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KR101609221B1 - 구리계 화합물이 포함된 항균 필터 - Google Patents

구리계 화합물이 포함된 항균 필터 Download PDF

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KR101609221B1
KR101609221B1 KR1020140013372A KR20140013372A KR101609221B1 KR 101609221 B1 KR101609221 B1 KR 101609221B1 KR 1020140013372 A KR1020140013372 A KR 1020140013372A KR 20140013372 A KR20140013372 A KR 20140013372A KR 101609221 B1 KR101609221 B1 KR 101609221B1
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Abstract

가격이 상대적으로 저렴하고 가공이 용이하며, 독성이 없고 항균성 및 탈취성이 우수한 구리계 화합물이 포함된 항균 필터를 제시한다. 그 필터는 내부에 미세한 기공을 포함하여, 유체가 상기 기공을 통과하는 다공성 담체 및 다공성 담체의 표면에 코팅되거나 다공체 담체에 분산된 황화구리를 포함한 화합물을 포함하고, 이때, 화합물의 화학구조는 CuxMy(M은 주기율표에서 15족 내지 17족 중에서 선택된 어느 하나, x/y=0.8∼1.5)이다.

Description

구리계 화합물이 포함된 항균 필터{Antibiotic filter having of copper based compound}
본 발명은 구리계 화합물이 포함된 항균 필터에 관한 것으로, 보다 상세하게는 도전성을 가진 구리계 화합물에 의해 항균성 및 탈취성을 개선한 구리계 화합물이 포함된 항균 필터에 관한 것이다.
필터는 유체에 포함된 유해물을 걸러 내는 데 쓰는 기구로서, 다공성에 의한 구멍을 통하여 이물질을 분리하는 장치이다. 필터는 세라믹 필터, 고분자 필터 등 용도에 따라 종류가 다양하다. 한편, 실내 공기에는 박테리아, 곰팡이, 바이러스와 같은 다양한 미생물이 부유하고 있으며, 이러한 부유 미생물은 공기 감염 및 환경성 질병을 유발하여 건강에 나쁜 영향을 미친다. 이와 같은 실내 부유 미생물은 1차적으로 먼지를 제거하는 에어필터에 여과될 수 있다. 하지만, 미생물의 강한 생명력으로 인해 필터의 표면에서 증식하여 인체에 해로운 생물학적 휘발성 유기화합물을 배출하거나 미생물 자체가 다시 실내로 유입된다.
앞에서 제시된 문제를 해결하기 위해, 최근에는 은, 구리, 금, TiO2와 같은 무기계 항균제 또는 카데킨, 키토산, 피톤치드, 일월비비추 추출물, 고삼 추출물, 은행잎 추출물, 허브 추출물, 솔잎 추출물, 단풍잎 추출물과 같은 유기계 항균제를 필터의 표면에 도포하여 미생물의 증식을 방지하는 기술이 제시되고 있다. 예를 들어, 한국등록특허 제843191호는 은 나노입자가 함유된 필터를 제시하고 있다. 은의 경우, 높은 항균성과 편이성이 있음에도 불구하고, 지나치게 공급가격이 높다. 또한, 은과 더불어 황 성분의 항균성이 우수하다는 것은 알려져 있음에도 불구하고, 실용화에는 많은 한계가 있다. 황은 아직 환경적 유해성과 가공 난이성 등 아직 해결되지 않고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 가격이 상대적으로 저렴하고 가공이 용이하며, 독성이 없고 항균성 및 탈취성이 우수한 구리계 화합물이 포함된 항균 필터를 제공하는 데 있다.
본 발명의 과제를 해결하기 위한 구리계 화합물이 포함된 항균 필터는 내부에 미세한 기공을 포함하여, 유체가 상기 기공을 통과하는 다공성 담체 및 상기 다공성 담체의 표면에 코팅되거나 상기 다공체 담체에 분산된 황화구리를 포함한 화합물을 포함한다. 이때, 상기 화합물의 화학구조는 CuxMy(M은 주기율표에서 15족 내지 17족 중에서 선택된 어느 하나, x/y=0.8∼1.5)이다.
본 발명의 항균 필터에 있어서, 상기 M은 S, F, Cl 중에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 상기 화합물은 황화구리가 바람직하다. 또한, 상기 다공성 담체는 세라믹, 금속 또는 고분자 중에서 선택된 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있으며, 상기 다공성 담체는 고분자로 이루어지는 것이 바람직하다. 나아가, 상기 기공의 공극률은 10%~40%가 좋으며, 상기 다공성 담체는 초임계 유체를 이용하여 제조되는 것이 좋다. 이때, 상기 항균 필터의 항균성은 1×104 개/mL~1×106 개/mL이고, 탈취성은 90~98%일 수 있다.
본 발명의 구리계 화합물이 포함된 항균 필터에 의하면, 황화구리를 포함한 화합물을 이용함으로써, 가격이 상대적으로 저렴하고 가공이 용이하며, 독성이 없다. 또한, 황화구리를 포함한 화합물은 항균성 및 탈취성이 우수하여, 이를 적용하여 항균 필터의 항균성 및 탈취성을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명에 적용된 황화구리 입자를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명에 적용된 황화구리의 결정구조를 나타낸 XRD 그래프이다.
도 3은 본 발명에 적용된 황화구리를 30,000배의 배율로 관찰한 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명에 의한 화학 발포제와 황화구리를 사용하여 제조한 다공 항균필터의 사진이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명의 실시예는 황화구리를 포함한 화합물을 이용함으로써, 가격이 상대적으로 저렴하고 가공이 용이하며, 독성이 없고 항균성 및 탈취성이 우수한 구리계 화합물이 포함된 항균 필터를 제시한다. 이를 위해, 다공체 담체에 화합물이 분산되거나 코팅된 항균 필터에 대하여 상세하게 알아보고, 상기 항균 필터의 항균성 및 탈취성을 구체적으로 살펴보기로 한다. 한편, 본 발명의 항균 필터는 증착이나 염착 등으로 다공성 담체의 표면에 화합물을 코팅하거나 화합물 미립자를 혼련하여 다공성 담체를 제조할 수 있다.
본 발명의 항균 필터는 다공성 담체에 형성된 기공을 통하여 유해한 미생물을 살균하는 항균성과 더불어 악취를 제거하는 탈취성을 가지고 있다. 다공성 담체의 재료는 고분자, 세라믹 및 금속이 모두 가능하나, 고분자가 보다 바람직하다. 고분자는 폴리우레탄수지, 나일론수지 등이 있고, 세라믹은 제올라이트, 실리카, 알루미나, 인산지르코늄 등이 있으며, 금속은 알루미늄 등이 활용될 수 있다. 다공성 담체는 내부에 미세한 기공을 포함하고 있고, 유체는 상기 기공을 통과하게 된다. 다공성 담체의 기공의 크기나 공극율(porosity)은 본 발명의 항균 필터가 사용되는 환경에 따라 다르게 설정될 수 있다. 이하의 본 발명의 실시예에서는 바람직한 사례로서 고분자로 이루어진 다공성 담체를 예로 들겠지만, 본 발명의 범주 내에서 세라믹 또는 금속에도 적용될 수 있다.
다공성 담체는 화학 발포제, 액화 질소 또는 초임계 유체를 혼합하여 기공을 형성할 수 있다. 구체적으로, 다공성 담체의 메트릭스로 사용하는 고분자 수지를 용융온도보다 30~40℃ 높은 온도에서 압출하면서 사이드 피딩(side feeding)된 화학 발포제, 액화질소 또는 초임계 이산화탄소와 충분히 혼합을 한다. 이어서, 이를 압출하면, 기화된 발포제, 질소, 이산화탄소가 대기 중으로 빠져나가면서 기공이 형성된다.
본 발명의 실시예에 적용되는 구리계 화합물은 황화구리(CuS)가 바람직하다. 황화구리는, 수용액상에서 황산구리(CuSO4)와 황화염, 불소화염, 염화염 중에서 선택된 염을 1:1의 몰비로 10~80℃의 온도에서 반응시켜 합성하였다. 이때 합성된 황화구리 나노입자의 화학구조는 CuxSy의 형태이며 x/y의 비율이 0.8~1.5를 만족하도록 합성조건을 한정하였다. 본 발명에서 사용할 수 있는 황화염의 종류로는 황화나트륨, 황화철, 황화칼륨, 황화아연 등이 있으며 불소화염의 종류로는 불소화나트륨, 불소화철, 불소화칼륨, 불소화아연 등이 있다. 또 염화염의 종류로는 염화나트륨, 염화철, 염화칼륨, 염화아연 등이 있다. 이때, 황화나트륨과 황산구리를 사용하여 합성한 황화구리의 항균성이 가장 양호하였다.
한편, 반응온도가 10℃이하가 되면, 구리계 입자의 합성할 때, 황산구리와 염의 반응성이 떨어지나 항균성은 양호하다. 반응온도가 80℃ 이상이 되면, 반응속도가 지나치게 높아져서, 황화구리 표면의 결정체의 밀도가 높아지고 구리의 농도가 증가하면서 탈취성은 양호하나 항균성이 저하된다. 또한, 구리계 입자의 x/y의 결합비가 0.8 이하가 되면 지나치게 황(S)의 농도가 높아져서 항균성은 양호해지나 탈취성이 떨어지며, 1.5 이상이 되면 구리의 농도가 증가하면서 탈취성은 개선되지만 항균성이 저하된다.
이하에서는 항균 필터를 제조하는 과정을 화합물인 황화구리를 다공체 담체에 코팅하는 방법과 황화구리 미립자를 다공성 담체에 분산시켜 제조하는 방법으로 구분하여 설명하기로 한다.
<황화구리를 코팅한 항균 필터>
본 발명의 실시예에 의한 황화구리를 다공체 담체의 표면에 코팅을 하는 방법은 IPA(이소프로필 알코올)와 같은 용매에 황화구리를 사전에 설정된 양만큼 넣고 상온에서 수 시간 동안 교반하여 분산성이 우수한 코팅용액을 제조한다. 그후, 상기 코팅용액을 이용하여 다공성 담체를 딥(dip) 코팅을 하였다. 코팅된 다공성 담체를 수십℃에서 수 시간 동안 1차 건조한 다음 고분자 담체의 Tc~Tm℃에서 수십 분 동안 2차 열처리(annealing)를 하였다. 항균성과 탈취성이 우수한 필터로 사용하기 위하여, 황화구리 농도가 다공체 담체 표면에 충분히 코팅될 수 있도록 동일한 방법으로 코팅을 반복하였다.
<황화구리 미립자를 분산한 항균 필터>
황화구리 다공성 담체는 발포제를 활용하거나 액화 질소, 초임계 유체를 혼합하여 기공을 형성할 수 있다. 구체적으로, 먼저 다공성 담체의 매트릭스로 사용하는 고분자 수지와 황화구리를 수지의 용융온도보다 약 30~40℃ 높은 온도에서 압출하면서 사이드 피딩 (side feeding) 된 화학 발포제, 액화질소 또는 초임계이산화탄소와 충분히 혼합을 한다. 그후, 황화구리가 혼합된 고분자 수지를 압출하면, 기공이 형성된 황화구리 다공성 담체로 이루어진 필터가 완성된다. 상기 필터의 공극율은 10~40%가 적당하며 20~30%이면 더욱 좋다. 10% 이하이면 접촉면적이 좁아서 탈취효과가 떨어지며 40%이상이 되면 필터형상으로 제조하기가 어렵다. 공극율은 수지와 발포제의 중량비, 온도, 스크류 회전속도, 체류시간, L/D 비(L: 컴파운더 스크류 길이. D: 스크류 직경) 등으로 조절할 수 있다.
화학 발포제를 사용한 경우 매트릭스로 사용한 열가소성 수지보다 기화 온도가 낮기 때문에 스크류 이동하는 과정에서 충분히 기화 상태로 존재하다가 압출되면서 대기 중으로 빠져나가는 과정에서 기공이 생성하게 된다. 액화질소나 초임계 이산화탄소를 사용하는 경우에는 고압에서 공급되기 때문에 압출되는 단계에서 고압이 유지될 수 있도록 설계되어 있다. 즉, 사이드 피딩에서 공급된 액화질소와 초임계 이산화탄소는 수지와 충분히 혼합된 상태에서 압출되며, 압출되는 단계에서 기화된 질소와 이산화탄소는 대기 중으로 빠져나가면서 기공이 형성된다. 화학 발포제는 가격이 저렴하고 설비가 간단하여 널리 사용되고 있으나, 기화되는 과정에서 수지의 열분해 우려가 있으며 다공을 균일하게 제어할 수 없다, 액화질소나 초임계 이산화탄소를 사용하는 경우 제조가격을 높으나 미세한 다공을 균일하게 제조할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명의 항균 필터는 제조하는 사례는 다음과 같다. CuSO4와 Na2S를 증류수에 각각 1 몰씩 넣고 30분 동안 교반시켜 수용액을 제조한 다음, 50℃의 등온 반응기에 넣고 30분 동안 반응하여 도 1과 같은 황화구리(CuS)를 합성하였다. 이때, 합성된 황화구리 성분의 x/y의 비는 1.02이었다. 합성된 황화구리의 결정구조는 도 2에서와 같이 황화구리의 고유 구조를 가지고 있었으며, 30,000배 배율로 관찰된 입자의 형태는 도 3과 같았다. 도 3에 의하면, 황은 결정구조가 없어서 피크가 나타나지 않았으나, 구리는 55도, 65도, 99도, 125도 및 137도에서 피크가 나타났다. 위와 같이 제조된 황화구리를 나일론 수지에 혼합하여 도 4와 같은 항균 필터를 제작하였다.
본 발명의 실시예에서 제조된 항균 필터의 성능평가는 아래와 같은 방법으로 실시하였다.
(1) 항균성
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이스케리키아 콜라이(Escherichia Coli: ATCC 25922)를 균주로 사용하여 시험균액을 시편에 접촉시킨 다음, 25℃에서 24시간 정치, 배양시킨 후 균수를 세어서 시편의 향균성을 평가하였다.
(2) 탈취성
황화구리 미립자 1g을 반응기 내에 넣고 기상 포름알데히드(formaldehyde) 10,000 ng/mL을 넣고 5분 경과 후에 제거된 포름알데히드 농도를 계산하여 황화구리 미립자의 탈취성을 평가하였다. 이때 잔류하고 있는 기상 포름알데히드의 농도는 가스크로마토그래프(Agilent 6890, Aglient Technologies Inc., 미국)를 이용하여 측정하였다.
(3) 구리/황 성분
황화구리 미립자의 구리와 황 몰비를 계산하기 위하여 유도결합 플라즈마 질량분석기(Agilent 7500, Aglient Technologies Inc., 미국)를 이용하였다.
(4) 공극률
다공 필터의 공극률(%)[=[(Di-Dp)/Di]×100, 여기서 Di는 발포가 안 된 필터의 밀도이며, Dp는 발포된 필터의 밀도임]은 시료의 밀도를 측정하여 계산하였으며 밀도측정은 전자계량기(XP204V, Mettler-Toledo Co., 스위스)를 이용하였다.
본 발명의 실시예에 의한 항균 필터에 사용된 황화구리의 항균성은 1×104개/mL~1×106개/mL이며, 탈취성은 90%~98%를 만족한다. 또한, 구리/황 성분비인 x/y비는 0.8~1.5이고, 공극률은 10~40%가 적당하며 20~30%이면 더욱 좋다. 이에 따라, 본 발명의 항균 필터는 황화구리의 특성을 활용하여, 항균 필터가 요구하는 항균성 및 탈취성을 확보할 수 있다. 또한, 황화구리는 가격이 상대적으로 저렴하고 가공이 용이하며, 독성이 없어서, 종래의 은을 이용한 항균 필터에 비해 보다 유용하다 할 것이다.
이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (9)

  1. 내부에 미세한 기공을 포함하여, 유체가 상기 기공을 통과하는 다공성 담체; 및
    상기 다공성 담체의 표면에 코팅되거나 상기 다공성 담체에 분산된 황화구리를 포함한 구리계 화합물을 포함하고,
    상기 구리계 화합물의 화학구조는 CuxMy(M은 주기율표에서 15족 내지 17족 중에서 선택된 어느 하나, x/y=0.8∼1.5)이며,
    상기 CuxMy는 수용액상에서 황산구리와 황화염을 합성시켜 생성된 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 M은 S, F, Cl 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  3. 제1항에 있어서, 상기 화합물은 황화구리인 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  4. 제1항에 있어서, 상기 다공성 담체는 세라믹, 금속 또는 고분자 중에서 선택된 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  5. 제1항에 있어서, 상기 다공성 담체는 고분자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  6. 제1항에 있어서, 상기 기공의 공극률은 10%~40%인 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  7. 제1항에 있어서, 상기 다공성 담체는 초임계 유체를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  8. 제1항에 있어서, 상기 항균 필터의 항균성은 이스케리키아 콜라이(Escherichia Coli: ATCC 25922)를 균주로 사용하여 시험균액을 시편에 접촉시킨 다음, 25℃에서 24시간 정치, 배양시킨 후 균수가 1×104개/mL~1×106개/mL인 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
  9. 제1항에 있어서, 상기 항균 필터의 탈취성은 상기 구리계 화합물 미립자 1g을 반응기 내에 넣고 기상 포름알데히드(formaldehyde) 10,000 ng/mL을 넣고 5분 경과 후에 제거된 포름알데히드 농도가 90~98%인 것을 특징으로 하는 구리계 화합물이 포함된 항균 필터.
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