KR20020078002A - 풀림융착방지용 코팅액 및 이 코팅액을 이용한 철-니켈연자성 제품의 코팅 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 전자기기의 각종 자심, 자기 차폐 부품 등에 사용하는 철-니켈 연자성 합금판을 사용하여 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등을 하여 각종 코아 및 이에 관련된 제품을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 철-니켈 연자성 합금판을 이용하여 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등을 한 후, 자기 특성을 얻기 위하여 800℃이상의 수소를 이용한 고온 어닐링(Annealing)을 실시함에 있어서 고온에 인한 제품간의 융착을 방지하고 표면 품질이 우수한 풀림융착방지용 코팅액을 제공한다

상기 풀림 융착방지용 코팅액은 중량을 기준으로 90~96중량%을 가지는 적어도 1종류이상의 수용성 에탄올 및 메탄올, 마그네슘 양이온의 몰수에 대해 0.25~0.30의 몰비에 중량기준으로 0.07~0.09중량%을 가지는 아세틸 아세톤, 중량기준으로 0.05~0.1중량%을 가지는 순도17㏁/㎠이상의 순수, 입자가 5㎛이하이고 중량을 기준으로 3.0~3.2중량%인 마그네슘 알콕사이드 분말, 나머지 적어도 1종류이상의 계면활성제와 질산을 구성하고, 9.0~9.5의 pH로 조성되는 것을 특징으로 하는 풀림융착방지용 코팅액으로, 철-니켈 연자성 합금판을 사용하여 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등에 의해 각종 코아 및 그 관련된 제품을 제조하면서 자기 특성을 얻기 위하여 수소를 이용한 고온 어닐링을 실시할 때 제품의 표면 품질의 향상과 제품간의 융착 방지할 수 있는 풀림융착방지용 코팅액을 제조하는 것을 목적으로 한다.

Description

풀림융착방지용 코팅액 및 이 코팅액을 이용한 철-니켈 연자성 제품의 코팅 방법{Coating solution for anti-adhesion of annealing and the coating method of nickel iron magnetic alloy sheets using the coating solution}

본 발명은 철-니켈 연자성 합금판을 사용하여 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등에 의해 각종 코아 및 그 관련된 제품을 제조함에 있어서 자기 특성을 얻기 위해 수소를 이용한 고온 어닐링을 실시해야 되는데, 고온 어닐링시 제품의 융착을 방지하기 위한 풀림융착방지용코팅액 및 이 코팅액을 이용한 철-니켈 연자성 제품의 코팅 방법에 관한 것이다.

철-니켈 연자성 제품은 일반 자성재료중에서 자기 특성이 우수하여 전자기기의 각종 자심, 자기 차폐 부품등에 널리 사용되고 있다. 철-니켈 연자성 제품의 특징은 그 응용범위가 매우 넓어서 이것에 대응하는 자기적 특성, 제품두께, 편차, 열처리등 여러가지 특성을 요구한다. 일반적으로 철-니켈 연자성 합금판을 사용하여 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등에 의해 각종 코아 및 그 관련된 제품들은 자기 특성을 얻기 위하여 800℃이상의 수소를 이용한 고온 어닐링을 하여야 하는데, 고온 어닐링시 제품간의 융착을 방지하기 위하여 입자가 10㎛이하인 산화마그네슘(MgO)분말이나 알루미나(Al₂O₃)분말가루를 사용한다. 자기 특성을 얻기 위한 제품의 공정은 일반적으로 철-니켈 연자성 합금판재를 프레스, 벤딩가공기등을 이용하여 1차 가공후, 제품의 융착 방지 처리하여 수소를 이용한 고온 어닐링이나 진공 열처리를 거쳐야만 제품이 완성된다.

종래에는 고온 열처리시 제품의 융착을 방지하기 위하여 산화마그네슘(MgO)분말이나 알루미나(Al₂O₃)분말가루를 케이스에 넣고 제품을 함침하거나 도포하여 열처리를 한다. 이 방법은 열처리후의 제품의 표면에 분말가루가 제거되지 않아 표면 품질이 좋지 않으며 특히 자기 특성에 영향을 많이 미치고 있다. 또한 이 제품으로 전자기기의 각종 자심, 자기 차폐 부품의 완성품을 만들 때 분말가루에 의한 두께편차가 생겨 자기 특성 품질의 문제가 발생되는 경우가 있으며, 자동화 설비에 분말가루에 의한 설비의 고장의 원인으로 큰 문제를 생기는 경우도 있다.

따라서, 본 발명자는 상기와 같은 문제점을 감안하여 풀림융착방지용 코팅액 제조 및 이 코팅액을 이용한 철-니켈 연자성 제품의 코팅방법에 관하여 연구와 실험을 거듭하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 표면 품질과 자기 특성에 좋지 않는 영향을 미치는 산화마그네슘(MgO)분말이나 알루미나(Al₂O₃)분말가루에 의한융착방법을 제품의 코팅 및 철-니켈 연자성 합금판에 코팅처리를 하여 풀림시 제품의 융착을 방지시켜 우수한 제품을 얻을 수 있는 풀림융착방지용 코팅액 제조 및 이 코팅액을 이용한 코팅방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 중량기준으로 90~96중량%을 가지는 적어도 1종류이상의 수용성 에탄올 및 메탄올, 마그네슘 양이온의 몰수에 대해 0.25~0.30의 몰비에 중량기준으로 0.07~0.09중량%을 가지는 아세틸 아세톤, 중량기준으로 0.05~0.1중량%을 가지는 순도17㏁/㎠이상의 순수, 입자가 5㎛이하이고 중량을 기준으로 3.0~3.2중량%인 마그네슘 알콕사이드 분말, 나머지 적어도 1종류이상의 계면활성제와 질산을 구성하고 9.0~9.5의 pH로 조성되는 것을 특징으로 하는 풀림융착방지용 코팅액 및 이 코팅액을 철-니켈 연자성 제품에 사용함으로써 우수한 표면 품질과 자기 특성 및 풀림융착을 방지 할 수 있음을 새로 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명의 풀림융착방지용 코팅액은 중량기준으로 90~96중량%을 가지는 적어도 1종류이상의 수용성 에탄올 및 메탄올, 마그네슘 양이온의 몰수에 대해 0.25~0.30의 몰비에 중량기준으로 0.07~0.09중량%을 가지는 아세틸 아세톤, 중량기준으로 0.05~0.1중량%을 가지는 순도17㏁/㎠이상의 순수, 입자가 5㎛이하이고 중량을 기준으로 3.0~3.2중량%인 마그네슘 알콕사이드 분말, 나머지 적어도 1종류이상의 계면활성제와 질산을 구성하고 9.0~9.5의 pH로 조성되는 것을 특징으로 하는 것이다.

이어서 본 발명의 구성에 대해 상세히 설명한다. 본 발명의 풀림융착방지용 코팅액은 중량기준으로 90~96중량%을 가지는 적어도 1종류이상의 수용성 에탄올 및 메탄올, 마그네슘 양이온의 몰수에 대해 0.25~0.30의 몰비에 중량기준으로 0.07~0.09중량%을 가지는 아세틸 아세톤, 중량기준으로 0.05~0.1중량%을 가지는 순도17㏁/㎠이상의 순수, 입자가 5㎛이하이고 중량을 기준으로 3.0~3.2중량%인 마그네슘 알콕사이드 분말, 나머지 적어도 1종류이상의 계면활성제와 질산을 필수 성분으로 함유하는 것으로 한다. 본 발명에 있어서 수용성 에탄올과 메탄올, 아세틸 아세톤, 계면활성제와 질산, 순수, 마그네슘 알콕사이드 분말이 균일한 코팅용액을 형성시키는 것이 가장 중요하다. 본 발명의 풀림융착방지용 코팅액의 필수 성분인 에탄올은 끓는점이 다른 용제의 첨가로써 균질한 코팅액을 형성시키며, 메탄올은 마그네슘 알콕사아드 분말을 녹이는 역할을 한다. 또한 아세틸 아세톤은 반응지연제로, 계면활성제는 용액의 콜로이드 상태를 안정화를 위해, 질산은 가스분해시의 촉매작용, 순수는 가수분해반응을 위한 목적으로 사용된다. 상기 필수 성분에 대한 배합량은 에탄올과 메탄올이 중량기준으로 90~96중량%의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 94~95.5중량%의 범위이다. 끓는점이 다른 용매의 균일화하기 위해 1종류이상의 에탄올과 메탄올을 사용하는 것이 좋다. 함유량이 90중량%미만인 경우에는 마그네슘 알콕사이드 분말이 완전히 용해되지 않아 용액 코팅시 분말생성의 원인이 된다. 또한 96중량%을 초과한 경우는 용제는 완전히 용해되나 콜로이드 상태가 안정이 되지 않는다. 그리고 아세틸 아세톤은 마그네슘 양이온의 몰수에 대해 0.25~0.30의 몰비의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.29의 범위이며, 중량기준으로 0.07~0.09중량%의 범위이다. 마그네슘 양이온의 몰수에 대해 몰비가 0.30보다 많은 양의 아세틸 아세톤이 첨가하면 안정성은 매우 향상되나 가수분해 중 축합반응이 일어나지 않아 졸겔법에 의한 마그네슘 알콕사이드 산화물의 합성이 어렵다. 마그네슘 양이온의 몰수에 대한 몰비가 0.25미만인 경우에는 콜로이드 상태가 안정이 되지 않는다. 순수는 중량기준으로 0.05~0.1중량%의 범위가 바람직하며, 불순물에 의한 표면 품질을 위해 순도17㏁/㎠이상이 좋다. 그리고 마그네슘 알콕사이드 분말은 중량을 기준으로 3.0~3.2중량%이 바람직하며, 잘 용해되기 위하여 입자의 크기가 적을수록 좋으며, 5㎛이하 정도의 것을 사용하는 것이 좋다. 그리고 나머지 계면활성제나 질산으로 구성하는데, 계면활성제는 자연풍이나 옥살산으로 사용하는 것이 좋다. 본 발명의 풀림융착방지용 코팅액의 pH는 9.0~9.5의 범위에서 조정해야 한다. 보다 바람직하게는 pH가 9.2~9.3의 범위이다. pH가 9.0미만인 경우에는 코팅 상태는 양호하나 콜로이드 상태가 안정이 되지 않아 풀림시 제품의 융착이 많이 발생되어 바람직하지 않다. 그리고 pH가 9.5초과하는 경우에는 용액의 겔화 되는 과정에서 응집 현상이 많이 발생하게 되고, 선형으로 뭉치는 형태의 코팅이 많아지므로 바람직하지 않다.

상기 풀림융착방지용 코팅액의 필수 성분에 대한 배합 방법은 먼저 에탄올과 메탄올을 서서히 넣어 교반을 실시하고 질산, 아세틴 아세톤, 순수, 계면활성제의 순서로 서서히 첨가시켜 용제가 완전히 용해될 때까지 강력히 교반시킨다. 그리고 마그네슘 알콕사이드 분말을 서서히 첨가시켜 강력한 교반을 24시간이상 실시하여야만 바람직한 콜로이드 상태가 된다. 이어서 본 발명의 풀림융착방지용 코팅액과 철-니켈 연자성 합금판 및 이 재료를 이용하여 프레스, 벤딩 가공기등에 의해 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등의 1차 가공한 제품과 접촉시킴으로써 내식성과 풀림융착방지성이우수한 코팅을 형성할 수 있다. 이하, 철-니켈 연자성 합금판과 이 재료를 이용하여 1차 가공된 제품에 대한 코팅 방법에 대해 설명한다.

본 발명의 풀림융착방지용 코팅액은 바람직한 예로서 아래에 나온 공정으로 적용한다.

1) 표면세정(산계, 중성계, 알칼리계, 용제계중의 어느 것이라도 좋음)

2) 수세

3) 건조

4) 본 발명 풀림융착방지용 코팅액에 의한 코팅처리

5) 건조

그리고 본 발명의 풀림융착방지용 코팅액에 대해서는 온도 10~30℃, 시간은 철-니켈 연자성 합금판 재료에 대해 1~10초의 조건하에서, 이 재료를 이용한 1차 가공한 제품에 대해 300~600초의 조건하에서 금속 표면에 접촉시키는 것이 바람직하다. 이 접촉온도가 10℃미만에서는 코팅액과 금속표면의 반응성이 불충분하여 양호한 코팅막이 형성되지 않고, 또한 그것이 30℃를 초과하면 코팅막은 형성되지만 용액이 휘발성이 있는 관계로 에너지 코스트가 높아지게 되어 경제적으로 쓸모가 없다. 그리고, 처리시간이 철-니켈 연자성 합금판 재료의 1초 미만과 1차 가공한 제품에 대해 300초미만에 대해서는 충분한 반응하지 않아 우수한 융착 방지막이 형성되지 않는다. 한편, 처리시간이 철-니켈 연자성합금판 재료의 10초 초과와 1차 가공한 제품에 대해 600초 초과하더라도 얻어지는 코팅막의 향상은 나타나지 않는다. 그리고 본 발명에 있어서 코팅액과의 접촉방식은 철-니켈 연자성 합금판 재료에 대해 침지법, 순면에 의한 접촉식의 어느 것도 좋으며, 철-니켈 연자성 합금판 재료를 이용하여 1차 가공한 제품에 대하여 초음파에 의한 침지법이 좋다. 상기 방법으로 형성되는 코팅막의 두께는 0.05~1.0㎛의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.07~0.5㎛의 범위이다. 코팅막의 두께가 0.05㎛미만에서는 융착방지성이 불충분해지는 경우가 있어서 바람직하지 않다. 그리고 코팅막의 두께가 1.0㎛초과하더라도 융착방지성은 우수하나 그 효과는 포화하여 코스트가 높아져서 경제적으로 쓸모가 없다. 또한 코팅막의 두께가 1.0㎛초과하면 제품의 두께가 커지므로 자기 특성에 영향을 있어서 바람직하지 않다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 철-니켈 연자성 합금판 재료를 이용하여 프레스, 벤딩가공기등에 의해 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등의 1차 가공한 제품에 대해 자기 특성을 토출하기 위해 풀림 열처리를 가져야 되는데, 800℃이상의 고온 열처리에서 제품의 융착 방지와 표면 품질의 향상 및 분말가루에 의한 두께 편차의 발생을 방지하여 자기 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (2)

1. 중량을 기준으로 90~96중량%을 가지는 적어도 1종류이상의 수용성 에탄올 및 메탄올, 마그네슘 양이온의 몰수에 대해 0.25~0.30의 몰비에 중량기준으로 0.07~0.09중량%을 가지는 아세틸 아세톤, 중량기준으로 0.05~0.1중량%을 가지는 순도17㏁/㎠이상의 순수, 입자가 5㎛이하이고 중량을 기준으로 3.0~3.2중량%인 마그네슘 알콕사이드 분말, 나머지 적어도 1종류이상의 계면활성제와 질산(HNO₃)을 구성하고, 9.0~9.5의 pH로 조성되는 것을 특징으로 하는 풀림융착방지용 코팅액.
2. 제1항에 기재된 풀림융착방지용 코팅액과 철-니켈 연자겅 합금판 혹은 그 재료를 이용하여 프레스, 벤딩가공기등에 의해 권철심, 타발, 드로잉, 굽힘가공등의 1차 가공한 제품과 접촉시킴으로써 코팅막의 두께가 0.05~1.0㎛로 형성하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.