KR101926100B1

KR101926100B1 - 연자성 분말

Info

Publication number: KR101926100B1
Application number: KR1020137019431A
Authority: KR
Inventors: 조우 예; 한나 프레손
Original assignee: 회가내스 아베 (피유비엘)
Priority date: 2010-12-23
Filing date: 2011-12-19
Publication date: 2018-12-06
Also published as: JP2014505165A; CN110111963A; TW201236031A; CA2822168C; US9153368B2; TWI546827B; EP2656359A1; CA2822168A1; BR112013016025A2; KR20130130797A; RU2606970C2; BR112013016025B1; EP2656359B1; RU2013134252A; ES2683751T3; WO2012084801A1; US20140085039A1; CN103270559A

Abstract

본 발명은 인덕터 코어들과 같은 연자성 적용분야들을 위해 적절한 복합재 철계 분말에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 연자성 부품을 제조하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 부품에 관한 것이다.

Description

연자성 분말{SOFT MAGNETIC POWDER}

본 발명은 연자성 부품들을 제조하기 위한 연자성 복합재 분말 재료뿐만 아니라 이러한 연자성 복합재 분말을 사용함으로써 얻어지는 연자성 부품들에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고주파수들에서 작동하는 연자성 부품들 재료들을 제조하기 위한 이러한 분말들에 관한 것이며, 부품들은 전력 전자기기용 인덕터들 또는 리액터들로서 적절한 부품이다.

연자성 재료들은, 전기 기계들, 액츄에이터들, 센서들 및 변압기 코어들을 위한 인덕터(inductor)들, 스테이터(stator)들 및 로터(rotor)들의 코어 재료(core material)들과 같은 다양한 적용분야들에 사용된다. 전통적으로, 전기 기계들의 로터들 및 스테이터들과 같은 연자성 코어들은 적층식 강 라미네이트(stacked steel laminate)들로 만들어진다. 연자성 복합재(soft magnetic composite)들은 연자성 입자들에 기초하여 만들어질 수 있는데, 보통 각각의 입자 상에 전기 절연 코팅이 입혀진 철계 입자에 기초한다. 전통적인 분말 야금 프로세스를 사용하여, 절연된 입자들을 선택적으로 윤활제들 및/또는 바인더들과 함께 압축(compacting)시킴으로써, 연자성 부품들이 얻어질 수 있다. 이 분말 야금 기술을 사용함으로써, 연자성 부품들이 3차원 자속을 운반(carry)할 수 있고 압축 프로세스에 의해 3차원 형상들이 얻어질 수 있음에 따라, 강 라미네이트들을 사용하는 것보다 더 높은 설계 자유도를 갖는 이러한 부품들을 생산하는 것이 가능하다.

본 발명은 철계 연자성 복합재 분말에 관한 것이며, 그의 코어 입자들은 열처리 프로세스가 후속되는 분말의 압축(compaction)을 통해 인덕터들의 제조에 적합한 재료 특성들을 유발하는 신중하게 선택된 코팅으로 코팅된다.

인덕터 또는 리액터는, 패시브 전기 부품이며, 이 부품은 상기 부품을 통과하는 전류에 의해 생성되는 자기장의 형태로 에너지를 저장할 수 있다. 에너지를 저장하는 인덕터들의 능력, 즉, 인덕턴스(L)가 헨리(H)로 측정된다. 전형적으로, 인덕터는 코일과 같이 권선되는 절연된 와이어이다. 코일의 감김(turn)들을 통해 흐르는 전류는 코일 주위에 자기장을 발생시킬 수 있으며, 자기장의 세기는 전류 및 코일의 감김들/단위 길이에 비례한다. 가변 전류(varying current)는 가변 자기장을 발생시킬 것이며, 이 자기장은 전압을 발생시키는 전류의 변화(change)에 반대되는 전압을 유도할 것이다.

전류의 변화에 반대되는 전자기력(EMF)은 볼트(V)들로 측정되며, 다음 식에 따른 인덕턴스에 관련된다:

v(t) =Ldi(t)/dt

(L은 인덕턴스, t는 시간, v(t)는 인덕터를 가로지르는 시간-가변 전압이고 그리고 i(t)는 시간-가변 전류임)

즉, 1 헨리의 인덕턴스를 갖는 인덕터는, 인덕터를 통과하는 전류가 1A/초(ampere/second)로 변화할 때, 1V의 전자기력(EMF)을 발생시킨다.

강자성(ferromagnetic)- 또는 철- 코어 인덕터들은, 코어 재료의 높은 투자율에 기인하여, 자기장을 증가시킴으로써 코일의 인덕턴스를 수천만큼 증가시키기 위해서 철 또는 페라이트와 같은 강자성 또는 페리자성(ferrimagnetic) 재료로 만들어지는 자성 코어를 사용한다.

재료의 투자율(magnetic permeability, μ)은 자화되는 재료의 능력 또는 자속을 운반하는 재료의 능력의 지표이다. 투자율은 ("H"로 표시되고 암페어/미터, 즉 A/m으로 측정됨) 자화력(magnetising force) 또는 자기장의 강도(intensity)에 대한 유도 자속("B"로 표시되고 N/A×m 또는 V×초/㎡로 측정됨)의 비로서 규정된다. 따라서, 투자율은 V×초/A×m 단위를 갖는다. 정상적으로 투자율은 자유 공간의 투자율(μ₀ = 4×π×10^-7V_s/Am)에 대한 상대 투자율(μ_r = μ/μ₀)로서 표현된다. 또한, 투자율은 단위 길이당 인덕턴스, 즉 H/m 으로서 표현된다.

투자율은 자속을 운반하는 재료뿐만 아니라 가해진 전기장 및 그의 주파수에 따른다. 기술적 시스템들에서, 이는 가변 전기장의 일 사이클 중 측정된 최대 상대 투자율인 최대 상대 투자율로 종종 언급된다.

인덕터 코어는 각종 고조파(harmonic)들과 같은 원치않는 신호들을 필터링하기 위해서 전력 전자기기 시스템들에서 사용될 수 있다. 효과적으로 기능시키기 위해서, 이러한 적용분야를 위한 인덕터 코어는 낮은 최대 상대 투자율을 가져야 하며, 이러한 낮은 최대 상대 투자율은 상대 투자율이 인가된 전기장에 대해 보다 선형인 특성, 즉 안정적으로 증가하는 투자율, μ_Δ(ΔΒ=μ_Δ×ΔΗ에 따라 규정됨) 및 높은 포화 자속 밀도를 가질 것이라는 것을 내포한다. 이는 인덕터가 보다 넓은 범위의 전류에서 보다 효율적으로 작동할 수 있게 하며, 이는 또한 인덕터가 "양호한 DC-바이어스"를 갖는다고 표현할 수 있다. DC-바이어스는 특정하게 인가된 전기장, 예컨대 4000 A/m에서 최대 증가 투자율의 퍼센트로 환산하여(in terms of) 표현될 수 있다. 게다가, 낮은 최대 상대 투자율 및 높은 포화 자속 밀도가 조합된 안정적인 증가 투자율은, 크기가 제한 인자일 때, 인덕터가 특히 유용한 더 높은 전류를 운반할 수 있어, 이에 따라 더 작은 인덕터가 사용될 수 있다.

연자성 부품의 성능을 개선하기 위해서 중요한 하나의 파라미터는 부품의 코어 손실 특성들을 감소시키는 것이다. 자성 재료가 가변 자기장에 노출될 때, 이력(hysteresis) 손실들 및 와전류(eddy current) 손실들 양자에 기인하여 에너지 손실들이 발생한다. 이력 손실은, 교번 자기장들의 주파수에 비례하는 반면, 와전류 손실은 주파수의 제곱(square)에 비례한다. 이에 따라, 높은 주파수들에서, 와전류 손실이 주로 문제가 되며, 와전류 손실을 감소시키면서 이력 손실들을 아직 낮은 수준으로 유지하는 것이 특히 요구된다. 이는, 자성 코어들의 비저항을 증가시키는 것이 바람직하다는 것을 내포한다.

비저항을 개선하기 위한 방식들에 대한 서치에서, 상이한 방법들이 사용되고 제안되어 있다. 일 방법은, 분말 입자들이 압축되기 이전에, 이들 분말 입자들 상에 전기 절연 코팅들 또는 막(film)들을 제공하는 것에 기초한다. 이로써, 상이한 유형의 전기 절연 코팅들을 교시하는 다수의 특허 문헌들이 존재한다. 무기 코팅들에 관하여 공개된 특허들의 예시들은, 미국 특허 제6,309,748호, 미국 특허 제6,348,265호 및 미국 특허 제6,562,458호이다. 유기 재료들의 코팅들은, 예컨대 미국 특허 제5,595,609호로부터 공지되어 있다. 무기 재료 및 유기 재료 양자를 포함하는 코팅들은, 예컨대 미국 특허 제6,372,348호 및 제5,063,011호 및 독일 특허 공개 제3,439,397호로부터 공지되어 있으며, 이 문헌에 따르면, 입자들은 인산철(iron phosphate) 층 및 열가소성 재료에 의해 둘러싸인다. 유럽 특허 제 1246209B1 호는 강자성의 금속계 분말을 개시하며, 여기서, 금속계 분말의 표면에는 실리콘 수지(silicone resin) 및 벤토나이트 또는 탈크와 같은 층상 구조를 갖는 클레이들의 미세한 입자들로 구성된 코팅이 코팅된다.

미국 특허 제6, 756, 118 B2호는 2 이상의 산화물들이 캡슐화된 분말 금속 입자들을 포함하는 연자성 분말 금속 복합재를 나타내며, 2 이상의 산화물들은 하나 이상의 공통 상(phase)을 형성한다.

일본 특허 출원 제 2002170707A 호는 인 함유 층이 코팅된 합금철 입자를 설명하며, 합금 원소들은 규소, 니켈 또는 알루미늄일 수 있다. 제 2 단계에서, 코팅된 분말은 규산 나트륨의 수용액과 혼합되며 건조가 후속된다. 더스트(dust) 코어들은, 분말을 몰딩(moulding)하고, 500 내지 1000℃의 온도에서 몰딩된 부분을 열처리함으로써 제조된다.

철 분말을 몰딩하고, 후속하여 몰딩된 부분을 열처리함으로써 더스트 코어들을 제조할 때 철 분말 입자들을 위한 결합제로서, 규산 나트륨이 알본 특허 제 51-089198호에서, 언급되어 있다.

고성능 연자성 복합재 부품들을 얻기 위해서, 또한 고밀도를 갖는 부분들을 얻기 위해서 종종 요구되기 때문에 전기 절연 분말이 고압으로 압축 몰딩(compression moulding) 될 수 있어야만 한다. 일반적으로, 고밀도들은 자성 특징들을 개선한다. 구체적으로는, 이력 손실들을 낮은 수준으로 유지하기 위해서 그리고 높은 포화 자속 밀도를 얻기 위해서 고밀도들이 필요하다. 추가로, 전기 절연은, 압축된 부분이 다이로부터 취출될 때 손상 없이 요구되는 압축 압력들을 견뎌야만 한다. 따라서, 이는 취출력들이 지나치게 높지 않아야 함을 의미한다.

게다가, 이력 손실들을 감소시키기 위해서, 압축된 부품의 응력 완화 열처리(stress releasing heat treatment)가 요구된다. 효과적인 응력 완화를 얻기 위해서, 열처리는, 바람직하게는 예컨대, 질소, 아르곤 또는 공기의 분위기에서, 300℃ 초과의 온도 및 절연 코팅이 파손될 수 있는 온도, 약 700℃ 미만의 온도에서 실행되어야 한다.

본 발명은, 주로 보다 높은 주파수들, 즉 2 kHz 초과, 특히 5 내지 100 kHz에서의 주파수에서 사용하도록 의도된 분말 코어들이 필요하다는 관점에서 이루어졌으며, 이 경우, 보다 높은 비저항 및 보다 낮은 코어 손실들이 필수적이다. 바람직하게는, 포화 자속 밀도는 코어 다운사이징에 충분하도록 커야 할 것이다. 추가로, 다이 벽의 윤활 및/또는 상승된 온도들을 사용하여 금속 분말을 압축하지 않고도 코어들을 제조할 수 있어야 한다. 바람직하게는, 이들 단계들은 제거되어야 한다.

낮은 코어 손실들이 요망되는, 많이 사용되고 있고 제안되어 있는 방법들과 대조적으로, 본 발명의 특별한 이점은, 압축 단계에서 나중에 압축되는 분말 조성물(powder composition)중의 임의의 유기 결합제를 사용할 필요가 없다는 것이다. 따라서, 미가공 콤팩트(green compact)의 열처리는 유기 결합제가 분해될 우려 없이 보다 높은 온도에서 실행될 수 있으며; 또한 보다 높은 열처리 온도가 자속 밀도를 개선하고 코어 손실들을 감소시킬 수 있다. 마지막 열처리된 코어에서의 유기 재료의 부재는, 또한 유기 바인더의 연화(softening) 및 분해로 인한 강도 감소의 우려 없이 상승된 온도들을 갖는 환경에서 코어가 사용될 수 있고, 개선된 온도 안정성이 성취되는 것을 허용한다.

본 발명의 목적은, 신규의 복합재 전기 절연 코팅이 그의 표면에 코팅된 순수 철 분말의 코어를 포함하는 신규의 철계 복합재 분말을 제공하는 것이다. 신규의 철계 복합재 분말은, 특히 전력 전자기기들용 인덕터 코어들의 제조를 위해 사용되기에 적합하다.

본 발명의 다른 목적은, 이러한 인덕터 코어들을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, "양호한" DC-바이어스의 낮은 코어 손실들 및 높은 포화 자속 밀도를 갖는 인덕터 코어를 제공하는 것이다.

이들 목적들 중 하나 이상은, 하기 구성요소들에 의해 성취된다:

- 복합재 철계 분말로서, 상기 분말은: 인을 함유하는 제 1 층; 및 층상규산염(phyllosilicate)을 함유하는 클레이와 조합된 알칼리성 규산염(alkaline silicate)을 함유하는, 제 2 층;이 코팅된 코어 입자들을 포함한다. 일 실시예에 따르면, 코팅은 이들 2 개의 층들로만 이루어진다.

- a) 상기와 같이 코팅된 복합재 철계 분말을 제공하는 단계,

b) 400 내지 1200 MPa 의 압축 압력으로 다이에서 일축 가압 이동(uniaxial press movement)시, 선택적으로 윤활제가 혼합되는, 복합재 철계 분말을 압축하는 단계,

c) 다이로부터 압축된 부품을 취출하는(ejecting) 단계, 및

d) 상기 취출된 부품을 비환원성 분위기에서 700℃ 이하의 온도로 열처리하는 단계를 포함하는 소결된(sintered) 인덕터 코어를 제조하는 방법.

- 상기에 따라 제조된 인덕터 코어와 같은 부품.

철계 분말은, 바람직하게는, 탄소 또는 산소와 같은 오염물(contaminant)들의 낮은 함량을 갖는 순수 철 분말이다. 철 함량은 바람직하게는 99.0 중량% 초과이지만, 예컨대 실리콘으로 합금된 철 분말을 활용하는 것 또한 가능할 것이다. 순수 철 분말을 위해서, 또는 의도적으로 추가된 합금 원소들로 합금된 철계 분말을 위해서, 분말들은 철 및 존재할 수 있는 합금 원소들 이외에도, 제조 방법에 의해 유발되는 불가피적 불순물들로부터 유래되는 미량 원소(trace element)들을 포함한다. 미량 원소들은 이들 원소들이 재료의 특성들에 영향을 미치지 않을 그러한 정도로 소량으로 제공된다. 미량 원소들의 예시들은, 각각 0.1% 이하의 탄소, 0.3% 이하의 산소, 0.3% 이하의 인 및 0.3% 이하의 망간일 수 있다.

철계 분말의 입자 크기는 의도되는 용도, 즉 부품에 들어맞는 주파수에 의해 판정된다. 철계 분말의 평균(mean) 입자 크기, 또한 코팅이 매우 얇게 코팅된 분말의 평균 크기는 20 내지 300 ㎛일 수 있다. 적절한 철계 분말들을 위한 평균 입자 크기들의 예시들은 예컨대, 20 내지 80 ㎛, 이른바 200 메시(mesh) 분말, 70 내지 130 ㎛, 100 메시 분말, 또는 130 내지 250 ㎛, 40 메시 분말이다.

가공되지 않은(bare) 철계 분말에 통상적으로 적용되는 인(phosphorous) 함유 제 1 코팅은 미국 특허 제 6,348,265 호에서 설명된 방법들에 따라 적용될 수 있다. 이는, 철 또는 철계 분말이 분말 상에 인 및 산소를 포함하는 얇은 코팅을 얻기 위해서 아세톤과 같은 용매에 용해되는 인산(phosphoric acid)이 혼합되고, 건조가 후속되는 것을 의미한다. 인 함유 제 1 코팅은 예를 들어, 용매 내의 인 화합물과 코어 입자들을 접촉시키고 그 후에 건조에 의해 용매를 제거시킴으로써 제공될 수 있다. 추가되는 용액의 양은, 그중에서도, 분말의 입자 크기에 따르지만, 그 양은 20 내지 300 ㎚의 두께를 갖는 코팅을 얻기 위해서 충분해야 할 것이다.

대안으로, 물에 용해되는 인산 암모늄 용액과 철계 분말을 혼합하거나 또는 인 함유 물질들 및 다른 용매들의 다른 조합들을 이용함으로써 인을 함유하는 얇은 코팅을 추가할 수 있을 것이다. 결과로 발생하는 인을 함유하는 코팅은 0.01 내지 0.15%의 철계 분말의 인 함량의 증가를 유발한다.

제 2 코팅은, 인을 함유하는 제 1 코팅이 코팅된 복합재 철계 분말에 도포되는데, 상기 제 2 코팅의 도포는, 상기 복합재 철계 분말을: 클레이 입자들과 혼합하거나, 또는 층상규산염(phyllosilicate)을 함유하는 클레이 및 (통상적으로 물유리(water glass)로 알려진) 수용성 알칼리성 규산염의 혼합물과 혼합하고, 후속하여, 20 내지 250℃의 온도 또는 진공에서 건조 단계를 수행함으로써, 이루어진다.

층상규산염들은 실리콘테트라히드론(silicontetrahedron)들이 식((Si₂0₅ ² ^-)_n)을 갖는 층들의 형태로 서로 연결되는 규산염들의 형태로 구성된다. 이러한 층들은 조합된 구조를 형성하는 하나 이상의 옥타히드랄 수산화물(octahedral hydroxide) 층과 조합된다. 옥타히드랄 층들은, 예컨대 알루미늄 또는 마그네슘 수산화물들 또는 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 실리콘테트라히드랄(silicontetrahedral)층에서 실리콘은 다른 원자들로 부분적으로 교체될 수 있다. 이러한 조합된 층상 구조들(layered structures)은 존재하는 원자들에 따라서 전기적 중성(electroneutral) 또는 전기적으로 충전될 수 있다.

층상규산염의 유형은 본 발명의 목적들을 이행하기 위해서 본질적으로 중요한 것이라는 것에 주목하고 있다. 이로써, 층상규산염은, 실리콘 테트라히드랄 층과 옥타히드랄 수산화물 층이 조합된, 비충전식 또는 전기적 중성 층들일 것이다. 이러한 층상규산염들의 예시들은 클레이 카올린(clay kaolin)에 존재하는 카올리나이트(kaolinite), 필라이트(phyllite)에 존재하는 파이로필리트(pyrofyllit), 또는 마그네슘 함유 미네랄 탈크이다.

층상규산염들을 함유하는 클레이들의 평균 입자 크기는, 15㎛ 미만, 바람직하게는, 10㎛ 미만, 바람직하게는 5㎛ 미만, 더욱 더 바람직하게는 3㎛ 미만일 것이다. 인을 함유하는 제 1 코팅이 코팅된 복합재 철계 분말과 혼합될, 층상규산염들을 함유하는 클레이의 함량은, 상기 코팅된 복합재 철계 분말의 0.2 내지 5 중량 %, 바람직하게는 0.5 내지 4 중량 %일 것이다.

코팅된 철계 분말과 혼합될 고형물(solid) 알칼리성 규산염으로서 계산되는 알칼리성 규산염의 양은, 코팅된 복합재 철계 분말의 0.1 내지 0.9 중량 %, 바람직하게는 코팅된 복합재 철계 분말의 0.2 내지 0.8 중량 %일 것이다. 수용성 알칼리성 규산염들의 다양한 유형들이 사용될 수 있음이 나타나 있으며, 이에 따라 나트륨, 칼륨 및 리튬 규산염이 사용될 수 있다. 통상적으로, 수용성 알칼리성 규산염들은, 그의 비율, 즉, 몰비 또는 중량비 중 어느 하나로서, 적용가능한 바와 같이, Na₂0, K₂O 또는 Li₂O의 양으로 나눈 Si0₂의 양을 특징으로 한다. 수용성 알칼리성 규산염의 몰비는 1.5 내지 4 이며, 양끝 지점들이 포함될 것이다. 몰비가 1.5 미만이면, 용액은 알칼리성이 너무 커질 것이며, 몰비가 4 를 초과하면, Si0₂ 는 석출될 것이다.

압축 및 열처리( Compaction and Heat Treatment )

압축 이전에, 코팅된 철계(iron-based) 분말이 왁스, 올리고머 또는 폴리머, 지방산 기재 유도체(a fatty acid based derivate) 또는 이들의 조합들과 같은 적절한 유기 윤활제와 혼합될 것이다. 적절한 윤활제들의 예시들은, EBS, 즉 에틸렌 비스스테아라미드(ethylene bisstearamide), 스웨덴 회가내스 아베(Hoeganaes AB)로부터 입수가능한 케놀루브(Kenolube®), 아연 스테아레이트(zinc stearate)와 같은 금속 스테아레이트들 또는 지방산들 또는 이들의 다른 유도체들이다. 윤활제는, 전체 혼합물의 0.05 내지 1.5 중량 %, 바람직하게는 0.1 내지 1.2 중량 %의 양으로 추가될 수 있다. 압축은 대기 또는 상승된 온도로 400 내지 1200 MPa의 압축 압력으로 실행될 수 있다.

압축 이후에, 압축된 부품들은 700℃ 이하, 바람직하게는 500 내지 690℃의 온도로 열처리 받게 된다. 열처리에 적합한 분위기들의 예시들은 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기, 또는 공기와 같은 산화성 분위기, 또는 비환원성 분위기이다.

본 발명의 분말 자성 코어는, 새로운 전기 절연 코팅이 피복된 철계 자성 분말을 가압 성형(pressure forming)함으로써 얻어진다. 코어는, 2 내지 100 kHz에서, 통상적으로 5 내지 100 kHz의 주파수 범위에서, 10kHz의 주파수 및 0.1T의 인덕션으로 약 28W/kg 미만의 낮은 총 손실들을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 게다가, 비저항(ρ)은, 1000 μΩm 초과, 바람직하게는 2000 μΩm 초과 그리고 가장 바람직하게는, 3000 μΩm를 초과하는 것을 특징으로 하며, 포화 자속 밀도(Bs)는, 1.2 T 초과, 바람직하게는 1.4 T 초과 및 가장 바람직하게는 1.6 T 초과인 것을 특징으로 한다. 게다가, 보자력은 300A/m 미만, 바람직하게는 280A/m 미만, 가장 바람직하게는 250A/m 미만일 것이며, DC-바이어스는 4000A/m에서 50% 이상인 것을 특징으로 한다.

실시예들

이하 실시예는 특별한 실시예들을 예시하는 것이지 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것이 아님이 의도된다.

실시예 1

99.5 중량 % 초과의 철 함량을 갖는 순수 물 분무된(pure water atomized) 철 분말이 코어 입자들로서 사용되었다. 철 분말의 평균 입자 크기는 약 45㎛이었다. 철 분말은 미국 특허 제 6348265 호에 따른 인 함유 용액으로 처리되었다. 얻어진 인 코팅된 철 건조 분말에는 하기 표 1 에 따라 카올린 및 규산 나트륨이 추가로 혼합되었다. 건조 분말을 얻기 위해서 1 시간 동안 120℃ 에서 건조한 후에, 분말에는 0.6% 케놀루브(Kenolube®)가 혼합되었으며, 내경 45㎜, 외경 55㎜ 및 높이 5㎜를 갖는 링들 내로 800 MPa로 압축되었다. 압축된 부품들은 이후, 질소 분위기에서 0.5 시간 동안 530℃ 또는 650℃로 열처리 프로세스를 받게 되었다.

얻어진 샘플들의 특정 비저항은 4 점 측정에 의해 측정되었다. 최대 투자율(μ_max) 및 보자력 측정들을 위해서, 이력 그래프인 브록하우스 MPG 100(Brockhaus MPG 100)의 도움에 의해 링들은 1 차 회로에 대해 100 회 "와이어링(wired)"되었고, 자성 특성들의 측정들을 가능하게 하는 2 차 회로에 대해 100 회 와이어링되었다. 코어 손실을 위해서, 워커 사이언티픽 잉크. AMH-401POD 인스트루먼트(Walker Scientific Inc. AMH-401POD instrument)의 도움에 의해 링들은 1 차 회로에 대해 30 회 "와이어링"되었고, 2 차 회로에 대해 30 회 와이어링되었다.

증가 투자율을 측정할 때, 링들은 4000A/m 의 DC 바이어스 전류를 공급하는 제 3 권선에 권선 되었다. DC 바이어스는 최대 증가 투자율의 %로서 표시되었다.

달리 언급되지 않는 한, 하기 예시들에서의 모든 테스트들은 이에 따라 실행되었다.

압축 및 열처리된 부품의 특성들에서의 제 2 코팅 내의 카올린 및 규산 나트륨의 존재의 영향(impact)을 나타내기 위해서, 부품들의 시험으로부터의 결과를 또한 도시하는 표 1 에 따라 샘플(A-D)들이 준비되었다. 샘플(A-C)들은 비교예들이며, 샘플(D)은 본 발명에 따른 것이다.

표 1로부터 볼 수 있는 바와 같이, 카올린 및 규산 나트륨의 조합은, 비저항을 상당히 개선하며, 이로써 코어 손실들이 낮아진다. 비교예들에서의 DC-바이어스가 30 내지 60 % 인 것에 비해, 본 발명에 따른 예시에서는 75%인 DC-바이어스가 얻어진다.

실시예 2

제 2 코팅과 함께 인 코팅된 순수 철 분말을 이용하는 것의 중요성을 예시하기 위해서, 상기 설명된 바와 같은 샘플(D)은, 샘플(E)이 비(non) 인 용액 처리된 철계 분말로 만들어졌다는 점을 제외하고는, 유사 샘플(E)과 비교되었다. 질소 내에서 650℃로 열처리가 실행되었다.

표 2로부터 볼 수 있는 바와 같이, 제 2 층을 적용하기 이전에 철 분말에는 인 함유 층이 코팅되는 점이 유리하다.

실시예 3

이 실시예는, 본 발명에 따른 이중 코팅 개념이, 소망하는 효과를 여전히 얻으면서 철 분말의 상이한 입자 크기들에 적용될 수 있다는 것을 나타낸다. 샘플(F)을 위해서, ~45㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 철 분말이 사용되고, 샘플(G)을 위해서, ~100㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 철 분말이 사용되며, 샘플(H)을 위해서, ~210㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 철 분말이 사용된다. 철 분말들에는 제 1 인 함유 층이 코팅되었다. 이후, 일부 샘플들에는 앞서 설명된 바와 같이 1 % 카올린 및 0.4% 규산 나트륨들이 추가로 처리되었다. 질소 내에서 650℃로 열처리가 실행되었다. 제 2 층을 갖거나 제 2 층을 갖지 않는 샘플(F 내지 H)들의 시험 결과들이 표 3에 도시되어 있다.

표 3은 철 분말의 입자 크기에 관계없이, 비저항, 코어 손실들 및 DC-바이어스의 방대한 개선들이 본 발명에 따른 부품들에 대해 얻어진다는 것을 나타낸다.

실시예 4

실시예 4는, 물유리의 상이한 유형들 및 층상규산염들을 함유하는 클레이들의 상이한 유형들을 사용하는 것이 가능하다는 것을 예시한다. 다양한 규산염(Na, K 및 Li)들, 그리고 전기적 중성 층들을 갖는 층상규산염들을 함유하는, (카올린 및 탈크와 같은) 다양한 클레이들이 사용되었다는 점을 제외하고는, 분말들이 전술한 바와 같이 코팅되었다. 비교예들에서, 전기적 충전 층(charged layer), 비굼(Veegum®) 및 마이카를 갖는, 층상규산염들을 함유하는 클레이들이 사용되었다. 비굼(Veegum®)은 미네랄 몬트모릴로나이트(mineral montmorillonit)를 포함하는 스멕타이트 군(smectite group)으로부터의 클레이의 상표명이다. 사용된 마이카는 백운모(muscovite)였다. 모든 시험들에서 제 2 층은, 1 % 의 클레이 및 0.4 중량 %의 물유리를 함유하였다. 질소 내에서 650℃로 열처리가 실행되었다.

하기 표 4는 부품들의 시험으로부터의 결과들을 나타낸다.

표 4로부터 분명한 바와 같이, 층상규산염들이 전기적 중성 층들을 갖는 유형인 경우, 물유리 및 층상규산염들을 함유하는 클레이의 다양한 유형들이 사용될 수 있다.

실시예 5

실시예 5는 제 2 층에서 클레이 및 알칼리성 규산염의 양들을 변화시킴으로써, 압축 및 열처리된 부품의 특징들이 제어 및 최적화될 수 있음을 예시한다. 샘플들이 준비되었고, 앞서 설명된 바와 같이 테스트되었다. 횡방향 파단 강도를 위해서, 샘플들이 SS-ISO 3325에 따라 제조 및 테스트되었다. 질소 분위기 내에서 650℃로 열처리가 실행되었다.

하기 표 5는 시험으로부터의 결과들을 도시한다.

표 5로부터 볼 수 있는 바와 같이, 제 2 층에서의 규산 나트륨의 함량이 0.9 중량 %를 초과한다면, 비저항은 감소할 것이다. 또한, 비저항은 규산 나트륨의 함량을 감소시킴으로써 감소하며, 이로써 규산염의 함량은 총 철계 복합재 분말의 0.1 내지 0.9 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 0.8 중량 %일 것이다. 또한, 약 4 % 이하로 증가된 제 2 층에서의 클레이 함량은, 비저항을 증가시킬 것이지만, 증가된 보자력, 감소된 TRS, 인덕션 및 DC-바이어스에 기인하여 코어 손실을 감소시킬 것이다. 이에 따라, 제 2 층에서의 클레이 함량은, 철계 복합재 분말의 5 % 미만, 바람직하게는 4% 미만으로 유지되어야 한다. 클레이의 너무 낮은 함량이 비저항, 코어 손실 및 DC-바이어스에 부정적인 영향을 미칠 수 있기 때문에, 클레이의 함량에 대한 하한(lower limit)은, 0.2%, 바람직하게는 0.4%이다.

실시예 6

하기 실시예 6은, 본 발명에 따른 분말로부터 생산된 부품들이 상이한 분위기들에서 열처리될 수 있음을 예시한다. 아래의 샘플들은 상기 설명한 바와 같이 처리되며, 제 2 층에서의 카올린 함량은 1%였으며, 규산 나트륨의 함량은 복합재 철 분말의 0.4 중량%였다. 샘플(Dd 및 Ee)들은 각각 질소 및 공기 내에서 650℃로 열처리되었다. 시험으로부터의 결과들이 표 6에 도시된다.

표 6은, 질소 분위기 또는 공기 내에서 열처리되는지의 여부에 관계없이 650℃로 열처리된 본 발명에 따른 부품들에 대해서, 높은 비저항, 낮은 코어 손실들, 높은 인덕션 및 양호한 DC-바이어스가 얻어짐을 나타낸다.

Claims

복합재 철계 분말로서, 상기 복합재 철계 분말은:
인을 함유하는 제 1 층; 및
층상규산염(phyllosilicate)을 함유하는 클레이와 조합된 알칼리성 규산염(alkaline silicate)을 함유하는, 제 2 층;
이 코팅된 코어 입자들을 포함하고,
상기 층상규산염은, 실리콘 테트라히드랄 층 및 옥타히드랄 수산화물 층이 조합된 전기적 중성 층이고,
상기 알칼리성 규산염은, 나트륨 규산염, 칼륨 규산염, 또는 리튬 규산염이며, 상기 나트륨 규산염, 칼륨 규산염, 또는 리튬 규산염의 몰비는 1.5 내지 4 이고,
상기 알칼리성 규산염의 함량은 복합재 철계 분말의 0.1 내지 0.9 중량%인,
복합재 철계 분말.
제 1 항에 있어서,
상기 인을 함유하는 제 1 층은 20 내지 300 ㎚ 두께를 가지는,
복합재 철계 분말.
제 1 항에 있어서,
상기 인을 함유하는 제 1 층의 코팅은, 용매 내의 인 화합물과 코어 입자들을 접촉시키고 그 후에 건조에 의해 용매를 제거시킴으로써 제공되는,
복합재 철계 분말.
제 3 항에 있어서,
상기 인 화합물은 인산 또는 인산 암모늄인,
복합재 철계 분말.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코어 입자들은 99.5 중량 % 를 초과하는 철 함량을 갖는 철 입자들인,
복합재 철계 분말.
삭제
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 클레이의 함량은, 복합재 철계 분말의 0.2 내지 5 중량 %인,
복합재 철계 분말.
삭제
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 클레이는 카올린(kaolin) 또는 탈크(talc)인,
복합재 철계 분말.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코어 입자들은 20 내지 300 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는,
복합재 철계 분말.
a) 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 복합재 철계 분말을 제공하는 단계,
b) 400 내지 1200 MPa 의 압축 압력으로 다이에서 일축 가압 이동(uniaxial press movement)시, 선택적으로 윤활제가 혼합되는, 복합재 철계 분말을 압축하는(compacting) 단계,
c) 다이로부터 압축된 부품을 취출하는(ejecting) 단계, 및
d) 상기 취출된 부품을 비환원성 분위기에서 700℃ 이하의 온도로 열처리하는 단계를 포함하는,
압축 및 열처리된 부품을 제조하는 방법.
제 11 항에 기재된 방법에 따라 제조된 부품.
제 11 항에 기재된 방법에 따라 제조된 인덕터 코어로서,
1000 μΩm를 초과하는 비저항(ρ),
1.2 T를 초과하는 포화 자속 밀도(Bs), 50 % 이상의 DC- 바이어스, 및
10kHz 의 주파수 및 0.1 T의 인덕션에서 28W/kg 미만의 코어 손실을 가지며,
보자력은, 300A/m 미만일 것이며, DC 바이어스는 4000A/m 에서 50% 이상인,
인덕터 코어.