KR20040080257A - Apparatus and method for inspecting ingredient of gasoline using near infrared ray spectroscopy - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 근적외선 분광법(NIR spectroscopy)을 이용한 휘발유 분석장치 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 휘발유의 물성 및 유사 휘발유 판별을 장소에 구애받지 않고 짧은 시간에 저렴하게 측정하는 휴대용 휘발유 판별 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for analyzing gasoline using NIR spectroscopy, and more particularly, to a portable gasoline determination apparatus for measuring gasoline properties and pseudo gasoline inexpensively in a short time regardless of location. will be.
최근 들어, 휘발유 가격에 포함된 높은 세금을 회피하기 위하여, 시중에 유통되는 유사 휘발유는 정품 휘발유에 세금이 적게 책정되어 있는 유기 용제인 톨루엔, 크실렌, 신나 등을 섞거나 저가인 등유 및 경유 등을 혼합해서 유사 휘발유를 제조하여 파는 경우가 많으며, 이러한 유사 휘발유는 심각한 대기오염을 유발하고,자동차 엔진 고장의 원인이 되기도 한다.Recently, in order to avoid high taxes included in gasoline prices, commercial gasoline-like gasoline is mixed with toluene, xylene, thinner, etc., which are low-taxed organic gas, or low-cost kerosene and diesel. In many cases, similar gasoline may be produced and sold, and this gasoline may cause serious air pollution and cause engine failure of an automobile.
이와 같은 유사 휘발유의 유통을 근절하기 위하여 유사 휘발유를 검사하는 방법이 필요하며, 이러한 검사를 위하여 여러 가지 물성에 대한 조사가 필요하다. 이러한 유사 휘발유 검사를 측정하기 위한 장치로는 비중 측정기, 색깔 측정기 등 여러 가지가 있으나, 대부분 한두 가지 물성만으로 판별해야 하므로 부정확하며 가격이 비싸고 휴대가 안 되는 것이 많아 불편한 점이 많으며, 측정시간이 오래 걸리기 때문에 시간 측면이나 소요비용 측면에서 소모적인 요소가 크다.In order to eradicate the distribution of pseudo gasoline, a method of inspecting pseudo gasoline is required, and various physical properties are required for such inspection. There are many kinds of devices for measuring similar gasoline inspections, such as specific gravity measuring device and color measuring device, but most of them need to be distinguished by only one or two physical properties, so they are inaccurate, expensive, and not portable. Therefore, it is a wasteful factor in terms of time and cost.
일반적으로, 휘발유는 정유공장에서 제조되어 파이프라인이나 탱크로리에 의해 저유소로 운반된 후 주유소로 운반되어 일반소비자에게 판매된다. 휘발유 제품은 정기적으로 규격검사를 받게 되어 있으며, 이러한 물성에 대해 측정을 할 경우 사람이 시료를 채취해서 분석기가 설치되어 있는 곳인 각 정유사의 실험실이나 정부산하 기관인 석유품질검사소의 실험실로 시료를 운반해와야 하고, 측정시간도 측정기마다 길게는 1∼2 시간이 필요하며, 전체적인 결과를 얻기 위해서는 하루이상의 시간이 소요된다.In general, gasoline is manufactured in an oil refinery and transported to a gasoline station by pipeline or tank lorry and then to a gas station for sale to general consumers. Gasoline products are subject to regular inspections. When measuring these properties, a person takes a sample and transports the sample to a laboratory of each refinery where the analyzer is installed or to a laboratory of a petroleum quality inspection station, a government-affiliated institution. The measuring time also needs 1 ~ 2 hours for each measuring instrument, and it takes more than one day to get the overall result.
기존의 전통적 습식 분석장치로 휘발유를 분석할 경우, 각 물성마다 수천만원에서 수억원의 비용이 드는 장치가 필요하고, 측정시간도 각 측정기마다 오래 걸리며, 분석기가 있는 장소까지 시료를 운반해 와야 하는 불편이 있었다.When analyzing gasoline with the traditional wet analysis device, it is necessary to have a device costing tens of millions to hundreds of millions of dollars for each physical property, measuring time is long for each measuring device, and it is inconvenient to carry the sample to the place where the analyzer is located. There was this.
이러한 기존의 전통적 측정방법은 여러 장비가 필요하고, 각 장비마다 고가의 투자비를 필요로 하며, 장비의 설치 공간도 많이 차지하고, 측정시간도 1∼2시간으로 매우 긴 단점이 있기 때문에 일반적으로 근적외선 분광법(NIRspectroscopy)을 이용하는 기술이 널리 이용되어 오고 있는 실정이다.This traditional measurement method requires a lot of equipment, expensive investment cost for each equipment, occupies a lot of installation space of the equipment, and measurement time is also very long (1-2 hours) in general, near-infrared spectroscopy The technique using (NIRspectroscopy) has been widely used.
그러나, 일반적으로 쓰이는 근적외선 분광장치는 대형장치로서(Bench top NIR) 실험실에 고정 설치하여 사용하며 투자비도 다소 비싸고 이것을 사용하려면 사용자가 일일이 어려운 통계적 모델을 긴 시간 및 시행착오를 거쳐가며 만들어서 사용해야 하는 단점이 있다.However, the commonly used near-infrared spectroscopy is a bent top NIR, which is fixedly installed in a laboratory and has a relatively high investment cost, and in order to use this, a user needs to make a statistical model that is difficult to work through a long time and trial and error. There is this.
또한, 기존의 측정기는 연속파장을 이용하지 않고 단파장만을 이용하기 때문에 사용 용도가 매우 제한적이고 부정확하거나, 연속파장을 이용하더라도 스펙트럼만 얻어주는 장치이기 때문에 이를 이용하려면 별도의 컴퓨터가 필요하다. 또한, 사용자가 긴 시간에 걸쳐 시행착오를 거쳐 통계적 모델을 만들어야 하는 불편함이 있고, 장치의 크기도 매우 크며 가격도 매우 비싼 단점이 있다.In addition, since the conventional measuring device uses only short wavelengths without using continuous wavelengths, its use is very limited and inaccurate, or even a continuous wavelength is used to obtain only a spectrum. Therefore, a separate computer is required. In addition, the user has to make a statistical model through trial and error over a long time, there is a disadvantage that the size of the device is very large and the price is very expensive.
이를 극복하기 위해 소형 근적외선 분광기가 일부 개발되고 있는 실정이나 컴퓨터가 별도로 필요하며 통계적 모델부분에선 상기에 설명한 대형 근적외선 분광기와 같은 단점이 있다. 그리고 무엇보다도 빛을 파장별로 분산하는 빛 분산장치(grating)가 고정식으로 되어 있어 각 파장별로 별개의 검출기가 설치되어야 하므로 가격적으로 비싼 단점이 있다. 이러한 고정식 빛 분산장치(Fixed grating)를 사용하기 위해서는 다배열 검출기(array detector)가 필요한데 일반적으로 사용되는 것으로는 InGaAs(Indium Galium Arsenic) 검출기, Ge(Germanium) 검출기, CCD(Charge coupled detector), 실리콘 다이오드(Silicon diode) 검출기 등이 있으나, 이 중 InGaAs(Indium Galium Arsenic) 검출기와 Ge 검출기는 석유화학 분야에서 많이 사용하는 근적외선 영역인 1100∼2500nm 파장에 적합하나 가격이 매우 비싸며 상대적으로 싼 실리콘 다이오드(Silcon diode) 검출기 및 CCD(Charge coupled detector)는 이 파장영역대에서 감도가 좋지 않거나 잡음이 많아 사용이 어렵다.In order to overcome this situation, a small NIR spectrometer is being developed, but a computer is required separately, and a statistical model part has disadvantages such as the large NIR spectrometer described above. And first of all, the light-grating device for distributing light by wavelength is fixed, and thus a separate detector must be installed for each wavelength. In order to use the fixed grating, an array detector is required. Commonly used indium gallium arsenic (InGaAs) detectors, germanium (GE) detectors, charge coupled detectors (CCDs), and silicon are commonly used. Although there are silicon diode detectors, InGaAs (Indium Galium Arsenic) detectors and Ge detectors are suitable for the wavelength of 1100-2500nm, which is a near-infrared region, which is widely used in petrochemical fields, but it is very expensive and relatively inexpensive. Silcon diode detectors and charge coupled detectors (CCDs) are difficult to use due to their poor sensitivity or noise in this wavelength range.
이와 같이, 근적외선 분광법은 2차 분석기이므로 사용자가 통계적 방법을 이용해 일일이 측정모델(NIR Model)을 만드는 어려운 과정을 거친 후에나 사용이 가능한 단점이 있다.As such, since near-infrared spectroscopy is a secondary analyzer, it may be used after a user has a difficult process of making a measurement model (NIR Model) by using a statistical method.
또한, 시중의 측정기들은 한두 가지 물성만을 측정하는 장치이기 때문에 측정하고자 하는 물성이 여러 개인 경우 물성별로 측정기를 별도로 구입 및 사용해야 하는 단점이 있다.In addition, since commercially available measuring devices measure only one or two physical properties, there are disadvantages of separately purchasing and using a measuring device for each physical property when there are several physical properties to be measured.
또한, 시간적 측면을 단축하기 위해 근적외선 분광기를 사용하나, 가격이 고가이고 컴퓨터를 필요로 하며 크고 무거워 실험실에 장치해 놓고 사용해야 하므로, 기기의 이동이 어려워 현장에서의 즉시 또는 수시 검사에는 사용될 수 없는 단점이 있다.In addition, although a near-infrared spectrometer is used to shorten the time, it is expensive, requires a computer, and is large and heavy, so it needs to be installed in a laboratory, which makes the device difficult to move and cannot be used for on-site or occasional inspection. There is this.
이에 본 발명에서는 전술한 문제점들을 해결하고자, 기존 기기의 약 10분의 1 가격으로 휘발유의 물성 및 유사 휘발유 판별을 휴대용으로 장소에 구애받지 않고 2분 정도의 짧은 시간으로 측정하는 장치 및 방법을 제공하고자 하는 것이다.Accordingly, in order to solve the above problems, the present invention provides an apparatus and method for measuring the properties of gasoline and the determination of gasoline in a short time of about 2 minutes without regard to the place of portable gas at about one-tenth the price of an existing device. I would like to.
본 발명의 다른 목적은 이동식 빛 분산장치(Moving grating)를 사용함으로써 InGaAs(Indium Galium Arsenic) 검출기나 Ge 검출기를 다배열하지 않고 단일 검출기를 사용하여 가격이 싸면서도 감도도 좋은 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치 및 방법을 제공하고자 하는 것이다.Another object of the present invention is to analyze gasoline using low-intensity near-infrared spectroscopy using a single detector without using multiple arrays of InGaAs (Indium Galium Arsenic) or Ge detectors by using a moving grating. It is an object of the present invention to provide an apparatus and method.
본 발명의 또 다른 목적은 연속형 파장을 사용함으로써 측정정확도를 매우 높일 수 있는 휘발유 분석장치를 제공하고자 하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a gasoline analyzing apparatus which can greatly increase the measurement accuracy by using a continuous wavelength.
본 발명의 또 다른 목적은 측정 물성이 여러 개인 경우 물성별로 측정기를 별도로 구입 및 사용할 필요 없이 동시에 측정할 수 있는 휘발유 분석장치를 제공하고자 하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a gasoline analysis device that can be measured at the same time without the need to purchase and use a separate measuring device for each physical property in the case of several measurement properties.
도 1은 본 발명에 따른 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치의 개략도이고,1 is a schematic diagram of a gasoline analyzer using near infrared spectroscopy according to the present invention,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치의 구성도이며,2 is a block diagram of a gasoline analyzer using near infrared spectroscopy according to an embodiment of the present invention,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치의 측정 흐름도이며,3 is a measurement flowchart of a gasoline analyzing apparatus using near infrared spectroscopy according to an embodiment of the present invention,
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 휘발유의 옥탄가와 아로마틱 함량을 측정한 결과를 나타낸 그래프이고,Figure 4 is a graph showing the results of measuring the octane number and aromatic content of gasoline according to an embodiment of the present invention,
도 5a는 본 발명의 실시예에 따라 톨루엔을 첨가한 휘발유에 대한 측정 결과를 나타낸 그래프이며,Figure 5a is a graph showing the measurement results for the gasoline added toluene according to an embodiment of the present invention,
도 5b는 본 발명의 실시예에 따라 등유를 첨가한 휘발유에 대한 측정 결과를 나타낸 그래프이고,Figure 5b is a graph showing the measurement results for the gasoline added kerosene according to an embodiment of the present invention,
도 5c는 본 발명의 실시예에 따라 신나를 첨가한 휘발유에 대한 측정 결과를 나타낸 그래프이다.Figure 5c is a graph showing the measurement results for the gasoline added to the thinner according to an embodiment of the present invention.
◎ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ◎◎ Explanation of symbols for main part of drawing
11: 근적외선 발생 램프 12: 반사거울11: near infrared ray generating lamp 12: reflecting mirror
13: 제1 집광렌즈 14: 광원 구동부13: first condenser lens 14: light source driver
21: 셀 22: 제2 집광렌즈21: cell 22: second condensing lens
23: 입력슬릿 24: 분산장치(grating)23: input slit 24: grating
25: 출력슬릿 26: 모터25: output slit 26: motor
27: 모터 구동부 31: 검출기27: motor drive part 31: detector
32: 증폭기 33: 노이즈 필터32: amplifier 33: noise filter
34: A/D 컨버터 41: 마이크로프로세서34: A / D converter 41: microprocessor
51: 배터리/어댑터 52: DC/DC 컨버터51: battery / adapter 52: DC / DC converter
상기 목적을 달성하기 위한 수단으로서, 본 발명은 a) 시료를 측정하기 위한 근적외선을 발생시켜 제공하는 광학부; b) 상기 근적외선을 상기 시료에 투과시켜 시료 내에 포함된 성분에 따른 각각의 광 신호로 분리하는 시료 측정부; c) 상기 분리된 광 신호를 각각 전기신호로 변환하고, 이를 디지털 데이터로 변환하는 신호 처리부; 및 d) 기구축된 통계자료와 상기 디지털 데이터를 비교하며 상기 시료의 물성을 분석하는 계산부로 이루어진 근적외선 분광법(NIR spectroscopy)을 이용한 휘발유 분석장치를 제공한다.As a means for achieving the above object, the present invention comprises: a) an optical unit for generating and providing a near infrared ray for measuring a sample; b) a sample measuring unit for transmitting the near-infrared rays through the sample to separate the respective optical signals according to the components contained in the sample; c) a signal processor converting the separated optical signals into electrical signals, and converting the optical signals into digital data; And d) a gasoline analyzing apparatus using NIR spectroscopy consisting of a calculation unit for comparing the instrumented statistical data and the digital data and analyzing the physical properties of the sample.
본 발명에 따른 상기 광학부는 근적외선을 발생시키기 위한 근적외선 발생 램프, 상기 램프에서 발생된 빛을 3차원적으로 모으기 위한 반사거울, 상기 램프에서 발생된 빛을 평행광선으로 바꾸어주는 제1 집광렌즈, 및 광학부를 구동시키기 위한 광원 구동부를 포함하는 것을 특징으로 한다.The optical unit according to the present invention is a near-infrared ray generating lamp for generating near-infrared rays, a reflection mirror for collecting light generated by the lamp in three dimensions, a first condensing lens for converting the light generated in the lamp into parallel rays, and And a light source driver for driving the optical unit.
또한, 상기 근적외선 발생 램프는 텅스텐 할로겐 램프인 것을 특징으로 한다.In addition, the near-infrared ray generating lamp is characterized in that the tungsten halogen lamp.
또한, 상기 반사거울은 빛을 모으기 위해 오목한 형상으로 빛의 진행방향 반대편에 장착되는 것을 특징으로 한다.In addition, the reflective mirror is characterized in that it is mounted on the opposite side of the traveling direction of the concave shape to collect the light.
본 발명에 따른 상기 시료 측정부는 상기 광학부에서 발생된 빛이 시료를 통과하여 분산장치의 슬릿으로 모아지게 하기 위한 제2 집광렌즈, 상기 슬릿을 통과한 빛을 파장별로 분산시키기 위한 분산장치(grating) 및 상기 분산장치를 구동하기 위한 구동 모터를 포함하는 것을 특징으로 한다.The sample measuring unit according to the present invention is a second condensing lens for collecting the light generated by the optical unit through the sample to the slit of the dispersion device, a dispersion device for dispersing the light passing through the slit for each wavelength (grating) And it characterized in that it comprises a drive motor for driving the dispersing device.
본 발명에 따른 상기 제2 집광렌즈는 제1 집광렌즈를 통과한 빛이 석영 셀 및 셀 내의 시료를 통과하여 시료의 정보를 포함한 빛을 슬릿으로 모아주는 것을 특징으로 한다.The second condensing lens according to the present invention is characterized in that the light passing through the first condensing lens passes through the quartz cell and the sample in the cell to collect light including the information of the sample into the slit.
본 발명에 따른 상기 분산장치는 이동식 분산장치(moving grating)인 것을 특징으로 한다.The dispersing device according to the invention is characterized in that it is a moving grating.
본 발명에 따른 상기 구동 모터는 스텝핑 모터 또는 DC 서보모터(servomotor)인 것을 특징으로 한다.The drive motor according to the invention is characterized in that it is a stepping motor or a DC servomotor.
본 발명에 따른 상기 신호 처리부는 상기 분산장치에서 각각의 파장으로 분리된 광 신호를 전기적 신호로 변환시키는 검출기, 상기 전기적 신호를 증폭하기 위한 증폭기 및 전기적 신호를 디지털 신호로 바꾸어 주는 A/D 컨버터를 포함하는 것을 특징으로 한다.The signal processing unit according to the present invention comprises a detector for converting the optical signal separated by each wavelength in the dispersion device into an electrical signal, an amplifier for amplifying the electrical signal and an A / D converter for converting the electrical signal into a digital signal It is characterized by including.
또한, 상기 신호 처리부는 상기 증폭기에 의해 증폭된 신호에서 잡음을 제거하기 위한 노이즈 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The signal processor may further include a noise filter for removing noise from the signal amplified by the amplifier.
본 발명에 따른 상기 계산부는 디지털 신호를 통해 휘발유의 진위 여부를 판별하는 역할 및 시스템 전반을 제어하는 마이크로프로세서인 것을 특징으로 한다.The calculation unit according to the invention is characterized in that the microprocessor for controlling the overall system and the role of determining the authenticity of gasoline through a digital signal.
또한, 상기 마이크로프로세서는 상기 변환된 디지털 신호 즉 스펙트럼을 기 내장된 통계적 모델(NIR Model)에 의해 수학적으로 계산하여, 측정하고자 하는 대상시료의 물성데이터를 제공 및 측정된 물성 데이터를 바탕으로 미리 저장된 논리식에 의해 휘발유의 진위 여부를 판별하는 역할 및 시스템 전반을 제어하는 것을 특징으로 한다.In addition, the microprocessor mathematically calculates the converted digital signal, that is, the spectrum, by using a built-in statistical model (NIR Model) to provide the physical property data of the target sample to be measured and stored in advance based on the measured physical property data. It is characterized by controlling the overall system and the role of determining the authenticity of gasoline by the logical expression.
또한, 상기 통계적 모델은 측정대상 시료의 내부 성분에 대한 농도 및 물성과 이것들을 조합한 논리식을 포함하며 이 통계적 모델을 이용해서 휘발유의 성분, 물성 및 진위여부를 판별하는 것을 특징으로 한다.In addition, the statistical model includes a formula that combines the concentration and physical properties of the internal components of the sample to be measured and these, characterized in that the component, physical properties and authenticity of the gasoline is determined using this statistical model.
본 발명에 따라 상기 계산부를 통해 측정된 결과를 출력하기 위한 표시부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.According to the invention it is characterized in that it further comprises a display unit for outputting the result measured by the calculation unit.
본 발명에 따른 상기 광학부, 시료 측정부 및 계산부에 전원을 공급하기 위한 전원 공급부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.It further comprises a power supply for supplying power to the optical unit, the sample measuring unit and the calculation unit according to the invention.
또한, 상기 전원 공급부에서 램프의 사용전원을 램프 정격 전압의 60∼90%만을 공급하여 사용하는 것을 특징으로 한다.In addition, the power supply is characterized in that the power supply of the lamp is used to supply only 60 to 90% of the rated voltage of the lamp.
본 발명에 따라 근적외선 발생 램프에서 근적외선을 발생시키는 단계; 제1 집광렌즈를 통해 상기 발생된 빛을 모아주는 단계; 상기 제1 집광렌즈를 통과한 빛이 시료를 통과하여 제2 집광렌즈에 의해 분산장치의 슬릿으로 모아지는 단계; 상기 슬릿을 통과한 빛을 분산장치에서 파장별로 분산시키는 단계; 상기 분산장치에서 각각의 파장으로 분리된 광 신호를 검출기를 통해 전기적 신호로 변환시키는 단계; 상기 전기적 신호를 디지털 신호로 바꾸어 주는 단계; 상기 변환된 디지털 신호를 통해 휘발유의 진위 여부를 판별하는 단계; 및 측정된 결과를 표시부로 출력하는 단계로 이루어진 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석방법을 제공한다.Generating near infrared rays from the near infrared ray generating lamp according to the present invention; Collecting the generated light through a first condenser lens; Light passing through the first condenser lens is collected by the second condenser lens into the slit by the second condenser lens; Dispersing the light passing through the slit for each wavelength in the dispersing apparatus; Converting an optical signal separated at each wavelength into an electrical signal through a detector in the disperser; Converting the electrical signal into a digital signal; Determining the authenticity of gasoline through the converted digital signal; And it provides a gasoline analysis method using the near infrared spectroscopy comprising the step of outputting the measured result to the display.
본 발명에 따라 상기 검출기에 의해 변환된 전기적 신호를 증폭시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.According to the present invention is characterized in that it further comprises the step of amplifying the electrical signal converted by the detector.
본 발명에 따라 상기 증폭기에 의해 증폭된 신호에서 잡음을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The method may further include removing noise from the signal amplified by the amplifier.
본 발명에 따라 상기 휘발유의 진위 여부를 판별하는 단계는 상기 변환된 디지털 신호 즉 스펙트럼을 기 내장된 통계적 모델(NIR Model)에 의해 수학적으로 계산하여, 측정하고자 하는 대상시료의 물성데이터를 제공 및 측정된 물성 데이터를 바탕으로 미리 저장된 논리식에 의해 휘발유의 진위 여부를 판별하는 것을 특징으로 한다.According to the present invention, the authenticity of the gasoline may be determined by mathematically calculating the converted digital signal, that is, the spectrum, by using a built-in statistical model (NIR Model) to provide and measure physical data of a target sample to be measured. The authenticity of the gasoline is determined by the pre-stored logical formula based on the obtained physical property data.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치를 개략적으로 도시하고 있으며, 크게 광학부(10), 시료 측정부(analyzing part)(20), 신호 처리부(30), 계산부(40), 전원 공급부(50), 및 표시부(LCD part)(60)로 구성되어 있다.FIG. 1 schematically shows a gasoline analyzing apparatus using near infrared spectroscopy according to the present invention, and includes an optical unit 10, an analyzing part 20, a signal processor 30, and a calculation unit 40. , A power supply unit 50, and a display unit (LCD part) 60.
본 발명은 사용자의 편의성을 도모하기 위해 종래의 단점을 해소한 것이다. 즉, 기존의 기기의 10분의 1의 가격, 2kg 이내의 중량, 및 배터리와 컴퓨터가 내장되어 있기 때문에 휴대용으로 사용할 수 있다. 또한, 측정시간도 2분 정도로 아주빠른 시간에 분석할 수 있고 각 물성마다 측정모델이 제조 단계부터 탑재되므로 사용자는 버튼 한 두개만 누르는 간단한 조작으로 사용할 수 있다. 유사 휘발유 판별에서도 여러 개의 물성을 종합한 후 판단하므로 기존의 방법보다 매우 정확한 결과를 보이는 장점이 있다.The present invention solves the disadvantages of the prior art for the convenience of the user. That is, it can be used as a portable device because the price of one-tenth of a conventional device, a weight of less than 2 kg, and a battery and a computer are built in. In addition, the measurement time can be analyzed at a very fast time of about 2 minutes, and the measurement model is mounted from the manufacturing stage for each physical property, so the user can use it with a simple operation of pressing one or two buttons. In determining similar gasoline, judging after combining several physical properties has the advantage of showing very accurate results than conventional methods.
도 2는 본 발명에 따른 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치의 일실시예의 블럭도를 도시하고 있다.Figure 2 shows a block diagram of an embodiment of a gasoline analysis device using the near infrared spectroscopy according to the present invention.
전체적인 신호 및 데이터 흐름을 살펴보면, 근적외선 발생 램프(11)에서 발생된 근적외선은 평형광선을 만들기 위한 제1 집광렌즈(13)를 통해 시료가 담겨져 있는 셀(Cell)(21)을 통과하며, 이 때 시료에 대한 정보를 포함한 채로 다시 빛을 분산시키지 않고 모아주는 제2 집광렌즈(22)를 통해 측정된 빛을 각 파장별로 분리하는 분산장치(Grating)(24)로 들어간다. 분산장치에 의해 분리된 파장을 전기적 신호로 바꾸기 위하여 검출기(Detector)(31)를 통하며, 증폭기(32)에서 전기적 신호를 증폭시킨 다음, 노이즈 필터(33)에서 잡음을 제거시킨 후, A/D 컨버터(34)에 의해 신호를 변환하게 되는데, 변환된 신호는 스펙트럼이라 부르며 이것은 마이크로프로세서(41)에 내장된 통계적 모델(NIR Model)에 의해 수학적으로 계산되어 측정하고자 하는 대상시료의 물성을 분석하게 되며 측정된 결과는 액정디스플레이(LCD)(60)를 이용하여 출력된다.Looking at the overall signal and data flow, the near-infrared generated from the near-infrared generating lamp 11 passes through the cell 21 containing the sample through the first condensing lens 13 to produce the balanced light, at which time The second condensing lens 22, which collects the information about the sample without again dispersing the light, enters a grating 24 that separates the measured light at each wavelength. Through a detector 31 to convert the wavelength separated by the disperser into an electrical signal, the amplifier 32 amplifies the electrical signal and then removes the noise from the noise filter 33 and then A / The signal is converted by the D converter 34. The converted signal is called a spectrum, which is mathematically calculated by a statistical model (NIR Model) built in the microprocessor 41 to analyze the physical properties of the sample to be measured. The measured result is output using the liquid crystal display (LCD) 60.
다시, 도 2를 참조하면, 텅스텐 할로겐 램프(11)에서 근적외선을 발생시킨다. 일반적으로 램프는 필라멘트에서 물질의 증발이 일어나 차츰 광도가 약하게 되는 성질이 있지만, 텅스텐 할로겐 램프는 증발된 물질이 다시 필라멘트에 축적되므로 장시간 빛의 강도가 떨어지지 않아서 본 발명에 매우 적합하다.Referring again to FIG. 2, near-infrared radiation is generated in the tungsten halogen lamp 11. In general, the lamp has a property that the evaporation of the material in the filament gradually decreases the brightness, but the tungsten halogen lamp is very suitable for the present invention because the evaporated material is accumulated in the filament does not drop the light intensity for a long time.
상기 램프(11)에서 발생된 빛은 3차원적 공간으로 퍼지므로 빛을 효율적으로 이용하기 위해 반사 거울(12)을 설치하여 효율을 높인다. 램프(11)를 출발한 빛은 계속 퍼져나가면서 광도가 떨어지므로 평행 광선을 만들기 위해 설치된 제1 집광렌즈(13)를 통하게 된다.Since the light generated from the lamp 11 is spread into a three-dimensional space, the reflection mirror 12 is installed to increase the efficiency of the light. Since the light starting from the lamp 11 continues to spread, the luminous intensity is decreased, and thus the light is passed through the first condenser lens 13 installed to make parallel rays.
상기 제1 집광렌즈(13)를 통과한 빛은 석영 셀(21) 및 셀 내의 시료를 통과하며 시료에 대한 정보를 포함한 채로 다시 제2 집광렌즈(22)를 통해 분산장치(grating)(24)의 입력 슬릿(Entrance slit)(23)에 모아지고, 상기 입력 슬릿(23)을 통과하여 빛을 파장별로 분산시키기 위해 분산장치(24)로 들어간다.The light passing through the first condenser lens 13 passes through the quartz cell 21 and the sample in the cell, and is again distributed through the second condenser lens 22 with information about the sample. Are collected in an input slit 23 and enter the dispersion device 24 to pass light through the input slit 23 to disperse light by wavelength.
상기 분산장치(24)는 이동식 분산장치와 이를 구동시키기 위한 스텝핑 모터(stepping motor)(또는 DC 서보모터(servomotor))(26)로 구성되어 있다. 분산장치(24)에서 빛은 각각의 파장으로 분리되어 검출기(31)에 도달한다. 도달된 광학적 신호는 검출기(31)에서 그 세기에 비례하여 전기적 신호로 바뀌어진다. 이러한 전기적 신호는 증폭기(32)에서 증폭되고 노이즈 필터(33)에서 잡음을 제거한 후, A/D 컨버터(34)에서 다시 디지털 신호로 바뀐다. 상기 변환된 디지털 신호는 스펙트럼이라 불리며, 이것은 마이크로프로세서(41)에 내장된 통계적 모델(NIR Model)에 의해 수학적으로 계산되어, 측정하고자 하는 대상시료의 물성데이터를 제공하게 된다. 이렇게 측정된 물성 데이터를 바탕으로 미리 저장된 논리식에 의해 휘발유의 진위 여부도 판별된다. 측정된 결과는 표시부(LCD 또는 LED 등)(60)를 통해 출력된다. 또한, 전원 공급부(50)는 외부 전원을 연결하는 어댑터 및 독자적으로 사용할 수 있는 배터리(51)가 내장되어 있다.The disperser 24 is composed of a mobile disperser and a stepping motor (or DC servomotor) 26 for driving it. In the disperser 24, light is separated into respective wavelengths and reaches the detector 31. The optical signal reached is converted into an electrical signal in proportion to its intensity at the detector 31. This electrical signal is amplified by the amplifier 32 and removed by the noise filter 33, and then converted back into a digital signal by the A / D converter 34. The converted digital signal is called a spectrum, and is mathematically calculated by a statistical model (NIR Model) built in the microprocessor 41 to provide physical data of a target sample to be measured. The authenticity of gasoline is also determined based on the logical expressions stored in advance based on the measured physical property data. The measured result is output through the display unit (LCD or LED, etc.) 60. In addition, the power supply unit 50 includes an adapter for connecting an external power source and a battery 51 that can be used independently.
또한, 상기 전원 공급부(50)에서 램프의 사용전원을 정격 전압보다 약간 내림으로서 미세한 효율 감소가 있는 반면, 긴 수명과 발열문제 및 배터리 사용시간을 연장시키기 위하여, 램프 정격 전압의 60∼90%만을 공급하여 사용한다.In addition, the power supply unit 50 has a slight decrease in efficiency by lowering the power supply of the lamp slightly below the rated voltage, while only 60 to 90% of the rated voltage of the lamp in order to prolong the long life and heat generation problems and battery life. Supply and use.
여기서, 근적외선(NIR) 분광분석법은 습식분석과 같은 다른 분석법으로 분석해 얻은 정량 값을 갖는 시료를 표준 시료로 사용한다. 표준 시료의 정량 값과 NIR 스펙트럼간의 상관관계를 얻어 검정 곡선을 만든 후 미지 시료를 분석(정성, 정량)한다. 근적외선 분석법의 경우 한, 두개의 파장을 사용하여 검정 곡선을 만들지 않고, 스펙트럼 전체 영역과 정량 값과의 상관 관계를 얻기 때문에 케모메트릭스(chemometrics)라고 하는 MLR, PCR, PLS 등의 복잡한 통계적인 계산이 필요하다. 이러한 통계적인 계산에서는 팩터(factor)라는 새로운 축을 중심으로 데이터를 재배열하여 상관 관계를 구한다. 또한 NIR 스펙트럼의 경우 피크가 넓고 다른 피크와 겹치는 경향이 많기 때문에 스펙트럼간의 미묘한 차이를 관찰하기 위한 smoothing, normalization, centering, derivatization 등의 다양한 데이터 처리 방법이 사용된다. 여러 가지 데이터 처리 방법을 사용하여 최적의 팩터를 구하는 것이 케모메트릭스의 관건이다. 또한, 근적외선 영역의 스펙트럼은 피크봉우리가 넓고 중첩되어 있으며 시료의 성분변화에 따른 차이를 크게 나타내지 않는 반면, 시료의 밀도, 입자크기 등의 차이로 인한 바탕선(baseline)의 변이 혹은 온도에 따른 피크의 이동이 발생하여 분석 시 많은 어려움이 따른다. 하지만 근적외선 스펙트럼은 다양한 형태의 전이(combination, overtone)를 나타내기 때문에 복잡하지만물질에 관한 많은 정보를 가지고 있다. 스펙트럼만으로는 분석이 불가능하기 때문에, 근적외선 스펙트럼은 기본적으로 통계적인 방법을 사용하여 분석된다. 이런 이유로 케모메트릭스에 특별한 의미를 부여한다. 근적외선에서는 스펙트럼의 변위가 화학적, 물리적 성질의 변위에 비해 극히 미약하기 때문에 다양한 다변량 회귀분석이 사용되고 있다. NIRCAL 소프트웨어는 정량분석에 대해 다중선형 회귀(Multiple Linear Regression; MLR), 주성분회귀(Principal Component Regression; PCR), 부분 최소 자승법(Partial Least Squares; PLS)을 사용한다. MLR은 보통 시료의 구성이 단순할 때 적합하며 측정성분이 독특한 피크봉우리를 가질 때 유용하다. 이때 여러 파장에서 스펙트럼의 변위가 원하는 측정성분의 변위에 비례하도록 회귀식을 만든다. PCR이나 PLS는 피크봉우리의 중첩으로 스펙트럼이 복잡할 경우 많이 사용한다.Here, near-infrared (NIR) spectroscopy uses a sample having a quantitative value obtained by analysis by another method such as wet analysis as a standard sample. Correlate between the quantitative value of the standard sample and the NIR spectrum to create a calibration curve and analyze the unknown sample (qualitative, quantitative). In the case of near-infrared analysis, complex statistical calculations such as MLR, PCR, and PLS, called chemometrics, are obtained because they do not use one or two wavelengths to create a calibration curve, but instead correlate the entire spectrum with quantitative values. need. These statistical calculations correlate the data by rearranging the data around a new axis called a factor. In the case of NIR spectra, the peaks are wide and tend to overlap with other peaks. Therefore, various data processing methods such as smoothing, normalization, centering, and derivatization are used to observe subtle differences between spectra. Using a variety of data processing methods to find the optimal factor is the key to chemometrics. In addition, the spectrum of the near-infrared region has broad peaks and overlaps, and does not show a large difference due to the change of the composition of the sample, whereas the peak due to the variation of the baseline or the temperature due to the difference of the density of the sample, the particle size, etc. Movement occurs, which causes many difficulties in the analysis. However, near-infrared spectra are complex because they represent various forms of combination (overbination) and overtone, but they have a lot of information about the material. Since the spectrum cannot be analyzed by itself, the near infrared spectrum is basically analyzed using a statistical method. This gives special meaning to chemometrics. In near infrared, various multivariate regression analysis is used because the displacement of the spectrum is very weak compared to the displacement of chemical and physical properties. NIRCAL software uses Multiple Linear Regression (MLR), Principal Component Regression (PCR), and Partial Least Squares (PLS) for quantitative analysis. MLR is usually suitable when the sample configuration is simple and useful when the measurement component has a unique peak peak. The regression equation is then developed so that the spectral displacement is proportional to the desired displacement of the measured component at various wavelengths. PCR or PLS is often used when the spectrum is complex due to overlapping peaks.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 기본적인 측정순서가 도시되어 있으며, 이는 장치를 켠 후(S11), 기기 안정화를 위해 약 10-15분 정도 기다린 다음(S12), 기준 스위치(reference switch)를 누르고(S13), 환경(Background)을 측정한 후(S14), 석영 셀(quarts cell)에 시료를 약 3cc 정도 넣은 것을 셀에 넣고 측정 버튼을 누르면(S15), 시료에 대한 물성 값 및 유사 휘발유 여부가 출력장치에 출력(S16)되어 사용자가 그 값들을 이용할 수 있다.Referring to FIG. 3, a basic measurement sequence according to an embodiment of the present invention is shown. After turning on the device (S11), wait about 10-15 minutes for device stabilization (S12), and then the reference switch ( Press the reference switch (S13), measure the background (S14), insert about 3cc of sample into the quartz cell into the cell, press the measurement button (S15), and The value and the pseudo gasoline is output to the output device (S16) so that the user can use the values.
또한, 연속하여 시료를 측정할 경우는 시료만 바꾸어 셀에 삽입한 후 측정 버튼을 누르면 된다. 측정 시간은 시료 당 기준 설정 1분과 시료측정 1분으로 총 2분 정도 소요된다.In addition, when measuring a sample continuously, only a sample is changed, and it inserts into a cell, and presses a measurement button. The measurement time is 1 minute per sample and 1 minute for sample measurement.
상기 설명에서 통계적 모델에 대해 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 일반적으로 근적외선 분광분석법으로 휘발유와 같은 액상의 유분 성분을 분석하는 것은 널리 알려진 기술이며, 본 발명에서도 공지의 방법에 따라 휘발유를 분석하는 것이다. 전술된 바와 같이, 시료 측정 시 물성 계산을 위해 우선적으로 시료에 대한 근적외선 흡광도 스펙트럼이 얻어지면 이것은 기 탑재되어 있는 통계적 모델(NIR Model)에 의해 물성 값이나 농도로 계산된다. 이 통계적 모델은 주어진 스펙트럼 군(calibration model set)으로부터 필요로 하는 물성에 대한 예측 모델을 만들며, 케모메트릭스 이론 중 부분 최소 자승법이 여기에 적용된다. 상기 이론에 근거하여 물성과 스펙트럼 사이의 상관관계를 결정한다. 이렇게 예측모델이 완성되면, 차후에 주어진 시료의 특정 물성 분석을 위해서는, 근적외선 스펙트럼만 측정하여 모델로부터 물성을 예측할 수 있게 된다. 이러한 물성 예측모델은 측정대상 시료 및 물성별로 별개의 모델이 존재해야 한다.In the above description, the statistical model will be described in more detail. In general, it is a well-known technique to analyze a liquid oil component such as gasoline by near infrared spectroscopy, and in the present invention, gasoline is analyzed according to a known method. As described above, when a near-infrared absorbance spectrum of a sample is obtained first for the calculation of the physical property during the measurement of the sample, it is calculated as a physical property value or concentration by an on-board statistical model (NIR Model). This statistical model creates a predictive model for the properties required from a given set of calibration models, and the partial least-squares method of chemometrics theory is applied here. Based on the above theory, the correlation between physical properties and spectrum is determined. When the predictive model is completed in this way, in order to analyze specific physical properties of a given sample, it is possible to predict the physical properties from the model by measuring only the near infrared spectrum. Such a physical property prediction model should have a separate model for each sample and property to be measured.
도 4는 본 발명에 따라 휘발유의 옥탄가와 아로마틱 함량을 측정한 결과를 도시한 그래프를 도시한다. 도 4에서 위 그림은 본 발명에 따라 휘발유의 옥탄가(RON)에 대해 측정정확도를 보기 위한 그래프로 X축은 전통적 실험방법인 옥탄엔진으로 측정한 값이고, Y축은 본 발명에 따른 측정값이다. 도시된 바와 같이, 예측오차(SEP)는 0.51로 우수한 결과를 나타내고 있다. 또한, 아래 그림은 본 발명에 따라 휘발유의 성분인 아로마틱 함량(Aromatics)에 대해 측정정확도를 보기 위한 그래프로 X축은 전통적 실험방법인 GC(Gas Chromatography)로 측정한 값이고, Y축은 본 발명에 따른 측정값이다. 예측오차(SEP)는 1.21로 우수한 결과를 나타내고 있다. 여기서, 예측오차(SEP: Standard error of prediction)는 어떤 군의 시료들을 NIR로 측정하여 예측하면 참 값이나 비교하고자하는 값과 측정값 사이의 차이 즉, 오차가 발생하는데 그 오차의 표준편차를 말하며, NIR-Cal은 NIR Modelling에 사용된 시료 군(sample set for calibration ), NIR-Val은 NIR Modelling로 예측할 시료 군(sample set for validation)을 말한다.Figure 4 shows a graph showing the results of measuring the octane number and aromatic content of gasoline according to the present invention. 4 is a graph for measuring accuracy of octane (RON) of gasoline according to the present invention. The X-axis is a value measured by an octane engine, which is a traditional experimental method, and the Y-axis is a measured value according to the present invention. As shown, the prediction error (SEP) is excellent at 0.51. In addition, the figure below is a graph for measuring accuracy of the aromatic content (Aromatics) of the gasoline according to the present invention, the X-axis is a value measured by the conventional experimental method GC (Gas Chromatography), the Y-axis according to the present invention It is a measured value. The prediction error (SEP) is 1.21, which shows excellent results. Here, the standard error of prediction (SEP) is a difference between a true value, a value to be compared with a measured value, and an error occurs when a group of samples is measured by NIR and predicted. , NIR-Cal is a sample set for calibration used for NIR Modeling, and NIR-Val is a sample set for validation predicted by NIR Modeling.
또한, 도 5a 내지 도 5c는 각각 본 발명에 따른 유사 휘발유의 판별 정확도를 측정하기 위하여, 유사 휘발유 제조시 흔히 사용하는 톨루엔을 첨가한 휘발유, 등유를 첨가한 휘발유 및 신나를 첨가한 휘발유에 대한 측정 결과에 대한 그래프를 도시하며, 도 5a 내지 도 5c에 대한 데이터는 표 1 내지 표 3과 같다.5A to 5C are measurements for gasoline with toluene, gasoline with kerosene and thinner, which are commonly used in the manufacture of pseudo gasoline, in order to measure the discrimination accuracy of pseudo gasoline according to the present invention. A graph of the results is shown and the data for FIGS. 5A-5C are shown in Tables 1-3.
표 1은 본 발명에 따라 정상 휘발유에 톨루엔을 첨가한 유사휘발유를 실험한 것으로, 톨루엔이 5%만 첨가되어도 정상휘발유와 옥탄가(RON), API, 올레핀(Olefins), 아로마틱 함량이 급격히 변화된 것을 알 수 있다.Table 1 is a test of pseudo-petrol with toluene added to the normal gasoline according to the present invention, it can be seen that even if only 5% of toluene is added, the normal gasoline and octane number (RON), API, olefins (Olefins), aromatic content was changed rapidly Can be.
표 2는 본 발명에 따라 정상 휘발유에 저가 유종인 등유를 첨가한 유사휘발유를 실험한 것으로, 등유가 5%만 첨가되어도 정상휘발유와 옥탄가(RON), API, 올레핀(Olefins), 아로마틱 함량이 급격히 변화된 것을 알 수 있다.Table 2 is a test of pseudo-petrol with low-cost oil kerosene added to the normal gasoline according to the present invention. It can be seen that.
표 3은 본 발명에 따라 정상 휘발유에 신나를 첨가한 유사휘발유를 실험한 것으로, 신나가 5%만 첨가되어도 정상휘발유와 옥탄가(RON), API, 올레핀(Olefins), 아로마틱 함량이 급격히 변화된 것을 알 수 있다.Table 3 is a test of pseudo-petrol with thinner added to the normal gasoline according to the present invention. Can be.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치 및 방법을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고할 것이다.What has been described above is just one embodiment for carrying out the gasoline analysis device and method using the near infrared spectroscopy according to the present invention, the present invention is not limited to the above-described embodiment, as claimed in the following claims As described above, any person having ordinary knowledge in the field of the present invention without departing from the gist of the present invention will have the technical spirit of the present invention to the extent that various modifications can be made.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 근적외선 분광법을 이용한 휘발유 분석장치 및 방법은 시료의 측정주기가 시료 1개당 2분 이내인 동시에 10개 이상의 물성도 측정이 가능하며 휴대용으로 사용하게 되어 있으며 가격도 기존 측정기에 비해 매우 저렴하고 편리한 장점이 있으며 측정정확도(반복성 및 재현성)도 매우 우수한 장치를 제공할 수 있다.As described above, the gasoline analysis device and method using the near-infrared spectroscopy according to the present invention can measure the physical properties of 10 or more at the same time, while the measurement period of the sample is within 2 minutes per sample, and is also used portable It has the advantage of being very inexpensive and convenient compared to the measuring instrument, and can provide a device with excellent measuring accuracy (repeatability and repeatability).
Claims (28)
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