KR20090012661A - Hybridized pigment complex with enhanced uv shielding effects, new physical properties and the manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 무기물인 이산화티탄과 산화아연의 특성인 자외선 차단능을 향상시키며, 피부 외용제로서의 단점인 백탁 현상 및 퍼짐성을 해결하기위하여 판상 및 구상의 유,무기 보조제를 이용하여 제조한 화장료용 복합제재 기술 및 이를 함유하는 화장료에 관한 것이다. 일반적으로 사용되는 이산화티탄 및 산화아연은 본래의 고유적 물성으로 인하여 자외선 차단 성질을 나타낸다. 자외선 차단 성질을 나타내는 물질로는 자외선을 흡수하여 다른 형태로의 에너지가 변환되는 유기계의 자외선 흡수제와 자외선을 흡수, 산란시키는 무기계 자외선 차단제로 나뉘는데, 이중에서 이산화티탄 및 산화아연은 무기계 자외선 차단제의 대표적 물질이며, 현재 주로 사용되는 자외선 차단제이다. 유기계 자외선 흡수제는 UVB 영역인 290~320를 방어하기 위한 소재가 주를 이루며, 320~400nm의 파장 영역인 UVA를 방어하는 소재의 개발은 드물다. 또한 피부 안전성과 자외선 차단의 지속성이 떨어지는 문제로 인하여 사용 농도의 제한이 뒤따른다. 그러나 무기계 자외선 차단제인 이산화티탄과 산화아연은 넓은 자외선 파장 영역에서 흡수 및 산란을 시키므로 유용한 소재로 각광을 받고 있다. 그러나 가시광선 영역에서 빛을 산란시켜서 백색도가 높게 나타나기 때문에 자연스러운 화장 마무리가 어렵고 피부 도포 시에 퍼짐성이 떨어져 사용감에 있어서 단점을 지니고 있다. The present invention improves the ultraviolet ray blocking ability of the properties of titanium dioxide and zinc oxide as inorganic substances, and cosmetic composites prepared by using a plate-shaped and spherical organic and inorganic supplements to solve the whitening phenomenon and spreadability, which are disadvantages as external preparations for skin. A technique and a cosmetic containing the same. Titanium dioxide and zinc oxide, which are generally used, exhibit UV protection properties due to their inherent physical properties. Substances exhibiting UV protection properties are classified into organic UV absorbers that absorb ultraviolet rays and convert energy into other forms, and inorganic UV absorbers that absorb and scatter UV rays. Among them, titanium dioxide and zinc oxide are representative of inorganic UV blockers. It is a substance and is the sunscreen that is mainly used now. Organic UV absorbers are mainly used to protect the UVB region 290 ~ 320, and the development of a material that protects UVA, a wavelength region of 320 ~ 400nm is rare. In addition, due to the problem of poor skin safety and long-lasting UV protection, there is a limit to the concentration used. However, titanium dioxide and zinc oxide, which are inorganic sunscreens, have been spotlighted as useful materials because they absorb and scatter in a wide ultraviolet wavelength range. However, since the whiteness is high by scattering light in the visible light region, natural makeup finish is difficult and spreadability during application of the skin has a disadvantage in feeling.
무기 차단제의 자외선 차단능을 살펴보면 다음과 같다. 자외선이 입사되면 이산화티탄과 산화아연은 저에너지 상태에서 고에너지 상태로 여기된다. 이는 입사되는 빛의 에너지가 각각의 물질이 가지고 있는 에너지갭보다 클 경우 발생된다. 루타일의 이산화티탄은 3.06eV의 에너지 갭을 갖고 있으며, 산화아연의 경우 3.23eV의 에너지 갭을 갖고 있다. 이는 이산화티탄의 경우 405nm, 산화아연은 385nm의 파장에 해당되므로 이산화티탄은 405nm 파장보다 짧은 파장의 자외선을 흡수하게 되고, 산화아연은 385nm 파장보다 짧은 파장의 자외선을 흡수하게 된다. 이에 반하여 이산화티탄은 405nm보다 긴 파장의 자외선을 산란시키며, 산화아연은 385nm보다 긴 파장의 자외선을 산란시키게 된다. 따라서 이러한 무기계 자외선 차단제의 장점을 살리면서 단점을 개선한 소재를 개발하는 것이 중요하다. 무기계의 자외선 차단제로 개발된 이산화티탄이나 산화아연은 넓은 영역의 자외선 차단 효과를 나타냄에도 불구하고 화장료 제형에 사용함에 있어서 기능적 측면, 사용감적 측면에 있어서 어려움이 많았다. 일반적으로 기존에 개발된 이산화티탄이나 산화아연은 대체적으로 입자의 지름이 1마이크로미터 이하이다. 이러한 입자는 자외선 차단에 효과적일 뿐만 아니라 가시광선을 산란시키지 않는다. 그러나 1마이크로 보다 큰 입자들은 가시광선 영역에서 빛을 산란시키기 때문에 하얗게 뜨는 이른바 백탁 현상이 발생된다. 따라서 입자 크기가 작은 이산화티탄,산화아연을 제조하는 기술이 개발되어 왔다. 또한 입자의 축소에 따른 광활성을 해결하기 위하여 표면에 코팅 처리하는 기술이 개발되었다. 그러나 이산화티탄과 산화아연은 1차 입자를 형성하여 입자의 건조, 파쇄 등의 일련의 제조 과정을 거치면서 쉽게 회합체를 형성한다. 이러한 회합체는 정전기적 인력으로 인하여 서로 다시 회합하게 되어 더 큰 입자를 형성하게 된다. 이들의 회합체는 자외선 차단능력을 저하시키며, 백탁현상을 증가시키게 된다. 최근에는 이러한 회합의 문제를 해결하기 위해서 분산시스템을 개발하기에 이르렀다. 이는 입자의 분산성을 높이기 위해서 적절한 분산매와 분산제를 사용하여 강한 전단력을 가함으로써 입자의 회합체를 분산시켜서 분산성을 향상시키는 것이다. 동시에 분산 상태를 장기간 안정화 시켜서 입자의 크기를 일정하게 유지하는 기술이다. 그러나 실질적으로 여러 자외선차단 제형 등에 응용이 가능한 안정한 분산 시스템은 개발되지 못하고 있다. 이러한 이유는 입자 뭉침 현상을 방지하기 위해서 고융점의 에스터계 오일 등을 이용하여 최종 분산 상태가 고점도의 젤 상태인 것이 개발되어 있으며,(US patent No.6,261,713) 이러한 분상 상태에서의 분산 입자는 실질적으로 상온에서 안정한 상태를 보이지만 온도가 상승하면 분자 운동의 활동성 증가로 인하여 입자의 뭉침 현상이 발생하게 됨으로써 실제 화장료 제조 시의 환경에서 입자의 응집에 의한 자외선 차단의 효과 저하와 백탁 현상이 나타나게 된다. 또한 일반적으로 분산 상태에서는 안정하게 입자가 유지될 수 있으나 화장 제형에 함유되게 되면 여러 가지 오일, 계면 활성제 등에 의해서 입자의 안정화된 상태가 교란을 받게 되어 실질적으로 화장료 제형에서 이산화티탄, 산화아연의 입자를 안정하게 분산된 상태를 유지한다는 것은 상당히 어렵게 됨을 알 수 있다.The UV blocking ability of the inorganic blocking agent is as follows. When ultraviolet light is incident, titanium dioxide and zinc oxide are excited from a low energy state to a high energy state. This occurs when the energy of incident light is greater than the energy gap of each material. Rutile titanium dioxide has an energy gap of 3.06 eV, and zinc oxide has an energy gap of 3.23 eV. This is because titanium dioxide corresponds to a wavelength of 405nm, zinc oxide is 385nm, titanium dioxide absorbs ultraviolet rays shorter than 405nm wavelength, zinc oxide absorbs ultraviolet rays shorter than 385nm wavelength. On the other hand, titanium dioxide scatters ultraviolet rays having a wavelength longer than 405 nm, and zinc oxide scatters ultraviolet rays having a wavelength longer than 385 nm. Therefore, it is important to develop a material that improves the disadvantages while taking advantage of the inorganic sunscreen. Titanium dioxide or zinc oxide, developed as an inorganic sunscreen, exhibited a wide range of sunscreen effects, but there were many difficulties in terms of functionality and feeling of use in cosmetic formulations. Generally, titanium dioxide or zinc oxide, which has been developed in general, has a particle diameter of less than 1 micrometer. These particles are not only effective at blocking UV rays but also do not scatter visible light. However, particles larger than 1 micro scatter light in the visible region, causing a so-called white clouding phenomenon. Therefore, a technique for producing titanium dioxide and zinc oxide having a small particle size has been developed. In addition, a technology for coating the surface has been developed to solve the photoactivity caused by the shrinking of the particles. However, titanium dioxide and zinc oxide form primary particles and easily form associations through a series of manufacturing processes such as drying and crushing the particles. These associations reassociate with each other due to electrostatic attraction to form larger particles. These associations lower the UV blocking ability and increase the clouding phenomenon. In recent years, distributed systems have been developed to solve these problems. This is to improve dispersibility by dispersing the aggregate of particles by applying a strong shearing force using an appropriate dispersing medium and a dispersing agent in order to increase the dispersibility of the particles. At the same time, it stabilizes the dispersed state for a long time and keeps the particle size constant. However, a stable dispersion system that is practically applicable to various sunscreen formulations has not been developed. For this reason, in order to prevent agglomeration of particles, it has been developed that the final dispersion state is a high viscosity gel state using an ester oil having a high melting point (US patent No. 6,261,713). As a result of showing a stable state at room temperature, when the temperature rises, the aggregation of particles occurs due to an increase in the activity of molecular motion, resulting in a decrease in the effect of UV blocking due to the aggregation of particles in the environment during the manufacture of cosmetics, and a clouding phenomenon. In general, the particles can be stably maintained in the dispersed state, but when contained in the cosmetic formulation, the stabilized state of the particles is disturbed by various oils, surfactants, and the like, so that the particles of titanium dioxide and zinc oxide are substantially used in the cosmetic formulation. It can be seen that maintaining a stable dispersed state becomes quite difficult.
이에 따라서 본 발명에서는 이러한 무기계 차단제인 이산화티탄과 산화아연의 뭉침 현상을 방지할 수 있는 시스템의 개발과 안정성의 확보를 목적으로 한다. 이산화티탄과 산화아연의 입자를 탄성이 있고 감촉이 부드럽고 사용감이 우수하고 피부에 자극을 주지 않는 실리콘 고분자와 부형성, 매끈한 사용 감촉, 밀착성이 뛰어난 판상 체질 분체와 하이브리드화하여 복합 제재를 제조하는 기술을 개발하였다.Accordingly, the present invention aims to develop a system capable of preventing agglomeration of titanium dioxide and zinc oxide, which are inorganic blocking agents, and to secure stability. Technology for producing composite materials by hybridizing titanium dioxide and zinc oxide particles with silicone polymer with elasticity, soft touch, excellent feeling, and no skin irritation, shaping, smooth use feeling, and adhesive plate-like sieving powder. Developed.
이산화티탄, 산화아연을 구형의 실리콘 고분자 담체에 1차로 고착시킨 후 강한 쉬어를 가하여 2차로 판상의 체질 안료를 고착시킨 화장품용 자외선 복합 제재를 발견하고 본 발명을 완성하였다. 본 발명의 목적은 사용감과 이산화티탄 혹은 산화아연의 입자 분산성을 유지하여 자외선 차단능을 향상시킴과 동시에 입자의 분산성을 안정하게 유지하는 복합 제재의 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 이 복합 제재를 함유하여, 전연성과 피부 밀착성이 우수하고 매끄러운 사용감을 가진 화장료를 제공하는 것이다.Titanium dioxide and zinc oxide were first fixed to a spherical silicone polymer carrier, and then a strong sheath was applied to find a cosmetic UV composite material in which a plate-like sieving pigment was secondarily fixed. SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing a composite material that maintains the usability and particle dispersibility of titanium dioxide or zinc oxide to improve the UV blocking ability and at the same time maintain the particle dispersibility stably. It is still another object of the present invention to provide a cosmetic containing this composite agent, having excellent malleability and skin adhesion and having a smooth feeling of use.
상기한 목적을 달성하기 위한, 본 발명에 따른 복합 이산화티탄,산화아연 제재의 제조 방법은 (i) 용매하에서 바인더를 사용하여 실리콘 고분자 표면에 이산화티탄 혹은 산화아연을 고착시키는 단계 (ii) 상기 (i)의 단계에서 강한 쉬어를 가하여 재분산 시키는 단계를 특징으로 한다.(iii)(i)와 (ii)의 단계를 거쳐 판상 안료를 외부에 고착 및 재분산시키는 단계를 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the method for producing a composite titanium dioxide and zinc oxide material according to the present invention comprises the steps of (i) fixing titanium dioxide or zinc oxide on the surface of a silicon polymer using a binder in a solvent; and (i) redispersing by applying a strong sheer in step i). The step of fixing and redistributing the plate pigment to the outside through steps of (i) and (ii).
또한 본 발명의 화장료 조성물은 상기한 방법에 의해 제조된 이산화티탄,산화아연 복합 제재를 조성물 총 중량에 대하여 0.5-60 % 중량으로 함유함을 특징으로 한다.In addition, the cosmetic composition of the present invention is characterized in that it contains a titanium dioxide, zinc oxide composite preparation prepared by the above method at 0.5-60% by weight relative to the total weight of the composition.
이하 이산화티탄, 산화아연 복합 실리콘 고분자 분체의 제조 방법을 각 단계별로 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing titanium dioxide and zinc oxide composite silicon polymer powder will be described for each step.
(1) 용매하에서 바인더를 사용하여 실리콘 고분자 분체의 표면에 이산티탄혹은 산화아연을 고착시키는 단계 (1) fixing titanium dioxide or zinc oxide on the surface of the silicone polymer powder using a binder in a solvent;
용매하에서 실리콘 고분자 분체를 전단력을 가하여 분산시킨 후 바인더를 적시고 이산화티탄 혹은 산화아연을 첨가하여 복합화한 후 여과하고 건조하여 분쇄한 파우더를 제조한다. After dispersing the silicone polymer powder by applying a shearing force in a solvent, the binder is wetted and then mixed with titanium dioxide or zinc oxide, followed by filtration and drying to prepare pulverized powder.
본 발명에 사용되는 실리콘 고분자 분체는 입경 0.1-50 um의 것이 바람직하며 입경 0.2-30 um의 것이 더욱 바람직한데 그 이유는 0.1 um 미만이면, 그 표면에 이산화티탄, 산화아연 및 판상 입자 등을 충분히 피복할 수 없고, 또 평균입자경이 50 um를 넘으면 얻어진 복합 제재 분말의 유동성 및 분산성이 떨어지기 때문이다. The silicon polymer powder used in the present invention preferably has a particle size of 0.1-50 um, and more preferably a particle size of 0.2-30 um. If the thickness is less than 0.1 um, titanium dioxide, zinc oxide and plate-like particles are sufficiently deposited on the surface thereof. It is because it cannot coat | cover and if the average particle diameter exceeds 50 micrometers, the fluidity | liquidity and dispersibility of the obtained composite material powder will be inferior.
본 발명에 사용되는 실리콘 고분자 분체의 구체적인 예로는, Toray Dow Corning㈜의 Trefil E-602(입경 5um), Trefil E-603(입경 5um), Trefil E-601(입경 5 um), Trefil E-600(입경 5um)등의 메칠폴리실록산 분체를 들 수 있으며, 그 형상은 구상, 봉상, 판상, 부정형 등 어떤 것이라도 좋다. Specific examples of the silicone polymer powder used in the present invention include Trefil E-602 (particle size 5 um), Trefil E-603 (particle size 5 um), Trefil E-601 (particle size 5 um) and Trefil E-600 by Toray Dow Corning Co., Ltd. Methyl polysiloxane powder, such as (5 micrometers of particle diameters), The shape may be spherical shape, rod shape, plate shape, irregular shape, etc.
본 발명에 사용되는 판상 체질 분체는 탈크, 마이카, 카올린, 운모티탄, 판상 이산화티탄 등이며 외형이 판상의 형상을 하고 있으면 문제 없고, 그 크기에 특히 한정은 없다. 다만 입자의 크기에 따른 전단 에너지의 및 하이브리화 단계가 변화할 수 있다. 이산화티탄 혹은 산화아연은 빛에 대한 광활성을 방지하기 위해서 이산화티탄, 산화아연의 표면은 피복 처리가 된 것이어야 한다. The plate-like sieving powder used in the present invention is talc, mica, kaolin, mica titanium, plate-like titanium dioxide, and the like, and the outer shape is not a problem, and the size thereof is not particularly limited. However, the shear energy and hybridization stage may vary depending on the particle size. Titanium dioxide or zinc oxide should be coated with titanium dioxide or zinc oxide to prevent light activity.
본 발명에 사용되는 용매로는 테트라하이드로푸란(Tetrahydrofuran), 이소프로필 알코올, 에탄올, 1,4 다이옥산 등이다.The solvent used in the present invention is tetrahydrofuran, isopropyl alcohol, ethanol, 1,4 dioxane and the like.
본 발명에 사용되는 바인더로는 실리콘계 계면활성제로 디메치콘 코폴리올이나 EO부가형 실리콘계 계면활성제이다. As the binder used in the present invention, a silicone surfactant is a dimethicone copolyol or an EO addition silicone surfactant.
(2) 강한 전단력을 가하여 재분산 및 하이브리화시키는 단계를 포함함을 특징으로 한다.(2) redispersing and hybridizing by applying a strong shear force.
용매하에서 실리콘 고분자 분체를 전단력을 가하여 분산시킨 후 바인더를 적시고 이산화티탄 혹은 산화아연을 첨가하여 복합화한 후 여과하고 건조하여 분쇄한 파우더를 볼밀, 옹밀, 스크린밀, 팟밀, 헨슬 믹서, 하이브리다이저 등과 같은 혼합분쇄기를 이용하여 충분히 분쇄 및 재분산시키면 분쇄혼합 과정 중 마찰에 의해 생긴 열로 판상체질 분체가 실리콘 고분자의 표면에 강하게 고착되지만 필요에 따라서는 분쇄 혼합물을 적절한 가열수단에 의해 가열하여 보다 강고하게 고착된다. 가열온도는 특히 한정되지는 않지만 바람직하게는 40-95 도의 범위이고 더욱 바람직하게는 60-90 도의 범위이다. After dispersing the silicone polymer powder by applying a shearing force under a solvent, wetting the binder, compounding with titanium dioxide or zinc oxide, compounding, filtering and drying the ground powder, ball mill, into mill, screen mill, pot mill, Hens mixer, hybridizer, etc. When pulverized and redispersed sufficiently using the same mixing grinder, the plate-like powder is firmly fixed to the surface of the silicon polymer by the heat generated by friction during the crushing mixing process, but if necessary, the pulverized mixture is heated by an appropriate heating means to make it stronger. Sticks. The heating temperature is not particularly limited but is preferably in the range of 40-95 degrees and more preferably in the range of 60-90 degrees.
본 발명의 방법에 의해 제조된 복합 실리콘 고분자 분체는 이산화티탄,산화아연, 탈크. 마이카와 같은 판상체질 분체를 직접 피복하는 것이 아니라 용매를 사용하여 실리콘 고분자의 분산을 좋게 한 후 복합 실리콘 고분자 분체와 이산화티탄, 산화아연, 탈크나 마이카와 같은 판상체질 분체 사이에 일종의 바인더나 결합 강화제로서 디메치콘 공중합체를 사용하여 피복하여 제조한 것으로 그 메커니즘은 실리콘 고분자의 표면의 실란올기, 규소원자 결합 수소원자 또는 규소원자 결합 알콕시기와 디메치콘 공중합체의 옥사이드기가 상호 작용하는 것이다.Composite silicon polymer powder produced by the method of the present invention is titanium dioxide, zinc oxide, talc. Rather than directly coating plate-like powders such as mica, a solvent is used to improve the dispersion of silicon polymers, and then a kind of binder or binding enhancer between the composite silicon polymer powder and plate-like powders such as titanium dioxide, zinc oxide, talc or mica. The dimethicone copolymer is coated with a dimethicone copolymer, and the mechanism is that a silanol group, a silicon atom bonded hydrogen atom, or a silicon atom bonded alkoxy group on the surface of the silicon polymer interacts with an oxide group of the dimethicone copolymer.
상술한 바와 같이 제조한 본 발명의 이산화티탄, 산화아연 복합 제재는 발수성과 피복 안정성이 우수하여 화장료에 그대로 배합, 사용할 수 있으나 제형상의 필요에 따라서 발수성, 분산성, 사용감 등을 향상시키기 위해 금속성 검처리, 실리콘 처리, 불소화합물 처리, 아실 아미노산 처리 등의 각종 표면 처리를 추가로 실시하여 사용해도 무방하다. Titanium dioxide and zinc oxide composite material of the present invention prepared as described above is excellent in water repellency and coating stability can be formulated and used in cosmetics as it is, but according to the needs of the formulation to improve the water repellency, dispersibility, feeling, etc. Various surface treatments such as gum treatment, silicon treatment, fluorine compound treatment and acyl amino acid treatment may be further performed.
상기한 방법에 의해 제조된 복합 실리콘 고분자 분체는 일반적으로 사용되는 화장료, 의약부외품, 외용의약품 등에 이용되는 기제와 배합하여 화장료 조성물을 얻을 수 있다. The composite silicone polymer powder prepared by the above-described method may be combined with a base used in cosmetics, quasi-drugs, and external medicines that are generally used to obtain a cosmetic composition.
본 발명의 일반 화장료용 조성물의 분체로는 마이카, 탈크, 세리사이트, 카올린, 나일론 파우더 등의 체질안료, 펄 등의 무기안료, 적색 202, 적색 226, 황색 4, 알루미늄 레이크(lake) 등의 유기안료 및 공지의 각종 산화지르코늄, 산화철 등의 무기분체들을 함유할 수 있고, 실리콘 처리, 금속석검 처리, N-아실 아미노 처리, 불소처리한 분체를 함유할 수 있다. 또한 유제로서는 고체상 또는 액상의 파라핀, 크리스탈 오일, 세레틴 등의 탄화수소류, 올리브유, 라놀린 등의 식물유, 스테아린산, 팔미틴산 등지방산 및 그 에스테르류, 메틸폴리실록산, 메틸페닐실록산, 디메틸시크로폴리실록산 등의 실리콘유, 에틸알코올 이소프로필 알코올, 세틸 알코올 등의 알코올류 등을 들 수 있고 보습제로서는 글리콜, 글리세린 또는 솔비톨 등의 다가 알코올류도 함유할 수 있다. Powders of the general cosmetic composition of the present invention include organic pigments such as mica, talc, sericite, kaolin, nylon powder, inorganic pigments such as pearl, red 202, red 226, yellow 4, aluminum lake, etc. It may contain pigments and inorganic powders such as various known zirconium oxides, iron oxides, and the like, and may contain silicon-treated, metal-quartz gum, N-acyl amino, and fluorinated powders. Examples of the emulsion include solid or liquid hydrocarbons such as paraffin, crystal oil and seretine, vegetable oils such as olive oil and lanolin, fatty acids such as stearic acid and palmitic acid and esters thereof, and silicone oils such as methyl polysiloxane, methylphenylsiloxane and dimethylcyclopolysiloxane. And alcohols such as ethyl alcohol isopropyl alcohol and cetyl alcohol. Examples of the moisturizing agent may include polyhydric alcohols such as glycol, glycerin or sorbitol.
본 발명의 화장료 조성물의 제형은 특별히 한정되지 않지만 크림상, 유상, 파우더 제품 등 메이크업 화장료 등의 제형으로 제형화 될 수 있다.Although the formulation of the cosmetic composition of the present invention is not particularly limited, it may be formulated into a formulation such as makeup cosmetics such as cream, oil, and powder products.
[실시예1]Example 1
평균 입경이5um의 실리콘 고분자 분체 30g을 테트라하이드로퓨란 500g에 먼저 분산시키고 여기에 디메치콘 코폴리머 0.04g을 첨가한 후 이산화티탄 혹은 산화아연 70g을 투입하여 복합화하고 여과하여 70-90도에서 충분히 건조하고 분쇄한다. 30 g of silicon polymer powder having an average particle diameter of 5 um was first dispersed in 500 g of tetrahydrofuran, 0.04 g of dimethicone copolymer was added thereto, 70 g of titanium dioxide or zinc oxide was added, compounded, filtered, and dried sufficiently at 70-90 degrees. And grind.
1차로 복합화된 분체를 회전식 볼밀에 넣고 3시간 동안 처리하여 2차로 복합화한 실리콘 고분자 복합 분체를 얻었다. The first composite powder was placed in a rotary ball mill and treated for 3 hours to obtain a second composite silicone polymer powder.
[실시예2]Example 2
실시예 1에서 제조된 복합 제재를 실시예 1에서와 같은 공정으로 용매에 분산한 후 판상 분체 평균입경 ( 0.5-5 um)의 마이카 20g을 사용하는 것을 외하고는 실시예 1의 방법과 동일하게 제조하여 복합 제재를 얻었다. The composite material prepared in Example 1 was dispersed in a solvent in the same manner as in Example 1, and then 20 g of mica having a plate-shaped powder average particle diameter (0.5-5 um) was used in the same manner as in Example 1. It manufactured and obtained the composite material.
전자 현미경 관찰 결과 전자현미경 관찰결과 실리콘 고분자의 표면에 이산화티탄 및 마이카가 안정하게 피복되었음을 판명하였다.As a result of electron microscope observation, it was confirmed that titanium dioxide and mica were stably coated on the surface of the silicon polymer.
[비교예 1]Comparative Example 1
평균입경이 5um의 구상 실리콘 고분자 분체 40g와 이산화티탄 60g을 투입하여 실험실용 핸슬 믹서로 한 1분 정도 단순 믹싱 후 혼합된 분체를 회전식 볼밀에 넣고 3시간 동안 처리하여 2차로 복합화한 실리콘 고분자 복합 분체를 얻었다. 40g of spherical silicon polymer powder with an average particle diameter of 5um and 60g of titanium dioxide were mixed with a laboratory hands mixer for about 1 minute, and then mixed into a rotary ball mill for 3 hours, and then composited into a secondary polymer. Got.
[비교예 2]Comparative Example 2
평균입경이 5um의 구상 실리콘 고분자 분체 40g을 테트라하이드로퓨란 500g에 먼저 분산시키고 이산화티탄 60g을 투입하여 복합화하고 여과하여 70-90도에서 충분히 건조하고 분쇄한다. 1차로 복합화된 분체를 회전식 볼밀에 넣고 3시간 동안 처리하여 2차로 복합화한 실리콘 고분자 복합 분체를 얻었다. 40 g of spherical silicon polymer powder having an average particle diameter of 5 μm was first dispersed in 500 g of tetrahydrofuran, and 60 g of titanium dioxide was added thereto, compounded, filtered and sufficiently dried and ground at 70-90 degrees. The first composite powder was placed in a rotary ball mill and treated for 3 hours to obtain a second composite silicone polymer powder.
상기의 비교예 1),2)에서 제조된 복합 제재는 바인더의 부재로 인하여 약한 전단력에 의해서 고착화된 이산화티탄이 쉽게 분리됨을 알 수 있었다. In the composite material prepared in Comparative Examples 1) and 2), it was found that the titanium dioxide fixed by the weak shearing force was easily separated due to the absence of the binder.
상기의 실시예와 실험예를 통하여 설명한 바와 같이 본 발명은 밀착성이 뛰어난 판상 체질 분체와 하이브리드화하여 복합 제재를 제조하는 기술에 관한 것으로 이산화티탄 혹은 산화아연의 입자를 탄성이 있고 감촉이 부드럽고 사용감이 우수하며 피부에 자극을 주지 않는 실리콘 고분자를 이용하여 부형성 및 사용감을 개선한 새로운 분체 소재로 매우 유용한 발명인 것이다.As described through the above Examples and Experimental Examples, the present invention relates to a technology for producing a composite material by hybridizing with a plate-like sieve powder having excellent adhesion. The titanium dioxide or zinc oxide particles have elasticity, feel is soft, and the feel is comfortable. It is a very useful invention as a new powder material that improves the formation and use feeling by using a silicone polymer which is excellent and does not cause skin irritation.
Claims (5)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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KR1020070076671A KR20090012661A (en) | 2007-07-31 | 2007-07-31 | Hybridized pigment complex with enhanced uv shielding effects, new physical properties and the manufacturing method thereof |
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Cited By (1)
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KR101428617B1 (en) * | 2012-11-16 | 2014-08-13 | 씨큐브 주식회사 | Method for manufacturing infrared ray blocking pigment using inoranic pigment |
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2007
- 2007-07-31 KR KR1020070076671A patent/KR20090012661A/en not_active Application Discontinuation
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