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KR100981263B1 - 규소의 제조방법 - Google Patents

규소의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 모노실란, 모노클로로실란 및, 경우에 따라, 추가의 클로로실란, 예를 들어, 디클로로실란을 포함하는 기체 혼합물의 열분해에 의한 규소의 제조방법에 관한 것이다.
모노실란, 모노클로로실란, 열분해, 증착, 불균화 반응.

Description

규소의 제조방법{Process for producing silicon}
본 발명은 기체 상의 규소 화합물의 열분해 및 규소 괴상의 증착에 의한 고순도 규소의 제조방법에 관한 것이다.
고체의 증착과 휘발성 화합물의 열분해는 오래전에 공지되었다(CVD = 화학증기증착).
반도체 기술 또는 광전지 기술에 사용할 수 있도록 고순도를 갖는 규소 원소를 수득하기 위해, 규소 기체 화합물의 열분해 공정이 공지되어 있다. 규소 원소를 수득하기 위한 상기 열분해는, 예를 들어, 얇은 가열 규소 와이어(wire) 또는 로드(rod)를 이용하여 수행할 수 있고, 이는 지멘스 공정(Siemens process)으로서 공지되어 있으며, 벨자 반응기(bell jar reactor) 또는 동일 반응계내에서 도입되거나 생성되는 입자를 이용한 유동층 반응기(fluidized-bed process)(국제 공개공보 제WO 02/40400호)에서 수행할 수 있다. 튜브의 내측면 또는 외측면 위의 열분해가 또한 가능하다. 이러한 튜브는 규소(국제 공개공보 제WO 01/61070 A1호) 또는 증착된 규소의 오염을 최소화하는 또 다른 재료, 예를 들어, 탄화규소로 이루어질 수 있다.
휘발성 규소 함유 화합물이 열분해에 의해 시드(seed) 재료 위로 증착됨은 모든 공정에서 일반적이다. 이러한 시드 재료는 바람직하게는 제조될 수 있는 양질의 규소이다. 증착에서의 실질적인 완전한 전환을 달성하기 위해 노력하고, 모든 증착 규소는 가능하다면 시드 재료 또는 동일한 목적을 위해 제공되는 표면 위에서 수득되어야 한다. 반응기 벽면 또는 파이프 내의 규소의 증착은 가능하다면 회피되어야 한다.
열분해에 필요한 에너지는 다양한 경로로 도입될 수 있다. 공지된 공정에서는, 예를 들어 직접적인 전기저항열(지멘스 공정) 또는 복사(유동층 공정)에 의해 도입된다. 여기서, 목적하지 않은 증착을 피하기 위해 통상 냉각되는 장치 표면은 상당한 에너지 손실을 초래하고, 이는 생태학적 및 경제적 이유로 최소화되어야 한다.
다결정 규소 원소의 증착에서는, 모노실란(MS), 디클로로실란(DCS) 또는 트리클로로실란(TCS)이 일반적으로 규소 함유 반응기체로서 사용된다(미국 특허 제4,676,967호, 국제 공개공보 제WO 01/61070호, 제WO 02/40400호). 각각의 반응들은 다음 반응식에 따라 진행된다:
MS: SiH4 → Si + 2 H2 (1)
DCS: SiH2Cl2 → Si + 2 HCl (2)
TCS: SiHCl3 + H2 → Si + 3 HCl (3)
또한, CVD 공정에서의 실란 함유 혼합물의 사용은 아직 공개되지 않은 독일 특허원 제102 43 022.5호에 개시되어 있다.
당해 실란 함유 기체 이외에, 불활성 기체, 예를 들어, 희귀가스, 또는 반응 물, 예를 들어, 수소[참조: 반응식(3)]가 증착 동안 추가로 존재할 수 있다. 증착에서 요구되는 온도는 모노실란의 경우 약 600 내지 900℃, DCS 및 TCS의 경우 약 1000 내지 1250℃이다. 당해 온도의 상한은 규소의 융점(1410℃)에 의해 강제된다.
규소 함유 반응기체는 제조된 후 통상 복잡한 미세 정제에 적용된다. 여기서, 특히 도펀트(dopant) 재료, 예를 들어, 원소주기율표의 3족 및 5족 원소의 농도가 감소된다.
할로겐 함유 규소 화합물, 예를 들어, DCS, TCS 사용의 단점은 반응에서 염화수소가 생성되고, 이는 내식성 재료의 사용을 필요로 하고 다수의 2차 반응의 원인이라는 것이다. 그러나, 염화수소 존재의 장점은 당해 염화수소가 증착된 규소의 불순물과 반응하여, 당해 규소를 오염으로부터 보호할 수 있다는 것이다.
트리클로로실란이 사용된 경우, 규소의 경제적인 제조에 대한 특이한 단점은 반응 온도에 따르는 최대 수율이 규소 함유 반응기체에 존재하는 규소의 20 내지 25%라는 것이다. 이유는 증착 반응(3)의 역반응(Si + 3 HCl →TCS + H2)에서 증착된 규소의 부분 또는 전체의 용해가 발생하기 때문이다. 증가된 전기 에너지의 소비와 함께 낮은 수율로 인해 광전지 활용을 위한 규소 제조에 있어서 당해 증착 공정은 비경제적이다.
규소 함유 반응기체로서 모노실란을 사용함으로써 상기 단점을 피할 수 있지만, 이는 또 다른 단점을 가져온다. 충분한 온도와 체류 시간에서, 모노실란은 반응식(1)에 따라 완전히 분해된다. 즉, 이러한 경우 규소의 최대 수율은 사실상 100%이다. 그러나, 상당 부분이 제공된 시드 재료 상에 목적하는 괴상 형태로 증착되지 않는다. 반면, 과량이 사용가능한 규소의 효율을 현저히 감소시키는 미세 먼지의 형태로 수득된다. 또한, 이러한 먼지는 이의 거대 표면적으로 인해 표면 상의 산화와 흡수되는 외부 재료에 의한 오염에 매우 민감하므로 제거되어야 한다. 그러므로, 연구 개발에서의 상당한 노력이 상기 미세 먼지 함량의 감소 또는 이의 완전한 회피에 집중되고 있다[참조: 예를 들어, Tejero-Ezpeleta: "Untersuchungen der Pyrolyse von Silan zur Herstellung von polykristallinem Silizium in einem Wirbelbettreaktor", thesis, University of Bochum 2002].
추가의 단점은 모노실란이 실온 및 고압에서 초임계 기체이고, 증류로 이를 정제하기 위해 저온이 요구된다는 것이다.
모노실란은 현재 주로 트리클로로실란의 불균화 반응(dismutation)에 의해 제조된다[참조: 예를 들어, 독일 공개특허공보 제100 17 168 A1호, 미국 특허 제3 968 199호]. 당해 불균화 반응에서, 트리클로로실란은 단계적으로 디클로로실란, 모노클로로실란 및 최종의 모노실란으로 전환된다. 이러한 제조방법에서, 형성된 모노실란은 일반적으로 더욱 고온의 가열에서의 증류에 의해 분리되어야 하고, 할로겐화 실란은 불균화 반응으로 재순환된다. 관련 실란의 물리적 특성[참조: 표 1]으로 인해, 증류에 의한 분리는 저온 및 고압을 필요로 한다. 저온으로 인해 저온 염수 또는 액체 질소 같은 고가의 냉각 방법을 사용하는 것이 필수적이고, 이는 공정의 경제성에 중요한 효과를 갖는다.
모노실란, 모노클로로실란, 디클로로실란 및 트리클로로실란에 대한 물성 데이터
재료 모노실란 모노클로로실란 디클로로실란 트리클로로실란
임계 온도[℃] -3.5 123 176 206
대기압하의 비점[℃] -112 -30 8.3 31.8
5bar 하의 비점[℃] -78 15 60 87
25bar 하의 비점[℃] -28 85 137 170
승압, 예를 들어, 25bar를 적용하면 모노실란을 -28℃에서, 즉 여전히 경제적인 조건하에서 응축시킬 수 있다. 그러나, 이는 실란 함유 증기의 추가적인 응축을 요구한다. 이에 대한 이유는 불균화 반응에서 촉매로서 사용되는 아민의 열적 안정화이고, 이는 주로 트리클로로실란을 함유하는 혼합물의 비점이 100℃ 미만일 것을 필요로 한다. 그러나, 모노실란이 대기 산소 및 물과 격렬한 반응을 수행하여 이산화규소, 물 및 수소를 형성하고 이는 폭발을 유발하기 때문에, 응축은 높은 안전 위험성을 수반한다. 그러므로, 매우 소량의 유출도 방지해야 하고, 이는 이송부를 갖는 장치의 경우 곤란하고 고가이다. 또한, 불활성 기체에 의한 매우 조심스런 차단은 응축 장치의 유출 가능 지점에서의 공기 또는 물의 침입을 방지하기 위해 필요하다.
본 발명의 목적은 위에서 언급한 단점들을 적어도 부분적으로 피하는 규소의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 목적은 아래 기술한 방법에 의해 달성될 수 있었다.
놀랍게도, 주성분인 모노실란 바람직하게 70중량% 이하, 모노클로로실란 및, 경우에 따라, 비점이 더욱 높은 실란 바람직하게 15중량% 미만의 기체 혼합물이, 특히 트리클로로실란의 불균화 반응을 위한 반응성 정류 컬럼 상부에서 부분적 응축시에 혼합물로서 수득되고, 간단하고 경제적인 방식으로 규소의 증착용 규소 함유 반응기체로서 매우 적합하다는 사실을 발견했다. 따라서, 통상의 고정층 불균화 반응기의 하류에 설치된 증류 컬럼 상부에서의 부분적 응축시에 수득되는 기체 혼합물은 본 발명에 따라 유리하게 사용될 수 있다. 이러한 기체 혼합물의 조성은 일반적으로 응축시 압력과 온도의 조합에 의해 조절될 수 있다. 응축은 불균화에 바람직한 압력, 즉, 예를 들어, 5bar의 절대압에서 적절히 수행된다. 응축 온도는 모노실란이 주성분으로서 수득되도록 설정될 수 있고, 온도는 유리하게는 +50 내지 -80℃, 특히 바람직하게는 +10 내지 -50℃이다.
응축 후 불균화 반응에서 수득되는 실란의 기체 혼합물 또는 목적하는 성분들의 혼합에 의해 수득 가능한 본 발명에 따른 실란 혼합물은 규소의 분해 및 증착 장치에 바로 도입되거나, 응축 온도를 초과하는 온도에서 용기에 일시적으로 저장될 수 있다. 증기 혼합물은 수득되는 형태로 분해 장치에 공급되거나, 증착 전에 추가의 가스, 예를 들어, 수소, 질소 또는 헬륨이나 아르곤 같은 희귀가스와 혼합될 수 있다. 열분해에서, 염화수소 및 수소는 모두 반응식(4)에 따라 존재하는 모노클로로실란(MCS)으로부터 생성된다:
MCS: SiH3Cl →Si + 2 HCl + 0.5 H2 (4)
열분해를 수행하기 위해, 위에서 언급한 기체 혼합물은 본 발명에 따라 그 자체로서 공지된 증착 공정에 도입될 수 있다. 따라서, 필수적인 것은 아니지만, 예를 들어, 상기 분해 또는 증착은 튜브 또는 로드 상의 유동층에서 수행될 수 있다.
따라서, 본 발명은 기체 상의 실란 함유 혼합물의 열분해 및 규소 괴상의 증착에 의한 고순도 규소의 제조방법을 제공하고, 여기서, 사용되는 기체 혼합물은 모노실란, 모노클로로실란 및, 경우에 따라, 추가의 실란을 포함한다.
본 발명의 방법에서, 모노실란 60중량% 이하, 모노클로로실란 60중량% 이하 및 추가의 실란 0 내지 15중량%를 포함하는 기체 혼합물을 사용하는 것이 바람직하고, 여기서, 사용되는 실란 화합물의 총량은 100중량%이다. 그러나, 다른 혼합 비를 사용하는 것도 가능하다. 필수적인 것은 아니지만, 예를 들어, 모노실란 10 내지 50중량% 또는 모노클로로실란 10 내지 50중량%를 사용하는 것도 가능하다.
따라서, 디클로로실란 및 트리클로로실란으로 이루어진 그룹으로부터의 하나 이상의 추가의 실란과 함께 모노실란 및 모노클로로실란을 포함하는 기체 혼합물이 바람직하다.
특히, 트리클로로실란의 불균화 후 부분적 응축, 예를 들어, 고정층 반응기의 증류 컬럼 또는 반응성 증류 하류에서 수득되는 기체 혼합물이 본 발명의 방법에서 유리하게 사용된다.
본 발명의 방법에서, 열분해 및 증착은 600 내지 1250℃, 바람직하게는 800 내지 1100℃의 온도에서 적절하게 수행된다.
열분해 및 증착은 유리하게는 1mbar 내지 100bar의 절대압력, 특히 10mbar 내지 5bar의 절대압에서 수행될 수 있다.
또한, 본 발명의 방법은 특히 유리한 방식으로 연속적으로 수행될 수 있다.
일반적으로, 실란 함유 공급 혼합물은 중간 저장 용기에서 기체 또는 액체로 적절히 저장되고, 이로부터 분해/증착 장치로 공급된다.
또한, 본 발명의 방법에서, 수소, 질소 및 헬륨이나 아르곤 같은 희귀가스로 이루어진 그룹으로부터의 하나 이상의 추가의 가스가 가스 혼합물이 분해/증착 장치에 공급되기 전에 실란 함유 공급 혼합물에 첨가될 수 있다.
본 발명의 방법을 수행하기 위해, 튜브 반응기 또는 유동층 반응기가 분해/증착 장치로서 사용될 수 있고, 열분해 및 증착은 규소 고형상, 특히 바람직하게는 가열된 규소 와이어, 로드, 튜브 또는 컵(cup) 상에서 수행될 수 있다.
또한, 분해/증착 장치로부터 수득되는 배출가스의 적어도 일부분은 실란 함유 공급 혼합물에 첨가될 수 있다. 즉, 분해 장치로부터의 배출가스의 일부분 이상이 재순환될 수 있다. 그러나, 유리하게는 고등(higher) 클로로실란은 재순환되기 전 그 자체로서 공지된 방식으로 배출가스로부터 분리된다.
마찬가지로 본 발명은 모노실란을 제조하기 위한 불균화 반응으로부터의 모노실란 및 모노클로로실란 함유 분획물의, 고순도 규소의 CVD 제조방법에서의 공급 혼합물로서의 용도를 제공한다.
본 발명의 방법은 특히 종래기술에 비해 다음의 장점들을 갖는다:
- 주성분으로서 존재하는 모노실란으로 인해, 증착은 높은 전환율로 원활하게 진행되고,
- 염소 함유 실란의 존재의 결과로, 반응식(2), (3) 및 (4)에 따른 열분해에서 규소 이외에 염화수소가 생성되지만, 순수한 DCS, TCS 또는 이들의 혼합물로부터의 증착에 비해 현저히 감소된 양으로 생성되고, 이는 반응식(3)의 역반응을 유발하지만, 실제로 무시할만한 정도로 전환에 영향을 미치도록, 현저히 감소된 양으로 발생하고,
- 소량의 염화수소가 2가지 상당한 장점을 가져오는데, 첫번째로, 위에서 기술한 바와 같이 염화수소와 불순물과의 우선적 반응으로 인한 정제 효과가 수득되고,
두번째로, 매우 작은 먼지 입자들은 이들이 더욱 성장할 수 있기 전에 염화수소의 거대한 표면적의 결과로써 염화수소에 의해 우선적으로 공격당하고 용해되며, 이는 현저히 감소한 미세 먼지의 형성을 초래하므로, 사용가능한 응축 규소의 수율을 증가시키고,
- TCS의 불균화 반응에서, 이전에 설명된 공정과 비교되는 압력 컬럼의 보상 이외에, 모노실란으로부터 클로로실란을 제거하기 위한 정제 단계는 생략될 수 있고, 이의 결과로써 매우 낮은 온도에서의 복잡하고 고가의 응축 또는 유해한 증기 스트림의 응축이 생략될 수 있다.
따라서, 본 발명의 방법은 비교적 간단하고 경제적인 고순도 규소의 제조방법을 제공하고, 이는 유리하게는 증착된 규소의 특히 높은 수율을 제공하고, 비교적 소량의 미세 먼지의 생성을 초래하며, 특히 경제적인 방식으로 연속적으로 조작된다.
실시예
가열된 튜브 반응기에서, SiH4 58%, MCS 40% 및 고등 클로로실란 2%의 혼합물을 1.2bar의 압력 및 900℃의 온도에서 분해하여 규소를 증착시킨다. 5시간 동안의 실험에서, 두께가 2.8㎜인 층을 수득하고, 이로부터 약 10㎛/min의 증착 속도가 계산될 수 있다.
이는 모노실란의 증착과 트리클로로실란의 증착 사이의 등급이다.
미세 먼지의 형성은 거의 측정할 수 없고, 모노실란으로부터의 증착에서보다 현저히 낮다.

Claims (12)

  1. 모노실란 및 모노클로로실란을 포함하는 기체 상 실란 함유 혼합물을 열분해시키고 규소 괴상을 증착시킴을 특징으로 하는, 고순도 규소의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 기체 혼합물이 디클로로실란 및 트리클로로실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 추가의 실란을 포함하고, 당해 기체 혼합물이 모노실란 25 내지 70중량%, 모노클로로실란 15 내지 60중량% 및 추가의 실란 0 초과 15중량% 이하를 포함하고, 당해 기체 혼합물내에 존재하는 상기 실란 화합물들의 합량이 100중량%인, 고순도 규소의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 트리클로로실란의 불균화 반응(dismutation) 후 부분적 응축으로 수득한 기체 혼합물이 사용되는, 고순도 규소의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열분해 및 증착 공정이 600 내지 1250℃의 온도에서 수행되는, 고순도 규소의 제조방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열분해 및 증착 공정이 1mbar 내지 100bar의 절대압에서 수행되는, 고순도 규소의 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 연속 수행되는 고순도 규소의 제조방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실란 함유 공급 혼합물이 중간 저장 용기에서 액체 또는 기체로 저장되고, 이로부터 분해/증착 장치로 공급되는, 고순도 규소의 제조방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수소, 질소, 헬륨 및 아르곤으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 추가의 가스가, 가스 혼합물이 분해/증착 장치로 공급되기 전에, 실란 함유 공급 혼합물에 첨가되는, 고순도 규소의 제조방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분해/증착 장치로부터의 배출가스가 실란 함유 공급 혼합물로 첨가되는, 고순도 규소의 제조방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 튜브(tube) 반응기 또는 유동층(fluidized-bed) 반응기가 분해/증착 장치로서 사용되고, 열분해와 증착 공정이 규소 고형상 위에서 수행되는, 고순도 규소의 제조방법.
  12. 삭제
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