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KR102325007B1 - 탄화규소 단결정 성장 장치 - Google Patents

탄화규소 단결정 성장 장치 Download PDF

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KR102325007B1
KR102325007B1 KR1020190163937A KR20190163937A KR102325007B1 KR 102325007 B1 KR102325007 B1 KR 102325007B1 KR 1020190163937 A KR1020190163937 A KR 1020190163937A KR 20190163937 A KR20190163937 A KR 20190163937A KR 102325007 B1 KR102325007 B1 KR 102325007B1
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South Korea
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reactor
single crystal
carbide single
carbide powder
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KR1020190163937A
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여임규
은태희
김장열
전명철
이승석
서한석
Original Assignee
주식회사 포스코
재단법인 포항산업과학연구원
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Publication date
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Abstract

탄화규소 단결정 성장 장치는 내부에 위치하는 상부 공간 및 하부 공간을 포함하는 반응기, 상기 상부 공간에 대응하는 상기 반응기의 상부에 장착되는 종자정, 상기 하부 공간에 대응하여 상기 반응기의 저부에 장입되는 탄화규소 분말, 상기 반응기를 둘러싸며, 상기 상부 공간 및 상기 하부 공간의 중심과 대응하는 개구부들을 포함하는 단열재, 및 상기 단열재의 외부에 위치하며, 상기 반응기를 가열하는 가열부를 포함하며, 상기 탄화규소 분말의 공극률(porosity)은 40% 내지 49.9%이다.

Description

탄화규소 단결정 성장 장치{APPARATUS FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}
본 기재는 탄화규소 단결정 성장 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 탄화규소 단결정 성장 장치는 탄화규소 분말을 승화시켜 종자정에 탄화규소 단결정을 성장시키는 장치이다.
종래의 탄화규소 단결정 성장 장치는 반응기, 반응기 내부의 상부에 장착되는 종자정, 반응기 내부의 하부에 장입되는 탄화규소 분말을 포함하며, 승화법(Physical Vapor Transport)을 이용하여 종자정에 탄화규소 단결정을 성장시킨다.
그런데, 종래의 탄화규소 단결정 성장 장치는 반응기의 중심과 외곽인 내벽 사이의 가로 온도 구배가 크기 때문에, 반응기에 장입된 탄화규소 분말도 가로 방향으로 불균일하게 승화되고, 이로 인해 종자정에 성장된 탄화규소 단결정 잉곳(ingot)의 중앙 부분이 심하게 볼록(convex)해져 탄화규소 단결정 잉곳의 중앙 부분과 외곽 부분 사이의 곡률반경 차이로 인한 응력에 의해 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분에 BPD(basal plane dislocation)가 증가하는 문제가 있다.
일 실시예는, 종자정에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 발생을 억제하여 고품질 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 탄화규소 단결정 성장 장치를 제공하고자 한다.
일 측면은 내부에 위치하는 상부 공간 및 하부 공간을 포함하는 반응기, 상기 상부 공간에 대응하는 상기 반응기의 상부에 장착되는 종자정, 상기 반응기의 상기 하부 공간에 대응하여 상기 반응기의 저부에 장입되는 탄화규소 분말, 상기 반응기를 둘러싸며, 상기 상부 공간 및 상기 하부 공간의 중심과 대응하는 개구부들을 포함하는 단열재, 및 상기 단열재의 외부에 위치하며, 상기 반응기를 가열하는 가열부를 포함하며, 상기 탄화규소 분말의 공극률(porosity)은 40% 내지 49.9%인 탄화규소 단결정 성장 장치를 제공한다.
상기 탄화규소 분말의 입도는 0.25mm 내지 0.5mm일 수 있다.
상기 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)는 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm일 수 있다.
상기 탄화규소 분말의 밀도는 3.15g/cm3 내지 3.26g/cm3일 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 상기 탄화규소 분말이 위치하는 공간의 전체 체적의 50% 이상일 수 있다.
상기 가열부는, 상기 반응기를 수용하는 석영관, 및 상기 석영관 외부에 위치하는 유도 코일을 포함할 수 있다.
상기 단열재의 상기 개구부들은, 상기 반응기의 상측 외부 표면을 노출하는 제1 개구부, 및 상기 반응기의 하측 외부 표면을 노출하는 제2 개구부를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 종자정에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 발생을 억제하여 고품질 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 탄화규소 단결정 성장 장치가 제공된다.
도 1은 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치를 나타낸 단면도이다.
도 2는 실험예, 대비예1, 대비예2를 나타낸 표이다.
도 3은 실험예, 대비예1, 대비예2에서 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨 후 잔류 탄화규소 분말을 나타낸 이미지들이다.
도 4는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 종단면을 나타낸 도면들이다.
도 5는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분을 KOH 에칭을 통해 현미경으로 관찰한 이미지들이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 도 1을 참조하여 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치를 설명한다.
일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 승화법(Physical Vapor Transport)을 이용한 탄화규소 단결정 성장 장치이나, 이에 한정되지는 않는다.
도 1은 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치를 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 유도 가열을 이용해 탄화규소 분말(300)을 승화시켜 종자정(200) 상에 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨다. 탄화규소 단결정 성장 장치는 반응기(100), 종자정(200), 탄화규소 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)를 포함한다.
반응기(100)는 내부에 위치하는 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)을 포함한다. 반응기(100)의 상부 공간(110)에는 종자정(200)이 위치하며, 하부 공간(120)에는 탄화규소 분말(300)이 위치한다. 반응기(100)는 흑연을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
종자정(200)은 반응기(100)의 상부 공간(110)에 대응하는 반응기(100)의 상부에 장착된다. 종자정(200)은 탄화규소 단결정을 포함한다. 탄화규소 분말(300)이 승화하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정으로 성장될 때, 종자정(200)의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)는 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm이다.
탄화규소 분말(300)은 반응기(100)의 하부 공간(120)에 대응하는 반응기(100)의 저부에 장입된다. 탄화규소 분말(300)은 가열부(500)에 의해 Si, Si2C, 및 SiC2 등을 포함하는 탄화규소 가스로 승화되어 종자정(200)에 탄화규소 단결정 잉곳으로 성장된다.
반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)은 40% 내지 49.9%이다.
탄화규소 분말(300)이 승화하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정으로 성장될 때, 반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%를 가짐으로써, 탄화규소 분말(300)이 반응기(100) 내부에서 전체적으로 균일하게 승화하여 종자정(200)의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm로 제어되기 때문에, 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳에 BPD(basal plane dislocation) 발생이 억제된다.
탄화규소 분말(300)의 입도는 0.25mm 내지 0.5mm이고, 탄화규소 분말(300)의 밀도는 3.15g/cm3 내지 3.26g/cm3이며, 탄화규소 분말(300)은 탄화규소 분말(300)이 위치하는 공간의 전체 체적의 50% 이상이기 때문에, 반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%를 가질 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
단열재(400)는 반응기(100)를 둘러싸며, 반응기(100)의 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)의 중심과 대응하는 개구부들을 포함한다. 개구부들은 제1 개구부(410) 및 제2 개구부(420)를 포함한다.
제1 개구부(410)는 반응기(100)의 상부 공간(110)의 중심과 대응하여 반응기(100)의 상측 외부 표면을 노출한다.
제2 개구부(420)는 반응기(100)의 하부 공간(120)의 중심과 대응하여 반응기(100)의 하측 외부 표면을 노출한다.
가열부(500)는 단열재(400)의 외부에 위치하며, 반응기(100)를 가열한다.
가열부(500)는 석영관(510) 및 유도 코일(520)을 포함한다.
석영관(510)은 반응기(100) 및 단열재(400)를 수용하며, 석영관(510)의 외부에는 유도 코일(520)이 위치한다.
유도 코일(520)은 석영관(510)을 유도 가열하며, 유도 가열된 석영관(510)은 반응기(100)를 가열한다.
한편, 가열부(500)는 공지된 히터(heater)를 포함할 수 있으며, 이 히터는 반응기(100)를 가열할 수 있다.
일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 PVT(Physical Vapor Transport) 방법을 이용하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨다.
구체적으로, 우선, 반응기(100)의 내부의 저부에 탄화규소 분말(300)을 장입한다. 그리고 탄화규소로 이루어진 종자정(200)을 반응기(100) 내부의 상부에 장착한다. 그리고 1000℃ 미만의 온도와 진공 압력으로 2시간 내지 3시간 동안 반응기(100)를 가열하여 반응기(100)에 포함된 불순물을 제거한다. 그리고 불활성 가스(일례로, 아르곤(Ar) 가스)를 주입하여 반응기(100) 내부 및 반응기(100)와 단열재(400) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 여기서, 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 공정을 2회 내지 3회 반복 수행할 수 있다. 그리고, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열부(500)를 이용하여 반응기(100)를 2000℃ 내지 2300℃의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 탄화규소 단결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 대기압을 유지하며 탄화규소 분말(300)의 성장 온도까지 승온시킨다. 그리고, 반응기(100) 내부를 0.2torr 내지 20torr로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서, 탄화규소 분말(300)을 승화시켜 종자정(200)에 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨다.
고품질의 탄화규소 단결정 잉곳을 얻기 위해서는 전위 결함 밀도 제어가 중요하다. 전위의 종류는 크게 BPD(basal plane dislocation), TSD(threading screw dislocation), TED(threading edge dislocation) 3개로 구분되며, 이 중 BPD 생성은 열탄성 응력에 큰 영향을 받는다. 탄화규소 단결정 잉곳 성장 시 잉곳의 형상은 반응기(100) 내부의 온도 영향이 가장 크며, 그 중에서도 중심과 외곽인 내벽 사이의 가로 온도 구배에 의해 최종적으로 결정된다. 즉, 반응기(100) 내부에 위치하는 종자정(200)의 중앙 부분과 외곽 부분 사이의 온도 차이가 클수록 볼록(convex)한 잉곳 형상을 가지게 되고, 온도 차이가 작아질수록 플랫(flat)한 잉곳 형상을 가지게 되고, 온도 차이가 역전될 경우 오목한(concave) 잉곳 형상을 가지게 된다.
중앙 부분이 볼록한 잉곳은 중앙 부분보다 외곽 부분에 응력이 큰 것으로 관찰되는데, BPD의 경우 생성 에너지가 낮기 때문에 주로 잉곳의 외곽 부분에서 생성되고 심할 경우 밴드(band) 형태의 다발로 존재하여 잉곳의 결함 밀도를 높일 수 있다.
탄화규소 분말은 상(phase), 입도(distribution), 순도(purity), 형상(shape) 등의 다양한 특성을 가지고 있고, 고품질의 탄화규소 단결정 잉곳 성장을 위해서 제어되어야 하는 중요한 요소 중 하나이다.
일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치의 탄화규소 분말(300)은 유도 가열의 특성상 반응기(100) 중심보다 외곽인 내벽의 온도가 높기 때문에, 탄화규소 분말(300)의 테두리에서 먼저 승화가 발생된다. 이 때, 탄화규소 분말(300)의 승화 거동은 탄화규소 분말(300)의 공극률에 따라 탄화규소 분말(300)의 테두리에서 중앙으로 열 전달 차이가 달라져 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 형상이 제어됨으로써, 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분에 BPD가 발생되는 것이 제어된다.
이와 같이, 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 탄화규소 분말(300)이 승화하여 종자정(200)에 탄화규소 단결정으로 성장될 때, 반응기(100)에 장입된 탄화규소 분말(300)의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%를 가짐으로써, 탄화규소 분말(300)이 반응기(100) 내부에서 전체적으로 균일하게 승화하여 종자정(200)의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm로 제어되기 때문에, 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳에 BPD(basal plane dislocation) 발생이 억제된다.
즉, 종자정(200)에 성장되는 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 발생을 억제하여 고품질 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 탄화규소 단결정 성장 장치가 제공된다.
이하, 도 2 내지 도 5를 참조하여 상술한 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치의 효과를 확인한 실험예, 대비예1, 대비예2를 설명한다.
실험예, 대비예1, 대비예2 각각은 탄화규소 분말의 공극률의 수치 한정을 제외하고 나머지는 동일한 구성들을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용해 수행하였다.
도 2는 실험예, 대비예1, 대비예2를 나타낸 표이다.
도 2를 참조하면, 대비예1은 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 35% 내지 39.9%이고, 이에 따른 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.21℃/cm 내지 1.31℃/cm이다. 이로 인해 대비예1에 따라 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분의 BPD는 최대 1952 ea/cm2이다.
실험예는 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%이고, 이에 따른 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm이다. 이로 인해, 실험예에 따라 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분의 BPD는 최대 1079 ea/cm2이다.
대비예2는 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 50% 내지 59.9%이고, 이에 따른 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)가 0.95℃/cm 내지 1.04℃/cm이다. 이로 인해 대비예2에 따라 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분의 BPD는 최대 2937 ea/cm2이다.
즉, 탄화규소 단결정 잉곳의 BPD 억제 측면에서 탄화규소 단결정 성장 장차의 반응기에 장입된 탄화규소 분말의 공극률(porosity)이 40% 내지 49.9%인 수치 한정은 임계적 의의를 가지는 것을 확인하였다.
도 3은 실험예, 대비예1, 대비예2에서 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨 후 잔류 탄화규소 분말을 나타낸 이미지들이다. 도 3은 잔류 탄화규소 분말의 종단면을 나타낸 이미지들이다. 도 3의 (A)는 대비예1, (B)는 실험예, (C)는 대비예2를 나타낸다.
도 3을 참조하면, 대비예1(SP1)의 경우 반응기 중심부로 열 전달이 가장 우수하지만 공극률이 낮아서, 단결정 성장 시 분말 하단부에서 상단부로 승화되는 분말의 경로가 일부 차단되기 때문에 성장률이 낮고, 하단부에 잔류 분말이 존재하는 문제점이 발생한다.
실험예(SCP)의 경우 전체적으로 승화가 균일하게 일어나기 때문에 잔류 분말이 관찰되지 않는다.
대비예2(SP2)의 경우 분말 가장자리 승화가 활발하게 일어나서 재(ash)가 무너진 형태가 나타나며, 중심부에 잔류 분말이 관찰된다.
동일한 반응기 내부 구조에서 분말의 공극률 차이에 따라 분말의 승화 거동이 변화되는 것으로 관찰되었다. 이로 인해, 열 및 물질 전달 특성이 달라질 수 밖에 없기 때문에, 종자정에 성장되는 단결정 잉곳 형상에도 영향을 미칠 수 있다. 잉곳의 형상은 종자정의 가로 온도 구배에 의해 정해지게 되는데, 이는 곡률반경(curvature) k값으로 나타낼 수 있다. 잉곳이 볼록(convex)할수록 k값이 커지게 되고, 편평(flat)할수록 k값이 작아지게 된다.
도 4는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 종단면을 나타낸 도면들이다. 도 4의 (A)는 대비예1, (B)는 실험예, (C)는 대비예2를 나타낸다.
도 4를 참조하면, 대비예1(SI1)의 경우가 가장 볼록하게 관찰되었으며, 실험예(SCI)가 다음 순으로 관찰되었다.
대비예1(SI1)의 경우 종자정의 가로 온도 구배가 1.21℃/cm 내지 1.31℃/cm로 k값은 0.0025 이상이다. 이 경우, 잉곳이 너무 볼록하기 때문에 잉곳의 외곽 부분에 응력이 높게 걸리게 되어 BPD 개수가 증가된다. 또한 심할 경우에 잉곳에서 크랙(crack)이 발생할 수 있다.
실험예(SCI)는 종자정의 가로 온도 구배가 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm로 k값은 0.0015 내지 0.0024 이다. 이 경우, 잉곳의 형상이 가장 이상적이기 때문에 BPD 개수가 가장 낮게 관찰되었다.
대비예2(SI2)는 종자정의 가로 온도 구배가 0.95℃/cm 내지 1.04℃/cm지만, 잉곳의 가장자리가 조금 올라간 형상 즉, 왕관(crown) 형상이 관찰되었다. 일반적으로 잉곳의 중심부 온도가 가장 낮기 때문에 성장률 높게 되고, 볼록한 형상을 가지는데, 이 경우 가장자리 또한 온도가 낮다는 것이고, 따라서 중심부와 가장자리에 응력이 집중될 수 밖에 없어 BPD 개수가 높게 측정되었다. 이 경우 곡률반경 측정이 무의미할 수 있다.
도 5는 실험예, 대비예1, 대비예2에서 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 외곽 부분을 KOH 에칭을 통해 현미경으로 관찰한 이미지들이다. 도 5의 (A)는 대비예1, (B)는 실험예, (C)는 대비예2를 나타낸다.
도 5를 참조하면, 대비예1(SI1)의 경우 잉곳 형상이 너무 볼록해서 잉곳의 외곽 부분에 응력이 집중되어 생성된 BPD가 관찰된다.
실험예(SCI)의 경우 상대적으로 가장 적게 관찰된다.
대비예2(SI2)는 상술한 잉곳의 왕관 형상 때문에, 잉곳의 외곽 부분에 응력이 집중되었고, 이로 인해 BPD가 생성 후, 이동(gliding)하여 띠(band) 형태의 결함 다발(array)로 관찰된다.
본 이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
반응기(100), 종자정(200), 탄화규소 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)

Claims (7)

  1. 내부에 위치하는 상부 공간 및 하부 공간을 포함하는 반응기;
    상기 상부 공간에 대응하는 상기 반응기의 상부에 장착되는 종자정;
    상기 하부 공간에 대응하여 상기 반응기의 저부에 장입되는 탄화규소 분말;
    상기 반응기를 둘러싸며, 상기 상부 공간 및 상기 하부 공간의 중심과 대응하는 개구부들을 포함하는 단열재; 및
    상기 단열재의 외부에 위치하며, 상기 반응기를 가열하는 가열부
    를 포함하며,
    상기 탄화규소 분말의 공극률(porosity)은 40% 내지 49.9%이며,
    상기 종자정의 가로 온도 구배(radial temperature gradient)는 1.05℃/cm 내지 1.20℃/cm인 탄화규소 단결정 성장 장치.
  2. 제1항에서,
    상기 탄화규소 분말의 입도는 0.25mm 내지 0.5mm인 탄화규소 단결정 성장 장치.
  3. 삭제
  4. 제1항에서,
    상기 탄화규소 분말의 밀도는 3.15g/cm3 내지 3.26g/cm3인 탄화규소 단결정 성장 장치.
  5. 제1항에서,
    상기 탄화규소 분말은 상기 탄화규소 분말이 위치하는 공간의 전체 체적의 50% 이상인 탄화규소 단결정 성장 장치.
  6. 제1항에서,
    상기 가열부는,
    상기 반응기를 수용하는 석영관; 및
    상기 석영관 외부에 위치하는 유도 코일
    을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치.
  7. 제1항에서,
    상기 단열재의 상기 개구부들은,
    상기 반응기의 상측 외부 표면을 노출하는 제1 개구부; 및
    상기 반응기의 하측 외부 표면을 노출하는 제2 개구부
    를 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치.
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