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KR101337994B1 - 그래핀/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조 방법 - Google Patents

그래핀/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR101337994B1
KR101337994B1 KR1020110033338A KR20110033338A KR101337994B1 KR 101337994 B1 KR101337994 B1 KR 101337994B1 KR 1020110033338 A KR1020110033338 A KR 1020110033338A KR 20110033338 A KR20110033338 A KR 20110033338A KR 101337994 B1 KR101337994 B1 KR 101337994B1
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KR
South Korea
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graphene
metal
powder
copper
nanocomposite powder
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홍순형
황재원
임병규
진성환
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한국과학기술원
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Abstract

상기의 기술적 과제를 이루기 위한 본 출원의 일 측면은 그래핀/금속 나노 복합 분말을 제공한다. 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말은 기지 금속 및 상기 기지 금속 내에 분산되고, 상기 기지 금속의 강화재로 작용하는 그래핀을 포함한다. 상기 그래핀은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합한다. 상기 기지 금속 내의 상기 그래핀의 함량은 상기 그래핀 상호간의 반응에 의해 상기 그래핀의 구조 변형이 방지될 수 있는 한도인 0 vol% 을 초과하여 30 vol% 미만이다.

Description

그래핀/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조 방법{Graphene/metal nanocomposite powder and method of manufacturing thereof}
본 명세서에 개시된 기술은 대체로 나노 복합 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그래핀/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
금속은 강도와 더불어 열 및 전기 전도성이 우수한 재료이다. 또한 연성이 좋아서 가공이 다른 재료에 비해 용이하여 산업 전반에 걸쳐 다용도로 적용되고 있다.
최근에는 금속에 나노기술을 접목하여 산업적 측면의 응용 범위가 높은 금속나노분말을 제조하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 즉, 금속나노분말에 대한 연구의 경우, 금속 자체가 가지고 있는 특성 이외에, 상기 금속의 입자 크기가 미세해짐에 따라 새롭게 등장하는 기계적 물리적 특징이 주목받고 있으며, 특히, 표면 효과, 체적 효과, 입자간 상호 작용이 야기하는 새로운 특성은 첨단 재료로서 고온구조재료, 공구재료, 전기자기재료, 필터 및 센서 등에의 응용이 기대되고 있다.
이러한 금속나노분말에 있어서, 기존 금속분말의 특성을 유지시키면서 새로운 기능을 추가하거나 기존 금속분말의 기계적 전기적 특성을 향상시키려는 연구도 함께 진행되고 있으며, 특히, 무기 재료를 분산시켜 상기 기존의 금속분말의 기계적 전기적 특성을 향상시키는 복합분말재료에 대한 관심이 커져가고 있다.
본 출원이 이루고자 하는 기술적 과제는 재료의 기계적 또는 전기적 특성이 향상된 그래핀/금속 나노 복합 분말을 제공하는 것이다.
본 출원이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 재료의 기계적 또는 전기적 특성이 향상된 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기의 기술적 과제를 이루기 위한 본 출원의 일 측면은 그래핀/금속 나노 복합 분말을 제공한다. 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말은 기지 금속 및 상기 기지 금속 내에 분산되고, 상기 기지 금속의 강화재로 작용하는 그래핀을 포함한다. 상기 그래핀은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합한다. 상기 기지 금속 내의 상기 그래핀의 함량은 상기 그래핀 상호간의 반응에 의해 상기 그래핀의 구조 변형이 방지될 수 있는 한도인 0 vol% 를 초과하여 30 vol% 미만이다.
상기의 기술적 과제를 이루기 위한 본 출원의 다른 측면은 그래핀/금속 나노 복합 소재를 제공한다. 상기 나노 복합 소재는 상술한 본 출원의 일 측면에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말을 포함하며, 분말 소결법에 의해 제조되는 소결체이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 본 출원의 또 다른 측면은 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법을 제공한다. 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법에 있어서, 우선, 그래핀 산화물을 용매에 분산시킨다. 상기 그래핀 산화물이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공한다. 그리고, 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태의 그래핀이 개재되는 분말을 형성한다. 상기 분산된 그래핀은 상기 기지 금속의 강화재로 작용하며 상기 분산된 그래핀의 함량은 상기 그래핀 상호간의 반응에 의해 상기 그래핀의 구조 변형을 방지할 수 있는 한도인 0 vol% 를 초과하여 30 vol% 미만으로 이루어진다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 본 출원의 또 다른 측면은 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법을 제공한다. 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법에 있어서, 우선, 그래핀 산화물을 용매에 분산시킨다. 상기 그래핀 산화물이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공한다. 상기 용매 내의 상기 금속의 염을 산화시켜 금속 산화물을 형성한다. 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속 산화물을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태의 그래핀이 분산되는 분말을 형성한다. 상기 분산된 그래핀은 상기 기지 금속의 강화재로 작용하며 상기 분산된 그래핀의 함량은 상기 그래핀 상호간의 반응에 의해 상기 그래핀의 구조 변형을 방지할 수 있는 한도인 0 vol% 을 초과하여 30 vol% 미만으로 이루어지도록 제어된다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 본 출원의 또 다른 측면은 그래핀/금속 나노 복합 소재의 제조 방법을 제공한다. 상기 그래핀/금속 나노 복합 소재의 제조 방법은 본 출원의 일 측면에 따라 형성되는 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말에 대하여, 상기 기지 금속의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도에서 소결하여 벌크(bulk) 소재를 형성하는 과정을 포함한다.
본 출원의 실시예에 의하면, 그래핀이 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합함으로써 기지 금속의 기계적 또는 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
그리고, 본 출원의 실시예에 의하면, 상술한 기계적 또는 전기적 특성이 강화된 그래핀/금속 나노 복합 분말을 용이하게 제조할 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말을 설명하기 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도 2는 본 출원의 일 비교예로서의 그래핀/금속 나노 복합 분말을 설명하기 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도 3은 본 출원의 일 실시 예 및 일 비교예에 따라 제조되는 벌크 소재의 파단면을 도시하는 도면이다.
도 4는 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 5는 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 6은 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/구리 나노 복합 분말의 투과전자현미경 사진이다.
도 7은 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/니켈 나노 복합 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/구리 나노 복합 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 본 출원의 일 실시예에 따른 그래핀/구리 나노 복합 분말의 응력-변형 측정결과이다.
도 10은 본 출원의 일 실시예에 따른 그래핀/구리 나노 복합 분말의 응력-변형 측정결과이다.
이하, 본 명세서에 개시된 실시 예들을 도면을 참조하여 상세하게 설명하고자 한다. 본문에서 달리 명시하지 않는 한, 도면의 유사한 참조번호들은 유사한 구성요소들을 나타낸다. 상세한 설명, 도면들 및 청구항들에서 상술하는 예시적인 실시 예들은 한정을 위한 것이 아니며, 여기서 개시되는 일요부(subject matter)의 사상이나 범주를 벗어나지 않는 한 다른 변경들도 가능하다. 본 개시의 구성요소들, 즉 여기서 일반적으로 기술되고 및 도면에 기재되는 구성요소들은 다양하게 다른 구성으로 배열되고 구성되고 결합되고 도안될 수 있다. 또한, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다.
본 출원에서 사용되는 용어인 그래핀은 복수개의 탄소들이 서로 공유결합으로 연결되어 폴리시클릭 방향족 분자를 형성하는 단층 또는 다층의 막 형태의(sheet) 물질을 의미하며, 상기 공유 결합으로 연결된 탄소원자들은 일례로서, 5원환, 6원환 또는 7원환의 기본 반복 단위를 형성할 수 있다.
본 출원에서 표기되는 “그래핀/금속” 복합 분말은 상기 금속 또는 상기 금속의 합금을 기지 금속으로 하고, 그래핀이 상기 기지 금속 내에 분산되어 분포하는 분말을 의미한다. 상기 기지 금속이란 용어는 분말의 기지로서 기능하는 다양한 종류의 금속 또는 합금을 통칭하는 개념으로 사용되어진다. 본 출원에서 표기되는 “그래핀/금속 나노 복합 분말”은 상기 금속 또는 상기 금속의 합금을 기지 금속으로 하고, 그래핀이 상기 기지 금속 내에 분산되어 분포하는 나노 크기를 갖는 복합 분말을 의미한다. 일 예로서, “그래핀/구리 나노 복합 분말”이란, 구리 또는 구리 합금을 기지 금속으로 하고, 그래핀이 상기 기지 금속 내에 분산되어 분포하는 나노 크기를 갖는 복합 분말을 의미한다. 상기 나노 크기란 10 ㎛ 이하의 직경, 길이, 높이 또는 폭을 의미한다.
그래핀/금속 나노 복합 분말
본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말은 기지 금속 및 상기 기지 금속 내에 분산되는 그래핀을 포함한다. 상기 그래핀은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합한다. 상기 그래핀은 탄소 원자들의 단일층 또는 복수층일 수 있으며, 일 예로서 약 100 nm 이하의 두께를 가지는 막일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 기지 금속은 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 칼륨, 루테늄, 크롬, 금, 은, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 텅스텐, 납, 지르코늄, 아연 및 백금으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 금속 또는 합금일 수 있지만, 꼭, 이에 한정되지는 않는다. 다른 실시 예에 따르면, 상기 기지 금속으로는 용매 내에서 금속염을 형성할 수 있는 다양한 종류의 금속이 적용될 수 있다. 이하에서는 상기 기지 금속으로서 구리가 적용되는 일 실시 예를 도 1과 관련하여 설명하기로 하다.
도 1은 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말을 설명하기 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진이다. 구체적으로, 도 1의 (a)는 본 출원의 일 실시 예에 있어서, 그래핀이 분산되지 않은 기지 금속으로서의 구리를 나타내는 주사전자현미경 사진이며, 도 1의 (b)는 본 출원의 일 실시 예에 있어서, 그래핀이 기지 금속인 구리에 분산된 그래핀/구리 나노 복합 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 1의 (a) 및 (b)를 서로 비교하면, 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/구리 나노 복합 분말은 구리 기지 금속 내에 그래핀(130)이 분산되어 형성된다. 도 1의 (a)에서는 구리 금속 내의 구리 입자(110)들의 규칙적인 결합 배치를 보여주고 있다. 이에 대비하여, 도 1의 (b)에 도시된 바와 같이, 그래핀/구리 나노 복합 분말은 상기 구리 기지 금속과 그래핀이 혼재되어 있는 구조를 가진다. 상기 구리 기지 금속 내의 금속 입자(120)는 수 백 nm 이하의 크기를 가진다. 그래핀(130)은 상기 구리 기지 금속 내의 금속 입자(120) 사이에 박막 형태로 개재한다. 그래핀(130)은 상기 구리 기지 금속 내에 분산되어 금속 입자(120)와 결합함으로써, 상기 구리 기지 금속의 인장 강도와 같은 기계적 특성을 향상시키는 강화재로 작용한다. 다만, 발명자는 상기 구리 기지 금속 내에 분산되는 그래핀(130)의 양이 소정의 문턱값을 넘어서는 경우, 일 예로서, 그래핀(130) 상호간의 반응에 의해 그래핀(130)끼리의 응축에 의해 그래핀(130)의 구조 변형이 발생한다고 판단한다. 그래핀(130)의 상기 구조 변형은 일 예로서, 그래핀(130)의 흑연으로의 구조 변형 등을 들 수 있다. 상기 나노 복합 분말 내 일부분에 있어서 그래핀(130)의 상기 구조 변형은 그리핀(130)이 상기 구리 기지 금속의 상기 기계적 특성을 향상시키는 역할을 둔화시킬 것으로 판단한다. 따라서, 상기 구리 기지 금속 내에 분산되는 그래핀(130)의 양은 적절하게 제어될 필요가 있으며, 상기 그래핀(130) 양의 소정의 문턱값은 약 30 vol% 일 수 있다. 따라서, 나노 복합 분말 내에서의 그래핀(130)은 0 vol%를 초과하여 30 vol% 미만의 부피비를 가지도록 조절될 수 있다. 일 실시 예로서의 도 1의 (b)에 도시된 그래핀/금속 나노 복합 분말은 5 vol% 그래핀 부피비를 가진다.
도 2는 본 출원의 일 비교예로서의 그래핀/금속 분말을 설명하기 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진이다. 일 비교예로서의 도 2에 도시된 그래핀/구리 나노 복합 분말은 구리(210)를 기지 금속으로 하고, 30 vol % 그래핀 부피비를 가진다. 도시된 바와 같이, 30 vol %의 그래핀 부피비를 가지는 그래핀/구리 나노 복합 분말의 경우, 그래핀(230)은 상기 분말 내에서 상호간의 반응에 의해 응축된다. 그래핀(230)이 응축되는 경우, 상기 구리 기지 금속 내에서 그래핀(230)의 균일한 분산이 방해되며 따라서, 상기 구리 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 강화재로서의 그래핀(230)의 작용이 저하된다.
상술한 바와 같이, 본 출원의 실시예에 따르는 그래핀/금속 나노 복합 분말에 있어서, 금속 기지 내에 분산되는 그래핀은 0 vol%를 초과하여 30 vol% 미만의 부피비를 가지도록 조절된다. 상기 그래핀은 기지 금속의 금속 입자와 결합함으로써, 상기 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 강화제의 작용을 할 수 있다. 다른 몇몇 실시 예들에 의하면, 전도체인 상기 그래핀이 기지 금속의 금속 입자와 결합하도록 하여, 상기 기지 금속의 전기전도도와 같은 전기적 특성을 향상시킬 수 있다. 상기 그래핀은 면 상에서 약 20,000 내지 50,000 cm2/Vs의 높은 이동도를 가지는 것으로 알려져 있으며, 이에 따라 상기 금속 입자와의 결합에 의해 제조되는 본 출원의 나노 복합 분말은 그 자체로 고전도도, 고탄성 전선 피복 재료, 내마모 코팅 소재와 같은 고부가가치 부품소재에 적용될 수 있다.
다른 몇몇 실시 예들에 의하면, 본 출원의 그래핀/금속 나노 복합 분말은 분말 소결법에 의하여 벌크 소재로 변환될 수 있다. 즉, 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말을 소결 처리하여 벌크 소재를 형성할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 소결 공정은 기지 금속의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도에서 고압을 인가하면서 진행할 수 있다. 상기 벌크 소재인 나노 복합 재료는 커넥터 소재, 전자 패키징 소재 등의 전자기 부품 소재에 적용되거나, 고강도, 고탄성 구조용 소재와 같은 금속 복합 재료에 적용될 수 있다. 본 출원의 일 실시 예에 의한 상기 벌크 소재는 그래핀이 0 vol%를 초과하여 30 vol% 미만의 부피비를 가지는 상기 나노 복합 분말로부터 제조될 수 있다.
도 3은 본 출원의 일 실시 예 및 일 비교예에 따라 제조되는 벌크 소재의 파단면을 도시하는 도면이다. 도 3의 (a)는 1 vol%의 그래핀을 포함하는 그래핀/구리 나노 복합 분말을 소결 처리하여 제조한 벌크 소재를 나타내고 있으며, 도 3의 (b)는 30 vol%의 그래핀을 포함하는 그래핀/구리 나노 복합 분말을 소결처리하여 제조한 벌크 소재를 나타내고 있다. 상기 소결 과정은 기지 금속인 구리의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도 범위에서 양쪽 모두 동일한 조건으로 수행되었다.
도 3의 (a)를 참조하면, 구리와 같은 연성 금속의 분말을 소결처리한 후에 일반적으로 관찰되는 콘(cone) 형태의 딤플(310)을 포함하고 있다. 상기 벌크 소재 내부에 그래핀(310)이 균일하게 분산되어 있음을 관찰할 수 있다. 도 3의 (b)를 참조하면, 벌크 소재의 파단면에서 딤플(310)이 관찰되고 있지 않다. 이는 구리와 같은 연성 금속의 분말에 대한 소결이 상대적으로 충분히 이루어지지 않았다는 것을 의미한다. 상기 30 vol%의 과다한 그래핀의 함량으로 인하여, 그래핀/구리 나노 복합 분말의 소결이 방해된다는 것을 알 수 있다.
그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법
도 4는 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법을 설명하는 흐름도이다. 도 4를 참조하면, 먼저 410 블록에서, 그래핀 산화물을 용매에 분산시킨다. 상기 그래핀 산화물은 공지의 휴머스(Hummers) 공정 또는 변형된 휴머스 공정을 통해 흑연(graphite) 구조로부터 분리하여 획득될 수 있다. 상기 공지의 휴머스 공정은 일 예로서, Hummers 등의 Journal of the American Chemical Society 1958, 80, 1339에 공지되어 있으며, 상기 논문에 개시된 기술은 본 출원의 기술의 일부분을 구성할 수 있다.
상기 용매는 일 예로서, 에틸렌 글리콜을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않고 상기 그래핀 산화물을 균일하게 분산할 수 있는 공지의 다양한 종류의 용매가 적용될 수 있다. 상기 그래핀 산화물은 상기 휴머스 공정 또는 변형된 휴머스 공정에 의하여 상기 흑연의 탄소 다층 구조으로부터 산화되어 분리되는 낱개의 시트(sheet)일 수 있다. 상기 그래핀 산화물은 초음파 처리와 같은 분산 처리를 실시함으로써 상기 용매 내에서 균일하게 분포하게 할 수 있다.
블록 420에서, 상기 용매에 금속의 염(salt)을 제공한다. 상기 금속은 일 예로서, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 칼륨, 루테늄, 크롬, 금, 은, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 텅스텐, 납, 지르코늄, 아연 및 백금으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 금속 또는 합금일 수 있으나 이에 한정되지는 않고, 용매 내에서 금속염을 형성할 수 있는 다양한 종류의 금속이 적용될 수 있다. 이때, 상기 용매에 분산된 상기 그래핀 산화물의 양과 비교하여 상기 금속의 염의 양을 조절할 수 있다. 즉, 이후 공정에서 상기 그래핀 산화물이 환원되어 형성되는 그래핀이 서로 응집하는 것을 방지하기 위해 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염의 양을 조절할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 최종 산물로서 그래핀/금속 나노 복합 분말 내에 분산되는 상기 그래핀의 양이 0 vol%를 초과하여 30 vol% 미만의 부피비를 갖도록 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염의 양을 조절할 수 있다. 발명자에 따르면, 상기 그래핀의 양이 30 vol%를 초과하는 부피비를 갖도록 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 염을 제공하는 경우, 환원되는 상기 그래핀끼리의 응축에 의해 상기 그래핀의 구조 변형이 발생할 수 있다고 판단한다. 상기 그래핀의 상기 구조 변형은 일 예로서, 상기 그래핀의 흑연으로의 구조 변환 등을 들 수 있으며, 이는 제조되는 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말 내에서 상기 금속 입자와 결합하여 상기 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 그리핀의 작용을 저해한다. 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염은 상기 용매 내에서 일 예로서, 초음파 처리 또는 자성 혼합 처리를 실시함으로써, 균일하게 섞이도록 조작할 수 있다.
블록 430에서, 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염을 환원시킨다. 일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염이 포함된 상기 용매에 환원제를 제공한 후에 열처리하는 환원 공정을 진행한다. 상기 환원제는 히드라진(H2NH2)을 적용할 수 있다. 일 실시예에 의하면, 상기 환원 공정은 상기 그래핀 산화물, 상기 금속의 상기 염 및 상기 환원제를 포함하는 용액을 70℃ 내지 100℃의 환원 분위기내에서 열처리함으로써 달성할 수 있다. 상기 환원 공정에 의하여, 상기 금속을 기지 금속으로 하고 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 상기 그래핀이 박막 형태로 개재하는 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말을 획득할 수 있다.
추가적으로 상기 획득된 그래핀/금속 나노 복합 분말을 에탄올 또는 물 등을 이용하여 세척하여 불순물을 제거할 수 있다. 그리고, 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말을 일 예로서 오븐을 사용하여 80℃ 내지 100℃ 에서 열처리하여 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시 예들에 의하면, 상기 획득된 그래핀/금속 나노 복합 분말을 수소 열처리할 수 있다. 이를 통해 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말 내에 잔류하는 산소와 같은 불순물을 제거하고, 상기 그래핀의 결정성을 향상시킬 수 있다. 상기 수소 열처리는 일 예로서, 튜브 형태의 노를 사용하여, 수소를 포함하는 가스를 반응 가스로 하여 진행할 수 있다. 상기 수소 열처리는 일 예로서, 300℃ 내지 700℃의 온도 범위에서, 1시간 내지 4시간 동안 진행할 수 있다.
도 5는 본 출원의 다른 실시 예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법을 설명하는 흐름도이다. 도 5를 참조하면, 먼저 510 블록에서, 그래핀 산화물을 용매에 분산시킨다. 상기 그래핀 산화물은 공지의 휴머스(Hummers) 공정 또는 변형된 휴머스 공정을 통해 흑연(graphite) 구조로부터 분리하여 획득될 수 있다. 상기 공지의 휴머스 공정은 일 예로서, Hummers 등의 Journal of the American Chemical Society 1958, 80, 1339에 공지되어 있으며, 상기 논문에 개시된 기술은 본 출원의 기술의 일부분을 구성할 수 있다.
상기 용매는 일 예로서, 증류수 또는 알코올 등을 사용할 수 있지만, 이에 한정되지 않고 상기 그래핀 산화물을 균일하게 분산할 수 있는 공지의 다양한 종류의 용매가 적용될 수 있다. 상기 그래핀 산화물은 상기 휴머스 공정 또는 변형된 휴머스 공정에 의하여 상기 흑연의 탄소 다층 구조으로부터 산화되어 분리되는 낱개의 시트(sheet)일 수 있다. 상기 그래핀 산화물은 초음파 처리와 같은 분산 처리를 실시함으로써 상기 용매 내에서 균일하게 분포하게 할 수 있다.
블록 520에서, 상기 용매에 금속의 염(salt)을 제공한다. 상기 금속은 일 예로서, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 칼륨, 루테늄, 크롬, 금, 은, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 텅스텐, 납, 지르코늄, 아연 및 백금으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 금속 또는 합금일 수 있으나 이에 한정되지는 않고, 용매 내에서 금속염을 형성할 수 있는 다양한 종류의 금속이 적용될 수 있다. 이때, 상기 용매에 분산된 상기 그래핀 산화물의 양과 비교하여 상기 금속의 염의 양을 조절할 수 있다. 즉, 이후 공정에서 상기 그래핀 산화물이 환원되어 형성되는 그래핀이 서로 응집하는 것을 방지하기 위해 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염의 양을 조절할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 최종 산물로서 그래핀/금속 나노 복합 분말 내에 분산되는 상기 그래핀의 양이 0 vol%를 초과하여 30 vol% 미만의 부피비를 갖도록 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염의 양을 조절할 수 있다. 발명자에 따르면, 상기 그래핀의 양이 30 vol%를 초과하는 부피비를 갖도록 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 염을 제공하는 경우, 환원되는 상기 그래핀끼리의 응축에 의해 상기 그래핀의 구조 변형이 발생할 수 있다고 판단한다. 상기 그래핀의 상기 구조 변형은 일 예로서, 상기 그래핀의 흑연으로의 구조 변환 등을 들 수 있으며, 이는 제조되는 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말 내에서 상기 금속 입자와 결합하여 상기 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 그래핀의 작용을 저해한다. 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염은 상기 용매 내에서 일 예로서, 초음파 처리 또는 자성 혼합 처리를 실시함으로써, 균일하게 섞이도록 조작할 수 있다.
블록 530에서, 상기 용매 내의 금속의 염을 산화시켜 금속 산화물을 형성한다. 일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염이 포함된 상기 용매에 산화제를 제공한 후에 열처리하여 상기 금속의 산화물을 형성한다. 상기 산화제는 일 예로서, 수산화나트륨(NaOH)을 적용할 수 있다. 일 예로서, 상기 산화 공정은 상기 그래핀 산화물, 상기 금속의 상기 염 및 상기 산화제를 포함하는 용액을 40~100℃ 온도 범위에서 열처리함으로써 달성할 수 있다. 상기 산화 공정에 의하여, 상기 금속의 염으로부터 상기 금속 산화물을 형성한다. 이로서, 상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물이 결합된 복합 분말을 형성한다. 상기 결합이란, 상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물 간의 물리적 또는 화학적 결합을 포괄하는 개념이다.
이후에, 원심 분리기를 이용하여 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물의 상기 복합 분말을 상기 용매와 분리시킬 수 있다. 상기 용매가 제거된 상기 복합 분말을 물과 에탄올로 세척할 수 있다. 상기 복합 분말을 미세 기공을 가지는 필터 및 펌프를 사용하여 진공 필터링을 진행할 수 있다. 이로서, 보다 순도가 높은 상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물을 포함하는 복합 분말을 획득할 수 있다.
블록 540에서, 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속 산화물을 환원시킨다. 일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속 산화물이 포함된 상기 복합 분말을 환원 분위기 내에서 열처리함으로써 달성할 수 있다. 일 예로서, 상기 복합 분말을 200℃ 내지 800℃에서 수소 분위기의 환원로에서 1 시간 내지 6 시간 동안 환원시킬 수 있다. 이로서, 상기 환원 공정에 의하여, 상기 금속을 기지 금속으로 하고 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 상기 그래핀이 박막 형태로 개재하는 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말을 획득할 수 있다.
상술한 실시 예들에서와 같은 공정을 통하여, 기지 금속 내에 분산되어 상기 기지 금속의 금속 입자와 결합하는 그래핀을 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 분말을 제조할 수 있다. 다른 몇몇 실시 예들에 있어서, 상기 제조된 나노 복합 분말을 소결 처리하여 벌크 소재를 형성할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 소결 공정은 기지 금속의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도에서 고압을 인가하면서 진행할 수 있다. 일 예로서, 그래핀/구리 나노 복합 분말의 경우, 500℃ 내지 900℃ 의 온도 범위에서 약 50 MPa의 압력을 인가하여 소결 공정을 진행할 수 있다.
상술한 바와 같은 일 실시 예에 따른 제조 공정을 통해 그래핀/금속 나노 복합 분말을 제조할 수 있다. 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말 내의 상기 그래핀은 기지 금속의 금속 입자와 결합함으로써, 상기 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 강화제의 작용을 할 수 있다. 다른 몇몇 실시 예들에 의하면, 전도체인 상기 그래핀은 상기 기지 금속과의 결합을 통해 상기 그래핀/금속 나노 복합 분말의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다. 상기 그래핀은 면 상에서 약 20,000 내지 50,000 cm2/Vs의 높은 이동도를 가지는 것으로 알려져 있으며, 이에 따라 상기 금속 입자와의 결합에 의해 제조되는 본 출원의 그래핀/금속 나노 복합 분말은 그 자체로 고전도도, 고탄성 전선 피복 재료, 내마모 코팅 소재와 같은 고부가가치 부품소재에 적용될 수 있다.
다른 몇몇 실시 예들에 의하면, 상술한 소결 공정에 의하여 제조되는 벌크 소재인 나노 복합 재료는 커넥터 소재, 전자 패키징 소재 등의 전자기 부품 소재에 적용되거나, 고강도, 고탄성 구조용 소재와 같은 금속 복합 재료에 적용될 수 있다.
이하에서는 본 출원의 여러 실시 예들 중 어느 하나에 따른 제조방법에 의해 형성되는 그래핀/금속 나노 복합 분말을 개시한다. 다만, 하기의 실시 예는 본 출원의 여러 실시예들을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐 본 출원 내용 자체가 하기 실시 예로 제한되지는 않는다.
실시예1
본 출원의 일 실시예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말의 기지 금속으로서 구리 및 니켈을 적용하였다. 먼저, 상기 휴머스 공정을 적용하여 흑연으로부터 그래핀 산화물 분말을 형성하였다. 상기 그래핀 산화물을 에틸렌 글리콜 용매에 첨가한 후에 초음파 공정을 실시함으로써 상기 그래핀 산화물을 상기 에틸레 글리콜 용매 내에 균일하게 분산시켰다. 이로서, 그래핀 산화물 분산 용액을 제조하였다.
상기 제조된 그래핀 산화물 분산 용액에 금속염으로서, 구리수화물 및 니켈 수화물을 각각 첨가하였다. 상기 그래핀 산화물 및 상기 구리수화물의 혼합 용액에 환원제인 히드라진을 첨가하여 열처리 함으로써, 구리 기지 금속 내에 그래핀이 분산된 그래핀/구리 나노 복합 분말을 형성하였다. 그리고, 상기 그래핀 산화물 및 상기 니켈 수화물의 혼합 용액에 환원제인 히드라진을 첨가하여 열처리 함으로써, 니켈 기지 금속 내에 그래핀이 분산된 그래핀/니켈 나노 복합 분말을 형성하였다. 제조된 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 그래핀/니켈 나노 복합 분말을 에탄올과 물 등을 이용하여 세척하고 오븐에서 건조하였다. 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말은 5 vol% 의 그리핀 부피비를 갖도록 제조하였으며, 상기 그래핀/니켈 나노 복합 분말은 1 vol%의 그래핀 부피비를 갖도록 제조하였다.
본 출원의 실시 예에 따르는 그래핀/금속 나노 복합 분말의 기계적 특성 평가를 위해 별도의 그래핀/구리 나노 복합 분말을 제조하였다. 상기 그래핀 산화물 12 mg 및 상기 구리수화물로서 구리초산염수화물(Cu(Ⅱ) acetate monohydrate) 16g을 에틸렌 글리콜 용매를 이용하여 혼합하였다. 상술한 본 출원의 제조 방법으로부터 그래핀/구리 나노 복합 분말을 제조하였으며, 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말 내 그래핀의 부피비는 0.69 vol%이었으며, 중량비는 0.17 wt%로 환산되었다.
실시예2
본 출원의 일 실시예에 따른 그래핀/금속 나노 복합 분말의 기지 금속으로서 구리를 적용하였다. 먼저, 상기 휴머스 공정을 적용하여 흑연으로부터 그래핀 산화물 분말을 형성하였다. 상기 그래핀 산화물을 증류수에 첨가한 후에 초음파 공정을 실시함으로써 상기 그래핀 산화물을 상기 증류수 내에 균일하게 분산시켰다. 이로서, 그래핀 산화물 분산 용액을 제조하었다.
상기 제조된 그래핀 산화물 분산 용액에 구리수화물로서 구리초산염수화물(Cu(Ⅱ) acetate monohydrate)을 혼합하였다. 산화제로서 수산화나트륨(NaOH)를 제공하고 80℃에서 열처리하여, 상기 그래핀 산화물 및 상기 구리산화물을 포함하는 복합 분말을 형성하였다. 상기 복합 분말을 원심분리기를 이용하여 상기 증류수와 분리하고, 진공에서 필터링하였다. 상기 복합 분말을 수소 환원로에서 환원 열처리 함으로써 구리 기지 금속 내에 그래핀이 분산된 그래핀/구리 나노 복합 분말을 형성하였다. 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말은 5 vol% 의 그리핀 부피비를 갖도록 제조하였다.
실험례
상기 실시예1에서의 그래핀 부피비 5 vol%의 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 그래핀 부피비 1 vol%의 그래핀/니켈 나노 복합 분말에 대하여 주사전자현미경 촬영을 실시하였다. 상기 5 vol%의 그리핀/구리 나노 복합 분말에 대하여는 투과전자현미경 촬영을 별도로 실시하였다. 상기 실시예1에서의 상기 그래핀의 부피비가 0.69 vol%인 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 순수 구리 분말을 이용하여 응력-변형(stress-strain) 측정을 각각 실시하여 상기 그래핀 부피비 0.69 vol%의 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 순수 구리 분말의 기계적 특성을 비교 평가하였다.
상기 실시예2에서의 그래핀 부피비 5 vol%의 그래핀/구리 나노 복합 분말에 대하여 주사전자현미경 촬영을 실시하였다. 상기 실시예2의 상기 그래핀의 부비피가 5 vol% 인 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 순수 구리 분말을 이용하여 응력-변형(stress-strain) 측정을 실시하여 상기 그래핀 부피비 5 vol%의 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 순수 구리 분말의 기계적 특성을 비교 평가하였다.
고찰
도 6은 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/구리 나노 복합 분말의 투과전자현미경 사진이다. 구체적으로, 도 6은 상기 실시예1의 제조 방법에 의해 형성된 5 vol% 의 그리핀 부피비를 갖는 그래핀/구리 나노 복합 분말의 투과전자현미경 사진이다. 도 7는 본 출원의 일 실시 예에 따른 그래핀/니켈 나노 복합 분말의 주사전자현미경 사진이다. 구체적으로, 도 7는 상기 실시예1의 제조 방법에 의해 형성된 1 vol% 의 그리핀 부피비를 갖는 그래핀/니켈 나노 복합 분말의 주사전자현미경 사진이다. 도 8는 본 출원의 일 실시 예에 따르는 그래핀/구리 나노 복합 분말의 주사전사현미경사진이다. 구체적으로 도 8는 상기 실시예2의 제조 방법에 의해 형성된 5 vol% 의 그리핀 부피비를 갖는 그래핀/구리 나노 복합 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 1의 (b) 및 도 8의 주사전자현미경 사진 및 도 6의 투과전자현미경 사진을 참조하면, 상기 구리 기지 금속 내의 금속 입자(120, 620, 820)는 수 백nm 이하의 크기를 가진다. 구리 나노 복합 분말 내에서 5 vol%의 부피비를 가지는 그래핀(130)은 상기 구리 기지 금속 내의 금속 입자(120, 620, 820) 사이에 박막 형태로 개재된 모습을 관찰할 수 있다. 도 7를 참조하면, 상기 니켈 기지 금속 내의 금속 입자(720) 사이에서 1 vol%의 부피비를 가지는 그래핀(730)이 박막 형태로 개재된 모습을 관찰할 수 있다.
도 9는 본 출원의 일 실시예에 따르는 그래핀/구리 나노 복합 분말의 응력-변형 측정결과이다. 상기 실시예1의 그래핀의 부피비가 0.69 vol%인 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 순수 구리 분말을 이용하여 측정한 응력-변형(stress-strain) 결과이다. 도 9를 참조하면, 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말은 상기 순수 구리 분말보다 탄성 영역 및 소성 영역 모두에 대하여 인장 응력(tensile stress)가 높은 것을 관찰할 수 있다. 구체적으로, 변형이 0.01 이상인 구역에서 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말의 인장 응력은 상기 순수 구리 분말의 인장 응력보다 약 30% 높게 측정되었다. 따라서, 상기 그래핀이 기지 금속인 구리 내에 분산되어 상기 기지 금속의 금속 입자와 결합함으로써 나노 복합 분말의 기계적 강도를 증가시키는 강화재로 작용하고 있음을 판단할 수 있다.
도 10은 본 출원의 일 실시예에 따른 그래핀/구리 나노 복합 분말의 응력-변형 측정결과이다. 상기 실시예2의 그래핀 부피비가 5 vol%인 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말 및 순수 구리 분말을 이용하여 측정한 응력-변형 결과이다. 도 10을 참조하면, 항복 강도(yield strength)는 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말의 경우 221 MPa, 상기 순수 구리 분말의 경우 77.1 MPa를 나타내었다. 또한, 탄성 계수(elastic modulus)는 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말의 경우 72.5 GPa, 상기 순수 구리 분말의 경우 46.1 GPa를 나타내었다. 이와 같이, 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말은 순수 구리 분말에 비하여 탄성 영역에서 상대적으로 우수한 기계적 특성을 보여주었다. 소성 영역의 경우, 인장 강도(tensile strength)는 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말이 245 MPa, 상기 순수 구리 분말의 경우 약 202 MPa를 나타내어 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말이 상대적으로 우수하였다. 다만, 연신율(elongation)의 경우, 상기 그래핀/구리 나노 복합 분말이 약 43%, 상기 순수 구리 분말의 경우 약 12%를 나타내어 상기 순수 구리 분말이 상대적으로 우수하였다.
이상에서 도면 및 실시 예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 출원의 기술적 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원에 개시된 실시예들을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
130, 230, 330, 730 : 그래핀,
110, 120, 210, 320, 620, 720, 820 : 금속입자,
310: 딥플.

Claims (14)

  1. 기지 금속; 및
    상기 기지 금속 내에 분산되고 상기 기지 금속의 강화재로 작용하는 그래핀을 포함하되,
    상기 그래핀은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합하고,
    상기 기지 금속 내의 상기 그래핀의 함량은 상기 그래핀 상호간의 반응에 의해 상기 그래핀의 구조 변형이 방지될 수 있는 한도인 0 vol% 을 초과하여 30 vol% 미만인 그래핀/금속 나노 복합 분말.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 금속 입자는 1 nm 내지 10 ㎛의 크기를 갖는 그래핀/금속 나노 복합 분말.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 기지 금속은 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 칼륨, 루테늄, 크롬, 금, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 텅스텐, 납, 지르코늄, 아연 및 백금으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 분말.
  4. 제1 항의 그래핀/금속 나노 복합 분말을 포함하는 분말 소결체인 그래핀/금속 나노 복합 소재.
  5. (a) 그래핀 산화물을 용매에 분산시키는 과정;
    (b) 상기 그래핀 산화물이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 과정; 및
    (c) 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태의 그래핀이 분산되는 분말을 형성하는 과정을 포함하되,
    상기 분산된 그래핀은 상기 기지 금속의 강화재로 작용하며, 상기 분산된 그래핀의 함량은 상기 그래핀 상호간의 반응에 의해 상기 그래핀의 구조 변형을 방지할 수 있는 한도인 0 vol% 을 초과하여 30 vol% 미만으로 이루어지도록 제어되는
    그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 금속의 상기 염은 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 칼륨, 루테늄, 크롬, 금, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 텅스텐, 납, 지르코늄, 아연 및 백금으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 금속을 포함하는 수화물염인 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  7. 제5 항에 있어서,
    (d) 상기 형성된 분말을 300℃ 내지 700℃의 온도에서 수소 열처리하는 과정을 추가적으로 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  8. 제5 항에 있어서,
    (c) 과정은 70℃ 내지 100℃ 의 온도에서 환원제와 함께 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염을 환원시키는 과정을 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  9. 제5 항에 의하여 형성되는 그래핀/금속 나노 복합 분말에 대하여, 상기 기지 금속의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도에서 소결하여 벌크(bulk) 소재를 형성하는 과정을 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 소재의 제조 방법.
  10. (a) 그래핀 산화물을 용매에 분산시키는 과정;
    (b) 상기 그래핀 산화물이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 과정;
    (c) 상기 용매 내의 상기 금속의 염을 산화시켜 금속 산화물을 형성시키는 과정; 및
    (d) 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속 산화물을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 박막 형태의 그래핀이 분산되는 분말을 형성하는 과정을 포함하되,
    상기 분산된 그래핀은 상기 기지 금속의 강화재로 작용하며 상기 분산된 그래핀의 함량은 상기 그래핀 상호간의 반응에 의해 상기 그래핀의 구조 변형을 방지할 수 있는 한도인 0 vol% 을 초과하여 30 vol% 미만으로 이루어지도록 제어되는
    그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  11. 제10 항에 있어서,
    상기 금속의 상기 염은 구리, 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 칼륨, 루테늄, 크롬, 금, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 텅스텐, 납, 지르코늄, 아연 및 백금으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 금속을 포함하는 수화물염인 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  12. 제10 항에 있어서,
    (d) 과정은 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속 산화물을 포함하는 복합 분말을 환원 분위기에서 열처리하는 과정을 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  13. 제10 항에 있어서,
    (c) 과정은 상기 그래핀 산화물 및 상기 금속의 상기 염이 포함된 상기 용매에 산화제를 제공한 후에 열처리하는 과정을 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  14. 제10 항에 의하여 형성되는 그래핀/금속 나노 복합 분말에 대하여, 상기 기지 금속의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도에서 소결하여 벌크(bulk) 소재를 형성하는 과정을 포함하는 그래핀/금속 나노 복합 소재의 제조 방법.

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