KR102688231B1 - 워터레지스턴스가 강화된 컨실러용 화장용 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 바다수선화 구근으로부터 항플라비바이러스 활성을 위한 추출방법으로써, 바다수선화바다수선화에서 건조 시킨 후 분말화하는 단계;
상기 분말을 실온에서 1%H2SO4로 추출하는 단계;
현탁액을 천을 통해 여과하고 10°C, 7000rpm에서 30분 동안 연속적으로 원심분리하여 산(acid) 추출물을 생성하는 단계;
상기 산(acid) 추출물을 12N NaOH를 사용하여 pH 9~10으로 알칼리화 수용액으로 하는 단계;
상기 수용액을 EtOAc로 추출하고, 유기 추출물을 합쳐 건조(Na2SO4) 시킨 후 감압 하에 증발시켜 오일 잔류물을 얻는 단계;
상기 오일 잔류물을 EtOH에 의해 결정화하여 리코린 모액을 얻는 단계;
상기 리코린 모액을 건조시키고 CHCl3-EtOAc-MeOH(2:2:1)로 용출된 컬럼 크로마토그래피로 잔류물을 분별하여 8개 그룹의 균질한 분획(F1~F8)을 얻는 단계;
상기 분획(F1~F8) 중 F5의 잔류물을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리된 CC로 정제하여 6개의 균질한 분획(F5.1-F5.6)을 생성하는 단계;
상기 분획(F5.1-F5.6) 중 분획 F5.2의 잔류물을 CH2Cl2-MeOH(8:2)를 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 비타틴 및 해만타민을 무정형 고체로 생성하는 단계;
상기 분획(F5.1-F5.6) 중 분획 F5.3의 잔류물을 CHCl3-EtOAc-MeOH(6:2:2)을 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 무정형 고체로서 해만티딘을 생성하는 단계;
상기 분획(F1~F8) 중 F6의 잔류물을 CC 용출 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 정제하여 5개 그룹의 균질한 분획(F6.1~F6.5)을 생성하는 단계;
상기 분획(F6.1~F6.5) 중 분획 F6.4의 잔류물을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리시키는 TLC 크로마토그래피로 정제하여 판크라신을 얻는 단계;
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 해만타민과 해만티딘과 판크라신을 추출하는 방법을 제공한다.
또한, 항플라비바이러스제로써, 상기 해만타민, 상기 해만티딘, 상기 판크라신 중 어느 하나 이상을 포함하며;
유분제로써 스쿠알란을 포함하고;
보습제로써 글리세린을 포함하며;
티타늄디옥사이드사이드(TiO2)를 포함하여 적어도 하나의 무기자외선차단물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물을 제공한다.
또한, 유화제로써 폴리글리세린류를 포함하되 pH는 pH5인 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물을 제공한다.
또한, 조성물 총 중량에 대하여 점증제는 0.4중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물 및, 상기 컨실러용 화장용 조성물로 제조된 크림 타입의 컨실러를 제공한다.
상기 분말을 실온에서 1%H2SO4로 추출하는 단계;
현탁액을 천을 통해 여과하고 10°C, 7000rpm에서 30분 동안 연속적으로 원심분리하여 산(acid) 추출물을 생성하는 단계;
상기 산(acid) 추출물을 12N NaOH를 사용하여 pH 9~10으로 알칼리화 수용액으로 하는 단계;
상기 수용액을 EtOAc로 추출하고, 유기 추출물을 합쳐 건조(Na2SO4) 시킨 후 감압 하에 증발시켜 오일 잔류물을 얻는 단계;
상기 오일 잔류물을 EtOH에 의해 결정화하여 리코린 모액을 얻는 단계;
상기 리코린 모액을 건조시키고 CHCl3-EtOAc-MeOH(2:2:1)로 용출된 컬럼 크로마토그래피로 잔류물을 분별하여 8개 그룹의 균질한 분획(F1~F8)을 얻는 단계;
상기 분획(F1~F8) 중 F5의 잔류물을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리된 CC로 정제하여 6개의 균질한 분획(F5.1-F5.6)을 생성하는 단계;
상기 분획(F5.1-F5.6) 중 분획 F5.2의 잔류물을 CH2Cl2-MeOH(8:2)를 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 비타틴 및 해만타민을 무정형 고체로 생성하는 단계;
상기 분획(F5.1-F5.6) 중 분획 F5.3의 잔류물을 CHCl3-EtOAc-MeOH(6:2:2)을 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 무정형 고체로서 해만티딘을 생성하는 단계;
상기 분획(F1~F8) 중 F6의 잔류물을 CC 용출 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 정제하여 5개 그룹의 균질한 분획(F6.1~F6.5)을 생성하는 단계;
상기 분획(F6.1~F6.5) 중 분획 F6.4의 잔류물을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리시키는 TLC 크로마토그래피로 정제하여 판크라신을 얻는 단계;
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 해만타민과 해만티딘과 판크라신을 추출하는 방법을 제공한다.
또한, 항플라비바이러스제로써, 상기 해만타민, 상기 해만티딘, 상기 판크라신 중 어느 하나 이상을 포함하며;
유분제로써 스쿠알란을 포함하고;
보습제로써 글리세린을 포함하며;
티타늄디옥사이드사이드(TiO2)를 포함하여 적어도 하나의 무기자외선차단물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물을 제공한다.
또한, 유화제로써 폴리글리세린류를 포함하되 pH는 pH5인 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물을 제공한다.
또한, 조성물 총 중량에 대하여 점증제는 0.4중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물 및, 상기 컨실러용 화장용 조성물로 제조된 크림 타입의 컨실러를 제공한다.
Description
본 발명은 방수성(워터레지스턴스)이 강화된 컨실러 및 그 제조방법에 관한 기술이다. 현대 사회에서 타인의 시선을 끌어 관심의 대상이 되고자 하는 욕구는 크다고 할 수 있으며, 외모는 자아 표출의 주요 수단임을 물론 행복의 근원으로 전환되어지고 있다. 이 중 컨실러의 역할은 기본적으로 얼굴의 잡티를 은폐시켜 밝고 깨끗한 피부로 보이게 하는 것이다. 이와 더불어 자외선을 막아주어 피부의 흑화현상과 주름살 생성을 방어하는 부가적 효과도 가지고 있다. 본 발명은 이와 같은 컨실러의 보습력, 광택력, 발색력, 지속력을 향상시키고, 워터레지스턴스를 강화하면 피부에 쉽게 발라지지 않으므로 발림성을 유지하고 워터레지스턴스를 강화한 컨실러에 관한 기술이다.
국내 화장품 산업에서 화장품 수출은 해마다 빠른 속도로 증가하여 2019년 7조 6,359억 원으로 전년 대비 4.2% 증가했으며, 수입(1조 9,073억 원)은 전년 대비 2.3% 감소하였다. 국내 화장품의 뚜렷한 수출 성장세와 수입의 감소에 따라 2019년 무역수지는 2014년 흑자전환 이후로 흑자 규모가 매년 크게 벌어지고 있다. 한국의 메이크업 제품 시장이 꾸준한 성장을 기록할 것으로 전망된다. 한국의 메이크업 제품 판매가 2026년까지 연평균 5.5% 성장할 것으로 예상된다. 한국의 화장품 관련 1인당 지출(PCE)은 2016년 9.6 달러(1만 1848.32원)에서 2021년 18.1 달러(2만 2339.02원)로 증가하고, 지역 평균 2.4 달러(2962.08원), 세계 평균 3.9 달러(4813.38원)를 크게 넘어선 금액이다. 2026년 한국의 메이크업 PCE는 23.9달러(2만 9502.16원)까지 늘어날 것으로 예상했고, 한국에서는 특히 립메이크업의 PCE가 다른 메이크업 카테고리보다 높게 나타났으며, 주요 도시에서 가장 많은 판매량을 기록한 것으로 보고되고 있다. 소비자의 야외 활동 증가 및 제품 혁신, 온라인 판매 증가 등이 시장의 성장을 주도할 것이라고 분석되고 있다. 또한, 연예인에서 인플루언서에 이르기까지 폭넓게 형성되어 있는 셀러브리티 문화가 소비자 기반 확대에 기여하고 있다고 봤으며 특히 남성들이 메이크업을 시작하는 데 장벽을 낮추는 역할을 하고 있다. 실제 국내 남성 메이크업 제품 매출 상승세는 G마켓의 2022년 6월 매출 데이터에 따르면 남성용 컬러 메이크업 제품 매출은 전년 대비 23% 증가하고 있다.
해외 화장품 산업 동향에서 뷰티 브랜드들은 디지털 채널을 통해 빠르게 확장하며 더 높은 품질을 위해 더 높은 가격을 기꺼이 지불하려는 가치 소비 고객들을 유치할 수 있게 됐다. 신흥국들에서는 구매력이 성장하고 있으며 글로벌 유통이 점점 더 쉬워지고 있다. 이러한 이유로 점차 신흥국으로의 뷰티 제품 수출이 증가하고 있으며 신흥국으로의 브랜드 진출이 활발해지고 있다. 지역별로 아시아태평양 지역은 전 세계 뷰티 시장의 46%로 거의 전 세계 시장의 절반을 점유하고 있다.
자외선 차단 제품의 성분은 유기자외선차단제와 무기자외선차단제로 분류되며 유기자외선차단제는 자외선을 흡수하고 열이나 적외선 등의 에너지로 변환하는 형태로 피부를 보호하는 화학적인 자외선차단제로 대표적인 성분으로는 Avobenzone, Homosalate, Octocylene, Ethylhexyl salicylate, Ethylhexyl methoxycinnamate 등이 있으며 무기자외선차단제는 자외선을 흡수, 산란, 반사하는 물리적인 자외선차단제로 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드 두 종류가 있다. 각 자외선차단제의 대표적인 장단점으로는 유기자외선차단제는 피부 자극이 있으며, 무기자외선차단제는 자극이 적거나 없고 유기자외선차단제는 투명하지만, 무기자외선차단제는 투명하지 않다.
선행기술1로서, 대한민국 공개번호 제10-2000-0077183호(필름 형성 폴리머 및 폴리유기실록산의 수성 분산물을 함유하는 화장 조성물)가 공지되어 있다. 이는 피부 및 신체표면 생장물에 적용되는 조성물에 관한 것으로, 상기 조성물은 필름 형성 폴리머의 수성 분산물 및 적어도 부분적으로 가교결합된 고형 탄성 폴리유기실록산 입자의 수성 서스펜션을 함유한다. 또한 상기 조성물을 케라틴 물질에 적용하는 것으로 이루어진, 케라틴 물질을 케어하거나 메이크업하는 방법에 관한 것으로써, 권리범위는, 필름 형성 폴리머 입자의 수성 분산물을 함유하는, 피부 및 신체표면 생장물에 적용되는 조성물에 있어서, 적어도 부분적으로 가교결합된 고형 탄성 폴리유기실록산 입자의 수성 서스펜션을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물로서, 상기 탄성 폴리유기실록산 입자의 수성 서스펜션이 하기 단계로 얻는 것을 특징으로 하는 조성물: (a) 폴리유기실록산 (i) 및 유기실록산 (ii)를 혼합한다; (b) 에멀션화제를 함유하는 수성상을 상기 단계(a)의 혼합물에 첨가한다; (c) 수성상 및 상기 혼합물을 에멀션화한다; (d) 뜨거운 물을 단계(c)의 에멀션에 첨가한다; (e) 백금 촉매의 존재에서 에멀션 중 폴리유기실록산 (i) 및 유기실록산 (ii)을 중합한다.
선행기술2로서, 대한민국 등록특허 제10-2032587호(수지 조성물 및 해당 수지 조성물을 배합하는 화장료)가 공지되어 있다. 이는 화장 지속성과 윤기감이 우수하고, 끈적거림이 없으며, 일정한 경도를 지니면서도 유연해서 부담감 없는 화장막을 형성할 수 있는 수지 조성물을 제공하는 것을 과제로 하고, 해당 수지 조성물은, 카르나우바 왁스로부터 분별해서 얻어지고, 연화점이 55 내지 80℃, 요오드가가 20 내지 55인 것을 특징으로 하며, 권리범위는 성분 (A) 및 (B): (A) 수지 함유 조성물로서, 상기 수지 함유 조성물은 카르나우바 왁스로부터 분별해서 얻어지고, 연화점이 55 내지 80℃, 요오드가가 20 내지 55인 것인, 수지 함유 조성물; 및 (B) 고형 오일을 배합하는 것을 특징으로 하는 화장료이다.
선행기술3으로서, 등록특허 제10-0854566호(화장료 제제)가 공지되어 있다. 이는 하나는 폴리우레탄계 폴리머이고, 다른 하나는 아크릴레이트계 폴리머인 적어도 두 개의 필름 형성 폴리머의 수성 분산물의 혼합물 및 임의의 구성성분을 포함하는 피부 또는 피부 부속기(skin appendage)에 적용하기 위한 수성 제제에 관한 것으로, 상기 제제는 25℃ 및 200s-1에서 측정된 0.02~3.8 Pa·s의 점도를 가지며, 권리범위는, 폴리우레탄계 폴리머를 포함하는 폴리우레탄계 폴리머의 수성 분산물 및 아크릴계 폴리머를 포함하는 아크릴계 폴리머의 수성 분산물을 제제의 총중량에 대해 각각 1~60 중량%로 포함하는, 2종 이상의 수성 분산물의 혼합물을 포함하고, 25℃ 및 200 s-1에서 측정된 0.02~3.8 Pa·s 의 점도를 갖는, 피부 또는 피부 부속기에 적용하기 위한 수성 제제이다.
선행기술4로서, 공개특허 제10-2018-0065166호(바다수선화 추출물과 블루로터스 추출물을 유효성분으로 하는 피부 미백용 화장료 조성물)가 공지되어 있다. 이는 피부 미백용 화장료에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 바다수선화과 블루로터스을 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물에 관한 것이다. 화장료 조성물은 미백효과를 갖는 바다수선화 추출물과 블루로터스를 동시에 함유함으로써 피부에 미백개선 효과를 부여할 수 있으며, 바다수선화에 의해 화장품에서 유발될 수 있는 피부 자극을 완화시켜 주어 피부 자극이 거의 없으며 뛰어난 제형의 안전성을 나타낸다.
기존의 컨실러는 워터레지스턴스가 약하여 땀이나 빗물에는 쉽게 지워지는 경향이 있으므로 본 발명은 땀에 쉽게 지워지지 않는 컨실러를 제공하는 것이다.
또한, 컨실러의 워터레지스턴스를 강화하면 피부에 쉽게 발라지지 않으므로 발림성을 유지하고, 워터레지스턴스를 강화한 컨실러를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
또 다른 목적은 보습력, 광택력, 발색력, 지속력을 향상시키는 것이다.
또 다른 목적은 항플라비바이러스(플라비바이러스는 대표적으로 황열바이러스가 여기 속하며, 뎅기열, 서나일열바이러스, 진드기뇌염바이러스, 지카바이러스 등 뇌염을 유발하는 치명적인 바이러스들이 속해 있다.) 활성을 나타내며, 야외에서 활동할 수 있는 컨실러 조성물을 제공한다.
상기 항플라비바이러스 성분을 갖는 추출물을 위하여, 바다수선화로부터 알칼로이드 추출 및 정제 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 컨실러로써 효과를 충분히 나타낼 수 있는 pH 값을 제공한다.
또한, 점증제로서 조성물이 안정화할 수 있는 양을 제공한다.
본 발명은 바다수선화 구근으로부터 항플라비바이러스 활성을 위한 추출 방법으로써, 바다수선화 구근을 실온에서 건조 시킨 후 분말화하는 단계;
상기 분말을 실온에서 1% H2SO4로 추출하는 단계;
현탁액을 천을 통해 여과하고 10°C, 7000rpm에서 30분 동안 연속적으로 원심분리하여 산(acid) 추출물을 생성하는 단계;
상기 산(acid) 추출물을 12N NaOH를 사용하여 pH 9~10으로 알칼리화 수용액으로 하는 단계;
상기 수용액을 EtOAc로 추출하고, 유기 추출물을 합쳐 건조(Na2SO4) 시킨 후 감압 하에 증발시켜 오일 잔류물을 얻는 단계;
상기 오일 잔류물을 EtOH에 의해 결정화하여 리코린 모액을 얻는 단계;
상기 리코린 모액을 건조시키고 CHCl3-EtOAc-MeOH(2:2:1)로 용출된 컬럼 크로마토그래피로 잔류물을 분별하여 8개 그룹의 균질한 분획(F1~F8)을 얻는 단계;
상기 분획(F1~F8) 중 F5의 잔류물을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리된 CC로 정제하여 6개의 균질한 분획(F5.1-F5.6)을 생성하는 단계;
상기 분획(F5.1-F5.6) 중 분획 F5.2의 잔류물을 CH2Cl2-MeOH(8:2)를 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 비타틴 및 해만타민을 무정형 고체로 생성하는 단계;
상기 분획(F5.1-F5.6) 중 분획 F5.3의 잔류물을 CHCl3-EtOAc-MeOH(6:2:2)를 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 무정형 고체로서 해만티딘을 생성하는 단계;
상기 분획(F1~F8) 중 F6의 잔류물을 CC 용출 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 정제하여 5개 그룹의 균질한 분획(F6.1~F6.5)을 생성하는 단계;
상기 분획(F6.1~F6.5) 중 분획 F6.4의 잔류물을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리시키는 TLC 크로마토그래피로 정제하여 판크라신을 얻는 단계;
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 해만타민과 해만티딘과 판크라신을 추출하는 방법을 제공한다.
또한, 항플라비바이러스제로써, 청구항 2의 상기 해만타민, 상기 해만티딘, 상기 판크라신 중 어느 하나 이상을 포함하며;
발림성을 위하여 유분제로써 스쿠알란을 포함하고, 보습제로써 글리세린을 포함하며, 유화제로써 폴리글리세린류를 포함하며;
티타늄디옥사이드사이드(TiO2)를 포함하여 적어도 하나의 무기자외선차단물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물을 제공한다.
또한, 유화제로써 폴리글리세린류를 포함하되 pH는 pH5인 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물을 제공한다.
또한, 조성물 총 중량에 대하여 점증제는 0.4중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물을 제공한다.
본 발명은 기존 컨실러의 워터레지스턴스를 강화하고 발림성은 기존제품과 동일하게 유지할 수 있다.
또한, 본 발명은 땀에 쉽게 지워지지 않는 컨실러를 제공할 수 있다.
또한, 워터레지스턴스를 강화하면 피부에 쉽게 발라지지 않으므로 발림성을 유지하고, 워터레지스턴스를 강화한 컨실러를 제공할 수 있다.
또한, 개발 제품의 보습력, 광택력, 발색력, 지속력을 향상시킬 수 있다.
또한, 항플라비바이러스(플라비바이러스는 대표적으로 황열바이러스가 여기 속하며, 뎅기열, 서나일열바이러스, 진드기뇌염바이러스, 지카바이러스 등 뇌염을 유발하는 치명적인 바이러스들이 속해 있다.) 활성을 나타내며, 야외에서 활동할 수 있는 컨실러 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 항플라비바이러스 활성 목적을 달성하기 위하여, 바다수선화로부터 알칼로이드 추출 및 정제 방법을 제공할 수 있다.
또한, 컨실러로써 효과를 충분히 나타낼 수 있는 pH 값을 제공할 수 있다.
또한, 점증제로서 조성물이 안정화될 수 있는 양을 제공할 수 있다.
도 1은 바다수선화에서 분리된 리코린, 타제틴, 호모리코린, 오블리퀸, 비타틴, 해만타민, 해만티딘, 9-O-데메틸호몰리코린, 11-하이드록시비타틴, 판크라신(1-10)의 구조 및 7(11 및 12)의 2개의 디아스테레오머 p-브로모벤조일 에스테르의 구조를 나타낸다.
도 2는 TiO2 무기 pH 조절 처방에 대한 투명도 비교를 나타낸다.
도 3은 컨실러 타입별 워터레지스턴스 비교를 나타낸다.
도 2는 TiO2 무기 pH 조절 처방에 대한 투명도 비교를 나타낸다.
도 3은 컨실러 타입별 워터레지스턴스 비교를 나타낸다.
색조 화장 시 여성들이 가장 신경 쓰는 부위는 안면의 색조 및 깨끗한 피부로 보이게 하는 것이다. 본 발명의 컨실러의 역할은 기본적으로 얼굴의 잡티를 은폐시켜 밝고 깨끗한 피부로 보이게 함이 주목적이며, 이와 더불어 자외선을 막아주어 피부의 흑화현상과 주름살 생성을 방어하는 부가적 효과도 가지고 있다. 컨실러의 목적은 피부의 결점을 커버(기미, 주근깨, 여드름 자국, 다크서클 등)하며, 땀이나 물에 지워지거나 번지는 것을 막아주는 것이다.
이러한 컨실러의 워터레지스턴스를 강화하면 피부에 쉽게 발라지지 않으므로 발림성을 유지하고 워터레지스턴스를 강화한 컨실러를 제공한다.
원료는 dark spots 감소, 자외선으로부터 멜라닌 색소 억제를 위하여 Neurolight.61G(글리세린+정제수+바다수선화(씨대퍼딜) 추출물)을 사용하고, 또한 자외선 차단제 및 백색안료로서 TiO2(Titanium dioxide, 이산화티타늄 또는, 티타늄디옥사이드)을 사용한다.
특히, 종래기술과 같이 바다수선화의 추출물 전부를 사용하는 것이 아니라, 본 발명에서는 바다수선화 추출물 중 항플라비바이러스 활성을 나타내는 해만타민(haemanthamine), 해만티딘(haemanthidine), 판크라신(pancracine) 중 하나 이상을 사용한다. 이들 상기한 추출물 알칼로이드는 미백효과도 매우 뛰어나다.
피부 유수분 발란스 유지 및 유연제로서, 심해 상어 간유인 스쿠알렌의 경화유로서 스쿠알란과, 각종 폴리머 및 실리콘 오일 등의 양과 보습제 및 유연제 등의 함량을 조절하여 워터레지스턴스를 가지되 기존제품의 보습, 피지조절, 은폐력 등의 성능은 유사하게 유지하도록 한다. 본 발명의 컨실러는 방수효과 30% 향상 및 은폐력, 보습력 및 자외선 차단효과를 가질 수 있다. 특히, 스쿠알란은 오일물질로서 피부 표면에 윤활제로 작용하여 부드럽고 매끄러운 피부로 가꾸어 주는 역할과 발림성을 향상시킨다. 자외선 차단제로서 사용될 때 유분제 및 보습제로 사용된다.
유기물 자외선차단제 선크림은 화학적 성분을 이용해 자외선을 흡수하고, 다시 열로 배출하는 방식이다. 이는 발림성이 좋지만 눈 시림이나 피부에 자극을 줄 수 있다. 반면 본 발명에서 사용하는 무기물 자외선차단제 선크림은 무기물질을 이용해 자외선을 튕겨내는 방법이다. 무기물 자외선차단제 원료로서 티타늄디옥사이드(Titanium Dioxide(CI 7891))를 사용한다.
상기 선행기술4(바다수선화 추출물과 블루로터스 추출물을 유효성분으로 하는 피부 미백용 화장료 조성물)에는 "바다수선화 추출물은 화장료 조성물의 전체 중량에 대해서 0.0001 내지 50.0 중량% 함유되며, 더욱 바람직하게는, 상기 바다수선화 추출물은 화장료 조성물의 전체 중량에 대해서 0.01 ~ 10 중량% 함유될 수 있다. 상기 추출물의 함량이 0.0001 중량% 미만인 경우에는 피부개선 효과가 나타나지 않으며, 50.0 중량%를 초과하는 경우에는 함유량 증가에 대한 피부 개선 효과 증대 정도가 미미하며, 제형상의 안전 및 안정성에 문제가 있으며 경제적이지도 못하다."고 기재되어 있어 바다수선화의 추출물을 이용하고 있다는 점이 본 출원발명과 유사하다.
그러나 선행기술4에서는 바다수선화 추출물을 구분하지 않고 사용하고 있다. 즉, 바다수선화의 추출물은 10종이나 되는 알칼로이드가 있으며, 이 중 어떤 알칼로이드가 가장 피부미용에 효과적인지 선행기술4에서는 구분하여 사용하고 있지 않다. 다시 말하면, 선행기술4에서는 바다수선화 추출물 중 10종의 알칼로이드를 분리하여 사용하지 않고, 모두 사용하고 있는 것이 된다.
10종이나 되는 알칼로이드 중 어느 알칼로이드는 특정한 사람의 피부에 세포독성을 나타낼 수도 있는 것이다.
따라서 본 발명에서는 피부에 미백효과를 가져다주면서도, 화장조성물에 의해 피부에 유발시킬 수 있는 피부 자극을 완화시켜 주어 피부 자극 가능성을 최적으로 낮춘 화장료를 제공하고, 항플라비바이러스 효과를 나타내고자 한다.
바다수선화의 구근으로부터 생성된 서로 다른 하위 그룹에 속하는 10개의 알칼로이드 중 리코린(Lycorine)과 해만티딘(haemanthidine)은 Hacat 세포에 대해 세포독성 활성을 보인 반면, 판크라신은 A431 세포에 대해 선택적 세포독성을 나타낸다.
바다수선화에서 분리된 해만타민(haemanthamine), 해만티딘(haemanthidine) 및 판크라신(pancracine)은 항플라비바이러스(플라비바이러스는 대표적으로 황열바이러스가 여기 속하며, 뎅기열, 서나일열바이러스, 진드기뇌염바이러스, 지카바이러스 등 뇌염을 유발하는 치명적인 바이러스들이 속해 있다.) 활성을 나타낸다.
바다수선화로부터 알칼로이드 추출 및 정제는 다음과 같은 방법에 따른다.
바다수선화의 신선한 구근(6kg)을 실온에서 건조 시킨 후 미세하게 분말화했다.
생성된 분말(736.2g)을 실온에서 밤새 1%H2SO4(2×1L)로 추출했다.
현탁액을 천을 통해 여과하고 10°C, 7000rpm에서 30분 동안 연속적으로 원심분리했다. 산(acid) 추출물은 12N NaOH를 사용하여 pH 9~10으로 알칼리화되었다.
수용액을 EtOAc(3×1L)로 추출하고, 유기 추출물을 합치고 건조(Na2SO4) 시킨 후 감압 하에 증발시켜 갈색 오일 잔류물(3.9g)을 얻었다.
이어 EtOH에 의해 결정화되어 리코린(900mg)을 백색 결정으로 얻었다.
결정화 모액을 건조시키고, CHCl3-EtOAc-MeOH(2:2:1)로 용출된 컬럼 크로마토그래피로 잔류물(3.0g)을 분별하여 8개 그룹의 균질한 분획(F1~F8)을 얻었다. 분획 F3의 잔류물(182.5mg)을 CHCl3-i-PrOH(9:1)로 용리하는 실리카겔 컬럼 크로마토그래피(CC)에서 정제하여 5개 분획(F3.1-F3.5)을 생성했다. 분획 F2의 잔류물(50.5mg)은 타제틴으로 확인되는 무정형 고체로 생성되었다.
분획 F4의 잔류물(336.5mg)을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리된 CC에서 정제하여 7개의 균질한 분획(F4.1-F4.7)을 생성했다. F4.1의 잔류물(48.9mg)을 CHCl3-EtOAc-MeOH(2:2:1)로 용리시키는 제조용 TLC 크로마토그래피로 추가로 정제하여 호모리코린(8.4mg)으로 확인된 무정형 고체를 얻었다.
F4.3의 잔류물(15.6mg)을 CHCl3-EtOAc-MeOH(2:2:1)로 용리시키는 TLC 크로마토그래피로 정제하여 오블리퀸(4.6mg)을 무정형 고체로 생성하였다.
F5의 잔류물(546.6mg)은 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리된 CC로 정제되어 6개의 균질한 분획(F5.1-F5.6)을 생성했다. 분획 F5.2의 잔류물(67.5mg)을 CH2Cl2-MeOH(8:2)를 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 비타틴(8.6mg) 및 해만타민(2.2mg)을 무정형 고체로 생성했다.
분획 F5.3의 잔류물(97.5mg)을 CHCl3-EtOAc-MeOH(6:2:2)을 사용하는 분취용 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 무정형 고체로서 해만티딘(30.6mg)을 생성하였다.
분획 F5.5의 잔류물(12.9mg)을 CHCl3-1-PrOH(7:3)를 사용하는 예비 TLC 크로마토그래피에서 정제하여 9-O-데메틸호몰리코린(3.3mg)으로 확인된 무정형 고체를 생성했다. F6의 잔류물(333.5mg)은 CC 용출 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 정제되어 5개 그룹의 균질한 분획(F6.1~F6.5)이 생성되었다.
분획 F6.3의 잔류물(62.6mg)을 CHCl3-EtOAc-MeOH(2:2:1)로 2회 용리시키는 분취용 TLC 크로마토그래피로 정제하여 11-하이드록시비타틴(13.4mg)으로 확인된 무정형 고체를 얻었다. 분획 F6.4의 잔류물(31.2mg)을 EtOAc-MeOH-H2O(7:2:1)로 용리시키는 TLC 크로마토그래피로 정제하여 판크라신(9.4mg)으로 확인된 무정형 고체를 얻었다.
도 1은 바다수선화에서 분리된 리코린, 타제틴, 호모리코린, 오블리퀸, 비타틴, 해만타민, 해만티딘, 9-O-데메틸호몰리코린, 11-하이드록시비타틴, 판크라신(1-10)의 구조 및 7(11 및 12)의 2개의 디아스테레오머 p-브로모벤조일 에스테르의 구조를 나타낸다.
리코린, 해만타민(haemanthamine), 해만티딘(haemanthidine) 및 판크라신(pancracine)은 항플라비바이러스(플라비바이러스는 대표적으로 황열바이러스가 여기 속하며, 뎅기열, 서나일열바이러스, 진드기뇌염바이러스, 지카바이러스 등 뇌염을 유발하는 치명적인 바이러스들이 속해 있다.) 특성이 있다. 전파 능력이 있는 DENV GFP 뎅기열 벡터를 사용하여 AA의 항플라비바이러스 특성을 평가했다. 감염 시, 이 벡터는 바이러스 게놈 RNA의 변형과 동시에 GFP의 생산을 유도한다. 유세포 분석기에서 감염 후 72시간 동안 GFP + 세포의 %를 평가하여 감염을 측정한 결과 해만티딘(EC50 = 0.476μM), 리코린(EC50 = 0.386μM), 판크라신(EC50 = 0.358μM) 및 해만타민(EC50 = 0.337μM)은 모두 DENV GFP 복제를 억제한 것으로 나타났다.
본 발명에 의한 자외선 차단제는 일반적으로 사용되는 티타늄디옥사이드사이드(TiO2), 비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐트리아진, 에틸헥실살리실레이트가 사용될 수 있으며, 조성물 총 중량에 대하여 10∼20 중량% 함유되도록 한다.
항플라비바이러스제로는 해만타민(haemanthamine), 해만티딘(haemanthidine) 및 판크라신(pancracine) 중 어느 하나 이상을 이용할 수 있다. 조성물 총 중량에 대하여 1∼10 중량% 함유되도록 한다.
유분제로서 스쿠알란, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 해바라기씨 오일 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 조성물 총 중량에 대하여 0.1∼10중량% 함유되도록 한다.
유화제로서 소듐스테아로일글루타메이트, 이눌린라우릴카바메이트, 글리세릴스테아레이트/피이지-100 스테아레이트를 사용할 수 있다. 조성물 총 중량에 대하여 0.1∼10 중량% 함유되도록 한다.
유화안정화제로서 스테아린산을 사용할 수 있으며, 조성물 총 중량에 대하여 0.1∼5 중량% 함유되도록 한다.
점도조절제로서 잔탄검, 젤란검 중 하나와 함께 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 공중합체(hydroxyethyl acrylate/sodium acryloyldimethyl taurate copolymer)를 사용할 수 있으며, 검류와 폴리머는 1:0.1 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 조성물 총 중량에 대하여 0.01∼5 중량% 함유되도록 한다.
킬레이팅제로서 EDTA 2나트륨염, 보존제로서 페녹시에탄올, 보습제로서 글리세린, 용매로서 정제수 기타 향이 첨가될 수 있다. 또한, 발림성을 위하여 유분제로써 스쿠알란을 포함하고, 보습제로써 글리세린을 포함하며, 유화제로써 폴리글리세린류를 포함한다.
표 1에 기재된 조성에 따라 실시예 1과 비교예 1∼3의 조성물을 제조하였다(단위: 중량%).
표 2는 시험예로서, 점도, 안정도, 항플라비바이러스 반응정도를 나타낸 것이다.
제조방법은 다음과 같다. 유분제, 유화안정화제, 유화제, 자외선차단제는 유상이며, 나머지는 수상으로 분류하여 제조하였다. 유상을 한 비커에 넣고 75℃까지 가온하고, 수상은 한 비커에 넣고 70℃까지 가온하여 용융시켰다. 이후 수상을 호모지나이져로 이동시켜서 rpm을 천천히 높이면서 유상을 투입하였다. 약 5분간 10,000rpm으로 혼합한다. 그 후 점도조절제 및 보존제를 투입한 후 7,200rpm으로 3분간 더 혼합한다.
무기자외선차단제품은 분산성에 따라 SPF(Sun Protection Factor)와 투명도가 상이하게 나타나며 분산성이 좋을수록 SPF와 투명도는 높아진다. 이에 대해 원료의 분산성을 높이기 위해 실제 화장품에서는 티타늄디옥사이드사이드나 징크옥사이드가 그대로 사용되지 않고 표면처리 된 제품들이 사용된다. 반면, 컨실러의 효과를 높이기 위하여는 분산성을 낮춰 불투명도를 높게 하여야 한다.
표면처리 성분의 종류는 티타늄디옥사이드는 알루미나, 알루미늄 하이드록사이드, 스테아릭 애씨드, 실리카 등이 사용되며 징크옥사이드의 경우 트리에톡시카프릴릴실란이나 실리카가 대표적으로 사용된다.
티타늄디옥사이드나 징크옥사이드는 제조 과정에서 pH에 따라 그 형상이나 밴드갭 에너지도 달라지며 표면처리 합성과정 중 용액의 pH에 따라 SPF 효과가 달라지기도 한다. 이러한 표면처리 상태에서도 용매와 분산제(계면활성제, 고분자화합물)의 종류와 양, pH에도 분산성에 영향을 받는다. 제한된 조건 하에 용매와 분산제의 종류와 양에 따라 SPF와 분산성을 비교한 선행기술들은 있다. 하지만 pH에 대한 SPF와 분산성에 대한 부분은 언급만 되었을 뿐 실제로 개발된 사례는 없다. 실제 화장품은 소비자의 요구를 충족시키기 위해 한 제품에 사용하게 되는 원료 성분의 종류가 많은데 이미 알려진 분산력에 영향을 주는 요인들이 모두 포함되어 있다.
본 발명에서는 이러한 부분에 대하여 표면처리 합성과정 중 용액의 pH에 따라 SPF 효과가 어떻게 달라지는 가에 대하여 pH 5.0(±0.5), pH 6.0(±0.5), pH 7.0(±0.5), pH 8.0(±0.5) 4가지 변수를 가지고 테스트한다.
본 발명에서 사용한 티타늄디옥사이드 분산물은 ChoiceTitan 45AZ(Titanium Dioxide 44%, Aluminium Hydroxide 4%, Stearic Acid 5%, C12-15 Alkyl Benzoate 42%, Polyhydroxystearic Acid 5%)이며, 유화제는 폴리글리세린류로는 Soldoc PG410 MB(Polyglyceryl-4 Caprate), Soldoc PGPR(Polyglyceryl-3 Polyricinoleate), 소르비탄류로는 Olivem1000(CetearylOlivate, SorbitanOlivate), Olivem900(SorbitanOlivate)을 사용하였다. 유화안정화 및 보조제로 Lanette O(Cetearyl Alcohol), KM-105(Glyceryl Monostearate)을 동일하게 사용하였다. 점증제로는 Flocare SK 425(Ammonium Polyacryloyldimethyl Taurate)를 사용하고, 유상 성분으로는 Emolid CC MB(Coco-Capraylte/caprate)을 사용하였다. 방부제로는 1,2-Hexanediol(1,2-Hexanediol), pH 조절제는 Citric Acid(Citric Acid)를 정제수에 30% 용해시켰고, Tirs(hydroxylmethyl) Aminometane GR Grade(Tromethamine)을 정제수에 10% 용해시켜 사용하였다.
안정한 티타늄디옥사이드(TiO2) 제형을 얻기 위해서 W(Water) 상과 O(Oil) 상을 각각 칭량 후 80°C까지 가온하여 W 상을 호모 믹서로 4,500rpm에서 2분간 믹싱하면서 O 상을 투입 후 다시 2분간 믹싱, D(Dispersion) 상을 투입하고 4분간 유화시켰다.
유화제가 분산에 영향을 줄 수 있으므로 이에 대한 확인을 동시에 하기 위해 구조가 상이한 폴리글리세린류 유화제와 소르비탄류 유화제로 각 유화 시스템으로 안정한 제형 실험을 하였다. 두 가지 유화 시스템은 유화제의 총합이 최대한 같은 HLB 값과 함량을 가지도록 하였다. 비교하는 폴리글리세린류 유화제는 높은 HLB 값의 유화제로써 Soldoc PG 410 MB(Polyglyceryl-4 Caprate, HLB : 14.5), 낮은 HLB값의 유화제로써 Soldoc PGPR(Polyglyceyl-3 Polyricinoleate, HLB : 2.3)을 사용하고 이 폴리글리세린 유화 제형을 G라 하고, 함량에 따라 G-1, G-2...로 표기한다. 소르비탄류 유화제는 높은 HLB 값의 유화제는 Olivem 1000(Cetearyl Olivate, Sorbitan Olivate, HLB : 9.0), 낮은 HLB 값의 유화제는 Olivem 900(Sorbitan Olivate, HLB : 4.7)을 사용하고 이 소르비탄류 유화 제형을 S라 하고 함량에 따라 S-1, S-2...로 표기한다. 유화의 HLB 값은 유화 보조제인 Glyceryl Monostearate(KM-105, HLB : 3.8)을 포함하여 계산하여 시험하였다.
아래 [표 3]은 유화제별 자외선차단제형 제조 처방을 나타낸다.
(각 제형의 유화 HLB값 : G: 7.48, S: 6.24, S-1 : 7.1)
혼합 유화제의 HLB 값인 6 또는 7 값에서는 안정하여야 함에도 제형이 안정하지 못한 이유는 점증제의 함량이 적정하지 않고 많이 투입된 것이므로 G 제형의 점증제 함량을 1.0%에서 0.4%로 감량하여 실험한 결과 각 온도에서 제형이 안정하였다. 이 두 제형의 pH는 7.34(±0.3)였다.
아래 표 4는 점증제 조절과 유화제별 자외선차단제형 제조 방법을 나타낸다.
TiO2 Dispersion(Titanium Dioxide 44%, Aluminium Hydroxide 4%, Stearic Acid 5%, C12-15 Alkyl Benzoate 42%, Polyhydroxystearic Acid 5%)
각 제형의 유화 HLB값 : G-1 : 7.48, G-2 : 8.06, G-3 : 8.7, G-4 : 6.26, S-2 : 7.44, S-3 : 7.96, S-4 : 6.24
TiO2 무기자외선차단제형 pH 조절 실험을 위하여, pH 조절제를 사용하여 pH 5.0(±0.5), pH 6.0(±0.5), pH 7.0(±0.5), pH 8.0(±0.5)에 맞추었다. 2주간의 pH에 변화 정도를 확인한 후 각 pH에 맞게 투입하였던 pH 조절제 함량을 환산하였다. 환산 pH 조절제 함량을 W 상에 투입하여 제조하여 각 pH가 계획한 pH 구간에 맞는지 확인한 후 pH 5.0(±0.5)을 pH5, pH 6.0(±0.5)을 pH6, pH 7.0(±0.5)을 pH7, pH 8.0(±0.5)을 pH8로 구분하고 각 유화제 타입에 따라 폴리글리세린류 유화제를 사용한 제형을 G, 소르비탄류 유화제를 사용한 제형을 S로 구분하여 G-pH5, G-pH6, G-pH7, G-pH8, S-pH5, S-pH6, S-pH7, S-pH8로 표기하였다. 이 제형들의 SPF를 측정한 결과(표 5, 표 6, 표 7), SPF 효과는 G, S 제형 모두 pH6가 가장 높았으며 다음이 pH7이었다.
아래 표 5는 TiO2 무기자외선차단제형 pH 조절 처방을 나타낸다.
TiO2 Dispersion(Titanium Dioxide 44%, Aluminium Hydroxide 4%, Stearic Acid 5%, C12-15 Alkyl Benzoate 42%, Polyhydroxystearic Acid 5%)
아래 표 6은 TiO2 무기 G 제형의 pH별 SPF를 나타낸다.
아래 표 7은 TiO2 무기 S 제형의 pH별 SPF를 나타낸다.
TiO2 투입 전 에멀젼의 pH별 안정도 비교 실험을 위하여, pH는 TiO2 무기자외선차단제형의 pH와 유사하게 조절하였다(표 8). 구분을 위해 E(Emulsion) 문자를 앞에 붙여 각 EG-pH5, ES-pH5로 표기하였다. pH를 조절하기 전의 에멀젼 제형의 pH는 EG 제형은 pH 6.89(±0.4), ES 제형은 pH 6.22(±0.4)였다. 각각 pH 조절을 한 후 10일 경과 후 현미경으로 유화입자를 관찰하였다. 관찰 결과 EG 제형의 경우 pH5, pH6 제형의 유화 입자가 균일하지 못하고 크게 형성되었으며 pH7, pH8은 균일하였으나, pH8의 유화 입자가 더 조밀하였다. ES 제형의 경우는 pH에 상관없이 유화 입자가 균일하고 안정하게 관찰되었다.
표 8은 TiO2 투입 전 에멀젼의 pH별 유화안정도 비교 처방을 나타낸다.
TiO2 무기자외선차단제형의 분산성 테스트를 위하여, 티타늄디옥사이드를 사용하여 pH 실험한 제형들의 투명도는 유리판 사이에 각 제형의 시료를 동일량으로 도포하여 검은 점이 잘 보이는지 관찰하였다. 검은 점의 이미지를 한국 표준색 색채분석(KSCA : Korea Standard Color Analysis) 프로그램으로 비교하였다. 이 프로그램은 색채를 분석하고, 검은 점이 잘 보일수록 L 값은 낮게 출력되고, 불투명도가 높을수록 L 값이 높게 출력된다. 그 결과 G-pH6의 L 값이 가장 낮은 41.68로 투명도가 가장 높고, 불투명도로는 G-pH5가 71.89로 가장 높게 나왔다. 육안 관능 평가상으로 G-pH5가 가장 불투명도가 높고, G-pH6가 가장 투명도가 높음을 알 수 있다. 따라서, 다른 요소, 예컨대, SPF는 조금 떨어질지라도 컨실러로서는 G-pH5가 가장 바람직함을 알 수 있다(도 2), (표 9).
표 9는 TiO2 무기 pH 조절 처방의 색차 측정표를 나타낸다.
구분 | L 값 |
G-pH5 | 71.89 |
G-pH6 | 41.68 |
G-pH7 | 62.67 |
G-pH8 | 71.83 |
S-pH5 | 62.55 |
S-pH6 | 52.33 |
S-pH7 | 62.58 |
S-pH8 | 71.76 |
도 2는 TiO2 무기 pH 조절 처방에 대한 투명도 비교를 나타낸다.
자외선 차단 효과와 워터레지스턴스 및 발림성에 대한 [시험예]로써, 본 발명의 상기 컨실러를 세계보건기구(World Health Organization; WHO)에서 마련한 표준 사용량인 피부 1㎠ 당 2mg을 서울대학교병원에서 고시한 한국인의 평균 여성 얼굴 면적인 404㎠에 대입하여 산출한 0.8g을 기준으로 하였고, 세안제의 경우 피부가 충분히 씻겨질 수 있도록 그 2배 용량인 1.6g을 기준으로 하였으며, 도포 방법은 4면-애플리케이터(4-side applicators)를 이용하여 90㎛로 균일하게 도포 후 컨실러를 흡수시켰다.
자외선 차단 효과(UV-Protective effects)에 대한 테스트는 자외선 조사카드(55×91mm)에 컨실러 제형별로 0.8g으로 정량화한 후 4면 애플리케이터(4-side applicators)를 이용하여 90㎛로 균일하게 도포한 뒤 자외선 지수를 조사하였다. 1시간 후 컨실러를 닦아내고 자외선 조사카드의 가장 중심부분 명도 상태를 분광색체계를 이용하여 측정하였다.
발림성에 대한 테스트는 검정 가죽(5×30cm)에 컨실러를 제형별로 4면 애플리케이터(4-sideapplicators)를 이용하여 90㎛로 균일하게 펴 발랐을 때 신장도(cm)를 측정하였다. 워터레지스턴스 효과를 가져오기 위해서는 내수성이 우수한 친유형(W/O타입)을 사용하여야 한다. 워터레지스턴스 기능에 대한 테스트는 검정 가죽(5×15cm)에 컨실러를 0.8g으로 정량화한 후 4면 애플리케이터(4-side applicators)를 이용하여 90㎛로 균일하게 도포한 뒤 붉은색 안료를 첨가한 물을 스포이드로 이용하여 컨실러를 도포한 곳에 한 방울 떨어트리며, 물방울의 크기(1×1cm)도 동일하게 한다. 20분 후 물방울의 가로세로 지름(cm)을 측정하였다.
워터레지스턴스 기능이 첨가되면 땀이나 물에 강해서 바다, 수영장 등 야외활동 시에 사용 시 바람직하다. 워터레지스턴스 시험은 컨실러를 바르고 자연 건조한 후 물속에 들어간 후 나와서 자연 건조한 후 자외선차단지수 측정 시험을 한 후 제품에 표시된 자외선 차단지수의 50% 이상 유지되는 것을 말하며, 시험조건은 물속에 20분씩 2번 넣었다가 그 중간에 20분간 꺼내어서 확인하도록 되어있다.
본 발명의 컨실러를 제형별로 가죽에 도포 후 붉은색 염료가 첨가된 물을 떨어트려 워터레지스턴스 기능의 변화를 비교한 결과는 다음과 같이 나타났다.
크림 type(Cr), 젤 type(Ge), 스틱 밤 type(ST)으로 표기하였다. 워터레지스턴스 기능이 뛰어난 순서는 크림 type이 가장 높고, 다음이 스틱 밤 type, 그 다음이 젤 type 순이다. 크림 type의 경우 물방울이 처음 형태 그대로 유지되어 워터레지스턴스 효과가 뛰어나다는 것을 알 수 있다. 스틱 밤 type은 계속 물방울의 형태가 유지되다가 나중에 약간의 번짐이 있었지만, 비교적 물방울의 변화가 미미해 워터레지스턴스 기능이 어느 정도 있으나, 젤 type은 물방울의 번짐 현상이 육안으로 확인될 정도로 일어나 약한 워터레지스턴스 기능을 가지고 있다고 볼 수 있다.
도 3은 컨실러 타입별 워터레지스턴스 비교를 나타낸다. 물방울의 크기는 사이즈를 cm 값으로 나타낸 것이다. 자외선 차단제 워터레지스턴스 기능 실험 결과, 워터레지스턴스 기능 측정 전과 후 크림 type은 차이가 거의 없어 가장 높은 워터레지스턴스 기능을 가진 자외선 차단제로 나타났고, 젤 type은 68.03%로 매우 높은 변화 값을 보여 워터레지스턴스 기능이 많이 떨어지는 것으로 나타났고, 스틱 밤 type은 25.13%로 변화가 어느 정도 있는 것으로 나타났다.
본 발명 컨실러는 크림 Type가 가장 바람직하지만, 피부에 국소적으로 바르거나 스프레이에 의해 그 효과를 달성할 수 있다. 또한, 본 발명의 컨실러는 크림/로션/유연수 등의 화장료 조성물, 스프레이/연고 등의 형태로 제조될 수 있다. 또한, 본 발명의 컨실러는 통상적으로 제조되는 다양한 제형으로도 제조될 수 있다. 예로써, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 선크림, 로션, 파우더, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 스프레이 등으로 제형화될 수 있다.
또한, 본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우 담체 성분으로서 동물성유/식물성유/왁스/파라핀/전분/트라칸트/실리콘/벤토나이트/실리카 등이 이용될 수 있고, 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우 담체 성분으로서 탈크/실리카/알루미늄 히드록시드/칼슘 실리케이트/폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 스프레이인 경우에는 클로로플루오로 히드로카본/프로판/부탄과 같은 추진체를 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제, 예로써, 물/에탄올/이소프로판올/에틸 아세테이트/벤질 알코올/프로필렌글리콜/글리세롤 지방족 에스테르/폴리에틸렌 글리콜이 사용될 수 있고, 제형이 현탁액인 경우 담체 성분으로서 물/에탄올/프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제 등이 이용될 수 있다.
본 발명은 기존 컨실러의 워터레지스턴스를 강화하고 발림성은 기존제품과 동일하게 유지할 수 있다.
또한, 본 발명은 땀에 쉽게 지워지지 않는 컨실러를 제공할 수 있다.
또한, 워터레지스턴스를 강화하면 피부에 쉽게 발라지지 않으므로 발림성을 유지하고, 워터레지스턴스를 강화한 컨실러를 제공를 제공할 수 있다.
또한, 개발 제품의 보습력, 광택력, 발색력, 지속력을 향상시킬 수 있다.
또한, 항플라비바이러스(플라비바이러스는 대표적으로 황열바이러스가 여기 속하며, 뎅기열, 서나일열바이러스, 진드기뇌염바이러스, 지카바이러스 등 뇌염을 유발하는 치명적인 바이러스들이 속해 있다.) 활성을 나타내는 야외에서 활동할 수 있는 컨실러 조성물을 제공를 제공할 수 있다.
또한, 항플라비바이러스 활성 목적을 달성하기 위하여, 바다수선화로부터 알칼로이드 추출 및 정제 방법을 제공를 제공할 수 있다.
또한, 컨실로써 효과를 충분히 나타낼 수 있는 pH 값을 제공를 제공할 수 있다.
또한, 점증제로서 조성물이 안정화할 수 있는 양을 제공를 제공할 수 있으므로 산업상 이용가능성이 있다.
Claims (5)
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- 항플라비바이러스제와, 유분제와, 보습제와, 유화제와, 무기자외선차단물질과, 점증제를 필수적으로 포함하는 컨실러용 화장용 조성물에 있어서,
항플라비바이러스제로써, 해만타민과, 해만티딘과 판크라신 중 어느 하나 이상 포함된 혼합물이 상기 컨실러용 화장용 조성물 총중량에 대하여 1∼10 중량% 함유되도록 하며,
유분제로써, 스쿠알란을 포함하되, 상기 컨실러용 화장용 조성물 총중량에 대하여 0.1∼10중량% 함유되도록 하고,
보습제로써, 글리세린을 포함하며,
유화제로써, 폴리글리세린류를 포함하되 상기 유화제의 pH는 7.34(±0.3)이며, 상기 컨실러용 화장용 조성물 총중량에 대하여 0.1∼10 중량% 함유되도록 하며,
무기자외선차단물질로써, pH 5(±0.5)인 티타늄디옥사이드(TiO2)를 사용하며, 상기 컨실러용 화장용 조성물 총중량에 대하여 10∼20 중량% 함유되도록 하며,
점증제로써는 조성물 총중량에 대하여 0.4중량% 함유하도록 하는 것을 특징으로 하는 컨실러용 화장용 조성물.
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- 청구항 3항의 컨실러용 화장용 조성물로 제조된 크림 타입의 컨실러.
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