KR101998019B1 - 초저전력 자동 모션-잠금 소프트 액추에이터 - Google Patents

Abstract

본 발명은 무전력 상태에서 변형이 유지되는 이중 응답 소프트 액추에이터에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전기와 빛 두 가지 자극에 반응하여 변형을 일으키며, 무전력 상태에서 변형이 유지되는 이중 응답 액추에이터에 관한 것이다.

Description

초저전력 자동 모션-잠금 소프트 액추에이터{Dual-response actuators that maintain deformation under powerless conditions}

본 발명은 무전력 상태에서 변형이 유지되는 이중 응답 소프트 액추에이터에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전기와 빛 두 가지 자극에 반응하여 변형을 일으키며, 무전력 상태에서 변형이 유지되는 이중 응답 액추에이터에 관한 것이다.

최근 들어, 영화에 보여지는 것과 비슷한 로봇에 대한 대중의 수요가 증가함에 따라 소프트 로봇에 대한 관심이 증가하고 있다.^1-3 따라서, 문어,¹⁵ 애벌레,¹⁶ 일부 식물^17,18에서 관찰 되듯 전기,^6,7 열,^8,9 빛,^10,11 pH의 변화^12,13 그리고 압력¹⁴과 같은 특정한 외부 자극에 의한 기계적 변형을 보여 주는 고분자 액추에이터의 기계적 변형에 상당한 관심이 집중되고 있다.^{4 -5}

사용할 수 있는 다양한 종류의 자극 중에서 이온 흐름(즉, 전압)은 인체의 근육을 구동시키는 자극과 유사하다. 이와 관련하여, 이온성 고분자 액추에이터는 휴머노이드 로봇과 인공 근육에 통합될 수 있는 생체 모방 장치로서 가능성이 있다.^{19 -28} 그것은 이온성 고분자 액추에이터의 눈에 띄는 특징인 수 V의 낮은 작동 전압, 간단한 제작과정 그리고 적은 가격으로부터 기인한다.

하지만, 이 기술은 아직 초기 단계에 있으며, 이온성 고분자 액추에이터의 작동 성능을 향상시키기 위한 시도가 이루어지고 있다. 예를 들면, 빠른 이온 확산을 가능하게하는 잘 정렬된 이온성 채널을 형성하기위한 첨단 이온성 고분자의 개발,^22-26 낮은 활성화 전위에서 이온의 해리를 용이하게 하기위한 유전 상수의 본질적인 증가,²⁷ 높은 응력/변형률 속도를 달성하기 위한 기계적 강도 향상이 있다.^{26 ,27,29} 이러한 연구들은 결과적으로 액추에이터의 반응시간을 줄이고 전기 기계적인 변형을 증가시키는데 기여하였다.

이온성 고분자의 설계와 혁신적인 액추에이터의 개발에 상당한 진전이 있었지만, 저전력을 소비하는 액추에이터를 개발할 필요가 있다. 이는 고전력을 요구하는 액추에이터의 기본 작동 원리에 따라, 액추에이터의 동작을 유지하기 위해서는 지속적인 전원 공급을 필요로 하기 때문이다. 액추에이터의 전력소비를 줄이기 위해 작동 전압의 감소에 집중한 여러 연구들이 진행되어 왔다.^26,27,30,31

또한, 본 발명자는 대한민국 특허 제1477387호에서 전도성 블록과 비전도성 블록으로 이루어진 자기 조립성 블록 공중합체에 대입경의 양이온을 포함하는 이온성 액체가 탐침된 고분자 전해질을 포함하는 전기 반응성 엑츄에이터를 개시한바 있다.

안타깝지만 이러한 기술들은 그랩과 관련된 액추에이터의 움직임이 외부의 전원 공급을 요구하지 않고서는 이루어지기 어려워, “진정한 의미의 저전력 액추에이터”로 이어질 수 없다는 점에서 이상적인 해답이라고 할 수 없다.

1) Shepherd, R. F., Stokes, A. A., Freake, J., Barber, J., Snyder, P. W., Mazzeo, A. D., Cademartiri, L., Morin, S. A. & Whitesides, G. M. Using explosions to power a soft robot. Angew. Chem. Int. Ed. 125, 2964-2968 (2013). 2) Kim, S., Laschi, C. & Trimmer, B. Soft robotics: a bioinspired evolution in robotics. Trends Biotechnol. 31, 287-294 (2013). 3) Bartlett, N. W., Tolley, M. T., Overvelde, J. T. B., Weaver, J. C., Mosadegh, B., Bertoldi, K., Whitesides, G. M. & Wood, R. J. A 3D-printed, functionally graded soft robot powered by combustion. Science 349, 161-165 (2015). 4) White, T. J. & Broer, D. J. Programmable and adaptive mechanics with liquid crystal polymer networks and elastomers. Nat. Mater. 14, 1087-1098 (2015). 5) Zhao, Q., Dunlop, J. W. C., Qiu, X., Huang, F., Zhang, Z., Heyda, J., Dzubiella, J., Antonietti, M. & Yuan, J. An instant multi-responsive porous polymer actuator driven by solvent molecule sorption. Nat. Commun. 5, 4293 (2014). 6) Araromi, O. 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본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 저전력 액추에이터를 제공하기 위해서, 환경 변화에 반응하여 비대칭적인 부피 변화를 일으키는 살아있는 생물체에서 관찰되는 자연의 이중층 구조,^{32 -34} 특히 파리가 나뭇잎에 의해 형성된 포집 구조로 들어가면 닫히는 파리지옥과 같은 자연 구조물에서 발견되는 자기 잠금 동작^{34 -35} 와 같이, 하나 이상의 외부 자극에 반응하는 강력하고 기능적인 이중층 액추에이터를 제공하는 것이며, 더 중요하게는 단일 자극 작동 후에도 구조를 유지할 수 있게 하는 것이다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은

전기 활성 고분자 액추에이터와 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터가 적층된 이중 응답 액추에이터를 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터는 광을 조사하는 광 자극에 의해서 수축이 발행하고, 광 자극 제거에 의해서 수축된 고분자가 수축 전 상태로 돌아가게 된다.

본 발명에 있어서, 상기 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터는 전기활성 액추에이터가 수축된 상태를 장시가 유지할 수 있도록, 전기활성에 의해서 수축되는 면에 접합된다.

'비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터'는 광 자극에 의한 고분자 변위의 속도가 광 자극의 제거에 의한 고분자 변위의 회복 속도보다 실질적으로 큰 것을 의미한다.

'실질적으로 크다'는 것은 광 자극에 의한 고분자 변위의 속도가 광 자극의 제거에 의한 고분자 변위의 제거에 의한 고분자 변위의 속도보다 10배, 바람직하게는 100배, 보다 바람직하게는 1000배 이상 빠른 것을 의미한다.

본 발명에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터와 광활성 고분자 액추에이터는 필름 또는 박막 형태이며, 코팅 또는 접착에 의해서 접합될 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 광활성 고분자 액추에이터는 전기활성 고분자 액추에이터의 전극이 광 자극을 방해하지 않도록, 전기활성 고분자 액추에이터의 전극 표면에 형성되는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 상기 광활성 고분자 액추에이터에는 광활성 고분자 액추에이터의 도입으로 인한 두께 증가가 전체 액추에이터 작동에 방해요소로 작용할 수 있으므로, 부피변화에 여유 공간을 부여할 수 있도록 광활성 고분자 액추에이터의 표면에 선, 동심원, 단순 입방 모양의 미세 패턴을 형성하여, 변위를 증가시키는것이 바람직하다.

본 발명의 실시에 있어서, 상기 미세패턴은 변위 증가율이 우수한 입방 모양의 패턴이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 상기 비대칭성 광활성 고분자 액추에이터는 청광 조사에 의해서 변위가 일어나는 비대칭성 청광활성 고분자 액추에이터일 수 있다. 상기 청광은 450±10 nm 범위의 청광일 수 있다.

본 발명의 실시에 있어서, 상기 비대칭성 청광활성 고분자 액추에이터는 광조사에 의해서 이성질화가 발생하고, 이성질화에 의해서 변위, 예를 들어, 길이의 변화가 발생하는 고분자를 포함할 수 있다. 상기 이성질화는 트랜스형에서 시스형으로의 이성질화일 수 있으며, 시스형에서 트랜스형으로의 이성질화일 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 이성질화에 의해서 변위가 발생하는 고분자는 청광의 조사에 의해서 트랜스에서 시스로 이성질화가 발생하면서 길이가 줄어드는 아조벤젠계 화합물을 포함할 수 있다.

본 발명의 실시에 있어서, 상기 아조벤젠 화합물은 고분자 네트워크에 가교될 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시에 있어서, 상기 비대칭성 청광활성 고분자 액추에이터는 Poly(acrylamide-co-diallyldimethylammonium chloride) (PAAm-co-PDADMAC) 네트워크에 4-Amino-1,1′-azobenzene-3,4′-disulfonic acid monosodium salt (AAZO)가 이온결합을 통해 가교된 AAZO/PAAm-co-PDADMC 일 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터는 전기장에 대한 반응을 향상시키기 위해 서로 잘 연결된 이온 전도 통로를 제공하는 이온성 액체가 담지된 자기조립성 블록 공중합체일 수 있다.

본 발명의 실시에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터는 poly(styrene sulfonate-b-methylbutylene-b-styrenesulfonate)(PSS-PMB-PSS) 삼중 블록 공중합체일 수 있다.

본 발명의 실시에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터는 전기 활성에 의해서 구부러지는 고분자 박막의 양쪽 표면에 SWCNT와 같은 전극이 적층된 액추에이터일 수 있다.

이론적으로 한정된 것은 아니지만, 전기 활성 고분자 액추에이터의 한계점을 극복하기 위해 청광에 응답하여 부피 수축을 일으키는 거대 분자로 전기 활성 고분자 액추에이터의 한 쪽 표면을 코팅하여 전기장과 청광에 의해 작동하는 이중 응답 액추에이터는, 도 1에서와 같이, 전기장과 청광에 각각 반응하여 큰 변위의 변화를 얻을 수 있다. 나아가 특정 파장의 청광에 응답하여 부피 수축이 일어나는 거대 분자는 광원을 제거했을 때 수축된 부피의 복귀가 매우 느리게 일어나기 때문에 액추에이터에 인가한 에너지원을 모두 제거하더라도 액추에이터의 변형이 고정되어 잠금 동작을 구현할 수 있다. 잠금 동작은 인공 근육으로 응용했을 때 적은 에너지를 소모할 것으로 기대된다.

본 발명은 일 측면에서,

전기 활성 고분자 액추에이터와 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터가 적층된 이중 응답 액추에이터에 전기 및 광을 조사하여 액추에이터를 변위시키고, 전기 및 광을 제거하여 변위된 액추에이터를 잠그는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터 사용 방법을 제공한다.

본 연구는 빛과 전압에 반응하며 전원 공급 장치가 없는 경우에도 몇 분 동안 동작을 잠글 수 있는 이중층 고분자 액추에이터를 기반으로 한 새로운 저전력 소프트 액추에이터를 보고한다. 이 액추에이터의 독창성은 2.0 %의 높은 strain을 나타내며 3 V의 작동 전압에서 15동안 물체를 고정하는데 6.2 mWh/cm²의 전력만을 소비한다. 이것은 작은 배터리를 사용하여 작동할 수 있고 잠재적으로 다양한 소프트 전자 장치 응용 분야에 광범위하게 적용될 수 있는 자기 잠금 소프트 액추에이터의 첫 번째 사례이다.

이에 따라, 본 발명에 의해서 광과 전기에 의해서 작동하며, 그랩 상태에서 전력 소모를 최소화할 수 있는 새로운 저전력 액추에이터가 제공되었다.

도 1은 화학 구조식이며, a, 술폰화된 삼중공중합체, b, 이온성 액체, HmImBF₄, c, 4-amino-1,1'-azobenzene-3,4'-disulfonic acid monosodium salt, d, poly(acrylamide-diallyldimethylammonium chloride) random copolymer이다.
도 2는 LEAP 액추에이터의 도식 표현이다. a, EAP 층과 LAP 층의 결합으로 LEAP 액추에이터 제작, b, LEAP 액추에이터의 잡기(전압에 반응), 홀딩(청광 조사), 그리고 자기 잠금(전원 공급 제거) 동작들을 그림으로 표현하였다.
도 3은 전압, 빛 반응 액추에이터 작동. a, LEAP 액추에이터의 3 V전압과 455 nm 파장의 청광 조사하에 시간에 따른 굽힘 변형률 비교를 위해 EAP 액투에이터를 같은 조건으로 표시하였다. 오른쪽 패널의 사진을 통해 LEAP 액추에이터가 EAP 액추에이터의 경우보다 3 배 더 무거운 물체를 잡을 수 있음을 확인 할 수 있다. b, ±3 V의 교번 구형파 전압과 455 nm 파장의 UV 조사에 대한 응답으로 LEAP 액추에이터의 시간에 따른 굽힘 변형률. 오랜 시간 지속되며 가역적인 동작이 관찰되었다.
도 4는 마이크로 패턴을 가진 LEAP 액추에이터이다. a, LAP 층에 입방형 패터닝된 LEAP 액추에이터의 전압 인가와 청광 조사에 의한 시간에 따른 굽힘 변형. 삽입된 그래프는 EAP 액추에이터와 비교하여 LEAP 액추에이터가 3분이 넘는 시간에 잡기, 홀딩, 그리고 잠금 동작을 하는 동안 소비하는 전력량을 나타낸다. b, 독립적으로 제작한 마이크로 패턴을 가진 LAP 박막의 청광 조사에 의한 굽힘 변위를 나타낸다. c. LAP 층에 입방형 패턴을 가진 LEAP 액추에이터에 청광 조사 후의 접착 특성.
도 5는 LEAP 액추에이터의 기능 및 다기능성. a, 스냅사진들은 전압, 청광 자극 하에서LEAP 액추에이터의 홀딩, 잠금, 그리고 떨어뜨리는 동작을 보여준다. b, EAP 액추에이터, 자기 잠금 동작 액추에이터와 같은 다양한 용도의 LEAP 액추에이터.
도 6은 전기 활성 고분자 박막의 morphology. HmImBF₄가 담지된 PSS-b-PMB-b-PSS의 상온에서의 SAXS 프로파일로, 그림에 q*,√3q*,√4q*,√7q*,√9q*,√11q*,√12q*에 (▼)표시로 나타낸 Bragg peak은 육각형으로 정렬된 원기둥 구조를 의미한다. 도메인의 크기는 22 nm 이다.
도 7은 빛 활성 고분자의 이성질화를 도시한다. 이온결합으로 가교된 빛 활성 고분자(4-amino-1,1'-azobenzene-3,4'-disulfonic acid monosodium salt과 poly(acrylamide-diallyldimethylammonium chloride) 랜덤 공중합체)의 UV-vis 분광법 스펙트럼들로, 상온에서 측정 하였다. 455nm 파장의 청광에 의해 LAP의 trans로부터 cis로의 이성질화는 급격히 일어남을 알 수 있다. 반면에 청광을 껐을 때, cis로부터 trans로의 이성질화는 몇 시간에 걸쳐 천천히 일어난다.
도 8은 마이크로 패터닝된 LAP를 가진 LEAP 액추에이터의 SEM 사진. LEAP 액추에이터 제조를 위해, 탄소 나노 튜브 전극 사이에 끼워진 EAP 층으로 구성된 EAP 액추에이터에 약 15 μm 두께의 LAP를 겹쳐 놓았다. EAP 층과 탄소 나노 튜브 전극의 두께는 ca. 30 μm 및 10 μm 이다. 동일한 피치와 8μm의 높이를 가진 여러 유형의 마이크로 패턴이 LAP에 도입되었다. 입방형-패턴 LAP와 선형 패턴 LAP를 가진 LEAP actuator의 대표적인 단면 SEM 이미지가 각각 a와 b로 표시되어있다.
도 9는 청광에 의한 입방형 패턴을 가진 LAP의 부피 변화이다. 광학 현미경 이미지는 청광 조사로 입방형 패턴의 LAP 층의 새겨진 부분의 부피를 약 20 % 감소시킨다. 이것은 LAP 층의 아조 성분의 trans 상태에서 cis 상태로의 형태 변화에 기인한다.

이하, 실시예를 통해서 본 발명을 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니다.

요약

생물체에서 관찰되는 자연계의 이중층 구조는 환경적 요인에 의해 비대칭적인 부피 변화를 나타내는 것으로 알려져 있다. 파리지옥은 그 대표적인 예로, 하나의 자극에 의해 활성화 되는 독특한 함정 구조를 가지고 있다. 본 연구진은 빛과 전기활성 고분자(LEAP) 기반의 이중층 구조의 액추에이터를 개발하였다. LEAP 액추에이터는 250 % 향상된 변위를 보이며 기존의 EAP에 경우보다 3 배 더 무거운 물체를 들어올릴 수 있다. 가장 흥미로운 점은 LEAP 액추에이터의 굽힙 동작이 전원 장치가 없는 경우에도 수십 분 동안 효과적으로 유지될 수 있다는 것이다. 이것은 전례 없는 결과이다. 또한 자기 잠금 LEAP 액추에이터는 2.1 % 이상의 커다란 가역적인 변형을 나타냈고 3 V의 작동 전압으로 15 분 동안 물체를 고정하는데 6.2 mW/㎠의 전력만 필요했다. 이 새로운 모션-잠금 소프트 액추에이터를 통해 인공 근육, 생의학 마이크로 디바이스 및 다양하고 혁신적인 소프트 로봇 기술에 대한 폭넓은 적용 가능성을 찾을 수 있다.

실시예

술폰화된 삼중 블록 공중합체 .

Poly(styrenesulfonate-b-methylbutylene-b-styrenesulfonate) (PSS-b-PMB-b-PSS) 삼중 블록 공중합체를 문헌에 기재된 절차에 따라 합성하였다.

1.1. PS-PI-PS 삼중 블록 공중합체 합성 및 수소화 반응 (Hydrogenation)

PS-PMB-PS 삼중 블록공중합체는 스타이렌(S)과 아이소프렌(I) 단량체를 이용한 음이온중합을 통해 합성되었다. 그 결과 PS-PI-PS 삼중 블록 공중합체가 얻어지며 이어서 아이소프렌에 선택적인 수소화반응을 통해 methylbutylene (MB)를 합성한다. 스타이렌은 calcium hydride에 12 시간 동안 교반한 후 n-butyl lithium이 담긴 리액터로 진공 증류법으로 옮겨 6 시간 더 교반하여 정제를 한다. 아이소프렌은 dibutyl magnesium에 3 시간 동안 교반한 후 n-butyl lithium이 담긴 리액터로 진공 증류법으로 옮겨 6시간 교반함으로써 정제를 한다. 중합은 cycloheane을 용매로 하여 진행하며 정제가 끝난 단량체는 리액터로 진공 증류법으로 옮겨진다. 개시제로 sec-butyl lithium을 사용하며 먼저 스타이렌의 중합은 45 ℃에서 4시간 동안 진행하고 그 후에 순차적으로 아이소프렌을 가하여 같은 온도에서 4시간 동안 진행한 후 스타이렌을 가하여 같은 온도에서 4시간 더 진행한다. 그 결과 PS-PI-PS 가 얻어지며 이어서 아이소프렌에 선택적 수소화 반응을 균일한 Ni-Al 촉매로 2 liter Parr batch reactor에서 80 ℃, 420 psi에서 수행하였다. Ni-Al 촉매는 0.1 M의 농도로 cyclohexane에 용해된 Nickel 2-ethylhexanoate 50 ml를 1.0M의 농도로 heptane에 용해된 triethylaluminum을 이용하여 준비한다. 반응 후 촉매는 반응 후, 반응 혼합물을 10 %의 농도로 물에 용해시킨 citric acid과 함께 격렬하게 교반하여 촉매를 제거하였다. 아이소프렌에 선택적 수소화 반응 결과 methylbutylene이 생성물이 되며 그 고분자는 PS-PMB-PS 삼중 블록공중합체이다. 얻어진 고분자는 겔 투과 크로마토그래피 (Gel Permeation Chromatography, GPC, Waters Breeze 2 HPLC)와 핵 자기 공명장치 (Nuclear Magnetic Resonance, NMR, Bruker AVB-300) 를 통해 분자량 및 각 블록의 비율과 분자량 분포 (polydispersity index)를 측정하였다. 표준 PS을 tetrahydrofuran (THF)에 녹인 용액을 교정을 위해 사용하였고 분자량 분포는 1.06 이하였다.

1.2. PS-PI-PS 술폰화 반응 ( Sulfonation )

PS-PMB-PS의 스타이렌 사슬의 부분적인 술폰화를 위해 다음의 과정을 수행하였다. 40 ml의 1,2-dichloroethane에 1 g의 PS-PMB-PS를 100 ml 용량의 삼구 플라스크에 준비한다. 입구는 냉각수가 환류하는 응축기와 dropping funnel을 장착한다. 이 혼합물을 40 ℃로 가열하고 반응기 내부의 환경을 질소 기체로 채워 비활성 상태로 만들며 동시에 교반하여 공중합체를 용해시켰다. Acetic sulfate를 만들기 위해 1.8 ml의 Acetic anhydride를 5.4 ml의 dichloroethane에 용해시킨다. 이 용액을 0 ℃로 냉각시킨 후 96 %의 황산 0.5 ml를 가해준다. 반응 결과 생성된 acetic sulfate를 즉각적으로 반응기에 장착된 dropping funnel을 통해 반응기에 가해준다. 반응 시간을 조절하여 술폰화도를 조절할 수 있으며, 술폰화도 50 mol%에서 20 ml의 2-propanol을 가해줌으로써 반응을 종결시켰다. 그 결과 얻어진 PSS-PMB-PSS를 핵 자기 공명장치(Nuclear Magnetic Resonance, NMR, Bruker AVB-300)를 통해 분석한 결과, 중합도 118(styrene), 348(methylbutylene), 122(styrene)를 가지며, 이 PSS-PMB-PSS 고분자의 각 블록의 분자량은 12.289, 25.108, 12.706 (kg/mol)에 해당한다.

PSS-b-PMB-b-PSS 트리 블록 공중 합체의 분자량, 블록 조성 및 술폰화 정도는 이온 전도성(즉, 작동기의 굽힘 변형) 및 기계적 강도 (즉, 작동기의 blocking force)를 최적화하도록 제어되었다.

블록의 중합도는 CDCl₃에서의 ¹H 핵 자기 공명 분광법(Bruker AVB-300) 및 시편 제작시 테트라하이드로퓨란(THF)에 용해시킨 표준polystyrene을 이용한 겔 투과 크로마토그래피(GPC, Waters Breeze 2 HPLC)를 통한 분석을 종합하여 결정한다. GPC는 제 2 및 제 3 블록을 성장시키기 전에 측정한다. 술폰화 반응 전에 GPC상에서 측정된 삼중 블록 공중합체의 polydispersity index (PDI)는 1.06이었다. PSS-b-PMB-b-PSS 삼중 블록 공중합체의 술폰화 정도를 아세톤-d₆에서 ¹H-NMR로 분석하였다.

전기-활성 PSS -b- PMB -b- PSS 층의 제조.

미리 정해둔 양의 PSS-b-PMB-b-PSS 삼중 블록 공중 합체 및 1-Hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(HmImBF4, ≥≥97% HPLC grade, Sigma-Aldrich)를 80/20 vol.% THF/메탄올 혼합물에 5 wt.% 용액이 되도록 한다. 약 80 μm 두께의 막은 아르곤 대기 하에서 실온에서 2 일 동안 알루미늄 주형 (면적 1 cm x 1.5 cm)에 solven-casting한 다음 70℃에서 7일 동안 진공 건조하여, 제조하였다. 건조된 고분자막의 두께는 200kgfcm^-2 및 40℃에서 고온 가압에 의해 추가로 제어되었다. 포항 가속기 연구소 (Pohang Accelerator Laboratory)에서 PLS-II 3C SAXS 빔 라인을 사용하여 가속기 소각X-선 산란(SAXS) 실험을 통해 생성된 고분자 막의 형태를 조사했다.

빛-활성을 가진 azobenzene을 포함한 고분자 합성.

50mL의 탈 이온수 내에서 475 mg의 4-amino-1,1'-azobenzene-3,4'-disulfonic acid monosodium salt (Sigma-Aldrich, 재결정에 의해 정제 됨) 및 50 mL의 poly(acrylamide-co-diallyldimethylammonium chloride) (Sigma-Aldrich, 2.5 wt.% in water)을 6 시간 동안 교반하에 적가하여 혼합 하였다. 생성된 고분자 용액을 투석을 반복하여 정제하고 5 mL로 농축시켰다.

EAP 액추에이터와 LEAP 액추에이터의 제작 .

EAP 액추에이터는 두 개의 탄소 나노 튜브(CNT) 전극 사이에 전기 활성 PSS-b-PMB-b-PSS 고분자를 끼워 넣음으로써 먼저 제조되었다. CNT 전극은 33mg의 single-walled carbon nanotube(CoMoCAT 촉매 CVD 공정에 의한 SWCNT, Sigma-Aldrich), 82mg의 HmImBF₄ 및 50 mg의 PVdF-HFP (Kynar Flex 2801, Arkema Chemical Inc. )를 4 mL의 N,N-dimethylacetamide (≥≥99.9% HPLC grade, Sigma-Aldrich)에 가하였다. 용액을 초음파로 6시간 동안 혼합하고 유리판 (2 cm x 2 cm) 위에 실온에서 캐스트 한 다음 80℃에서 진공 건조시켰다. 대략 10㎛ 두께의 CNT 전극이 얻어졌다. 이중 반응 LEAP 액추에이터의 제조를 위해, 빛 활성 고분자(LAP)가 EAP 액추에이터에 추가로 적층되었다. LAP 층을 패터닝하기 위해, 10/1 wt.% SYLGARD silicone elastomer 184 및 그의 경화제(Dow Corning Corp.) 혼합물로부터 다양한 미세 패턴을 갖는 poly(dimethylsiloxane)(PDMS) 주형을 제조하였다. LAP가 함유 된 10mg의 농축 용액을 미리 잘라 놓은 EAP 액추에이터(15mm × 5mm의 면적) 위에 떨어뜨리고 미리 패턴화된 PDMS 몰드로 덮었다. 압력을 가하면서 PDMS의 채널이 LAP 용액으로 채워지고 이 상태로 24 시간 동안 진공 건조시켰다. 조심스럽게 주형을 제거한 후, Zeiss 현미경(AxioVision)과 5 keV의 가속 전압을 사용하는 주사 전자 현미경(SEM, Helios Nanolab 600)을 종합하여 LEAP 액추에이터의 최종 구조를 확인하였다.

액추에이터 성능 시험 .

EAP 및 LEAP 액추에이터 스트립은 2 개의 Pt디스크 전극에 의해 고정되어 Pt접촉부로부터 9 mm의 자유 길이를 보인다. 액추에이터의 굽힘 변형은 실험실 환경에서 ±3V (VersaSTAT3, Princeton Applied Research, AMETEK Inc.) 및/또는 455 nm의 청광(LED4D007, Thorlabs Inc.)을 사용하여 평가되었다. 주어진 자극 하에서 액추에이터의 시간에 따른 변위는 전하 결합 소자 카메라가 장착 된 Zeiss 현미경(AxioVision)을 사용하여 기록되었다. 변위(δ)는 ε=2δd / (L² + δ²)에 기초하여 굽힘 변형률(ε)으로 변환되었다. L은 Pt 접촉부로부터 자유 길이이고 d는 액추에이터의 두께이다. 그리퍼 테스트의 경우 3 개의 핑거 그리퍼는 두 개의 구리 전극 사이에 세 개의 LEAP 액추에이터를 수직으로 배치하여 제작되었다. 그리퍼는 상부에서 하부로 청광을 조사했다. 물체는 유리 구슬, 테프론, 와인잔 등으로 다양했다.

빛과 전압에 반응하는 액추에이터

도 1a와 도 1b는 전기에 반응하는 고분자의 화학 구조식을 도 1c와 도 1d는 빛에 반응하는 고분자의 화학구조식을 각각 나타내며 이들은 자기 잠금 액추에이터를 구성한다. 1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (HmImBF₄)가 담지된 술폰화된 삼중 공중합체를 사용하여 전기활성 고분자를 구성하였다. 전기 활성 고분자(EAP)는 잘 정렬된 나노 크기의 육각 기둥 구조를 이루며 이 구조는 전기장 내에서 빠른 이온의 이동을 가능하게 한다. 도 6은 EAP의 X선 소각 산란(SAXS) 실험 결과이다. 4-amino-1,1'-azobenzene-3,4'-disulfonic acid monosodium salt와 poly(acrylamide-diallyldimethylammonium chloride) 랜덤 공중합체의 혼합물을 빛에 감응하는 고분자로서 도입하였다. 이들은 혼합상태에서 이온성 가교를 형성하여 기계적 강도를 향상시킨다.

도 2에 표현한 것과 같이 전기 활성 고분자 (EAP)와 빛 활성 고분자 (LAP)를 이중 감응 액추에이터를 제작하였다. 두 개의 CNT 전극 사이에 전기활성 고분자가 샌드위치 되어있는 구조의 전기활성 고분자 액추에이터 위에 LAP를 적층 하였다. LAP 층, EAP 층, 그리고 CNT 전극의 두께는 각각 15 μm, 115 μm, 그리고 10 μm 이다. 그리고 액추에이터의 크기는 4 mm (폭) x 10 mm (길이) 이다. 빛 활성/전기 활성 액추에이터를 이제 LEAP 액추에이터라 표기한다. LEAP 액추에이터는 전압 그리고/또는 청광 조사에 의해 급격히 휜다. 이는 전압에 의한 EAP 내의 이온 이동에 의해 그리고/또는 청광 조사에 의한 LAP의 trans-cis 이성질화에 기인할 수 있다. 특히, LEAP 액추에이터는 전압과 빛 자극이 제거된 후에도 변형된 채 동작이 잠금 되어 모양을 유지한다. 이는 청광을 제거했을 때, LAP의 cis에서 trans로 이성질화가 느리게 일어나기 때문이다. 다시 말하면, 455 nm 파장의 청광 조건에서 빛 감응 고분자의 trans에서 cis로 이성질화는 신속한 것과는 대조적으로 이 청광을 제거하였을 때, cis에서 trans로 이성질화는 몇 시간이 걸린다 (도 7). 이 자동 잠금 개념은 LAP 층의 blocking force가 EAP 층의 복원력보다 큰 경우에만 가능하다는 점에 유의해야 한다.

액추에이터 성능

도 3a는 상온의 실험실 환경에서 3V 전압, 455 nm 파장의 청광 하에서 LEAP 액추에이터의 시간에 따라 반응하여 굽힘 반응을 보여준다. LAP 층이 없는 EAP 액추에이터를 참조용으로 나타내었다. LEAP 액추에이터에 3V의 전압이 인가되어 60초 내에 0.6 %의 strain (e)에서 평형을 이룬다. 이는 양극 표면 부근의 BF₄ ^- 음이온 및 음극 표면 근처의 HmIm⁺ 양이온의 축적으로 인하여 EAP 층의 비대칭 수축 및 팽창을 초래하였기 때문이다. 전압이 공급된 상태에서 LEAP 액추에이터에 청광(l = 455 nm)을 조사했다. e 값은 10초 동안 약 0.8%로 빠르게 증가하였고 e 값이 0.95 %로 점진적으로 정지하였다. 이는 LEAP 액추에이터가 두 자극에 반응하여 e 값이 150% 증가하였음을 의미한다. 당연한 사실이지만, 도 3a와 같이 EAP 액추에이터에 청광 조사는 액추에이터 동작에 향상을 가져오지 않는다. LEAP 액추에이터는 전압과 빛 자극에 반응하여 기계적 변형이 증가하기 때문에 EAP 액추에이터보다 3 배 무거운 물체를 들어올릴 수 있다. LEAP 액추에이터에 전압 자극을 제거하였을 때, e 값은 감소하였지만 매우 천천히 감소한다. EAP 액추에이터의 경우, 처음 15 초 동안 0.3 % 감소하였지만 이와는 대조적으로 LEAP 액추에이터는 180 초 동안 0.1 % 감소한다. 더욱 흥미롭게도, 전압과 빛 두 가지 자극을 제거(외부 전원 공급 없음)한 뒤에도 LEAP 액추에이터는 효과적으로 굽힌 채로 유지된다. 외부 전원이 없는 경우 4분 동안 e 값이 0.13 % 미만으로 감소했으며 실제 e 값은 0.7 %보다 높다. 이 e 값은 다시 EAP 액추에이터 평형 상태에서의 e 값보다 크다. 도 3a에 삽입된 이미지들은 각 영역에서 찍은 대표 사진이다. LEAP 액추에이터로 손가락을 제작하면 전원 공급이 없을 때 LEAP 액추에이터의 자기 잠금 동작을 보여준다. 도 3b는 ± 3 V의 교번 구형파 전압 및 UV 조사에 대한 LEAP 액추에이터의 작동 성능을 보여 주며 가역적인 작동을 보여준다. LEAP 액추에이터의 자기 잠금 동작은 전원 공급 장치가 없을 때 놀랍도록 긴 기간 (1000 초 이상) 동안 지속되었다. 그러나, -3 V의 전위가 인가되었을 때, 액추에이터의 초기 상태로 빠르게 회복되었다. 이것은 액추에이터가 전압 자극을 변경함으로써 접히고 펼쳐지도록 만들어졌음을 보여준다.

최첨단 액추에이터로서 고성능 자기 잠금 LEAP 액추에이터

LEAP 액추에이터의 작동 성능은 LAP 층에 미세 패턴을 도입함으로써 크게 조절될 수 있다는 점은 주목할 가치가 있다. LAP 층에는 세 가지 유형의 미세 패턴, 즉 선, 동심원, 동일한 피치 및 높이 8mm의 입방형 패턴이 도입되었다. 도 8은 마이크로 패터닝된 LAP 층을 가진 LEAP 액추에이터의 일반적인 단면 SEM 이미지를 보여준다. 입방형 패터닝된 LAP 층을 가진 LEAP 액추에이터는 동일한 조건(3 V의 전압 및 455nm 파장의 청광 조사) 하에서 2.1 %보다 높은 ε 값을 나타내었다. EAP 액추에이터에 비해 동작 성능이 250 % 향상되었다. 또한 두 개의 LEAP 액추에이터에 동일한 LAP 및 EAP 물질이 사용되더라도 패턴이 없는 LAP층을 가진 LEAP 액추에이터의 성능에 비해 두 배의 성능 향상이 있다(도 3a). 패턴화된 액추에이터는 전원 공급 장치가 없는 경우에도 효과적인 잠금 동작을 보여 주었으며 전력이 제거된 후에도 3 분 동안 1.5 %의 ε 값을 보였다. 이 연구의 주요 목표는 저전력 액추에이터 개발이고, 우리는 LEAP 액추에이터의 전력 소비를 EAP 액추에이터의 소비 전력과 직접 비교했다. 결과는 도 4a의 삽입된 그래프에 표시되었다. 3 분 동안 굽힘 동작을 유지하기 위해 LEAP 액추에이터는 EAP 액추에이터가 사용하는 것과 같은 3 V에서 절반의 전력을 필요로 했다. 다시 말하면, LEAP 액추에이터는 3 분 동안 1.5 %의 ε 값을 유지하는 데 6.2 mW/㎠ 만 필요했으며 EAP 액추에이터는 10.4 mW/㎠를 사용하여 비슷한 유지 성능을 나타냈다. 유지 시간이 길수록 소비되는 전력량의 차이가 커진다는 점에 유의해야 한다. 예를 들어, 5 분의 유지 시간 동안, 2 개의 액추에이터에 의해 소비된 전력의 양은 4배로 달라진다. 이 결과는 저전력 소비로 인해 인공 근육 및 생체 의학 마이크로 디바이스에 LEAP 액추에이터의 응용에 대한 잠재력을 강조한다. poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropene) 랜덤 공중합체(KynarTM Flex 2801)와 같은 널리 사용되는 중합체로 구성된 종래의 EAP 액추에이터의 경우와 비교하여 단지 수 밀리 와트로 소모되는 전력량의 감소가 현저한 진전임을 알리는 것도 중요하다. 후자는 동일한 정도의 작동을 보이기 위해 수백 밀리 와트에서 어떤 것은 수 와트까지 필요로 한다. 다음으로, 우리는 마이크로 패턴을 가진 LEAP 액추에이터의 현저하게 강화된 성능에 기초가 되는 메커니즘을 설명한다.

마이크로 패터닝된 LAP 층을 사용하는 이유는 자유로운 공간이 크고 표면적이 증가하기 때문이다. 마이크로 패턴이 작동 성능에 미치는 영향을 조사하기 위해 청광 조사 하에서 독립적으로 마이크로 패터닝된 LAP 층의 빛에 반응하여 나타나는 굽힘 동작을 평가하였다. LAP 스트립은 길이가 10 mm, 폭이 5 mm, 두께가 15 ㎛이다. 도 4b에 도시된 바와 같이, 상이한 미세 패턴을 갖는 LAP 층은 청광 하에서 상이한 굽힘 변위를 나타냈다. 비 패턴화된 LAP 층은 1.1 mm의 가장 작은 변위를 나타냈다. 패턴화된 LAP 층의 경우 1.6 mm (선), 2.7 mm (동심원) 및 3.7 mm (입방 패턴)로 증가했다. 이 결과는 미세 패턴이 형성된 LAP 층에 빛-구동 볼륨 변화로 인해 유도된 응력/변형률이 서로 다른 것을 나타낸다. LAP 층에 미세 패턴을 도입하면 굽힘 변형이 증가 될 뿐만 아니라 층이 대상물과 접촉했을 때 흥미로운 접착 특성이 나타남을 유의해야 한다. 우리는 EAP 액추에이터, 패턴이 없는 LEAP 액추에이터, 입방 형 패턴을 가진 LEAP 액추에이터의 세 가지 액추에이터를 준비했다. 도 4c에 도시된 바와 같이, 3 종류의 액추에이터 각각의 상부에 LAP 층과 접촉하도록 석영 판을 놓았다 (EAP 액추에이터의 경우, SWCNT 층은 석영 판과 접촉한다). 그 다음 청광을 액추에이터에 1 분간 조사했다. 청광을 끈 후에 석영 판을 들었을 때 입방형 LAP 층이 있는 LEAP 액추에이터만 접착 거동을 보였다. 이 현상의 원인은 trans-cis 이성질체화 때문에 입방형 LAP 층의 새겨진 부분이 수축되어 있기 때문이다. 부피가 약 20 % 감소하면 (도 9) 청광이 꺼지면 LAP 층이 재팽창하는 동안 LAP 층이 판 표면에 달라 붙는다.

본 연구진이 아는 한, 이 연구에서 설명 한 자기 잠금 동작의 개념과 시연 된 저전력 작동 성능은 이전에 어떤 유형의 액추에이터에 대해서도 보고되지 않았으므로 제안된 액추에이터를 혁신적으로 만들었다.

도 5a는 LEAP 액추에이터가 이 연구에서 제안된 자동 잠금 메커니즘을 기반으로 와인잔을 잡고 떨어뜨릴 수 있음을 보여주는 일련의 스냅 사진이다. LEAP 액추에이터로 구성되어 원하는 시간에 쉽게 잡기(+3 V), 잠금 (제로 전원) 및 떨어지는 동작(-3 V)을 구현한다. 각 자극의 지속 시간이나 자극 순서가 LEAP 액추에이터의 자체 잠금 작동에 영향을 미치지 않았다. 도 5b에 도시된 바와 같이, LEAP 액추에이터는 전압 자극만이 인가되면 EAP 액추에이터처럼 동작한다. 그러나, 필요할 때마다 제 2 자극, 즉 청광을 작동시킬 수 있다. 두 번째 자극은 작동 성능을 향상시킬 뿐만아니라 외부 전원이 제거된 후에도 액추에이터가 자체지지 구조를 유지할 수 있게 한다

요약하면, 본 연구진은 전압과 빛에 반응하는 저전력 액추에이터를 개발했으며 "LEAP 액추에이터"라고 분류했다. LEAP 액추에이터의 핵심 특징은 전원이 없는 경우에도 자기 잠금 동작을 나타낼 수 있다는 것이다. LEAP 액추에이터의 기본 메커니즘은 느린 시스 - 트랜스 이성질화 과정과 청광이 제거 될 때 빛 활성 고분자에 의해 생성되는 큰 blocking force이다. 두 가지 자극에 반응 할 수 있는 능력 때문에 LEAP 액추에이터의 굽힘 변형은 훨씬 높아지고 더 많이 제어 될 수 있다. 또한, 빛 활성 고분자 층의 표면 토폴로지는 작동 성능을 향상시키는 데 중요한 역할을 하며, 문어와 같은 접착 성질을 가능하게 한다. LEAP 액추에이터는 몇 밀리 와트의 전력을 소비하면서 몇 분 동안 물체를 고정시킬 수 있으며 이는 유사한 고정 기간 동안 현재까지 보고 된 다른 액추에이터에 의해 요구되는 수 십 에서 수백 밀리 와트보다 현저히 낮다.

Claims (18)

1. 전기 활성 고분자 액추에이터와 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터가 접합된 이중 응답 액추에이터.
2. 제1항에 있어서, 상기 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터는 광을 조사하는 광 자극에 의해서 수축이 발행하고, 광 자극 제거에 의해서 수축된 고분자가 수축 전 상태로 돌아가는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터는 전기활성에 의해서 수축되는 면에 접합되는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터와 광활성 고분자 액추에이터는 필름 또는 박막 형태인 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 광활성 고분자 액추에이터는 전기활성 고분자 액추에이터의 전극 표면에 접합되는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 광활성 고분자 액추에이터는 표면에 미세 패턴을 가지는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
7. 제6항에 있어서, 상기 미세패턴은 선, 동심원, 입방 모양 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
8. 제6항에 있어서, 상기 미세패턴은 입방 모양의 패턴인 것을 특징으로 하는 하는 이중 응답 액추에이터.
9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 비대칭성 광활성 고분자 액추에이터는 비대칭성 청광활성 고분자 액추에이터인 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 비대칭성 광활성 고분자 액추에이터는 광조사에 의해서 이성질화가 발생하는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
11. 제10항에 있어서, 상기 고분자에 포함된 화합물의 이성질화는 트랜스형에서 시스형으로의 변환되는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
12. 제11항에 있어서, 상기 고분자에 포함된 화합물은 아조벤젠계 화합물인 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
13. 제1항에 있어서, 상기 비대칭성 광활성 고분자 액추에이터는 Poly(acrylamide-co-diallyldimethylammonium chloride) (PAAm-co-PDADMAC) 네트워크에 4-Amino-1,1′-azobenzene-3,4′-disulfonic acid monosodium salt (AAZO)가 이온결합을 통해 가교된 AAZO/PAAm-co-PDADMC 인 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터는 이온성 액체가 담지된 자기조립성 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
15. 제14항에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터는 poly(styrene sulfonate-b-methylbutylene-b-styrenesulfonate)(PSS-PMB-PSS) 삼중 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전기 활성 고분자 액추에이터는 전기 활성에 의해서 일측으로 구부러지는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터.
17. 전기 활성 고분자 액추에이터와 비대칭성 광 활성 고분자 액추에이터가 접합된 이중 응답 액추에이터에 전기 및 광을 조사하여 액추에이터를 변위시키고, 전기 및 광을 제거하여 변위된 액추에이터를 잠그는 것을 특징으로 하는 이중 응답 액추에이터 사용 방법.
18. 제1항 또는 제2항의 이중 응답 액추에이터를 이용한 인공 근육.

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