KR101196445B1

KR101196445B1 - 사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법

Info

Publication number: KR101196445B1
Application number: KR1020120047019A
Authority: KR
Inventors: 최종건
Original assignee: 주식회사 크리스텍
Priority date: 2012-05-03
Filing date: 2012-05-03
Publication date: 2012-11-01
Anticipated expiration: 2032-05-03

Abstract

본 발명은 사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 도가니 내부의 수평온도를 균일하게 함으로써 우수한 품질의 결정을 제조할 수 있도록, 단일 보온체 내에 다수의 도가니를 위치시킨 사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 사파이어 단결정 성장장치를 이용하면 다수의 도가니가 단일 보온체 내에 위치되어 있으므로, 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단하여 길이방향의 온도균일성을 확보하고, 고온강도가 약한 도가니의 변형을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 특히 도가니 내의 온도를 균일하게 유지할 수 있으므로, 품질이 우수하며 균일한 형태를 가진 다수의 단결정을 동시에 성장시킬 수 있어서 종래의 방법에 의하여 성장되는 단결정에 비하여 획기적으로 원가를 절감시킬 수 있다.

Description

사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법 {Apparatus for Growing Sapphire Crystal and Method for Growing Sapphire Crystal Using the Same}

본 발명은 사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 도가니 내부의 수평온도를 균일하게 함으로써 우수한 품질의 결정을 제조할 수 있도록, 단일 보온체 내에 다수의 도가니를 위치시킨 사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.

최근에 발명된 블루(Blue) 또는 백색(white) LED를 제조하기 위해서는 GaN 반도체가 이용되고 있는데, CVD법에 의하여 GaN 반도체를 성장시키기 위한 기판으로는 원칙적으로 GaN 단결정 웨이퍼가 있어야 한다. 그러나 GaN 단결정은 이를 성장시키기가 어렵기 때문에 실용화 시킬만한 GaN 단결정 성장법이 개발되지 못하고 있는 실정이다.

한편, 일본의 나까무라는 사파이어 웨이퍼 상에서 GaN 단결정을 성장시켜 블루 LED를 만들었고, 이를 실용화 시키는데 성공하였다. 최근 20여 년간 많은 결정성장 학자들이 GaN 단결정을 성장시키려는 노력을 해왔지만 경제성 있는 성장법은 개발되지 못하였다. 따라서 블루 또는 백색 LED를 제조하기 위해서는 사파이어(Al₂O₃) 단결정 웨이퍼를 사용해야 한다는 것이 당연시되고 있으며, 그 수요가 폭발적으로 증대되고 있는 실정이다.

사파이어 단결정은 베르누이법, 수열법, 챠크랄스키법, 열교환법, 키로풀로스법, EFG법 등 많은 성장법으로 성장이 가능하지만, 그 중에서 LED용 기판으로 사용할 정도의 품질과 크기로 성장시키기 적합한 방법은 열교환법과 키로풀로스법을 들 수 있다. 또한 현재는 LED용으로 c면의 사파이어 웨이퍼를 사용하고 있는데 c면의 사파이어 웨이퍼를 제조하려면 c-축으로 긴 원기둥 형태의 사파이어를 제조하는 것이 수율면에서 바람직하다.

챠크랄스키법은 원기둥 형태의 단결정을 성장시키기 좋은 방법이지만, 사파이어의 경우에는 c-축 방향으로의 성장이 어렵기 때문에 도 1의 (a)에서와 같이 챠크랄스키법으로 성장시킨 잉곳(ingot)은 주로 a축으로 성장되며 이것을 수직방향으로 코어 드릴링(core drilling)하여 c-축으로의 원기둥의 형태를 만들고 이것을 슬라이싱(slicing)하여 웨이퍼를 만들게 되므로 수율이 매우 낮게 된다(최대 30%정도).

그러므로 수율 향상을 위하여 가늘고 긴 원기둥보다는 굵고 짧은 원기둥의 형태가 얻어질 수 있는 키로풀로스(Kyropoulos)법이 적용되고 있으며, 이 방법으로 성장된 결정의 품질은 챠크랄스키법으로 성장시킨 결정의 품질보다 우수하다고 여겨지고 있다. 그렇지만 최근 사파이어 웨이퍼도 예를 들어 2인치에서 4인치로 대형화되면서 이 방법에 의하여 성장된 단결정의 수율은 32% 정도밖에 되지 못하며 또한 더욱 대형화된 웨이퍼가 사용된다면 키로풀로스법을 적용하기 곤란한 문제점이 있다.

열교환법에 의한 사파이어 단결정에 관련된 원천특허인 미국등록특허 제3,898,051호(1975. 8. 5)에서는 도 1의 (b)에서와 같이 짧은 원기둥 형태의 결정을 성장시키기 때문에 키로풀로스법과 유사한 수율(32-34%)을 가지지만, 도 1의 (c)에서와 같이 사각 도가니를 사용하면 수율(약 70%)을 크게 향상시킬 수 있는 것으로 알려졌다. 하지만, 도가니의 형태가 직사각형으로 길어지면, 도가니의 온도를 균일하게 유지시키는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다. 도가니 바깥쪽에 히터를 삥 둘러 설치할 경우, 도가니 정 중앙이 가장 온도가 낮아지고 도가니 가장자리 쪽으로 갈수록 온도가 높아지게 되기 때문이다. 즉, 종자결정의 중앙부위 보다도 양쪽 끝 부분이 온도가 높아지게 된다.

이러한 문제점을 해결하기 위해 대한민국 등록특허 제0428699호에서는 긴 도가니를 사용하고 히터의 폭과 두께를 변화시켜 원하는 수평방향과 수직방향의 온도구배를 얻을 수 있는 방법을 제안하고 있지만, 길이가 긴 막대형 종자결정을 채용하는 경우, 그 종자결정의 길이에 따른 온도를 균일하게 유지할 수 없는 문제점이 있다. 특히, 도가니의 길이가 길게 되면, 더욱 도가니의 양쪽 끝부분과 가운데 부분의 온도를 포함하여 수평방향의 온도를 균일하게 하는 것이 어렵게 될 뿐만 아니라, 2000℃ 이상의 온도에서 보온재의 상태가 사용횟수나 사용연한에 따라 변화되므로 히터의 폭이나 두께를 조정하여 균일하게 맞추어 놓았다 하더라도 사용횟수나 사용연한이 경과함에 따라 온도가 변화하게 된다는 문제가 있다. 이처럼 수평방향에서의 온도가 균일하지 못하게 되면, 특히 길이가 긴 막대형상의 종자결정을 사용한 경우 길이방향으로 위치에 따라 도가니 바닥 중앙부에 위치한 종자결정이 녹아버리거나 장입한 원료가 용융되지 못하게 되는 현상이 발생하게 되어, 단결정을 성장시킬 수 없게 되거나 종자결정이 균일한 모양으로 녹지 않아 품질이 열등하게 되는 등의 문제가 발생된다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 도가니의 수평방향 온도를 균일하게 하기 위하여, 상기 도가니의 외부에 발열체가 다수의 분할된 상태로 배치되어, 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치를 개발하고 출원한 바 있다(한국공개특허 제20110025716호).

그러나, 본 발명자들은 다수의 분할된 히터와 독립적인 온도조절 시스템을 사용하여도 길이방향으로 약 0.5%의 측정온도 오차(2100℃에서 약 7℃)가 발생되는데, 이로 인하여 결정 성장속도가 불균일하게 되고, 융액이 먼저 성장되는 결정방향쪽으로 이동하여 불균일한 형태로 결정이 성장될 수 있다는 것을 확인하였다.

이에 본 발명자들은 다수의 도가니를 단일 보온체 내에 위치시킬 경우, 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단하여 길이방향의 온도균일성을 확보함으로써, 우수한 품질의 결정을 대량으로 얻을 수 있고, 고온강도가 약한 도가니의 변형을 방지할 수 있다는 사실을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 목적은 도가니 길이방향의 온도 균일성을 확보함으로써, c축 방향으로 고품질의 단결정을 대량으로 획득할 수 있을 뿐만 아니라, 고온강도가 약한 도가니의 변형을 방지할 수 있는 사파이어 단결정 성장장치 및 이를 이용한 사파이어 단결정 성장방법을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 다수의 도가니; 상기 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단함으로써 도가니의 온도 균일성을 확보하기 위해 상기 다수의 도가니를 담고 있는 보온체; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 보온체 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 다수의 도가니는 2~10개의 도가니가 상기 보온체 내에 일렬로 배치되어 있고, 상기 냉각수단은 각각의 도가니마다 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치를 제공한다.

본 발명은 또한, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여, 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단시키면서, 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법을 제공한다.

본 발명에 따른 사파이어 단결정 성장장치를 이용하면 다수의 도가니가 단일 보온체 내에 위치되어 있으므로, 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단하여 길이 방향의 온도균일성을 확보함으로써, 우수한 품질의 결정을 얻을 수 있고, 고온강도가 약한 도가니의 변형을 방지할 수 있으며, 생산성을 향상시킬 수 있다.

도 1은 종래의 기술에 따른 사파이어 단결정 성장방법을 설명하기 위한 성장 결정의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 평단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 정단면도이다.

이하 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세게 설명하면 다음과 같다.

도 2~3은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 평단면도 및 정단면도이다.

본 발명에서는 다수의 도가니를 단일 보온체 내에 위치시킬 경우, 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단하여 길이방향의 온도균일성을 확보함으로써, 우수한 품질의 결정을 얻을 수 있고, 고온강도가 약한 도가니의 변형을 방지할 수 있다는 것을 확인하고자 하였다.

본 발명의 일 실시예에서는 4개의 도가니가 단일 보온체 내에 일렬로 배치되어 있는 단결정 성장장치를 제조하고, 이를 이용하여 사파이어 단결정을 성장시켰다. 그 결과, 사파이어 단결정 성장시 도가니의 수평방향 온도가 균일하게 유지되었으며, 우수한 품질의 단결정이 생성되었음을 확인할 수 있었다.

따라서, 본 발명은 일 관점에서, 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스(10); 상기 퍼니스(10) 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정(62)으로부터 단결정이 성장되는 다수의 도가니(20); 상기 도가니(20)가 발열체(40)로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단함으로써 도가니(20)의 온도 균일성을 확보하기 위해 상기 다수의 도가니(20)를 담고 있는 보온체(30); 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 보온체(30) 외부에 배치된 발열체(40); 및 상기 종자결정(62)의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단(50)을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 다수의 도가니(20)는 2~10개의 도가니가 상기 보온체 내에 일렬로 배치되어 있고, 상기 냉각수단(50)은 각각의 도가니(20)마다 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것이다.

본 발명에 있어서, 도가니(20)는 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정을 성장시키기 위한 것으로, 고온에서 용융되지 않는 몰리브덴 재질 등을 이용할 수 있다. 상기 도가니(20)는 상기 사파이어 스크랩의 미용융 또는 상기 종자결정(62)의 완전 용융을 방지하기 위하여, 상기 종자결정이 설치되는 도가니의 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성된 것을 이용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 사파이어 단결정 성장장치는 단일의 도가니를 이용하는 대신에 다수의 도가니(20), 더욱 상세하게는 2~10개의 도가니를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 도가니의 수가 2개 미만인 경우, 생산성 증대 효과를 얻을 수 없고, 10개 이상일 경우에도 시스템이 복잡해지는 것 외에는 다른 문제는 없다.

상기 개개의 도가니 크기는 크게 제한되지는 않지만, 60~400W(width)×80~400H(height)×100~400L(length)(단위 ㎜)인 것이 바람직하다. 상기 도가니의 크기가 상기 범위를 벗어나 커질 경우에는 도가니와 융액의 무게가 무거워져 고온에서 기계적으로 유지하는데 문제가 발생할 가능성이 크다.

본 발명과 같이, 사파이어 단결정 성장장치에 단일의 도가니가 아닌 다수의 도가니를 적용시킬 경우, 결정성장과 냉각과정에 소요되는 시간은 동일하게 유지하면서 한 번에 생산되는 단결정의 수량을 증대시켜 생산성을 향상시킬 수 있다.

상기 보온체(30)는 도가니(20)가 발열체(40)로부터 복사열을 직접 받음으로써, 도가니 길이방향으로 온도가 불균등해지는 것을 방지하고, 고온에서 도가니(20)가 변형되는 것을 방지하기 위한 것으로서, 상부가 개방된 직사각형 상자 형태인 것을 특징으로 한다. 상기 보온체(30)의 길이는 상기 도가니의 크기 및 수에 따라 달라질 수 있다.

또한, 상기 보온체(30)는 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈륨 및 그들의 합금 또는 그래파이트로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.

상기 발열체(40)는 도가니(20) 내부에 충진된 사파이어 스크랩을 용융시키기 위하여 열을 공급하는 것으로, 통상적으로 사용되는 전기저항에 의한 고융점 금속발열체, 흑연 발열체 등을 이용할 수 있다.

상기 발열체(40)는 독립적으로 온도센서, 전력조절장치, 온도제어장치 등에 의하여 제어된다.

본 발명에 있어서, 상기 발열체(40)는 통상의 발열체와 같이 분할되지 않은 상태로 도가니의 외부에 위치할 수 있으나, 도가니(20)의 수평방향 온도를 균일하게 하기 위하여, 상기 보온체(30)의 외부에 다수의 분할된 상태로 배치되어, 각각 독립적으로 작동되는 것이 바람직하다.

상기 발열체(40)는 상기 보온체(30)의 외측벽에 인접하게 양측에 배치되고, 각각 하나의 전극(41)에 연결되는 한쌍의 측부 발열체(42) 및 상기 측부 발열체(42)를 상부에서 연결시킨 연결 발열체(43)로 구성시킬 수도 있다.

상기와 같이, 발열체를 도가니의 좌우측에 위치한 한쌍의 측부 발열체(42)와 이를 연결시킨 연결 발열체(43)로 구성할 경우, 도가니 내부에서 수직방향의 온도구배를 얻을 수 있고, 전극(41)의 수를 감소시켜 전극부에 의한 열손실을 억제시킬 수 있다.

상기 발열체(40)의 길이는 특별히 제한되지는 않으나, 5~50㎝인 것이 바람직하다. 상기 발열체의 길이가 5㎝ 미만인 경우, 발열체 및 발열체의 온도를 제어하는 부품의 수가 많아져 장치가 복잡해지고, 장치의 가격이 높아질 우려가 있으며, 50㎝를 초과할 경우 수평방향 온도를 균일하게 유지하기가 어려워지는 문제가 있다. 상기 발열체의 수는 다수의 도가니를 담고 있는 보온체의 길이에 따라 달라질 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 냉각수단(50)은 도가니(20)의 수평방향 온도가 균일하도록 각각의 도가니 하부에 배치되어 있는 것을 특징으로 한다.

상기 냉각수단(50)은 액체나 기체를 매체로 하여 직접 또는 간접적인 방법으로 냉각되며, 대표적으로 고온에서 도가니와 반응을 일으키지 않는 몰리브덴, 텅스텐, 탄탈륨 및 이들의 합금 또는 그래파이트로 가공된 냉각판 등을 예시할 수 있다.

본원발명의 사파이어 단결정 성장장치를 이용할 경우, 도가니(20)가 발열체(40)로부터 직접 복사열을 받는 것을 보온체(30)가 차단시키고, 도가니가 다수로 분할되어 있고, 발열체가 각각 독립적으로 작동하기 때문에 도가니(20)의 온도가 항상 균일하게 유지될 수 있다.

본 발명은 다른 관점에서, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여, 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단시키면서, 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 사파이어 단결정 성장방법은, 종래의 기술인 사파이어 스크랩의 용융단계와 종자결정(62)으로부터의 결정성장 단계를 포함하여 구성된다.

즉, 사파이어 스크랩의 용융단계에서는, 퍼니스(10)내에 수평방향으로 배치된 다수의 도가니(20)의 바닥에 c축 방향으로 길이가 긴 형태의 종자결정(62)을 배치시키고 사파이어 스크랩을 분쇄하여 각각의 도가니(20)에 충진시킨다. 그 후, 그 종자결정(62)이 완전히 용융되지 아니하도록 바닥 하부에 설치된 냉각수단(50)에 의해 냉각시키면서 전기저항에 의한 발열체(40)를 통해 가열함으로써 상온으로부터 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 승온시켜 사파이어 스크랩을 용융시킨다.

이와 같이 사파이어 스크랩이 전부 용융된 뒤, 종자결정(62)으로부터의 결정성장단계에서는, 계속 도가니(20)의 바닥 하부에 설치된 냉각수단(50)에 의해 냉각시키면서 발열체(40)의 온도를 서서히 냉각시켜 종자결정으로부터 결정을 성장시킨다.

상술한 용융단계 및 결정성장 단계에서는 각 도가니의 온도가 균일하게 되도록 각각의 제어장치에 의해 발열체(40)에 공급되는 전력이 독립적으로 제어된다.

이와 같이 하여 퍼니스(10) 내의 수평방향으로 온도가 균일하게 유지될 수 있으며, 미세한 온도의 차이가 존재하더라도 보온체(30) 내에 다수의 도가니(20)를 사용함으로써, 각각의 도가니(20)내 온도가 균일하게 되고, 이로 인하여 형태가 균일하고 우수한 품질을 가진 단결정을 동시에 다수 획득 가능하게 된다.

본 발명에 있어서, 상기 결정 성장이 완료된 후, 실온으로 냉각하기 전에 상기 냉각수단에 의한 냉각을 차단하여, 어닐링(annealing)을 실시하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

상기 어닐링은 도가니 내부의 온도를 1700~2000℃로 1시간 이상 유지함으로써 수행할 수 있다.

통상적으로 사파이어 스크랩은 2100℃ 이상에서 용융되며, 결정의 성장은 약약 1920~2100℃에서 이루어진다. 사파이어의 용융온도가 2045℃이기 때문에 용융시작온도와 결정성장온도는 2045℃ 이어야 하지만, 온도를 측정하는 부분과 도가니 내에서의 결정이 성장되고 원료가 녹는 위치의 차이가 있으므로 이러한 온도 차이가 발생될 수 있으며, 이 온도범위는 온도측정 위치를 달리하면 변화될 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 냉각수단(50)은 도가니(20)의 바닥에 위치한 종자결정(62)을 완전 용융되지 않도록 온도를 낮추어 주는 것으로 통상적으로 사용되는 수단을 이용할 수 있으며, 기체 또는 액체를 이용하여 강제 냉각시키는 텅스텐 또는 몰리브데늄 냉각판 등을 예시할 수 있다. 따라서, 상기 냉각수단(50)이 냉각판인 경우 그 냉각판의 상하운동에 의하여 또는 도가니의 상하운동에 의하여 냉각판을 도가니로부터 분리시킴으로써 냉각을 차단시킬 수 있다.

[실시예]

이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

특히, 기타의 사파이어 단결정 성장장치의 구체적 구성과 구조는, 이미 공지된 선행기술들에서와 유사하므로 생략되며, 아래에서는 위와 같은 구성의 본 발명의 구체적인 실시예가 설명된다.

실시예 1: 다수의 도가니를 담고 있는 보온체를 포함하는 사파이어 단결정 성장장치

사파이어 단결정 성장장치 스펙 및 사용된 재료는 하기 표 1과 같다.

구분	세부사항
도가니 재질	Mo(몰리브덴)
도가니 크기 및 갯수	120W×250H×150L(단위 ㎜), 4개
보온체 크기 및 갯수	150W×150H×600L(단위 ㎜), 1개
종자결정	30W×30H×140L(단위 ㎜)
냉각수단	냉각판, Mo 30×80L(단위 ㎜)
냉각방식	수냉식
발열체	고순도 등방성 graphite 8t
분할영역 수	6개(좌우측부 포함)
온도센서	고온계(pyrometer)
온도센서 측정지점	발열체 표면
온도조절방식	PID 조절

4개의 도가니가 보온체 내에 일렬로 배치되어 있고, 발열체에 의하여 6개의 분할 영역을 가지는 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 사파이어 단결정을 성장시켰다. 먼저, 사파이어 스크랩 36kg을 분쇄하여 4개의 도가니에 각각 충진한 후, 상온으로부터 2110℃ 까지 15시간동안 승온시켜 2시간동안 유지하였다. 결정성장은 발열체의 온도를 1920℃까지 0.2~5℃/hr의 속도로 서냉시킴으로써 행하였다. 이후로는 30시간동안 상온까지 서냉시켰다.

용융 마지막 단계 즉, 결정성장 직전의 단계에서의 발열체의 온도(측부 발열체의 중앙부)를 2100℃로 유지하고, 수평방향의 위치에 따라 부위별로 보온체 온도(측부 발열체의 중앙부에 해당하는 높이)를 길이(수평)방향에 따라 파이로미터로 측정해 본 결과, 길이방향의 온도는 2095~2100℃로 길이방향의 온도편차가 5℃ 이내인 것으로 확인되었다. 각각의 도가니 내에서의 온도편차가 크다면 종자결정이 녹아 없어지는 경우가 발생될 가능성이 높아지지만, 보온체의 온도편차가 5℃ 정도라면 각각의 도가니 내부의 냉각판 위에 올려져 있는 종자결정에서는 훨씬 적은 온도편차가 생기게 되고 도가니 내부의 온도는 이보다 균일하여 결정성장에 문제가 없었다. 특히, 종래의 방법과 같이 다수의 도가니를 사용하지 않고 길이가 긴 1개의 도가니를 사용했을 때는 종자결정이 녹은 부위가 없더라도 위치에 따라 결정성장속도가 다르기 때문에 먼저 성장된 결정 쪽으로 융액이 이동하여 결정의 높이가 달라지는 결과를 초래하였으나, 다수의 도가니를 사용하여 도가니 내부의 온도차이를 감소시킴으로써 균일한 형태의 결정성장이 가능하였다. 이때 온도의 측정은 파이로미터로 관측하기 때문에 도가니의 측벽은 외부로부터 관측이 불가하므로, 히터와 같은 높이의 보온체 온도를 측정한 것이다.

성장된 결정은 기포나 크랙(crack) 등의 결함이 없었으며, 웨이퍼(wafer)로 가공하고 300℃의 KOH용액에서 에칭하여 EPD(Electrophoretic Display)를 측정한 결과 웨이퍼와 부위별로 차이가 있었지만 평균 150개/cm² 정도를 나타내었다.

이는 종래의 기술에 의하여 현재 상용화하고 있는 웨이퍼에 비하여(평균 500～1000개/cm²) 우수한 품질로 나타났으며, 수평방향의 균일한 온도제어와 다수의 도가니의 사용에 의한 효과로 수평방향의 온도구배가 거의 없어 거의 직선적인 형상의 고액계면이 만들어졌기 때문인 것으로 사료된다.

이에 따라, 종래 기술로는 도가니의 가로, 세로 비율이 2.5~3 이상 된다면 온도제어에 어려움이 있어서 길이가 길고 형태가 균일한 단결정을 성장시킬 수 없었지만, 본 발명에서는 보온체내에 다수의 도가니를 사용함으로써 품질이 우수하고 특별히 균일한 형태를 가진 다수의 단결정을 동시에 성장시킬 수 있음을 확인하였다.

따라서 동일한 시간에 우수한 품질의 결정을 다수의 도가니에서 성장시키는 것이 가능하므로 1회당 생산량이 크게 향상된 것으로 사료된다. 단일 도가니에서 120W×120H×150L(단위 ㎜)의 잉곳크기를 생산한 것에 비하면, 4개의 도가니에서 동일한 크기의 잉곳을 4개 생산할 수 있으므로, 동일한 시간에 생산량을 4배 증가시킬 수 있고, 원가는 40%를 절감할 수 있다.

실시예 2: 다수의 도가니를 담고 있는 보온체를 포함하는 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 어닐링을 수행

실시예 1의 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 동일한 방법으로 사파이어 결정을 성장시키고, 결정성장이 완료된 후에는 각 도가니 밑면에 접촉되어 있는 냉각판을 아래로 이송시켜 도가니 바닥으로부터 분리시키고, 3시간 동안 유지시킴으로써 어닐링 단계를 수행하였다.

그 결과, 냉각판 분리에 의한 어닐링으로 상온까지의 냉각시간을 크랙의 발생없이 20시간으로 단축시킬 수 있었다.

상기의 어닐링 공정이 없을 때는 20시간동안 냉각된 결정의 대부분은 결정내의 스트레스에 의한 크랙이 발생되었다. 성장된 결정은 실시예 1과 마찬가지로 기포나 크랙 등의 결함이 없었으며 웨이퍼로 가공하고 300℃의 KOH용액에서 에칭하여 EPD를 측정한 결과 웨이퍼와 부위별로 차이가 있었지만 평균 100개/cm² 정도를 나타내었고 이는 현재 상용화하고 있는 웨이퍼는 물론, 실시예 1보다도 우수한 품질을 나타내었다.

위에 상세히 설명되지 아니한 구성이나 작용 및 조건들은 이미 공지된 선행기술들에서와 유사하므로 그 구체적인 설명과 도시는 생략되었다.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

10: 퍼니스 20: 도가니
30: 보온체 40: 발열체
41: 전극 42: 측부 발열체
43: 연결 발열체 50: 냉각수단
62: 종자결정

Claims

가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 다수의 도가니; 상기 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단함으로써 도가니의 온도 균일성을 확보하기 위해 상기 다수의 도가니를 담고 있는 보온체; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 보온체 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서,
상기 다수의 도가니는 2~10개의 도가니가 상기 보온체 내에 일렬로 배치되어있고, 상기 냉각수단은 각각의 도가니마다 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.
제1항에 있어서, 상기 보온체는 상부가 개방된 직사각형 상자 형태인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.
제1항에 있어서, 상기 보온체는 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈륨 및 이의 합금과 그래파이트로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.
제1항에 있어서, 도가니의 수평방향 온도를 균일하게 하기 위하여, 상기 보온체의 외부에 발열체가 다수의 분할된 상태로 배치되어, 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.
제4항에 있어서, 상기 분할된 발열체의 길이는 5~50㎝인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.
제4항에 있어서, 상기 발열체는 상기 보온체의 외측벽에 인접하게 양측에 배치되고, 각각 하나의 전극에 연결되는 다수의 측부 발열체 및 상기 측부 발열체를 상부에서 연결시킨 연결 발열체를 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여, 도가니가 발열체로부터 직접 복사열을 받는 것을 차단시키면서, 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법.
제7항에 있어서, 상기 결정 성장이 완료된 후, 실온으로 냉각하기 전에 상기 냉각수단에 의한 냉각을 차단하고 온도를 일정하게 유지시킴으로써, 어닐링(annealing)을 실시하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.