KR102485283B1 - 전지용 파우치 외장재 및 상기 전지용 파우치 외장재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실란트층; 기재층; 상기 실란트층과 상기 기재층 사이에 배치된 표면 개질된 알루미늄 박막; 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 사이 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 사이 중 적어도 어느 한 곳에 배치되는 접착층;을 포함하며, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 필 강도(peel strength)가 900gf/inch 내지 1200gf/inch인, 전지용 파우치 외장재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 실란트층; 기재층; 상기 실란트층과 상기 기재층 사이에 배치된 표면 개질된 알루미늄 박막; 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 사이 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 사이 중 적어도 어느 한 곳에 배치되는 접착층;을 포함하며, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 필 강도(peel strength)가 900gf/inch 내지 1200gf/inch인, 전지용 파우치 외장재, 및 상기 전지용 파우치 외장재의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 그에 따라 다양한 요구에 부응할 수 있는 전지에 대한 연구가 다양하게 행해지고 있다.
이와 관련하여, 종래 다양한 형태의 전지가 개발되고 있으나, 모든 전지에 있어서, 전극조립체, 전해질 등의 전지 소자를 밀봉하기 위한 외장재가 반드시 요구된다.
최근 들어, 가공이 용이하고 가벼운 외장재로써, 기재층, 금속층, 실란트층을 포함하는 외장재가 사용되고 있다. 나아가, 금속층과 기재층 사이에, 또는 금속층과 실란트층 사이에 접착층이 배치되어, 금속층, 기재층, 실란트층 간의 접착력을 유지시키는 기술이 소개되고 있다.
다만, 별다른 공정을 거치지 않은 금속층을 사용하는 경우, 기재층과 금속층 간 또는 실란트층과 금속층 간의 박리가 빈번하게 발생하는 문제가 있다. 종래에는 이와 같은 문제를 해결하기 위해 상기 금속층 표면을 인산-크론산염 처리하는 기술이 사용되고 있으나, 상기 인산-크론산염 처리는 환경에 위해하며, 생산 비용의 지나친 상승을 야기한다. 나아가, 상기 처리에 의하더라도 목적하는 수준의 접착력이 도출되지 못한다.
또는, 상기 금속층을 물에 침치시킨 뒤 금속층 또는 물에 전류를 인가하여 금속층의 표면을 개질시키는 기술이 존재한다. 그러나, 상기 기술에 의할 시, 상기 금속층의 표면이 균일하게 개질되지 못하므로, 여전히 목적하는 수준의 접착력이 도출되지 못한다. 나아가, 전류 인가라는 별도 공정이 필요하며, 표면 개질에 소요되는 시간이 길어서, 결과적으로 공정성이 열악한 문제가 있다.
따라서, 본 발명에서는 금속층과 기재층 간 및/또는 금속층과 실란트층 간의 충분한 접착력을 가질 수 있고, 제조 시 공정성이 우수한 전지용 파우치 외장재 및 그의 제조 방법을 소개하고자 한다.
본 발명의 목적은 금속층과 기재층 간 및/또는 금속층과 실란트층 간의 충분한 접착력을 가질 수 있고, 제조 시 공정성이 우수한 전지용 파우치 외장재 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 실란트층; 기재층; 상기 실란트층과 상기 기재층 사이에 배치된 표면 개질된 알루미늄 박막; 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 사이 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 사이 중 적어도 어느 한 곳에 배치되는 접착층;을 포함하며, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 필 강도(peel strength)가 900gf/inch 내지 1200gf/inch인, 전지용 파우치 외장재가 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 알칼리성 수용액을 준비하는 단계; 알루미늄 박막을 상기 알칼리성 수용액에 65초 내지 85초 동안 침지시켜서 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계; 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 건조시키는 단계;를 포함하며, 상기 알칼리성 수용액을 준비하는 단계에 있어서, 상기 알칼리성 수용액의 온도는 55℃ 이상이며, 상기 알칼리성 수용액의 pH는 10 이상이고, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계는 상기 알루미늄 박막 및 상기 알칼리성 수용액 중 적어도 어느 하나에 외부 전류를 공급하는 것을 포함하지 않는, 전지용 파우치 외장재의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 알루미늄 박막의 표면에 균일하게 분포된 다수의 기공이 존재하며, 상기 기공이 알루미늄 박막의 두께 방향으로 적절한 깊이까지 형성된다. 이에 따라, 표면 개질된 알루미늄 박막과 기재층 간 및/또는 표면 개질된 알루미늄 박막과 실란트층 간의 충분한 접착력을 가질 수 있다. 또한, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 제조가 간소화되며, 공정 시간이 절약될 수 있어서, 공정성이 향상될 수 있다.
도 1은 알칼리성 수용액의 pH에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 속도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 알칼리성 수용액의 온도에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 시간을 나타낸 그래프이다.
도 3은 알칼리성 수용액의 온도에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 속도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전지용 파우치 외장재의 제조 방법 중 알루미늄 박막의 표면을 개질한 결과를 보여주는 사진이다.
도 5는 샘플 F-1, 샘플 G-1, 샘플 G-2 각각의 SEM 사진이다.
도 2는 알칼리성 수용액의 온도에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 시간을 나타낸 그래프이다.
도 3은 알칼리성 수용액의 온도에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 속도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전지용 파우치 외장재의 제조 방법 중 알루미늄 박막의 표면을 개질한 결과를 보여주는 사진이다.
도 5는 샘플 F-1, 샘플 G-1, 샘플 G-2 각각의 SEM 사진이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 이때, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
<전지용 파우치 외장재>
본 발명의 일 실시예에 따른 전지용 파우치 외장재는, 실란트층; 기재층; 상기 실란트층과 상기 기재층 사이에 배치된 표면 개질된 알루미늄 박막; 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 사이 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 사이 중 적어도 어느 한 곳에 배치되는 접착층;을 포함하며, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 필 강도(peel strength)가 900gf/inch 내지 1200gf/inch 일 수 있다.
상기 전지용 파우치 외장재는 기재층, 실란트층, 접착층, 및 표면 개질된 알루미늄 박막을 포함할 수 있다.
상기 기재층은 상기 전지용 파우치 외장재의 최외층에 위치하여, 외부와의 마찰 및 충돌로부터 전지를 보호하며, 동시에 전극 조립체를 외부로부터 전기적으로 절연시키는 역할을 수행한다. 여기서 상기 최외층이란 상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 기준으로 전극 조립체가 위치하는 방향의 반대 방향으로, 외부를 향하는 방향을 의미한다.
상기 기재층은 폴리머를 포함할 수 있으며, 구체적으로 폴리머로 이루어질 수 있다. 이에 반드시 한정되는 것은 아니나, 상기 폴리머는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리염화비닐, 아크릴계 고분자, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리이미드, 폴리아마이드, 셀룰로오스, 아라미드, 나일론, 폴리에스테르, 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸, 폴리아릴레이트, 테프론, 및 유리섬유로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다. 특히, 주로 내마모성 및 내열성을 가지는 나일론(Nylon) 수지 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 폴리머가 상기 기재층에 사용된다. 그리고 상기 기재층은 어느 하나의 물질로 이루어진 단일막 구조를 가지거나, 2개 이상의 물질이 각각 층을 이루어 형성된 복합막 구조를 가질 수도 있다.
상기 실란트층은 상기 전지용 파우치 외장재의 최내층에 위치할 수 있다. 상기 실란트층은 전극 조립체와 직접적으로 접촉할 수 있다. 전지용 파우치 외장재는, 적층 구조의 외장재용 필름을 펀치 등을 이용하여 드로잉(Drawing) 성형하여, 일부가 연신되어 주머니 형태의 수용 공간을 포함하는 컵부를 형성하면서 제조된다. 그리고, 이러한 수용 공간에 전극 조립체가 내부에 수용되면 전해액을 주입한다. 그 후에 상기 전지용 파우치 외장재를 밀봉하는 과정에서 상기 실란트층들이 서로 접착된다. 이 때, 상기 실란트층은 전극 조립체와 직접적으로 접촉하므로 절연성을 가져야 하며, 전해액과도 접촉하므로 내식성을 가져야 한다. 또한, 내부를 완전히 밀폐하여 내부 및 외부간의 물질 이동을 차단해야 하므로, 높은 실링성을 가져야 한다. 즉, 상기 실란트층끼리 접착된 부분은 우수한 열 접착 강도를 가져야 한다.
이에 반드시 한정되는 것은 아니나, 상기 실란트층은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리염화비닐, 아크릴계 고분자, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리이미드, 폴리아마이드, 셀룰로오스, 아라미드, 나일론, 폴리에스테르, 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸, 폴리아릴레이트, 테프론, 및 유리섬유로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다. 특히, 상기 실란트층으로 폴리프로필렌(PP) 또는 폴리에틸렌(PE) 등의 폴리올레핀계 수지가 사용될 수 있다. 폴리프로필렌(PP)은 인장강도, 강성, 표면경도, 내마모성, 내열성 등의 기계적 물성과 내식성 등의 화학적 물성이 뛰어나, 상기 실란트층을 제조하는데 주로 사용된다. 나아가, 상기 실란트층은 무연신 폴리프로필렌(Cated Polypropylene) 또는 폴리프로필렌-부틸렌-에틸렌 삼원 공중합체로 구성될 수도 있다. 또한, 상기 실란트층은, 어느 하나의 물질로 이루어진 단일막 구조를 갖거나, 2개 이상의 물질이 각각 층을 이루어 형성된 복합막 구조를 가질 수 있다.
상기 접착층은 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 사이 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 사이 중 적어도 어느 한 곳에 배치될 수 있다. 상기 접착층은 상기 기재층과 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 접착 및/또는 상기 실란트층과 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 접착을 가능하게 하는 역할을 한다.
상기 접착층은 점착 물질을 포함한다. 상기 점착 물질은 아크릴계 고분자, 우레탄계 고분자, 에폭시계 고분자, 폴리올레핀계 고분자, 고무계 고분자, 실리콘계 고분자 등을 포함할 수 있다.
상기 표면 개질된 알루미늄 박막은 상기 전지용 파우치 외장재의 기계적 강도를 확보하고, 전지 외부의 가스 또는 수분 등의 출입을 차단하며, 전해액의 누수를 방지하는 역할을 한다.
상기 표면 개질된 알루미늄 박막은 알루미늄 박막의 표면이 산화 처리되어 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 표면은 거칠어진 표면을 포함한다(도 4 참조).
상기 표면 개질된 알루미늄 박막은 복수의 기공을 포함할 수 있다. 상기 기공은 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 표면에서부터 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 두께 방향으로 20nm 내지 500nm 까지 분포되어 있을 수 있으며, 구체적으로 30nm 내지 300nm까지 분포되어 있을 수 있다. 여기서 두께 방향이란 상기 표면에 수직하면서 상기 표면 개질된 알루미늄 박막 내부를 향하는 방향이다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막 표면과 상기 접착층의 계면이 충분한 면적으로 존재하여, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 간 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 간의 박리가 효과적으로 억제될 수 있다.
상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 표면을 SEM을 통해 확인하면, 도 4와 같이 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 표면에서부터 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 두께 방향으로 형성된 다수의 기공이 균일하게 분포하는 것을 알 수 있다. 구체적으로, 상기 기공은 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 표면에서 두께 방향으로만 형성된 것이 아니라, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 두께에 따라 절곡되면서 형성되고 있음을 알 수 있다. 즉, 입체적으로 볼 때, 그물 형상의 알루미늄 층들이 조금씩 맞물리지 않은 형태로 겹쳐진 형상으로 생각할 수 있다. 이에 따라, 상기 접착층이 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 견고하게 결합될 수 있으므로, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 간 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 간의 박리가 효과적으로 억제될 수 있다.
상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 필 강도는 900gf/inch 내지 1200gf/inch 일 수 있으며, 구체적으로 950gf/inch 내지 1200gf/inch 일 수 있고, 보다 구체적으로 1000gf/inch 내지 1200gf/inch일 수 있다. 상기 필 강도가 900gf/inch 미만일 경우, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 간 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 간의 박리가 억제될 수 없다. 상기 필 강도가 1200gf/inch 이상인 경우, 상기 필 강도를 달성하기 위한 공정에 지나치게 시간이 소요되어, 생산성이 저하되는 문제가 있다.
상기 필 강도는 표면 개질되지 않은 알루미늄 박막 또는 종래의 방법(예컨대, 아노다이징(anodizing))으로 표면 개질된 알루미늄 박막의 필 강도에 비해 월등히 높은 수준이다. 본 발명에 따라 알루미늄 박막의 표면을 개질하는 경우, 상술한 것처럼 균일한 기공이 형성되기 때문이다.
상기 필 강도 평가는 테이프를 통한 다음과 같은 방식으로 진행될 수 있다. TAXT plus texture analyser(3M 社, Scotch ® Transparent Tape)를 이용하였다. 상기 테이프(폭 1 inch)를 고정된 상기 표면 개질된 알루미늄 박막에 부착한 뒤, 180°(수평 방향)에서 5mm/sec의 속도로 당겨서 상기 테이프가 박리되는 강도를 측정한다.
<전지용 파우치 외장재의 제조 방법>
본 발명의 다른 실시예에 따른 전지용 파우치 외장재의 제조 방법은, 알칼리성 수용액을 준비하는 단계; 알루미늄 박막을 상기 알칼리성 수용액에 65초 내지 85초 동안 침지시켜서 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계; 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 건조시키는 단계;를 포함하며, 상기 알칼리성 수용액을 준비하는 단계에 있어서, 상기 알칼리성 수용액의 온도는 55℃ 이상이며, 상기 알칼리성 수용액의 pH는 10 이상이고, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계는 상기 알루미늄 박막 및 상기 알칼리성 수용액 중 적어도 어느 하나에 외부 전류를 공급하는 것을 포함하지 않는다.
상기 알칼리성 수용액을 준비하는 단계는 탈이온수에 염기성 물질을 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 단계는 탈이온수에 NaOH 및 KOH 중 적어도 어느 하나를 첨가하는 것을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 알칼리성 수용액의 pH가 목적하는 수준으로 조절될 수 있다.
상기 알칼리성 수용액의 pH는 10이상일 수 있고, 구체적으로 10 내지 13일 수 있으며, 보다 구체적으로 11 내지 13일 수 있다. 상기 알칼리성 수용액의 pH가 10 미만인 경우, 상기 알루미늄 박막의 표면 개질이 지나치게 느린 속도로 진행되므로, 공정성이 급격히 저해된다. 다시 말해, 상기 알칼리성 수용액의 pH를 조절하는 것을 통해, 목적하는 접착력 수준을 달성하기 위한 표면 개질의 속도가 달라지게 되며, 상기 pH 범위를 만족하는 경우에 한하여, 충분한 접착력을 높은 공정성을 만족하면서 도출할 수 있다.
상기 알칼리성 수용액의 온도는 55℃ 이상이며, 구체적으로 55℃ 내지 95℃일 수 있고, 보다 구체적으로 60℃ 내지 90℃일 수 있다. 상기 알칼리성 수용액의 온도가 55℃ 미만인 경우, 상기 알루미늄 박막의 표면 개질이 지나치게 느린 속도로 진행되므로, 공정성이 저해된다.
한편, 상기 온도가 90℃ 초과인 경우부터는 알루미늄 박막의 표면 개질 속도가 거의 증가하지 않으므로, 공정 속도 및 비용 측면에서 상기 온도는 90℃ 미만인 것이 바람직하다.
상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계에 있어서, 상기 알루미늄 박막은 상기 알칼리성 수용액에 침지된다. 상기 알루미늄 박막은 표면 개질되지 않은 상태의 알루미늄 박막일 수 있으며, 예를 들어 아노다이징 등의 처리가 되지 않은 알루미늄 박막일 수 있다. 상기 침지는 표면 개질이 요구되는 부위에 한하여 진행될 수도 있으며, 상기 알루미늄 박막 전체가 상기 알칼리성 수용액에 잠기도록 침지시키는 것일 수도 있다. 이에 따라, 상기 알루미늄 박막의 표면에서부터 알루미늄의 산화가 발생하게 되며, Al(OH)3, AlO(OH), Al2O3 등의 물질이 형성된다. 이와 동시에, 상기 알루미늄 박막의 표면이 식각(etching)되어 상술한 복수의 기공이 형성되고, 상기 알루미늄 박막은 거칠어진 표면을 포함하게 된다. 결과적으로 상기 침지 공정에 의해 상기 알루미늄 박막은 상기 표면 개질된 알루미늄 박막으로 변하게 된다.
상기 알루미늄 박막은 상기 알칼리성 수용액에 65초 내지 85초 동안 침지될 수 있으며, 구체적으로 65초 내지 80초 동안 침지될 수 있다. 상기 시간은 상술한 적정 시간에 해당한다. 즉, 상기 시간은 충분한 접착력을 확보하면서 공정성을 개선하기 위한 시간에 해당하며, 상기 시간보다 더 많은 시간이 소요되는 경우 공정성이 지나치게 저해된다.
본 발명의 상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계에 있어서, 상기 알루미늄 박막 및 상기 알칼리성 수용액 중 적어도 어느 하나에 외부 전류가 공급되지 않는다. 이는 종래의 기술과 차별되는 점이다.
구체적으로 설명하면, 종래에는 중성이 아닌 수용액에 알루미늄 박막을 침지시킨 뒤, 상기 알루미늄 박막이나 상기 수용액에 전류를 인가하여, 상기 알루미늄 박막의 표면을 개질하는 기술이 사용되었다. 그러나, 이와 같은 기술은 별도의 전류 인가 공정이 사용되므로, 공정이 번거롭다. 또한, 알루미늄 박막 전체에 있어서, 전류가 고르게 인가되지 못하므로, 상기 알루미늄 박막의 표면 개질이 균일하게 발생하지 않는다. 이에 따라, 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 실란트층 간 및 상기 표면 개질된 알루미늄 박막과 상기 기재층 간의 박리가 효과적으로 억제될 수 없다. 또한, 표면 개질 속도도 느리므로, 공정성을 저해한다. 또한, 상기 공정에 있어서 중성이 아닌 산성 또는 염기성의 수용액은 전류가 통하기 위한 채널(channel) 역할을 한다. 즉, 상기 수용액에 첨가되는 pH 조절용 첨가제는 그 자체로 산화제 역할을 하는 것이 아니라, 단순히 알루미늄 박막에 전하를 인가시키는 역할을 한다.
반면, 본 발명의 상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계는 별도의 전류 인가 공정을 포함하지 않으므로, 공정이 간소화될 수 있다. 나아가, 고르지 않은 전류 인가가 발생할 여지가 없으므로, 알루미늄 박막의 표면 개질이 균일하게 발생할 수 있다. 또한, pH 조절을 통해, 상기 표면 개질 속도를 개선할 수 있으므로, 공정성이 개선될 수 있다.
상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 건조시키는 단계는, 당 업계에서 사용되는 일반적인 방법으로 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 건조는 오븐을 통해 수행될 수 있다.
본 실시예에 따른 전지용 파우치 외장재 제조 방법은 상기 표면 개질된 알루미늄 박막 상에 접착층을 배치하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 접착층은 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 일면 또는 양면에 배치될 수 있다. 상기 접착층은 상술한 실시예(전지용 파우치 외장재)에서 소개된 접착층과 동일하다.
상기 표면 개질된 알루미늄 박막은 실란트층 및 기재층 사이에 배치될 수 있다. 상기 접착층은 상기 실란트층과 상기 표면 개질된 알루미늄 박막 사이 및 상기 기재층과 상기 표면 개질된 알루미늄 박막 사이 중 적어도 한 곳에 배치되어, 상기 실란트층과 상기 표면 개질된 알루미늄 박막 및 상기 기재층과 상기 표면 개질된 알루미늄 박막의 박리를 방지한다. 상기 실란트층 및 상기 기재층은 상술한 실시예(전지용 파우치 외장재)에서 소개된 실란트층 및 기재층과 동일하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 전지용 파우치 외장재 제조 방법은, 상술한 실시예와 유사하나, 상기 알칼리성 수용액이 첨가제를 포함하는 점에서 상술한 실시예의 제조 방법과 차이가 있다. 이에 차이점에 대해 설명한다.
상기 알칼리성 수용액을 준비하는 단계는, 상기 알칼리성 수용액에 첨가제를 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 NaCl 및 KCl로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 염일 수 있다. 상기 염의 첨가로 인해, 상기 알루미늄 박막의 표면 개질 속도가 개선될 수 있다.
상기 첨가제는 상기 알칼리성 수용액 100중량부에 대해 1중량부 내지 30중량부로 혼합될 수 있으며, 구체적으로 1중량부 내지 10중량부로 혼합될 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 제조 비용이 절감되면서도 상기 알루미늄 박막의 표면 개질 속도가 개선될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 위해, 몇 가지 실험에 대해 소개한다. 그러나, 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실험에 한정되지 않는다.
(1) 알칼리성 수용액의 pH에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 속도
알루미늄 박막이 산화될수록 광 투과율이 증가하는 점에 착안하여, 다음과 같이 산화 속도(표면 개질 속도에 해당)를 평가하였다.
탈이온수에 KOH를 혼합하여 아래와 같이 다양한 pH를 가지는 수용액(온도: 80℃)을 형성하였다(샘플 A-8은 NaOH 미첨가한 중성 탈이온수, 샘플 A-9는 산을 추가하여 제조된 산성 수용액). 이 후, 각각의 수용액에 두께 160nm, 크기 10cmⅩ10cm의 알루미늄 박막 전부가 잠기도록 각각 침지시켰다. 상기 알루미늄 박막이 산화 처리되어 91% 내지 95%의 투과율을 보일 때까지의 시간을 측정한 뒤, “160(nm)/표면 개질 시간(sec)”의 계산 방식으로 산화 속도를 계산하였다. 결과를 표 1과 도 1에 나타내었다.
| pH | 시간(sec) | 투과율(%) | 산화 속도(nm/sec) | |
| 샘플 A-1 | 11.79 | 45 | 93.37 | 3.5556 |
| 샘플 A-2 | 11.47 | 65 | 93.54 | 2.4615 |
| 샘플 A-3 | 11.37 | 70 | 94.02 | 2.2857 |
| 샘플 A-4 | 11.03 | 135 | 94.64 | 1.1852 |
| 샘플 A-5 | 10.49 | 205 | 94.50 | 0.7805 |
| 샘플 A-6 | 10.15 | 230 | 94.19 | 0.6957 |
| 샘플 A-7 | 9.35 | 420 | 93.64 | 0.3809 |
| 샘플 A-8 | 7.50 | 1800 | 91.36 | 0.0889 |
| 샘플 A-9 | 4.03 | 1800초과 | 10 이하 | 측정 불가(미반응) |
상기 투과율은 COH-400(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES사의 spectrophotometer) 으로 측정되었다.
상기 표 1과 도 1을 참조하면, pH 10을 경계로, pH가 10 이상인 샘플들(샘플 A-1 내지 A-6)의 산화 속도가 pH 10 미만의 샘플들(샘플 A-7, A-8)에 비해 매우 빠른 것을 알 수 있다. 즉, pH 10 이상의 특정 염기성을 나타낼 시 알루미늄 박막의 표면 개질 속도가 빠르므로, 공정성이 개선될 수 있음을 나타낸다. 또한, pH가 11 이상인 샘플 A-1 내지 A-4는 pH 10인 샘플 A-5, A-6에 비해서도 산화 처리 속도가 월등히 높았다.
한편, 중성의 탈이온수만으로 알루미늄 박막의 표면 개질을 시도한 샘플 A-8과 산성 수용액으로 알루미늄 박막의 표면 개질을 시도한 샘플 A-9의 경우, 산화 속도가 지나치게 느렸다.
따라서, “적절한 pH”를 가지는 “알칼리성 수용액”이 전지용 파우치 외장재 제조 시의 공정성을 효과적으로 개선시킬 수 있음을 알 수 있다.
(2) 알칼리성 수용액의 온도에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 속도
탈이온수에 NaOH를 혼합하여 pH 11의 알칼리성 수용액을 제조하였다. 이 후, 아래와 같이 다양한 온도를 가지는 알칼리성 수용액(샘플 B-1 내지 B-10)에 두께 50nm, 크기 10cmⅩ10cm의 알루미늄 박막 전부가 잠기도록 각각 침지시켰다. 상기 알루미늄 박막이 완전히 산화될 때까지의 시간을 측정한 뒤, “50(nm)/표면 개질 시간(sec)”의 계산 방식으로 산화 속도를 계산하였다. 결과를 표 2과 도 2 및 도 3에 나타내었다.
(3) NaCl 첨가에 따른 알루미늄 박막의 표면 개질 속도
탈이온수에 NaOH를 혼합하여 pH 11의 알칼리성 수용액을 형성한 뒤, 상기 알칼리성 수용액 100중량부에 대해 NaCl 10중량부를 첨가하였다. 이 후, 아래와 같이 다양한 온도를 가지는 알칼리성 수용액(샘플 C-1 내지 C-10)에 두께 50nm, 크기 10cmⅩ10cm의 알루미늄 박막 전부가 잠기도록 각각 침지시켰다. 상기 알루미늄 박막이 완전히 산화될 때까지의 시간을 측정한 뒤, “50(nm)/표면 개질 시간(sec)”의 계산 방식으로 산화 속도를 계산하였다. 결과를 표 2과 도 2 및 도 3에 나타내었다.
| NaCl 미첨가 | 온도 (℃) | 시간 (sec) | 산화 속도 (nm/sec) | NaCl 첨가 | 온도 (℃) | 시간 (sec) | 산화 속도 (nm/sec) |
| 샘플 B-1 | 35 | 200 | 0.25 | 샘플 C-1 | 35 | 130 | 0.38 |
| 샘플 B-2 | 40 | 115 | 0.43 | 샘플 C-2 | 40 | 90 | 0.56 |
| 샘플 B-3 | 50 | 80 | 0.63 | 샘플 C-3 | 50 | 55 | 0.91 |
| 샘플 B-4 | 55 | 31 | 1.61 | 샘플 C-4 | 55 | 21 | 2.38 |
| 샘플 B-5 | 60 | 26 | 1.92 | 샘플 C-5 | 60 | 19 | 2.63 |
| 샘플 B-6 | 70 | 23 | 2.17 | 샘플 C-6 | 70 | 17 | 2.94 |
| 샘플 B-7 | 75 | 18 | 2.78 | 샘플 C-7 | 75 | 13 | 3.85 |
| 샘플 B-8 | 80 | 14 | 3.57 | 샘플 C-8 | 80 | 12 | 4.17 |
| 샘플 B-9 | 85 | 12 | 4.17 | 샘플 C-9 | 85 | 11 | 4.55 |
| 샘플 B-10 | 90 | 11 | 4.55 | 샘플 C-10 | 90 | 11 | 4.55 |
상기 표 2 및 도 2, 도 3을 참조하면, 알칼리성 수용액의 온도 55℃ 근처를 경계로, 55℃ 이상인 샘플들(샘플 B-4 내지 B-10 및 샘플 C-4 내지 C-10)의 산화 속도가 55℃ 미만의 샘플들(샘플 B-1 내지 B-3 및 샘플 C-1 내지 C-3)에 비해 매우 빠른 것을 알 수 있다. 즉, 55℃ 이상의 알칼리성 수용액을 사용할 시 알루미늄 박막의 표면 개질 속도가 빠르므로, 공정성이 개선될 수 있음을 나타낸다.
한편, NaCl을 첨가한 알칼리성 수용액(샘플 C-1 내지 샘플 C-10)의 경우, NaCl이 첨가되지 않은 알칼리성 수용액(샘플 B-1 내지 샘플 B-10)에 비해 산화 속도가 빠른 것을 알 수 있다.
따라서, “적절한 온도”를 가지는 알칼리성 수용액이 전지용 파우치 외장재 제조 시의 공정성을 효과적으로 개선시킬 수 있으며, NaCl 첨가 시 그 효과가 더욱 개선될 수 있음을 알 수 있다.
(4) 알루미늄 박막 침지 시간에 따른 필 강도 비교
탈이온수에 NaOH를 혼합하여 pH 11의 알칼리성 수용액(온도: 60℃)을 제조하였다. 이 후, 아래와 같이 다양한 시간 동안 상기 알칼리성 수용액(샘플 D-1 내지 D-8)에 두께 50nm, 크기 10cmⅩ10cm의 알루미늄 박막 전부가 잠기도록 침지시켰다.
그 뒤, 침지되었던 알루미늄 박막을 꺼내서 건조시킨 뒤, 다음과 같은 방법으로 필 강도를 평가하였고, 결과를 표 3에 나타내었다.
구체적으로, 필 강도 평가는 TAXT plus texture analyser(3M 社, Scotch ® Transparent Tape)를 이용하여 수행되었다. 상기 테이프(폭 1 inch)를 고정된 상기 표면 개질된 알루미늄 박막에 부착한 뒤, 180°(수평 방향)에서 5mm/sec의 속도로 당겨서 상기 테이프가 박리되는 강도를 측정하였다.
(5) 전류 인가 없이 알칼리성 수용액을 통한 표면 개질과 알칼리성 수용액에 침지된 알루미늄 박막에 전류를 인가하는 것을 통한 표면 개질의 필 강도 비교
탈이온수에 NaOH를 혼합하여 pH 11의 알칼리성 수용액(온도: 60℃)을 제조하였다. 이 후, 두께 50nm, 크기 10cmⅩ10cm의 알루미늄 박막을 작용극, 흑연 전극을 반대극으로 한 뒤, 양 전극을 상기 알칼리성 수용액에 침지시켰다. 이 때, 주파수 60Hz, 전류밀도 7A/dm2의 교류를 인가하였다. 상기 조건에서 침지를 아래와 같은 시간(샘플 E-1, E-2)으로 진행한 뒤, 침지되었던 알루미늄 박막을 꺼내서 건조시키고, 상술한 방법과 동일한 방법으로 필 강도를 평가하였고, 결과를 표 3에 나타내었다.
| 시간(sec) | 필 강도(gf/inch) | |
| 샘플 D-1 | 0 | 350 |
| 샘플 D-2 | 10 | 550 |
| 샘플 D-3 | 30 | 575 |
| 샘플 D-4 | 55 | 650 |
| 샘플 D-5 | 65 | 1100 |
| 샘플 D-6 | 120 | 1100 |
| 샘플 D-7 | 180 | 1100 |
| 샘플 D-8 | 300 | 1100 |
| 샘플 E-1 (전류 인가) | 20 | 380 |
| 샘플 E-2 (전류 인가) | 40 | 500 |
상기 표 3을 참조하면, 65초 이상 침지되었던 샘플 D-5 내지 D-8의 알루미늄 박막의 경우, 65초 미만으로 침지되었던 샘플 D-1 내지 D-4에 비해 월등히 필 강도가 높은 것을 알 수 있다. 결과적으로, “적절한 시간”동안 알루미늄 박막을 침지시키는 경우 필 강도가 월등히 높은 수준이면서도 공정성을 해하지 않는 것을 알 수 있다.
또한, 전류를 인가한 샘플 E-1 및 E-2의 경우, 필 강도가 샘플 D-5 내지 D-8 보다 매우 낮음을 알 수 있다. 이는, 알루미늄 산화 반응에 직접 참여하여야 할 이온들이 전하의 이동에 사용되었기 때문으로 생각된다.
(6) 전류 인가 없이 알칼리성 수용액을 통한 표면 개질과 알칼리성 수용액에 침지된 알루미늄 박막에 전류를 인가하는 것을 통한 표면 개질의 SEM 비교
1) 샘플 F-1의 준비
탈이온수에 NaOH를 혼합하여 pH 11의 알칼리성 수용액(온도: 75℃)을 제조하였다. 이 후, 상기 알칼리성 수용액에 두께 50nm, 크기 10cmⅩ10cm의 알루미늄 박막 전부가 잠기도록 하여 120초간 침지시켰다. 이 후 침지되었던 알루미늄 박막을 꺼내서 건조시켜서 샘플 F-1을 준비하였다.
2) 샘플 G-1의 준비
탈이온수에 NaOH를 혼합하여 pH 11의 알칼리성 수용액(온도: 60℃)을 제조하였다. 이 후, 두께 50nm, 크기 10cmⅩ10cm의 알루미늄 박막을 작용극, 흑연 전극을 반대극으로 한 뒤, 양 전극을 상기 알칼리성 수용액에 침지시켰다. 이 때, 주파수 60Hz, 전류밀도 7A/dm2의 교류를 20초 동안 인가하였다. 이 후, 침지되었던 알루미늄 박막을 꺼내서 건조시켜서, 샘플 G-1을 준비하였다.
3) 샘플 G-2의 준비
침지 시간을 40초로 한 것을 제외하고는, 샘플 G-1 준비와 동일한 방법으로 샘플 G-2를 준비하였다.
상기 샘플 F-1, 샘플 G-1, 샘플 G-2에 대하여, SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, 그 결과는 도 5와 같다. 도 5를 참조하면, 샘플 F-1의 경우, 유사한 크기의 기공들이 균일하게 분포되어 있는 것을 알 수 있다. 반면, 샘플 G-1, 샘플 G-2의 경우, 기공들의 크기가 비교적 일정하지 않으며, 상기 기공들이 알루미늄 표면에 불균일하게 분포해있는 것을 알 수 있다.
Claims (8)
- 삭제
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- 알칼리성 수용액을 준비하는 단계;
알루미늄 박막을 상기 알칼리성 수용액에 65초 내지 85초 동안 침지시켜서 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계; 및
상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 건조시키는 단계;를 포함하며,
상기 알칼리성 수용액을 준비하는 단계에 있어서,
상기 알칼리성 수용액의 온도는 55℃ 이상이며,
상기 알칼리성 수용액의 pH는 10 내지 13이고,
상기 표면 개질된 알루미늄 박막을 형성하는 단계는 상기 알루미늄 박막 및 상기 알칼리성 수용액 중 적어도 어느 하나에 외부 전류를 공급하는 것을 포함하지 않는, 전지용 파우치 외장재의 제조 방법.
- 청구항 3에 있어서,
상기 알칼리성 수용액을 준비하는 단계는;
탈이온수에 NaOH 및 KOH 중 적어도 적어도 어느 하나를 첨가하는 것을 포함하는, 전지용 파우치 외장재의 제조 방법.
- 청구항 3에 있어서,
상기 알칼리성 수용액을 준비하는 단계는;
상기 알칼리성 수용액에 NaCl 및 KCl로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 첨가제를 혼합하는 것을 더 포함하는, 전지용 파우치 외장재의 제조 방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 첨가제는 상기 알칼리성 수용액 100중량부에 대해 1중량부 내지 30중량부로 혼합되는, 전지용 파우치 외장재의 제조 방법.
- 청구항 3에 있어서,
상기 표면 개질된 알루미늄 박막 상에 접착층을 배치하는 단계를 더 포함하는, 전지용 파우치 외장재의 제조 방법.
- 청구항 3에 있어서,
상기 표면 개질된 알루미늄 박막은 실란트층 및 기재층 사이에 배치되는, 전지용 파우치 외장재의 제조 방법.
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