KR102341837B1 - 압전 세라믹스 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조된 압전 세라믹스 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법은 하기 일반식 1로 표시되는 압전 세라믹스 제조를 위한 화학양론비에 맞는 함량으로 Bi2O3, Sc2O3, PbO, TiO2 각 시료를 준비하는 1 단계; 상기 1 단계에서 준비된 시료에 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합하는 2 단계; 상기 2 단계에서 혼합된 시료를 하소시키는 3 단계; 및 상기 3 단계에서 하소된 시료를 소결하는 4 단계;를 포함한다.
[화학식 1]
xBiScO3 ·(1-x)PbTiO3(x는 0.3 내지 0.4).
[화학식 1]
xBiScO3 ·(1-x)PbTiO3(x는 0.3 내지 0.4).
Description
본 발명은 압전 효과를 내는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹스 소재를 제조하고, 이를 에너지 발생 기구로서 활용할 수 있다.
압전은 기계 에너지를 전기 에너지로 변환하는 특성이다. 압전 소자에 기계적 에너지가 가해지면서 유전 분극이 일어나 전기 에너지를 발생하는 원리에 의해 전기 에너지로 변환된다. 센서(sensor), 공명기(resonator), 엑츄에이터(actuator) 또는 변환기(transducer) 등에 적용될 수 있다. 예를 들어, 디지털 트원의 구현을 위한 센서에 전원을 공급하기 위한 장치로 활용될 수 있다.
복합 페로브스카이트(perovskite)구조를 가진 압전 세라믹스를 중심으로 센서 및 엑츄에이터 등의 개발을 위한 다양한 시도가 이루어지고 있으며, 현재 높은 안정성과 출력으로 인해 납 계열 압전 소재가 주로 사용되고 있다.
그러나, 다량의 납이 함유된 납 계열 압전 소재는 환경과 인간에 유해한 휘발성 물질로 유럽 및 선진국에서는 규제를 받고 있는 실정이다. 또한, 낮은 출력과 내구성을 가지고 있어 반복적인 기계에너지를 필요로 하기 때문에, 사용처가 제한되어 있다.
이에 기존의 납 중심의 압전 소재를 대체할 수단으로 납의 함량이 적은 압전 소재 중 기계적, 전기적 특성이 뛰어난 Bi가 첨가된 BiScO3-PbTiO3(BS-PT) 세라믹스 소재가 연구되고 있다. 상기 압전 소재는 기계적, 전기적 특성이 기존의 압전 소재보다 우수하고, 압전 성질을 지속할 수 있는 온도의 한계점이 높아서 디바이스로의 응용이 더욱 용이하다.
본 발명은 기존의 납 중심 압전 소재를 대체할 수 있는 납 함량이 적은 압전 소재로서 BiScO3-PbTiO3(BS-PT) 세라믹스를 제조하는데 있어서, 최적 함량의 Bi를 과량으로 첨가하고 소결 온도를 조절함으로서, 기계적, 전기적 특성이 우수한 압전 세라믹스를 제조하고자 한다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법은 하기 일반식 1로 표시되는 압전 세라믹스 제조를 위한 화학양론비에 맞는 함량으로 Bi2O3, Sc2O3, PbO, TiO2 각 시료를 준비하는 1 단계; 상기 1 단계에서 준비된 시료에 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합하는 2 단계; 상기 2 단계에서 혼합된 시료를 하소시키는 3 단계; 및 상기 3 단계에서 하소된 시료를 소결하는 4 단계;를 포함한다.
[화학식 1] xBiScO3 ·(1-x)PbTiO3 (x는 0.3 내지 0.4).
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 일반식 1의 x는 0.36일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 2 단계는 상기 1 단계에서 준비된 각 시료에 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 2 단계의 Bi를 포함하는 화합물은 Bi1O1 . 5을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 3 단계의 하소는 750 내지 820℃에서 수행하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 4 단계의 소결은 1150 내지 1225℃에서 수행하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 4 단계의 소결은 상기 3 단계에서 하소된 시료를 지르코니아 옥사이드에 잠식시켜 수행하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 2 단계 이후 3 단계 이전에, 상기 2 단계에서 혼합된 시료를 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 3 단계 이후 4 단계 이전에, 상기 3 단계에서 하소된 시료를 원판 모양으로 성형하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 4 단계 이후에, 상기 4 단계에서 소결된 시료 양단에 은 전극을 도포하는 5 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 5 단계 이후에, 실리콘 오일에서 상기 5 단계에서 도포된 은 전극 양단에 전계를 가하여 폴링(polling)하는 6 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 페로브스카이트(perovskite) 구조를 포함한다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 단상 페로브스카이트(single perovskite) 구조로 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 정방정계(tetragonal) 및 단사정계(monoclinic) 결정상을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 엑스레이 회절 분석법(X-ray Diffraction, XRD)에 의한 측정 결과, (00l), (100), (102) 및 (210)에서의 피크를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 엑스레이 회절 분석법(X-ray Diffraction, XRD)에 의한 측정 결과, 하기 방정식에 의해 정의되는 (00L) 피크비(peak ratio)가 20 내지 25% 일 수 있다.
[방정식]
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 입자 크기(grain size)는 0.5 내지 4.5μm 일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에 의해 제조된 압전 세라믹스는 기계적 및 전기적 특성이 우수한 출력, 전압 및 에너지 밀도를 갖는다.
도 1(a) 및 (b)는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 XRD 측정 결과이다.
도 2(a) 및(b)는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 피크비를 나타낸 그래프이다.
도 3(a) 및 (b)는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 XRD 측정 결과이다.
도 4(a) 내지 (c)는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 XRD 측정 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 FE-SEM 이미지이다.
도 6는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 부피밀도를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 유전상수 값을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 주파수에 따른 유전상수 및 유전손실 값을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 온도에 따른 유전상수 값을 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 압전 전하 계수(d33)을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 전기기계결합계수(Kp)를 나타낸 그래프이다.
도 12(a) 내지 (e)는 각각 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량이 각각 0.000, 0.005, 0.010, 0.015, 및 0.020일 때, 1200℃ 에서 소결한 뒤의 P-E 히스테리시스 루프를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 압전 전하 계수(d33)를 나타낸 그래프이다.
도 14(a) 내지 (e)는 각각 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량이 각각 0.000, 0.005, 0.010, 0.015, 및 0.020일 때, 1200℃ 에서 소결한 뒤의 출력 전압을 개방회로에서 측정한 그래프이다.
도 15는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 출력 전압을 나타낸 그래프이다.
도 16은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 전력 밀도를 나타낸 그래프이다.
도 2(a) 및(b)는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 피크비를 나타낸 그래프이다.
도 3(a) 및 (b)는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 XRD 측정 결과이다.
도 4(a) 내지 (c)는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 XRD 측정 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 FE-SEM 이미지이다.
도 6는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 부피밀도를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 유전상수 값을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 주파수에 따른 유전상수 및 유전손실 값을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 온도에 따른 유전상수 값을 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 압전 전하 계수(d33)을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결온도에 따른 전기기계결합계수(Kp)를 나타낸 그래프이다.
도 12(a) 내지 (e)는 각각 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량이 각각 0.000, 0.005, 0.010, 0.015, 및 0.020일 때, 1200℃ 에서 소결한 뒤의 P-E 히스테리시스 루프를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 압전 전하 계수(d33)를 나타낸 그래프이다.
도 14(a) 내지 (e)는 각각 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량이 각각 0.000, 0.005, 0.010, 0.015, 및 0.020일 때, 1200℃ 에서 소결한 뒤의 출력 전압을 개방회로에서 측정한 그래프이다.
도 15는 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 출력 전압을 나타낸 그래프이다.
도 16은 본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 제조방법에서 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량에 따른 전력 밀도를 나타낸 그래프이다.
본 명세서에서 사용되는 "포함하는"과 같은 표현은, 해당 표현이 포함되는 문구 또는 문장에서 특별히 다르게 언급되지 않는 한, 다른 실시예를 포함할 가능성을 내포하는 개방형 용어(open-ended terms)로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 "바람직한" 및 "바람직하게"는 소정 환경 하에서 소정의 이점을 제공할 수 있는 본 발명의 실시 형태를 지칭한다. 그러나, 동일한 환경 또는 다른 환경 하에서, 다른 실시 형태가 또한 바람직할 수 있다. 추가로, 하나 이상의 바람직한 실시 형태의 언급은 다른 실시 형태가 유용하지 않다는 것을 의미하지 않으며, 본 발명의 범주로부터 다른 실시 형태를 배제하고자 하는 것은 아니다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법은 하기 일반식 1로 표시되는 압전 세라믹스 제조를 위한 화학양론비에 맞는 함량으로 Bi2O3, Sc2O3, PbO, TiO2 각 시료를 준비하는 1 단계; 상기 1 단계에서 준비된 시료에 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합하는 2 단계; 상기 2 단계에서 혼합된 시료를 하소시키는 3 단계; 및 상기 3 단계에서 하소된 시료를 소결하는 4 단계;를 포함한다.
[화학식 1]
xBiScO3(1-x)·PbTiO3 .
상기 x 값은 BiScO3 및 PbTiO3의 몰(mol) 함량비에 따라 0.3: 0.7 내지 0.4 : 0.6 범위 내의 비율을 가질 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.35:0.65 내지 0.37: 0.63, 더욱 바람직하게는 0.36 : 0.64의 비율을 가질 수 있다. 상기 함량비를 갖는 BS-PT 압전 세라믹스는 환경 및 인체에 유해한 납 함량을 줄이면서도, 기계적, 전기적 특성이 우수하다. 특히 압전 성질을 지속할 수 있는 온도의 한계점이 높아서 디바이스로의 응용이 가능하다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 2 단계는 상기 1 단계에서 준비된 각 시료에 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 상기 Bi를 포함하는 화합물은 상기 시료에 Bi를 공급할 수 있다면 특별한 제한이 없다. 상기 Bi를 포함하는 화합물은 Bi1O1 . 5을 포함할 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 압전 세라믹스는 이에 포함된 화합물의 녹는점이 서로 상이하므로, 휘발성이 서로 달라, 원하는 세라믹스의 당량비 이상의 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합함으로서 압전 효과를 증가시킬 수 있다. 상기 과량으로 첨가되는 Bi를 포함하는 화합물은 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 더 첨가되는 경우, 압전 효과가 우수하다. 상기 첨가되는 몰(mol)당량은 보다 바람직하게는 0.001 내지 0.018몰(mol), 보다 바람직하게는 0.001 내지 0.015몰(mol), 보다 바람직하게는 0.001 내지 0.013몰(mol), 보다 바람직하게는 0.001 내지 0.01몰(mol)일 수 있다. 또한, 0.005 내지 0.02몰(mol), 보다 바람직하게는 0.005 내지 0.018몰(mol), 보다 바람직하게는 0.005 내지 0.015몰(mol)일 수 있다. 또는 0.001 내지 0.009 몰(mol), 0.005 내지 0.009몰(mol)일 수 있다. 또는 0.007 내지 0.009몰(mol), 0.008 내지 0.010몰(mol), 0.009 내지 0.011몰(mol), 0.010 내지 0.012몰(mol)일 수 있다. 또는 0.008몰(mol), 0.009몰(mol), 0.010몰(mol), 또는 0.011몰(mol), 0.012몰(mol)일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 3 단계의 하소는 750 내지 820℃, 보다 바람직하게는 770 내지 800℃, 보다 바람직하게는 780℃, 에서 수행하는 것을 포함할 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 4 단계의 소결은 1150 내지 1225℃, 보다 바람직하게는 1150 내지 1215℃, 보다 바람직하게는 1150 내지 1205℃, 보다 바람직하게는 1150 내지 1200℃에서 수행℃될 수 있다. 또한, 1175 내지 1225℃, 보다 바람직하게는 1190내지 1225℃, 보다 바람직하게는 1190 내지 1210℃, 가장 바람직하게는 1200℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 4 단계의 소결은 상기 3 단계에서 하소된 시료를 지르코니아 옥사이드에 잠식시켜 수행하는 것을 포함할 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 2 단계 이후 3 단계 이전에, 상기 2 단계에서 혼합된 시료를 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 3 단계 이후 4 단계 이전에, 상기 3 단계에서 하소된 시료를 원판 모양으로 성형하는 단계를 더 포함할 수 있으나, 상기 모양은 특별한 제한이 있는 것은 아니다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 4 단계 이후에, 상기 4 단계에서 소결된 시료 양단에 은 전극을 도포하는 5 단계를 더 포함할 수 있으나, 전극으로 사용될 수 있다면, 특별히 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스 제조방법에서 상기 5 단계 이후에, 실리콘 오일에서 상기 5 단계에서 도포된 은 전극 양단에 전계를 가하여 폴링(polling)하는 6 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 페로브스카이트(perovskite) 구조를 포함한다. 또한, 상기 압전 세라믹스는 단상 페로브스카이트(single perovskite) 구조만으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 정방정계(tetragonal) 및 단사정계(monoclinic) 결정상을 포함할 수 있다. 세라믹스 내에 정방정계(tetragonal)구조가 증가할수록 압전 효과는 증가한다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 엑스레이 회절 분석법(X-ray Diffraction, XRD)에 의한 측정 결과, (00l), (100), (102) 및 (210)에서의 피크를 포함할 수 있다. 이는 상기 세라믹스 내에 정방정계(tetragonal) 및 단사정계(monoclinic) 결정상을 모두 포함하는 것을 의미한다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스는 엑스레이 회절 분석법(X-ray Diffraction, XRD)에 의한 측정 결과, 하기 방정식에 의해 정의되는 피크비(peak ratio)가 20 내지 25%, 보다 바람직하게는 21 내지 25% 일 수 있다.
[방정식]
상기 피크비가 증가할수록, 상기 세라믹스 내에 정방정계(tetragonal) 결정상이 증가하는 것을 의미하며, 이는 보다 우수한 압전 효과가 있음을 의미한다.
본 발명의 실시예를 따르는 압전 세라믹스의 입자 크기(grain size)는 0.5 내지 4.5μm, 보다 바람직하게는 1.8 내지 3.5μm, 보다 바람직하게는 1.0 내지 3.0μm 일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
<실시예>
0.36BiScO3 ·0.64PbTiO3의 화학양론비에 맞추어 Bi2O3 (99.9%), Sc2O3 (99.9%), PbO (99.0%), TiO2(99.9%) 분말을 준비하였다. 다음으로, Bi1O1 .5 분말을 준비하고, 각각 0, 0.005, 0.01, 0.015, 및 0.02몰(mol)만큼 과량으로 더 첨가하여 혼합하였다. 다음으로, 24시간 동안 볼밀 공정을 진행하고, 120℃오븐에서 12시간 건조시켰다. 이후 건조된 분말들을 780℃에서 2시간 하소시켰다. 이후 원판 모양으로 성형 후 1125℃, 1150℃, 1175℃, 1200℃ 및 1225℃로 소결 온도를 각각 달리하여 2시간 동안 소결시켰다. 이후 소결된 세라믹 양단에 은 전극을 도포하였다. 상기 각각 과량으로 첨가되는 Bi의 몰함량 및 소결 온도에 따라 제작된 시료를 80°C의 실리콘 오일에서 은 전극이 도포된 양단에 4 kV/mm의 전계를 가하여 폴링(polling)하였다.
이와 같이 각각의 Bi 과량 당량 및 소결 온도를 변화시키면서 제조한 각각의 압전 세라믹스 시료에 500 N의 기계적 충격을 가해 출력되는 전압과 에너지를 하기 서술하는 분석 방법에 의해 분석하였다.
<분석 방법>
상기 실시예에서 제조한 압전 세라믹스 시료의 결정 구조는 X-ray diffraction (XRD, Bruker-AXS; New D8-Advance)에 의해 측정되었다. 상기 XRD에서 사용된 파장은 CuKα radiation = 1.5418Å 이다.
상기 각 시료의 형상(morphology) 및 마이크로 구조는 주사형 전자현미경(Field emission scanning electron microscopy, FE-SEM, Carl Zeiss; SIGMA)에 의해 측정되었다.
상기 각 시료의 유전상수는 임피던스 분석기(1kHz to 1 MHz, Agilent 4294A precision)로 측정되었다.
상기 각 시료의 압전 전하상수(d33)은 Berlincourt quasi-static d33 meter에 의해 측정되었다.
상기 각 시료의 전기기계 커플링 상수(electromechanical coupling factor, kp)는 공진-반공진 주파수(resonance-antiresonance frequency)에 의해 측정되었다.
상기 각 시료에서 발생한 개로 전압 (open circuit voltage) 및 전력 밀도 (power density)는 오실로스코프(oscilloscope, Agilent Technologies, DSO-X2002A) 및 펨토/피코미터 (Femto/Picoammeter, Agilent Technologies, B2981A)에 의해 측정되었다.
<실험예>
도 1 및 2를 참조하면, 1200℃에서 소결하고, Bi 초과 당량을 0 내지 0.02 몰(mol)로 조절하면서 각각 제조한 0.36BS-0.64PT의 (00L) 피크비를 확인할 수 있다. 도1(a) 및 도2(a)는 폴링 공정 전, 도1(b) 및 도2(b)는 폴링 공정 후 각 시료의 측정 결과를 나타내었다. 이에 따르면, 상기 실시예에서 제조된 모든 시료는 2차 상 없이 단상 페로브스카이트 구조인 것을 확인할 수 있다. 또한, 폴링 공정 후에 모든 시료에서 모든 피크의 강도가 증가하였음을 확인할 수 있다.
Bi가 과량으로 첨가된 경우, 과량으로 첨가되지 않은 경우에 비해 (OOL) 배향의 정방정계 결정상이 증가하였다. (00L)배향의 증가는 압전 효과가 커지는 것을 의미한다.
Bi가 0.01몰(mol)당량 만큼 과량으로 첨가되기까지 (00L)피크비는 증가하다가, 0.01몰(mol)당량을 초과하면서 다시 감소하기 시작하였다. Bi가 0.01몰(mol)당량 만큼 과량으로 첨가된 경우에 가장 높은 피크비 값인 21.9%를 갖는 것을 확인할 수 있으며, 이로서 Bi가 0.01몰(mol)당량 만큼 과량으로 첨가된 경우에 정방정계 결정상을 가장 많이 가지는 것을 확인할 수 있다. (00L)배향의 피크비가 증가한다는 것은 c-축 배향이 증가하는 것을 의미하고, 이는 높은 압전 효과를 가지는 것을 의미한다. 또한, Bi가 0.01몰(mol)당량 만큼 과량으로 첨가되기까지 (001) 피크비는 17.4%만큼 증가하다가, 0.01몰(mol)당량 이후에는 다시 점점 감소하기 시작하는 것을 확인할 수 있다.
도 1 및 2를 참조하면, 실시예에서 제조된 각 시료의 XRD 측정결과 (00l), (100), (102) 및 (210)에서의 피크를 포함하는 것을 확인할 수 있다. 이는 본 실시예에서 제조된 각 시료가 정방정계와 단사정계 결정상을 포함하는 것을 의미한다.
도 1,2 및 도 6을 참조하면, Bi가 과량으로 첨가되는 경우에는 Bi가 과량으로 첨가되지 않는 경우보다 밀도 및 정방정계 결정상이 증가하는 것을 확인할 수 있고, 이는 압전 효과가 증가하는 것을 의미한다.
도 3은, BS-PT 세라믹의 구조를 파악하기 위해 리트벨트 정련법을 통하여 XRD 패턴을 분석한 것이다. 도면 3(a)는 Bi가 과량으로 첨가되지 않은 BS-PT 세라믹 시료의 XRD 패턴을 분석한 것으로써, 측정한 패턴, 시뮬레이션 패턴, 측정 패턴과 시뮬레이션 패턴과의 차이를 나타낸다. 리트벨트 정련법에서 적용한 구조는 P4mm (정방정계, tetragonal)과 Cm (단사정계, monoclinic)이며, 측정 패턴과 시뮬레이션 패턴이 잘 일치하는 것을 확인하였다. 결과적으로, 본 분석을 통해 BS-PT 세라믹은 정방정계와 단사정계 결정상이 혼재된 구조임을 확인하였다.
도 4(a)를 참조하면, Bi가 0.01 몰(mol)당량만큼 과량 첨가된 시료의 소결 온도 변화에 따른 XRD 패턴을 나타낸다. 상기 패턴을 통하여 각각의 온도에서 소결된 모든 시료는 정사정계와 단사정계 결정상이 혼합된 상태임을 확인하였다. 도4(b)는 (110) 피크 위치를 확대하여 나타내었다. (110)의 피크는 1125℃ 내지 1200℃ 소결 온도 범위에서 소결 온도가 증가할수록 각각 31.32, 31.34, 31.40, 31.42°에서 관찰되었으며, 1200℃ 이상의 소결온도에서는 31.36°로 감소하였다. 이는 Bi가 0.01 몰(mol)당량만큼 과량 첨가된 BS-PT 세라믹의 a, b 격자상수가 1200°C까지 감소하였다가 1225℃에서 다시 증가했다는 것을 의미한다. 따라서 포아송 비율을 고려하였을 때 c 격자 상수는 1200℃까지는 증가하고, 이후 다시 감소함을 확인할 수 있다. 즉, c 격자 상수와 밀접한 관련을 가지는 압전 특성은 1225°C에서 감소하였다.
도 5는 FE-SEM을 이용하여 Bi가 0 내지 0.02 몰(mol)당량만큼 과량 첨가된 경우의 각 시료의 소결 온도별 입자를 분석한 것이다. 촬영된 FE-SEM 사진을 바탕으로 입자의 크기와 표준 편차를 계산하였다. 계산된 입자의 크기를 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1에 따르면, 모든 시료의 입자 크기는 소결 온도가 높을수록 증가하였다.
도 6은 각 시료의 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결 온도에 따른 부피 밀도를 보여준다. Bi 가 과량으로 첨가된 경우, 소결 온도를 1200℃까지 증가시켰을 때 밀도가 증가함을 확인하였고, 소결온도가 1200℃를 초과하는 구간에서는 밀도가 다시 감소함을 확인하였다. Bi가 0.01 몰(mol)당량 과량 첨가된 시료는 1200℃에서 7.614 g/cm3의 가장 큰 값을 보였고, 이는 Bi를 첨가하지 않은 시료의 7.41g/cm3 보다 더 큰 값이다. 이를 통하여 Bi가 0.01 몰(mol)당량만큼 과량 첨가된 BS-PT 세라믹의 경우, 가장 구조가 안정되고, 유전 및 압전 특성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
도 7은 각 시료의 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결 온도에 따른 유전상수의 측정값을 3차원 그래프를 통하여 보여준다. 측정은 1 kHz에서 이루어 졌으며, 소결 온도가 증가할수록 유전 상수의 값도 증가함을 보였고 1200°C를 초과하는 소결 온도에서는 유전상수의 값이 감소하였다. 또한, Bi 과량 함량을 0.01 몰(mol)까지 증가시키자 유전 상수의 값이 증가하였고, Bi의 첨가 함량이 0.01 mol 초과되었을 때 유전 상수의 값이 다시 감소하였다. 따라서 Bi가 0.01몰(mol)당량 만큼 과량으로 첨가된 BS-PT를 1200℃에서 소결하였을 때 가장 높은 유전상수 값을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
도 8은 주파수 범위에 따른 Bi가 0 내지 0.02 mol 과량만큼 첨가된 시료의 유전 상수 및 유전 손실을 나타낸다. 이에 따르면, 유전 상수는 Bi의 과량 첨가량이 0.01 mol일 때 가장 높은 값을 보였다. Bi가 각각 0, 0.005, 0.01, 0.015, 및 0.02몰(mol) 과량 첨가된 BS-PT의 유전 손실의 경우 1 kHz에서 각각 0.039, 0.039, 0.032, 0.039, 0.043로 측정되었고, Bi를 0.01 mol 과량 첨가했을 때 가장 낮은 손실을 보인 것을 확인할 수 있다.
도 9는 각 시료의 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결 온도에 따른 유전상수의 온도 의존도를 나타낸다. Bi가 각각 0, 0.005, 0.01, 0.015, 및 0.02몰(mol) 과량 첨가된 BS-PT의 퀴리온도(Tc)는 각각 397.5, 400.2, 394.6, 389.2℃의 값을 보였고, 첨가된 Bi의 과량 함량이 0.01 mol일 때, 가장 높은 Tc가 확인되었다. 즉, Bi의 과량 첨가를 통하여 BS-PT 세라믹의 Tc의 향상을 확인하였다.
도 10은 각 시료의 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결 온도에 따른 압전 전하 계수(d33)의 측정 값을 3차원 그래프를 통하여 나타내었다. 1200°C의 소결온도에서 Bi가 각각 0, 0.005, 0.01, 0.015, 및 0.02몰(mol) 과량 첨가된 BS-PT의 압전 전하 계수(d33)의 값은 각각 417, 432, 452, 427, 416 pC/N으로 측정되었고, 0.01 mol의 Bi가 첨가되었을 때 가장 높은 452 pC/N의 값을 확인할 수 있었다.
도면11은 각 시료의 과량으로 첨가되는 Bi의 몰(mol) 함량 및 소결 온도에 따른 전기기계결합계수(kp) 측정 값을 3차원 그래프를 통하여 나타내었다. Bi가 0 내지 0.02 몰(mol)당량만큼 과량으로 첨가된 BS-PT세라믹의 전기기계결합계수(kp)의 최고값은 52.25% 인 것을 확인하였다. 이로서 Bi가 첨가되지 않은 BS-PT세라믹의 전기기계결합계수(kp) 51.48%에서 52.25%로 개선된 것을 확인하였다.
도 12(a) 내지 (e)는 Bi가 0 내지 0.02몰(mol) 과량만큼 첨가된 시료를 1200°C에서 소결한 뒤 P-E 히스테리시스 루프를 나타낸 것이다. 모든 표본에 대해 히스테리시스 루프가 명확하게 관찰되었다.
또한, 도 13을 참조하면, 잔류분극의 경향은 압전 잔하 계수 d33과 비슷한 경향을 보였다. 0.01 mol의 Bi를 과량 첨가한 BS-PT세라믹에서 가장 높은 잔류분극 값인 37.5 μC/cm2가 측정되었다.
도 14 (a) 내지 (e)는 Bi가 0 내지 0.02몰(mol) 과량만큼 첨가된 시료를 1200°C에서 소결한 뒤 출력 전압을 개방회로에서 측정하였다. 출력 전압은 각 시료에 4.5 MPa의 기계적인 힘을 가하여 측정하였다.
또한, 도 15를 참조하면, Bi가 과량 첨가되지 않은 시료의 출력 전압 값은 19.69 V이고, 이로서 0.01몰(mol)의 Bi가 과량 첨가된 BS-PT 세라믹 시료의 출력 전압은 26.93 V로 Bi가 첨가되지 않은 경우보다 높은 값을 가짐을 확인하였다.
도 16 은 0 내지 0.02몰(mol)의 Bi 과량 첨가량에 따른 시료를 1200℃에서 소결한 뒤 전력 밀도를 측정하였다. Bi가 각각 0, 0.005, 0.01, 0.015, 및 0.02몰(mol) 과량 첨가된 전력 밀도는 각각 0.28, 0.40, 0.48, 0.31, 0.07 mW/cm3이고, 이로서 0.01 몰(mol)의 Bi가 첨가되었을 때 가장 높은 출력 값을 가진 것을 확인할 수 있었다.
Claims (17)
- 하기 일반식 1로 표시되는 압전 세라믹스 제조를 위한 화학양론비에 맞는 함량으로 Bi2O3, Sc2O3, PbO, TiO2 각 시료를 준비하는 1 단계;
상기 1 단계에서 준비된 시료에 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합하는 2 단계;
상기 2 단계에서 혼합된 시료를 하소시키는 3 단계; 및
상기 3 단계에서 하소된 시료를 소결하는 4 단계;를 포함하고,
상기 2 단계의 Bi를 포함하는 화합물은 Bi1O1.5을 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법:
[화학식 1]
xBiScO3·(1-x)PbTiO3(x는 0.3 내지 0.4).
- 제 1 항에 있어서,
상기 일반식 1에서 x는 0.36인,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 2 단계는 상기 1 단계에서 준비된 각 시료에 0.001 내지 0.02몰(mol)만큼 과량으로 Bi를 포함하는 화합물을 더 첨가하여 혼합하는 것을 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 3 단계의 하소는 750 내지 820℃에서 수행하는 것을 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 4 단계의 소결은 1150 내지 1225℃에서 수행하는 것을 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 4 단계의 소결은 상기 3 단계에서 하소된 시료를 지르코니아 옥사이드에 잠식시켜 수행하는 것을 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 2 단계 이후 3 단계 이전에, 상기 2 단계에서 혼합된 시료를 건조시키는 단계를 더 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 3 단계 이후 4 단계 이전에, 상기 3 단계에서 하소된 시료를 원판 모양으로 성형하는 단계를 더 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 4 단계 이후에, 상기 4 단계에서 소결된 시료 양단에 은 전극을 도포하는 5 단계를 더 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 5 단계 이후에, 실리콘 오일에서 상기 5 단계에서 도포된 은 전극 양단에 전계를 가하여 폴링(polling)하는 6 단계를 더 포함하는,
압전 세라믹스 제조방법.
- 제 1 항의 제조방법에 의해 제조된 압전 세라믹스에 있어서,
상기 압전 세라믹스는 페로브스카이트(perovskite) 구조를 포함하는,
압전 세라믹스.
- 제 12 항에 있어서,
상기 압전 세라믹스는 단상 페로브스카이트(single perovskite) 구조로 이루어진,
압전 세라믹스.
- 제 12 항에 있어서,
상기 압전 세라믹스는 정방정계(tetragonal) 및 단사정계(monoclinic) 결정상을 포함하는,
압전 세라믹스.
- 제 12 항에 있어서,
엑스레이 회절 분석법(X-ray Diffraction, XRD)에 의한 측정 결과, (00l), (100), (102) 및 (210)에서의 피크를 포함하는,
압전 세라믹스.
- 제 12 항에 있어서,
상기 압전 세라믹스는 엑스레이 회절 분석법(X-ray Diffraction, XRD)에 의한 측정 결과, 하기 방정식에 의해 정의되는 피크비(peak ratio)가 20 내지 25% 인,
압전 세라믹스:
[방정식]
.
- 제 12 항에 있어서,
상기 압전 세라믹스의 입자 크기(grain size)는 0.5 내지 4.5μm 인,
압전 세라믹스.
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| CN109836150A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-04 | 南方科技大学 | 一种基于织构化高温压电陶瓷的多层陶瓷致动器 |
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