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KR102706283B1 - 뵈마이트 입자의 제조 방법 - Google Patents

뵈마이트 입자의 제조 방법 Download PDF

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KR102706283B1
KR102706283B1 KR1020220092347A KR20220092347A KR102706283B1 KR 102706283 B1 KR102706283 B1 KR 102706283B1 KR 1020220092347 A KR1020220092347 A KR 1020220092347A KR 20220092347 A KR20220092347 A KR 20220092347A KR 102706283 B1 KR102706283 B1 KR 102706283B1
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Abstract

본 발명은 뵈마이트 입자의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 뵈마이트 입자의 제조 방법은 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리 및 반응 촉매제를 수열 합성 반응시키는 단계를 포함하여, 상기 뵈마이트 입자의 각형비를 6 이상으로 제어함으로써, 불순물의 함량이 낮으면서 각형비가 10 이상으로 두께가 얇은 큐빅(cubic)이나 판상(flaky)의 입자 형상을 갖는 뵈마이트 입자를 제조할 수 있으므로, 열적 안정성 및 난연 특성이 우수하여, 2차 전지 양극, 음극의 극판이나 분리막 코팅용이나 메탈 동박 적층체(MCCL, Metal Copper Clad Laminate)와 같은 전기전자용 기기 분야 등에 적용하는 경우 우수한 특성을 발휘할 수 있다.

Description

뵈마이트 입자의 제조 방법{PREPARATION METHOD OF BOEHMITE PARTICLES}
본 발명은 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 반응 촉매제와 수열 합성 반응시키는 단계를 포함함으로써, 제조되는 뵈마이트 입자의 각형비를 6 이상으로 제어할 수 있는 뵈마이트 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄(ATH. aluminium hydroxide)은 알루미늄의 수산화물을 통칭하는 것으로서, 대표적인 화학식은 Al2O3·3H2O이며, 천연적으로 존재하는 형태로는 깁사이트(Al(OH)3), 뵈마이트(AlOOH, aluminum oxide hydroxide) 또는 다이어스포어(α-AlOOH)가 있다. 이 중 뵈마이트는 흡착 특성이나 열적·전기적 특성이 우수하기 때문에 2차 전지 분리막 코팅 소재뿐만 아니라, 전기, 전자, 세라믹 등의 무기소재나 충진제, 촉매의 지지체, 연마제 방열 필러, 흡착제 등 다양한 산업 분야에 널리 사용되고 있는 중요한 기초 소재 중의 하나이다.
천연상으로 존재하는 뵈마이트는 불순물이 많거나 다이어스포어와 혼재되어 있는 경우가 대부분이므로, 천연상으로 존재하는 뵈마이트를 고순도의 단일광물로 사용하기 어렵다. 이에, 종래에는 알루미늄염이 포화된 용액이나 알루미네이트 포화 용액을 중화하여 침전물로 제조하고 이를 수열 합성 반응시키거나 고온에서 열처리하여 뵈마이트 결정을 제조해왔다. 그러나, 이러한 공정은 뵈마이트의 순도를 향상시킬 수는 있으나, 제조된 뵈마이트의 입도분포나 비표면적과 같은 특성까지 제어하기는 어려워 2차 전지 분야나 메탈 동박 적층체(MCCL, Metal Copper Clad Laminate)와 같은 전기전자용 기기 분야의 원료로 사용하기에 적합하지 않다. 이에, 다양한 합성법을 이용하여 순도가 높으면서 물성 또한 우수한 뵈마이트를 제조하는 방법이 계속 연구되고 있다.
일례로, 한국 등록특허공보 제10-1178397호는 수산(oxalic acid)을 이용하여 뵈마이트를 제조하는 방법을 개시하고 있으나, 이러한 공정으로 제조된 뵈마이트 입자는 두께와 지름이 거의 동일한 큐빅 형태로, 평균입도 및 비표면적을 제어하기 어려워 2차 전지 분야나 메탈 동박 적층체와 같은 전기전자용 기기 분야의 원료에 적합하지 않다.
한국 등록특허공보 제10-1178397호
따라서, 본 발명은 제조되는 뵈마이트의 순도가 높으면서 평균입도 및 비표면적을 효과적으로 제어함으로써 2차 전지 분야나 메탈 동박 적층체와 같은 전기전자용 기기 분야의 원료에 적용하여 우수한 특성을 발휘할 수 있는 뵈마이트 입자를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리 및 반응 촉매제를 수열 합성 반응시키는 단계를 포함하고, 상기 뵈마이트 입자의 각형비가 6 이상이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 뵈마이트 입자는 상기 뵈마이트 입자의 제조 방법에 의해 제조된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 특정 반응 촉매제와 수열 합성 반응시키는 단계를 포함함으로써, 제조되는 뵈마이트 입자의 각형비를 6 이상으로 제어할 수 있다.
구체적으로, 뵈마이트 입자의 각형비를 6 이상으로 제어함에 따라, 평균입도 및 비표면적 또한 목적하는 수준으로 제어할 수 있음은 물론, 불순물의 함량이 낮으면서 두께가 얇은 큐빅(cubic)이나 판상(flaky)의 입자 형상을 갖는 뵈마이트 입자를 제조할 수 있으므로, 물성의 저하 없이 열적 안정성 및 난연 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 상기 뵈마이트를 2차 전지 분야나 메탈 동박 적층체와 같은 전기전자용 기기 분야 등에 적용하는 경우 우수한 특성을 발휘할 수 있다.
도 1은 실시예 3에서 제조된 뵈마이트 입자의 형태 및 크기를 관찰한 주사 전자 현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 12에서 제조된 뵈마이트 입자의 형태 및 크기를 관찰한 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 비교예 1에서 제조된 뵈마이트 입자의 형태 및 크기를 관찰한 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 3 및 12, 및 비교예 1에서 제조된 뵈마이트 입자를 성분 분석한 결과를 나타낸 X선 회절 스펙트럼(XRD)을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명은 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리 및 반응 촉매제를 수열 합성 반응시키는 단계를 포함하고, 상기 뵈마이트 입자의 각형비가 6 이상이다.
종래에는 뵈마이트를 제조하는 공정에서 제조되는 뵈마이트의 순도를 향상시키는데 중점을 두었었다. 예를 들어, 초기 2차 전지 분리막 코팅의 경우 코팅 두께가 두꺼우므로, 얇은 코팅을 위해 이에 사용되는 원료인 뵈마이트의 형상이나 각형비, 평균입도, 비표면적 등과 같은 특성을 제어할 필요성이 낮았다. 그러나, 최근 2차 전지 분야나 메탈 동박 적층체와 같은 전기전자용 기기 분야에서 코팅의 두께가 계속 얇아지면서, 코팅에 사용되는 원료의 형상이나 평균입도, 비표면적 등과 같은 특성을 제어하는 것이 중요해졌다.
통상적으로 사용되던 알루미늄염이 포화된 용액이나 알루미네이트 포화 용액을 중화하여 침전물로 제조하고 이를 수열 합성 반응시키거나 고온에서 열처리하는 공정으로 제조되는 뵈마이트 입자의 형상이나 평균입도 등을 제어하는 경우, 수율이 낮아지거나 분산제의 사용이 증가하여 이로 인해 품질 등이 저하되는 문제가 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 특정 반응 촉매제와 수열 합성 반응시킴으로써, 뵈마이트 입자의 각형비를 6 이상으로 효과적으로 제어할 수 있다.
이에, 순도 높은 뵈마이트 입자를 제조할 수 있음은 물론, 상기 뵈마이트 입자가 종래와 달리 두께가 얇은 큐빅(cubic)이나 판상(flaky)의 입자 형상을 가지므로 물성의 저하 없이 이를 이용하여 얇은 코팅이 가능하다. 따라서, 상기 뵈마이트 입자를 이용하여 코팅층을 제조하는 경우, 얇은 코팅층에서도 열수축율이나 통기량 등과 같은 열적·전기적 안정성이 확보될 수 있으므로, 2차 전지 분야나 메탈 동박 적층체와 같은 전기전자용 기기 분야 등에 적용하는 경우 우수한 특성을 발휘할 수 있는 것이다.
수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계
본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.
구체적으로, 상기 슬러리를 제조하는 단계는, 수산화알루미늄 분말을 물과 혼합하여 10% 내지 50%의 농도의 수산화알루미늄 수용액을 얻는 단계; 및 상기 수산화알루미늄 수용액을 100 rpm 내지 200 rpm으로 30 분 내지 80 분 동안 교반하여 슬러리를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 수산화알루미늄 분말은 평균 입도는 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 상기 수산화알루미늄 분말의 평균 입도는 0.1 ㎛ 내지 85 ㎛, 0.2 ㎛ 내지 50 ㎛, 0.5 ㎛ 내지 35 ㎛, 0.6 ㎛ 내지 15 ㎛, 0.8 ㎛ 내지 10 ㎛, 1 ㎛ 내지 6 ㎛, 0.7 ㎛ 내지 3 ㎛ 또는 1.2 ㎛ 내지 3 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 수산화알루미늄 수용액의 농도는 12% 내지 45%, 15% 내지 42%, 20% 내지 40% 또는 25% 내지 38%일 수 있다.
상기 수산화알루미늄 분말의 평균 입도 및 상기 수산화알루미늄 분말로 제조된 수산화알루미늄 수용액의 농도가 각각 상기 범위를 만족함으로써, 제조되는 뵈마이트 입자의 물성을 효과적으로 제어할 수 있으며 품질을 향상시킬 수 있다.
상기 수산화알루미늄 분말 내 포함된 Na2O의 함량은 상기 수산화알루미늄 분말 총 중량을 기준으로, 0.05 중량% 내지 1 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 0.1 중량% 내지 0.7 중량%, 0.1 중량% 내지 0.5 중량%, 0.2 중량% 내지 0.5 중량%, 0.3 중량% 내지 0.5 중량%, 또는 0.3 중량% 내지 0.4 중량%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 수산화알루미늄 분말 내 포함된 SiO2의 함량은 0.001 중량% 내지 1 중량%, 0.002 중량% 내지 0.8 중량% 또는 0.005 중량% 내지 0.5 중량%일 수 있고, 상기 수산화알루미늄 분말 내 포함된 Fe2O3의 함량은 0.001 중량% 내지 1 중량%, 0.002 중량% 내지 0.5 중량% 또는 0.003 중량% 내지 0.1 중량%일 수 있다.
또한, 상기 교반 단계는 120 rpm 내지 200 rpm, 130 rpm 내지 190 rpm, 140 rpm 내지 185 rpm 또는 145 rpm 내지 180 rpm으로 30 분 내지 65 분, 35 분 내지 60 분 또는 40 분 내지 55 분 동안 수행될 수 있다.
슬러리 및 반응 촉매제를 수열 합성 반응시키는 단계
본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 상기 슬러리 및 반응 촉매제를 수열 합성 반응시키는 단계를 포함한다.
구체적으로, 상기 반응 촉매제는 LiOH·H2O, AlCl3, 또는 이들의 조합일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 반응 촉매제는 LiOH·H2O 또는 AlCl3일 수 있다. 상기 반응 촉매제는 뵈마이트 결정으로의 상전이를 효과적으로 이루어질 수 있도록 하는 것은 물론, 입자의 재형성 과정에서 입자의 두께가 성장하는 것을 제어할 수 있다. 따라서, 종래의 pH 조절제 등과 같은 첨가제를 사용하지 않으면서 추가 공정 없이 뵈마이트 입자의 각형비를 6 이상으로 효과적으로 조절할 수 있으므로, pH 조절제 등과 같은 첨가제로 인해 발생될 수 있는 환경적인 문제 등을 방지할 수 있음은 물론, 평균 입도나 비표면적과 같은 물성 또한 우수한 뵈마이트 입자를 제조할 수 있다.
상기 반응 촉매제의 투입량은 상기 수산화알루미늄 총 중량 대비 0.1 중량% 내지 2 중량%일 수 있다. 예를 들어, 상기 반응 촉매제의 투입량은 상기 수산화알루미늄 총 중량 대비 0.1 중량% 내지 1.8 중량%, 0.15 중량% 내지 1.4 중량%, 0.2 중량% 내지 1.2 중량%, 0.3 중량% 내지 1.1 중량% 또는 0.4 중량% 내지 1 중량%일 수 있다.
예를 들어, 상기 LiOH·H2O의 투입량은 상기 수산화알루미늄 총 중량 대비 0.1 중량% 내지 2 중량%일 수 있고, 상기 AlCl3의 투입량은 상기 수산화알루미늄 총 중량 대비 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있다. 예를 들어, 상기 수산화알루미늄 총 중량 대비 상기 LiOH·H2O의 투입량은 0.1 중량% 내지 1.8 중량%, 0.15 중량% 내지 1.4 중량%, 0.2 중량% 내지 1.2 중량%, 0.3 중량% 내지 1.1 중량% 또는 0.4 중량% 내지 1 중량%일 수 있고, 상기 AlCl3의 투입량은 0.15 중량% 내지 1 중량% 또는 0.2 중량% 내지 1 중량%일 수 있다.
상기 반응 촉매제의 투입량을 상기 범위로 제어함으로써, 제조되는 뵈마이트 입자의 각형비를 효과적으로 제어할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 뵈마이트 입자의 각형비 등을 제어하는 추가 공정 없이, 반응 촉매제의 함량을 간단히 제어함으로써 원하는 각형비를 갖는 뵈마이트 입자를 효율적으로 제조할 수 있다.
또한, 상기 수열 합성 반응은 160℃ 내지 250℃의 온도 및 10 bar 내지 25 bar의 압력에서 50 rpm 내지 200 rpm의 교반 속도로 100분 내지 180분 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 수열 합성 반응은 165℃ 내지 245℃, 170℃ 내지 240℃, 175℃ 내지 230℃, 180℃ 내지 220℃, 200℃ 내지 250℃, 200℃ 내지 235℃ 또는 200℃ 내지 220℃의 온도 및 10 bar 내지 23 bar, 12 bar 내지 20 bar 또는 13 bar 내지 18 bar의 압력에서 60 rpm 내지 190 rpm, 80 rpm 내지 175 rpm, 85 rpm 내지 165 rpm 또는 100 rpm 내지 160 rpm의 교반 속도로 100분 내지 160분, 105분 내지 150분 또는 110 분 내지 130분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 수열 합성 반응시키는 단계 이후에, 상기 수열 합성 반응으로 얻어진 뵈마이트 입자를 여과, 세정 및 해쇄하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 여과 단계는 종이, 직포, 부직포, 스크린, 고분자막 또는 웨지 와이어와 같은 여과재를 이용하여 수행될 수 있고, 흡인여과기, 가압여과기, 막분리기, 진공여과기, 감압진공여과기, 공업적 필터프레스, 튜브프레스, 플레이트 프레스, 게이지 프레스, 벨트 프레스, 스크루 프레스, 원판 프레스, 압착 기능 프레스 또는 원심 분리기를 이용하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 세정 단계는 물 또는 증류수이거나, 물 또는 증류수와 친수성 용매의 혼합물로 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 해쇄하는 단계는 비드밀, 나노밀, 볼밀 또는 어트리션밀을 이용하여 수행될 수 있다. 상기 해쇄 단계에 사용되는 공정은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 한 이에 한정되지 않는다.
예를 들어, 상기 비드밀을 이용한 해쇄단계는 지르코늄, 지르콘, 지르코니아, 석영 및 산화 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 비드를 사용하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 제조 방법에 의해 제조된 뵈마이트 입자의 각형비는 6 이상이다. 예를 들어, 상기 뵈마이트 입자의 각형비는 8 이상, 10 이상, 15 이상, 20 이상, 30 이상, 또는 35 이상일 수 있고, 300 이하, 200 이하, 100 이하, 또는 50 이하일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 각형비는 주사 전자 현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)을 이용하여 계산될 수 있다. 구체적으로, 상기 각형비는 상기 주사 전자 현미경(SEM)으로 측정된 뵈마이트 입자에 대하여 입자의 직경(a)을 두께(b)로 나눈 값(a/b)으로 계산하였다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 뵈마이트 입자는 각형비가 6 내지 20인 직육면체의 결정상이거나, 각형비가 20 내지 100인 육각판상(hexagon status)일 수 있다.
구체적으로, 상기 반응 촉매제로서 LiOH·H2O를 사용하는 경우, 제조되는 뵈마이트 입자는 각형비가 6 내지 20, 8 내지 20, 10 내지 20 또는 10 내지 16의 직육면체의 결정상일 수 있다. 또한, 상기 반응 촉매제로서 AlCl3를 사용하는 경우, 제조되는 뵈마이트 입자는 각형비가 20 내지 100, 20 내지 85, 21 내지 75, 22 내지 60 또는 22 내지 40인 육각판상(hexagon status)일 수 있다. 상기 반응 촉매제의 종류 및 함량을 조절함으로써, 추가 공정 없이 제조되는 뵈마이트 입자의 각형비 및 형상을 효율적으로 제어할 수 있는 것이다.
또한, 상기 뵈마이트 입자의 입자 내 Na2O의 함량은 0.3 중량% 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 뵈마이트 입자의 입자 내 Na2O의 함량은 0.28 중량% 이하, 0.25 중량% 이하, 0.2 중량% 이하, 0.15 중량% 이하, 0.1 중량% 이하, 0.05 중량% 이하 또는 0.045 중량% 이하일 수 있다.
종래에 고온에서 열처리하여 뵈마이트를 제조하는 공정의 경우, 불순물인 Na2O를 제거하여 순도를 높이기 위해서 복잡한 추가 공정을 수행해왔다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 뵈마이트 입자의 제조 방법은 추가 공정 없이 제조되는 뵈마이트 입자의 입자 내 Na2O의 함량을 0.3 중량% 이하로 제어할 수 있으므로 공정성 및 경제성이 우수하다.
또한, 상기 뵈마이트 입자의 평균입도는 0.3 ㎛ 내지 50 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 상기 뵈마이트 입자의 평균입도는 0.3 ㎛ 내지 35 ㎛, 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛, 1 ㎛ 내지 15 ㎛, 1.1 ㎛ 내지 10 ㎛, 1.2 ㎛ 내지 5 ㎛ 또는 1.3 ㎛ 내지 3 ㎛일 수 있다.
상기 뵈마이트 입자의 비표면적은 6 m2/g 내지 15 m2/g일 수 있다. 예를 들어, 상기 뵈마이트 입자의 비표면적은 6 m2/g 내지 14 m2/g, 6 m2/g 내지 12.5 m2/g 또는 6.1 m2/g 내지 12 m2/g일 수 있다.
또한, 상기 뵈마이트 입자의 순도는 99% 이상일 수 있다. 예를 들어, 상기 뵈마이트 입자의 순도는 99.2% 이상, 99.5% 이상 99.7% 이상, 99.8% 이상, 99.9% 이상, 99.95% 이상 또는 99.99% 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 뵈마이트 입자는 상술한 제조방법에 의해 제조될 수 있으며, 제조된 뵈마이트 입자에 대한 설명은 상술한 바와 같다.
상기 내용을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 실시예의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
뵈마이트 입자의 제조
실시예 1
수열 합성 반응기에 물 1L를 투입하고, 농도가 30%가 되도록 수산화알루미늄 분말(평균 입도: 1.5 ㎛, Na2O의 함량: 0.38 중량%, SiO2의 함량: 0.01 중량%, Fe2O3의 함량: 0.008 중량%)을 투입한 후 150 rpm으로 50 분 동안 교반하여 슬러리를 제조하였다.
이후, 상기 슬러리에 반응 촉매제로서 분말 상태의 LiOH·H2O(제조사: Albermarle)를 상기 투입된 수산화알루미늄 분말 총 중량 대비 0.4 중량%로 투입하고, 200℃의 온도 및 17 bar의 압력에서 100 rpm의 교반 속도로 120 분 동안 수열 합성 반응시켜 뵈마이트 입자를 제조하였다.
실시예 2 내지 18 및 비교예 1
공정 조건을 하기 표 1과 같이 달리한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 뵈마이트 입자를 제조하였다.
[실험예]
실험예 1: 각형비
상기 실시예 1 내지 18 및 비교예 1에서 제조된 뵈마이트 입자에 대하여, 주사 전자 현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)을 이용하여 각형비를 계산하였다. 구체적으로, 상기 각형비는 상기 주사 전자 현미경(SEM)으로 측정된 뵈마이트 입자에 대하여 입자의 직경(a)을 두께(b)로 나눈 값(a/b)으로 계산하였다.
도 1은 실시예 3에서 제조된 뵈마이트 입자의 형태 및 크기를 관찰한 주사 전자 현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 12에서 제조된 뵈마이트 입자의 형태 및 크기를 관찰한 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 비교예 1에서 제조된 뵈마이트 입자의 형태 및 크기를 관찰한 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
실험예 2: Na 2 O의 함량 및 순도
상기 실시예 1 내지 18 및 비교예 1에서 제조된 뵈마이트 입자에 대하여, XRF(모델명: XRF-1800, 제조사: Shimadzu)를 이용하여 Na2O의 함량을 측정하였다.
또한, 상기 측정된 Na2O의 함량을 이용하여 하기 식 A에 따라 순도(%)를 계산하였다. 이때, SiO2 및 Fe2O3의 함량은 원료로 사용된 수산화알루미늄 분말 내의 함량과 거의 동일하였다.
[식 A]
순도(%) = 100% - (Na2O 함량(중량%) + SiO2 함량(중량%) + Fe2O3 함량(중량%))
도 4는 실시예 3 및 12, 및 비교예 1에서 제조된 뵈마이트 입자를 성분 분석한 결과를 나타낸 X선 회절 스펙트럼(XRD)을 나타낸 것이다.
실험예 3: 비표면적과 평균입도
상기 실시예 1 내지 18 및 비교예 1에서 제조된 뵈마이트 입자에 대하여, Micromeritics(모델명: TriStarⅡ)를 이용한 질소 가스 흡착법에 따라 비표면적(m2/g)을 측정했고, 습식 레이저 회절 방식의 Microtrac(모델명: S-3500)을 이용하여 평균입도(㎛)를 측정하였다.
구분 공정 조건 뵈마이트
반응 촉매제 수열 합성
반응 온도(℃)		 Na2O의 함량
(중량%)		 순도
(%)		 각형비
(a/b)		 비표면적
(m2/g)		 평균입도
(㎛)
종류 함량
(중량%)
실시예 1 LiOH·H2O 0.4 180 0.280 99.70 8.7 9.9 1.50
실시예 2 LiOH·H2O 0.4 190 0.220 99.76 9.5 11.1 1.49
실시예 3 LiOH·H2O 0.4 200 0.045 99.94 10.4 10.5 1.50
실시예 4 LiOH·H2O 0.4 210 0.038 99.94 10.4 10.0 1.51
실시예 5 LiOH·H2O 0.4 220 0.030 99.95 10.6 8.4 1.64
실시예 6 LiOH·H2O 0.2 200 0.135 99.85 10.1 9.8 1.50
실시예 7 LiOH·H2O 0.6 200 0.030 99.95 10.8 7.8 1.72
실시예 8 LiOH·H2O 0.8 200 0.026 99.96 11.2 7.2 1.85
실시예 9 LiOH·H2O 1.0 200 0.027 99.96 12.4 7.1 1.98
실시예 10 AlCl3 0.4 180 0.190 99.79 22.3 8.2 1.79
실시예 11 AlCl3 0.4 190 0.150 99.83 31.8 7.6 1.85
실시예 12 AlCl3 0.4 200 0.041 99.94 32.5 7.0 1.95
실시예 13 AlCl3 0.4 210 0.028 99.95 33.4 6.6 2.04
실시예 14 AlCl3 0.4 220 0.025 99.96 34.2 6.4 2.11
실시예 15 AlCl3 0.2 200 0.098 99.88 31.2 7.2 1.89
실시예 16 AlCl3 0.6 200 0.027 99.96 33.4 6.8 2.09
실시예 17 AlCl3 0.8 200 0.022 99.96 34.2 6.5 2.14
실시예 18 AlCl3 1.0 200 0.020 99.96 35.4 6.1 2.28
비교예 1 C2H2O4·H2O 0.4 200 0.045 99.94 2.5 6.5 1.50
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 18에서 제조된 뵈마이트 입자는 각형비가 6 이상으로 제어되었다. 특히, 수열 합성 반응 온도가 200℃ 이상이면서 반응 촉매제로서 LiOH·H2O 및 AlCl3를 0.4 중량% 이상으로 사용한 실시예 3 내지 5, 7 내지 9, 12 내지 14 및 16 내지 18은 각형비가 10 이상으로 제어되면서 순도가 99.9% 이상으로 매우 높았다. 또한, 종래에 반응 촉매제로 사용된 C2H2O4·H2O을 이용하여 제조된 비교예 1과 동등한 순도를 나타내면서 각형비가 효과적으로 제어되었음을 확인하였다.
따라서, 상기 실시예에서 제조된 뵈마이트 입자는 불순물의 함량이 낮으면서 각형비가 6 이상으로 두께가 얇은 큐빅(cubic)이나 판상(flaky)의 입자 형상을 가짐으로써, 열적 안정성 및 난연 특성이 우수하므로, 2차 전지 분야나 메탈 동박 적층체(MCCL, Metal Copper Clad Laminate)와 같은 전기전자용 기기 분야에 적용하는 경우 우수한 특성을 발휘할 수 있다.

Claims (11)

  1. 수산화알루미늄을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; 및
    상기 슬러리 및 반응 촉매제를 수열 합성 반응시키는 단계를 포함하는 뵈마이트의 제조 방법으로서,
    상기 뵈마이트 입자의 각형비가 6 이상이고,
    상기 반응 촉매제가 LiOH·H2O 또는 AlCl3이고, 상기 반응 촉매제의 투입량이 상기 수산화알루미늄 총 중량 대비 0.1 중량% 내지 2 중량%인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 뵈마이트 입자가, 각형비가 6 내지 20인 직육면체의 결정상이거나, 각형비가 20 내지 100인 육각판상(hexagon status)인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 수열 합성 반응이, 200℃ 내지 250℃의 온도 및 10 bar 내지 25 bar의 압력에서 50 rpm 내지 200 rpm의 교반 속도로 100 분 내지 180 분 동안 수행되는, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 슬러리를 제조하는 단계가,
    수산화알루미늄 분말을 물과 혼합하여 10%(w/w) 내지 50%(w/w)의 농도의 수산화알루미늄 수용액을 얻는 단계; 및
    상기 수산화알루미늄 수용액을 100 rpm 내지 200 rpm으로 30 분 내지 80 분 동안 교반하여 슬러리를 제조하는 단계를 포함하는, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 수산화알루미늄 분말의 평균 입도가 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 수열 합성 반응시키는 단계 이후에, 상기 수열 합성 반응으로 얻어진 뵈마이트 입자를 여과, 세정 및 해쇄하는 단계를 추가로 포함하는, 뵈마이트 입자의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 해쇄하는 단계가 비드밀, 나노밀, 볼밀 또는 어트리션밀을 이용하여 수행되는, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 뵈마이트 입자는,
    입자 내 Na2O의 함량이 0.3 중량% 이하이고, 평균입도가 0.3 ㎛ 내지 50 ㎛이고, 비표면적이 6 m2/g 내지 15 m2/g인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
  11. 제 1 항의 제조방법에 의해 제조된 뵈마이트 입자.
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