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KR101373640B1 - 양파 모양 카본의 제작 방법 - Google Patents

양파 모양 카본의 제작 방법 Download PDF

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KR101373640B1
KR101373640B1 KR1020127026136A KR20127026136A KR101373640B1 KR 101373640 B1 KR101373640 B1 KR 101373640B1 KR 1020127026136 A KR1020127026136 A KR 1020127026136A KR 20127026136 A KR20127026136 A KR 20127026136A KR 101373640 B1 KR101373640 B1 KR 101373640B1
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South Korea
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vacuum chamber
gas
dlc powder
dlc
olc
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노부유키 테라야마
노부오 오마에
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노부오 오마에
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Abstract

(과제)
양파 모양 카본(OLC)을 저비용으로 제작한다.
(해결 수단)
본 발명에서는 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리에 있어서, 탄화수소계 가스를 재료 가스로 하는 플라즈마 CVD법에 의해 경질 탄소 분말인 DLC 분말이 제작된다. 계속해서, 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리에 있어서 상기 DLC 분말이 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 히터 가열된다. 이에 따라, DLC 분말이 OLC로 변환되어, 즉 상기 OLC가 제작된다. 이렇게, 본 발명에 의하면 탄화수소계 가스를 출발 원료로 해서 OLC가 제작되므로 상기 OLC를 매우 저비용으로 제작할 수 있다.

Description

양파 모양 카본의 제작 방법{METHOD OF MANUFACTURING ONION-LIKE CARBON}
본 발명은 양파 모양 카본(Onion Like Carbon; 이하 「OLC」라고 함)의 제작 방법 및 제작 장치에 관한 것이다.
OLC는 직경이 수㎚∼수 십㎚의 구상 입자이며, 대기 중 및 진공 중 어느 쪽에 있어서나 매우 낮은 마찰계수를 나타내고, 또한 내면압성에도 우수하기 때문에 특히 고체 윤활제로서의 응용이 기대되고 있다. 이러한 OLC의 제작 방법으로서 종래, 예를 들면 특허문헌 1에 개시된 것이 있다. 이 종래 기술에 의하면, 충격 합성법(폭발법)에 의해 직경 4㎚∼6㎚의 다이아몬드 미분말(Diamond Nano Powder; 이하 「DNP」라고 함)이 제작된다. 그리고, 이 DNP가 1600℃∼1800℃의 불활성 가스 분위기 중에서 가열 처리됨으로써 OLC가 제작된다.
일본 특허 공개 평 11-157818호 공보
그러나, 상술한 종래 기술에서는 출발 원료인 DNP가 고가(1g당 5000엔 전후)이기 때문에, 최종 목적물인 OLC도 또한 고가가 된다. 즉, 비용면에 문제가 있다.
그래서, 본 발명은 종래보다 저비용으로 OLC를 제작할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 OLC의 제작 방법에 의한 제 1 발명과 상기 OLC의 제작 장치에 의한 제 2 발명을 제공한다. 이 중의 제 1 발명은 재료 가스로서 탄화수소계 가스를 사용한 플라즈마 CVD(Chemical Vapor Deposition)법에 의해 DLC(Diamond like Carbon) 분말을 제작하는 DLC 분말 제작 과정과, 이 DLC 분말 제작 과정에 있어서 제작된 DLC 분말을 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 가열함으로써 상기 DLC 분말을 양파 모양 카본으로 변환하는 변환 과정을 구비한다.
즉, 본 제 1 발명에 의하면 탄화수소계 가스를 출발 원료로 하여 OLC가 제작(또는 「합성」이라고도 불림)된다. 구체적으로는 DLC 분말 제작 과정에 있어서 탄화수소계 가스를 재료 가스로서 사용한 플라즈마 CVD법에 의해 경질 탄소 분말인 DLC 분말이 제작된다. 그리고, 변환 과정에 있어서 상기 DLC 분말이 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 가열된다. 이에 따라, DLC 분말이 OLC로 변환되고, 즉 상기 OLC가 제작된다.
또한, 탄화수소계 가스로서는 아세틸렌(C2H2) 가스나 메탄(CH4) 가스, 에틸렌(C2H4) 가스, 벤젠(C6H6) 가스 등이 있지만, DLC 분말의 제작 효율이나 비용, 취급의 용이함, 조달 용이성, 안전성 등의 종합적인 관점으로부터 아세틸렌 가스가 바람직하다.
또한, DLC 분말 제작 과정은 다음과 같은 플라즈마 발생 과정과 가스 도입 과정과 온도 제어 과정을 포함하는 것이라도 좋다. 즉, 플라즈마 발생 과정에 있어서 기준 전위에 접속된 진공조와 상기 진공조 내에 설치된 개구 형상의 용기를 한 쌍의 전극으로 하고, 이들에 교류의 방전용 전력이 공급된다. 이에 따라, 용기 내를 포함하는 진공조 내에 플라즈마가 발생한다. 그리고, 가스 도입 과정에 있어서 진공조 내에 탄화수소계 가스가 도입된다. 그러면, 탄화수소계 가스가 플라즈마에 의해 분해(해리)되어 용기의 표면, 특히 상기 용기의 내벽에 DLC 분말이 제작된다. 이때, 용기 내의 온도, 말하자면 DLC 분말의 제작 온도가 지나치게 높으면, 상세하게는 300℃를 초과하면 플라즈마에 의한 탄화수소계 가스의 분해 입자인 수소 라디칼이나 수소 이온이 DLC 분말과 반응하여 상기 DLC 분말이 가스화된다. 그 결과, DLC 분말의 제작 효율이 저하된다. 이 문제를 회피하기 위해서, 온도 제어 과정에 있어서 용기 내의 온도가 300℃보다 높아지지 않도록 상기 용기 내의 온도가 제어된다.
또한, 가스 도입 과정에 있어서는 진공조와 절연된 상태에 있는 가스 도입관을 통해서 탄화수소계 가스가 상기 진공조 내에 도입됨과 아울러, 상기 가스 도입관의 진공조 내로의 탄화수소계 가스의 분출구가 용기의 개구부 근방에 위치하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 용기 내에 탄화수소계 가스가 직접적으로 도입되어 상기 용기의 내벽으로의 DLC 분말의 제작 효율이 향상된다. 또한, DLC 분말 제작 과정은 가스 도입관에 대하여 기준 전위를 기준으로 하는 정전위의 직류 전력을 공급하는 직류 전력 공급 과정을 더 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 직류 전력 공급 과정이 형성됨으로써 가스 도입관이 말하자면 양극으로서 기능하고, 상기 가스 도입관에 플라즈마 내의 전자가 인입된다. 이 결과, 가스 도입관 주위, 특히 상기 가스 도입관의 탄화수소계 가스의 분출구 부근에 고밀도의 방전, 소위 할로우 애노드 방전이 발생한다. 그리고, 이 할로우 애노드 방전이 발생함으로써 탄화수소계 가스의 분해 효율이 향상되고, 나아가서는 용기 내벽으로의 DLC 분말의 제작 효율이 보다 한층 향상된다.
또한, 직류 전력 공급 과정은 플라즈마의 안정화에도 기여한다. 즉, 플라즈마는 상술한 바와 같이 진공조와 용기를 한 쌍의 전극으로 하는 교류의 방전용 전력의 공급에 의해 발생한다. 그 한편으로 DLC 분말 제작 과정에 있어서는 용기의 표면(내벽)뿐만 아니라 진공조의 표면(내벽)에도 DLC 분말이 부착된다. 이렇게 한 쌍의 전극으로서의 진공조와 용기의 양쪽 표면에 DLC 분말이 부착되면, 특히 기준 전위로 유지되는 것이 전제가 되는 진공조의 표면에 DLC 분말이 부착되면 상기 진공조의 전극으로서의 기능이 저하되고, 나아가서는 플라즈마가 불안정해진다. 여기에서, 직류 전력 공급 과정이 형성되면 상술한 바와 같이 양극으로서의 가스 도입 관에 플라즈마 내의 전자가 인입되므로 상기 플라즈마의 발생이 유지되고, 나아가서는 플라즈마가 안정화된다.
또한, DLC 분말 제작 과정은 용기 내에 플라즈마를 가두기 위한 자장을 진공조 내에 형성하는 자장 형성 과정을 포함해도 좋다. 이러한 자장 형성 과정이 형성됨으로써 용기 내에 있어서의 플라즈마의 밀도가 향상되고, 나아가서는 상기 용기의 내벽으로의 DLC 분말의 제작 효율이 한층 더 향상된다.
그리고, 변환 과정은 진공조 내를 진공 또는 불활성 가스 분위기로 하는 변환 환경 형성 과정과, 상기 진공 또는 불활성 가스 분위기로 된 진공조 내에 있어서 DLC 분말을 700℃∼2000℃로 가열하는 가열 과정을 포함하는 것이라도 좋다. 즉, DLC 분말이 700℃ 이상으로 가열되면 상기 DLC 분말이 OLC로 변환되는 것이 이 번 실험에 의해 확인되었다. 또한, 이 DLC 분말의 가열 온도가 높을수록 DLC 분말로부터 OLC로의 변환 효율이 향상되는 것도 확인되었다. 또한, DLC 분말의 가열법으로서는 히터 가열법이나 적외선 가열법, 고주파 유도 가열법, 전자빔 조사 가열법, 플라즈마 가열법 등이 있다. 또한, DLC 분말은 상술한 용기에 수용된 상태에서 가열되어도 좋고, 별도의 적당한 용기에 옮겨지고 나서 가열되어도 좋다. 단, DLC 분말의 가열시에 예를 들면 진공조 내에 산소가 존재하면, 상기 DLC 분말이 산화되어 상세하게는 일산화탄소(CO)나 이산화탄소(CO2) 등으로 가스화된다. 이 문제를 회피하기 위해서, 상기 가열을 담당하는 가열 과정 전에 변환 환경 형성 과정이 형성되어, 즉 진공조 내가 진공 또는 불활성 가스 분위기가 된다.
본 발명의 제 2 발명은 제 1 발명에 대응하는 방법 발명이며, 재료 가스로서 탄화수소계 가스를 사용한 플라즈마 CVD법에 의해 DLC 분말을 제작하는 DLC 분말 제작 수단과, 이 DLC 분말 제작 수단에 의해 제작된 DLC 분말을 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 가열함으로써 상기 DLC 분말을 양파 모양 카본으로 변환하는 변환 수단을 구비한다.
또한, 본 제 2 발명에 있어서도 탄화수소계 가스로서는 아세틸렌 가스가 가장 바람직하다.
또한, 본 제 2 발명의 구체적인 구성으로서는 기준 전위에 접속된 진공조와, 이 진공조 내에 설치된 개구 형상의 용기를 구비하는 것으로 한다. 그리고, DLC 분말 제작 수단은 다음과 같은 플라즈마 발생 수단과 가스 도입 수단과 온도 제어 수단을 포함하는 것으로 한다. 즉, 플라즈마 발생 수단은 진공조와 용기를 한 쌍의 전극으로 해서 이들에 교류의 방전용 전력을 공급함으로써 상기 용기 내를 포함하는 진공조 내에 플라즈마를 발생시킨다. 그리고, 가스 도입 수단은 진공조 내에 탄화수소계 가스를 도입한다. 또한, 온도 제어 수단은 용기 내의 온도가 300℃보다 높아지지 않도록 상기 용기 내의 온도를 제어한다.
또한, 가스 도입 수단은 진공조와 절연된 상태에 있는 가스 도입관을 포함해도 좋다. 이 경우, 탄화수소계 가스는 가스 도입관을 통해서 진공조 내에 도입된다. 그리고, 가스 도입관은 그 진공조 내로의 탄화수소계 가스의 분출구를 용기의 개구부 근방에 위치시키도록 설치된다. 또한, DLC 분말 제작 수단은 상기 가스 도입관에 대하여 기준 전위를 기준으로 하는 정전위의 직류 전력을 공급하는 직류 전력 공급 수단도 포함하는 것으로 해도 좋다.
또한, DLC 분말 제작 수단은 용기 내에 플라즈마를 가두기 위한 자장을 진공조 내에 형성하는 자장 형성 수단도 포함해도 좋다.
그리고, 변환 수단은 진공조 내를 진공 또는 불활성 가스 분위기로 하는 변환 환경 형성 수단과, 상기 진공 또는 불활성 가스 분위기로 된 진공조 내에 있어서 DLC 분말을 700℃∼2000℃로 가열하는 가열 수단을 포함해도 좋다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 의한 OLC 제작 장치의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 동 실시형태에 있어서의 OLC의 제작 순서를 나타내는 플로우차트이다.
도 3은 동 실시형태에 있어서의 DLC 분말 작성 처리에서의 DLC 분말의 제작 온도와 제작 속도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 동 실시형태에 있어서 제작된 OLC의 전자현미경에 의한 촬영 화상의 일례를 나타내는 도면이다.
도 5는 동 OLC의 직전 원료로서의 DLC 분말의 전자현미경에 의한 촬영 화상의 일례를 나타내는 도면이다.
도 6은 동 OLC의 XRD 회절 분석 결과를 비교 대조 물질의 분석 결과와 함께 나타내는 도면이다.
도 7은 동 OLC의 라만 분광 분석 결과를 비교 대조 물질의 분석 결과와 함께 나타내는 도면이다.
본 발명의 일실시형태에 대하여 이하에 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 의한 OLC 제작 장치(10)는 양단이 폐쇄된 개략 원통형의 진공조(12)를 구비하고 있다. 이 진공조(12)는 상기 원통형의 한쪽 끝에 접촉하는 부분을 상벽으로 하고, 다른쪽 끝에 접촉하는 부분을 저벽으로 해서 설치되어 있다. 또한, 이 진공조(12)의 내부 공간의 직경은 약 1100㎜ 이며, 높이 치수는 약 1000㎜이다. 이 진공조(12)의 형상이나 치수는 일례이며, 상황에 따라서 적당하게 정해져도 좋다. 또한, 진공조(12)는 고내식성 및 고내열성의 금속, 예를 들면 SUS304 등의 스테인레스강에 의해 형성되어 있고, 그 벽부는 기준 전위로서의 접지 전위에 접속되어 있다.
또한, 진공조(12)의 벽부의 적당한 위치, 예를 들면 저벽의 중앙보다 조금 바깥쪽 부근(도 1에 있어서 좌측 부근)의 위치에는 배기구(14)가 형성되어 있다. 이 배기구(14)에는 도시하지 않은 배기관을 통해서 진공조(12)의 외부에 설치된 도시하지 않은 배기 수단으로서의 진공 펌프가 결합되어 있다. 또한, 진공 펌프는 진공조(12) 내의 압력(P)을 제어하는 압력 제어 수단으로서도 기능한다. 또한, 배기관의 도중에는 도시하지 않은 밸브가 설치되어 있고, 이 밸브도 또한 압력 제어 수단으로서 기능한다.
그리고, 진공조(12) 내의 대략 중앙 위치에는 용기로서의 도가니(16)가 배치되어 있다. 상세하게는 이 도가니(16)는 한쪽 끝이 개구되고 다른쪽 끝이 폐쇄된 개략 원통형인 것이고, 그 개구부가 상방을 향한 상태로 배치되어 있다. 또한, 상기 도가니(16)의 외경은 약 300㎜이며, 높이 치수는 약 300㎜이며, 두께 치수(두께)는 측벽부 및 저벽부 모두 약 1㎜(수㎜)이다. 또한, 이 도가니(16)의 소재는 도전성 및 비자성을 갖고, 또한 후술하는 DLC 분말(100)과의 밀착성이 낮은 고융점 재료, 예를 들면 몰리브덴(Mo)이다. 물론, 몰리브덴에 한하지 않고 탄탈(Ta)이나 텅스텐(W), 그래파이트(C) 등의 다른 고융점 재료라도 좋다. 그리고, 이 도가니(16)의 형상 및 치수도 또한 상황에 따라서 적당하게 정해지면 좋고, 특별히 형상에 대해서는 개략 원통형에 한하지 않고 되 모양이나 접시형 등의 개구 형상이면 좋다.
도가니(16)에는 진공조(12)의 외부에 설치된 방전용 전력 공급 수단으로서의 펄스 전원 장치(18)로부터 방전용 전력으로서의 비대칭 펄스 전력(Ep)이 공급된다. 엄밀하게 말하면, 진공조(12)를 양극으로 하고 도가니(16)를 음극으로 하여 이들 에 상기 비대칭 펄스 전력(Ep)이 공급된다. 이 비대칭 펄스 전력(Ep)의 전압 형태는 하이레벨의 전압값이 +37V 고정, 로우레벨의 전압값이 -37V 이하인 구형파이며, 그 주파수는 펄스 전원 장치(18)에 의해 10㎑∼500㎑의 범위에서 임의로 조정 가능하게 되어 있다. 또한, 상기 구형파 전압의 듀티비 및 로우레벨 전압값도 펄스 전원 장치(18)에 의해 임의로 조정 가능하게 되어 있고, 이들 듀티비 및 로우레벨 전압값이 조정됨으로써 상세하게는 듀티비가 50% 이하가 됨과 아울러 로우레벨 전압값이 -37V∼-2000V의 범위에서 조정됨으로써 상기 구형 전압의 평균 전압값(직류 환산값)(Vp)이 0V∼-1000V의 범위에서 임의로 설정 가능하게 되어 있다.
또한, 도가니(16)의 주위(측벽 및 저벽)를 둘러싸도록 상기 도가니(16)보다 한 사이즈 큰 개략 원통형의 히터(20)가 설치되어 있다. 이 히터(20)는 진공조(12)의 외부에 설치된 도시하지 않은 히터 가열용 전원으로부터의 히터 가열용 전력의 공급에 의해 가열된다. 그리고, 이 히터(20)가 가열됨으로써 도가니(16)의 온도, 상세하게는 상기 도가니(16) 내벽의 온도가 100℃∼2000℃의 범위에서 임의로 제어된다.
또한, 진공조(12)의 벽부의 적당한 위치, 예를 들면 상벽을 관통하도록 가스 도입관(22)이 설치되어 있다. 이 가스 도입관(22)은 몰리브덴 또는 탄탈 등의 고융점 금속제이며, 절연 애자(24)에 의해 진공조(12)와 절연되어 있다. 그리고, 이 가스 도입관(22)의 선단, 상세하게는 진공조(12) 내측의 단부는 도가니(16)의 개구부의 대략 중앙에 위치하고 있다. 한편, 상기 가스 도입관(22)의 기단은 진공조(12)의 외부에 설치된 도시하지 않은 방전용 가스 공급원으로서의 아르곤(Ar) 가스 공급원과, 도시하지 않은 재료 가스 공급원으로서의 아세틸렌 가스 공급원에 결합되어 있다. 또한, 진공조(12)의 외부에 위치하는 가스 도입관(22)의 도중에는 상기 가스 도입관(22) 내를 흐르는 아르곤 가스 및 아세틸렌 가스의 유량을 개별적으로 조정하기 위한 도시하지 않은 유량 조정 수단, 예를 들면 매스 플로우 컨트롤러와, 상기 아르곤 가스 및 아세틸렌 가스의 유통을 개별적으로 개폐하기 위한 도시하지 않은 개폐 수단, 예를 들면 개폐 밸브가 설치되어 있다.
또한, 가스 도입관(22)에는 진공조(12)의 외부에 설치된 직류 전력 공급 수단으로서의 노즐용 전원 장치(26)로부터 접지 전위를 기준으로 하는 정전위의 직류 전력(Ea)이 공급된다. 이 직류 전력(Ea)의 전압값(Va)은 노즐용 전원 장치(26)에 의해, 예를 들면 +10V∼+100V의 범위에서 임의로 조정 가능하게 되어 있다.
또한, 진공조(12)의 외부에는 상기 진공조(12) 상벽 및 저벽의 각각의 둘레 가장자리를 따르도록 자장 형성 수단으로서의 한 쌍의 전자 코일(28, 30)이 설치되어 있다. 이들 전자 코일(28, 30)은 진공조(12)의 외부에 설치된 도시하지 않은 자장 형성용 전원 장치로부터 직류의 자장 형성용 전력이 공급됨으로써 진공조(12) 내의 중앙에 후술하는 플라즈마(200)가 가두어지도록, 바람직하게는 도가니(16) 내에 상기 플라즈마(200)가 가두어지도록 진공조(12) 내에 소위 미러 자장(mirror magnetic field)을 형성한다. 이 미러 자장의 세기는 도가니(16) 내에 있어서 1mT∼10mT의 범위에서 임의로 조정 가능하게 되어 있다.
이렇게 구성된 OLC 제작 장치(10)에 의하면, 아세틸렌 가스를 출발 원료로 해서 OLC를 제작할 수 있다.
구체적으로는 도 2에 나타내는 바와 같이, 우선 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리가 실시된다. 이 DLC 분말 작성 처리에 있어서는 아세틸렌 가스를 재료 가스로 하는 플라즈마 CVD법에 의해 DLC 분말(100)이 제작된다. 계속해서, 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리가 실시된다. 이 DLC-OLC 변환 처리에 있어서는 앞의 DLC 분말 제작 처리에 의해 제작된 DLC 분말(100)이 아르곤 가스 분위기 중에서 상술한 히터(20)에 의해 가열된다. 이 가열에 의해, DLC 분말이 OLC로 변환되고, 즉 상기 OLC가 제작된다. 또한, 도 2에는 나타내어져 있지 않지만 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리에 앞서 전처리로서의 진공 처리가 행해진다. 그리고, 제 2 스텝으로서의 변환 처리 후 최종적으로 완성된 OLC를 진공조(12)의 외부로 인출하기 위한 후처리가 행해진다.
보다 구체적으로는 전처리로서의 진공 처리에 있어서, 진공조(12) 내의 압력(P)이 2×10-3㎩ 이하가 될 때까지, 바람직하게는 5×10-4㎩ 이하가 될 때까지 상기 진공조(12) 내가 상술한 진공 펌프에 의해 배기된다.
이 진공 처리 후, 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리가 실시된다. 즉, 가스 도입관(22)을 통해서 진공조(12) 내에 아르곤 가스가 도입된다. 이 상태에서 진공조(12)를 양극으로 하고 도가니(16)를 음극으로 해서 이들에 펄스 전원 장치(18)로부터 비대칭 펄스 전력(Ep)이 공급된다. 그러면, 진공조(12) 내의 아르곤 가스가 방전되어 상기 진공조(12) 내에 플라즈마(200)가 발생한다. 그 후에, 가스 도입관(22)을 통해서 진공조(12) 내에 아세틸렌 가스가 도입된다. 그러면, 이 아세틸렌 가스는 플라즈마(200)에 의해 분해되어서 상기 아세틸렌 가스의 분해 입자인 탄소 이온이 생성된다. 그리고, 이 탄소 이온은 음극인 도가니(16)의 표면, 특히 내벽에 입사된다. 이에 따라, 상기 도가니(16)의 내벽에 DLC 분말(100)이 제작된다. 또한, 가스 도입관(22)의 선단이 도가니(16)의 개구부의 대략 중앙에 위치하고 있으므로 상기 가스 도입관(22)의 선단으로부터 분출되는 아세틸렌 가스가 상기 도가니(16) 내에 직접적으로 도입된다. 이에 따라, 도가니(16) 내벽으로의 DLC 분말(100)의 제작 효율, 예를 들면 제작 속도의 향상이 도모되고 있다.
또한, DLC 분말(100)은 다음의 2개의 프로세스가 동시 진행됨으로써 제작되는 것이라고 추찰(推察)된다. 첫번째는 도가니(16)의 내벽에 DLC의 피막이 형성되지만, 이 DLC 피막이 자신의 내부 응력에 의해 도가니(16)의 내벽으로부터 박리되고 이것이 DLC 분말(100)이 된다. 그리고, 두번째는 플라즈마(200)에 의한 아세틸렌 가스의 분해 입자인 탄산 라디칼이나 탄산 이온이 기상 중에서 재결합하고, 이것이 DLC 분말(100)로서 도가니(16)의 내벽에 퇴적된다. 이들 2개의 프로세스가 동시에 진행됨으로써 DLC 분말(100)이 제작되는 것이라고 추찰된다.
이 DLC 분말 제작 처리에 있어서는, 또한 각 전자 코일(28, 30)에 자장 형성용 전력이 공급된다. 이에 따라, 진공조(12) 내에 상술한 미러 자장이 형성되어 도가니(16) 내에 플라즈마(200)가 가두어진다. 이 결과, 플라즈마(100)의 밀도가 향상되고, 도가니(16) 내벽으로의 DLC 분말(100)의 제작 속도가 보다 한층 향상된다.
또한, 가스 도입관(22)에 노즐용 전원 장치(26)로부터 직류 전력(Ea)이 공급된다. 그러면, 가스 도입관(22)이 말하자면 제 2 양극으로서 기능하게 되고, 이 제 2 전극으로서의 가스 도입관(22)에 플라즈마(200) 내의 전자가 인입된다. 이 결과, 가스 도입관(22) 주위, 특히 상기 가스 도입관(22)의 선단 부근에 고밀도의 방전, 소위 할로우 애노드 방전(300)이 발생한다. 그리고, 이 할로우 애노드 방전(300)이 발생함으로써 아세틸렌 가스의 분해 효율이 향상되고, 나아가서는 도가니(16) 내벽으로의 DLC 분말(100)의 제작 속도가 한층 더 향상된다.
또한, 가스 도입관(22)이 제 2 양극으로서 기능함으로써 플라즈마(200)의 안정화도 도모된다. 즉, 플라즈마(200)는 상술한 바와 같이 진공조(12)를 양극으로 하고 도가니(16)를 음극으로 해서 이들에 비대칭 펄스 전력(Ep)이 공급됨으로써 발생한다. 그 한편으로, 상기 플라즈마(200)를 이용해서 제작되는 DLC 분말(100)은 도가니(16)의 내벽(표면)뿐만 아니라 진공조(12)의 내벽(표면)에도 부착된다. 이렇게 양극으로서의 진공조(12)와 음극으로서의 도가니(16)의 양쪽 표면에 DLC 분말(100)이 부착되면, 특히 접지 전위로 유지되는 것이 전제가 되는 양극으로서의 진공조(12)의 표면에 DLC 분말(100)이 부착되면 상기 진공조(12)의 전극으로서의 기능이 저하되고, 나아가서는 플라즈마(200)가 불안정해진다. 여기에서, 가스 도입관(22)이 제 2 양극으로서 기능함으로써 상술한 바와 같이 상기 제 2 양극으로서의 가스 도입관(22)에 플라즈마(200) 내의 전자가 인입된다. 즉, 가스 도입관(22)이 플라즈마(200)를 발생시키기 위한 전극으로서도 기능한다. 이에 따라, 플라즈마(200)의 발생이 유지되어 상기 플라즈마(200)가 안정화된다. 이렇게 플라즈마(200)가 안정화됨으로써 장시간에 걸쳐서 DLC 분말(100)의 제작 처리가 가능해지고, 나아가서는 상기 DLC 분말(100)의 대량 제작이 가능해지고, 환언하면 최종 목적물인 OLC의 대량 제작이 가능해진다.
또한, 히터(20)에 히터 가열용 전력이 공급됨으로써 상기 히터(20)가 가열되고, 나아가서는 도가니(16) 내벽의 온도, 말하자면 DLC 분말(100)의 제작 온도가 제어된다. 단, 이 DLC 분말(100)의 제작 온도가 지나치게 높으면 플라즈마(200)에 의한 아세틸렌 가스의 분해 입자인 수소 라디칼이나 수소 이온이 DLC 분말(100)과 반응하여 상기 DLC 분말(100)이 가스화된다. 이에 따라, DLC 분말(100)의 제작 속도가 저하될 우려가 있다. 도 3에 DLC 분말(100)의 제작 온도와 상기 DLC 분말(100)의 제작 속도의 관계를 나타낸다. 또한, 이 도 3은 아르곤 가스의 유량이 50mL/min, 아세틸렌 가스의 유량이 300mL/min, 진공조(12) 내의 압력(P)이 3㎩, 비대칭 펄스 전력(Ep)의 주파수가 100㎑, 상기 비대칭 펄스 전력(Ep)의 듀티비가 30%, 상기 비대칭 펄스 전력(Ep)의 평균 전압값(Vp)이 -500V, 직류 전력(Ea)의 전압값(Va)이 +30V, 도가니(16) 내의 자장이 5mT일 때의 상기 관계의 실측 결과이다.
이 도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, DLC 분말(100)의 제작 온도가 대략 300℃ 이하일 때는 상기 DLC 분말(100)의 제작 속도가 약 8g/h이며, 말하자면 대량생산을 실현할 수 있는 레벨이다. 그런데, DLC 분말(100)의 제작 온도가 300℃를 초과하면 상기 DLC 분말(100)의 제작 속도가 극단적으로 저하된다. 특히, DLC 분말(100)의 제작 온도가 700℃일 때의 제작 속도는 3.4g/h이며, 상기 제작 온도가 300℃ 이하일 때의 절반 이하이다. 따라서, DLC 분말(100)의 제작 온도는 300℃ 이하, 바람직하게는 100℃∼300℃의 범위 내로 제어되는 것이 긴요하다.
이러한 요령으로 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리가 실시된 후, 계속해서 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리가 실시된다. 즉, 각 전자 코일(28, 30)로의 자장 형성용 전력의 공급이 정지된다. 또한, 가스 도입관(22)으로의 직류 전력(Ea)의 공급이 정지됨과 아울러 도가니(16)로의 비대칭 펄스 전력(Ep)의 공급이 정지된다. 또한, 가스 도입관(22)을 통한 진공조(12) 내로의 아르곤 가스 및 아세틸렌 가스의 도입이 정지된다. 또한, 히터(20)로의 히터 가열용 전력의 공급은 그대로라도 좋고, 정지되어도 좋다. 그 후에, 진공조(12) 내가 다시 진공 처리된다.
이 재차 진공 처리 후, 가스 도입관(22)을 통해서 진공조(12) 내에 아르곤 가스만이 도입된다. 그리고, 이 아르곤 가스의 도입에 의해 진공조(12) 내가 상기 아르곤 가스 분위기가 된다. 이때의 진공조(12) 내의 압력(P)은 예를 들면 10㎩가 된다. 이 상태에서 히터(20)에 의해 도가니(16) 내벽의 온도가 1600℃로 가열된다. 이에 따라, 도가니(16) 내의 DLC 분말(100)이 OLC로 변환된다. 이 DLC-OLC 변환 처리는 예를 들면 30분간에 걸쳐서 행해진다. 그리고, 이 DLC-OLC 변환 처리 후 완성된 OLC를 진공조(12)의 외부로 인출하기 위한 후처리가 행해진다.
즉, 후처리로서 히터(20)로의 히터 가열용 전력의 공급이 정지된다. 또한, 가스 도입관(22)을 통한 진공조(12) 내로의 아르곤 가스의 공급이 정지된다. 또한, 진공조(12) 내의 압력(P)이 서서히 대기압과 같은 정도로 되돌려진다. 그리고, 적당한 시간, 예를 들면 10분간∼30분간의 냉각 기간이 주어진다. 또한, 진공조(12) 내가 대기에 개방되어서 상기 진공조(12) 내로부터 OLC가 도가니(16)와 함께 인출된다. 이것을 가지고 후처리로 하고, 상기 후처리를 포함하는 일련의 OLC 제작 처리가 종료된다. 또한, 도가니(16)와 함께 인출된 OLC는 브러시 등의 적용한 회수 수단에 의해 회수된다.
이러한 요령으로 제작된 OLC를 투과형 전자현미경(Transmission Electron Microscope; TEM)으로 관찰한 결과, 도 4에 나타내는 바와 같은 화상이 얻어졌다. 이 도 4에 있어서 흰색의 파선 동그라미로 둘러싸인 부분이 OLC를 나타낸다. 즉, 이 도 4로부터 OLC의 존재가 확인된다. 또한, 이 도 4에 나타내는 OLC는 그 직전 원료로서의 DLC 분말(100)이 제작될 때에(즉, 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리에 있어서) 상기 DLC 분말(100)의 제작 온도가 200℃로 된 것 이외에는 상술한 도 3에 의한 것과 같은 조건으로 된 것이다.
여기에서, OLC의 직전 원료인 DLC 분말(100)에 대해서도 투과형 전자현미경으로 관찰한 결과, 도 5에 나타내는 바와 같은 화상이 얻어졌다. 이 도 5에 있어서 흰색의 파선 동그라미로 둘러싸인 부분에 OLC의 존재가 확인된다. 즉, 이 도 5로부터 DLC 분말(100) 내에도 조금이지만 OLC가 제작되고 있는 것이 확인되었다. 환언하면, 이 DLC 분말(100)이 1600℃로 가열됨으로써(즉, 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리가 실시됨으로써) 상기 DLC 분말(100)이 확실하게 OLC로 변환되는 것이 확인되었다.
또한, OLC에 대하여 X선 회절(X-Ray Diffraction; XRD) 분석을 행했다. 그 결과를 도 6에 나타낸다. 또한, 이 도 6에 있어서 실선의 곡선(L1)이 상기 OLC의 분석 결과를 나타낸다. 다른 곡선(L2∼L5)은 비교 대조 물질의 분석 결과이다. 상세하게는 일점 쇄선의 곡선(L2)은 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리에 있어서, DLC 분말(100)을 1000℃로 가열함으로써 얻어진 OLC의 분석 결과를 나타낸다. 그리고, 이점 쇄선의 곡선(L3)은 OLC의 직전 원료인 DLC 분말(100)의 분석 결과를 나타낸다. 또한, 장파선의 곡선(L4)은 상술한 종래 기술에 있어서의 출발 원료인 DNP의 분석 결과를 나타낸다. 그리고, 단파선의 곡선(L5)은 상기 종래 기술에 있어서 DNP를 1600℃로 가열함으로써 제작된 OLC의 분석 결과를 나타낸다.
이 도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 어느 곡선(L1∼L5)에 있어서나 43도 부근의 각도에 피크가 보인다. 이 43도 부근의 피크는 다이아몬드 성분의 존재를 의미한다. 그리고, DNP의 분석 결과를 나타내는 곡선(장파선)(L4) 이외의 곡선(L1∼L3, L5)에 있어서는 26도 부근에도 피크가 보인다. 특히, 본 실시형태에 의한 OLC의 분석 결과를 나타내는 곡선(실선)(L1)과 종래 기술에 의한 OLC의 분석 결과를 나타내는 곡선(단파선)(L5)에 주목하면 이들 곡선(L1, L5)에 있어서의 상기 26도 부근의 피크는 현저하다. 이것은 바로 OLC의 존재를 의미한다. 즉, 이 X선 회절 분석의 결과로부터도 본 실시형태에 의해 OLC가 제작되는 것이 확인된다.
또한, DLC 분말(100)을 1000℃로 가열함으로써 얻어진 OLC의 분석 결과를 나타내는 곡선(일점 쇄선)(L2)에 있어서는 본 실시형태에 의한 OLC의 분석 결과를 나타내는 곡선(실선)(L1)과 비교해서 26도 부근의 피크가 작다. 이것은 DLC 분말(100)을 1000℃로 가열함으로써도 상기 DLC 분말(100)을 OLC로 변환할 수는 있지만 그 변환 효율이 낮은 것, 환언하면 1000℃라는 가열 온도에서는 DLC 분말(100)을 OLC로 확실하게 변환시킬 수 없는 것(즉, 상기 가열 온도가 부족한 것)을 의미한다. 또한, DLC 분말(100)의 분석 결과를 나타내는 곡선(이점 쇄선)(L3)에 있어서도 조금이지만 26도 부근에 피크가 있는 것은 도 5를 참조하면서 설명한 바와 같이, 상기 DLC 분말(100) 내에 조금이지만 OLC가 존재하고 있는 것을 의미한다. DNP의 분석 결과를 나타내는 곡선(장파선)(L4)에 있어서, 26도 부근의 피크가 보이지 않는 것은 상기 DNP 중에 OLC가 존재하지 않기 때문이다.
또한, 본 실시형태에 의한 OLC에 대하여 라만 분광 분석(Raman spectroscopic analysis)을 행했다. 그 결과를 도 7에 나타낸다. 또한, 이 도 7에 있어서 실선의 곡선(L11)이 상기 OLC의 분석 결과를 나타낸다. 다른 곡선(L12, L13)은 비교 대조 물질의 분석 결과이다. 상세하게는 일점 쇄선의 곡선(L12)은 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리에 있어서 DLC 분말(100)을 1000℃로 가열함으로써 얻어진 OLC의 분석 결과를 나타낸다. 그리고, 단파선의 곡선(L13)은 종래 기술에 있어서 DNP를 1600℃로 가열함으로써 제작된 OLC의 분석 결과를 나타낸다.
이 도 7로부터 알 수 있는 바와 같이, 어느 곡선(L11∼L3)에 대해서나 라만 시프트(Raman shift)가 1340㎝-1 부근의 소위 D밴드와, 1580㎝-1 부근의 소위 G밴드가 일치하고 있다. 특히, 본 실시형태에 의한 OLC의 분석 결과를 나타내는 곡선(실선)(L11)과 종래 기술에 의한 OLC의 분석 결과를 나타내는 곡선(단파선)(L13)에 주목하면 이들 곡선(L11, L13)은 상기 D밴드 및 G밴드를 포함하여 전반적으로 일치하고 있다. 이것도 또한 OLC의 존재를 의미한다. 또한, DLC 분말(100)을 1000℃로 가열함으로써 얻어진 OLC의 분석 결과를 나타내는 곡선(일점 쇄선)(L12)에 대해서는 다른 곡선(L11, L13)과 비교해서 다소의 어긋남이 있다. 이것도 또한 1000℃라는 가열 온도에서는 DLC 분말(100)을 OLC로 확실하게 변환할 수 없는 것을 의미한다.
이상과 같이, 본 실시형태에 의하면 아세틸렌 가스를 출발 원료로 해서 OLC를 제작할 수 있다. 아세틸렌 가스는 상술한 종래 기술에 있어서의 출발 원료로서의 DNP에 비해서 매우 저렴하다. 따라서, 본 실시형태에 의하면 종래 기술에 비해서 매우 저렴하게 OLC를 제작할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 있어서 출발 원료로서 아세틸렌 가스가 채용되었지만 이것에 한하지 않는다. 메탄 가스나 에틸렌 가스, 벤젠 가스 등의 다른 탄화수소계 가스가 채용되어도 좋다. 또한, 알콜로부터 기화된 탄화수소계 가스가 채용되어도 좋다. 단, 메탄 가스에 대해서는 아세틸렌 가스보다 DLC 분말(100)의 제작 속도가 느린 것, 상세하게는 상기 아세틸렌 가스가 채용되었을 경우의 1/5 정도의 제작 속도밖에 얻어지지 않는 것이 실험에 의해 확인되었다. 이것은 에틸렌 가스에 대해서도 마찬가지이다. 그리고, 벤젠 가스에 대해서는 상기 벤젠이 원래 액체이기 때문에 이것을 기화할 필요가 있고, 그만큼 기화 설비를 포함해서 비용이 든다. 또한, 벤젠 가스가 채용된 경우에는 이것이 진공 펌프 내에서 재액화될 우려가 있고, 그렇게 되면 상기 진공 펌프에 의한 배기 효율이 저하된다. 또한, 벤젠 가스는 독성 및 발암성을 가지므로 그 폐해가 크다. 알콜도 또한 액체이므로 그 기화 설비를 포함해서 비용이 든다. 이들을 종합하면, DLC 분말(100)의 제작 속도, 비용, 취급의 용이함, 조달 용이성, 안전성 등의 관점으로부터 출발 원료로서는 아세틸렌 가스가 가장 바람직하다.
또한, 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리에 있어서는 방전용 전력으로서 비대칭 펄스 전력(Ep)이 채용되었지만, 이것을 대신하여 예를 들면 주파수가 13.56MHz인 정현파의 고주파 전력이 채용되어도 좋다. 어떤 것으로 해도 차지 업을 방지하기 위해서 상기 방전용 전력으로서 교류 전력이 채용되는 것이 긴요하다. 단, 고주파 전력이 채용될 경우에는 그 공급원인 방전용 전력 공급 수단으로서의 고주파 전원 장치와 도가니(16)를 포함하는 부하측 사이의 임피던스 정합을 취하기 위한 임피던스 정합기가 필요해지기 때문에, 그만큼 상기 임피던스 정합기를 포함하는 장치 전체의 구성이 복잡화되고 또한 고비용화된다. 또한, 상술한 바와 같이 비대칭 펄스 전력(Ep)은 그 주파수나 듀티비, 평균 전압값(Vp)이 조정 가능하게 되어 있으므로 고주파 전력보다 유연성이 높고 여러 가지 상황에 대처하기 쉽다. 따라서, 방전용 전력으로서는 비대칭 펄스 전력(Ep)쪽이 고주파 전력보다 바람직하다.
또한, 플라즈마(200)의 여기법으로서 소위 자기 방전형(또는 「냉음극형」이라고도 함)의 여기법이 채용되었지만 이것에 한하지 않는다. 즉, 고주파 플라즈마 CVD법이나 마이크로파 플라즈마 CVD법, ECR(Electron Cyclotron Resonance) 플라즈마 CVD법, 열음극 PIG(Penning Ionization Gauge) 플라즈마 CVD법 등의 다른 여기법이 채용되어도 좋다.
그리고, 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리에 있어서는 히터(20)에 의해 DLC 분말(100)을 가열하는 소위 히터 가열법이 채용되었지만 이것에 한하지 않는다. 즉, 적외선 램프 가열법이나 고주파 유도 가열법, 전자빔 조사 가열법, 플라즈마 가열법 등의 다른 가열법이 채용되어도 좋다. 어떤 것으로 해도 DLC 분말(100)을 700℃∼2000℃로 가열할 수 있는 것, 바람직하게는 1600℃∼2000℃로 가열할 수 있는 것이 긴요하다. 또한, 상술한 설명에서는 생략했지만 적어도 700℃ 이상의 가열 온도이면 DLC 분말(100)을 OLC로 변환할 수 있는 것이 실험에 의해 확인되었다. 단, 상술한 바와 같이 상기 가열 온도가 높을수록 DLC 분말(100)로부터 OLC로의 변환 효율이 향상된다. 또한, 가열 시간(즉, DLC-OLC 변환 처리의 계속 시간)은 변환 효율에는 크게 영향을 주지 않고, 대략 20분간 이상이면(가열 온도에 따른) 일정한 변환 효율이 얻어지는 것이 실험에 의해 확인되었다.
또한, 이 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리에 있어서는 진공조(12) 내가 아르곤 가스 분위기로 되었지만 이것에 한하지 않는다. 예를 들면, 네온(Ne) 가스나 크세논(Xe) 가스 등의 다른 불활성 가스에 의한 분위기로 되어도 좋다. 또한, 불활성 가스 분위기 중이 아니라 진공 중에서 상기 DLC-OLC 변환 처리가 실시되어도 좋다.
그리고, 상술한 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리에 있어서도 방전용 가스로서 아르곤 가스가 아니라 네온 가스나 크세논 가스 등의 다른 불활성 가스가 채용되어도 좋다.
또한, 제 1 스텝으로서의 DLC 분말 제작 처리와 제 2 스텝으로서의 DLC-OLC 변환 처리는 별개의 장치에 의해 실시되어도 좋다. 즉, DLC 분말 제작 처리를 실시하기 위한 장치와 DLC-OLC 변환 처리를 실시하기 위한 장치가 각각 설치되어 있고, DLC 분말 제작 처리 장치에 의해 제작된 DLC 분말(100)이 DLC-OLC 변환 처리 장치로 옮겨져 여기에서 OLC로 변환되어도 좋다. 또한, 이들 DLC 분말 제작 처리와 DLC-OLC 변환 처리가 소위 인라인 방식에 의해 연속적으로 실시되도록 해도 좋다.

Claims (12)

  1. 재료 가스로서 탄화수소계 가스를 사용한 플라즈마 CVD법에 의해 DLC 분말을 제작하는 DLC 분말 제작 과정과,
    상기 DLC 분말 제작 과정에 있어서 제작된 상기 DLC 분말을 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 가열함으로써 상기 DLC 분말을 양파 모양 카본으로 변환하는 변환 과정을 구비하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄화수소계 가스는 아세틸렌 가스인 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 DLC 분말 제작 과정은,
    기준 전위에 접속된 진공조와 상기 진공조 내에 설치된 개구 형상의 용기를 한 쌍의 전극으로 해서 상기 진공조와 상기 용기에 교류의 방전용 전력을 공급함으로써 상기 용기 내를 포함하는 상기 진공조 내에 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 발생 과정과,
    상기 진공조 내에 상기 탄화수소계 가스를 도입하는 가스 도입 과정과,
    상기 용기 내의 온도가 300℃보다 높아지지 않도록 상기 용기 내의 온도를 제어하는 온도 제어 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 가스 도입 과정에 있어서 상기 진공조와 절연된 상태에 있는 가스 도입관을 통해서 상기 탄화수소계 가스를 상기 진공조 내에 도입함과 아울러 상기 가스 도입관의 상기 진공조 내로의 상기 탄화수소계 가스의 분출구를 상기 용기의 개구부 근방에 위치시키고,
    상기 DLC 분말 제작 과정은 상기 가스 도입관에 대하여 상기 기준 전위를 기준으로 하는 정전위의 직류 전력을 공급하는 직류 전력 공급 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 DLC 분말의 제작 과정은 상기 용기 내에 상기 플라즈마를 가두기 위한 자장을 상기 진공조 내에 형성하는 자장 형성 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 변환 과정은,
    상기 진공조 내를 상기 진공 또는 상기 불활성 가스 분위기로 하는 변환 환경 형성 과정과,
    상기 진공 또는 상기 불활성 가스 분위기로 된 상기 진공조 내에 있어서 상기 DLC 분말을 700℃∼2000℃로 가열하는 가열 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 방법.
  7. 재료 가스로서 탄화수소계 가스를 사용한 플라즈마 CVD법에 의해 DLC 분말을 제작하는 DLC 분말 제작 수단과,
    상기 DLC 분말 제작 수단에 의해 제작된 상기 DLC 분말을 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 가열함으로써 상기 DLC 분말을 양파 모양 카본으로 변환하는 변환 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상시 탄화수소계 가스는 아세틸렌 가스인 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 장치.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    기준 전위에 접속된 진공조와,
    상기 진공조 내에 설치된 개구 형상의 용기를 구비하고,
    상기 DLC 분말 제작 수단과,
    상기 진공조와 상기 용기를 한 쌍의 전극으로 해서 상기 진공조와 상기 용기에 교류의 방전용 전력을 공급함으로써 상기 용기 내를 포함하는 상기 진공조 내에 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 발생 수단과,
    상기 진공조 내에 상기 탄화수소계 가스를 도입하는 가스 도입 수단과,
    상기 용기 내의 온도가 300℃보다 높아지지 않도록 상기 용기 내의 온도를 제어하는 온도 제어 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 가스 도입 수단은 상기 진공조와 절연된 상태에 있는 가스 도입관을 포함하고,
    상기 탄화수소계 가스는 상기 가스 도입관을 통해서 상기 진공조 내에 도입되고,
    상기 가스 도입관은 상기 진공조 내로의 상기 탄화수소계 가스의 분출구를 상기 용기의 개구부 근방에 위치시키도록 설치되고,
    상기 DLC 분말 제작 수단은 상기 가스 도입관에 대하여 상기 기준 전위를 기준으로 하는 정전위의 직류 전력을 공급하는 직류 전력 공급 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 장치.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 DLC 분말 제작 수단은 상기 용기 내에 상기 플라즈마를 가두기 위한 자장을 상기 진공조 내에 형성하는 자장 형성 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 장치.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 변환 수단은,
    상기 진공조 내를 상기 진공 또는 상기 불활성 가스 분위기로 하는 변환 환경 형성 수단과,
    상기 진공 또는 상기 불활성 가스 분위기로 된 상기 진공조 내에 있어서 상기 DLC 분말을 700℃∼2000℃로 가열하는 가열 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 양파 모양 카본의 제작 장치.
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