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KR101045643B1 - High Purity and Ultra High Purity CO2 Purification and Liquefaction Equipment - Google Patents

High Purity and Ultra High Purity CO2 Purification and Liquefaction Equipment Download PDF

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KR101045643B1
KR101045643B1 KR1020100113923A KR20100113923A KR101045643B1 KR 101045643 B1 KR101045643 B1 KR 101045643B1 KR 1020100113923 A KR1020100113923 A KR 1020100113923A KR 20100113923 A KR20100113923 A KR 20100113923A KR 101045643 B1 KR101045643 B1 KR 101045643B1
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KR
South Korea
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carbon dioxide
high purity
feed gas
distillation column
passage
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문흥만
최형철
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(주)에이원
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Abstract

본 발명은 이산화탄소 정제 및 액화장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고순도 이산화탄소의 생산수율을 대폭 향상시킬 뿐만 아니라 필요에 따라 초고순도의 이산화탄소를 동시에 생산할 수 있는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치에 관한 것이다.
본 발명에 의한 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치는, 피드가스 공급통로 상에 설치되고, 피드가스를 압축하는 피드가스 압축기(feed gas compressor); 상기 피드가스 압축기의 하류측에 설치되고, 피드가스 내의 수분을 제거하는 드라이어; 피드가스를 정제 및 액화하여 고순도 액화이산화탄소를 생산하는 제1증류컬럼; 및 상기 제1증류컬럼에 연결되어 상기 고순도 액화이산화탄소의 적어도 일부를 정제 및 액화하여 초고순도 이산화탄소를 생산하는 제2증류컬럼;을 포함한다.
The present invention relates to a carbon dioxide purification and liquefaction apparatus, and more particularly, to a high purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus that can not only greatly improve the production yield of high purity carbon dioxide, but also simultaneously produce ultra high purity carbon dioxide as needed. will be.
A high purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus according to the present invention includes: a feed gas compressor installed on a feed gas supply passage and compressing a feed gas; A dryer installed at a downstream side of the feed gas compressor to remove moisture in the feed gas; A first distillation column for purifying and liquefying feed gas to produce high purity liquefied carbon dioxide; And a second distillation column connected to the first distillation column to purify and liquefy at least a portion of the high purity liquefied carbon dioxide to produce ultra high purity carbon dioxide.

Figure R1020100113923
Figure R1020100113923

Description

고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치{APPARATUS FOR LIQUEFACTION AND PURIFICATION OF HIGH PURITY AND SUPER HIGH PURITY CARBON DIOXIDE}High Purity and Ultra High Purity Carbon Dioxide Purification and Liquefaction Equipment {APPARATUS FOR LIQUEFACTION AND PURIFICATION OF HIGH PURITY AND SUPER HIGH PURITY CARBON DIOXIDE}

본 발명은 이산화탄소 정제 및 액화장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고순도 이산화탄소의 생산수율을 대폭 향상시킬 뿐만 아니라 필요에 따라 초고순도의 이산화탄소를 동시에 생산할 수 있는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon dioxide purification and liquefaction apparatus, and more particularly, to a high purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus that can not only greatly improve the production yield of high purity carbon dioxide, but also simultaneously produce ultra high purity carbon dioxide as needed. will be.

널리 주지된 바와 같이, 이산화탄소를 정제 및 액화하는 전통적인 방법으로는 심랭분리법이 있다. 이러한 심랭분리법은 석유화학산업에서 필요한 원료의 합성 반응 후에 생성되는 부산물을 회수하여 이를 정제하는 방법으로, 약 95% vol% 이상의 이산화탄소를 포함하고 있는 부산물을 약 15~20bar의 압력에서 암모니아 냉동기와 같은 냉동장치를 사용하여 약 -20℃ 이하로 낮춰서 약 99%의 액체상태의 이산화탄소를 생산하는 방식이다. As is well known, traditional methods of purifying and liquefying carbon dioxide include deep cooling. This method is to recover the by-products generated after the synthesis reaction of the raw materials required in the petrochemical industry, and to purify them. By-products containing more than about 95% vol% of carbon dioxide at a pressure of about 15-20 bar, such as ammonia freezer By using a refrigeration unit, it lowers below about -20 ℃ to produce about 99% of liquid carbon dioxide.

약 99%의 고순도 이산화탄소가 상업적으로 이용이 가능하고, 그 외에 그 사용량은 적지만 고순도 이산화탄소에 비해 그 부가가치가 10배 이상이 되는 초고순도(약 99.999% 이상)의 이산화탄소가 이용되고 있다. About 99% of high purity carbon dioxide is commercially available, and ultra high purity (more than about 99.999%) of carbon dioxide is used in which the amount of use thereof is small but the added value is more than 10 times higher than that of high purity carbon dioxide.

한편, 종래에는 고순도용 정제장치를 통해 생산된 99%의 고순도 이산화탄소를 별도의 초고순도용 정제장치에 의해 99.999%의 초고순도 이산화탄소를 생산하여 왔다. 즉, 종래의 초고순도 이산화탄소 생산방식은 고순도용 정제장치에 의해 생산된 99%의 고순도 이산화탄소를 고순도용 저장탱크에 일시 보관 및 저장한 상태에서, 필요한 경우에 저장탱크에서 고순도 이산화탄소를 초고순도용 정제장치로 이송시켜 초고순도용 정제장치에 의해 초고순도 이산화탄소를 생산하도록 구성되어 있다. Meanwhile, conventionally, 99.999% of ultra high purity carbon dioxide has been produced by a separate ultrahigh purity purifier of 99% high purity carbon dioxide produced through a high purity purification apparatus. That is, the conventional ultra-high purity carbon dioxide production method is a state in which 99% high-purity carbon dioxide produced by a high-purity purification device is temporarily stored and stored in a high-purity storage tank, and when necessary, high-purity carbon dioxide is purified from the storage tank. It is configured to produce ultra high purity carbon dioxide by the ultra high purity purification device by transferring to the device.

이에 따라, 종래의 초고순도 이산화탄소 생산방식은 별도의 초고순도용 정제장치가 요구됨에 따라 그 설치비용 및 유지관리비용이 높아지고, 또한 고순도 이산화탄소가 고순도용 정제장치로 이송되는 도중에 손실이 발생함에 따라 초고순도 이산화탄소의 생산수율 및 품질이 저하되는 단점이 있었다. Accordingly, the conventional ultra high purity carbon dioxide production method requires a separate ultra high purity purification device, and its installation cost and maintenance cost are high, and as the loss occurs during the transfer of high purity carbon dioxide to the high purity purification device, There was a disadvantage that the production yield and quality of high-purity carbon dioxide is reduced.

본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 고순도 이산화탄소 생산유닛과 초고순도 이산화탄소 생산유닛을 통합형으로 구성함으로써 필요에 따라 선택적으로 초고순도 이산화탄소를 용이하게 생산할 수 있는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치를 제공하는 데 그 목적이 있다. The present invention has been made in view of the above-mentioned, high-purity and ultra-high-purity carbon dioxide purification that can easily produce ultra-high-purity carbon dioxide selectively, if necessary by configuring a high-purity carbon dioxide production unit and an ultra-high-purity carbon dioxide production unit integrally and The purpose is to provide a liquefaction apparatus.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치는, High purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus according to the present invention for achieving the above object,

피드가스 공급통로 상에 설치되고, 피드가스를 압축하는 피드가스 압축기(feed gas compressor); A feed gas compressor installed on the feed gas supply passage and compressing the feed gas;

상기 피드가스 압축기의 하류측에 설치되고, 피드가스 내의 수분을 제거하는 드라이어; A dryer installed at a downstream side of the feed gas compressor to remove moisture in the feed gas;

피드가스를 정제 및 액화하여 고순도 액화이산화탄소를 생산하는 제1증류컬럼; 및 A first distillation column for purifying and liquefying feed gas to produce high purity liquefied carbon dioxide; And

상기 제1증류컬럼에 연결되어 상기 고순도 액화이산화탄소의 적어도 일부를 정제 및 액화하여 초고순도 이산화탄소를 생산하는 제2증류컬럼;을 포함한다.And a second distillation column connected to the first distillation column to purify and liquefy at least a portion of the high purity liquefied carbon dioxide to produce ultra high purity carbon dioxide.

상기 피드가스 공급통로의 하류측 단부는 상기 제1증류컬럼의 상단측에 연결되고, 상기 제1증류컬럼의 하단에는 제1재비기가 설치되며, 상기 제1증류컬럼의 하단에는 고순도 액화이산화탄소가 배출되는 제1이산화탄소 배출통로가 연결되고, 상기 제1이산화탄소 배출통로의 일측에는 분기라인이 분기되고, 상기 분기라인은 상기 제2증류컬럼에 연결되며, 상기 분기라인을 통해 고순도 액화이산화탄소의 일부가 선택적으로 상기 제2증류컬럼 측에 이송되는 것을 특징으로 한다. A downstream end of the feed gas supply passage is connected to an upper end side of the first distillation column, a first recombiner is installed at a lower end of the first distillation column, and high purity liquefied carbon dioxide is discharged at a lower end of the first distillation column. The first carbon dioxide discharge passage is connected, the branch line is branched to one side of the first carbon dioxide discharge passage, the branch line is connected to the second distillation column, a portion of the high purity liquefied carbon dioxide through the branch line is optional It is characterized in that the transfer to the second distillation column.

상기 분기라인 상에는 개폐밸브 및 세퍼레이터가 설치되고, 상기 세퍼레이터의 상단에는 기상의 이산화탄소가 이송되는 기상통로가 연결되며, 상기 기상통로는 상기 제2벤트가스 통로 측에 합류되고, 상기 세퍼레이터의 하단에는 액상의 이산화탄소가 이송되는 액상통로가 연결되며, 상기 액상통로의 하류측 단부는 상기 제2증류컬럼의 상단에 연결되고, 상기 제2증류컬럼의 하단에는 제2재비기가 설치되며, 상기 제2증류컬럼의 하단에는 초고순도 액화이산화탄소가 배출되는 제2이산화탄소 배출통로가 연결되는 것을 특징으로 한다. An on-off valve and a separator are installed on the branch line, and a gas phase passage through which gaseous carbon dioxide is conveyed is connected to an upper end of the separator, and the gas phase passage is joined to the second vent gas passage side, and a liquid phase is provided at the lower end of the separator. A liquid passage through which carbon dioxide is transferred is connected, and a downstream end of the liquid passage is connected to an upper end of the second distillation column, and a second recombiner is installed at a lower end of the second distillation column. At the bottom of the ultra-high purity liquid carbon dioxide is discharged characterized in that the second carbon dioxide discharge passage is connected.

상기 피드가스 공급통로는 상기 제1재비기를 관통하고, 상기 피드가스 공급통로의 제1재비기와 제1증류컬럼 사이에는 제1쿨러, 제2쿨러, 냉동기가 순차적으로 설치되며, 상기 냉동기는 상기 제1 및 제2 쿨러를 통과한 피드가스를 액화분리에 용이한 상변화온도까지 냉각시키도록 구성되는 것을 특징으로 한다. The feed gas supply passage passes through the first reheater, and a first cooler, a second cooler, and a freezer are sequentially installed between the first reheater and the first distillation column of the feed gas supply passage. It is characterized in that it is configured to cool the feed gas passed through the first and second coolers to a phase change temperature that is easy for liquefaction separation.

상기 피드가스 공급통로의 일측에는 피드가스 분기통로 및 피드가스 리턴통로가 분기되고, 상기 피드가스 분기통로 및 피드가스 리턴통로가 제2재비기에 연결되는 것을 특징으로 한다.  The feed gas branch passage and the feed gas return passage is branched to one side of the feed gas supply passage, and the feed gas branch passage and the feed gas return passage are connected to a second reboiler.

상기 제1 및 제2 쿨러는 상기 제1 및 제2 증류컬럼에서 벤트되는 제1 및 제2 벤트가스의 냉열를 이용하여 피드가스를 냉각시키도록 구성되는 것을 특징으로 한다. The first and second coolers may be configured to cool the feed gas by using the cold heat of the first and second vent gases vented from the first and second distillation columns.

상기 제1증류컬럼의 상단에는 제1벤트가스 통로가 연결되고, 상기 제1벤트가스 통로는 상기 제1쿨러를 관통하며, 상기 제1벤트가스 통로는 상기 드라이어측으로 연결되는 것을 특징으로 한다. A first vent gas passage is connected to an upper end of the first distillation column, the first vent gas passage passes through the first cooler, and the first vent gas passage is connected to the dryer side.

상기 제2증류컬럼의 상단에는 제2벤트가스 통로가 연결되고, 상기 제2벤트가스 통로는 상기 제2쿨러를 관통하며, 상기 제2벤트가스 통로의 2차 쿨러 하류측에는 재생용 압축기가 설치되고, 상기 제2벤트가스 통로의 하류측 단부는 드라이어의 하류측에 합류되며, 상기 재생용 압축기는 제2벤트가스를 피드가스의 운전압력까지 압축하는 것을 특징으로 한다. A second vent gas passage is connected to an upper end of the second distillation column, the second vent gas passage passes through the second cooler, and a regeneration compressor is installed downstream of the second cooler downstream of the second vent gas passage. The downstream end of the second vent gas passage is joined to the downstream side of the dryer, and the regeneration compressor compresses the second vent gas to the operating pressure of the feed gas.

상기 제2증류컬럼의 운전압력이 상기 제1증류컬럼의 운전압력보다 낮게 설정되는 것을 특징으로 한다. The operating pressure of the second distillation column is set to be lower than the operating pressure of the first distillation column.

상기 제1증류컬럼의 운전압력은 20~30bar이고, 상기 제2증류컬럼의 운전압력은 약 10~20bar인 것이 바람직하다. Preferably, the operating pressure of the first distillation column is 20 to 30 bar, and the operating pressure of the second distillation column is about 10 to 20 bar.

이상과 같은 본 발명에 의하면, 고순도 액화이산화탄소를 생산하는 제1증류컬럼 및 초고순도 액화이산화탄소를 생산하는 제2증류컬럼이 통합형으로 구성됨에 따라, 상업적으로 이용되는 99%의 고순도 CO2 및 부가가치가 그의 10배 이상되는 99.999% 이상의 초고순도 CO2를 동시에 생산이 가능한 장점이 있다. According to the present invention as described above, since the first distillation column for producing high purity liquefied carbon dioxide and the second distillation column for producing ultra high purity liquefied carbon dioxide are composed of an integrated type, 99% of high purity CO2 and added value commercially used are It has the advantage of being able to produce ultra high purity CO2 of 99.999% or more, which is more than 10 times.

또한, 본 발명은 별도의 초고순도 정제장치가 필요하지 않아 그 설치 및 유지관리 비용이 대폭 절감될 뿐만 아니라 초고순도 이산화탄소의 생산수율 및 품질이 향상되는 장점이 있었다. In addition, the present invention does not require a separate ultra-high purity purification apparatus, the installation and maintenance costs are greatly reduced, as well as the production yield and quality of ultra-high purity carbon dioxide has been improved.

그리고, 본 발명은 초고순도 이산화탄소를 생산하기 위한 제2증류컬럼에서 배출되는 제2벤트가스를 재순환시키기 때문에 벤트가스의 대기 방출량을 최소화하고, 이에 장치 전체의 회수율을 높여 효율적이고 경제적인 방법으로 고순도 CO2 및 초고순도 CO2를 동시에 생산할 수 있다는 장점이 있다. In addition, the present invention recycles the second vent gas discharged from the second distillation column to produce ultra-high purity carbon dioxide, thereby minimizing the amount of vent gas emitted, thereby increasing the recovery rate of the entire apparatus, thereby increasing the recovery rate of the device in an efficient and economical manner. The advantage is that CO 2 and ultra high purity CO 2 can be produced simultaneously.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치를 도시한 구성도이다. 1 is a block diagram showing a high purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치를 도시한 도면이다. 1 is a view showing a high purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus according to an embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치는 70~90 vol%의 이산화탄소 농도를 가진 피드가스를 압축하는 피드가스 압축기(11, feed gas compressor), 피드가스 내의 수분을 제거하는 드라이어(12), 피드가스를 정제 및 액화하여 99%의 고순도 이산화탄소를 생산하는 제1증류컬럼(21), 제1증류컬럼(21)에 연결되어 99.999%의 고순도 이산화탄소의 적어도 일부를 정제 및 액화하여 초고순도 이산화탄소를 생산하는 제2증류컬럼(24)을 포함한다. As shown, the high purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus according to the present invention is a feed gas compressor (11, feed gas compressor) for compressing the feed gas having a carbon dioxide concentration of 70 ~ 90 vol%, the water in the feed gas Dryer 12 to remove, the first and the first distillation column 21, the first distillation column 21 to produce a high purity carbon dioxide of 99% by purifying and liquefying the feed gas to purify at least a portion of 99.999% high purity carbon dioxide And a second distillation column 24 for liquefying to produce ultra-high purity carbon dioxide.

본 발명에 이용되는 피드가스(feed gas)로는 화력발전, 시멘트, 제철소, 소각로 등의 연소공정(순산소연소방식, 산소분화연소방식 등) 시에 배출되는 배기가스, 그외에 석유화학산업에서 필요한 원료의 합성 반응 후에 생성되는 부산물 등일 수 있다. 한편, 본 발명에 이용되는 피드가스는 대략 70~95 vol%의 이산화탄소 농도를 가지는 것이 바람직할 것이다. The feed gas used in the present invention is exhaust gas discharged during a combustion process such as thermal power generation, cement, steel mills, incinerators, etc., and is required for the petrochemical industry. And by-products generated after the synthesis reaction of the raw materials. On the other hand, the feed gas used in the present invention will preferably have a carbon dioxide concentration of approximately 70 ~ 95 vol%.

피드가스 공급원으로부터 피드가스 공급통로(13)가 연장되고, 피드가스 공급통로(13)를 통해 대략 70~95 vol%의 이산화탄소 농도를 가진 피드가스가 이송된다. 그리고, 피드가스 공급통로(13)의 상류 측에는 피드가스 압축기(11)가 설치되며, 피드가스 압축기(11)는 피드가스를 약 20~30bar까지 압축하도록 구성된다. The feed gas supply passage 13 extends from the feed gas supply source, and feed gas having a carbon dioxide concentration of approximately 70 to 95 vol% is conveyed through the feed gas supply passage 13. In addition, a feed gas compressor 11 is installed upstream of the feed gas supply passage 13, and the feed gas compressor 11 is configured to compress the feed gas to about 20 to 30 bar.

피드가스 압축기(11)의 하류측에는 압축된 피드가스 내의 수분을 제거하는 드라이어(12)가 설치된다. On the downstream side of the feed gas compressor 11, a dryer 12 for removing moisture in the compressed feed gas is provided.

그리고, 피드가스 공급통로(13)의 하류측 단부는 제1증류컬럼(21, a first distillation column)의 상단측에 연결되고, 제1증류컬럼(21)의 하단에 제1재비기(22, a first reboiler)가 설치된다. Then, the downstream end of the feed gas supply passage 13 is connected to the upper end side of the first distillation column 21, and the first reboiler 22, at the lower end of the first distillation column 21. a first reboiler is installed.

한편, 피드가스 공급통로(13)의 일부는 제1재비기(22)를 관통하고, 피드가스 공급통로(13)의 제1재비기(22)와 제1증류컬럼(21) 사이에는 제1쿨러(31), 제2쿨러(32), 냉동기(33, refrigerator)가 순차적으로 설치될 수 있다. 이에, 피드가스 공급통로(13)를 통해 이송되는 피드가스는 제1쿨러(31), 제2쿨러(32), 냉동기(33)를 통과함에 따라 냉각된 후에 제1증류컬럼(21)에서 증류작용을 거쳐 99%의 고순도 액화이산화탄소(liquefied CO2)가 생산된다. On the other hand, a part of the feed gas supply passage 13 penetrates through the first reboiler 22, and the first gas between the first reboiler 22 and the first distillation column 21 of the feed gas supply passage 13 The cooler 31, the second cooler 32, and the refrigerator 33 may be installed sequentially. Accordingly, the feed gas transferred through the feed gas supply passage 13 is cooled by passing through the first cooler 31, the second cooler 32, and the freezer 33, and then distilled from the first distillation column 21. The action produces 99% of high purity liquefied CO 2 .

제1 및 제2 쿨러(31, 32)는 제1 및 제2 증류컬럼(21, 24)에서 벤트되는 제1 및 제2 벤트가스의 냉열를 이용하여 피드가스를 단계적으로 냉각시키도록 구성된다. The first and second coolers 31 and 32 are configured to gradually cool the feed gas by using the cold heat of the first and second vent gases vented from the first and second distillation columns 21 and 24.

냉동기(33)는 암모니아 등을 냉매로 이용한 냉동기로서, 냉동기(33)는 파드가스 내의 이산화탄소 함유량 및 운전온도 등에 따라 차이를 가지지만 제1 및 제2 쿨러(31, 32)를 통과한 피드가스를 액화분리에 용이한 상변화온도(약 -20~30℃)까지 냉각시키도록 구성된다. The freezer 33 is a freezer using ammonia or the like as a refrigerant. The freezer 33 has a difference depending on the carbon dioxide content in the pod gas, an operating temperature, and the like, but the feed gas passed through the first and second coolers 31 and 32 is reduced. It is configured to cool to phase change temperature (about -20 ~ 30 ℃), which is easy for liquefaction separation.

제1증류컬럼(21)의 하단 특히, 제1재비기(22) 측에는 고순도 액화이산화탄소(99%)가 배출되는 제1이산화탄소 배출통로(14)가 연결되고, 제1이산화탄소 배출통로(14)에는 개폐밸브(14a)가 설치될 수 있으며, 제1이산화탄소 배출통로(14)에서 배출된 고순도 액화이산화탄소는 저장탱크 내에 일시 저장될 수 있다. The lower end of the first distillation column 21, in particular, the first reboiler 22 side is connected to the first carbon dioxide discharge passage 14 through which high-purity liquefied carbon dioxide (99%) is discharged, and the first carbon dioxide discharge passage 14 An open / close valve 14a may be installed, and the high purity liquefied carbon dioxide discharged from the first carbon dioxide discharge passage 14 may be temporarily stored in the storage tank.

제1증류컬럼(21)의 상단에는 제1벤트가스 통로(21a)가 연결되고, 제2증류컬럼(24)의 상단에는 제2벤트가스 통로(24a)가 연결된다. 그리고, 제1벤트가스 통로(21a)는 제1쿨러(31)를 관통하고, 제2벤트가스 통로(24a)는 제2쿨러(32)를 관통한다. 이에 제1 및 제2 증류컬럼(21, 24)에서 증류작용에 의해 벤트되는 제1 및 제2 벤트가스는 제1 및 제2 벤트가스 통로(21a, 24a)를 통해 이송되고, 특히 냉열을 가진 벤트가스가 제1 및 제2 쿨러(31, 32)를 통과함에 따라 피드가스는 제1 및 제2 쿨러(31, 32) 내에서 제1 및 제2 벤트가스의 냉열에 의해 단계적으로 냉각된다. The first vent gas passage 21a is connected to the upper end of the first distillation column 21, and the second vent gas passage 24a is connected to the upper end of the second distillation column 24. The first vent gas passage 21a penetrates the first cooler 31 and the second vent gas passage 24a penetrates the second cooler 32. Accordingly, the first and second vent gases vented by the distillation in the first and second distillation columns 21 and 24 are transferred through the first and second vent gas passages 21a and 24a, and particularly have cold heat. As the vent gas passes through the first and second coolers 31 and 32, the feed gas is gradually cooled by the cold heat of the first and second vent gases in the first and second coolers 31 and 32.

이와 같이, 본 발명은 제1 및 제2 벤트가스의 냉열을 이용하여 피드가스를 예비냉각함에 따라 냉동기(33)의 소요동력을 최소화하여 전체 시스템의 에너지효율을 대폭 향상시킬 수 있는 장점이 있다. As described above, the present invention has the advantage of greatly improving the energy efficiency of the entire system by minimizing the required power of the refrigerator 33 by pre-cooling the feed gas using the cold heat of the first and second vent gases.

제1벤트가스 통로(21a)는 드라이어(12)측으로 연결되고, 이에 일부의 제1벤트가스는 드라이어(12)측으로 유입되어 드라이어(12)의 재생에 이용된 후에 대기 방출될 수 있으며, 그외 나머지는 대기 방출될 수도 있다. The first vent gas passage 21a is connected to the dryer 12 side, so that some of the first vent gas flows into the dryer 12 side and is used for regeneration of the dryer 12, and is then discharged to the atmosphere. May be released to the atmosphere.

제2벤트가스 통로(24a)의 2차 쿨러(32) 하류측에는 재생용 압축기(27)가 설치되고, 제2벤트가스 통로(24a)의 하류측 단부는 드라이어(12)의 하류측에 합류된다. 이에, 재생용 압축기(27)는 제2벤트가스를 피드가스의 운전압력까지 압축하고, 이러한 재생용 압축기(27)를 통해 압축된 제2벤트가스는 드라이어(12)의 하류측에서 재순환되어 이산화탄소의 회수율을 증대시킬 수 있다. A regeneration compressor 27 is installed downstream of the secondary cooler 32 of the second vent gas passage 24a, and the downstream end of the second vent gas passage 24a joins the downstream side of the dryer 12. . Accordingly, the regeneration compressor 27 compresses the second vent gas to the operating pressure of the feed gas, and the second vent gas compressed through the regeneration compressor 27 is recycled downstream of the dryer 12 to produce carbon dioxide. Can increase the recovery rate.

그리고, 제1이산화탄소 배출통로(14)의 일측에는 분기라인(15)이 분기되고, 분기라인(15) 상에는 개폐밸브(16) 및 세퍼레이터(17)가 설치된다. 개폐밸브(16)의 개방작동에 의해 일부의 고순도 액화이산화탄소가 분기라인(15)측으로 이송될 수 있다. 세퍼레이터(17)의 상단에는 기상의 이산화탄소가 이송되는 기상통로(17a)가 연결되고, 기상통로(17a)는 제2벤트가스 통로(24a)측에 합류된다. 세퍼레이터(17)의 하단에는 액상의 이산화탄소가 이송되는 액상통로(17b)가 연결되고, 액상통로(17b)의 하류측 단부에는 제2증류컬럼(24)이 설치되며, 제2증류컬럼(24)의 하단에는 제2재비기(25)가 설치된다. In addition, a branch line 15 branches on one side of the first carbon dioxide discharge passage 14, and an on / off valve 16 and a separator 17 are installed on the branch line 15. By the opening operation of the on-off valve 16, some high purity liquefied carbon dioxide may be transferred to the branch line 15 side. A gas phase passage 17a through which gaseous carbon dioxide is transferred is connected to an upper end of the separator 17, and the gas phase passage 17a is joined to the second vent gas passage 24a. The lower end of the separator 17 is connected to the liquid passage 17b for transporting liquid carbon dioxide, and a second distillation column 24 is installed at the downstream end of the liquid passage 17b, and the second distillation column 24 is provided. At the bottom of the second reboiler 25 is installed.

이와 같이, 본 발명은 분기라인(15)을 통해 고순도 액화이산화탄소가 제2증류컬럼(24)측으로 공급되고, 이에 제2증류컬럼(24)에서 증류작용을 거쳐 99.999%의 초고순도 액화이산화탄소(liquefied CO2)가 생산된다.As described above, the present invention is supplied to the second distillation column 24 by the high purity liquefied carbon dioxide through the branch line 15, and through the distillation in the second distillation column 24, 99.999% ultra high purity liquefied carbon dioxide (liquefied) CO 2 ) is produced.

그리고, 제2증류컬럼(24)의 하단 특히, 제2재비기(25) 측에는 초고순도 액화이산화탄소가 배출되는 제2이산화탄소 배출통로(26)가 연결되고, 제2이산화탄소 배출통로(26)에는 개폐밸브(26a)가 설치된다. In addition, a second carbon dioxide discharge passage 26 through which ultrapure liquefied carbon dioxide is discharged is connected to the lower end of the second distillation column 24, in particular, the second reboiler 25, and the second carbon dioxide discharge passage 26 is opened and closed. The valve 26a is installed.

한편, 피드가스 공급통로(13)의 일측에는 피드가스 분기통로(13a) 및 피드가스 리턴통로(13b)가 분기되고, 피드가스 분기통로(13a) 및 피드가스 리턴통로(13b)가 제2재비기(25)에 연결되어 있다. 이에, 피드가스 공급통로(13)를 통해 제1증류컬럼(21)측으로 이송되는 피드가스 중에서 일부의 피드가스는 피드가스 분기통로(13a)를 통해 분류되어 제2재비기(25)측으로 이송되고, 제2재비기(25) 내에서 피드가스가 열원으로서 열교환한 후에 피드가스 리턴통로(13b)를 통해 피드가스 공급통로(13)측으로 리턴된다. Meanwhile, the feed gas branch passage 13a and the feed gas return passage 13b branch to one side of the feed gas supply passage 13, and the feed gas branch passage 13a and the feed gas return passage 13b are the second materials. It is connected to the rain machine 25. Thus, some of the feed gas from the feed gas transferred to the first distillation column 21 through the feed gas supply passage 13 is classified through the feed gas branch passage 13a and is transferred to the second reboiler 25 side. After the heat exchange of the feed gas in the second reboiler 25 as a heat source, the feed gas is returned to the feed gas supply passage 13 through the feed gas return passage 13b.

그리고, 피드가스 분기통로(13a) 및 피드가스 리턴통로(13b) 각각에는 개폐밸브(13c, 13d)가 개별적으로 설치되고, 이에 일부의 피드가스를 제2증류컬럼(24)의 재비기(25)측으로 공급할 수도 있다.In each of the feed gas branch passage 13a and the feed gas return passage 13b, on / off valves 13c and 13d are separately installed, and a part of the feed gas is reboiled 25 of the second distillation column 24. It can also supply to the side.

한편, 제2증류컬럼(22) 내의 운전압력이 제1증류컬럼(21)의 운전압력보다 낮게 설정됨이 바람직하고, 이는 제2증류컬럼(22)의 낮은 운전압력이 초고순도 이산화탄소의 생산이 보다 용이하기 때문이다. 피드가스 내의 이산화탄소 농도에 따라 차이가 있을 수 있지만, 제1증류컬럼(21) 내의 운전압력은 약 20~30bar이고, 제2증류컬럼(24)의 운전압력은 약 10~20bar인 것이 바람직하다. On the other hand, it is preferable that the operating pressure in the second distillation column 22 is set to be lower than the operating pressure of the first distillation column 21, which means that the low operating pressure of the second distillation column 22 is the production of ultra-high purity carbon dioxide. This is because it is easier. Although there may be a difference depending on the concentration of carbon dioxide in the feed gas, the operating pressure in the first distillation column 21 is about 20 ~ 30bar, the operating pressure of the second distillation column 24 is preferably about 10 ~ 20bar.

그리고, 정상운전 시에 제1 및 제2 재비기(22, 25)로 유입되는 피드가스는 제1 및 제2 증류컬럼(21, 24) 내의 열원으로 이용됨에 따라 예비냉각될 수 있다. In addition, the feed gas flowing into the first and second reboilers 22 and 25 in the normal operation may be pre-cooled as it is used as a heat source in the first and second distillation columns 21 and 24.

이상과 같이 구성된 본 발명은, 고순도 액화이산화탄소를 생산하는 제1증류컬럼(21) 및 초고순도 액화이산화탄소를 생산하는 제2증류컬럼(24)을 통합형으로 구성함에 따라, 상업적으로 이용되는 99%의 고순도 CO2 및 부가가치가 그의 10배 이상되는 99.999% 이상의 초고순도 CO2를 동시에 생산이 가능한 장점이 있다. According to the present invention configured as described above, the first distillation column 21 for producing high purity liquefied carbon dioxide and the second distillation column 24 for producing ultra high purity liquefied carbon dioxide are configured in an integrated manner, and thus, 99% of commercially used High purity CO 2 and added value is more than 10 times its 99.999% or more ultra-high purity CO 2 can be produced simultaneously.

또한, 본 발명은 제1 및 제2 증류컬럼(21, 24)을 통합형으로 구성함에 다라 별도의 초고순도 정제장치가 필요하지 않아 그 설치 및 유지관리 비용이 대폭 절감될 뿐만 아니라 초고순도 이산화탄소의 생산수율 및 품질이 향상되는 장점이 있었다. In addition, according to the present invention, since the first and second distillation columns 21 and 24 are integrated, a separate ultra high purity purification device is not required, and thus, the installation and maintenance costs are greatly reduced, and ultra high purity carbon dioxide is produced. There was an advantage in improving yield and quality.

그리고, 본 발명은 초고순도 이산화탄소를 생산하기 위한 제2증류컬럼(24)에서 배출되는 제2벤트가스를 재순환시키기 때문에 벤트가스의 대기 방출량을 최소화하고, 이에 장치 전체의 회수율을 높여 효율적이고 경제적인 방법으로 고순도 CO2 및 초고순도 CO2를 동시에 생산할 수 있다는 장점이 있다.In addition, the present invention recycles the second vent gas discharged from the second distillation column 24 for producing ultra-high purity carbon dioxide, thereby minimizing the amount of air released from the vent gas, thereby increasing the recovery rate of the entire apparatus, and efficiently and economically. The method has the advantage of being able to produce high purity CO2 and ultra high purity CO2 simultaneously.

11: 피드가스 압축기 12: 드라이어
13: 피드가스 공급통로 14: 제1이산화탄소 배출통로
15: 분기라인 21: 제1증류컬럼
22: 제1재비기 24: 제2증류컬럼
25: 제2재비기 26: 제2이산화탄소 배출통로
11: feed gas compressor 12: dryer
13: feed gas supply passage 14: first carbon dioxide discharge passage
15: branch line 21: first distillation column
22: 1st reboiler 24: 2nd distillation column
25: 2nd reboiler 26: 2nd carbon dioxide discharge passage

Claims (10)

삭제delete 피드가스 공급통로 상에 설치되고, 피드가스를 압축하는 피드가스 압축기(feed gas compressor);
상기 피드가스 압축기의 하류측에 설치되고, 피드가스 내의 수분을 제거하는 드라이어;
피드가스를 정제 및 액화하여 고순도 액화이산화탄소를 생산하는 제1증류컬럼; 및
상기 제1증류컬럼에 연결되어 상기 고순도 액화이산화탄소의 적어도 일부를 정제 및 액화하여 초고순도 이산화탄소를 생산하는 제2증류컬럼;을 포함하고,
상기 피드가스 공급통로의 하류측 단부는 상기 제1증류컬럼의 상단측에 연결되고, 상기 제1증류컬럼의 하단에는 제1재비기가 설치되며, 상기 제1증류컬럼의 하단에는 고순도 액화이산화탄소가 배출되는 제1이산화탄소 배출통로가 연결되고, 상기 제1이산화탄소 배출통로의 일측에는 분기라인이 분기되고, 상기 분기라인은 상기 제2증류컬럼에 연결되며, 상기 분기라인을 통해 고순도 액화이산화탄소의 일부가 선택적으로 상기 제2증류컬럼 측에 이송되는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
A feed gas compressor installed on the feed gas supply passage and compressing the feed gas;
A dryer installed at a downstream side of the feed gas compressor to remove moisture in the feed gas;
A first distillation column for purifying and liquefying feed gas to produce high purity liquefied carbon dioxide; And
And a second distillation column connected to the first distillation column to purify and liquefy at least a portion of the high purity liquefied carbon dioxide to produce ultra high purity carbon dioxide.
A downstream end of the feed gas supply passage is connected to an upper end side of the first distillation column, a first recombiner is installed at a lower end of the first distillation column, and high purity liquefied carbon dioxide is discharged at a lower end of the first distillation column. The first carbon dioxide discharge passage is connected, the branch line is branched to one side of the first carbon dioxide discharge passage, the branch line is connected to the second distillation column, a portion of the high purity liquefied carbon dioxide through the branch line is optional High-purity and ultra-high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus, characterized in that the transfer to the second distillation column side.
제2항에 있어서,
상기 분기라인 상에는 개폐밸브 및 세퍼레이터가 설치되고, 상기 세퍼레이터의 상단에는 기상의 이산화탄소가 이송되는 기상통로가 연결되며, 상기 세퍼레이터의 하단에는 액상의 이산화탄소가 이송되는 액상통로가 연결되고, 상기 액상통로의 하류측 단부는 상기 제2증류컬럼의 상단에 연결되며, 상기 제2증류컬럼의 하단에는 제2재비기가 설치되고, 상기 제2증류컬럼의 하단에는 초고순도 액화이산화탄소가 배출되는 제2이산화탄소 배출통로가 연결되는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 2,
On and off valves and separators are installed on the branch line, the upper end of the separator is connected to the gas phase passage for conveying the carbon dioxide of the gas phase, the lower end of the separator is connected to the liquid phase passage for conveying the liquid carbon dioxide, A downstream end is connected to an upper end of the second distillation column, and a second reboiler is installed at a lower end of the second distillation column, and a second carbon dioxide discharge passage through which ultra-high-purity liquefied carbon dioxide is discharged at a lower end of the second distillation column. High purity and ultra-high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus characterized in that the connection.
제2항에 있어서,
상기 피드가스 공급통로는 상기 제1재비기를 관통하고, 상기 피드가스 공급통로의 제1재비기와 제1증류컬럼 사이에는 제1쿨러, 제2쿨러, 냉동기가 순차적으로 설치되며, 상기 냉동기는 상기 제1 및 제2 쿨러를 통과한 피드가스를 액화분리에 용이한 상변화온도까지 냉각시키도록 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 2,
The feed gas supply passage passes through the first reheater, and a first cooler, a second cooler, and a freezer are sequentially installed between the first reheater and the first distillation column of the feed gas supply passage. A high purity and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus configured to cool the feed gas passed through the first and second coolers to a phase change temperature which is easy for liquefaction separation.
제3항에 있어서,
상기 피드가스 공급통로의 일측에는 피드가스 분기통로 및 피드가스 리턴통로가 분기되고, 상기 피드가스 분기통로 및 피드가스 리턴통로가 제2재비기에 연결되는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 3,
A feed gas branch passage and a feed gas return passage are branched to one side of the feed gas supply passage, and the feed gas branch passage and the feed gas return passage are connected to a second reboiler, thereby purifying and liquefying high purity and ultra high purity carbon dioxide. Device.
제4항에 있어서,
상기 제1 및 제2 쿨러는 상기 제1 및 제2 증류컬럼에서 벤트되는 제1 및 제2 벤트가스의 냉열를 이용하여 피드가스를 냉각시키도록 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 4, wherein
The first and second coolers are configured to cool the feed gas using the cold heat of the first and second vent gases vented from the first and second distillation columns, thereby purifying and liquefying high purity and ultra high purity carbon dioxide. Device.
제6항에 있어서,
상기 제1증류컬럼의 상단에는 제1벤트가스 통로가 연결되고, 상기 제1벤트가스 통로는 상기 제1쿨러를 관통하며, 상기 제1벤트가스 통로는 상기 드라이어측으로 연결되는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 6,
A first vent gas passage is connected to an upper end of the first distillation column, the first vent gas passage penetrates the first cooler, and the first vent gas passage is connected to the dryer side. Ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus.
제6항에 있어서,
상기 제2증류컬럼의 상단에는 제2벤트가스 통로가 연결되고, 상기 제2벤트가스 통로는 상기 제2쿨러를 관통하며, 상기 제2벤트가스 통로의 2차 쿨러 하류측에는 재생용 압축기가 설치되고, 상기 제2벤트가스 통로의 하류측 단부는 드라이어의 하류측에 합류되며, 상기 재생용 압축기는 제2벤트가스를 피드가스의 운전압력까지 압축하는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 6,
A second vent gas passage is connected to an upper end of the second distillation column, the second vent gas passage passes through the second cooler, and a regeneration compressor is installed downstream of the second cooler downstream of the second vent gas passage. The downstream end of the second vent gas passage is joined to the downstream side of the dryer, and the regeneration compressor compresses the second vent gas to the operating pressure of the feed gas, thereby purifying and purifying the high purity and ultra high purity carbon dioxide. Device.
제2항에 있어서,
상기 제2증류컬럼의 운전압력이 상기 제1증류컬럼의 운전압력보다 낮게 설정되는 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 2,
High and ultra high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus, characterized in that the operating pressure of the second distillation column is set lower than the operating pressure of the first distillation column.
제2항에 있어서,
상기 제1증류컬럼의 운전압력은 20~30bar이고, 상기 제2증류컬럼의 운전압력은 10~20bar인 것을 특징으로 하는 고순도 및 초고순도 이산화탄소 정제 및 액화장치.
The method of claim 2,
The operation pressure of the first distillation column is 20 ~ 30bar, the operation pressure of the second distillation column is 10 ~ 20bar, characterized in that the high purity and ultra-high purity carbon dioxide purification and liquefaction apparatus.
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