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KR101956492B1 - 폴리(아릴렌 에테르 케톤) 분말의 고밀화 방법 - Google Patents

폴리(아릴렌 에테르 케톤) 분말의 고밀화 방법 Download PDF

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KR101956492B1
KR101956492B1 KR1020177015201A KR20177015201A KR101956492B1 KR 101956492 B1 KR101956492 B1 KR 101956492B1 KR 1020177015201 A KR1020177015201 A KR 1020177015201A KR 20177015201 A KR20177015201 A KR 20177015201A KR 101956492 B1 KR101956492 B1 KR 101956492B1
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KR
South Korea
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powder
paek
powders
poly
ether ketone
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Application number
KR1020177015201A
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KR20170078828A (ko
Inventor
베누아 브륄르
드니 위즈
나댕 드크라메
제롬 파스깔
Original Assignee
아르끄마 프랑스
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Abstract

폴리(아릴렌 에테르 케톤) (PAEK) 분말 또는 폴리(아릴렌 에테르 케톤) (PAEK) 분말의 혼합물의 고밀화 방법으로서, 하나 이상의 블레이드를 포함하는 회전식 교반기가 구비되어 있는 혼합기에서, 30 분 내지 120 분, 바람직하게는 30 내지 60 분의 시간 동안, 30 m/s 내지 70 m/s, 바람직하게는 40 내지 50 m/s 의 블레이드-팁 속도에서, 분말 또는 분말의 혼합물을 혼합하는 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.

Description

폴리(아릴렌 에테르 케톤) 분말의 고밀화 방법 {PROCESS FOR DENSIFICATION OF POLY(ARYLENE ETHER KETONE) POWDERS}
본 발명은 폴리(아릴렌 에테르 케톤) 분말의 분야에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 폴리(아릴렌 에테르 케톤)을 기반으로 하는 분말 또는 분말의 혼합물을, 레이저 소결, 분말 코팅, 전사 몰딩, 더스팅(dusting) 에 의한 복합체 제조, 또는 압축 몰딩과 같은 여러 적용에서 사용할 수 있도록 하기 위한 고밀화 방법에 관한 것이다.
폴리(아릴렌 에테르 케톤) (PAEK), 보다 특히 폴리(에테르 케톤 케톤) (PEKK) 은 높은 열기계적 특성을 갖는 고-수행성 물질이다. 상기 약어에서, E 는 에테르 관능기를 의미하고, K 는 케톤 관능기를 의미한다. 본 문헌에 계속해서, 이러한 약어는 통상의 명칭 대신 관련된 화합물을 의미하기 위해 사용될 것이다.
이러한 중합체는 온도 및/또는 기계적, 또는 심지어 화학적 응력에 관한 제한이 있는 적용에 사용된다. 이러한 중합체는 항공, 해양 굴착 작업 또는 의료 임플란트와 같이 다양한 분야에서 발견된다. 이는 몰딩, 압출, 압축, 스피닝 또는 대안적으로 레이저 소결에 의해 가공될 수 있다. 성형 방법에 따라, 이는 과립 형태 또는 분말 형태로 사용된다. 분말로 사용되는 경우, 이는 중합으로부터 유래된 생성물의 밀링(milling) 으로부터 유도된다. 이러한 분말은 매우 조밀하지 않고, 통상적으로 300 kg/m3 내지 400 kg/m3 의 탭 밀도를 갖는다.
특정 적용의 경우 (상기 언급된 것 포함), 합성으로부터 유래된 생성물의 밀링 후 수득된 분말의 밀도보다 더 큰 높은 밀도를 갖는 PAEK 분말의 사용이 요구된다는 것이 입증될 수 있다. 이는 보다 조밀한 분말이란 동일한 양의 분말에 대해 보다 적은 양의 공기를 내포하기 때문이다. 따라서, 이러한 분말을 사용하는 방법 중 보다 적은 공기가 방출되고, 다공성이 없는 부품의 수득이 이에 따라 매우 용이해진다. 또한, 물질은 보다 적은 양의 공기와 접촉하고 있어 열적 산화의 위험이 제한된다. 최종적으로, 일부 적용, 예컨대 레이저 소결에 있어서, 분말의 밀도는 건설 탱크를 구성하는 분말의 베드의 충분한 기계적 강도를 제공하는데 필수적이다.
문헌 US 7 847 057 은 열 처리 방법을 이용하는 PAEK 분말의 고밀화 분야에 관한 것이다. 처리는, 중합체의 유리 전이 온도보다 20℃ 초과, 바람직하게는 50℃ 초과 온도로, 30 분 초과의 시간, 바람직하게는 1 시간 초과의 시간 동안 상기 PAEK 분말을 노출시키는 것으로 구성된다. 이러한 방법은 또한 분말의 비표면적의 감소, 및 이에 따라 발생될 수 있는 부반응 (이에는 상기 분말이 수반될 수 있음) 의 감소를 유도한다. 기재된 시험은 비커 또는 금속으로 제조된 컨테이너에 위치한 PEEK 분말로 수행된다. 실험 조건에 따라, 분말의 밀도 증가는 20% 이하로 가변적일 수 있다. 그러나, 이와 같은 증가는 특정 적용에 있어서 불충분하다.
출원인에 의해 제출되었지만, 아직 공개되지 않은 문헌 FR 1 354 916 은, 레이저 소결에 적합한, PEKK 를 포함하는 분말의 열 처리 방법, 및 또한 이러한 방법으로부터 유도되는 양호한 유동성을 갖는 분말에 관한 것이다. 특히, 방법은 T + 10℃ 내지 T - 10℃ 의 온도에서, 2 분 초과의 시간 동안의 열 처리로 이루어진다 (식 중, T 는 T = 3.75 × A + 37.5 가 되는 것이고; A 는 테레프탈 및 이소프탈 단위의 합에 대한 테레프탈 단위의 중량 백분율임). 이와 같은 방법은 양호한 유동성을 갖고, 소결에 의한 부품 제조 후 소결되지 않고 남아있는 분말의 중량이 최소화되는 분말을 수득할 수 있도록 한다. 그러나, 이러한 처리는 분말의 탭 밀도의 감소를 유도하고, 즉 얻고자 하는 것과 반대의 결과가 유도된다.
문헌 WO 2014/095676 은 분말 코팅 유형의 적용에 이점, 특히 보다 낮은 표면 거칠기를 제공하는 열가소성 중합체의 분말을 수득하는 방법에 관한 것이다. 상기 문헌에 기재된 방법은 2 단계를 포함한다. 제 1 단계는 타블렛을 형성하도록 분말을 압축하는 것으로 구성된다. 제 2 단계는 제 1 단계에서 수득된 타블렛을 밀링하는 것으로 구성된다. 그러나, 입자의 입자 크기 분포는 중합체 분말 제조 공정 전체에 걸쳐 및 후속 적용의 맥락에서 제어되는 것이 바람직한 파라미터임에도 불구하고, 매우 이질적이다. 따라서, 사전측정된 동질 입자 크기를 갖는 분말을 수득하도록 하기 위해, 방법은 수득된 분말에서 사전측정된 크기의 입자를 선택하고, 기타 입자를 제거하는 것으로 구성되는 제 3 선택 단계를 필요로한다. 따라서, 이러한 방법은 까다롭고, 길고, 비싸다.
또한, 본 출원인은 PEKK 분말에 대한 압축 및 밀링 시험을 수행하였고, 이러한 시험은 밀도의 10% 증가를 유도하였고, 즉 압축 후 밀링된 분말은 초기 분말에 비해 10% 더 높은 탭 밀도를 갖는다. 이러한 증가는 특정 적용에 있어서 불충분하다.
따라서, 본 출원인은 PAEK 분말의 밀도에서의 유의한 증가를 수득할 수 있도록 하는 방법을 설정하기 위한 해결책을 모색하였다. 특히, 본 출원인은 사전 열 또는 기계 처리 적용 여부와 관계 없이, PAEK 의 모든 분말에 적용가능한 방법을 얻기 위한 해결책을 모색하였다.
[기술적 문제]
따라서, 본 발명의 목적은 선행 기술의 하나 이상의 단점을 해결하는 것이다. 특히, 본 발명의 목적은 폴리(아릴렌 에테르 케톤) (PAEK) 분말의 밀도의 유의한 증가를 목적으로 하는 분말의 처리 방법을 제공하고, 처리 전 분말에 비해 20% 초과, 바람직하게는 40% 초과의 탭 밀도의 증가가 수득될 수 있도록 하는 것이다.
[본 발명의 간단한 설명]
이러한 효과에 대해, 본 발명의 주제는 하나 이상의 블레이드를 포함하는 회전식 교반기가 구비되어 있는 혼합기에서, 30 분 내지 120 분, 바람직하게는 30 내지 60 분의 시간 동안, 30 m/s 내지 70 m/s, 바람직하게는 40 m/s 내지 50 m/s 의 블레이드-팁 속도에서, 분말 또는 분말의 혼합물을 혼합하는 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는, PAEK 분말 또는 PAEK 분말의 혼합물의 고밀화 방법이다.
고밀화 방법은, PEKK 를 포함하는 PAEK 분말로 적용된 사전 처리(들)이 무엇이든, 이의 이성질체 조성이 어떠하든, 및 분말의 혼합물 중 PEKK 의 비율이 어떠하든지, PAEK 분말, 또는 PEKK 를 포함하는 PAEK 분말의 혼합물의 밀도의 유의한 증가가 수득될 수 있도록 한다.
고밀화 방법의 기타 임의적 특징에 따르면:
-분말은 혼합 중 임의의 열적 조절에 적용되지 않고;
-혼합기는 혼합의 전체 또는 일부 중 온도가 40℃ 미만이 되도록 열적 조절되고;
-사용된 분말은 테레프탈 및 이소프탈 단위의 합에 대한 테레프탈 단위의 중량 백분율이 55% 내지 85% 인 폴리(에테르 케톤 케톤) (PEKK) 의 분말이고;
-사용된 분말은 PEKK 이외에 PEK, PEEKEK, PEEK 및 PEKEKK 분말 중 하나 이상으로부터 선택되는 분말을 포함하고, PEKK 분말은 50 중량% (경계 포함) 초과이고;
-PAEK 분말은 또한 하나 이상의 충전제를 포함하고;
-PAEK 분말은 또한 하나 이상의 첨가제를 포함한다.
또한, 본 발명은 레이저 소결, 분말 코팅, 압축 몰딩 또는 전사 몰딩 기술 중 하나로부터 선택되는 기술을 이용하여 물품을 제조하기 위한, 이와 같은 방법을 이용하여 고밀화된 상기 분말의 용도, 및 또한 이러한 분말로부터 제조된 상기 물품에 관한 것이다.
본 발명의 기타 이점 및 특징은 분말의 3 가지 샘플에 적용된 열기계 처리의 시간의 함수로서 이러한 3 가지 샘플의 밀도 변화를 제시하는 3 개의 곡선을 나타내는 첨부된 도 1 을 참조로 하여, 예시적이고 비제한적인 방식으로 하기 제시된 설명을 읽음에 따라 나타날 것이다.
밀도는 고려되는 물질 및 물 간의 용적 중량 비로서 정의되고, 따라서 단위를 갖지 않는다. 그러나, 문헌에서 종종 나타나는 것과의 일치를 위해, 밀도는 용적 당 중량과 같을 수 있고, kg/m3 로 표현될 수 있다.
탭 밀도는 분말 샘플의 중량 대 이러한 샘플의 용적의 비에 해당하고, 상기 분말 샘플은 용적 측정 전 탭핑되었다. 비-탭 밀도의 경우, 분말 샘플은 이의 용적 측정 전 탭핑되지 않는다.
본 발명의 주제인, 방법 중 사용된 PAEK 는 특히 PEKK, 특히 이의 이성질체 또는 이의 이성질체의 혼합물을 포함한다. 그러나, 보다 일반적인 맥락에서, 특히 50 중량% 비율 초과, 바람직하게는 80 중량% 비율 초과 (경계 포함) 의 중량 비율의 PEKK 와 조합되어 사용되는 경우에, 폴리(아릴렌 에테르 케톤), 특히 일반적 명칭 PEK, PEEK, PEEKEK 및 PEKEKK (이때 E 는 에테르 관능기를 의미하고, K 는 케톤 관능기를 의미함) 에 해당하는 것을 모두 배제시키는 것을 불가능할 수 있다.
바람직하게는, 폴리(아릴렌 에테르 케톤)은 테레프탈 및 이소프탈 단위의 합에 대한 테레프탈 단위의 중량 백분율이 55% 내지 85%, 바람직하게는 55% 내지 70%, 이상적으로 60% 가 되는 테레프탈 및 이소프탈 단위의 혼합물을 포함하는 폴리(에테르 케톤 케톤)이다. 용어 "테레프탈 및 이소프탈 단위" 는 각각 테레프탈산 및 이소프탈산 포뮬라를 의미하는 것으로 의도된다.
본 발명의 주제인, 방법 중 사용된 PAEK 분말, 또는 분말의 혼합물은 예를 들어 밀링 또는 침전에 의해 수득될 수 있다. 예를 들어, 이들은 특히 출원 FR 1 160 258 에 기재된 밀링 방법에 따라 수득될 수 있다. 이들은, 적절한 경우, 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있거나, 여러 화합물, 예컨대 충전제, 특히 무기 충전제, 예컨대 카본 블랙, 카본 또는 논(non)-카본 나노튜브, 밀링되거나 되지 않은 섬유, 안정화제 (광-안정화제, 특히 UV-안정화제, 및 열-안정화제), 흐름-촉진제, 예컨대 실리카, 또는 광학 광택제, 염료 또는 안료, 또는 이러한 충전제 및/또는 첨가제의 조합을 함유할 수 있다.
본 발명의 열기계 처리 방법 적용 후, PAEK 분말은 처리 전 분말에 비해 20% 초과, 바람직하게는 40% 초과의 탭 밀도의 증가를 나타낸다.
탭 밀도가 유의하게 증가되는 분말을 수득할 수 있도록 하는 상기 분말의 처리 방법은 PAEK 분말 또는 분말, 특히 PEKK 의 혼합물을, 급속 시판 혼합기, 예컨대 Henschel, Diosna, Eirich, Lodige 또는 Kahl 사에 의해 판매되는 급속 혼합기에서 혼합시키는 것으로 구성된다. 이와 같은 급속 혼합기는 하나 이상의 블레이드를 포함하는 회전 샤프트가 구비되어 있다. 분말은 30 분 내지 120 분, 바람직하게는 30 내지 60 분의 시간 (경계 포함) 동안, 30 m/s 내지 70 m/s, 바람직하게는 40 내지 50 m/s 의 혼합기의 블레이드-팁 속도에서 혼합된다. 분말의 혼합은 혼합기를 열적 조절하면서 또는 하지 않으면서 수행될 수 있다. 이와 같은 열적 조절은 혼합 단계의 전체 또는 일부 중 수행될 수 있다. 일반적으로, 혼합 중 온도가 40℃ 미만으로 유지되도록 혼합기는 냉각된다. 이와 같은 혼합기의 열적 조절은 초기 분말에 비해 개선된 밀도 (20% 내지 30% 의 탭 밀도의 증가) 가 수득될 수 있도록 한다.
열적 조절하지 않으면, 분말 및 혼합기 간의 마찰로 인해 혼합 단계 중 분말의 온도가 증가한다. 분말에 적용된 기계 처리는 이에 따라 일반적으로 80 내지 100℃ 의 온도로 이의 온도가 상승될 수 있도록 한다. 이와 같은 온도는 사용된 PEKK 의 유리 전이 온도 미만이고, 중합체 혼합물의 경우, 사용된 폴리(아릴렌 에테르 케톤) 중에서 가장 낮은 유리 전이 온도 미만이다. 실제, 폴리(아릴렌 에테르 케톤)의 유리 전이 온도는 일반적으로 130℃ 내지 190℃ 이다. 이러한 가열 온도는 또한 유리 전이 온도보다 20℃ 이상 초과인, 문헌 US 7 847 057 에 기재되어 있는 열 처리보다 훨씬 낮다. 분말의 기계 처리 및 열적 가열 간의 시너지는 분말의 유의하게 증가된 고밀화 (초기 분말에 비해 탭 밀도의 50% 초과의 증가) 가 수득될 수 있도록 한다.
수득된 분말은 개시 분말에 비해 유의하게 보다 높은 밀도를 갖는다. 수득된 밀도의 증가는 혼합기의 온도-조절 여부에 따라 상이하고, 일반적으로 20% 내지 60% 이다. 통상적으로, 혼합기의 냉각과 함께 수득된 밀도의 증가는 20% 이상인 반면, 혼합기의 냉각 없이 수득된 밀도의 증가는 50% 이상이다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 특히 초기 분말에 비해 유의하게 높은 밀도를 갖는 PAEK 분말을 수득할 수 있도록 한다. 이러한 고밀화 방법의 이점은 방법이 단지 한 단계만을 포함하고, 분말의 신속한 처리를 가능하게 한다는 것이다. 방법은 또한 수행하기 간단하고, 사전 열 또는 기계 처리에 적용되거나 적용되지 않은 모든 PAEK 분말에 적용가능하다. 따라서, 적용된 열기계적 응력은 초기 분말에 비해 매우 높은 밀도의 분말을 수득할 수 있도록 한다. 특히, 밀도의 큰 증가는 하기 이점을 갖는다: 동일한 양의 분말에 대해, 제거되어야 할 공기의 양이 보다 적고, 이에 따라 다공성이 없는 물품의 수득이 용이해진다. 이러한 적은 양의 공기로 인해, 또한 열적 산화의 위험이 제한된다. 또한, 유의하게 개선된 밀도를 갖는 분말은 레이저 소결에서의 분말의 베드 강도 개선에 기인한다. 최종적으로, 분말의 운반 및 조작이 이로 인해 용이해진다.
하기 실시예는 본 발명의 범위를 비-제한적인 방식으로 예시한다:
실시예 1: 밀도 측정
탭 밀도 및 비-탭 밀도를 하기 방식으로 ISO 표준 1068-1975 (F) 에 따라 측정한다:
-눈금이 있는 250 ml 유리 측정 실린더 내에 소정양의 분말을 도입하고;
-필요한 경우, 탭핑 없이 분말의 자유 표면을 측량하고, 용적 V0 로 기록하고;
-사전 분동(tared) 된 0.1 g 정밀 저울을 이용하여 분말과 실린더를 칭량하고;
-STAV 2003 유형의 탭핑 장치의 플레이트에 실린더를 놓아두고;
-1250 드롭으로 탭핑하고, 용적 V1 로 기록하고;
-1250 드롭으로 탭핑하고, 용적 V2 로 기록하고;
-2 개의 동등한 용적 Vi 가 수득될 때까지 탭핑 작업을 반복한다. 동등한 용적 Vi 에 해당하는 Vf 를 기록한다.
비-탭 밀도는 도입된 생성물의 중량을 V0 로 나눈 것이다. 탭 밀도는 도입된 분말의 중량을 Vf 로 나눈 것이다. 탭 및 비-탭 밀도는 모두 kg/m3 로 표현된다.
실시예 2: 본 발명의 주제인 방법을 이용하는 PEKK 분말의 고밀화:
Arkema 사에서 레퍼런스 KEPSTAN® 6002 로 판매되고, 테레프탈 및 이소프탈 단위의 합에 대해 60% 의 테레프탈 단위를 함유하고, 입자 크기가 50 ㎛ ± 5 ㎛ 의 dv50 이고, 탭 밀도가 320 kg/m3 인 PEKK 분말을 약 43 m/s 의 블레이드-팁 속도, Henschel 급속 혼합기에서 여러 열기계 처리에 적용한다.
Dv50, 또는 중간값 용적 직경은 시험된 입자 집단을 정확하게 둘로 나누는 입자 크기 값에 해당한다. Dv50 은 표준 ISO9276 - 파트 1 내지 6 에 따라 측정된다. 본 명세서에서, Malvern Mastersizer 2000 입자 크기 분석기가 사용되고, 측정은 분말 레이저 회절에 의한 액체 방법을 통해 수행된다.
분말의 3 개의 샘플을 초기 분말과 비교한다. 이러한 3 개의 샘플에 대해 수득된 열기계 처리 및 시간의 함수로서의 밀도 곡선이 도 1 에 나타나 있고, 수득된 결과는 하기 표 I 에 수합되어 있다.
Figure 112017053066417-pct00001
표 I
E1 로 참조되는 분말의 첫번째 샘플 (도 1 에서 연속적인 검정색 선으로 나타나는 곡선) 을 열적 조절하지 않으면서, 즉 냉각하지 않으면서 급속 혼합기에서 혼합하였다. 45 분 후, 초기 분말에 비해 탭 밀도는 56% 증가한다.
E2 로 참조되는 분말의 두번째 샘플 (도 1 에서 불연속적인 선으로 나타나는 곡선) 을 열적 조절하면서, 즉 약 25℃ 의 주변 온도로 냉각하면서 급속 혼합기에서 혼합하였다. 이러한 경우에, 60 분 후, 초기 분말에 비해 탭 밀도는 22% 증가하고, 혼합 120 분 후, 혼합 시간의 함수에 대해 추가로 증가하여 28% 에 도달한다.
E3 으로 참조되고 열적 조절된 기계 처리 후 수득된 샘플 E2 의 분말에 해당하는 분말의 세번째 샘플 (도 1 에서 연속적인 회색 선으로 나타나는 곡선) 을 열적 조절하지 않으면서 급속 혼합기에서 혼합하였다. 30 분 후, 초기 분말에 비해 탭 밀도가 50% 증가하고, 열적 조절하면서 혼합된 두번째 샘플 E2 의 분말에 비해 23% 증가한다.
이러한 실시예는 고밀화가 분말에 적용된 기계적 응력뿐 아니라, 온도에 의해 (지금까지 분말에 수행된 열 처리에 비해 적당한 상태일지라도), 크게 영향을 받는다는 것을 입증한다.

Claims (9)

  1. 폴리(아릴렌 에테르 케톤) (PAEK) 분말 또는 폴리(아릴렌 에테르 케톤) (PAEK) 분말의 혼합물의 고밀화 방법으로서, 하나 이상의 블레이드를 포함하는 회전식 교반기가 구비되어 있는 혼합기에서, 30 분 내지 120 분의 시간 동안, 30 m/s 내지 70 m/s 의 블레이드-팁 속도에서, 분말 또는 분말의 혼합물을 혼합하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 혼합 중, 분말의 온도가 PAEK 중에서 가장 낮은 유리 전이 온도 미만의 온도까지 증가하는 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 혼합기가 혼합의 전체 또는 일부에 대해 온도가 40℃ 미만이 되도록 열적 조절되는 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 사용된 분말이 테레프탈 및 이소프탈 단위의 합에 대한 테레프탈 단위의 중량 백분율이 55% 내지 85% 인 폴리(에테르 케톤 케톤) (PEKK) 의 분말인 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 사용된 분말이 PEKK 이외에 PEK, PEEKEK, PEEK 및 PEKEKK 분말 중 하나 이상으로부터 선택되는 분말을 포함하고, PEKK 분말이 50 중량% 초과 (경계 포함) 인 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, PAEK 분말이 또한 하나 이상의 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, PAEK 분말이 또한 하나 이상의 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀화 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
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