KR102051642B1 - Recycling Method of Components Comprising Graphite Base Material with SiC Coating Layer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표면 실리콘카바이드 코팅층에 크랙이 발생하거나 파손되어 품질이 열화된 그라파이트 소재의 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품을 단순화된 공정으로 경제적으로 재생할 수 있는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (A) 그라파이트 모재 상의 실리콘카바이드 코팅층이 손상되어 재생이 필요한 부품을 준비하는 단계; 및 (B) 상기 부품을 실리콘 가스 분위기에서 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품의 재생 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for economically reproducing a component in which a silicon carbide coating layer is formed on a substrate of graphite material deteriorated due to cracks or damage to the surface silicon carbide coating layer in a simplified process. ) Preparing a part that needs to be regenerated by damaging the silicon carbide coating layer on the graphite base material; And (B) heat-treating the component in a silicon gas atmosphere. The present invention relates to a method for regenerating a component in which a silicon carbide coating layer is formed on a graphite base material.
Description
본 발명은 표면 실리콘카바이드 코팅층에 크랙이 발생하거나 파손되어 품질이 열화된 그라파이트 소재의 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품을 단순화된 공정으로 경제적으로 재생할 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for economically reproducing a component in which a silicon carbide coating layer is formed on a substrate of graphite material whose quality is degraded due to cracks or damage to the surface silicon carbide coating layer.
실리콘카바이드(SiC)는 내화학성, 내산화성, 내열성, 내마모성이 우수하기 때문에 이를 금속이나 세라믹, 그라파이트 등의 소재의 표면을 코팅하여 소재의 물성을 향상시키는 용도로 활용되고 있다. 이러한 실리콘카바이드 코팅은 강화복합소재, 우주항공신소재, 고온반응소재, 유리(글라스)관련 지그등의 소재, 반도체 제조공정용 도구 등 다양한 분야에 널리 활용되고 있다.Since silicon carbide (SiC) has excellent chemical resistance, oxidation resistance, heat resistance, and abrasion resistance, silicon carbide (SiC) is used for coating a surface of a material such as metal, ceramic, graphite, and the like to improve physical properties of the material. Such silicon carbide coatings are widely used in various fields such as reinforced composite materials, aerospace new materials, high temperature reaction materials, glass-related jigs, and the like, and tools for semiconductor manufacturing processes.
예를 들면, 반도체 제조공정에서 가공대상인 웨이퍼는 이동과 적층 등을 위해서 웨이퍼를 지지하는 지지장치(susceptor)에 지지된 상태에서 플라즈마 또는 다양한 화학물질을 이용한 에칭공정 또는 증착공정 등을 거치게 된다. 따라서 공정의 수율향상을 위하여 이러한 지지장치는 내화학성이 요구된다. 종래에는 지지장치의 모재로써 그라파이트(graphite) 재질의 지지체가 주로 사용되었다. 그러나 그라파이트 지지체를 그 자체로 사용하는 경우 파티클이 발생하여 웨이퍼로 불순물이 확산될 수 있기 때문에 지지체를 실리콘카바이드로 코팅하여 사용하고 있다.For example, a wafer to be processed in a semiconductor manufacturing process is subjected to an etching process or a deposition process using plasma or various chemical substances while being supported by a supporter supporting the wafer for movement and lamination. Therefore, in order to improve the yield of the process, such a support device requires chemical resistance. In the past, a graphite support was mainly used as a support material. However, when the graphite support is used by itself, since the particles may be generated and impurities may be diffused into the wafer, the support is coated with silicon carbide.
그러나 실리콘카바이드 코팅층과 모재와의 물리적 특성의 차이에 따라, 반복적인 사용에 의해 크랙이나 핀홀이 발생하여 깨지거나 박리되며 변질, 파손되는 문제가 있다. 그 결과 실리콘카비이드 층이 손상된 부분을 통해 모재가 노출되어 공정 가스나 산소 등과 접촉하게 되며, 진공공정 중에 있는 챔버 내부 전체를 오염시키고, 이로 인해 챔버 내부의 웨이퍼 등의 제조하고자 하는 제품들 전체를 오염시키게 된다. 손상된 부품을 폐기하기에는 실리콘카바이드 부품의 가격이 높아 전체 공정의 단가를 상승시키게 되므로, 해당 부품을 고품질로 재생시켜 재활용할 수 있도록 하는 방안이 필요하다.However, depending on the difference in physical properties between the silicon carbide coating layer and the base material, there is a problem that cracks or pinholes are generated, cracked or peeled off, and deteriorated or damaged due to repeated use. As a result, the base metal is exposed through the damaged part of the silicon carbide layer to come into contact with the process gas or oxygen, and contaminates the entire inside of the chamber during the vacuum process, which causes the entire product to be manufactured, such as the wafer inside the chamber. Become polluted. In order to dispose of damaged parts, the price of silicon carbide parts is high, which increases the cost of the entire process. Therefore, there is a need for a method of recycling the parts with high quality.
이를 위하여, 등록특허 10-1150857호는 손상된 부품을 HF 용액으로 처리하여 실리콘카바이드 코팅층을 완전히 제거한 후 다시 코팅하여 재사용이 가능하도록 재생시키는 방법을 제시하여 모재의 교체없이 지속적인 사용이 가능하도록 하였다. 등록특허 10-1593921호는 실리콘카바이드 부품에 포함된 불순물과 손상을 습식세정, 열처리 또는 그라인딩 가공 등에 의해 제거한 후, 화학기상증착법에 의해 실리콘카바이드 코팅층을 증착한 후, 이를 후가공하여 기존 실리콘카바이드 부품의 표면 거칠기값과 동일하게 맞추는 후가공하는 단계를 포함하는 재생방법을 제시하였다.To this end, Patent No. 10-1150857 proposes a method of treating damaged parts with HF solution to completely remove the silicon carbide coating layer and then re-coating and re-using the reusable material so that it can be used continuously without replacing the base metal. Patent No. 10-1593921 removes impurities and damage included in silicon carbide parts by wet cleaning, heat treatment, or grinding, and deposits a silicon carbide coating layer by chemical vapor deposition, and then post-processes the silicon carbide parts. A regeneration method is provided that includes post-processing matching the surface roughness value.
상기 종래기술에 의한 재생방법은 모두 손상된 실리콘카바이드 코팅층의 일부 혹은 전체를 제거한 후 새로이 실리콘카바이드 코팅층을 형성하므로, 모재 자체의 소재 비용이나 가공 가격이 비싼 것이라면 상기 방법들에 의해 부품을 재생하여 사용하는 것에 경제성이 있을 수 있으나, 상대적으로 저가의 모재를 사용한 경우에는 재생 사용에 의해 얻을 수 있는 효과가 낮다. 기존의 실리콘카바이드 코팅층의 제거에 사용되는 HF는 매우 유독한 물질로 작업 공정이 까다롭기 때문에 숙련된 작업자가 주의깊게 다루어야 하며, 세정에 사용된 HF가 부품에 잔류하지 않도록 세정 역시 완벽하게 이루어져야 하고, HF 및 세정에 사용된 물질의 폐기물은 환경문제도 야기한다. 또한 화학기상증착법에 의하면 기재 상에 추가적인 실리콘카바이드 코팅층이 형성되는 것이므로 외형의 치수변화가 발생하며, 상당한 비용과 시간이 추가되어야 한다. 등록특허 10-1593921호에서 실리콘카바이드 코팅층을 일부만 제거하는 경우, 새롭게 증착되는 실리콘카바이드 코팅층의 두께 역시 제한적일 수 밖에 없어 후처리공정까지 거쳐 내구성을 보장하기에는 제한이 있다. 이에 더하여 이미 반복 사용에 의해 불안정한 상태인 모재와 기존 실리콘카바이드 코팅층은 새로운 제품에 비해 재생된 제품의 내구성이 저하되는 원인이 된다.Since the regeneration method according to the prior art removes all or part of the damaged silicon carbide coating layer and newly forms a silicon carbide coating layer, if the material cost or processing cost of the base material itself is high, the parts are regenerated and used by the above methods. This may be economical, but in the case of using a relatively inexpensive base material, the effect that can be obtained by using regeneration is low. The HF used to remove the conventional silicon carbide coating layer is very toxic and has to be handled carefully by a skilled worker because the work process is difficult.The cleaning should be done perfectly so that the HF used for cleaning does not remain in the parts. And waste of materials used for cleaning also pose environmental problems. In addition, according to the chemical vapor deposition method, since the additional silicon carbide coating layer is formed on the substrate, the dimensional change of the appearance occurs, a considerable cost and time should be added. In the case of removing only a portion of the silicon carbide coating layer in Korean Patent No. 10-1593921, the thickness of the newly deposited silicon carbide coating layer may also be limited, and thus there is a limitation in ensuring durability through the post-treatment process. In addition, the base material and the existing silicon carbide coating layer, which is already unstable by repeated use, cause the durability of the regenerated product as compared to the new product.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해소하기 위하여 본 발명은 실리콘카바이드 코팅층이 손상된 부품에 대해 그라파이트 소재의 모재에서 기존에 형성되어 있는 실리콘카바이드 코팅층을 제거하지 않고, 복잡한 장비를 사용하지 않으며 단순한 공정에 의해 경제적으로 손상된 부품을 재사용할 수 있도록 하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention does not remove the silicon carbide coating layer formed in the base material of the graphite material for the damaged parts of the silicon carbide coating layer, does not use complicated equipment, and by a simple process It is an object of the present invention to provide a method for reusing economically damaged parts.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 (A) 그라파이트 모재 상의 실리콘카바이드 코팅층이 손상되어 재생이 필요한 부품을 준비하는 단계; 및 (B) 상기 부품을 실리콘 가스 분위기에서 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품의 재생 방법에 관한 것이다.The present invention for achieving the above object is (A) the silicon carbide coating layer on the graphite substrate is damaged to prepare a part that requires regeneration; And (B) heat-treating the component in a silicon gas atmosphere. The present invention relates to a method for regenerating a component in which a silicon carbide coating layer is formed on a graphite base material.
본 발명에서 상기 (B) 단계는 진공챔버에 코팅을 위한 그라파이트 모재와, 고체 실리콘을 적재한 후 1,200~2,000℃로 열처리하는 것에 의해 이루어질 수 있다. In the present invention, the step (B) may be performed by heat-treating at 1,200 to 2,000 ° C. after loading a graphite base material and a solid silicon for coating in a vacuum chamber.
이상과 같이 본 발명의 재생방법에 의하면, 종래 손상되어 있는 실리콘카바이드 코팅층을 제거하지 않고도 부품의 재생이 가능하므로, 실리콘카바이드 코팅층의 제거공정으로 인해 발생하는 비용을 절감하는 것은 물론 그로 인해 야기되는 위해성이나 환경문제를 유발하지 않으므로 안전하고 경제적으로 그라파이트 모재 상에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품을 재생하여 재활용할 수 있다.As described above, according to the regeneration method of the present invention, since the parts can be regenerated without removing the silicon carbide coating layer, which is conventionally damaged, not only the cost caused by the removal process of the silicon carbide coating layer is reduced but also the risks caused by the regeneration process. However, since it does not cause environmental problems, it is possible to safely and economically recycle and recycle parts in which a silicon carbide coating layer is formed on the graphite substrate.
또한, 본 발명의 재생방법은 기존에 형성되어 있는 실리콘카바이드 코팅층에는 영향을 미치지 않고 실리콘그라파이트 코팅층의 손상으로 인하여 그라파이트 모재가 노출된 부분에만 선택적으로 실리콘이 함침되어 모재의 성분인 그라파이트와 반응하는 것에 의해 실리콘카바이드 층을 형성하여 외부 치수의 변화가 없이 재생이 가능하므로 치수에 민감한 부품의 재생에 더욱 효과적으로 이용될 수 있다. In addition, the regeneration method of the present invention does not affect the existing silicon carbide coating layer and due to damage of the silicon graphite coating layer selectively impregnated only in the portion where the graphite base material is exposed to react with graphite which is a component of the base material. By forming the silicon carbide layer can be reproduced without changing the external dimensions it can be used more effectively in the regeneration of the dimension-sensitive components.
도 1은 실리콘카바이드 코팅층에 마이크로크랙이 형성된 부분 및 그 내부의 현미경 사진.
도 2는 본 발명의 재생 방법을 보여주는 개념도.
도 3은 본 발명의 일실시예에 부품의 재생 과정을 나타내는 모식도.
도 4는 본 발명의 일실시예에 의한 부품의 재생에 사용되는 장비의 사진.
도 5는 본 발명의 재생방법에 의해 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 층이 형성되었음을 보여주는 SEM 이미지 및 Si 원소에 대한 EDS 라인 스캔 결과 그래프.
도 6은 CVD에 의해 그라파이트 모재에 형성된 실리콘카바이드 층의 SEM 이미지 및 Si 원소에 대한 EDS 라인 스캔 결과 그래프.
도 7은 본 발명의 재생방법에 의해 그라파이트 모재에 형성된 실리콘카바이드 층에 대한 XRD 스펙트럼.1 is a micrograph of the microcracks formed on the silicon carbide coating layer and the inside thereof.
2 is a conceptual diagram showing a reproduction method of the present invention.
Figure 3 is a schematic diagram showing a regeneration process of parts in one embodiment of the present invention.
Figure 4 is a photograph of the equipment used for the regeneration of the component according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a SEM image and an EDS line scan result graph for Si elements showing that a silicon carbide layer was formed on a graphite matrix by the regeneration method of the present invention. FIG.
FIG. 6 is a SEM image of a silicon carbide layer formed on a graphite matrix by CVD and a graph of EDS line scan results for Si elements. FIG.
7 is an XRD spectrum of a silicon carbide layer formed on the graphite matrix by the regeneration method of the present invention.
이하 첨부된 도면과 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 이러한 도면과 실시예는 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings and examples. However, these drawings and embodiments are only examples for easily explaining the contents and scope of the technical idea of the present invention, and thus the technical scope of the present invention is not limited or changed. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the scope of the present invention based on these examples.
전술한 바와 같이 본 발명은 (A) 그라파이트 모재 상의 실리콘카바이드 코팅층이 손상되어 재생이 필요한 부품을 준비하는 단계; 및 (B) 상기 부품을 실리콘 가스 분위기에서 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품의 재생 방법에 관한 것이다.As described above, the present invention includes the steps of (A) preparing a part that needs to be regenerated by damaging the silicon carbide coating layer on the graphite base material; And (B) heat-treating the component in a silicon gas atmosphere. The present invention relates to a method for regenerating a component in which a silicon carbide coating layer is formed on a graphite base material.
본 발명에서 '모재 상에 실리콘카바이드 코팅층이 형성'되었다 함은 모재와 직접 접하여 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 것은 물론, 모재와 실리콘카바이드 코팅층의 중간에 다른 층이 매개되어 있는 것도 포함한다. In the present invention, the 'silicon carbide coating layer formed on the base material' means that the silicon carbide coating layer is formed in direct contact with the base material, as well as other mediated layers between the base material and the silicon carbide coating layer.
그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품은 고온반응소재나 반도체 공정과 같이 격렬한 조건에 반복적으로 노출되기 때문에, 모재와 모재 상에 형성된 실리콘카바이드 코팅층의 특성의 차이로 인하여 반복 사용 시 핀홀이나 크랙과 같은 흠결이 발생하거나, 심각한 경우에는 박리가 일어나기도 한다. 도 1의 좌측은 이러한 마이크로 핀홀을 보여주는 것으로, 마이크로 핀홀 자체의 크기는 크지 않으나, 일단 마이크로 핀홀이 형성되어 그라파이트 모재가 노출되면, 고온반응이나 반도체 공정에서 그라파이트가 마이크로 핀홀을 통하여 토출되어 우측 이미지와 같이 내부에는 마이크로 핀홀에 비해 상당히 큰 홀이 형성되게 된다. 종래기술에 의하면, 손상된 실리콘카바이드 코팅층을 일부 또는 전체를 제거한 후, 다시 실리콘카바이드 코팅층을 형성하는 것에 비해 본원발명은 기존 실리콘카바이드 코팅층을 그대로 유지한 채, 손상되어 노출된 모재의 탄소와 실리콘을 반응시켜 실리콘카바이드 함침층을 선택적으로 형성하는 것을 특징으로 한다. Parts with a silicon carbide coating layer formed on the graphite base material are repeatedly exposed to intense conditions such as high temperature reaction materials or semiconductor processes, and thus, such as pinholes or cracks during repeated use due to differences in the characteristics of the silicon carbide coating layer formed on the base material and the base material. Scratches may occur or, in severe cases, peeling may occur. The left side of FIG. 1 shows such a micro pinhole, but the size of the micro pinhole itself is not large, but once the micro pinhole is formed and the graphite base material is exposed, the graphite is discharged through the micro pinhole in a high temperature reaction or a semiconductor process, and the right image and Likewise, a considerably larger hole is formed inside the micro pinhole. According to the prior art, after removing some or all of the damaged silicon carbide coating layer and forming the silicon carbide coating layer again, the present invention reacts carbon and silicon of the damaged and exposed base metal while maintaining the existing silicon carbide coating layer. To selectively form a silicon carbide impregnated layer.
도 2는 이와 같은 본 발명의 재생 방법을 보여주는 개념도이다. 그라파이트 상에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품의 코팅층에 미세 손상이 발생하면, 손상된 부분을 통하여 그라파이트가 토출되는 문제가 발행한다. 이때 손상된 부품을 실리콘 가스 분위기에서 열처리하면, 실리콘이 손상으로 인하여 외부 공기에 노출된 그라파이트 면으로만 침투하여 들어가 반응하는 것에 의해 손상되어 노출된 그라파이트 표면에 실리콘카바이드 함침층이 형성된다. 이때, 기존의 실리콘카바이드 코팅층은 실리콘 가스와는 반응하지 않기 때문에 손상된 실리콘카바이드 층을 제거하지 않더라도 부품의 외형에는 영향을 미치지 않으면서 더 이상 그라파이트가 토출되지 않게 되므로 간단한 공정에 의해 재생할 수 있게 된다. 2 is a conceptual diagram showing the reproduction method of the present invention as described above. When micro damage occurs in the coating layer of the part in which the silicon carbide coating layer was formed on graphite, the problem that graphite is discharged through the damaged part will arise. At this time, when the damaged part is heat-treated in a silicon gas atmosphere, the silicon carbide impregnated layer is formed on the surface of the damaged graphite because the silicon penetrates into and reacts only on the graphite surface exposed to the outside air due to the damage. At this time, since the conventional silicon carbide coating layer does not react with the silicon gas, even if the damaged silicon carbide layer is not removed, the graphite is no longer discharged without affecting the appearance of the part, so that the silicon carbide coating layer can be regenerated by a simple process.
본 발명을 단계별로 상세하게 설명한다.The present invention will be described in detail step by step.
먼저 (A) 단계는 재생이 필요한 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품을 준비하는 단계이다. 본 단계에서는 상기 부품을 열처리하거나 세척 및 건조에 의해 불순물을 제거하는 공정을 포함할 수 있다. First step (A) is a step of preparing a part in which a silicon carbide coating layer is formed on a graphite base material that requires regeneration. This step may include a step of removing impurities by heat treating the components or by washing and drying.
(B) 단계는 준비된 부품을 실리콘 가스 분위기에서 열처리하는 단계이다. 본 단계에서는 실리콘 가스와 모재의 그라파이트의 반응에 의해 실리콘카바이드 함침층이 형성된다. 따라서, 부품의 코팅층으로 존재하는 실리콘카바이드 층에서는 반응이 일어나지 않으므로, 실리콘카바이드 코팅층이 손상되어 그라파이트가 노출된 부분에만 선택적으로 함침층이 형성되는 것이 가능하다.Step (B) is a step of heat-treating the prepared part in a silicon gas atmosphere. In this step, a silicon carbide impregnated layer is formed by reaction of silicon gas and graphite of the base metal. Therefore, since the reaction does not occur in the silicon carbide layer present as the coating layer of the component, it is possible that the silicon carbide coating layer is damaged so that the impregnation layer is selectively formed only at the portion where the graphite is exposed.
실리콘카바이드 함침층의 형성을 위해서는 Si의 공급원을 가스상태로 공급하여 그라파이트 모재 내로 침투시키고 열처리하는 것에 의해 반응을 유도하는데, Si 공급원으로는 SiH4, SiH3Cl, SiH2Cl2, SiHCl3, Sil4 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. As to induce a response by infiltration and heat treatment into the graphite base material by supplying a source of Si in a gaseous state to the formation of silicon carbide-impregnated layer, Si sources are SiH 4, SiH 3 Cl, SiH 2
특히 본 발명에서 상기 (B) 단계는 진공챔버에 실리콘카바이드 코팅층이 손상된 부품과, 고체 실리콘(Si)을 함께 적재한 후 1,200~2,000℃로 열처리하는 것에 의해 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 방법에 의하면, 열처리가 가능한 진공챔버의 단순한 장비를 사용하여 진공챔버의 진공도와 열처리온도만을 제어하는 것에 의해 실리콘카바이드 층을 형성하는 것이 가능하다.In particular, the step (B) in the present invention is preferably made by heat-treating at 1,200 ~ 2,000 ℃ after loading the silicon carbide coating layer damaged parts and solid silicon (Si) together in the vacuum chamber. According to the method, it is possible to form the silicon carbide layer by controlling only the vacuum degree and the heat treatment temperature of the vacuum chamber using simple equipment of a vacuum chamber capable of heat treatment.
실리콘은 상온에서의 녹는점이 1414℃, 끓는점이 3265℃이지만, 압력이 낮아지면 끓는점이 크게 낮아지며 녹는점 또한 끓는점에 비해 그 정도는 크지 않지만 다소 감소하게 된다. 따라서 진공 상태에서 상기 온도로 열처리하는 경우 고체의 실리콘은 액체상태를 거쳐 기체로 증발하거나, 혹은 고체에서 기체로 승화하게 되며 모재의 표면에서 흡착한 후 내부로 침투하면서 그라파이트와 반응하여 실리콘카바이드 함침층을 형성하게 된다. 도 3은 본 발명에 의한 부품 재생과정을 보여주는 모식도이며, 도 4는 실제 부품 재생에 사용되는 장비의 사진이다. 도 3에서는 지그 상에 모재가 일층으로 적재된 것으로 기재되어 있으나, 여러 층의 부품이 적재될 수 있는 지그를 사용한다면 한 번에 더 많은 수의 부품을 재생하는 것이 가능하다. 또한, 다층으로 적재하여 부품을 재생하는 경우 실리콘과 재생하고자 하는 부품을 교호적으로 적층하여 상층에 있는 부품에 실리콘 가스가 적게 공급되는 것을 방지할 수 있다. 혹은, 진공챔버 내에서 공급되는 실리콘 가스의 고른 분포가 가능하도록 컨벡션 기능이 추가되어도 좋다. 진공도가 높을수록, 열처리 온도가 높을수록 실리콘의 증발이 활발하게 이루어지므로, 실리콘카바이드 코팅층의 형성 속도가 빨라진다. 상기 진공챔버의 진공도는 10-2~10-7 Torr인 것이 바람직하며, 상기 진공챔버로는 예를 들어 진공이 가능한 전기로를 사용할 수 있다.The melting point of silicon at room temperature is 1414 ℃, and the boiling point is 3265 ℃, but when the pressure is lowered, the boiling point is greatly lowered, and the melting point is not much larger than the boiling point, but is slightly reduced. Therefore, when heat-treated at the above temperature in a vacuum state, the solid silicon evaporates through the liquid state, or sublimes into the gas from the solid, and adsorbs on the surface of the base material, and then penetrates into the graphite, and reacts with the graphite to impregnate the silicon carbide impregnated layer. Will form. 3 is a schematic diagram showing a part regeneration process according to the present invention, Figure 4 is a photograph of the equipment used for the actual part regeneration. In FIG. 3, the base material is stacked on the jig in one layer. However, if a jig capable of stacking several layers of parts is used, it is possible to reproduce a larger number of parts at once. In addition, in the case of regenerating parts by stacking them in a multi-layer, it is possible to alternately stack silicon and parts to be regenerated to prevent supply of less silicon gas to the parts in the upper layer. Alternatively, a convection function may be added to enable even distribution of the silicon gas supplied in the vacuum chamber. The higher the degree of vacuum and the higher the heat treatment temperature, the more active the evaporation of silicon, and thus the faster the formation rate of the silicon carbide coating layer. The vacuum degree of the vacuum chamber is preferably 10 -2 ~ 10 -7 Torr, the vacuum chamber can be used, for example, an electric furnace capable of vacuum.
상기 고체 실리콘은 본 단계의 열처리 온도에서 안정한 용기, 즉 고온에서 견딜수 있는 소재의 용기(통상 "boat"라 함) 내에 적재된 상태로 사용될 수 있다. 이때, 실리콘의 용융과 증발, 승화가 효율적으로 일어날 수 있도록 상기 실리콘은 표면적이 넓은 분말이나 입자 또는 청크(chunk)의 형태인 것이 바람직하다.The solid silicon may be used in a state of being loaded in a container that is stable at the heat treatment temperature of this step, that is, a container of material that can withstand high temperatures (commonly referred to as a "boat"). In this case, the silicon is preferably in the form of powder, particles or chunks having a large surface area so that melting, evaporation, and sublimation of the silicon can occur efficiently.
실리콘이 용기 내에 적재된 상태로 진공챔버에서 가열되면, 고체의 실리콘이 용융되어 증발하거나 승화되어 실리콘카바이드 함침층 형성을 위한 실리콘 소스 가스를 제공하게 된다. 실리콘이 상부가 완전히 열려있는 용기 내에서 증발하여 모재에 흡착되는 경우 실리콘 가스가 챔버 내 공간에 매우 불균일하게 존재하고, 증기상태에서 실리콘의 농도가 너무 높아지면 클러스터를 형성해서 모재의 표면에 흡착되어 흡착된 함침층이 불균일하게 되는 문제가 있다.When silicon is heated in a vacuum chamber while loaded in a vessel, the solid silicon melts and evaporates or sublimes to provide a silicon source gas for forming a silicon carbide impregnated layer. When silicon is adsorbed to the base material by evaporation in the container where the top is completely open, the silicon gas is very non-uniform in the space in the chamber. If the concentration of silicon is too high in the vapor state, it forms a cluster and is adsorbed on the surface of the base material. There is a problem that the adsorbed impregnation layer becomes nonuniform.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 상기 고체 실리콘은, 상기 코팅 온도에서 안정한 다공성 소재의 담체에 담지되어 있는 상태인 것이 바람직하다. 담체에 실리콘을 담지하는 것은, 고온의 액체 실리콘에 다공성 담체를 침지하여 실리콘을 공극내에 흡수시키는 것에 의해 이루어질 수 있다. 담체 내에 담지된 실리콘은, 공극 내에 고체 실리콘으로 존재하다가 진공챔버 내에서 온도가 상승하면 공극과 같은 크기의 미소 액적 또는 미소입자로 존재하다가 증발하게 된다. 따라서 담체 내에 담지된 상태의 실리콘은 표면적이 극대화된 상태로 기화되게 되므로 실리콘 가스의 공급이 효율적으로 이루어지며, 가스의 공급 역시 공극을 통해 발산되기 때문에 클러스터가 아닌 분산된 상태로 발산되게 되어 모재에 고르게 흡착(함침)되도록 하는 효과가 있다. In order to solve this problem, it is preferable that the solid silicon is supported on a carrier of a porous material which is stable at the coating temperature. Supporting the silicon on the carrier may be accomplished by immersing the porous carrier in hot liquid silicon to absorb the silicon into the voids. The silicon supported in the carrier exists as solid silicon in the pores, and when the temperature rises in the vacuum chamber, it is present as microdroplets or particles of the same size as the pores and then evaporates. Therefore, the silicon supported in the carrier is vaporized in a state where the surface area is maximized, so that the silicon gas is efficiently supplied, and since the gas is also emitted through the pores, the silicon is dispersed in a dispersed state rather than a cluster. There is an effect to evenly adsorb (impregnated).
담체에 실리콘을 담지시키는 것은 상기와 같이 담체 내에 실리콘을 미리 담지시킨 것을 사용할 수도 있으나, 실리콘카바이드 코팅층의 형성 과정에서 담체 내에 실리콘이 담지된 후 증발하여 실리콘 가스가 발산되도록 할 수도 있다. 이를 위하여, 상기 고체 실리콘은, 상기 코팅 온도에서 안정한 소재의 용기 내에 위치한 다공성 소재의 담체 상부에 적재되도록 할 수 있다. 담체 상부에 적재된 실리콘은 진공챔버 내에 온도가 올라가면 실리콘이 용해되면서 실리콘의 하부에 있는 다공성 구조를 갖는 담체의 공극을 채우게 되며, 공극을 채우고 남은 과잉의 실리콘을 용기로 흘러내리게 된다. 따라서 열처리 과정에서 먼저 실리콘이 담체 내에 담지되고, 담체를 통해서 실리콘 가스가 발산하게 되어 균일한 실리콘카바이드 함침층의 형성이 가능하게 된다. 이 경우 역시, 상기 고체 실리콘이 쉽게 용해되어 담체 내에 빠르게 담지될 수 있도록 실리콘 분말이나, 입자 또는 청크(chunk) 상태로 담체 상에 적재되는 것이 더욱 바람직하다. The supporting of the silicon on the carrier may be one in which the silicon is previously supported in the carrier as described above. However, the silicon gas may be emitted by evaporation after the silicon is supported in the carrier during the formation of the silicon carbide coating layer. To this end, the solid silicon may be loaded on the carrier of the porous material located in the container of the material stable at the coating temperature. When the temperature of the silicon loaded on the carrier rises in the vacuum chamber, the silicon dissolves to fill the pores of the carrier having the porous structure at the bottom of the silicon, filling the voids and flowing the remaining excess silicon into the container. Therefore, in the heat treatment process, the silicon is first supported in the carrier, and the silicon gas is diverged through the carrier to form a uniform silicon carbide impregnated layer. In this case, it is more preferable that the solid silicon is loaded on the carrier in the form of silicon powder, particles or chunks so that the solid silicone can be easily dissolved and quickly supported in the carrier.
상기 담체는 (B) 단계의 열처리 온도에서 안정한 그라파이트, 알루미늄 나이트라이드 또는 실리콘카바이드 재질인 것이 바람직하며, 다공성 구조를 갖는 담체의 공극의 직경은 0.05~1 mm인 것이 좋다. 공극의 크기가 작을수록 실리콘 가스의 발산이 고르게 일어날 수 있으나 너무 작은 경우에는 발산이 효율적이지 못할 수 있으며, 공극의 크기가 너무 크다면 담체에 담지시키는 효과를 얻을 수 없다. 담체의 공극율은 10~60%인 것이 바람직한데, 공극율이 너무 작으면 담체에 담지될 수 있는 실리콘의 양이 적어져서 발산이 효율적이지 못하며, 공극율이 너무 크면 담체의 내구성이 저하되는 문제가 있다.The carrier is preferably made of graphite, aluminum nitride or silicon carbide stable at the heat treatment temperature of step (B), the diameter of the pores of the carrier having a porous structure is preferably 0.05 ~ 1 mm. The smaller the size of the pores, the more evenly the divergence of silicon gas may occur, but if it is too small, the divergence may not be efficient. If the size of the pores is too large, the effect of supporting them on the carrier may not be obtained. It is preferable that the porosity of the carrier is 10 to 60%. If the porosity is too small, the amount of silicon that can be supported on the carrier decreases, so that the divergence is not efficient. If the porosity is too large, the durability of the carrier is deteriorated.
또한 본 발명에서는 고체 실리콘과 모재 사이에 별도의 가스 분배판(distributer)을 설치할 수 있다. 가스 분배판은 작은 구멍이 인위적으로 혹은 자연적으로 형성되어 고체 실리콘 유래의 실리콘 가스를 챔버 내에 균일하게 퍼뜨려주는 역할을 한다. 상기 가스 분배판에 의하면 실리콘 가스의 챔버 내 분산을 유도하여 빠르고 균일하게 실리콘카바이드 함침층이 형성될 수 있으며, 이 경우 다공성 소재의 담체의 기능을 일부 대체할 수도 있다. 가스 분배판의 구멍 크기와 형태 및 구멍간의 거리등은 코팅하고자 하는 모재의 형태 및 거리, 고체 실리콘과의 거리, 담체와의 거리 및 챔버의 크기 등을 고려하여 다양하게 설계할 수 있으며, 구멍의 크기는 0.05~10mm 사이에서 조정할 수 있다.In addition, in the present invention, a separate gas distributor may be installed between the solid silicon and the base material. In the gas distribution plate, small holes are artificially or naturally formed to uniformly spread the silicon gas derived from the solid silicon into the chamber. According to the gas distribution plate, the silicon carbide impregnated layer may be formed quickly and uniformly by inducing dispersion of the silicon gas in the chamber, and in this case, may partially replace the function of the carrier of the porous material. The hole size and shape of the gas distribution plate and the distance between the holes can be variously designed in consideration of the shape and distance of the base material to be coated, the distance from the solid silicon, the distance from the carrier, and the size of the chamber. The size can be adjusted between 0.05-10mm.
본 단계에서 형성되는 함침층의 두께는 10~300㎛인 것이 바람직하다. 함침층의 두께가 너무 얇으면 재생된 부품에 내구성을 충분히 부여하기 어려우며, 함침층의 두께가 두껍게 형성되기 위해서는 많은 시간이 소요되어야 하므로 경제성이 저하된다. 그러나 함침층의 두께가 두꺼울수록 모재에 내구성이 강화되므로 상기 범위보다 두꺼운 것을 제외하는 것은 아니다.It is preferable that the thickness of the impregnation layer formed in this step is 10-300 micrometers. If the thickness of the impregnation layer is too thin, it is difficult to give sufficient durability to the regenerated part, and the economic efficiency is lowered because it takes a long time for the thickness of the impregnation layer to be formed thick. However, as the thickness of the impregnation layer is increased, durability of the base material is strengthened, and thus the thickness of the impregnation layer is not excluded.
상기 (B) 단계 이후에는 후처리 공정이 추가될 수 있다. 후처리 공정은 표면의 거칠기를 적정범위로 조절하기 위한 연마공정이나, 재생 공정 중 실리콘이 표면에 잔류하는 경우, 이를 세척하는 공정을 포함할 수 있다.After step (B), a post-treatment process may be added. The post-treatment process may include a polishing process for adjusting the roughness of the surface to an appropriate range, or a process of washing the silicon when it remains on the surface during the regeneration process.
도 5는 (B) 단계의 처리에 의해 실리콘카바이드 함침층이 형성되는 것을 확인하기 위하여 모재인 그라파이트를 실리콘 가스 분위기에서 열처리하여 분석한 결과이다. 구체적으로 도 4의 장비를 사용하여 실리콘 플레이크를 담체에 담지시켜 그라파이트와 함께 10-6Torr, 1400~2000℃에서 1시간 동안 처리한 후, 그 단면을 SEM(JSM-6010A, JEOL, Japan)으로 분석하고, 노란색으로 표시된 선을 따라 Si 원소에 대해 EDS 라인 스캔하여 그 결과를 도 5에 도시하였다. 비교를 위하여 그라파이트 모재 상에 CVD에 의한 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 기판에 대한 SEM 단면 이미지와 EDS 라인 스캔 결과를 도 6에 도시하였다.5 is a result of heat treatment of a graphite as a base material in a silicon gas atmosphere in order to confirm that the silicon carbide impregnated layer is formed by the process of (B). Specifically, the silicon flakes are supported on the carrier using the equipment of FIG. 4, and treated with graphite at 10 -6 Torr, 1400 to 2000 ° C. for 1 hour, and then the cross section is SEM (JSM-6010A, JEOL, Japan). The results were analyzed by EDS line scan for Si element along the yellow line. The results are shown in FIG. 5. For comparison, SEM cross-sectional images and EDS line scan results of the substrate on which the silicon carbide coating layer was formed by CVD on the graphite matrix were shown in FIG. 6.
도 6에서 그라파이트 표면에 CVD에 의한 치밀한 실리콘카바이드 코팅층이 형성되어 있으며 모재와 코팅층의 경계가 명확한 것을 확인할 수 있다. EDS 라인 스캔 결과 역시 실리콘카바이드 층에서만 Si 원소가 검출되었다. 코팅층의 두께는 약 20 ㎛였다. 이에 비해 도 5의 SEM 이미지에서는 도 6과는 달리 그라파이트 모재와 실리콘카바이드 층의 명확한 경계는 없었으나, 약 50 ㎛ 두께까지 실리콘이 함침되어 있는 것을 확일할 수 있다. EDS 라인 스캔 그래프 중 Si 검출이 불연속적인 이유는 단면 절단 시 오염을 방지하기 위해 파단에 의해 시료를 제작하였기 때문에 단면이 고르지 않기 때문이다. In FIG. 6, a dense silicon carbide coating layer formed by CVD is formed on the graphite surface, and the boundary between the base material and the coating layer is clear. The EDS line scan also detected Si elements only in the silicon carbide layer. The thickness of the coating layer was about 20 μm. In contrast, in the SEM image of FIG. 5, there is no clear boundary between the graphite base material and the silicon carbide layer, unlike in FIG. 6, but it can be confirmed that silicon is impregnated to a thickness of about 50 μm. The reason why Si detection is discontinuous in the EDS line scan graph is because the cross section is uneven because the sample is made by breaking to prevent contamination during cross section cutting.
함침된 실리콘이 그라파이트와의 반응에 의해 실리콘카바이드 함침층으로 존재함을 XRD를 통하여 추가로 확인하였다. 도 7은 그 결과를 보여주는 XRD 스펙트럼으로 실리콘그라파이트 결정 피크의 관측으로부터 모재 부분에 실리콘카바이드 함침층이 형성되었음을 보여준다. It was further confirmed through XRD that the impregnated silicon was present as a silicon carbide impregnated layer by reaction with graphite. FIG. 7 shows that a silicon carbide impregnated layer was formed in the base material portion from the observation of the silicon graphite crystal peak in the XRD spectrum showing the result.
Claims (6)
(B) 진공챔버에 상기 부품과 공극의 직경이 0.05~1 mm인 다공성 소재의 공극내에 고체실리콘이 담지된 담체를 적재한 후 1,200~2,000℃로 열처리하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품의 재생 방법.
(A) damaging the silicon carbide coating layer on the graphite substrate to prepare a part that requires regeneration; And
(B) heat-treating at 1,200 ~ 2,000 ℃ after loading the carrier with the solid silicon in the pores of the porous material having a diameter of 0.05 ~ 1 mm in the vacuum chamber and the parts;
Recycling method of a component formed with a silicon carbide coating layer on the graphite base material comprising a.
상기 다공성 소재의 공극내에 고체실리콘이 담지된 담체는 그라파이트, 알루미늄 나이트라이드 또는 실리콘카바이드 재질인 것을 특징으로 하는 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품의 재생 방법.
The method of claim 1,
The carrier in which the solid silicon is supported in the pores of the porous material is a graphite, aluminum nitride or silicon carbide material, characterized in that the silicon carbide coating layer formed on the graphite substrate.
상기 다공성 소재의 공극내에 고체실리콘이 담지된 담체와 모재 사이에 별도의 가스 분배판이 추가 장착되어 있는 것을 특징으로 하는 그라파이트 모재에 실리콘카바이드 코팅층이 형성된 부품의 재생 방법.The method of claim 1,
A method of regenerating a component having a silicon carbide coating layer formed on a graphite base material, wherein a separate gas distribution plate is additionally installed between the carrier and the base material on which the solid silicon is supported in the pores of the porous material.
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