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KR20080007202A - Technology of vitamins onto porous chitosan beaols - Google Patents

Technology of vitamins onto porous chitosan beaols Download PDF

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Publication number
KR20080007202A
KR20080007202A KR1020070128628A KR20070128628A KR20080007202A KR 20080007202 A KR20080007202 A KR 20080007202A KR 1020070128628 A KR1020070128628 A KR 1020070128628A KR 20070128628 A KR20070128628 A KR 20070128628A KR 20080007202 A KR20080007202 A KR 20080007202A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chitosan
vitamin
nutrient
feed
component
Prior art date
Application number
KR1020070128628A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
김태영
정유진
Original Assignee
디지팜(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 디지팜(주) filed Critical 디지팜(주)
Priority to KR1020070128628A priority Critical patent/KR20080007202A/en
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Abstract

A chitosan gel suitable for the nutrient component of a composite feed for animals, its preparation method, a chitosan nutrient suitable for the nutrient component of a composite feed for animals, and its preparation method are provided to allow vitamin C and vitamin E to be added to a feed. A method for a chitosan gel suitable for the nutrient component of a composite feed for animals comprises the steps of making a powder from chitosan flake, mixing the obtained chitosan powder with a weak acidic aqueous solution to react them, thereby preparing a chitosan colloid having a low molecular weight; injecting the chitosan colloid into an alkali aqueous solution to react them, thereby gelling it; and washing the gelled chitosan with water several times.

Description

키토산 비드를 이용한 비타민의 고정화 {Technology of vitamins onto Porous chitosan Beaols}Immobilization of Vitamins Using Chitosan Beads {Technology of vitamins onto Porous chitosan Beaols}

본 발명은 키토산 후레이크를 가공하여 동물용 사료에 적합한 키토산 겔과, 상기의 키토산 겔에 미네랄 비타민 등의 영양성분을 결합시켜 기능성을 향상시킨 동물용 사료에 적합한 키토산 영양제 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a chitosan gel suitable for animal feed by processing chitosan flakes, and a chitosan nutrient suitable for animal feed having improved functionality by combining nutrients such as mineral vitamins to the chitosan gel, and a method for producing the same.

일반적으로 동물용 사료는 육상동물로서의 가축용 사료와 해상동물로서의 어류용 사료로 나누어질 수 있으나, 이들은 모두 피사육체의 성장을 촉진시키고 사료의 효율성을 개선하기 위하여 각종의 사료첨가용 영양제가 첨가되고 있다. 사료첨가용 영양제로서는 각종의 비타민 종류와 키토산을 주성분으로 하고 있다.        In general, animal feed can be divided into animal feed as terrestrial animal and fish feed as marine animal, but these are all added with various feed additives to promote the growth of the carcass and improve the efficiency of the feed. have. As a nutritional supplement for feed, the main components are various kinds of vitamins and chitosan.

비타민은 어류에 대해 중요한 영양소로서 괴혈병 예방, 수정율, 부화율, 생존율, 육성성적 향상, 환경에서 오는 각종 스트레스 예방 및 감소, 면역기능(항병력)강화, 항산화 작용, 간보호 작용 등의 효과를 나타내고 있다. 그러나, 비타민은 열, 광선, 공기, 수분 등의 조건에서 쉽게 파괴되어지며, 배합사료 제조시 50 -90%가 손실된다는 문제점이 있어 보조 비타민이 필요하다.        Vitamins are important nutrients for fish, showing effects such as prevention of scurvy, fertilization rate, hatching rate, survival rate, upbringing improvement, prevention and reduction of various stresses from the environment, strengthening of immune function (anti-medical history), antioxidant activity, and liver protection. However, vitamins are easily destroyed under conditions such as heat, light, air, and moisture, and there is a problem that 50 -90% is lost when preparing a compound feed, and thus a supplemental vitamin is required.

한편, 키토산은 게나 가재, 새우껍데기에 들어 있는 키틴을 탈아세틸화하여 얻어낸 물질로, 1811년 프랑스의 자연사학자 브라코노가 버섯에 포함되어 있는 미 지의 성분인 키틴을 발견한 것이 그 단초가 되어, 상기의 키틴을 1859년 화학자 루게가 아세틸화하여 새롭게 얻어냈으며, 이것이 오늘날 보편적으로 알려진 키토산이다. 이러한 키토산의 특성은 노폐해진 세포를 활성화하여 노화를 억제하고 면역력을 강화해주며 질병을 예방해 주고 있을 뿐만 아니라, 생체의 자연적인 치유능력을 활성화하는 기능과 함께 생체리듬을 조절해주고 있는 것으로 잘 알려져 있다.       On the other hand, chitosan was obtained by deacetylating chitin contained in crabs, crayfish, and shrimp shells.In 1811, French historian Bracono discovered the unknown chitin contained in mushrooms. The chitin was newly obtained by chemist Rage acetylating in 1859, which is the chitosan commonly known today. These properties of chitosan are well known for activating depleted cells, inhibiting aging, strengthening immunity, preventing diseases, and regulating biorhythms along with the functions of activating the natural healing ability of living organisms. .

이러한 키토산을 어류에 적용할 경우에, 키토산은 어류에 대해 물고기의 체장 및 체중 증가 효과, 성장속도 촉진, 간 기능의 활성화, 병원성 세균의 증식억제 (항균성), 손상조직의 재생 및 항병력 증가, 소화기능 강화, 콜레스테롤 제거 등 많은 효과를 나타내고 있는 것으로 보고되고 있다.       In the case of applying such chitosan to fish, chitosan is effective in increasing fish body length and weight, promoting the growth rate, activating liver function, inhibiting the growth of pathogenic bacteria (antibacterial), regenerating damaged tissues and increasing the history of disease and digestion. It has been reported to show many effects such as enhanced function and cholesterol removal.

따라서, 오늘날 일반적으로 행해지고 있는 어류용 사료는 상기의 비타민과 키토산을 필수적이 영양성분으로 함유한 배합사료를 제조하는데 그 초점이 맞추어져 있다.      Therefore, the feed for fish that is commonly used today is focused on producing a compound feed containing the vitamin and chitosan as essential nutrients.

현재 상용화 되고 있는 종래의 배합사료는 사출 펠렛형(Extrusion pellet type)과, 습윤 펠렛형(Moisture pellet type) 및 단순 펠렛형(Pellet type)의 3종류로서, 여기에 각종의 비타민 성분을 첨가하여 시판되고 있다.      Conventional feeds currently commercially available are three types, injection pellet type, wet pellet type and simple pellet type, and are commercially available by adding various vitamin components thereto. It is becoming.

통상적으로, 각종의 비타민을 어류에 투여하는 방법은 비타민을 원하는 농도(약 300ppm)로 물에 용해시킨 후, 상기의 비타민을 사료에 부착시켜 투여하고 있다. 그런데, 비타민 성분은 그들의 용해도를 기준으로 하여 수용성 비타민과 지용성 비타민으로 구분되어지고, 이들은 그들의 용해도와 관련하여 서로 이질적인 성질을 가지고 있다.       In general, a method of administering various vitamins to fish is dissolved in water at a desired concentration (about 300 ppm), and then the vitamin is attached to the feed and administered. However, vitamin components are classified into water-soluble vitamins and fat-soluble vitamins based on their solubility, and they have heterogeneous properties with respect to their solubility.

예컨대, 종래의 사출 펠렛형 배합사료의 경우엔, 배합사료가 물속에 쉽게 풀어져 버리지 않도록 하기 위해 그 외부 표면을 지용성 성분으로 코팅처리하고 있다. 따라서, 물속에 용해되어 있는 비타민 C 또는 비타민 E가 상기 배합사료의 표면에 잘 부착되어지지 않게 되고 이를 극복하기 위해서는 필연적으로 점결제를 사용할 수밖에 없는 실정이다. 그러나, 비타민 성분을 배합사료의 표면에 부착시키기 위해 점결제를 첨가할 경우, 그 비용이 추가로 지불되어야 하므로, 어민의 경제적인 부담이 가중되는 단점이 있으며, 그로 인한 효율성도 높지 않다.       For example, in the case of a conventional injection pellet compound feed, the outer surface is coated with a fat-soluble component so that the compound feed does not easily loosen in water. Therefore, vitamin C or vitamin E dissolved in water does not adhere well to the surface of the blended feed and inevitably use a binder in order to overcome this situation. However, when the binder is added to attach the vitamin component to the surface of the blended feed, the cost must be paid additionally, which adds to the economic burden of fishermen, and the resulting efficiency is not high.

이에 반하여, 상기의 습윤 펠렛형 또는 단순 펠렛형 배합사료는 그 외부 표면에 코팅처리를 하지 않고 제조되고 있다. 따라서, 배합사료의 외부표면에 비타민 C 및 비타민 E를 쉽게 부착시킬 수 있는 장점이 있다. 그러나, 이러한 종류의 배합사료는 비타민 C 또는 비타민 E의 부착량이 적을 뿐만 아니라, 비타민 성분을 그 외부표면에 부착시킨 후, 그 배합사료를 어류에게 투여할 경우에 그 배합사료가 물에 쉽게 용해되어버리게 되므로, 경제적 손실이 막대할 뿐만 아니라 용해된 배합사료에 의해 수질이 오염되는 단점이 있다.       In contrast, the wet pellet-type or simple pellet-type blended feed is manufactured without coating the outer surface thereof. Therefore, there is an advantage that can easily attach vitamin C and vitamin E to the outer surface of the blended feed. However, this type of compound feed has a low adhesion amount of vitamin C or vitamin E, and the compound feed is easily dissolved in water when the vitamin compound is attached to its outer surface and then administered to the fish. Since it is discarded, the economic loss is enormous, and there is a disadvantage in that the water quality is contaminated by the dissolved compound feed.

한편, 이와 같은 종래의 방식을 기반하여 개발된 배합사료들을 살펴보면, 대한민국 공개특허 제 1999-24835호 “키토산 올리고당이 함유된 사료첨가용 영양제 조성물” ; 동 공개특허 제 1999-40962호 “치어의 면역성 증진을 위한 양어 사료와 치어의 양식방법” ; 동 공개특허 제 2000-24835호 “키토산 올리고당이 함유된 사료첨가용 영양제 조성물” ; 그리고, 대한민국 특허등록 제 171246호 “축, 수산용의 키틴 및 키토산 올리고당 함유 사료 조성물” 등을 찾아볼 수 있다.       On the other hand, looking at the formulations developed based on such a conventional method, Korean Patent Laid-Open No. 1999-24835 "chitosan oligosaccharides containing a feed additive composition"; Korean Patent Publication No. 1999-40962 "Aquaculture feed and aquaculture method for improving the immunity of fry"; Korean Patent Application Laid-Open No. 2000-24835 "Feeding nutritional composition for feed containing chitosan oligosaccharides"; In addition, Korean Patent Registration No. 171246 “chitin, chitosan and chitosan oligosaccharide-containing feed composition for fish” can be found.

그 중에서, 상기의 대한민국 공개특허 제1999-15681호 “양어의 항병성 사료”는 10만정도의 분자량을 갖는 고분자 키토산을 유기산으로 처리하여 저분자량의 키토산으로 전환시키고, 이러한 저분자 키토산과 규조 추출물 및 레시틴류를 첨가한 사료를 소개하고 있다. 그러나, 이 방법은 단순히 고분자 키토산을 유기산으로 전환시켜 그 흡수율을 높이는데 발명의 초점이 있는 것으로 여겨지고, 비타민 성분에 대해서는 아무런 언급이 없다.       Among them, the Republic of Korea Patent Publication No. 1999-15681 "anti-pathological feed of fish farming" is converted to a low molecular weight chitosan by treating a high molecular weight chitosan having an molecular weight of about 100,000 with an organic acid, such low-molecular chitosan and diatom extract and Lecithin is added to the feed. However, this method is considered to be the focus of the invention simply to convert high molecular weight chitosan into organic acid and increase its absorption rate, and there is no mention of vitamin component.

상기의 공개특허 제 1999-40962호 “ 치어의 면역성 증진을 위한 양어 사료와 치어의 양식방법”은 키토산 용약 1~5 중량%에 비타민 B1및 B2를 각각 0.005 ~ 0.015 중량% 첨가하여 사전 혼합시키고, 이것을 기존의 치어용 사료에 0.5 ~ 2중량% 첨가하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이 방법은 키토산 용액에 비타민 성분을 사전 혼합시키는 것이라고 기재하고 있으나, 구체적인 방법을 개시하고 있지 않는 것으로서 종래와 같이 통상적인 방법으로 혼합시키고 있는 것으로 보인다.        Patent Publication No. 1999-40962 "Aquaculture feed and fish farming method for improving the immunity of fry" is pre-mixed by adding 0.005 ~ 0.015% by weight of vitamin B1 and B2 to 1-5% by weight of chitosan solution, It discloses a method of adding 0.5 to 2% by weight to the existing fry feed. However, although this method is described as pre-mixing the vitamin component to the chitosan solution, it does not disclose a specific method and appears to be mixed in a conventional manner as in the prior art.

한편, 상기의 공개특허 제 2000-24835호 “키토산 올리고당이 함육된 사료첨가용 영양제 조성물” 은 일반적인 비타민제에 키토산 올리고당을 첨가하여 비타민제의 유용한 효과와 키토산 올리고당의 항균작용, 면역증강작용 및 항병력 증강작용 등이 서로 상승작용하게 함으로써 동물의 성장촉진, 사료 효율개선, 증체율 향상, 면역력 증강 등의 효과를 꾀할 수 있다고 주장하면서, 각종의 비타민 성분을 열거하고 있다. 그러나, 명세서에서는 정작 키토산 올리고당과 각종 비타민 성분을 어떠한 방식으로 서로 결합 내지 반응시키는 것인가에 대해서는 전혀 언급되어 있 지 않다.       On the other hand, the above-mentioned Patent Publication No. 2000-24835 "chitosan oligosaccharide-containing dietary nutritional supplement composition" by adding chitosan oligosaccharides to the general vitamin agent useful effect of the vitamin agent and antimicrobial action, immune enhancing action and anti-potentiation effect of chitosan oligosaccharides Various vitamin components are enumerated, insisting that synergistic effects such as promoting the growth of animals, improving feed efficiency, improving weight gain, and enhancing immunity can be achieved. However, the specification does not mention at all how the chitosan oligosaccharides and various vitamin components are combined or reacted with each other.

한편, 상기의 대한민국 특허등록 제 171246호 “축, 수산용의 키틴 및 키토산 올리고당 함유 사료 조성물” 은 키틴 또는 키토산을 효소적인 방법으로 분해시켜 그 물성으로서의 수용성 중합도가 2내지 10개의 키틴, 키토산 올리고당을 액상 또는 분말 상으로 제조하여 사료에 첨가하거나 식수에 첨가하는 방법이 소개되어 있다. 그러나, 이 방법의 경우에도 키토산을 효소적인 방식으로 처리함으로써, 키토산의 흡수율을 증진시키는 것을 목적으로 하고 있을 뿐이고, 비타민 성분에 대해서는 전혀 언급하고 있지 못한 단점이 있다.       On the other hand, the Republic of Korea Patent Registration No. 171246 "chitin and chitosan oligosaccharide-containing feed composition for livestock, fisheries" is to decompose chitin or chitosan by enzymatic method, so that the water-soluble degree of polymerization as a physical property of 2 to 10 chitin, chitosan oligosaccharides Introduced in liquid or powder form and added to feed or drinking water. However, this method also aims to improve the absorption rate of chitosan by treating chitosan in an enzymatic manner, and there is a disadvantage that the vitamin component is not mentioned at all.

이와 같이, 종래에 보편적으로 사용되고 있는 축산용 배합사료 내지 양어용 배합사료는, 키토산과 비타민 성분을 각각 독립적으로 혼합시키거나, 이들을 서로 단순히 통상적인 방법으로 혼합시키는 정도에 머물러 있으며, 더구나, 비타민 성분이 수용성 성분과 지용성 성분으로 서로 상반된 성질을 가지고 있다는 점을 극복하지 못하고 있는 단점이 있는 것이다.   As described above, the conventionally used animal feed or fish feed for animal husbandry is a mixture of chitosan and vitamin components independently, or they are simply mixed with each other in a conventional manner. This water-soluble component and a fat-soluble component has a disadvantage that does not overcome the fact that they have opposite properties.

따라서, 본 발명의 목적은 고분자량의 키토산으로 전환시킴과 동시에 겔화형태의 불용성 키토산을 제조하는 데 있다. 키토산을 저분자량으로 전환시킬 경우, 어류 등의 피사육체가 이를 쉽게 소화시킬 수 있는 잇점이 있으며, 더구나 이를 겔화 시킬 경우 더욱 쉽게 소화시킬 수 있게 된다.       Accordingly, it is an object of the present invention to convert to high molecular weight chitosan and to prepare insoluble chitosan in gelled form. When the chitosan is converted to low molecular weight, there is an advantage that the carcasses such as fish can easily digest it.

또한, 본 발명의 목적은 상기의 겔화된 키토산에 수용성 비타민 및 지용성 비타민을 물리 화학적으로 반응시켜 비타민 성분과 키토산 성분을 주성분으로 한 동물사료에 특히 적합한 키토산 영양제 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.       It is also an object of the present invention to provide a chitosan nutrient which is particularly suitable for an animal feed containing a vitamin component and a chitosan component by physicochemically reacting the gelated chitosan with a water-soluble vitamin and a fat-soluble vitamin.

본 발명은 키토산 후레이크를 가공하여 동물용 사료에 적합한 키토산 겔과, 상기의 키토산 겔에 미네랄 비타민 등의 영양성분을 결합시켜 기능성을 향상시킨 동물용 사료에 적합한 키토산 영양제 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a chitosan gel suitable for animal feed by processing chitosan flakes, and a chitosan nutrient suitable for animal feed having improved functionality by combining nutrients such as mineral vitamins to the chitosan gel, and a method for producing the same.

본 발명은 키토산 후레이크를 분말화시키고 이것을 약산성의 수용액에 혼합시키고 이들을 서로 반응시켜서 저분자량의 키토산 콜로이드를 제조하는 단계와 ; 상기의 키토산 콜로이드를 알칼리성 수용액에 투입하고 이것을 반응시켜서 겔화시키는 단계와 ; 상기의 겔화된 키토산을 세척소로 수차례 수세시켜 회수하는 단계 ; 를 포함한 동물용 배합사료의 영양성분으로 특히 적합한 키토산 겔의 제조방법과 상기의 제조방법에 의해 제조된 키토산 겔을 제공한다.       The present invention comprises the steps of pulverizing chitosan flakes and mixing them in a weakly acidic aqueous solution and reacting them with each other to produce a low molecular weight chitosan colloid; Adding the chitosan colloid to an alkaline aqueous solution and reacting and gelling the same; Washing the gelled chitosan by washing with water several times; It provides a chitosan gel prepared by the above method and a method for producing a chitosan gel particularly suitable as a nutritional component of the animal feed containing.

본 발명에 의한 키토산 겔은 그 표면에 수많은 관능기를 가지고 있을 뿐만아니라, 수많은 미세 기공을 가지고 있으므로, 각종의 미네랄 성분 및 비타민 성분이 물리적 화학적인 방법으로 결합되어질 수 있게 된다. 따라서, 본 발명에 의한 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 키토산 겔에 의하면, 종래의 방식으로는 불가능하였던 수용성 물질과 지용성 물질을 동시에 결합시킬 수 있는 장점이 있다. Chitosan gel according to the present invention not only has a large number of functional groups on the surface, but also has a number of fine pores, various mineral components and vitamin components can be combined by physical and chemical methods. Therefore, according to the production method of the present invention and the chitosan gel produced by the method, there is an advantage that the water-soluble substance and the fat-soluble substance which can not be combined with the conventional method can be combined at the same time.

또한, 본 발명에 의한 기능성 키토산 겔에 의하면, 각종의 미네랄 성분과 각종의 비타민 성분을 동시에 효율적으로 결합할 수 있다. 따라서, 각종의 피사육체의 특성에 따라 첨가될 미네랄 등을 효율적으로 결합시킬 수 있게 된다.       Moreover, according to the functional chitosan gel which concerns on this invention, various mineral components and various vitamin components can be combined simultaneously efficiently. Therefore, it is possible to efficiently combine minerals to be added according to the characteristics of the various subjects.

또한, 본 발명에 의한 키토산 겔에 의하면, 이들은 물에서도 불용성이므로, 물속에서 쉽게 풀어져 버리는 것을 방지할 수 있게 되고, 이로써 어류의 배합사료용 영양성분으로 특히 적합한 잇점이 있다.       In addition, according to the chitosan gel according to the present invention, since they are insoluble in water, it is possible to prevent them from being easily released in water, which is particularly advantageous as a nutritional ingredient for fish feed.

본 발명은 상기의 제조방법에 있어서, 어류용 사료로 사용하기 위하여 겔화단계에서 상기의 키토산 콜로이드를 사출성형법으로 진행함으로써, 키토산 겔을 비드 형상으로 제조하는 것이 바람직하다.In the present invention, the chitosan colloid is subjected to injection molding in the gelation step in order to use it as a feed for fish, so that the chitosan gel is preferably manufactured in a bead shape.

또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 키토산 비드를 준비하는 단계와 ; 미네랄 성분과 비타민 성분을 물에 용해시켜서 영양제 수용액을 만들고, 상기 이 영양제 수용액에 상기의 비드형 키토산 겔을 투입하여, 영양제 성분을 키토산 겔에 물리 화학적으로 결합시키는 단계 ; 를 포함한 동물용 배합사료에 특히 적합한 키토산 영양제와 그 제조방법을 제공한다.       In addition, the present invention comprises the steps of preparing chitosan beads prepared by the above production method; Dissolving the mineral component and the vitamin component in water to form a nutrient solution, and adding the bead-type chitosan gel to the nutrient solution to physically couple the nutrient component to the chitosan gel; It provides a chitosan nutrients particularly suitable for animal feed including, and a method of manufacturing the same.

이하, 본 발명에 의한 키토산의 제조방법을 각 단계별로 보다 상세하고 구체적으로 설명한다.       Hereinafter, the method for producing chitosan according to the present invention will be described in more detail and in detail for each step.

1). 키토산 콜로이드의 제조단계 :       One). Preparation of Chitosan Colloids:

이는 통상의 키토산 후레이크를 분말화시키고, 분말화된 키토산을 약산성의 수용액에 혼합시킨 다음, 이것을 일정한 시간 동안 반응시켜서 저분자량의 키토산 콜로이드를 제조하는 단계이다. 키토산은 아세틸글루코사민이나 글루코사민을 구성성문으로 하는 다당류로서 물에 불용성이고, 갑각류 곤충류 패류 등의 세포벽이나 외피골격을 이루고 있는 주성분으로, 생물계에 의하여 연간 수천억 톤이 생산되고 있다. 본 발명에서는 후레이크(flake) 형태의 키토산을 미세하게 분말화시킨다. 키토산이 분말화 과정에서는 다양한 형태의 분쇄기를 사용할 수 있으며, 제품의 균질화와 반응성을 고려하여 약 100메쉬 이하의 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 물 100 중량부에 대하여 산성 물질 0.5내지 5 중량부를 함유한 산성용액을 제조한다. 산성용액의 제조에 있어서, 산성성분은 특별히 제한을 받을 필요느 없으며, 유기산이나 무기산을 첨가함으로써 산성용약을 제조할 수 있다. 보다 바람직한 형태는 시중에서 가장 손쉽게 구입학 수 있는 초산 또는 염산을 사용한다.       This is a step of preparing a low molecular weight chitosan colloid by powdering a conventional chitosan flake, mixing the powdered chitosan in a weakly acidic aqueous solution, and then reacting it for a predetermined time. Chitosan is a polysaccharide composed of acetylglucosamine and glucosamine, which is insoluble in water, and is a major component of cell walls and shells such as shellfish, shellfish, etc., and is produced annually by the biological system. In the present invention, the flake form of chitosan is finely powdered. Various types of mills can be used in the chitosan powdering process, and it is preferable to use a powder of about 100 mesh or less in consideration of homogenization and reactivity of the product. In the present invention, an acid solution containing 0.5 to 5 parts by weight of an acidic substance is prepared based on 100 parts by weight of water. In the preparation of the acidic solution, the acidic component does not need to be particularly limited, and the acidic solution can be prepared by adding an organic acid or an inorganic acid. More preferred forms use acetic acid or hydrochloric acid, which is the most readily available on the market.

본 발명은 상기의 산성용액 100 중량부에 대해 키토산 분말 1내지 10 중량부를 투입한 다음, 이것을 실온에서 교반하여 상기의 키토산 분말이 용해되어지도록 하다. 이때, 상기의 키토산 분말의 분자량이 높을 경우엔 상기 산성용액의 산성 성분의 농도를 높여야 하며, 키토산 분말의 양은 줄여야 한다. 왜냐하면, 이러한 조건하에서 점성이 있는 키토산 콜로이드용액을 제조할 수 있기 때문이다.       In the present invention, 1 to 10 parts by weight of chitosan powder is added to 100 parts by weight of the acidic solution, followed by stirring at room temperature to dissolve the chitosan powder. At this time, when the molecular weight of the chitosan powder is high, the concentration of the acidic component of the acid solution should be increased, and the amount of chitosan powder should be reduced. This is because a viscous chitosan colloidal solution can be prepared under these conditions.

2). 키토산의 겔화단계 :       2). Gelation step of chitosan:

이는 상기의 단계에서 제조된 키토산 콜로이드를 알칼리성 수용액에 소정의 방식으로 투입한 다음, 이들을 서로 일정한 시간 동안 반응시켜서 키토산을 겔화시키는 단계이다. 본 발명은 종래의 통상적인 사료 영양제의 제조방법과는 달리, 일단 산성용액에 의해 저분자화된 키토산을 다시 알칼리성 수용액에 침적시키으로써, 저분자화된 키토산을 겔화시킨다. 본 발명에 있어서 사용되는 알칼리수용액은 수산화이온(-OH)을 가진 물질을 이용하여 제조할 수 있다. 가장 바람직한 수산화이온 물질로서는 역시 시중에서 쉽게 구입할 수 있고 통상적으로 사용할 수 있는 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨(KOH)이다. 상기 알칼리용액 속의 수산화이온 물질은 상기의 콜로이드 형태인 키토산을 겔화시킴으로써 겔화제로서 기능하게 된다. 이때, 반응온도는 특별히 제한을 받을 필요는 없으나, 통상 10 내지 50℃ 정도가 바람직하며, 항온에서 반응시키는 것이 더욱 좋다. 항온에서 반응시킬 경우, 더욱 균질화된 키토산 겔을 얻을 수 있기 때문이다. 또한, 반응과정에서 반응물인 키토산과 겔 화제의 반응을 촉진시키기 위해 서서히 교반시켜주는 것이 바람직하다. 또한, 상기의 겔화 반응은 겔화제의 농도가 진할수록, 그리고 반응온도가 상승할수록 덕욱 빨리 진행되는 경향을 가진다.       This is a step in which the chitosan colloid prepared in the above step is added to the alkaline aqueous solution in a predetermined manner, and then reacted with each other for a predetermined time to gel the chitosan. Unlike the conventional method for preparing a conventional feed nutrient, the present invention gelatinizes the low molecular weight chitosan by dipping the low molecular weight chitosan once again in an alkaline aqueous solution. The alkaline aqueous solution used in the present invention can be prepared using a substance having hydroxide ions (-OH). The most preferred hydroxide ion materials are sodium hydroxide (NaOH) and potassium hydroxide (KOH), which are also readily available on the market and commonly used. The hydroxide ion material in the alkaline solution functions as a gelling agent by gelling chitosan in the colloidal form. At this time, the reaction temperature does not need to be particularly limited, but usually 10 to 50 ℃ degree is preferred, it is more preferable to react at a constant temperature. This is because, when reacted at a constant temperature, a more homogenized chitosan gel can be obtained. In addition, it is preferable to stir slowly to promote the reaction of the reactant chitosan and the gelling agent in the reaction process. In addition, the gelation reaction tends to proceed faster as the concentration of the gelling agent increases, and as the reaction temperature increases.

3). 키토산의 회수단계 :       3). Recovery stage of chitosan:

상기의 겔화단계를 마치게 되면, 겔화된 키토산을 회수하기 위해 수용액을 버리고, 그 잔유물을 세척수로 수차례 수세시킨다. 이때, 상기의 세척수는 정제된 물을 사용하거나 증류수를 사용하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 상기의 겔화단계를 거쳐 생성된 키토산은 겔화과정에서 많은 미세 기포공(micro pore)을 가지고 있기 때문이다. 본 발명에 의한 키토산 겔은 이를 비드형상으로 제조하였을 경우에, 습윤상태에서 다공성으로 비표면적이 약 250 ~ 300 ㎡/g정도이고, 이를 건조시켜 건조 상태에서는 그의 비표면적이 약 3 ~ 10 ㎡/g을 형성하고 있는 것으로 밝혀졌다.       When the gelling step is completed, the aqueous solution is discarded to recover the gelled chitosan, and the residue is washed several times with washing water. At this time, the washing water is preferably used purified water or distilled water. This is because the chitosan produced through the gelation step has many micropores in the gelation process. The chitosan gel according to the present invention has a specific surface area of about 250 to 300 m 2 / g from the wet state when it is prepared in a bead shape, and dried to dry it, and its specific surface area is about 3 to 10 m 2 / It was found to form g.

이와 같은 제반단계를 완성된 키토산 반응물은 물에 불용성이므로, 증류수에 보관하는 것이 바람직하다.       Since the chitosan reaction product of the above-mentioned various steps is insoluble in water, it is preferable to keep it in distilled water.

이러한 제반단계를 거쳐서 회수된 키토산은 그의 표면에 있는 관능기(NH2,OH)와 키토산의 미세 기포공에 의해 다른 기능성 물질을 쉽게 결합시킬 수 있으므로, 동물용 사료에 첨가되는 영양성분제로 특히 적합할 뿐만 아니라, 다른 기능성 물질을 결합시켜 기능성 영양성분제로 다양하게 사용될 수 있다. 특히, 상기의 키토산을 작은 알갱이 형태의 키토산 비드로 제조할 경우엔, 어류의 배합사료 에 첨가되는 영양제로 특히 적합하게 사용될 수 있게 된다.The chitosan recovered through these various steps can be easily combined with other functional materials by the functional group (NH 2 , OH) on the surface of the chitosan and the microbubbles of chitosan, so it is particularly suitable as a nutrient added to animal feed. In addition, it can be used variously as a functional nutritional agent by combining other functional substances. In particular, when the chitosan is prepared from small grains of chitosan beads, the chitosan can be particularly suitably used as a nutrient added to a feed compound of fish.

또한, 본 발명은 상기의 겔화된 키토산에 비타민 성분을 물리적 화학적으로 결합시켜 어류의 배합사료에 특히 적합한 비타민을 함유한 키토산 영양제를 제공한다. 이는 다음과 같은 공정을 걸쳐 제조된다.       In addition, the present invention provides a chitosan nutrient containing vitamins which is particularly suitable for the compounded feed of fish by physically chemically binding the vitamin component to the gelled chitosan. It is manufactured through the following process.

1). 겔화된 키토산 비드의 제조단계 :        One). Preparation of Gelled Chitosan Beads:

이는 상기의 키토산 제조방법과 동일한 방식으로 제조될 수 있다. 따라서, ⅰ). 키토산 콜로이드의 제조단계와, ⅱ). 키토산의 겔화단계와, ⅲ). 키토산의 회수단계를 순차적으로 거쳐, 겔화된 키토산 비드를 제조한다. 다만, 상기의 ⅱ). 키토산이ㅡ 겔화단계에서는 다양한 성형방법 중에서 특히 사출성형법에 의해 진행한다. 사출성형법에서는 노즐의 직경에 의해 최종적인 키토산 비드의 크기를 조절할 수 있는데, 어류의 배합사료용으로는 키토산 비드의 직경이 약 0.1 내지 0.3㎝가 바람직하다. 이때, 키토산 비드를 제조하고자 할 경우, 사출성형 방법을 이용하는 것이 바람직하며, 사출성형의 방법을 선택함으로써 비드의 직경, 입자내부의 미세 기포공의 분포, 그리고 비드 내부의 키토산 밀도 등을 조절할 수 있다.       It can be prepared in the same manner as the chitosan production method. Therefore, iii). Preparing a chitosan colloid, and ii). Gelation step of chitosan, i). The gelation chitosan beads are prepared by sequentially recovering the chitosan. However, ii) above. In the chitosan i-gelation step, the injection molding method is performed among various molding methods. In the injection molding method, the size of the final chitosan beads can be controlled by the diameter of the nozzle. For the compound feed of fish, the diameter of the chitosan beads is preferably about 0.1 to 0.3 cm. In this case, in order to manufacture chitosan beads, it is preferable to use an injection molding method, and by selecting the injection molding method, the diameter of the beads, the distribution of fine bubble pores in the particles, and the chitosan density inside the beads can be controlled. .

2). 비타민 성분의 결합단계 :       2). Combined steps of vitamin components:

이는 상기의 단계를 거쳐 일단 키토산 비드가 제조되어지면, 그 키토산 비드에 각종의 비타민 성분을 물리적 화학적 방법에 의해 결합시키는 단계이다. 이를 위해, 먼저 물 1리터(ℓ)에 대해 각종의 첨가제 0.05 내지 5g 을 투여하고, 이를 잘 분산시킨다. 이때, 상기의 첨가제로서는 각종의 미네랄 성분과 비타민 성분을 포함하고 있으며, 비타민 성분을 필수적인 구성요소로 하고 있다. 또한, 본 발명은 수용성 비타민과 지용성 비타민을 보두 포함할 수 있으며, 특히, 수용성 비타민으로서는 비타민-C가 바람직하고, 지용성 비타민으로서는 비타민-E가 바람직스럽다. 본 발명에 있어서, 서로 상반되는 성질을 갖는 비타민을 동시에 사용할 수 있는 이유는 상기의 전 단계에서 제조된 키토산이 겔화 단계에서 그의 표면에 다수의 관능기(NH2, OH)와 미세 기포공을 형성하고 있기 때문이다. 이는 미네랄 성분을 사용할 경우에도 동일하게 적용되어진다.This is the step of binding the various vitamin components to the chitosan beads by the physical chemical method once the chitosan beads are manufactured through the above steps. To this end, 0.05 to 5 g of various additives are first administered to 1 liter of water, and this is well dispersed. At this time, the above additive contains various mineral components and vitamin components, and the vitamin component is an essential component. In addition, the present invention may include both a water-soluble vitamin and a fat-soluble vitamin. In particular, vitamin-C is preferable as the water-soluble vitamin, and vitamin-E is preferable as the fat-soluble vitamin. In the present invention, the reason why the vitamins having opposite properties can be used simultaneously is that the chitosan prepared in the previous step forms a plurality of functional groups (NH 2 , OH) and fine bubble pores on the surface thereof in the gelling step. Because there is. The same applies to the use of mineral components.

본 발명에 있어서, 수용액 중에 용해되어 있는 상기의 미네랄 성분과 비타민 성분은 그곳에 투여된 키토산 겔의 표면의 관능기(NH2, OH)에 의해 화학적 결합을 형성하게 되는 반면에, 키토산 겔에 형성되어 있는 미세 기포공에 의해서는 물리적으로 결합되어지게 된다.In the present invention, the mineral component and the vitamin component dissolved in the aqueous solution form chemical bonds by the functional groups (NH 2 , OH) on the surface of the chitosan gel administered therein, whereas the mineral component and the vitamin component are formed on the chitosan gel. The microbubble holes are physically coupled.

이와 같은 제반 단계를 거쳐 완성된 키토산 화합물은 동물용 사료에 적합한 영양제 성분으로 특히 유용하게 사용될 수 있다. 이러한 키토산 화합물은 통상적인 방법에 의해 동물용 사료에 배합되어 배합사료를 구성할 수 있다.       The chitosan compound completed through such various steps may be particularly useful as a nutrient component suitable for animal feed. Such chitosan compounds may be blended into animal feed by conventional methods to form blended feeds.

이하, 본 발명의 가장 바람직한 실시 예를 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시 예는 본 발명의 기술사상을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 기술사상이 이에 한정되는 것이 아님은 당연한다.       Hereinafter, the most preferred embodiment of the present invention will be described in detail. However, the following examples are only intended to describe the technical spirit of the present invention in more detail, and the technical spirit of the present invention is not limited thereto.

<<실시예 1: lem형 키토산 겔의제조>>       <Example 1: Preparation of lem type chitosan gel >>

평균분자량이 5.2 × 105, 탈아세틸화도가 85% 정도의 아민 생중합체인 키토산 후레이크(flake)를 자아 분쇄기(Jal mill)로 분쇄한 후 100mesh을 통과한 키토산 분말을 제조하였다. 이때, 사용된 키토산 후레이크(flake)는 도 1과 같은 형상이었으며, 이를 전자현미경[Model : JSN 5400 (Jeol)]으로 약 500배 확대 촬영한 사진이다.Chitosan powder was prepared by pulverizing a chitosan flake, which is an amine biopolymer having an average molecular weight of 5.2 × 10 5 and a deacetylation degree of about 85%, by passing through a self mill. At this time, the used chitosan flake (flake) was in the shape as shown in Figure 1, this is a photograph taken by magnification 500 times with an electron microscope [Model: JSN 5400 (Jeol)].

한편, 증류수 100㎖에 초산 2㎖를 혼합한 다음, 상기의 키토산 분말 3g을 투입하고, 실온에서 교반하여 용해된 키토산 용약을 제조하였다. 이어서, 증류수에 2몰 농도의 염산 2㎖를 혼합하여 알칼리용액을 만들고, 상기 알칼리용액에 콜로이드화 된 키토산 용액을 적하하였다. 이때, 겔화된 키토산을 비드 형상으로 제조하기 위해, 사출성형법을 이용하였으며, 더욱 구체적으로는 (주) 한국백신에서 제조된 23GX 일회용 주사기 노즐을 이용하였으며, 적하된 키토산과 알칼리용액을 균일하게 교반시키면서 약 하루정도를 지속하였다. 그 후, 알칼리용약을 버리고, 증류수로 5,6회 정도 세척한 다음, 키토산 비드를 얻게 되었다. 생성된 키토산 비드는 그 직경이 약 0.23㎝ 정도로 측정되었다. 도 2는 상기의 키토산 비드를 동결건조시킨 상태에서 전자현미경[Model : JSN 5400 (Jeol)]으로 300배 확대 촬영한 사진이다. 첨부된 확대사진(도 2)에 의하면, 키토산 비드 내부에 수많은 미세 기포공이 형성되어 있는 것을 확실하게 알 수 있다. 이와 같이 제조된 키토산 비드를 증류수에 보관하였다. 이를 증류수에 보관하지 않고 실온에서 건조되어지도록 방치할 경 우, 키토산 비드가 수축(shrinking)됨 으로써 키토산 비드에 형성되어진 다공성 구조가 무너지고, 매우 단단하게 변화되어지기 때문이다.       Meanwhile, 2 ml of acetic acid was mixed with 100 ml of distilled water, and then 3 g of the chitosan powder was added thereto, followed by stirring at room temperature to prepare a dissolved chitosan solution. Subsequently, 2 ml of hydrochloric acid at 2 mol concentration was mixed in distilled water to make an alkaline solution, and the colloidal chitosan solution was added dropwise to the alkaline solution. In this case, in order to prepare the gelated chitosan in the form of beads, injection molding method was used, and more specifically, 23GX disposable syringe nozzle manufactured by Korea Vaccine Co., Ltd. was used, while uniformly stirring the loaded chitosan and the alkaline solution. It lasted about a day. Thereafter, the alkaline solvent was discarded and washed 5 or 6 times with distilled water to obtain chitosan beads. The resulting chitosan beads were measured about 0.23 cm in diameter. FIG. 2 is a photograph taken at 300 times magnification with an electron microscope [Model: JSN 5400 (Jeol)] in the lyophilized state of the chitosan beads. FIG. According to the attached enlarged photograph (FIG. 2), it can be seen that a large number of fine bubble holes are formed inside the chitosan beads. The chitosan beads thus prepared were stored in distilled water. This is because when the chitosan beads are allowed to dry at room temperature without being stored in distilled water, the porous structure formed in the chitosan beads collapses and is very hardly changed by shrinking the chitosan beads.

<<실시예 2 : 비타민 함유 키토산 비드의 제조>>       <Example 2: Preparation of vitamin-containing chitosan beads >>

물 1ℓ에 비타민-C 0.2g 과 비타민-E 0.1g 을 용해시켜 300ppm 의 비타민 수용액을 제조하였다. 상기의 비타민 수용액에 상기의 실시 예 1에서 제조된 키토산 비드(습윤상태) 16g을 넣고 25℃에서 200rpm으로 균일하게 교반하였다. 도 4에서 보는 바와 같이 교반 후 약 1시간 정도 경과되었을 때, 상기의 비타민-C는 거의 모두 키토산 비드에 결합되었고, 상기의 비타민-E는 약 60% 정도 결합되었다. 이러한 과정을 보두 마친 후 기능성 키토산 비드를 회수하였다. 첨부된 도 3은 상기의 기능성 키토산 비드를 사진으로 촬영한 것이다. 이를 동물용 배합사료의 영양성분으로 사용하기 위해 증류수에 보관하였다.       A water solution of 300 ppm was prepared by dissolving 0.2 g of vitamin-C and 0.1 g of vitamin-E in 1 L of water. 16 g of chitosan beads (wet state) prepared in Example 1 was added to the aqueous vitamin solution, and stirred uniformly at 25 ° C. at 200 rpm. As shown in FIG. 4, when about 1 hour after stirring, almost all of the vitamin-C was bound to chitosan beads, and the vitamin-E was bound to about 60%. After this procedure, functional chitosan beads were recovered. 3 is a photograph of the functional chitosan beads. It was stored in distilled water for use as a nutritional component of animal feed.

이상에서 본 발명에 의한 키토산 겔과 이를 이용하여 각종의 미네랄 및 비타민 성분을 결합시킨 기능성 키토산 겔을 구체적으로 성명하였으나, 이는 본 발명의 가장 바람직한 실시양태를 기재한 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의해서 그 범위가 결정되어지고 한정되어진다. 또한, 이 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 명세서의 기재 내용에 의하여 다양한 변형 및 모방을 행할 수 있을 것이나, 이 역시 본 발명의 범위를 벗어난 것이 아님은 명백하다고 할 것이다.       The chitosan gel according to the present invention and a functional chitosan gel in which various mineral and vitamin components are combined using the same have been specifically described. However, these are only the most preferred embodiments of the present invention, and the present invention is limited thereto. It is not intended to be exhaustive or to be limited to the scope of the appended claims. In addition, anyone of ordinary skill in the art will be able to make various modifications and imitations according to the description of the specification of the present invention, but it will be apparent that this is also outside the scope of the present invention.

1. 키토산(X 500) Model : JSN 5400 (Jeol) Chitosan (X 500) Model: JSN 5400 (Jeol)

2. 동결 건조된 키토산 비드의 내부 SEM 사진 (X 500) Model : JSN 5400 (Jeol) 2. SEM image of freeze dried chitosan beads (X 500) Model: JSN 5400 (Jeol)

3. vitamin을 결합시킨 기능성 키토산 사료 3. Functional Chitosan Feed Combined with Vitamin

4. vitamins의 결합 실험 4. Combined experiment of vitamins

Claims (4)

동물용 배합사료의 영양성분으로 적합한 키토산 겔의 제조방법으로서, 이는  Method for preparing chitosan gel suitable as nutritional ingredient for animal feed a). 키토산 후레이크를 분말화시키고 이것을 약산성의 수용액에 혼합시키고 이들을 서로 반응시켜서 저분자량의 키토산 콜로이드를 제조하는 단계와 ;       a). Powdering the chitosan flakes and mixing them in a weakly acidic aqueous solution and reacting them with each other to produce a low molecular weight chitosan colloid; b). 상기의 키토산 콜로이드를 알칼리성 수용액에 투입하고 이것을 반응시켜서 겔화시키는 단계와 ;       b). Adding the chitosan colloid to an alkaline aqueous solution and reacting and gelling the same; c). 상기의 겔화된 키토산을 세척수로 수차례 수세시켜 회수하는 단계 ; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 동물용 배합사료의 영양성분으로 적합한 키토산 겔의 제조방법       c). Recovering the gelled chitosan by washing with water several times; Method for producing a chitosan gel suitable as a nutritional component of the animal feed compound comprising a 제 1항의 의하여 제조되어지는 것을 특징으로 하는, 동물용 배합사료의 영양성분으로 적합한 키토산 겔.A chitosan gel suitable as a nutrient for animal feeds, which is prepared according to claim 1. 동물용 배합사료에 적합한 키토산 영양제의 제조방법으로서, 이는 Method for preparing chitosan nutrients suitable for animal feed, a). 키토산 후레이크를 분말화시키고 이것을 약산성의 수용액에 혼합시키고 이들은 서로 반응시켜서 저분자량의 키토산 콜로이드를 제조하는 단계와 ;       a). Powdering the chitosan flakes and mixing them in a weakly acidic aqueous solution and reacting with each other to produce a low molecular weight chitosan colloid; b). 상기의 키토산 콜로이드를 알칼리성 수용액에 사출성형법으로 투입하고 이것을 반응시켜서 비드형으로 겔화시키는 단계와 ;       b). Injecting the chitosan colloid into an alkaline aqueous solution by injection molding and reacting the same to gel the beads; c). 상기의 겔화된 키토산을 세척수로 수차례 수세시켜 회수하는 단계와 ;       c). Recovering the gelled chitosan by washing with washing water several times; d). 미네랄 성분과 비타민 성분을 물에 용해시켜서 영양제 수용액을 만들고, 상기의 영양제 수용액에 상기의 비드형 키토산 겔을 투입하여, 영양제 성분을 키토산 겔에 물리 화학적으로 결합시키는 단계 ; 를 포함한 것을 특징으로 하는 동물용 배합사료의 영양성분으로 적합한 키토산 영양제의 제조방법.       d). Dissolving the mineral component and the vitamin component in water to form a nutrient solution, and adding the bead-type chitosan gel to the nutrient solution, thereby physically chemically binding the nutrient component to the chitosan gel; Method for producing a chitosan nutrient suitable as a nutritional component of the animal feed formula comprising a. 상기의 제 3항의 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 동물용 배합하료에 적합한 키토산 영양제A chitosan nutrient suitable for animal feeds prepared by the method of claim 3 above
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