KR20050103804A

KR20050103804A - 가압 열매체를 이용한 추출방법 및 그 장치

Info

Publication number: KR20050103804A
Application number: KR1020040029110A
Authority: KR
Inventors: 노부유키 하야시; 이근; 이강표; 임재각; 도이켄이치
Original assignee: 노부유키 하야시; 씨제이 주식회사; 가부시키가이샤 미죠타
Priority date: 2004-04-27
Filing date: 2004-04-27
Publication date: 2005-11-01
Anticipated expiration: 2024-04-27
Also published as: KR101102480B1; JP2005314421A; JP4977279B2; JP2012031207A; JP5404741B2

Abstract

본 발명은, 효율적이며 안전하게 추출할 수 있는 유용 물질의 추출 기술을 제공하는 것이다. 식물 원료에 대해, 가장 적합한 용매를 복수의 용매 중에서 선택 절환하여 추출 공정에 공급한다. 선택된 용매를 고압 상태로 가압하고, 온도를 실온 ~ 140℃의 범위에서 가열하고, 원료에 접촉시켜 유용 물질을 단계적으로 또는 연속적으로 추출한다. 추출된 유용 물질은, 보압 상태에서 냉각되어 회수된다.

Description

가압 열매체를 이용한 추출방법 및 그 장치{Extraction Method using Compressed Hot Solvent(CHS) and its Equipment}

본 발명은, 식물 원료로부터 식품이나 의약품에 유용한 유용 물질을 추출하는 추출 기술에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 식물 원료로부터 유용 물질을 추출하기 위해 사용되는 최적의 용매를 선택적으로 공급하여, 식물 원료에 최적의 조건의 용매를 접촉시킴으로써, 유용 물질을 효율적으로 추출하는 기술에 관한 것이다.

식물에는, 생리 활성 기능을 갖는 다종의 유용 성분이 많이 포함되어 있다. 이들은 천연 화합물로서, 예를 들어, 차에는 카테킨류가 포함되어 있어 건강 식품 등으로 이용되고 있다. 카테킨은, 폴리페놀의 일종으로, 탄닌이라고도 불리우며, 신체의 노화나 발암성 물질의 원인인 활성 산소를 억제하는 것이다. 활성 산소란, 신체 내로 들어간 산소가 변화하여, 강력한 산화 작용을 하며 살균 능력을 갖는 것이다. 필요 이상으로 발생하면 정상적인 세포를 파괴하게 되므로, 이를 어느 정도 억제하지 않으면 안된다.

카테킨은 세균 바이러스 등의 저항력이 있고, 혈압 상승 억제 작용, 혈당 상승 억제 작용, 혈중 콜레스테롤 저하 작용도 있으며, 고혈압, 당뇨병, 비만, 동맥경화 등에 유효한 유용 물질로서 주목받고 있다. 이러한 유용 물질의 추출에 대해서는, 종래로부터 다양한 제안이 이루어지고 있다. 유용 물질은, 일반적으로 원료에 물, 온수 또는 알코올 수용액을 사용하여 추출을 행하고, 추출한 것을 농축하여 정제된다.

차로부터의 추출에 대해서는 수 많은 예가 있으며, 예를 들어, 일본국 특허공개공보 특개2002-104982호에는 동백나무과 식물에 속하는 차로부터 마이크로파를 조사하여 카테킨을 추출하는 방법이 기재되어 있다. 또, 물이나 알코올류를 용매로 하여 추출하는 방법은, 특히 열수를 사용하여 행하는 방법으로 대표되며, 종래로부터 행해지던 공지 기술이다. 또, 생리 활성 물질의 추출 방법으로서, 일본국 특허공개공보 특개2003-171328호에는, 소수기 함유 수용성 유기 화합물 및 당질을 함유하는 수용액과 극성 유기 용매를 접촉시키는 방법이 기재되어 있다.

한편, 폴리페놀류의 추출 기술로서는, 일본국 특허공개공보 특개2002-97187호 및 특개평7-196645호에 그 추출 기술의 예가 기재되어 있다. 특개2002-97187호에는 아스코르브산을 첨가하는 방법, 또 특개평7-196645호에는 물 또는 알코올의 추출 용매에 식물을 소정 시간 침지하는 방법이 기재되어 있다. 또, 추출 기술의 일예로, 일본국 특허공보 제3041380호에는, 당류를 추출하는 예로서, 셀룰로오스 분말을 특정 온도로 가열된 가열 열수와 접촉시켜 가수분해한 후, 급냉하여 수용성 올리고당을 추출하는 기술이, 일본국 특허공개공보 특개2002-59118호에는, 식물계 바이오매스로부터의 당류 추출 기술이 기재되어 있다.

그리고, 색소의 추출예로서, 기후시립여자단기대학 연구기요 제52집(2003년 3월)에는, 흑미로부터 안토시아닌계 색소의 추출에 대한 기재가 있다. 이 문헌에는 추출 용매의 차이에 따른 카테킨의 흡광도 측정에 의한 검량선 결과가, 또 폴리페놀 함량의 추출 효율의 비교예도 기재되어 있다.

식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 종래의 추출법은, 개방 상태의 가마나 팬에서 달이는 방법(즉, 100℃ 이하), 또는 오토클레이브와 같은 내열성 용기 내에서 회분(batch)적으로 추출하는 방법이 채택되고 있다(예를 들면, 일본국 특허 제3212278호). 이에 반해, 본 발명의 추출 방법은, 이러한 종래의 추출 방법을 개량한 것이다. 상술한 특허문헌에 기재된 추출 방법은, 개개의 차이는 있지만, 한 공정에서는, 미리 정해진 용매를 사용하여 추출을 행한다. 한편, 식물에는, 다양한 유용 물질이 많이 포함되어 있음이 알려져 있다.

이러한 유용 물질은 용매에 따라 그 추출량이 달라진다. 따라서, 이상적으로는, 그 식물 원료에 포함되어 있는 유용 물질을 모두 추출할 수 있다면 좋겠지만, 현실적으로는 대상 식물 원료에 대해 최적이라 여겨지는 용매만을 접촉시켜 추출을 행하고 있으며, 그 추출 후에 그 식물 원료는 폐기처분되고 있다. 또 계속해서 추출을 행하는 경우에는, 새로운 시스템에 의해 추출을 행하는 경우, 특정 용매에 따라 다른 유용 물질의 추출을 행하고 있다.

유용 물질의 추출 과정에서, 같은 식물 원료에 대해 특정 용매에 의한 추출을 행한 후에, 용매를 바꾸어 연속하여 추출을 행하거나, 추출 과정에서 온도를 바꾸는 등 추출 조건을 바꾸어 행하면 다른 유용 물질의 추출이 가능함에도 불구하고 처분되었다. 상술한 바와 같이 식물 원료에는 다양한 유용 물질이 많이 포함되어 있다. 따라서, 일련의 추출 과정에서 동시에 동일 식물 원료에 포함되어 있는 다양한 유용 물질을 가능한 한 많이 추출할 수 있다면, 추출 효율이 비약적으로 향상하게 된다. 식물 원료의 종류를 불문하고 유용 물질을 유효하게 추출할 수 있는 기술이 더욱 요구되고 있다.

본 발명은, 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 개발된 것으로, 다음의 목적을 달성한다.

본 발명의 목적은, 식물 원료 중의 유용 물질을 추출하기 위해 저온 상압에서 고온 고압까지의 폭넓은 추출 조건에서 최적의 용매를 사용하여, 원료가 달라도 효율적인 추출이 가능한 유용 물질의 추출 기술과 그 장치의 제공에 있다.

본 발명의 다른 목적은, 식물 원료의 조건에 맞게, 미리 준비된 용매를 선택적으로 절환하여 단계적으로 또는 연속적으로 최적의 조건 하에서 공급하여 유용 물질의 추출을 행할 수 있도록 한 유용 물질의 추출 기술과 그 장치의 제공에 있다.

본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해 다음과 같은 수단을 채용한다.

본 발명 1의 유용 물질의 추출 방법은, 식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 방법으로서, 미리 준비된 복수의 다른 용매로부터 하나 이상의 용매를 선택 절환하여 공급하는 공정과, 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정과, 상기 고압 상태의 용매를 실온 이상의 소정 온도로 가열하는 공정과, 상기 가압 가열된 용매를 상기 식물 원료에 접촉시켜 분해처리하여 유용 물질을 추출하는 공정과, 상기 추출된 유용 물질을 냉각시키는 공정과, 냉각된 상기 유용 물질을 일정한 압력 이상으로 유지하는 공정으로 이루어져 있다.

본 발명 2의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1에 있어서, 상기 추출하는 공정의 추출 시간은, 5 ∼ 240분인 것을 특징으로 한다.

본 발명 3의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1에 있어서, 상기 고압 상태로 하여 공급하는 공정은, 상기 용매를 용매의 증기압 이상의 압력으로 하여 공급하는 공정인 것을 특징으로 한다.

본 발명 4의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1에 있어서, 상기 소정 온도로 가열하는 공정은, 복수의 온도 설정이 이루어져 단계적으로 또는 연속적으로 온도를 절환하는 것이 가능한 공정인 것을 특징으로 한다.

본 발명 5의 식품 소재의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 상기 용매는, 물인 것을 특징으로 한다.

본 발명 6의 식품 소재의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 상기 용매는, 에탄올인 것을 특징로 한다.

본 발명 7의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 상기 냉각 공정에서 냉각된 상기 유용 물질을 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상으로 유지하도록 한 것을 특징으로 한다.

본 발명 8의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 추출되는 상기 유용 물질은, 생리 활성 물질인 것을 특징으로 한다.

본 발명 9의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 추출되는 상기 유용 물질은, 천연 색소인 것을 특징으로 한다.

본 발명 10의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 3에 있어서, 상기 용매의 증기압 이상의 압력은, 2 ∼ 10㎫의 압력인 것을 특징으로 한다.

본 발명 11의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 8에 있어서, 상기 생리 활성 물질은, 카테킨류인 것을 특징으로 한다.

본 발명 12의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 11에 있어서, 상기 카테킨류의 추출을 위한 가열 온도는, 실온 ∼ 80℃ 및 80℃ ∼ 140℃의 온도인 것을 특징으로 한다.

본 발명 13의 유용 물질의 추출 장치는, 식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 장치로서, 복수의 용매를 개별적으로 수납하는 용매 수납 장치와, 상기 용매 수납 장치 내에서 상기 용매를 하나 이상 선택하여 공급하기 위한 절환 장치와, 상기 절환 장치를 통해 공급되는 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 고압 펌프와, 상기 고압 펌프에 의해 공급된 상기 용매를 소정 온도로 가열하는 가열 장치와, 상기 가열 장치에 의해 가열되어 공급되는 용매를 상기 원료에 접촉시켜 식품 소재를 추출하는 추출 장치 본체와, 추출된 상기 식품 소재를 냉각시키기 위한 냉각 장치와, 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정 이후, 냉각 종료시까지의 동안을 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상의 압력으로 유지하는 보압 장치로 이루어진다.

본 발명은 이상의 수단으로 구성되어 있으며, 더욱 상술하면, 퍼컬레이터식 내압 용기를 사용하며, 이 용기에 준비한 식물 원료 중 추출 목적 물질에 최적인 추출 용매를 고압 펌프로 송액하는 방법에 의해, 용매의 비점 이상의 온도대이며 고압 조건 하에서 높은 수율로 목적 물질을 추출할 수 있도록 하고 있다. 용매도 물뿐만 아니라 유기 용매, pH나 이온 강도를 추출 최적 조건으로 조정한 용매를 사용하는 것이 가능하며, 목적 추출 물질의 수율을 향상시킬 수 있다.

또, 예를 들어 차 잎으로부터 카테킨류와 클로로필 추출을 행하는 실시예와 같이, 먼저 140℃(실시예는 120℃)까지의 가압 열수에 의해 카테킨류를 높은 수율로 추출한 후에, 용매 절환 기구에 의해 추출 용매를 에탄올로 절환하여, 카테킨 추출 후의 원료에서 클로로필을 더 추출하는 것이 가능하다. 이 용매의 절환을 연속적으로 또는 단계적으로 수행한다. 즉, 복수의 장치를 사용하지 않고, 또 복수회의 원료 선택이나 준비를 행하지 않고, 또 공정을 바꿀 필요 없이, 동일 원료에서 다종의 추출 물질을 일련의 흐름에서 얻는 것이 가능하다. 이와 같은 수단에 의해, 본 발명은, 공정의 간략화, 초기 비용의 저감, 추출 목적 물질의 수율 향상 등에 기여한다.

<발명의 실시 형태>

본 발명의 구체적인 양태를 실시 형태를 통해 설명하면 다음과 같다. 본 실시 형태는, 주로 식품이나 의약품에 사용되는 식물 원료(이하, 「원료」라고 한다)에 적용하며, 이 원료로부터 생리 활성 기능을 갖는 유용한 기능성 물질, 즉 유용 물질(이하, 추출 물질, 유효 물질이라고도 칭하며, 본 발명에서는 동의어로 정의한다.)을 용매를 사용하여 추출하는 기술이다. 원료는, 식물성, 특히 식품에 유용한 유기물을 대상으로 하고 있다. 본 실시 형태의 대상 유용 물질은, 주로 천연 색소, 항균 물질, 사포닌, 카테킨 등의 생리 활성 물질 등의 식물성 엑스를 대상으로 하고 있다.

카테킨 등은 녹차의 떫은 맛의 주력 성분으로, 폴리페놀의 일종이다. 이 폴리페놀은, 동일 분자 내에 복수의 페놀성 수산기를 갖는 식물 화합물의 총칭으로, 대부분의 식물에 포함되어 있다. 광합성에 의한 색소나 쓴 맛이 있는 성분이며, 항산화 능력이 우수한 물질이다. 카테킨은 그 대표적인 물질이며, 이 폴리페놀은 특히 쵸콜릿이나 코코아에 많이 함유되어 있어 건강 식품으로 주목받고 있는 물질이다. 이와 같이 본 발명은, 식품 등의 식물에서 유용 물질을 추출하는 기술이다.

본 실시 형태에 의한 유용 물질의 추출 기술을 도면과 표를 통해 설명한다. 도 1은, 본 실시 형태의 유용 물질의 추출 기술의 개요를 나타낸 도면이고, 도 2는, 도 1의 구체적 구성의 장치로서의 구성도이다. 도 3은, 이 장치의 구성의 일부로, 유용 물질을 추출하는 리액터의 상세 단면도이다.

리액터(1)는, 본 발명의 구성의 중심을 이루는 추출 장치 본체로, 내부에 세편 또는 세분화된 원료(2)를 장입하고 있으며, 본 발명의 경우에는, 식물인 유기성 식품용재를 대상으로 하고 있다. 예를 들면, 차 잎이나 고려 인삼(별칭을 조선 인삼이라고 한다.) 등의 식재이다. 추출 장치 본체는 이러한 원료(2)를 장입하고, 이를 가열 가압한 추출 용매에 접촉시켜 유용 물질을 추출한다.

본 실시 형태에 관한 추출 기술의 구성은, 추출 장치 본체 이외에, 미리 복수의 다른 용매를 개별적으로 수납하는 용매 탱크(3)와, 이들 용매 탱크(3)의 용매(4)를 선택하여 공급하기 위한 절환 장치(5)와, 이 선택된 용매(4)를 고압으로 하여 송출하는 고압 펌프(6)와, 송출된 용매(4)를 가열하는 가열 장치(7)와, 이 가열 장치(7)에서 가열된 용매(4)를 공급받아 유용 물질을 추출하기 위한 상술한 리액터(1)와, 이 리액터(1)에서 추출된 유용 물질을 냉각하기 위한 냉각 장치(8)와, 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정, 즉 고압 펌프(6) 이후의 공정에서 냉각 종료시까지의 동안을, 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상의 압력으로 보압하기 위한 배압 밸브(9)로 구성되어 있다.

다음으로, 이 유용 물질을 추출하는 기술을 도면에 따라 상세하게 설명한다. 상술한 바와 같이, 리액터(1)에는 용매(4)가 공급되는데, 이 용매(4)는 통상 물이다. 본 실시 형태의 경우에는, 물 이외에 식품에 유용하고 무해한 복수 종류의 용매(4)를 대상으로 하며, 예를 들면 에탄올 등이다. 이들 용매(4)는, 복수의 용매 탱크(3)에 미리 개별 수납되어 있다. 이들 용매 탱크(3)의 용매(4)는, 원료(2)의 종류에 따라 추출 반응에 가장 적합한 것을 미리 개별 수납한다. 이 개별적으로 준비되는 용매(4)의 설치 수에 제한은 없다. 이들 용매(4)는, 물 이외에 예를 들면, 유기 용매, 알코올이나 그 혼합 용매, 또 완충액이나 pH를 조정한 용액, 염류를 용해한 용액 등으로, 사용되는 용도로 무해한 것이다.

이들 용매 탱크(3)는 파이프 또는 호스를 통해 절환 장치(5)에 접속되어 있다. 이 절환 장치(5)는, 예를 들면 5방 밸브로 복수의 용매 탱크(3)의 용매(4)를 선택하여 하나 이상의 용매를 선택하여 송출하기 위한 것이다. 선택 형태는, 하나의 용매와, 둘 이상의 용매를 혼합한 것, 하나의 용매를 선택하여 송출한 후에 다시 절환하여 다른 용매를 선택하여 송출하는 것 등이 있다. 이 절환 장치(5)를 설치함으로써, 원료(2)에서 유용 물질을 추출하는 가장 적합한 용매(4)를 추출 목적물에 따라 폭넓게 선택하는 것이 가능하다.

따라서, 이 절환 장치(5)를 설치함으로써, 수납된 용매 탱크(3)의 용매(4)를 절환하면서 선택하여, 단계적으로 또는 연속적으로 가장 좋은 조건의 용매(4)를 선택 공급하는 것이 가능하게 된다. 이 선택된 용매(4)는, 고압 펌프(6)에 의해 고압이 되어 가열 장치(7)로 송출된다. 고압 펌프(6)에서 용매(4)는, 최저로도 가열시의 용매가 보이는 증기압 이상으로 가압되어, 장치 내가 액상으로 유지된다. 이 때, 가능한 한 높은 압력인 편이 추출 효율을 향상시킬 수 있다. 차 잎에서 카테킨류를 추출하는 경우에는, 100 기압으로 설정하는 것이 유효하다. 저압에서도 추출 효과가 저하되지 않는 범위에서는 100 기압 이하, 예를 들면 20 기압이어도 된다. 이 압력의 검출을 위해, 압력 센서(10)가 공급 과정에 설치되어 있다.

그리고, 안전을 위해, 압력이 이상 고압이 되었을 때, 용매를 외부로 방출하여 압력을 일정하게 하기 위한 릴리프 밸브(11)도 설치되어 있다. 그리고, 공급되는 용매는, 3방 밸브(12)를 통해 가열 장치(7)로 도입되는데, 이 경로의 과정에서 드레인(13)을 통해 불필요한 용매는 계외로 회수된다. 고압 펌프(6)의 압력의 설정값은, 추출 목적 물질의 추출 효율, 추출 장치의 내압 강도, 펌프의 가압 능력 등을 고려하여 실용적인 수치로 결정된다.

용매(4)는, 이와 같이 고압화되어 가열 장치(7)에 도입되어 가열된다. 이 가열 장치(7)는, 가열용 주름관(corrugated tube)(14)으로 구성되며, 가열된 유조(15) 또는 염욕(salt bath) 등에 이 가열용 주름관(14)이 잠기고, 용매(4)는 이 가열용 주름관(14)을 통과할 때의 열 교환에 의해 가열된다. 그러나, 이 가열 장치(7)는 이러한 구성으로 한정되는 것은 아니다. 이 용매(4), 예를 들어 물인 경우 열수화되고, 그 온도는 예를 들어 원료가 차 잎인 경우, 실온 ∼ 120℃이며, 더욱 바람직하게는, 실온 ∼ 80℃와 80℃ ∼ 120℃로 단계적으로 온도 설정을 행하여 추출하면 된다.

이 때의 온도는, 유용 물질을 추출하기에 가장 적합한 온도로, 140℃까지의 온도이면 추출에 적합하다. 이와 같이 가압 열수화하는 원리는, 원료(2)로부터 유용 물질의 추출 수율을 향상시키기 위해서이다. 이 가열 온도는, 원료(2)의 종류에 따라 다르므로, 원료(2)에 최적의 조건이 되도록 설정된다. 이 용매(4)는, 리액터(1)에 공급될 때에는 열전쌍 등의 온도 센서(16)에 의해 온도 관리가 이루어진다.

이 온도 관리에 의해, 용매(4)를 원료(2)에 맞게 다양한 온도로 설정할 수 있고, 또 항상 일정한 온도로 유지할 수 있다. 이와 같이 하여, 추출 온도를 컨트롤할 수 있다. 하한은 용매(4)의 응고점 이상이지만, 장치 전체의 내압성을 올리면, 고온측은 한계점 이상의 온도로도 설정 가능하다. 이 조건의 범위에 있는 가압 열수를 리액터(1)에 파이프를 통해 공급하고, 리액터(1) 내에 장입되어 있는 원료(2)와 접촉시켜 유용 물질의 추출을 행한다. 리액터(1)는, 유용 물질을 추출하기 위한 것이다. 리액터(1)는 도 3에 도시한 바와 같은 형상의 것으로, 스테인리스로 제조되며 중공의 원통체이다.

이 리액터(1)의 상하단에는, 스테인리스로 제조된 다공질 필터(1a)가 착탈 가능하게 고정되어 있다. 이 다공질 필터(1a)는, 2 ∼100㎛ 범위의 구멍이 뚫린 것이다. 원료의 입경 등을 고려하여 가장 적합한 구멍이 뚫린 것을 선택하여 고정하면 된다. 또, 이 리액터(1)의 상하단에는, 용매(4)를 공급하는 공급구(1b)와 추출된 유용 물질의 배출구(1c)가 설치되어 있다. 이 리액터(1)에 장입되어 있는 원료(2)는 세편화되거나 분말상으로 이루어진 것으로, 추출하기 쉬운 형태로 된 것이다. 바람직하게는, 12 메쉬 정도의 분쇄된 입자 형태가 좋으며, 차 잎 과 같은 것은 분쇄하지 않아도 된다.

이 원료(2)는, 다공질 필터(1a) 사이에 지지되어 있으므로, 리액터(1)로부터 유출되지 않는다. 리액터(1)의 외주에는 가열 재킷(1d)이 장착되어, 가압 가열된 추출 용매를 일정한 온도로 가열 유지한다. 이 가열 재킷(1d)은, 리액터(1)를 외부로부터 열매체유로 가열하기 위한 열교환기이다. 이 리액터(1)에서의 추출 시간은 5 ∼ 240분의 범위이다. 이 시간의 범위는 추출을 가능하게 하는 가장 적합한 온도 범위이며, 실제로는 원료(2)의 종류, 추출의 조건 등에 따라 최적의 시간을 특정하여 설정한다.

추출 공정의 설정에 있어서, 예를 들면, 소정 온도로 설정된 제1 공정에서 추출한 후, 다른 소정 온도로 설정된 제2 공정에서 추출을 행할 수 있다. 이 때는 추출 시간을 바꾸거나, 용매의 종류를 바꾸는 것이 부수적으로 수행된다. 예를 들면, 원료(2)가 차 잎인 경우, 제1 공정에서 온도를 실온 ∼ 80℃의 범위로 설정하여 추출을 행한 후에, 제2 공정에서 온도를 80℃ ∼ 120℃의 범위로 설정하여 다시 추출을 행한다. 그리고, 추출 과정에서 용매로 물에서 에탄올로 절환하거나, 그 역으로 한다. 또, 제2 추출 후에 용매를 바꾸어 제3 공정에서 세번째 추출을 행할 수도 있다.

리액터(1)로부터 배출된 유용 물질은 용액 또는 현탁액으로서, 냉각 장치(8)에서 대기압 하에서의 용매의 비등 온도 이하(통상 실온 레벨)까지 냉각된다. 이 냉각은, 유용 물질의 열분해나 열변성을 억제하고, 유출되는 용매의 비등을 방지하기 위한 것이다. 냉각된 유용 물질은, 3방 밸브를 통과하여 최종적으로 배압 밸브(9)를 통해 외부로 배출되어 회수 탱크(17) 등에 회수된다. 이 배압 밸브(9)는, 용매(4)를 고압 상태로 하여 공급하는 공정, 즉 고압 펌프(6) 이후의 공정에서 냉각 종료시까지의 동안을, 처리 온도에 있어서의 용매(4)의 증기압 이상의 압력으로 유지시키고, 장치 내를 액상으로 유지하기 위한 것이다. 이 보압 상태의 검출에 압력계(18)가 설치되어 압력을 체크한다. 압력을 유지함으로써, 용매(4)의 비점 이상의 온도 영영에서의 추출 조작이 가능해진다. 또, 이 장치에는, 이들 일련의 흐름 속에서 온도 컨트롤, 압력 컨트롤 등을 전기적으로 제어하기 위한 컨트롤 장치(19)나 스위치류가 부수적으로 설치되어 있다.

이상, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명하였지만, 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다. 후술하는 실시예는, 용매가 물과 에탄올인 경우이지만, 원료에 유용한 용매라면 그 종류를 불문한다. 원료의 조건에 가장 적합한 용매를 적용하면 된다. 이상, 유용 물질의 추출 기술을 설명하였는데, 추출 완료후, 또 용매를 물로 한 조건 하에서 온도 조건을 올리고, 식물체 내의 헤미셀룰로오스나 셀룰로오스, 리그닌을 가수분해하여, 수용성 당류나 이현탁성 리그닌을 얻는 방법으로 연속하여 수행할 수도 있다.

[실시예1]

구체적인 실험예를 실시예로서 설명하면 다음과 같다. 도 3, 도 5에 도시하였다. 이 예는, 원료로 차 잎을 적용하여, 차 잎 1g의 추출 거동을 보인 것이다. 조건을 달리한 공정별 수율을 나타낸 것이다. 도 3는, 용매로 에탄올을 사용한 후에 물로 바꾼 예이다. 도 5는 용매로 물을 사용한 후에 에탄올로 바꾼 예이다. 각 공정마다 시간을 달리하여 추출한 유용 물질, 즉, 카테킨, 클로로필의 양을 수율로 비교해 본 것이다.

도 3에 있어서, 공정 ②의 경우가 가장 추출량이 많고, 다른 공정에서도 나름대로의 추출량이 확인된다. 잔재량은 20 ∼ 30%이다. 도 5에 있어서는, 공정 ①의 경우(80℃ 이하의 물)가 가장 추출량이 많고, 도 3에 비해 단시간에 추출되는 것을 확인할 수 있다. 잔재량은 30 ∼ 40%이다. 용매의 선택 조건을 달리함으로써 가장 좋은 추출 조건을 설정할 수 있음을 나타내고 있다.

[실시예2]

도 6 ∼ 도 12에 도시한 데이터는, 원료인 식물이 고려 인삼인 데이터이다. 이 예는, 원료로 고려 인삼을 적용한 실험예이다. 용매로서, 물, 물에 에탄올을 가한 혼합 용매, 특급 에탄올의 각 용매를 사용하여 생리 활성 물질(유용 물질), 즉, 사포닌을 추출한 결과를 나타낸 것이다. 이들 데이터도는, 100 기압의 가압 조건에서 추출 온도를 달리하여, 각각의 용매에 따른 사포닌을 함유하여 추출된 유용 물질의 수율 및 누적 수율의 관계를 나타낸다. 물만인 경우(도 6)는, 140℃ 이하까지 추출량은 일단 감소하지만, 140℃ 이상의 온도의 물을 송액함으로써 다시 추출물 양이 증가하였다.

에탄올 농도 99%의 용매의 경우(도 12)에는, 수용성 물질은 거의 추출되지 않고, 지용성 물질만이 회수된다. 특히, 에탄올의 비점(78.32℃) 이상의 온도에서 지용성 물질의 추출이 이루어지고 있다. 또, 추출 물질의 용출 거동은, 에탄올 농도 40 ∼ 60% 근방에서 변화가 보여진다. 본 실시예는, 고려 인삼 중의 사포닌의 효율적인 추출 조건을 찾기에 유효하다.

140℃ 이상의 온도 영역에서는, 물만 또는 수분의 비율이 큰 용매을 사용함에 따라, 크실로올리고당 ∼ 수용성 식물 섬유의 폭넓은 분자량 분포를 갖는 가용성 크실란계 당류를 얻는 것이 가능하고, 식물계 원료를 유효하게 이용할 수 있다. 결과로 보여진 고려 인삼에서는, 용매가 물 100%인 경우, 180℃까지의 처리에서 원료의 약 90%를 가용화하여 회수할 수 있음을 나타내고 있다. 이는, 원료의 대부분을 고 부가가치 물질로 변환할 수 있음을 나타낸다.

[실시예3]

하기의 표1은, 원료가 차 잎인 실시예로, 용매의 온도 조건을 달리하여 카테킨의 종류마다 추출한 카테킨 추출량의 결과를 나타낸다. 용매를 물로 하여 추출한 후에 에탄올로 바꾸어 추출한 실시예를 나타낸다. 표2는, 원료가 차 잎인 실시예로, 본 발명의 경우와 종래의 경우의 카테킨 추출량의 비교를 나타낸다.

표1의 예는, 도 5의 예에 준거하며, 카테킨을 종류마다 수치로 나타낸 것이다. 온도 설정을 단계적으로 바꾸어 추출한 결과를 나타낸다. 즉, 제1 공정으로서 차 잎을 실온 ∼ 80℃ 내의 온도에서 카테킨 추출을 행하고, 그 추출 후 제2 공정으로서 차 잎을 80℃ ∼ 120℃의 온도 범위에서 카테킨 추출을 다시 행하였다. 이 제2 공정 이후, 120℃의 온도일 때에 용매로 물에서 에탄올로 절환하여, 제3 공정으로서의 클로로필 추출을 행하였다.

그 결과, 카테킨 종류에 따라 다른 결과를 얻었다. 다종의 유용 물질 중, 용매를 에탄올로 절환해도 추출되지 않는 것도 있지만, 기재된 종류의 카테킨은 어느 단계의 공정에서도 양은 다르지만 추출되었으며, 추출 결과 종합적으로 카테킨 수율이 향상되었다. 용매의 절환과 공정의 절환에 따른 추출이 나름대로 효과가 있음을 확인하였다.

표2의 예는, 종래의 방법, 즉, 상온 ∼ 80℃ 내의 설정 온도에서 개방 용기를 사용하여 추출한 결과에 대해, 본 발명의 방법, 즉, 고압 상태로 하여 가열 온도를 120℃까지 단계적으로 높여 추출한 표1의 결과를 비교하여 나타낸 것이다. 본 실시예의 결과는 상술한 표1의 제1 공정과 제2 공정의 합계의 카테킨 추출량을 나타낸 것이다. 용매는 물만이다. 카테킨의 종류에 따라 다르며, 개개로 보면 일부 추출 효과가 없는 것도 있지만, 본 실시예의 경우는, 종래에 비해 전체적으로 카테킨 추출량은 약 40% 증가하는 수율을 보여, 본 실시예의 유용성을 확인하였다.

차 잎으로부터의 카테킨 추출 결과

카테킨류		G	GC	EGC	C	카페인	EC	EGCG	ECG	계
용매	온도	G	GC	EGC	C	카페인	EC	EGCG	ECG	계
물	실온~80℃	0.263	0.347	1.425	0.539	2.226	1.530	10.580	4.200	21.110
	80~120℃	0.035	0.000	0.030	0.000	0.030	0.067	1.080	0.414	1.656
	계	0.298	0.347	1.455	0.539	2.256	1.597	11.660	4.614	22.766
에탄올	120℃	0.024	0	0	0	0.0059	0	0	0.016	0.0459

종래방법과의 비교 결과(g/100g 차 잎)

	추출량(g/100g 차잎)
	EGC	EC	EGCG	ECG	total
온수(80℃)에서의 추출량	2.8	0.7	8.2	2.5	14.2
본 발명에서의 추출량(~120℃)	1.5	1.6	11.7	4.6	19.4

[실시예4]

도 13은, 에탄올 추출물과 120℃의 열수 추출물의 가시 영역의 스펙트럼을 도시한 것이다(120℃ 이하 온도의 물 추출물의 스펙트럼도 거의 동일한 정도의 흡수이었으므로 생략). 추출 실험에서 120℃의 열수에서의 추출 후, 용매를 동일 온도의 99% 에탄올로 절환하여 추출을 행하여, 추출물의 가시 영역의 스펙트럼을 구하였다. 도 13과 같이 카테킨류는 120℃까지의 열수 추출에서 거의 전량이 추출되어, 에탄올 추출 획분으로의 혼입은 거의 보이지 않았다. 대신, 에탄올 추출 획분에는 지용성 물질인 클로로필이 선택적으로 용해된다.

클로로필은 350 ∼ 450㎚와 650 ∼ 700㎚에 흡수를 갖는 물질로, 천연 색소로서의 이용 가치가 높다. 에탄올 추출물은 대량의 클로로필을 포함하며, 도면과 같이 660㎚ 부근에 그 흡수가 관측되었다. 이로부터, 가압 용매 추출법에 의해, 먼저, 용매를 물로 하여 120℃까지 승온하면서 카테킨류를 고수율로 추출한 후, 추출 용매를 에탄올로 절환함에 따라 불순물을 포함하지 않는 클로로필에, 660㎚ 부근에 그 흡수가 관측되었다. 이로부터, 가압 용매 추출법에 의해, 먼저, 용매를 물로 하여 120℃까지 승온하면서 카테킨류를 고수율로 추출한 후, 추출 용매를 에탄올로 절환함에 따라 불순물을 포함하지 않는 클로로필을 대량으로 추출할 수 있음을 확인하였다.

또한, 도면에 도시한 카테킨의 약칭 기호는, 이하에 나타내는 카테킨이다.

G: 갈릭산

EC: 에피카테킨

EGCG: 에피갈로카테킨 갈레이트

ECG: 에피카테킨 갈레이트

EGC: 에피갈로카테킨

본 발명의 유용 물질의 추출 방법은, 종류를 불문하고 식물 원료로부터, 미리 준비된 복수의 용매 중에서 일련의 공정 과정에서 연속적으로 또는 단계적으로 선택하여 공급할 수 있게 되었다. 그 결과, 최적의 조건에서 효율적으로 생리 활성 물질 등의 유용 물질을 추출할 수 있게 되었다. 또, 간소한 공정으로 다종의 유용 물질을 효율적으로 추출할 수 있게 되었다.

상기에서 본 발명은 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

도 1은, 유용 물질을 추출하기 위한 추출 공정을 나타낸 개념도이다.

도 2는, 유용 물질을 추출하기 위한 구성도이다.

도 3은, 리액터의 단면도이다.

도 4는, 원료인 식물이 차 잎인 실시예로, 용매의 조건을 달리한 유용 물질 수율의 비교 데이터를 나타낸 데이터도이다. 용매를 에탄올에서 물로 바꾼 실시예를 나타낸다.

도 5는, 원료인 식물이 차 잎인 실시예로, 용매의 조건을 달리한 유용 물질 수율의 비교 데이터를 나타낸 데이터도이다. 용매를 물에서 에탄올로 바꾼 실시예를 나타낸다.

도 6은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매를 물만으로 한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.

도 7은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 5.8%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.

도 8은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 20%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.

도 9는, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 40%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.

도 10은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 60%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.

도 11은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 80%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.

도 12는, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매를 99%의 에탄올로 한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.

도 13은, 추출 물질을 포함하는 용액의 가시부 흡수 스펙트럼을 나타낸 도면이다. 660㎚ 부근의 피크는 클로로필의 흡수를 나타낸다.

<부호의 설명>

1: 리액터 2: 원료

3: 용매 탱크 4: 용매

5: 절환 장치 6: 고압 펌프

7: 가열 장치 8: 냉각 장치

9: 배압 밸브

Claims

식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 방법으로서,

미리 준비된 복수의 다른 용매로부터 하나 이상의 용매를 선택 절환하여 공급하는 공정과,

상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정과,

상기 고압 상태의 용매를 실온 이상의 소정 온도로 가열하는 공정과,

상기 가압 가열된 용매를 상기 식물 원료에 접촉시켜 분해처리하여 유용 물질을 추출하는 공정과,

상기 추출된 유용 물질을 냉각시키는 공정과,

냉각된 상기 유용 물질을 일정한 압력 이상으로 유지하는 공정으로 이루어지는 유용 물질의 추출 방법.
제 1항에 있어서,

상기 추출하는 공정의 추출 시간은, 5 ∼ 240분인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 1항에 있어서,

상기 고압 상태로 하여 공급하는 공정은, 상기 용매를 용매의 증기압 이상의 압력으로 하여 공급하는 공정인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 1항에 있어서,

상기 소정 온도로 가열하는 공정은, 복수의 온도 설정이 이루어져 단계적으로 또는 연속적으로 온도를 절환하는 것이 가능한 공정인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 용매는, 물인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 용매는, 에탄올인 것을 특징로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 냉각 공정에서 냉각된 상기 유용 물질을 일정한 압력 이상으로 유지하는 공정은, 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상으로 유지하도록 한 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,

추출되는 상기 유용 물질은, 생리 활성 물질인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,

추출되는 상기 유용 물질은, 천연 색소인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 3항에 있어서,

상기 용매의 증기압 이상의 압력은, 2 ∼ 10㎫의 압력인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 8항에 있어서,

상기 생리 활성 물질은, 카테킨류인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
제 11항에 있어서,

상기 카테킨류의 추출을 위한 가열 온도는, 실온 ∼ 80℃ 및 80℃ ∼ 140℃의 온도인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.
식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 장치로서,

복수의 용매를 개별적으로 수납하는 용매 수납 장치와,

상기 용매 수납 장치의 상기 용매를 하나 이상 선택하여 공급하기 위한 절환 장치와,

상기 절환 장치를 통해 공급되는 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 고압 펌프와,

상기 고압 펌프에 의해 공급된 상기 용매를 소정 온도로 가열하는 가열 장치와,

상기 가열 장치에 의해 가열되어 공급되는 용매를 상기 식물 원료에 접촉시켜 유용 물질을 추출하는 추출 장치 본체와,

추출된 상기 유용 물질을 냉각시키기 위한 냉각 장치와,

상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정 이후, 냉각 종료시까지의 동안을 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상의 압력으로 유지하는 보압 장치로 이루어지는 유용 물질의 추출 장치.