KR102601625B1 - 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 도가니 내에 실리콘 및 금속을 포함하는 초기 원료를 투입하는 투입 단계,
상기 도가니를 가열하여 초기 원료를 용융시키는 용융 단계,
상기 초기 원료가 완전히 용융된 후, 공정 분위기를 1atm 미만으로 감압하는 감압 단계; 및
상기 공정 분위기를 1 ± 0.1 atm 범위의 상압으로 복귀하고 도가니 내에 종결정을 제공하는 터칭(touching) 단계;를 포함하는, 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 제공한다.

Description

실리콘카바이드 단결정의 제조 방법{MANUFACTURING METHODE FOR SILICONCARBIDE SINGLE CRYSTAL}

본 발명은 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.

실리콘카바이드(SiC) 단결정은 내마모성 등의 기계적 강도와 내열성 및 내부식성이 우수하여 반도체, 전자, 자동차, 기계 분야 등의 부품소재로 많이 사용되고 있다.

실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해서는, 예를 들어 탄소와 실리카를 2000도(℃) 이상의 고온 전기로에서 반응시키는 애치슨 방법, 실리콘카바이드를 원료로 하여 2000도(℃) 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 결정 인상법(crystal pulling method)을 응용한 용액 성장법 등이 있다. 이외에도, 기체 소스를 사용하여 화학적으로 증착시키는 방법이 사용되고 있다.

그러나 애치슨 방법은 고순도의 실리콘카바이드 단결정을 얻기가 매우 어렵고, 화학적 기상 증착법은 박막 두께 정도의 제한된 수준으로만 성장이 가능할 수 있다. 이에 따라 고온에서 실리콘카바이드를 승화시켜 결정을 성장시키는 승화법에 대한 연구에 집중되어 왔다. 그런데 승화법 역시 일반적으로 2400℃ 이상의 고온에서 이루어지고, 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 여러 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다.

따라서, 그라파이트 도가니 내에 Si을 비롯한 원료가 되는 금속들을 넣고, 유도 가열을 통해 도가니를 가열하여 금속 용융액을 형성하고, 종결정의 표면에 SiC 단결정을 성장시키는 용액 성장법의 연구가 활발하다.

이 중 용융액의 상부 표면에 SiC 종결정을 접촉시켜 SiC 결정성장을 하는 TSSG(Top Seeded Solution Growth) 방식이 있다.

상기 방식은 종결정이 용융액에 닿아 있으면서 SiC의 선택적 석출을 통해 결정성장이 진행된다. 먼저, 종결정이 용융액과 맞닿는 터칭이 이루어져야 용융액으로부터 SiC 공급이 진행되며, 터칭이 이루어진 이후에는 결정성장 공장이 진행되면서 지속적으로 용융액으로부터 SiC가 종결정으로 공급 및 석출이 진행되어 결정성장이 이루어진다.

그러나, 이러한 과정 중 종결정 표면에 기포(bubble)가 끼게되면, SiC 석출을 방해하며, 기포가 있던 공간은 최종결정성장 이후에 공극(void)로 남게되어 SiC 단결정의 품질을 저하시키게 된다.

이에, 이를 제거하기 위해 용융액의 온도를 높였다가 낮추어주거나, He 분위기 가스를 이용하거나, 용액 계면의 면적(Ss)에 대한 SiC 종결정의 표면적(Sc)의 비율(Sc/Ss)를 조절하는 등의 공정 변수를 도입하여, 용융액 내부의 기포를 제거하려는 시도가 계속하여 있어왔다.

그러나, 상기 방법으로만으로는 기포를 확연히 제거하는 것이 쉽지 않다.

따라서, 이러한 문제를 해결하여 SiC 용액 성장법을 이용한 결정성장 공정에 있어서, 결정성장면에 공극(void)이 생기지 않도록 함으로써 고품질의 SiC 단결정 성장을 가능하게 하는 기술에 대한 필요성이 절실한 실정이다.

본 발명은 종결정의 용융액 터칭 전에 감압공정을 도입하여 용융액 내부의 기포를 제거함으로써, 결정성장면에 공극이 최소화된 고품질의 SiC 단결정을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

또한, 결정성장 중에서는 다시 상압으로 복귀하여 용융액 증발에 의한 조성이 급격히 변화하는 것을 방지하고, 불순물 함입을 방지함으로써 고품질의 SiC 단결정을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

한편, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은, 도가니 내에 실리콘 및 금속을 포함하는 초기 원료를 투입하는 투입 단계,

상기 도가니를 가열하여 초기 원료를 용융시키는 용융 단계,

상기 초기 원료가 완전히 용융된 후, 공정 분위기를 1atm 미만으로 감압하는 감압 단계; 및

상기 공정 분위기를 1 ± 0.1 atm 범위의 상압으로 복귀하고 도가니 내에 종결정을 제공하는 터칭(touching) 단계;를 포함한다.

상기 용융 단계 전에 공정 분위기를 진공분위기로 감압하고, 다시 상압으로 복귀하는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다.

구체적으로, 상기 용융단계 전에 전처리 단계는, 진공분위기로 감압하고, 비활성 기체를 충전하여 상압으로 복귀하는 과정일 수 있다.

한편, 상기 터칭 단계 전의 감압 단계는 1분 내지 1시간 동안 순차적으로 감압될 수 있다.

여기서, 상기 도가니는 챔버 내에 위치하고, 상기 감압 단계와 전처리 단계에서 공정 분위기의 변경은 챔버 내 분위기를 조절함으로써 수행될 수 있다.

상기 도가니는 그라파이트 도가니일 수 있다.

상기 초기 원료는 탄소 물질을 더 포함할 수 있다.

상기 용융 단계의 가열은 유도 가열식 가열 부재에 의해 수행될 수 있다.

상기 용융 단계의 가열은 구체적으로, 1700℃ 내지 2100℃로 수행될 수 있다.

본 발명의 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은, 터칭 단계 이후에 종결정을 회전시키는 회전 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 따르면, 용융액을 형성하고, 종결정을 용융액에 터칭하기 전에 감압공정을 도입하는 경우, 용융액 내부의 기포를 대부분 제거할 수 있어, 결정성장공정을 진행함에 있어서, 결정성장면에 끼어들 수 있는 기포를 미리 제거하여 성장된 SiC 단결정에서 공극을 최소화 시킬 수 있는 바, 더욱 SiC 단결정의 품질을 향상시킬 수 있다.

도 1은 결정성장 중 생성되는 공극(void)의 종류를 보여주는 모식도이다;
도 2는 대형 공극의 사진이다;
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 공정시간에 따라 도시한 그래프이다;
도 4는 비교예 1 에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후의 도가니 표면 및 단면의 현미경 사진과, 용융액 내부의 SEM 사진이다;
도 5는 비교예 2 에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후의 도가니 표면 및 단면의 현미경 사진과, 용융액 내부의 SEM 사진이다;
도 6은 실시예 1 에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후, 성장 시간에 따른 SiC 단결정의 SEM 사진들이다;
도 7은 비교예 3에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후, 성장 시간에 따른 SiC 단결정의 SEM 사진들이다.

이하, 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.

본 발명의 일 실시예에 따르면,

도가니 내에 실리콘 및 금속을 포함하는 초기 원료를 투입하는 투입 단계,

상기 도가니를 가열하여 초기 원료를 용융시키는 용융 단계,

상기 초기 원료가 완전히 용융된 후, 공정 분위기를 1atm 미만으로 감압하는 감압 단계; 및,

상기 공정 분위기를 1 ± 0.1 atm 범위의 상압으로 복귀하고 도가니 내에 종결정을 제공하는 터칭(touching) 단계;를 포함하는, 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법이 제공된다.

즉, 본 발명에 따르면, 기존의 공정에서 종결정이 용융액을 터칭하는 단계 이전에 공정 분위기를 감압하였다 상압으로 복귀하는 과정이 포함된다.

일반적으로, 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 있어서, 도가니 내에 용융액을 형성시키기 위해서는 도가니에 원재료들을 넣고 온도를 높여 용융시켜준다. 그러나, 이 때, 고체 원재료들의 100% 패킹은 불가능하며, 고체 상태의 원재료가 액체가 될 때, 고체 상태의 원재료 사이의 공극에 존재하던 분위기 가스가 용융액 내부로 함입되어 기포를 형성하게 된다. 또한, 원재료에 흡착되어 있던 가스나, 자연산화막 또한, 원재료가 용융되었을 때, 용융액에 용존해 있다가 뭉치는 과정을 통해 어느 정도 부력이 발생하면 기포로써 작용한다. 더 나아가, 도가니를 탄소 공급 원료로서 사용할 때, 다공성을 지닌 그라파이트 도가니를 이용하게 되는데, 상기 도가니에 존재하는 닫힌 셀(closed cell) 내에 있던 공극의 가스가 그라파이트가 녹음에 따라 용융액에 유입되면서 기포가 용융액 내부로 함입될 수 있다.

도 1에는 상기와 같은 경우에 발생하는 공극의 종류를 모식적으로 도시하였고, 도 2에는 상기 공극 중 대형 공극의 사진을 나타내었다.

성장 공정 중, 그라파이트 도가니의 에칭으로 인해 생성되는 기포들은 그 크기가 매우 작으며, 이후 용융액의 회전을 통해 성장이 진행되지 않는 용융액의 표면으로 이동시켜, 종결정으로 기포가 이동하지 않도록 용이하게 조절할 수 있어, 문제되지 않으나, 상기 고체 상태의 원재료부터 기인한 용융액 내부의 기포는 부피가 커지면서 부력이 발생하고, 이러한 과정이 종결정의 터칭 전에 일어나면 표면에서 터지면서 기포 제거가 가능하나, 종결정 터칭 후에 부력에 의해 기포가 상승하면, 상기 기포가 종결정에 붙게 되고, 추후 대형 공극(void)으로 형성된다. 이러한 공극은 이후 도 2에서와 같이 형성되어, SiC 단결정에서 불순물로서 품질을 떨어뜨리는 요인이 된다.

이에, 본 출원의 발명자들이 심도있는 연구를 거듭한 끝에, 종결정의 터칭 전에 감압공정을 수행하여 상기 용융액 내부에 존재하는 기포들을 종결정의 터칭 전에 1차적으로 제거하는 경우, 결장성장공정에 따라 결정성장면에 끼어드는 기포를 다량 제거할 수 있는 바, 결과적으로 성장 완료된 SiC 단결정에서 공극이 확연하게 줄어드는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

여기서, 상기 감압공정은 1atm 미만으로 감압하는 것일 수 있고, 상세하게는 0.01 atm 내지 0.5 atm의 범위까지 감압하는 것일 수 있다.

또한, 본 출원의 발명자들의 확인한 바에 따르면, 상기와 같이 감압공정을 수행한 뒤, 상압으로 복귀하는 과정을 거쳐야 본 발명이 소망하는 결과를 도출할 수 있는 것을 확인하였다.

구체적으로, 상압으로 복귀하지 않고, 감압상태에서 종결정의 터칭이 이루어지고, 결정성장이 진행되면, 고온 상태의 용융액의 증발이 매우 잘 일어나게 되어, 용융액의 조성이 결정성장이 진행됨에 따라 계속적으로 급격히 변화하게 되므로, 바람직하지 않다. 더욱이, 증발된 용융액이 대기상에서 고화되어, 용융액 표면 위로 다시 떨어지는 경우, 이러한 고화된 증발물이 불순물로 작용하게 되는 바, 공정상 불리할 뿐 아니라, 결과적인 구성에 있어서도, 불순물이 함입된 SiC 단결정이 얻어질 수 있는 바, 오히려 품질이 저하될 수 있는 문제가 있다.

반면, 상기 증발을 막기 위해, 결정성장시 압력을 더하여, 가압을 수행하는 경우에는, 용융액의 증발을 막아줄 수 있다고 할지라도, 용융액 내부에 남아있던 기포가 증가하게 되어, 이로 인해 다시 SiC 단결정 내에 다량의 공극을 유발할 수 있으므로, 바람직하지 않다.

따라서, 감압공정 이후, 종결정의 터칭전에, 상기 범위의 상압으로 압력을 복귀시켜줘야 본 발명이 소망하는 정도의 우수한 품질의 SiC 단결정을 수득할 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은, 용융 단계 전에 공정 분위기를 진공분위기로 감압하고, 다시 상압으로 복귀하는 전처리 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 전처리 단계는 진공분위기로 감압하고, 비활성 기체를 충전하여 상압으로 복귀할 수 있다.

여기서, 상기 감압 단계에서의 감압과 종결정 터칭전의 복압, 전처리 단계의 용융 단계 전에 감압과 복압은 순차적으로 수행될 수 있으며, 상세하게는, 각각 1분 내지 1시간동안 순차적으로 감압, 내지 복압될 수 있다.

상기 과정이 1분 미만으로 일어나게 되면, 감압하기에 시간이 충분하지 않으며, 1시간 초과로 진행되면, 원재료 용융액의 증발이 많이 일어나므로 바람직하지 않다.

또한, 상기 감압 단계와 전처리 단계에서의 공정 분위기의 변경은, 상기 도가니가 챔버 내에 위치하여, 상기 챔버 내 분위기를 조절함으로써 수행될 수 있다.

따라서, 상기 챔버는, 빈 내부 공간을 포함하는 밀폐된 형태로, 챔버 내부는 압력 등의 분위기가 조절될 수 있다. 즉, 도시되지 않았으나 챔버에 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크가 연결될 수 있다. 예를 들어, 상기 전처리 단계는, 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크를 이용하여 챔버 내부를 진공상태로 만든 후(감압) 아르곤 기체와 같은 비활성 기체를 충전(복압)할 수 있다. 또한, 감압 단계는, 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크를 이용하여 반응 챔버 내부에서 상기 비활성 기체를 일정부분까지 제거(감압)하였다가, 다시 충전(복압)할 수 있다.

본 발명의 전체적인 공정 흐름을 보여주기 위해, 도 3에는 본 발명의 일실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 공정시간에 따라 나타낸 그래프를 도시하였다.

도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은, 먼저, 챔버 내부를 진공배기 한 후, 비활성 기체를 충전하여 상압까지 복압하고, 이후, 도가니를 가열(승온)하여, 초기 원료를 용융시킨 후, 종결정의 터칭 전에 챔버 내부를 일정부분까지 감압하였다가 상압까지 복귀한 이후에, 종결정의 터칭 및 결정성장을 진행하는 과정으로 수행된다.

상기와 같은 과정을 거쳤을 때, 실제로 결정성장시 제거하기 어려운 부분의 기포까지 제거된 상태에서 결정성장이 진행될 수 있으며, 따라서, 결과적으로 얻어지는 SiC 단결정은 공극이 현격히 줄어들 뿐 아니라, 용융액 조성의 급격한 변화도 없어 조성이 일정한, 우수한 품질의 SiC 단결정을 얻을 수 있다.

이하에서는, 그 밖의 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법과, 이에 사용되는 제조 장치에 대해 설명한다.

먼저, 상기 초기 원료 투입 단계는, 실리콘 및 금속, 예를 들어, Cr, Ti, Fe, Al등의 금속을 포함하는 초기 원료를 도가니 내에 투입한다. 초기 원료는 분말 형태 또는 청크 형태일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

이후, 도가니를 내장하는 챔버를 아르곤 또는 헬륨 기체와 같은 비활성 분위기로 조절하고, 비활성 분위기에서 가열 부재를 이용하여 가열한다. 이러한 가열에 따라 도가니 내의 초기 원료는 실리콘 및 금속을 포함하는 용융액으로 변한다.

여기서, 상기 가열 부재는 도가니와 이격되어 위치할 수 있으며, 일 예로 도가니와 이격된 상태로 둘러싸는 형태를 가질 수 있다.

또한, 가열 부재는 유도 가열식 가열 부재일 수 있고, 구체적으로 가열 부재는 인덕션 코일을 포함하고 인덕션 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써, 와전류에 의한 열 발생으로 도가니를 가열하는 유도 가열 방식일 수 있다.

상기 가열은 금속까지 용융하는 것을 고려하여, 1700℃ 내지 2100℃로 수행될 수 있다.

상기 범위를 벗어나, 낮은 온도에서는, 초기 원료들이 완전히 용융되지 않을 수 있고, 높은 온도는 비효율적이며, 용융액의 빠른 증발로 인해, 조성이 급격히 변할 수 있는 바, 바람직하지 않다.

한편, 상기 도가니는 챔버 내부에 구비되며 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용융액이 장입될 수 있는 어떠한 형태도 가능함은 물론이며 제조 공정에 따라 상부면을 덮는 덮개 등을 포함할 수도 있다.

또한, 도가니는 흑연, 그라파이트, SiC와 같이 탄소를 함유하는 물질로 이루어질 수 있고, 또는 이에 제한되지 않고 세라믹 재질의 도가니를 사용할 수도 있음은 물론이나, 상기 용융액은 SiC 단결정을 생성시키기 위해, 탄소를 더 포함해야 하며, 따라서, 이를 위해, 상기 도가니는 그라파이트 도가니일 수 있다.

만일 도가니가 탄소 공급체가 되지 못하는 세라믹 재질의 도가니인 경우에는, 탄소를 제공할 물질 또는 공급원 별도로 제공할 수 있다. 따라서, 이 경우, 상기 초기 원료는 탄소 물질을 더 포함할 수 있다.

이와 같은 과정으로 인해, 최종 용융된 용융액 내에는 도가니로부터 또는 별도로 유입된 카본을 포함할 수 있다.

용융이 완료되면 도가니의 온도는 유지되며, 다음으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 감압공정이 수행되고, 상압으로 복귀된 후, 도가니 내에 종결정을 제공하여 용융액에 종결정을 터칭한다.

이로부터, 종결정의 표면에서는 실리콘카바이드 단결정이 석출될 수 있다.

이는 종결정의 온도가 도가니 내부의 용융액의 온도보다 낮은 것을 이용한다. 종결정 부근에서 실리콘카바이드 과포화 상태가 되면, 이 과포화도를 구동력으로 하여 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정이 성장한다. 이에 제한되지 않고 도가니의 온도를 서서히 저하시키면서 결정 성장을 진행할 수도 있다.

또한, 실리콘카바이드 단결정이 성장함에 따라 용융액으로부터 실리콘카바이드를 석출하는 조건이 변할 수 있다. 이때 시간의 경과에 따라 용융액의 조성에 맞도록 실리콘, 금속 및 탄소를 첨가하여 용융액을 일정 범위 내의 조성으로 유지할 수 있다. 첨가되는 원료들은 연속적으로 또는 비연속적으로 투입될 수 있다.

한편, 본 발명의 실리콘카바이드 단결정의 제조방법은, 터칭 단계 이후에 즉시, 종결정을 회전시키는 회전 단계를 더 포함할 수 있다.

이는, 종결정을 지지하는 지지부재의 회전으로 수행될 수 있으며, 종결정 지지부재는 종결정을 용융액에 터칭 시키거나, 터칭 시키지 않는 방향으로 이동 가능하게 하는 부재이며, 이러한 지지부재의 회전에 의해 종결정 역시 회전할 수 있으며, 이에 따라 종결정 표면에 고르게 SiC 단결정이 성장될 수 있다.

이하, 도 4 내지 도 7은 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 따른 사진들이다. 구체적으로, 도 4는 비교예 1 에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후의 도가니 표면 및 단면의 현미경 사진과 용융액 내부의 SEM 사진이고, 도 5는 비교예 2 에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후의 도가니 표면 및 단면의 현미경 사진과, 용융액 내부의 SEM 사진이다. 또한, 도 6은 실시예 1 에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후, 성장 시간에 따른 SiC 단결정의 SEM 사진들이고, 도 7은 비교예 3에 따라 제조된 SiC 결정성장이 진행된 후, 성장 시간에 따른 SiC 단결정의 SEM 사진들이다.

비교예 1은, 초기 원료로서, 실리콘, 크롬(Cr), 및 알루미늄(Al)을 Si_{0 . 56}Cr_{0 . 4}Al_{0 . 04}으로 투입하고, 도가니는 그라파이트 도가니이며, 챔버 내 분위기를 진공 배기 후, 아르곤 기체로 충전하여 상압으로 조절하고, 도가니를 1900℃까시 서서히 승온하여 초기 원료를 용융시켰다. 이후, 상압에서 2시간 동안 상기 온도로 용융액을 유지하고, 상온으로 냉각시킨 후, 도가니의 표면과 도가니의 단면을 현미경 사진으로 촬영하고, 고화된 용융액 부분을 SEM 사진으로 찍어 관찰하였고, 이를 도 4에 도시하였다.

비교예 2는, 초기 원료로서, 실리콘, 크롬(Cr), 및 알루미늄(Al)을 Si_{0 . 56}Cr_{0 . 4}Al_{0 . 04}으로 투입하고, 도가니는 그라파이트 도가니이며, 챔버 내 분위기를 진공 배기 후, 아르곤 기체로 충전하여 상압으로 조절하고, 도가니를 1900℃까시 서서히 승온하여 초기 원료를 용융시켰다. 이후, 8atm으로 가압하여 2시간 동안 상기 온도로 용융액을 유지하고, 상온으로 냉각시킨 후, 도가니의 표면과 도가니의 단면을 현미경 사진으로 촬영하고, 고화된 용융액 부분을 SEM 사진으로 찍어 관찰하였고, 이를 도 5에 도시하였다.

도 4 및 도 5를 참조하면, 감압 공정이 도입되지 않은 경우, 용융액 내부에 기포가 발생하는 것을 확인할 수 있다(검정색 부분), 특히, 도 5와 같이 가압을 진행하는 경우에는 더욱 많은 기포가 발생해, 이후 종결정 성장시 공극이 다수 생성될 것을 예상할 수 있다.

한편, 실시예 1은 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치를 사용하여 도 3과 같은 방법으로 단결정을 성장시켰다. 구체적으로, 초기 원료로서, 실리콘, 크롬(Cr), 및 알루미늄(Al)을 Si_{0 . 56}Cr_{0 . 4}Al_{0 . 04}으로 투입하고, 도가니는 그라파이트 도가니이며, 챔버 내 분위기를 진공 배기 후, 아르곤 기체로 충전하여 상압으로 조절하고, 도가니를 1900℃까시 서서히 승온하여 초기 원료를 용융시켰다. 이후, 아르곤 기체를 일부 배기하여 챔버 내 압력을 0.15atm으로 3분 동안 감압하였다가, 다시 1atm으로 15분 동안 복귀시켰다. 이후, 종결정을 용융액에 터칭, 회전하여 SiC 단결정 성장을 진행하였다.

한편, 실시예 1 에 따라 종결정 터칭 이후 단결정 성장을 8시간 진행하였고, 성장한 단결정을 종결정을 포함하여 길이방향으로, 3등분 하여, 종결정 단면의 SEM 사진을 각각 촬영하여, 그 결과를 도 6에 도시하였다.

비교예 3은, 실시예 1과 동일하게 진행하되, 초기 원료 용융 후 감압 및 복압 과정을 수행하지 않고, 종결정을 바로 용융액에 터칭, 회전하여, SiC 단결정을 8시간 성장시켰고, 이후, 성장한 단결정을 종결정을 포함하여 길이방향으로, 3등분 하여, 종결정 단면의 SEM 사진을 각각 촬영하여, 그 결과를 도 7에 도시하였다.

도 6 및 7을 참조하면, 감압공정을 수행하지 않은 경우(도 7), 종결정의 표면에 구 형태의 공극이 다수 발견되고, 중기 및 말기에도 다수의 공극이 발견됨을 확인할 수 있는 반면, 감압공정을 수행한 경우(도 6)에는 공극 형성이 대폭 감소한 것을 확인할 수 있다.

따라서, 이로부터 본 발명의 제조 방법으로 수행하는 경우, 우수한 품질의 SiC 단결정을 얻을 수 있음을 알 수 있다.

앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

Claims (10)

1. 도가니 내에 실리콘 및 금속을 포함하는 초기 원료를 투입하는 투입 단계,
   상기 도가니를 가열하여 초기 원료를 용융시키는 용융 단계,
   상기 초기 원료가 완전히 용융된 후, 공정 분위기를 1atm 미만으로 감압하는 감압 단계; 및
   상기 공정 분위기를 1 ± 0.1 atm 범위의 상압으로 복귀하고 도가니 내에 종결정을 제공하는 터칭(touching) 단계;를 포함하는, 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 용융 단계 전에 공정 분위기를 진공분위기로 감압하고, 다시 상압으로 복귀하는 전처리 단계를 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
3. 제2항에 있어서,
   상기 용융단계 전에 전처리 단계는, 진공분위기로 감압하고, 비활성 기체를 충전하여 상압으로 복귀하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
4. 제1항에 있어서, 감압 단계는 1분 내지 1시간 동안 순차적으로 감압되는, 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 도가니는 챔버 내에 위치하고, 상기 감압 단계와 전처리 단계에서 공정 분위기의 변경은 챔버 내 분위기를 조절함으로써 수행되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
6. 제1항에 있어서,
   상기 도가니는 그라파이트 도가니인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
7. 제1항에 있어서,
   상기 초기 원료는 탄소 물질을 더 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
8. 제1항에 있어서,
   상기 용융 단계의 가열은 유도 가열식 가열 부재에 의해 수행되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
9. 제1항에 있어서,
   상기 용융 단계의 가열은 1700℃ 내지 2100℃로 수행되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
10. 제1항에 있어서,
    상기 터칭 단계 이후에 종결정을 회전시키는 회전 단계를 더 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.