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KR20090020613A - 접착성이 향상된 폴리올레핀 층을 포함하는 코팅관 - Google Patents

접착성이 향상된 폴리올레핀 층을 포함하는 코팅관 Download PDF

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KR20090020613A
KR20090020613A KR1020087030446A KR20087030446A KR20090020613A KR 20090020613 A KR20090020613 A KR 20090020613A KR 1020087030446 A KR1020087030446 A KR 1020087030446A KR 20087030446 A KR20087030446 A KR 20087030446A KR 20090020613 A KR20090020613 A KR 20090020613A
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KR
South Korea
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layer
profile
polyolefin
organosilicon compound
composition
Prior art date
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KR1020087030446A
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English (en)
Inventor
레이프 레이덴
조우니 푸르모넨
안데르스 레이덴
카우노 알라스탈로
Original Assignee
보레알리스 테크놀로지 오와이.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 보레알리스 테크놀로지 오와이. filed Critical 보레알리스 테크놀로지 오와이.
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Abstract

본 발명은 (i) 제1 재료로 구성된 층 또는 프로파일(A), 및 (ii) 폴리올레핀을 함유하는 기초 수지를 포함하는 조성물로 구성되고 층 또는 프로파일(A)에 인접한 폴리올레핀 층 또는 프로파일(B)를 포함하며, 층 또는 프로파일(A) 및 층 또는 프로파일(B)를 서로 인접시키기 전에 (A) 및 (B)중 어느 하나 또는 양자 모두의 표면을 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리함을 특징으로 하는 구조물, 이러한 구조물의 생산 방법, 이러한 구조물을 포함하는 물품, 특히 코팅관, 및 이러한 구조물에 있어서 접착성 증진제로서 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물의 용도에 관한 것이다.

Description

접착성이 향상된 폴리올레핀 층을 포함하는 코팅관 {COATED PIPE COMPRISING POLYOLEFIN LAYER WITH ENHANCED ADHESION}
본 발명은 제1 재료로 구성된 층 또는 프로파일(A), 및 폴리올레핀 함유 조성물로 구성되고 층 또는 프로파일(A)에 인접한 폴리올레핀 층 또는 프로파일(B)를 포함하는 구조물(structure)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 구조물을 생산하는 방법, 이러한 구조물을 포함하는 물품, 특히 코팅관, 및 이러한 구조물에서 접착성 증진제로서 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물의 용도에 관한 것이다.
2개, 3개, 4개, 5개, 또는 그 이상의 층을 포함하며, 이중의 적어도 하나는 폴리올레핀 층인 구조물은 관의 보호 코팅과 같은 많은 적용분야에 공지되어 있다. 폴리올레핀 층/프로파일을 포함하는 구조물을 생산함에 있어서, 폴리올레핀 층/프로파일 및 이와 동일하거나 상이한 폴리올레핀 조성물 또는 금속과 같이 상이한 재료로 구성된 추가의 층/프로파일 사이의 접착이 양호하지 못하므로, 예를 들어 박리(delamination), 즉, 층/프로파일의 원치 않는 분리를 피하기 위해서는 일반적으로 중간층을 사용하여 층/프로파일 사이의 접착을 개선하여야 한다는 문제점이 알 려져 있다.
예를 들어 금속관, 특히 강관의 코팅에 있어서, 보통 3개의 중합체 층이 금속 벽에 적용된다. 이 구조물은 통상적으로 관의 금속(강철) 벽의 외부 표면에 견고하게 접착되도록 설계된 에폭시 층, 중간층, 및 통상적으로 고밀도 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌을 함유하는 외부 폴리올레핀 보호층을 포함한다. 이러한 구조물에서 에폭시 층은 특히 중합체 층의 금속에 대한 접착성을 개선하고, 또한 금속의 부식을 방지하기 위하여 필요하다. 외부 보호 폴리올레핀 층은 주로 기계적 보호를 양호하게 하고 물의 침투를 줄이기 위하여 필요하다. 마지막으로, 역시 통상적으로 폴리올레핀을 함유하는 중간층은, 에폭시 층 및 외부 폴리올레핀 층 사이에 양호한 접착성을 제공하기 위하여 필요하다.
코팅관을 위한 상기의 관용적 구조물의 한 가지 단점은 에폭시 층이 사용된다는 것이다. 그 이유는, 첫째로, 에폭시 수지의 공정구간(processing window)이 너무 좁아 생산 요건을 증가 시키고 종종 코팅 불능을 유발할 수 있기 때문이다. 둘째로, 에폭시 층은, 특히 높은 유리전이온도(glass transition temperature)에서, 취성(brittle)이 매우 높은 것으로 알려져 있고, 셋째로, 에폭시 수지는 고가이기 때문이다.
그러므로 본 발명의 목적은, 에폭시 층을 사용하지 않으면서도 폴리올레핀 층/프로파일 및 폴리올레핀 층을 적층(laminate)하고자 하는 층/프로파일 사이에 충분히 우수한 접착성을 가지는, 폴리올레핀 조성물로 제조된 층/프로파일을 포함하는 구조물, 특히 코팅된 금속관을 위한 구조물을 제공하는 것이다.
폴리올레핀 층/프로파일을 다른 층/프로파일 상에 적층하기 전에, 폴리올레핀 조성물로 제조된 층의 표면 및/또는 폴리올레핀 조성물로 제조된 층에 인접할 층/프로파일의 표면을, 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리함으로써, 상기 목적이 달성될 수 있음을 의외로 발견하였다.
그러므로, 본 발명은
(i) 제1 재료로 구성된 층 또는 프로파일(A), 및
(ii) 폴리올레핀을 함유하는 기초 수지(base resin)를 포함하는 조성물로 구성되고 층 또는 프로파일(A)에 인접하는 폴리올레핀 층 또는 프로파일(B)를 포함하며,
층 또는 프로파일(A) 및 층 또는 프로파일(B)를 서로 인접시키기 전에 (A) 및 (B)중 어느 하나 또는 양자 모두의 표면을 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리함을 특징으로 하는 구조물을 제공한다.
본 발명의 이점은, 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물에 의한 상기 처리로 인하여, 서로 인접시킬 폴리올레핀 층/프로파일(B) 및 추가의 층/프로파일(A) 사이의 접착성이 고도로 개선된다는 것이다. 그러므로 차폐(shielding) 또는 박리에 대한 저항성이 증가되고, 따라서 예를 들어 수명이 연장된 폴리올레핀 층/프로파일을 포함하는 구조물을 제공할 수 있다.
또한, 예를 들어 코팅된 금속관의 제조에 있어서, 접착성 증진층, 특히 에폭시 층을 생략하면서도 금속 및 폴리올레핀 층 사이의 접착성을 충분히 높은 정도 또는 오히려 더 높은 정도로 얻을 수 있다. 에폭시 층의 생략은 공정구간 및 동작구간(operating window)을 현저하게 확장하여 더욱 강건한 시스템을 산출함으로써, 상기와 같은 관의 생산을 더욱 용이하게 한다. 또한 비용이 현저하게 절감된다.
또한, 본 발명에 따른 발견을 적용함으로써 소위 독립형(stand alone) 폴리올레핀 코팅관을 제공할 수 있으며, 이는 내부 금속벽 이외에 단 하나의 추가적 외부 폴리올레핀 층을 가진 관을 의미한다.
본 발명의 추가의 이점은, 특히 코팅된 강관의 생산에 있어서 부식 억제를 위해 지금까지 사용되어왔던 크로메이트(chromate) 용액에 의한 강철 표면의 처리를 피할 수 있다는 점으로서, 이는 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물에 의한 처리가 부식에 대한 저항성을 제공하기 때문이다. 따라서, 유독하고 발암성이기까지 한 크로메이트의 사용이 더이상 필요치 않다.
본 발명에 따른 구조물은 또한, 예를 들어 알루미늄 및 폴리올레핀 층으로 제조된 장벽층(barrier layer), 폴리올레핀 층(루핑(roofing))으로 코팅된 금속판, 폴리올레핀 층으로 코팅된 금속 프로파일을 포함하는 구조물, 또는 상이한 폴리올레핀 층/프로파일, 예를 들어 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 층/프로파일을 포함하는 구조물일 수 있다.
당업계에 공지된 임의의 방법, 예를 들어 적층, 공-압출(co-extrusion), 또는 용접(welding)에 의해 층/프로파일 (A) 및 (B)를 서로 인접시킬 수 있다. 예를 들어 층/프로파일(A)가 금속으로 구성되는 경우에는 압출, 사출 성형(injection moulding) 등에 의해 폴리올레핀 층/프로파일을 그 위에 형성시킬 수 있다.
본 명세서에서 용어 "폴리올레핀"은 올레핀 단일- 및/또는 공중합체를 의미하며, 이는 또한 극성 그룹과 같은 추가의 그룹을 함유할 수 있다.
폴리올레핀 층 또는 프로파일(B)를 구성하는 조성물은 폴리올레핀을 함유하는 기초 수지를 포함한다. 용어 "기초 수지"는 조성물(B)를 구성하는 모든 중합체 구성성분을 포함하는 의도로 사용된다.
바람직하게는, 층/프로파일(A) 및/또는 (B)의 표면 처리에 사용되는 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물 및 유기 실리콘 화합물 그 자체에는 에폭시 그룹을 함유하는 화합물이 존재하지 않는다.
바람직하게는, 유기실리콘 화합물은 비-중합체 화합물이다.
바람직하게는, 폴리올레핀 층/프로파일(B)를 구성하는 폴리올레핀 조성물에는 에폭시 그룹을 함유하는 어떠한 화합물도 존재하지 않는다.
또한 바람직하게는, 층/프로파일(A)를 구성하는 재료, 특히 금속에도 에폭시 그룹을 함유하는 어떠한 화합물도 존재하지 않는다.
바람직하게는, 층/프로파일(A)가 중합체 조성물, 유리, 금속 또는 금속 합금으로 구성되며, 더욱 바람직하게는 금속 또는 금속 합금으로 구성된다.
바람직하게는, (A) 및 (B)를 서로 인접시키기 전에 층/프로파일(A)를 유기실리콘 화합물을 함유하는 상기 조성물로 처리한다. 상기한 바와 같이 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물에 의한 처리는 부식 억제 또한 제공하므로, 층/프로파일(A)가 금속 또는 금속 합금으로 구성되는 경우에, 이는 특히 바람직하다.
또한 바람직하게는, (A) 및 (B)를 서로 인접시키기 전에 층/프로파일(A)만을 유기실리콘 화합물을 함유하는 상기 조성물로 처리한다.
층/프로파일(A) 및/또는 (B)의 처리에 사용되는 조성물은 단일 유기실리콘 화합물 뿐 아니라 이들 화합물의 2가지 이상의 혼합물도 포함할 수 있다. 이는 유기실리콘 화합물의 모든 바람직한 구체예에도 적용된다.
바람직하게는, 유기실리콘 화합물이 하나 이상의 가수분해성 그룹을 포함하며, 이들이 가수분해되면 실라놀 그룹, 즉, SiOH 그룹이 생성된다.
더욱 바람직하게는, 가수분해되지 않은 유기실리콘 화합물은 하기 화학식의 구조 요소를 포함한다:
Figure 112008085817595-PCT00001
상기 식에서
R1, R2, 및 R3은 알킬, 바람직하게는 메틸, 에틸, 또는 프로필 그룹 및 아세틸로부터 독립적으로 선택된다. 유기실리콘 화합물은 하나 이상의 상기 구조 요소를 포함할 수 있다.
이러한 화합물의 예는 하이드로카빌-, 바람직하게는 알킬-, 트리알콕시실란, 바람직하게는 하이드로카빌 트리메톡시-, 트리에톡시-, 또는 트리프로폭시실란, 예를 들어 메틸 트리메톡시실란, 메틸 트리에톡시실란, 에틸 트리메톡시실란, 에틸 트리에톡시실란, n-프로필 트리메톡시실란, n-프로필 트리에톡시실란, i-부틸 트리메톡시실란, i-부틸 트리에톡시실란, 옥틸 트리메톡시실란, 옥틸 트리에톡시실란, 헥사데실 트리메톡시실란, 및 헥사데실 트리에톡시실란; 아민 및/또는 황 기능기를 가진 트리알콕시실란, 예를 들어 3-아미노프로필트리에톡시실란, 및 티오[비스-(프로필렌-3-트리메톡시실란)]; (메트)아크릴레이트 기능기를 가진 트리알콕시실란, 예를 들어 감마-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란; 및 예를 들어 테트라메틸 실리케이트 또는 테트라에틸 실리케이트를 기제로 하는 올리고머 실란을 포함한다.
유기실리콘 화합물은 또한 탄소-탄소 이중결합, 즉, 알케닐 그룹을 가진 하나 이상의 그룹을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 유기실리콘 화합물은 가수분해된 비닐 실란, 더욱 바람직하게는 한쪽 말단에 하기 화학식의 구조 요소를 가지고 반대쪽 말단에 비닐 그룹을 가진 가수분해된 비닐 실란이다:
Figure 112008085817595-PCT00002
상기 식에서
R1 및 R2는 수소, 알킬, 바람직하게는 메틸, 에틸, 및 프로필, 및 아세틸로 구성된 그룹으로부터 각각 선택된다.
하나 이상의 SiOH 그룹을 포함하는 상기 바람직한 화합물의 전구체로서, 가수분해되지 않은 실란을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 가수분해되지 않은 비닐 실란을 선택함으로써, 가수분해된 비닐 실란, 바람직하게는 더욱 바람직한 구체예로서 상기 표시된 가수분해된 비닐 실란이 가수분해에 의해 생성되도록 한다.
더욱더 바람직하게는, 가수분해되지 않은 비닐 실란이 하기 화학식의 구조들로 구성된 그룹으로부터 선택된다:
Figure 112008085817595-PCT00003
상기 식에서
X는 알킬 그룹이고, R3, R4, 및 R5는 C1 내지 C4 알킬, 및 아세틸로 구성된 그룹으로부터 각각 선택된다. 더욱 바람직하게는, X가 C1 내지 C10 알킬이다.
특히, 가수분해되지 않은 비닐 실란은 비닐 트리메톡시실란, 비닐 트리에톡시실란, 비닐 트리프로폭시실란, 비닐 트리이소프로폭시실란, 비닐 트리부톡시실란, 비닐 트리아세톡시실란, 비닐메틸 트리메톡시실란, 비닐에틸 트리메톡시실란, 비닐프로필 트리메톡시실란, 및 N-[2-(비닐벤질아미노)-에틸]-3-아미노프로필 트리메톡시실란으로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있다.
이러한 유기실리콘 화합물은 예를 들어, US 5,759,629에 개시되어 있다. 상기 문헌의 개시 내용은 원용에 의해 본 명세서에 그 전체로서 포함된다. 특히, 본 명세서에 이미 기술되었는지 여부를 불문하고, 상기 문헌에 개시된 유기실리콘 화합물에 관한 모든 구체예 및 바람직한 구체예, 특히 가수분해된 비닐 실란 및 가수분해되지 않은 비닐 실란의 구체예가 명시적으로 참조된다.
바람직하게는, 층/프로파일(A) 및/또는 층/프로파일(B)의 표면 처리는, 유기실리콘 화합물(들)의 용액, 일반적으로 함수 용액(hydrous solution)을 표면에 적용함을 포함한다.
바람직하게는, 처리 용액을 제조하기 위해 사용된 가수분해되지 않은 비닐 실란의 총 농도는 용액 구성성분의 총 부피를 기준으로 4 부피% 이상이다. 더욱 바람직하게는, 용액의 농도가 5 내지 20 부피%이다.
바람직하게는, 용액이 유기실리콘 화합물(들) 및 물 이외에, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 및 그의 이성질체의 그룹으로부터 선택될 수 있는 적어도 하나의 알콜을 또한 또한 임의로 포함할 수 있다.
바람직하게는, 용액의 pH 수치가 3 내지 8, 더욱 바람직하게는 4 내지 6이다.
본 용액의 출원에 관하여, US 5,759,629 및 그의 모든 바람직한 구체예가 다시 명시적으로 참조된다.
바람직한 구체예에서, 처리하고자 하는 층/프로파일의 차가운 표면에 용액을 분무한다. 특히 금속 층/프로파일에 적용하는 경우에는, 건조 시간을 감소시키기 위하여 바람직하게는 50 내지 300 ℃, 더욱 바람직하게는 60 내지 200 ℃의 온도로, 예를 들어 유도 가열(inductive heating)에 의해 층/프로파일을 가열할 수 있다.
본 발명에 따른 구조물의 바람직한 구체예에서, 층 또는 프로파일(B)를 구성하는 조성물의 폴리올레핀은 접착성 증진 그룹을 포함한다.
바람직하게는, 접착성 증진 그룹이 극성 그룹이다.
바람직하게는 극성인 접착성 증진 그룹을 가진 폴리올레핀은, 예를 들어 이러한 그룹을 포함하는 공단량체 화합물과 올레핀 단량체의 공중합에 의하거나, 폴리올레핀이 생산된 후에 폴리올레핀 골격 상에 적절한 화합물을 그라프팅(grafting)함으로써 제조될 수 있다.
접착성 증진 그룹을 가진 폴리올레핀의 생산을 위해 공중합을 이용하는 경우, C1- 내지 C6-알킬 아크릴레이트, C1- 내지 C6-알킬 메타크릴레이트, 하이드록시 작용기 단량체(hydroxy functional monomers), 무수물 작용기 단량체, 예를 들어 2-하이드록시에틸 (메트-)아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 비닐 아세테이트 및 비닐 실란으로부터 선택된 하나 이상의 공단량체를 가진 에틸렌의 공중합체를 포함하는 극성 공중합체를 생산함이 바람직하다. 예를 들어, 극성 공중합체는 비닐 실란, 상기 단량체 중의 하나, 및 에틸렌의 삼중합체(terpolymer)일 수도 있다. 공중합체는 이오노머(ionomer) 구조를 포함할 수도 있다(예를 들어 듀퐁(DuPont)의 설린(Surlyn) 타입과 같은).
접착성 증진 그룹을 가진 폴리올레핀을 얻기 위하여 그라프팅을 이용하는 경우, 이러한 목적에 적합한 것으로 당업자에게 공지된 임의의 약제를 그라프팅 약제로서 사용할 수 있다.
바람직하게는, 산 그라프팅 약제는 불포화 카복실산 또는 그의 유도체, 예를 들어 무수물, 에스테르, 및 염(금속성 또는 비금속성)이다. 바람직하게는, 불포화 그룹은 카복실 그룹과 공액(conjugation)을 이룬다.
이러한 그라프팅 약제의 예는 비닐 실란, 아크릴산, 메타크릴산, 푸마르산, 말레산, 나딕산(nadic acid), 시트라콘산, 이타콘산, 크로톤산, 및 그의 무수물, 금속염, 에스테르 아미드 또는 이미드를 포함한다.
바람직한 그라프팅 약제는 말레산, 말레산 무수물과 같은 그의 유도체이며, 특히 말레산 무수물이 바람직하다.
그라프팅은 당업계에 공지된 임의의 방법, 예를 들어 용매가 없는 용융 상태 에서, 또는 용액 또는 분산(dispersion) 내에서, 또는 유동층에서의 그라프팅에 의해 실행될 수 있다. 바람직하게는, 예를 들어 US 3,236,917, US 4,639,495, US 4,950,541, 또는 US 5,194,509에 기술된 바와 같이 가열된 압출기 또는 혼합기(mixer)에서 그라프팅을 수행한다. 상기 문헌의 내용은 원용에 의해 본 명세서에 포함된다. 바람직하게는 US 4,950,541에 기술된 바와 같이 트윈 스크루 압출기(twin screw extruder)에서 그라프팅을 수행한다.
그라프팅은 라디칼 개시제(radical initiator)의 존재 또는 부재 하에 수행될 수 있으나, 바람직하게는 유기 퍼옥사이드, 유기 퍼에스테르(perester), 또는 유기 하이드로퍼옥사이드와 같은 라디칼 개시제의 존재 하에 수행된다.
바람직하게는, 폴리올레핀의 극성 그룹은 아크릴레이트, 예를 들어 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 말레산과 같은 카복실산, 및 아민으로부터 선택된다.
층 또는 프로파일(B)를 구성하는 폴리올레핀 조성물의 기초 수지는 한 가지 타입의 폴리올레핀 또는 두 가지 이상의 타입의 폴리올레핀의 혼합물을 포함할 수 있다.
접착성 증진 그룹은 폴리올레핀 조성물 내에 존재하는 하나, 수 개, 또는 모든 폴리올레핀(들)에 존재할 수 있다.
바람직하게는, 폴리올레핀 조성물 내의 접착성 증진 그룹의 양이 폴리올레핀 조성물 내의 올레핀 단량체 총량을 기준으로 0.01 내지 5.0 몰%, 더욱 바람직하게는 0.02 내지 1.0 몰%이다.
또한 바람직하게는, 층/프로파일(B)를 구성하는 조성물의 기초 수지의 폴리올레핀이 에틸렌 단일- 또는 공중합체 및/또는 프로필렌 단일- 또는 공중합체 또는 그의 임의 혼합물이다.
층/프로파일(B)를 구성하는 폴리올레핀 조성물의 기초 수지 내의 폴리올레핀 총량은 90 중량% 이상인 것이 바람직하다.
안정화제와 같은 일반적 첨가제가 폴리올레핀 조성물 내에 10 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 5 중량% 이하, 더욱더 바람직하게는 1 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
그러나, 충진된(filled) 폴리올레핀의 구체예에서는, 조성물이 충진 재료를 70 중량% 이하의 양으로 포함할 수도 있다. 이러한 경우, 바람직하게는 기초 수지가 25 중량% 이상의 양을 채운다.
본 발명은 또한, 제1 재료로 구성된 층 또는 프로파일(A)의 표면, 및/또는 폴리올레핀을 함유하는 조성물로 구성된 폴리올레핀 층 또는 프로파일(B)의 표면을, 층/프로파일(A) 및 층/프로파일(B)를 서로 인접시키기 전에 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리함을 특징으로 하는 구조물의 생산 방법에 관한 것이다.
또한 추가로 본 발명은, 임의의 전기 구체예의 구조물을 포함하는 물품에 관한 것이다.
특히 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 구조물은 코팅관이며, 더욱 바람직하게는 층/프로파일(A)가 내부 튜브/관 형태의 금속/금속 합금으로 구성되는 코팅된 금속관이다. 관/튜브의 외부 표면 상에는, 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 (A)의 외부 표면이 처리된 후에 폴리올레핀 층이 형성된다.
또한, 이러한 코팅된 금속관에 있어서, 2개 구체예가 바람직하다.
첫 번째 구체예에서는, 내부 금속 벽의 외부 표면 상에 중간 폴리올레핀 접착층이 형성되고, 그 위에 차례로 외부 보호 폴리올레핀 층이 형성된다.
이러한 폴리올레핀 접착층을 위한 조성물은 예를 들어 WO 99/37730 또는 WO 03/046101에 개시되어 있다. 상기 문헌의 전체 내용은 원용에 의해 본 명세서에 포함된다.
두 번째 구체예에서는, 코팅관이 소위 독립형 폴리올레핀 코팅관으로서, 이는 내부 금속 벽의 외부 표면 상에 외부 보호 폴리올레핀 층이 직접 형성됨을 의미한다.
이 구체예에서, 보호 폴리올레핀 층을 구성하는 폴리올레핀 조성물은 접착성 증진 그룹을 0.01 내지 1.0 중량%의 양으로 조성물 내에 함유하는 것이 바람직하다.
코팅된 금속관의 모든 구체예에서, 층/프로파일(B)가 형성되기 전에 금속/금속 합금으로 구성된 층/프로파일(A)를 유기실리콘 화합물을 함유하는 상기 조성물로 처리하는 것이 특히 바람직하다.
추가로 본 발명은, 폴리올레핀을 함유하는 조성물로 구성된 층/프로파일을 포함하는 구조물에 있어서, 특히 본 명세서에서 앞서 기술한 임의의 구조물에 있어서, 접착성 증진제로서 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물의 용도에 관한 것이다.
1. 정의 및 측정 방법
a) 용융 유량(Melt Flow Rate)
용융 유량(MFR)은 ISO 1133에 따라 결정하며 g/10 min으로 표시한다. MFR은 중합체의 유동성(flowability)의 지표이며, 따라서 가공성(processability)의 지표가 된다. 용융 유량이 높을수록 중합체의 점도는 낮아진다. MFR은 폴리에틸렌에 대해서는 190 ℃, 폴리프로필렌에 대해서는 230 ℃에서 결정된다. 이는 상이한 하중(loading), 예를 들어 2.16 kg(MFR2), 5 kg(MFR5), 또는 21.6 kg(MFR21)에서 결정할 수 있다.
b) 박리 강도(Peel strength)
DIN 30670에 따라 인스트론(Instron) 1122 박리 강도 시험 장비를 사용하여 강철에 대한 중합체의 접착성을 시험하였다. 코팅층으로부터 3 cm 넓이의 스트립(strip)을 절단하였다. 스트립의 다른 쪽 말단을 인장(pulling) 장비에 고정시키고 10 mm/min의 인장 속도로 스트립을 강철로부터 박리시키는 동안 인장력(pulling strength)을 측정하였다. 결과는 cm 당 N으로 표현하였다.
2. 생산된 구조물
하기 절차에 따라 상이한 코팅 강관 구조물이 생산되었다:
관 운반 시스템, 유도 오븐, 에폭시 분무 유닛, 접착성 중합체를 위한 압출기, 상단층(top layer)을 위한 압출기, 및 냉각조(cooling bath)로 구성된 연속식 측방 압출 라인(continuous side extrusion line)인 강관 코팅 파일롯 라인에서 코팅을 수행하였다.
강관 코팅 라인에 사용된 강관은 길이가 1 m이고 직경이 100 mm였다.
실시예 1: (비교):
그리트 블라스팅(grit blasting)한 깨끗한 강철 강관을 회전식 운반띠(rolling transportation band)에 설치하였다. 유도 오븐에서 수 초의 체류 시간 후에 관 표면을 180 내지 220 ℃까지 가열하였다.
이어서 에폭시 층(3M의 스카치코트(Scotchkote) 226N)을 뜨거운 외부 관 표면에 가하였다. 에폭시 층의 두께는 120 마이크로미터였다.
그 후에, 200 ℃의 온도에서 에폭시 층 위에 접착성 폴리프로필렌 층을 측방 압출하였다. 이 접착층은 비-그라프팅 불균일상(heterophasic) 프로필렌 공중합체(MFR2(230 ℃, 2.16 kg) = 3.5 g/10 min, 고무(rubber) 함량: 14 중량%, 고무 내의 에틸렌 함량: 35 중량%) 80 중량%, 및 배합(compounding) 라인에서 퍼옥사이드 및 말레산 무수물로 200 ℃에서 그라프팅하여 산물 내의 말레산 무수물 함량이 0.7 중량%이고 MFR2(230 ℃, 2.16 kg)이 50 g/10 min이 되도록 한 동일 불균일상 프로필렌 공중합체 20 중량%로 구성된 프로필렌 불균일상 공중합체 조성물로 제조되었다. 최종 프로필렌 불균일상 공중합체 조성물의 말레산 무수물 함량은 0.14 중량%였고 MFR2(230 ℃, 2.16 kg)는 8 g/10 min이었다. 접착층의 두께는 200 마이크로미터였다.
다음 단계에서, 추가의 불균일상 프로필렌 공중합체(MFR2(230 ℃, 2.16 kg) = 0.9 g/10 min, 고무 함량 13 중량%, 총 에틸렌 함량 9 중량%)로 제조된 폴리프로필렌 상단층을 220 ℃에서 접착층 위에 압출하고 코팅관을 수냉각조에서 냉각시켰다. 코팅 층의 두께는 3.3 밀리미터였다.
실시예 2:
그리트 블라스팅한 깨끗한 강철 강관(비교 실시예 1에서와 동일함)을 회전식 운반띠에 설치하였다. 10% 유기 실란-수용액(옥실란(Oxsilan) MM-0705, 케메탈(Chemetall)로부터 구입 가능)을 분무함으로써 외부 관 표면을 습윤시켰다. 그 다음에 강철 표면을 160 ℃까지 가열하고, 접착층을 압출하기 전에 표면을 건조시켰다. 이렇게 얻어진 층의 두께는 10 마이크로미터였다.
접착층 및 상단 코팅층을 비교 실시예 1에서와 같이 압출하였다.
실시예 3(비교)
접착층 및 상단 코팅층을 전기 실시예에서와 같이 압출하였으나, 다만 유기 실란 또는 에폭시 층을 관 표면에 가하기 전에 하였다.
실시예 4
그리트 블라스팅한 깨끗한 강철 강관을 회전식 운반띠에 설치하였다. 10% 유기 실란-수용액(옥실란 MM-0705, 케메탈로부터 구입 가능)을 분무함으로써 관 표면을 습윤시켰다. 그 다음에 강철 표면을 160 ℃까지 가열하여 표면을 건조시켰다. 이렇게 얻어진 층의 두께는 10 마이크로미터였다.
이어서 접착성 폴리에틸렌 층을 200 ℃에서 측방 압출하였다. 사용된 폴리에틸렌은 중밀도 말레산 무수물 그라프팅된 폴리에틸렌 조성물이었다(EP 1 316 598의 실시예에 조성물 3으로 기술된 바와 같이, d = 934 kg/m3, MFR2(190 ℃, 2.16 kg) = 1.5 g/10 min, 말레산 함량: 0.5 중량%, 에틸렌 부틸아크릴레이트 함량: 6 중량%).
다음 단계에서, 고밀도 폴리에틸렌(EP 837 915의 실시예에 폴리에틸렌 #3으로 기술된 바와 같이, d = 953 kg/m3, MFR2(190 ℃, 2.16 kg) = 0.5 g/10 min)으로 제조된 폴리에틸렌 상단층을 220 ℃의 온도에서 부착층 위에 측방 압출하고, 코팅관을 수냉각조에서 냉각시켰다.
실시예 5(비교)
유기 실란 용액에 의한 강철 표면 처리가 적용되지 않았다는 점을 제외하고는, 실시예 4에서와 같이 코팅을 수행하였다.
3. 박리 강도 시험 결과
실시예 1 내지 실시예 5의 코팅관에 대한 박리 강도 시험 결과는 하기 표 1에 제공된다.
박리 강도, N/cm
23 ℃ 80 ℃ 110 ℃ 140 ℃
실시예 1 (비교) 441 202 82 -
실시예 2 442 174 117 45
실시예 3 (비교) 71 41 - -
실시예 4 220 70
실시예 5 (비교) 70 30
표 1에 제공된 결과로부터 알 수 있듯이, 프로필렌 코팅 시스템에 있어서 관의 강철 표면을 유기 실란으로 전-처리함으로써, 에폭시 단독에 의한 코팅에 비교할 때, 낮은 온도에서는 동일한 접착성 결과, 높은 온도에서는 오히려 더 우수한 접착성 결과가 얻어졌으며, 어떠한 처리/에폭시 층도 없는 경우에 비하면 훨씬 더 우수한 접착성이 얻어졌다(비교 실시예 1, 3, 및 실시예 2 참조).
또한 유기 실란 처리를 이용함으로써 폴리에틸렌 코팅의 접착성에 있어서도 명백한 개선이 제공되었다(실시예 4 및 비교 실시예 5 참조).

Claims (17)

  1. (i) 제1 재료로 구성된 층 또는 프로파일(A), 및
    (ii) 폴리올레핀을 함유하는 기초 수지(base resin)를 포함하는 조성물로 구성되고 층 또는 프로파일(A)에 인접한 폴리올레핀 층 또는 프로파일(B)를 포함하는 구조물로서,
    층 또는 프로파일(A) 및 층 또는 프로파일(B)를 서로 인접시키기 전에 (A) 및 (B)중 어느 하나 또는 양자 모두의 표면을 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리함을 특징으로 하는 구조물(structure).
  2. 제1항에 있어서, 층 또는 프로파일(A)가 중합체 조성물, 유리, 금속 또는 금속 합금으로 구성된 구조물.
  3. 제2항에 있어서, 층 또는 프로파일(A)가 금속 또는 금속 합금으로 구성된 구조물.
  4. 전기 항 중 어느 하나의 항에 있어서, (A) 및 (B)를 서로 인접시키기 전에 층 또는 프로파일(A)의 표면이 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리된 구조물.
  5. 전기 항 중 어느 하나의 항에 있어서, 유기실리콘 화합물이 하나 이상의 가수분해성 그룹을 포함하며, 이들이 가수분해되면 실라놀 그룹이 생성되는 구조물.
  6. 전기 항 중 어느 하나의 항에 있어서, 유기실리콘 화합물이 하기 화학식의 구조 요소를 포함하는 구조물:
    Figure 112008085817595-PCT00004
    상기 식에서
    R1, R2, 및 R3은 알킬 그룹 및 아세틸 그룹으로부터 독립적으로 선택된다.
  7. 전기 항 중 어느 하나의 항에 있어서, 층 또는 프로파일(A) 및/또는 층 또는 프로파일(B)의 표면 처리가 유기실리콘 화합물 용액을 표면에 적용함을 포함하는 구조물.
  8. 전기 항 중 어느 하나의 항에 있어서, 층 또는 프로파일(B)를 구성하는 조성물의 폴리올레핀이 접착성 증진 그룹(adhesion promoting group)을 포함하는 구조물.
  9. 제8항에 있어서, 접착성 증진 그룹이 극성 그룹인 구조물.
  10. 제9항에 있어서, 폴리올레핀의 극성 그룹이 아크릴레이트, 카복실산, 및 아민으로부터 선택되는 구조물.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 폴리올레핀 내의 접착성 증진 그룹의 양이 0.01 내지 5.0 몰%인 구조물.
  12. 전기 항 중 어느 하나의 항에 있어서, 층 또는 프로파일(B)를 구성하는 조성물의 기초 수지의 폴리올레핀이 에틸렌 단일- 또는 공중합체 또는 프로필렌 단일- 또는 공중합체인 구조물.
  13. 제1 재료로 구성된 층 또는 프로파일(A)의 표면, 및/또는 폴리올레핀을 함유하는 조성물로 구성된 폴리올레핀 층 또는 프로파일(B)의 표면을, (A) 및 (B)를 서로 인접시키기 전에 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리함을 특징으로 하는 구조물의 생산 방법.
  14. 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 따른 구조물을 포함함을 특징으로 하는 물품.
  15. 제14항에 있어서, 코팅관(coated pipe)인 물품.
  16. 제15항에 있어서, 다중층(multilayer) 구조물의 층/프로파일(A)가 강철로 구성되고, (A) 및 (B)를 서로 인접시키기 전에 그의 외부 표면을 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물로 처리한 코팅관.
  17. 폴리올레핀을 함유하는 조성물로 구성된 층/프로파일(B)를 포함하는 구조물에 있어서, 접착성 증진제로서 유기실리콘 화합물을 함유하는 조성물의 용도.
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