KR101195009B1

KR101195009B1 - 질화알루미늄 소재의 제조방법

Info

Publication number: KR101195009B1
Application number: KR1020090007732A
Authority: KR
Inventors: 이성민; 오윤석; 김희식; 김형태
Original assignee: 한국세라믹기술원
Priority date: 2009-01-30
Filing date: 2009-01-30
Publication date: 2012-10-29
Also published as: KR20100088479A

Abstract

본 발명은, 질화알루미늄 내에 입계상을 형성하는 산화이트륨(Y₂O₃)이 3～10중량% 함유되고, 질화알루미늄(AlN)의 자리에 치환형으로 고용되는 산화크롬(Cr₂O₃)이 0.01～0.5중량% 함유되며, 600℃에서의 비저항이 10⁷～10⁸ Ω?㎝ 범위를 나타내는 질화알루미늄 소재의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 소결조제로 사용되는 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량을 종래에 비하여 획기적으로 줄일 수 있으며, 이에 따라 플라즈마 노출 시에 오염 입자의 원인이 될 수 있는 입계상을 최소할 수 있어 오염 입자의 발생 빈도를 현저하게 줄일 수 있고, 적은 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량으로 고열전도성을 가지면서도 상온～600℃ 구간에서 전기적 특성이 우수하며, 미량의 산화크롬(Cr₂O₃)을 첨가하여 질화알루미늄(AlN) 입자 내부로 고용시킴으로써 추가의 입계상이 생성됨이 없이도 전기적 특성이 향상되고, 탄소를 첨가하여 열탄소환원 반응이 일어나도록 열처리함으로써 질화알루미늄(AlN) 입자에 고용된 산소량이 감소되고 적은 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량에도 높은 비저항 특성을 얻을 수가 있다.

질화알루미늄(AlN), 산화이트륨, 산화크롬, 열탄소환원(carbothermal reduction)

Description

질화알루미늄 소재의 제조방법{Manufacturing method of aluminum nitride ceramics}

본 발명은 질화알루미늄 소재의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 소결조제로 사용되는 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량을 종래에 비하여 획기적으로 줄일 수 있으며, 이에 따라 플라즈마 노출 시에 오염 입자의 원인이 될 수 있는 입계상을 최소할 수 있어 오염 입자의 발생 빈도를 현저하게 줄일 수 있고, 적은 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량으로 고열전도성을 가지면서도 상온～600℃ 구간에서 전기적 특성이 우수하며, 미량의 산화크롬(Cr₂O₃)을 첨가하여 질화알루미늄(AlN) 입자 내부로 고용시킴으로써 추가의 입계상이 생성됨이 없이도 전기적 특성이 향상되고, 탄소를 첨가하여 열탄소환원 반응이 일어나도록 열처리함으로써 질화알루미늄(AlN) 입자에 고용된 산소량이 감소되고 적은 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량에도 높은 비저항 특성을 얻을 수 있는 질화알루미늄 소재의 제조방법에 관한 것이다.

질화알루미늄(AlN) 소결체는 우수한 열전도성을 갖는 절연체이며, 실리콘(Si)에 가까운 열팽창 계수를 갖기 때문에, 고집적화 반도체 장치의 기판이나 방열판으로 널리 사용되고 있다.

질화알루미늄(AlN)은 난소결성(sinter-resisting) 세라믹으로 세라믹의 밀도를 향상시키기 위하여 산화이트륨(Y₂O₃) 등과 같은 희토류 산화물을 소결조제로서 사용하는 방법이 일반적으로 채택되고 있다. 소결조제는 AlN 분말에 포함된 불순물 산소가 AlN 결정 입자 내에 고용(solid-dissolving)되는 것을 방지함으로써 세라믹의 열저항이 증가하는 것을 억제한다. 대표적 소결조제인 Y₂O₃의 경우에는 소결온도에서 액상 혹은 고상의 화합물을 형성하여 소결체의 치밀화를 달성하게 하고 냉각과정에서 3Y₂O₃?5Al₂O₃(YAG), Y₂O₃?Al₂O₃(YAP), 2Y₂O₃?Al₂O₃(YAM) 등의 입계상이 형성되게 한다. 따라서, 열전도성을 감소시키는 불순물 산소를 입계상(grain boundary phase)으로서 고정함으로써, 고열전도성의 AlN 소결체를 달성할 수 있다.

한편, Kim 등이 제안한 것처럼 Y₂O₃를 첨가한 AlN을 1800℃ 이상에서 소결한 뒤 저온으로 서서히 냉각하여 Y₂O₃-Al₂O₃로 구성된 입계상의 형상을 제어함으로써 열전도 향상을 기하는 연구가 진행되었다(Weon-ju Kim, Do Kyung Kim, and Chong Hee Kim, Morpholohical Effect of Second Phase on the Thermal Conductivity of AlN Ceramics, J. Am. Ceram. Soc., 79 [4] 1066-72 (1996)).

한편, 이론 열전도도가 320 W/mK 인 질화알루미늄(AlN)은 반도체 제조 공정 에서 웨이퍼의 균일한 온도 분포를 필요로 하는 정전척 소재로서 많이 쓰이고 있기 때문에 열적 특성 뿐만 아니라 소재의 전기적 특성 또한 동시에 고려되어야 한다.

또한, 최근의 AlN 소재를 이용한 부품들은 반도체 공정장비 내에서 불소계 가스의 공정에 노출됨에 따라 높은 내플라즈마성이 동시에 요구되고 있다. 통상 AlN의 소결조제로 사용되는 Y₂O₃는 낮은 식각율을 가지고 있는 반면에 AlN 매트릭스는 Y₂O₃와 비교하여 높은 식각율을 가지고 있다. 따라서, AlN 소재가 플라즈마 환경에 노출되는 경우 식각율의 차이로 인해 오염 입자의 발생 가능성이 존재하게 된다. 즉 식각율이 낮은 Y₂O₃-Al₂O₃ 입계상이 오염입자로 발생될 여지가 높게 된다. 따라서 AlN 소재 내의 Y₂O₃-Al₂O₃ 입계상의 양을 줄이는 것이 오염입자 발생을 억제하는데 도움이 된다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 산화크롬(Cr₂O₃) 혹은 탄소(Carbon: C)를 첨가함에 따라 입계상을 형성하지 않거나 입계상의 생성을 억제하여 플라즈마 식각시에 오염의 발생 가능성이 현저하게 감소되면서도 질화알루미늄(AlN) 결정 입자 내에 고용되어 잔류하는 산소의 양을 최소화하여 높은 열전도성을 나타내고 높은 비저항을 가지는 질화알루미늄 소재의 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명은, 질화알루미늄 내에 입계상을 형성하는 산화이트륨(Y₂O₃)이 3～10중량% 함유되고, 질화알루미늄(AlN)의 자리에 치환형으로 고용되는 산화크롬(Cr₂O₃)이 0.01～0.5중량% 함유되며, 600℃에서의 비저항이 10⁷～10⁸ Ω?㎝ 범위를 나타내는 질화알루미늄 소재를 제공한다.

상기 질화알루미늄 소재는 상온에서의 열전도도가 97～134 W/mK 범위이다.

또한, 본 발명은, 질화알루미늄(AlN) 분말, 산화이트륨(Y₂O₃) 분말 3～10중량% 및 산화크롬(Cr₂O₃) 분말 0.01～0.5중량%를 용매와 함께 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계와, 상기 슬러리를 건조한 후, 분쇄하여 혼합 분말을 형성하는 단계와, 상기 혼합 분말을 몰드에 장입하고 일정 압력으로 가압하여 성형하는 단계와, 성형된 결과물을 소결로에 장입하고 로터리 펌프를 이용하여 펌핑하여 소결로 안의 압력을 감소시킨 후, 질소 가스를 채워 퍼지하는 단계 및 소결로를 1700～1800℃의 소결 온도로 승온시킨 후, 일정 시간 동안 유지하여 소결시키는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소재의 제조방법을 제공한다.

상기 소결로의 승온은 1300～1500℃의 온도부터 상기 소결 온도까지 10～30MPa의 압력으로 가압하면서 이루어지고, 상기 소결 온도에서도 10～30MPa의 압력이 유지되면서 소결이 이루어지는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은, (a) 질화알루미늄(AlN) 분말, 산화이트륨(Y₂O₃) 분말 3～10중량% 및 탄소(C) 분말 0.1～1.0중량%를 용매와 함께 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계와, (b) 상기 슬러리를 건조한 후, 분쇄하여 혼합 분말을 형성하는 단계와, (c) 상기 혼합 분말을 몰드에 장입하고 일정 압력으로 가압하여 성형하는 단계와, (d) 성형된 결과물을 소결로에 장입하고 로터리 펌프를 이용하여 펌핑하여 소결로 안의 압력을 감소시킨 후, 질소 가스를 채워 퍼지하는 단계와, (e) 소결로를 1300～1500℃의 열처리 온도로 승온시킨 후, 질소 가스를 흘려주면서 일정 시간 동안 유지하여 열탄소환원 반응을 시키는 단계 및 (f) 소결로를 1700～1800℃의 소결 온도로 승온시킨 후, 일정 시간 동안 유지하여 소결시키는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소재의 제조방법을 제공한다.

상기 질화알루미늄 소재의 제조방법은, 상기 열탄소환원 반응을 시킨 후, 상기 열처리 온도부터 상기 소결 온도까지 승온하면서 10～30MPa의 압력으로 가압하 고, 상기 소결 온도에서도 10～30MPa의 압력이 유지되면서 소결이 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 (a) 단계는, 산화크롬(Cr₂O₃) 분말 0.01～0.5중량%를 첨가하여 질화알루미늄(AlN) 분말, 산화이트륨(Y₂O₃) 분말, 탄소(C) 분말 및 용매와 함께 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계로 이루어지는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 소결조제로 사용되는 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량을 종래에 비하여 획기적으로 줄일 수 있으며, 이에 따라 플라즈마 노출 시에 오염 입자의 원인이 될 수 있는 입계상을 최소할 수 있어 오염 입자의 발생 빈도를 현저하게 줄일 수 있는 장점이 있다. 적은 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량으로 고열전도성을 가지면서도 상온～600℃ 구간에서 전기적 특성이 우수한 질화알루미늄(AlN) 소재를 얻을 수가 있다. 산화크롬(Cr₂O₃)을 첨가하여 질화알루미늄(AlN) 입자 내부로 고용시킴으로써 추가의 2차상(또는 입계상)이 생성됨이 없이도 질화알루미늄 소재의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.

또한, 본 발명에 의하면, 탄소를 첨가하여 열탄소환원 반응이 일어나도록 열처리함으로써 질화알루미늄(AlN) 입자에 고용된 산소량이 감소되고 적은 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량에도 높은 비저항 특성을 얻을 수 있으며, 질화알루미늄(AlN) 결정 입자 내에 고용되어 잔류하는 산소의 양이 최소화되어 높은 열전도성을 나타내고 열전도도의 손실이 최소화될 수 있다. 미량의 산화이트륨(Y₂O₃) 첨가는 입계상의 양을 줄이는 직접적인 효과를 가져온다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.

질화알루미늄(AlN)은 이론 열전도도가 320 W/mK 정도로서 우수한 열전도성을 갖는 절연체이며, 실리콘(Si)에 가까운 열팽창 계수를 갖는다. 따라서, 질화알루미늄(AlN)은 고집적화 반도체 장치의 기판, 방열판, 정전척에 널리 사용되고 있다.

이러한 질화알루미늄(AlN)은 난소결성(sinter-resisting) 세라믹으로 밀도를 향상시키기 위하여 산화이트륨(Y₂O₃)을 소결조제로서 사용한다. 이러한 소결조제는 AlN 분말에 포함된 불순물 산소가 AlN 결정 입자 내에 고용(solid-dissolving)되는 것을 방지함으로써 세라믹의 열저항이 증가하는 것을 억제한다. 소결조제인 Y₂O₃는 소결온도에서 액상 혹은 고상의 화합물을 형성하여 소결체의 치밀화를 달성하게 하고, 냉각과정에서 3Y₂O₃?5Al₂O₃(YAG), Y₂O₃?Al₂O₃(YAP), 2Y₂O₃?Al₂O₃(YAM) 등의 입계 상이 형성되게 한다. 따라서, 열전도성을 감소시키는 불순물 산소를 입계상(grain boundary phase)에 고정함으로써 고열전도성의 AlN 소결체를 달성할 수 있다.

그러나, AlN 소재를 이용한 부품들은 반도체 공정장비 내에서 불소계 가스의 공정에 노출됨에 따라 높은 내플라즈마성이 요구된다. AlN의 소결조제로 사용되는 Y₂O₃는 낮은 식각율을 가지고 있는 반면에 AlN 매트릭스는 산화이트륨(Y₂O₃)과 비교하여 높은 식각율을 가지고 있다. 따라서 AlN 소재가 플라즈마 환경에 노출되는 경우 식각율의 차이로 인해 오염 입자의 발생 가능성이 존재하게 된다. 즉, 식각율이 낮은 Y₂O₃-Al₂O₃ 입계상이 오염입자로 발생될 여지가 높게 된다.

따라서, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 소결조제인 산화이트륨(Y₂O₃)의 함량을 줄여 오염 입자의 발생 가능성을 최소화하고, 산화이트륨(Y₂O₃)을 대체할 수 있는 산화크롬(Cr₂O₃)을 적은 함량으로 첨가하여 높은 열전도성을 얻을 수 있으면서도 오염 입자의 발생 빈도를 줄일 수 있다. 크롬(Cr)의 이온 반경이 알루미늄(Al)의 이온 반경과 크기가 비슷하여 산화크롬(Cr₂O₃)은 질화알루미늄(AlN)의 자리에 치환형으로 고용될 수 있다. 산화크롬(Cr₂O₃)은 0.01～0.5중량%를 첨가하는 것이 바람직하다.

예를 들면, 도 1에 나타난 바와 같이 질화알루미늄(AlN) 분말 94.9중량%와 산화이트륨(Y₂O₃) 분말 5중량%를 사용하고 여기에 산화크롬(Cr₂O₃) 분말 0.1중량%를 첨가하여 제조한 질화알루미늄(AlN) 소결체는 600℃의 온도에서 10⁷～10⁸ Ω?㎝ 범위의 비저항을 나타내지만, 산화크롬(Cr₂O₃) 분말을 첨가함이 없이 질화알루미늄(AlN) 분말 95중량%와 산화이트륨(Y₂O₃) 분말 5중량%를 사용하여 제조한 질화알루미늄(AlN) 소결체는 600℃의 온도에서 상술한 범위의 비저항을 나타내지 못하였다. 이에 대한 자세한 설명은 후술하기로 한다.

한편, 열탄소환원(carbothermal reduction)을 이용하여 전구체(precursor)인 알루미늄 수산화물 또는 알루미늄 산화물로부터 고품질의 질화알루미늄을 만들 수 있다. 열탄소환원에 대한 대표적인 반응식은 하기의 반응식 1과 같다.

Al₂O₃ ＋ 3C ＋ N₂ → 2AlN ＋ 3CO

전구체 성분인 산소는 질소(N₂) 분위기에서 제거되게 되며, 상기 반응은 사용되는 전구체의 타입, 환원 분위기 및 온도 등에 의존한다.

상기 열탄소환원은 반응로(또는 소결로) 내로 환원 가스인 질소 가스를 흘려주면서 1300～1500℃의 온도에서 30분～10시간 동안 반응시키는 열처리 공정으로 이루어질 수 있다. 상기 열처리는 질화알루미늄(AlN)을 소결하는 과정 동안에 인-시츄(In-situ)로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 열탄소환원은 질화알루미늄 세라믹에 포함된 산소를 제거하는데 기여하고, 전기적 특성과 열적 특성을 개선시킨다.

이하에서 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄(AlN) 소결체를 제조하는 방법을 설명한다.

질화알루미늄(AlN) 분말과 소결조제인 산화이트륨(Y₂O₃) 분말을 혼합하고, 여기에 산화크롬(Cr₂O₃) 분말을 첨가한다. 산화이트륨(Y₂O₃) 분말은 3～10중량%를 첨가하는 것이 바람직한데, 산화이트륨(Y₂O₃) 분말이 3중량% 미만일 경우에는 AlN 분말에 포함된 불순물 산소가 AlN 결정 입자 내에 고용(solid-dissolving)되는 것을 방지하는 효과가 미약하여 열저항이 증가하는 것을 억제하는 효과가 적고 소결체를 치밀화시키는데 한계가 있으며, 산화이트륨(Y₂O₃) 분말이 10중량%를 초과하는 경우에는 질화알루미늄(AlN)과 산화이트륨(Y₂O₃)의 플라즈마에 의한 식각율 차이로 인하여 플라즈마에 노출되는 경우 오염 입자의 발생 가능성이 높게 된다. 산화크롬(Cr₂O₃) 분말은 0.01～0.5중량%를 첨가하는 것이 바람직한데, 산화크롬(Cr₂O₃) 분말이 0.01중량% 미만일 경우에는 산화이트륨(Y₂O₃)의 대체 효과가 미약하여 높은 열전도성을 얻고 오염 입자의 발생 가능성을 줄이는데 한계가 있고, 산화크롬(Cr₂O₃) 분말이 0.5중량%를 초과하는 경우에는 열전도성의 더 이상의 증가를 기대하기 어렵다.

질화알루미늄(AlN), 산화이트륨(Y₂O₃) 및 산화크롬(Cr₂O₃) 분말을 용매와 함께 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 제조한다. 상기 용매로는 증류수, 에탄올, 메탄올 등을 사용할 수 있다. 상기 분쇄는 습식 볼밀링(Ball Milling)법, 밀링 미디어(Milling Media) 등과 같은 방법을 사용할 수 있다.

이하 볼밀링법에 의한 분쇄 공정을 구체적으로 설명한다. 질화알루미늄(AlN), 산화이트륨(Y₂O₃) 및 산화크롬(Cr₂O₃) 분말의 혼합 분말을 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 용매와 함께 습식 혼합한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 배합 원료를 기계화학적으로 분쇄하고 균일하게 혼합한다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜～50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100～500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1～32시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 배합 원료는 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 되며, 균일하게 혼합되게 된다.

슬러리는 건조 공정을 거치고, 건조된 슬러리를 분쇄하여 혼합 분말을 얻는다. 혼합 분말을 몰드에 장입하고 일정 압력(예컨대, 10 Kgf의 힘)으로 가압하여 성형한다.

성형된 결과물을 소결로에 장입하고 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 소결로 안의 압력이 일정 압력(예컨대, 150 mTorr) 이하가 될 때까지 진공상태로 만들고 질소 가스를 채워 퍼지(purge)한다. 소결로를 소정 온도(예컨대, 1700～1800℃의 온도)로 승온시킨 후, 일정 시간(예컨대, 30분～5시간) 동안 유지하여 소결한 다음, 로냉하여 질화알루미늄(AlN) 소결체를 얻는다. 상기 소결로의 승온은 소결 온도보다 낮은 온도(예컨대, 1300～1500℃의 온도)부터 상기 소결 온도까지 일정 압력(예컨대, 10～30MPa의 압력)으로 가압하면서 이루어지고, 상기 소결 온도에서도 일정 압력(예컨대, 10～30MPa의 압력)이 유지되면서 소결이 이루어지게 할수도 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라 열탄소환원을 이용하여 제조된 질화알루미늄 소재는 질화알루미늄 내에 입계상을 형성하는 산화이트륨(Y₂O₃)이 3～10중량% 함유되고 산화크롬(Cr₂O₃)이 0.01～0.5중량% 함유되며 600℃에서의 체적 비저항이 인가전압 500V/㎜에서 10⁷～10⁸ Ω?㎝ 범위를 나타내고, 상온에서의 열전도도가 97～134 W/mK 범위를 나타낸다.

상기 소결 공정 동안에 인-시츄(In-situ)로 열탄소환원 반응을 시킬 수 있다. 이하에서 열탄소환원을 이용한 열처리 공정에 대하여 설명한다.

질화알루미늄(AlN), 산화이트륨(Y₂O₃) 분말 및 탄소(C) 분말을 용매와 함께 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 제조한다. 이때, 산화이트륨(Y₂O₃)에 의한 오염 입자의 발생 가능성을 최소화하기 위하여 산화크롬(Cr₂O₃) 분말을 첨가할 수도 있다. 탄소(C) 분말은 0.1～1.0중량%를 첨가하는 것이 바람직한데, 탄소(C) 분말이 0.1중 량% 미만일 경우에는 열탄소환원에 의한 전기적 및 열적 특성의 향상 효과가 미약하고, 탄소(C) 분말이 1.0중량%를 초과하는 경우에는 열탄소환원에 의한 전기적 및 열적 특성의 더 이상의 증가를 기대하기 어렵고, 미반응의 탄소가 질화알루미늄내에 잔류할 소지가 있다.

슬러리를 건조하고 분쇄하여 혼합 분말을 얻은 다음, 혼합 분말을 성형하고, 성형된 결과물을 소결로에 장입한다.

로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 소결로 안의 압력이 일정 압력(예컨대, 150 mTorr) 이하가 될 때까지 진공상태로 만들고 질소 가스를 채워 퍼지(purge) 한다. 소결로를 열처리 온도(예컨대, 1300～1500℃의 온도)로 승온시킨 후, 질소 가스를 흘려주면서 일정 시간(예컨대, 30분～10시간) 동안 유지하여 열탄소환원 반응을 시킨다. 이어서, 소결로를 소결 온도(예컨대, 1700～1800℃의 온도)로 승온시킨 후, 일정 시간(예컨대, 30분～5시간) 동안 유지하여 소결한 다음, 로냉하여 질화알루미늄(AlN) 소결체를 얻는다. 상기 열탄소환원 반응을 시킨 후, 상기 열처리 온도부터 상기 소결 온도까지 승온하면서 일정 압력(예컨대, 10～30MPa의 압력)으로 가압하고, 상기 소결 온도에서도 일정 압력(예컨대, 10～30MPa의 압력)이 유지되면서 소결이 이루어지게 할 수도 있다.

열탄소환원을 이용하여 열처리를 실시하는 경우 질화알루미늄 세라믹에 포함된 산소를 제거하는데 기여하고, 전기적 특성과 열적 특성을 개선시킬 수 있는 장점이 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라 열탄소환원을 이용하여 제조된 질화알루 미늄 소재는 질화알루미늄 내에 입계상을 형성하는 산화이트륨(Y₂O₃)이 3～10중량% 함유되고, 600℃에서의 체적 비저항이 인가전압 500V/㎜에서 10⁷～10⁸ Ω?㎝ 범위를 나타내고, 상온에서의 열전도도가 97～134 W/mK 범위를 나타낸다.

본 발명은 하기의 실시예를 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실시예가 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.

<실시예 1>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan)과 소결조제로 Y₂O₃ 분말(Grade C, H.C. Starck, Germany)을 사용하였다. AlN 분말 94.9중량%에 소결조제로서 Y₂O₃ 분말을 5중량%를 첨가하고, 첨가물로써 Cr₂O₃ 분말을 0.1중량% 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간 동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합 분말을 제조하였다.

체가름을 마친 혼합 분말을 흑연 몰드에 장입하고 이를 고온 가압소결로에서 10 Kgf의 힘으로 1차 가압하였다. 1차 가압을 완료한 후 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 소결로 안의 압력이 150 mTorr 이하가 될 때까지 진공상태로 만들고 질소 가스를 채워 퍼지(purge) 하였다.

퍼지(purge)가 완료된 후 1750℃ 까지 승온시킨 후, 3시간 동안 20MPa의 압력으로 가압소결한 후 상온까지 로냉하여 질화알루미늄(AlN) 소재를 얻었다. 가압은 약 1400℃에서 시작하여 최종 소결 온도(1750℃)에서 20MPa을 유지하였다.

<비교예 1>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan)과 소결조제로 Y₂O₃ 분말(Grade C, H.C. Starck, Germany)을 사용하였다. AlN 분말 95중량%에 소결조제로서 Y₂O₃ 분말을 5중량%를 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간 동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합 분말을 제조하였다.

이후의 공정은 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여 질화알루미늄(AlN) 소재를 얻었다.

<비교예 2>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan)과 소결조제로 Y₂O₃ 분말(Grade C, H.C. Starck, Germany)을 사용하였다. AlN 분말 94.9중량%에 소결조제로서 Y₂O₃ 분 말을 5중량%를 첨가하고 첨가물로써 Fe₂O₃ 분말을 0.1중량% 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간 동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합 분말을 제조하였다.

아래의 표 1에 실시예 1과 비교예 1 및 비교예 2에 따른 조성 성분과 소결조건을 정리하였다.

	코드(Code)	조성				소결조건	승온중 열처리	확인된 입계상
	코드(Code)	AlN (중량%)	Y₂O₃ (중량%)	Fe₂O₃ (중량%)	Cr₂O₃ (중량%)	소결조건	승온중 열처리	확인된 입계상
비교예 1	5Y	95	5	-	-	1750℃. 3h	×	Y₃Al₅O₁₂(YAG) YAlO₃(YAP)
비교예 2	5Y01Fe	94.9	5	0.1	-	1750℃. 3h	×	Y₃Al₅O₁₂(YAG) YAlO₃(YAP)
실시예 1	5Y01Cr	94.9	5	-	0.1	1750℃. 3h	×	Y₃Al₅O₁₂(YAG) YAlO₃(YAP)

도 1은 온도에 따른 비저항을 나타내는 그래프이다. 도 1에서 (a)는 실시예 1에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주며, (b)는 비교예 1에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주고, (c)는 비교예 2에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여준다. 도 1에 나타낸 비저항은 DC 체적 비저항(DC volume resistivity)으로서 60초의 차징 타임(charging time) 후에 250V/㎜의 전기장 하에서 측정되었다.

도 1을 참조하면, 실시예 1의 경우(도 1의 (a) 참조)는 비교예 1(도 1의 (b) 참조)과 비교하여 0.1중량%의 Cr₂O₃를 첨가함에 따라 600℃ 정도에서 비저항이 2.2 × 10⁷Ω?cm 로서 고저항을 달성하였음을 보여준다.

실시예 1과 비교예 1 및 비교예 2에 따라 소결한 시험편을 고출력 X-선 회절기(diffractometer)(D/max-2500/PC, 리가쿠(Rigaku)사, 일본)를 이용하여 40 kV, 200 ㎃의 조건에서 4°/min의 스캔 속도로 15 ~ 50°까지 회절 패턴을 관찰하였다.

도 2는 X-선 회절(X-ray diffraction; XRD) 결과를 보여주는 그래프이다. 도 2에서 (a)는 실시예 1에 따른 질화알루미늄 소재의 X-선 회절 그래프이고, (b)는 비교예 1에 따른 질화알루미늄 소재의 X-선 회절 그래프이며, (c)는 비교예 2에 따른 질화알루미늄 소재의 X-선 회절 그래프이다. 도 2에서 'YAG'는 Y₃Al₅O₁₂(3Y₂O₃?5Al₂O₃)의 입계상을 나타내고, 'YAP'는 YAlO₃(Y₂O₃?Al₂O₃)의 입계상을 나타낸다.

도 2를 참조하면, 실시예 1의 경우(도 2의 (a) 참조)는 비교예 1(도 2의 (b) 참조)과 비교하여 0.1중량%의 Cr₂O₃를 첨가함에 따라 입계상의 변화가 없었음을 확인할 수 있다.

위의 도 1 및 도 2로부터, 실시예 1의 경우(도 1 및 도 2의 (a) 참조)는 비교예 1(도 1 및 도 2의 (b) 참조)과 비교하여 0.1중량%의 Cr₂O₃를 첨가함에 따라 입계상의 변화 없이도 600℃ 정도에서 비저항이 2.2 × 10⁷Ωcm 로서 고저항을 달성하였음을 확인할 수 있다.

<실시예 2>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan) 94.5중량%에 소결조제로서 Y₂O₃(Grade C, H.C. Starck, Germany)를 5중량%를 첨가하고, 첨가물로써 탄소(Carbon; C) 분말을 0.5중량% 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합분말을 제조하였다.

소결 과정 중 탄소의 충분한 반응(열탄소환원 반응)을 위해 1400℃에서 5시간 동안 유지하는 열처리를 한 다음, 1750℃ 까지 승온 후 3시간 동안 20MPa의 압력으로 가압 소결한 후 상온까지 로냉하였다. 가압은 열탄소환원 반응을 완료한 후 1400℃에서 시작하여 최종 소결 온도에서 20MPa의 압력을 유지하였다.

<실시예 3>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan) 94.4중량%에 소결조제로서 Y₂O₃(Grade C, H.C. Starck, Germany)를 5중량%를 첨가하고, 첨가물로써 Cr₂O₃ 분말을 0.1중량%를 첨가하고 탄소(Carbon; C) 분말을 0.5중량% 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합분말을 제조하였다.

이후의 공정은 상기 실시예 2와 동일하게 진행하여 질화알루미늄(AlN) 소재를 얻었다.

<비교예 3>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan) 90중량%에 소결조제로서 Y₂O₃(Grade C, H.C. Starck, Germany)를 10중량%를 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합분말을 제조하였다.

퍼지(purge)가 완료된 후 1750℃ 까지 승온시킨 후, 3시간 동안 20MPa의 압력으로 가압소결한 후 상온까지 로냉하여 질화알루미늄(AlN) 소재를 얻었다. 가압은 약 1400℃에서 시작하여 최종 소결 온도에서 20MPa을 유지하였다.

<실시예 4>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan) 89.5중량%에 소결조제로서 Y₂O₃(Grade C, H.C. Starck, Germany)를 10중량%를 첨가하고, 첨가물로써 탄소(Carbon; C) 분말을 0.5중량% 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합분말을 제조하였다.

<실시예 5>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan) 89.4중량%에 소결조제로서 Y₂O₃(Grade C, H.C. Starck, Germany)를 10중량%를 첨가하고, 첨가물로써 Fe₂O₃ 분말을 0.1중량%를 첨가하고 탄소(Carbon; C) 분말을 0.5중량% 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합분말을 제조하였다.

<실시예 6>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan) 96.5중량%에 소결조제로서 Y₂O₃(Grade C, H.C. Starck, Germany)를 3중량%를 첨가하고, 첨가물로써 탄소(Carbon; C) 분말을 0.5중량% 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합분말을 제조하였다.

<비교예 4>

AlN 분말(Grade E., Tokuyam Soda, Japan) 97중량%에 소결조제로서 Y₂O₃(Grade C, H.C. Starck, Germany)를 3중량%를 첨가하여 날진병(nalgene bottle)에 넣고 Al₂O₃ 볼을 밀링미디어로 사용하고 에탄올을 용매로 하여 24시간 동안 혼합 및 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리는 마그네틱 바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 1차 건조하였고, 이를 80℃ 오븐에서 24시간동안 완전 건조시킨 후 Al₂O₃ 유발을 이용하여 건조체를 분쇄한 뒤 40메쉬(mesh)로 체가름하여 혼합분말을 제조하였다.

이후의 공정은 상기 비교예 3과 동일하게 진행하여 질화알루미늄(AlN) 소재를 얻었다.

아래의 표 2에 실시예 2 내지 실시예 6과 비교예 3에 따른 조성 성분과 소결조건을 정리하였다.

	코드(Code)	조성					소결조건	승온중 열처리	확인된 입계상
	코드(Code)	AlN (중량%)	Y₂O₃ (중량%)	Fe₂O₃ (중량%)	Cr₂O₃ (중량%)	C (중량%)	소결조건	승온중 열처리	확인된 입계상
실시예 2	5Y05C	94.5	5	-	-	0.5	1750℃, 3h	○	Y₄Al₂O₉ YAlO₃
실시예 3	5Y05C01Cr	94.4	5	-	0.1	0.5	1750℃, 3h	○	Y₄Al₂O₉ YAlO₃
비교예 3	10Y	90	10	-	-	-	1750℃, 3h	×	Y₄Al₂O₉ YAlO₃
실시예 4	10Y05C	89.5	10	-	-	0.5	1750℃, 3h	○	Y₄Al₂O₉ YAlO₃
실시예 5	10Y05C01Fe	89.4	10	0.1	-	0.5	1750℃, 3h	○	Y₄Al₂O₉ YAlO₃
실시예 6	3Y05C	96.5	3	-	-	0.5	1750℃, 3h	○	Y₄Al₂O₉ YAlO₃
비교예 4	3Y	97	3	-	-	-	1750℃, 3h	×	Y₃Al₅O₁₂ YAlO₃

도 3은 온도에 따른 비저항을 나타내는 그래프이다. 도 3에서 (a)는 실시예 2에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주며, (b)는 실시예 3에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주고, (c)는 비교예 3에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주며, (d)는 실시예 4에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주고, (e)는 실시예 5에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주며, (f)는 실시예 6에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여주고, (g)는 비교예 4에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 비저항을 보여준다.

도 4는 온도에 따른 열전도도(Thermal Conductivity)를 나타내는 그래프이다. 도 4에서 (a)는 실시예 2에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 열전도도를 보여주며, (b)는 비교예 2에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 열전도도를 보여주고, (c)는 실시예 4에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 열전도도를 보여주며, (d)는 실시예 6에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 열전도도를 보여주고, (e)는 비교예 4에 따른 질화알루미늄 소재의 온도에 따른 열전도도를 보여준다.

열전도도는 ASTM(American Society for Testing Materials; 미국재료시험협회) E1461에 의거하여 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter; DSC)로 측정한 비열 값과 이론 밀도 및 열확산도를 곱하여 계산하였다.

열확산도는 다음과 같은 방법으로 측정하였다. 열확산도를 측정하기 위하여 직경이 12.5 ㎜, 두께가 2.0 ㎜인 원형 디스크의 소결체를 제조하고, 1 ㎛의 다이아몬드를 사용하여 상하면을 연마하였다. 시편 표면에서 레이저의 반사를 막고 시험편에의 흡수를 돕기 위하여 그래파이트(graphite)를 양면에 코팅하고, 열정수측정기(LFA427, 네취(Netzsch)사, 독일)를 사용하여 열확산도를 측정하였다.

도 3 및 도 4를 참조하면, 실시예 2와 비교예 3을 비교하면 현격한 소결조제의 양의 차이에도 불구하고 도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이 매우 유사한 고온 저항과 열전도도를 보인다. 이는 오염입자를 발생시킬 수 있는 소결조제를 적게 첨가하고도 동일한 성능을 발휘하였음을 뜻한다.

더구나 실시예 2 및 실시예 3과 같이 소결공정 중에 소결온도보다 저온에서 열처리를 하는 경우 더욱더 현격한 입계상의 저감을 가져올 수 있다.

도 5a는 실시예 2에 따라 얻어진 소결체의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이고, 도 5b는 비교예 1에 따라 얻어진 소결체의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 5c는 비교예 3에 따라 얻어진 소결체의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.

도 5a 내지 도 5c를 참조하면, 반사전자 이미지(back scattered electron image)에서 보는 바와 같이 실시예 2와 비교예 1 및 3은 미세구조상에서 입계상의 양 차이가 분명히 관찰된다. 이미지 분석결과에 따르면, 실시예 2에 따라 얻어진 소결체는 열적, 전기적 특성이 뛰어남(도 3 및 도 4 참조)에도 불구하고 그 입계상은 5.0 부피%로서 비교예 1의 7.7 부피%, 비교예 3의 14.1 부피%와 비교하여 크게 감소한 것을 볼 수 있다.

도 6a는 실시예 2에 따라 얻어진 소결체를 플라즈마(Plasma)에 60분 동안 노출시킨 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 6b는 비교예 1에 따라 얻어진 소결체를 플라즈마에 60분 동안 노출시킨 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 6c는 비교예 3에 따라 얻어진 소결체를 플라즈마에 60분 동안 노출시킨 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.

아래의 표 3에 플라즈마 식각 조건을 나타내었다.

파라미터(parameters)	조건(condition)
RF 파워	700W
바이어스 파워	200W
바이어스 전압	334V
CF₄	30SCCM
O₂	5SCCM
Ar	10SCCM
압력	10mTorr

도 6a 내지 도 6c를 참조하면, 실시예 2와 비교예 1 및 3에 따라 얻어진 소결체는 동일한 플라즈마에 의해 식각되면, 플라즈마 노출 후에는 완전히 다른 미세구조를 보인다. 질화알루미늄(AlN) 매트릭스(matrix)는 입계상(또는 2차상)에 비하여 빠르게 식각되고, 그 결과 표면에 파티클(particle)들이 돌출되게 된다. 이러한 돌출된 파티클들은 계속된 플라즈마의 노출에 의해 떨어져 나올 수 있고, 떨어져 나온 파티클들은 오염을 발생시키는 원인이 될 수 있다.

비교예 1 및 비교예 3에 따라 얻어진 소결체의 미세구조는 실시예 2에 따라 얻어진 소결체의 미세구조와 비교하여 플라즈마 노출 후 현격한 입계상의 돌출을 보여주고 있다. 만일 플라즈마에 대한 노출이 계속하여 진행된다면 비교예 1 및 비교예 3이 실시예 2보다 현저한 오염입자 발생을 보일 것이 확실하다.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

도 1은 온도에 따른 비저항을 나타내는 그래프이다.

도 2는 X-선 회절 결과를 보여주는 그래프이다.

도 3은 온도에 따른 비저항을 나타내는 그래프이다.

도 4는 온도에 따른 열전도도를 나타내는 그래프이다.

도 5a는 실시예 2에 따른 질화알루미늄 소재의 주사전자현미경 사진이고, 도 5b는 비교예 1에 따른 질화알루미늄 소재의 주사전자현미경 사진이며, 도 5c는 비교예 3에 따른 질화알루미늄 소재의 주사전자현미경 사진이다.

도 6a는 실시예 2에 따른 질화알루미늄 소재를 플라즈마에 60분 동안 노출시킨 후의 주사전자현미경 사진이고, 도 6b는 비교예 1에 따른 질화알루미늄 소재를 플라즈마에 60분 동안 노출시킨 후의 주사전자현미경 사진이며, 도 6c는 비교예 3에 따른 질화알루미늄 소재를 플라즈마에 60분 동안 노출시킨 후의 주사전자현미경 사진이다.

Claims

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(a) 질화알루미늄(AlN) 분말, 산화이트륨(Y₂O₃) 분말 3～10중량% 및 탄소(C) 분말 0.1～1.0중량%를 용매와 함께 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계;

(b) 상기 슬러리를 건조한 후, 분쇄하여 혼합 분말을 형성하는 단계;

(c) 상기 혼합 분말을 몰드에 장입하고 일정 압력으로 가압하여 성형하는 단계;

(d) 성형된 결과물을 소결로에 장입하고 로터리 펌프를 이용하여 펌핑하여 소결로 안의 압력을 감소시킨 후, 질소 가스를 채워 퍼지하는 단계;

(e) 소결로를 1300～1500℃의 열처리 온도로 승온시킨 후, 질소 가스를 흘려 주면서 일정 시간 동안 유지하여 열탄소환원 반응을 시키는 단계; 및

(f) 소결로를 1700～1800℃의 소결 온도로 승온시킨 후, 일정 시간 동안 유지하여 소결시키는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소재의 제조방법.
제5항에 있어서, 상기 열탄소환원 반응을 시킨 후, 상기 열처리 온도부터 상기 소결 온도까지 승온하면서 10～30MPa의 압력으로 가압하고, 상기 소결 온도에서도 10～30MPa의 압력이 유지되면서 소결이 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소재의 제조방법.
제5항에 있어서, 상기 (a) 단계는,

산화크롬(Cr₂O₃) 분말 0.01～0.5중량%를 첨가하여 질화알루미늄(AlN) 분말, 산화이트륨(Y₂O₃) 분말, 탄소(C) 분말 및 용매와 함께 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소재의 제조방법.