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KR20090072445A - 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 디스프로슘산화물 나노졸 제조방법 - Google Patents

디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 디스프로슘산화물 나노졸 제조방법 Download PDF

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KR20090072445A
KR20090072445A KR1020070140551A KR20070140551A KR20090072445A KR 20090072445 A KR20090072445 A KR 20090072445A KR 1020070140551 A KR1020070140551 A KR 1020070140551A KR 20070140551 A KR20070140551 A KR 20070140551A KR 20090072445 A KR20090072445 A KR 20090072445A
Authority
KR
South Korea
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dysprosium
organic polymer
dysprosium oxide
salt solution
oxide nanoparticles
Prior art date
Application number
KR1020070140551A
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English (en)
Inventor
양진혁
최창환
전병진
임철택
Original Assignee
삼성전기주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 삼성전기주식회사 filed Critical 삼성전기주식회사
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Priority to JP2008265719A priority patent/JP2009161425A/ja
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Abstract

수십 나노크기의 디스프로슘 산화물 입자를 저비용의 간단한 공정을 이용하여 높은 수율로 획득할 수 있는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법이 제안된다. 본 발명의 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 나노졸 제조방법에 따르면, 디스프로슘염을 포함하는 용액을 제조하고, 제조된 용액을 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 침지한 후에, 이를 유기중합체가 하소될 때까지 가열하여 디스프로슘 산화물 나노입자를 제조한다.
디스프로슘 산화물, 유기중합체, 나노

Description

디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법{Manufacturing methods of dysprosium oxide nanoparticle and dysprosium oxide nanosol}
본 발명은 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 수십 나노크기의 디스프로슘 산화물 입자를 저비용의 간단한 공정을 이용하여 높은 수율로 획득할 수 있는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법에 관한 것이다.
최근 제품의 소형화, 박막화, 고용량화 추세에 따라 이를 위한 원료물질 자체의 초미립화 또한 중요한 공정으로 인정되고, 이러한 원료물질의 미립화공정이 제품 제조공정에서 중요한 기술로 작용하게 되었다.
예를 들어, 적층형 세라믹 캐패시터(Multi Layer Ceramic Capacitor, MLCC)를 제조할 때, 정전용량을 높이기 위하여는 유전체의 주성분이 되는 티탄산 바 륨(BaTiO3)뿐만 아니라, MLCC 칩특성에 영향을 미치는 첨가제(주로 금속산화물)를 보다 미립화하여 일차입자로 균일하게 분산하고, 그 상태를 안정하게 유지시킬 것이 필요하다.
초박형·초고용량 MLCC에 통상 사용되는 티탄산 바륨의 평균입경이 약 150nm이고, 첨가제를 첨가하여 티탄산 바륨의 표면을 이상적으로 코팅하고자 하거나, 초박막화 및 고신뢰성을 얻기 위한 내부전극 및 유전층의 조성 균일성을 유지하고 유전체 내부에 공극이 생김을 억제시키기 위하여는 유전체 주성분 및 첨가제 분말의 미립화 및 분산안정화가 되어야 한다.
디스프로슘(Dy)과 같은 희토류 금속의 산화물은 MLCC 첨가제로서 산소의 이동도(mobility)를 감소시켜 MLCC의 장기 신뢰성을 향상시키는 용도로 사용된다. 또한 희토류 금속들은 그 고유의 물리적·화학적 성질로 인하여 전자, 금속, 화학, 원자력 등 모든 공업분야에 있어 광학유리 및 연마제, 형광재료, 기능성 광학재료, 안료, 자성재료, 자기 버블메모리 재료, 금속첨가물, 고온·고강도 세라믹스, 원자로 구조 및 감속재, 수소흡장재 등 다양한 응용범위를 가지고 있다.
디스프로슘 산화물을 제조하는 방법으로는, 하향식(top down) 방법이 있다. 이 방법에서는 일차 평균 입경 100nm 내지 2000nm의 디스프로슘 산화물 전구체를 분산기를 이용하여 슬러리를 제조하고 밀링하여 보다 작은 크기로 분쇄한다. 즉, 목적하고자 하는 입자크기보다 더 큰 입도를 갖는 분말을 이용하여 더 작은 크기로 분쇄하는 방법이다.
전구체인 디스프로슘 산화물의 입경이 작은 경우에는 수십나노 크기의 입자를 얻을 확률이 높으나, 전구물질이 고가인 문제점이 있다. 만약, 입경이 큰 전구물질을 사용하는 경우에는 보다 작은 크기로 분쇄하기 위한 공정이 간단하지 않고, 분쇄를 한 경우에도 입자의 형상이 바람직하지 않거나 다시 입자끼리 뭉치는 현상이 일어나 문제점으로 지적되었다. 도 1에, 종래방법으로 제조된 디스프로슘 산화물의 FE-SEM 사진이 나타나 있다. 디스프로슘 산화물 입자들은 그 크기가 원하는 크기 이상이고, 서로 뭉쳐 있으며, 그 형상 및 크기가 균일하지 않다.
이러한 문제 제기에 부응하여, 디스프로슘 산화물을 제조하기 위하여 에어로졸법을 이용하거나 전구물질을 마이크로파 플라즈마를 이용하여 분해하는 방법이 제안되기는 하였으나, 이러한 방법들도 하향식 방법의 일종으로서 분말을 더 분쇄하는 원리를 동일하게 이용하므로 입자크기조절에는 한계가 있었다.
비록, 디스프로슘 산화물이 MLCC에서와 같이 첨가제로서 사용되어, 다른 원료물질에 비하여 첨가량이 작은 경우가 있으나 반드시 필요한 첨가제이고, 그 첨가량에 비하여 첨가효과가 탁월한 면이 있으므로 이러한 디스프로슘 산화물의 특성은 전체 제품의 성능이나 품질에 상당한 영향을 미친다.
그러나, 현재 방식으로는 30nm 이하의 디스프로슘 산화물 입자를 원하는 형상으로 제조하는 것이 어려우므로, 보다 간단한 공정으로 원하는 크기 및 형상을 갖는 디스프로슘 산화물을 제조할 수 있는 공정의 개발이 요청된다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 수십 나노크기의 디스프로슘 산화물 입자를 저비용의 간단한 공정을 이용하여, 높은 수율로 획득할 수 있는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법 및 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법은 용매에 디스프로슘염이 용해된 디스프로슘염 용액을 제조하는 단계; 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 디스프로슘염 용액을 침지하는 단계; 및 유기중합체가 하소될 때까지 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하는 단계;를 포함한다.
디스프로슘염 용액으로 사용될 수 있는 것은 질산디스프로슘(Dy(NO3)2)용액일 수 있다. 여기서, 질산디스프로슘 용액의 농도는 5 wt% 내지 15 wt%일 수 있다.
디스프로슘염을 포함하는 용액이 유기중합체에 침지되면, 유기중합체를 하소시키기 위하여 가열하는데, 가열하는 단계는 600℃ 내지 900℃의 온도에서 수행될 수 있다. 가열은 30분 내지 5시간 동안 지속될 수 있다. 또한, 가열하는 단계는 2℃/h 내지 20℃/h의 승온속도로 수행될 수 있다.
유기중합체의 공극 크기는 나노수준의 크기로서, 1 nm 내지 9nm인 것이 바람직하다. 이러한 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법을 통하여 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 크기는 20 nm 내지 40 nm일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법은, 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하기 전에, 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 건조시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법은 용액을 가열한 후, 가열잔류물을 해쇄(milling)하는 단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 용매에 디스프로슘염이 용해된 디스프로슘염 용액을 제조하는 단계; 디스프로슘염 용액을 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 침지하는 단계; 유기중합체가 하소될 때까지, 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하는 단계; 가열잔류물을 해쇄하는 단계; 및 해쇄된 가열잔류물을 유기용매에 분산시키는 단계;를 포함하는 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법이 제공된 다. 여기서, 유기용매는 에탄올일 수 있다.
본 발명에 따르면, 저가의 전구물질을 이용하여 보다 효과적으로 수십 나노크기의 디스프로슘 산화물 입자를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 수십나노 크기의 디스프로슘 산화물 나노입자의 형상을 제어하여 원하는 형상으로 균일하게 디스프로슘 산화물 나노입자를 제조할 수 있으면서, 간단한 공정을 이용하여 높은 수율로 나노입자를 획득할 수 있는 효과가 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법은 용매에 디스프로슘염이 용해된 디스프로슘염 용액을 제조하는 단계; 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 디스프로슘염 용액을 침지하는 단계; 및 유기중합체가 하소될 때 까지 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하는 단계;를 포함한다.
디스프로슘 산화물(Dy2O3)을 제조하기 위하여, 먼저 디스프로슘염을 포함하는 용액(이하, 디스프로슘염 용액이라 한다)을 제조한다.
본 발명의 일실시예에 사용되는 디스프로슘염 용액은 특히 제한되지는 않으나, 추후 사용될 유기중합체에 침지되어야 하고, 디스프로슘염은 유기중합체의 하소온도에서 산화되어 디스프로슘 산화물이 되어야 한다.
용매는 물 또는 유기용매일 수 있다. 용매가 물일 때, 디스프로슘염 용액은 질산을 포함할 수 있다. 이 때, 디스프로슘염 용액은 질산디스프로슘(Dy(NO3)2) 수용액일 수 있다. 용액의 농도는 침지할 유기중합체의 공극특성을 고려하여 정한다. 예를 들어, 질산디스프로슘 용액의 농도는 5 wt% 내지 15 wt%일 수 있다.
농도가 5 wt%보다 낮으면, 디스프로슘 산화물의 전구물질로서 작용하는 디스프로슘염이 너무 적어, 최종산물인 디스프로슘 산화물의 수율이 너무 낮을 수 있다. 또는 농도가 15 wt%를 초과하면, 유기중합체의 제한된 공극 수와 포집될 나노입자의 불균형이 발생하여 서로 응집될 가능성이 있으므로 바람직하지 않다.
디스프로슘염 용액이 준비되면, 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 디스프로슘염 용액을 침지한다. 유기중합체는 예를 들면, 펄프형태의 섬유조직과 같이 소정크기의 공극을 보유한 것이 바람직하다. 본 발명에 일실시예에 사용될 수 있는 유기중합체는 특히 그 공극크기가 나노크기여서, 제조하는 입자의 크기가 나노수준으로 생성될 수 있게 하는 것이 바람직하다. 유기중합체는 예를 들어, 식물의 섬유소인 셀룰로오스일 수 있는데, 셀룰로오스의 화학식은 (C6H10O6)n로서, 가열하면 이산화탄소(CO2) 및 물(H2O)이 발생된다.
'나노크기의 공극'에서 '나노크기'의 의미는 수나노크기를 의미한다. 공극에 포집되는 것은 디스프로슘 산화물의 전구물질인 디스프로슘염이므로 디스프로슘염은 디스프로슘 산화물으로 변환되기 전 수나노크기의 유기중합체 공극에 포집되어 수십나노 크기를 갖는 디스프로슘 산화물으로 변환된다. 따라서, 유기중합체 공극의 크기는 1 nm 내지 9nm인 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에서는 디스프로슘 산화물 나노입자를 제조하기 위하여 디스프로슘염을 포함하는 용액으로 공극크기가 나노수준인 유기중합체에 침지하고, 유기중합체의 공극에 각 나노크기의 디스프로슘염이 포집되도록 한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에서 유기중합체(100)의 공극(110)에 디스프로슘 염 입자(200)가 포집되는 것을 나타내는 도면이다. 디스프로슘염 입자(200)는 유기중합체(100)의 나노크기의 공극(110) 각각에 포집되어 수나노크기로 존재한다.
디스프로슘염입자는 각각이 유기중합체(100)의 공극(110)에 포집되어 있으므로 반응시에 서로 응집되지 않는다. 전구물질 자체가 나노크기로 존재하므로 추후 반응물질인 디스프로슘 산화물으로 변환되어도 수십나노 크기로 존재할 수 있다. 또한, 생성되는 디스프로슘 산화물 입자는 균일한 형상으로 형성될 수 있도록 그 형상의 제어가 가능하다.
이러한 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법을 통하여 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 크기는 수십나노 크기를 갖으며, 예를 들면, 디스프로슘 산화물의 입자 크기는 20 nm 내지 40 nm일 수 있다.
디스프로슘염 용액을 유기중합체에 침지한 후 가열한다. 전술한 바와 같이 유기중합체는 예를 들면, (C6H10O6)n로서, 가열하면 이산화탄소(CO2) 및 물(H2O)이 발생되므로 가열하여 유기중합체를 제거할 수 있다.
디스프로슘염 성분이 침지된 유기중합체를 가열하는 단계는 600℃ 내지 900℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안 지속될 수 있다. 또한, 가열하는 단계는 2℃ /h 내지 20℃/h의 승온속도로 수행될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법은, 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하기 전에, 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체에 과량의 디스프로슘염이 침지된 경우에는 유기중합체의 표면에서 나노 이상의 크기로 디스프로슘 결정 또는 염이 생성될 수 있으므로 건조 또는 기타 다른 방법을 이용하여 과량의 디스프로슘염 용액을 제거하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법은 용액을 가열한 후, 가열된 용액을 냉각시켜 해쇄(milling)하는 단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다. 유기중합체를 이용하여 수십나노 크기의 디스프로슘 산화물을 제조하였으나, 제조된 나노입자 크기를 균일하게 하기 위하여 해쇄단계를 거칠 수 있다.
해쇄 후, 입도분석을 수행하여 원하는 크기 및 형상을 갖는 디스프로슘 산화물 나노입자가 제조되었으면, 해쇄작업을 중지하고 디스프로슘 산화물 나노입자를 회수하여 원하는 크기의 균일한 디스프로슘 산화물 나노입자를 얻는다. 이때, 1차 입자들이 뭉쳐있는 2차입자들이 함께 존재할 수 있으므로 더욱 균일한 입도분포를 위하여 원심분리기를 이용하여 원심분리하여 2차입자가 제거된 1차 입자만을 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 용매에 디스프로슘염이 용해된 디스프로슘염 용액을 제조하는 단계; 디스프로슘염 용액을 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 침지하는 단계; 유기중합체가 하소될 때까지, 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하는 단계; 가열잔류물을 해쇄하는 단계; 및 해쇄된 가열잔류물을 유기용매에 분산시키는 단계;를 포함하는 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법이 제공된다. 여기서, 유기용매는 에탄올일 수 있다.
유기중합체가 침지된 디스프로슘염 용액을 가열하여 유기중합체를 하소하면, 가열잔류물인 디스프로슘 산화물 분말을 획득할 수 있는데, 이 분말을 해쇄하고, 소정의 용매에 분산시키면 보다 균일한 입자의 나노졸을 제조할 수 있다. 나노졸 제조에는 에탄올을 이용할 수 있다. 이 때, 소정의 용매에 분산시키기 어려운 경우 계면활성제와 같은 분산제를 이용하여 분산시킨다. 계면활성제는 유기폴리머계 계면활성제일 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법에 따라 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 수에 따른 입도분석결과를 나타내는 도면이다.
디스프로슘 산화물 나노입자의 입도분석은 동일한 디스프로슘 산화물 나노입 자에 대하여 5회 수행하고, 누적수에 따른 평균을 얻었다. 그 결과는 표1에 나타나 있다.
누적입자수 10 50 90 99.9
1회 23.2nm 31.1nm 46.3nm 101nm
2회 21.4nm 29.3nm 45.1nm 102nm
3회 25.5nm 34.9nm 52.4nm 113nm
4회 23.9nm 32.2nm 48.7nm 101nm
5회 20.3nm 27.9nm 43.2nm 100nm
평균 22.86nm 31.08nm 47.14nm 103.4nm
나노입자 수를 기준으로 하여 10% 내지 50%의 입자가 약 23 nm 내지 약 31 nm 크기의 나노입자이므로 보다 균일한 입도를 갖는 디스프로슘 산화물 나노입자가 생성되었음이 확인되었다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법에 따라 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 XRD 데이터를 나타내는 도면이다. 도 4의 결과에 따라 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 제조방법에 따라 제조된 나노입자는 결정성을 갖는 디스프로슘 산화물(Dy2O3)인 것을 확인할 수 있었다.
도 5에서, 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 표면형상 관찰결과를 확인할 수 있다. 디스프로슘 산화물 나노입자는 주사전자현미경(Scanning Electron Microsope, SEM)을 이용하여 관찰되었다.
도 5에서 디스프로슘 산화물 나노입자는 서로 엉겨붙지 않아 비교적 원형으로 균일한 형상을 갖고, 각각의 입자가 다른 입자와 뚜렷이 구분되어 있음을 알 수 있었다. 입자의 크기 또한 균일하게 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법에 따르면, 각 입자의 형상이 뚜렷하고, 비교적 균일하며, 평균적으로 약 30nm의 크기를 갖는 디스프로슘 산화물 나노입자가 제조되었음이 확인되었다.
이러한 본 발명에 따르면, V, Mg 또는 Y과 같은 금속의 산화물의 나노입자도 동일한 방법에 의하여 높은 수율로 얻을 수 있다. 또한, Dy를 V, Mg 및 Y 중 적어도 하나 이상의 금속을 선택하여 본 발명에 따른 나노입자 제조방법으로 함께 산화물을 제조하면, 복합금속 산화물 나노입자를 얻을 수 있다. V, Mg 또는 Y의 산화물은 디스프로슘 산화물과 같이, 커패시터의 유전체 조성물에 첨가제 및 기타 여러 분야에 첨가제로서 유용하게 사용된다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의해 해석되어야 한다. 또한, 본 발명에 대하여 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
도 1은 종래방법으로 제조된 디스프로슘 산화물 입자의 FE-SEM 사진을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에서 유기중합체의 공극에 디스프로슘 산화물 입자가 포집되는 것을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법에 따라 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 수에 따른 입도분석결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법에 따라 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 XRD 데이터를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법에 따라 제조된 디스프로슘 산화물 나노입자의 SEM 사진이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 유기중합체 110 공극
200 디스프로슘 산화물 나노입자

Claims (12)

  1. 용매에 디스프로슘염이 용해된 디스프로슘염 용액을 제조하는 단계;
    상기 디스프로슘염 용액을 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 침지하는 단계; 및
    상기 유기중합체가 하소될 때까지, 상기 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하는 단계;를 포함하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 디스프로슘염 용액은, 질산디스프로슘(Dy(NO3)2)용액인 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 질산디스프로슘 용액의 농도는, 5 wt% 내지 15 wt%인 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가열하는 단계는, 600℃ 내지 900℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가열하는 단계는, 30분 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 가열하는 단계는, 2℃/h 내지 20℃/h의 승온속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유기중합체의 공극 크기는, 1 nm 내지 9 nm인 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 디스프로슘 산화물 나노입자의 크기는, 20 nm 내지 40 nm인 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하기 전에, 상기 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 건조시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으 로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 침지된 유기중합체를 가열한 후, 가열잔류물을 해쇄(milling)하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노입자 제조방법.
  11. 용매에 디스프로슘염이 용해된 디스프로슘염 용액을 제조하는 단계;
    상기 디스프로슘염 용액을 나노크기의 공극을 갖는 유기중합체에 침지하는 단계;
    상기 유기중합체가 하소될 때까지, 상기 디스프로슘염 용액이 침지된 유기중합체를 가열하는 단계;
    가열잔류물을 해쇄하는 단계; 및
    상기 해쇄된 가열잔류물을 유기용매에 분산시키는 단계;를 포함하는 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 유기용매는 에탄올인 것을 특징으로 하는 디스프로슘 산화물 나노졸 제조방법.
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5562162B2 (ja) * 2009-10-29 2014-07-30 三井金属鉱業株式会社 ランタノイド元素の酸化物を含む水性分散液
FR2954344B1 (fr) * 2009-12-17 2012-07-20 Arjowiggins Security Poudre pigmentaire a base de lanthanides.
KR20150016742A (ko) * 2013-08-05 2015-02-13 삼성전기주식회사 디스프로슘 산화물 나노입자 및 그 합성 방법
KR102016478B1 (ko) * 2013-11-28 2019-10-21 삼성전기주식회사 디스프로슘 산화물 나노입자의 제조 방법
CN105314667B (zh) * 2015-06-08 2017-03-08 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种制备超细均匀氧化镝方法
RU2686479C1 (ru) * 2018-06-05 2019-04-29 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Плазмохимический способ получения порошка титаната и/или гафната диспрозия
CN110399914B (zh) * 2019-07-18 2021-10-01 北京四维博大科技有限公司 陶瓷指纹识别方法及系统
EP3863972A1 (en) * 2019-10-23 2021-08-18 Neo Performance Materials (Singapore), PTE. LTD. Moderately dispersed dy2o3 particles
CN111533158A (zh) * 2020-04-24 2020-08-14 广西科学院 一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5338334A (en) * 1992-01-16 1994-08-16 Institute Of Gas Technology Process for preparing submicron/nanosize ceramic powders from precursors incorporated within a polymeric foam
US5523284A (en) * 1992-11-05 1996-06-04 Alfred University Process for preparing a bulk textured superconductive material
US5698483A (en) * 1995-03-17 1997-12-16 Institute Of Gas Technology Process for preparing nanosized powder
US5686368A (en) * 1995-12-13 1997-11-11 Quantum Group, Inc. Fibrous metal oxide textiles for spectral emitters
DE19735770C1 (de) * 1997-08-18 1999-05-27 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Diarylcarbonaten
JP4045707B2 (ja) * 1999-12-06 2008-02-13 日亜化学工業株式会社 金属酸化物微粒子の製造方法
JP2005161238A (ja) * 2003-12-04 2005-06-23 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd ナノ粒子あるいはナノ構造体の製造方法
JP2007197296A (ja) * 2005-07-27 2007-08-09 Showa Denko Kk 金属酸化物微粒子の分散液およびその製造方法

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