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KR101203535B1 - 전해 콘덴서용 전극재 - Google Patents

전해 콘덴서용 전극재 Download PDF

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KR101203535B1
KR101203535B1 KR1020087026646A KR20087026646A KR101203535B1 KR 101203535 B1 KR101203535 B1 KR 101203535B1 KR 1020087026646 A KR1020087026646 A KR 1020087026646A KR 20087026646 A KR20087026646 A KR 20087026646A KR 101203535 B1 KR101203535 B1 KR 101203535B1
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타케시 마키노
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니폰 케미콘 가부시키가이샤
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Abstract

종래에 없는 높은 정전용량을 갖는 전해 콘덴서용 전극재를 제공한다. 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화피막을 갖는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적(比表面的) 30×103 ~ 400×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지고 혼재하여 기재의 표면에 형성되고, 더욱이, 밸브 금속이 알루미늄이며, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 5.5 이며, 높은 정전용량을 가지고 있다.

Description

전해 콘덴서용 전극재{ELECTRODE MATERIAL FOR ELECTROLYTIC CAPACITOR}
본 발명은 전해 콘덴서용 전극재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 종래에 없는 고-정전용량 특성을 갖는 전해 콘덴서용 전극재에 관한 것이다.
최근, 전자기기의 소형화, 고-신뢰성화에 수반하여, 전해 콘덴서에 대한 소형화, 고용량화가 강하게 요망되고 있다.
전해 콘덴서는, 일반적으로는 띠 형태의 고순도 알루미늄박에, 화학적 또는 전기 화학적으로 에칭 처리를 수행하고, 알루미늄박 표면을 확대시키는 것과 동시에, 이 알루미늄박을 아디프산 암모늄 수용액 등의 화성액(化成液) 중에서 화성(化成) 처리하여, 표면에 산화 피막층을 형성시킨 양극 전극박과, 에칭 처리만을 수행한 고순도의 알루미늄박으로 구성되는 음극 전극박을, 마닐라지 등으로 구성되는 분리기(separator)를 통하여 감아 돌려서 콘덴서 소자를 형성한다. 그리고나서, 이 콘덴서 소자는, 전해 콘덴서 구동용의 전해액을 함침한 후, 알루미늄 등으로 구성되는 저면을 갖는 통상(筒狀)의 외장 케이스에 수납된다. 외장 케이스의 개구부에는 탄성 고무로 이루어진 봉구체(封口體)를 장착하여, 부형 가공에 의하여 외장 케 이스를 밀봉하고 있다.
이와 같은 알루미늄 전해 콘덴서에 있어서, 그 정전용량을 높이기 위해서는, 에칭박의 실효 표면적을 확대하여 단위면적당 정전 용량의 향상을 도모하는, 에칭박의 실효 표면적을 확대시키는 에칭 기술의 개발이 진행되고 있다. 이와 같은 에칭 기술로서는, 에칭액의 조성이나 에칭시에 인가하는 전류 파형의 개발이 진행되고 있다. (특허 문헌 1, 2)
또, 에칭층을 압하(壓下)하는 것에 의해서, 한층 더 정전용량을 향상시키는 기술이 있다.(특허 문헌 3)
그런데, 최근, 전자 정보 기기의 디지털화가 진행됨에 따라, 이와 같은 전극박을 이용하는 전해 콘덴서에는 소형으로, 대용량이면서 한편 고주파 영역에서의 임피던스(impedance)가 낮은 것이 요구될 수 있도록 되어 있다. 특히, 퍼스널 컴퓨터나 휴대전화 등의 통신 기기에 있어서는, 탑재된 CPU의 연산 속도의 증대에 따라, 콘덴서의 정전용량을 한층 더 증대시키는 것이 강하게 요구되고 있다.
종래, 통신 기기에 이용되는 콘덴서로서는, 소형화의 요구에 응할 수 있도록, 적층 세라믹 콘덴서 등이 널리 이용되어 왔다. 그렇지만, 그러한 콘덴서로는 최근의 대용량화의 요구에 대응할 수 없다. 그래서, 낮은 등가직렬저항값(ESR값)을 가지고, 한편 큰 정전용량을 가짐과 동시에 충분히 소형화할 수 있는 콘덴서로서, 전해 콘덴서가 이용되고 있다.
그리고, 전해 콘덴서용 전극박으로서, 전극박의 에칭되어 있지 않은 부분, 즉 잔심부(殘芯部)를 두껍게 하여, 한층 더 ESR를 저감하는 시도가 있다. (특허 문 헌 4, 5)
특허문헌 1 : 일본특허공개 2005-203529호 공보
특허문헌 2 : 일본특허공개 2005-203530호 공보
특허문헌 3 : 일본공개특허 평성10-189398호 공보
특허문헌 4 : 일본공개특허 2003-59768호 공보
특허문헌 5 : 일본공개특허 2003-59776호 공보
그러나, 이와 같은 전극박을 이용하는 전해 콘덴서는 차재(車載) 용도에 이용될 수 있도록 되어 있다. 차재 용도에서는, 차량으로의 탑재 스페이스에 한계가 있어, 이용되는 전자 부품의 스페이스는 한정되어 있다. 그렇지만, 차재용 전자 제어 기기는 다기능화하고 있고, 특히, 에어백은 운전석으로부터 조수석, 사이드, 커텐과 수가 늘어나며, 그 작동 에너지원에 이용되는 전해 콘덴서에는 더욱 더 큰 정전용량이 요구되고 있다.
그러나, 전술한 것처럼 전해 콘덴서의 탑재 스페이스에는 한계가 있어, 지금까지와 같은 사이즈에서의 대용량이 요구되고 있어, 운전석으로부터 커텐까지 모든 것을 갖추어 마련하려면, 현재의 에칭 기술에 의한 전극박에서는 대응할 수 없을 만큼의 정전용량이 필요하다.
그래서, 본 발명의 제 1 목적은 종래의 에칭박으로는 달성할 수 없는 정전용량이 큰 전해 콘덴서용 전극재를 제공하는 것에 있다.
또, 대용량화의 요구는 높아, 특허문헌 4, 5와 같은 종래의 정전박으로는 이 요구에 대하여 대응할 수 없다.
이 때문에, 본 발명의 제 2 목적은, 종래의 에칭박으로는 달성할 수 없는 정전용량이 크고, 동시에 ESR이 낮은 전해 콘덴서용 전극재를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제 1 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속(valve metal) 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적(比表面積) 30×103 ~ 400×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지고 혼재하여 기재 표면에 형성된 전극재로서, 종래의 전극박에 비해서 수 배의 정전용량을 가지고 있다.
더욱이, 상기 밸브 금속 입자의 1차 입자가, 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지고 혼재하고 있어서, 입경(粒經)이 작은 입자에 의해서 정전용량은 높아지고, 입경이 큰 입자에 의해서 공극이 확보할 수 있으므로, 전해 콘덴서를 작성한 후 전해액과의 반응에서 생성되는 산화 피막에 의한 막힘을 억제할 수 있다.
또, 본 발명의 제 1 전해 콘덴서용 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이며, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 5.5이므로, 정전용량의 안정성을 가질 수 있고, 한층 더 이 조성비의 산소 함유율에 의해서 밸브 금속 입자끼리의 접합성이 향상한다.
본 발명의 제 2 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 20×103 ~ 70×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 입자 직경 0.2 ㎛ 이상의 것을 포함하여, 기재의 표면에 형성된 전해 콘덴서용 전극재로서, 종래의 전극박으로는 실현할 수 없는 정전용량을 가지고 있다.
또, 상기 전극재는, 밸브 금속 입자층에 입자 직경이 0.2 ㎛ 이상의 상기 밸브 금속 입자를 함유하고 있어서, 밸브 금속 입자 사이에 큰 공극을 마련할 수 있다. 따라서, 양극(陽極) 화성에 의해서 양극 산화 피막을 형성했을 때에, 산화 피막에 의해서 공극이 메워져 버린다고 하는 것과 같은 일이 억제되어, 높은 정전용량을 얻을 수 있다.
또, 본 발명의 제 2 전해 콘덴서용 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이고, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 125이기 때문에, 정전용량의 안정화를 가질 수 있고, 더욱이 이 조성비의 산소 함유율에 의하여 밸브 금속 입자끼리의 접합성이 향상된다.
본 발명의 제 3 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 30×103 ~ 400×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지고 혼재하여 두께가 50 ~ 200 ㎛인 기재의 표면에 형성된 전극재로서, 종래의 전극박에 비하여 수 배의 정전용량을 가지고, 전극재의 저항도 낮다.
본 발명의 제 4 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 20×103 ~ 400×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지고 혼재하여 상기 밸브 금속과 다른 금속으로 구성되는 기재의 표면에 형성된 전극재로서, 종래의 전극박에 비하여 수 배의 정전용량을 가지고, 전극재의 저항도 낮다.
더욱이, 이상의 전극재는, 상기 밸브 금속 입자의 1차 입자가, 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지면서 혼재하여 있다. 입경이 작은 입자에 의하여 정전용량은 높아지고, 입경이 큰 입자에 의하여 공극이 확보될 수 있어서, 전해 콘덴서를 작성한 후 전해액과의 반응에서 생성되는 산화 피막에 의한 막힘을 억제할 수 있다.
또, 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이고, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 5.5이기 때문에, 정전용량의 안정성을 가질 수 있고, 더욱이 이 조성비의 산소 함유율에 의해서 밸브 금속 입자끼리의 접합성이 향상된다.
본 발명의 제 5 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 20×103 ~ 70×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 입자 직경 0.2 ㎛ 이상의 것을 함유하여, 두께가 50 ~ 200 ㎛인 기재의 표면에 형성된 전행 콘덴서용 전극재로서, 종래의 전극박으로는 실현할 수 없는 정전용량을 가지고, 전극재의 저항도 낮다.
본 발명의 제 6 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 20×103 ~ 70×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 입자 직경 0.2 ㎛ 이상의 것을 함유하여 상기 밸브 금속과 다른 금속으로 구성되는 기재의 표면에 형성된 전행 콘덴서용 전극재로서, 종래의 전극박으로는 실현할 수 없는 정전용량을 가지고, 전극재의 저항도 낮다.
더욱이, 이상의 전극재는, 밸브 금속 입자층에 입자 직경이 0.2 ㎛ 이상의 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자를 함유하고 있어서, 밸브 금속 입자 사이에 큰 공극을 마련할 수 있다. 따라서, 양극 화성에 의해서 양극 산화 피막을 형성했을 때에, 산화 피막에 의해서 공극이 메워져 버린다고 하는 것과 같은 일이 억제되어, 높은 정전용량을 얻을 수 있다.
또, 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이고, 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 125이어서, 정전용량의 안정성을 가질 수 있고, 더욱이 이 조성비의 산소 함유율에 의해서 밸브 금속 입자끼리의 접합성이 향상된다.
본 발명의 제 4, 제 6 전극재에 있어서는, 기재로서 상기 밸브 금속과 다른 금속을 이용하지만, 이 금속으로서 구리 또는 은을 사용하면 전극재의 저항이 저감되고, 본 전극재를 사용한 전해 콘덴서의 ESR은 저감된다.
이하에서 3가지 실시 형탱에 관해서 설명한다.
제 1 실시 형태
본 발명에 이용하는 제 1 전해 콘던서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 가지는 전극재로서, 밸브 금속 입자층의 공극율은, 20 ~ 60%, 바람직하게는 25 ~ 55%, 더욱 바람직하게는 30 ~ 50%이다. 그리고, 비표면적(比表面積)은 30×103 ~ 400×10 3 ㎠/㎤, 바람직하게는 70×103 ~ 400×10 3 ㎠/㎤, 더욱 바람직하게는 90×103 ~ 400×10 3 ㎠/㎤이다.
비표면적은 본 발명의 전극재에 정전용량을 가지는 피막을 형성하고, 같은 피막을 형성한 평판박의 정전용량과 면적으로부터 산출한다. 또, 공극율은 수은 압입법으로 측정할 수 있다.
또, 상기 전극재는, 상기 밸브 금속 입자의 1차 입자가, 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지면서 혼재하고 있다. 이와 같은 작은 입자에 의해서 높은 정전용량을 얻을 수 있고, 큰 입자에 의해서 공극을 확보할 수 있어서, 전해 콘덴서를 작성한 후 전해액과의 반응에서 생성되는 산화 피막에 의한 막힘을 억제할 수 있다. 따라서, 입경이 작은 입자의 수를 많게 하는 것에 의해서, 정전용량이 큰 전극재를 얻을 수 있고, 입경이 큰 입자의 수를 많게 하는 것에 의해서 정전용량의 안정성을 높일 수 있다.
또, 본 발명에 이용하는 제 1 전해 콘덴서용 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이며, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 5.5이다. Al/O 조성비는, GDS 분석에 의해서 측정, 산출할 수 있다.
기재(基材)는, 여러 가지의 금속이나, 경우에 따라서는 수지 시트를 이용할 수 있지만, 알루미늄이 바람직하다. 알루미늄의 순도는, 99 중량(wt)%에서부터 99.999 wt%가 바람직하다. 기재의 두께는 15 ~ 200 ㎛가 바람직하다.
이상과 같은 전극재는, 통상의 증착법에 따라 얻을 수 있다. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 형성하려면, 산소를 함유하는 불활성 가스 분위기 속에서 증착을 수행한다. 불활성 가스로서는, 아르곤, 질소 등을 이용할 수 있다.불활성 가스의 압력은 0.05 ~ 0.8 ㎩, 산소 분압은 불활성 가스 압력의 1/10 이하가 바람직하다.
본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 음극으로 이용하면 매우 적합하지만, 음극 화성을 실시하여도 좋다. 더욱이, 극저압(極低壓)의 양극 화성을 실시하는 것에 의해서 전행 콘덴서용 양극재로서 이용할 수도 있다. 화성(化成) 방법은 통상 전해 콘덴서용 알루미늄박의 화성 방법과 같은 화성 방법을 이용할 수 있다.
제 1 실시예
이하에서 제 1 실시예 의하여 본 발명을 한층 더 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
0.1 ㎩ 압력의 질소와, 질소 압력의 1/10 이하 압력의 산소 분위기 속에서, 25 ㎛의 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 알루미늄을 증착하여, 본 발명의 전극재를 작성하였다.
(비교예 1)
염산, 황산, 초산의 혼합액을 전해액으로 사용하고, 주파수 50 ㎐ 이하, 전류 밀도 1A/㎠ 이하의 교류 전류를 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 인가하여 심후(芯厚)가 25 ㎛가 되도록 에칭 처리를 수행하여 에칭박을 작성하였다.
(비교예 2)
비교예 1의 에칭박을 압연하여 압하박(壓下箔)으로 하였다.
이들 전극재, 에칭박, 압하박의 금속 입자층 또는 에칭층의 공극율, 비표면적, 정전용량을 표 1에 나타낸다.
표 1
공극율(%) 비표면적(㎠/㎤) 정전용량(mF/㎤)
실시예 45 2.1 × 105 1350
비교예 1 65 2.5 × 104 180
비교예 2 45 4.2 × 104 300
이상과 같이, 압하박인 비교예 2는 종래의 에칭박인 비교예 1보다 정전용량은 60% 향상되어 있다. 그렇지만, 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 에칭박의 7.5배, 압하박의 4.5배의 정전용량을 나타내고 있어 종래의 에칭박, 압하박에서는 실현될 수 없는 정전용량 특성을 가지는 전극재인 것을 알 수 있다
제 2 실시 형태
본 발명의 제 2 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 가지는 전극재로서, 밸브 금속 입자층의 공극율은, 20 ~ 60%, 바람직하게는 22 ~ 58%, 더욱 바람직하게는 25 ~ 55%이다. 그리고, 비표면적은, 20×103 ~ 70×103 ㎠/㎤, 바람직하게는 30×103 ~ 60×103 ㎠/㎤, 더욱 바람직하게는 35×103 ~ 55×103 ㎠/㎤이다.
비표면적은 본 발명의 전극재에 정전용량을 가지는 피막을 형성하고, 같은 피막을 형성한 평판박의 정전용량과 면적으로부터 산출한다. 또, 공극율은 수은 압입법으로 측정할 수 있다.
또, 상기 전극재는, 밸브 금속 입자층에 입자 직경이 0.2 ㎛ 이상의 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자를 포함하고 있으므로, 밸브 금속 입자 사이에 큰 공극을 마련할 수 있다. 따라서, 양극 화성에 의해서 양극 산화 피막을 형성했을 때에, 산화 피막에 의해서 공극이 메워져 버린다라고 하는 것과 같은 일이 억제되어, 높은 정전용량을 얻을 수 있다.
또, 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이며, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 125이다. Al/O 조성비는, GDS 분석에 의해서 측정, 산출할 수 있다.
기재는, 여러 가지의 금속이나, 경우에 따라서는 수지 시트를 이용할 수 있지만, 알루미늄이 바람직하다. 알루미늄의 순도는, 99 wt%로부터 99.999 wt%가 바람직하다. 기재의 두께는 15 ~ 200 ㎛가 바람직하다.
이상과 같은 전극재는, 통상의 증착법에 따라 얻을 수 있다. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 형성하려면, 산소를 포함한 불활성 가스 분위기 속에서 증착을 실시한다. 불활성 가스로서는, 아르곤, 질소 등을 이용할 수 있다. 불활성 가스의 압력은 0.05 ~ 0.8 ㎩, 산소 분압은 불활성 가스 압력의 1/10 이하가 바람직하다.
본 발명의 제 2 전해 콘덴서용 전극재는, 양극 화성을 실시하는 것에 의해서 전해 콘덴서용 양극재로서 이용하면 매우 적합하다. 화성 방법은 통상 전해 콘덴서용 알루미늄박의 화성 방법과 같은 화성 방법을 이용할 수 있다.
제 2 실시예
이하의 실시예에 의해 본 발명을 한층 더 구체적으로 설명한다.
(실시예 2)
0.3 ㎩ 압력의 질소와, 질소 압력의 1/10 이하 압력의 산소 분위기 속에서, 25 ㎛의 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 알루미늄을 증착하여, 본 발명의 전극재를 작성하였다. 그 후, 아디프산암모늄 수용액 중에서 20 V의 전압 인가에 의해서 양극 화성을 수행하였다.
(비교예 3)
염산, 황산, 초산의 혼합액을 전해액으로 이용하고, 주파수 20 ㎐ 이하, 전류 밀도 1 A/㎠ 이하의 교류 전류를 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 인가하여 심후가 25 ㎛가 되도록 에칭 처리를 수행하고, 에칭박을 작성하였다. 그 후, 실시예와 같이 양극 화성을 수행하였다.
(비교예 4)
비교예 3의 에칭박을 압연해 압하박으로 하였다. 그 후, 실시예와 같이 양극 화성을 수행하였다.
이들 전극재의 금속 입자층 또는 에칭층의 공극율, 비표면적, 정전용량을 표 2에 나타낸다.
표 2
공극율(%) 비표면적(㎠/㎤) 정전용량(mF/㎤)
실시예 2 45 5.0 × 104 30
비교예 3 65 2.2 × 104 13
비교예 4 45 3.1 × 104 18
이상과 같이, 압하박인 비교예 4는 종래의 에칭박인 비교예 3보다 정전 용량은 40% 향상되어 있다. 그렇지만, 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 에칭박의 2.3배, 압하박의 1.6배의 정전용량을 나타내고 있어 종래의 에칭박, 압하박에서는 실현될 수 없는 정전용량 특성을 가지는 전극재인 것을 알 수 있다
제 3 실시 형태
본 발명의 제 3, 제 4 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 가지는 전극재이며, 밸브 금속 입자층의 공극율은, 20 ~ 60%, 바람직하게는 25 ~ 55%, 더욱 바람직하게는 30 ~ 50%이다. 그리고, 비표면적은, 30×103 ~ 400×103 ㎠/㎤, 바람직하게는 70×103 ~ 400×103 ㎠/㎤, 더욱 바람직하게는 90×103 ~ 400×103 ㎠/㎤이다.
비표면적은 본 발명의 전극재에 정전용량을 가지는 피막을 형성하고, 같은 피막을 형성한 평판박의 정전용량과 면적으로부터 산출한다. 또, 공극율은 수은 압입법으로 측정할 수 있다.
또, 상기 전극재는, 상기 밸브 금속 입자의 1차 입자가, 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지면서 혼재하고 있다. 이와 같은 작은 입자에 의하여 높은 정전용량을 얻을 수 있고, 큰 입자에 의해서 공극을 확보할 수 있으므로 전해 콘덴서를 작성한 후 전해액과의 반응으로 생성되는 산화 피막에 의한 막힘을 억제할 수 있다. 따라서, 입경이 작은 입자의 수를 많게 하는 것에 의해서, 정전용량이 큰 전극재를 얻을 수 있고, 입경이 큰 입자의 수를 많게 하는 것에 의해서 정전용량의 안정성을 높일 수 있다.
또, 상기 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이며, 표면에 산화 피막을 가지는 변금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 5.5이다. Al/O 조성비는, GDS 분석에 의해서 측정, 산출할 수 있다.
상기 전극재는, 음극으로서 이용하면 매우 적합하지만, 음극 화성을 실시하여도 좋다. 더욱이, 극저압의 양극 화성을 실시하는 것에 의해서 전해 콘덴서용 양극재로서 이용할 수도 있다. 화성 방법은 통상 전해 콘덴서용 알루미늄박의 화성 방법과 같은 화성 방법을 이용할 수 있다.
본 발명의 제5, 제6 전해 콘덴서용 전극재는, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 가지는 전극재이며, 밸브 금속 입자층의 공극율은, 20 ~ 60%, 바람직하게는 22 ~ 58%, 더욱 바람직하게는 25 ~ 55%이다. 그리고, 비표면적은, 20× 103 ~ 70×103 ㎠/㎤, 바람직하게는 30×103 ~ 60×103 ㎠/㎤, 더욱 바람직하게는 35 ×103 ~ 55×103 ㎠/㎤이다.
또, 상기 전극재는, 밸브 금속 입자층에 입자 직경이 0.2 ㎛ 이상의 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자를 포함하고 있으므로, 밸브 금속 입자 사이에 큰 공극을 마련할 수 있다. 따라서, 양극 화성에 의해서 양극 산화 피막을 형성했을 때에, 산화 피막에 의해서 공극이 메워져 버린다라고 하는 일이 억제되어 높은 정전용량을 얻을 수 있다.
또, 상기 전극재는, 밸브 금속이 알루미늄이며, 표면에 산화 피막을 가지는 변금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 125이므로, 정전용량의 안정성을 가질 수 있고, 더욱이 이 조성비의 산소의 함유율에 의해서 밸브 금속 입자끼리의 접합성이 향상된다.
상기 전극재는, 양극 화성을 실시하는 것에 의해서 전해 콘덴서용 양극재로서 이용하면 매우 적합하다. 화성 방법은 통상 전해 콘덴서용 알루미늄박의 화성 방법과 같은 화성 방법을 이용할 수 있다.
본 발명의 제 3, 제 5 전극재에 있어서는, 두께가 50 ~ 200 ㎛인 기재를 이용하지만, 바람직하게는 50 ~ 170 ㎛, 더욱 바람직하게는 60 ~ 150 ㎛이다. 기재는, 여러 가지의 금속을 이용할 수 있지만 알루미늄이 바람직하다. 알루미늄의 순도는 99 wt%로부터 99.999wt%가 바람직하다.
본 발명의 제 4, 제 6 전극재에 대해서는, 기재로서 상기 밸브 금속과 다른 금속을 이용하지만, 이 금속으로서 구리 또는 은을 이용하면 전극재의 저항이 저감하고, 본 전극재를 이용한 전극 콘덴서의 ESR은 저감한다.
이상과 같은 전극재는, 통상의 증착법에 따라 얻을 수 있다. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 형성하려면, 산소를 함유한 불활성 가스 분위기 속에서 증착을 실시한다. 불활성 가스로서는, 아르곤, 질소 등을 이용할 수 있다.불활성 가스의 압력은 0.05 ~ 0.8 ㎩, 산소 분압은 불활성 가스 압력의 1/10 이하가 바람직하다.
이하에 실시예에 의해 본 발명을 한층 더 구체적으로 설명한다.
제 3 실시예
(실시예 3－1)
0.1 ㎩ 압력의 질소와, 질소 압력의 1/10 이하 압력의 산소 분위기 속에서, 102 ㎛의 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 알루미늄을 증착하고, 본 발명의 전극재를 작성하였다.
(실시예 3-2)
0.3 ㎩ 압력의 질소와, 질소 압력의 1/10 이하의 압력의 산소 분위기 속에서, 100 ㎛의 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 알루미늄을 증착하여, 본 발명의 전극재를 작성하였다. 그 후, 아디프산암모늄 수용액 중에서 20 V 전압 인가에 의해서 양극 화성을 수행하였다.
(실시예 4-1)
0.1 ㎩ 압력의 질소와, 질소 압력의 1/10 이하 압력의 산소 분위기 속에서, 61 ㎛의 99.9 wt%의 구리로 구성된 시트에 알루미늄을 증착하고, 본 발명의 전극재를 작성하였다.
(실시예 4-2)
0.3 ㎩ 압력의 질소와, 질소 압력의 1/10 이하 압력의 산소 분위기 속에서, 60 ㎛의 99.9 wt%의 구리로 구성되는 시트에 알루미늄을 증착하여 본 발명의 전극재를 작성하였다. 그 후, 아디프산암모늄 수용액 중에서 20 V 전압 인가에 의해서 양극 화성을 수행하였다.
(비교예 5)
염산, 황산, 초산의 혼합액을 전해액으로 이용하고, 주파수 50 ㎐ 이하, 전류 밀도 1 A/㎠ 이하의 교류 전류를 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 인가하여 심후가 30 ㎛가 되도록 에칭 처리를 수행하여 에칭박을 작성하였다.
(비교예 6)
염산, 황산, 초산의 혼합액을 전해액으로 이용하고, 주파수 20 ㎐ 이하, 전류 밀도 1 A/㎠ 이하의 교류 전류를 99.9 wt%의 알루미늄 시트에 인가하여 심후가 30 ㎛가 되도록 에칭 처리를 수행하여, 에칭박을 작성하였다. 그 후, 실시예와 같 이 양극 화성을 수행하였다.
이러한 전극재, 에칭박의 금속 입자층 또는 에칭층의 공극율, 비표면적, 정전용량, 및 저항을 표 3에 나타낸다. 덧붙여 저항은 전극재의 단위면적당 저항값, 즉, 정사각형 전극재의 단면 사이의 저항값을 측정하였다.
표 3
잔심 두께(殘芯厚)
(㎛)		 공극율(%) 비표면적
(㎠/㎤)		 정전용량
(mF/㎤)		 단위면적당
저항(mΩ)
실시예 3-1 102 46 2.0 × 105 1340 0.30
실시예 3-2 100 44 5.1 × 104 29 0.29
실시예 4-1 61 44 2.2 × 105 1330 0.32
실시예 4-2 60 45 5.2 × 104 31 0.30
비교예 5 30 64 2.6 × 104 185 1.02
비교예 6 31 63 2.1 × 104 14 0.98
이상과 같이, 본 발명의 전극재 및 화성시킨 전극재인 실시예 3-1 내지 4-2의 정전용량은, 종래의 에칭박, 및 화성박인 비교예 5, 6보다, 2 ~ 7배의 정전용량을 가지고 있고, 저항도 낮으며, 고주파 영역에서 이용하는 콘덴서에 적절한, 종래에 없는 전해 콘덴서용 전극재인 것을 알 수 있다.
본 발명의 전극재는, 에칭 기술에 의한 전극박으로는 실현될 수 없는 정전용량 특성을 가지고 있다.
이상과 같이, 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 높은 정전용량을 가지고 있으므로, 이 전해 콘덴서용 전극재를 음극에, 또는 이 전해 콘덴서용 전극재를 양극 산화시켜 양극으로 이용하는 것에 의해서, 종래에 없는 높은 정전용량을 가지는 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
본 발명의 전극재는, 에칭 기술에 의한 전극박으로는 실현될 수 없는 정전용량 특성을 가져, 기재가 두껍고 또 에칭박의 잔심(殘芯)에 비하여 평탄하기 때문에, 전극재의 저항도 낮다.
이상과 같이, 본 발명의 전해 콘덴서용 전극재는, 높은 정전용량을 가지고, 전극재의 저항도 낮기 때문에, 이 전해 콘덴서용 전극재를 음극에, 또는 이 전해 콘덴서용 전극재를 양극 산화시켜 양극으로 이용하는 것에 의해서, 종래에 없는 높은 정전 용량과 저ESR 특성을 가지는 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.

Claims (12)

  1. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 30×103 ~ 400×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지면서 혼재하여 기재 표면에 형성된 전해 콘덴서용 전극재.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 밸브 금속이 알루미늄이고, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 5.5인 전해 콘덴서용 전극재.
  3. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 20×103 ~ 70×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 입자 직경 0.2 ㎛ 이상의 것을 포함하여, 기재 표면에 형성된 전해 콘덴서용 전극재.
  4. 제 3항에 있어서,
    밸브 금속이 알루미늄이고, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 125인 전해 콘덴서용 전극재.
  5. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 30×103 ~ 400×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지면서 혼재하며 두께가 50 ~ 200 ㎛인 기재 표면에 형성된 전해 콘덴서용 전극재.
  6. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 30×103 ~ 400×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 그 입자 직경을 적어도 0.005 ~ 0.1 ㎛의 범위에서 소정의 분포를 가지면서 혼재하며 상기 밸브 금속과 다른 금속으로 구성되는 기재 표면에 형성된 전해 콘덴서용 전극재.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 밸브 금속과 다른 금속이 구리 또는 은인 전해 콘덴서용 전극재.
  8. 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 20×103 ~ 70×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 입자 직경 0.2 ㎛ 이상의 것을 포함하며 두께가 50 ~ 200 ㎛인 기재 표면에 형성된 전해 콘덴서용 전극재.
  9. 표면에 산화 피막을 갖는 밸브 금속 입자층을 공극율 20 ~ 60%, 비표면적 20×103 ~ 70×103 ㎠/㎤으로 하고, 상기 밸브 금속 입자가 입자 직경 0.2 ㎛ 이상의 것을 포함하며 상기 밸브 금속과 다른 금속으로 구성된 기재 표면에 형성된 전해 콘덴서용 전극재.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 밸브 금속과 다른 금속이 구리 또는 은인 전해 콘덴서용 전극재.
  11. 제 5항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    밸브 금속이 알루미늄이고, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 5.5인 전해 콘덴서용 전극재.
  12. 제 8항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    밸브 금속이 알루미늄이고, 표면에 산화 피막을 가지는 밸브 금속 입자층의 Al/O 조성비가 2.0 ~ 125인 전해 콘덴서용 전극재.
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