KR101873221B1 - 형광체 및 발광장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 형광체 및 발광장치에 관한 것으로서, 본 발명의 일 측면은 일반식: L3Si6N11로 표기되는 모체에 활성제 원소를 고용시킨 형광체 조성물을 포함하며, 상기 L은 La, Y, Gd 및 Lu으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 활성제 원소는 Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Ho, Er, Tm 및 Yb으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 조성물은 입자 형태로 제공되되, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체를 제공한다.
Description
본 발명은 형광체 및 발광장치에 관한 것이다.
최근 조명, LCD 백라이트, 자동차 조명용 등으로 각광을 받고 있는 백색 LED발광장치는, 통상 청색 또는 근자외선을 방출하는 LED 발광소자와, 이 발광소자에서 방출하는 광을 여기원으로 하여 파장을 가시광선으로 변환시키는 형광체를 포함하여 이루어진다.
이러한 백색 LED를 구현하는 방법으로 종래, 발광 소자로서 파장이 450 ~ 550nm인 InGaN계 재료를 사용한 청색 발광 다이오드를 사용하고 형광체로는 (Y,Gd)3(Al,Ga)5O12의 조성식으로 표현되는 황색발광의 YAG계 형광체를 사용한 것이 대표적인데, 이 백색 LED는 발광 소자로부터 방출된 청색광을 형광체층으로 입사시켜 형광체층 내에서 수회의 흡수와 산란을 반복하며 이 과정에서 형광체에 흡수된 청색광은 황색으로 파장변환이 이루어진 황색광과 입사된 청색광의 일부가 혼합되어 인간의 눈에는 백색으로 보이게 하는 것이다. 다만, 실리케이트 등과 같은 산화물계 형광체의 경우, 일반적으로 여기원의 파장이 400nm를 넘어서면 발광강도가 저하하는 경향을 보이기 때문에, 청색광을 이용하여 고휘도의 백색광을 만들기에 적합하지 않은 점이 있다. YAG로 대표되는 가넷(Garnet)계 형광체는 청색광에서 여기효율 및 발광효율이 우수하나 고온에서 발광효율이 저하되는 경향을 보인다.
최근에는 질화물계 형광체, 예컨대, La3Si6N11 조성식을 갖는 소위, LSN 형광체가 보고되고 있으며, 고온 특성 및 신뢰성 면에서 우수한 장점을 갖는 것으로 알려져 있다. 다만, LSN 형광체의 경우, 종래 상용화된 형광체를 대체하기 위해서는 효율이 더욱 향상될 필요가 있다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제 중 하나는, 고온 특성 및 신뢰성이 우수하며, 나아가, 발광 효율이 향상된 형광체를 얻는 것이다. 또한, 본 발명의 다른 과제 중 하나는 이러한 형광체를 포함하는 발광장치를 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면은,
일반식: L3Si6N11로 표기되는 모체에 활성제 원소를 고용시킨 형광체 조성물을 포함하며, 상기 L은 La, Y, Gd 및 Lu으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 활성제 원소는 Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Ho, Er, Tm 및 Yb으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 조성물은 입자 형태로 제공되되, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체를 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 50% 이상이 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 입자는 상기 <001> 방향과 다른 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 가질 수 있다.
이 경우, 상기 입자는 상기 <001> 방향에 수직한 면과 상기 다른 방향에 수직한 면의 길이가 1:3 ~ 3:1의 비율을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 활성제 원소는 Ce 또는 Eu일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 자외선이나 청색광을 여기원으로 하였을 때 발광 스펙트럼에서 중심 파장이 520㎚ 이상일 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 측면은,
여기광을 방출하는 발광소자 및 상기 여기광을 흡수하여 가시광을 방출하는 파장변환부를 포함하며, 상기 파장변환부는 일반식: L3Si6N11로 표기되는 모체에 활성제 원소를 고용시킨 형광체 조성물을 포함하며, 상기 L은 La, Y, Gd 및 Lu으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 활성제 원소는 Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Ho, Er, Tm 및 Yb으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 조성물을 입자 형태로 제공되되, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체를 포함하는 것을 특징으로 하는 발광장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 발광소자는 자외선 발광다이오드 또는 청색 발광다이오드일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 50% 이상이 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 입자는 상기 <001> 방향과 다른 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 가질 수 있다.
이 경우, 상기 입자는 상기 <001> 방향에 수직한 면과 상기 다른 방향에 수직한 면의 길이가 1:3 ~ 3:1의 비율을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 고온 특성 및 신뢰성이 우수하며, 나아가, 발광 효율이 향상된 형광체를 얻을 수 있다.
또한, 이러한 형광체를 포함하여 우수한 발광 효율을 갖는 발광장치를 얻을 수 있다.
도 1 내지 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 형광체의 SEM 사진으로서, 각각, 500, 1000 및 3000 배율에 해당한다.
도 4는 비교 예에 따른 형광체의 SEM 사진으로서, 3000 배율에 해당한다.
도 5는 본 발명의 실시 예와 비교 예에 따른 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시 예와 비교 예에 따른 형광체의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
도 4는 비교 예에 따른 형광체의 SEM 사진으로서, 3000 배율에 해당한다.
도 5는 본 발명의 실시 예와 비교 예에 따른 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시 예와 비교 예에 따른 형광체의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 형광체는 일반식: L3Si6N11로 표기되는 모체에 활성제 원소를 고용시킨 조성물(이하, 'LSN 형광체'라 함)을 포함하며, 상기 L은 La, Y, Gd 및 Lu으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 활성제 원소는 Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Ho, Er, Tm 및 Yb으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 조성물은 입자 형태로 제공되되, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는다.
본 실시 형태에서 제안하는 형광체의 경우, 도 1 내지 3의 SEM 사진에서 볼 수 있듯이, LSN 모체에 Ce나 Eu 등과 같은 희토류 원소를 활성제 원소로 첨가한 조성물로서, 입자 형태로 제공될 경우, 적어도 일 면이 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는다. 이 경우, 상기 평탄한 형상을 갖는 면은 <001> 방향에 수직한 면으로 정의될 수 있다. 다만, <001> 방향에 수직한 면 전체가 평탄해야 하는 것은 아니며, 상기 수직한 면 중 50% 이상이 결정면이 유지되는 경우라면 본 실시 형태에서 의도하는 평탄한 형상의 범주에 든다고 할 수 있을 것이다.
또한, 본 실시 형태의 LSN 형광체 입자는 상기 <001> 방향에 수직한 면 외에도 다른 면도 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 가질 수 있다. 예컨대, 상기 LSN 형광체 입자의 경우, 상기 <001> 방향과 다른 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 가질 수 있다. 이에 의하여, 도 1 내지 3에서 볼 수 있듯이, 상기 LSN 형광체 입자는 전체적으로 직육면체와 유사한 형상을 가질 수 있다. 이러한 유사 직육면체 형상의 경우, 상기 <001> 방향에 수직한 면과 상기 다른 방향에 수직한 면의 길이가 1:3 ~ 3:1의 비율을 갖도록 제공될 수 있다.
본 발명의 발명자는 실험을 통하여, LSN 형광체의 경우, 본 실시 형태와 같이 결정면이 유지되는 구조를 갖는 입자로 제공될 시에 발광 효율이 향상될 수 있음을 알 수 있었다. 즉, 도 4에 도시된 것과 같이, 불규칙한 면을 갖는 입자 형태로 제공되는 LSN 형광체와 비교하여 우수한 효율을 나타내었다. 도 4와 같은 불규칙한 표면의 LSN 형광체는 형광체의 합성 과정에서 LSN 결정이 불안전하게 형성되거나, 분쇄 과정에서 기본 입자의 형상이 파손되는 등의 이유로 발생될 수 있으며, 이와 같이 불규칙한 입형을 갖는 경우에는 형광체 입자의 표면이나 내부에 다수의 결합을 포함할 수 있어 효율이 저하되고 장시간 사용 시 열화되는 문제가 생길 수 있다. 본 실시 형태에서는 결정면의 파손이 최소화된 형태의 LSN 입자를 통하여 발광 효율과 신뢰성이 향상될 수 있도록 한 것이다.
LSN 형광체의 입형에 따른 발광 특성(여기 파장: 450㎚)을 도 5에 참조하여 살펴보면, 본 발명의 실시 예와 같이, LSN 형광체의 입자가 결정면을 유지하여 평탄하게 제공되는 경우가 도 4와 같은 입자 형상을 갖는 비교 예보다 PL이 약 7% 향상된 것을 확인할 수 있다. 이 경우, 실시 예와 비교 예에 따른 형광체 모두에서 D50을 기준으로 약 20㎛의 입도를 갖도록 하였다. 또한, 도 6에 도시된 것과 같이, 실시 예 및 비교 예에 따른 형광체의 모두가 최하부에 나타낸 La3Si6N11 결정과 XRD 패턴에서 실질적인 유의 차가 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 본 실시 형태에서 제안하는 LSN 형광체는 자외선 또는 가시광선이 여기 원으로 조사되었을 때 황색, 오렌지 또는 이와 인접한 다른 대역에서 효율과 신뢰성이 우수하여 파장변환부로서 발광 다이오드 등과 같은 발광소자용 형광체로 적합하게 사용될 수 있다. 예컨대, 상기 형광체는 자외선이나 청색광을 여기원으로 하였을 때 발광 스펙트럼에서 중심 파장이 약 520㎚ 이상일 수 있다. 이러한 발광소자 및 형광체 조성물을 이용하여 발광장치, 특히, 백색 발광이 가능한 발광장치를 구현할 수 있다.
상술한 입자 형태를 갖는 LSN 형광체를 제조하는 방법을 설명하며, L 원소로서 La, 활성제로서 Ce를 사용한 조성을 기준으로 한다. 다만, La와 Ce 외에 다른 원소가 사용될 수도 있음을 당업자에게 자명하다 할 것이며, 또한, Si의 일부를 치환하도록 Al을 포함할 수도 있다. 우선, Si 원료 물질로는 Si3N4, L 원료 물질로는 LaN, Ce 원료 물질로는 CeN를 각각 칙량한 후 수작업 또는 모터 유발 등으로 혼합한다. 원료 물질의 혼합 시에는 산소나 수분 등의 영향을 줄이기 위하여 Ar 치환된 글로브 박스에서 칙량 및 혼합을 수행하였다. 또한, 반드시 요구되는 사항은 아니지만, 형광체의 합성을 촉진하기 위하여 플럭스로 BaF2를 이용하였다. 이 경우, 실시 예에 의한 LSN 형광체는 아래와 같이 칭량하여 혼합되었다.
| LaN | Si3N4 | CeN | BaF2 | 총 질량(g) |
| 0.6049 | 0.3794 | 0.0156 | 0.0100 | 1.01 |
이후, 혼합물을 H2/N2 혼합 가스 분위기에서 약 1600℃로 약 10시간 동안 합성하여 도 1 내지 3에 나타난 입자의 형태를 갖는 형광체를 얻을 수 있었다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (11)
- 일반식: L3Si6N11로 표기되는 모체에 활성제 원소를 고용시킨 형광체 조성물을 포함하며,
상기 L은 La, Y, Gd 및 Lu으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고,
상기 활성제 원소는 Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Ho, Er, Tm 및 Yb으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상이고,
상기 조성물은 입자 형태로 제공되되, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는, 직육면체 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체.
- 제1항에 있어서,
상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 50% 이상의 면이 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체.
- 제1항에 있어서,
상기 입자는 상기 <001> 방향과 다른 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체.
- 제3항에 있어서,
상기 입자는 상기 <001> 방향에 수직한 면과 상기 다른 방향에 수직한 면의 길이가 1:3 ~ 3:1의 비율을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체.
- 제1항에 있어서,
상기 활성제 원소는 Ce 또는 Eu인 것을 특징으로 하는 형광체.
- 여기광을 방출하는 발광소자; 및
상기 여기광을 흡수하여 가시광을 방출하는 파장변환부;를 포함하며,
상기 파장변환부는 일반식: L3Si6N11로 표기되는 모체에 활성제 원소를 고용시킨 형광체 조성물을 포함하며, 상기 L은 La, Y, Gd 및 Lu으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 원소이고, 상기 활성제 원소는 Mn, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Ho, Er, Tm 및 Yb으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 조성물을 입자 형태로 제공되되, 상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는, 직육면체 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 형광체를 포함하는 것을 특징으로 하는 발광장치.
- 제6항에 있어서,
상기 발광소자는 자외선 발광다이오드 또는 청색 발광다이오드인 것을 특징으로 하는 발광장치.
- 제6항에 있어서,
상기 입자는 <001> 방향에 수직한 면 중 50% 이상의 면이 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 발광장치.
- 제6항에 있어서,
상기 입자는 상기 <001> 방향과 다른 방향에 수직한 면 중 적어도 일부는 결정면이 유지되어 평탄한 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 발광장치.
- 제9항에 있어서,
상기 입자는 상기 <001> 방향에 수직한 면과 상기 다른 방향에 수직한 면의 길이가 1:3 ~ 3:1의 비율을 갖는 것을 특징으로 하는 발광장치. - 삭제
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