KR101813752B1 - Transparent conductor and optical display apparatus comprising the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기재층, 및 상기 기재층 상에 형성되고 금속 나노와이어 및 매트릭스를 포함하는 도전층을 포함하고, 상기 매트릭스는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 실록산 수지를 포함하는 매트릭스용 조성물로 형성되고, 상기 매트릭스는 무기입자를 더 포함하고, 상기 무기입자의 평균입경이 50 nm이하인 투명 도전체를 제공한다.
<화학식 1>
R1SiO3/2
(식에서, R1은 반응성 작용기이다)The present invention relates to a composition for matrix comprising a base layer and a conductive layer formed on the base layer and comprising metal nanowires and a matrix, wherein the matrix comprises a siloxane resin comprising units of the formula , The matrix further comprises inorganic particles, and the inorganic particles have an average particle diameter of 50 nm or less.
≪ Formula 1 >
R 1 SiO 3/2
(Wherein R < 1 > is a reactive functional group)
Description
본 발명은 투명 도전체 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.The present invention relates to a transparent conductor and an optical display device including the transparent conductor.
디스플레이 장치에 포함되는 터치스크린패널, 플렉서블(flexible) 디스플레이 등에 사용되는 투명 도전체는 투명성, 면저항 등의 물성이 좋아야 하고, 최근 플렉서블 디스플레이에까지 사용 영역이 확대되면서 굴곡 특성 또한 요구되고 있다. 금속 나노와이어 포함하는 투명 도전체는 굴곡 특성이 우수하여 플렉서블 디스플레이에 사용되는 추세이다. 금속 나노와이어 포함 투명 도전체는 금속 나노와이어의 산화 및/또는 마모를 방지하며, 기재층과의 부착력을 높이는 오버코팅층(overcoating layer)을 포함하게 된다.Transparent conductors used in touch screen panels, flexible displays, and the like included in display devices must have good physical properties such as transparency and sheet resistance. Flexibility characteristics are also required as the area of use is expanded to flexible displays in recent years. Transparent conductors including metal nanowires have a tendency to be used in flexible displays because of their excellent bending properties. The transparent conductor comprising the metal nanowire will include an overcoating layer that prevents oxidation and / or wear of the metal nanowire and enhances adhesion to the substrate layer.
금 나노와이어를 포함하는 투명 도전체는 굴곡 특성이 우수하나 색차 계수 중 투과 b*값이 높아, 투명 도전체는 색의 왜곡 현상을 보일 수 있고, 투과도, 헤이즈 등의 광학 특성이 떨어질 수 있다. 이와 관련하여 한국공개특허 제2012-0053724호는 투명 도전성 필름 및 그 제조방법을 기술하고 있다.The transparent conductor including the gold nanowire is excellent in the bending property but the transmission b * value of the color difference coefficient is high, so that the transparent conductor may show a color distortion phenomenon and optical characteristics such as transmittance and haze may be deteriorated. Korean Patent Publication No. 2012-0053724 discloses a transparent conductive film and a manufacturing method thereof.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 투명 도전체 중 도전층의 패터닝시 패턴 시인성 문제를 해결할 수 있는 투명 도전체를 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a transparent conductor capable of solving the problem of pattern visibility during patterning of a conductive layer in a transparent conductor.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 도전층이 노란색으로 보이는 현상을 해소할 수 있는 투명 도전체를 제공하는 것이다.Another problem to be solved by the present invention is to provide a transparent conductor capable of solving the phenomenon that the conductive layer is yellow.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 면저항이 낮고, 내화학성이 우수한 투명 도전체를 제공하는 것이다.Another object to be solved by the present invention is to provide a transparent conductor having low sheet resistance and excellent chemical resistance.
본 발명 일 관점인 투명 도전체는 기재층, 및 상기 기재층 상에 형성되고 금속 나노와이어 및 매트릭스를 포함하는 도전층을 포함하고, 상기 매트릭스는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 실록산 수지를 포함하는 매트릭스용 조성물로 형성되고, 상기 매트릭스는 무기입자를 더 포함하고, 상기 무기입자의 평균입경이 50 nm이하가 될 수 있다:One aspect of the invention is a transparent conductor comprising a substrate layer and a conductive layer formed on the substrate layer and comprising metal nanowires and a matrix, the matrix comprising a siloxane resin comprising units of the formula Wherein the matrix further comprises inorganic particles, and the average particle size of the inorganic particles may be 50 nm or less:
<화학식 1>≪ Formula 1 >
R1SiO3/2 R 1 SiO 3/2
(식에서, R1은 반응성 작용기이다)(Wherein R < 1 > is a reactive functional group)
본 발명 다른 관점인 광학표시장치는 상기 투명 도전체를 포함할 수 있다.An optical display device according to another aspect of the present invention may include the transparent conductor.
본 발명은 투명 도전체 중 도전층의 패터닝시 패턴 시인성 문제를 해결할 수 있는 투명 도전체를 제공할 수 있다.The present invention can provide a transparent conductor capable of solving the problem of pattern visibility during patterning of a conductive layer among transparent conductors.
본 발명은 도전층이 노란색으로 보이는 현상을 해소할 수 있는 투명 도전체를 제공할 수 있다.The present invention can provide a transparent conductor capable of eliminating the phenomenon that the conductive layer appears yellow.
본 발명은 면저항이 낮고, 내화학성이 우수한 투명 도전체를 제공할 수 있다.The present invention can provide a transparent conductor having low sheet resistance and excellent chemical resistance.
도 1은 본 발명 일 실시예의 투명 도전체의 단면도이다.
도 2은 본 발명 일 실시예의 투명 도전체의 다른 구체예의 단면도이다.
도 3은 본 발명 일 실시예의 투명 도전체의 또다른 구체예의 단면도이다.
도 4은 본 발명 일 실시예의 투명 도전체의 또다른 구체예의 단면도이다.
도 5은 본 발명 일 실시예의 투명 도전체의 또다른 구체예의 단면도이다.
도 6는 본 발명 또다른 실시예의 투명 도전체의 단면도이다.
도 7은 본 발명 일 실시예의 광학표시장치의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a transparent conductor according to an embodiment of the present invention.
2 is a cross-sectional view of another embodiment of a transparent conductor according to an embodiment of the present invention.
3 is a cross-sectional view of still another embodiment of the transparent conductor of the present invention.
4 is a cross-sectional view of still another embodiment of the transparent conductor of the present invention.
5 is a cross-sectional view of another specific example of the transparent conductor of the embodiment of the present invention.
6 is a cross-sectional view of a transparent conductor according to another embodiment of the present invention.
7 is a cross-sectional view of an optical display device according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 출원의 구체예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 구체예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 구체예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 또한, 설명의 편의를 위하여 구성요소의 일부만을 도시하기도 하였으나, 당업자라면 구성요소의 나머지 부분에 대하여도 용이하게 파악할 수 있을 것이다. 또한, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to embodiments of the present application, examples of which are illustrated in the accompanying drawings. However, the techniques disclosed in this application are not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. In the drawings, the widths and thicknesses of components are slightly enlarged in order to clearly illustrate each component. In addition, although only a part of the components is shown for convenience of explanation, those skilled in the art can easily grasp the rest of the components. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention.
본 명세서에서 "상부"와 "하부"는 도면을 기준으로 정의한 것으로서, 시 관점에 따라 "상부"가 "하부"로 "하부"가 "상부"로 변경될 수 있고, "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 구조를 개재한 경우도 포함할 수 있다. 반면, "직접 위(directly on)" 또는 "바로 위"로 지칭되는 것은 중간에 다른 구조를 개재하지 않은 것을 나타낸다.The terms "upper" and "lower" in this specification are defined with reference to the drawings, wherein "upper" may be changed to "lower", "lower" What is referred to as "on" may include not only superposition, but also intervening other structures in the middle. On the other hand, what is referred to as "directly on" or "directly above"
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타크릴을 의미할 수 있다.As used herein, "(meth) acrylic" may mean acrylic and / or methacrylic.
본 명세서에서 "투과 b* 값"은 폴리카보네이트 기재필름(두께:50㎛ 내지 125㎛)에 금속 나노와이어 및 매트릭스를 포함하는 도전층(두께:10nm 내지 1㎛)이 적층된 투명도전체에 대하여 파장 400nm 내지 700nm에서 색차 측정기 CM6000D(Konica Minolta사)를 사용하여 측정할 수 있지만, 기재필름의 재질과 두께, 도전층의 두께, 파장을 변경하더라도 본 발명의 범위에 포함될 수 있다.In the present specification, the "transmission b * value" means a value obtained by multiplying the transparency obtained by laminating the metal nanowire and the conductive layer (thickness: 10 nm to 1 m) on a polycarbonate base film (thickness: 50 to 125 m) (Konica Minolta) at 400 to 700 nm. However, the material and thickness of the base film, the thickness and wavelength of the conductive layer may be changed, and the present invention can be included in the scope of the present invention.
본 발명의 실시예들에 따른 투명 도전체는 기재층, 상기 기재층 상에 형성되고 금속 나노와이어 및 매트릭스를 포함하는 도전층을 포함하고, 매트릭스는 T단위 실록산을 포함하는 실록산 수지를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 그 결과, 투과 b* 값이 낮고, 헤이즈가 낮아 도전층의 패터닝시 패턴 시인이 되지 않고, 도전층이 노란색으로 보이는 현성이 해소되며, 면저항이 낮고 내화학성이 우수한 투명 도전체를 구현할 수 있다.
A transparent conductor according to embodiments of the present invention comprises a substrate layer, a conductive layer formed on the substrate layer and comprising metal nanowires and a matrix, wherein the matrix comprises a siloxane resin comprising a T unit siloxane As shown in FIG. As a result, it is possible to realize a transparent conductor having low transmittance b * and low haze, which does not cause pattern visibility during patterning of the conductive layer, eliminates the visible appearance of the conductive layer, and has low sheet resistance and excellent chemical resistance.
이하, 도 1 내지 도 5를 참조하여 본 발명 일 실시예의 투명 도전체에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명 일실시예의 투명 도전체의 단면도이다.Hereinafter, the transparent conductor according to one embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 5. FIG. 1 is a cross-sectional view of a transparent conductor according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 실시예의 투명 도전체(100)는 기재층(110), 상기 기재층(110) 상에 형성되고 금속 나노와이어(121) 및 매트릭스(122)를 포함하는 도전층(120)을 포함하고, 상기 매트릭스(122)는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 실록산 수지를 포함하는 매트릭스용 조성물로 형성될 수 있다.1, the
<화학식 1>≪ Formula 1 >
R1SiO3/2 R 1 SiO 3/2
(식에서, R1은 반응성 작용기이다)(Wherein R < 1 > is a reactive functional group)
기재층(110)은 투명성을 갖는 필름으로서, 파장 550nm에서 투과율이 85% 이상 100% 이하, 예를 들면 90% 내지 99%인 필름이 될 수 있다. 구체적으로, 기재층(110)은 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate) 등을 포함하는 폴리에스테르, 시클로올레핀폴리머(cycloolefine polymer), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리올레핀(polyolefine), 폴리술폰(polysulfone), 폴리이미드(polyimide), 실리콘(silicone), 폴리스티렌(polystyrene), 폴리아크릴(polyacryl), 및 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride) 에서 선택된 단독 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 기재층(110)은 단일층 또는 2종 이상의 수지 필름이 적층된 형태가 될 수도 있다. 기재층(110)의 두께는 10㎛ 내지 200㎛, 구체적으로 20㎛ 내지 150㎛, 30㎛ 내지 100㎛일 수 있다. 상기 범위 내에서, 디스플레이에 사용될 수 있다.The
도전층(120)은 기재층(110) 상에 형성되며, 금속 나노와이어(121) 및 매트릭스(122)를 포함할 수 있다. 도전층(120)은 에칭 등의 패턴 형성 방법에 의하여 패턴화되어 전극을 형성할 수 있다.The
금속 나노와이어(121)는 네트워크를 형성하여, 도전성과 양호한 유연성(flexibility) 및 굴곡성을 가질 수 있다. 금속 나노와이어(121)는 나노와이어 형상으로 인하여 금속 나노입자에 비해 분산성이 좋다. 또한, 금속 나노와이어(121)는 입자 형상 대 나노와이어 형상의 차이점으로 인하여, 투명 도전성 필름의 면저항을 현저하게 낮출 수 있는 효과를 제공할 수 있다. 금속 나노와이어(121)는 특정 단면을 갖는 극 미세선의 형태를 갖는다. 구체예에서, 금속 나노와이어(121)의 단면의 직경(d)에 대한 나노와이어 길이(L)의 비(L/d, aspect ratio)는 10 내지 2,000이 될 수 있다. 상기 범위에서, 낮은 나노와이어 밀도에서도 높은 도전성 네트워크를 구현할 수 있고, 면저항이 낮아질 수 있다. 예를 들면 aspect ratio는 500~1,000, 예를 들면 500~700이 될 수 있다. 금속 나노와이어(121)는 단면의 직경(d)이 0 초과 100nm 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 높은 L/d를 확보하여 전도성이 높고 면저항이 낮은 투명 도전체를 구현할 수 있다. 예를 들면 30nm 내지 100nm, 예를 들면 60nm 내지 100nm가 될 수 있다. 금속 나노와이어(121)는 길이(L)가 20㎛ 이상이 될 수 있다. 상기 범위에서, 높은 L/d를 확보하여 전도성이 높고 면저항이 낮은 도전성 필름을 구현할 수 있다. 예를 들면 20㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 금속 나노와이어(121)는 임의의 금속으로 제조된 나노와이어를 포함할 수 있다. 예를 들면, 은, 구리, 금 나노와이어 또는 이들의 혼합물이 될 수 있다. 바람직하게는 은 나노와이어 또는 이를 포함하는 혼합물을 사용할 수 있다.The
금속 나노와이어(121)는 통상의 방법으로 제조하거나, 상업적으로 시판되는 제품을 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리올과 폴리(비닐 피롤리돈) 존재 하에서 금속 염(예를 들면, 질산은, AgNO3)의 환원 반응을 통해 합성할 수 있다. 또는, 상업적으로 시판되는 Cambrios사의 제품(예:ClearOhm Ink., 금속 나노와이어 함유 용액)을 사용할 수도 있다. 금속 나노와이어(121)는 도전층(120) 중 13중량% 이상, 예를 들면 13중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 충분한 전도성을 확보할 수 있고, 전도성 네트워크를 형성할 수 있다.The
금속 나노와이어(121)는 기재층(110)에 도포 용이성 및 기재층(110)과의 부착력을 위하여 액체에 분산된 상태로 사용될 수 있다. 본 명세서에서 금속 나노와이어가 분산된 액체 조성물을 "금속 나노와이어 조성물"이라 한다. 상기 금속 나노와이어 조성물은 금속 나노와이어의 분산을 위해 첨가제 및 바인더 등을 포함할 수 있다. 상기 바인더는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 카르복시 메틸 셀룰로오스(carboxy methyl cellulose;CMC), 2-히드록시 에틸 셀룰로오스(2-hydroxy ethyl cellulose;HEC), 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxy propyl methyl cellulose;HPMC), 메틸 셀룰로오스(methylcellulose;MC), 폴리 비닐 알콜(poly vinyl alcohol;PVA), 트리프로필렌 글리콜(tripropylene glycol;TPG), Polyvinylpyrrolidone계, 잔탄 검(xanthan gum;XG), 에톡시레이트들(ethoxylates), 알콕시레이트(alkoxylate), 산화 에틸렌(ethyleneoxide), 산화 프로필렌(propylene oxide) 또는 그들의 공중합체들을 사용할 수 있다.The
매트릭스(122)는 금속 나노와이어(121)를 함침한다. 즉, 매트릭스(122) 내에 금속 나노와이어가 산재되어 있거나 매몰되어 있을 수 있다. 또한, 일부 금속 나노와이어(121)는 매트릭스(122) 표면으로 돌출되어 노출될 수 있다. 매트릭스(122)는 도전층(120)의 상부에 노출될 수 있는 금속 나노와이어(121)의 산화 및 마모를 방지하고, 도전층(120)과 기재층(110) 간의 접착력을 부여하며 투명 도전체(100)의 광학 특성, 내화학성, 내용매성 등을 높일 수도 있다.The
매트릭스(122)는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 실록산 수지를 포함하는 매트릭스용 조성물로 형성될 수 있다. 투명 도전체(100)를 투명 전극 필름으로 사용하기 위해 도전층(120)을 패터닝할 때 매트릭스(122)와 및 기재층(110) 간의 색상 차이로 인하여 패턴이 시인될 수 있다. 본 실시예에 따른 투명 도전체는 실록산 수지를 포함하는 조성물을 사용하여 매트릭스를 형성하여 투명 도전체의 헤이즈를 낮추어 패턴 시인성을 개선할 수 있을 뿐만 아니라 투과 b* 값을 낮추어 도전층이 노랗게 보이는 현상을 개선할 수 있다.The
<화학식 1>≪ Formula 1 >
R1SiO3/2 R 1 SiO 3/2
(식에서, R1은 반응성 작용기이다)(Wherein R < 1 > is a reactive functional group)
상기 화학식 1에서, 반응성 작용기는 히드록실기, 이소시아네이트기, 옥세탄기, (메트)아크릴레이트기, 에폭시기 중 하나 이상일 수 있으며, 예를 들어 (메트)아크릴레이트기를 갖는 탄소수 1 내지 7의 알킬기일 수 있다.In the above formula (1), the reactive functional group may be at least one of a hydroxyl group, an isocyanate group, an oxetane group, a (meth) acrylate group and an epoxy group, and examples thereof include an alkyl group having 1 to 7 carbon atoms .
상기 실록산 수지는 반응성 작용기를 포함하는 T단위가 연결된 구조를 가지는 폴리실세스퀴옥산일 수 있으며, 이를 통하여 투명 도전체의 헤이즈를 낮추어 패턴 시인성을 개선할 수 있다.The siloxane resin may be polysilsesquioxane having a structure in which a T unit including a reactive functional group is connected to the siloxane resin, thereby lowering the haze of the transparent conductor and improving the pattern visibility.
구체적으로, 상기 실록산 수지는 하기 화학식 2를 포함할 수 있다.Specifically, the siloxane resin may include the following formula (2).
<화학식 2>(2)
(식에서, *은 원소 연결부이고, R1은 상기 화학식 1과 동일하다)(Wherein * is an element connecting part and R1 is the same as in the above formula (1)
상기 실록산 수지는 실리콘 단량체 혼합물을 가수분해 및 축합하여 제조하거나, 상업적으로 판매되는 제품을 사용할 수도 있다.The siloxane resin may be prepared by hydrolysis and condensation of a silicone monomer mixture, or a commercially available product may be used.
상기 실리콘 단량체 혼합물은 하기 화학식 3의 단량체를 포함할 수 있다. 단량체 혼합물은 하기 화학식 3의 단량체를 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.The silicone monomer mixture may include a monomer represented by the following formula (3). The monomer mixture may be used alone or in combination of two or more kinds of monomers represented by the following formula (3).
<화학식 3>(3)
상기 식에서, R1은 상기 화학식 1과 동일하고, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 수산기, 아세톡시기 또는 C1 내지 C10의 알콕시기이고, 예를 들어 메톡시기, 에톡시기, 이소프로폭시기 또는 아세톡시기일 수 있다. R1, R2, R3 and R4 are each independently a hydroxyl group, an acetoxy group or a C1 to C10 alkoxy group, for example, a methoxy group, an ethoxy group, an isopropoxy group or an aceto Lt; / RTI >
상기 화학식 3의 단량체는 예를 들어 트리알콕시실란일 수 있으며, 구체적으로 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(methacryloxypropyltrimethoxysilane)일 수 있다.The monomer of Formula 3 may be, for example, a trialkoxysilane, and specifically may be methacryloxypropyltrimethoxysilane.
단량체 혼합물의 가수분해 및 축합 반응은 통상의 실록산 수지의 제조방법에 의하여 수행할 수 있다. 예를 들어 가수분해는 상기 단량체를 혼합한 실리콘 단량체 혼합물을 물 및 소정의 산, 염기 중 하나 이상 존재 하에서 반응시키는 것을 포함할 수 있으며, 상기 산은 강산으로 예를 들어 염산, 질산 등일 수 있으며, 상기 염기는 강염기로 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨 등 일 수 있다. 예를 들어 축합 반응은 50℃ 내지 100℃에서 10 분 내지 7 시간 동안 수행될 수 있으나 이에 한정되지 않는다.The hydrolysis and condensation reaction of the monomer mixture can be carried out by a conventional method for producing a siloxane resin. For example, the hydrolysis may comprise reacting the silicone monomer mixture with the monomer in the presence of at least one of water and a predetermined acid or base, and the acid may be a strong acid such as hydrochloric acid, nitric acid, The base may be a strong base such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, and the like. For example, the condensation reaction may be carried out at 50 DEG C to 100 DEG C for 10 minutes to 7 hours, but is not limited thereto.
상기 실록산 수지는 굴절률이 1.45 내지 1.50, 구체적으로 1.47 내지 1.49일 수 있다. 상기 범위 내에서 투명 도전체의 헤이즈가 낮아 패턴이 시인되지 않는 효과가 우수할 수 있다.The siloxane resin may have a refractive index of 1.45 to 1.50, specifically 1.47 to 1.49. Within this range, the haze of the transparent conductor is low and the effect of preventing the pattern from being visually recognized can be excellent.
상기 실록산 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 10,000, 구체적으로 1,500 내지 5,000일 수 있다. 상기 범위 내에서 내구성이 우수할 수 있다.The siloxane resin may have a weight average molecular weight of 1,000 to 10,000, specifically 1,500 to 5,000. And the durability can be excellent within the above range.
하기에서, 매트릭스용 조성물에 대하여 설명한다. 매트릭스용 조성물은 상기 화학식 1의 단위를 포함하는 실록산 수지를 포함할 수 있다. 실록산 수지는 매트릭스용 조성물 중에 고형분 함량 기준으로 10중량% 내지 98중량%, 구체적으로 20중량% 내지 95중량%, 50 중량% 내지 90 중량%로 포함될 수 있다.Hereinafter, the composition for a matrix will be described. The composition for a matrix may include a siloxane resin containing the unit of the formula (1). The siloxane resin may be contained in the matrix composition in an amount of 10% by weight to 98% by weight, specifically 20% by weight to 95% by weight and 50% by weight to 90% by weight, based on the solid content.
매트릭스용 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다. 개시제는 통상의 광중합 개시제로서 알파-히드록시케톤 계열로서, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone) 또는 이를 포함하는 혼합물을 사용할 수 있다. 개시제는 매트릭스용 조성물 중에 고형분 함량으로 0.5중량% 내지 15중량%, 구체적으로 1중량% 내지 10중량%로 포함될 수 있다.The composition for a matrix may further include an initiator. The initiator may be 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone or a mixture thereof containing alpha-hydroxy ketone series as a conventional photopolymerization initiator. The initiator may be contained in the composition for matrix at a solid content of 0.5 to 15% by weight, specifically 1 to 10% by weight.
매트릭스용 조성물은 부착증진제를 더 포함할 수 있다. 부착증진제는 금속 나노와이어(121)의 기재층(110)에 대한 부착성을 증진시킴과 동시에 투명 도전체(100)의 신뢰성을 높일 수 있는데, 실란커플링제, 1 관능 내지 3관능 모노머 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 실란커플링제는 통상의 알려진 실란커플링제를 사용할 수 있는데, 아미노기 또는 에폭시기를 갖는 실란 커플링제를 사용하는 경우 부착성 및 내화학성이 양호할 수 있다. 구체적으로3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시드옥시프로필메틸디메톡시실란(3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡실란(2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane) 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물; 비닐 트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane), 비닐트리에톡시실란(vinyltriethoxysilane), (메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란((meth)acryloxypropyltrimethoxysilane) 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물; 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane), 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란(N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란(N-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane) 등의 아미노기 함유 규소 화합물; 및 3-클로로프로필 트리메톡시실란(3-chloropropyltrimethoxysilane)중 하나 이상을 사용할 수 있다. The composition for a matrix may further comprise an adhesion promoting agent. The adhesion promoter improves the adhesion of the
1 관능 내지 3 관능 모노머는 산 에스테르(acid ester)계 모노머를 사용할 수 있다. 예를 들어 (메트)아크릴레이트기를 갖는 1관능 내지 3관능 (메트)아크릴레이트 모노머로서, 구체적으로 탄소수 3 내지 20의 다가알코올의 1관능 내지 3관능 모노머, 보다 구체적으로 (메트)아크릴레이트((meth)acrylate), 이소보르닐 (메트)아크릴레이트(isobornyl(meth)acrylate), 사이클로펜틸 (메트)아크릴레이트(cyclopentyl(meth)acrylate), 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트(cyclohexyl(meth)acrylate), 트리메틸올프로판 디(메트)아크릴레이트(trimethylolpropane tri(meth)acrylate), 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트(pentaerythritol tri(meth)acrylate), 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누에이트 트리(메트)아크릴레이트(tris(2-hydroxyethyl)isocyanuate tri(meth)acrylate), 글리세롤 트리(메트)아크릴레이트(glycerol tri(meth)acrylate), 에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트(ethyleneglycol di(meth)acrylate), 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트(neopentylglycol di(meth)acrylate), 헥산디올 디(메트)아크릴레이트(hexanediol di(meth)acrylate), 사이클로데칸 디메탄올 디(메트)아크릴레이트(cyclodecane dimethanol di(meth)acrylate) 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.The monofunctional or trifunctional monomer may be an acid ester monomer. (Meth) acrylate monomer having a (meth) acrylate group, specifically, a monofunctional or trifunctional monomer of a polyhydric alcohol having 3 to 20 carbon atoms, more specifically a (meth) acrylate (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, cyclopentyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, Trimethylolpropane tri (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, tris (2) Glycerol tri (meth) acrylate, tris (2-hydroxyethyl) isocyanurate tri (meth) acrylate, glycerol tri Meth) acrylate Acrylate such as ethyleneglycol di (meth) acrylate, neopentylglycol di (meth) acrylate, hexanediol di (meth) acrylate, cyclodecanedimethanol di But are not limited to, one or more of cyclodecane dimethanol di (meth) acrylate.
부착증진제는 매트릭스용 조성물 중에 1중량% 내지 15중량% 구체적으로 5중량% 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서 투명 도전체의 신뢰성 및 도전성을 유지하면서 부착성을 증진시킬 수 있다.The adhesion promoting agent may be included in the composition for a matrix in an amount of 1 wt% to 15 wt%, specifically 5 wt% to 10 wt%. Adhesiveness can be improved while maintaining the reliability and conductivity of the transparent conductor within the above range.
매트릭스용 조성물은 산화방지제를 더 포함할 수 있다. 산화방지제는 도전층(120)의 금속 나노와이어 네트워크의 산화를 방지할 수 있는데, 트리아졸(triazole)계 산화방지제, 트리아진(triazine)계 산화방지제, 포스파이트(phosphite)계 등의 인계 산화방지제, HALS(Hinder amine light stabilizer)계 산화방지제, 페놀계 산화방지제 중 하나 이상, 예를 들면 2종 이상을 혼합하여 사용함으로써 금속 나노와이어(121)의 산화를 막고 신뢰성을 높일 수 있다. 산화방지제는 매트릭스용 조성물 중에 0.01중량% 내지 5중량% 구체적으로 0.5중량% 내지 2중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서 산화 방지 효과가 우수하며, 내화학성이 우수할 수 있다.The composition for a matrix may further comprise an antioxidant. The antioxidant can prevent the oxidation of the metal nanowire network of the
매트릭스용 조성물은 성능 개선을 위한 첨가제를 더 포함할 수 있는데, 첨가제로는 자외선 안정제 등을 포함할 수 있다.The composition for a matrix may further include an additive for improving performance, and the additive may include an ultraviolet stabilizer and the like.
도전층(120)의 두께는 10nm 내지 1㎛, 구체적으로 10 nm 내지 200nm, 보다 구체적으로 20 nm 내지 150nm, 50 nm 내지 130 nm, 70nm 내지 100nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 투명 도전체(100)를 터치패널용 필름 용도로 사용할 수 있다. 상기 범위에서, 접촉 저항이 낮아지고 내구성 및 내화학성이 향상되는 효과가 있을 수 있다.The thickness of the
도 2 내지 4에 도시되는 바와 같이, 기재층(110)의 일면 또는 양면에는 기능성층(130)이 더 적층될 수 있다. 기능성층(130)으로는 하드코팅층, 부식방지층, 눈부심방지(anti-glare)코팅층, 부착력증진층, 올리고머 용출 방지층 중 하나 이상이 될 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.As shown in FIGS. 2 to 4, the
투명 도전체(100)는 기재층(110)의 적어도 일면에 상기 금속 나노와이어 조성물을 코팅하고, 건조한 후, 상기 매트릭스용 조성물을 코팅하고 건조한 후 자외선을 조사하여 경화시켜 제조할 수 있다. 예를 들어 투명 도전체(100)는 기재층(110)의 적어도 일면에 금속 나노와이어 조성물을 코팅하고 50℃ 내지 120℃ 오븐에서 30초 내지 30분 동안 건조시키고, 매트릭스용 조성물을 다시 코팅하고, 60℃ 내지 150℃ 오븐에서 30분 내지 30분 동안 건조시키고, 200mJ/㎠ 내지 1000mJ/㎠로 자외선 조사하여 경화시켜 제조할 수 있으나 이에 한정되지 않는다.The
투명 도전체(100)는 파장 400nm 내지 700nm에서의 투과 b*값이 1 이하, 구체적으로 0.9 이하, 0 내지 1, 0.001 내지 0.9일 수 있다. 상기 범위 내에서 도전층이 노랗게 보이는 현상을 방지할 수 있으며, 패턴 시인 문제가 개선될 수 있다.The
투명 도전체(100)는 가시광선 영역 예를 들면 파장 400nm 내지 700nm에서 투명성을 가질 수 있다. 구체예에서, 투명 도전체(100)는 파장 400nm 내지 700nm에서 헤이즈 미터로 측정된 헤이즈가 0 내지 1 %, 예를 들면 0.01% 내지 0.9 %이고, 전광선 투과율이 90% 내지 100%, 예를 들면 94% 내지 98%일 수 있다. 상기 범위 내에서 투명성이 좋아 투명 도전체 용도로 사용될 수 있다. 투명 도전체(100)는 4-프로브로 측정된 면저항이 100 Ω/□ 이하, 구체적으로 50-100 Ω/□, 또는 30-90 Ω/□일 수 있다. 상기 범위 내에서, 면저항이 낮아 터치패널용 전극 필름으로 사용될 수 있다.
The
투명 도전체(100)의 두께는 제한되지 않지만, 10㎛ 내지 250㎛, 예를 들면 50㎛ 내지 200㎛일 수 있다. 상기 범위 내에서, 터치패널용 필름을 포함하는 투명 전극 필름으로 사용할 수 있고, 플렉서블 터치 패널용 투명 전극필름으로 사용될 수 있다. 투명 도전체는 필름 형태로서, 에칭 등에 의해 패터닝되어, 터치 패널, E-paper, 또는 태양 전지의 투명 전극 필름으로 사용될 수 있다.The thickness of the
도 1은 기재층(110)의 상부면에 금속 나노와이어(121) 및 매트릭스(122)를 포함하는 도전층(120)이 형성된 실시예를 도시하였으나, 도 5에 도시되는 바와 같이 기재층(110)의 하부면에 금속 나노와이어(121) 및 매트릭스(122)를 포함하는 도전층(120)이 더 형성된 투명 도전체(150) 역시 본 실시예에 포함될 수 있다.
1 shows an embodiment in which the
이하, 본 발명 다른 실시예의 투명 도전체를 설명한다.Hereinafter, the transparent conductor of another embodiment of the present invention will be described.
본 발명 다른 실시예의 투명 도전체는 기재층(110), 상기 기재층(110) 상에 형성되고 금속 나노와이어(121) 및 매트릭스(122)를 포함하는 도전층(120)을 포함하고, 상기 매트릭스(122)는 상기 화학식 1의 단위를 포함하는 실록산 수지를 포함하는 매트릭스용 조성물로 형성될 수 있으며, 매트릭스(122)는 무기입자(미도시)를 포함할 수 있다. 매트릭스(122)에 무기입자를 더 포함하는 것을 제외하고는 본 발명 일실시예에 따른 투명 도전체(100)와 동일하다.The transparent conductor of another embodiment of the present invention includes a
본 실시예의 투명 도전체는 매트릭스(122)에 무기입자를 포함하여 패턴 시인성 개선 효과가 우수할 수 있다.The transparent conductor of this embodiment may contain inorganic particles in the
상기 무기입자는 금속, 비금속, 준금속 등의 산화물일 수 있으며, 예를들면 티타늄 산화물, 지르코늄 산화물, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물 중 하나 이상일 수 있다.The inorganic particles may be an oxide such as a metal, a non-metal, or a semi-metal, and may be one or more of, for example, titanium oxide, zirconium oxide, silicon oxide, and aluminum oxide.
상기 무기입자의 평균입경은 50nm 이하, 예를 들어 10nm 내지 40nm, 구체적으로 20nm 내지 30nm일 수 있으며, 상기 범위 내에서 빛의 산란을 줄여 헤이즈 감소의 효과가 있을 수 있다.The average particle size of the inorganic particles may be 50 nm or less, for example, 10 nm to 40 nm, specifically, 20 nm to 30 nm. Within this range, light scattering may be reduced to reduce the haze.
상기 무기입자는 매트릭스(122) 중 고형분 함량으로 5중량% 내지 90중량%, 구체적으로 8중량% 내지 60중량%로 포함할 수 있으며, 상기 범위 내에서 분산 안정성, 패턴 시인성 개선 효과가 우수할 수 있다.The inorganic particles may be contained in the
상기 매트릭스 중 실록산 수지 : 무기입자의 중량비는 1:1 내지 9:1의 비율일 수 있으며, 상기 범위 내에서 투명도가 높고, 패턴 시인 문제가 개선될 수 있으며, 면저항이 낮고 내화학성이 우수할 수 있다.The weight ratio of the siloxane resin to the inorganic particles in the matrix may be in the range of 1: 1 to 9: 1, the transparency may be high within the range, the problem of pattern visibility may be improved, the sheet resistance may be low, have.
이하, 도 6을 참고하여 본 발명 또다른 실시예의 투명 도전체를 설명한다. 도 6은 본 발명 다른 실시예에 따른 투명 도전체의 단면도이다.Hereinafter, a transparent conductor according to another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 6 is a cross-sectional view of a transparent conductor according to another embodiment of the present invention.
도 6을 참고하면, 본 발명 또다른 실시예의 투명 도전체(200)는 기재층(110), 기재층(110)의 상부면에 형성되고 금속 나노와이어(121) 및 매트릭스(122)를 포함하는 금속 나노와이어(121) 함유 도전층으로 이루어지는 전극부(120a)과 금속 나노와이어(121) 없이 매트릭스(122) 만으로 구성된 금속 나노와이어 비 함유 도전층으로 이루어지는 패턴부(120b)로 패턴화된 도전층(120')을 포함할 수 있다. 도전층(120')이 패턴화된 것을 제외하고는 본 발명 일 실시예의 투명 도전체(100)와 실질적으로 동일하다.6, the
도전층(120')은 소정의 방법 예를 들면 산성 용액인 당업계 통상의 에칭액을 사용하여 에칭(etching)하는 것을 포함하는 방법으로 패턴화될 수 있고, 도전층(120')이 패턴화됨으로써 x, y 채널을 형성하여 투명 전극으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 도 6에 도시된 바와 같이 금속 나노와이어(121) 함유 도전층으로 이루어지는 전극부(120a)과 금속 나노와이어(121) 없이 매트릭스(122) 만으로 구성된 금속 나노와이어 비 함유 도전층으로 이루어지는 패턴부(120b)를 포함하여 패턴화 될 수 있다.The conductive layer 120 'may be patterned in a manner that includes etching using a conventional method, for example, a conventional etching solution, which is an acid solution, and the conductive layer 120' is patterned x, and y channels and can be used as a transparent electrode. For example, as shown in Fig. 6, an
구체적으로 상기 패턴화는 포토리소그래피(photolithography) 방법에 의하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 예를 들어 투명 도전체의 도전층에 포토레지스트 필름을 라미네이트하고, 패턴 마스크를 사용하여 자외선 노광한 후, 현상하고, 베이킹하여 도전층 상에 패턴층을 형성한다. 패턴층을 포함하는 투명 도전체를 40℃에서 인산, 질산 및 아세트산을 포함하는 에칭액에 침지하여 패턴층이 형성되지 않은 부위의 금속 나노와이어를 에칭하여 패턴을 형성할 수 있다.
Specifically, the patterning can be performed by a photolithography method, but is not limited thereto. For example, a photoresist film is laminated on a conductive layer of a transparent conductor, exposed to ultraviolet rays using a pattern mask, developed, and baked to form a pattern layer on the conductive layer. The transparent conductor including the pattern layer may be dipped in an etchant containing phosphoric acid, nitric acid, and acetic acid at 40 ° C to etch the metal nanowires where no pattern layer is formed to form a pattern.
이하, 도 7을 참조하여 본 발명 일 실시예의 광학표시장치에 대해 설명한다. 도 7은 본 발명 일 실시예의 광학표시장치의 단면도이다.Hereinafter, an optical display device according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 7 is a cross-sectional view of an optical display device according to an embodiment of the present invention.
본 발명 일 실시예의 광학표시장치(300)은 연성회로기판 FPCB (310), 연성회로기판(310)의 상부에 형성된 투명 전극체(330), 투명 전극체(330)의 상부에 형성된 편광판(340) 및 편광판(340)의 상부에 형성된 윈도우 필름(360)을 포함하고, 투명 전극체(330)는 본 발명 실시예들에 따른 투명 도전체로 형성될 수 있다.The
투명 전극체(330)는 기재층(110) 기재층(110)의 일면 또는 양면에 형성되는 도전층(120')을 포함하고, 본 발명 실시예들의 투명 도전체를 각각 소정의 방법(예:에칭 등)으로 패턴화하여 제조될 수 있으며, 패턴화를 통하여 도전층(120')은 전극부(120a)과 패턴부(120b)를 포함할 수 있다. 윈도우 필름(360)은 광학표시장치에서 화면 표시 기능을 수행하는 것으로, 통상의 유리 재질 또는 투명 플라스틱 필름으로 제조될 수 있다. 편광판(340)은 광학표시장치에 편광 성능을 부여하기 위한 것으로, 외부광 또는 내부광을 편광시킬 수 있고, 편광자, 또는 편광자와 보호필름의 적층체를 포함할 수 있고, 편광자, 보호필름은 편광판 분야에서 알려진 통상의 것을 포함할 수 있다. 투명 전극체(330)와 연성회로기판(310) 사이 및 윈도우 필름(360)와 편광판(340) 사이에는 각각 점착 필름(320, 350)을 부가함으로써, 투명 전극체(330), 윈도우 필름(360), 연성회로기판(310) 간의 결합을 유지할 수 있다. 점착 필름(320, 350)은 통상의 점착 필름으로서, 예를 들면 광학 투명 점착(optical clear adhesive) 필름이 될 수 있다.
The
이하, 실시예, 비교예 및 시험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예, 비교예 및 시험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐 본 발명의 범주 및 범위가 하기 실시예, 비교예 및 시험예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the constitution and effects of the present invention will be described in more detail with reference to examples, comparative examples and test examples. However, these examples, comparative examples and test examples are provided for illustrative purposes only in order to facilitate understanding of the present invention, and the scope and scope of the present invention are not limited by the following examples, comparative examples and test examples.
제조예 1: T단위 포함하는 실록산 수지Production Example 1: Silicone resin containing T unit
상온에서 3-메타크릴로일옥시프로필 트리메톡시실란(3-Methacryloxypropyl trimethoxysilane, KBM-503, SHIN-ETSU사) 220g과 용매인 프로필렌글리콜모노에틸에테르(PGME) 132.15g 투입하여 30분간 교반하여 혼합하고, 0.1N HNO3 4.43g 와 증류수 43.41g을 천천히 투입하였다. 감압하여 부산물인 메탄올(MeOH)를 제거하여 제조예 1의 T단위를 포함하는 중량평균분자량이 2,500 인 실록산 수지를 제조하였다
220 g of 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane (KBM-503, SHIN-ETSU) and 132.15 g of propylene glycol monoethyl ether (PGME) as a solvent were added and stirred at room temperature for 30 minutes to be mixed , 4.43 g of 0.1N HNO 3 and 43.41 g of distilled water were slowly added thereto. Methanol (MeOH) as a by-product was removed by decompression to prepare a siloxane resin having a weight average molecular weight of 2,500 including the T unit of Production Example 1
하기 실시예 및 비교예에서 사용된 성분은 다음과 같다.The ingredients used in the following examples and comparative examples are as follows.
(A) 실록산 수지: (a1)T단위 포함하는 실록산 수지(제조예 1), (a2) D단위로 이루어진 실록산 수지(SIM6485.9, Geles 社)(A) siloxane resin: (a1) siloxane resin containing T unit (Production Example 1), (a2) siloxane resin composed of D unit (SIM6485.9, Geles)
(B) 무기입자: (b1)실리카졸(SST250U, 렌코사, 실리카 입자 50중량%, 실리카 입자 평균입경 25nm) (b2)실리카졸(SST130U, 렌코사, 실리카 입자 30중량%, 실리카 입자 평균입경 55nm) (B) Silica sol (SST130U, Rencosa, silica particles 30% by weight, silica particles having an average particle diameter of 20 nm, average particle diameter of 25 nm) (B) Silica sol (SST250U, 55 nm)
(C) 아크릴계 수지: (c1)디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(DPHA, SK CYTEC사), (c2)프로폭시화된 글리세릴 트리아크릴레이트(SR9020, Sartomer사)(C) acrylate resin: (c1) dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA, SK CYTEC), (c2) propoxylated glyceryl triacrylate (SR9020, Sartomer)
(D) 개시제: Irgacure 184(CIBA사)
(D) Initiator: Irgacure 184 (CIBA)
실시예 1 Example 1
금속 나노와이어 함유 용액(Clearohm ink, Cambrios사, 금속 나노와이어와 바인더의 합 2.45중량%) 37중량부를 초순수 증류수 63중량부에 넣고 교반하여 금속 나노와이어 조성물을 제조하였다.37 weight parts of a solution containing metal nanowires (Clearohm ink, Cambrios, 2.45 weight% of metal nanowire and binder) was added to 63 weight parts of ultrapure distilled water and stirred to prepare a metal nanowire composition.
T단위를 포함하는 실록산 수지(제조예 1)를 메틸이소부틸케톤(MIBK)에 실록산 수지 고형분이 60중량%가 되도록 희석한 용액 1.6중량부, 실리카졸(SST250U, 렌코사) 1.3중량부 및 개시제 Irgacure 184(CIBA사) 0.03중량부를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 48.5중량부와 프로필렌글리콜모노에틸에테르(PGME) 48.5 중량부에 첨가하여 매트릭스용 조성물을 제조하였다. 1.6 parts by weight of a solution prepared by diluting the siloxane resin (Production Example 1) containing T units to methyl isobutyl ketone (MIBK) so that the solid content of the siloxane resin became 60% by weight, 1.3 parts by weight of silica sol (SST250U, 0.03 parts by weight of Irgacure 184 (CIBA) was added to 48.5 parts by weight of methyl isobutyl ketone (MIBK) and 48.5 parts by weight of propylene glycol monoethyl ether (PGME) to prepare a composition for a matrix.
폴리카보네이트 기재필름(Teijin 社, 두께 50㎛)에, 금속 나노와이어 조성물을 스핀 코터로 코팅하고, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후 140℃ 오븐에서 120초 건조 후, 매트릭스용 조성물을 스핀 코터로 다시 코팅하여 도전층을 150nm 두께로 형성하고, 80℃ 오븐에서 120초, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후, 메탈 할라이드 램프(GS YUNA 社)로 500mJ/㎠으로 UV 경화시켜 투명 도전체를 제조하였다. The metal nanowire composition was coated on a polycarbonate base film (Teijin Co., thickness 50 탆) by a spin coater, dried in an oven at 110 캜 for 120 seconds, dried in an oven at 140 캜 for 120 seconds, and then the composition for a matrix was spin- The conductive layer was formed to a thickness of 150 nm, dried in an oven at 80 DEG C for 120 seconds, dried at 110 DEG C for 120 seconds, and then cured by a metal halide lamp (GS YUNA) at 500 mJ / cm2 to prepare a transparent conductor .
실시예 2 Example 2
금속 나노와이어 함유 용액(Clearohm ink, Cambrios사, 금속 나노와이어와 바인더의 합 2.45중량%) 37중량부를 초순수 증류수 63중량부에 넣고 교반하여 금속 나노와이어 조성물을 제조하였다.37 weight parts of a solution containing metal nanowires (Clearohm ink, Cambrios, 2.45 weight% of metal nanowire and binder) was added to 63 weight parts of ultrapure distilled water and stirred to prepare a metal nanowire composition.
T단위를 포함하는 실록산 수지(제조예 1)를 메틸이소부틸케톤(MIBK)에 실록산 수지 고형분이 60중량%가 되도록 희석한 용액 2.5중량부, 실리카졸(SST250U, 렌코사) 0.4중량부 및 개시제 Irgacure 184(CIBA사) 0.03중량부를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 48.5중량부와 프로필렌글리콜모노에틸에테르(PGME) 48.5 중량부에 첨가하여 매트릭스용 조성물을 제조하였다. 2.5 parts by weight of a solution prepared by diluting a siloxane resin containing T units (Preparation Example 1) to methyl isobutyl ketone (MIBK) so that the solids content of the siloxane resin became 60% by weight, 0.4 parts by weight of silica sol (SST250U, 0.03 parts by weight of Irgacure 184 (CIBA) was added to 48.5 parts by weight of methyl isobutyl ketone (MIBK) and 48.5 parts by weight of propylene glycol monoethyl ether (PGME) to prepare a composition for a matrix.
폴리카보네이트 기재필름(Teijin 社, 두께 50㎛)에, 금속 나노와이어 조성물을 스핀 코터로 코팅하고, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후 140℃ 오븐에서 120초 건조 후, 매트릭스용 조성물을 스핀 코터로 다시 코팅하여 도전층을 150nm 두께로 형성하고, 80℃ 오븐에서 120초, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후, 메탈 할라이드 램프(GS YUNA 社)로 500mJ/㎠으로 UV 경화시켜 투명 도전체를 제조하였다.
The metal nanowire composition was coated on a polycarbonate base film (Teijin Co., thickness 50 탆) by a spin coater, dried in an oven at 110 캜 for 120 seconds, dried in an oven at 140 캜 for 120 seconds, and then the composition for a matrix was spin- The conductive layer was formed to a thickness of 150 nm, dried in an oven at 80 DEG C for 120 seconds, dried at 110 DEG C for 120 seconds, and then cured by a metal halide lamp (GS YUNA) at 500 mJ / cm2 to prepare a transparent conductor.
비교예 1 Comparative Example 1
금속 나노와이어 함유 용액(Clearohm ink, Cambrios사, 금속 나노와이어와 바인더의 합 2.45중량%) 37중량부를 초순수 증류수 63중량부에 넣고 교반하여 금속 나노와이어 조성물을 제조하였다.37 weight parts of a solution containing metal nanowires (Clearohm ink, Cambrios, 2.45 weight% of metal nanowire and binder) was added to 63 weight parts of ultrapure distilled water and stirred to prepare a metal nanowire composition.
T단위를 포함하는 실록산 수지(제조예 1)를 메틸이소부틸케톤(MIBK)에 실록산 수지 고형분이 60중량%가 되도록 희석한 용액 2.9중량부 및 개시제 Irgacure 184(CIBA사) 0.03중량부를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 48.5중량부 프로필렌글리콜모노에틸에테르(PGME) 48.5중량부 첨가하여 매트릭스용 조성물을 제조하였다. 2.9 parts by weight of a siloxane resin containing T units (Preparation Example 1) diluted with methyl isobutyl ketone (MIBK) to a solids content of the siloxane resin of 60% by weight and 0.03 parts by weight of initiator Irgacure 184 (CIBA) 48.5 parts by weight of ketone (MIBK) 48.5 parts by weight of propylene glycol monoethyl ether (PGME) was added to prepare a composition for a matrix.
폴리카보네이트 기재필름(Teijin 社, 두께 50㎛)에, 금속 나노와이어 조성물을 스핀 코터로 코팅하고, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후 140℃ 오븐에서 120초 건조 후, 매트릭스용 조성물을 스핀 코터로 다시 코팅하여 도전층을 150nm 두께로 형성하고, 80℃ 오븐에서 120초, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후, 메탈 할라이드 램프(GS YUNA 社)로 500mJ/㎠으로 UV 경화시켜 투명 도전체를 제조하였다.The metal nanowire composition was coated on a polycarbonate base film (Teijin Co., thickness 50 탆) by a spin coater, dried in an oven at 110 캜 for 120 seconds, dried in an oven at 140 캜 for 120 seconds, and then the composition for a matrix was spin- The conductive layer was formed to a thickness of 150 nm, dried in an oven at 80 DEG C for 120 seconds, dried at 110 DEG C for 120 seconds, and then cured by a metal halide lamp (GS YUNA) at 500 mJ / cm2 to prepare a transparent conductor.
비교예 2 Comparative Example 2
금속 나노와이어 함유 용액(Clearohm ink, Cambrios사, 금속 나노와이어와 바인더의 합 2.45중량%) 37중량부를 초순수 증류수 63중량부에 넣고 교반하여 금속 나노와이어 조성물을 제조하였다.37 weight parts of a solution containing metal nanowires (Clearohm ink, Cambrios, 2.45 weight% of metal nanowire and binder) was added to 63 weight parts of ultrapure distilled water and stirred to prepare a metal nanowire composition.
실리카졸(SST250U, 렌코사) 1.9중량부 및 개시제 Irgacure 184(CIBA사) 0.03중량부를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 48.5중량부 프로필렌글리콜모노에틸에테르(PGME) 48.5중량부 첨가하여 매트릭스용 조성물을 제조하였다. 1.9 parts by weight of silica sol (SST250U, Lenko Corp.) and 0.03 part by weight of initiator Irgacure 184 (CIBA) were added with 48.5 parts by weight of methyl isobutyl ketone (MIBK) and 48.5 parts by weight of propylene glycol monoethyl ether (PGME) Respectively.
폴리카보네이트 기재필름(Teijin 社, 두께 50㎛)에, 금속 나노와이어 조성물을 스핀 코터로 코팅하고, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후 140℃ 오븐에서 120초 건조 후, 매트릭스용 조성물을 스핀 코터로 다시 코팅하여 도전층을 150nm 두께로 형성하고, 80℃ 오븐에서 120초, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후, 메탈 할라이드 램프(GS YUNA 社)로 500mJ/㎠으로 UV 경화시켜 투명 도전체를 제조하였다.The metal nanowire composition was coated on a polycarbonate base film (Teijin Co., thickness 50 탆) by a spin coater, dried in an oven at 110 캜 for 120 seconds, dried in an oven at 140 캜 for 120 seconds, and then the composition for a matrix was spin- The conductive layer was formed to a thickness of 150 nm, dried in an oven at 80 DEG C for 120 seconds, dried at 110 DEG C for 120 seconds, and then cured by a metal halide lamp (GS YUNA) at 500 mJ / cm2 to prepare a transparent conductor.
비교예 3 Comparative Example 3
금속 나노와이어 함유 용액(Clearohm ink, Cambrios사, 금속 나노와이어와 바인더의 합 2.45중량%) 37중량부를 초순수 증류수 63중량부에 넣고 교반하여 금속 나노와이어 조성물을 제조하였다.37 weight parts of a solution containing metal nanowires (Clearohm ink, Cambrios, 2.45 weight% of metal nanowire and binder) was added to 63 weight parts of ultrapure distilled water and stirred to prepare a metal nanowire composition.
디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(DPHA, SK CYTEC사) 1.8중량부, 프로폭시화된 글리세릴 트리아크릴레이트(SR9020, Sartomer사) 0.1중량부 및 개시제 Irgacure 184(CIBA사) 0.03중량부를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 98중량부에 첨가하여 매트릭스용 조성물을 제조하였다. , 1.8 parts by weight of dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA, SK CYTEC), 0.1 part by weight of propoxylated glyceryl triacrylate (SR9020, Sartomer) and 0.03 part by weight of initiator Irgacure 184 (CIBA) Ketone (MIBK) in an amount of 98 parts by weight to prepare a composition for a matrix.
폴리카보네이트 기재필름(Teijin 社, 두께 50㎛)에, 금속 나노와이어 조성물을 스핀 코터로 코팅하고, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후 140℃ 오븐에서 120초 건조 후, 매트릭스용 조성물을 스핀 코터로 다시 코팅하여 도전층을 150nm 두께로 형성하고, 80℃ 오븐에서 120초, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후, 메탈 할라이드 램프(GS YUNA 社)로 500mJ/㎠으로 UV 경화시켜 투명 도전체를 제조하였다.The metal nanowire composition was coated on a polycarbonate base film (Teijin Co., thickness 50 탆) by a spin coater, dried in an oven at 110 캜 for 120 seconds, dried in an oven at 140 캜 for 120 seconds, and then the composition for a matrix was spin- The conductive layer was formed to a thickness of 150 nm, dried in an oven at 80 DEG C for 120 seconds, dried at 110 DEG C for 120 seconds, and then cured by a metal halide lamp (GS YUNA) at 500 mJ / cm2 to prepare a transparent conductor.
비교예 4 Comparative Example 4
금속 나노와이어 함유 용액(Clearohm ink, Cambrios사, 금속 나노와이어와 바인더의 합 2.45중량%) 37중량부를 초순수 증류수 63중량부에 넣고 교반하여 금속 나노와이어 조성물을 제조하였다.37 weight parts of a solution containing metal nanowires (Clearohm ink, Cambrios, 2.45 weight% of metal nanowire and binder) was added to 63 weight parts of ultrapure distilled water and stirred to prepare a metal nanowire composition.
T단위를 포함하지 않고 D단위로 이루어진 실록산 수지(SIM6485.9, Geles 社) 2.9중량부 및 개시제 Irgacure 184(CIBA사) 0.03중량부를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 48.5중량부 프로필렌글리콜모노에틸에테르(PGME) 48.5중량부 첨가하여 매트릭스용 조성물을 제조하였다. 2.9 parts by weight of siloxane resin (TIM6485.9, Geles) not including T units but D units and 0.03 parts by weight of initiator Irgacure 184 (CIBA) were mixed with 48.5 parts by weight of methyl isobutyl ketone (MIBK), propylene glycol monoethyl ether PGME) were added to prepare a composition for a matrix.
폴리카보네이트 기재필름(Teijin 社, 두께 50㎛)에, 금속 나노와이어 조성물을 스핀 코터로 코팅하고, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후 140℃ 오븐에서 120초 건조 후, 매트릭스용 조성물을 스핀 코터로 다시 코팅하여 도전층을 150nm 두께로 형성하고, 80℃ 오븐에서 120초, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후, 메탈 할라이드 램프(GS YUNA 社)로 500mJ/㎠으로 UV 경화시켜 투명 도전체를 제조하였다.The metal nanowire composition was coated on a polycarbonate base film (Teijin Co., thickness 50 탆) by a spin coater, dried in an oven at 110 캜 for 120 seconds, dried in an oven at 140 캜 for 120 seconds, and then the composition for a matrix was spin- The conductive layer was formed to a thickness of 150 nm, dried in an oven at 80 DEG C for 120 seconds, dried at 110 DEG C for 120 seconds, and then cured by a metal halide lamp (GS YUNA) at 500 mJ / cm2 to prepare a transparent conductor.
비교예 5 Comparative Example 5
금속 나노와이어 함유 용액(Clearohm ink, Cambrios사, 금속 나노와이어와 바인더의 합 2.45중량%) 37중량부를 초순수 증류수 63중량부에 넣고 교반하여 금속 나노와이어 조성물을 제조하였다.37 weight parts of a solution containing metal nanowires (Clearohm ink, Cambrios, 2.45 weight% of metal nanowire and binder) was added to 63 weight parts of ultrapure distilled water and stirred to prepare a metal nanowire composition.
T단위를 포함하는 실록산 수지(제조예 1) 1.5중량부, 실리카 졸(SST130U, 렌코사, 실리카 입자 30중량%, 실리카 입자 평균입경 55nm) 1.5중량부 및 개시제 Irgacure 184(CIBA사) 0.03중량부를 메틸이소부틸케톤(MIBK) 48.5중량부 프로필렌글리콜모노에틸에테르(PGME) 48.5중량부 첨가하여 매트릭스용 조성물을 제조하였다. 1.5 parts by weight of a siloxane resin containing T units (Preparation Example 1), 1.5 parts by weight of silica sol (SST130U, Lencosa, 30% by weight of silica particles, 55 nm of average particle diameter of silica particles) and 0.03 parts by weight of Irgacure 184 48.5 parts by weight of methyl isobutyl ketone (MIBK) 48.5 parts by weight of propylene glycol monoethyl ether (PGME) were added to prepare a composition for a matrix.
폴리카보네이트 기재필름(Teijin 社, 두께 50㎛)에, 금속 나노와이어 조성물을 스핀 코터로 코팅하고, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후 140℃ 오븐에서 120초 건조 후, 매트릭스용 조성물을 스핀 코터로 다시 코팅하여 도전층을 150nm 두께로 형성하고, 80℃ 오븐에서 120초, 110℃ 오븐에서 120초 건조 후, 메탈 할라이드 램프(GS YUNA 社)로 500mJ/㎠으로 UV 경화시켜 투명 도전체를 제조하였다.The metal nanowire composition was coated on a polycarbonate base film (Teijin Co., thickness 50 탆) by a spin coater, dried in an oven at 110 캜 for 120 seconds, dried in an oven at 140 캜 for 120 seconds, and then the composition for a matrix was spin- The conductive layer was formed to a thickness of 150 nm, dried in an oven at 80 DEG C for 120 seconds, dried at 110 DEG C for 120 seconds, and then cured by a metal halide lamp (GS YUNA) at 500 mJ / cm2 to prepare a transparent conductor.
실시예와 비교예의 투명 도전체에 대해 하기 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 및 표 2 에 나타내었다.
The following properties of transparent conductors of Examples and Comparative Examples were evaluated, and the results are shown in Tables 1 and 2 below.
(1) 헤이즈와 전광선 투과율(%): 투명 도전체에 대해 도전층을 광원으로 향하게 하고 파장 400~700nm에서 헤이즈미터(NDH-2000, NIPPON DENSHOKU)를 사용하여 헤이즈와 전광선 투과율을 측정하였다.(1) Haze and total light transmittance (%): Haze and total light transmittance were measured using a haze meter (NDH-2000, NIPPON DENSHOKU) at a wavelength of 400 to 700 nm with the conductive layer directed toward the light source for the transparent conductor.
(2) 투과 a*, 투과 b*: 실시예와 비교예의 투명 도전체(폴리카보네이트 필름: 두께50㎛, 금속 나노와이어 및 매트릭스를 포함하는 도전층: 두께 150nm)에 대해 파장 400nm 내지 700nm에서 UV spectrometer(illuminant 65도, observer 2도),CM6000D(Konica Minolta사)를 사용하여 투과 색좌표를 측정하였다. (2) Transmission a *, transmission b *: Transparent conductors (polycarbonate film: thickness 50 탆, conductive layer comprising metal nanowire and matrix:
(3) 면저항(Ω/□): 고주파 비접촉 저항 측정기 EC-80P(NAPSON 사)를 사용하여 패터닝하지 않은 투명 도전체 면에 대한 면저항을 측정하였다. (3) Surface Resistance (Ω / □): The surface resistance of the non-patterned transparent conductor surface was measured using a high frequency non-contact resistance meter EC-80P (NAPSON).
(4) EtOH rubbing: 도전층에 스포이드로 에탄올을 뿌리려 와이퍼로 10회 문지르고 외관 변화와 저항 변화를 확인하였다. 육안에 의한 외관이 변화되지 않고 상기 저항 변화율이 10% 이하일 때 "양호", 외관이 변화거나 및/또는 저항 변화율이 10%를 초과할 때 "불량"으로 평가하였다.(4) EtOH rubbing: The conductive layer was sprayed with ethanol as an eyedropper, rubbed with a wiper 10 times, and appearance change and resistance change were confirmed. &Quot; Good "when the external appearance by the naked eye was not changed, " Bad" when the resistance change rate was 10% or less, and / or when the resistance change rate exceeded 10%.
상기 표 1 및 표 2의 결과에서, 실시예의 투명 도전체는 헤이즈가 낮고 전광선 투과율이 높으며, 투과 b*값이 1 이하의 값을 나타내어 투명도가 높으며, 패턴 시인 문제가 개선될 수 있으며, 면저항이 낮고 내화학성이 우수한 것을 알 수 있다. 반면, 무기입자를 포함하지 않은 비교예 1의 경우 EtOH rubbing이 불량하며, T단위를 포함하는 실록산 수지 이외의 실리콘계 수지를 사용한 경우(비교예 2, 4) 투명도 및 패턴 시인성이 좋지 않으며, 내화학성이 좋지 않은 결과를 나타내었고, 실리콘계 수지 대신에 아크릴계 수지를 사용한 경우(비교예 3) 헤이즈가 높고, 투과 b* 값이 높아 투명도 및 패턴 시인성이 좋지 않았다. 또한 무기입자의 입경이 본원 범위를 벗어난 비교예 5의 경우 외부 Haze가 발생하여 필름 표면이 뿌옇게 변하고 경화 반응이 미흡하여 EtOH rubbing이 불량한 문제가 있었다.From the results shown in Tables 1 and 2, the transparent conductor of Examples has low haze, high total light transmittance, transparency b * value of 1 or less, high transparency, And is excellent in chemical resistance. On the other hand, in Comparative Example 1 which did not contain inorganic particles, EtOH rubbing was poor, and when a silicone resin other than a siloxane resin containing T units was used (Comparative Examples 2 and 4), transparency and pattern visibility were poor, (Comparative Example 3), the transparency and the pattern visibility were not good because of high haze and high transmission b * value when an acrylic resin was used instead of the silicone resin (Comparative Example 3). In the case of Comparative Example 5 in which the particle size of the inorganic particles was out of the range of the present invention, external haze was generated and the surface of the film became puffy, and the curing reaction was insufficient, and EtOH rubbing was poor.
Claims (12)
상기 매트릭스는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 실록산 수지를 포함하는 매트릭스용 조성물로 형성되고,
상기 매트릭스는 무기입자를 더 포함하고,
상기 무기입자의 평균 입경이 50 nm 이하인 투명 도전체이고,
<화학식 1>
R1SiO3/2
(상기 화학식 1에서, R1은 (메트)아크릴레이트기 함유기이다),
상기 실록산 수지는 굴절률이 1.47 내지 1.49이고,
상기 투명 도전체는 파장 400nm 내지 700nm에서의 투과 b* 값이 1 이하이고,
상기 투명 도전체는 헤이즈 값이 1% 이하인 것인, 투명 도전체.A base layer, and a conductive layer formed on the base layer and including metal nanowires and a matrix,
Wherein the matrix is formed of a composition for a matrix comprising a siloxane resin comprising units of the following formula (1)
Wherein the matrix further comprises inorganic particles,
Wherein the inorganic particles have a mean particle size of 50 nm or less,
≪ Formula 1 >
R 1 SiO 3/2
(Wherein, in the formula (1), R 1 is a (meth) acrylate group-containing group)
The siloxane resin has a refractive index of 1.47 to 1.49,
The transparent conductor has a transmittance b * value of not more than 1 at a wavelength of 400 nm to 700 nm,
Wherein the transparent conductor has a haze value of 1% or less.
상기 실록산 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 10,000 인 투명 도전체.The method according to claim 1,
Wherein the siloxane resin has a weight average molecular weight of 1,000 to 10,000.
상기 매트릭스용 조성물은 개시제, 부착증진제 및 산화방지제 중 하나 이상을 더 포함하는 투명 도전체.The method according to claim 1,
Wherein the composition for a matrix further comprises at least one of an initiator, an adhesion promoter and an antioxidant.
상기 무기입자는 티타늄 산화물, 지르코늄 산화물, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물 중 하나 이상인 투명 도전체.The method according to claim 1,
Wherein the inorganic particles are at least one of titanium oxide, zirconium oxide, silicon oxide, and aluminum oxide.
상기 무기입자는 평균 입경이 20nm 내지 30nm인 투명 도전체.The method according to claim 1,
Wherein the inorganic particles have an average particle diameter of 20 nm to 30 nm.
상기 금속 나노와이어는 은 나노와이어를 포함하는 투명 도전체.The method according to claim 1,
Wherein the metal nanowire comprises silver nanowires.
상기 기재층의 상부면 또는 하부면에 하드코팅층, 부식방지층, 눈부심방지 코팅층, 부착력증진층, 올리고머 용출 방지층 중 하나 이상이 더 형성된 투명 도전체.The method according to claim 1,
Wherein at least one of a hard coating layer, a corrosion preventing layer, an anti-glare coating layer, an adhesion promoting layer, and an oligomer elution preventing layer is further formed on an upper surface or a lower surface of the substrate layer.
An optical display device comprising the transparent conductor according to any one of claims 1, 4 to 8 and 11.
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2015
- 2015-04-09 KR KR1020150050475A patent/KR101813752B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (1)
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| JP2011029098A (en) * | 2009-07-28 | 2011-02-10 | Panasonic Electric Works Co Ltd | Substrate with transparent conductive film |
Also Published As
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