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KR102666361B1 - 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정 제조 장치 - Google Patents

실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정 제조 장치 Download PDF

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KR102666361B1
KR102666361B1 KR1020237016613A KR20237016613A KR102666361B1 KR 102666361 B1 KR102666361 B1 KR 102666361B1 KR 1020237016613 A KR1020237016613 A KR 1020237016613A KR 20237016613 A KR20237016613 A KR 20237016613A KR 102666361 B1 KR102666361 B1 KR 102666361B1
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KR
South Korea
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single crystal
silicon single
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crystal
melt
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KR1020237016613A
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잇페이 시모자키
케이이치 다카나시
Original Assignee
가부시키가이샤 사무코
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 사무코 filed Critical 가부시키가이샤 사무코
Publication of KR20230086781A publication Critical patent/KR20230086781A/ko
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Abstract

(과제) 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화를 방지하여 동일한 품질의 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정 제조 장치를 제공한다.
(해결 수단) 본 발명에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법은, 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 횡자장을 인가하면서 실리콘 단결정을 인상할 때, 융액면의 높이(갭)를 계측하고(S21), 융액면의 높이(갭)의 미소 변동으로부터 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정한다(S22∼S26).

Description

실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정 제조 장치
본 발명은, 초크랄스키법(CZ법)에 의해 제조되는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 그러한 산소 농도 추정 방법을 이용한 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정 제조 장치에 관한 것으로서, 특히, 융액에 자장을 인가하면서 단결정을 인상하는 MCZ법(Magnetic field applied Czochralski method)에 관한 것이다.
CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조 방법으로서 MCZ법이 알려져 있다. MCZ법은, 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 자장을 인가하면서 단결정을 인상함으로써 융액 대류를 억제하는 방법이다. 융액 대류를 억제함으로써, 석영 도가니와 융액의 반응을 억제할 수 있고, 실리콘 융액 중에 용입하는 산소의 양을 억제하여 실리콘 단결정의 산소 농도를 낮게 억제할 수 있다.
자장의 인가 방법으로서는 몇 가지의 방법이 알려져 있지만, 수평 자장을 인가하는 HMCZ법(Horizontal MCZ method)의 실용화가 진행되고 있다. HMCZ법에서는 석영 도가니의 측벽과 직교하는 자장을 인가하기 때문에, 도가니의 측벽 근방의 융액 대류가 효과적으로 억제되고, 도가니로부터의 산소의 용출량이 감소한다. 한편, 융액 표면에서의 대류 억제 효과가 작고, 융액 표면으로부터의 산소(실리콘 산화물)의 증발이 억제되지 않기 때문에, 융액 중의 산소 농도를 저감할 수 있다. 따라서, 저산소 농도의 단결정을 육성할 수 있다.
HMCZ법에 관하여, 예를 들면 특허문헌 1에는, 실리콘 단결정의 넥 공정 및 숄더부 형성 공정의 적어도 어느 것에 있어서, 핫 존 형상의 비면 대칭 구조가 되는 위치에 있어서의 실리콘 융액의 표면 온도를 계측하고, 이 표면 온도로부터 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 추정하는 방법이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 열 차폐체의 하단과 실리콘 융액의 표면의 사이를 흐르는 불활성 가스가, 결정 인상축 및 수평 자장의 인가 방향을 포함하는 평면에 대하여 비대칭이고, 또한 결정 인상축에 대하여 비회전 대칭이 되는 유동 분포를 형성하고, 비면 대칭 또한 비회전 대칭인 불활성 가스의 유동 분포를, 석영 도가니 내의 실리콘 원료가 모두 용융할 때까지, 무자장으로 유지하는 것이 기재되어 있다.
일본공개특허공보 2019-151499호 일본공개특허공보 2019-151503호
최근, 수평 자장을 인가한 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 인상에 있어서는, 동일한 인상 장치를 이용하여 동일한 인상 조건하에서 실리콘 단결정을 인상해도, 인상된 실리콘 단결정의 품질이 동일해지지 않고, 특히 실리콘 단결정 중의 산소 농도가 양극화하는 것이 알려지게 되었다.
특허문헌 1 및 2에 기재된 기술은, 이러한 과제를 해결하는 것이지만, 다른 방법에 의해서도 해결할 수 있는 것이 요망되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화를 방지하여 동일한 품질의 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정 제조 장치를 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법은, 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 횡자장을 인가하면서 실리콘 단결정을 인상할 때, 상기 실리콘 융액의 융액면의 높이를 계측하고, 상기 융액면의 높이의 미소 변동으로부터 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 실리콘 단결정의 산소 농도가 상대적으로 높은 값 또는 상대적으로 낮은 값의 어느 쪽이 되는지, 즉, 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화의 방향을 추정할 수 있다. 따라서, 이 산소 농도의 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 제어함으로써 결정 성장 방향에 있어서의 실리콘 단결정의 산소 농도의 변동을 억제할 수 있다.
본 발명에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법은, 상기 융액면의 높이를 50초 이하의 샘플링 주기로 주기적으로 계측하는 것이 바람직하고, 샘플링 주기가 10초 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이에 따라, 실리콘 융액의 대류 모드의 차이에 의한 융액면의 미소 변동을 파악할 수 있어, 융액면의 미소 변동으로부터 산소 농도의 양극화의 방향을 추정할 수 있다. 샘플링 주기를 작게 할수록 융액면의 미소 변동을 명확하게 파악할 수 있지만, 데이터량이 방대해지기 때문에 1초 이상으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 융액면의 높이의 계측값의 분해능(分解能)은 0.1㎜ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 실리콘 융액의 대류 모드의 차이에 의한 융액면의 미소 변동을 정확하게 파악할 수 있고, 융액면의 미소 변동으로부터 산소 농도의 양극화의 방향을 추정할 수 있다. 실리콘 융액의 대류 모드의 차이에 의한 융액면의 미소한 변동은, 50초 이하의 짧은 주기로 상하로 변동하고, 그 변동량은 작아 표준 편차의 값으로 1㎜ 이하이다. 또한, 융액면 상의 계측 범위를 정하여 융액면의 높이 위치를 계측함으로써, 융액면의 미소한 변동을 파악할 수 있다. 환언하면, 미소 변동이란, 50초 이하의 샘플링 주기로 융액면의 높이를 계측한 경우, 융액면의 높이의 표준 편차가 1㎜ 이하인 상하 변동을 말한다.
본 발명에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법은, 과거의 실리콘 단결정의 인상 실적 데이터로부터 융액면의 높이의 미소 변동과 산소 농도의 양극화의 방향의 상관 관계를 특정하고, 상기 상관 관계에 기초하여 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화의 방향의 추정 정밀도를 높일 수 있다.
본 발명에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법은, 과거의 실리콘 단결정의 인상 실적 데이터로부터 산소 농도의 양극화가 보여지는 결정 부분을 특정하고, 당해 결정 부분을 육성하고 있는 기간을 상기 융액면의 높이를 계측하는 샘플링 기간으로서 설정하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화의 방향의 추정 정밀도를 높일 수 있다.
본 발명에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법은, 상기 실리콘 단결정의 바디부의 상단으로부터 하방으로 일정한 범위 내에서 계측한 상기 융액면의 높이의 미소 변동으로부터 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 산소 농도의 양극화의 방향을 조기에 추측하여 실리콘 단결정의 산소 농도의 변동을 억제하고, 결정축 방향으로 산소 농도 분포가 균일한 단결정으로 할 수 있다.
상기 융액면의 미소한 변동을 파악함에 있어서는, 상기 실리콘 융액의 상방에 배치된 열 차폐체의 하단을 기준으로서, 상기 융액면의 높이 위치를 계측하는 것이 바람직하다. 즉, 상기 실리콘 융액의 상방에 배치된 열 차폐체와 상기 융액면의 사이의 갭(이하, GAP이라고 표기하는 경우가 있음)을 계측함으로써, 상기 융액면의 높이의 미소 변동을 파악하는 것이 바람직하다. 계측된 갭의 값의 변동으로부터 융액면의 미소한 변동을 정확하게 계측할 수 있다. 따라서, 실리콘 단결정의 산소 농도의 추정 정밀도를 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 실리콘 단결정의 제조 방법은, 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 횡자장을 인가하면서 실리콘 단결정을 인상하는 실리콘 단결정의 제조 공정을 포함하고, 상기 실리콘 단결정의 제조 공정은, 전술한 본 발명에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법에 의해 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하고, 상기 실리콘 단결정의 산소 농도의 추정값이 목표값에 가까워지도록 결정 육성 조건을 조정하는 것을 특징으로 한다.
그리고 또한, 본 발명에 의한 실리콘 단결정 제조 장치는, 결정 인상로와, 상기 결정 인상로 내에서 실리콘 융액을 지지하는 석영 도가니와, 상기 석영 도가니를 회전 및 승강 구동하는 도가니 회전 기구와, 상기 실리콘 융액에 횡자장을 인가하는 자장 발생 장치와, 상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정을 인상하는 결정 인상 기구와, 상기 실리콘 융액의 융액면의 높이를 주기적으로 계측하는 융액면 계측 수단과, 결정 육성 조건을 제어하는 제어부를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 융액면의 높이의 미소 변동의 거동으로부터 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하고, 상기 실리콘 단결정의 산소 농도의 추정값이 목표값에 가까워지도록 상기 결정 육성 조건을 조정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 실리콘 단결정의 산소 농도가 상대적으로 높은 값 또는 상대적으로 낮은 값의 어느 쪽이 되는지를 융액면의 미소한 변동으로부터 추정할 수 있다. 따라서, 이 산소 농도의 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 제어함으로써 결정 성장 방향에 있어서의 실리콘 단결정의 산소 농도의 변동을 억제할 수 있다.
상기 결정 육성 조건은, 상기 석영 도가니의 회전 속도, 결정 인상로 내에 공급하는 불활성 가스의 유량 및, 상기 결정 인상로 내의 압력의 적어도 하나인 것이 바람직하다. 이에 따라, 실리콘 단결정의 산소 농도의 변동을 억제할 수 있다.
본 발명에 의하면, 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화를 방지하여 동일한 품질의 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능한 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법 및 실리콘 단결정 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 의한 실리콘 단결정 제조 장치의 구성을 나타내는 개략 측면 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태에 의한 실리콘 단결정의 제조 공정을 나타내는 플로우 차트이다.
도 3은, 실리콘 단결정 잉곳의 형상을 나타내는 개략 단면도이다.
도 4는, 동일한 실리콘 단결정 제조 장치를 이용하여 동일 조건하에서 육성된 복수개의 실리콘 단결정의 산소 농도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 5(a) 및 (b)는, 수평 자장이 인가된 도가니 내의 실리콘 융액의 대류를 설명하기 위한 도면으로서, 도 5(a)는 우회전(시계 방향)의 롤류, 도 5(b)는 좌회전(반시계 방향)의 롤류를 각각 나타내고 있다.
도 6은, 실리콘 단결정의 산소 농도와 갭 변동(GAP 변동)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7(a) 및 (b)는, 갭 변동(GAP 변동)과 산소 농도의 관계를 나타내는 그래프로서, (a)는 실리콘 단결정의 산소 농도가 높아지는 경우, (b)는 실리콘 단결정의 산소 농도가 낮아지는 경우를 각각 나타내고 있다.
도 8은, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법을 설명하는 플로우 차트이다.
도 9는, 실시예 1에 의한 실리콘 단결정 중의 산소 농도 분포를 갭 변동과 함께 나타내는 그래프이다.
도 10은, 실시예 2에 의한 실리콘 단결정 중의 산소 농도 분포를 갭 변동과 함께 나타내는 그래프이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 첨부 도면을 참조하면서, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 의한 실리콘 단결정 제조 장치의 구성을 나타내는 개략 측면 단면도이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 실리콘 단결정 제조 장치(1)는, 결정 인상로를 구성하는 챔버(10)와, 챔버(10) 내에 있어서 실리콘 융액(2)을 보존유지(保持)하는 석영 도가니(11)와, 석영 도가니(11)를 보존유지하는 흑연 도가니(12)와, 흑연 도가니(12)를 지지하는 회전 샤프트(13)와, 회전 샤프트(13)를 회전 및 승강 구동하는 샤프트 구동 기구(14)와, 흑연 도가니(12)의 주위에 배치된 히터(15)와, 히터(15)의 외측으로서 챔버(10)의 내면을 따라 배치된 단열재(16)와, 석영 도가니(11)의 상방에 배치된 열 차폐체(17)와, 석영 도가니(11)의 상방으로서 회전 샤프트(13)와 동축 배치된 인상 와이어(18)와, 챔버(10)의 상방에 배치된 와이어 권취 기구(19)를 구비하고 있다.
챔버(10)는, 메인 챔버(10a)와, 메인 챔버(10a)의 상부 개구에 연결된 가늘고 긴 원통 형상의 풀챔버(10b)로 구성되어 있고, 석영 도가니(11), 흑연 도가니(12), 히터(15) 및 열 차폐체(17)는 메인 챔버(10a) 내에 형성되어 있다. 풀챔버(10b)에는 챔버(10) 내에 Ar가스 등의 불활성 가스(퍼지 가스)나 도펀트 가스를 도입하기 위한 가스 도입구(10c)가 형성되어 있고, 메인 챔버(10a)의 하부에는 챔버(10) 내의 분위기 가스를 배출하기 위한 가스 배출구(10d)가 형성되어 있다.
석영 도가니(11)는, 원통 형상의 측벽부와 만곡한 저부를 갖는 석영 유리제의 용기이다. 흑연 도가니(12)는, 가열에 의해 연화한 석영 도가니(11)의 형상을 유지하기 위해, 석영 도가니(11)의 외표면에 밀착하여 석영 도가니(11)를 둘러싸도록 보존유지한다. 석영 도가니(11) 및 흑연 도가니(12)는 챔버(10) 내에 있어서 실리콘 융액을 지지하는 이중 구조의 도가니를 구성하고 있다.
흑연 도가니(12)는 회전 샤프트(13)의 상단부에 고정되어 있고, 회전 샤프트(13)의 하단부는 챔버(10)의 저부를 관통하여 챔버(10)의 외측에 형성된 샤프트 구동 기구(14)에 접속되어 있다. 회전 샤프트(13) 및 샤프트 구동 기구(14)는 석영 도가니(11) 및 흑연 도가니(12)의 회전 및 승강 구동하는 도가니 회전 기구를 구성하고 있다.
히터(15)는, 석영 도가니(11) 내에 충전된 실리콘 원료를 융해하여 실리콘 융액(2)을 생성함과 함께, 실리콘 융액(2)의 용융 상태를 유지하기 위해 이용된다. 히터(15)는 카본제의 저항 가열식 히터이고, 흑연 도가니(12) 내의 석영 도가니(11)를 둘러싸도록 형성되어 있다. 추가로 히터(15)의 외측에는 단열재(16)가 히터(15)를 둘러싸도록 형성되어 있고, 이에 따라 챔버(10) 내의 보온성이 높아진다.
열 차폐체(17)는, 실리콘 융액(2)의 온도 변동을 억제하여 결정 성장 계면 근방에 적절한 핫 존을 형성함과 함께, 히터(15) 및 석영 도가니(11)로부터의 복사열에 의한 실리콘 단결정(3)의 가열을 방지하기 위해 형성되어 있다. 열 차폐체(17)는, 실리콘 단결정(3)의 인상 경로를 제외한 실리콘 융액(2)의 상방의 영역을 덮는 흑연제의 부재이고, 예를 들면 하단으로부터 상단을 향하여 개구 사이즈가 커지는 역원추 사다리꼴 형상을 갖고 있다.
열 차폐체(17)의 하단의 개구(17a)의 직경은 실리콘 단결정(3)의 직경보다 크고, 이에 따라 실리콘 단결정(3)의 인상 경로가 확보되어 있다. 열 차폐체(17)의 개구(17a)의 직경은 석영 도가니(11)의 구경보다도 작고, 열 차폐체(17)의 하단부는 석영 도가니(11)의 내측에 위치하기 때문에, 석영 도가니(11)의 림 상단을 열 차폐체(17)의 하단보다도 상방까지 상승시켜도 열 차폐체(17)가 석영 도가니(11)와 간섭할 일은 없다.
실리콘 단결정(3)의 성장과 함께 석영 도가니(11) 내의 융액량은 감소하지만, 열 차폐체(17)의 하단과 융액면(2s)의 사이의 갭(GA)이 일정해지도록 석영 도가니(11)를 상승시킴으로써, 실리콘 융액(2)의 온도 변동을 억제함과 함께, 융액면(2s)의 근방을 흐르는 가스의 유속을 일정하게 하여 실리콘 융액(2)으로부터의 도펀트의 증발량을 제어할 수 있다. 따라서, 실리콘 단결정(3)의 인상 축방향의 결정 결함 분포, 산소 농도 분포, 저항률 분포 등의 안정성을 향상시킬 수 있다.
석영 도가니(11)의 상방에는, 실리콘 단결정(3)의 인상축인 인상 와이어(18)와, 인상 와이어(18)를 권취하는 와이어 권취 기구(19)가 형성되어 있다. 와이어 권취 기구(19)는 인상 와이어(18)와 함께 실리콘 단결정(3)을 회전시키는 기능을 갖고 있다. 와이어 권취 기구(19)는 풀챔버(10b)의 상방에 배치되어 있고, 인상 와이어(18)는 와이어 권취 기구(19)로부터 풀챔버(10b) 내를 통과하여 하방으로 연장하고 있고, 인상 와이어(18)의 선단부는 메인 챔버(10a)의 내부 공간까지 도달하고 있다. 도 1은 육성 도중의 실리콘 단결정(3)이 인상 와이어(18)에 매달려 설치된 상태를 나타내고 있다. 실리콘 단결정(3)의 인상 시에는 석영 도가니(11)와 실리콘 단결정(3)을 각각 회전시키면서 인상 와이어(18)를 서서히 인상함으로써 실리콘 단결정(3)을 성장시킨다. 이와 같이, 인상 와이어(18) 및 와이어 권취 기구(19)는, 실리콘 융액(2)으로부터 실리콘 단결정(3)을 인상하는 결정 인상 기구를 구성하고 있다.
메인 챔버(10a)의 상부에는 내부를 관찰하기 위한 관측창(10e)이 형성되어 있고, 관측창(10e)으로부터 실리콘 단결정(3)의 육성 상황을 관찰 가능하다. 관측창(10e)의 외측에는 카메라(20)가 형성되어 있다. 단결정 인상 공정 중, 카메라(20)는 관측창(10e)으로부터 열 차폐체(17)의 개구(17a)를 통해 보이는 실리콘 단결정(3)과 실리콘 융액(2)의 경계부를 비스듬한 상방으로부터 촬영한다. 카메라(20)에 의한 촬영 화상은 화상 처리부(21)에서 처리되고, 처리 결과는 제어부(22)에 있어서 결정 육성 조건의 제어에 이용된다.
실리콘 단결정 제조 장치(1)는, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 융액(2)에 횡자장(수평 자장)을 인가하는 자장 발생 장치(30)를 구비하고 있다. 자장 발생 장치(30)는, 메인 챔버(10a)를 사이에 두고 대향 배치된 한쌍의 전자석 코일(31A, 31B)을 구비하고 있다. 전자석 코일(31A, 31B)은 제어부(22)로부터의 지시에 따라 동작하여, 자장 강도가 제어된다. 자장 발생 장치(30)가 발생시키는 수평 자장의 중심 위치(자장 중심 위치)는, 대향 배치된 전자석 코일(31A, 31B)의 중심끼리를 연결한 수평 방향의 선(자장 중심선)의 높이 방향의 위치를 말한다. 수평 자장 방식에 의하면 실리콘 융액(2)의 대류를 효과적으로 억제할 수 있다.
실리콘 단결정(3)의 인상 공정에서는, 종결정을 강하시켜 실리콘 융액(2)에 침지한 후, 종결정 및 석영 도가니(11)를 각각 회전시키면서, 종결정을 천천히 상승시킴으로써, 종결정의 하방에 개략 원주 형상의 실리콘 단결정(3)을 성장시킨다. 그 때, 실리콘 단결정(3)의 직경은, 그 인상 속도나 히터(15)의 파워를 제어함으로써 제어된다. 또한, 실리콘 융액(2)에 수평 자장을 인가함으로써 자력선에 직교하는 방향의 융액 대류가 억제된다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태에 의한 실리콘 단결정의 제조 공정을 나타내는 플로우 차트이다. 또한, 도 3은, 실리콘 단결정 잉곳의 형상을 나타내는 개략 단면도이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 실리콘 단결정의 제조에서는, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료를 히터(15)로 가열하여 융해함으로써 실리콘 융액(2)을 생성하는 원료 융해 공정 S11과, 인상 와이어(18)의 선단부에 부착된 종결정을 강하시켜 실리콘 융액(2)에 착액시키는 착액 공정 S12와, 실리콘 융액(2)과의 접촉 상태를 유지하면서 종결정을 서서히 인상하여 단결정을 육성하는 결정 인상 공정 S13을 갖는다.
결정 인상 공정 S13은, 무전위화를 위해 결정 직경이 가늘게 좁혀진 넥부(3a)를 형성하는 네킹 공정 S14와, 결정 직경이 서서히 커진 숄더부(3b)를 형성하는 숄더부 육성 공정 S15와, 결정 직경이 규정의 직경(예를 들면 320㎜)으로 유지된 바디부(3c)를 형성하는 바디부 육성 공정 S16과, 결정 직경이 서서히 작아진 테일부(3d)를 형성하는 테일부 육성 공정 S17을 갖고, 테일부 육성 공정 S17의 종료 시에는 실리콘 단결정(3)이 실리콘 융액(2)으로부터 떼어내진다. 이렇게 하여, 도 3에 나타내는 바와 같이, 넥부(3a), 숄더부(3b), 바디부(3c) 및 테일부(3d)를 갖는 실리콘 단결정 잉곳(3I)이 완성한다.
결정 인상 공정 S13과 평행하여 자장 인가 공정 S18이 실시된다. 자장 인가 공정 S18은, 착액 공정 S12의 개시 시에서 바디부 육성 공정 S16이 종료할 때까지의 기간에 있어서, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 융액(2)에 횡자장(수평 자장)을 인가한다. 이에 따라, 실리콘 융액(2)의 대류를 억제하여 석영 도가니(11)로부터 실리콘 융액(2)으로의 산소가 용입을 억제할 수 있다. 또한, 융액면(2s)의 물결침을 억제하여 결정 인상 공정의 안정화를 도모할 수 있다.
결정 인상 공정 S13에서는, 카메라(20)의 촬영 화상으로부터 융액면(2s)의 높이 위치 및 실리콘 단결정(3)의 직경이 구해지고, 특히 융액면(2s)의 높이 위치는 열 차폐체(17)의 하단과 융액면(2s)의 사이의 갭(GA)으로서 구해진다. 결정 직경 및 갭은 결정 성장 단계에 맞추어 미리 정해진 프로파일에 따라 피드백 제어된다. 카메라(20) 및 화상 처리부(21)는, 실리콘 융액(2)의 융액면(2s)의 높이를 주기적으로 계측하는 융액면 계측 수단을 구성하고 있다.
바디부 육성 공정 S16에서는, 매우 짧은 샘플링 주기로 갭을 정밀하게 계측하고, 미소한 갭 변동으로부터 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정한다. 그리고 산소 농도의 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 조정한다. 구체적으로는, 산소 농도의 추정값이 목표값보다도 높아지는 경우에는 산소 농도가 낮아지도록, 또한 산소 농도의 추정값이 목표값보다도 낮아지는 경우에는 산소 농도가 높아지도록 결정 육성 조건을 조정한다. 결정 육성 조건은, 석영 도가니의 회전 속도, Ar 가스 유량, 로 내압의 적어도 하나이다.
다음으로, 실리콘 단결정 중의 산소 농도의 추정 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
도 4는, 동일한 실리콘 단결정 제조 장치를 이용하여 동일 조건하에서 육성된 복수개의 실리콘 단결정의 산소 농도 분포를 나타내는 그래프로서, 가로축은 결정 길이(상대값), 세로축은 산소 농도(×1017atoms/㎤)를 각각 나타내고 있다. 또한, 결정 길이(상대값)는, 바디부의 개시 위치를 0％로 하고, 바디부의 종료 위치를 100％로 했을 때의, 실리콘 단결정의 성장 방향에 있어서의 상대적인 위치를 나타내는 것이다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 실리콘 단결정의 결정 성장 방향에 있어서의 산소 농도 분포는, 바디부의 전반(여기에서는 바디부의 상단(0％)에서 40％까지의 범위)에 있어서 산소 농도가 높은 경우와 낮은 경우로 나누어진다. 이와 같이 실리콘 단결정(3) 중의 산소 농도가 양극화하는 근본적인 원인은 분명하지는 않지만, 석영 도가니(11) 내의 융액 대류(MC)가 영향을 주고 있다고 생각되고 있다. 즉, 도 5(a) 및 (b)에 나타내는 바와 같이, 석영 도가니(11) 내의 융액 대류(MC)가 수평 자장(HZ)의 진행 방향에서 보아 우회전(시계 방향)의 롤류(도 5(a) 참조)가 되는지, 그렇지 않으면 좌회전(반시계 방향)의 롤류(도 5(b) 참조)가 되는지로, 산소 농도가 높은 경우와 낮은 경우로 나누어진다고 추측되고 있다. 융액 대류(MC)가 우회전/좌회전일 때에 실리콘 단결정(3) 중의 산소 농도가 고/저의 어느 쪽이 되는지는 분명하지 않다.
큰 문제는, 동일한 실리콘 단결정 제조 장치(1)를 사용하여 동일한 육성 조건하에서 실리콘 단결정(3)을 육성했음에도 불구하고, 융액 대류(MC)가 우회전이 되는지 좌회전이 되는지가 일률적으로 정해지지 않고, 대류 모드의 차이에 따라 산소 농도가 양극화하는 것이다. 이에 따라, 실리콘 단결정(3) 중의 산소 농도를 그 전체 길이에 걸쳐 규격 내에 넣을 수 없게 되어, 실리콘 단결정(3)의 제조 수율이 악화된다.
도 6은, 실리콘 단결정의 산소 농도와 미소한 갭 변동의 계측값의 관계를 나타내는 그래프로서, 가로축은 미소한 갭 변동(GAP 변동), 세로축은 양극화하는 영역에 있어서의 실리콘 단결정의 산소 농도를 나타내고 있다. 특히, 가로축은 바디부의 결정 길이가 0∼100㎜인 범위 내에 있어서의 갭 계측값의 표준 편차(σ)(㎜), 세로축은 바디부의 결정 길이가 200∼600㎜인 범위 내에 있어서의 산소 농도의 평균값(×1017atoms/㎤)을 각각 나타내고 있다.
도 6에 나타내는 바와 같이, 실리콘 단결정 중의 산소 농도는 양극화하고 있어, 산소 농도가 낮을 때에는 미소한 갭 변동(σ)이 크고, 산소 농도가 높을 때에는 미소한 갭 변동(σ)이 작다. 즉, 미소한 갭 변동과 실리콘 단결정의 산소 농도의 사이에는 강한 상관이 있다.
도 7(a) 및 (b)는, 미소한 갭 변동과 산소 농도의 관계를 나타내는 그래프로서, 가로축은 결정 길이(상대값), 왼쪽 세로축은 갭 변동(σ)(㎜), 오른쪽 세로축은 산소 농도(atoms/㎤)를 각각 나타내고 있다. 또한, 도 7(a)는 실리콘 단결정의 산소 농도가 높아지는 경우, 도 7(b)는 실리콘 단결정의 산소 농도가 낮아지는 경우를 각각 나타내고 있다.
도 7(a)에 나타내는 바와 같이, 갭 변동이 작은 경우에는, 바디부의 결정 길이가 60％ 이하의 범위에 있어서 산소 농도가 높아지는 경향이 보여진다. 한편, 갭 변동은 작고 또한 안정되어 있는 것을 알 수 있다.
한편, 도 7(b)에 나타내는 바와 같이, 갭 변동이 큰 경우에는, 바디부의 결정 길이가 40％ 이하의 범위에 있어서 산소 농도가 낮아지는 경향이 보여진다. 한편, 갭 변동에 대해서는 바디부의 결정 길이가 40％ 이하의 범위에 있어서 갭 변동(σ)이 커지고 있는 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 갭 변동과 산소 농도의 사이에는 일정한 상관이 있다. 그래서, 본 실시 형태에 있어서는, 바디부 육성 공정 중에 갭 변동을 계측하고, 이 갭 변동에 기초하여 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화의 방향을 추정하고, 이 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 조정함으로써 산소 농도의 양극화를 억제하여 결정 품질의 안정화를 도모하는 것이다.
갭 변동이 커지는 현상은, 반드시 실리콘 단결정 중의 산소 농도가 낮아질 때에 발생하는 것은 아니고, 실리콘 단결정 중의 산소 농도가 높아질 때에 발생하는 경우도 있고, 갭 변동의 거동과 산소 농도의 양극화의 관계는 실리콘 단결정 제조 장치마다 상이하다. 또한, 산소 농도의 양극화 현상은, 반드시 바디부 육성 공정의 개시 직후부터 발생하는 것은 아니고, 바디부의 성장이 어느 정도 진행된 후에 발생하는 경우도 있고, 실리콘 단결정 제조 장치마다 상이하다. 따라서, 갭 변동의 거동과 산소 농도의 양극화의 방향(갭 변동이 높을 때 산소 농도가 높은 모드/낮은 모드의 어느 쪽이 되는지)의 관계 및 산소 농도 추정용의 갭 계측값의 샘플링 기간(산소 농도 추정 기간)은, 과거의 복수개의 실리콘 단결정의 인상 실적 데이터에 기초하여 실리콘 단결정 제조 장치마다 설정할 필요가 있다.
도 8은, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법을 설명하는 플로우 차트이다.
도 8에 나타내는 바와 같이, 산소 농도의 추정에서는, 미리 설정된 산소 농도 추정 기간에 있어서, 열 차폐체를 기준으로 한 융액면의 높이인 갭을 소정의 샘플링 주기로 계측한다(스텝 S21).
산소 농도 추정 기간은, 바디부 육성 공정 중에 설정된 산소 농도 추정용의 갭 계측값의 샘플링 기간이고, 과거의 인상 실적으로부터 구해진다. 예를 들면, 어느 실리콘 단결정 제조 장치에서는, 바디부의 육성 개시 직후부터 산소 농도가 양극화하는 경향이 있기 때문에, 바디부의 결정 길이가 0∼100㎜인 결정 부분의 육성 기간을 갭 계측값의 샘플링 기간으로 설정한다. 또한 다른 실리콘 단결정 제조 장치에서는, 바디부의 성장이 어느 정도 진행된 시점에서 산소 농도가 양극화하는 경향이 있기 때문에, 바디부의 결정 길이가 300∼400㎜인 결정 부분의 육성 기간을 갭 계측값의 샘플링 기간으로 설정한다.
갭 계측값의 샘플링 주기는 50초 이하의 매우 짧은 주기로 설정된다. 샘플링 주기는 10초 이하인 것이 바람직하다. 통상, 실리콘 융액의 소비에 의한 융액면의 저하에 맞추어 도가니를 상승시켜 액면 위치를 일정하게 유지하는 액면 위치 제어에서도 갭을 계측할 필요가 있지만, 그렇게까지 짧은 샘플링 주기로 계측할 필요는 없고, 짧아도 1∼수분이다. 그러나, 갭 계측값을 산소 농도의 추정에 이용하는 경우에는, 갭의 샘플링 주기를 매우 짧게 할 필요가 있어, 이에 따라 융액 대류의 변화에 수반하는 융액면의 높이의 국소적인 미소 변동을 파악할 수 있다.
갭 계측값의 분해능은 1㎜ 이하이고, 0.1㎜ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이, 갭 계측값의 분해능을 1㎜ 이하로 함으로써, 융액 대류의 변화에 수반하는 융액면인 높이의 국소적인 미소 변동을 정확하게 파악할 수 있다.
다음으로, 산소 농도 추정 기간(샘플링 기간) 중에 계측한 갭의 변동의 크기를 나타내는 지표인 표준 편차(σ)를 산출한다(스텝 S22). 갭 변동은 표준 편차에 한정되지 않고, 예를 들면 순간값과 이동 평균값의 편차로서 구해도 좋고, 이 경우의 이동 평균의 걸음수는 10 이상인 것이 바람직하다.
다음으로, 갭 변동(σ)을 문턱값(σth)과 비교하여(스텝 S23), 갭 변동(σ)이 문턱값(σth) 이상이 되는 경우(σ≥σth)에는 산소 농도가 상대적으로 낮아지는 것이라고 추정하고(스텝 S24Y, S25), 갭 변동(σ)이 문턱값(σth) 미만이 되는 경우(σ＜σth)에는 산소 농도가 상대적으로 높아지는 것이라고 추정한다(스텝 S24N, S26).
상기와 같이, 갭 변동의 거동과 산소 농도의 양극화의 방향의 관계는 실리콘 단결정 제조 장치(1)마다 상이하고, 예를 들면 어느 장치에서는 갭 변동(σ)이 문턱값(σth) 이상일 때에 산소 농도가 상대적으로 낮아지지만, 다른 장치에서는 갭 변동(σ)이 문턱값(σth) 이상일 때에 산소 농도가 상대적으로 높아지는 경우가 있다. 동일한 실리콘 단결정 제조 장치이면, 그 경향은 거의 변하지 않다. 그 때문에, 실리콘 단결정 제조 장치마다 갭 변동과 산소 농도의 양극화의 방향의 상관 관계를 미리 특정하고, 이 상관 관계에 기초하여 산소 농도의 양극화의 방향을 추정할 필요가 있다.
다음으로, 산소 농도의 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 조정한다(스텝 S27). 결정 육성 조건으로서는, 석영 도가니의 회전 속도, 챔버(10)(결정 인상로) 내에 공급하는 불활성 가스의 유량, 챔버(10) 내의 압력 등을 들 수 있다. 예를 들면, 석영 도가니의 회전 속도를 증가시킴으로써 산소 농도를 증가시킬 수 있고, 반대로 회전 속도를 저하시킴으로써 산소 농도를 저하시킬 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 실리콘 단결정의 제조 방법은, 실리콘 단결정의 바디부 육성 개시 시에 갭을 소정의 샘플링 주기로 계측하고, 갭의 변동의 크기로부터 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화의 방향을 추정하기 때문에, 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 제어하여 실리콘 단결정의 결정 성장 방향에 있어서의 산소 농도의 편차를 작게 할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은, 상기의 실시 형태에 한정되는 일 없이, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지의 변경이 가능하고, 그들도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것인 것은 말할 필요도 없다.
예를 들면, 상기 실시 형태에 있어서는, 열 차폐체와 융액면의 사이의 갭을 카메라로 계측하고, 갭 변동의 거동으로부터 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 추정하고 있지만, 본 발명은 이러한 방법에 한정되지 않고, 융액면을 모니터링하여 융액면의 국소에 있어서의 미소한 높이 변동을 계측할 수 있는 여러 가지 방법을 채용할 수 있고, 융액면의 국소의 높이 변동의 거동으로부터 산소 농도를 추정할 수 있다.
실시예
(실시예 1)
직경 약 310㎜의 실리콘 단결정의 인상을 HMCZ법에 의해 행했다. 결정 인상 공정에서는, 실리콘 단결정의 바디부의 개시 위치에서 100㎜의 위치까지의 결정 길이 방향의 범위를, 실리콘 단결정의 산소 농도의 양극화의 방향을 평가하는 산소 모드 평가 영역으로 하고, 산소 모드 평가 영역 내의 갭 변동을 모니터링하여, 갭 변동의 지표인 표준 편차(σ)를 구했다. 또한, 열 차폐체와 융액면의 사이의 갭은, 열 차폐체의 하단 전체 둘레에 걸쳐 계측할 수 있지만, 갭 변동의 표준 편차(σ)의 산출에는, 열 차폐체의 하단 전체 둘레가 아니라, 열 차폐체의 하단의 일부의 국소적인 갭의 계측값을 이용했다.
갭 변동의 문턱값(σth)＝0.15로 하고, 갭 변동이 문턱값보다도 작은(σ＜0.15) 경우에 고산소 모드, 문턱값 이상인(σ≥0.15) 경우에 저산소 모드가 되는 것과 과거의 실리콘 단결정의 인상 실적 데이터(POR)로부터 추정하여, 각각의 모드에 대하여 산소 농도가 목표값(12×1017atoms/㎤)이 되도록 결정 육성 조건(Ar 유량·로 내압)을 조정했다.
결정 육성 개시 시에는 어느 쪽의 산소 모드가 되는지 알 수 없기 때문에, 고산소 모드가 되는 것을 전제로 한 산소 농도 조정 파라미터(Ar 유량·로 내압)를 설정했다. 바디부의 결정 길이 L＝100㎜가 된 시점에서는 σ＜0.15였기 때문에, 「고산소 모드」가 된다고 판단하고, 산소 농도 조정 파라미터(Ar 유량·로 내압)의 설정을 결정 성장 개시 시 그대로 유지하여, 바디부 육성 공정을 계속했다.
이렇게 하여 인상된 실시예 1에 의한 실리콘 단결정 잉곳의 산소 농도의 결정 성장 방향의 분포를 평가했다. 그 결과를 도 9에 나타낸다.
도 9는, 실시예 1에 의한 실리콘 단결정 중의 산소 농도 분포를 갭 변동과 함께 나타내는 그래프로서, 가로축은 결정 길이(상대값), 왼쪽 세로축은 갭 변동(σ)(㎜), 오른쪽 세로축은 산소 농도(atoms/㎤)를 각각 나타내고 있다. 도 9에 있어서, 8점의 사각의 플롯은, 산소 모드의 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 조정한 실시예 1에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 분포를 나타내고 있다. 한편, 다수의 마름모꼴의 플롯은, 산소 농도의 추정 및 결정 육성 조건의 조정을 행하지 않았던 비교예(종래)에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 분포(양극화 분포)를 나타내고 있다. 추가로, 그 아래의 매우 급준한 꺾임 선 그래프는, 실시예에 의한 실리콘 단결정의 육성 공정 중에 계측된 갭 변동의 변화를 나타내고 있다.
도 9로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 분포는, 비교예보다도 목표값(여기에서는 12×1017atoms/㎤)에 가까워졌다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일한 결정 인상 장치 및 결정 인상 조건하에서 실리콘 단결정의 인상을 행했다. 결정 육성 개시 시에는 어느 쪽의 산소 모드가 되는지 알 수 없기 때문에, 고산소 모드가 되는 것을 전제로 한 산소 농도 조정 파라미터(Ar 유량·로 내압)를 설정했다. 바디부의 결정 길이 L＝100㎜가 된 시점에서는 σ≥0.15였기 때문에, 「저산소 모드」가 된다고 판단하고, 산소 농도 조정 파라미터(Ar 유량·로 내압)의 설정을 저산소 농도용의 조정 파라미터로 변경하여, 바디부 육성 공정을 계속했다.
도 10은, 실시예 2에 의한 실리콘 단결정 중의 산소 농도 분포를 갭 변동과 함께 나타내는 그래프로서, 가로축은 결정 길이(상대값), 왼쪽 세로축은 갭 변동(σ)(㎜), 오른쪽 세로축은 산소 농도(atoms/㎤)를 각각 나타내고 있다. 도 10에 있어서, 9점의 사각의 플롯은, 산소 모드의 추정 결과에 기초하여 결정 육성 조건을 조정한 실시예 2에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 분포를 나타내고 있다. 한편, 다수의 마름모꼴의 플롯은, 산소 농도의 추정 및 결정 육성 조건의 조정을 행하지 않았던 비교예(종래)에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 분포(양극화 분포)를 나타내고 있다. 추가로, 그 아래의 매우 급준한 꺾임 선 그래프는, 실시예 2에 의한 실리콘 단결정의 육성 공정 중에 계측된 갭 변동의 변화를 나타내고 있다.
도 10으로부터 분명한 바와 같이, 실시예 2에 의한 실리콘 단결정의 산소 농도 분포는, 비교예보다도 목표값(여기에서는 12×1017atoms/㎤)에 가까워졌다.
이상과 같이, 바디부의 개시 위치에서 결정 길이 100㎜까지의 범위 내에서 계측한 갭 변동의 거동으로부터 산소 농도의 고저를 사전에 예측하고, 결정 육성 조건의 튜닝 행한 경우에는, 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 목표값에 가깝게 할 수 있었다. 이와 같이 갭 변동의 모니터링에 의해 그 후의 산소 농도의 거동을 추정함으로써, 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 정밀도 좋게 제어할 수 있다.
1 : 실리콘 단결정 제조 장치
2 : 실리콘 융액
2s : 융액면
3 : 실리콘 단결정
3I : 실리콘 단결정 잉곳
3a : 넥부
3b : 숄더부
3c : 바디부
3d : 테일부
10 : 챔버
10a : 메인 챔버
10b : 풀챔버
10c : 가스 도입구
10d : 가스 배출구
10e : 관측창
11 : 석영 도가니
12 : 흑연 도가니
13 : 회전 샤프트
14 : 샤프트 구동 기구
15 : 히터
16 : 단열재
17 : 열 차폐체
17a : 열 차폐체의 개구
18 : 와이어
19 : 와이어 권취 기구
20 : 카메라
21 : 화상 처리부
22 : 제어부
30 : 자장 발생 장치
31A, 31B : 전자석 코일
GA : 갭
HZ : 수평 자장
MC : 융액 대류

Claims (11)

  1. 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 횡자장을 인가하면서 실리콘 단결정을 인상할 때, 상기 실리콘 융액의 융액면의 높이를 계측하고, 상기 융액면의 높이의 미소 변동으로부터 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 융액면의 높이를 50초 이하의 샘플링 주기로 주기적으로 계측하는, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 융액면의 높이의 계측값의 분해능(分解能)이 0.1㎜ 이하인, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    과거의 실리콘 단결정의 인상 실적 데이터로부터 융액면의 높이의 미소 변동과 산소 농도의 양극화의 방향의 상관 관계를 특정하고, 상기 상관 관계에 기초하여 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하는, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    과거의 실리콘 단결정의 인상 실적 데이터로부터 산소 농도의 양극화가 보여지는 결정 부분을 특정하고, 당해 결정 부분을 육성하고 있는 기간을 상기 융액면의 높이를 계측하는 샘플링 기간으로서 설정하는, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정의 바디부의 상단으로부터 하방으로 일정한 범위 내에서 계측한 상기 융액면의 높이의 미소 변동으로부터 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하는, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 융액의 상방에 배치된 열 차폐체와 상기 융액면의 사이의 갭을 계측함으로써, 상기 융액면의 높이의 미소 변동을 파악하는, 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
  8. 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 횡자장을 인가하면서 실리콘 단결정을 인상하는 실리콘 단결정의 제조 방법으로서,
    제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법에 의해 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하고,
    상기 실리콘 단결정의 산소 농도의 추정값이 목표값에 가까워지도록 결정 육성 조건을 조정하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 결정 육성 조건은, 상기 석영 도가니의 회전 속도, 결정 인상로 내에 공급하는 불활성 가스의 유량 및, 상기 결정 인상로 내의 압력의 적어도 하나인, 실리콘 단결정의 제조 방법.
  10. 결정 인상로와,
    상기 결정 인상로 내에서 실리콘 융액을 지지하는 석영 도가니와,
    상기 석영 도가니를 회전 및 승강 구동하는 도가니 회전 기구와,
    상기 실리콘 융액에 횡자장을 인가하는 자장 발생 장치와,
    상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정을 인상하는 결정 인상 기구와,
    상기 실리콘 융액의 융액면의 높이를 주기적으로 계측하는 융액면 계측 수단과,
    결정 육성 조건을 제어하는 제어부를 구비하고,
    상기 제어부는,
    상기 융액면의 높이의 미소 변동으로부터 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 추정하고,
    상기 실리콘 단결정의 산소 농도의 추정값이 목표값에 가까워지도록 상기 결정 육성 조건을 조정하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 제조 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 결정 육성 조건은, 상기 석영 도가니의 회전 속도, 상기 결정 인상로 내에 공급하는 불활성 가스의 유량 및, 상기 결정 인상로 내의 압력의 적어도 하나인, 실리콘 단결정 제조 장치.
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