KR101799701B1 - 편광 필름의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 우수한 편광 특성을 갖는 편광 필름을 얻을 수 있는 편광 필름의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
폴리비닐알코올계 수지를 형성 재료로 하는 띠형의 수지 필름을 길이 방향으로 반송하면서, 수지 필름이 이색성 물질로 염색된 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 방법으로서, 이색성 물질로 염색된 수지 필름을, 제1 가교제를 포함하는 가교욕(架橋浴)에 침지하여, 이색성 물질로 염색된 수지 필름이 제1 가교제로 가교된 가교 필름을 얻는 가교 공정과, 가교 필름을, 제2 가교제를 포함하는 수용액으로 세정하는 세정 공정을 가지며, 세정 공정에 있어서, 수용액에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계가 물 100 질량부에 대해 0.003 질량부 이상 0.1 질량부 미만의 범위가 되도록 관리하는 편광 필름의 제조 방법.

Description

편광 필름의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING POLARIZING FILM}

본 발명은 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.

액정 표시 장치는, 퍼스널 컴퓨터, TV, 모니터, 휴대 전화 및 PDA(Personal Digital Assistant) 등에 사용되고 있다. 최근에 와서는, 액정 표시 장치의 고성능화, 박형화에 따라, 액정 표시 장치에 사용되는 편광 필름에 대해서도, 박형화가 요구되고 있다. 예컨대, 열가소성 수지 기재(基材)의 표면에, 폴리비닐알코올계 수지층이 형성된 적층체를, 이색성 물질에 의한 염색 및 연신함으로써, 두께 10 ㎛ 이하의 박형 편광 필름을 얻을 수 있다(특허문헌 1).

[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2009-098653호 공보

전술한 이색성 물질로서는, 예컨대, 요오드가 이용된다. 편광 필름 중의 요오드는, 요오드 착체로서 존재하고, 폴리비닐알코올계 수지의 배향에 의존하며, 요오드 착체 자신도 배향하고 있다. 이 요오드 착체가, 가시 영역의 광을 흡수함으로써, 편광 필름은 편광 특성(편광도)을 나타내는 것이 알려져 있다. 그 때문에, 편광 필름의 편광도를 향상시키는 방법으로서는, 폴리비닐알코올계 수지의 배향성을 향상시키는 방법이 고려된다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 우수한 편광 특성을 갖는 편광 필름을 얻을 수 있는 편광 필름의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 전술한 과제를 해결하기 위해서 예의 검토를 거듭한 결과, 편광 필름의 제조 방법에서의 세정 공정에 있어서, 요오드 착체의 배향이 흐트러져, 결과적으로 얻어지는 편광 필름의 편광도가 저하되는 것을 알 수 있었다. 특히, 편광 필름의 두께가 10 ㎛ 이하인 경우에는, 편광 필름의 두께가 10 ㎛를 초과하는 경우에 비해, 편광 필름의 표면에 존재하는 요오드 착체가 증가하기 때문에, 편광 필름의 편광 특성에 대한 영향을 간과할 수 없는 것이 판명되었다. 한편, 편광 필름의 두께가 10 ㎛를 초과하는 경우에는, 편광 필름이 충분한 두께를 갖기 때문에, 세정 공정에서의 편광 특성의 저하는 인식되고 있지 않았다.

이하에 나타내는 편광 필름의 제조 방법에 의해, 전술한 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명의 일 양태는, 폴리비닐알코올계 수지를 형성 재료로 하는 띠형의 수지 필름을 길이 방향으로 반송하면서, 수지 필름이 이색성 물질로 염색된 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 방법으로서, 이색성 물질로 염색된 수지 필름을, 제1 가교제를 포함하는 가교욕(架橋浴)에 침지하여, 이색성 물질로 염색된 수지 필름이 제1 가교제로 가교된 가교 필름을 얻는 가교 공정과, 가교 필름을, 제2 가교제를 포함하는 수용액으로 세정하는 세정 공정을 가지며, 세정 공정에 있어서, 수용액에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계가 물 100 질량부에 대해 0.003 질량부 이상 0.1 질량부 미만의 범위가 되도록 관리하는 편광 필름의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 일 양태는, 가교 공정에 앞서, 띠형의 기재 필름을 길이 방향으로 반송하면서, 기재 필름의 한쪽 면에 폴리비닐알코올계 수지 용액을 도포하여, 한쪽 면에 폴리비닐알코올계 수지를 형성 재료로 하는 수지층을 형성하는 수지층 형성 공정과, 수지층 형성 공정에서 얻어진 적층체를 길이 방향으로 반송하면서 연신하여, 기재 필름이 연신된 연신 기재 필름과, 연신 기재 필름의 한쪽 면에 형성된 수지 필름이 적층된 적층 필름을 얻는 적층 공정을 가져도 좋다.

본 발명의 일 양태에 있어서, 제2 가교제는, 붕소 화합물인 것이 바람직하다.

본 발명의 일 양태에 있어서, 제1 가교제와 제2 가교제는 동일한 화합물인 것이 바람직하다.

본 발명의 일 양태에 있어서, 이색성 물질은, 요오드인 것이 바람직하다.

본 발명의 일 양태에 있어서, 수용액은, 요오드화물이 포함되는 것이 바람직하다.

본 발명의 일 양태에 있어서, 요오드화물은, 요오드화칼륨인 것이 바람직하다.

본 발명의 일 양태에 의하면, 우수한 편광 특성을 갖는 편광 필름을 얻을 수 있는 편광 필름의 제조 방법이 제공된다.

도 1은 본 발명의 제1 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 편광 필름의 제조 방법에 따른 주요한 장치의 배치예를 도시한 단면 모식도이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.

<제1 실시형태>

이하, 본 발명의 제1 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법에 대해, 도 1 및 도 2를 참조하면서, 적절히 부호를 이용하여 설명한다. 한편, 이하의 모든 도면에서는, 도면을 보기 쉽게 하기 위해서, 각 구성 요소의 치수나 비율 등은 적절히 변경하여 도시하고 있는 경우가 있다.

[편광 필름의 제조 방법]

도 1은 본 발명의 제1 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법을 도시한 흐름도이다. 본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법은, 후술하는 단계 S11 및 단계 S12를 포함하는 가교 공정과, 단계 S13을 포함하는 세정 공정과, 단계 S14를 포함하는 건조 공정을 구비하고 있다.

단계 S11에서는, 폴리비닐알코올계 수지를 형성 재료로 하는 띠형의 수지 필름(이하, 수지 필름)을 이색성 물질로 염색한다.

다음으로, 단계 S12에서는, 이색성 물질로 염색된 수지 필름(이하, 염색 필름)을, 제1 가교제를 포함하는 가교욕에 침지한다. 이때, 가교욕 중에서, 수지 필름을 길이 방향으로 연신한다(도시 생략). 염색 필름을 가교욕에 침지함으로써, 염색 필름이 제1 가교제로 가교된 가교 필름이 얻어진다.

또한, 단계 S13에서는, 제2 가교제가 포함되는 수용액으로, 가교 필름을 세정한다. 단계 S14에서는, 세정 후의 가교 필름을 건조시킨다.

도 2는 본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법에 따른 주요한 장치의 배치예의 하나를 도시한 단면 모식도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 실시형태는, 수지 필름(11)을 닙롤(101~105) 및 반송롤(111~119)에 의해 길이 방향으로 반송하면서, 수지 필름(11)이 이색성 물질로 염색된 편광 필름(19)을 제조한다.

수지 필름(11)이 조출(繰出)롤(21)에 감겨진 상태에서 한쪽측으로부터 공급된다. 먼저, 수지 필름(11)을, 염색조(23)에 침지함으로써, 염색한다(단계 S11). 다음으로, 얻어진 염색 필름(13)을, 가교조(25)에 침지 및 연신함으로써, 가교 필름(15)이 얻어진다(단계 S12). 또한, 가교 필름(15)을, 세정조(27)에 침지함으로써, 세정한다(단계 S13). 세정 후의 가교 필름(15)을, 건조로(29)를 통과시킴으로써, 건조시킨다(단계 S14). 전술한 처리에 의해, 편광 필름(19)이 얻어진다.

[수지 필름]

도 2에 있어서, 본 실시형태에 따른 수지 필름(11)의 형성 재료로서는, 종래, 편광 필름에 이용되고 있는 폴리비닐알코올(이하, PVA)계 수지인 것이 바람직하다. PVA계 수지로서는, PVA 수지 또는 PVA 수지 유도체가 이용된다.

PVA 수지 유도체로서는, 예컨대, 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 또는 이들의 변성체를 들 수 있다. 이 변성체로서는, 예컨대 전술한 PVA 수지 유도체를, 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀이나, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 카르복실산 또는 불포화 카르복실산의 알킬에스테르나, 아크릴아미드 등으로 변성한 것을 들 수 있다.

PVA계 수지의 중합도는, 1000~10000이 바람직하고, 1500~5000이 보다 바람직하다. 또한, PVA계 수지의 비누화도는, 85 몰% 이상이 바람직하고, 90 몰% 이상이 보다 바람직하며, 99 몰% 이상이 더욱 바람직하다.

전술한 수지 필름(11)은, 가소제 등의 첨가제가 포함되어 있어도 좋다. 가소제로서는, 예컨대, 글리세린, 디글리세린, 트리글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 폴리올 또는 폴리올의 축합물을 들 수 있다. 수지 필름(11) 중의 가소제의 함유량은, 특별히 제한되지 않으나, 20 질량% 이하가 바람직하다.

본 실시형태에 있어서, 미연신의 수지 필름(11)의 두께는, 5~150 ㎛가 바람직하고, 5~80 ㎛가 보다 바람직하며, 5~40 ㎛가 더욱 바람직하다.

[가교 공정]

(염색)

도 2에 있어서, 본 실시형태에 따른 수지 필름(11)의 염색은, 수지 필름(11)에 이색성 물질을 흡착 배향시킬 목적으로 행해진다. 구체적으로는, 수지 필름(11)을, 이색성 물질이 포함되는 용액에 침지시킴으로써, 수지 필름(11)을 이색성 물질로 염색한다.

수지 필름(11)의 염색에 이용하는 이색성 물질로서는, 예컨대, 요오드나 편광 필름용 색소로서 공지의 이색성 색소를 들 수 있고, 요오드가 바람직하다.

이하, 이색성 물질로서 요오드를 이용하는 경우로 한정하여 설명한다. 본 실시형태에 따른 수지 필름(11)의 염색에는 요오드 용액이 이용되고, 요오드 수용액이 이용되는 것이 바람직하다. 요오드 수용액으로서는, 요오드 및 용해 조제로서 요오드화물을 용해시켜, 요오드 이온을 함유시킨 수용액이 이용된다. 요오드화물로서는, 예컨대, 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석 또는 요오드화티탄이 바람직하고, 요오드화칼륨이 보다 바람직하다.

요오드 용액 중의 요오드의 농도는, 0.01 질량% 이상 0.5 질량% 이하가 바람직하고, 0.02 질량% 이상 0.4 질량% 이하가 보다 바람직하며, 0.2 질량% 이상 0.38 질량% 이하가 더욱 바람직하고, 0.2 질량% 이상 0.35 질량% 이하가 특히 바람직하다. 한편, 요오드 용액 중의 요오드화물의 농도는 0.01 질량% 이상 10 질량% 이하가 바람직하고, 0.02 질량% 이상 8 질량% 이하가 보다 바람직하다.

본 실시형태에 따른 수지 필름(11)의 염색에 있어서, 요오드 용액의 온도는, 20~50℃가 바람직하고, 25~40℃가 보다 바람직하다. 또한, 요오드 용액에 침지하는 시간은, 10~300초간이 바람직하고, 20~240초간이 보다 바람직하다.

(가교)

도 2에 있어서, 본 실시형태에 따른 염색 필름(13)의 가교는, 염색 필름(13)을 내수화(耐水化)시킬 목적으로 행해진다. 구체적으로는, 제1 가교제를 포함하는 요오드화물 수용액(이하, 가교욕)에, 염색 필름(13)을 침지시킨다.

본 실시형태에 있어서, 가교욕에 요오드화물이 포함됨으로써, 얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성을 면내에서 균일하게 할 수 있는 데다가, 편광 필름(19)의 색상을 조제할 수 있다. 가교욕 중에 포함되는 요오드화물로서는, 예컨대, 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석 또는 요오드화티탄이 바람직하고, 요오드화칼륨이 보다 바람직하다.

가교욕 중의 요오드화물의 농도는, 4 질량% 이상이 바람직하고, 4 질량% 이상 12 질량% 이하가 보다 바람직하며, 4.5 질량% 이상 11 질량% 이하가 더욱 바람직하고, 5 질량% 이상 10 질량% 이하가 특히 바람직하다.

본 실시형태에 있어서, 가교욕에 제1 가교제가 포함됨으로써, PVA계 수지가 가교된다. 가교욕 중에 포함되는 제1 가교제로서는, 붕소 화합물, 글리옥살 또는 글루타르알데히드가 바람직하고, 붕소 화합물이 보다 바람직하다. 붕소 화합물로서는, 예컨대, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다.

가교욕 중의 제1 가교제의 농도는, 2 질량% 이상 8 질량% 이하가 바람직하고, 2.5 질량% 이상 7 질량% 이하가 보다 바람직하며, 3 질량% 이상 6 질량% 이하가 더욱 바람직하다. 가교욕 중의 제1 가교제의 농도가 2 질량%보다 낮으면, 얻어지는 편광 필름(19)의 내수성이나 편광도가 저하되는 경향이 있다. 한편, 가교욕 중의 제1 가교제의 농도가 8 질량%보다 높으면, 수지 필름(11)이 연신되기 어려워지는 경향이 있다.

여기서, 염색 필름(13)이 내수화되는 기구에 대해, 염색 필름(13)의 형성 재료로서 PVA를, 제1 가교제로서 붕산을 이용하는 경우를 예시하여 설명한다. 염색 필름(13)을 가교욕에 침지시키면, PVA의 히드록시기와 붕산 이온 B(OH)₄ ^-의 히드록시기가 반응하여, 수소 결합 또는, 무기산 에스테르 결합이 발생한다. 이에 의해, 이들 결합을 포함하는 안정적인 육원환 구조가 형성되어, 가교된다. PVA는, 탄소 원자 1개 걸러 히드록시기를 가지며, 각각의 히드록시기가 가교되기 때문에, 복수의 PVA쇄가 결합되어, 그물코 형상의 네트워크가 형성된다. 이와 같이 그물코 형상의 네트워크가 형성됨으로써, PVA는 물에 대해 난용화 또는 불용화되어, 염색 필름(13)의 내수성이 향상된다고 생각된다. 또한, 그물코 형상의 네트워크에 의해, 염색한 요오드가 유출되는 것을 억제하여, 얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성의 저하를 억제할 수 있다.

(연신)

도 2에 있어서, 본 실시형태에 따른 염색 필름(13)의 가교와 함께 연신을 행해도 좋다. 염색 필름(13)의 가교와 함께 연신을 행함으로써, PVA계 수지의 배향성과 함께 이색성 물질의 배향성이 향상되기 때문에, 얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 연신에 의해 PVA계 수지의 배향성이 향상되면, 연신을 행하지 않을 때에 비해 염색 필름(13)이 보다 불용화되어, 내수성이 더욱 향상된다고 생각된다.

본 실시형태에 따른 염색 필름(13)의 연신은, 습식의 일축 연신인 것이 바람직하다.

연신 배율은, 미연신의 수지 필름(11)을 기준으로, 4~7배가 바람직하고, 5~6.8배가 보다 바람직하며, 5.5~6.5배가 더욱 바람직하다. 연신 배율이 7배보다 높으면, 염색 필름(13)이 파단되기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 연신 배율이 4배보다 낮으면, 얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성이 저하되는 경우가 있다. 염색 필름(13)을 가교하고 연신함으로써 얻어지는 수지 필름(11)의 두께는, 5~80 ㎛가 바람직하다.

본 실시형태의 가교 공정에서의 연신 배율이, 전술한 범위 내이면, 하나의 가교욕 중에서 다단계적으로 행할 수도 있다. 다단계적인 연신 방법으로서는, 예컨대, 가교욕 중에 설치된 복수의 핀치롤(닙롤)쌍의 주속차를 두어 연신을 행하는 롤간 연신 또는 텐터 연신을 들 수 있다.

본 실시형태에 따른 염색 필름(13)의 가교에 있어서, 가교욕의 온도는, 예컨대, 30℃ 이상이 바람직하고, 40~85℃가 보다 바람직하다. 또한, 가교욕에 침지하는 시간은 10~1200초간이 바람직하고, 30~600초간이 보다 바람직하다.

[세정 공정]

도 2에 있어서, 본 실시형태의 세정 공정은, 전술한 공정에서 사용하여, 수지 필름(11)에 남은 약제, 예컨대, 잉여의 이색성 물질이나 미반응의 제1 가교제를 저감시킬 목적으로 행해진다. 구체적으로는, 제2 가교제를 포함하는 수용액(이하, 세정욕)에, 가교 필름(15)을 침지시킨다.

본 실시형태의 세정욕 중에 포함되는 제2 가교제로서는, 가교욕 중에 포함되는 제1 가교제로서 사용할 수 있는 화합물과 동일한 화합물을 사용할 수 있으며, 예컨대, 붕소 화합물, 글리옥살 또는 글루타르알데히드가 바람직하고, 붕소 화합물이 보다 바람직하다. 붕소 화합물로서는, 예컨대, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 있어서, 제1 가교제와 제2 가교제는 상이해도 좋고, 동일해도 좋다.

세정욕 중에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계의 농도는, 가교욕 중의 제1 가교제의 농도보다 낮게 되어 있다. 구체적으로는, 세정욕 중에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계의 농도는, 물 100 질량부에 대해 0.003 질량부 이상이 바람직하고, 0.003 질량부 이상 0.1 질량부 미만이 보다 바람직하며, 0.005 질량부 이상 0.1 질량부 미만이 더욱 바람직하다. 세정욕 중에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계의 농도가 0.003 질량부보다 적으면, 얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 세정욕 중에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계의 농도가 0.1 질량부 이상이면, 가교 필름(15)에 남은 약제의 세정이 불충분해져, 얻어지는 편광 필름(19)의 표면의 오염의 원인이 된다.

종래의 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 세정욕에는, 충분한 세정 효과를 얻을 목적으로, 이온 교환수 또는 증류수 등의 순수(純水)가 사용된다. 그러나, 가교 필름(15)을 순수의 세정욕 중에서 세정하면, 가교 필름(15)에 포함되는 제1 가교제 유래의 가교 구조로부터, 가수분해에 의해 제1 가교제가 탈리(脫離)하여, 제1 가교제가 용출되기 쉬워진다. 제1 가교제가 용출됨으로써, 가교 필름(15)의 가교 구조가 해소되어, 이 가교 구조 중에 받아들여져 있던 이색성 물질이 용출되는 경우가 있다.

또한, 제1 가교제가 탈리한 후에는, 히드록시기가 생성된다. 또한, 가교 필름(15)은, 이 히드록시기 이외에도, 가교 공정에서 가교되지 않은 미반응의 히드록시기를 갖기 때문에, 가교 필름(15)이 순수의 세정욕 중에서 팽윤 또는 일부 용해되는 경우가 있다. 이에 의해, 이색성 물질이 용출되는 경우가 있다.

얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성은 이색성 물질의 농도에 의존하기 때문에, 편광 필름(19)의 편광 특성이 저하된다고 생각된다.

전술한 과제에 대해, 본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법에서는, 세정욕 중에 제1 가교제 및 제2 가교제가 전술한 농도 범위에서 포함됨으로써, 제1 가교제의 용출이나, 가교 필름(15)의 팽윤이나 용해를 억제하여, 얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성의 저하를 억제한다고 생각된다.

본 실시형태의 세정 공정에서는, 세정욕 중에, 가교욕에 포함되는 제1 가교제가 혼입되게 되는데, 세정욕 중에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계의 농도가 0.1 질량부 이상이 되지 않도록 관리한다. 예컨대, 도 2에 도시된 닙롤(103)의 닙압을 조절하여, 세정욕 중에의 제1 가교제의 혼입량을 증감시킬 수 있다. 또한, 세정욕의 점검이나 교환 등으로 미사용의 세정욕으로 교환할 때에는, 세정욕 중에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계의 농도가 0.003 질량부를 하회하지 않도록 관리한다. 예컨대, 미사용의 세정욕 중에 제2 가교제를 첨가하여, 세정욕 중의 제2 가교제의 농도를 증가시킬 수도 있다. 이상의 방법에 의해, 세정욕 중에 포함되는 제1 가교제 및 제2 가교제의 합계의 농도를 전술한 범위 내로 제어할 수 있다.

또한, 본 실시형태의 세정 공정에 있어서, 세정욕 중에는 요오드화물이 포함되어 있는 것이 바람직하다. 세정욕 중에 요오드화물이 포함됨으로써, 얻어지는 편광 필름(19)의 색상을 조제할 수 있다.

세정욕 중에 포함되는 요오드화물로서는, 가교욕 중에 포함되는 요오드화물과 동일한 것을 사용할 수 있고, 예컨대, 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석 또는 요오드화티탄이 바람직하고, 요오드화칼륨이 보다 바람직하다.

세정욕 중의 요오드화물의 농도는, 0.8 질량% 이상이 바람직하고, 0.8 질량% 이상 5 질량% 이하가 보다 바람직하며, 0.8 질량% 이상 4.5 질량% 이하가 더욱 바람직하고, 0.8 질량% 이상 4.0 질량% 이하가 특히 바람직하다.

본 실시형태의 세정 공정에 있어서, 세정욕의 온도는, 예컨대, 15~60℃가 보다 바람직하고, 20~45℃가 더욱 바람직하다. 또한, 세정욕에 침지하는 시간은 1~120초간이 바람직하고, 3~90초간이 보다 바람직하다.

본 실시형태의 세정 공정은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부탄올, 프로판올 등의 액체 알코올을 배합한 용액을 이용할 수도 있다. 전술한 바와 같은 액체 알코올을 이용함으로써, 이후의 건조 공정에 있어서, 가교 필름(15)의 건조를 빠르게 할 수 있다.

[건조 공정]

도 2에 있어서, 본 실시형태의 건조 공정은, 세정 공정 후의 가교 필름(15)을 건조시켜, 소망의 함액률(含液率)의 편광 필름(19)을 얻을 목적으로 행해진다.

본 실시형태의 건조 공정에 있어서, 건조 온도는 70℃ 이하가 바람직하고, 60℃ 이하가 보다 바람직하며, 45℃ 이하에서 행하는 것이 더욱 바람직하다. 건조 온도가 지나치게 낮으면, 건조 시간이 길어져, 제조 효율이 저하된다. 한편, 건조 온도가 지나치게 높으면, 얻어지는 편광 필름(19)이 열화하여, 편광 특성 및 색상이 악화된다. 또한, 건조 시간은 10분간 이하가 바람직하고, 5분간 이하가 보다 바람직하다. 이와 같이 하여, 편광 필름(19)이 얻어진다.

본 실시형태에 의하면, 우수한 편광 특성을 갖는 편광 필름(19)을 얻을 수 있는 편광 필름의 제조 방법이 제공된다.

<편광판의 제조 방법>

전술한 방법으로 제조된 편광 필름(19)의 적어도 한쪽 면에, 접착제를 이용하여 보호 필름을 접합시킴으로써, 편광 필름(19) 및 보호 필름이 적층된 편광판이 형성된다.

[보호 필름]

본 실시형태의 편광판의 보호 필름의 재료로서는, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 수지가 좋고, 예컨대, 트리아세틸셀룰로오스 등의 아세틸셀룰로오스계 수지, 시클로올레핀계 수지, 시클로올레핀계 공중합 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 수지, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 비환형 올레핀계 수지 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.

전술한 보호 필름의 두께는, 1~500 ㎛가 바람직하고, 1~300 ㎛가 보다 바람직하며, 5~200 ㎛가 더욱 바람직하고, 10~100 ㎛가 특히 바람직하다.

한편, 본 실시형태에 있어서 편광 필름(19)의 양측에 보호 필름을 형성하는 경우, 그 양면에서 동일한 수지 재료로 이루어지는 보호 필름을 이용해도 좋고, 상이한 수지 재료로 이루어지는 보호 필름을 이용해도 좋다.

[접착제]

본 실시형태의 편광판의 접착제로서는, 예컨대, 수계 접착제, 자외 경화형 접착제 또는 전자선 경화형 접착제가 바람직하고, 수계 접착제가 보다 바람직하다. 수계 접착제로서는, 예컨대, 폴리비닐알코올계 수지의 수용액 및 폴리비닐알코올계 수지의 수용액에 일반적인 가교제를 배합한 수용액, 우레탄계 에멀젼 접착제를 들 수 있다.

또한, 본 실시형태에서 이용되는 접착제에는, 금속 화합물 필러를 함유시킬 수 있다.

[편광판의 제조 방법]

이하, 본 실시형태의 편광판에 대해 설명한다. 한편, 이하에서는 수계 접착제를 사용하는 경우에 대해 설명한다.

본 실시형태의 편광판은, 전술한 접착제를 이용하여, 보호 필름과 편광 필름(19)을 접합시킴으로써 제조된다. 접착제의 도포는, 보호 필름, 편광 필름(19)의 어느 것에 행해도 좋고, 양자에 행해도 좋다. 편광 필름(19)과 보호 필름을 접합 후, 건조시킴으로써, 편광 필름(19)과 보호 필름 사이에 전술한 접착제로 이루어지는 접착층이 형성된다. 편광 필름(19)과 보호 필름의 접합은, 롤 라미네이터 등에 의해 행할 수 있다. 접착층의 두께는, 특별히 제한되지 않으나, 30~1000 ㎚가 바람직하다. 한편, 건조 후에는, 예컨대, 20~45℃의 온도에서 양생(養生)해도 좋다.

본 실시형태의 편광판은, 접착제와의 접착성을 향상시킬 목적으로, 편광 필름(19) 또는 보호 필름 혹은 그 양방에, 표면 처리를 행할 수 있다. 표면 처리로서는, 예컨대, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 화염 처리, 자외선 처리, 프라이머 처리, 비누화 처리, 용제의 도포 및 건조에 의한 용제 처리를 들 수 있다.

또한, 보호 필름의 편광 필름(19)을 접착시키지 않는 면에는, 하드 코트 처리, 반사 방지 처리, 스티킹 방지 처리, 확산 또는 안티 글레어를 목적으로 하는 처리 등을 행해도 좋다.

<제2 실시형태>

이하, 본 발명의 제2 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법에 대해, 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한다.

[편광 필름의 제조 방법]

도 3은 본 발명의 제2 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법을 도시한 흐름도이다. 도 3에 도시된 본 발명의 제2 실시형태의 편광 필름의 제조 방법은, 도 1에 도시된 제1 실시형태에 따른 편광 필름의 제조 방법을 도시한 흐름도와 단계 S11~S14가 공통되어 있다. 제1 실시형태와 제2 실시형태에서 상이한 것은, 제1 실시형태에서의 가교 공정에 앞서, 후술하는 단계 S21을 포함하는 수지층 형성 공정과, 단계 S22를 포함하는 적층 공정과, 단계 S23을 포함하는 불용화 공정을 갖는 것이다. 따라서, 본 실시형태에 있어서 제1 실시형태와 공통되는 구성 요소에 대해서는 동일한 부호를 붙이고, 상세한 설명은 생략한다.

단계 S21에서는, 띠형의 기재 필름을 길이 방향으로 반송하면서, 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 PVA계 수지 용액을 도포하여, PVA계 수지를 형성 재료로 하는 수지층을 형성한다.

단계 S22에서는, 단계 S21에서 얻어진 적층체를 길이 방향으로 반송하면서 연신한다. 적층체를 연신함으로써, 연신 기재 필름과, 연신 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 형성된 수지 필름(11)이 적층된 적층 필름(이하, 적층 필름)이 얻어진다.

단계 S23에서는, 제3 가교제를 포함하는 불용화욕(不溶化浴)에 적층 필름을 침지한다. 적층 필름을 불용화욕에 침지함으로써, 연신 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 형성된 수지 필름(11)이 불용화된 적층 필름이 얻어진다.

[수지층 형성 공정]

본 실시형태의 적층체는, 기재 필름의 적어도 한쪽 면에, PVA계 수지층이 형성되어, 기재 필름과 PVA계 수지층이 일체화된 것이다. 또한, 기재 필름과 PVA계 수지층 사이에는, 양자의 밀착성을 향상시킬 목적으로, 프라이머층(밑칠층) 등의 박층이 형성되어 있어도 좋다.

(기재 필름)

본 실시형태의 기재 필름으로서는, 종래, 편광 필름의 보호 필름으로서 이용되고 있는 것을 이용할 수 있고, 기재 필름의 형성 재료로서는, 예컨대, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 등방성, 연신성 등이 우수한 열가소성 수지가 이용된다. 이러한 열가소성 수지의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리술폰 수지, 폴리카보네이트 수지, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀 수지, 시클로계 혹은 노르보르넨 구조를 갖는 환형 폴리올레핀 수지(노르보르넨계 수지), (메트)아크릴 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리비닐알코올 수지 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.

여기서, 열가소성 수지는, 고분자가 규칙적으로 배열되는 결정 상태에 있는 것과, 고분자가 규칙적인 배열을 갖지 않거나, 혹은 극히 일부밖에 갖지 않는 무정형 또는 비결정 상태에 있는 것으로 크게 구별할 수 있다. 이에 대응하여, 결정 상태를 만드는 성질의 열가소성 수지는 결정성 수지라고 불리고, 그러한 성질을 갖지 않는 열가소성 수지는 비결정성 수지라고 불린다. 한편, 결정성 수지인지 비결정성 수지인지를 불문하고, 결정 상태에 없는 수지 또는 결정 상태에 이르지 않는 수지를 아몰퍼스 또는 비정질의 수지라고 한다. 여기서는, 아몰퍼스 또는 비정질의 수지는, 결정 상태를 만들지 않는 성질의 비결정성 수지와 구별하여 이용된다.

결정성 수지로서는, 예컨대 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP)을 포함하는 올레핀계 수지나, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT)를 포함하는 에스테르계 수지가 있다. 결정성 수지의 특징의 하나는, 일반적으로, 가열이나 연신 배향에 의해 고분자가 배열되어 결정화가 진행되는 성질을 갖는 것이다. 수지의 물성은, 결정화의 정도에 따라 여러 가지로 변화한다. 한편, 예컨대, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 같은 결정성 수지여도, 가열 처리나 연신 배향에 의해 일어나는 고분자의 배열을 저해함으로써, 결정화의 억제가 가능하다. 결정화가 억제된 이들 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 비결정성 폴리프로필렌, 비결정성 폴리에틸렌테레프탈레이트라고 하고, 이들을 각각 총칭하여 비결정성 올레핀계 수지, 비결정성 에스테르계 수지라고 한다.

예컨대, 폴리프로필렌(PP)의 경우, 입체 규칙성이 없는 어탁틱(atactic) 구조로 함으로써, 결정화를 억제한 비결정성 폴리프로필렌(PP)을 작성할 수 있다. 또한, 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 경우, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 결정화를 저해하는 분자를 공중합시킴으로써, 결정화를 억제한 비결정성 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 작성할 수 있다. 구체적으로는, 중합 모노머로서, 예컨대, 이소프탈산 또는 1,4-시클로헥산디메탄올을 공중합함으로써, 비결정성 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 작성할 수 있다.

본 실시형태에 있어서, 미연신의 기재 필름의 두께는, 10~500 ㎛가 바람직하고, 20~300 ㎛가 보다 바람직하며, 30~200 ㎛가 더욱 바람직하고, 50~150 ㎛가 특히 바람직하다. 미연신의 기재 필름의 두께가 전술한 범위 내임으로써, 기재 필름의 강도 및 작업성이 우수하다.

(PVA계 수지 용액)

본 실시형태의 PVA계 수지층은, PVA계 수지 용액을 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 도포하고, 건조시킴으로써 얻어진다. PVA계 수지 용액을 기재 필름의 양면에 도포하고, 건조시켜, PVA계 수지층을 형성해도 좋다. PVA계 수지 용액으로서는, PVA계 수지 수용액이 바람직하다. PVA계 수지 수용액은, PVA계 수지의 분말, 분쇄물 또는 절단물 등을 물에 의해 팽윤시킨 후, 팽윤한 PVA계 수지를 가열 교반함으로써 조제할 수 있다. PVA계 수지 수용액 중의 PVA계 수지의 농도는 2~20 질량%가 바람직하고, 4~10 질량%가 보다 바람직하다.

(도포)

본 실시형태에 있어서, 전술한 PVA계 수지 용액은, 종래 공지의 수법으로 도포할 수 있다. PVA계 수지 용액을 도포하는 방법으로서는, 예컨대, 와이어 바 코팅법, 리버스 코팅, 그라비아 코팅 등의 롤 코팅법, 다이 코트법, 콤마 코트법, 립 코트법, 스크린 코팅법, 파운틴 코팅법, 디핑법, 스프레이법 등을 들 수 있다. 한편, 기재 필름에 프라이머층이 형성되어 있는 경우에는, 전술한 수법으로 프라이머층에 직접 PVA계 수지 용액을 도포할 수 있다.

(건조)

PVA계 수지 용액을 도포한 후에는, 오븐을 이용하여, 적층체를 건조시킨다. 건조 온도는, 50~200℃가 바람직하고, 80~150℃가 보다 바람직하다. 또한, 건조 시간은, 5~30분간이 바람직하다.

[적층 공정]

(연신)

본 실시형태의 적층 공정에서 행해지는 연신은, 전술한 적층체로부터 적층 필름을 형성할 목적으로 행해진다. 또한, 적층체의 연신에 의해, PVA계 수지의 배향성을 향상시킴으로써, 얻어지는 수지 필름(11)을 불용화시킬 목적으로 행해진다. 적층 공정에서 행해지는 연신은, 건식의 일축 연신인 것이 바람직하다. 연신 배율은, 미연신의 적층체를 기준으로, 1.3~2.2배가 바람직하고, 1.5~2.0배가 보다 바람직하며, 1.8~2.0배가 더욱 바람직하다. 연신 배율이 2.2배보다 높으면, 연신 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 형성된 수지 필름(11)이 파단되기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 연신 배율이 1.3배보다 낮으면, 얻어지는 편광 필름(19)의 편광 특성이 저하되는 경우가 있다.

본 실시형태의 적층 공정에서의 연신 배율이, 전술한 범위 내이면, 다단계적으로 행할 수도 있다. 다단계적인 연신 방법으로서는, 예컨대, 복수의 핀치롤(닙롤)쌍의 주속차를 두어 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허 제2731813호 공보에 기재된 바와 같은 열롤 연신 또는 텐터 연신을 들 수 있다.

본 실시형태의 적층 공정에서의 연신 온도는, 80~160℃가 바람직하고, 90~150℃가 보다 바람직하며, 100~130℃가 더욱 바람직하다.

[불용화 공정]

본 실시형태의 불용화 공정은, 이후의 공정에 있어서, 적층 필름 중의 수지 필름(11)을 불용화시킬 목적으로 행해진다. 불용화 공정은, 적층 필름을, 제3 가교제를 포함하는 용액(이하, 불용화욕)에 침지시킴으로써 행해진다. 불용화욕에 포함되는 제3 가교제로서는, 붕소 화합물, 글리옥살 또는 글루타르알데히드가 바람직하고, 붕소 화합물이 보다 바람직하다. 붕소 화합물로서는, 예컨대, 붕산 또는 붕사 가 바람직하고, 붕산이 보다 바람직하다. 본 실시형태의 불용화 공정에서 사용되는 제3 가교제는, 이후의 가교 공정에서 사용되는 제1 가교제와 동일한 것을 이용하면 된다. 불용화욕의 용매로서는, 물 또는 물과 유기 용매의 혼합 용매가 바람직하고, 물이 보다 바람직하다.

불용화욕 중의 붕소 화합물의 농도는, 1 질량% 이상 4 질량% 이하가 바람직하다. 또한, 불용화욕의 온도는, 25℃ 이상이 바람직하고, 30~85℃가 보다 바람직하며, 30~60℃가 더욱 바람직하다. 전술한 불용화욕에 침지시키는 시간은, 5~800초간이 바람직하고, 8~500초간이 보다 바람직하다.

본 실시형태에 의하면, 우수한 편광 특성을 갖는 편광 필름(19)을 얻을 수 있는 편광 필름의 제조 방법이 제공된다. 또한, 본 실시형태에서는, 두께 10 ㎛ 이하의 박형 편광 필름을 제조하는 것이 가능하다. 종래, 박형 편광 필름의 제조 방법에서는, 수지 필름(11)은, PVA계 수지 용액을 도포하여 형성되기 때문에, 욕 중에서 용해되기 쉽다고 하는 과제가 있었다. 특히, 세정 공정에서는, 이색성 물질의 배향이 흐트러지기 쉬워, 얻어지는 박형 편광 필름의 편광 특성이 저하되기 쉬웠다. 이에 비해, 본 실시형태의 편광 필름의 제조 방법은, 박형 편광 필름의 제조여도, 세정 공정에서 이색성 물질의 배향이 흐트러지지 않아, 얻어지는 박형 편광 필름의 편광 특성의 저하를 보다 억제할 수 있다.

<변형예>

한편, 본 발명의 기술 범위는, 전술한 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 여러 가지 변경을 가할 수 있다.

예컨대 도 1에 있어서, 편광 필름의 제조 방법의 각 단계에는 하나의 조(槽)가 각각 설치되어 있으나, 복수의 조가 설치되어 있어도 좋다.

또한 예컨대, 전술한 실시형태에 있어서, 수지 필름(11)의 가교와 함께 연신을 행하지만, 수지 필름(11)의 가교보다 전에 연신을 행해도 좋다. 수지 필름(11)의 가교보다 전에 연신을 행하는 경우에는, 수지 필름(11)의 염색 전 또는 염색과 함께 연신을 행해도 좋으나, 수지 필름(11)의 염색과 함께 연신을 행하는 것이 바람직하다. 수지 필름(11)의 가교보다 전에 연신을 행하는 경우에 있어서는, 연신 배율은, 4배 이하가 바람직하고, 2.8~3.8배가 보다 바람직하다.

또한 예컨대, 전술한 실시형태에 있어서, 각 단계에서 사용되는 용액 중(이하, 욕(浴) 중)에 금속염이 포함되어도 좋다. 욕 중에 금속염이 포함됨으로써, 수지 필름(11)을 욕 중에 침지시킬 때에, 수지 필름(11) 중에 금속 이온을 함유시킬 수 있다. 수지 필름(11) 중에 금속 이온이 포함됨으로써, 수지 필름(11)의 색상 조제나 내구성 향상 등의 이점이 있다고 생각된다. 전술한 금속염으로서는, 예컨대, 염화아연, 요오드화아연, 황산아연, 아세트산아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 황산나트륨 또는 아황산칼륨이 바람직하고, 염화아연, 요오드화아연, 황산아연, 아세트산아연이 보다 바람직하다.

또한 예컨대, 제2 실시형태에 있어서, 적층 필름의 불용화를 적층 필름의 염색 전에 행하고 있으나, 이와는 독립적으로, 적층 필름의 가교 전에도 행해도 좋다. 적층 필름의 가교 전에도 적층 필름의 불용화를 행함으로써, 적층 필름에 포함되는 염색 필름(13)의 형성 재료인 PVA계 수지가 가교욕 중에 용해되는 것을 억제할 수 있다.

[실시예]

이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

기재 필름으로서, 두께 200 ㎛의 비정질 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 「노바클리어(등록 상표)」)을 준비하고, 90 W·min/㎡의 조건으로, 한쪽 면을 코로나 처리하였다. 코로나 처리한 기재 필름의 표면에, 중합도 4000, 비누화도 99.0 몰% 이상의 PVA 수지 수용액을 도포한 후, 65℃에서 건조시켜, 두께 8.3 ㎛의 PVA 수지층을 형성하였다.

얻어진 적층체를, 오븐에 설치된 연신 장치를 이용하여, 90℃에서 미연신의 적층체를 기준으로 1.8배로 일축 연신하였다. 다음으로, 물 100 질량부에 대해, 붕산을 3 질량부 배합한 수용액(불용화욕)을 조제하였다. 액온 30℃로 조절된 불용화욕에, 얻어진 적층 필름을 30초간 침지시킴으로써, 불용화시켰다.

또한, 물 100 질량부에 대해, 요오드를 0.18 질량부, 요오드화칼륨을 1.26 질량부 배합한 요오드 수용액을 조제하였다. 액온 30℃로 조절된 요오드 수용액에, 불용화된 적층 필름을 13초간 침지시킴으로써 요오드로 염색하여, 투과율이 약 42.0%인 편광 필름을 제작하였다.

또한, 물 100 질량부에 대해, 요오드화칼륨을 3 질량부, 붕산을 3 질량부 배합한 수용액(가교욕)을 조제하였다. 액온 40℃로 조절된 가교욕에, 요오드로 염색된 적층 필름을 30초간 침지시킴으로써, 가교시켰다.

또한, 물 100 질량부에 대해, 붕산을 4 질량부, 요오드화칼륨을 5 질량부 배합한 수용액을 조제하였다. 액온 75℃로 조절된 수용액에, 가교시킨 적층 필름을 침지시키면서, 세로 방향(길이 방향)으로 일축 연신함으로써, 수중 연신하였다. 얻어진 적층 필름의 최대 연신 배율은 미연신의 적층체를 기준으로 5.94배였다.

또한, 물 100 질량부에 대해, 요오드화칼륨을 4 질량부, 붕산을 0.005 질량부 배합한 수용액(세정욕)을 조제하였다. 액온 30℃로 조절된 세정욕에, 수중 연신시킨 적층 필름을 5초 침지시킴으로써, 세정하였다. 세정된 적층 필름을, 60℃의 온풍으로 건조시킴으로써, 기재 필름의 표면에 편광 필름을 제작하였다. 기재 필름과 일체로 연신된 편광 필름의 두께는 4.5 ㎛였다.

<실시예 2~4, 비교예 1~3>

실시예 1에 있어서, 세정욕에 포함되는 붕산의 농도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일 조건으로 편광 필름을 제작하였다.

<편광판의 제작>

먼저, PVA 분말(가부시키가이샤 쿠라레 제조, 「KL-318」, 평균 중합도 1800)을, 95℃의 열수에 용해시켜, 3 질량% PVA 수지 수용액을 조제하였다. 얻어진 PVA 수지 수용액에, 가교제(다오카 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 「스미레즈 레진(등록 상표) 650」)를, PVA 분말 2 질량부에 대해 1 질량부의 비율로 혼합하여, 접착제로 하였다.

얻어진 접착제를, 전술한 실시예 및 비교예에서 제작한 적층 필름 중의 편광 필름이 적층된 표면에 도포하였다. 다음으로, 보호 필름으로서, 접착면이 비누화 처리된 두께 40 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스(TAC)(코니카 미놀타 가부시키가이샤 제조, 「KC4UY」)를, 접착제가 도포된 면에 접합시키고, 롤 라미네이터를 이용하여 압착하였다.

압착 후, 편광 필름, 접착제 및 TAC와 일체로 된 기재 필름을 박리함으로써, 편광판을 제작하였다.

<평가 방법>

실시예 및 비교예에서 제작한 편광 필름의 표면에 부착된 더러움의 유무를 육안으로 관찰하였다. 또한, 얻어진 편광 필름의 편광 특성으로서 시감도 보정 단체(單體) 투과율 및 시감도 보정 편광도를 구하였다. 한편, 시감도 보정 단체 투과율 및 시감도 보정 편광도는 이하의 방법으로 구하였다.

[시감도 보정 단체 투과율의 측정]

얻어진 편광 필름의 시감도 보정 단체 투과율은, 적분구를 갖는 분광 광도계(니혼 분코 가부시키가이샤 제조, V7100)로 측정하였다. 파장 380 ㎚~780 ㎚의 범위에서 MD 투과율과 TD 투과율을 구하고, 식 (1)에 기초하여 각 파장에서의 단체 투과율을 산출하였다.

또한 JIS Z 8701의 2도 시야(C광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 시감도 보정 단체 투과율을 구하였다. 여기서, 「MD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광판 샘플의 투과축을 평행하게 했을 때의 투과율을 나타낸다. 또한, 「TD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광판 샘플의 투과축을 직교로 했을 때의 투과율을 나타낸다.

[시감도 보정 편광도의 측정]

전술한 MD 투과율과 TD 투과율로부터, 식 (2)에 기초하여 각 파장에서의 편광도를 산출하였다. 또한 JIS Z 8701의 2도 시야(C광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 시감도 보정 단체 투과율을 구하였다.

표 1에 실시예 및 비교예에서 사용한 세정욕 중의 물 100 질량부에 대한 붕산의 농도를 나타내었다. 또한, 표 1에 실시예 및 비교예에서 제작한 편광 필름의 더러움의 유무와, 편광 특성(시감도 보정 단체 투과율 및 시감도 보정 편광도)을 나타내었다.

본 실시예에 있어서, 세정욕 중의 붕산의 농도가 본 발명에서 규정한 범위 내인 경우, 더러움 등의 결함의 발생이 없고, 편광 특성(시감도 보정 단체 투과율 및 시감도 보정 편광도)이 우수한 편광 필름을 얻을 수 있었다. 구체적으로는, 실시예 1~4의 편광 필름은, 비교예 1~3의 편광 필름보다 시감도 보정 단체 투과율이 동등하고, 시감도 보정 편광도가 우수하였다.

이상의 결과로부터, 본 발명이 유용한 것이 확인되었다.

11: 폴리비닐알코올계 수지를 형성 재료로 하는 띠형의 수지 필름
13: 염색 필름 15: 가교 필름
19: 편광 필름 21: 조출롤
23: 염색조 25: 가교조
27: 세정조 29: 건조로
101~105: 닙롤 111~119: 반송롤

Claims (8)

1. 폴리비닐알코올계 수지를 형성 재료로 하는 띠형의 수지 필름을 길이 방향으로 반송하면서, 상기 수지 필름이 이색성 물질로 염색된 편광 필름을 제조하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
   상기 이색성 물질로 염색된 상기 수지 필름을, 제1 가교제를 포함하는 가교욕(架橋浴)에 침지하여, 상기 이색성 물질로 염색된 상기 수지 필름이 상기 제1 가교제로 가교된 가교 필름을 얻는 가교 공정과,
   상기 가교 필름을, 제2 가교제를 포함하는 수용액으로 세정하는 세정 공정을 가지며,
   상기 세정 공정에 있어서, 상기 수용액에 포함되는 상기 제1 가교제 및 상기 제2 가교제의 합계가 물 100 질량부에 대해 0.003 질량부 이상 0.1 질량부 미만의 범위가 되도록 관리하고,
   상기 편광 필름의 두께가 10㎛ 이하인 편광 필름의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 가교 공정에 앞서, 띠형의 기재(基材) 필름을 길이 방향으로 반송하면서, 상기 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 폴리비닐알코올계 수지 용액을 도포하여, 상기 적어도 한쪽 면에 폴리비닐알코올계 수지를 형성 재료로 하는 수지층을 형성하는 수지층 형성 공정과,
   상기 수지층 형성 공정에서 얻어진 적층체를 길이 방향으로 반송하면서 연신하여, 상기 기재 필름이 연신된 연신 기재 필름과, 상기 연신 기재 필름의 한쪽 면에 형성된 상기 수지 필름이 적층된 적층 필름을 얻는 적층 공정을 갖는 편광 필름의 제조 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 가교제는, 붕소 화합물인 편광 필름의 제조 방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 가교제와 상기 제2 가교제는 동일한 화합물인 편광 필름의 제조 방법.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 이색성 물질은, 요오드인 편광 필름의 제조 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 수용액은, 요오드화물이 포함되는 편광 필름의 제조 방법.
7. 제6항에 있어서, 상기 요오드화물은, 요오드화칼륨인 편광 필름의 제조 방법.
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