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KR102352039B1 - Manufacturing Method Edge Ring of Electrostatic Chuck and Electrostatic Chuck Comprising Same - Google Patents

Manufacturing Method Edge Ring of Electrostatic Chuck and Electrostatic Chuck Comprising Same Download PDF

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Publication number
KR102352039B1
KR102352039B1 KR1020200164480A KR20200164480A KR102352039B1 KR 102352039 B1 KR102352039 B1 KR 102352039B1 KR 1020200164480 A KR1020200164480 A KR 1020200164480A KR 20200164480 A KR20200164480 A KR 20200164480A KR 102352039 B1 KR102352039 B1 KR 102352039B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
edge ring
manufacturing
ring
sintered body
hot press
Prior art date
Application number
KR1020200164480A
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Korean (ko)
Inventor
이민우
윤주영
최준범
Original Assignee
주식회사 글텍
주식회사 맥테크
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Filing date
Publication date
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Abstract

According to a method for manufacturing an edge ring of the present invention, after a ceramic powder is charged into a ring-shaped molding mold using a hot press method, a ring-shaped edge ring with a large diameter or a small diameter according to an outer diameter of a wafer can be manufactured easily and readily while being inexpensive since it is manufactured by pressure sintering. The method for manufacturing the edge ring comprises: a step of inserting; a step of moving; a step of manufacturing a first sintered body; a step of burying; and a step of manufacturing an edge ring.

Description

정전척의 에지링 제조방법 및 이로부터 제조된 에지링을 포함하는 정전척{Manufacturing Method Edge Ring of Electrostatic Chuck and Electrostatic Chuck Comprising Same}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing an edge ring of an electrostatic chuck and an electrostatic chuck including an edge ring manufactured therefrom.

본 발명은 정전척의 에지링 제조방법 및 이로부터 제조된 에지링을 포함하는 정전척에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing an edge ring of an electrostatic chuck and an electrostatic chuck including an edge ring manufactured therefrom.

플라즈마 에칭 장치, 플라즈마 CVD 장치, 플라즈마 애싱 장치 등의 플라즈마 처리 장치가 존재한다. 이러한 플라즈마 처리 장치는 통상 진공 챔버 내에 웨이퍼를 배치하기 위한 웨이퍼 배치 장치가 설치된다. 상기 웨이퍼 배치장치는 플라즈마 처리를 실시하는 웨이퍼를 웨이퍼 배치면에 흡착 고정하기 위한 정전척과, 상기 정전척을 냉각하는 냉각판을 구비한다.정전척으로는 절연체 또는 유전체에 내부 전극이 배설된 것이 이용된다. There exist plasma processing apparatuses, such as a plasma etching apparatus, a plasma CVD apparatus, and a plasma ashing apparatus. Such a plasma processing apparatus is usually equipped with a wafer placement apparatus for placing a wafer in a vacuum chamber. The wafer placement apparatus includes an electrostatic chuck for adsorbing and fixing a wafer subjected to plasma processing to a wafer placement surface, and a cooling plate for cooling the electrostatic chuck. do.

플라즈마 처리 장치는 웨이퍼를 웨이퍼 배치면에 배치한 상태에서 내부 전극에 직류 전압을 인가하여 정전력(쿨롱력 또는 존슨ㅇ라벡력)을 발생시킴으로써, 웨이퍼를 웨이퍼 배치면에 흡착 고정한다. 그리고 이 상태에서 웨이퍼에 접하도록 플라즈마를 발생시킨다. 이때 웨이퍼 가장자리까지 플라즈마가 안정적으로 발생되도록 함과 동시에, 정전척 표면을 플라즈마로부터 보호하기 위해, 웨이퍼 배치면의 외주에는 에지링 혹은 포커스 링을 마련할 수 있다.The plasma processing apparatus applies a DC voltage to the internal electrodes in a state where the wafer is placed on the wafer placement surface to generate an electrostatic force (Coulomb force or Johnson-Rahbek force), thereby adsorbing and fixing the wafer to the wafer placement surface. And in this state, plasma is generated so as to be in contact with the wafer. In this case, an edge ring or a focus ring may be provided on the outer periphery of the wafer placement surface in order to stably generate plasma up to the edge of the wafer and to protect the surface of the electrostatic chuck from plasma.

일반적으로 에지링은 원판형으로 잉곳을 둥글게 잘라, 원판형 부재를 절취하고, 상기 원판형 부재의 중앙 부분을 도려냄으로써, 링형의 에지링을 제작해오고 있다. 최근에는 플라즈마 처리 장치의 대구경화가 점차 요구되고 있어, 대구경의 에지링이 요구되고 있다.In general, the edge ring cuts the ingot in a circular plate shape, cuts out the disc member, and cuts out a central portion of the disc member, thereby producing a ring-shaped edge ring. In recent years, a large diameter of a plasma processing apparatus is gradually required, and a large diameter edge ring is required.

그러나, 대구경의 정전척에 맞는 에지링을 제조하기 위해서는 큰 외직경을 갖는 잉곳을 제작해야하는데, 이 경우 최대 구경의 정전척의 외직경을 넘는 잉곳을 제작하는 것이 어렵고, 재료의 낭비가 많으며, 소모품인 에지링의 제조비용이 과도하게 높아지며, 에지링 두께의 제어가 어려워 플라즈마 프로세스 수율이 나빠지는 등 여러 문제점들이 발생했다.However, in order to manufacture an edge ring suitable for a large-diameter electrostatic chuck, it is necessary to manufacture an ingot having a large outer diameter. A number of problems occurred such as excessively high manufacturing cost of the in-edge ring, difficulty in controlling the thickness of the edge ring, and poor plasma process yield.

상술한 문제를 해결하기 위하여 일본 공개특허공보 제10-2011-003730호에서는 에지 링을 복수로 분할하여 원호형 부재를 둘레 방향으로 연결하여 링형으로 조립하는 제조방법이 제안되었으나, 원호형 부재간 접촉되는 맛댐면에 간극이 형성되고, 접착제가 외부로 노출되어 분해되면서, 가스의 방출이 일어나, 이상 방전(아킹)이 발생하는 문제가 있고, 열전도성이 불균일해지며, 플라즈마 처리 장치 내에서 원주 방향에 따라 플라즈마 환경이 불균일화되어 플라즈마 처리에 대한 웨이퍼의 균일한 처리가 곤란해지는 등 다양한 문제가 발생한다.In order to solve the above problem, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-2011-003730 proposes a manufacturing method in which the edge ring is divided into a plurality and the arc-shaped member is connected in the circumferential direction to assemble in a ring shape, but the contact between the arc-shaped members A gap is formed on the mating surface, and as the adhesive is exposed to the outside and decomposed, gas is released, there is a problem that abnormal discharge (arcing) occurs, the thermal conductivity becomes non-uniform, and the circumferential direction in the plasma processing device As a result, the plasma environment becomes non-uniform, and various problems occur, such as making it difficult to uniformly process the wafer for plasma processing.

상술한 문제를 해결하기 위하여 대한민국 공개특허공보 제10-2009-0101129호에서는 서셉터와 에지링 사이에 유전체를 구비하는 구조를 제안하였으나, 구조가 복잡하여, 대구경의 제조가 불가능할 뿐만 아니라, 유전체 및 에지링 사이의 정밀한 설계가 어려운 문제가 있다.In order to solve the above problem, Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2009-0101129 proposes a structure including a dielectric between the susceptor and the edge ring, but the structure is complicated, making it impossible to manufacture a large diameter, and the dielectric and There is a problem that precise design between the edge rings is difficult.

특허문헌 1. 일본 공개특허공보 제10-2011-003730호Patent Document 1. Japanese Patent Laid-Open No. 10-2011-003730 특허문헌 2. 대한민국 공개특허공보 제10-2009-0101129호Patent Document 2. Korean Patent Publication No. 10-2009-0101129

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 잉곳의 제조나 분할 구조가 아닌, 링 형상의 에지링을 단면상에 평탄하게 제작할 수 있는 에지링의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention has been devised to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an edge ring capable of manufacturing a ring-shaped edge ring flat on a cross-section, rather than manufacturing an ingot or a divided structure. .

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, a) 세라믹 분말을 링 형태의 성형몰드에 장입하여 성형하는 단계; b) 상기 성형체를 1차 가압 소결하는 단계; c) 상기 1차 소결체 하부면에 전극을 삽입 안착하는 단계; d) 상기 전극이 안착된 제1 소결체를 2차 가압 소결하여 에지링을 제조하는 단계;를 포함하는 에지링의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of: a) charging and molding ceramic powder into a ring-shaped molding mold; b) primary pressure sintering of the compact; c) inserting and seating an electrode on the lower surface of the primary sintered body; d) manufacturing an edge ring by secondary pressure sintering of the first sintered body on which the electrode is seated; provides a method of manufacturing an edge ring comprising.

상기 세라믹 분말은 94.6 내지 98.6 중량%의 Al2O3, 1 내지 5 중량%의 ZrO2 및 0.05 내지 0.5 중량%의 MgO을 포함하는 것일 수 있다.The ceramic powder may include 94.6 to 98.6 wt% of Al 2 O 3 , 1 to 5 wt% of ZrO 2 and 0.05 to 0.5 wt% of MgO.

상기 b) 및 d) 단계는 핫프레스(Hot Press) 방법으로 수행될 수 있다.Steps b) and d) may be performed by a hot press method.

상기 b) 단계는 비활성 가스 하에서, 1000 내지 1700 ℃의 온도에서 10 내지 50 MP의 압력 조건으로 수행될 수 있다.Step b) may be performed under an inert gas, at a temperature of 1000 to 1700 °C, and under a pressure of 10 to 50 MP.

상기 d) 단계는 비활성 가스 하에서, 1000 내지 1700 ℃의 온도에서 10 내지 50 MPa의 압력 조건으로 수행될 수 있다.Step d) may be performed under an inert gas at a temperature of 1000 to 1700 °C and a pressure of 10 to 50 MPa.

상기 d) 단계 이후에, e) 상기 d) 단계로부터 제조된 에지링을 급냉각시키는 퀀칭(Quenching) 단계;를 더 포함할 수 있다.After step d), e) a quenching step of rapidly cooling the edge ring prepared in step d); may further include.

본 발명의 에지링 제조방법에 따르면, 핫프레스 공법을 사용하여 링 형상의 성형몰드 내에 세라믹 분말을 장입한 후, 가압 소결하여 제조되기 때문에, 웨이퍼 외경에 맞춰 대구경 또는 소구경으로 링 형상의 에지링을 저렴하면서도 쉽고 용이하게 제작할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 에지링은 분할 부재 또는 잉곳을 사용하여 제조된 에지링보다 두께와 밀도의 정밀한 제어가 가능하며, 열충격에도 강할 뿐만 아니라, 플라즈마 처리시 플라즈마 환경을 균일하게 유지하므로 플라즈마 프로세스 수율을 장기간 높게 유지할 수 있다.According to the edge ring manufacturing method of the present invention, since ceramic powder is charged into a ring-shaped molding mold using a hot press method and then pressure sintered to manufacture, the ring-shaped edge ring has a large diameter or a small diameter according to the outer diameter of the wafer. can be manufactured inexpensively and easily. In particular, the edge ring manufactured by the method according to the present invention is capable of more precise control of thickness and density than an edge ring manufactured using a dividing member or an ingot, is strong against thermal shock, and maintains a uniform plasma environment during plasma treatment Therefore, the plasma process yield can be maintained high for a long period of time.

도 1a 및 도 1b는 본 발명의 에지링 제조과정을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예인 핫 프레스 소결장치의 단면도이다.
도 3은 도 2에 도시된 성형몰드(60)의 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링을 촬영한 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링의 중앙부에 대한 미세조직 사진으로, 5c, e는 5b, d를 확대한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링에서 전극이 매설된 부분의 에 대한 미세조직 사진으로, 6c는 6b를 확대한 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링에서 전극이 매설된 우측 부분에 대한 미세조직 사진으로, 7c는 7b를 확대한 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링을 구비한 정전척의 열분포도를 측정한 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링을 구비한 정전척의 외관 모습을 촬영한 사진이다.
1A and 1B are flowcharts schematically illustrating an edge ring manufacturing process of the present invention.
2 is a cross-sectional view of a hot press sintering apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
3 is a cross-sectional view of the forming mold 60 shown in FIG.
4 is a photograph taken of the edge ring prepared in Example 2 of the present invention.
Figure 5 is a microstructure photograph of the central portion of the edge ring prepared in Example 2 of the present invention, 5c, e is an enlarged photograph of 5b, d.
6 is a microstructure photograph of a portion in which an electrode is embedded in the edge ring manufactured in Example 2 of the present invention, and 6c is an enlarged photograph of 6b.
7 is a microstructure photograph of the right part in which the electrode is embedded in the edge ring manufactured in Example 2 of the present invention, 7c is an enlarged photograph of 7b.
8 is a photograph of measuring the thermal distribution of an electrostatic chuck having an edge ring manufactured in Example 2 of the present invention.
9 is a photograph of an external appearance of an electrostatic chuck having an edge ring manufactured in Example 2 of the present invention.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 하기 단계를 포함하는 에지링의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing an edge ring comprising the following steps.

a) 세라믹 분말을 링 형태의 성형몰드에 투입하는 단계;a) injecting the ceramic powder into a ring-shaped molding mold;

b) 상기 성형몰드를 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 장입하여, 1차 가압 소결하는 단계;b) loading the molding mold into a chamber of a hot press sintering apparatus, performing primary pressure sintering;

c) 상기 1차 소결체 상부면에 전극을 매설하는 단계; 및c) embedding an electrode in the upper surface of the primary sintered body; and

d) 상기 전극이 안착된 제1 소결체를 핫 프레스로 2차 가압 소결하여 에지링을 제조하는 단계.d) Secondary pressure sintering of the first sintered body on which the electrode is seated by a hot press to manufacture an edge ring.

도 1a 및 도 1b는 본 발명의 에지링 제조과정을 설명하기 위하여, 일련의 제조과정을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.1A and 1B are flowcharts schematically illustrating a series of manufacturing processes in order to explain the edge ring manufacturing process of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 에지링을 제조하기 위하여, 먼저 세라믹 분말을 링 형태의 성형몰드에 투입한다(단계 a). Referring to FIG. 1 , in order to manufacture an edge ring according to the present invention, ceramic powder is first put into a ring-shaped molding mold (step a).

여기서, 세라믹 분말은 정전척의 소재와 사용목적에 따라 적절히 선택될 수 있는 세라믹 재질이라면 특별히 이에 제한되지 않으나, 바람직하게는 Al2O3, Y2O3, Al2O3/Y2O3, ZrO2, AlC(Autoclaved lightweight concrete), TiN, AlN, TiC, MgO, CaO, CeO2, TiO2, BxCy, BN, SiO2, SiC, YAG, Mullite, AlF3 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 보다 바람직하게는 90 내지 98.6 중량%의 Al2O3, 0.1 내지 6 중량%의 ZrO2 및 0.01 내지 5 중량%의 MgO일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 94.6 내지 98.6 중량%의 Al2O3, 1 내지 5 중량%의 ZrO2 및 0.05 내지 0.5 중량%의 MgO을 포함하는 것일 수 있고, 가장 바람직하게는 96.4 중량%의 Al2O3, 3.5 중량%의 ZrO2 및 0.1 중량%의 MgO을 포함하는 것일 수 있다.Here, the ceramic powder is not particularly limited as long as it is a ceramic material that can be appropriately selected according to the material and purpose of use of the electrostatic chuck, but is preferably Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , Al 2 O 3 /Y 2 O 3 , ZrO 2 , Autoclaved lightweight concrete (AlC), TiN, AlN, TiC, MgO, CaO, CeO 2 , TiO 2 , BxCy, BN, SiO 2 , SiC, YAG, Mullite, AlF 3 and mixtures thereof and more preferably 90 to 98.6 wt% Al 2 O 3 , 0.1 to 6 wt% ZrO 2 , and 0.01 to 5 wt% MgO, even more preferably 94.6 to 98.6 wt% weight % Al 2 O 3 , 1 to 5 weight % ZrO 2 and 0.05 to 0.5 weight % MgO, most preferably 96.4 weight % Al 2 O 3 , 3.5 weight % ZrO 2 and 0.1% by weight of MgO.

상기 세라믹 분말의 입자 크기는 10 내지 1000 nm일 수 있고, 바람직하게는 40 내지 500 nm일 수 있는데, 나노 분말의 입자크기가 40 nm 미만이면 슬러리 제조가 어렵고, 500 nm를 초과하면 제대로 혼합되지 않아 에지링에 악영향을 끼칠 수 있어 바람직하지 않다.The particle size of the ceramic powder may be 10 to 1000 nm, preferably 40 to 500 nm. If the particle size of the nanopowder is less than 40 nm, it is difficult to prepare a slurry, and if it exceeds 500 nm, it is not mixed properly. It is undesirable because it may adversely affect the edge ring.

상기 세라믹 분말에는 계면활성제를 더 포함할 수 있는데, 상기 계면활성제의 양은 상기 세라믹 분말 전체 중량 대비 0.1 내지 5.0 중량%인 것이 바람직하다. 본 발명의 제조방법은 링 형상의 성형몰드를 사용하기 때문에 잉곳을 제작하는 것보다 현저히 적은 양의 계면활성제만으로도 높은 고밀도의 에지링을 제조할 수 있다. 이를 통해 탈지 고정 시간을 현저히 줄이거나, 생략할 수 있다는 장점을 갖는다.The ceramic powder may further include a surfactant, and the amount of the surfactant is preferably 0.1 to 5.0% by weight based on the total weight of the ceramic powder. Since the manufacturing method of the present invention uses a ring-shaped molding mold, it is possible to manufacture a high-density edge ring with a significantly smaller amount of surfactant than for manufacturing an ingot. This has the advantage that the degreasing fixing time can be significantly reduced or omitted.

만약 계면활성제가 0.1 중량% 미만일 경우 적은 양으로 세라믹 분말이 제대로 혼합되지 않으며, 5.0 중량%를 초과하면 과잉 함유에 따른 효과 상승이 크지 않고 오히려 제조되는 에지링에 악영향을 끼칠 수 있어 바람직하지 않다.If the surfactant is less than 0.1% by weight, the ceramic powder is not properly mixed in a small amount, and if it exceeds 5.0% by weight, the effect increase due to excessive content is not large, and it is not preferable because it may adversely affect the manufactured edge ring.

상기 계면활성제는 바인더, 윤활제, 가소제 및 분산제로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.The surfactant is preferably one or more selected from the group consisting of binders, lubricants, plasticizers and dispersants, but is not limited thereto.

상기 성형몰드는 세라믹 분말을 링 형태로 형성하기 위해 성형될 형상인, 링 형상으로 미리 형성된 금속의 형(型)으로서, 상기 성형몰드는 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 바로 반입 또는 반출가능한 몰드일 수 있으나, 세라믹 분말을 투입한 후, 유압식 프레스 성형 등의 가압에 의해 링 형태의 성형체를 가성형하기 위한 틀 역할을 하는 성형몰드일 수 있다.The molding mold is a metal mold pre-formed in a ring shape, which is a shape to be molded to form the ceramic powder in a ring shape. However, it may be a molding mold serving as a frame for provisionally molding a ring-shaped molded body by pressure such as hydraulic press molding after the ceramic powder is added.

상기 성형몰드는 공정에 따라 적절히 선택될 수 있으며, 당업계에서 통상적으로 사용하는 재질이라면 특별히 이에 제한되지 않는다. 예컨대 성형체를 제조할 경우에는 금속 재질이라면 특별히 제한되지 않으며, 상기 성형몰드를 핫프레스에 바로 장입하여 가압 소결하고자 할 경우에는 고온에 견딜 수 있는 흑연과 같은 재질인 것을 사용할 수 있다.The molding mold may be appropriately selected depending on the process, and is not particularly limited as long as it is a material commonly used in the art. For example, in the case of manufacturing a molded body, it is not particularly limited as long as it is made of a metal, and when the molding mold is directly charged into a hot press and sintered under pressure, a material such as graphite that can withstand high temperatures may be used.

상기 성형몰드는 상부 금형과 하부 금형과 같이 복수 개의 형으로 나누어진 상태에서 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 바로 구비될 수 있고(a, b 단계), 이때 가압력과 고온의 소결을 통해 링 형상을 갖도록 성형 및 소결될 수 있다.The molding mold may be provided directly in the chamber of the hot press sintering apparatus in a state divided into a plurality of molds such as the upper mold and the lower mold (steps a and b), and at this time, to have a ring shape through pressing force and high temperature sintering It can be molded and sintered.

상기 성형몰드 내에 세라믹 분말이 삽입된 상태로, 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 반입 또는 반출될 수 있다.In a state in which the ceramic powder is inserted into the forming mold, it may be carried in or out of the chamber of the hot press sintering apparatus.

본 발명에 따른 에지링 제조방법에서, 상기 a) 단계와 b) 단계 사이에, a-1) 상기 a) 단계에서 제조된 성형몰드를 가압하여 성형체를 제조하고, 이를 핫프레스용 링 형태의 성형몰드에 옮기는 단계;를 더 포함할 수 있다(도 1b). a-1) 단계를 통해 상기 a) 단계에서 제조된 성형몰드를 가압하여 가성형함으로써, 최종 생성되는 에지링의 강도를 향상시키고 가공을 용이하게 할 수 있다.In the method for manufacturing an edge ring according to the present invention, between steps a) and b), a-1) presses the molding mold prepared in step a) to prepare a molded body, and this is molded into a ring shape for hot press The step of transferring to the mold; may further include (Fig. 1b). By temporarily pressing the molding mold prepared in step a) through step a-1), the strength of the finally produced edge ring can be improved and processing can be facilitated.

또한, 상기 에지링 제조방법에서 a-1) 단계가 더 포함될 경우, a) 단계의 성형몰드 역시 금속 재질의 성형몰드를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, when step a-1) is further included in the manufacturing method of the edge ring, it is preferable to use a molding mold made of a metal material for the molding mold of step a).

이때, 성형몰드는 앞서 설명한 바와 같이 금속 재질이라면 특별히 제한되지 않는다. 또한, 핫프레스용 링 형태의 성형몰드는 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 바로 반입 또는 반출가능한 몰드로, 바람직하게는 흑연 재질일 수 있다.At this time, the molding mold is not particularly limited as long as it is made of metal as described above. In addition, the ring-shaped forming mold for hot press is a mold that can be carried in or taken out directly into the chamber of the hot press sintering apparatus, and may preferably be made of graphite.

본 발명에 따른 에지링 제조방법에서 상기 a) 단계 이후, 상기 b) 단계 이전에 상기 성형몰드에 투입된 상태에서 상기 세라믹 분말로부터 계면활성제를 제거하는 탈지 단계를 더 포함할 수 있다.In the edge ring manufacturing method according to the present invention, after step a), the method may further include a degreasing step of removing the surfactant from the ceramic powder while being put into the molding mold before step b).

상기 b) 단계는, 상기 성형몰드를 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 장입하여, 1차 가압 소결하는 단계로, 상기 성형몰드는 세라믹 분말이 삽입된 상태로 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 장입된다.Step b) is a step of primary pressure sintering by loading the molding mold into the chamber of the hot press sintering apparatus, wherein the molding mold is loaded into the chamber of the hot press sintering apparatus in a state in which the ceramic powder is inserted.

상기 핫 프레스 소결장치는 종래 핫프레스 소결장치라면 특별히 제한되지 않고, 사용가능하나, 바람직한 실시예로는 도 2의 핫 프레스 소결장치일 수 있다.The hot press sintering apparatus is not particularly limited as long as it is a conventional hot press sintering apparatus, and can be used, but may be the hot press sintering apparatus of FIG. 2 as a preferred embodiment.

도 2는 본 발명의 바람직한 실시예인 핫 프레스 소결장치의 단면도이고, 도 3은 도 2에 도시된 성형몰드(60)의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of a hot press sintering apparatus according to a preferred embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a cross-sectional view of the forming mold 60 shown in FIG.

본 발명의 핫 프레스 소결장치(10)는 도 2에 도시된 바와 같이, 몰드 부재(20), 가열부재(40), 단열부재(50)이 챔버(10) 내부에 설치되고, 상기 몰드 부재(20)의 내부에 성형몰드(60)가 장입되어 있으며, 상기 성형몰드(60)는 상부 성형판(62), 하부 성형판(61)로 구성되어 있다. 상기 성형몰드의 상부 성형판과 하부 성형판 각각의 대응 면에 상부 및 하부 가압부재(31, 32)가 설치되어 있고, 이는 상기 몰드 부재(20) 내부에 상승 및 하강 가능하게 서로 대응되도록 설치되어 있다. 여기서 상기 상부 및 하부 성형판(62, 61)은 링 형상의 패턴이 가압면에 일체로 형성되어 있어 1회 공정으로 링 형태를 갖는 에지링을 제조할 수 있다. 링 형상을 얻기 위한 성형몰드(60), 즉 상부 및 하부 성형판(62, 61)의 형상은 도 3과 같으며, 상기 상부 및 하부 성형판(62, 61) 사이에 세라믹 분말을 넣고 핫 프레스(Hot Press)를 하면 종래 에지링의 제조공정에 비해 공정시간 및 비용을 최소화할 수 있다.As shown in FIG. 2, in the hot press sintering apparatus 10 of the present invention, a mold member 20, a heating member 40, and a heat insulating member 50 are installed in the chamber 10, and the mold member ( A molding mold 60 is charged inside the 20), and the molding mold 60 is composed of an upper molding plate 62 and a lower molding plate 61 . Upper and lower pressing members 31 and 32 are installed on the corresponding surfaces of the upper and lower molding plates of the molding mold, which are installed to correspond to each other so as to be able to rise and fall inside the mold member 20, have. Here, since the upper and lower molding plates 62 and 61 have a ring-shaped pattern integrally formed on the pressing surface, an edge ring having a ring shape can be manufactured in a single process. The shape of the forming mold 60 for obtaining a ring shape, that is, the upper and lower forming plates 62 and 61 is as shown in FIG. 3 , and ceramic powder is put between the upper and lower forming plates 62 and 61 and hot press (Hot Press) can minimize the process time and cost compared to the manufacturing process of the conventional edge ring.

상기 상부 및 하부 성형판(62, 61)은 그라파이트 쉬트(Graphite Sheet)로 각각 구성할 수 있고, 상기 상부 성형판(62)은 1개의 그라파이트 쉬트(Graphite Sheet)와 카본 파우더(Carbon Powder)로 구성된 것일 수 있다. The upper and lower molding plates 62 and 61 may each be composed of a graphite sheet, and the upper molding plate 62 is composed of one graphite sheet and carbon powder. it could be

상기 b) 단계는, 상기 성형체를 1,000 내지 1,700 ℃ 온도에서 10 내지 50 MPa의 압력 조건으로 가압 소결 처리하는 것이 바람직하다. 1차 가압 소결처리의 온도가 1000 ℃ 미만이면 성형체의 소결밀도가 90% 미만으로 이후 과정으로 수행한 2차 가압 소결처리를 수행하기에 불충분하며, 1700 ℃를 초과하면 1차 소결체를 구성하는 알루미나 입자의 성장이 발생하여 최종 제조되는 에지링의 기계적 강도가 저하되는 문제가 있다.In step b), it is preferable that the compact is subjected to pressure sintering at a temperature of 1,000 to 1,700° C. under a pressure condition of 10 to 50 MPa. If the temperature of the primary pressure sintering treatment is less than 1000 ° C, the sintering density of the compact is less than 90%, which is insufficient to perform the secondary pressure sintering treatment performed as a subsequent process, and when it exceeds 1700 ° C, the alumina constituting the primary sintered compact There is a problem in that the mechanical strength of the finally manufactured edge ring is lowered due to the growth of the particles.

상기 b) 단계는 비활성 가스 분위기 하에서 수행되는 것이 바람직하다.Step b) is preferably performed under an inert gas atmosphere.

다음으로, c) 단계는, 상기 1차 소결체 상부면에 전극을 매설하는 단계로, 구체적으로 상기 핫 프레스 소결장치 내의 성형몰드에 위치한 1차 소결체 표면에 전극을 배치하여 매설되는 것일 수 있다. Next, step c) is a step of burying the electrode in the upper surface of the primary sintered body, specifically, by placing the electrode on the surface of the primary sintered body located in the molding mold in the hot press sintering apparatus may be buried.

상기 전극은 전극 소재로 사용가능한 합금이라면 특별히 이에 제한되지 않으나, 바람직하게는 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 은(Ag), 금(Au), 니오븀(Nb), 티타늄(Ti), 질화 알루미늄(AIN) 및 이들의 합금으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 보다 바람직하게는 몰리브덴(Mo)일 수 있다.The electrode is not particularly limited as long as it is an alloy that can be used as an electrode material, but preferably tungsten (W), molybdenum (Mo), silver (Ag), gold (Au), niobium (Nb), titanium (Ti), nitride It may be any one selected from aluminum (AIN) and alloys thereof, and more preferably molybdenum (Mo).

상기 전극은 와이어 타입(wire type) 또는 시트 타입(sheet type)의 메쉬(mesh) 구조일 수 있다. 상기 메쉬구조는 제1방향으로 배열된 복수의 금속들과 제2방향으로 배열된 복수의 금속들이 서로 엇갈리게 교차하여 형성된 그물망 형태의 구조이다.The electrode may have a wire type or a sheet type mesh structure. The mesh structure is a mesh structure in which a plurality of metals arranged in a first direction and a plurality of metals arranged in a second direction cross each other alternately.

상기 c) 단계와 d) 단계 사이에, c-1) 상기 전극이 안착된 제1 소결체의 상부면에 세라믹 분말 또는 제2 소결체를 장입하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 전극을 배치한 후(c 단계 이후), 2차 가압 소결하기 전(d 단계 이전)에 상기 전극 상에 세라믹 분말을 추가로 장입할 수 있다(c-1 단계). 추가로 장입된 세라믹 분말은 a) 단계의 세라믹 분말과 동일한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 추가 세라믹 분말의 장입은, 일반적인 방법이라면 특별히 이에 제한되지 않는다.Between steps c) and d), the method may further include c-1) loading the ceramic powder or the second sintered body on the upper surface of the first sintered body on which the electrode is seated. Specifically, after disposing the electrode (after step c), before secondary pressure sintering (before step d), ceramic powder may be additionally charged onto the electrode (step c-1). It is preferable to use the same ceramic powder as the ceramic powder of step a) as the additionally charged ceramic powder. The charging of the additional ceramic powder is not particularly limited as long as it is a general method.

상기 제2 소결체는 제1 소결체와 동일한 과정으로 제조된 것이 바람직하다. 구체적으로 상기 제2 소결체와 제1 소결체는 내경과 외경이 동일한 것일 수 있다. 다만 제2 소결체의 두께는 제1 소결체보다 작은 것일 수 있으며, 이는 정전척에 사용되는 에지링의 최종 설계에 따라 적절히 선택될 수 있다.It is preferable that the second sintered body is manufactured by the same process as the first sintered body. Specifically, the second sintered body and the first sintered body may have the same inner diameter and the same outer diameter. However, the thickness of the second sintered body may be smaller than that of the first sintered body, which may be appropriately selected according to the final design of the edge ring used in the electrostatic chuck.

상기 제2 소결체의 장입 역시, 일반적인 방법이라면 특별히 제한되지 않으며, 구체적으로 전극이 안착된 제1 소결체 상부면에 배치되는 과정을 통해 장입될 수 있다.The charging of the second sintered body is also not particularly limited as long as it is a general method, and in particular, it may be charged through a process in which the electrode is disposed on the upper surface of the first sintered body.

다음, d) 단계는, 상기 전극이 안착된 제1 소결체를 핫 프레스로 2차 가압 소결하여 에지링을 제조하는 단계이다. Next, step d) is a step of manufacturing an edge ring by secondary pressure sintering of the first sintered body on which the electrode is seated by a hot press.

상기 2차 가압 소결 단계는, 상기 1차 소결체를 불활성 기체 분위기 하에서 1,000 내지 1,700 ℃ 온도로 10 내지 50 MPa의 압력을 가하며 0.5 내지 6 시간 동안 핫프레스 처리하는 것이 바람직하다.In the second pressure sintering step, the first sintered body is preferably subjected to a hot press treatment for 0.5 to 6 hours while applying a pressure of 10 to 50 MPa at a temperature of 1,000 to 1,700° C. under an inert gas atmosphere.

상기 2차 가압 소결처리의 온도가 1000 ℃ 미만이면 소결밀도가 90% 미만이거나 전극과 밀도차이가 발생하는 등의 문제가 발생할 수 있으며, 1700 ℃를 초과하면 최종 제조되는 에지링의 기계적 강도가 저하되는 문제가 있다.If the temperature of the secondary pressure sintering treatment is less than 1000 ° C, problems such as a sintering density of less than 90% or a difference in density with the electrode may occur, and if it exceeds 1700 ° C, the mechanical strength of the finally manufactured edge ring is lowered there is a problem to be

또한, 상기 제조과정을 통해 제조된 에지링은, 잉곳이나 분할 금형을 사용하는 과정이 불필요하며, 바로 링 형상의 에지링으로 제조할 수 있으므로, 에지링의 제조 시간을 단축함과 동시에 에지링의 제조 비용을 낮출 수 있다. In addition, the edge ring manufactured through the above manufacturing process does not require a process of using an ingot or a split mold, and can be directly manufactured as a ring-shaped edge ring, thereby shortening the manufacturing time of the edge ring and Manufacturing cost can be lowered.

즉, 웨이퍼 혹은 정전척의 크기가 커지면 커질수록 에지링의 제조하기 위해 사용되는 잉곳의 크기가 커지게 되고, 이에 대구경일수록 비용이 기하급수적으로 상승한다. 그러나 본 발명은 핫 프레스 소결공정을 통한 링 형태의 성형몰드로 링 형태(도넛 형태)의 엣지링을 바로 제조할 수 있으므로, 제조비용이 최소화됨은 물론 다양한 크기의 에지링 제조가 가능하다.That is, as the size of the wafer or electrostatic chuck increases, the size of the ingot used for manufacturing the edge ring increases. Accordingly, the cost increases exponentially as the size of the wafer or electrostatic chuck increases. However, in the present invention, since the ring-shaped (doughnut-shaped) edge ring can be directly manufactured with a ring-shaped molding mold through the hot press sintering process, the manufacturing cost is minimized and edge rings of various sizes can be manufactured.

또한, 에지링을 조립유닛 혹은 분할부재로 제조하는 종래의 기술은, 각 유닛 또는 부재의 결합을 위해 접착제를 사용해야하고, 각 부재의 결합부위에 간극이 생겨 플라즈마 장치에 도입시 불균일한 플라즈마 환경을 제공할 뿐만 아니라, 접착제에 의한 가스 발생으로 플라즈마 프로세스의 수율이 급격히 저하되는 문제가 발생한다. 그러나 본 발명은 하나의 균일한 밀도와 열충격강도를 갖는 링 형태의 에지링을 단일장치로 제조하므로, 종래 기술이 갖고 있는 문제를 해결할 수 있다.In addition, in the conventional technique of manufacturing the edge ring as an assembly unit or a divided member, an adhesive must be used for bonding each unit or member, and there is a gap at the bonding site of each member, so that a non-uniform plasma environment when introduced into a plasma device In addition, there is a problem in that the yield of the plasma process is rapidly reduced due to gas generation by the adhesive. However, since the present invention manufactures a ring-shaped edge ring having one uniform density and thermal shock strength with a single device, it is possible to solve the problems of the prior art.

본 발명의 에지링은, 상술한 바와 같은 에지링의 제조방법으로 세라믹 분말, 계면활성제 및 물을 혼합하여 수계 원료 슬러리를 제조하고, 상기 수계 원료 슬러리를 핫 프레스용 성형몰드에 투입한 후, 핫 프레스 소결장치에 장입하고, 이를 1차 가압 소결처리하여 1차 소결체가 제조되며, 상기 1차 소결체 상부면에 전극을 배치한 후, 2차 가압 소결처리하여 제조될 수 있다.The edge ring of the present invention is prepared by mixing a ceramic powder, a surfactant, and water by the method for manufacturing an edge ring as described above, and then injecting the aqueous raw material slurry into a molding mold for hot press, and then hot The primary sintered body is prepared by charging it in a press sintering apparatus, and performing a primary pressure sintering treatment, and after disposing an electrode on the upper surface of the primary sintered body, it may be manufactured by performing a secondary pressure sintering treatment.

종래 원판을 제조한 후, 가공을 통해 링 형태의 에지링이 제조되는 경우에는 소결과정에서 수축이 X, Y, Z 방향으로 거동하나, 상술한 방법으로 제조되는 경우, 소결에 따른 수축이 X, Y 방향 수축을 억제하고, Z 방향 수축거동만을 이용하므로, 종래 에지링의 방법보다 훨씬 치밀화된 에지링을 제조할 수 있다.When a ring-shaped edge ring is manufactured through processing after manufacturing a conventional disc, the shrinkage behaves in the X, Y, and Z directions during the sintering process, but when manufactured by the above-described method, the shrinkage due to sintering is X, Since Y-direction shrinkage is suppressed and only Z-direction shrinkage behavior is used, it is possible to manufacture an edge ring that is much denser than the conventional edge ring method.

이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments. However, these Examples are intended to illustrate the present invention in more detail, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not limited thereby.

실시예 및 비교예 : 에지링 제조Examples and Comparative Examples: Edge ring manufacturing

산화알루미늄(Al2O3) 분말로서는 평균입자직경이 약 0.4㎛인 것을 사용하였다. ZrO2의 평균입자직경은 약 0.5 ㎛, MgO의 평균입경은 약 0.3㎛인 것을 사용하였다. 상기 세라믹 분말들을 표 1에 기재된 바와 같은 각각의 조성으로 혼합하여 원료 분말을 준비하였다.Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder having an average particle diameter of about 0.4 μm was used. ZrO 2 had an average particle diameter of about 0.5 μm, and MgO had an average particle diameter of about 0.3 μm. A raw material powder was prepared by mixing the ceramic powders in each composition as shown in Table 1.

상기 조성으로 혼합된 분말을 습식 볼 밀링 공정으로 혼합하였는데, 구체적으로 물을 용매로 8 mm 크기의 알루미나 볼을 이용하여 120 rpm의 속도로 20시간 동안 습식 혼합하였다. 이때, 물 대신 알코올계 용매도 사용가능하며, 습식 볼 밀링 공정에 사용되는 용매라면 특별히 이에 제한되지 않는다.The powder mixed with the above composition was mixed by a wet ball milling process. Specifically, water was wet-mixed for 20 hours at a speed of 120 rpm using an alumina ball having a size of 8 mm as a solvent. In this case, an alcohol-based solvent may be used instead of water, and as long as it is a solvent used in the wet ball milling process, it is not particularly limited thereto.

상기 준비된 원료분말을 외경(OD)이 350 mm, 내경(ID) 280 mm인 성형몰드(웨이퍼 12 인치)에 투입하고, 이를 핫 프레스 소결장치에 장입하여, 프레스 압력 40 MPa, 질소 분위기 압력 0.1 MPa 하에서 하기 표 1에 기재된 바와 같이 각각 정해진 소결온도에서 정해진 시간 동안 가압 소결한 후, 냉각을 실시하였다. 고온가압소결을 진행한 후, 온도를 낮추어 상온까지 냉각하는 동안에 1000cc/min의 유량으로 질소 가스를 흘려주어 1차 소결체를 제조하였다. 이와 동일하게 하여 1차 소결체를 하나 더 제조하였다.The prepared raw material powder is put into a forming mold (wafer 12 inches) having an outer diameter (OD) of 350 mm and an inner diameter (ID) of 280 mm, and this is charged into a hot press sintering apparatus, press pressure 40 MPa, nitrogen atmosphere pressure 0.1 MPa As described in Table 1 below, pressure sintering was carried out for a predetermined time at a predetermined sintering temperature, respectively, and then cooling was performed. After high-temperature pressure sintering was performed, nitrogen gas was flowed at a flow rate of 1000 cc/min while the temperature was lowered and cooled to room temperature to prepare a primary sintered body. In the same manner, one more primary sintered body was prepared.

상기 1차 소결체 상부면에 메쉬 구조의 전극(몰리브덴, Mo)을 배치하고, 상기 전극 상에 다른 1차 소결체를 장입한 후, 프레스 압력 40 MPa, 질소 분위기 압력 0.1 MPa 하에서 하기 표 1에 기재된 바와 같이 각각 정해진 소결온도에서 정해진 시간 동안 2차 가압 소결한 후, 냉각을 실시하였다. 2차 가압 소결을 진행한 후, 온도를 낮추어 상온까지 냉각하는 동안에 1000cc/min의 유량으로 질소 가스를 흘려주었다.After placing an electrode (molybdenum, Mo) of a mesh structure on the upper surface of the primary sintered body, and loading another primary sintered body on the electrode, a press pressure of 40 MPa and a nitrogen atmosphere pressure of 0.1 MPa as described in Table 1 below Similarly, after secondary pressure sintering for a predetermined time at a predetermined sintering temperature, cooling was performed. After the secondary pressure sintering was performed, nitrogen gas was flowed at a flow rate of 1000 cc/min while the temperature was lowered and cooled to room temperature.

구분division 조성, 중량%composition, weight % 1차 소결조건1st sintering condition 2차 소결조건Secondary sintering conditions Al2O3 Al 2 O 3 ZrO2 ZrO 2 MgOMgO 실시예 1Example 1 94.694.6 5.05.0 0.40.4 1400 ℃, 1h, 40 MPa1400 °C, 1 h, 40 MPa 1700 ℃, 1h, 40 MPa1700 °C, 1 h, 40 MPa 실시예 2Example 2 96.496.4 3.53.5 0.10.1 1400 ℃, 1h, 40 MPa1400 °C, 1 h, 40 MPa 1700 ℃, 1h, 40 MPa1700 °C, 1 h, 40 MPa 비교예 1Comparative Example 1 9191 7.07.0 2.02.0 1400 ℃, 1h, 40 MPa1400 °C, 1 h, 40 MPa 1700 ℃, 1h, 40 MPa1700 °C, 1 h, 40 MPa 비교예 2Comparative Example 2 9999 0.90.9 0.10.1 1400 ℃, 1h, 40 MPa1400 °C, 1 h, 40 MPa 1700 ℃, 1h, 40 MPa1700 °C, 1 h, 40 MPa 비교예 3Comparative Example 3 100100 00 00 1400 ℃, 1h, 40 MPa1400 °C, 1 h, 40 MPa 1700 ℃, 1h, 40 MPa1700 °C, 1 h, 40 MPa

실시예 3 : 에지링 제조Example 3: Edge ring manufacturing

산화알루미늄(Al2O3) 분말로서는 평균입자직경이 약 0.4㎛인 것을 사용하였다. ZrO2의 평균입자직경은 약 0.5 ㎛, MgO의 평균입경은 약 0.3㎛인 것을 사용하였다. 상기 세라믹 분말들을 표 1에 기재된 바와 같은 각각의 조성으로 혼합하여 원료 분말을 준비하였다.Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder having an average particle diameter of about 0.4 μm was used. ZrO 2 had an average particle diameter of about 0.5 μm, and MgO had an average particle diameter of about 0.3 μm. A raw material powder was prepared by mixing the ceramic powders in each composition as shown in Table 1.

상기 조성으로 혼합된 분말을 습식 볼 밀링 공정으로 혼합하였는데, 구체적으로 물을 용매로 8mm 크기의 알루미나 볼을 이용하여 120 rpm의 속도로 20시간 동안 습식 혼합하였다. The powder mixed with the above composition was mixed by a wet ball milling process, and specifically, water was wet-mixed at a speed of 120 rpm for 20 hours using an alumina ball having a size of 8 mm as a solvent.

상기 실시예 2와 동일하게 준비된 원료분말을 외경(OD)이 330 mm, 내경(ID) 300 mm인 성형몰드(웨이퍼 12 인치)에 투입하고, 가압 성형하였다. 상기 성형체를 핫 프레스용 성형몰드에 옮긴 뒤, 이를 핫 프레스 소결장치에 장입하여, 프레스 압력 40 MPa, 질소 분위기 압력 0.1 MPa 하에서, 실시예 2와 동일한 조건으로 가압 소결한 후, 냉각을 실시하였다. 고온가압소결을 진행한 후, 온도를 낮추어 상온까지 냉각하는 동안에 1000cc/min의 유량으로 질소 가스를 흘려주어 1차 소결체를 제조하였다. 이와 동일하게 하여 1차 소결체를 하나 더 제조하였다.The raw material powder prepared in the same manner as in Example 2 was put into a molding mold (wafer 12 inches) having an outer diameter (OD) of 330 mm and an inner diameter (ID) of 300 mm, and press-molded. After transferring the molded body to a molding mold for hot press, it was charged into a hot press sintering apparatus, pressurized under the same conditions as in Example 2 under a press pressure of 40 MPa and a nitrogen atmosphere pressure of 0.1 MPa, followed by cooling. After high-temperature pressure sintering was performed, nitrogen gas was flowed at a flow rate of 1000 cc/min while the temperature was lowered and cooled to room temperature to prepare a primary sintered body. In the same manner, one more primary sintered body was prepared.

상기 1차 소결체 상부면에 메쉬 구조의 전극(몰리브덴, Mo)을 배치하고, 상기 전극 상에 다른 1차 소결체를 장입한 후, 프레스 압력 40 MPa, 질소 분위기 압력 0.1 MPa 하에서 실시예 2와 동일한 조건으로 2차 가압 소결한 후, 냉각을 실시하였다. 2차 가압 소결을 진행한 후, 온도를 낮추어 상온까지 냉각하는 동안에 1000cc/min의 유량으로 질소 가스를 흘려주었다.After placing an electrode (molybdenum, Mo) of a mesh structure on the upper surface of the primary sintered body, and loading another primary sintered body on the electrode, the same conditions as in Example 2 under a press pressure of 40 MPa and a nitrogen atmosphere pressure of 0.1 MPa After secondary pressure sintering with a furnace, cooling was performed. After the secondary pressure sintering was performed, nitrogen gas was flowed at a flow rate of 1000 cc/min while the temperature was lowered and cooled to room temperature.

비교예 4 : 종래방법으로 에지링 제조Comparative Example 4: Manufacturing of an edge ring by a conventional method

실시예 2와 동일한 조성의 세라믹 원료 분말을 사용하여, 종래방법으로 에지링을 제조하였다. 상기 세라믹 원료 분말을 습식 볼 밀링 공정으로 혼합하였는데, 구체적으로 물을 용매로 8 mm 크기의 알루미나 볼을 이용하여 120 rpm의 속도로 20시간 동안 습식 혼합하였다. 이때, 물 대신 알코올계 용매도 사용가능하며, 습식 볼 밀링 공정에 사용되는 용매라면 특별히 이에 제한되지 않는다.Using the ceramic raw material powder having the same composition as in Example 2, an edge ring was manufactured by a conventional method. The ceramic raw material powder was mixed by a wet ball milling process. Specifically, water was wet-mixed at a speed of 120 rpm for 20 hours using an alumina ball having a size of 8 mm as a solvent. In this case, an alcohol-based solvent may be used instead of water, and as long as it is a solvent used in the wet ball milling process, it is not particularly limited thereto.

상기 준비된 원료분말을 외경(OD)이 350 mm의 몰드(웨이퍼 12 인치)에 투입하여 원판 성형체를 제조하고, 탈지한 후, 핫 프레스 소결장치로 압력 40 MPa, 질소 분위기 압력 0.1 MPa 하에서 1차 가압 소결하였다. 고온가압소결을 진행한 후, 온도를 낮추어 상온까지 냉각하는 동안에 1000 cc/min의 유량으로 질소 가스를 흘려주어 1차 소결체를 제조하였다. 이후 원판으로 1차 가공한 다음, 상기 1차 소결체 상부면에 메쉬 구조의 전극(몰리브덴, Mo)을 배치하고, 상기 전극 상에 1차 소결체와 동일하게 제조된 소결체를 장입한 후, 프레스 압력 40 MPa, 질소 분위기 압력 0.1 MPa 하에서 2차 가압 소결한 후, 냉각을 실시하였다. 2차 가압 소결을 진행한 후, 온도를 낮추어 상온까지 냉각하는 동안에 1000cc/min의 유량으로 질소 가스를 흘려주었다.The prepared raw material powder was put into a mold (wafer 12 inches) having an outer diameter (OD) of 350 mm to prepare a disk molded body, and after degreasing, a hot press sintering device was used to first pressurize it under a pressure of 40 MPa and a nitrogen atmosphere pressure of 0.1 MPa. sintered. After high-temperature pressure sintering was performed, nitrogen gas was flowed at a flow rate of 1000 cc/min while the temperature was lowered and cooled to room temperature to prepare a primary sintered body. Thereafter, after primary processing with a disk, an electrode (molybdenum, Mo) of a mesh structure is placed on the upper surface of the primary sintered body, and a sintered body prepared in the same manner as the primary sintered body is charged on the electrode, followed by a press pressure of 40 After secondary pressure sintering under MPa and a nitrogen atmosphere pressure of 0.1 MPa, cooling was performed. After the secondary pressure sintering was performed, nitrogen gas was flowed at a flow rate of 1000 cc/min while the temperature was lowered and cooled to room temperature.

상기 전극이 매설된 원판형 2차 소결체의 중심부를 절단하는 2차 가공을 통해, 링 형태의 에지링(외경(OD)이 330 mm, 내경(ID) 300 mm)을 제조하였다.Through secondary processing of cutting the center of the disk-shaped secondary sintered body embedded with the electrode, a ring-shaped edge ring (outer diameter (OD) of 330 mm, inner diameter (ID) of 300 mm) was manufactured.

실험예 1. 밀도 및 기공율 분석Experimental Example 1. Density and porosity analysis

실시예 2 및 비교예 4로부터 제조된 에지링(각각 10개의 시편)의 밀도와 기공율은 아르키메데스 원리를 이용한 밀도측정기(MCI, Sartorious, Japan)로 측정하였고, 그 결과는 표 2에 나타내었다. 이때 저울은 분해능이 0.0001 gr인 것을 사용하였다.The density and porosity of the edge rings (10 specimens each) prepared in Example 2 and Comparative Example 4 were measured with a density meter (MCI, Sartorious, Japan) using the Archimedes principle, and the results are shown in Table 2. In this case, a scale having a resolution of 0.0001 gr was used.

구분division 밀도(g/cm3)Density (g/cm 3 ) 기공율(%)Porosity (%) 실시예 2Example 2 3.95~3.99
(평균:3.98)
3.95~3.99
(average: 3.98)
0.03~0.05
(평균:0.04)
0.03~0.05
(average: 0.04)
비교예 4Comparative Example 4 3.50~3.85
(평균:3.61)
3.50~3.85
(average: 3.61)
0.10~0.19
(평균:0.16)
0.10 to 0.19
(average: 0.16)

표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 에지링은 바로 링 형태로 제조됨에도 불구하고, 종래 제조방법으로 제조된 에지링에비해 고밀도로 치밀하게 제조됨을 알 수 있다. As can be seen in Table 2, it can be seen that, although the edge ring manufactured according to the manufacturing method of the present invention is manufactured in a ring shape, it is manufactured more densely and densely than the edge ring manufactured by the conventional manufacturing method.

내경 280 mm, 외경 350 mm의 대구경 에지링을 제조하는데 투입된 자재량을 비교한 결과, 실시예 2에 투입된 자재량(8,551 ~ 6500 gr)이 비교예 4(32,231 ~ 16,000 gr)에 비해, 60~75% 절감되었음을 확인하였다. As a result of comparing the amount of material input to manufacture a large-diameter edge ring having an inner diameter of 280 mm and an outer diameter of 350 mm, the amount of material input in Example 2 (8,551 ~ 6500 gr) was compared to Comparative Example 4 (32,231 ~ 16,000 gr), 60 ~ It was confirmed that a 75% reduction was achieved.

그럼에도 불구하고, 실시예 2의 에지링이 비교예 4의 에지링보다 고밀도로 치밀하게 제조되었음을 확인하였다.Nevertheless, it was confirmed that the edge ring of Example 2 was manufactured more densely than the edge ring of Comparative Example 4.

또한, 실시예 2의 에지링과 비교예 4의 에지링이 균일하게 형성되었는지를 확인하기 위하여, 각각의 에지링 표면에서 임의로 10군데를 선택하고, 이에 대해 밀도와 기공율을 측정한 후, 평균과 표준편차를 계산하였다. 그 결과 실시예 2의 에지링은 평균 밀도 3.977 ± 0.013 g/cm3, 기공율 0.04 ± 0.008%임을 확인하였고, 비교예 4의 에지링은 평균 밀도 3.903 ± 0.042 g/cm3, 기공율 0.09 ± 0.015%임을 확인하였다. 실시예 2의 에지링이 비교예 4의 에지링보다 고밀도 특성이 전체적으로 균일하게 형성되어 있음을 알 수 있다.In addition, in order to check whether the edge ring of Example 2 and the edge ring of Comparative Example 4 were uniformly formed, 10 places were randomly selected on the surface of each edge ring, and the density and porosity were measured for this, and then the average and The standard deviation was calculated. As a result, it was confirmed that the edge ring of Example 2 had an average density of 3.977 ± 0.013 g/cm 3 , and a porosity of 0.04 ± 0.008%, and the edge ring of Comparative Example 4 had an average density of 3.903 ± 0.042 g/cm 3 , and a porosity of 0.09 ± 0.015% It was confirmed that It can be seen that the edge ring of Example 2 has overall higher density characteristics than the edge ring of Comparative Example 4 is formed uniformly.

실험예 2 : 열충격성 분석Experimental Example 2: Thermal shock analysis

실시예 2 및 비교예 3으로부터 제조된 에지링을 준비하고, 이로부터 굽힘강도를 측정하였다. 각각의 에지링을 고온승온하고, 급냉하기 전과 후의 굽힘강도를 측정하였다. 굽힘강도는 에지링을 평면 연마 및 절단을 통해 10 x 10 x 1 mm 크기로 가공한 후, 만능시험기(어리엔테크 UCT-5T)를 사용하여 30 mm 스팬에 0.5 mm/min의 크로스헤드 속도로 3점 굽힘강도를 측정하였다(ISO 6872)(하기 도면 참조).The edge rings prepared in Example 2 and Comparative Example 3 were prepared, and the bending strength was measured therefrom. Each edge ring was heated to a high temperature, and the bending strength was measured before and after rapid cooling. Bending strength was measured by machining the edge ring to a size of 10 x 10 x 1 mm through plane grinding and cutting, and then using a universal testing machine (Allentech UCT-5T) at a crosshead speed of 0.5 mm/min in a 30 mm span. The three-point flexural strength was measured (ISO 6872) (refer to the drawings below).

[측정과정][Measurement process]

Figure 112020129211192-pat00001
Figure 112020129211192-pat00001

구분division 평균 굽힘강도(MPa)Average bending strength (MPa) 급냉(Quenching) 전Before quenching 급냉(Quenching) 후After quenching 실시예 2Example 2 390390 154154 비교예 3Comparative Example 3 390390 130130

표 3에 나타난 바와 같이, 고온으로 승온 시킨뒤 급냉하였을 때, 굽힘강도의 별화를 비교한 결과, 실시예 2의 에지링이 굽힘강도 감소가 비교예 3의 에지링보다 현저히 낮음을 확인하였다.As shown in Table 3, when the temperature was raised to a high temperature and then quenched, the difference in bending strength was compared. As a result, it was confirmed that the reduction in bending strength of the edge ring of Example 2 was significantly lower than that of the edge ring of Comparative Example 3.

즉, 동일한 공정단계로 제조되더라도, 본 발명의 링 형태 성형몰드로 바로 링 형상의 에지링을 제조하기 위해서는 세라믹 분말의 조성이 중요함을 알 수 있다.That is, even if manufactured in the same process step, it can be seen that the composition of the ceramic powder is important in order to directly manufacture the ring-shaped edge ring with the ring-shaped molding mold of the present invention.

표 3에는 도시하지 않았으나, 실시예 1, 2, 4의 에지링 역시 급냉후에는 100~110 MPa로 굽힘강도가 현저히 감소됨을 확인하였다.Although not shown in Table 3, it was confirmed that the edge rings of Examples 1, 2, and 4 also significantly reduced the bending strength to 100 to 110 MPa after quenching.

실험예 3 : 미세조직 분석Experimental Example 3: Microstructure analysis

실시예 2로부터 제조된 에지링을 준비하고, 이를 주사전자현미경(SEM)으로 측정하였다. 에지링을 평면 연마 및 절단을 통해 10 × 10 × 1 mm 크기로 가공한 후, 표면 조직을 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)으로 표면을 10k 확대하여 분석하였다.The edge ring prepared in Example 2 was prepared, and it was measured with a scanning electron microscope (SEM). After the edge ring was processed to a size of 10 × 10 × 1 mm through plane grinding and cutting, the surface texture was analyzed by magnifying the surface by 10k with a scanning electron microscope (SEM).

도 5는 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링의 중앙부에 대한 미세조직 사진으로, 도 6은 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링에서 전극이 매설된 부분의 에 대한 미세조직 사진으로, 도 7은 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링에서 전극이 매설된 우측 부분에 대한 미세조직 사진으로, 5c, e는 5b, d를 확대한 사진이고, 6c는 6b를 확대한 사진이고, 7c는 7b를 확대한 사진이다.5 is a microstructure photograph of the central portion of the edge ring prepared in Example 2 of the present invention, and FIG. 6 is a microstructure photograph of the portion in which the electrode is embedded in the edge ring prepared in Example 2 of the present invention. , Figure 7 is a microstructure photograph of the right part in which the electrode is embedded in the edge ring prepared in Example 2 of the present invention, 5c, e are enlarged photos of 5b, d, 6c is an enlarged photo of 6b, , 7c is an enlarged picture of 7b.

도 5 내지 7에 나타난 바와 같이, 실시예 2로부터 제조된 에지링의 중앙부와 전극이 매설된 부분 모두 치밀한 조직을 형성하고 있음을 확인하였다. 특히 에지링에서 전극과 세라믹 표면의 미세조직 간 차이점이 없으며, 치밀함을 확인할 수 있다.As shown in FIGS. 5 to 7 , it was confirmed that both the central part of the edge ring prepared in Example 2 and the part in which the electrode was embedded form a dense structure. In particular, in the edge ring, there is no difference between the microstructure of the electrode and the surface of the ceramic, and it can be seen that it is dense.

실험예 4 : 열분포도 분석Experimental Example 4: Thermal distribution analysis

실시예 2로부터 제조된 에지링을 정전척에 접합하였다(도 9). The edge ring prepared in Example 2 was bonded to the electrostatic chuck (FIG. 9).

상기 에지링이 결합된 정전척을 레이저 플래쉬(laser flash) 장치를 이용하여 열확산도를 측정 분석하였고, 그 결과를 도 8에 나타내었다.Thermal diffusivity of the electrostatic chuck to which the edge ring is coupled was measured and analyzed using a laser flash device, and the results are shown in FIG. 8 .

도 8은 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 에지링을 구비한 정전척의 열분포도를 측정한 사진이다. 이에 따르면 본 발명에 따라 제조된 에지링을 구비한 정전척을 100 ℃로 가열하고, 도 8에 표시된 20개 부분에 접촉식으로 온도를 측정하여 표 4에 도시하였다. 8 is a photograph of measuring the thermal distribution of an electrostatic chuck having an edge ring manufactured in Example 2 of the present invention. According to this, the electrostatic chuck having an edge ring manufactured according to the present invention was heated to 100° C., and the temperature was measured by contacting 20 parts shown in FIG. 8 , as shown in Table 4.

항목Item 세부내역Details Set Temp Set Temp 100 ℃100 측정measurement 20 개소, 접촉식20 places, contact type 결과result 평균온도 : 102.9 ℃Average temperature: 102.9 ℃ ΔT: 3.6 ℃(max)ΔT: 3.6 °C (max)

표 4에 나타난 바와 같이, 측정이 수행된 엣지링의 모든 부분에서 거의 유사한 온도가 측정되는 것을 확인하였다. 즉, 상기 분석결과를 통해, 본 발명의 제조방법을 통해 기존의 에지링 보다 균일한 열분포도를 갖는 에지링을 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.As shown in Table 4, it was confirmed that almost similar temperatures were measured in all parts of the edge ring where the measurement was performed. That is, through the analysis result, it can be confirmed that the edge ring having a more uniform thermal distribution than the existing edge ring can be manufactured through the manufacturing method of the present invention.

Claims (7)

a) 세라믹 분말을 링 형태의 성형몰드에 투입하는 단계;
a-1) 상기 a) 단계에서 제조된 성형몰드를 가압하여 성형체를 제조하고, 이를 핫프레스용 링 형태의 성형몰드에 옮기는 단계;
b) 상기 성형몰드를 핫 프레스 소결장치의 챔버 내에 장입하여, 1차 가압 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계;
c) 상기 제1 소결체의 상부면에 전극을 매설하는 단계; 및
d) 상기 전극이 안착된 제1 소결체를 핫 프레스로 2차 가압 소결하여 에지링을 제조하는 단계;를 포함하는 에지링의 제조방법.
a) injecting the ceramic powder into a ring-shaped molding mold;
a-1) preparing a molded body by pressing the molding mold prepared in step a), and transferring it to a ring-shaped molding mold for hot press;
b) preparing a first sintered body by loading the molding mold into a chamber of a hot press sintering apparatus and performing primary pressure sintering;
c) embedding an electrode in the upper surface of the first sintered body; and
d) manufacturing an edge ring by secondary pressure sintering of the first sintered body on which the electrode is seated by a hot press;
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 세라믹 분말은 94.6 내지 98.6 중량%의 Al2O3, 1 내지 5 중량%의 ZrO2 및 0.05 내지 0.5 중량%의 MgO을 포함하는 것을 특징으로 하는 에지링의 제조방법.
According to claim 1,
The ceramic powder comprises 94.6 to 98.6 wt% of Al 2 O 3 , 1 to 5 wt% of ZrO 2 and 0.05 to 0.5 wt% of MgO.
제1항에 있어서,
상기 b) 단계는 비활성 가스 하에서, 1000 내지 1700 ℃의 온도에서 10 내지 50 MPa의 압력 조건으로 수행되는 것을 특징으로 하는 에지링의 제조방법.
According to claim 1,
Step b) is a method of manufacturing an edge ring, characterized in that it is performed under an inert gas, at a temperature of 1000 to 1700 ℃ pressure of 10 to 50 MPa.
제1항에 있어서,
상기 d) 단계는 비활성 가스 하에서, 1000 내지 1700 ℃의 온도에서 10 내지 50 MPa의 압력 조건으로 수행되는 것을 특징으로 하는 에지링의 제조방법.
According to claim 1,
The step d) is a method of manufacturing an edge ring, characterized in that it is performed under an inert gas, at a temperature of 1000 to 1700 ℃ pressure of 10 to 50 MPa.
제1항에 있어서,
상기 c) 단계와 d) 단계 사이에,
c-1) 상기 전극이 안착된 제1 소결체의 상부면에 세라믹 분말을 장입하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에지링의 제조방법.
According to claim 1,
Between steps c) and d),
c-1) charging the ceramic powder on the upper surface of the first sintered body on which the electrode is seated;
제1항에 있어서,
상기 d) 단계 이후에,
e) 상기 d) 단계로부터 제조된 에지링을 급냉각시키는 퀀칭(Quenching) 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에지링의 제조방법.
According to claim 1,
After step d),
e) a quenching step of rapidly cooling the edge ring manufactured in step d);
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