KR20070073454A - 유기 전계 발광 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제 1 전극; 제 2 전극; 및 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 개재된 발광층;을 포함하는 고분자 유기 전계 발광 소자로서, 상기 발광층이 발광 물질 및 정공 수송 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자를 개시한다.
본 발명에 따른 고분자 유기 전계 발광 소자는 발광층이 정공 수송 고분자 물질을 포함하여 발광층 내에서 불용성 층이 형성되는 경우에도 우수한 전류 밀도, 휘도 및 색순도 특성을 제공하는 것이 가능하다.
고분자 유기 전계 발광 소자, 불용성층
Description
도 1a 내지 1d는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 구조를 간략하게 나타낸 단면도이다.
본 발명은 발광층에 정공 수송 물질을 포함하는 고분자 유기 전계 발광 소자에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 정공 수송 능력이 우수한 정공 수송 고분자 물질을 포함하여, 우수한 전류 밀도, 휘도 및 색순도 특성을 나타낼 수 있는 고분자 유기 전계 발광 소자에 관한 것이다.
발광 소자(light emitting device)는 자발광형 소자로 시야각이 넓으며 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라 응답시간이 빠르다는 장점을 가지고 있다. 상기 발광 소자에는 발광층(emitting layer)에 무기 화합물을 사용하는 무기 발광 소자와 유기 화합물을 사용하는 유기 발광 소자(Organic Light Emitting Deveice : OLED)가 있는데, 유기 발광 소자는 무기 발광 소자에 비하여 휘도, 구동전압 및 응답속도 특성이 우수하고 다색화가 가능하다는 점에서 많은 연구가 이루어지고 있다.
유기 발광 소자는 일반적으로 애노드/유기 발광층/캐소드의 적층구조를 가지 며, 애노드/정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/전자주입층/캐소드 또는 애노드/정공주입층/정공수송층/발광층/정공저지층/전자수송층/전자주입층/캐소드 등과 같은 다양한 구조도 가질 수 있다.
유기 전계 발광 소자는 유기막 재료의 특성과 제작 공정 면에서 크게 저분자 물질을 이용한 저분자 유기 전계 발광 소자와 고분자를 이용한 고분자 유기 전계 발광 소자로 구분할 수 있다. 저분자 유기 전계 발광 소자는 진공 증착으로 통하여 유기막을 형성하며, 발광 재료의 정제와 고순도화가 용이하고 컬러 화소를 쉽게 구현할 수 있는 장점을 가지고 있다. 그러나, 실질적인 응용을 위해서는 양자 효율의 향상과 박막의 결정화 방지 그리고 색 순도의 향상 등과 같은 미해결 과제가 여전히 존재한다.
고분자를 이용한 유기 전계 발광 소자에 대한 연구는 π-공액 고분자인 폴리(1,4-페닐렌비닐렌)(PPV)에 전기를 가했을 때 빛이 발광한다는 사실이 보고된 이후에 활발한 연구가 진행되어 왔다. 상기 π-공액 고분자는 단일 결합(혹은 시그마 결합)과 이중 결합(혹은 π결합)이 교대로 있는 화학 구조를 가지고 있어, 편재화되지 않고 결합 사슬을 따라 비교적 자유롭게 움직일 수 있는 π 전자를 가지고 있다. π-공액 고분자는 이러한 반도체적인 성질로 인하여 그들을 전계 발광 소자의 발광층에 적용시 HOMO-LUMO 밴드갭(band-gap)에 해당하는 전 가시광 영역의 빛을 분자 설계를 통하여 용이하게 얻을 수 있으며, 스핀 코팅 혹은 프린팅 방법으로 간단히 박막을 형성할 수 있어 소자 제조 공정이 간단하고 비교적 저렴하며, 높은 유리 전이 온도를 가지고 있기 때문에 우수한 기계적 성질의 박막을 제공할 수 있다 는 장점을 가지고 있다.
그러나 종래의 고분자를 이용한 유기 전계 발광 소자(이하에서 고분자 유기 전계 발광 소자라고 칭한다)는 구동 시에 전자의 이동도(mobility)가 정공의 이동도에 비해 상대적으로 높기 때문에 발광층의 애노드에 가까운 계면에서 정공과 전자가 만나게 된다. 따라서, 재결합 영역(recombination zone)이 애노드에 가까운 영역으로 편중된다. 한편, 상기 소자가 구동하면 상기 계면에서 전기 화학적 반응으로 인하여 고분자 사슬들의 가교 반응이 진행되어 결과적으로 불용성 층(insoluble layer)이 발생하게 된다. 이러한 불용성 층은 정공의 이동도를 저하시켜 재결합 영역으로 수송할 수 있는 정공의 수가 감소하게 된다. 그 결과, 재결합 영역이 감소하게 되어 발광 소자의 효율 및 수명이 감소하게 된다.
따라서, 상기 불용성층의 발생으로 인한 재결합 영역의 감소를 방지하여 발광 소자의 효율 및 수명 감소를 억제할 수 있는 방법이 요구된다.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명이 이루고자 하는 첫번째 기술적 과제는 전류 밀도, 휘도, 및 색순도 특성이 우수한 유기 발광 소자를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여,
제 1 전극;
제 2 전극; 및
상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 개재된 발광층;
을 포함하는 고분자 유기 전계 발광 소자로서, 상기 발광층이 발광 물질 및 정공 수송 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자를 제공한다.
본 발명의 일 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 정공 수송 물질이 10-5~10-7cm2V-1s-1의 정공 이동도를 가지며, -5.5 ~ -5.9eV의 HOMO 에너지 준위를 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 정공 수송 물질의 유리 전이 온도가 100 ~ 300℃인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 발광층 총중량을 기준으로 정공 수송 물질을 0.1 내지 10중량% 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 단층 또는 다층 구조인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 단층 구조인 경우에 발광층의 두께가 50 내지 120nm인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 다층 구조인 경우에,
발광 물질 및 정공 수송 물질을 포함하는 제 1 발광층; 및
발광물질을 포함하는 제 2 발광층;을 포함하며,
상기 발광층의 전체 두께가 60 내지 120nm이며, 상기 제 1 발광층의 두께가 10 내지 50nm인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 소자가 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 정공주입층, 정공수송층, 전자저지층, 정공저지층, 전자수송층 및 전자주입층으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 층을 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 소자가 제1전극/정공수송층/발광층/제2전극, 제1전극/정공주입층/발광층/전자수송층/전자주입층/제2전극, 제1전극/정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/전자주입층/제2전극 또는 제1전극/정공주입층/정공수송층/발광층/정공저지층/전자수송층/전자주입층/제2전극의 구조를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 적색, 녹색, 청색 또는 백색을 포함하는 인광 또는 형광 도펀트를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 정공 수송 물질이 PVK, 페녹사진계(phenoxazine) 및 트리페닐아민계(triphenyl amine)로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 고분자인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 고분자 유기 전계 발광 소자는, 발광층에서 불용성 층이 형 성되어 소자의 발광 효율 및 수명이 감소하는 종래의 소자들과 달리, 발광층이 정공 수송 고분자 물질을 포함하여 발광층 내에서 불용성 층이 형성되는 경우에도 우수한 전류 밀도, 휘도 및 색순도 특성을 제공하는 것이 가능하다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여,
제 1 전극; 제 2 전극; 및 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 개재된 발광층;을 포함하는 고분자 유기 전계 발광 소자로서, 상기 발광층이 발광 물질 및 정공 수송 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자를 제공한다. 상기 발광층이 정공 수송 물질을 포함 함으로써 발광층의 전체적인 정공 수송 능력이 증가하게 된다. 따라서, 상기 소자의 구동에 의해 발생하는 불용성 층의 형성에도 불구하고 발광층으로 이동하는 정공의 이동도가 저하되지 않는다. 즉, 불용성 층이 계면으로부터 성장하여도 발광층 내에서 정공과 전자의 재결합 영역이 감소하지 않고 캐소드 쪽으로 이동하게 되어 발광층을 연속적으로 사용할 수 있다.
상기 발광층에 포함되는 정공 수송 물질은 전도성 고분자로서 수평균 분자량 1400 내지 200,000 정도가 바람직하다. 분자량 1400 미만인 경우에는 발광 소자에 사용하는데 요구되는 기계적 물성을 얻기가 어렵고 분자량이 200,000을 초과하는 경우에는 성형이 곤란하여 실용성이 저하되는 문제가 있다.
상기 발광층에 포함되는 정공 수송 물질은 정공 수송층을 형성하는 정공 수송 물질과 같거나 다를 수 있다.
상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 정공 수송 물질은 10-5~10-7cm2V-1s-1의 정공 이동도를 가지며, -5.5 ~ -5.9eV의 HOMO 에너지 준위를 가지는 것이 바람직하다.
상기 정공 수송 물질의 정공 이동도가 10-5cm2V-1s-1보다 큰 경우에는 발광존이 넓어져 전하 균형을 잃어버리는 문제가 있으며, 10-5~10-7cm2V-1s-1 보다 작은 경우에는 발광존이 좁아져 전하 균형을 잃어버리는 문제가 있다.
상기 정공 수송물의 HOMO 에너지 준위가 -5.5eV 보다 높은 경우에는 발광층으로의 정공 주입 장벽이 증가하는 문제가 있고, -5.9eV 보다 낮은 경우에는 정공 주입층에서의 정공 주입 장벽이 증가하는 문제가 있다.
상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 정공 수송 물질의 유리 전이 온도(glass transition temperature, Tg)가 100 ~ 300℃ 인 것이 바람직하다.
상기 유리 전이 온도가 100℃ 미만인 경우에는 발광층의 열적 안정성 문제가 있으며, 300℃를 초과하는 경우에는 발광층의 EL 효율이 감소하는 문제가 있다.
상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 발광층 총중량을 기준으로 정공 수송 물질을 0.1 내지 10중량% 포함하는 것이 바람직하다.
상기 발광층 총 중량에서 정공 수송 물질의 함량이 0.1중량% 미만인 경우에는 정공 수송 성능이 나타나지 않는 문제가 있으며, 10중량%를 초과하는 경우에는 정공 수송 물질 자체의 안정성 및 발광(EL) 효율 저하 문제가 있다.
상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 단층 또는 다층 구조를 가질 수 있다.
상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 단층 구조인 경우에 발광층의 두께가 50 내지 120nm인 것이 바람직하다. 상기 단층의 발광층의 두께가 50nm 미만인 경우에는 누수 전류에 의한 발광 효율 저하의 문제가 있으며, 120nm를 초과하는 경우에는 고전압에 의한 발광 효율 감소의 문제가 있다.
상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 발광층이 다층 구조인 경우에, 발광 물질 및 정공 수송 물질을 포함하는 제 1 발광층; 및 발광물질을 포함하는 제 2 발광층;을 포함하며, 상기 발광층의 전체 두께가 60 내지 120nm이며, 상기 제 1 발광층의 두께가 10 내지 50nm인 것이 바람직하다.
상기 다층인 발광층의 전체 두께가 60nm 미만인 경우에는 누수 전류에 의한 발광 효율 저하의 문제가 있으며, 120nm를 초과하는 경우에는 고전압에 의한 EL 효율 감소의 문제가 있으며, 상기 제 1 발광층의 두께가 10nm 미만인 경우에는 정공의 터널링(tunneling)에 의한 발광 능력 감소의 문제가 있으며, 50nm를 초과하는 경우에는 전압 증가로 인한 발광 효율 감소의 문제가 있다.
발명을 따르는 유기 전계 발광 소자의 구조는 매우 다양하다. 상기 제1전극과 제2전극 사이에 정공주입층, 정공수송층, 전자저지층, 정공저지층, 전자수송층 및 전자주입층으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 층을 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 구현예는 도 1A, 1B 및 1C를 참조한다. 도 1A의 유기 발광 소자는 제1전극/정공주입층/발광층/전자수 송층/전자주입층/제2전극으로 이루어진 구조를 갖고, 도 1B의 유기 발광 소자는 제1전극/정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/전자주입층/제2전극으로 이루어진 구조를 갖는다. 또한, 도 1C의 유기 발광 소자는 제1전극/정공주입층/정공수송층/발광층/정공저지층/전자수송층/전자주입층/제2전극의 구조를 갖는다. 이 때, 상기 발광층은 본 발명을 따르는 정공 수송 물질을 포함할 수 있다.
본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 발광층은 적색, 녹색, 청색 또는 백색을 포함하는 인광 또는 형광 도펀트를 포함할 수 있다. 이 중, 상기 인광 도펀트는 Ir, Pt, Os, Ti, Zr, Hf, Eu, Tb 및 Tm으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소를 포함하는 유기금속화합물일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현 예에 의하면, 상기 고분자 유기 전계 발광 소자에서 상기 정공 수송 물질이 하기 화학식 1로 표시되는 PVK, 페녹사진계(phenoxazine) 및 트리페닐아민계(triphenyl amine)로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 고분자인 것이 바람직하다.
<화학식 1>
상기 화학식 1에서, Mn은 25,000 내지 50,000 이다.
이하, 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 제조 방법을 도 1d에 도시된 유기 발광 소자를 참조하여, 살펴보기로 한다.
먼저 기판 상부에 높은 일함수를 갖는 제1전극용 물질을 증착법 또는 스퍼터링법 등에 의해 형성하여 제1전극을 형성한다. 상기 제1전극은 애노드(Anode)일 수 있다. 여기에서 기판으로는 통상적인 유기 발광 소자에서 사용되는 기판을 사용하는데 기계적 강도, 열적 안정성, 투명성, 표면 평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 유리 기판 또는 투명 플라스틱 기판이 바람직하다. 제1전극용 물질로는 투명하고 전도성이 우수한 산화인듐주석(ITO), 산화인듐아연(IZO), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 등을 사용한다.
다음으로 상기 제1전극 상부에 진공증착법, 스핀코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 다양한 방법을 이용하여 정공수송층(HTL)을 형성할 수 있다.
진공증착법에 의하여 정공수송층을 형성하는 경우, 그 증착 조건은 정공수송층의 재료로서 사용하는 화합물, 목적으로 하는 정공수송층의 구조 및 열적 특성 등에 따라 다르지만, 일반적으로 증착온도 100 내지 500℃, 진공도 10-8 내지 10-3torr, 증착속도 0.01 내지 100Å/sec, 막 두께는 통상 10Å 내지 5㎛ 범위에서 적절히 선택하는 것이 바람직하다.
스핀코팅법에 의하여 정공수송층을 형성하는 경우, 그 코팅 조건은 정공수송층의 재료로서 사용하는 화합물, 목적하는 하는 정공수송층의 구조 및 열적 특성에 따라 상이하지만, 약 2000rpm 내지 5000rpm의 코팅 속도, 코팅 후 베이킹 과정을 거칠 수 있다. 상기 베이킹 온도는 약 50℃ 내지 250℃의 온도 범위에서 적절히 선택하는 것이 바람직하다.
상기 정공수송층 물질은 특별히 제한되지는 않으며, 정공수송층에 사용되고 있는 공지의 것에서 임의의 것을 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 하기 화학식 1로 표시되는 폴리비닐카르바졸(PVK) 등의 카르바졸 유도체, PEDOT/PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/polystyreneparasulfonate) 등이 사용될 수 있다.
<화학식 1>
상기 정공수송층의 두께는 약 5nm 내지 100nm, 바람직하게는 10nm 내지 60nm일 수 있다. 상기 정공수송층의 두께가 5nm 미만인 경우, 정공수송 특성이 저하될 수 있으며, 상기 정공수송층의 두께가 100nm를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
다음으로 상기 정공수송층 상부에 스핀코팅법, 캐스트법 등과 같은 방법을 이용하여 발광층(EML)을 형성할 수 있다. 스핀코팅법 및 캐스트법에 의해 발광층을 형성하는 경우, 그 코팅조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공수송층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다.
상기 발광층 재료는 특별히 한정되지 않으며, 비제한적인 예로서 하기 화학식 2 내지 4로 표시되는 물질을 예로 들 수 있다.
<화학식 2>
상기식 중, m은 10 내지 150의 실수이고, a는 80 내지 99 몰%이고, b는 1 내지 20의 몰%이다.
<화학식 3>
<화학식 4>
상기식 중, m은 10 내지 150의 실수이고, a는 80 내지 95 몰%이고, b는 5내지 15의 몰%이고, c는 5 내지 15 몰%이다.
한편, 발광층 형성 재료로서, 본 발명을 따르는 상기 화합물 외에도 공지된 다양한 도펀트를 사용할 수 있다. 예를 들면, 형광 도펀트로서는 이데미츠사(Idemitsu사)에서 구입 가능한 IDE102, IDE105 및 하야시바라사에서 구입 가능한 C545T 등을 사용할 수 있으며, 인광 도펀트로서는 적색 인광 도펀트 PtOEP, UDC사의 RD 61, 녹색 인광 도판트 Ir(PPy)3(PPy=2-phenylpyridine), 청색 인광 도펀트인 F2Irpic, UDC사의 적색 인광 도펀트 RD 61 등을 사용할 수 있다.
도핑 농도는 특별히 제한 되지 않으나 통상적으로 호스트 100 중량부를 기준으로 하여 상기 도펀트의 함량은 0.01 ~ 15 중량부이다.
상기 발광층의 두께는 약 10nm 내지 100nm, 바람직하게는 20nm 내지 60nm일 수 있다. 상기 발광층의 두께가 10nm 미만인 경우, 발광 특성이 저하될 수 있으 며, 상기 발광층의 두께가 100nm를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
마지막으로 발광층 상부에 진공증착법이나 스퍼터링법 등의 방법을 이용하여 제2전극을 형성할 수 있다. 상기 제2전극은 캐소드(Cathode)로 사용될 수 있다. 상기 제2전극 형성용 금속으로는 낮은 일함수를 가지는 금속, 합금, 전기전도성 화합물 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 구체적인 예로서는 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 알루미늄-리튬(Al-Li), 칼슘(Ca), 마그네슘-인듐(Mg-In), 마그네슘-은(Mg-Ag)등을 들 수 있다. 또한 전면 발광소자를 얻기 위하여 ITO, IZO를 사용한 투과형 캐소드를 사용할 수도 있다.
한편 상기 발광 소자는 이하의 층들을 추가적으로 포함하는 것도 가능하다.
상기 제1전극 상부에 스핀코팅법, 캐스트법 등과 같은 다양한 방법을 이용하여 정공주입층(HIL)을 형성할 수 있다.
스핀코팅법에 의하여 정공주입층을 형성하는 경우, 그 코팅 조건은 정공주입층의 재료로서 사용하는 화합물, 목적하는 하는 정공주입층의 구조 및 열적 특성에 따라 상이하지만, 약 2000rpm 내지 5000rpm의 코팅 속도, 코팅 후 용매 제거를 위한 열처리 온도는 약 80?? 내지 200??의 온도 범위 에서 적절히 선택하는 것이 바람직하다.
상기 정공주입층 물질로는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 용해성이 있는 전도성 고분자인 하기 화학식 5로 표시되는 Pani/DBSA (Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid:폴리아닐린/도데실벤젠술폰산) 또는 하 기 화학식 6으로 표시되는 PEDOT/PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)), Pani/CSA (Polyaniline/Camphor sulfonic acid:폴리아닐린/캠퍼술폰산) 또는 PANI/PSS (Polyaniline)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리아닐린)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 등을 사용할 수 있다.
<화학식 5> <화학식 6>
Pani/DBSA PEDOT/PSS
상기 정공주입층의 두께는 약 100Å 내지 10000Å, 바람직하게는 100Å 내지 1000Å일 수 있다. 상기 정공주입층의 두께가 100Å 미만인 경우, 정공주입 특성이 저하될 수 있으며, 상기 정공주입층의 두께가 10000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
그리고, 발광층에 인광 도펀트와 함께 사용할 경우에는 삼중항 여기자 또는 정공이 전자수송층으로 확산되는 현상을 방지하기 위하여, 상기 정공수송층 상부에 진공증착법, 스핀코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 방법을 이용하여 정공저지층(HBL)을 형성할 수 있다. 진공증착법 및 스핀코팅법에 의해 정공저지층을 형성하는 경우, 그 조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다. 사용가능한 공지의 정공저지재료, 예를 들면 옥사디아졸 유도체나 트리아졸 유도체, 페난트롤린 유도체, 또는 JP 11-329734(A1)에 기재되어 있는 정공저지재료, BCP 등을 들 수 있다.
상기 정공저지층의 두께는 약 50Å 내지 1000Å, 바람직하게는 100Å 내지 300Å일 수 있다. 상기 정공저지층의 두께가 50Å 미만인 경우, 정공저지 특성이 저하될 수 있으며, 상기 정공저지층의 두께가 1000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
다음으로 전자수송층(ETL)을 진공증착법, 또는 스핀코팅법, 캐스트법 등의 다양한 방법을 이용하여 형성한다. 진공증착법 및 스핀코팅법에 의해 전자수송층을 형성하는 경우, 그 조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다. 상기 전자수송층 재료는 전자주입전극(Cathode)로부터 주입된 전자를 안정하게 수송하는 기능을 하는 것으로서 퀴놀린 유도체, 특히 트리스(8-퀴놀리노레이트)알루미늄(Alq3), 하기 화학식 7로 표시되는 TAZ 등과 같은 공지의 재료를 사용할 수도 있다.
<화학식 7>
상기 전자수송층의 두께는 약 100Å 내지 1000Å, 바람직하게는 200Å 내지 500Å일 수 있다. 상기 전자수송층의 두께가 100Å 미만인 경우, 전자수송 특성이 저하될 수 있으며, 상기 전자수송층의 두께가 1000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
또한 전자수송층 상부에 음극으로부터 전자의 주입을 용이하게 하는 기능을 가지는 물질인 전자주입층(EIL)이 적층될 수 있으며 이는 특별히 재료를 제한하지 않는다.
전자 주입층으로서는 LiF, NaCl, CsF, Li2O, BaO 등과 같은 전자주입층 형성 재료로서 공지된 임의의 물질을 이용할 수 있다. 상기 전자주입층의 증착조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다.
상기 전자주입층의 두께는 약 1Å 내지 100Å, 바람직하게는 5Å 내지 50Å일 수 있다. 상기 전자주입층의 두께가 1Å 미만인 경우, 전자주입 특성이 저하될 수 있으며, 상기 전자주입층의 두께가 100Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
본 발명의 유기 발광 소자는 도 1d에 도시된 제1전극, 정공수송층(HTL), 발광층(EML), 제2전극 구조의 유기 발광 소자 뿐만 아니라, 다양한 구조를 갖는 유기 발광 소자를 포함함은 물론이다.
이하에서, 본 발명을 따르는 실시예 및 비교예를 구체적으로 예시하지만, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로서 본 발명의 범위가 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
발광층의 도펀트로 사용하여, 다음과 같은 구조를 갖는 유기 발광 소자를 제작하였다: ITO/(PEDOT:PSS)(50nm)/ 화학식 2 + PVK(70nm)/BaF24nm/Ca2nm/Al150nm.
애노드는 코닝사(corning) 제품인 15Ω/cm2 (1500Å) ITO 유리 기판을 50mm x 50mm x 0.7mm크기로 잘라서 이소프로필 알콜과 순수물 속에서 각 5분 동안 초음파 세정한 후, 10분 동안 UV 오존 세정하여 사용하였다. 상기 기판 상부에 PEDOT:PSS을 코팅하여 120??에서 10분 동안 열처리하여 500Å의 정공수송층을 형성하였다. 상기 정공수송층 상부에, 화학식 2 +PVK(화학식 2:PVK의 중량 비율을 1:1로 제조)를 스핀 코팅한 다음 200Å로 1시간 동안 열처리하여, 700Å두께의 발광층을 형성하였다. 이 후, 상기 발광층 상부에 (BaF24nm/Ca2nm/Al150nm 캐소드)을 진공 증착하여, 도 1d에 도시된 바와 같은 고분자 유기 발광 소자를 제조하였다. 이를 비교 샘플 A라고 한다.
실시예 2
발광층으로서 화학식 2+PVK 대신에 화학식 3+PVK를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광 소자를 제조하였다.
실시예 3
발광층에 정공 수송 물질인 PVK를 발광층 총량을 기준으로 0.1중량% 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광 소자를 제조하였다.
실시예 4
발광층에 정공 수송 물질인 PVK를 발광층 총량을 기준으로 5중량% 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광 소자를 제조하였다.
실시예 5
발광층에 정공 수송 물질로서 정공 이동도가 10-5cm2V-1s-1인 NPB를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광소자를 제조하였다.
실시예 6
발광층에 정공 수송 물질로서 정공 이동도가 10-7cm2V-1s-1인 H5+화학식 2(H5: 화학식 2의 중량 비율을 1:1로 제조)를 사용한 것으로 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광소자를 제조하였다.
실시예 7
발광층에 정공 수송 물질로서 HOMO 에너지 준위가 -5.5eV 인 NH5+화학식 3(NH5: 화학식 3의 중량 비율을 1:1로 제조)을 사용한 것으로 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광 소자를 제조하였다.
실시예 8
발광층에 정공 수송 물질로서 HOMO 에너지 준위가 -5.9eV 인 Nafion 을 사용한 것으로 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광 소자를 제조하였다.
비교예 1
발광층으로서 화학식 2+PVK 대신에 화학식 2 만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광 소자를 제조하였다.
비교예 2
발광층으로서 화학식 2+PVK 대신에 화학식 3 만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발광 소자를 제조하였다.
평가예 : 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 2의 특성 평가
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 2에 대하여, PR650 (Spectroscan) Source Measurement Unit.를 이용하여 전류밀도, 휘도 및 색순도를 각각 평가하였다. 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 그리고 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2에 대한 휘도 및 전류 밀도에 대한 평가 결과는 도 1 및 도 2 에 나타내었다.
| 80시간후 휘도 (%,@1200unit) | CIE색좌표 (x,y) | 5V에서의 전류 효율(cd/A) | |
| 실시예 1 | 75.5 | (0.17,0.32) | 6.41 |
| 실시예 2 | 78.3 | (0.17,0.32) | 5.42 |
| 실시예 3 | 74.1 | (0.17,0.32) | 6.65 |
| 실시예 4 | 73.3 | (0.17,0.32) | 6.52 |
| 실시예 5 | 74.5 | (0.17,0.31) | 5.82 |
| 실시예 6 | 77.8 | (0.17,0.32) | 6.75 |
| 실시예 7 | 74.5 | (0.17,0.33) | 6.70 |
| 실시예 8 | 73.1 | (0.17,0.32) | 8.22 |
| 비교예 1 | 68.6 | (0.17,0.34) | 6.70 |
| 비교예 2 | 70.4 | (0.17,0.32) | 5.87 |
상기의 표에 나타난 바와 같이, 정공 수송 물질을 발광층에 첨가한 실시예들의 경우에는 비교예 1 내지 2의 경우에 비해 향상된 휘도 감소, 색순도 향상 및 전류 효율 증가를 보여주었다. 휘도 향상은 발광 소자의 수명이 증가되었음을 보여준다. 색순도 향상의 경우 색좌표에서 청색 영역으로 이동함으로써 재결합 영역이 캐소드에 가까운 방향으로 이동하였음을 보여준다. 그리고, 증가된 전류 밀도는 정공의 이동도가 증가하여 정공 전류가 증가하였음을 보여준다.
본 발명에 따른 고분자 유기 전계 발광 소자는 발광층이 정공 수송 고분자 물질을 포함하여 발광층 내에서 불용성 층이 형성되는 경우에도 우수한 전류 밀도, 휘도 및 색순도 특성을 제공하는 것이 가능하다.
Claims (11)
- 제 1 전극;제 2 전극; 및상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 개재된 발광층;을 포함하는 고분자 유기 전계 발광 소자로서,상기 발광층이 발광 물질 및 정공 수송 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 정공 수송 물질이 10-5~10-7cm2V-1s-1의 정공 이동도를 가지며, -5.5 ~ -5.9eV의 HOMO 에너지 준위를 가지는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 정공 수송 물질의 유리 전이 온도가 100 ~ 300℃ 인 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 발광층이 발광층 총중량을 기준으로 정공 수송 물질을 0.1 내지 10중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 발광층이 단층 또는 다층 구조인 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 5 항에 있어서, 상기 발광층이 단층 구조인 경우에 발광층의 두께가 50 내지 120nm인 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 5항에 있어서, 상기 발광층이 다층 구조인 경우에,발광 물질 및 정공 수송 물질을 포함하는 제 1 발광층; 및발광물질을 포함하는 제 2 발광층;을 포함하며,상기 발광층의 전체 두께가 60 내지 120nm이며, 상기 제 1 발광층의 두께가 10 내지 50nm인 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소자가 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 정공주입층, 정공수송층, 전자저지층, 정공저지층, 전자수송층 및 전자주입층으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소자가 제1전극/정공수송층/발광층/제2전극, 제1전극/정공주입층/발광층/전자수송층/전자주입층/제2전극, 제1전극/정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/전자주입층/제2전극 또는 제1전극/정공주입층/정공수송층/ 발광층/정공저지층/전자수송층/전자주입층/제2전극의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 발광층이 적색, 녹색, 청색 또는 백색을 포함하는 인광 또는 형광 도펀트를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 정공 수송 물질이 PVK, 페녹사진계(phenoxazine) 및 트리페닐 아민계(triphenyl amine)로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 고분자인 것을 특징으로 하는 고분자 유기 전계 발광 소자.
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