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KR102687183B1 - 고신축성, 고감도 및 다축 변형 감지가 가능한 스트레인 센서 및 이의 제조 방법 - Google Patents

고신축성, 고감도 및 다축 변형 감지가 가능한 스트레인 센서 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR102687183B1
KR102687183B1 KR1020210041789A KR20210041789A KR102687183B1 KR 102687183 B1 KR102687183 B1 KR 102687183B1 KR 1020210041789 A KR1020210041789 A KR 1020210041789A KR 20210041789 A KR20210041789 A KR 20210041789A KR 102687183 B1 KR102687183 B1 KR 102687183B1
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KR
South Korea
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conductive material
strain
strain sensor
dispersion
elastic material
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최정욱
이가연
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중앙대학교 산학협력단
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Publication date
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Abstract

본 출원의 일 실시예에 따르면, 고분자 물질의 부풀림과 전도성 나노물질의 확산을 이용한 전도성 네트워크의 형성과 이를 활용한 다축 변형 감지가 가능한 고신축성, 고감도 다축 변형 감지 스트레인 센서 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.

Description

고신축성, 고감도 및 다축 변형 감지가 가능한 스트레인 센서 및 이의 제조 방법{HIGH ELASTICITY, HIGH SENSITIVITY STRAIN SENSOR CAPABLE OF DETECTING MULTI-AXIS STRAIN, AND METHOD OF PREPARING SAME}
본 출원은 고분자 물질의 부풀림과 나노물질의 확산을 이용한 고분자 물질의 기계적 물성을 유지하는 전도성 복합체의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 제조된 전도성 복합체를 이루어진 경사 및 위사를 각각 교호로 교차하여 직조되는 직물 구조형 고신축성, 고감도의 다축 변형 감지 센서의 제조 방법에 관한 것이다.
스트레인 센서는 구조물, 공작기계, 로봇 그리고 웨어러블 장치 등에 부착하여 인장, 압축 등의 스트레인을 측정하는 용도로 사용되며, 이러한 스트레인 센서의 원리는 작용된 하중에 의한 스트레인 센서 형상의 변화로 인한 저항 변화를 측정하는 것이다.
이러한 스트레인 센서는 웨어러블 장치의 및 로봇 제어의 발전과 함께 유연성과 신축성을 지니면서도 높은 민감도를 지닌 스트레인 센서의 필요성이 증대하고 있다.
고분자 물질 (폴리머)를 기반으로 하는 스트레인 센서는 변형을 방해하지 않으면서 높은 민감도, 신축성, 가공의 용이함과 같은 다양한 장점을 지녀, 상기 요구조건을 충족하는 스트레인 센서로 활용될 수 있다.
일반적으로 폴리머 기반의 스트레인 센서는 혼합의 방식을 통해 제작되나, 상대적으로 높은 전도성 나노물질 함량의 요구와 이의 비균일한 혼합으로 인하여 신축성과 유연성이 저하되는 단점이 있다.
또한, 일반적으로 폴리머 기반의 스트레인 센서는 단축 변형 감지 센서라는 한계가 있으며, 다축 변형 센서로의 적용시 축방향에 따른 변형이 구분되지 않고 축간의 간섭이 발생되는 문제가 있다.
한국 등록 특허 10-1813074호 (2017년 12월 21일)
본 출원의 일 실시예에 따르면, 고분자 물질의 부풀림과 전도성 나노물질의 확산을 이용한 전도성 네트워크의 형성과 이를 활용한 다축 변형 감지가 가능한 고신축성, 고감도 및 다축 변형 스트레인 센서 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 출원의 일 측면은 스트레인 센서용 소재의 제조 방법에 관한 것이다.
일 예시로서, 상기 방법은신축성 소재를 팽윤 용매에 담가 신축성 소재의 공극을 확장시키는 단계; 전도성 소재와 디메틸포름아마이드 및 탈이온수를 포함한 분산 용매를 혼합하고, 팁 소니케이션 (tip sonication) 방식으로 전도성 소재와 분산 용매를 분산시키켜 전도성 소재 분산액을 제조하는 단계; 공극이 확장된 신축성 소재를 상기 전도성 소재 분산액에 담가 전도성 소재가 전도성 소재 분산액에서 신축성 소재의 공극에 투입되거나 표면에 부착되는 단계; 및 전도성 소재가 공극에 투입되거나 표면에 부착된 신축성 소재를 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 예시로서, 신축성 소재는 platinum-catalyzed silicones, polydimethylsiloxane, 또는 천연 고무일 수 있다.
일 예시로서, 전도성 소재는 탄소 나노튜브, 카본 블랙, 그래핀, 금속 나노와이어, 반도체성 나노와이어, 및 2차원 전이금속 칼코겐화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 예시로서, 전도성 소재 분산액에서, 전도성 소재의 농도는 1 mg/ml 이하일 수 있다.
본 출원의 다른 일 측면은 스트레인 센서용 소재에 관한 것이다.
일 예시로서, 상기 소재는신축성 소재 및 신축성 소재의 공극내 침투되거나 또는 표면에 부착된 전도성 소재를 포함하는 스트레인 센서용 소재로서, 전도성 소재는 신축성 소재의 표면으로부터 깊이 1μm 내지 100μm의 깊이까지 함침될 수 있다.
일 예시로서, 신축성 소재는 platinum-catalyzed silicones, polydimethylsiloxane, 또는 천연 고무일 수 있다.
일 예시로서, 전도성 소재는 탄소 나노튜브, 탄소 나노파이버, 탄소 블랙, 그래핀, 금속 나노와이어, 반도체성 나노와이어, 및 2차원 전이금속 칼코겐화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 예시로서, 건조된 전도성 소재가 공극에 투입된 신축성 소재에서, 신축성 소재 100 중량부 대비 전도성 소재는 1 중량부 이하로 포함될 수 있다.
본 출원의 다른 일 측면은 스트레인 센서에 관한 것이다.
일 예시로서, 상기 스트레인 센서는 전술한 스트레인 센서용 소재로 이루어진 경사 및 위사를 각각 교호로 교차하여 직조되는 직물 구조형일 수 있다.
일 예시로서, 스트레인 센서는 700%의 인장 범위에서 최대 저항 변화율이 30000% 이상일 수 있다.
본 출원의 다른 일 측면은 스트레인 센서 디바이스에 관한 것이다.
일 예시로서, 상기 스트레인 센서 디바이스는전술한 스트레인 센서를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 폴리머 표면에 수 마이크로 두께의 나노물질 함침층을 형성할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 폴리머 고유의 신축성과 유연성이 저하되지 않으면서도, 낮은 함량의 나노물질로도 안정적인 전도성 네트워크를 형성할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 폴리머를 용액에 담가 제작하는 방식에 의해 다수의 스트레인 센서를 일괄적으로 제작할 수 있어, 생산성을 향상할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 직물 구조로 엮어 제작된 스트레인 센서는 다축 변형 감지가 가능하다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 전술한 스트레인 센서는 우수한 유연성, 신축성, 및 민감도를 가지며, 다축 변형 감지가 가능하여, 사람의 인체나 로봇의 움직임을 정확하게 측정할 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따른 소재의 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 2는 본 출원의 일 실시예에 따른 소재의 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 천연고무를 각 용액에 담가 천연고무의 부풀림을 관찰한 이미지이다.
도 4는 분산액에 DI water를 추가하였을 때의 전도성 소재의 신축성 소재로의 함침성과 전도성 분산액의 분산성의 관찰한 이미지이다.
도 5는 천연고무와 탄소나노튜브를 사용하여 초기 천연고무, 톨루엔에 의해 부풀어진 천연고무, 부풀어진 천연고무를 탄소나노튜브 분산액에 담가 함침 후 천연고무 및 건조 후 천연고무의 이미지이다.
도 6은 본 출원의 제조 공정 과정의 부풀림과 함침의 원리를 설명하기 위한 개략도이다.
도 7은 본 출원의 폴리머의 표면층에 전도성 소재가 함침되는 것을 관찰한 폴리머의 단면 SEM 이미지이다.
도 8은 신축성 소재와 전도성 소재로서, Ecoflex와 탄소나노튜브를 이용하여 제작, 함침 시간을 다르게 하였을 때의 민감도 차이를 측정하고, 신축성 소재와 전도성 소재로서, 천연고무와 탄소나노튜브를 이용하여 제작, 탄소나노튜브 분산액의 농도를 다르게 하였을 때의 민감도 차이를 측정한 결과 그래프이다.
도 9는 본 출원의 일 실시예인 센서 소재의 기계적 물성 및 재현성 평가 그래프이다.
도 10은 본 출원의 일 실시예인 신축성소재와 전도성 소재로서, 천연고무와 탄소나노튜브를 이용하여 제작된 전도성 소재로서, 같은 공정에서 같은 성능을 가지는 센서를 제작할 수 있음을 측정한 재현성 그래프이다.
도 11은 본 출원의 일실시예인 다축변형 감지를 위한 직물구조의 센서 디바이스를 도시한다.
도 12는 본 출원의 일 실시예 따라 천연고무와 탄소나노튜브로 제작된 직물구조 형태의 이축변형 감지센서의 x, y 축간의 간섭을 평가하기위한 이축 변형 결과 그래프이다.
도 13은 본 출원의 일 실시예 따라 제작된 이축변형 감지센서를 무릎에 부착하여 무릎 피부의 x, y 방향으로의 변형을 측정한 결과 그래프이다.
도 14은 직물구조로 인해 형성된 교차지점에서의 압력측정에 대한 개략도이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 출원에서 용어 "나노"는 나노 미터(nm) 단위의 크기를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 용어 "나노 입자"는 나노 미터(nm) 단위의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 평균입경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원은 유연성과 신축성을 갖는 다축 변형 감지 스트레인 센서에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고분자 물질의 부풀림과 전도성 나노물질의 확산을 이용한 전도성 네트워크의 형성과 이를 활용한 다축 변형 감지에 관한 것이다. 고분자 물질에 전도성 나노물질을 함침함으로써 높은 유연성과 신축성을 갖는 센서를 일괄적으로 제작할 수 있으며, 제작된 센서를 직물 구조로 엮음으로써, 축간의 간섭이 최소화된 다축 변형 감지 센서를 제공할 수 있다. 폴리머의 부풀림과 나노물질의 확산은 한센 용해도 매개변수 (HSP)를 이용하여 예측할 수 있다. 전도성 나노물질은 폴리머의 포면층에만 집중적으로 함침될 수 있다. 폴리머는 천연 고무로 제작된 고무줄이며, 나노물질은 다중벽 탄소나노튜브 (MWCNT)이다. 기존의 단축 길이 방향 스트레인 센서와는 달리 다축 변형 감지 및 부풀림을 감지할 수 있으며 직물 구조로 인해 형성된 교차 지점은 압력 센서로 적용되는 장점이 있다. 또한, 스트레인 센서를 직물 구조로 엮어 제작함으로써, 축간 미끄러짐을 발생시켜 축간의 간섭을 최소화할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 출원의 스트레인 센서용 소재, 이의 제조 방법, 스트레인 센서 디바이스를 상세히 설명한다. 다만, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 스트레인 센서용 소재, 이의 제조 방법, 스트레인 센서 디바이스의 범위가 첨부된 도면에 의해 제한되는 것은 아니다.
스트레인 센서용 소재 및 제조 방법
스트레인 센서는 구조물, 공작기계, 로봇 그리고 웨어러블 장치 등에 부착하여 인장, 압축 등의 스트레인을 측정하는 용도로 사용되며, 이러한 스트레인 센서는 웨어러블 장치 및 로봇 제어의 발전과 함께 유연성과 신축성을 지니면서도 높은 민감도를 지닌 스트레인 센서의 필요성이 증대하고 있다. 다양한 구조의 스트레인 센서 중에서도 고분자 물질 (폴리머)를 기반으로 하는 스트레인 센서는 변형을 방해하지 않으면서 높은 민감도, 신축성, 가공의 용이함과 같은 다양한 장점을 지녀, 상기 요구조건을 충족하는 스트레인 센서로 활용될 수 있다.
본 출원의 일 측면은 이러한 스트레인 센서로 적용가능한 소재의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리머 기반의 스트레인 센서는 혼합의 방식을 통해 제작되나, 상대적으로 높은 전도성 나노 소재 함량의 요구와 이러한 소재들이 비균일한 혼합으로 인하여 신축성과 유연성이 저하되는 단점이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 폴리머 층과 나노 물질 층을 나누어 제작하는 프린팅, 스프레이 코팅과 같은 다층 구조의 제작 공정이 제안되었지만, 이러한 제조 방식은 폴리머 층과 나노 물질층이 분리되어 폴리머의 유연하고 신축성 있는 기계적 성질이 유지되는 장점이 있으나, 폴리머와 나노 물질 사이의 계면 상호작용의 약화로 동일한 변형에서 나노 물질로 전달되는 부하가 감소되어 전도성 네트워크의 변화에 의한 감도가 저하된다. 이러한 제조방식들의 단점을 극복하고 장점을 극대화하기위해 본 출원에서는 폴리머의 부풀림 (swelling)과 나노 물질의 함침 (permeating)을 활용하여 스트레인 센서용 소재를 제공한다.
이러한 스트레인 센서용 소재의 제조 방법은신축성 소재를 팽윤 용매에 담가 신축성 소재의 공극을 확장시키는 단계; 전도성 소재와 디메틸포름아마이드 및 탈이온수를 포함한 분산 용매를 혼합하고, 팁 소니케이션 (tip sonication) 방식으로 전도성 소재와 분산 용매를 분산시키켜 전도성 소재 분산액을 제조하는 단계; 공극이 확장된 신축성 소재를 상기 전도성 소재 분산액에 담가 전도성 소재가 전도성 소재 분산액에서 신축성 소재의 공극에 투입되거나 표면에 부착되는 단계; 및 전도성 소재가 공극에 투입되거나 표면에 부착된 신축성 소재를 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 출원의 일 실시예에 따른 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
구체적으로 설명하면, 먼저, 신축성 소재를 팽윤 용매에 함침하여, 상기 신축성 소재의 공극을 확장한다. 신축성 소재를 팽윤시키는(부풀리는) 이유는 전도성 소재가 신축성 소재의 내부로 함침되는 것을 향상시키기 위함이다.
일 예시에서, 폴리머는 폴리머 사슬 사이의 화학결합에 의해 서로 연결되어 있으며, 이러한 폴리머 사슬간의 결합을 가교결합이라 한다. 이때, 가교결합이 상대적으로 약한 엘라스토머의 경우 폴리머 사슬 사이에 팽윤 용매가 흡수되어 폴리머가 팽창하는 현상이 발생한다. 전술한 팽윤 용매는 팽윤 현상을 제공할 수 있는 용매로서, 고분자 물질을 유기용매에 담가 팽윤시킬 수 있는 용매이다.
신축성 소재는 용이하게 늘어나고 줄어드는 소재이다. 일 예시로서, 신축성 소재는 platinum-catalyzed silicones, polydimethylsiloxane, 또는 천연 고무일 수 있다.
전술한 용매는 또한 신축성 소재의 용해도 파라미터와 용매의 용해도 파라미터가 유사한 용매를 선택할 수 있다. 물질 사이의 용해성(solubility)이나 혼합성(miscibility)을 판단하기 위해서는 물질의 고유 물성을 사용해 서로 유사성 비교를 해야 한다. 용해성이나 혼합성에 영향을 주는 고유 물성은 여러 가지가 있지만, 그 중에서도 물질 내의 결합(interaction) 정도를 정량적인 값으로 나타내는 용해도 인자(Solubility Parameters)를 사용한다. 즉, 각 물질은 고유한 용해도 인자 값을 가지고 용해도 인자 값이 유사한 물질끼리는 서로 잘 용해 되거나 섞인다. 본 출원에서는 Dr. C. Hansen이 제안한 한센 용해도 인자(Hansen Solubility Parameter: 이하 HSP)를 이용할 수 있다.
한센 용해도 매개변수에 관하여, 물질의 응집에너지는 분산 에너지 (ED), 극성 에너지(EP) 그리고 수소 결합 에너지(EH)의 합이며, 이는 아래의 식으로 표현된다.
(방정식 1)
E = ED + EP + EH
분산 용매와 나노 물질의 분산성이나 팽윤 용매와 폴리머의 용해도는 물질의 응집에너지를 몰 부피로 나눈 에너지 밀도를 이용하여 예측될 수 있으며, 그 식은 아래와 같다.
Ra2 = 4(δD1 - δD2)2 + (δP1 - δP2)2 + (δH1 - δH2)2
두 물질 사이의 에너지 밀도 거리 (Ra)는 두 분자간의 유사성을 나타내는 지표로 사용되며, 두 물질 사이의 에너지 밀도 거리가 작을수록 두 물질 간의 유사성이 높아 혼화성이 높을 것으로 예측할 수 있다. 즉, 두 물질 사이의 작은 에너지 밀도 거리는 신축성 소재를 팽윤 용매에 담가 부풀리거나, 나노 물질을 분산 용매에 분산하기에 적합하다는 것을 의미한다.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 천연고무와 톨루엔의 Ra 거리는 약 3으로, 톨루엔은 천연고무를 충분히 부풀릴 수 있는 수치이며, 실험에서도 톨루엔에 의해 천연고무가 부풀어짐이 증명되었다. Ra의 수치를 이용하면, 천연 고무는 chloroform, toluene, p-xylene에 부풀어 질 수 있음을 예상할 수 있다.
이에 한정되는 것은 아니지만, 본 출원의 일 실시예에 따르면, 용매는 톨루엔(toluene), 클로로폼(chloroform), 또는 p-자일렌(p-xylene)일 수 있다. 전술한 바와 같이, 신축성 소재에 따라 팽윤 용매는 달라질 수 있다.
하기 표 1에 천연고무의 HSP와 각 용액의 HSP, 이를 이용한 천연고무와 각각의 용액 사이의 에너지 밀도 거리 (Ra)를 나타낸다.
δD(MPa1/2) δP(MPa1/2) δH(MPa1/2) Ra
Natural rubber 17.4 3.1 4.1
Toluene 18 1.4 2 2.956349
Chloroform 17.8 3.1 5.7 1.788854
P-xylene 17.6 1 3.1 2.360085
Acetone 15.5 10.4 7 8.725824
Methanol 15.1 12.3 22.3 20.9055
IPA 15.8 6.1 16.4 13.05871
Ethanol 15.8 8.8 19.4 16.63791
NMP 18 12.3 7.2 9.782127
표 1에 도시한 바와 같이, toluene, chloroform, p-xylene을 이용하여 천연고무의 부풀림이 가능함을 예측할 수 있다.도 3은 천연고무를 각 용액에 담가 천연고무의 부풀림을 관찰한 이미지이다. 도 3을 참조하면, 표 1에서 예측한 바와 같이, toluene, chloroform, p-xylene을 이용하여 천연고무의 부풀림이 가능함을 확인할 수 있었다.
도 1에 도시한 바와 같이, 예를 들어, 폴리머를 용액에 담가 폴리머를 부풀려서 공극을 확장한다.
그리고, 분말 형태의 전도성 소재와 디메틸포름아마이드와 탈이온수로 이루어진 분산 용매를 혼합하여 전도성 소재 분산액을 제작하는 방식으로, 전도성 소재와 분산 용매를 팁 소니케이션 (tip sonication) 방식으로 고르게 분산시켜 전도성 소재 분산액을 형성한다.
도 2에 도시한 바와 같이, 예를 들어, 나노 물질 분산액 제조 과정. (예: CNT 탄소나노튜브). DMF와 DI water 용액에 탄소나노튜브를 첨가하고 tip sonication을 이용하여 고르게 분산시킬 수 있다.
전도성 소재는 탄소 나노튜브, 카본 블랙, 그래핀, 금속 나노와이어, 반도체성 나노와이어, 및 2차원 전이금속 칼코겐화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
전도성 네트워크를 형성하기 위해 전도성 소재로서 예를 들어 CNT(탄소나노튜브)를 사용하며, CNT를 천연고무 내부로 함침하기 위해서는 분산액을 먼저 제작해야 한다. CNT 분산액을 제작하기 위해 사용될 용매는 HSP를 이용하여 예측하였으며, DMF가 CNT를 분산하기에 적합하였다. 하지만, CNT와 DMF의 Ra거리가 너무 가까울 경우, CNT는 천연고무 내부로 함침되지 않고 DMF 용매속에서 잔류하게 된다. 따라서 CNT가 천연고무로 충분히 함침되기 위해서는 DMF와 CNT사이의 Ra거리를 넓혀 주어야 하며, 본 출원에서는 분산액에 DI water를 추가하여 사용하였다. 특히, DMF와 Di water의 비율은 DMF 20-30 : Di water 80-70인 것이 바람직하며, 1: 3의 비율로 포함되는 것이 보다 바람직하다.
도 4는 DMF와 DI water의 비율에 따른 CNT의 폴리머에 함침되는 정도와 CNT 분산액의 분산을 관찰한 이미지이다.
Ra 거리를 참고하였을 때, CNT와 DMF의 Ra거리가 작아 분산이 잘된다. 하지만, CNT가 폴리머로 함침되는 과정에서 CNT가 DMF에서 분산된 상태로 유지되려는 성질이 강하기 때문에(Ra 거리가 작음) DI water가 추가한다. (Ra 거리가 커짐)
DMF+DI water와 DMF 를 비교하였을 때, DI water가 추가되면 CNT와의 Ra거리가 증가된다. 이는 CNT가 분산액 상태로 남으려는 성질이 저하되어 폴리머 내부로의 CNT의 함침성이 증가되는 것을 의미한다.
도 4a는 DMF와 DI water의 비율을 달리 하였을 때의 함침성의 비교이며, 이를 통해 DI water의 비율이 증가될수록 CNT가 더 많이 함침되는 것을 알 수 있다.
DMF와 DI water의 비율을 1:3으로 제어하는 것이 바람직하며, DI water가 증가될수록 함침성이 증가하나, 이를 초과하는 비율에서는 CNT가 고르게 분산되지 않기 때문이다.
도 4는 본 출원의 일 예시로서, 분산 용매에 DI water를 추가하여 전도성 소재가 신축성 소재내로 함침되는 것을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다. 또한, 전도성 소재의 고른 분산성과 함침성을 모두 만족할 수 있는 DMF와 DI water의 1:3의 최적 비율을 실험적으로 확인하였으며, 이는 HSP를 이용하여 예측할 수 있다.
하기 표 2에 예시로서, 분산 용매와 전도성 소재의 Ra를 측정하여 나타낸다.
Ra 거리
DI water CNT 41.4064
DMF CNT 12.4427
DMF : DI water = 1:3 CNT 33.7738
또한, 천연고무와 탄소나노튜브 제작에 사용된 분산 용액의 HSP에 대하여 표 3에 나타낸다.
δD(MPa1/2) δP(MPa1/2) δH(MPa1/2)
Natural rubber 17.4 3.1 4.1
Toluene 18 1.4 2
MWCNT 19 5 3
DMF 17.4 13.7 11.3
Water 15.5 16 42.3
DMF : DI water = 1:3 15.98 15.43 34.55
이렇게 제조된 전도성 소재 분산액에서, 전도성 소재의 농도는 1 mg/ml 이하일 수 있다. 1 mg/ml의 농도로 제작된 이유는 전도성 소재가 분산액에서 고르게 분산되기 위한 것으로, 이는 전도성 소재와 분산액의 종류에 따라 달라질 수 있다
그리고, 공극이 확장된 신축성 소재를 상기 전도성 소재 분산액에 담가 전도성 소재가 전도성 소재 분산액에서 신축성 소재의 공극에 투입되거나 표면에 부착된다.
도 1에 도시한 바와 같이, 예를 들어, 부풀린 폴리머를 나노물질이 분산된 분산액에 담가 함침할 수 있다.
그리고, 전도성 소재가 공극에 투입되거나 표면에 부착된 신축성 소재를건조한다.
이를 통하여, 신축성 소재에 포함된 용매 성분을 제거할 수 있으며, 신축성 소재의 크기 역시 원래의 크기로 돌아온다. 특히, 일 예시로서, 분산액에 있는 분산 용매가 모두 증발할 때까지 충분히 말려주어 완성한다.
여기서, 사용되는 건조 방법 또는 건조 장치는 특별히 한정되는 것은 본 출원이 속한 기술분야에서 적용될 수 있는 어떠한 건조 방법 또는 건조 장치가 적용될 수 있다.
일 예시로서, 천연고무와 탄소나노튜브를 사용하여 초기 천연고무, 톨루엔에 의해 부풀어진 천연고무, 부풀어진 천연고무를 탄소나노튜브 분산액에 담가 함침 후 천연고무 및 건조 후 천연고무의 이미지를 관찰하여 도 5에 도시한다. 도 5에 도시한 바와 같이, 건조 후 천연고무의 초기 크기로 복귀하였음을 확인할 수 있었다.
또한, 본 출원의 다른 일 측면은 스트레인 센서용 소재에 관한 것이다.
상기 소재는 신축성 소재 및 신축성 소재의 공극내에 포함된 전도성 소재를 포함하는 스트레인 센서용 소재로서, 전도성 소재는 신축성 소재의 표면으로부터 깊이 1μm 내지 100μm의 깊이까지 함침된다. 내부는 초기 폴리머 상태가 유지된다는 점, 표면의 얇은 층에만 집중적으로 존재하기 때문에 적은양의 전도성 소재로도 제작이 가능하다.
일 예시에서, 전도성 소재는 신축성 소재의 표면으로부터 깊이 수μm ~ 100μm의 깊이까지 집중적으로 함침되며, 신축성 소재는 전도성 소재가 포함된 표면층과 전도성 소재가 포함되지 않는 내부층을 가지는 샌드위치 구조의 스트레인 센서용 소재이다. 여기서, 샌드위치 구조란, 전도성 소재가 포함된 표면층 사이에 순수한 폴리머 층이 있는 다층 구조를 의미한다.
신축성 소재는 용이하게 늘어나고 줄어드는 소재이다. 일 예시로서, 신축성 소재는 platinum-catalyzed silicones, polydimethylsiloxane, 또는 천연 고무일 수 있다.
또한, 전도성 소재는 탄소 나노튜브, 카본 블랙, 그래핀, 금속 나노와이어, 반도체성 나노와이어, 및 2차원 전이금속 칼코겐화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
도 6은 본 출원의 일 실시예에 따른 스트레인 센서용 소재를 설명하기 위한 개략도이다. 도 6에 도시한 바와 같이, 폴리머를 용액에 담가 부풀리면 폴리머 입자사이의 공간이 넓어지고, 넓어진 공간에 나노 물질이 함침된다.
이러한 방식을 통해 제작된 전도성 폴리머 복합체는 폴리머의 표면층에 나노 물질이 집중적으로 함침되기 때문에 표면층에서 적은 함량의 나노 물질로 전도성 네트워크를 형성할 수 있으며, 폴리머의 내부는 초기 폴리머의 성질을 유지하게 된다. 본 출원은 전도성 소재는 신축성 소재의 표면으로부터 깊이 수μm ~ 100μm의 깊이까지 집중적으로 함침되며, 신축성 소재는 전도성 소재가 포함된 표면층과 전도성 소재가 포함되지 않는 내부층을 가지는 샌드위치 구조의 스트레인 센서용 소재를 제작할 수 있다.
도 7은 본 출원의 폴리머의 단면 SEM 이미지이다. 도 7(a)는 공정하기 전 초기 천연고무의 단면 SEM이며, 도 7(b)는 공정 후 천연고무의 단면 SEM이다. 공정 후 천연고무의 단면을 살펴보면, 10 내지 20 μm 두께까지 나노 물질이 집중적으로 함침됨을 확인할 수 있다.
또한, 일 예시로서, 건조된 전도성 소재가 공극에 투입된 신축성 소재에서, 신축성 소재 100 중량부 대비 전도성 소재는 1 중량부 이하로 포함될 수 있다. 바람직하게는 신축성 소재 전체 100중량에 대해 전도성 소재는 0.56의 중량으로 포함될 수 있다.
이를 통해 신축성 소재의 파단 연실율이 유지될 수 있다. 일 예시에서, CNT/Ecoflex의 조합인 경우 700%까지 저항의 변화를 측정할 수 있다. 이때의 저항변화율은 30000% 이상이다. 다만, 이러한 성능은 신축성 소재 및 전도성 소재의 물성에 따라 달라진다.
이는 본 출원의 장점으로 신축성 소재의 기계적 물성이 저하되지 않고 유지되었기에 넓은 감지범위를 가질 수 있음을 의미한다. 감지범위는 신축성 소재가 기계적으로 파단되는 지점까지 측정이 가능하다.
이 때의 전도성 소재의 함침량은 전도성 나노 소재 분산액의 농도와 함침 시간을 통해 조절할 수 있으며, 이를 통해 저항의 변화율 (민감도)를 조절할 수 있다.
신축성 소재와 전도성 소재로서, Ecoflex와 탄소나노튜브를 이용하여 제작, 함침 시간을 다르게 하였을 때의 민감도 차이를 측정하고, 신축성 소재와 전도성 소재로서, 천연고무와 탄소나노튜브를 이용하여 제작, 탄소나노튜브 분산액의 농도를 다르게 하였을 때의 민감도 차이를 측정하여 도 8에 나타낸다.
도 8의 좌측 그래프에 도시한 바와같이 부풀어진 신축성 소재를 전도성 소재에 담가 함침하는 시간을 조절하여 민감도를 조절할 수 있음을 확인할 수 있다. 함침시간이 증가할수록 전도성 소재가 신축성 소재내에 함침되는 깊이가 증가되는 것을 실험적으로 확인하였다. 신축성 소재 내에 함침되는 전도성 소재의 양은 함침시간이 증가됨에 따라 함께 증가된다.
도 8의 우측 그래프에 도시한 바와같이 부풀어진 신축성 소재를 1mg/ml와 0.2mg/ml의 전도성 소재 분산액에서 함침하여 민감도를 조절 할 수 있음을 확인 할 수 있다. 1mg/ml 농도에서 함침된 신축성 소재는 0.93wt%의 전도성 소재를 함유하고 있으며, 0.2mg/ml의 농도에서 함침된 신축성 소재는 0.56wt%의 전도성 소재를 함유함을 실험적으로 확인하였다. 이는 신축성 소재 내에 함침되는 전도성 소재가 증가하면 민감도가 저함됨을 의미한다.
이러한 방식의 제조는 신축성 소재의 기계적 성질을 유지하면서도 내부 계면의 상호작용을 향상시켜 높은 민감도를 지닌 센서를 제작할 수 있다.
본 출원의 다른 일 측면은 스트레인 센서 디바이스에 관한 것이다.
일 예시로서, 상기 스트레인 센서 디바이스는 전술한 스트레인 센서를 포함하며, 그 외에 본 출원이 속한 기술분야에서 적용가능한 다른 구성요소를 추가로 포함할 수 있으며, 그러한 구성요소에 대하여는 본 출원에서는 설명하지 않아도 적용이 가능하다.
여기서, 디바이스에 대한 설명 내용 중 스트레인 센서용 소재의 제조 방법에 설명된 부분은 특별히 다시 설명하지 않는다.
여기서, 디바이스는 웨어러블 센서 디바이스 또는 인공장기 센서 디바이스일 수 있다. 전술한 스트레인 센서와 각 구성요소가 유기적으로 결합되며, 스트레인 센서가 실장된 기판과 스트레인 센서에 연결된 저항 측정기를 포함한다.
이외에 웨어러블 센서 디바이스에 적용될 수 있는 부품이 추가될 수 있는 점은 당업자에게 자명하다.
또한, 본 출원의 스트레인 센서는 용액에 담가 건조하는 간단한 공정과정으로 제작할 수 있으며, 한 번에 여러 개의 센서를 일괄적으로 제작할 수 있는 장점이 있다. 이러한 일괄적인 공정에 의해 제작된 센서들은 우수한 재현성을 제공할 수 있다.
일괄로 제조된 전도성 폴리머 복합체의 기계적 물성 및 재현성 평가하기 위하여, 응력 변형율 선도 (Stress-strain curbe) 실험을 수행하였다.
부풀림 및 0.2mg/ml와 1mg/ml의 CNT분산액에서 함침하여 CNT 함량이 0.56wt%인 샘플과 0.93wt%인 샘플을 제작하였다. 이러한 공정을 거치지 않은 초기 신축성 소재(prisitine NR)와 전술한 샘플 각각에 대한 응력 변형율 선도 (stress-strain curve)를 측정하였고, 그 결과를 도 9에 나타내었다. 도 9의 그래프를 통해 탄성계수와 인장응력 등의 기계적 성질을 알 수 확인할 수 있었으며, 제작된 센서가 초기 폴리머의 기계적 성질을 유지함을 확인할 수 있었다. 추가적으로 반복적인 실험을 통하여, 재현성을 확인할 수 있었다.
또한, 제조된 전도성 폴리머 복합체의 민감도 평가 및 이의 재현성 평가하기 위하여,스트레인에 따른 저항변화 실험을 수행하고, 그 결과 그래프를 도 10에 나타낸다.
도 8에 도시한 바와 같이, 전도성 소재 분산액에서의 함침 시간 및 전도성 소재 분산액의 농도를 다른 농도의 나노 소재 분산액에서 함침하여 민감도를 조절할 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 파라미터에 의한 센서의 물성의 변화는 도 9에 도시된 바와같이 그의 재현성이 평가되었다. 같은 파라미터에서 제작된 샘플은 반복적 실험에서 동일한 응답을 보이는 것을 확인하였다.
스트레인 센서 디바이스는 전술한 스트레인 센서용 소재로 이루어진 경사 및 위사를 각각 교호로 교차하여 직조되는 직물 구조형일 수 있다.
일반적으로 신축성 소재 기반의 전도성 복합체는 손가락이나 무릎 관절과 같은 단일 축 관절에서만 적용되는 단축 스트레인 센서의 한계가 있다. 스트레인에 의해 형태가 변형되면 Poisson's ratio에 의해 스트레인이 작용된 방향과 관계없는 축에서도 변형이 발생하기 때문에 다중 스트레인의 측정이 어렵다. 지금까지 다축 변형을 측정하기 위해서 여러 개의 단축 스트레인 센서를 조합한 스트레인 로제트 구조나 축방향에 따른 저항변화율의 차이를 이용한 다층 구조로 제작하여 측정하였다. 이러한 방식은 단축 스트레인 센서라는 한계를 극복하여 다 축 변형을 측정할 수 있었으나, 여전히 Poisson's ratio에 의한 한계가 있어 측정 범위의 한계가 있다.
본 출원의 일 실시예에서는 이러한 문제점을 극복하기 위하여 센서를 부풀림과 함침을 통해 제작된 전도성 복합체를 활용하여 직물 구조로 제작하였다. 90도로 배향된 전도성 복합체를 위아래로 엮어 직물구조를 형성하였으며, 각각의 전도성 복합체는 접촉면에서 미끄러짐이 발생하여 변형시 축 간의 간섭을 최소화할 수 있다.
도 11은 본 출원의 일실시예인 직물구조의 센서 디바이스를 도시한다.
도 11에 도시한 바와 같이, 90도로 배향된 전도성 복합체를 위아래로 엮어 직물구조를 형성하는 이축 변형 감지 센서를 제공할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 따르면 천연고무와 탄소나노튜브로 제작된 전도성 복합체를 이용하여 직물 구조를 형성하였을 때 400%까지의 이축변형을 측정할 수 있다. 직물구조로 형성된 다축 변형 감지 센서는 축방향별 일괄 측정 및 전도성 폴리머 복합체 각각의 개별 측정이 가능하다. 전도성 복합체 각각의 개별측정을 통해 보다 정확한 형상의 변화를 측정이 가능하다.
천연고무와 탄소나노튜브로 제작된 직물구조 형태의 이축변형 감지센서를 이용하여 이축변형을 측정하였고, 그 결과 그래프를 도 12에 도시한다.
도 12를 통하여, x,y 방향으로의 변형에 대한 축간의 간섭의 정도를 평가하였으며, 이는 400%의 x방향의 변형에서 y방향의 저항변화와 x방향의 저항변화율은 103%로 축간의 간섭이 최소화됨을 알 수 있다. 또한, y방향의 사전 변형의 유무에 관계없이 x방향의 저항변화는 큰 차이 없이 측정이 가능함을 알 수 있다.
상기의 센서는 유연하고 신축성이 있기 때문에 인체에 부착하여 관절의 다축 변형 움직임을 측정하거나, 부풀어 오르는 표면에 부착하여 부피의 변화를 측정하는 등 다양한 변형에 적용이 가능하며, 본 출원의 일 실시예 따라 제작된 이축변형 감지센서를 무릎에 부착하여 무릎 피부의 x, y 방향으로의 변형을 측정하여 도 13에 도시한다.
또한, 이러한 변형에 따른 센서의 길이의 변화에 의한 저항 변화의 측정 뿐만 아니라, 직물 구조로 인해 형성된 접촉지점에 압력이 가해지면 접촉되는 면적이 증가하여 저항이 감소하는 것을 활용하여 압력의 측정도 가능하다.
경사 또는 위사의 단면은 마름모 형상이며, 경사 및 위사가 교차되는 부분이 가압되는 경우, 경사 및 위사의 접촉 면적이 가압 전의 접촉면적과 비교하여 증가할 수 있다.
도 14는 직물구조로 인해 형성된 교차지점에서의 압력측정에 대한 개략도이다. 도 14(b)는 압력이 가해지기 전을 나타내고, 도 14(c)는 압력이 가해진 후를 나타낸다.
도 14에 도시한 바와 같이, 전극은 압력이 가해지는 지점의 전도성 폴리머의 한쪽 끝에 연결된다. 위사 및 경사의 단면은 마름모 형태로 접촉하도록 제작하여 압력에 의해 변형되는 접촉면적을 극대화한다
본 출원은 다양한 재료로 제작될 수 있는 장점 뿐만 아니라, 다양한 형태 및 구조로 형성할 수 있는 장점이 있다. 또한 직물구조는 산업현장에서 사용되는 제직기를 사용하여 손쉽게 직물 구조를 형성할 수 있으며, 이에 따라 생산성을 향상시킬 수 있다
상기에서는 본 출원의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (11)

  1. 신축성 소재 및 신축성 소재의 공극내 침투되거나 또는 표면에 부착된 전도성 소재를 포함하며, 전도성 소재는 신축성 소재의 표면으로부터 깊이 1μm 내지 100μm의 깊이까지 함침되는 스트레인 센서용 소재로 이루어진 경사 및 위사를 각각 교호로 교차하여 직조되는 직물 구조형 스트레인 센서로서,
    상기 스트레인 센서용 소재는
    신축성 소재를 톨루엔(toluene) 또는 클로로폼(chloroform)에 담가 신축성 소재의 공극을 확장시키는 단계;
    전도성 소재와 디메틸포름아마이드 및 탈이온수를 포함한 분산 용매를 혼합하고, 팁 소니케이션(tip sonication) 방식으로 전도성 소재와 분산 용매를 분산시키켜 전도성 소재 분산액을 제조하는 단계;
    공극이 확장된 신축성 소재를 상기 전도성 소재 분산액에 담가 전도성 소재가 전도성 소재 분산액에서 신축성 소재의 공극에 투입되거나 표면에 부착되는 단계; 및
    전도성 소재가 공극에 투입되거나 표면에 부착된 신축성 소재를 건조하는 단계를 포함하는 스트레인 센서용 소재의 제조 방법에 의해 제조되며,
    전도성 소재 분산액에서, 전도성 소재의 농도는 1 mg/ml 이하이고,
    분산 용매는 디메틸포름아마이드와 탈이온수를 20-30 중량부 : 80-70 중량부로 포함하는 다축변형 감지를 위한 직물 구조형 스트레인 센서.
  2. 제 1 항에 있어서,
    신축성 소재는 platinum-catalyzed silicones, polydimethylsiloxane, 또는 천연 고무인 다축변형 감지를 위한 직물 구조형 스트레인 센서.
  3. 제 1 항에 있어서,
    전도성 소재는 탄소 나노튜브, 카본 블랙, 그래핀, 금속 나노와이어, 반도체성 나노와이어, 및 2차원 전이금속 칼코겐화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 다축변형 감지를 위한 직물 구조형 스트레인 센서.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    건조된 전도성 소재가 공극에 투입된 신축성 소재에서,
    신축성 소재 100 중량부 대비 전도성 소재는 1 중량부 이하로 포함되는 다축변형 감지를 위한 직물 구조형 스트레인 센서.
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서,
    스트레인 센서는 700%의 인장 범위에서 최대 저항 변화율이 30000% 이상인 다축변형 감지를 위한 직물 구조형 스트레인 센서.
  11. 제 1 항의 스트레인 센서를 포함하는 다축변형 감지를 위한 직물 구조형 스트레인 센서 디바이스.
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