상기의 목적을 달성하기 위해서 본 발명은;
공구용 초경합금에 다층경질박막을 코팅하는 방법에 있어서,
피코팅물과 코팅물인 타겟들을 로에 장입하고 펌프를 이용하여 로내 압력을 5.0×10-5토르 이하로 진공배기한 후 히터로 로내 온도를 400℃까지 가열한 다음, Ar가스와 반응가스를 투입하고 바이어스 전압을 130V로 인가하고, 한쪽 타겟의 스퍼터 전력은 5KW로 고정하고 다른 한쪽 타겟의 스퍼터 전력은 1-5KW로 하고, 적층수 조절을 위해 피코팅물에 장착된 지그의 회전수를 조절하면서 물리증착법으로 코팅하는 다층 경질박막 코팅방법을 제공한다. 여기서, 상기 타겟들은 한쪽은 TiAl타겟이며, 다른한쪽은 TiAlCr 타겟으로함이 바람직하며, 또한 상기 반응 가스는 N2로 한다. 또한, 상기 코팅되는 다층경질박막의 두께는 2℃m로 증착하였으며, 또한 상기 다른 한쪽 타겟의 스퍼터전력을 가변으로 하는 것은 적층되는 Cr함량을 조절하기 위함이며, 본 발명에서의 코팅법은 물리증착 코팅법중 언밸런스드 마그네트론 스퍼터링법(이하 "UMB법")을 이용하여 코팅을 실시하여 종래의 마그네트론 스퍼터법에 별도의 자장을 만들어주어 스퍼터된 전자와 이온들이 자장에 구속되어 피코팅물까지 도달할 수 있도록 한다.
본 발명은 또한, 상기와 같이 다층경질박막 코팅방법으로 코팅되는 다층경질박막으로서 상기 다층경질박막은 (TiaAlbCrc)N계이며 여기서 a+b+c=1이고, c=5원자%~12원자%이며 경질박막층은 TiAlN/TiAlCrN구조로 교차하여 100-1700층으로 코팅되는 다층경질박막을 제공한다. 여기서, 상기 TiAlCrN 피복층은 우선 성장 방위가(200)면임이 바람직하다.
또한 본 발명에서 사용되는 TiAlN 피복경질층은 (TiaAlb)N의 조성으로 이루어저며 여기서 a+b=1이고 a=50원자%∼60원자%이고 b=50원자%∼40원자% 이다.
코팅을 실시한 시편의 조성을 결정하기 위해서 오제전자 분광(auger electron spectroscopy)분석(이하 AES)을 실시하였으며 X-선회절(XRD)법으로 회절피크를 조사하였다.
<실시예1>
먼저 피코팅물은 초경합금을 사용하였으며 밀링 절삭 시험을 위해 P30 등급의 ISO 규격 SPCN1203EDTR을 코팅하였으며 엔드밀 절삭 시험을 위해 Z10 등급의 직경 8mm의 4날짜리 엔드밀에 코팅을 실시하였다.
적층수에 따른 성능을 파악하고자 코팅방법은 위에서 설명한 바와 같이 UBM법을 이용하여 TiAl 타겟은 스퍼터 전력을 5KW로 고정시키고 TiAlCr 타겟의 전력은 3KW로 고정시키고 Bias 전압은 130V로 고정시켰다.
그리고 적층수를 조절하기 위하여 JIG의 회전수를 1-10rpm으로 가변시키면서 막두께가 2㎛가 될 때까지 코팅을 실시하였다.
아래의 표1에는 본 발명에 의해서 제조된 TiAlN 피복 경질 합금과 TiAlCrN 피복 경질 합금의 적층수에 따른 경도값에 대해서 나타내었다.
표1에 나타낸 것처럼 종래기술로 제작된 TiAlN과 TiAlCrN 피복 경질 합금을 비교하면 TiAlCrN 피복 경질합금의 경도가 상대적으로 높은 것을 알 수 있다.
경도값의 증가에 대한 정확한 이유는 아직 밝혀지지 않았으나 제3의 원소가 고온에서의 Ti의 산화를 방지하며 박막의 고밀도화를 이루는 것으로 추측된다.
본 발명품의 경우 먼저 Cr의 함량이 12at%로 동일할 때 TiAlN 피복 경질 합금과 TiAlCrN 피복 경질 합금의 적층수에 따른 경도를 비교하면 적층수가 300층까지는 경도값이 거의 동일한 값을 나타내었으나 종래기술로 제작된 단층의 TiAlCrN 피복 경질 합금보다는 경도값이 높은 것을 알 수 있다. 적층수가 500층일 때부터 경도값이 비약적으로 증가하기 시작하여 1500층 일때 가장 높은 경도값을 나타냈다.
그러나 적층수가 1700층일 때는 경도값이 오히려 감소하여 단층의 TiAlCrN 피복 경질합금 보다 낮은 결과를 나타냈으며 적층수가 2000층일 때는 이보다 낮은 경도값을 나타냈다.
구분 |
박막 조성 |
적층수 |
경도(Hv) |
내산화온도(℃) |
종래기술 |
1 |
(Ti0.5Al0.5)N |
1 |
2700 |
800 |
2 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1 |
2950 |
1000 |
본발명품 |
3 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
100 |
2970 |
1160 |
4 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
300 |
2980 |
1160 |
5 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
500 |
3060 |
1190 |
6 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
700 |
3100 |
1190 |
7 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1000 |
3120 |
1210 |
8 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1300 |
3140 |
1210 |
9 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1500 |
3180 |
1200 |
10 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1700 |
2900 |
1170 |
11 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
2000 |
2800 |
1170 |
표 1
<실시예2>
실시예1에서 코팅한 시료를 이용하여 내산화 TEST를 실시하였다. 내산화TEST의 경우 표2 조건에서 실시하였으며 결과는 표1에 나타내었다.
표1에 나타낸 것처럼 1번시료의 경우 산화온도가 800℃로 나타났으나 Cr을 12원자%첨가한 2번 시료의 경우 내산화 온도가 1000℃로 증가한 것으로 나타났다.
온도범위 |
상온 - 1300℃ |
온도증가율 |
10℃/min |
분위기 |
건조공기, 1atm |
공기유량 |
공기유량: 150㎤/min |
표 2
본 발명품의 적층수가 100층인 3번 시료부터는 내산화온도가 비약적으로 증가하는 것을 알 수 있다. 그러나 11번 시료까지 적층수가 증가할수록 산화 개시온도가 다소 차이는 있었지만 거의 동일한 결과를 나타내었으며 적층수가 1700층인 10번 시료부터는 산화개시온도가 저하되는 것을 알 수 있다. 그러므로 Cr의 함량이 동일할시 TiAlN/TiAlCrN의 적층수가 100층에서 1500층까지는 적층수에 따른 내산화성 개선의 효과는 동일한 것으로 나타났다.
<실시예3>
실시예1에서 코팅한 ISO 규격 SPCN1203EDTR을 이용하여 밀링 절삭성능 시험을 실시하였다. 절삭 성능시험은 연속 절삭 시험과 단속 절삭시험을 실시하였으며 평가 조건은 표3에 나타내었다.
연속 내마모시험은 폭150mm, 길이 265mm의 각재를 가공하였으며 단속 절삭시험은 폭 25mm,길이 265mm인 각재 3장을 각각 3mm만큼 이격 시켜서 겹친 형태로 가공하였다.
연속 내마모시험의 평가는 10pass 가공후 여유면 마모량을 측정하였으며 단속 절삭시험은 아래의 조건에서 1회 실시하여 파손이 발생하지 않을 경우 날당 이송량을 증가하여 파손시까지 실시하였다.
|
연속내마모시험 |
단속절삭시험 |
가공물 |
SCM440(HB250) |
SCM440(HB250) |
절삭속도(m/min) |
271 |
125 |
날당이송량(mm/刃) |
0.167 |
0.24 - 0.6 |
절입량(mm) |
2.0 |
2.0 |
절삭유 |
무 |
무 |
가공 시간(pass) |
10 |
파손시까지 |
표 3
평가결과는 표4에 나타내었으며 종래기술로 제작한 1번과 2번 시료를 비교하면 Cr 12원자%를 함유한 2번 시료가 내마모성은 우수하였지만 단속 절삭시험에서는 열세한 결과를 나타냈다.
본 발명품의 경우 적층수 100층인 3번 시료의 경우 단층인 2번 시료와 동일한 절삭 성능을 나타냈으나 적층수 300층인 4번 시료부터는 연속내마모성 및 단속 절삭성능이 개선되기 시작하여 5번 시료부터 9번 시료까지는 연속 내마모시험과 단속 절삭시험에서 우수한 성능을 나타내어 적층으로 인한 연속 및 단속 절삭성의 성능 개선의 효과가 있는 것으로 나타났다.
그러나 10번 시료는 단속 절삭성의 개선이 다소 열세한 것으로 나타났으며 11번시료는 연속 내마모성 및 단속 절삭성능의 개선효과가 없는 것으로 나타났다.
구분 |
박막 조성 |
적층수 |
연속내마모시험여유면마모(mm) |
단속절삭시험최대날당이송량(mm/刃) |
1 |
(Ti0.5Al0.5)N |
1 |
0.28 |
0.48 |
2 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1 |
0.19 |
0.24 |
3 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
100 |
0.20 |
0.30 |
4 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
300 |
0.17 |
0.36 |
5 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
500 |
0.161 |
0.54 |
6 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
700 |
0.15 |
0.54 |
7 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1000 |
0.156 |
0.54 |
8 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1300 |
0.158 |
0.54 |
9 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1500 |
0.152 |
0.54 |
10 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1700 |
0.18 |
0.3 |
11 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
2000 |
0.195 |
0.24 |
표 4
<실시예4>
실시예1에서 코팅한 직경 8mm의 4날짜리 엔드밀을 이용하여 절삭 성능테스트를 실시하였으며 평가 조건은 표5에 나타내었다.
엔드밀 절삭성능시험은 길이 265mm의 각재를 20pass 가공하였으며 가공후 각 날의 인선부 마모량을 측정하여 평균 마모량을 표6에 나타내었다.
마모량 측정시 4날중 1날이라도 파손이 발생하였을 경우 평균 마모량에 파손이라고 표기하였다.
|
연속내마모시험 |
가공물 |
SKD61(HRC52) |
절삭속도(m/min) |
60 |
이송량(mm/tooth) |
0.023 |
절입량(mm) |
축방향:1.2반경방향:0.8 |
절삭유 |
무 |
가공 시간(pass) |
20 |
표 5
평가결과는 표6에 나타내었으며 종래기술로 제작한 1번 시료는 4날중 2날이파손이 발생하였다.
본 발명품의 경우 3번 시료는 2번 시료와 유사한 마모량을 나타냈으며 적층수가 300층인 4번 시료부터는 내마모성이 개선되기 시작하여 적층수가 1300층인 8번 시료가 가장 우수한 절삭성능을 나타냈다.
구분 |
박막 조성 |
적층수 |
내마모 시험평균마모(mm) |
1 |
(Ti0.5Al0.5)N |
1 |
파 손 |
2 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1 |
0.157 |
3 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
100 |
0.152 |
4 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
300 |
0.142 |
5 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
500 |
0.130 |
6 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
700 |
0.124 |
7 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1000 |
0.110 |
8 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1300 |
0.107 |
9 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1500 |
0.112 |
10 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1700 |
0.142 |
11 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
2000 |
파 손 |
표 6
<실시예5>
절삭시료는 <실시예1>에서와 동일하게 코팅을 실시하였다.
코팅방법은 <실시예1>에서 설명한바와 같이 동일한 방법으로 UBM법을 이용하여 TiAl 타겟은 스퍼터 전력을 5KW로 고정시키고 Cr의 함량을 조절하기 위해서 TiAlCr 타겟의 전력은 0.5-5KW로 가변시키고 Bias 전압은 130V로 고정시켰다. 그리고 JIG의 회전수는 6rpm으로 고정하여 막두께가 2㎛가 될 때까지 코팅을 실시하였다.
아래의 표7에는 본 발명에 의해서 제조된 Cr의 함량에 따른 TiAlN 피복 경질 합금과 TiAlCrN 피복 경질 합금의 다층박막에 대해서 나타내었다.
표 7에 나타낸 것처럼 본 발명품의 경우 적층수가 1500층으로 동일할 때 Cr의 함량이 3원자%인 1번시료는 경도개선의 효과가 전혀 없었으며 오히려 단층의 TiAlCrN 피복 경질 합금 보다 경도가 낮은 값을 나타냈다.
그러나 Cr의 함량이 5원자%인 2번 시료부터는 경도가 증가하기 시작하여 12원자%인 5번 시료가 가장 높은 경도값을 나타냈다. 그러나 12원자% 초과 첨가시에는 경도값이 저하되기 시작하는 것으로 나타나 Cr의 함량이 12원자% 이상일 때는 경도개선의 효과가 없는 것을 알수있다.
구분 |
박막 조성 |
적층수 |
경도(Hv) |
내산화온도(℃) |
본발명품 |
1 |
(Ti0.485Al0.485Cr0.03)N |
1500 |
2820 |
1000 |
2 |
(Ti0.475Al0.475Cr0.05)N |
1500 |
3070 |
1050 |
3 |
(Ti0.465Al0.465Cr0.07)N |
1500 |
3120 |
1140 |
4 |
(Ti0.455Al0.455Cr0.09)N |
1500 |
3150 |
1180 |
5 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
1500 |
3180 |
1200 |
6 |
(Ti0.425Al0.425Cr0.15)N |
1500 |
3100 |
1090 |
7 |
(Ti0.41Al0.41Cr0.18)N |
1500 |
2980 |
1020 |
8 |
(Ti0.4Al0.4Cr0.2)N |
1500 |
2890 |
970 |
표 7
<실시예6>
실시예5에서 코팅한 시료를 이용하여 내산화 TEST를 실시하였다. 내산화 실험의 경우 표2와 동일조건에서 실시하였으며 결과는 표7에 나타내었다.
본 발명품의 경우 표7에 나타난 것처럼 1번 시료는 산화 개시 온도가 1000℃로 나타났으나 2번 시료부터는 산화 개시온도가 증가하기 시작하여 Cr을 7원자% 첨가한 3번 시료부터는 산화 개시온도가 비약적으로 증가하여 Cr을 12원자% 첨가한 5번 시료가 가장 높은 산화개시온도를 나타냈다.
그러나 Cr을 15원자% 첨가한 6번 시료부터는 산화 개시 온도가 급격히 감소하기 시작하여 Cr을 12원자% 초과 첨가시에는 산화 개시온도의 개선 효과는 없는 것으로 나타났다.
<실시예7>
실시예5에서 코팅한 ISO 규격 SPCN1203EDTR을 이용하여 밀링 절삭성능 시험을 실시하였다. 절삭 성능시험은 연속 절삭 시험과 단속 절삭시험을 실시하였으며 평가 조건은 표3에 나타내었으며 내마모시험의 평가는 실시예 3과 동일한 방법으로 평가하였다.
평가결과는 표8에 나타내었으며 본 발명품의 경우 Cr 5원자%를 함유한 2번 시료부터 연속, 단속 절삭성능이 개선되었으며 5번 시료까지 개선의 효과가 나타났으나 Cr을 12원자% 초과 함유한 6번, 7번 시료의 경우 단속 절삭성능은 우수하였으나 연속 내마모성은 5번 시료보다 열세한 결과를 나타냈다.
구분 |
박막 조성 |
연속내마모시험여유면마모(mm) |
단속절삭시험최대날당이송량(mm/刃) |
1 |
(Ti0.485Al0.485Cr0.03)N |
0.20 |
0.24 |
2 |
(Ti0.475Al0.475Cr0.05)N |
0.17 |
0.54 |
3 |
(Ti0.465Al0.465Cr0.07)N |
0.151 |
0.54 |
4 |
(Ti0.455Al0.455Cr0.09)N |
0.15 |
0.54 |
5 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
0.152 |
0.54 |
6 |
(Ti0.425Al0.425Cr0.15)N |
0.168 |
0.54 |
7 |
(Ti0.41Al0.41Cr0.18)N |
0.181 |
0.54 |
8 |
(Ti0.4Al0.4Cr0.2)N |
0.23 |
0.3 |
표 8
<실시예8>
실시예5에서 코팅한 직경 8mm의 4날짜리 엔드밀을 이용하여 절삭 성능테스트를 실시하였으며 평가 조건은 표5에 나타내었으며 엔드밀의 절삭성능 평가는 실시예4와 동일하게 평가하여 평가결과는 표9에 나타내었다.
본 발명품의 경우 Cr의 함유량이 증가할수록 내마모성이 개선되어 Cr이 9원자% 함유되어있는 4번 시료가 가장 우수한 성능을 나타내었으며 Cr의 함유량이 15원자%인 6번 시료까지는 마모량이 유사하게 나타났다.
그러나 Cr의 함유량이 18원자%인 7번 시료부터는 마모량이 증가하기 시작하여 절삭 성능의 개선의 효과가 없는 것으로 나타났다.
구분 |
박막 조성 |
내마모 시험평균마모(mm) |
1 |
(Ti0.485Al0.485Cr0.03)N |
0.172 |
2 |
(Ti0.475Al0.475Cr0.05)N |
0.131 |
3 |
(Ti0.465Al0.465Cr0.07)N |
0.119 |
4 |
(Ti0.455Al0.455Cr0.09)N |
0.107 |
5 |
(Ti0.44Al0.44Cr0.12)N |
0.110 |
6 |
(Ti0.425Al0.425Cr0.15)N |
0.111 |
7 |
(Ti0.41Al0.41Cr0.18)N |
0.125 |
8 |
(Ti0.4Al0.4Cr0.2)N |
0.151 |
표 9