KR101163959B1 - Apparatus and method for liquefing nitrogen trifluoride gas - Google Patents
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Abstract
본 발명은 NF3 가스의 액화장치 및 액화방법에 관한 것이다. 본 발명은 NF3 가스를 응축기에 공급하기 이전에 NF3 가스를 사전 냉각시키는 프리-쿨러; 상기 프리-쿨러의 후단에 설치되고, 액화 냉매가 통과되어 NF3 가스를 액화시키는 응축기; 상기 프리-쿨러와 응축기의 사이에 설치되고, 상기 프리-쿨러에서 냉각된 NF3 가스를 응축기로 공급하는 가스 공급라인; 및 상기 응축기를 통과하여 기화되어 배출되는 냉매를 상기 프리-쿨러로 공급하는 리턴라인을 포함하는 NF3 가스의 액화장치를 제공한다. 또한, 본 발명은 NF3 가스를 액화시키기 이전에 NF3 가스를 사전 냉각시키는 냉각 단계; 및 상기 냉각된 NF3 가스를 액화 냉매가 통과되는 응축기에서 액화시키는 액화 단계를 포함하고, 상기 응축기에서 기화되어 배출되는 냉매를 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용하는 NF3 가스의 액화방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, NF3 가스가 사전 냉각된 후에 응축기로 공급되어 액화되되, 상기 응축기에서 기화되어 배출되는 냉매가 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용되어, 액화 냉매의 사용량이 절감된다. The present invention relates to a liquefaction apparatus and a liquefaction method of NF 3 gas. The present invention provides a pre-cooler for pre-cooling NF 3 gas prior to feeding the NF 3 gas to the condenser; A condenser installed at a rear end of the pre-cooler to liquefy the NF 3 gas through the liquefied refrigerant; A gas supply line installed between the pre-cooler and the condenser and supplying NF 3 gas cooled in the pre-cooler to a condenser; It provides a liquefaction unit of NF 3 gas, including a return line for supplying a cooler - and the refrigerant discharged is vaporized by passing through the condenser, the pre. The present invention is a cooling step of pre-cooling the NF 3 gas prior to liquefaction a NF 3 gas; And liquefying the cooled NF 3 gas in a condenser through which a liquefied refrigerant passes, and providing a liquefaction method of NF 3 gas for recycling the refrigerant vaporized and discharged from the condenser into a cooling refrigerant for pre-cooling. do. According to the present invention, the NF 3 gas is pre-cooled and then supplied to the condenser to be liquefied, and the refrigerant vaporized and discharged from the condenser is recycled as the cooling refrigerant for the pre-cooling, thereby reducing the amount of liquefied refrigerant used.
Description
본 발명은 삼불화질소(NF3) 가스의 액화장치 및 액화방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 삼불화질소(NF3) 가스의 액화에 사용되는 액화 냉매(액체 질소 등)의 사용량을 절감할 수 있는 삼불화질소(NF3) 가스의 액화장치 및 액화방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a liquefaction apparatus and a liquefaction method of nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas, more specifically to reduce the amount of liquefied refrigerant (liquid nitrogen, etc.) used for the liquefaction of nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas. The present invention relates to a liquefaction apparatus and a liquefaction method of nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas.
삼불화질소 가스(이하, 'NF3 가스'라 한다.)는 반도체의 드라이 에칭제나 CVD 장치의 클리닝 가스 등으로 사용된다. 반도체 산업의 활성화로 NF3 가스의 수요는 점점 증가되고 있다. 이들 용도로서의 NF3 가스는 고순도의 것이 요구된다. Nitrogen trifluoride gas (hereinafter referred to as "NF 3 gas") is used as a dry etching agent for semiconductors or a cleaning gas for CVD apparatuses. The demand for NF 3 gas is increasing due to the activation of semiconductor industry. NF 3 gas for these applications is required to be of high purity.
NF3 가스의 제조방법은 다양하다. NF3 가스는 예를 들어 암모늄산 불화물의 용융염을 전해하는 방법이나 암모늄산 불화물을 용융상태에서 기체상의 불소와 반응시키는 방법 등을 통해 제조된다. 그러나 이들 대부분의 방법을 통하여 제조된 NF3 가스에는 이불화이질소(N2F2), 플루오르화수소(HF), 이플루오르화산소(OF2), 수분(H2O), 아산화질소(N2O) 등의 불순물이 포함되어 있다. There are various methods for producing NF 3 gas. The NF 3 gas is produced by, for example, electrolytically dissolving a molten salt of ammonium fluoride or reacting ammonium fluoride with gaseous fluorine in a molten state. However, NF 3 gas produced through most of these methods includes dinitrogen difluoride (N 2 F 2 ), hydrogen fluoride (HF), oxygen difluoride (OF 2 ), moisture (H 2 O), and nitrous oxide (N 2). Impurities such as O) are contained.
이에 따라, 고순도의 NF3 가스를 얻기 위해서는 반드시 정제 공정이 필요하다. 일반적으로, 상기 불순물들은 흡수나 흡착 등의 정제 공정을 통하여 제거될 수 있다. 대한민국 공개특허 제10-1992-7002845호[특허문헌 1] 및 대한민국 등록특허 제10-0654286호[특허문헌 2] 등에는 NF3 가스의 정제와 관련한 기술이 제시되어 있다. Accordingly, in order to obtain a high purity NF 3 gas, a purification step is necessary. In general, the impurities may be removed through a purification process such as absorption or adsorption. Republic of Korea Patent Publication No. 10-1992-7002845 [Patent Document 1] and Republic of Korea Patent Registration No. 10-0654286 [Patent Document 2] and the like, the technology related to the purification of the NF 3 gas is presented.
상기 선행 특허문헌 1에 제시된 바와 같이, 상기 불순물들 중에서 이불화이질소(N2F2)의 경우에는 고온 열분해를 통해 제거될 수 있다. 이때, 이불화이질소(N2F2)는 고온에 의해 질소(N2)와 불소(F2)로 분해된다. 또한, 상기 선행 특허문헌 2에 제시된 바와 같이, 상기 플루오르화수소(HF)의 경우에는 알칼리성 수산화물 수용액에 흡수 제거될 수 있다. 그리고 아산화질소(N2O) 등과 같은 대부분의 불순물은 흡착제를 통한 흡착에 의해 제거될 수 있다.As set forth in the preceding
또한, NF3 가스는 액화(응축) 공정을 거친다. 액화 공정은 NF3 가스를 용기에 충전하기 전에 NF3 가스를 비점 이하로 냉각 응축시켜 액화 가스로의 임시 저장을 목적으로 하거나, NF3 가스 내에 포함된 질소(N2) 가스 등의 캐리어 가스(carrier gas)를 분리 정제하기 위한 목적으로 진행된다. 대한민국 공개특허 제10-1989-7001967호[특허문헌 3] 및 대한민국 등록특허 제10-0481795호[특허문헌 4]에는 이와 관련한 기술이 제시되어 있다. 상기 선행 특허문헌 3 및 4에 제시된 바와 같이, NF3 가스의 액화 공정에서는 NF3보다 비점이 낮은 액화 냉매(액화 가스)의 증발 잠열이 이용된다. In addition, the NF 3 gas undergoes a liquefaction (condensation) process. Liquefaction process is a carrier gas such as nitrogen (N 2) gas contained within to the purpose of temporary storage of the liquefied gas or, NF 3 gas condensate cools the NF 3 gas before charging the NF 3 gas to the vessel to below boiling point (carrier gas) for the purpose of separating and purifying. Republic of Korea Patent Publication No. 10-1989-7001967 [Patent Document 3] and Republic of Korea Patent Registration No. 10-0481795 [Patent Document 4] is a technology related to this. The latent heat of evaporation of the
일반적으로, 액화 냉매를 이용하여 NF3 가스를 액화(응축)시킴에 있어서는 도 1에 보인 바와 같은 액화장치가 사용된다. 도 1은 종래 기술에 따른 NF3 가스의 액화장치를 보인 구성도이다. In general, in liquefying (condensing) the NF 3 gas using a liquefied refrigerant, a liquefaction apparatus as shown in FIG. 1 is used. 1 is a block diagram showing a liquefaction apparatus of the NF 3 gas according to the prior art.
도 1에 보인 바와 같이, NF3 가스의 액화장치는 일반적으로 NF3 가스를 액화 냉매를 이용하여 액화(응축)시키는 응축기(1)와, 상기 응축기(1)에 NF3 가스를 공급하는 NF3 가스 공급라인(2)과, 상기 응축기(1)에서 액화(응축)된 액화 NF3가 배출되는 배출라인(3)을 갖는다. 상기 응축기(1)에는 냉매 주입라인(1a)을 통하여 액화 냉매(액상의 냉매)가 유입된다. 그리고 상기 액화 냉매는 응축기(1) 내에 설치된 열교환 라인을 통과하면서 NF3 가스를 액화시킨 후, 기화되어 배기라인(1b)을 통하여 기상으로 배기(vent)된다. 상기 액화 냉매로는 주로 액체 질소(N2) 등이 사용된다. 도 1에서, L-N2는 액체 질소(Liquid-N2)이고, G-N2는 기체 질소(Gas N2)를 나타낸다. 즉, 액화 냉매는 응축기(1)에 액상으로 주입된 후, 응축기(1) 내에서 NF3 가스의 열을 빼앗아 기화되어 기상으로 배기된다. Liquefier of, NF 3 gas, as also shown in 1 is generally NF 3 for supplying NF 3 gas to NF 3 gas to the liquid (condensing) a condenser (1), the condenser (1) for using a liquefied refrigerant And a
그러나 위와 같은 장치를 이용한 종래 기술에 따른 NF3 가스 액화 공정은 액화 냉매의 사용량이 많은 문제점이 있다. 구체적으로, 상기 냉매 주입라인(1a)으로 주입되는 액체 냉매(즉, L-N2)의 사용량이 많다. 또한, 상기 기화되어 배기되는 기상의 냉매를 그대로 배기시키고 있어 폐열 에너지에 대한 재활용성이 고려되지 못하고 있다. 구체적으로, 상기 배기라인(1b)을 통해 배기되는 기상의 냉매(즉, G-N2)는 저온으로서, 이를 회수하여 재활용하는 것이 바람직한데, 이의 재활용에 대한 기술적 수단을 강구하지 못하고, 그대로 배기시키고 있는 문제점이 있다.
However, the NF 3 gas liquefaction process according to the prior art using the above device has a problem that the amount of the liquefied refrigerant used a lot. Specifically, the amount of the liquid refrigerant (ie, LN 2 ) injected into the refrigerant injection line 1a is large. In addition, the gaseous refrigerant that is vaporized and exhausted is exhausted as it is, so recyclability of waste heat energy is not considered. Specifically, the refrigerant in the gaseous phase exhausted through the
이에, 본 발명은 NF3 가스를 액화 냉매를 이용하여 액화(응축)시킴에 있어서, NF3 가스를 사전 냉각시킨 후에 액화시키되, NF3 가스를 액화시키고 기화되어 배출되는 기상의 냉매를 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용함으로써, 액화 냉매의 사용량을 절감할 수 있는 NF3 가스의 액화장치 및 액화방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
Accordingly, in the present invention, in liquefying (condensing) NF 3 gas by using a liquefied refrigerant, the NF 3 gas is liquefied after pre-cooling the NF 3 gas, and the pre-cooling of the gaseous refrigerant liquefied and discharged by vaporizing the NF 3 gas. It is an object of the present invention to provide a liquefaction apparatus and a liquefaction method of the NF 3 gas that can reduce the amount of liquefied refrigerant by recycling to the cooling refrigerant for.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, The present invention to achieve the above object,
NF3 가스를 응축기에 공급하기 이전에 NF3 가스를 사전 냉각시키는 프리-쿨러; A pre-cooler that precools the NF 3 gas prior to feeding the NF 3 gas to the condenser;
상기 프리-쿨러의 후단에 설치되고, 액화 냉매가 통과되어 NF3 가스를 액화시키는 응축기; A condenser installed at a rear end of the pre-cooler to liquefy the NF 3 gas through the liquefied refrigerant;
상기 프리-쿨러와 응축기의 사이에 설치되고, 상기 프리-쿨러에서 냉각된 NF3 가스를 응축기로 공급하는 가스 공급라인; 및 A gas supply line installed between the pre-cooler and the condenser and supplying NF 3 gas cooled in the pre-cooler to a condenser; And
상기 응축기를 통과하여 기화되어 배출되는 냉매를 상기 프리-쿨러로 공급하는 리턴라인을 포함하는 NF3 가스의 액화장치를 제공한다. It provides a liquefaction apparatus of NF 3 gas comprising a return line for supplying the refrigerant evaporated and discharged through the condenser to the pre-cooler.
이때, 상기 본 발명에 따른 NF3 가스의 액화장치는, 바람직한 구현예에 따라서 상기 응축기에 설치되고, NF3보다 비점이 낮은 가스가 분리 배출되는 저비점 가스 분리라인을 더 포함한다. At this time, the liquefaction apparatus of the NF 3 gas according to the present invention, is installed in the condenser according to a preferred embodiment, further comprises a low boiling point gas separation line is separated and discharged gas lower than NF 3 .
또한, 본 발명은, Further, according to the present invention,
NF3 가스를 액화시키기 이전에 NF3 가스를 사전 냉각시키는 냉각 단계; 및 A cooling step of pre-cooling the NF 3 gas to NF 3 gas prior to liquefaction; And
상기 냉각된 NF3 가스를 액화 냉매가 통과되는 응축기에서 액화시키는 액화 단계를 포함하고, Liquefying the cooled NF 3 gas in a condenser through which liquefied refrigerant passes;
상기 응축기에서 기화되어 배출되는 냉매를 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용하는 NF3 가스의 액화방법을 제공한다. It provides a liquefaction method of the NF 3 gas to recycle the refrigerant vaporized and discharged from the condenser to the cooling refrigerant for the pre-cooling.
상기 본 발명에 따른 NF3 가스의 액화방법은, 바람직한 구현예에 따라서 상기 본 발명의 액화장치를 통해 구현된다.
The liquefaction method of the NF 3 gas according to the present invention is implemented through the liquefaction apparatus of the present invention according to a preferred embodiment.
본 발명에 따르면, NF3 가스를 액화 냉매를 이용하여 액화(응축)시킴에 있어서, NF3 가스가 사전 냉각된 후에 응축기로 공급되어 액화되되, 상기 응축기에서 기화되어 배출되는 냉매가 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용되어, 액화 냉매의 사용량이 절감되는 효과를 갖는다.
According to the present invention, in liquefying (condensing) NF 3 gas by using a liquefied refrigerant, the NF 3 gas is pre-cooled and then supplied to the condenser to be liquefied, and the refrigerant vaporized and discharged from the condenser is pre-cooled. Recycled to the cooling refrigerant for, has the effect of reducing the amount of liquefied refrigerant used.
도 1은 종래 기술에 따른 NF3 가스의 액화장치를 보인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 NF3 가스의 액화장치를 보인 구성도이다.
도 3은 NF3 가스의 전체 제조 설비의 요부 구성도이다.1 is a block diagram showing a liquefaction apparatus of the NF 3 gas according to the prior art.
2 is a block diagram showing a liquefaction apparatus of NF 3 gas according to an embodiment of the present invention.
3 is a principal configuration diagram of an entire manufacturing facility of NF 3 gas.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 실시예를 도시한 것으로, 이는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다. 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 NF3 가스의 액화장치 및 액화방법을 함께 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail the present invention. The accompanying drawings show exemplary embodiments of the present invention, which are provided only to assist in understanding the present invention, and thus the technical scope of the present invention is not limited thereto. With reference to the accompanying drawings, a liquefaction apparatus and a liquefaction method of NF 3 gas according to the present invention will be described together.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 NF3 가스의 액화장치를 보인 구성도이다. 2 is a block diagram showing a liquefaction apparatus of NF 3 gas according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 NF3 가스의 액화장치(이하, '액화장치'라 약칭한다.)는 프리-쿨러(10, pre-cooler); 상기 프리-쿨러(10)의 후단에 설치되고, 냉매가 통과되는 응축기(20); 상기 프리-쿨러(10)와 응축기(20)의 사이에 설치된 가스 공급라인(30); 및 상기 응축기(20)를 통과한 냉매를 프리-쿨러(10)로 공급하는 리턴라인(40, Return Line)을 포함한다. Referring to FIG. 2, the liquefaction apparatus of NF 3 gas according to the present invention (hereinafter, abbreviated as 'liquefaction apparatus') includes a pre-cooler 10; A
또한, 본 발명에 따른 NF3 가스의 액화방법은, NF3 가스를 액화시키기 이전에 NF3 가스를 사전 냉각시키는 냉각 단계; 및 상기 냉각된 NF3 가스를 액화 냉매가 통과되는 응축기(20)에서 액화시키는 액화 단계를 포함한다. 이때, 상기 응축기(20)에서 NF3 가스를 액화시키고 기화되어 배출되는 냉매를 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용한다. 본 발명에 따른 NF3 가스의 액화방법은, 바람직하게는 본 발명에 따른 액화장치를 통해 구현된다. 구체적으로, 상기 냉각 단계는 프리-쿨러(10)를 통해 구현되며, 상기 액화 단계는 응축기(20)를 통해 구현된다. 그리고 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매는 응축기(20)에서 기화, 배출되는 냉매로서, 이는 리턴라인(40)을 통해 프리-쿨러(10)로 공급되어 재활용된다. In addition, the NF 3 gas liquefaction method according to the invention, the cooling step of pre-cooling the NF 3 gas prior to liquefaction a NF 3 gas; And liquefying the cooled NF 3 gas in the
상기 프리-쿨러(10)는 응축기(20)의 선단에 설치되어, NF3 가스가 응축기(20)로 공급되기 이전에 NF3 가스를 사전 냉각시킨다. 프리-쿨러(10)는 유입된 NF3 가스를 냉각시킬 수 있는 것이면 제한되지 않는다. 프리-쿨러(10)는, 구체적으로 유입된 NF3 가스를 냉매와의 열교환을 통해 냉각시킬 수 있는 구조를 가지는 것이면 좋다. 이때, 프리-쿨러(10)에 공급되는 냉매는 후술하는 바와 같이 응축기(20)에서 기화되어 배출되는 냉매가 재활용된다. 냉매는 프리-쿨러(10)의 하단 또는 상단에 공급될 수 있으며, 이는 특별히 제한되지 않는다.The pre-cooler 10 is installed at a front end of
상기 프리-쿨러(10)의 선단에는 NF3 가스가 유입되는 가스 유입라인(12)이 설치되어 있다. 상기 가스 유입라인(12)은, 바람직하게는 도 2에 예시한 바와 같이 프리-쿨러(10)의 하단에 설치된다. 이에 따라, 가스 유입라인(12)으로부터 유입된 NF3 가스는 프리-쿨러(10)의 내부를 상향 흐름으로 통과하면서 사전 냉각된다. At the tip of the pre-cooler 10, a
상기 프리-쿨러(10)와 응축기(20)는 이들 사이에 설치된 가스 공급라인(30)에 의해 연통된다. 상기 가스 공급라인(30)은, 바람직하게는 프리-쿨러(10)의 상단에 연통 설치된다. 구체적으로, 도 2에 도시한 바와 같이, 상기 가스 공급라인(30)의 일측은 프리-쿨러(10)의 상단에 연결된다. 그리고 가스 공급라인(30)의 타측은 응축기(20)의 중앙 또는 상단에 연결될 수 있으며, 이는 특별히 제한되지 않는다. NF3 가스는 프리-쿨러(10)를 상향 흐름으로 통과하면서 냉각되고, 냉각된 NF3 가스는 가스 공급라인(30)을 통해 응축기(20)로 공급되어 액화(응축)된다. 이때, 프리-쿨러(10)에서 냉각된 NF3 가스가 응축기(20)로 원활하게 공급될 수 있도록, 상기 가스 공급라인(30) 상에는 필요에 따라 흡입 펌프(도시하지 않음)가 설치될 수 있다. The pre-cooler 10 and the
상기 프리-쿨러(10)의 구조는 제한되지 않는다. 프리-쿨러(10)는, 구체적인 예를 들어 NF3 가스가 유입되는 냉각조(10a)와, 상기 냉각조(10a)에 내설된 적어도 하나 이상의 열교환 라인(10b)을 포함한다. 프리-쿨러(10)는 일반 산업 분야에서 사용되는 냉각기가 사용될 수 있으며, 이는 전술한 바와 같이 NF3 가스를 냉각시킬 수 있는 것이면 제한되지 않는다. The structure of the pre-cooler 10 is not limited. The pre-cooler 10 includes, for example, a
상기 응축기(20)는 프리-쿨러(10)에서 냉각된 NF3 가스를 가스 공급라인(30)을 통해 공급받아 액화(응축)시킨다. 응축기(20)는 제한되지 않는다. 응축기(20)는 NF3 가스를 액화 냉매와의 열교환을 통해 비점 이하로 냉각시켜 액상으로 액화(응축)시킬 수 있는 것이면 좋다. 응축기(20)는, 액화 냉매가 통과될 수 있는 구조로서, 이는 통상과 같이 구성될 수 있다. The
상기 응축기(20)는, 구체적인 예를 들어 NF3 가스가 유입되는 응축조(20a)와, 상기 응축조(20a) 내에 설치된 열교환 라인(20b)을 포함한다. 이때, 상기 열교환 라인(20b)은 응축조(20a) 내에 적어도 하나 이상, 구체적으로 1개 또는 2개 이상 다수 개 설치될 수 있으며, 여기에는 액화 냉매가 통과된다. 도 2에서는 상기 열교환 라인(20b)이 응축조(20a)의 상부에 설치된 모습을 보이고 있지만, 열교환 라인(20b)은 응축조(20a) 내부 거의 모든 영역에 분포될 수 있다. The
상기 액화 냉매는 냉매 저장조(21)로부터 응축기(20)에 주입 공급될 수 있다. 상기 냉매 저장조(21)에는 액화 냉매가 저장되어 있으며, 냉매 주입라인(22)을 통해 응축기(20)에 액화 냉매를 주입 공급한다. 구체적으로, 냉매 주입라인(22)은 응축기(20)의 열교환 라인(20b)과 연통되어 있다. 냉매 주입라인(22)은 응축기(20)의 상단, 중앙 또는 하단에 연결될 수 있으며, 이는 특별히 제한되지 않는다. 그리고 냉매 주입라인(22) 상에는 액화 냉매의 유량을 제어하는 밸브(도시하지 않음)가 설치될 수 있다. The liquefied refrigerant may be injected and supplied from the
또한, 상기 응축기(20)에는 액화된 NF3가 배출되는 배출라인(24)이 설치되어 있다. 상기 배출라인(24)은, 바람직하게는 도 2에 도시한 바와 같이 응축기(20)의 하단에 설치된다. 액화된 NF3는 배출라인(24)을 통하여 저장 홀더(holer)에 임시 저장된 후 후속 공정, 예를 들어 정제 공정, 재응축 공정, 기화 공정 및/또는 충전 공정 등을 거칠 수 있다. In addition, the
본 발명에서, 상기 액화 냉매는 특별히 한정되지 않는다. 액화 냉매는 NF3보다 비점이 낮은 것이면 좋다. 액화 냉매는, 예를 들어 액체 질소(N2), 액체 헬륨(He), 액체 네온(Ne), 액체 아르곤(Ar) 및 LNG(액화 천연 가스) 등으로부터 선택된 어느 하나의 액화 가스가 사용될 수 있다. 이들 중에서 바람직하게는 액체 질소(N2), 액체 헬륨(He), 액체 네온(Ne) 또는 액체 아르곤(Ar) 등의 불활성 액화 가스를 사용하는 것이 안정성 면에서 좋으며, 비용도 고려한다면 액체 질소(N2)가 더욱 바람직하게 사용될 수 있다. 도 2에서, L-N2는 액체 질소(N2)를, G-N2는 기체 질소(N2)를 나타낸다. In the present invention, the liquefied refrigerant is not particularly limited. The liquefied refrigerant may be any one having a lower boiling point than NF 3 . As the liquefied refrigerant, any one liquefied gas selected from, for example, liquid nitrogen (N 2 ), liquid helium (He), liquid neon (Ne), liquid argon (Ar), LNG (liquefied natural gas), and the like may be used. . Among them, it is preferable to use an inert liquefied gas such as liquid nitrogen (N 2 ), liquid helium (He), liquid neon (Ne), or liquid argon (Ar) in terms of stability. N 2 ) can be used more preferably. In FIG. 2, LN 2 represents liquid nitrogen (N 2 ) and GN 2 represents gaseous nitrogen (N 2 ).
상기 응축기(20)는 액화 냉매의 통과에 의해, NF3 가스의 액화 온도 이하로 유지되면 좋다. 응축기(20)는, 구체적으로 -129℃ 이하의 온도로 유지되면 좋으며, 보다 구체적으로는 -129℃ 내지 -196℃의 온도로 유지될 수 있다. The
또한, 상기 프리-쿨러(10)와 응축기(20)는 본 발명에 따른 액화장치 내에 1개, 또는 2개 이상 다수 개 설치될 수 있다. 이때, 프리-쿨러(10)와 응축기(20)가 다수 개 설치된 경우, 이들은 각각 직렬 또는 병렬로 설치될 수 있다. 도 2에서는 프리-쿨러(10)와 응축기(20)가 각각 1개씩 설치된 모습을 예시하였다In addition, one or two or more pre-coolers 10 and
한편, 상기 프리-쿨러(10)와 응축기(20)의 사이에는 냉매가 통과하는 리턴라인(40)이 설치되어 있다. 상기 액화 냉매는 응축기(20)를 통과하면서 NF3 가스를 액화시키고 기화되어 배출되는데, 이때 기화되어 배출되는 기상의 냉매(이하, '기체 냉매'라 한다.)는 상기 리턴라인(40)을 통해 프리-쿨러(10)로 공급된다. 즉, 본 발명에 따라서, 상기 액화 냉매는 응축기(20)에서 NF3 가스를 액화시키기 위한 냉매로 사용된 다음, 상기 리턴라인(40)을 통하여 프리-쿨러(10)로 공급되어, NF3 가스의 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용된다. Meanwhile, a
이때, 상기 리턴라인(40)은 응축기(20)의 상단과 프리-쿨러(10)의 하단을 연통시키는 것이 좋다. 구체적으로, 도 2에 도시한 바와 같이, 리턴라인(40)의 일측은 응축기(20)의 상단에 연결되고, 타측은 프리-쿨러(10)의 하단에 연결되어, 응축기(20)에서 기화되어 배출된 기체 냉매는 프리-쿨러(10) 내부를 상향 흐름으로 통과되는 것이 좋다. 이때, 응축기(20)에서 배출된 기체 냉매가 프리-쿨러(10)로 원활하게 공급될 수 있도록, 상기 리턴라인(40) 상에는 필요에 따라 흡입 펌프(도시하지 않음)가 설치될 수 있다. 아울러, 상기 리턴라인(40)을 통해 프리-쿨러(10)에 공급된 기체 냉매는 프리-쿨러(10) 내부를 상향 흐름으로 통과하면서 NF3 가스를 사전 냉각시킨 후, 배기라인(14)을 통하여 배기될 수 있다. In this case, the
이상에서 설명한 본 발명에 따른 액화장치(및 액화방법)는 NF3 가스를 용기에 충전하기 전에 액화시켜 임시 저장하기 위해 사용되거나, 바람직하게는 NF3의 가스 내에 포함된 불순물(저비점 가스)의 분리 정제를 주된 목적으로 하여 사용될 수 있다. The liquefaction apparatus (and liquefaction method) according to the present invention described above is used to liquefy and temporarily store NF 3 gas before filling it into a container, or preferably to separate impurities (low boiling point gas) contained in the gas of NF 3 . Tablets can be used for the main purpose.
일반적으로, NF3 가스에는 NF3보다 비점이 낮은 저비점 가스가 포함되어 있다. 상기 저비점 가스는, 예를 들어 NF3 가스의 제조 시 캐리어 가스(carrier gas)로 사용된 질소(N2) 등을 들 수 있다. 또한, 저비점 가스는 NF3 가스의 제조 시에 반응 부산물로 생성된 산소(O2)나 질소(N2) 등을 들 수 있다. 아울러, NF3 가스의 정제 공정에서 이불화이질소(N2F2)의 경우 고온 열분해를 통해 질소(N2)와 불소(F2)로 분해되는데, 저비점 가스는 상기 이불화이질소(N2F2)의 정제(열분해)에 의해 생성된 질소(N2)와 불소(F2) 가스 등을 들 수 있다. In general, NF 3 gas contains a low boiling point gas having a lower boiling point than NF 3 . The low boiling point gas may be, for example, nitrogen (N 2 ) used as a carrier gas when producing NF 3 gas. In addition, the low boiling point gas may include oxygen (O 2 ), nitrogen (N 2 ), or the like generated as a reaction byproduct during the production of NF 3 gas. In addition, in the purification process of NF 3 gas, dinitrogen difluoride (N 2 F 2 ) is decomposed into nitrogen (N 2 ) and fluorine (F 2 ) through high-temperature pyrolysis, and the low boiling point gas is dinitrogen difluoride (N 2 F). 2) a nitrogen (N 2) and fluorine (F 2) generated by the tablet (thermal decomposition) of the gas or the like can be given.
상기 저비점 가스는 본 발명에 따른 액화장치(및 액화방법)를 통해 분리 정제될 수 있다. 즉, 응축기(20)에서 NF3 가스는 액화되고, NF3 가스보다 비점이 낮은 저비점 가스는 기상으로 분리 정제된다. 이때, 본 발명에 따른 액화장치는 도 2에 도시한 바와 같이 응축기(20)에 설치된 저비점 가스 분리라인(26)을 더 포함하는 것이 좋다. 상기 저비점 가스 분리라인(26)은, 바람직하게는 응축기(20)의 상단에 설치된다. 이에 따라, 응축기(20)에서 액화된 NF3는 배출라인(24)을 통해 배출되며, NF3 가스에 포함된 질소(N2) 등의 저비점 가스는 상기 저비점 가스 분리라인(26)을 통해 기상으로 분리 배출된다. 또한, 저비점 가스 분리라인(26)을 통해 배출되는 질소(N2)와, 상기 프리-쿨러(10)의 배기라인(14)을 통해 배기되는 질소(N2)는 회수되어 냉각 액화(응축)된 다음, 응축기(20)에 공급되는 액화 냉매로 재이용될 수 있다. The low boiling point gas may be separated and purified through the liquefaction apparatus (and liquefaction method) according to the present invention. That is, the NF 3 gas is liquefied in the
한편, 본 발명에서 상기 라인들(12)(14)(22)(24)(26)(30)(40)은 유체가 통과될 수 있는 것이면 제한되지 않으며, 이들은 금속관이나 플라스틱관 등으로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 라인들(12)(14))(22)(24)(26)(30)(40)은 플렉시블(flexible)한 것을 포함한다. Meanwhile, in the present invention, the
도 3은 본 발명에 따른 액화장치의 사용 상태를 설명하기 위한 것으로서, 이는 NF3 가스의 전체 제조 설비의 요부 구성도를 예시한 것이다. 3 is for explaining the state of use of the liquefaction apparatus according to the present invention, which illustrates a main configuration of the entire manufacturing equipment of the NF 3 gas.
도 3을 참조하면, NF3 가스의 제조 설비는 예를 들어 원료로서 고순도의 암모니아(NH3) 액화가스가 저장된 NH3 저장탱크(A)와, 고순도의 불화수소(HF) 액화가스가 저장된 HF 저장탱크(B)와, 이들 저장탱크(A)(B)로부터 원료를 공급받아 암모늄산 불화물을 생성시키는 반응기(C)와, 상기 암모늄산 불화물을 전기 분해하여 불순물이 포함된 NF3 가스를 생성시키는 전해조(D)를 포함할 수 있다. 또한, NF3 가스의 제조 설비는 불순물의 정제를 위한 정제장치로서, 통상의 N2F2 분해탑(E), HF 흡수탑(F), OF2 흡수탑(G), H2O 응축탑(H) 및 N2O 흡착탑(I) 등을 포함할 수 있다. Referring to FIG. 3, an NF 3 gas production facility includes, for example, an NH 3 storage tank A in which a high purity ammonia (NH 3 ) liquefied gas is stored as a raw material, and an HF in which a high purity hydrogen fluoride (HF) liquefied gas is stored. A storage tank (B), a reactor (C) for receiving raw materials from these storage tanks (A) and (B) to generate ammonium fluoride, and electrolysis of the ammonium fluoride to produce NF 3 gas containing impurities Electrolyzer D may be included. In addition, the production equipment for the NF 3 gas is a purification apparatus for purifying impurities, a conventional N 2 F 2 decomposition tower (E), HF absorption tower (F), OF 2 absorption tower (G), H 2 O condensation tower (H) and N 2 O adsorption tower (I) and the like.
아울러, NF3 가스의 제조 설비는 도 3에 예시한 바와 같이, 상기 정제된 NF3 가스를 액화시키는 제1액화장치(J); 액화된 NF3 가스를 임시 저장하는 저장 홀더(K); 액화된 NF3 가스를 필요에 따라 재차 액화시키는 제2액화장치(L); 액화된 NF3 가스를 저장하는 저장탱크(M); 충전 과정에서 기화된 잔류 NF3 가스를 바이패스 라인(B-L, Bypass Line)으로부터 공급받아 재응축시키는 응축장치(N); 액화된 NF3를 압축가스 상태로 용기에 충전하기 위해 기화시키는 기화기(O); 기화된 NF3를 일정량씩 충전장치로 공급하기 위한 서지탱크(P, Surge Tank); 및 압축된 NF3 가스를 용기에 충전하는 충전장치(Q)를 포함할 수 있다. 그리고 서지탱크(P)와 충전장치(Q)의 사이에는 기화된 NF3를 충전장치(Q)에 주입하기 위해 고압으로 압축하기 위한 압축기(S)가 설치될 수 있다. In addition, as exemplified in production equipment are of the NF 3 gas 3, the first liquefier (J) for liquefying the purified NF 3 gas; A storage holder K for temporarily storing the liquefied NF 3 gas; A second liquefaction apparatus (L) for liquefying the liquefied NF 3 gas again as needed; A storage tank M for storing the liquefied NF 3 gas; A condenser N for recondensing the residual NF 3 gas vaporized in the charging process from a bypass line BL; A vaporizer O for vaporizing the liquefied NF 3 to the container in a compressed gas state; Surge tank (P, Surge Tank) for supplying the vaporized NF 3 to the charging device by a predetermined amount; And compressed NF 3 It may include a filling device (Q) for filling the container with gas. And between the surge tank (P) and the filling device (Q) may be installed a compressor (S) for compressing at high pressure to inject the vaporized NF 3 into the filling device (Q).
이때, 상기 제1액화장치(J), 제2액화장치(L) 및 응축장치(N) 중에서 선택된 하나 이상은 본 발명에 따른 액화장치로 구성될 수 있다. 상기 N2O 흡착탑(I)의 후단에 설치된 적어도 제1액화장치(J)의 경우에는 본 발명에 따른 액화장치로 구성되는 것이 좋다. In this case, at least one selected from the first liquefaction apparatus J, the second liquefaction apparatus L, and the condensation apparatus N may be configured as a liquefaction apparatus according to the present invention. In the case of at least the first liquefaction apparatus (J) installed at the rear end of the N 2 O adsorption tower (I) is preferably composed of a liquefaction apparatus according to the present invention.
이상에서 설명한 본 발명에 따르면, NF3 가스가 프리-쿨러(10)에 의해 사전 냉각되어 응축기(20)의 부하를 줄일 수 있다. 구체적으로, NF3 가스가 사전 냉각된 후에 응축기(20)에 공급되므로 응축기(20)의 부하가 줄어들어 NF3 가스의 액화 효율이 좋으며 액화 냉매의 사용량을 줄일 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 응축기(20)에서 기화되어 배출되는 냉매를 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용되어 폐열 에너지의 재활용 면에서 바람직하다. 이와 같이, 본 발명에 따르면, NF3 가스가 사전 냉각된 후에 액화되되, NF3 가스를 액화시키고 기화되어 배출되는 냉매가 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용되어, 결국 액화 냉매의 사용량이 대폭 절감된다. According to the present invention described above, the NF 3 gas can be pre-cooled by the pre-cooler 10 to reduce the load on the
아래의 [표 1]은 종래의 도 1에 보인 바와 같은 장치를 이용한 액화 공정과, 본 발명에 따른 도 2의 액화장치를 적용한 후의 액화 공정에서 액화 냉매, 즉 액체 질소(L-N2)의 1년간 사용량을 보인 것이다. 아래의 [표 1]에 보인 바와 같이, 본 발명을 적용한 후, 액화 냉매(L-N2)의 사용량이 대폭 절감되었음을 알 수 있었다.
Table 1 below shows the liquefaction process using the apparatus as shown in FIG. 1 and the liquefaction process after applying the liquefaction apparatus of FIG. 2 according to the present invention, that is, liquid nitrogen (LN 2 ) for one year. It shows usage. As shown in Table 1 below, after the present invention was applied, it was found that the amount of liquefied refrigerant LN 2 was significantly reduced.
10 : 프리-쿨러 10a : 냉각조
10b, 20b : 열교환 라인 12 : 가스 유입라인
14 : 배기라인 20 : 응축기
20a : 응축조 21 : 냉매 저장조
22 : 냉매 주입라인 24 : 배출라인
26 : 저비점 가스 분리라인 30 : 가스 공급라인
40 : 리턴라인 10: pre-cooler 10a: cooling tank
10b, 20b: heat exchange line 12: gas inlet line
14
20a: condenser 21: refrigerant reservoir
22: refrigerant injection line 24: discharge line
26: low boiling point gas separation line 30: gas supply line
40: return line
Claims (4)
상기 프리-쿨러의 후단에 설치되고, 액화 냉매가 통과되어 NF3 가스를 액화시키는 응축기;
상기 프리-쿨러와 응축기의 사이에 설치되고, 상기 프리-쿨러에서 냉각된 NF3 가스를 응축기로 공급하는 가스 공급라인; 및
상기 응축기를 통과하여 기화되어 배출되는 냉매를 상기 프리-쿨러로 공급하는 리턴라인을 포함하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스의 액화장치.
A pre-cooler that precools the NF 3 gas prior to feeding the NF 3 gas to the condenser;
A condenser installed at a rear end of the pre-cooler to liquefy the NF 3 gas through the liquefied refrigerant;
A gas supply line installed between the pre-cooler and the condenser and supplying NF 3 gas cooled in the pre-cooler to a condenser; And
Liquefier gas of NF 3, characterized in that it comprises a return line for supplying a cooler-refrigerant discharged is vaporized by passing through the condenser, the pre.
상기 NF3 가스의 액화장치는 응축기에 설치되고, NF3보다 비점이 낮은 가스가 분리 배출되는 저비점 가스 분리라인을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스의 액화장치.
The method of claim 1,
Liquefier is provided in the condenser, a liquefier gas of NF 3 further comprising a low-boiling gas separation line where the low-boiling point than NF 3 gas separate discharge of the NF 3 gas.
상기 냉각된 NF3 가스를 액화 냉매가 통과되는 응축기에서 액화시키는 액화 단계를 포함하고,
상기 응축기에서 기화되어 배출되는 냉매를 상기 사전 냉각을 위한 냉각 냉매로 재활용하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스의 액화방법.
A cooling step of pre-cooling the NF 3 gas to NF 3 gas prior to liquefaction; And
Liquefying the cooled NF 3 gas in a condenser through which liquefied refrigerant passes;
Liquefaction method of the NF 3 gas to a coolant that is vaporized in the condenser exhaust characterized in that the recycled by cooling the refrigerant for the pre-cooling.
상기 NF3 가스의 액화방법은 제1항 또는 제2항에 따른 NF3 가스의 액화장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스의 액화방법.The method of claim 3,
Liquefaction process of the NF 3 gas liquefaction method of the NF 3 gas, characterized in that using the liquefier of the NF 3 gas according to claim 1 or 2.
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CN113606820A (en) * | 2021-08-27 | 2021-11-05 | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 | Direct and indirect refrigeration combined nitrogen trifluoride electrolysis gas ultralow temperature cold trap device |
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