KR101460918B1 - 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳 - Google Patents
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Abstract
바닥부에 있어서의 산소 농도가 국소적으로 높아지는 부분을 적게 하여, 다결정 실리콘의 생산 수율을 대폭 향상시킬 수 있는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳을 제공한다. 단면이 사각형상을 이루는 도가니 (20) 와, 이 도가니 (20) 의 상방에 배치 형성된 상부 히터 (43) 와, 도가니 (20) 의 하방에 배치 형성된 하부 히터 (33) 를 가지고, 도가니 (20) 내에 저류된 실리콘 융액 (3) 을, 그 바닥면 (21) 으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시키는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (10) 로서, 도가니 (20) 의 바닥면 (21) 측에 있어서 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 의 적어도 일부를 가열하는 보조 히터 (50) 를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 도가니 내에 저류된 실리콘 융액을 일방향 응고시킴으로써, 다결정 실리콘 잉곳을 제조하는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법, 및 이 제조 방법에 의해 얻어지는 다결정 실리콘 잉곳에 관한 것이다.
본원은, 2010년 7월 22일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2010-164774호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
다결정 실리콘 웨이퍼를 제조하기 위해서는, 예를 들어 특허문헌 1 에 기재되어 있는 바와 같이, 먼저 다결정 실리콘 잉곳을 소정의 두께로 슬라이스하여 다결정 실리콘 슬라이스를 제조한다. 다음으로, 이 다결정 실리콘 슬라이스를 소정 사이즈로 잘라냄으로써 다결정 실리콘 웨이퍼가 제조된다. 이 다결정 실리콘 웨이퍼는 주로 태양 전지용 기판의 소재로서 이용되고 있다. 태양 전지에 있어서는, 태양 전지용 기판의 소재인 다결정 실리콘 잉곳의 특성이 변환 효율 등의 성능을 크게 좌우한다.
특히, 다결정 실리콘에 함유되는 산소량이나 불순물량이 많으면 태양 전지의 변환 효율이 대폭 저하된다. 그래서, 태양 전지용 기판이 되는 다결정 실리콘 중의 산소량이나 불순물량을 저감시킬 필요가 있다.
도가니 내에서 실리콘 융액을 일방향 응고시켜 제조한 다결정 실리콘 잉곳, 즉 하나의 정해진 방향을 향하여 순차적으로 응고시킴으로써 얻어지는 다결정 실리콘 잉곳을 태양 전지 기판의 소재로서 이용하는 경우, 응고 개시 부분인 바닥부 및 응고 종료 부분인 정상부에 있어서, 산소량이나 불순물량이 높아지는 경향이 있다. 따라서, 산소량 및 불순물량을 저감시키기 위해서, 이들 바닥부 및 정상부를 절단 제거한 후, 남은 부분을 다결정 실리콘 웨이퍼의 소재로서 이용하고 있다.
이하에, 상기 다결정 실리콘 잉곳의 바닥부 및 정상부에 있어서, 각각 산소량 및 불순물량이 높아지는 이유에 대해 상세하게 설명한다.
도가니 내에서 실리콘 융액을 상방을 향하여 일방향 응고시킨 경우, 고상으로부터 액상으로 향해 불순물이 배출된다. 그래서, 고상 부분의 불순물량은 낮아지지만, 반대로 응고 종료 부분인 상기 다결정 잉곳의 정상부에서는 불순물량이 매우 높아진다.
또, 실리카제 도가니 내에 실리콘 융액을 저류했을 때에, 실리카 (SiO2) 로부터 실리콘 융액으로 산소가 혼입된다. 실리콘 융액 내의 산소는 SiO 가스로서 액면으로부터 방출된다. 응고 개시시에는, 도가니의 바닥면 및 측면으로부터 산소가 혼입되기 때문에, 응고 개시 시점에서는 실리콘 융액 내의 산소량이 높아진다. 바닥면측으로부터의 응고가 진행되어 고액 (固液) 계면이 상승되면, 측면으로부터만 산소가 혼입되게 되기 때문에, 서서히 실리콘 융액에 혼입되는 산소량은 저감되어 가, 실리콘 융액 내의 산소량은 일정값으로 안정된다. 이상과 같은 이유 때문에, 응고 개시 부분인 바닥부에서는 산소량이 높아진다.
이러한 다결정 실리콘 잉곳은, 예를 들어 특허문헌 2, 3 에 기재된 주조 장치를 사용한 일방향 응고법에 의해 제조된다.
특허문헌 2 에 기재된 주조 장치는, 도가니의 상방에 상부 히터가 배치 형성되고, 도가니의 하방에 하부 히터가 배치 형성된 것이다. 상부 히터 및 하부 히터에 의해 가열함으로써, 도가니 내의 실리콘 원료를 용해시켜 실리콘 융액을 생성한다. 그 후, 하부 히터를 정지시켜 도가니의 바닥부측으로부터 열을 방산시킴으로써, 도가니 내의 실리콘 융액을 도가니의 바닥면으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시킨다.
또, 특허문헌 3 에 기재된 주조 장치는 도가니의 측면에 대향하도록 배치된 사이드 히터를 구비하고 있다. 먼저 도가니의 사이드 히터에 의해 가열함으로써, 도가니 내의 실리콘 원료를 용해시켜 실리콘 융액을 생성한다. 그 후, 도가니를 하방을 향하여 이동시킴으로써, 도가니의 바닥면측을 저온화시켜 온도 구배를 형성하고, 도가니 내의 실리콘 융액을 도가니의 바닥면으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시킨다.
그런데, 사각형 단면상을 이루는 다결정 실리콘 잉곳을 제조할 때에 있어서, 도가니 내의 실리콘 융액의 높이를 높게 설정한 경우에는, 도가니의 바닥면측에 위치하는 부분에, 산소 농도가 국소적으로 높은 부분이 발생하는 것이 확인되었다.
종래의 다결정 실리콘 잉곳에 대해 소정의 높이 위치 (응고 방향 위치) 에 있어서의 사각형 단면 내의 산소 농도를 측정한 결과를 도 6a 및 도 6b 에 나타낸다. 이 도 6a 및 도 6b 에 따르면, 높이 위치 10 ㎜, 50 ㎜ 의 단면에 있어서, 주연부의 1 변의 중앙 부분 (도 6a 의 측정점 (3)) 의 산소 농도가 국소적으로 높아져 있음이 확인된다.
여기서, 높이 위치 50 ㎜ 의 단면에 있어서는, 단면 중심부 (도 6a 의 측정점 (5)) 및 단면 코너부 (도 6a 의 측정점 (1)) 에 있어서의 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하로 되어 있지만, 국소적 (도 6a 의 측정점 (3)) 으로 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 를 초과하고 있기 때문에, 다결정 실리콘 슬라이스로서 제품화할 수 없다. 그래서, 다결정 실리콘 잉곳 중 제품화할 수 있는 부분이 적어져 제품의 제조 효율이 저하된다는 문제가 있었다.
특히, 최근에는 다결정 실리콘 잉곳으로부터 태양 전지용 기판을 효율적으로 생산하기 위해서, 다결정 실리콘 잉곳의 대형화, 즉 다결정 실리콘 슬라이스의 대면적화 (예를 들어 1 변의 길이가 680 ㎜ 이상) 나 다결정 실리콘 잉곳의 높이를 높게 하는 것이 시도되고 있다.
그러나, 이와 같이 다결정 실리콘 잉곳을 대형화한 경우에는, 상기 서술한 바와 같이 도가니의 바닥면측에 위치하는 부분에서 산소 농도가 국소적으로 높은 부분이 발생하기 쉬워지는 경향이 있기 때문에, 다결정 실리콘 잉곳의 바닥부측을 크게 절단 제거할 필요가 생겨, 다결정 실리콘 웨이퍼를 효율적으로 생산할 수 없었다.
본 발명은, 상기 서술한 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 바닥부에 있어서의 산소 농도가 국소적으로 높아지는 부분을 적게 하여, 다결정 실리콘의 생산 수율을 대폭 향상시킬 수 있는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, 본 발명자는, 도가니 내의 온도 분포의 편중이 국소적인 산소 농도의 증가의 원인임을 알아냈다. 구체적으로는 도 6a, 도 6b, 및 도 7 에 나타내는 바와 같이 도가니 내에 있어서 온도가 저하되는 지점에서 산소 농도가 높아지는 것이다.
이런 점에서, 응고 공정시의 다결정 실리콘 잉곳의 수평 단면에 있어서의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 함으로써, 국소적인 산소 농도의 증가를 억제할 수 있다는 지견을 얻었다.
본 발명은 상기 서술한 지견에 의거하여 이루어졌다. 본 발명의 제 1 양태의 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치는, 수평 단면이 사각형상인 도가니와, 이 도가니의 상방에 배치 형성된 상부 히터와, 상기 도가니의 하방에 배치 형성된 하부 히터를 가지고, 상기 도가니 내에 저류된 실리콘 융액을, 그 바닥면으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시키는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치로서, 상기 도가니의 측벽부 중 상기 바닥면측의 적어도 일부를 가열하는 보조 히터를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치이다.
일방향 응고의 초기 단계에 있어서는, 도가니의 바닥면측으로부터의 열 방산에 비해 도가니의 측벽부로부터의 열 방산의 비율이 크다. 그래서, 다결정 실리콘 잉곳의 수평 단면의 표층측 부분 (주변 영역 부분) 에서 온도가 저하되기 쉬워진다.
본 발명의 일 양태의 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치는, 상기 도가니의 측벽부 중 상기 바닥면측의 적어도 일부를 가열하는 보조 히터를 구비하고 있다. 그래서, 이 보조 히터에 의해 도가니 내의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 할 수 있게 되어, 다결정 실리콘 잉곳 내의 국부적인 산소 농도의 증가를 억제할 수 있다. 따라서, 다결정 실리콘 잉곳의 바닥부측을 크게 절단 제거할 필요가 없어져, 다결정 실리콘 웨이퍼를 효율적으로 생산할 수 있게 된다.
본 발명의 제 1 양태의 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치에 있어서, 상기 보조 히터는, 상기 측벽부의 수평 단면에 의해 형성되는 고리상의 사각형의 각 1 변의 중앙 영역을 가열하는 구성으로 되어 있고, 이 중앙 영역의 상기 바닥면을 따른 방향의 길이 (l) 는, 상기 측벽부 중 상기 1 변의 전체 길이 (L) 에 대해 0.3×L≤l≤0.7×L 의 범위 내로 설정되어 있어도 된다.
통상적으로는 도가니의 주위에는 단열재가 배치 형성되어 있으므로, 도가니의 수평 단면 코너부에서는, 단열재에 의한 보온 효과에 따라 온도의 저하가 저해되고 있다. 한편, 도가니의 수평 단면의 측벽부의 각 1 변의 중앙 영역에서는, 단열재에 의한 보온 효과가 적어져, 국부적으로 온도가 저하되는 것으로 생각된다. 따라서, 상기 보조 히터를, 상기 측벽부의 각 1 변의 중앙 영역 (상기 측벽부 중 상기 1 변의 전체 길이 (L) 에 대해 0.3×L≤l≤0.7×L 의 범위 내의 영역) 을 가열하는 구성으로 함으로써, 확실히 도가니 내의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 할 수 있게 되어, 국부적인 산소 농도의 증가를 억제할 수 있다.
본 발명의 제 1 양태의 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치에 있어서, 상기 보조 히터는, 상기 도가니의 측벽부 중 상기 바닥면측의 일부에 대향하여 배치 형성되어 있고, 상기 보조 히터의 높이 (h) 는 상기 도가니의 전체 높이 (HP) 에 대해 0.1×HP≤h≤0.3×HP 의 범위 내로 설정되어 있어도 된다.
도가니 내에 있어서 응고가 상방을 향하여 진행되면, 바닥면측으로부터의 열 방산의 비율이 커지고 측벽부로부터의 열 방산의 영향이 적어진다. 따라서, 도가니의 바닥면측 부분에 있어서만 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 하면 되게 된다. 그래서, 상기 보조 히터를, 상기 도가니의 측벽부에 대향하며 배치 형성하고, 그 높이 (h) 를 도가니의 전체 높이 (HP) 에 대해 0.1×HP≤h≤0.3×HP 의 범위 내로 설정함으로써, 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 할 필요가 있는 부분만을 가열할 수 있게 된다.
본 발명의 제 2 양태의 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법은, 상기 서술한 제 1 양태의 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치를 사용한 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법으로서, 상기 도가니 내에 장입된 실리콘 원료를 용융시켜 상기 실리콘 융액을 생성하는 용해 공정과, 상기 하부 히터를 정지시켜 상기 도가니 내에 저류된 상기 실리콘 융액에 대해 상하 방향의 온도차를 부여하여, 상기 도가니 내에 저류된 상기 실리콘 융액을 상기 도가니의 바닥면측으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시키는 응고 공정을 구비하고 있고, 상기 응고 공정에 있어서는, 상기 보조 히터를 사용하여 상기 도가니의 측벽부의 적어도 일부를 가열하는 것을 특징으로 하고 있는 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법이다.
이런 구성을 갖는 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법에서는, 상기 도가니 내에 저류된 상기 실리콘 융액을 상기 도가니의 바닥면측으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시키는 응고 공정에 있어서, 상기 보조 히터를 사용하여 상기 도가니의 측벽부의 적어도 일부를 가열하고 있다. 그래서, 도가니 내에 있어서의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 할 수 있고, 다결정 실리콘 잉곳 내의 국소적인 산소 농도의 증가를 억제할 수 있다. 따라서, 다결정 실리콘 잉곳의 바닥부측을 크게 절단 제거할 필요가 없어져, 다결정 실리콘 웨이퍼를 효율적으로 생산할 수 있는 다결정 실리콘 잉곳을 제조할 수 있다.
본 발명의 제 2 양태의 다결정 실리콘 잉곳 제조 방법에서는, 상기 도가니 내에 있어서, 상기 도가니의 바닥면으로부터 높이가 X 까지인 영역을 초기 영역으로 정하고, 상기 응고 공정에 있어서의 실리콘 고상의 높이가 상기 초기 영역 내에 있는 동안에는 상기 보조 히터를 사용하여 상기 도가니의 측벽을 가열하고, 상기 초기 영역의 높이 (X) 는, 상기 도가니 내의 상기 실리콘 융액의 탕면 (湯面) 높이 (HM) 에 대해 X≤0.3×HM 의 범위 내로 설정되어 있어도 된다.
상기 응고 공정 중 상기 도가니의 바닥면으로부터 높이 (X) 까지의 초기 영역(도가니 내의 상기 실리콘 융액의 탕면 높이 (HM) 에 대해 X≤0.3×HM 의 범위 내) 에 있어서는, 도가니의 측벽부로부터의 열 방산의 비율이 비교적 크다. 그래서, 다결정 실리콘 잉곳 내에, 국소적인 온도의 저하가 발생될 우려가 있다. 본 발명의 제 2 양태의 다결정 실리콘 잉곳 제조 방법에서는, 이 초기 영역에 있어서, 보조 히터를 사용하여 도가니의 측벽부를 가열하는 구성으로 하고 있다. 그래서, 도가니 내의 온도 분포의 편중을 확실히 개선 (균일화) 할 수 있게 된다.
본 발명의 제３ 양태의 다결정 실리콘 잉곳은, 상기 서술한 본 발명 제 2 양태의 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법에 의해 제조된 다결정 실리콘 잉곳으로서, 응고 방향과 직교하는 단면이 사각형 면상을 이루며, 이 사각형 면의 1 변의 길이가 550 ㎜ 이상이고, 상기 도가니의 바닥면에 접촉되었던 상기 다결정 실리콘 잉곳의 바닥부로부터 높이 50 ㎜ 의 부분의 단면에 있어서, 상기 사각형 면의 1 변의 중앙 부분에 있어서의 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하인 것을 특징으로 하고 있는 다결정 실리콘 잉곳이다.
이런 구성을 갖는 다결정 실리콘 잉곳에서는, 상기 도가니의 바닥면에 접촉되었던 상기 다결정 실리콘 잉곳의 바닥부로부터 높이 50 ㎜ 의 부분의 단면에 있어서, 상기 사각형 면의 1 변의 중앙 부분 (즉, 단면에 있어서 가장 산소 농도가 높아지는 경향이 있는 부분) 에 있어서의 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하로 되어 있다. 그래서, 이 바닥부로부터 높이 50 ㎜ 의 부분을 다결정 실리콘 웨이퍼의 소재로 하여 제품화할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따르면, 바닥부에 있어서의 산소 농도가 국소적으로 높아지는 부분을 적게 하여, 다결정 실리콘의 생산 수율을 대폭 향상시킬 수 있는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳을 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치의 개략 설명도이다.
도 2 는 도 1 에 나타내는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치의 도가니 근방의 단면 설명도이다.
도 3 은 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳의 개략 설명도이다.
도 4a 는 실시예에 있어서의 다결정 잉곳의 수평 단면 내의 산소량 측정점 및 다결정 실리콘 잉곳의 바닥면으로부터의 높이를 나타내는 기호의 설명도이다.
도 4b 는 실시예에 있어서의 다결정 실리콘 잉곳 내의 산소량 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5 는 실시예에 있어서의 도가니 내 (바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 위치) 의 온도 분포를 나타내는 도면이다.
도 6a 는 종래예에 있어서의 다결정 잉곳의 수평 단면 내의 산소량 측정점 및 다결정 실리콘 잉곳의 바닥면으로부터의 높이를 나타내는 기호의 설명도이다.
도 6b 는 종래예에 있어서의 다결정 실리콘 잉곳 내의 산소량 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7 은 종래예에 있어서의 도가니 내 (바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 위치) 의 온도 분포를 나타내는 도면이다.
도 2 는 도 1 에 나타내는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치의 도가니 근방의 단면 설명도이다.
도 3 은 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳의 개략 설명도이다.
도 4a 는 실시예에 있어서의 다결정 잉곳의 수평 단면 내의 산소량 측정점 및 다결정 실리콘 잉곳의 바닥면으로부터의 높이를 나타내는 기호의 설명도이다.
도 4b 는 실시예에 있어서의 다결정 실리콘 잉곳 내의 산소량 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5 는 실시예에 있어서의 도가니 내 (바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 위치) 의 온도 분포를 나타내는 도면이다.
도 6a 는 종래예에 있어서의 다결정 잉곳의 수평 단면 내의 산소량 측정점 및 다결정 실리콘 잉곳의 바닥면으로부터의 높이를 나타내는 기호의 설명도이다.
도 6b 는 종래예에 있어서의 다결정 실리콘 잉곳 내의 산소량 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7 은 종래예에 있어서의 도가니 내 (바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 위치) 의 온도 분포를 나타내는 도면이다.
이하에, 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳에 대해 첨부된 도면을 참조하여 설명한다.
도 1 에 나타내는 바와 같이 본 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (10) 는, 내부를 기밀 상태로 유지하는 챔버 (11) 와, 실리콘 융액 (3) 이 저류된 도가니 (20) 와, 이 도가니 (20) 가 재치 (載置) 된 냉각 플레이트 (31) 와, 이 냉각 플레이트 (31) 의 하방에 위치하는 하부 히터 (33) 와, 도가니 (20) 의 상방에 위치하는 상부 히터 (43) 와, 도가니 (20) 의 개구부에 대향하도록 배치 형성된 덮개부 (41) 를 구비하고 있다. 또, 도가니 (20) 의 외주측에는 단열벽 (12) 이 배치 형성되어 있고, 상부 히터 (43) 의 상방에 단열 천정 (13) 이 배치 형성되고, 하부 히터 (33) 의 하방에 단열 바닥 (14) 이 배치 형성되어 있다. 즉, 도가니 (20), 상부 히터 (43), 하부 히터 (33) 등을 둘러싸도록 단열재 (단열벽 (12), 단열 천정 (13), 단열 바닥 (14)) 이 배치 형성되어 있는 것이다. 보조 히터 (50) 는 상기 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 에 대향하도록 배치 형성되어 있다.
도 2 에 나타내는 바와 같이 도가니 (20) 의 수평 단면은, 모서리형 형상 (사각형상) 을 하고 있고, 본 실시형태에서는 정방형 형상을 하고 있다. 이 도가니 (20) 는 석영으로 구성되어 있고, 냉각 플레이트 (31) 에 접촉되는 바닥면 (21) 과, 이 바닥면 (21) 으로부터 상방을 향하여 세워 형성된 측벽부 (22) 를 구비하고 있다. 이 측벽부 (22) 의 수평 단면은, 고리상의 사각형 형상을 하고 있고, 그 1 변의 길이 (LP) 는 550 ㎜≤LP≤1080 ㎜ 이며, 본 실시형태에서는 LP＝680 ㎜ 이다. 또, 도가니 (20) (측벽부 (22)) 의 높이 (HP) 는 500 ㎜≤HP≤700 ㎜ 이며, 본 실시형태에서는 HP＝600 ㎜ 이다.
상부 히터 (43) 및 하부 히터 (33) 는, 각각 전극봉 (44, 34) 에 의해 지지되고 있다. 상부 히터 (43) 를 지지하는 전극봉 (44) 은 단열 천정 (13) 을 관통하며 삽입되어 있고, 전극봉 (44) 의 일부가 챔버 (11) 의 외측으로 노출되어 있다. 하부 히터 (33) 를 지지하는 전극봉 (34) 은, 단열 바닥 (14) 을 관통하며 삽입되어 있다.
도가니 (20) 가 재치된 냉각 플레이트 (31) 는, 하부 히터 (33) 에 삽입 통과된 지지부 (32) 의 상단에 설치되어 있다. 이 냉각 플레이트 (31) 는, 중공 구조를 가지고, 지지부 (32) 의 내부에 형성된 공급로 (도시 없음) 를 통해 내부로 Ar 가스가 공급된다.
덮개부 (41) 는 상부 히터 (43) 에 삽입 통과된 지지축 (42) 의 하단부에 접속되어 있다. 이 덮개부 (41) 는 실리콘 카바이드 또는 카본으로 구성되어 있고, 도가니 (20) 의 개구부에 대향하도록 배치 형성되어 있다.
지지축 (42) 에는, 내부에 가스 공급로 (도시 없음) 가 형성되어 있고, 지지축 (42) 의 선단 (도 1 에 있어서 하단) 에 형성된 개구 구멍으로부터 도가니 (20) 내의 실리콘 융액 (3) 을 향하여 Ar 등의 불활성 가스가 공급된다.
이 지지축 (42) 및 덮개부 (41) 는, 상하 방향으로 움직일 수 있고, 도가니 (20) 내의 실리콘 융액 (3) 의 탕면에 대한 거리를 조정할 수 있다.
그리고, 이 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (10) 에 있어서는, 상부 히터 (43) 및 하부 히터 (33) 와는 별도로 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 중 도가니 (20) 의 바닥면 (21) 측의 적어도 일부를 가열하는 보조 히터 (50) 가 배치 형성되어 있다. 본 실시형태에서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이 보조 히터 (50) 는, 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 에 대향하도록 배치 형성되어 있고, 보조 히터 (50) 의 높이 (h) 는 도가니 (20) 의 높이 (HP) 에 대해 0.1×HP≤h≤0.3×HP 의 범위 내가 되도록 설정되어 있다. 더 바람직한 보조 히터 (50) 의 높이 (h) 로는 0.20×HP≤h≤0.25×HP 의 범위를 들 수 있다.
또, 이 보조 히터 (50) 는, 도 2 에 나타내는 바와 같이 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 가 이루는 사각형의 1 변의 중앙 영역에 대향하도록 배치 형성되어 있다. 상기 중앙 영역이란, 상기 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 가 이루는 사각형의 1 변 중 그 1 변에 대해 대향 배치되어 있는 보조 히터 (50) 가 투영되는 영역을 의미한다. 중앙 영역의 길이 (l) (즉, 보조 히터 (50) 의 폭 (l)) 는, 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 1 변의 길이 (LP) 에 대해 0.3×LP≤l≤0.7×LP 의 범위 내로 설정되어 있다. 더 바람직한 중앙 영역의 길이 (l) 로는 0.4×LP≤l≤0.5×LP 의 범위를 들 수 있다.
이 보조 히터 (50) 는 복사식 히터이며, 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 중 보조 히터 (50) 가 대향 배치된 부분을 국소적으로 가열한다. 보조 히터 (50) 의 출력은 하부 히터 (33) 의 출력의 10 ∼ 50 ％ 정도로 비교적 낮게 설정된다.
다음으로, 본 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳 (1) 의 제조 방법에 대해 설명한다. 본 실시형태에서는, 전술한 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (10) 를 사용하여 다결정 실리콘 잉곳 (1) 을 제조한다.
먼저 도가니 (20) 내에 실리콘 원료를 장입한다 (실리콘 원료 장입 공정 S01). 여기서, 실리콘 원료로는, 11N (순도 99.999999999) 의 고순도 실리콘을 분쇄하여 얻어진 「척」이라고 불리는 괴상의 실리콘 원료가 사용된다. 이 괴상의 실리콘 원료의 입경은 예를 들어 30 ㎜ 내지 100 ㎜ 이다.
다음으로, 도가니 (20) 내에 장입된 실리콘 원료를, 상부 히터 (43) 및 하부 히터 (33) 에 통전시킴으로써 가열하여, 실리콘 융액 (3) 을 생성한다 (용해 공정 S02). 이 때, 보조 히터 (50) 에도 통전시켜 실리콘 원료의 가열을 촉진시켜도 된다. 이 때, 도가니 (20) 내의 실리콘 융액 (3) 의 탕면은 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 의 상단보다 낮은 위치로 설정된다.
다음으로, 도가니 (20) 내의 실리콘 융액 (3) 을 도가니 (20) 의 바닥부로부터 상방을 향하여 일방향 응고시킨다 (응고 공정 S03). 먼저 하부 히터 (33) 로의 통전을 정지시키고, 냉각 플레이트 (31) 의 내부에 공급로를 통해 Ar 가스를 공급한다. 이로써, 도가니 (20) 의 바닥부를 냉각시킨다. 이 때, 상부 히터 (43) 의 통전을 계속한 상태로 함으로써, 도가니 (20) 내에는 바닥면 (21) 으로부터 상방을 향하여 온도 구배가 발생된다. 이 온도 구배에 의해 실리콘 융액 (3) 이 상방을 향하여 일방향 응고된다. 또한, 상부 히터 (43) 로의 통전을 서서히 감소시킴으로써, 도가니 (20) 내의 실리콘 융액 (3) 이 상방을 향하여 응고되어, 다결정 실리콘 잉곳 (1) 이 생성된다.
이 응고 공정 S03 에 있어서, 도가니 (20) 내의 실리콘 고상의 높이가 도가니 (20) 의 바닥면 (21) 으로부터 높이 (X) 까지의 초기 영역에 있어서, 보조 히터 (50) 를 사용하여 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 의 일부를 가열한다. 초기 영역의 높이 (X) 는, 도가니 (20) 내의 실리콘 융액 (3) 의 탕면 높이 (HM) 에 대해 X≤0.3×HM 의 범위 내로 설정되어 있다. 즉, 보조 히터 (50) 는 응고 공정 S03 의 초기 영역에서 작동되고, 이 초기 영역을 초과한 시점에서 정지된다. 더 바람직한 초기 영역의 높이 (X) 로는 X≤0.1×HM 의 범위를 들 수 있다.
이와 같이 하여, 도 3 에 나타내는 다결정 실리콘 잉곳 (1) 이 일방향 응고법에 의해 성형된다. 이 다결정 실리콘 잉곳 (1) 은, 태양 전지용 기판으로서 사용되는 다결정 실리콘 웨이퍼의 소재가 된다.
이 다결정 실리콘 잉곳 (1) 은, 도 3 에 나타내는 바와 같이 사각형 기둥상 형상을 취하고, 그 높이 (H) 는 200 ㎜≤H≤350 ㎜ 의 범위 내로 설정되어 있다. 본 실시형태에서는 H＝300 ㎜ 로 설정되어 있다. 다결정 실리콘 잉곳 (1) 의 수평 단면은 정방형의 사각형 면형상을 취한다. 상기 정방형의 사각형 면에 있어서는, 그 1 변의 길이 (L) 가 550 ㎜≤L≤1080 ㎜ 의 범위 내로 설정되어 있다. 본 실시형태에서는 L＝680 ㎜ 로 설정되어 있다.
이 다결정 실리콘 잉곳 (1) 의 바닥부측 부분 (Z1) 에서는 산소 농도가 높고, 다결정 실리콘 잉곳 (1) 의 정상부측 부분 (Z2) 에서는 불순물 농도가 높다. 그래서, 이들 바닥부측 부분 (Z1) 및 정상부측 부분 (Z2) 은 절단 제거되고, 제품부 (Z3) 만 다결정 실리콘 웨이퍼로서 제품화된다.
이 다결정 실리콘 잉곳 (1) 에 있어서는, 바닥부로부터 높이 50 ㎜ 부분의 수평 단면에 있어서의 산소 농도의 최대값은 5×1017 atm/㎤ 이하이다. 즉, 다결정 실리콘 잉곳 (1) 의 수평 단면이 이루는 사각형 면의 1 변의 중앙 부분에 있어서의 산소 농도는 5×1017 atm/㎤ 이하이다. 본 실시형태에서는, 이 수평 단면으로부터 가로 세로 높이 5 ㎜×5 ㎜×5 ㎜ 의 측정 샘플을 채취하여, 푸리에 변환 적외선 분광법 (FI-IR) 에 의해 산소 농도를 측정하였다. 푸리에 변환 적외선 분광법에 의한 산소 농도의 측정에는 닛폰 분코사 제조 FTIR4100 을 사용하였다.
이상과 같은 구성을 갖는 본 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (10), 다결정 실리콘 잉곳 (1) 의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳 (1) 에 의하면, 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 중 바닥면 (21) 측에 위치하는 부분에 대향하도록 보조 히터 (50) 가 배치 형성되어 있으므로, 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 로부터 열이 방산됨으로써 발생되는 국소적인 온도의 저하를 억제할 수 있게 된다. 따라서, 도가니 (20) 의 바닥면 (21) 측에 있어서 수평 단면에서의 온도 분포의 편중이 개선 (균일화) 되어 다결정 실리콘 잉곳 (1) 내의 국부적인 산소 농도의 증가를 억제할 수 있다.
특히, 측벽부 (22) 의 수평 단면이 이루는 고리상의 사각형의 각 1 변의 중앙 영역에서는, 단열벽 (12) 에 의한 보온 효과가 적어 국부적으로 온도가 저하되기 쉬운 경향이 있는데, 본 실시형태에서는, 보조 히터 (50) 가 측벽부 (22) 의 상기 중앙 영역 (측벽부 (22) 의 1 변의 전체 길이 (L) 에 대해 0.3×L≤l≤0.7×L 의 범위 내의 영역) 을 가열하므로, 확실히 도가니 (20) 내의 수평 단면에 있어서의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 할 수 있게 된다.
또, 보조 히터 (50) 가, 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 중 도가니 (20) 의 바닥면 (21) 측의 적어도 일부에 대향하여 배치 형성되어 있고, 그 높이 (h) 는 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 의 전체 높이 (HP) 에 대해 h≥0.1×HP 로 설정되어 있으므로, 바닥면 (21) 측 부분에 있어서의 측벽부 (22) 로부터의 열 방산을 억제할 수 있어, 수평 단면에 있어서의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 할 수 있다. 또한, 보조 히터 (50) 의 높이 (h) 가 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 의 전체 높이 (HP) 에 대해 h≤0.3×HP 로 설정되어 있으므로, 도가니 (20) 의 상부 위치에 있어서 상하 방향의 온도 구배에 영향을 미치는 일이 없어, 일방향 응고를 촉진시킬 수 있게 된다.
또한, 본 실시형태에서는, 도가니 (20) 내에 실리콘 원료를 장입하는 원료 장입 공정 S01 과, 도가니 (20) 내에 장입된 실리콘 원료를 용융시켜 실리콘 융액 (3) 을 생성하는 용해 공정 S02 과, 도가니 (20) 내에 저류된 상기 실리콘 융액 (3) 에 상하 방향으로 온도차를 설정하고, 상기 도가니 (20) 내에 저류된 상기 실리콘 융액 (3) 을 상기 도가니 (20) 의 바닥면 (21) 측으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시키는 응고 공정 S03 을 구비하고 있고, 응고 공정 S03 의 초기 영역에 있어서 도가니 (20) 의 측벽부 (22) 를 가열하는 구성을 갖는다. 따라서, 도가니 (20) 의 바닥면 (21) 측에 있어서의 수평 단면의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 할 수 있어, 다결정 실리콘 잉곳 (1) 내의 국소적인 산소 농도의 증가를 억제할 수 있다.
이와 같이 본 실시형태에 따르면, 바닥부에 있어서의 산소 농도가 국소적으로 높아지는 부분을 적게 하여, 다결정 실리콘의 생산 수율을 대폭 향상시킬 수 있는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치 (10), 다결정 실리콘 잉곳 (1) 의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳 (1) 을 제공할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시형태인 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳에 대해 설명했는데, 이것에 한정되지는 않고 적절히 설계 변경할 수 있다.
예를 들어, 다결정 실리콘 잉곳의 크기 등은, 본 실시형태에 한정되지는 않고 적절히 설계 변경해도 된다.
또, 보조 히터를 도가니의 측벽부에 대향하도록 배치한 것으로 하여 설명했는데, 이것에 한정되지는 않고, 하부 히터의 외주측에 보조 히터를 배치 형성하고, 냉각 플레이트의 하측으로부터 도가니의 측벽부 일부를 가열하여, 도가니 내의 수평 단면에 있어서의 온도 분포의 편중을 개선 (균일화) 하도록 구성해도 된다.
또한, 보조 히터를, 측벽부의 수평 단면이 이루는 고리상의 사각형의 1 변의 중앙 영역에 대향하도록 배치 형성한 것으로 설명했는데, 이것에 한정되지는 않고, 1 변의 전체에 대향하도록 (즉, 측벽부를 둘러싸도록) 보조 히터를 배치 형성해도 된다.
실시예
이하에 본 발명의 효과를 확인하기 위해 실시한 확인 실험의 결과를 나타낸다. 본 실시형태에서 설명한 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치를 사용하여, 가로 세로 680 ㎜×680 ㎜×높이 300 ㎜ 의 사각형 기둥상의 다결정 실리콘 잉곳을 제조하였다. 또한, 이 실시예에서는, 보조 히터의 폭 길이 (l) 를 l＝400 ㎜ 로 하고, 보조 히터의 높이 (h) 를 h＝100 ㎜ 로 하였다.
종래예로서 보조 히터를 사용하지 않고, 상부 히터와 하부 히터만을 사용하여 일방향 응고를 실시하였다. 응고 속도는 5 ㎜/h 로 하였다.
본 발명 실시예로서 응고의 초기 영역에 있어서는, 보조 히터를 사용하여 도가니의 측벽부를 가열하여 일방향 응고를 실시하였다. 응고 속도는 5 ㎜/h 로 하였다.
이와 같이 하여 얻어진 종래예, 본 발명 실시예의 다결정 실리콘 잉곳에 대해 높이 10 ㎜, 50 ㎜, 150 ㎜, 250 ㎜, 290 ㎜ 의 각 5 지점에서, 도 4a, 도 6a 에 나타내는 수평 단면의 각 지점으로부터 가로 세로 높이 5 ㎜×5 ㎜×5 ㎜ 의 측정 샘플을 채취하여, 푸리에 변환 적외선 분광법 (FI-IR) 에 의해, 실리콘 중의 산소 농도를 측정하였다. 본 발명 실시예의 측정 결과를 도 4b 에, 종래예의 측정 결과를 도 6b 에 나타낸다.
또, 종래예와 본 발명 실시예에 있어서, 도가니의 바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 의 위치에 있어서의 실리콘 융액의 온도를 측정하였다. 또한, 도가니의 중심부의 온도가 1450 ℃ 가 되도록 하부 히터 및 상부 히터 (그리고 보조 히터) 의 출력을 제어한 상태에서, 온도 측정을 실시하여 도가니의 바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 의 위치에 있어서의 수평 단면의 온도 분포도를 작성하였다. 본 발명예의 온도 분포도를 도 5 에, 종래예의 온도 분포도를 도 7 에 나타낸다.
도 4b 및 도 6b 에 나타내는 바와 같이 종래예 및 본 발명 실시예 모두 바닥면으로부터 높이 10 ㎜ 위치에서는, 수평 단면의 어느 위치에서도 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 를 초과하였다.
또, 바닥면으로부터 높이 150 ㎜ 위치, 250 ㎜ 위치, 290 ㎜ 위치에서는 수평 단면의 어느 위치에서도 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하로 되었다.
그리고, 종래예에서는, 바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 위치에 있어서, 수평 단면의 코너부 및 중심부를 제외한 위치에서 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 를 초과하였다. 특히, 수평 단면이 이루는 사각형상의 1 변의 중앙 영역에서는 산소 농도가 한층 더 높아졌다.
이에 비해, 본 발명 실시예에서는, 바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 위치에 있어서, 수평 단면의 어느 위치에서도 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하로 되었다.
또, 온도 분포도를 보면, 도 7 에 나타내는 바와 같이 종래예에서는, 수평 단면이 이루는 사각형상의 1 변의 중앙 영역에 있어서 온도가 국소적으로 낮은 부분이 존재하였다.
한편, 보조 히터를 사용한 본 발명 실시예에서는, 도 5 에 나타내는 바와 같이 국소적으로 온도가 낮은 부분이 존재하지 않고, 수평 단면에 있어서의 온도 분포가 균일화되어 있음이 확인되었다.
여기서, 전술한 산소 농도의 측정 결과로부터, 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하로 된 부분을 제품으로 한 경우의, 다결정 실리콘 잉곳에 있어서의 제품 수율 (R) 에 대해 산출하였다. 또한, 다결정 실리콘 잉곳의 정상부는 불순물량이 많기 때문에, 정상부로부터 10 ㎜ 의 부분을 절단 제거하는 것으로 하여 제품 수율 (R) 을 계산하였다.
종래예에서는, 도 6b 에 나타내는 바와 같이 바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 의 위치에 있어서, 국소적으로 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 를 초과하는 부분이 존재하였기 때문에, 이 영역을 포함하는 다결정 실리콘 잉곳은 제품으로서 사용할 수 없다. 이런 점에서 바닥면측의 절단 여유값을 150 ㎜ 로 하였다. 그러면, 제품 수율 (R) 은 R＝(300 ㎜―(150 ㎜＋10 ㎜))/300 ㎜＝46.7 ％ 였다.
이에 반하여, 본 발명 실시예에 있어서는, 도 4b 에 나타내는 바와 같이 바닥면으로부터 높이 50 ㎜ 의 위치에 있어서, 수평 단면의 임의의 위치에서 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하였기 때문에, 이 부분을 포함하는 다결정 실리콘 잉곳을 제품화할 수 있다. 본 발명 실시예에서는, 바닥면측의 절단 여유값을 50 ㎜ 로 하였다. 그러면, 제품 수율 (R) 은 R＝(300 ㎜―(50 ㎜＋10 ㎜))/300 ㎜＝80.0 ％ 였다.
이와 같이 본 발명에 따르면, 제품으로서 다결정 실리콘의 수율을 대폭 향상 시킬 수 있음이 확인되었다.
산업상의 이용 가능성
본 발명에 따르면, 바닥부에 있어서의 산소 농도가 국소적으로 높아지는 부분을 적게 하여, 다결정 실리콘의 생산 수율을 대폭 향상시킬 수 있는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치, 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법 및 다결정 실리콘 잉곳을 제공할 수 있다.
1 다결정 실리콘 잉곳
3 실리콘 융액
10 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치
20 도가니
21 바닥면
22 측벽부
33 하부 히터
43 상부 히터
50 보조 히터
3 실리콘 융액
10 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치
20 도가니
21 바닥면
22 측벽부
33 하부 히터
43 상부 히터
50 보조 히터
Claims (7)
- 수평 단면이 사각형상인 도가니와, 이 도가니의 상방에 배치 형성된 상부 히터와, 상기 도가니의 하방에 배치 형성된 하부 히터를 가지고, 상기 도가니 내에 저류된 실리콘 융액을, 그 바닥면으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시키는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치로서,
상기 도가니의 측벽부 중 상기 바닥면측의 적어도 일부를 가열하는 보조 히터를 구비하며,
상기 보조 히터는, 상기 측벽부의 수평 단면에 의해 형성되는 고리상의 사각형의 각 1 변의 중앙 영역을 가열하는 구성으로 되어 있고,
상기 중앙 영역의 상기 바닥면을 따른 방향의 길이 (l) 는, 상기 측벽부 중 상기 1 변의 전체 길이 (L) 에 대해 0.3×L≤l≤0.7×L 의 범위 내로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 보조 히터는, 상기 도가니의 측벽부 중 상기 바닥면측의 일부에 대향하여 형성되어 있고, 상기 보조 히터의 높이 (h) 는 상기 도가니의 전체 높이 (HP) 에 대해 0.1×HP≤h≤0.3×HP 의 범위 내로 설정되어 있는, 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치. - 제 1 항에 기재된 다결정 실리콘 잉곳 제조 장치를 사용한 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법으로서,
상기 도가니 내에 장입된 실리콘 원료를 용융시켜 상기 실리콘 융액을 생성하는 용해 공정과,
상기 하부 히터를 정지시켜 상기 도가니 내에 저류된 상기 실리콘 융액에 대해 상하 방향의 온도차를 부여하여, 상기 도가니 내에 저류된 상기 실리콘 융액을 상기 도가니의 바닥면측으로부터 상방을 향하여 일방향 응고시키는 응고 공정을 구비하고 있고,
상기 응고 공정에 있어서는, 상기 보조 히터를 사용하여 상기 도가니의 측벽부의 적어도 일부를 가열하고,
상기 도가니 내에 있어서, 상기 도가니의 바닥면으로부터 높이가 X 까지인 영역을 초기 영역으로 정하고,
상기 응고 공정에 있어서의 실리콘 고상의 높이가 상기 초기 영역 내에 있는 동안에는 상기 보조 히터를 사용하여 상기 도가니의 측벽을 가열하고,
상기 초기 영역의 높이 (X) 는, 상기 도가니 내의 상기 실리콘 융액의 탕면 높이 (HM) 에 대해 X≤0.3×HM 의 범위 내로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 제 4 항에 기재된 다결정 실리콘 잉곳의 제조 방법에 의해 제조된 다결정 실리콘 잉곳으로서,
응고 방향과 직교하는 단면이 사각형 면상을 이루며, 이 사각형 면의 1 변의 길이가 550 ㎜ 이상이고,
상기 도가니의 바닥면에 접촉되었던 상기 다결정 실리콘 잉곳의 바닥부로부터 높이 50 ㎜ 의 부분의 단면에 있어서, 상기 사각형 면의 1 변의 중앙 부분에 있어서의 산소 농도가 5×1017 atm/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 잉곳.
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