KR20000067926A - Method for the manufacture of lyocell fibre field of the invention - Google Patents
Method for the manufacture of lyocell fibre field of the invention Download PDFInfo
- Publication number
- KR20000067926A KR20000067926A KR1019997000386A KR19997000386A KR20000067926A KR 20000067926 A KR20000067926 A KR 20000067926A KR 1019997000386 A KR1019997000386 A KR 1019997000386A KR 19997000386 A KR19997000386 A KR 19997000386A KR 20000067926 A KR20000067926 A KR 20000067926A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- alkali metal
- aqueous solution
- cellulose material
- fibers
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 229920000433 Lyocell Polymers 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title abstract description 29
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 36
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 24
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 abstract description 5
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 abstract 1
- 206010061592 cardiac fibrillation Diseases 0.000 description 11
- 230000002600 fibrillogenic effect Effects 0.000 description 11
- LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N N-methylmorpholine N-oxide Chemical compound CN1(=O)CCOCC1 LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 3
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 208000020442 loss of weight Diseases 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Multicomponent Fibers (AREA)
- Vehicle Interior And Exterior Ornaments, Soundproofing, And Insulation (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
미건조 라이오셀 섬유는 알카리 금속 수산화물과 1-50ｇ/ℓ의 알카리 금속 규산염(무수 규산 나트륨을 기준으로 함)을 포함하는 수용액으로 처리될 수 있음. 규산염은 알카리 처리단계, 특히 5-15중량%의 수산화나트륨으로 처리할때 나타날수있는 잠재적인 섬유의 손상을 최소하는데 기여함.Undried lyocell fibers may be treated with an aqueous solution comprising alkali metal hydroxide and 1-50 g / l alkali metal silicate (based on sodium anhydrous silicate). Silicates contribute to minimizing the potential for fiber damage that can occur when treated with alkaline treatments, especially 5-15% by weight sodium hydroxide.
Description
라이오셀 섬유는 이미 알려졌고, 그 제조방법은 예를들면 미국특허 제4,416,698호에 기재되어 있다.전술한 방법에 의하면 라이오셀 섬유는 셀룰로우스를 3급 아민 N-옥사이드(이하 아민오사이드라함), 예를들면 N-메틸모르폴린 N-옥사이드(NMMO)를 포함하는 용매에 용해시키고, 생성된 용액을 적당한 방사구를 통하여 압출하여 응고시키고 물로 세척한 다음 건조시켜 섬유를 생성시키는 방법으로 제조하고 있다. 이러한 방법에서 용매는 소량의 셀룰로우스 비용매, 예를들면 물을 포함한다. 이와같이 셀룰로우스를 용매에 용해시켜 압출하고 응고시켜 셀룰로우스 섬유를 제조하는 방법을 "용매-방사"라 부르고, 이러한 방법으로 제조된 섬유를 "용매-방사" 셀룰로우스 섬유 또는 라이오셀 섬유라 부르고 있다. 셀룰로우스 섬유는 셀룰로우스 유도체의 용액을 응고 및 재생욕 속으로 압출하는 방법에 의하여 제조할 수 있다는 것도 이미 알려졌다. 이러한 방법의 예로는 비스코우스 방법이 있는데, 이 방법에는 셀룰로우스 유도체로 셀룰로우스 크산테이트가 사용되고 있다. 용매-방사 방법은 비스코우스 방법에 비하여 공해물질을 배출하지 않는 등의 많은 장점을 갖고 있는 긴 셀룰로우스 제품을 생산하는 방법으로 알려져 있다.Lyocell fibers are already known and their preparation is described, for example, in U.S. Patent No. 4,416,698. According to the method described above, lyocell fibers use cellulose as a tertiary amine N-oxide (hereinafter referred to as amineoside). Prepared by dissolving in a solvent containing, for example, N-methylmorpholine N-oxide (NMMO), extruding the resulting solution through a suitable spinneret, coagulating, washing with water and drying to produce fibers. have. In this process the solvent comprises a small amount of cellulose nonsolvent, for example water. The method of producing cellulose fibers by dissolving cellulose in a solvent and extruding and coagulating is called "solvent-spinning", and the fibers produced by this method are called "solvent-spun" cellulose fibers or lyocell fibers. It is called. It is already known that cellulose fibers can be produced by a method of extruding a solution of a cellulose derivative into a coagulation and regeneration bath. An example of such a method is the biscous method, in which cellulose xanthate is used as a cellulose derivative. Solvent-spinning methods are known to produce long cellulose products that have many advantages, such as no pollutant emissions, over the Viscose method.
라이오셀 섬유는 피브릴화에 민감한 것으로 알려져 있다. 피브릴은 주로 라이오셀 섬유가 습식 가공 중에 기계적인 마찰을 받았을때 미세한 긴 피브릴 들이 섬유로부터 분리되어 나타나는 현상이다. 일반적으로 피브릴화는 경향을 감소시키거나 제거하기 위한 연구가 계속되고 있다. 예를들면 미국특허 5,310,424호에는 화학적인 후처리 공정에 의하여 피브릴화 경향을 감소 또는 제거하는 방법이 기재되어 있으며, WO-A-95/02082호에는 방사조건을 적절히 선택하여 피브릴화 경향을 감소 내지 제거하는 방법이 기재되어 있다.Lyocell fibers are known to be sensitive to fibrillation. Fibrillation is a phenomenon in which fine long fibrils are separated from fibers when lyocell fibers are subjected to mechanical friction during wet processing. In general, research continues to reduce or eliminate the tendency of fibrillation. For example, US Pat. No. 5,310,424 describes a method for reducing or eliminating the fibrillation tendency by a chemical post-treatment process, and WO-A-95 / 02082 describes the fibrillation tendency by appropriately selecting spinning conditions. Methods of reducing to eliminating are described.
국제특허출원 WO97/23668호로 공개된 PCT/GB96/03160호에는 제제된 후 건조되지 않은 상태의 라이오셀 섬유에 0.20 내지 3.85%의 하이드록사이드 이온 농도를 갖는 알카리 금속 수산화물 용액을 처리함을 특징으로 하는 섬유와 같은 압출된 라이오셀 제품을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 처리용액으로는 0.5 내지 9중량%의 수산화나트륨을 포함하는 수용액이 사용될 수 있다. 알카리 금속 수산화물의 수용액은 간단하게 순환욕에서 섬유에 처리될 수 있는데, 이 경우 섬유의 알카리 금속 용액 내 체류시간은 20 내지 90초 정도로 되도록 되었다. 이러한 방법에 의하면 향상된 염색 특성, 향상된 백색도, 감소된 황색도 및 증가된 흡수성을 갖는 라이오셀 제품을 얻을수 있다.PCT / GB96 / 03160 published in International Patent Application WO97 / 23668 is characterized by treating an alkali metal hydroxide solution having a hydroxide ion concentration of 0.20 to 3.85% on a lyocell fiber that is not dried after being formulated. A method of making an extruded lyocell product, such as a fiber, is described. As the treatment solution, an aqueous solution containing 0.5 to 9% by weight of sodium hydroxide may be used. The aqueous solution of alkali metal hydroxide can simply be treated to the fibers in a circulating bath, in which case the residence time of the fibers in the alkali metal solution is about 20 to 90 seconds. This method yields lyocell products with improved dyeing properties, improved whiteness, reduced yellowness and increased absorbency.
미공개 국제특허출원 PCT/GB97/1459호(1997.05.29 출원, PCT 출원 후인 1997.12.04 WO 97/45574호로 공개)에는 제조된후 건조되지 않은 상태의 라이오셀 섬유에 10 내지 18중량%의 수산화나트륨을 포함하는 수용액을 20초 이상 처리함을 특징으로 하는 라이오셀 섬유 제조방법이 기재되어 있다. 이 방법에 의하면 조절된, 특히 감소된 피브릴화 경향을 갖는 라이오셀 섬유가 제조된다.Unpublished International Patent Application No. PCT / GB97 / 1459 (filed on May 29, 1997, published as WO 97/45574, filed after PCT application) discloses 10 to 18% by weight of sodium hydroxide in lyocell fibers that are not dried. It describes a lyocell fiber manufacturing method characterized in that the aqueous solution containing 20 seconds or more. This method produces lyocell fibers with a controlled, in particular, reduced, tendency to fibrillation.
셀룰로우스는 10중량%의 수산화나트륨 농도를 갖는 수산화나트륨 수용액에서 최대로 팽윤된다는 것은 이미 알려진 사실이다. 또한 수산화나트륨 수용액에서의 셀룰로우스 팽윤도는 온도가 감소할수록 증가한다는 것도 알려졌다. 본 발명자들은 5 내지 15중량%의 수산화나트륨을 포함하는 수용액으로 미건조 라이오셀 섬유를 처리하면, 특히 저온에서 섬유가 손상된다는 사실을 알게 되었다. 섬유의 손상은 신장강도의 손실, 공택성의 손실, 용해 또는 피브릴의 분리에 의한 중량의 감소 및 심한 경우에는 섬유의 파괴로 나타난다. 이러한 현상은 전술한 국제특허출원에 기재된 방법에서는 제어하기 곤란하였다. 본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것이다.It is already known that cellulose swells maximally in an aqueous sodium hydroxide solution having a sodium hydroxide concentration of 10% by weight. It is also known that the cellulose swelling degree in aqueous sodium hydroxide solution increases with decreasing temperature. The present inventors have found that treating undried lyocell fibers with an aqueous solution containing 5 to 15% by weight sodium hydroxide damages the fibers, especially at low temperatures. Fiber damage results in loss of elongation strength, loss of porosity, loss of weight by dissolution or fibril separation and, in severe cases, fiber breakage. This phenomenon was difficult to control in the method described in the above-mentioned international patent application. The present invention is to solve the above problems.
본 발명은 섬유를 미건조 상태에서 알카리 금속 수산화물의 수용액과 접촉시키는 단계를 포함하는 라이오셀 섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a lyocell fiber comprising contacting the fiber with an aqueous solution of an alkali metal hydroxide in an undried state.
본 발명에 따르면, 라이오셀 섬유는 미건조 상태의 섬유를 1-5중량%, 특히 5-20중량%의 규산 나트륨(무수 규산나트륨, Na2SO4기준)을 포함하는 알카리 금속 수산화물의 수용액으로 처리하는 단계를 포함하는 방법으로 제조된다According to the present invention, lyocell fibers are an aqueous solution of an alkali metal hydroxide comprising 1-5% by weight of undried fiber, in particular 5-20% by weight of sodium silicate (based on sodium anhydrous sodium, Na 2 SO 4 ). Prepared by a method comprising the step of treating
본 발명의 방법은The method of the present invention
(1) 유기 용매중의 셀룰로우스 용액을 금형을 통하여 압출하여 긴 셀룰로우스 물질을 형성하는 단계,(1) extruding a cellulose solution in an organic solvent through a mold to form a long cellulose material,
(2) 긴 셀룰로우스 물질을 최소한 하나의 수욕을 통과시켜 재구성 셀룰로우스 소재가 생성되도록 유기 용매를 제거하는 단계,(2) removing the organic solvent so that the long cellulosic material is passed through at least one water bath to form a reconstituted cellulose material,
(3) 재구성 셀룰로우스 소재를 알카리 금속 수산화물의 수용액으로 처리하는 단계,(3) treating the reconstituted cellulose material with an aqueous solution of alkali metal hydroxide,
(4) 재구성 셀룰로우스 소재를 세척하여 알카리 금속 수산화물을 제거하는 단계, 및(4) washing the reconstituted cellulose material to remove alkali metal hydroxides, and
(5) 재구성 셀룰로우스 소재를 건조하여 라이오셀 섬유를 형성하는 단계를 포함하는 라이오셀 섬유 제조방법에 있어서, 알카리 금속 수산화물이 추가로 1-50중량%, 특히 5-20중량% 범위의 농도(무수 규산나트륨, Na2SO4를 기준으로 계산함)로 알카리 금속 수산화물을 포함함을 특징으로 하는 라이오셀 섬유 제조방법으로 구성된다. 섬유는 단계(5)에서 일차적으로 건조되므로, 이 경우 재구성 셀룰로우스 소재는 미건조 섬유로 된다.(5) a method for producing a lyocell fiber comprising drying the reconstituted cellulose material to form lyocell fibers, wherein the concentration of the alkali metal hydroxide is further in the range of 1-50% by weight, in particular 5-20% by weight (Calculated based on anhydrous sodium silicate, Na 2 SO 4 ), and comprises a lyocell fiber manufacturing method comprising an alkali metal hydroxide. Since the fibers are first dried in step 5, in this case the reconstituted cellulose material becomes undried fibers.
본 발명의 방법은 연속 필라멘트 얀, 토우 또는 스테이플 섬유 일 수 있다. 라이오셀 섬유는 0.5-10 데시텍스의 섬도를 갖는 것 일 수 있다. 본 발명의 방법이 연속 필라멘트 얀 또는 토우의 형태로된 라이오셀 섬유에 사용되는 경우에는, 본, 발명의 알카리 처리단계에서 섬유가 이완된 상태로 유지되도록 하는 것이 바람직하다.The process of the invention may be continuous filament yarn, tow or staple fibers. The lyocell fiber may be one having a fineness of 0.5-10 decitex. When the method of the present invention is used for lyocell fibers in the form of continuous filament yarns or tows, it is desirable to keep the fibers in a relaxed state in the alkali treatment step of the present invention.
알카리 금속 수산화물은 수산화나트륨이 좋지만, 수산화칼률이 사용될수도 있다. 알카리 금속 수산화물의 수용액은 수산화나트륨을 기준으로 5-15중량%, 특히 8-13중량%의 알카리 금속 수산화물을 포함한다.Alkali metal hydroxides are preferably sodium hydroxide, but caloric hydroxide may be used. The aqueous solution of alkali metal hydroxide comprises 5-15% by weight, in particular 8-13% by weight, of alkali metal hydroxide, based on sodium hydroxide.
알카리 금속 규산염의 알카리 금속은 나트륨이 바람직하다. 본 발명에 사용되는 수용액을 만드는데 적당한 규산나트륨으로는 물유리로 알려진 물질이 있다.The alkali metal of the alkali metal silicate is preferably sodium. Sodium silicate suitable for making the aqueous solution used in the present invention includes a material known as water glass.
알카리 금속 수산화물 수용액의 온도는 0℃ 내지 60℃, 특히 15-30℃ 범위이다.The temperature of the aqueous alkali metal hydroxide solution is in the range of 0 ° C to 60 ° C, in particular 15-30 ° C.
알카리 금속 수산화물의 수용액은 순환 욕, 흡착 로울러 또는 분무와 같은 통상적인 수단에 의하여 섬유에 처리될 수 있다. 순환 욕이 사용되는 경우에는, 섬유 체류시간을 5 내지 120초의 범위로 하는 것이 좋다.Aqueous solutions of alkali metal hydroxides may be treated to the fibers by conventional means such as circulating baths, adsorptive rollers or sprays. When a circulation bath is used, it is good to make fiber residence time into the range of 5 to 120 second.
알카리 처리단계 후에는 섬유로부터 알카리 금속을 세척하여 제거한다. 본 발명의 한 예에서는 섬유를 온수로 세척하고 섬유의 pH가 7 이하로 내려가도록 묽은 산용액으로 세척한다. 본 발명의 다른 예에서는 섬유를 산의 수용액으로 세척한다. 이 때 사용하는 산은 염산이나 황산과 같은 무기산이 사용될수도 있고 초산과 같은 유기산이 사용될수도 있는데, 무기산을 사용하는 경우에는 수용액 중의 산 농도를 0.1 내지 20용량%, 특히 1-15용량%의 범위로 되도록 하는 것이 좋고, 유기산이 사용되는 경우에는 수용액 중의 유기산의 농도를 25 내지 75용량%, 특히 40-60용량%의 범위로 되도록 하는 것이 바람직하다. 세척액은, 예를들면 순환욕, 흡착 로울러 또는 분무를 이용하는 통상적인 방법에 의하여 섬유에 처리된다. 산 수용액이 사용되는 경우에는, 순환 욕 중의 섬유 체류시간이 5 내지 120초 범위로 되도록 하는 것이 좋다.After the alkaline treatment step, the alkali metal is removed from the fibers by washing. In one example of the present invention, the fibers are washed with warm water and washed with dilute acid solution so that the pH of the fibers is lowered to 7 or less. In another example of the invention the fibers are washed with an aqueous solution of acid. The acid used may be an inorganic acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid, or an organic acid such as acetic acid. In the case of using an inorganic acid, the acid concentration in the aqueous solution may be in the range of 0.1-20% by volume, especially 1-15% by volume. When the organic acid is used, the concentration of the organic acid in the aqueous solution is preferably in the range of 25 to 75% by volume, in particular 40 to 60% by volume. The washing liquid is treated to the fibers by conventional methods, for example using a circulation bath, adsorption roller or spray. When an acid aqueous solution is used, it is good to make the fiber residence time in a circulation bath become 5 to 120 second.
본 발명의 방법은 통상적인 장치에서 실시할 수 있는 이점이 있다.The method of the invention has the advantage that it can be carried out in conventional apparatus.
본 발명에 의하여 제조되는 라이오셀 섬유를 피브릴화가 일어날 수 있는 조건으로 처리하고, 피브릴화 지수는 시험방법 1을 이용하여 평가한다.The lyocell fibers produced by the present invention are treated under conditions in which fibrillation can occur, and the fibrillation index is evaluated using Test Method 1.
시험방법 1Test Method 1
건조 섬유 0.05ｇ을 10㎜ 길이로 절단하고 실험실용 배합기에 투입한다. 수돗물 400㎖를 가하고 배합물을 30초 내지 3분 동안 교반한다. 교반 시간은 사용하는 인편의 종류에 의하여 결정하며 시판되는 표준 텐셀 라이오셀 섬유("텐셀"은 영국, 그림 스비 소재 커어타울드스 파이버스(홀딩스)리미티드의 상표임) 시료에 대하여 6.5-8.0의 피브릴화지수가 나타나도록 선택한다.0.05 g of dry fiber are cut into 10 mm lengths and placed in a laboratory blender. 400 ml of tap water is added and the blend is stirred for 30 seconds to 3 minutes. Stirring time is determined by the type of scaffold used and commercially available standard tencel lyocell fibers ("Tencel" is a trademark of CareTowers Piverses (Holdings), Grimsby, UK) samples of 6.5-8.0. Select the Brylation Index to appear.
배합된 섬유를 수집하고 섬유 일부를 현미경의 슬라이드판위에 올려놓는다. 다른 일부의 섬유들은 피브릴화된 라이오셀 섬유의 표준등급 사진과 현미경으로 대비한다. 3개 셋트의 눈금을 각개 슬라이딩판에서 취하고 피브릴화지수(F.I.)를 부여한다. F.I.가 0 인 것은 피브릴화가 나타나지 않았음을 나타낸다.The blended fibers are collected and some of the fibers are placed on a microscope slide plate. Some of the fibers are contrasted with standard grade photographs and microscopes of fibrillated lyocell fibers. Three sets of scales shall be taken from each sliding plate and given a fibrillation index (F.I.). A zero F.I. indicates no fibrillation.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.
실시예 1Example 1
셀룰로우스 15%, NMMO 75% 및 물 10%로 조성된 용액을 방사구를 통하여 응고욕속으로 압출하여 1.7데시텍스의 필라멘트를 제조한다. 물로 세척하여 NMMO를 제거한후, 필라멘트들을 이완된 상태에서 11% w/v의 수산화나트륨과 다양한 량의 규산나트륨을 포함하는 수용액으로 25℃에서 30초 동안 처리하고 15% v/v 황산으로 30초 동안 세척한 다음, 물로 헹구어내고 건조한다. 실험 내용과 결과는 표 1에 기재한다.A solution composed of 15% cellulose, 75% NMMO and 10% water was extruded through a spinneret into a coagulation bath to produce a filament of 1.7 decitex. After washing with water to remove NMMO, the filaments were relaxed in an aqueous solution containing 11% w / v sodium hydroxide and various amounts of sodium silicate for 30 seconds at 25 ° C. and 30 seconds with 15% v / v sulfuric acid. Then rinse with water and dry. The experiment contents and the results are shown in Table 1.
Claims (9)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9615431.5 | 1996-07-23 | ||
| GBGB9615431.5A GB9615431D0 (en) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | Fibre manufacture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20000067926A true KR20000067926A (en) | 2000-11-25 |
Family
ID=10797353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019997000386A Withdrawn KR20000067926A (en) | 1996-07-23 | 1997-07-21 | Method for the manufacture of lyocell fibre field of the invention |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0914503B1 (en) |
| KR (1) | KR20000067926A (en) |
| AT (1) | ATE198360T1 (en) |
| AU (1) | AU3627897A (en) |
| DE (1) | DE69703802T2 (en) |
| GB (1) | GB9615431D0 (en) |
| ID (1) | ID17452A (en) |
| TW (1) | TW385341B (en) |
| WO (1) | WO1998003707A1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT406588B (en) | 1998-09-29 | 2000-06-26 | Chemiefaser Lenzing Ag | METHOD FOR PRODUCING CELLULOSIC FIBERS |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9103297D0 (en) * | 1991-02-15 | 1991-04-03 | Courtaulds Plc | Fibre production method |
| GB9404510D0 (en) * | 1994-03-09 | 1994-04-20 | Courtaulds Fibres Holdings Ltd | Fibre treatment |
| GB9407496D0 (en) * | 1994-04-15 | 1994-06-08 | Courtaulds Fibres Holdings Ltd | Fibre treatment |
| GB9526169D0 (en) * | 1995-12-21 | 1996-02-21 | Courtaulds Fibres Holdings Ltd | Manufacture of cellulosic articles |
-
1996
- 1996-07-23 GB GBGB9615431.5A patent/GB9615431D0/en active Pending
-
1997
- 1997-07-15 TW TW086110183A patent/TW385341B/en not_active IP Right Cessation
- 1997-07-21 ID IDP972510A patent/ID17452A/en unknown
- 1997-07-21 KR KR1019997000386A patent/KR20000067926A/en not_active Withdrawn
- 1997-07-21 AT AT97932910T patent/ATE198360T1/en not_active IP Right Cessation
- 1997-07-21 AU AU36278/97A patent/AU3627897A/en not_active Abandoned
- 1997-07-21 DE DE69703802T patent/DE69703802T2/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-07-21 EP EP97932910A patent/EP0914503B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-21 WO PCT/GB1997/001959 patent/WO1998003707A1/en not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0914503A1 (en) | 1999-05-12 |
| WO1998003707A1 (en) | 1998-01-29 |
| ATE198360T1 (en) | 2001-01-15 |
| DE69703802T2 (en) | 2001-06-21 |
| AU3627897A (en) | 1998-02-10 |
| EP0914503B1 (en) | 2000-12-27 |
| TW385341B (en) | 2000-03-21 |
| GB9615431D0 (en) | 1996-09-04 |
| DE69703802D1 (en) | 2001-02-01 |
| ID17452A (en) | 1998-01-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3551790B1 (en) | Cellulose fibers | |
| US5403530A (en) | Elongate member production method | |
| KR100347380B1 (en) | Fibre treatment | |
| EP0766756B1 (en) | Process for the manufacture of lyocell fibre | |
| DE69231618T2 (en) | Treatment of cellulosic fibers spun from solvents to reduce their tendency to fibrillate | |
| KR100301785B1 (en) | Textile treatment method | |
| JP6388912B2 (en) | Polysaccharide fiber and method for producing the polysaccharide fiber | |
| BG99431A (en) | CELLULOSE FIBERS | |
| US5837184A (en) | Process for the production of cellulose fibres having a reduced tendency to fibrillation | |
| KR0183419B1 (en) | Method of producing cellulose fibers with a decreased tendency to fibrillation | |
| US20250084566A1 (en) | Method for producing regenerated cellulosic fibers | |
| KR102662301B1 (en) | Solvent-spun cellulose fiber | |
| US1989101A (en) | Process for improving artificial fibers or fabrics | |
| KR20000067926A (en) | Method for the manufacture of lyocell fibre field of the invention | |
| WO1997045574A1 (en) | Fibre manufacture | |
| WO1998002602A1 (en) | Method for the manufacture of lyocell fibre | |
| JPH11124721A (en) | Easily degradable starch-containing viscose rayon fiber and its production | |
| KR100477469B1 (en) | Rayon fabrics and method of production thereof | |
| TW201938669A (en) | Lyocell fiber with novel cross section | |
| JPS6130042B2 (en) | ||
| KR19980702917A (en) | Textile treatment method | |
| JPH10507497A (en) | Cellulose fiber | |
| WO1998010133A1 (en) | Lyocell fibre treatment |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0105 | International application |
Patent event date: 19990119 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| PC1203 | Withdrawal of no request for examination | ||
| WITN | Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid |