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KR101767838B1 - 내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법 - Google Patents

내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법 Download PDF

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KR101767838B1
KR101767838B1 KR1020160075020A KR20160075020A KR101767838B1 KR 101767838 B1 KR101767838 B1 KR 101767838B1 KR 1020160075020 A KR1020160075020 A KR 1020160075020A KR 20160075020 A KR20160075020 A KR 20160075020A KR 101767838 B1 KR101767838 B1 KR 101767838B1
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KR
South Korea
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wire
steel wire
steel
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present
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김관호
전영수
이병갑
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주식회사 포스코
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Publication date
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Abstract

본 발명의 일 측면은 중량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.2~2.2%, Mn: 0.1~1.0%, Cr: 0.1~1.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 1종 이상을 하기 식(1)을 만족하도록 포함하고,
(V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03 ~ 40 개/㎛2로 존재하고, 상기 석출물의 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 100nm 이하인 내수소취성이 우수한 스프링용 선재에 관한 것이다.
식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
(상기 식(1)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다.)

Description

내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법{WIRE ROD AND STEEL WIRE FOR SPRING HAVING HYDROGEN EMBRITTLEMENT RESISTANCE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법에 관한 것이다.
자동차 연비를 향상시키는 방안으로서 자동차에 들어가는 강재 부품을 단순히 경량화시킬 경우 단위 중량당 지지 가능한 하중이 정해져 있기 때문에 자동차의 안전에 치명적인 문제를 일으킬 수 있다. 따라서 부품의 고강도화가 이루어진 연후에 부품 경량화가 뒤따라야 한다.
그러나 부품을 고강도화하면 부식 환경하에서는 반대로 피로강도가 큰 폭으로 저하하여 단순히 강도를 높이는 대책으로는 문제를 해결할 수 없다. 또한 일반적으로 자동차용 현가 스프링(suspension spring)은 도장한 후 사용되지만 지면에 가까운 부분에 설치해서 사용되기 때문에 운전 중 돌 등에 의해 표면의 도장이 손상되면 손상된 부분에서 부식이 진행되어 파손될 가능성이 커진다. 뿐만 아니라, 겨울철에는 노면에 뿌리는 염화칼슘(CaCl2) 등의 제설제에 의해 부식이 촉진되기 때문에 고강도화와 함께 고내부식성도 강하게 요구되고 있다.
자동차용 현가 스프링의 부식 피로는 스프링 표면에서의 부식 반응의 진행과 함께 발생하는 수소가 강 중에 침입하여 재료가 취화됨으로써 발생하는 것으로 알려져 있고, 이를 위한 대책으로서 강 중의 석출물 등을 활용하여 침입한 수소를 트랩(trap)하여 강 중에 확산이 일어나지 않도록 하여 내수소취성을 확보하는 방법 등에 대하여 개발이 이루어지고 있다.
특허문헌 1에서는 Cr을 함유하지 않은 스프링용 강을 고주파 가열로 담금질 뜨임 처리를 실시하여 내수소취성이 우수한 스프링용 강철선을 제공하는 방법에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 특허문헌 1의 경우, Cr을 함유하지 않아 소입성이 떨어져 잔류 오스테나이트 분율이 많아지기 때문에 단면감소율(Reduction in Area)이 저하되고, 또한 성형방법이 고주파 가열에만 국한되어 있어 가열-성형-담금질-뜨임 처리를 실시하는 열간성형에는 맞지 않다.
또한, 내수소취성을 확보하기 위한 다양한 연구개발이 이루어지고 있으나, 내수소취성을 확보하기 위한 구체적인 탄화물의 종류, 크기 및 분포에 대해서는 명확히 알려진 바가 없으며, 그 제조방법에 대해서도 보고된 바가 없다.
따라서, 탄화물의 종류, 크기 및 분포를 제어함으로써 내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법에 관한 개발이 요구되고 있는 실정이다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 제2014-005532호
본 발명의 일 측면은 내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법을 제공하기 위함이다.
한편, 본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 과제는 본 명세서의 내용 전반으로부터 이해될 수 있을 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 부가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 일 측면은 중량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.2~2.2%, Mn: 0.1~1.0%, Cr: 0.1~1.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 1종 이상을 하기 식(1)을 만족하도록 포함하고,
(V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03 ~ 40 개/㎛2로 존재하고, 상기 석출물의 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 100nm 이하인 내수소취성이 우수한 스프링용 선재에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은 중량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.2~2.2%, Mn: 0.1~1.0%, Cr: 0.1~1.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 1종 이상을 하기 식(1)을 만족하도록 포함하는 강편을 가열하는 단계;
상기 가열된 강편을 마무리 열간압연온도 (A1+200℃) ~ (A1+50℃)로 열간압연하여 선재를 얻는 단계; 및
상기 선재를 (A1-50℃) ~ (A1-150℃)의 온도범위에서의 냉각속도가 0.05 ~ 0.27℃/s가 되도록 냉각하는 단계;를 포함하는 내수소취성이 우수한 스프링용 선재의 제조방법에 관한 것이다.
식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
(상기 식(1)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다.)
또한, 본 발명의 또 다른 일 측면은 상기 스프링용 선재를 이용하여 제조된 스프링용 강선 및 그 제조방법에 관한 것이다.
덧붙여 상기한 과제의 해결수단은, 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니다. 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 장점과 효과는 아래의 구체적인 실시형태를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있다.
본 발명에 의하면, 내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법을 제공할 수 있으며, 우수한 인장강도와 단면감소율을 확보할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 비교예인 시험번호 1의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM(투과전자현미경) 조직사진이다.
도 2는 비교예인 시험번호 2의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진이다.
도 3은 비교예인 시험번호 4 의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진이다.
도 4는 발명예인 시험번호 7의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진이다.
도 5는 발명예인 시험번호 12의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진이다.
도 6은 비교예인 시험번호 4의 열간압연 후의 미세조직을 관찰한 광학현미경 조직사진이다.
도 7은 발명예인 시험번호 12의 열간압연 후의 미세조직을 관찰한 광학현미경 조직사진이다.
도 8은 실시예들의 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] 값에 따른 상대적 수소취성 파단시간과 확산성 수소량을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
스프링용 강은 일반적으로 담금질 및 뜨임 처리를 실시하여 스프링 제품으로 제조되는데, 담금질 및 템퍼링 처리를 거친 강의 미세조직은 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite)로 이루어져 있고, 이러한 미세조직은 강 중에서 수소의 확산속도가 빠르고 전위(dislocation) 밀도가 높기 때문에 내수소취성이 열위한 것으로 알려져 있다.
내수소취성을 향상시키기 위해서는 템퍼링 온도를 높이는 방법을 생각해볼 수 있으나, 이 경우 강도가 저하되는 문제점이 있다. 또한 강재의 강도를 높이는 방법도 있으나 이 경우에는 스프링 성형성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명자들은 내수소취성이 우수한 스프링용 선재, 강선 및 그들의 제조방법을 제공하기 위하여 깊이 연구한 결과, V, Nb, Ti, Mo 등의 탄화물 및 질화물 형성원소를 첨가하면 석출물에 의한 석출강화 효과뿐만 아니라 석출물들이 강중에서 확산하는 수소를 트랩하여 내수소취성을 향상시킬 수 있으며, V, Nb, Ti, Mo 함량의 상관관계 및 제조방법을 정밀하게 제어하여 (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물의 크기 및 분포를 제어함으로써 강 중으로 침입한 수소를 트랩하여 우수한 내수소취성을 확보할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 내수소취성이 우수한 스프링용 선재에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따른 내수소취성이 우수한 스프링용 선재는 중량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.2~2.2%, Mn: 0.1~1.0%, Cr: 0.1~1.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하며, V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 1종 이상을 하기 식(1)을 만족하도록 포함하고, (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03 ~ 40 개/㎛2로 존재하고, 상기 석출물의 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 100nm 이하이다.
식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
(상기 식(1)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다.)
먼저, 본 발명의 합금조성에 대하여 상세히 설명한다. 이하, 각 원소 함량의 단위는 중량%이다.
C: 0.4~0.7%
C는 스프링의 강도를 확보하기 위하여 첨가되는 필수적인 원소이다. 그 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서는 0.4 % 이상 함유시키는 것이 바람직하다. 반면에 C 함량이 0.7 %를 초과하는 경우에는 담금질 뜨임 열처리시 쌍정(twin)형 마르텐사이트 조직이 형성되어 소재 균열이 발생하기 때문에 피로수명이 현저히 떨어질 뿐만 아니라 결함 감수성이 높아지고 부식피트가 생길 때 피로수명이나 파괴응력이 현저하게 저하되기 때문에 그 상한은 0.7 %로 하는 것이 바람직하다.
Si: 1.2~2.2%
Si는 페라이트 내에 고용되어 모재강도를 강화시키고 영구변형저항성(Sag Resistance)을 개선하는 효과를 가진다. 그러나 상기 Si 함량이 1.2 % 미만인 경우에는 Si이 페라이트 내에 고용되어 모재강도를 강화시키고 영구변형저항성을 개선하는 효과가 충분치 못하기 때문에 Si의 하한은 1.2 %로 제한될 필요가 있으며, 보다 바람직하게는 1.5 % 이상으로 한다. 반면에 Si 함량이 2.2 %를 초과하는 경우에는 영구변형저항성의 개선효과가 포화되어 추가 첨가의 효과를 얻을 수 없을 뿐만 아니라 열처리시 표면탈탄을 조장할 수 있다.
Mn: 0.1~1.0%
Mn은 강재 내에 존재할 경우 강재의 소입성을 향상시켜 강도를 확보하는데 유용한 원소이다. 상기 Mn 함량이 0.1 % 미만인 경우에는 고강도 스프링용 소재로서 요구되는 충분한 강도 및 소입성을 확보하기 어렵다. 반면에 Mn 함량이 1.0 %를 초과하는 경우에는 인성이 저하되어 결함감수성이 높아지고 부식피트가 생겼을 때 수명이 저하되는 원인이 될 수 있다. 따라서 Mn 함량은 0.1 ~ 1.0 %로 제한하는 것이 바람직하다.
Cr: 0.1~1.0%
Cr은 내산화성, 템퍼 연화성, 표면탈탄 방지 및 소입성을 확보하는데 유용한 원소이다. 그러나 Cr 함량이 0.1% 미만인 경우에는 충분한 내산화성, 템퍼 연화성, 표면 탈탄 및 소입성 효과 등을 확보하기 어렵다. 반면에 Cr 함량이 1.0 %를 초과하는 경우에는 변형저항성의 저하를 초래하여 오히려 강도저하로 이어질 수 있을 뿐만 아니라 부식피크 기저의 pH를 낮춰 부식을 오히려 조장할 수 있다. 따라서 Cr 함량은 0.1~1.0%로 제한하는 것이 바람직하다.
상술한 원소 외에 V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 1종 이상을 하기 식(1)을 만족하도록 포함하여야 한다.
V: 0.001~0.15%
V는 강도 향상 및 결정립 미세화에 기여하는 원소일 뿐만 아니라, 탄소(C)나 질소(N)와 탄질화물을 형성하여 강철 중에 침입한 수소의 트랩사이트로서 작용하게 되어 강재 내부에서의 수소 침입을 억제하고 부식 발생을 감소시키는 역할도 갖는다. 따라서 그 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서는 0.001 % 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그러나 과도하게 첨가하면 제조원가가 상승하므로 V 첨가량의 상한은 0.15% 이하로 하는 것이 바람직하다.
Nb: 0.001~0.1%
Nb는 탄소나 질소와 탄질화물을 형성하여 주로 조직 미세화에 기여하고 수소의 트랩사이트로 작용하는 원소이기 때문에 그 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서는 첨가량을 0.001 % 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그러나 Nb 첨가량이 과잉이 되면 조대 탄질화물이 형성되어 강재의 연성이 저하되기 때문에 첨가량의 상한은 0.1% 이하로 하는 것이 바람직하다.
Ti: 0.001~0.2%
Ti는 탄질화물을 형성하여 석출경화 작용을 일으킴으로써 스프링 특성을 개선하는 원소이며 입자 미세화 및 석출강화를 통해 강도와 인성을 향상시킨다. 또한 Ti는 강철 중에 침입한 수소의 트랩사이트로서 작용하게 되어 강재 내부에서의 수소 침입을 억제하고 부식 발생을 감소시키는 역할도 갖는다. Ti 함량이 0.001 % 미만인 경우에는 석출강화 및 수소트랩사이트로 작용한 석출물의 빈도수가 작아서 효과적이지 못하며, 0.2%를 초과하는 경우에는 제조 단가가 급격히 상승하고 석출물에 의한 스프링 특성 개선효과가 포화하며 오스테나이트 열처리시 모재에 용해되지 않은 조대한 합금 탄화물량이 증가하게 되어 비금속개재물과 같은 작용을 하기 때문에 피로특성 및 석출강화 효과가 저하하게 된다.
Mo: 0.001~0.5%
Mo은 탄소나 질소와 탄질화물을 형성하여 조직 미세화에 기여하고 수소의 트랩사이트로 작용하는 원소이기 때문에 상기의 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서는 0.001 % 이상으로 함유하는 것이 바람직하다. 그러나 Mo 함유량이 과도하면 조대 탄질화물이 형성되어 강재의 연성이 저하되기 때문에 Mo 함유량의 상한은 0.5% 이하로 하는 것이 바람직하다.
식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
상기 식(1)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다. 또한, 첨가되지 않은 원소에 대해서는 0으로 계산한다.
내수소취성을 향상시키기 위해서는 수소 트랩 효과가 있는 석출물들을 충분히 형성시킬 수 있도록 상기 식(1)을 만족하여야 한다. 식(1) 값이 0.125 미만인 경우에는 형성되는 석출물의 수가 부족하여 내수소취성을 확보하기 어렵다. 따라서 식(1) 값이 0.125 이상인 것이 바람직하다.
이때, 본 발명의 합금조성이 Nb 및 Ti를 모두 포함하는 경우에는 하기 식(2)를 만족하도록 포함할 수 있다.
식(2): 0.9[Nb] + [Ti] ≤ 0.035
상기 식(2)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다.
탄소 함량이 중량%로 0.2 % 이상인 강에 Ti이 첨가되면 액상에서부터 TiN이 정출되어 주조공정을 거쳐 조대화되기 쉽고, Ti와 함께 Nb이 동시에 첨가되면 (Ti,Nb)(C, N) 복합탄질화물을 형성하여 조대화 경향이 커지기 때문에 피로특성이 열위해질 수 있다. 따라서, Nb 및 Ti를 모두 포함하는 경우에는 상기 식(2) 값이 0.035 이하가 되도록 제어하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.03 이하로 제어할 수 있다.
또한, Nb 및 Ti를 모두 포함하는 경우에는 식(2)뿐만 아니라 상기 식(1)도 만족해야 하므로, 석출물형성 원소 중 Nb 및 Ti만으로는 식(1) 및 식(2)를 모두 만족할 수 없다. 따라서, V 및 Mo 중 1 이상을 필수적으로 첨가하여 상기 식(1)을 만족시키도록 하여야 (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03 ~ 40 개/㎛2로 존재하고, 상기 석출물의 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 100nm 이하가 되도록 제어할 수 있다.
본 발명의 나머지 성분은 철(Fe)이다. 다만, 통상의 제조과정에서는 원료 또는 주위 환경으로부터 의도되지 않는 불순물들이 불가피하게 혼입될 수 있으므로, 이를 배제할 수는 없다. 이들 불순물들은 통상의 제조과정의 기술자라면 누구라도 알 수 있는 것이기 때문에 그 모든 내용을 특별히 본 명세서에서 언급하지는 않는다.
또한, 본 발명의 합금조성은 상술한 원소 외에 용도에 따라 내식성 향상 등의 목적으로 중량%로, Cu: 0.01 ~ 0.50% 및 Ni: 0.01 ~ 0.50% 중 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
Cu: 0.01 ~ 0.5%
Cu는 내식성을 향상시키는 작용을 하는 원소이다. Cu 함량이 0.01% 미만인 경우에는 내식성 향상 효과가 불충분하고, Cu 함량이 0.5% 초과인 경우에는 열간압연 중 균열 등의 문제를 유발할 수 있다.
Ni: 0.01 ~ 0.5%
Ni는 소입성 및 인성을 개선하기 위하여 첨가되는 원소이다. Ni 함량이 0.01% 미만인 경우에는 소입성 및 인성 개선의 효과가 충분하지 못하고, Ni 함량이 0.5% 초과인 경우에는 잔류 오스테나이트 양이 증가하여 피로수명을 감소시키고 고가인 Ni 특성으로 인하여 급격한 제조 단가의 상승을 유발할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 내수소취성이 우수한 스프링용 선재의 석출물에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 선재는 (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03 ~ 40 개/㎛2로 존재하고, 상기 석출물의 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 100nm 이하이다.
(V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이란, V, Nb, Ti 및 Mo 중 1 이상을 포함하는 탄화물 또는 질화물을 말하며, VC, V4C3, NbC, TiC, Mo2C 등의 탄화물, VN, NbN, TiN 등의 질화물, 이들의 복합탄화물, 복합질화물, 복합탄질화물 등을 모두 포함한다.
(V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03개/㎛2 미만인 경우에는 석출물에 의한 수소 트랩 효과가 불충분하여 내수소취성을 충분히 확보하기 어렵고, 40 개/㎛2 초과인 경우에는 수소 트랩양이 너무 많아져 오히려 수소 취성이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
(V, Nb, Ti, Mo)계 석출물의 평균크기가 100nm 초과인 경우에는 석출물이 너무 조대하여 수소 트랩능이 떨어지기 때문에 내수소취성을 충분히 확보하기 어려우며, 석출강화 효과를 얻기가 어려울 뿐만 아니라 오히려 피로특성을 저하시킬 수 있는 문제점이 있다.
이때, 본 발명 선재의 미세조직은 강도 및 신선성을 확보하기 위하여 펄라이트(Pearlite)와 페라이트(Ferrite)의 혼합조직일 수 있다. 예를 들어, 펄라이트가 70면적% 이상, 나머지 페라이트로 이루어질 수 있다.
이하, 본 발명의 다른 일 측면인 내수소취성이 우수한 스프링용 선재의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 다른 일 측면인 내수소취성이 우수한 스프링용 선재의 제조방법은 상술한 합금조성을 만족하는 강편을 가열하는 단계; 상기 가열된 강편을 마무리 열간압연온도 (A1+200℃) ~ (A1+50℃)로 열간압연하여 선재를 얻는 단계; 및 상기 선재를 (A1-50℃) ~ (A1-150℃)의 온도범위에서의 냉각속도가 0.05 ~ 0.27℃/s가 되도록 냉각하는 단계;를 포함한다.
강편 가열 단계
상술한 합금조성을 만족하는 강편을 가열한다. 예를 들어 950~1100℃로 가열할 수 있다.
열간압연 단계
상기 가열된 강편을 마무리 열간압연온도 (A1+200℃) ~ (A1+50℃)로 열간압연하여 선재를 얻는다.
일반적으로 V, Nb 및 Ti을 첨가하여 석출되는 VC, V4C3, NbC, TiC 등의 탄화물이나 VN 등의 질화물은 TiN을 제외하고는 모두 1000 ℃ 정도에서 형성되기 시작하며, 900 ~ 950 ℃ 정도에서 석출되는 시간이 가장 빠른 것으로 알려져 있다.
마무리 압연온도가 A1+200℃ 초과인 경우에는 열간압연 후 냉각하는데 시간이 오래 걸려 탈탄이 심해지는 문제점이 있다. 반면에, A1 + 50℃ 미만인 경우에는 (V, Nb, Ti)계 석출물을 형성시킬 시간이 충분치 않게 된다.
선재 냉각 단계
상기 선재를 (A1-50℃) ~ (A1-150℃)의 온도범위에서의 냉각속도가 0.05 ~ 0.27℃/s가 되도록 냉각한다. Mo2C 등의 Mo계 탄화물은 700℃ 이하에서 석출되기 때문에 Mo계 탄화물 석출을 촉진시키고, 저온조직을 억제하는 한편 미세조직을 균질하게 하기 위함이다.
냉각속도가 0.05℃/s 미만인 경우에는 선재 생산 시간이 너무 오래 걸려 생산성의 문제가 발생하고, 0.27℃/s 초과인 경우에는 조직의 균질도가 열위해지며, 충분한 양의 Mo계 탄화물을 얻을 수 없게 된다.
이하, 본 발명의 또 다른 일 측면인 내수소취성이 우수한 스프링용 강선에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 강선은 상술한 본 발명의 선재와 합금조성, 석출물의 크기 및 분포가 동일하다. 선재 제조 과정에서 석출물이 이미 형성되었으며, 추후 강선 제조 과정에서도 석출물의 크기 및 분포가 거의 동일하게 유지되기 때문이다. 다만, 신선 후 템퍼링 공정을 거치기 때문에 미세조직은 선재와 달리 템퍼드 마르텐사이트 90면적% 이상 포함한다.
템퍼드 마르텐사이트가 90면적% 미만인 경우에는 잔류 오스테나이트가 많아져 원하는 수준의 강도를 얻기가 어렵고, 스프링 제품이 실사용되는 환경에서 잔류 오스테나이트가 마르텐사이트로 응력유기변태되어 스프링이 조기 파손되기 쉬운 문제점이 있다.
이때, 본 발명의 강선은 확산성 수소량이 0.50ppm 이하일 수 있다. 상기 합금조성, 미세조직, 석출물의 크기 및 분포를 만족함으로써 확산성 수소량을 0.50ppm 이하로 확보할 수 있으며, 이에 따라 내수소취성이 우수한 효과가 있다. 확산성 수소량이 0.50ppm 초과인 경우에는 강선 내에 수소량이 너무 많아져 스프링이 조기 파손될 수 있다.
이때, 본 발명의 강선의 인장강도는 1900MPa 이상이며, 단면감소율이 40% 이상일 수 있다.
이하, 본 발명의 또 다른 일 측면인 내수소취성이 우수한 스프링용 강선의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 또 다른 일 측면인 내수소취성이 우수한 스프링용 강선의 제조방법은 상술한 선재의 제조방법에 의해서 제조된 선재를 신선하여 강선을 얻는 단계; 상기 강선을 850~1050℃로 가열한 후 1 초 이상 유지하는 단계; 상기 가열된 강선을 25~80℃로 냉각하는 단계; 및 상기 냉각된 강선을 350~500℃로 가열하여 템퍼링하는 단계;를 포함한다.
신선 단계
상술한 선재의 제조방법에 의해서 제조된 선재를 신선하여 강선을 얻는다. 예를 들어, 인장강도를 확보하기 위하여 총 감면율 15~90%로 신선할 수 있다.
강선 가열 단계
상기 강선을 오스테나이트화하기 위하여 850~1050℃로 가열한 후 1초 이상 유지한다.
가열온도가 850℃ 미만이거나 유지시간이 1초 미만인 충분히 가열되지 않아 오스테나이트로의 변태가 불충분하여 미용해 세멘타이트가 남을 수 있다. 반면에 가열온도가 1050℃ 초과인 경우에는 오스테나이트가 조대화 될 수 있다.
강선 냉각 단계
상기 가열된 강선을 25~80℃로 냉각한다. 이는 통상적인 조건이므로 특별히 한정하지는 않으나, 유냉하여 급냉하는 것이 보다 바람직하다.
템퍼링 단계
상기 냉각된 강선을 350~500℃로 가열하여 템퍼링한다.
템퍼링 온도가 350℃ 미만인 경우에는 인성이 확보되지 않아 성형 및 제품상태에서 파손될 위험이 있으며, 반면 500℃ 초과인 경우에는 강도가 저하될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
( 실시예 )
하기 표 1에 나타낸 성분조성을 갖는 강편을 준비하였다. A1 내지 A3는 본 발명의 합금조성을 만족하지 못하는 강종이며, B1 내지 B9는 본원발명의 합금조성을 만족하는 강종이다.
상기 강편을 가열하고, 하기 표 2에 기재된 마무리 압연온도로 열간압연한 후, (A1-50℃) ~ (A1-150℃) 범위에서의 냉각속도가 하기 표 2에 기재된 냉각속도를 만족하도록 냉각하였다.
조건으로 열간압연 및 냉각하여 선재를 제조하였다. 상기 선재를 신선하고 950℃에서 5초간 가열한 뒤, 40℃로 냉각한 후, 하기 표 2에 기재된 템퍼링 온도에서 템퍼링 처리하여 90면적% 이상의 템퍼드 마르텐사이트를 형성하여 최종 강선을 제조하였다.
상기 최종 강선의 인장강도, 단면감소율, (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물, 확산성 수소량 및 상대적 수소취성 파단시간을 측정하여 하기 표 3에 기재하였다.
(V, Nb, Ti, Mo)계 석출물의 평균크기 및 개수 측정을 위해서는 강선으로부터 폭 8 ㎜ × 두께 1.5 ㎜ × 길이 10 ㎜의 시험편을 잘라낸 후, 표면에 탄소 코팅을 실시한 후 나이탈(nital) 용액에 침지하여 코팅층을 떼어낸 다음 이 코팅층을 투과전자현미경으로 관찰하였다.
내수소취성의 평가는 강선으로부터 폭 8 ㎜ × 두께 1.5 ㎜ × 길이 65 ㎜의 시험편을 잘라낸 후, 4점 굽힘(4-point bending)에 의해 1400 MPa의 응력을 작용시킨 상태로 시험편을 0.5 mol/l의 황산과 0.01 mol/l의 KSCN 혼합 용액에 침지했다. 그 후 포텐시오스탯(Potentiostat)을 이용하여 -700 ㎷의 전압을 걸어 균열이 발생하기까지의 시간을 파단시간으로 하여 측정하였다. 하기 표 3에는 시험번호 1의 수소취성 파단시간을 1로 하였을 때 상대적 수소취성 파단시간을 기재하였다.
강선 중의 확산성 수소량의 측정은 상기 내수소취성 평가시 파단된 시험편을 혼합용액으로부터 꺼낸 후 바로 가스 크로마토그래피(gas chromatography) 장치로 승온 분석에 의해 방출되는 수소량을 측정한 후 300℃까지의 방출 수소량을 확산성 수소량으로 했다.
구분 강종 합금원소(중량%) 식(1) 식(2)
C Si Mn Cr V Nb Ti Mo Cu Ni
비교강 A1 0.56 1.48 0.69 0.67 0.000
비교강 A2 0.51 1.47 0.60 0.66 0.10 0.075
비교강 A3 0.52 1.47 0.80 0.18 0.11 0.02 0.02 0.121 0.038
발명강 B1 0.66 1.65 0.47 0.84 0.02 0.22 0.128
발명강 B2 0.52 1.44 0.58 0.68 0.15 0.03 0.143
발명강 B3 0.52 1.83 0.62 0.35 0.12 0.05 0.135
발명강 B4 0.46 1.77 0.38 0.44 0.08 0.16 0.220
발명강 B5 0.53 1.48 0.83 0.15 0.10 0.01 0.02 0.11 0.159 0.029
발명강 B6 0.52 1.26 0.28 0.25 0.09 0.05 0.18 0.203
발명강 B7 0.54 1.55 0.33 0.35 0.08 0.46 0.302
발명강 B8 0.68 1.63 0.46 0.88 0.04 0.32 0.200
발명강 B9 0.65 2.12 0.18 0.54 0.11 0.14 0.18 0.27 0.223
식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
식(2): 0.9[Nb] + [Ti] ≤ 0.035
상기 식(1) 및 식(2)에서 각 원소기호는 각 원소함량을 중량%로 나타낸 값이며, 식(2)는 Nb와 Ti가 모두 포함된 경우만 기재하였다.
구분 시험
번호		 강종 A1
(℃)		 마무리
압연온도(℃)		 냉각속도
(℃/s)		 템퍼링 온도
(℃)
비교예 1 A1 751 895 0.06 393
비교예 2 A2 757 826 0.18 401
비교예 3 A3 753 849 0.19 393
비교예 4 794 0.25 393
발명예 5 B1 768 851 0.16 414
비교예 6 875 0.38 414
발명예 7 B2 756 886 0.09 401
비교예 8 795 0.21 401
비교예 9 843 0.34 401
발명예 10 B3 758 915 0.11 401
발명예 11 B4 761 902 0.27 393
발명예 12 B5 743 859 0.05 401
발명예 13 B6 753 901 0.07 393
발명예 14 B7 761 894 0.20 401
발명예 15 B8 769 870 0.15 425
발명예 16 B9 770 931 0.23 435
구분 시험
번호		 인장강도
(MPa)		 단면
감소율
(%)		 (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물 확산성
수소량
(ppm)		 상대적
수소취성
파단시간
평균크기
(㎚)		 분포
(개/㎛2)
비교예 1 1,915 46 - - 0.72 1.00
비교예 2 2,011 45 86 0.02 0.68 1.12
비교예 3 1,947 42 1,174 0.01 0.92 0.84
비교예 4 1,986 47 325 6.74 0.57 1.37
발명예 5 2,045 48 28 11.62 0.11 4.79
비교예 6 2,063 46 138 2.54 0.83 1.18
발명예 7 1,997 44 94 2.39 0.36 3.87
비교예 8 2,011 43 76 0.01 0.51 1.05
비교예 9 1,989 44 184 0.04 0.54 1.02
발명예 10 1,938 48 57 0.47 0.48 3.53
발명예 11 1,954 49 72 0.08 0.23 3.44
발명예 12 2,005 47 21 38.74 0.17 4.11
발명예 13 2,081 45 26 6.29 0.09 4.92
발명예 14 2,067 46 39 20.57 0.14 4.52
발명예 15 2,058 47 37 31.55 0.13 4.76
발명예 16 2,023 49 16 26.13 0.08 6.53
발명예인 시험번호 5, 7, 10~16의 경우, 본 발명이 제시한 합금조성 및 제조조건을 모두 만족하여 (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물의 평균크기가 100nm 이하였으며, 0.03~40 개/㎛2로 존재하였다. 이에 따라 확산성 수소량이 0.50ppm 이하로 내수소취성이 우수하였다.
반면에, 본 발명에서 제시한 합금조성을 만족하지 못하는 비교강 A1 내지 A3의 경우, 본 발명에서 제시한 제조조건 만족여부에 상관없이 본 발명의 석출물 평균크기 및/또는 분포를 얻을 수 없다는 것을 확인할 수 있다.
한편, 비교예인 시험번호 6, 8 및 9와 같이, 본 발명에서 제시한 합금조성을 만족하더라도, 본 발명에서 제시한 제조조건을 만족하지 못하면 본 발명의 석출물 평균크기 및/또는 분포를 얻을 수 없었다.
상기 표 2에 나타낸 바와 같이 비교예들은 상대적 수소취성 파단시간이 0.84 ~ 1.37인 반면, 발명예들의 경우에는 상대적 수소취성 파단시간이 3.44 ~ 6.53으로 크게 증가했음을 알 수 있다.
도 1은 비교예인 시험번호 1의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진으로서, 시험번호 1은 석출물을 형성하는 V, Nb, Ti, Mo이 함유되어 있지 않기 때문에 투과전자현미경 분석시 석출물이 관찰되지 않았다.
도 2는 비교예인 시험번호 2의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진으로서, 시험번호 2는 (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물의 평균크기는 86 ㎚이지만 개수는 0.02 개/㎛2이다.
도 3은 비교예인 시험번호 4 의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진으로서, 시험번호 4는 (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물의 개수는 6.74 개/㎛2이지만 그 평균크기가 325 ㎚이다.
도 4는 발명예인 시험번호 7, 도 5는 발명예인 시험번호 12의 열간압연 후의 탄화물 분포를 관찰한 추출 레플리카법에 의한 TEM 조직사진으로서, 본 발명에서 제시한 석출물의 평균크기 및 분포를 만족하는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 비교예인 시험번호 4의 열간압연 후의 미세조직을 관찰한 광학현미경 조직사진으로서, Nb및 Ti가 동시에 첨가되었으나 식(2) 값이 0.038로 높아 사각형 형태의 (Ti,Nb)N이 15 ㎛ 정도로 매우 조대하게 생성되어 있음을 확인할 수 있다.
도 7은 발명예인 시험번호 12의 열간압연 후의 미세조직을 관찰한 광학현미경 조직사진으로서, Nb및 Ti가 동시에 첨가되었으나 식(2) 값이 0.03 이하인 경우로 거대 질화물이 형성되지 않았음을 확인할 수 있다.
도 8은 실시예들의 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] 값에 따른 상대적 수소취성 파단시간과 확산성 수소량을 나타낸 그래프이다. 식(1) 값이 0.125 미만인 경우에는 어떠한 경우에도 본 발명에서 제시한 석출물의 평균크기 및 분포를 만족하지 못하고, 확산성 수소량도 열위한 것을 확인할 수 있다.
반면에, 식(1) 값이 0.125 이상인 경우에는 본 발명에서 제시한 석출물의 평균크기 및 분포의 확보가 가능함을 알 수 있고, 이에 따라 확산성 수소량을 0.50ppm 이하로 확보할 수 있어 내수소취성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (13)

  1. 중량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.2~2.2%, Mn: 0.1~1.0%, Cr: 0.1~1.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
    Nb와 Ti를 모두 포함하면서, V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 2종 이상을 하기 식(1)과 식(2)를 만족하도록 포함하고,
    (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03 ~ 40 개/㎛2로 존재하고, 상기 석출물의 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 100nm 이하인 내수소취성이 우수한 스프링용 선재.
    식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
    식(2): 0.9[Nb] + [Ti] ≤ 0.035
    (상기 식(1)과 식(2)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다.)
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 선재는 중량%로, Cu: 0.01 ~ 0.5% 및 Ni: 0.01 ~ 0.5% 중 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 내수소취성이 우수한 스프링용 선재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 선재의 미세조직은 펄라이트와 페라이트를 포함하는 혼합조직인 것을 특징으로 하는 내수소취성이 우수한 스프링용 선재.
  5. 중량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.2~2.2%, Mn: 0.1~1.0%, Cr: 0.1~1.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
    Nb와 Ti를 모두 포함하면서, V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 2종 이상을 하기 식(1)과 식(2)를 만족하도록 포함하는 강편을 가열하는 단계;
    상기 가열된 강편을 마무리 열간압연온도 (A1+200℃) ~ (A1+50℃)로 열간압연하여 선재를 얻는 단계; 및
    상기 선재를 (A1-50℃) ~ (A1-150℃)의 온도범위에서의 냉각속도가 0.05 ~ 0.27℃/s가 되도록 냉각하는 단계;
    를 포함하는 내수소취성이 우수한 스프링용 선재의 제조방법.
    식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
    식(2): 0.9[Nb] + [Ti] ≤ 0.035
    (상기 식(1)과 식(2)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다.)
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서,
    상기 강편은 중량%로, Cu: 0.01 ~ 0.5% 및 Ni: 0.01 ~ 0.5% 중 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 내수소취성이 우수한 스프링용 선재의 제조방법.
  8. 중량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.2~2.2%, Mn: 0.1~1.0%, Cr: 0.1~1.0%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
    Nb와 Ti를 모두 포함하면서, V: 0.001~0.15%, Nb: 0.001~0.1%, Ti: 0.001~0.2%, 및 Mo: 0.001~0.5% 중에서 선택된 2종 이상을 하기 식(1)과 식(2)를 만족하도록 포함하고,
    (V, Nb, Ti, Mo)계 석출물이 0.03 ~ 40 개/㎛2로 존재하고, 상기 석출물의 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 100nm 이하이고, 미세조직은 템퍼드 마르텐사이트를 90면적% 이상 포함하는 내수소취성이 우수한 스프링용 강선.
    식(1): 0.75[V] + 0.9[Nb] + [Ti] + 0.5[Mo] ≥ 0.125
    식(2): 0.9[Nb] + [Ti] ≤ 0.035
    (상기 식(1)과 식(2)에서 각 원소기호는 각 원소 함량을 중량%로 나타낸 값이다.)
  9. 삭제
  10. 제8항에 있어서,
    상기 강선은 중량%로, Cu: 0.01 ~ 0.5% 및 Ni: 0.01 ~ 0.5% 중 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 내수소취성이 우수한 스프링용 강선.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 강선은 확산성 수소량이 0.50ppm 이하인 것을 특징으로 하는 내수소취성이 우수한 스프링용 강선.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 강선의 인장강도는 1900MPa 이상이며, 단면감소율이 40% 이상인 것을 특징으로 하는 내수소취성이 우수한 스프링용 강선.
  13. 제5항 및 제7항 중 어느 한 항에 의해 제조된 선재를 신선하여 강선을 얻는 단계;
    상기 강선을 850~1050℃로 가열한 후 1초 이상 유지하는 단계;
    상기 가열된 강선을 25~80℃로 냉각하는 단계; 및
    상기 냉각된 강선을 350~500℃로 가열하여 템퍼링하는 단계;를 포함하는 내수소취성이 우수한 스프링용 강선의 제조방법.
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