KR102141666B1 - 압력센서용 유전체 및 그 제조방법과 정전용량형 압력센서 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압력센서용 유전체의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체의 제조방법은 (a) 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체를 혼합하여 중합체 혼합물을 제조하는 단계, (b) 상기 중합체 혼합물에 발포제 및 계면활성제가 용해된 발포제 수용액을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계, (c) 상기 제 2 혼합물에 산성 화합물 및 상기 계면활성제가 용해된 산성 화합물 수용액을 혼합하여 유전체 조성물을 제조하는 단계 및 (d) 상기 유전체 조성물을 가열하여 상기 제 1 중합체 및 상기 제 2 중합체를 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 압력센서용 유전체 및 그 제조방법과 정전용량형 압력센서에 관한 것으로, 탄성을 갖는 중합체를 이용하여 기공이 형성된 압력센서용 유전체 및 그 제조방법과 이를 구비하는 정전용량형 압력센서에 관한 것이다.
압력센서는 외부 압력에 대하여 기계적인 탄성력을 이용하는 기계적 방식과 외부 압력에 따라 전기적 신호가 변하는 것을 감지하는 전기적 방식으로 나눌 수 있다.
그 중에서도, 전기적 방식을 이용하는 압력센서로 압전형 압력센서, 압저항형 압력센서 및 정전용량형 압력센서 등이 있다. 특히, 정전용량형 압력센서는 압력센서의 전극 사이에 유전체를 형성하여 외부의 압력에 의해 유전체가 압축될 때 변하는 정전용량의 변화를 감지하는 방식이다. 유전체의 종류에 따라 민감도가 달라질 수 있는데, 기계적 압력센서 및 다른 전기적 압력센서에 비해 정확한 압력을 측정할 수 있는 장점이 있다.
정전용량형 압력센서에 사용되는 유전체는 외부의 압력에 의해 압축되었다가 다시 회복하는 탄성중합체를 사용한다. 탄성중합체의 물성에 따라 압력센서의 민감도, 압력범위 등이 결정된다.
종래의 정전용량형 압력센서에 사용되는 유전체로는 탄성중합체에 기공을 형성하여 제조하였다. 유전체의 매트릭스가 되는 탄성중합체와 형성되는 기공의 크기 및 밀도에 따라 유전체의 탄성력, 즉 압력센서의 민감도가 달라질 수 있다. 그러나, 특정 압력센서로 사용되기에 요구되는 민감도를 가지도록 유전체의 물성을 조절하는 것이 쉽지 않았고, 공정 과정 중 불필요한 과정이 수반되며 성능이 좋지 않은 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 서로 다른 두 종의 중합체를 이용하여 기공이 형성된 압력센서용 유전체 및 그 제조방법과 이를 구비하는 정전용량형 압력센서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 압력센서용 유전체에 형성되는 기공의 크기 및 밀도를 조절하여 압력센서의 민감도를 향상시키는 것을 목적으로 한다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, (a) 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체를 혼합하여 중합체 혼합물을 제조하는 단계, (b) 상기 중합체 혼합물에 발포제 및 계면활성제가 용해된 발포제 수용액을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계, (c) 상기 제 2 혼합물에 산성 화합물 및 상기 계면활성제가 용해된 산성 화합물 수용액을 혼합하여 유전체 조성물을 제조하는 단계 및 (d) 상기 유전체 조성물을 가열하여 상기 제 1 중합체 및 상기 제 2 중합체를 경화시키는 단계를 포함하는, 압력센서용 유전체의 제조방법이 제공된다.
상기 압력센서용 유전체의 제조방법에서, 상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체는 각각 폴리뷰티레이트(Polybutyrate), 폴리우레탄(Polyurethane) 및 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 압력센서용 유전체의 제조방법의 상기 (b) 단계에서, 상기 발포제는 H2CO3, LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Mg(HCO3)2 및 Ca(HCO3)2으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며, 상기 (c) 단계에서, 상기 산성 화합물은 구연산(C6H8O7) 또는 아세트산(CH3COOH)을 포함할 수 있다.
상기 압력센서용 유전체의 제조방법의 상기 (c) 단계에서, 상기 유전체 조성물 중에서 상기 발포제와 상기 산성 화합물이 차지하는 중량비는 25wt% 내지 40wt%이며, 상기 (d) 단계에서, 가열은 80℃ 내지 150℃에서 수행하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 압력센서용 유전체의 제조방법의 상기 (c) 단계 내지 상기 (d) 단계 중의 적어도 어느 하나의 단계에서, 상기 발포제와 상기 산성 화합물이 반응하여 기체를 생성하고 상기 기체가 상기 중합체 혼합물 매트릭스 상에 기공을 형성하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 압력센서용 유전체의 제조방법에서, 상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체 중에서 점도가 상대적으로 높은 중합체의 함량이 높을수록, 상기 발포제의 함량이 높을수록, 상기 산성 화합물의 함량이 높을수록, 상기 기공의 크기가 더 커지고, 상기 유전체의 압력에 대한 민감도가 상승하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 관점에 따르면 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체가 혼합된 중합체 혼합물을 매트릭스(matrix)로 하되, 상기 중합체 혼합물 매트릭스에 기공이 형성된 것을 특징으로 하는, 압력센서용 유전체를 제공한다.
상기 압력센서용 유전체에서, 상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체는 각각 폴리뷰티레이트(Polybutyrate), 폴리우레탄(Polyurethane) 및 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 압력센서용 유전체에서, 상기 기공은 발포제와 산성 화합물이 반응하여 생성된 기체에 의하여 상기 중합체 혼합물 매트릭스에 형성된 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 압력센서용 유전체에서, 상기 발포제는 H2CO3, LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Mg(HCO3)2 및 Ca(HCO3)2으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며, 상기 산성 화합물은 구연산(C6H8O7) 또는 아세트산(CH3COOH)을 포함할 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 또 다른 관점에 따르면 서로 이격되어 배치된 상부 전극과 하부 전극; 및 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 개재되며, 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체가 혼합된 중합체 혼합물을 매트릭스(matrix)로 하되, 상기 중합체 혼합물 매트릭스에 기공이 형성된, 압력센서용 유전체;를 포함하는, 정전용량형 압력센서를 제공한다.
상기 정전용량형 압력센서에서, 상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체는 각각 폴리뷰티레이트(Polybutyrate), 폴리우레탄(Polyurethane) 및 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 정전용량형 압력센서에서, 상기 기공은 발포제와 산성 화합물이 반응하여 생성된 기체에 의하여 상기 중합체 혼합물 매트릭스에 형성된 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 정전용량형 압력센서에서, 상기 발포제는 H2CO3, LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Mg(HCO3)2 및 Ca(HCO3)2으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며, 상기 산성 화합물은 구연산(C6H8O7) 또는 아세트산(CH3COOH)을 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 서로 다른 두 종의 중합체와 발포제 및 산성 화합물을 이용하여 기공이 형성된 압력센서용 유전체 및 그 제조방법과 이를 구비하는 정전용량형 압력센서를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 중합체, 발포제 및 산성 화합물의 조성물 내의 비율을 조절하여 압력센서용 유전체에 형성되는 기공의 크기 및 밀도를 조절하여 압력센서의 민감도를 향상시키는 효과가 있다.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체의 제조방법을 나타내는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서의 제조방법을 나타내는 개략도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 비교예들에 따른 표면에 형성된 기공을 나타내는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)사진이다.
도 6은 본 발명의 일 비교예에 따른 압력센서용 유전체의 유전율변화 실험 결과를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산수소나트륨과 구연산 수용액을 나타내는 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체의 정전용량 변화율(ΔC/C0) 측정 실험 결과를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 실시예들에 따른 압력센서용 유전체의 압축응력-압축 연신율 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시예들에 따른 압력센서용 유전체의 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 유전체 단면의 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)사진들이다.
도 12는 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 압력과 정전용량 변화율(ΔC/C0)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 압축응력과 압축변형률의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 14 내지 도 16은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 경화온도에 따른 민감도를 압력 범위 별로 구분하여 추출한 그래프들이다.
도 17은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 마이크로 CT 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 18은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 압력과 정전용량 변화율(ΔC/C0)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 19 내지 도 21은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 민감도를 압력 범위 별로 구분하여 추출한 그래프들이다.
도 22는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서로 측정 가능한 최저 압력을 평가한 실험결과를 도해한 도면이다.
도 23은 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 압력에 따른 반응시간을 나타낸 그래프이고, 도 24는 도 23의 M1 영역을 확대한 그래프이다.
도 25는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 압력에 따른 반응시간을 나타낸 그래프이고, 도 26은 도 25의 M2 영역을 확대한 그래프이고, 도 27은 도 25의 M3 영역을 확대한 그래프이다.
도 28 및 도 29는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 신뢰성 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체의 제조방법을 나타내는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서의 제조방법을 나타내는 개략도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 비교예들에 따른 표면에 형성된 기공을 나타내는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)사진이다.
도 6은 본 발명의 일 비교예에 따른 압력센서용 유전체의 유전율변화 실험 결과를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산수소나트륨과 구연산 수용액을 나타내는 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체의 정전용량 변화율(ΔC/C0) 측정 실험 결과를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 실시예들에 따른 압력센서용 유전체의 압축응력-압축 연신율 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시예들에 따른 압력센서용 유전체의 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 유전체 단면의 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)사진들이다.
도 12는 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 압력과 정전용량 변화율(ΔC/C0)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 압축응력과 압축변형률의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 14 내지 도 16은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 경화온도에 따른 민감도를 압력 범위 별로 구분하여 추출한 그래프들이다.
도 17은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 마이크로 CT 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 18은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 압력과 정전용량 변화율(ΔC/C0)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 19 내지 도 21은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 민감도를 압력 범위 별로 구분하여 추출한 그래프들이다.
도 22는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서로 측정 가능한 최저 압력을 평가한 실험결과를 도해한 도면이다.
도 23은 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 압력에 따른 반응시간을 나타낸 그래프이고, 도 24는 도 23의 M1 영역을 확대한 그래프이다.
도 25는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 압력에 따른 반응시간을 나타낸 그래프이고, 도 26은 도 25의 M2 영역을 확대한 그래프이고, 도 27은 도 25의 M3 영역을 확대한 그래프이다.
도 28 및 도 29는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 신뢰성 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하며, 길이 및 면적, 두께 등과 그 형태는 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
압력센서용 유전체 제조방법
도 1 내지 도 2를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체(100)의 제조방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체(100)의 제조방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체(100)의 제조방법을 나타내는 개략도이다.
도 1을 참조하면, 압력센서용 유전체(100)의 제조방법은, (a) 서로 다른 두 종의 제 1 중합체(210) 및 제 2 중합체(220)를 혼합하여 중합체 혼합물(200)을 제조하는 단계, (b) 중합체 혼합물(200)에 발포제(310) 및 계면활성제(320)가 용해된 발포제 수용액(350)을 혼합하여 제 2 혼합물(300)을 제조하는 단계, (c) 제 2 혼합물(300)에 산성 화합물(410) 및 계면활성제(320)가 용해된 산성 화합물 수용액(450)을 혼합하여 유전체 조성물(400)을 제조하는 단계 및 (d) 유전체 조성물(400)을 가열하여 제 1 중합체(210) 및 제 2 중합체(220)를 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
먼저, (a) 단계에서, 서로 다른 두 종의 중합체는 고분자로써 탄성을 가진 탄성 중합체일 수 있다. 압력센서용 유전체(100)에 사용되는 중합체는, 외부의 압력에 의해 압축되었다가 다시 원상태로 회복될 수 있다. 외부의 압력에 의해 압축될 때 유전체의 유전율이 변하여 센서로 작용하고 다시 초기의 상태를 회복하며, 수 회의 반복 사용에도 동일한 성능을 가지기 위해 중합체가 탄성을 가질 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 서로 다른 두 종의 중합체는 탄성을 가진 탄성 중합체일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, (a) 단계에서, 제 1 중합체(210) 및 제 2 중합체(220)는 폴리뷰티레이트(Polybutyrate), 폴리우레탄(Polyurathane) 및 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다. 제 1 중합체(210) 및 제 2 중합체(220)는 바람직하게는 실록산기(Siloxane, -Si-O-)를 포함하는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS) 또는 폴리뷰티레이트(Polybutyrate)를 포함할 수도 있다.
서로 다른 두 종의 제 1 중합체(210)와 제 2 중합체(220)를 혼합한 중합체 혼합물(200)을 형성할 수 있다. 하나의 중합체만을 이용하여 제조한 유전체의 경우, 탄성에 의한 내구성 및 유전율 변화가 미약하지만, 서로 다른 두 종의 중합체를 이용할 경우, 내구성이 향상되고, 특히 혼합 비율을 조절하여 정전용량 변화율을 조절할 수 있다. 이는 압력센서의 성능을 측정하는 요소 중 하나인 민감도를 조절할 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 중합체 혼합물(200)은, 중합체 혼합물(200) 100중량% 대비, 제 1 중합체(210)는 35중량% 내지 55중량%, 제 2 중합체(220)는 45중량% 내지 65중량%를 포함할 수 있다.
제 1 중합체(210)와 제 2 중합체(220)는 서로 다른 종류의 중합체이기 때문에 분자량, 점도 등 물성이 다를 수 있다. 특히, 점도가 더 높은 중합체가 많이 포함될 경우, 압력센서용 유전체(100)의 점성이 상승하여 탄성력이 향상될 수 있다. 이는 압력센서를 수회 반복하여 사용하여도 동일한 수준의 성능을 보일 수 있는 내구성을 향상시키는 효과가 있다. 따라서, 제 1 중합체(210)와 제 2 중합체(220)의 혼합 비율을 조절하여 중합체 혼합물(200)을 제조할 수 있다. 바람직하게는, 점도가 낮은 제 1 중합체(210)는 45중량%, 제 2 중합체(220)는 55중량%를 포함할 수 있다.
다음으로, (b) 단계에서, 발포제(310)와 계면활성제(320)를 포함하는 발포제 수용액(350)을 제조할 수 있다. 발포제(310)는 유전체 조성물(400)이 경화되어 압력센서용 유전체(100)를 형성할 때 기체를 생성하기 위해 포함될 수 있다. 발포제(310)는 온도변화 또는 화학반응에 의해 기체를 발생할 수 있다. 가열에 의한 기체생성은 공정이 단순하나 온도에 의해 물성의 변화가 생길 수 있지만, 화학반응에 의한 기체 생성은 첨가물의 함량을 조절하여 물성의 변화 없이 기체생성에 의해 기공을 형성할 수 있다.
계면활성제(320)는 발포제 수용액(350)에 포함되어 중합체 혼합물(200)에서 발포제(310)를 분산시킬 수 있다. 발포제(310)가 발포제 수용액(350) 내에서 이온화하여 극성을 가지고, 중합체가 소수성을 가질 경우, 발포제 수용액(350)이 중합체 혼합물(200)과 상 분리될 수 있는데, 이 경우, (d) 단계에서 발포제(310)가 생성하는 기체가 중합체의 전 영역에서 균일하게 기공을 형성하지 못하고, 일부 영역에만 기공을 형성할 수도 있다. 즉, 압력센서용 유전체(100)가 일부 영역이 다른 물성을 가질 수도 있는 것을 의미한다. 따라서, 발포제 수용액(350)에 계면활성제(320)를 혼합하여 발포제(310)를 중합체 혼합물(200)에 분산시킬 수 있다. 계면활성제(320)는, 바람직하게는 소듐데도실벤젠설포네이트(Sodium dedocylbenzenesulfonate, SDBS)일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (b) 단계에서, 발포제(310)는 H2CO3, LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Mg(HCO3)2 및 Ca(HCO3)2으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고, 발포제 수용액(350)은, 계면활성제(320)의 농도는 0.1중량% 내지 0.3중량%이고 발포제(310)의 농도는 2.7중량% 내지 4.9중량%일 수 있다.
발포제(310)는 발포제 수용액(350)에서 이온화하여 존재할 수 있는데, 음이온으로 탄산수소이온(HCO3-)을 생성할 수 있다. 탄산수소이온은 온도가 상승하거나 산성 화합물의 수소이온(H+)과 반응하여 기체를 생성할 수 있다. 화학반응에 의해 생성된 기체는 유전체 조성물(400)의 경화온도에서 기화되면서 압력센서용 유전체(100)기공을 형성할 수 있다. 바람직하게는, 발포제(310)는 NaHCO3인 베이킹 소다(Baked Soda)일 수 있다. 계면활성제(320)는 발포제 수용액(350) 내에서 소량 첨가되어 중합체 혼합물(200)에 발포제(310)를 잘 분산시킬 수 있다. (b) 단계에서 제조된 제 2 혼합물(300)은 계면활성제(320)에 의해 소수성인 중합체와 극성인 발포제 수용액(350)이 혼합된 유화액을 형성할 수 있다.
한편, 발포제(310)는 압력센서용 유전체의 기공의 크기 및 밀도에 영향을 줄 수 있고, 제 2 혼합물(300) 내에서 유화액을 형성하기 위해 발포제 수용액(350) 내에서 함량이 조절될 수 있다. 발포제(310)의 함량이 증가할수록 많은 기체가 생성되기 때문에 기공의 밀도를 증가시킬 수 있다. 따라서, 압력센서로 사용될 수 있을 정도의 민감도를 갖는 압력센서용 유전체(100)를 제조하기 위해, 발포제 수용액(350) 내에 발포제(310)의 농도는 2.7중량% 내지 4.9중량%이고, 계면활성제(320)의 농도는 0.1중량% 내지 0.5중량%일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 발포제(310)는 5wt%이고, 계면활성제(320)는 0.3wt%일 수 있다.
다음으로, (c) 단계에서, 산성 화합물(410)과 계면활성제(320)를 포함하는 산성 화합물 수용액(450)을 제조할 수 있다. 산성 화합물(410)은 발포제(310)와 반응하여 기체를 생성하기 위해 포함될 수 있다. 발포제(310)에 포함되어 있는 탄산수소이온과 산성 화합물(410)의 수소이온이 반응하여 기체를 생성한다. 계면활성제(320)는 발포제 수용액(350)과 마찬가지로, 산성 화합물 수용액(450)에 포함되어 중합체 혼합물(200)에서 산성 화합물(410)을 분산시킬 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (c) 단계에서, 산성 화합물(410)은 pH가 3 내지 5이고, 산성 화합물 수용액(450)은, 계면활성제(320)의 농도는 0.1중량% 내지 0.5중량%이고 산성 화합물(410)의 농도는 64.7중량% 내지 74.9중량% 일 수 있다.
산성 화합물(410)의 pH가 낮은 강산일 경우, 압력센서용 유전체(100)의 중합체에 영향을 줄 수 있기 때문에 발포제(310)와 기체를 생성할 수 있을 정도의 pH를 가지도록 조절될 필요가 있다. 바람직하게는, 산성 화합물(410)은 pH가 3.5 일 수 있고, 구연산(Citric acid, C6H8O7)을 포함할 수 있다. 그리고, 산성 화합물(410)도 압력센서용 유전체(100)의 기공의 크기 및 밀도에 영향을 줄 수 있고, 유전체 조성물(400) 내에서 유화액을 형성하기 위해서 산성 화합물 수용액(450) 내에서 함량이 조절될 수 있다. 산성 화합물(410)의 함량이 증가할수록 많은 기체가 생성되기 때문에 기공의 밀도를 증가시킬 수 있다. 따라서, 압력센서로 사용될 수 있을 정도의 민감도를 갖는 압력센서용 유전체(100)를 제조하기 위해, 산성 화합물 수용액(450) 내에 산성 화합물(410)은 농도가 64.7중량% 내지 74.9중량%이고, 계면활성제(320)는 농도가 0.1중량% 내지 0.5중량%일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 산성 화합물(410)은 농도가 70중량%이고, 계면활성제(320)는 농도가 0.3중량%일 수 있다.
그리고, 산성 화합물 수용액(450)을 제 2 혼합물(300)과 혼합하여 유전체 조성물(400)을 제조할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 압력센서용 유전체 조성물(100)은 서로 다른 두 종의 중합체가 혼합된 중합체 혼합물(200) 및 발포제(310), 산성 화합물(410) 및 계면활성제(320)가 용해된 수용액을 포함하고, 수용액은 중합체 혼합물(200)에 분산될 수 있다.
한편, (c) 단계에서, 유전체 조성물(400)은, 유전체 조성물(400) 100중량% 대비, 발포제 수용액(350) 및 산성 화합물 수용액(450)은 총 40중량% 내지 50중량%, 중합체 혼합물(200)은 50중량% 내지 60중량%를 포함할 수 있다.
압력센서용 유전체(100)는 유전체 조성물(400)을 경화시켜 제조할 수 있는데, 유전체 조성물(400)의 조성비에 따라 압력센서용 유전체(100)의 물성이 변할 수 있다. 유전체 조성물(400)에 포함되는 중합체 혼합물(200), 발포제 수용액(350) 및 산성 화합물 수용액(450)의 혼합비율을 조절하여 유전체 조성물(400) 100중량% 대비 각각의 조성비율을 조절할 수 있다. 중합체 혼합물(200)에서 점도가 낮은 중합체의 함량이 낮을수록, 유전체 조성물(400)에서 발포제(310)와 산성 화합물(410)의 비율이 높을수록 압력센서용 유전체(100) 내의 기공의 크기와 밀도가 증가하여 압력센서의 민감도가 커지는 효과가 있다. 따라서, 유전체 조성물(400) 내에 발포제(310) 및 산성 화합물(410)은 유전체 조성물(400) 100중량% 대비 총 40중량% 내지 50중량%, 중합체 혼합물(200)은 50중량% 내지 60중량%일 수 있고, 바람직하게는 발포제 수용액(350) 및 산성 화합물 수용액(450)은 45중량%, 중합체 혼합물은 55중량%를 포함할 수 있다.
다음으로, (d) 단계에서, 유전체 조성물(400)을 가열하여 제 1 중합체(210) 및 제 2 중합체(220)를 경화시킬 수 있다. 중합체 혼합물(200), 발포제 수용액(350) 및 산성 화합물 수용액(450)을 혼합한 유전체 조성물(400)은 액상의 점도를 가진 물질이다. 이를 가열하여 경화시켜 압력센서용 유전체(100)를 제조할 수 있다.
한편, (d) 단계에서, 가열은 80℃ 내지 150℃에서 수행하고, 발포제(310)와 산성 화합물(410)이 반응하여 기체가 생성되고, 기체가 중합체 혼합물(200) 매트릭스 상에 기공을 형성 할 수 있다.
가열에 의해 유전체 조성물(400)의 중합체가 경화될 때, 발포제(310)와 산성 화합물(410)이 기체를 생성하여 중합체 혼합물(200) 매트릭스 상에 기공을 형성할 수 있다. 유전체 조성물(400)을 가열하면 발포제(310) 및 산성 화합물(410)은 반응이 촉진되어 기체를 생성하고, 중합체는 경화되면서 발생한 기체가 중합체 혼합물(200) 매트릭스 상에 기공을 형성한다. 형성되는 기공의 크기와 분포는 중합체와 발포제(310) 및 산성 화합물(410)의 함량비율에 따라 달라질 수 있는데, 유전체 조성물(400)의 경화온도에 의해서도 기공의 형태가 달라질 수 있다.
유전체 조성물(400)의 경화온도가 높으면, 기체가 급격한 속도로 생성되어 중합체가 경화되기 전에 매트릭스 상에 큰 기공을 형성할 수 있다. 반면에, 경화온도가 낮으면 중합체가 경화되기에 충분한 시간이 주어지기 때문에, 기공의 크기가 작고, 균일한 분포를 가지며 형성될 수 있다. 따라서, 압력센서용 유전체(100)에 요구되는 민감도를 가지도록 유전체 조성물의 경화온도를 조절할 수 있다. 유전체 조성물(400)은 80℃ 내지 150℃에서 가열할 수 있고, 바람직하게는 110℃일 수 있다.
압력센서 제조방법
다음으로, 도 3을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체(100)를 포함하는 압력센서(500)의 제조방법에 대하여 설명한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서(500)의 제조방법을 나타내는 개략도이다.
먼저, 완전히 경화된 압력센서용 유전체(100)를 기판의 형태로 제조하고, 그 상부에 은(Ag) 나노와이어(600)를 스프레이 코팅한 후, 그 상부에 일부 경화되어 점도가 유지된 압력센서용 유전체(100)를 기판의 형태로 적층한다. 압력센서용 유전체(100)-은 나노와이어(600)-압력센서용 유전체(100)의 형태로 적층된 구조는 압력센서(500)에서 유전체 전극(510)을 형성할 수 있다. 상기 유전체 전극(510)의 상부에 폼(Foam) 형태로 제조한 압력센서용 유전체(100)를 준비한다. 점도가 유지된 압력센서용 유전체(100)는 접착력이 유지되기 때문에, 폼 형태의 압력센서용 유전체(100)와 접합이 가능하다. 폼 형태의 압력센서용 유전체(100)를 접합한 후, 일부 경화된 기판형태의 압력센서용 유전체(100)가 완전히 경화될 때까지 가열한다.
상기의 과정으로 제조된 폼이 적층된 유전체 전극(510) 상에 유전체 전극(510)을 적층하여 완전 경화시키면 압력센서(500) 단위 셀(cell)이 형성된다. 단위 셀을 어레이 형태로 패터닝하면 압력센서(500)를 제조할 수 있다.
제 1 실험예
이하에서는, 도 4 내지 도 10을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)과 Ecoflex를 이용한 압력센서용 유전체에 대하여 설명한다.
경화온도에 따른 기공의 형태분석
도 4 내지 도 6을 참조하여, 유전체 조성물의 경화온도에 따라 압력센서용 유전체에 형성되는 기공의 형태에 대하여 설명한다.
먼저, 기공의 형태분석에 사용되는 시료에 대하여 설명한다. 본 실험에 있어서, 중합체는 PDMS 중합체를 사용하고, 발포제는 7중량%의 NaHCO3을, 산성 화합물은 16중량%의 구연산을 사용한다.
PDMS 중합체와 경화제를 10:1의 무게비로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 7중량%의 NaHCO3 수용액 및 16중량%의 구연산 수용액을 차례로 혼합하여 유전체 혼합물 100중량% 대비 NaHCO3와 구연산 수용액은 총 25중량%가 되도록 한다. 유전체 조성물은 PDMS 중합체와 NaHCO3 및 구연산이 잘 혼합되어 유화액을 형성된다. 상기 유전체 조성물을 80℃, 90℃, 100℃, 110℃, 120℃, 130℃ 및 150℃의 경화온도로 가열하여 PDMS 중합체를 경화시켜 제조한 압력센서용 유전체를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)으로 기공 형태를 분석한다. 상기 압력센서용 유전체를 경화온도에 따라 각각 비교예 1 내지 7로 지칭한다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 비교예들에 따른 표면에 형성된 기공을 나타내는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)사진이다. 도 4의 (a) 내지 (g)는 각각 비교예 1 내지 7의 압력센서용 유전체의 단면을 100배 배율로 한 SEM 사진, 도 5의 (a) 내지 (g)는 각각 비교예 1 내지 7의 압력센서용 유전체의 단면을 1000배 배율로한 SEM 사진이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 비교예 1 내지 7의 압력센서용 유전체에 100㎛ 이상의 마이크로미터 단위 크기의 기공들이 형성되어 있고, 1㎛ 이상 100㎛ 이하의 마이크로미터 단위 크기를 갖는 작은 기공들이 전체 영역에 분포하고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 유전체 조성물의 경화온도가 낮아질수록 기공의 크기가 작아지고, 분포가 균일해지는 것을 알 수 있다.
한편, 100㎛ 이상의 마이크로미터 단위 크기의 기공들은, 경화온도가 높을 때, NaHCO3와 구연산의 반응시 기체가 빠른 속도로 발생할 수 있는데, 중합체인 PDMS가 경화되기 전에 많은 양의 기체가 발생하여 기공의 크기가 커진다. 비교예 5 내지 7의 경화온도가 120℃, 130℃ 및 150℃인 유전체는 기공의 분포가 불균일한 것을 알 수 있다.
반면에, 1㎛ 이상 100㎛ 이하의 마이크로미터 단위 크기의 기공들의 경우, 경화온도에 따른 기공의 크기는 거의 변화가 없지만, 경화온도가 낮을수록 단위 영역 내에서 작은 크기의 기공들이 많이 분포하고 기공의 크기도 균일해 지는 것을 알 수 있다. 이는, 경화온도가 낮아 기체가 느린 속도로 발생하고, 중합체인 PDMS가 경화되기에 충분한 시간이 확보되기 때문에 큰 크기의 기공이 형성되지 않음을 의미한다.
도 6은 본 발명의 일 비교예에 따른 압력센서용 유전체의 유전율변화 실험 결과를 나타낸다.
상기 비교예 7의 150℃에서 경화시킨 PDMS 유전체를 이용하여 외부의 압력에 대한 유전율 변화를 측정하였다.
도 6의 (a)를 참조하면, 외부에서 가해지는 압력의 세기에 따라, 초기 유전율(C0)에 대한 유전율 변화량(ΔC)인 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 측정한다. 외부의 압력을 3초간 인가하였다가 다시 제거하고, 이를 반복하여 실험하였다.
비교예 7의 유전체 시료는 압력을 인가하고 제거하는 실험을 반복하여도, 동일한 수준의 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 가지는 것을 알 수 있다. 그리고, 외부의 압력이 세지면, 정전용량 변화율(ΔC/C0)도 상승하는 것을 알 수 있다. 이는, 비교예 7을 포함하여 압력센서를 제조하였을 때, 수회의 반복 사용에도 동일한 성능을 가질 수 있음을 의미한다.
도 6의 (b)를 참조하면, 외부의 압력을 15.85kPa의 세기로 3초동안 비교에 7의 유전체 시료에 인가하고 제거하였을 때, 유전율이 변하는 속도를 알 수 있다. 정전용량 변화율(ΔC/C0)이 0의 값을 가지다가, 외부의 압력이 인가되었을 때 정전용량 변화율(ΔC/C0)이 최대의 값을 가질 때까지 300ms 이하의 시간이 걸린다. 이는 비교예 7의 유전체의 외부의 압력에 대한 응답 속도가 매우 우수하다는 것을 의미한다.
따라서, 압력센서용 유전체는 중합체의 경화온도가 높을수록 형성되는 기공의 크기가 커지고, 기공이 형성된 유전체는 압력센서로 사용될 수 있는 내구성과 민감성 향상되는 효과가 있다.
제 2 실험예
Ecoplex/PDMS 압력센서용 유전체의 성능분석
이하에서는, 도 7 내지 도 10을 참조하여 중합체로 Ecoplex와 PDMS를 이용한 압력센서용 유전체의 성능분석에 대하여 설명한다.
먼저, 압력센서용 유전체를 형성하는 중합체인 PDMS와 Ecoflex에 대하여 설명한다.
PDMS는 실록산(Siloxane)을 포함하는 탄성 중합체로, 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane)이다. Ecoflex도 탄성을 가지는 고분자 중합체로, 폴리뷰티레이트(Polybutyrate, Polybutyrate Adipate Terephthalate, PBAT)로 분류된다. 이하에서는 각각 PDMS와 Ecoflex라고 한다.
(a) 단계에서, PDMS와 Ecoflex를 혼합하여 중합체 혼합물을 준비한다. 두 중합체는 서로 잘 혼합될 수 있다. 스틱을 이용하여 저어서 균일한 혼합물을 제조한다. 이때, 혼합 비율을 조절할 수 있는데, 중합체 혼합물 100중량%대비 Ecoflex가 35중량%, 45중량% 및 55중량%가 되도록 혼합한다. 이를 각각 35중량% Ecoflex/PDMS, 45중량% Ecoflex/PDMS 및 55중량% Ecoflex/PDMS으로 정의한다.
다음으로, (b) 및 (c) 단계의 발포제, 산성 화합물 및 계면활성제에 대하여 설명한다.
발포제로는 탄산수소나트륨(Sodium bicarbonate, NaHCO3)를, 산성 화합물로는 구연산(Citric acid, C6H8O7)을, 계면활성제로는 소듐데도실벤젠설포네이트(Sodium dedocylbenzenesulfonate, SDBS)을 준비한다. 탄산수소나트륨은 구연산과 반응하여 CO2 기체와 H2O를 생성한다. CO2 기체는 증발하여 Ecoflex/PDMS 중합체 매트릭스 상에 기공을 형성할 수 있다.
탄산수소나트륨을 SDBS 계면활성제와 물에 녹여 발포제 수용액을 제조한다. 탄산수소나트륨과 SDBS의 농도가 총 3중량%, 5중량% 및 7중량%가 되도록 발포제 수용액(NaHCO3/SDBS(aq))을 제조한다. 그리고, 구연산을 SDBS 계면활성제와 물에 녹여 산성 화합물 수용액을 제조한다. 구연산과 SDBS의 농도가 70중량%가 되도록 산성 화합물 수용액(구연산/SDBS(aq))을 제조한다. SDBS 계면활성제는 용질인 NaHCO3 및 구연산에 비해 소량 첨가한다. 예를 들어, SDBS:용액의 질량비가 0.3:100이 되도록 첨가할 수 있다.
상기 제조된 NaHCO3/SDBS(aq)와 구연산/SDBS(aq)는 상기 Ecoflex/PDMS 중합체에 잘 분산되기 위해 계면활성제를 포함한다. PDMS 중합체만 포함할 경우, 계면활성제가 없더라도 잘 분산되지만, 보다 소수성인 Ecoflex가 포함될 경우, 계면활성제에 의해 수용액이 분산될 필요가 있다. 다만, 용질의 농도에 따라 분산되는 정도가 다른데, 구연산의 경우 수용액이 70중량%의 농도를 가지더라도 Ecoflex/PDMS 중합체와 혼합될 때 수용액이 상 분리를 일으키지 않고 잘 분산되지만, 탄산수소나트륨은 7중량%의 농도 이상일 때, 중합체와 수용액이 상 분리를 일으킬 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산수소나트륨과 구연산 수용액을 나타내는 사진이다.
도 7을 참조하면, SDBS 계면활성제를 포함하여 탄산수소나트륨과 구연산이 물에 잘 녹아 있는 것을 알 수 있다. 탄산수소나트륨이 7중량%의 농도일 때 수용액이 다소 흐린 색을 띠고, 다른 수용액 시료들은 용액이 모두 투명색을 띠는 것을 알 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기의 Ecoflex/PDMS 중합체와 NaHCO3/SDBS(aq)와 구연산/SDBS(aq)를 이용하여 제조한 압력센서용 유전체에 대하여 설명한다.
하기의 표 1은 Ecoflex/PDMS 중합체와 NaHCO3/SDBS(aq)와 구연산/SDBS(aq)의 혼합 비율을 달리하여 제조한 압력센서용 유전체 조성물 실시예를 정리한 표이다.
|
시료 |
Ecoflex/PDMS 중합체의 종류(Ecoflex의 무게분율, 중량%) |
유전체 조성물의 NaHCO 3 및 구연산 수용액의 무게 분율(중량%) |
| 실시예 1 | Ecoflex/PDMS 35중량% | 40중량% |
| 실시예 2 | Ecoflex/PDMS 35중량% | 50중량% |
| 실시예 3 | Ecoflex/PDMS 45중량% | 40중량% |
| 실시예 4 | Ecoflex/PDMS 45중량% | 50중량% |
| 실시예 5 | Ecoflex/PDMS 55중량% | 40중량% |
표 1을 참조하면, Ecoflex/PDMS의 중합체에서 Ecoflex가 35중량%, 45중량% 및 55중량%인 시료에, NaHCO3/SDBS(aq) 및 구연산/SDBS(aq)를 혼합하여 압력센서용 유전체 조성물을 제조한다. 이때, 압력센서용 유전체 조성물 100중량% 대비 NaHCO3/SDBS(aq) 및 구연산/SDBS(aq)이 총 40중량% 또는 50중량%가 되도록 제조하여, 이를 각각 실시예 1 내지 5로 정의하였다.
상기 '경화온도에 따른 기공의 형태분석'에서와 같이 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 측정하여 압력센서로의 성능에 대하여 실험하였다.
먼저, 유전체 조성물의 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 성능을 비교하기 위해, 실시예 2의 유전체 조성물을 100℃ 또는 150℃에서 경화시켜 압력센서용 유전체를 제조하고, 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 측정하였다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 압력센서용 유전체의 정전용량 변화율(ΔC/C0) 측정 실험 결과를 나타낸다.
도 8의 (a) 및 (b)를 참조하면, 실시예 2의 유전체 조성물을 100℃ 또는 150℃의 경화온도에서 가열하여 제조한 압력센서용 유전체는 정전용량 변화율(ΔC/C0) 측정 실험을 반복하여도 초기의 값과 동일한 수준의 값을 유지하는 것을 알 수 있다. 즉, 압력변화에 대해 내구성이 있고, 탄성중합체인 Ecoflex/PDMS를 포함하기 때문에 hysteresis를 보이는 것을 알 수 있다. 유전체 조성물의 경화온도가 높을 경우, 압력센서용 유전체에 형성되는 기공은 크기가 커지는데, 도 8의 (a) 및 (b)를 비교하면 인가되는 압력에 대한 정전용량 변화율(ΔC/C0) 그래프의 기울기는 경화온도가 150℃일 때 큰 값을 가진다. 이는, 경화온도가 높을수록 기공의 크기가 크고 압력센서로의 민감도가 큰 것을 의미한다.
이를 구체적으로 확인하기 위해, 도 8의 (c) 및 (d)를 참조하면, 경화온도가 150℃로 높은 압력센서용 유전체의 경우, 작은 외부의 압력이 인가되어도 정전용량 변화율(ΔC/C0)이 상승하는 것을 알 수 있다. 이를 정량화하기 위해 정전용량 변화율(ΔC/C0) 그래프의 기울기는 계산해 보면, 유전체 조성물의 경화온도가 100℃, 150℃일 때, 그래프의 기울기는 각각 0.18/kPa, 0.0099kPa이다. 따라서, 유전체 조성물의 경화온도가 증가할수록, 압력센서용 유전체에 형성되는 기공의 크기는 증가하고, 압력센서로서 민감도가 증가하여 향상된 성능을 가지는 것을 알 수 있다.
다음으로, 도 9 및 도 10을 참조하여, Ecoflex/PDMS의 중합체 내의 Ecoflex 중합체의 비율과 유전체 조성물 내의 NaHCO3/SDBS(aq) 및 구연산/SDBS(aq)의 비율에 따른 압력센서용 유전체의 성능분석에 대하여 설명한다.
실시예 1 내지 5의 유전체 조성물을 110℃의 경화온도에서 가열하여 압력센서용 유전체를 제조하고, 인가되는 압축응력(Compressive stress)에 따른 압축 연신율(Compressive strain)과 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 측정한다.
도 9는 본 발명의 실시예들에 따른 압력센서용 유전체의 압축응력-압축 연신율 그래프이다.
도 9의 (a) 내지 (e)를 참조하면, 실시예 1 내지 5의 압력센서용 유전체들이 Ecoflex와 NaHCO3 및 구연산의 함량에 따라 압축응력-압축연신율 그래프가 다른 곡선을 가지는 것을 알 수 있다. 곡선의 기울기가 낮은 값을 가지는 것이 응력에 대한 유전체의 변형율이 큰 것을 의미하고, 이는 압력센서로서 높은 민감도를 가지는 것을 의미한다.
도 9의 (f)를 참조하여, 압력센서용 유전체의 Ecoflex, NaHCO3 및 구연산의 함량이 압력센서의 성능에 미치는 영향에 대하여 설명한다.
먼저, NaHCO3 및 구연산의 함량과 경화온도가 동일하고 Ecoflex의 함량이 다른 실시예 1 및 5과, 실시예 2 및 4를 비교한다. 두 경우 모두, Ecoflex의 함량이 더 낮은 실시예 1, 실시예 2의 그래프 기울기가 더 낮은 값을 가진다. 이는, PDMS가 Ecoflex에 비해 점도가 더 높기 때문에, 가열에 의한 중합체의 경화시 Ecoflex의 함량이 감소하면 기체 발생에 따른 기공의 크기가 더 커지는 효과가 있기 때문이다. 따라서, Ecoflex/PDMS 중합체 내에 Ecoflex의 함량이 낮을수록 압력센서용 유전체의 기공의 크기가 커지고 압력에 대한 민감도가 상승한다.
다음으로, Ecoflex의 함량과 경화온도가 동일하고 NaHCO3 및 구연산의 함량이 다른 실시예 1 및 2를 비교한다. NaHCO3 및 구연산의 함량이 더 큰 실시예 2의 그래프 기울기가 더 작은 값을 가진다. 이는 NaHCO3 및 구연산의 비율이 증가하면 기공의 크기는 작아지지만 밀도가 상승하기 때문이다. 기공의 밀도가 커지게 되면, 압력센서용 유전체는 많은 기공을 가지기 때문에 비교적 더 많은 압축이 가능하여, 연신율이 증가하기 때문에 그래프의 기울기가 작아지게 된다. 즉, NaHCO3 및 구연산의 함량이 높을수록 압력센서용 유전체의 기공의 크기가 작아지지만, 기공의 밀도가 커지며 압력에 대한 민감도가 증가한다.
상기의 실시예들에 따르면, Ecoflex/PDMS 중합체 내의 Ecoflex의 함량이 낮을수록, 유전체 조성물 내의 NaHCO3 및 구연산의 함량이 높을수록, 경화온도가 높을수록 압력센서용 유전체의 정전용량 변화율(ΔC/C0)과 민감도가 증가하여 압력센서의 성능이 향상되는 것을 알 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시예들에 따른 압력센서용 유전체의 정전용량 변화율(ΔC/C0)을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10에 따르면, Ecoflex/PDMS 중합체 내의 Ecoflex의 함량이 낮고, 유전체 조성물 내의 NaHCO3 및 구연산의 함량이 높은 실시예 2인 35중량% Ecoflex/PDMS 및 NaHCO3 및 구연산을 총 50중량% 포함하는 압력센서용 유전체가 정전용량 변화율(ΔC/C0) 그래프에서 기울기가 가장 큰 값을 가지는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 서로 다른 두 종의 중합체에 발포제, 산성 화합물 및 계면활성제를 혼합하고 가열하여 압력센서용 유전체를 제조할 수 있고, 중합체, 발포제 및 산성화합물의 혼합 비율을 조절하여 유전체를 포함하는 압력센서의 성능을 향상시킬 수 있다.
제 3 실험예
이하에서는, 도 11 내지 도 29를 참조하여 중합체 혼합물로 Ecoplex와 PDMS의 혼합물, 발포제로는 탄산수소나트륨(Sodium bicarbonate, NaHCO3), 산성 화합물로는 아세트산(CH3COOH), 계면활성제로는 소듐데도실벤젠설포네이트(Sodium dedocylbenzenesulfonate, SDBS)을 준비하여, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한 압력센서용 유전체를 제조한다.
제 2 실시예에서는 산성 화합물로 구연산(C6H8O7)을 이용하였는데 구연산 이용 시 점성으로 인해 초기 정전용량으로 회복이 되는데 시간이 수십초 정도 소요되는 단점을 극복하고자, 산성 화합물로는 아세트산(CH3COOH)로 대체하였다.
이 경우, 발포제로인 탄산수소나트륨(Sodium bicarbonate, NaHCO3)과 산성 화합물인 아세트산(CH3COOH)을 이용하는 경우, 화학식 1과 같은 화학반응이 일어난다.
[화학식 1]
NaHCO3 + CH3COOH → CO2 + H2O + NaCH3COO
화학식 1과 같이, NaHCO3 1 몰과 CH3COOH 1 몰이 반응하여 CO2 1 몰을 생성하므로 NaHCO3 용액과 CH3COOH 용액을 탄성 중합체 내에 NaHCO33와 CH3COOH의 몰수가 동일하도록 균일하게 섞은 후 열 경화를 시킴으로써 기공 생성을 유도하였다.
하기의 표 2는 제 3 실험예에서 중합체 혼합물 중 Ecoflex의 중량비와 유전체 조성물 중 발포제와 산성 화합물의 중량비를 경화온도와 함께 정리한 표이다.
| Ecoflex/(PDMS+Ecoflex) |
(NaHCO3+CH3COOH 무게) /(PDMS 무게 + Ecoflex 무게 + NaHCO3 무게 + CH3COOH 무게) |
경화 온도 |
| 70wt% | 33wt% | 80℃ |
| 70wt% | 33wt% | 100℃ |
| 70wt% | 33wt% | 120℃ |
도 11은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 유전체 단면의 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)사진들이다. 상단의 사진들은 상대적으로 저배율의 사진이며, 하단의 사진들은 상대적으로 고배율의 사진이다.
도 11을 참조하면, 제 3 실험예의 경화온도가 80℃, 100℃ 및 120℃로 증가함에 따라 기공 사이즈가 증가하는 것과 기공과 기공 사이의 간격이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 경화온도가 80℃ 내지 120℃인 범위에서는, 경화 온도 증가에 따라 기공 사이즈는 증가하고 기공과 기공 사이의 간격이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과에 의하면, 압력 센서의 민감도 측면에서 120℃의 경화 온도가 가장 우수할 것으로 보여진다. Ecoplex와 PDMS의 탄성중합체 혼합물의 경화온도는 150℃ 이내에서 충분한 바, 120℃의 경화온도는 최적의 실시예로 설정할 수 있다.
도 12는 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 압력과 정전용량 변화율(ΔC/C0)의 관계를 나타낸 그래프이다. 도 12를 참조하면, 경화 온도에 따라 압력센서 소자를 제작하여 측정을 진행하였고 경화온도가 80℃, 100℃ 및 120℃ 중에서 120℃일 때 압력 전 범위에서 민감도가 2배 이상 향상됨을 확인할 수 있다.
도 13은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 압축응력과 압축변형률의 관계를 나타낸 그래프이다. 도 13을 참조하면, 경화온도가 80℃, 100℃ 및 120℃ 로 증가함에 따라 압축 변형률이 동일할 때 가해지는 압축 응력이 감소한 것을 확인할 수 있는 바, 이는 기공에 의한 영계수(Young's modulus)가 감소하였기 때문이다.
도 14 내지 도 16은 본 발명의 제 3 실험예에서 경화온도에 따른 압력센서용 유전체의 경화온도에 따른 민감도를 압력 범위 별로 구분하여 추출한 그래프들이다. 도 14 내지 도 16을 참조하면, 경화온도 80℃, 100℃ 및 120℃ 중에서 120℃의 경우 모든 압력 범위에서 민감도가 가장 우수함을 확인할 수 있다.
하기의 표 3은 제 3 실험예에서 중합체 혼합물 중 Ecoflex의 중량비와 경화온도를 고정한 상태에서 기공 형성 전구체의 비율을 가변한 조건을 정리한 표이다. 기공 형성 전구체의 비율은 유전체 조성물의 전체 중량 대비 발포제인 NaHCO3와 산성화합물인 CH3COOH의 중량비에 해당한다.
| Ecoflex/(PDMS+Ecoflex) |
(NaHCO3+CH3COOH 무게) /(PDMS 무게 + Ecoflex 무게 + NaHCO3 무게 + CH3COOH 무게) |
경화 온도 |
| 70wt% | 0wt% | 120℃ |
| 70wt% | 28wt% | 120℃ |
| 70wt% | 33wt% | 120℃ |
| 70wt% | 38wt% | 120℃ |
도 17은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 마이크로 CT 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 17을 참조하면, 기공 형성 전구체의 비율이 28wt%, 33wt% 및 38wt%로 증가함에 따라 기공도(porosity)가 73.614%, 72.533% 및 67.897%로 점점 감소하는 것을 확인할 수 있고, 단면 이미지에서 볼 수 있듯이 기공 사이즈가 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있다.
도 18은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 압력과 정전용량 변화율(ΔC/C0)의 관계를 나타낸 그래프이다. 도 19 내지 도 21은 본 발명의 제 3 실험예에서 기공 형성 전구체 비율에 따른 압력센서용 유전체의 민감도를 압력 범위 별로 구분하여 추출한 그래프들이다.
도 18 내지 도 21을 참조하면, 발포제인 NaHCO3와 산성화합물인 CH3COOH의 반응에 의하여 기공이 형성되므로 민감도가 전 영역에서 크게 향상되지만 28wt%부터 기공 형성 전구체 비율이 증가할수록 저압영역인 2kPa 이하에서는 민감도가 감소하는 것을 알 수 있다. 이러함 점을 고려할 때, 기공 형성 전구체 비율이 33wt%인 경우에서 민감도 및 균일도 측면에서 최적임을 확인할 수 있다.
도 22는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서로 측정 가능한 최저 압력을 평가한 실험결과를 도해한 도면이다.
도 22를 참조하면, 기공 형성 전구체 비율이 최적 실시예인 33wt% 센서체로 제작한 압력센서 소자의 최저 측정 가능한 압력을 알기 위해 10mg 물체를 개수를 늘려가며 커패시턴스를 측정하였다. 이에 의하면, 압력센서로 측정 가능한 최저 압력은 0.915Pa임을 확인할 수 있다.
도 23은 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 압력에 따른 반응시간을 나타낸 그래프이고, 도 24는 도 23의 M1 영역을 확대한 그래프이다. 즉, 기공 형성 전구체 비율이 최적 실시예인 33wt% 센서체로 제작한 압력센서 소자의 반응 시간 및 압력의 변화에 잘 따라가는지 여부를 확인하기 위해 측정한 그래프들이다.
도 23을 참조하면, 0.4 kPa 압력을 인가한 상태에서 반응 시간을 확인하였을 때 측정 장비 한계치에서 최저 시간인 75ms 시간이 걸린 것으로 보아 반응시간이 압력센서로 사용하기에 적절한 수준인 것으로 판단된다.
도 25는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 압력에 따른 반응시간을 나타낸 그래프이고, 도 26은 도 25의 M2 영역을 확대한 그래프이고, 도 27은 도 25의 M3 영역을 확대한 그래프이다. 도 25 내지 도 27에서 속이 찬(■, ▲, ●) 항목은 정전용량 변화율(ΔC/C0)에 해당하는 값이며, 속이 빈(□, △, ○) 항목은 압력(kPa)에 해당하는 값이다.
도 25 내지 도 27을 참조하면, 더 큰 압력들에 대하여 압력의 변화를 잘 따라서 정전용량이 변화하는지 확인할 수 있다. 이에 따르면, 압력이 증가할 때나 감소할 때 모두 소자의 정전용량 또한 압력의 변화를 잘 따라가는 것을 확인할 수 있다.
도 28 및 도 29는 본 발명의 제 3 실험예에서 압력센서의 신뢰성 평가 결과를 나타낸 그래프이다. 여기에서는, 기공 형성 전구체 비율이 최적 실시예인 33wt% 센서체로 제작한 압력센서 소자를 이용하였다.
도 28을 참조하면, 실시간 압력 변화에 대해 소자가 잘 반응하고 있음을 확인할 수 있으며, 도 29를 참조하면, 2 가지 압력(25kPa, 50kPa)에 대해 10000회 가량 반복적으로 압력을 각각 인가하면서 소자의 성능이 잘 유지됨을 확인할 수 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
100: 압력센서용 유전체
200: 중합체 혼합물
210: 제 1 중합체
220: 제 2 중합체
300: 제 2 혼합물
310: 발포제
320: 계면활성제
350: 발포제 수용액
400: 유전체 혼합물
410: 산성 화합물
450: 산성 화합물 수용액
500: 압력센서
510: 유전체 전극
600: 나노와이어
200: 중합체 혼합물
210: 제 1 중합체
220: 제 2 중합체
300: 제 2 혼합물
310: 발포제
320: 계면활성제
350: 발포제 수용액
400: 유전체 혼합물
410: 산성 화합물
450: 산성 화합물 수용액
500: 압력센서
510: 유전체 전극
600: 나노와이어
Claims (14)
- (a) 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체를 혼합하여 중합체 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 중합체 혼합물에 발포제 및 계면활성제가 용해된 발포제 수용액을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계;
(c) 상기 제 2 혼합물에 산성 화합물 및 상기 계면활성제가 용해된 산성 화합물 수용액을 혼합하여 유전체 조성물을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 유전체 조성물을 가열하여 상기 제 1 중합체 및 상기 제 2 중합체를 경화시키는 단계;
를 포함하되,
상기 (b) 단계에서, 상기 발포제는 H2CO3, LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Mg(HCO3)2 및 Ca(HCO3)2으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며,
상기 (c) 단계에서, 상기 산성 화합물은 구연산(C6H8O7) 또는 아세트산(CH3COOH)을 포함하는,
압력센서용 유전체의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (a) 단계에서, 상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체는 각각 폴리뷰티레이트(Polybutyrate), 폴리우레탄(Polyurethane) 및 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나인, 압력센서용 유전체의 제조방법. - 삭제
- (a) 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체를 혼합하여 중합체 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 중합체 혼합물에 발포제 및 계면활성제가 용해된 발포제 수용액을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계;
(c) 상기 제 2 혼합물에 산성 화합물 및 상기 계면활성제가 용해된 산성 화합물 수용액을 혼합하여 유전체 조성물을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 유전체 조성물을 가열하여 상기 제 1 중합체 및 상기 제 2 중합체를 경화시키는 단계; 를 포함하되,
상기 (c) 단계에서, 상기 유전체 조성물 중에서 상기 발포제와 상기 산성 화합물이 차지하는 중량비는 25wt% 내지 40wt%이며,
상기 (d) 단계에서, 가열은 80℃ 내지 150℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는,
압력센서용 유전체의 제조방법. - (a) 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체를 혼합하여 중합체 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 중합체 혼합물에 발포제 및 계면활성제가 용해된 발포제 수용액을 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계;
(c) 상기 제 2 혼합물에 산성 화합물 및 상기 계면활성제가 용해된 산성 화합물 수용액을 혼합하여 유전체 조성물을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 유전체 조성물을 가열하여 상기 제 1 중합체 및 상기 제 2 중합체를 경화시키는 단계;
를 포함하되,
상기 (c) 단계 내지 상기 (d) 단계 중의 적어도 어느 하나의 단계에서,
상기 발포제와 상기 산성 화합물이 반응하여 기체를 생성하고 상기 기체가 상기 중합체 혼합물에 기공을 형성하는 것을 특징으로 하는, 압력센서용 유전체의 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체 중에서 점도가 상대적으로 높은 중합체의 함량이 높을수록, 상기 발포제의 함량이 높을수록, 상기 산성 화합물의 함량이 높을수록, 상기 기공의 크기가 더 커지고, 상기 유전체의 압력에 대한 민감도가 상승하는 것을 특징으로 하는,
압력센서용 유전체의 제조방법. - 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체가 혼합된 중합체 혼합물을 매트릭스(matrix)로 하되,
상기 중합체 혼합물 매트릭스에 기공이 형성되며, 상기 기공은 발포제와 산성 화합물이 반응하여 생성된 기체에 의하여 상기 중합체 혼합물 매트릭스에 형성된 것을 특징으로 하는,
압력센서용 유전체. - 제 7 항에 있어서,
상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체는 각각 폴리뷰티레이트(Polybutyrate), 폴리우레탄(Polyurethane) 및 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나인,
압력센서용 유전체. - 삭제
- 제 7 항에 있어서,
상기 발포제는 H2CO3, LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Mg(HCO3)2 및 Ca(HCO3)2으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며,
상기 산성 화합물은 구연산(C6H8O7) 또는 아세트산(CH3COOH)을 포함하는,
압력센서용 유전체. - 서로 이격되어 배치된 상부 전극과 하부 전극; 및
상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 개재되며, 서로 다른 두 종의 제 1 중합체 및 제 2 중합체가 혼합된 중합체 혼합물을 매트릭스(matrix)로 하되, 상기 중합체 혼합물 매트릭스에 기공이 형성된, 압력센서용 유전체;를 포함하며,
상기 기공은 발포제와 산성 화합물이 반응하여 생성된 기체에 의하여 상기 중합체 혼합물 매트릭스에 형성된 것을 특징으로 하는,
정전용량형 압력센서. - 제 11 항에 있어서,
상기 제 1 중합체 및 제 2 중합체는 각각 폴리뷰티레이트(Polybutyrate), 폴리우레탄(Polyurethane) 및 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나인,
정전용량형 압력센서. - 삭제
- 제 11 항에 있어서,
상기 발포제는 H2CO3, LiHCO3, NaHCO3, KHCO3, Mg(HCO3)2 및 Ca(HCO3)2으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며,
상기 산성 화합물은 구연산(C6H8O7) 또는 아세트산(CH3COOH)을 포함하는,
정전용량형 압력센서.
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