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KR101609028B1 - 전기접점재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

전기접점재료 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR101609028B1
KR101609028B1 KR1020130148042A KR20130148042A KR101609028B1 KR 101609028 B1 KR101609028 B1 KR 101609028B1 KR 1020130148042 A KR1020130148042 A KR 1020130148042A KR 20130148042 A KR20130148042 A KR 20130148042A KR 101609028 B1 KR101609028 B1 KR 101609028B1
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Abstract

본 발명은 (i) 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속; (ii) 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물; 및 (iii) 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 은 나노 입자의 입자 크기가 3 내지 5nm이며, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 75중량% 내지 85중량%이고 상기 금속산화물의 함량이 15중량% 내지 25중량%이고, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료 및 이의 제조방법; (i) 은(Ag), 구리(Cu), 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 및 니켈(Ni)의 합금; 및 (ii) 입자 크기가 3 내지 5nm인 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 합금 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 55중량% 내지 65중량%이고 상기 니켈(Ni)의 함량이 35중량% 내지 45중량%이고, 상기 합금 전체 합계 100 중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료를 제공한다.

Description

전기접점재료 및 이의 제조방법{ELECTRICAL CONTACT MATERIALS AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 우수한 전기적, 기계적 특성을 나타내는 전기접점재료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전기접점재료는 차단기, 개폐기 등의 전기기기에서 전기회로를 열고 닫을 때 접촉하는 부분에 사용되는 통전용 접촉 소자로서, 모터 스위치, 스위치 기어, MCB, 소형 모터 및 램프, 자동차 및 가전제품 등에 적용된다.
이러한 전기접점재료에는 융점이 높고 전기전도도 및 열전도도가 우수하고, 접촉저항이 낮으며, 내용착성이 우수하여 개폐가 잘 이루어지며, 내마모성과 관련된 경도가 높고, 접촉면의 변화가 적을 것 등의 성질이 요구된다.
전기접점재료는 전류 영역에 따라 소전류용(1A 이하), 중전류용(1A~600A), 대전류용(600A 이상) 접점재료로 분류할 수 있다. 일반적으로 소전류용 접점재료로는 전기전도도가 우수한 재료가 사용되고, 중전류용 접점재료로는 전기전도도, 내마모성, 융점 등이 우수한 재료가 사용되며, 대전류용 접점재료는 고융점의 재료가 사용된다.
전기접점재료는 또한 재질에 따라 텅스턴계, 은-산화물계, 귀금속계 접점재료로도 분류할 수 있다. 이 중에서 일반적으로 사용되는 접점재료는 은-산화카드뮴계(Ag-CdO) 접점재료이다.
은(Ag)은 전기 전도도와 열전도도가 매우 우수하며 저접촉 저항성, 내식성이 우수하여 전기접점의 기본 재료로 많이 사용된다. 그러나 은(Ag)은 내마모성 및 내충격성이 약하며 가격이 비싸다는 단점이 있다. 고가인 은(Ag)으로 인해 은(Ag)을 전기접점재료로 사용하는 경우 스위치 제조 단가에서 전기접점재료가 차지하는 비율이 약 30~60%로 상당한 비중을 차지하게 된다.
이러한 문제를 개선하기 위하여, 은(Ag)과 카드뮴산화물(CdO) 또는 은(Ag)와 니켈(Ni)의 합금이 사용되고 있다. 특히 Ag-CdO 합금이 널리 사용되고 있다. Ag-CdO 합금은 내용착성과 내소모성이 우수하고, 개폐시의 온도 상승률이 비교적 작으며, 접촉 저항도 낮아 열과 전기에 안정한 특성을 갖기 때문에, 특히, 중전류용 전기접접재료로 널리 사용되고 있다. 그러나, Ag-CdO 계 접점재료는 소재 표면으로부터 내부로 산화가 진행될수록 산화물 입자가 조대화되고 산화 희박층이 생성하게 되어 접점재료의 경도가 저하되고 내마모성이 감소되어 고장을 일으킬 수 있다는 문제가 있다. 또한 CdO는 독성이 강한 재료로 환경오염 문제를 갖고 있으며, 은(Ag)은 가격 상승에 따라 전체적으로 전기접촉재료의 원가를 올리는 문제가 있다. 따라서, 대체 전기접점재료의 개발이 요구되고 있다.
최근에는 전기접점재료의 내마모성, 전기적 특성 등을 향상시키기 위하여, 금속에 탄소계 화합물을 첨가한 전기접점재료가 제안되고 있다. 예를 들어, CN 102,324,335호, CN 001624175호 및 CN 001256450호는 은(Ag) 분말과 탄소나노튜브를 포함하는 전기접점재료를 개시하고 있다. 상기 문헌에 기재된 전기접점재료는 탄소나노튜브를 포함하여 접점의 전기적 특성을 향상시키는 효과가 있으나 여전히 은(Ag)의 함량이 높아 제조원가가 높으며, 제조 공정이 복잡하다는 등의 단점이 있다.
중국 공개특허 102,324,335 중국 공개특허 001624175 중국 등록특허 001256450
본 발명은 전술한 문제점을 해결하여 전기적, 기계적 특성이 우수하면서도 저비용으로 용이하게 제조될 수 있는 전기접점재료, 환경오염 문제가 없는 전기접점재료의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 예는, (i) 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속; (ii) 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물; 및 (iii) 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 은 나노 입자의 입자 크기가 3 내지 5nm이며, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 75중량% 내지 85중량%이고 상기 금속산화물의 함량이 15중량% 내지 25중량%이고, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료를 제공한다.
본 발명의 다른 일 예는, (i) 은(Ag), 구리(Cu), 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 및 니켈(Ni)의 합금; 및 (ii) 입자 크기가 3 내지 5nm인 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브(nAgCNTs)를 포함하며, 상기 합금 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 55중량% 내지 65중량%이고 상기 니켈(Ni)의 함량이 35중량% 내지 45중량%이고, 상기 합금 전체 합계 100 중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료를 제공한다.
바람직하게는 금속으로는 은(Ag)과 니켈(Ni), 금속산화물로는 산화카드뮴이 사용될 수 있다.
금속의 함량이 75중량% 내지 85중량%, 금속산화물의 함량이 15중량% 내지 25중량%인 금속-금속산화물을 포함하는 전기접점재료에서 나노필러(은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브)의 함량은 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량부 대비, 0.1중량부 내지 5중량부일 수 있다.
금속의 함량이 55중량% 내지 65중량%, 니켈(Ni)의 함량이 35중량% 내지 45중량%인 합금을 포함하는 전기접점재료에서 나노필러(은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브)의 함량은 상기 합금 전체 합계 100중량부 대비, 0.1중량부 내지 5중량부일 수 있다.
여기서, 상기 탄소나노튜브의 표면은 바람직하게는 입경이 3 내지 5nm인 은 나노 입자로 코팅될 수 있다.
또한, 상기 금속의 입자크기는 1㎛ 내지 10㎛일 수 있다.
더불어, 본 발명은 (a) (i) 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속; (ii) 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물; 및 (iii) 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 혼합하여 분말 혼합체를 제조하는 단계, (b) 상기 분말 혼합체를 초음파 분산하고, 진공 건조하는 단계, (c) 진공 건조된 분말 혼합체를 소결하는 단계를 포함하며, 상기 은 나노 입자의 입자 크기가 3 내지 5nm이며, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 75중량% 내지 85중량%이고 상기 금속산화물의 함량이 15중량% 내지 25중량%이고, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료의 제조방법을 제공한다. 바람직하게는 상기 소결 단계는 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering) 단계일 수 있다.
본 발명의 전기접점재료는 고가의 귀금속 함량을 줄임으로써, 제조원가를 낮추어 가격경쟁력을 높일 수 있고, 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브(nAgCNTs)를 첨가하여 전기적 교량(electrical bridge) 역할을 수행함으로써, 우수한 전기적 특성을 나타내며, 기계적 특성 및 내마모성이 우수하다.
또한, 본 발명의 전기접점재료의 제조방법에 따르면 단시간에 고밀도의 시편을 편리하게 제조할 수 있으며, 공극을 최소화하여 시편의 강도 및 전기전도도가 우수한 전기접점재료를 제조할 수 있다.
도 1a는 탄소나노튜브 표면에 은 나노 입자가 코팅된 nAgCNTs의 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM)사진이고, 도면 1b는 탄소나노튜브 표면에 은이 도금된 은 도금된 탄소나노튜브의의 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사진이고 도면 1c는 은 나노와이어(Ag nanowires)의 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 예에 따른 전기접점재료의 제조방법을 나타낸다.
도 3a은 본 발명의 일 예에 따른 nAgCNTs를 포함하는 전기접점재료, 도 3b는 본 발명의 일 예에 따른 은 도금된 탄소나노튜브를 포함하는 전기접점재료, 도 3c는 본 발명의 일 예에 따른 은 나노와이어를 포함하는 전기접점재료, 도 3d는 본 발명의 일 예에 따른 Ag-CdO-Ag 나노와이어를 포함하는 전기접점재료의 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4a는 종래의 Ag-Ni계 전기접점재료의 모습을, 도 4b는 종래의 Ag-CdO계 전기접점재료의 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 (i) 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속; (ii) 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물; 및 (iii) 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 은 나노 입자의 입자 크기가 3 내지 5nm이며, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 75중량% 내지 85중량%이고 상기 금속산화물의 함량이 15중량% 내지 25중량%이고, 상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료, 또는
(i) 은(Ag), 구리(Cu), 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 및 니켈(Ni)의 합금; 및 (ii) 입자 크기가 3 내지 5nm인 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 합금 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 55중량% 내지 65중량%이고 상기 니켈(Ni)의 함량이 35중량% 내지 45중량%이고, 상기 합금 전체 합계 100 중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료를 제공한다.
(1) 금속
본 발명에 따른 전기접점재료는 금속을 포함한다. 상기 금속은 전도성 금속으로써, 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 2종 이상의 금속이 선택될 수도 있다.
본 발명의 일례에서는 금속으로서 은(Ag), 니켈(Ni)이 사용된다. 은(Ag)은 전기 전도도와 열전도도가 매우 우수하며 저접촉 저항성이 우수하여 전기접점의 기본재료로 많이 사용된다. 은(Ag)은 내식성도 우수하지만 내마모성 및 내충격성이 약하고 가격이 비싸다는 단점이 있다. 니켈(Ni)은 전기전도도와 열전도도가 은(Ag)보다 낮지만 기계적 강도가 높다는 장점이 있다. 그리하여 접점재료로는 은(Ag)과 금속산화물 또는 은(Ag)과 니켈(Ni)이 함유된 복합재료 형태가 많이 사용되고 있다.
본 발명의 또 다른 일례에서는 구리(Cu)가 사용될 수 있다. 구리(Cu)는 전기 전도도와 열전도도가 우수하며 저전압, 저전류에 주로 사용된다. 구리(Cu)는 그 표면이 깨끗한 상태에서는 은(Ag)과 비슷한 접촉저항을 갖는다. 그러나 대기 중에 방치하면 산화막을 형성하여 높은 접촉저항을 나타낼 수 있다.
또한 금(Au)도 사용될 수 있다. 금(Au)은 전기 전도도와 열전도도가 우수하나 은(Ag)과 마찬가지로 고가라는 문제가 있다.
상기 금속의 입자크기는 1㎛ 내지 10㎛인 것이 바람직하다.
은-니켈계 합금, 구리-니켈계 합금, 금-니켈계 합금의 경우, 은, 구리 또는 금의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 55중량% 내지 65중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 55중량% 미만인 경우 전기전도도가 낮아 전기접점재료로 사용할 수 없고, 반면에 65중량%을 초과하면 내마모성, 내소모성이 떨어지며 제조 단가가 크게 상승한다. 이에 따라 상기 니켈의 함량은 35중량% 내지 45중량%인 것이 바람직하다.
은-CdO계 합금, 구리-CdO계 합금, 니켈-CdO계 합금, 금-CdO계 합금의 경우에도, 상기 은, 구리, 니켈, 또는 금의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 75중량% 내지 85중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 75중량% 미만에서는 전기전도도가 낮아 전기접점재료로 사용할 수 없고, 반면에 85중량%을 초과하면 내마모성, 내소모성이 떨어지며 제조 단가가 크게 상승한다.
(2) 금속산화물
본 발명에 따른 전기접점재료는 금속산화물을 포함한다. 상기 금속산화물은 내마모성을 향상시키는 역할을 하며, 소결이 잘 되고, 기계적 특성이 우수한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 금속산화물로는 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 예에 따르면 산화카드뮴이 사용될 수 있다. 상기 금속산화물의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 금속-금속산화물의 전체 중량을 기준으로 15중량% 내지 25중량%인 것이 바람직하다. 금속산화물의 함량이 15중량% 미만일 경우에는 내용착성 및 내소모성이 감소 할 수 있고, 25중량% 초과일 경우에는 가공성이 떨어지고, 산화물 입자간 접촉저항이 높아져 전기접점으로 사용이 불가능할 뿐만 아니라 접점의 수명이 저하될 수 있다.
(3) 탄소나노튜브
본 발명의 전기접점재료는 탄소나노튜브를 포함할 수 있다. 탄소나노튜브(CNT)는 탄소원자가 sp2 결합으로 서로 연결되어 육각형 벌집구조를 형성하고 튜브 모양을 이루는 신소재로서 직경은 탄소벽의 층 수에 따라 대략 수~수십 나노미터(㎚)이다. 전기적, 기계적, 열적 특성이 매우 우수하여 복합재료의 강화재로 사용될 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 전기적 교량(electrical bridge) 역할을 하여 전기접점재료의 전기적, 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 탄소나노튜브의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 은, 구리, 및 금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 및 니켈의 합금과 함께 사용할 경우 이들 합금 100중량%를 기준으로, 은, 구리, 니켈 및 금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속, 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물과 함께 사용할 경우 이들 금속 및 금속 산화물 전체 합계 100중량%를 기준으로 0.1중량% 내지 5중량%인 것이 바람직하다. 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량% 미만일 경우에 기계적 강도는 증가시킬 수 있으나 전기적 네트워크를 형성할 수 없어 전기전도도를 증가시킬 수 없고 5중량% 초과할 경우에는 분산문제로 인한 전기전도도 감소를 야기할 수 있다.
탄소나노튜브는 상술한 바와 같은 장점에도 불구하고 금속과의 결합문제, 분산의 어려움 등의 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 탄소나노튜브 대신 은 나노입자가 코팅된 탄소나노튜브(nAgCNTs) 또는 은이 도금된 탄소나노튜브(Ag plated CNTs)가 사용될 수 있다. 탄소나노튜브에 은 나노입자를 코팅하거나 은을 도금하는 이유는 효과적으로 전기적 네트워크를 형성시키기 위함이다. 탄소나노튜브와 금속은 이종물질로써 일반적으로는 결합이 어렵다. 그러나 탄소나노튜브에 코팅된 은 나노 입자 또는 탄소나노튜브에 도금된 은은 탄소나노튜브와 마이크로 크기의 은 입자의 결합을 가능하게 하여 전기적 네트워크를 형성시킨다. 상기 복합체에서는 탄소나노튜브가 금속기지 내에 균일하게 분포되는 것이 중요하다.
상기 본 발명의 일 예에 따르면 상기 탄소나노튜브는 표면에 은 나노 입자가 코팅되거나(nAgCNTs) 또는 은이 도금될 수 있다(Ag plated CNTs).
상기 은 나노 입자의 입경은 특별히 한정되지 않으나, 3 내지 5nm인 것이 바람직하고 은 도금의 두께는 20 내지 300nm인 것이 바람직하다.
도 1a는 상기 nAgCNTs의 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM) 사진을 도시한 것이다. 도 1a에서 직경 10~15㎚의 파이프 형태인 다중벽탄소나노튜브(MWNTs) 표면에 보이는 검은 점은 코팅된 은 나노 입자이다. 도 1b는 직경 10~15nm의 다중벽탄소나노튜브(MWNTs)에 은이 20~80nm로 도금된, 은 도금된 다중벽탄소나노튜브이다.
또한, 탄소나노튜브의 세장비가 클수록 전기적 교량(electrical bridge) 역할이 향상되고, 기계적 특성이 우수하며, 윤활 특성이 우수하여 전기 접촉 재료의 기계적 특성 및 내마모성을 향상시키는데 효과가 있다. 상기 탄소나노튜브의 세장비는 1000 내지 10000이다.
(4) 은 나노와이어
본 발명의 전기접점재료는 은 나노와이어를 포함할 수 있다. 은 나노와이어는 세장비가 커서 낮은 농도에서도 퍼콜레이션 문턱값(percolation threshold)에 이르게된다. 따라서, 낮은 은 함량에서도 전기적 네트워크를 형성하여 기존의 전기점접재료인 Ag-CdO 계 또는 Ag-Ni계 합금의 제조단가를 낮출 수 있다. 은 나노와이어는 직경 10~300nm, 길이 10~70㎛인 것이 적합하다. 도 1c는 상기 은 나노와이어의 SEM 사진을 도시한 것이다.
(5) 전기접점재료의 제조
본 발명에 따른 전기접점재료의 제조방법은 (a) (i) 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속; (ii) 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물; 및 (iii) 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 혼합하여 분말 혼합체를 제조하는 단계, (b) 상기 분말 혼합체를 초음파 분산하고, 진공 건조하는 단계, (c) 진공 건조된 분말 혼합체를 소결하는 단계를 포함한다.
도 2는 이러한 제조방법을 도시하고 있다.
이하에서 구체적으로 설명한다.
(5-1) nAgCNTs의 제조
은 나노 입자와 탄소나노튜브의 복합재(nAgCNTs)를 제조한다. 먼저 AgNO3를 에탄올에 녹인 후 벤질-메르캅탄을 소량 첨가하여 은 나노 입자를 형성시킨다. 벤질-메르캅탄으로부터 제공된 벤질 그룹과 결합된 은 나노 입자는 초음파조(bath sonication)에서 초음파처리가 진행되는 수 시간 내에 CNTs와 결합된다. 그리하여 nAgCNTs가 형성된다.
(5-2) Ag 도금된 탄소나노튜브의 제조
은 도금된 탄소나노튜브(Ag plated CNTs)를 제조한다. 먼저, CNTs를 HNO3 용액 내에서 넣고 초음파 분산 및 산 처리를 1분간 진행한 후, 4시간 동안 초음파조(bath sonication)에서 초음파처리를 이용하여 분산한다. 분산 및 산 처리된 CNTs는 진공여과(vacuum filtration)법을 이용하여 탈이온수로 세척한다. 산 처리된 CNTs를 SnCl2+HCl 혼합용액과 PdCl2+HCl 혼합용액에 넣어 차례대로 넣어 30분씩 초음파를 가하여 Sn2+와 Pd2+를 순서대로 CNTs 표면에 결합시킨다. 그 후 암모니아 수용액을 넣어가며 pH 8.5를 맞춰가며 CNTs를 AgNO3 용액과 HCHO 용액과 혼합하여 Ag 도금된 탄소나노튜브를 얻는다.
(5-3) 나노 충진제(nAgCNTs, 은 도금된 탄소나노튜브 또는 Ag 나노와이어), 금속, 금속산화물의 혼합
nAgCNTs 또는 은 나노와이어를 금속, 금속산화물과 균일하게 혼합하여 분말 혼합체를 제조한다. 예를 들어 고에너지 볼밀(High energy ball milling)법을 이용하여 1 내지 10시간 동안 금속 용기(jar)에 혼합분말과 금속 볼을 1:4로 섞어 균일하게 혼합할 수 있다. 이때 금속의 입자는 초기보다 미세화되며 산화를 방지하기 위해 불활성가스를 금속 용기(jar)에 채운다. 초음파를 이용한 균일 혼합 시에는 혼합분말을 에탄올과 같은 용매에 분산한 후 초음파를 10분 가하여 균일 혼합한다. 혼합한 분말은 진공여과법을 이용하여 용매와 분리한다. 분리된 혼합분말은 진공 분위기 1ⅹ10-3 Torr에서 24시간 건조한 후 분쇄하여 얻는다.
(5-4) 소결 - 고밀도복합체 시편 제조
상기 분말 혼합체를 섭씨 750도~830도의 온도에서 1분 동안 온도를 유지하면서 소결하였다.
소결방법으로는 바람직하게는 방전 플라즈마 소결법(Spark plasma sintering, SPS)이 사용될 수 있다. 방전 플라즈마 소결법은 흑연몰드 내에 가압 중인 원료 입자에 펄스(pulse)전류를 직접 통전시킴으로써 입자들 사이의 공간에서 발생되는 방전 플라즈마를 주열원으로 사용하는 소결법이다. 이 방법에서는, 방전 플라즈마의 고에너지를 열 확산, 전기장의 작용 등에 효과적으로 응용할 수 있다. 방전 플라즈마 소결법은 비교적 낮은 온도에서 단시간에 급속한 승온이 가능하기 때문에 입자의 성장을 제어할 수 있고, 단시간에 치밀한 복합체를 얻을 수 있으며, 소결이 어려운 재료(난소결 재료)라도 용이하게 소결할 수 있다는 장점이 있다. 그리하여 원료 분말을 균일하게 더 빨리 소결시킬 수 있다.
방전 플라즈마 소결법을 이용하는 경우, 방전 플라즈마 소결장비 안에서 분말 혼합체를 담은 흑연몰드를 일축 방향으로 가압하며 소결함으로써 고밀도의 복합체 시편을 제조할 수 있다. 이를 위해서는, 반응소결이 충분히 일어나도록 하여 단상화를 확보하고, 고온까지 탈가스 및 균질화 처리를 행하여 고밀도를 확보하는 것이 중요하다. Ag-Ni계 합금은 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 750℃ 또는 790℃에서 1분간 소결하는 것이 적절하며 Ag-CdO계 합금은 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 830℃에서 1분간 유지하는 것이 적절하다. 압력은 모두 80Mpa이었다. 소결 대신에 열간 압연(hot rolling), 또는 열간 성형(hot press)법으로 복합체 시편을 제조할 수도 있다.
(6) 복합체
본 발명의 일례에 따르면, 도 3a~도 3c에 도시된 바와 같이, 제조된 전기접점재료는 마이크로 미터 크기의 은(Ag) 입자와 니켈(Ni) 입자, 산화카드뮴 입자 및 은(Ag) 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브 (nAgCNTs)(도 3a), 은 도금된 탄소나노튜브(Ag plated CNTs)(도 3b), 은 나노와이어(Ag nanowires)(도 3c)를 포함할 수 있다.
도 3a, 3b에서는 탄소나노튜브로서 다중벽 탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotubes; MWNTs)가, 도 3c, 3d에서는 은 나노와이어(Ag nanowires)가 사용되고 있다.
도 3a에 도시된 바와 같이 상기 nAgCNTs는 탄소나노튜브 표면을 은 나노 입자로 코팅하여 은 나노 입자가 자기 조립된(self-assembled) 탄소나노튜브 구조체이다. 이러한 은 나노 입자는 벌크 상태의 은(Ag) 입자보다 현저히 낮은 온도에서 주변의 마이크로 크기의 은(Ag) 입자(전도성 금속 입자)와 쉽게 유착(coalescence)될 수 있기 때문에 접촉 저항을 크게 줄일 수 있어 전기접점재료의 전기적 특성을 유지할 수 있다.
도 3b에서 Ag 도금된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브 표면을 은이 도금한 탄소나노튜브 구조체이다. 도금된 은은 마이크로 크기의 은 입자와 소결된 접촉저항을 줄여 전기접점재료의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다. 도 3c, 도 3d에 도시된 은 나노와이어는 마이크로 크기의 은(Ag)과 낮은 온도에서 소결되어 결합되며 적은 양 첨가에도 퍼콜레이션 문턱값(percolation threshold)에 이르러 전기접점재료 내에 은(Ag) 함량이 감소하더라도 접점 성능을 유지할 수 있다.
도 4a, 도 4b는 각각 종래기술에 따른 Ag-Ni, Ag-CdO 합금으로 된 전기접점재료를 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1>
1-1. nAgCNTs 의 제조
AgNO3를 에탄올에 자성막대(Magnetic bar)를 이용한 교반기를 사용하여 1시간 녹인 후 벤질-메르캅탄을 소량 첨가하여 3일 동안 교반시켜 은 나노 입자를 형성시킨다. 벤질-메르캅탄으로부터 제공된 벤질 그룹과 결합된 은 나노 입자는 초음파조(bath sonication)에서 초음파처리가 진행되는 수 시간 내에 CNTs와 결합된다.
1-2. Ag - Ni - nAgCNTs 의 제조
마이크로 크기의 은 분말(59.9중량%)과 합성된 nAgCNTs (0.1중량%) 및 니켈 분말(40중량%)을 에탄올에 넣은 후 초음파(ultra sonication)을 이용해 각각 10분간 균일 분산시킨다. 분산된 용액을 합한 후 다시 10분간 초음파(ultra sonication)를 이용하여 분산한다. 분산된 혼합분말은 진공여과법을 이용하여 용매와 분리한 후 진공건조 시킨다. 건조된 분말은 분쇄하여 혼합 분말을 최종적으로 얻는다.
혼합분말은 흑연몰드에 충진시킨 후 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 790℃에서 1분간 유지하였다. 압력은 80Mpa를 가하여 Ag-Ni-nAgCNTs 복합체를 제조하였다.
<실시예 2>
마이크로 크기의 은 입자가 59중량%, nAgCNTs 대신에 은 도금된 탄소나노튜브(Ag plated CNTs)가 1중량% 사용되었고 소결온도가 750℃인 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 소결체를 제조하였다. 사용된 Ag 도금된 탄소나노튜브는 직경 20~80nm이다.
<실시예 3>
마이크로 크기의 은 입자가 79중량%, 니켈 대신에 금속산화물인 CdO가 20중량% 사용되었고 은 나노와이어(Ag nanowires)를 1중량% 첨가하여 소결체를 제조하였다. 소결온도는 830℃에서 1분간 유지하였고 압력은 80Mpa을 가하였다. 사용한 은 나노와이어의 직경은 70nm, 길이 70㎛ 정도이다.
<비교예 1>
마이크로 크기의 은 분말을 60중량% 사용하고 nAg-CNTs를 사용하지 않았다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 Ag-Ni 복합체 시편을 제조하였다.
<비교예 2>
마이크로 크기의 은 입자를 60중량% 사용하고, 금속산화물인 CdO를 40중량% 사용하고, 은 나노와이어를 사용하지 않았다는 점을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방식으로 Ag-CdO 복합체 시편을 제조하였다
실험예 1
실시예 1~4 및 비교예1, 2에서 제조된 전기접점에 대하여 하기 실험을 하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1) 경도
경도는 비커스경도계를 이용하여 시편의 다섯 군데를 측정하여 그 평균값을 나타내었다.
2) 전기전도도
전기전도도는 4 포인트 프로브 인-라인(4 point probe in-line)법을 이용하였다. 전기전도도를 측정하여 IACS(%)로 환산한 다음 그 값이 50%를 넘으면 우수, 50% 미만이면 불량으로 표시하였다.
접점 재료 경도 IACS (%)
실시예1 Ag-Ni-nAgCNTs 152 우수
실시예2 Ag-Ni-Ag 도금된 탄소나노튜브 152.5 우수
실시예3 Ag-CdO-Ag 나노와이어 85.2 우수
비교예1 Ag-Ni 130.0 우수
비교예2 Ag-CdO 83.3 불량
실험결과 상기 표 1에서 보듯이 실시예 1과 2는 비교예 1과 비교하면 각각 은 대신, 은 나노입자가 코팅된 나노튜브(nAgCNTs)를 0.1중량%(실시예 1), 은 도금된 나노튜브 (Ag plated CNTs)를 1중량%(실시예 2) 첨가하여 전기전도도를 우수하게 유지하면서도 경도를 크게 증가시켜 전기접점의 특성을 향상시킨 것으로 나타났다.
실시예 3은 비교예 2와 비교하면 은 대신, 은 나노와이어를 1중량%만큼 첨가하여 전기전도도와 경도를 모두 증가시킨 것으로 나타났다.

Claims (15)

  1. 삭제
  2. (i) 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속;
    (ii) 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물; 및
    (iii) 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 포함하며,
    상기 은 나노 입자의 입자 크기가 3 내지 5nm이며,
    상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 75중량% 내지 85중량%이고 상기 금속산화물의 함량이 15중량% 내지 25중량%이고,
    상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제2항에 있어서,
    상기 금속이 은(Ag)인 전기접점재료.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 금속산화물이 산화카드뮴인 전기접점재료.
  10. 삭제
  11. (a) (i) 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속;
    (ii) 산화카드뮴, 산화인듐, 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물인 금속산화물; 및
    (iii) 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 혼합하여 분말 혼합체를 제조하는 단계,
    (b) 상기 분말 혼합체를 초음파 분산하고, 진공 건조하는 단계,
    (c) 진공 건조된 분말 혼합체를 소결하는 단계
    를 포함하며,
    상기 은 나노 입자의 입자 크기가 3 내지 5nm이며,
    상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 75중량% 내지 85중량%이고 상기 금속산화물의 함량이 15중량% 내지 25중량%이고,
    상기 금속 및 금속산화물 전체 합계 100중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 제2항의 전기접점재료의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    (c) 상기 소결단계는 방전 플라즈마 소결 단계인 전기접점재료의 제조방법.
  13. (i) 은(Ag), 구리(Cu), 및 금(Au)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 및 니켈(Ni)의 합금; 및
    (ii) 입자 크기가 3 내지 5nm인 은 나노 입자가 코팅된 탄소나노튜브를 포함하며,
    상기 합금 전체 합계 100중량%를 기준으로, 상기 금속의 함량이 55중량% 내지 65중량%이고 상기 니켈(Ni)의 함량이 35중량% 내지 45중량%이고,
    상기 합금 전체 합계 100 중량부 대비, 상기 탄소나노튜브의 함량이 0.1중량부 내지 0.5중량부인 전기접점재료.
  14. 삭제
  15. 삭제
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