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KR102225493B1 - 산화물 박막 및 당해 박막을 제조하기 위한 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체 - Google Patents

산화물 박막 및 당해 박막을 제조하기 위한 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체 Download PDF

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KR102225493B1
KR102225493B1 KR1020197027207A KR20197027207A KR102225493B1 KR 102225493 B1 KR102225493 B1 KR 102225493B1 KR 1020197027207 A KR1020197027207 A KR 1020197027207A KR 20197027207 A KR20197027207 A KR 20197027207A KR 102225493 B1 KR102225493 B1 KR 102225493B1
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KR
South Korea
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film
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oxide
reflectance
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KR1020197027207A
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아츠시 나라
게이 무네야스
Original Assignee
제이엑스금속주식회사
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Publication date
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Abstract

Nb, Mo, O로 이루어지는 산화물 박막이며, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율(원자비)이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.0인 것을 특징으로 하는 산화물 박막. 또한, Nb, Mo, O로 이루어지는 산화물 소결체이며, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율(원자비)이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.1, MoO2상의 (-111)면에 귀속되는 XRD 피크 강도 IMoO2와 백그라운드 강도 IBG의 관계가 IMoO2/IBG＞3을 만족시키는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체. 본 발명은, 반사율 및 투과율이 낮고 우수한 광 흡수능을 갖고, 또한 에칭액에 녹아, 가공이 용이한 한편, 내후성이 높아, 경시 변화가 일어나기 어렵다고 하는 우수한 특성을 갖는 산화물 박막, 및 당해 박막의 형성에 적합한 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체를 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

산화물 박막 및 당해 박막을 제조하기 위한 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체
본 발명은, 광 흡수능을 갖는 산화물 박막 및 당해 박막을 제조하기 위한 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체에 관한 것이다.
액정 디스플레이, 플라스마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이나, 터치 패널, 태양 전지 등에는, 배선 부재로서, ITO(산화인듐주석)로 이루어지는 투명 도전막이 사용되고 있다. ITO는, 가시광에 대해 우수한 투과성을 갖고, 산화물 중에서는 저항률이 낮으므로, 배선 부재로서 우수한 재료이다. 그러나 디스플레이나 패널을 대면적화 한 경우, 저항이 높아져, 대면적화에 대응할 수 없다고 하는 문제가 발생하고 있었다.
이러한 점에서, ITO막 대신에, 저항률이 낮은 금속 박막을 배선 부재로서 사용하는 것이 검토되고 있다. 그러나 배선 부재로서 사용한 경우, 금속 박막이 가시광을 반사하여, 디스플레이나 패널의 시인성을 저하시킨다고 하는 문제가 발생하고 있었다. 이에 대해, 금속 박막의 근방에 반사광을 흡수할 수 있는 막을 형성하여, 당해 금속 박막에 의한 광의 반사를 억제하고, 시인성의 향상을 도모하는 것이 검토되고 있다.
광의 반사를 저감하는 막에 관하여, 예를 들어 특허문헌 1에는, 터치 패널 화면의 배선 패턴의 금속 광택을 저감하는 막으로서, Cu 및 Fe 중 어느 1종, Ni 및 Mn 중 어느 1종을 함유하는 산화물 막을 사용하는 것이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 구리박 등으로 구성되는 배선층과 함께, 산소, 구리, 니켈 및 몰리브덴을 함유하는 흑색화층을 형성하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 3∼5에는, 태양열 이용을 위한 태양광 흡수층이나 액정 디스플레이의 블랙 매트릭스층에 사용되는 광 흡수층에 관하여, 산화물 매트릭스 중에 흡수 성분인 금속이 분산된, 2층으로 이루어지는 광 흡수층이 개시되어 있다. 또한, 층 전체의 두께가 180∼455㎚의 범위 내에 있는 것, 380∼780㎚의 파장 영역에 있어서, 1％ 미만의 시감 투과율, 6％ 미만의 시감 반사율을 갖는 것 등이 기재되어 있다.
또한 그 밖에도, 광의 투과율이나 반사율, 막 두께가 요구되는 용도로서, 위상 시프트형 포토마스크가 알려져 있다. 위상 시프트형 포토마스크는, 광의 간섭을 이용하여, 해상도를 향상시킬 목적으로 사용된다. 위상 시프트형 포토마스크 막에는, 사용하는 레이저 파장에 따라서, 특정 막 두께, 특정 투과율(수 ％ 정도), 저반사율이 요구되고 있다. 또한, 장식 용도에서도, 광의 반사를 저감시키는 막의 수요가 있다.
또한, 특허문헌 6에는, Nb의 함유량이 1∼35중량％이고, 잔부가 실질적으로 Mo인 블랙 매트릭스용 박막이며, 그 박막의 일부 또는 전부가 산화물, 질화물, 탄화물 중 어느 1종 혹은 2종 이상의 화합물로서 존재하는 것이 기재되어 있다. 그러나 특허문헌 6에는, 산소 등의 함유 비율에 대해서는 구체적인 개시가 없어, 어느 정도의 반사율이나 투과율이 얻어지는 것인지, 전혀 밝혀져 있지 않다.
일본 특허 공개 제2016-160448호 공보 일본 특허 공개 제2017-41115호 공보 일본 특허 공표 제2016-504484호 공보 일본 특허 공표 제2016-502592호 공보 일본 특허 공표 제2016-522317호 공보 일본 특허 공개 제2000-214308호 공보
본 발명은, 광의 반사를 방지하는 데 적합한, 양호한 에칭에 의한 가공성과 내후성을 겸비한 광 흡수능을 갖는 산화물 박막, 상기 산화물 박막을 성막하는 데 적합한 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, Nb, Mo, O(산소)로 이루어지는 산화물 박막이며, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율(원자비)이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.0인 것에 요지를 갖는다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, Nb, Mo, O(산소)로 이루어지고, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율(원자비)이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.1, MoO2상의 (-111)면에 귀속되는 XRD 피크 강도 IMoO2와 백그라운드 강도 IBG의 관계가 IMoO2/IBG＞3을 만족시키는 것에 요지를 갖는다.
본 발명에 따르면, 양호한 에칭에 의한 가공성과 내후성을 겸비한, 광의 반사를 방지하는 데 적합한 광 흡수능을 갖는 산화물 박막을 얻을 수 있다. 또한, 상기 산화물 박막의 형성에 적합한 스퍼터링 타깃용 산화물 소결체를 얻을 수 있다.
도 1은 박막측으로부터 입사한 광의 반사율(막측 반사율)의 설명도이다.
도 2는 글래스 기판측으로부터 입사한 광의 반사율(기판측 반사율)의 설명도이다.
광 흡수막으로서 금속막을 사용하는 것도 생각할 수 있다. 그러나 이 경우, 광의 흡수성이 높아, 투과율의 저감이 가능하지만, 금속 특유의 금속 반사가 발생해 버려, 반사율의 저감이 어렵다. 또한, 금속막 상에 산화막을 성막하는 것도 생각할 수 있지만, 제조 프로세스가 증가하여, 생산 효율을 저하시키게 된다. 한편, 광 흡수막으로서 산화물 막을 사용하는 것을 생각할 수 있다. 이 경우, 금속 반사는 발생하지 않으므로 표면 반사는 억제되지만, 금속막에 비해 광 흡수성이 낮기 때문에, 투과율이 증가하고, 하부 메탈 전극 등으로부터의 반사광이 두드러져, 시인성을 악화시키는 경우가 있다.
이 점에서, 산화물 중에서도 NbO2나 MoO2는, 비교적, 가시광의 투과율이 낮고, 또한 반사율도 낮은 재료여서, 광 흡수막으로서 유용하다고 생각할 수 있다. 그러나 NbO2막 단독의 경우, 경시 변화가 작고 내후성이 우수한 한편, 불화 수소(HF) 이외의 에칭액에는 용해되기 어려워, 에칭에 의한 가공이 어렵다고 하는 문제가 있다. 한편, MoO2막 단독의 경우에는, 금속 배선에 사용되는 과산화수소(H2O2)계의 에칭액에서도 에칭에 의한 가공이 가능하지만, 내후성이 떨어진다고 하는 문제가 있다.
이러한 점에서, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 내후성이 양호하지만, 에칭에 의한 가공이 어려운 NbO2와, 에칭에 의한 가공이 가능하지만, 내후성에 어려움이 있는 MoO2를 특정 비율로 함유하는 것이다. 즉, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, Nb, Mo, O(산소)로 이루어지고, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율(원자비)이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.0인 것을 특징으로 한다.
상기 조성 범위 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8을 만족시키는 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 원하는 광학 특성, 막 저항, 아몰퍼스성을 갖는다. 한편, Nb/(Nb+Mo)가 0.1 미만이면, 원하는 내후성이 얻어지지 않고, Nb/(Nb+Mo)가 0.8 초과이면, 원하는 에칭에 의한 가공성이 얻어지지 않는다. 바람직하게는, Nb와 Mo의 함유 비율이 0.1＜Nb/(Nb+Mo)＜0.5이다. 또한, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율 O/(Nb+Mo)가 1.5 이하이면 반사율이 커지고, 2.0 이상이면 투과율이 커져, 원하는 광학 특성이 얻어지지 않는다. 따라서, 상기한 조성 범위로 한다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 글래스 기판 상에 막 두께 100±10nm의 박막을 형성하였을 때의, 가시광 영역(파장: 380∼780㎚)의 입사광에 대한 평균 반사율이 30％ 이하인 것이 바람직하다. 여기서 「평균」 반사율이라 함은, 상기한 파장 영역을 5㎚마다 반사율을 측정하고, 그 평균값을 산출한 것이다.
반사율에는, 도 1에 도시하는 바와 같은, 박막측으로부터 입사한 광의 반사율(막측 반사율)과, 도 2에 도시하는 바와 같은, 글래스 기판측으로부터 입사한 광의 반사율(기판측 반사율)이 있는데, 본 개시에서는, 반사율은, 막측 반사율만을 의미한다. 또한, 반사광에는, 경면 반사광과 확산 반사광이 있는데, 본 개시에서는, 경면 반사광과 확산 반사광을 합친 상대 전광선 반사율을 의미한다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 또한 글래스 기판 상에 막 두께 100±10㎚의 박막을 형성하였을 때의, 가시광 영역(파장: 380∼780㎚)의 입사광에 대한 평균 투과율은 20％ 이하인 것이 바람직하다. 여기서 「평균」 투과율이라 함은, 상기 파장 영역을 5㎚마다 투과율을 측정하고, 그 평균값을 산출한 것이다.
이 레벨의 반사율 및 투과율이라면, 디스플레이나 패널 내부에 있어서의 금속 배선(구리박 등)으로부터 반사된 광을 충분히 흡수할 수 있어, 시인성의 저하를 억제할 수 있다. 게다가, 위상 시프트형 포토마스크 용도로서 요구되는 낮은 반사율을 만족시킬 수 있다.
그런데, 상기 투과율은, 산화물 박막의 막 두께와 관계가 있어, 통상, 막 두께가 두꺼워짐에 따라, 투과율은 감소한다. 상기한 바와 같이, 본 발명의 실시 형태에서는, 산화물 박막의 막 두께가 100㎚±10nm 이상일 때의 투과율에 대해 규정하고 있지만, ±10㎚로 하고 있는 것은, 100㎚를 정확하게 성막하는 것이 현실적으로 곤란한 것을 고려한 것이며, 막 두께가 ±10㎚ 변동되어도(즉, 90∼110㎚), 이론상, 투과율의 변동 폭은, ±1.3％ 이내 정도이다. 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 이 투과율의 변동 폭을 고려해도, 평균 투과율이 20％ 이하를 만족시키는 것이다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 표면 저항률이 1.0×105Ω/sq 이하인 것이 바람직하다. 광 흡수막으로서 기능하는 산화물 박막은, 금속 배선에 의한 광 반사를 억제하기 위해 금속 배선에 인접하여 적층되지만, 산화물 박막의 저항률이 높은 경우, 충분한 전류가 금속 배선에 흐르지 않는다. 따라서, 산화물 박막의 표면 저항률은, 상기한 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 내후성이 우수하고, 항온 항습 시험 전후의 가시광 영역(파장: 380∼780㎚)의 평균 투과율 및 평균 반사율의 변화율이 30％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 항온 항습 시험 전후의 표면 저항률의 변화율이 30％ 이하인 것이 바람직하다.
여기서, 본 개시에 있어서의 항온 항습 시험은, 기판 상에 성막한 산화물 박막 샘플을, 실내 A(온도 40℃－습도 90％), 실내 B(온도 85℃－습도 85％)에 방치하여, 120시간 경과 후, 500시간 경과 후 및 1000시간 경과 후의, 투과율, 반사율 및 표면 저항률을 측정하고, 성막 직후의 각 측정값과 대비하여, 그 변화율을 조사한 것이다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 산화물 박막의 막 두께는, 20∼2000㎚인 것이 바람직하다. 막 두께 20㎚ 미만이면, 광 흡수능이 저하되는 경우가 있고, 한편, 막 두께가 2000㎚를 초과하면, 성막에 필요 이상의 시간이 걸리므로 바람직하지 않다. 단, 막 두께는, 최종적으로, 디바이스 설계에 의해 결정되므로, 광 흡수능을 확보할 수 있으면, 이 막 두께에 한정되는 일은 없다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 비정질(아몰퍼스)인 것이 바람직하다. 아몰퍼스막은, 결정화 막에 비해 막 응력이 작기 때문에, 적층 시의 막 박리나 크랙이 발생하기 어렵다. 그 때문에, 특히 플렉시블 디바이스에의 사용에 적합하다.
다음으로, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체에 대해, 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, Nb, Mo, O(산소)로 이루어지고, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율(원자비)이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.1, MoO2상의 (-111)면에 귀속되는 XRD 피크 강도 IMoO2와, 백그라운드 강도 IBG의 관계가, IMoO2/IBG＞3을 만족시키는 것을 특징으로 한다. 이러한 특성을 구비한 산화물 소결체는, 스퍼터링 타깃으로서 사용할 수 있다.
상기 조성 범위 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8 및 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.1을 만족시키는 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, 스퍼터 성막한 박막에 있어서, 원하는 광학 특성, 막 저항, 아몰퍼스성을 갖는다. 상기 산화물 소결체에 있어서, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.1인 경우, 당해 산화물 소결체(스퍼터링 타깃)를 사용하여 스퍼터 성막한 박막에서는, 스퍼터 시에 있어서의 산소 도입을 행하지 않는 경우라도, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.0의 범위가 되어, 원하는 막 특성이 얻어진다.
본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, MoO2상의 (-111)면에 귀속되는 XRD 피크 강도 IMoO2와, 백그라운드 강도 IBG의 관계가, IMoO2/IBG＞3을 만족시키는 것이지만, 상기 XRD 피크 강도비 IMoO2/IBG＞3을 만족시키면, 소결체 중의 몰리브덴(Mo)은 그 대부분이 MoO2로서 존재하고 있고, 그러한 산화물 소결체를 사용한 경우는, 스퍼터 성막한 박막에 있어서, 원하는 광학 특성이 얻어진다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, 상대 밀도가 80％ 이상인 것이 바람직하다. 상대 밀도가 80％ 이상이면, 스퍼터링 타깃으로서 실용적인 사용에 견딜 수 있다. 더 바람직하게는, 85％ 이상이다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, 벌크 저항률이 100mΩ·㎝ 이하인 것이 바람직하다. 벌크 저항률의 저하에 의해, DC 스퍼터에 의한 성막이 가능해진다. DC 스퍼터링은 RF 스퍼터링에 비해, 성막 속도가 빠르고, 스퍼터 효율이 우수하여, 스루풋을 향상시킬 수 있다. 또한, 제조 조건에 따라서는 RF 스퍼터링을 행하는 경우도 있지만, 그 경우에도, 성막 속도의 향상이 있다.
본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, 예를 들어 이하와 같이 하여 제작할 수 있다.
NbO2 분말, MoO2 분말의 원료 분말을 원하는 조성이 되도록, 칭량, 혼합한다. 원료 분말은 순도가 99.9％ 이상, 입자 직경(D50)이 0.5∼10㎛인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 혼합 방법으로서는, 볼 밀 등을 사용하여 분쇄를 겸하여, 혼합하는 것이 바람직하다. 원료 분말로서, Nb2O5 분말과 Mo 분말을 사용하는 것도 생각할 수 있지만, Nb2O5와 Mo는 소결 온도가 크게 상이하다는 점에서, 고밀도화가 곤란하다.
다음으로, 혼합 분말을 Ar 분위기 중, 1100℃ 이상 1200℃ 이하, 가압력 250㎫ 이상, 5∼10시간, 핫 프레스(1축 가압 소결)를 행한다. 이에 의해, 상대 밀도 80％ 이상의 Nb, Mo, O로 이루어지는 산화물 소결체를 얻을 수 있다. 또한, 얻어진 산화물 소결체를 절삭, 연마하거나 하여, 스퍼터링 타깃으로 가공할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 예를 들어 이하와 같이 하여 제작할 수 있다.
NbO2 스퍼터링 타깃, MoO2 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 동시 스퍼터를 행하여, 기판 상에 NbO2와 MoO2의 혼합막을 성막한다. 이때, 스퍼터 시의 각각의 스퍼터 파워를 변화시킴으로써, 막 조성을 바꿀 수 있다.
또는, 상술한 방법에 의해 제작된 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 스퍼터를 실시하여, 기판 상에 NbO2와 MoO2의 혼합막을 성막한다. 이때, 스퍼터링 타깃의 조성은, 막의 조성과 완전히 동일해지는 일은 없지만, 그것에 근사한 조성이 된다. 타깃의 조성과 막의 조성은 관계성이 있으므로, 조건 제시를 행하여 원하는 막 조성을 얻을 수 있는 타깃의 조성을 파악하는 것이 가능해진다. 또한, 스퍼터 시에 도입하는 산소 유량을 조정함으로써, 막 중의 산소량을 조정할 수도 있다.
<성막 조건>
스퍼터 장치: ANELVA SPL-500
기판 온도: 실온(기판 무가열)
성막 분위기: Ar 또는 Ar＋O2
가스압: 0.2∼2.0Pa
가스 유량: 50∼100sccm
파워: 100∼1000W(DC, RF)
기판: 코닝제 Eagle XG(φ4㎜×0.7㎜)
본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막 및 산화물 소결체의 평가 방법 등은, 실시예 및 비교예를 포함하여, 이하와 같다.
(투과율, 반사율에 대해)
장치: SHIMADZU사 제조 분광 광도계 UV-2450
측정 샘플:
두께 0.7㎜의 글래스 기판 상에, 막 두께 100±10㎚로 성막한 샘플, 및 미성막 글래스 기판
측정 방법:
(반사율) 적분구(기준 샘플; 경면 미러)를 사용한 상대 전광선 반사율.
박막측으로부터 입사한 광의 반사율(막측 반사율)에는, 박막면으로부터의 반사율뿐만 아니라, 박막과의 계면에 있는 글래스 기판(표면)으로부터의 반사율, 글래스 기판의 이면으로부터의 반사율을 포함한다.
글래스 기판측으로부터 입사한 광의 반사율(기판측 반사율)에는,
글래스 기판면으로부터의 반사율과 글래스 기판의 계면에 있는 박막으로부터의 반사율을 포함한다.
(투과율) 기준 샘플에 글래스 기판을 사용한, 상대 투과율.
(막의 성분 조성에 대해)
장치: JEOL 제조 JXA-8500F
방법: EPMA(전자선 마이크로 애널라이저)
가속 전압: 5∼10keV
조사 전류: 1.0×10-8∼1.0∼10-9A
프로브 직경 10㎛이고, 5점, 먼지의 부착이 없고, 기판면이 보이지 않으며,
평활한 성막 부분을 선택하여, 점 분석을 행하고, 그것들의 평균 조성을 산출하였다.
(막의 표면 저항에 대해)
장치: NPS사 제조 저항률 측정기 Σ-5+
방법: 직류 4탐침법
(막의 아몰퍼스성에 대해)
성막 샘플의 X선 회절에 의한 회절 피크의 유무로 판단하였다. 하기 조건에서의 측정에 의해 막 재료에 기인하는 회절 피크가 보이지 않는 경우, 아몰퍼스막이라고 판단한다. 여기서, 회절 피크가 존재하지 않는다고 하는 것은, 2θ=10°∼60°에 있어서의 최대 피크 강도를 Imax, 2θ=20°∼25°의 평균 피크 강도를 IBG로 하였을 때, Imax/IBG＜5인 경우를 의미한다. 또한, 표에 있어서, 아몰퍼스성의 판정 기준으로서, Imax/IBG＜5를 만족시키는 경우를 ○, 만족하지 않는 경우를 ×로 하였다.
장치: 리가쿠사 제조 Smart Lab
관구: Cu-Kα선
관전압: 40㎸
전류: 30㎃
측정 방법: 2θ-θ 반사법
스캔 속도: 20°/min
샘플링 간격: 0.02°
측정 범위: 10°∼60°
측정 샘플: 글래스 기판(Eagle XG) 상의 성막 샘플(막 두께 100㎚ 이상)
(막 두께 측정에 대해)
촉침식 단차계 Veeco 제조 Dektak8
방법; 성막된 글래스 기판의 성막면과 미성막면의 단차로부터 막 두께를 측정.
(막의 에칭에 의한 가공성에 대해)
에칭액은 과산화수소(H2O2)계의 약액을 사용하였다. 에칭 판정은, 에칭 레이트가 빠른 경우를 ○, 느린 경우를 △, 거의 녹지 않는 경우를 ×로 하였다.
(소결체의 성분 조성에 대해)
장치: SII사 제조 SPS3500DD
방법: ICP-OES(고주파 유도 결합 플라스마 발광 분석법)
(소결체의 상대 밀도에 대해)
소결체의 치수(버니어 캘리퍼스를 사용)와 중량을 측정하여 치수 밀도를 산출하고, 그 치수 밀도와 소결체의 이론 밀도로부터, 상대 밀도(％)=치수 밀도/이론 밀도×100을 산출한다.
이론 밀도는, 각 산화물의 배합비와 각각의 이론 밀도로부터 계산한다.
NbO2 중량을 a(wt％), MoO2 중량을 b(wt％)로 하였을 때,
이론 밀도＝100/(a/5.90＋b/6.44)
NbO2의 이론 밀도: 5.90g/㎤, MoO2의 이론 밀도: 6.44g/㎤
(소결체의 XRD 분석에 대해)
장치: 리가쿠사 제조 Smart Lab
관구: Cu-Kα선
관전압: 40㎸
전류: 30㎃
측정 방법: 2θ-θ 반사법
스캔 속도: 20°/min
샘플링 간격: 0.02°
측정 범위: 10°∼60°
샘플 측정 개소: 스퍼터면
또한 MoO2상의 (-111)면에 귀속되는 XRD 피크 IMoO2를 이하에 정의한다.
IMoO2=IMoO2´/IMoO2-BG
IMoO2´: 25.5°≤2θ≤26.5°의 범위에 있어서의 XRD 피크 강도
IMoO2-BG: 19.5°≤2θ＜20.5°의 범위에 있어서의 XRD 평균 강도.
(소결체의 벌크 저항률에 대해)
장치: NPS사 제조 저항률 측정기 Σ-5+
방법: 직류 4 탐침법
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 청구범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 다양한 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1-1∼1-6, 비교예 1-1∼1-2)
NbO2 타깃(φ6inch)과 MoO2 타깃(φ6inch)을 스퍼터 장치(ANELVA SPL-500)에 설치하여, 동시 스퍼터에 의해, 글래스 기판(Eagle XG, φ4inch) 상에 NbO2와 MoO2의 혼합막을 형성하였다. 성막 조건은 상술한 바와 같이 하고, 표 1과 같이, 스퍼터 시의 각각의 타깃의 파워를 변화시켜, 표 1에 기재된 조성의 막을 제작하였다. 또한, 비교예 1-1은, MoO2 타깃만을 스퍼터하여, MoO2막을 성막한 것이고, 비교예 1-2는, NbO2 타깃만을 스퍼터하여, NbO2막을 성막한 것이다. 그 후, 조성을 각각 변화시킨 각 산화물 박막에 대해, 성막 직후(실온)에 있어서의 투과율, 표면 반사율·이면 반사율 및 표면 저항률을 측정하고, 또한 에칭성에 대해 조사하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112019095188397-pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8을 만족시키는 산화물 박막(실시예 1-1∼1-6)은, 어느 것이나 모두 평균 투과율 및 평균 반사율이 낮아, 우수한 광 흡수능을 나타내고, 또한 막 저항이 낮고, 에칭가공성도 우수하고, 아몰퍼스성을 나타냈다. 실시예 1-1∼1-5는, 특히 빠른 에칭 레이트를 나타냈다.
다음으로, 내후성을 조사하기 위해, 각각의 조건에서 기판 상에 성막한 각 산화물 박막을, 실내 A(온도 40℃－습도 90％), 실내 B(온도 85℃－습도 85％)에 방치하여, 12시간, 500시간 및 1000시간 경과 후의, 투과율, 표면 반사율·이면 반사율, 표면 저항의 변화에 대해 조사하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112019095188397-pct00002
표 2에 나타내는 바와 같이, 당해 산화물 박막(실시예 1-2∼1-5)은, 투과율, 반사율 및 표면 저항의 경시 변화(변화율)는 모두 30％ 이하이며, 내후성이 우수한 막이었다.
한편, Mo만을 함유하는 산화물 박막(비교예 1-1)은, 내후성이 떨어지는 것이며, 시간의 경과에 수반하여, 투과율 등이 현저하게 상승하였다. 또한, Nb만을 함유하는 산화물 박막(비교예 1-3)은 에칭액에 거의 용해되지 않았다.
(실시예 2-1∼2-4, 비교예 2-1)
원료 분말로서, 순도 99.9％ 이상, 입경 0.5∼10㎛의 NbO2 분말과 MoO2 분말을 준비하고, 이들 분말을 표 3에 기재하는 소정의 비율이 되도록 칭량하여, 볼 밀에 의한 혼합·분쇄를 실시하였다. 다음으로, 얻어진 혼합 분말을 아르곤 분위기 중, 소결 온도 1200℃, 면압 250kgf/㎠로 핫 프레스 소결하여, 산화물 소결체를 제작하였다. 또한, 칭량비만을 조정한 것 이외에, 모두 마찬가지의 조건에서 혼합·분쇄, 소결을 실시하였다.
얻어진 산화물 소결체의 평가 결과를 표 3에 나타낸다. 표 3에 나타낸 바와 같이, 어느 실시예도 MoO2상의 (-111)면에 귀속되는 XRD 피크 강도 IMoO2와 백그라운드 강도 IBG의 관계가 IMoO2/IBG＞3을 만족시키고, 또한 상대 밀도가 80％ 이상이고, 벌크 저항률은 100mΩ㎝ 이하였다. 한편, 비교예 2-1에 대해서는, MoO2상의 XRD 피크 강도비가 1.7이며, MoO2가 소실되었다.
다음으로, 실시예, 비교예에서 얻어진 산화물 소결체를 스퍼터링 타깃으로 가공하고, 당해 타깃을 사용하여 스퍼터 성막하였다. 얻어진 스퍼터링막의 광학 특성을 표 3에 나타낸다. 실시예에서 얻어진 산화물 소결체를 사용하여 스퍼터 성막한 막은, 모두 평균 투과율 및 평균 반사율이 낮아, 우수한 광 흡수능을 나타냈다.
Figure 112019095188397-pct00003
본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 투과율 및 반사율이 낮아, 우수한 광 흡수능을 갖고, 게다가 에칭에 의한 가공이 가능하고, 내후성이 높아, 경시 변화가 일어나기 어렵다고 하는 우수한 특성을 갖는다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 소결체는, 고밀도이므로 스퍼터링 타깃으로서 사용할 수 있다. 본 발명의 실시 형태에 관한 산화물 박막은, 액정 디스플레이, 플라스마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이나, 터치 패널, 태양 전지 등에 사용되는 금속 배선에 의한 광의 반사를 방지하는 광 흡수막으로서, 또한 포토마스크 재료, 장식 용도로서 매우 유용하다.

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  10. Nb, Mo, O로 이루어지는 산화물 소결체이며, Nb와 Mo의 함유 비율(원자비)이 0.1≤Nb/(Nb+Mo)≤0.8, O와 메탈(Nb+Mo)의 함유 비율(원자비)이 1.5＜O/(Nb+Mo)＜2.1, MoO2상의 (-111)면에 귀속되는 XRD 피크 강도 IMoO2와 백그라운드 강도 IBG의 관계가 IMoO2/IBG＞3을 만족시키는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  11. 제10항에 있어서,
    상대 밀도가 80％ 이상인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    벌크 저항률이 100mΩ·㎝ 이하인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
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