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KR100965378B1 - 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름 - Google Patents

박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름 Download PDF

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KR100965378B1
KR100965378B1 KR1020050118821A KR20050118821A KR100965378B1 KR 100965378 B1 KR100965378 B1 KR 100965378B1 KR 1020050118821 A KR1020050118821 A KR 1020050118821A KR 20050118821 A KR20050118821 A KR 20050118821A KR 100965378 B1 KR100965378 B1 KR 100965378B1
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organopolysiloxane
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Abstract

본 발명은 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름에 관한 것으로서, 원하는 수치의 재현성 있는 소정의 박리력을 얻을 수 있으며, 유해한 유기용제의 휘발없이 균일한 코팅의 이형필름을 제조할 수 있으며, 또한 이렇게 제조된 실리콘 이형필름은 점착제와 안정된 박리력 특성을 지닐 수 있는 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물은 실리콘 수분산 이형코팅 조성물로서, 오르가노 폴리실록산, 오르가노 폴리실록산 수지, 오르가노 하이드로전 폴리실록산, 백금 킬레이트 촉매를 포함하고 박리력에 대한 하기의 수학식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
[수학식 1]
Peeling Force = aＸ + b
여기서, a = 61.62 ± 3.98, b = 16.43 ± 3.01, Ｘ = 이형코팅 조성물 중의 오르가노 폴리실록산 수지의 함량(%)이다.
오르가노폴리실록산, 오르가노 하이드로전 폴리실록산, 백금킬레이트 촉 매, 오르가노 폴리실록산 수지, 박리력, 이형 필름

Description

박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름{Silicone Release Compositions with Controlled Peeling Force and Silicone Release Coating Films Coated with The Same}
도 1은 일반적인 접착시트 양면에 이형필름이 합지된 구성도.
도 2는 오르가노 폴리실록산 수지/오르가노 폴리실록산와 오르가노 하이드로전 폴리실록산/오르가노 폴리실록산의 조성물 비에 따른 박리력을 나타낸 그래프.
도 3은 오르가노 폴리실록산 수지의 함량(%)에 따른 박리력을 나타낸 그래프.
본 발명은 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름에 관한 것으로서, 원하는 수치의 재현성 있는 소정의 박리력을 얻을 수 있으며, 유해한 유기용제의 휘발없이 균일한 코팅의 이형필름을 제조할 수 있으 며, 또한 이렇게 제조된 실리콘 이형필름은 점착제와 안정된 박리력 특성을 지닐 수 있는 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름에 관한 것이다.
일반적으로 이형 필름은 점착제, 접착제, 점약제(pasting medicine) 등을 위한 접착면 보호용 필름으로 사용되거나 수지의 시트를 형성하기 위한 케리어 시트, 자세하게는 세라믹 시트, 전극시트 등으로 사용되고 있다. 근래 광학용 제품의 용도와 품종이 다양화되고 생산량이 늘어남과 더불어 생산성 개선 등의 이유로 점착제 및 접착제 등이 액상형태에서 시트 형태로 변화되고 있는 추세이다. 이러한 시트형태의 수지, 점착제 및 접착제 제품의 구성은 도 1과 같으며, 이러한 제품을 사용시에는 먼저 박리력이 보다 낮은 A면(경박리)의 이형층을 제거하고, 이후 시트를 원하는 부위에 접합시킨 뒤 박리력이 보다 높은 B면(중박리)의 이형층을 제거하는 순으로 진행된다. 이때 요구되는 물성으로는 시트의 양쪽에 위치한 이형층이 동시에 떨어지면 안되므로 각각의 이형층은 일정한 수준의 박리력의 차이를 갖고 있어야 한다.
기본적인 이형코팅 조성물인 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane), 오르가노하이드로전폴리실록산(organo hydrogen polysiloxane) 및 백금 촉매로 구성되는 부가형 실리콘 조성물에 의해 형성된 경화 피막은 일반적으로 각종 라벨이나 테이프류 등의 박리력이 작은 경박리성이 요구되는 용도에는 유용하지만, 상기와 같은 보다 무거운 박리력이 요구되는 용도에는 성능이 불충분하여 실용성이 부족하다는 문제점이 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위해 종래에는 이형 조성물을 두번 코팅하는 것으로 양면의 이형력을 달리 하는 방법이 사용되었지만, 이 경우 고속 박리시 박리 안정성이 부족한 문제점이 생긴다. 또한 오르가노폴리실록산 수지(organo polysiloxane resin)를 첨가한 부가 반응형 실리콘 조성물을 용제타입과 무용제타입으로 사용하는 방법(일본공개특허 07-126532 및 07-252360)이 알려져 있지만, 용제타입의 경우 환경적인 측면이나 안정성의 문제가 있을 수 있으며, 무용제형의 경우 박리력 상승을 위하여 오르가노폴리실록산 수지(organo polysiloxane resin)의 첨가량을 늘리는 것으로 조성물의 점도가 상승하여 코팅 공정성이 저하된다는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구에 부응하고 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 재현성 있는 소정의 박리력을 가지며, 안정된 이형 코팅층을 형성할 수 있는 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 및 이를 코팅한 실리콘 이형필름을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물은 실리콘 수분산 이형코팅 조성물로서, 오르가노 폴리실록산, 오르가노 폴리실록산 수지, 오르가노 하이드로전 폴리실록산, 백금 킬레이트 촉매를 포함하고 박리력에 대한 하기의 수학식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
[수학식 1]
Peeling Force = aＸ + b
여기서, a = 61.62 ± 3.98, b = 16.43 ± 3.01, Ｘ = 이형코팅 조성물 중의 오르가노 폴리실록산 수지의 함량(%)이다.
바람직하게는 상기 조성물은 6~20 중량%의 고형분을 포함하는 것을 특징으로 한다.
보다 바람직하게는 상기 오르가노 폴리실록산 수지는 수분산 에멀젼 형태로 하기 화학식 3 내지 5 구조의 반복된 단위를 갖는 것을 특징으로 한다.
[화학식 3]
Figure 112005071497603-pat00001
[화학식 4]
Figure 112005071497603-pat00002
[화학식 5]
Figure 112005071497603-pat00003
더욱 바람직하게는 상기 화학식 3 및 화학식 4 구조의 상기 R은 메틸기, 비닐기, 페닐기이며 상기 오르가노 폴리실록산 수지는 직쇄상 또는 환상의 구조인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 코팅한 실리콘 이형필름은 상기 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물을 폴리에스터 플라스틱 필름의 한 면 또는 양 면에 일정한 도포두께로 코팅하여 실리콘 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물의 구성 중 오르가노 폴리실록산(organo polysiloxane)의 대표적인 분자구조는 다음의 화학식 1과 같다.
[화학식 1]
Figure 112005071497603-pat00004
Figure 112005071497603-pat00005
여기서, m과 n은 0 이상의 정수이다.
상기 오르가노 폴리실록산은 분자 내에 비닐기를 함유하며, 비닐기가 분자 중의 어느 부분에 존재하여도 좋지만 특히 분자의 말단에 존재하는 것이 바람직하다. 또한 분자구조는 직쇄상 또는 분지상이라도 좋으며, 직쇄와 분지가 함께 있는 구조라도 좋다. 실리콘 원자에 결합된 메틸기는 지방족 불포화 탄화수소기 등으로 치환 기능하지만, 메틸기의 단위가 70몰% 이상 함유된 것이 평활성 및 이형성을 향상시켜 주며, 80몰% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물의 구성 중 경화제로 사용되는 오르가노 하이드로전 폴리실록산(organo hydrogen polysiloxane)의 대표적인 분자구조는 다음의 화학식 2와 같다.
[화학식 2]
Figure 112005071497603-pat00006
여기서, q와 p는 0 이상인 정수이다.
상기 오르가노 하이드로전 폴리실록산은 직쇄상, 분지상 또는 환상의 어느 쪽이라도 좋으며, 이들의 혼합물도 좋다. 또한 점도나 분자량도 한정되지는 않지만, 상기 오르가노 폴리실록산과의 상용성이 양호하여야 하며, 사용량은 상기 오르가노 폴리실록산의 비닐기 1개에 대하여 실리콘 원자에 결합한 수소원자가 0.5 내지 1.2개의 범위가 되는 것이 바람직하다. 오르가노 폴리실록산의 비닐기 1개에 대하여 실리콘 원자에 결합한 수소원자가 0.5개 미만인 경우 양호한 경화성을 얻지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있으며, 1.2개를 초과하는 경우 경화 후의 탄성이나 물리적 성질이 저하되는 문제점이 있을 수 있다. 한편, 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물에서는 오르가노 폴리실록산에 비하여 오르가노 하이드로전 폴리실록산의 양이 많으면 가교가 많이 진행되어 유연성이 감소하여 막의 균열이 생성되어 평활성이 감소한다.
또한 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물의 구성 중 오르가노 폴리실록산 수지(organo polysiloxane resin)의 대표적인 구조는 하기의 화학식 3 내지 5의 단위가 직쇄상, 또는 환상으로 반복된 구조를 갖는 것이 바람직하다.
[화학식 3]
Figure 112005071497603-pat00007
[화학식 4]
Figure 112005071497603-pat00008
[화학식 5]
Figure 112005071497603-pat00009
여기서, 화학식 3 및 화학식 4의 R은 알킬기, 바람직하게는 메틸기, 또는 지방족 불포화 탄화수소, 바람직하게는 비닐기, 방향족 탄화수소, 바람직하게는 페닐기 등인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물의 오르가노 폴리실록산 수지는 고형분 0.1~20 중량%, 바람직하게는 0.15 내지 10 중량%이다. 첨가량이 0.15 중량% 미만인 경우 원하는 수준의 높은 박리력이 조절되지 않으며, 10 중량%를 초과하는 경우에는 박리력이 너무 커서 이형기재라고 말하기 어려워지기 때문이다.
한편 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물은 폴리에스터, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리염화비닐, 나일론 등과 같은 소재의 플라 스틱 필름, 크라프트지, 부직포, 천 등의 기재 위에 직접 도포될 수 있으며, 균일한 코팅층과 안정된 박리력을 갖기 위해서는 전체 고형분 함량이 6~20 중량%인 것이 바람직하다. 상기 기재는 기재와 코팅층 사이에 강한 화학결합을 위하여 코로나처리 등 표면처리가 수행된 후 이형제를 도포할 수 있으며, 기재의 두께는 12~1500㎛ 의 범위로 하는 것이 바람직하다.
[실시예]
본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물의 조성을 다음 표 1의 실시예 1 내지 5에서와 같이 하여 통상의 방법에 따라 기재인 폴리에스테르 필름에 코팅하여 이형필름을 제조하였다.
[비교예]
박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물의 조성을 다음 표 1의 비교예 1 내지 3에서와 같이 하여 통상의 방법에 따라 기재인 폴리에스테르 필름에 코팅하여 이형필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예의 박리력(g/in) 및 잔류접착률(%)을 다음 표 1에 실시예와 비교예에 따른 조성과 함께 나타내었다.
[표 1]
항목 실리콘 이형코팅 조성( 중량% ) 박리력
(g/in)		 잔류접착률
(%)		 비고
A B C D
실시예 1 2.28 0.15 0.37 0.002 25.7 98.3
실시예 2 2.04 0.44 0.36 0.002 40.9 97.7
실시예 3 1.92 0.59 0.35 0.002 51.9 98.1
실시예 4 1.80 0.74 0.34 0.002 67.1 96.3
실시예 5 1.32 1.32 0.31 0.002 96.2 97.5
비교예 1 2.04 X 0.32 0.002 17.6 96.9
비교예 2 2.28 X 0.36 0.002 15.4 98.2
비교예 3 2.40 X 0.38 0.002 16.2 96.5
(A: 오르가노폴리실록산, B: 오르가노 폴리실록산 수지, C: 오르가노하이드로전 폴리실록산, D: 백금킬레이트 촉매)
표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예들은 적절한 조성물 비에 따라서 박리력이 일정한 기울기로 변화됨을 확인할 수 있다.
즉 B/A인 오르가노 폴리실록산 수지/오르가노 폴리실록산와 C/A인 오르가노 하이드로전 폴리실록산/오르가노 폴리실록산의 조성물 비에 따른 박리력을 보여주는 그래프인 도 2와 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물 중의 오르가노 폴리실록산 수지의 함량(%)에 따른 박리력을 보여주는 그래프인 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물의 실시예를 사용한 이형필름은 오르가노 폴리실록산 수지(B)의 첨가량 증량에 따라 박리력이 다음의 수학식 1과 같이 일정한 기울기를 가지고 연속적으로 상승함을 확인할 수 있다.
[수학식 1]
Peeling Force = aＸ + b
여기서, a = 61.62 ± 3.98, b = 16.43 ± 3.01, Ｘ = 이형코팅 조성물 중의 오르가노 폴리실록산 수지의 함량(%)을 나타낸다.
또한 비교예에 따른 이형필름의 박리력 분석 결과를 통해서 오르가노 폴리실록산 수지(B)의 첨가없이 오르가노 폴리실록산(A)과 오르가노 하이드로전 폴리실록산(C)의 함량에 따라서는 일정한 박리력의 변화가 없음을 확인할 수 있다.
다음으로, 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 이형필름들의 물성인 박리력 (g/in) 및 잔류접착률(%)을 측정한 방법은 다음과 같다.
(물성 측정예 1: 박리력 측정)
- 시료 준비
① 실리콘 코팅된 측정용 샘플을 25℃, 65%RH 에서 24시간 보존
② 실리콘 코팅면에 표준 점착테이프(TESA7475)를 붙인 후 이 샘플을 상온(25℃) 및 고온(50℃) 조건에서 20g/cm2의 하중으로 24시간 압착 후 물성 측정
- 측정 기기: cheminstrument AR-1000
- 측정 방법:
① 180°박리각도, 박리속도 12 in/분
② 샘플 크기 500mm x 1500mm, 박리력 측정크기 250㎜ x 1500mm
- 측정 데이터: 박리력 단위는 g/in 이며 측정값은 5회 측정하여 평균값 산출
(물성 측정예 2: 잔류 접착율 측정)
- 시료 준비:
① 실리콘 코팅된 측정용 샘플을 25℃, 65%RH 에서 24시간 보존
② 실리콘 코팅면에 표준 점착테이프(Nitto 31B)를 붙인 후 이 샘플을 상온에서 20g/cm2의 하중으로 24시간 압착
③ 상기 실리콘 면에 접착했던 점착테이프를 오염 없이 수거 후 표면이 평탄하고 깨끗한 PET FILM면에 접착한 후 2㎏의 테이프 롤러(ASTMD-1000-55T)로 1회 왕 복압착 시킨다.
④ 박리력 측정
- 측정 기기: cheminstrument AR-1000
- 측정 방법:
i) 180°박리각도, 박리속도 12in/분
ii) 샘플 크기 500mm x 1500mm, 박리력 측정크기 250㎜ x 1500mm
- 데이터
Figure 112005071497603-pat00010
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개를 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물은 인라인 또는 오프라인 제조 공정을 거쳐 원하는 수치의 재현성 있는 소정의 박리력을 얻을 수 있으며, 유해한 유기용제의 휘발없이 균일한 코팅의 이형필름을 제조할 수 있으며, 또한 이렇게 제조된 실리콘 이형필름은 점착제와 안정된 박리력 특성을 지닌다.
본 발명에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물을 사용한 이 형필름은 시트형태의 수지, 점착제 및 접착제의 보호용으로 적용 가능하며, 또한 양면테이프 등의 용도로도 매우 적절하게 사용될 수 있는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 실리콘 수분산 이형코팅 조성물로서,
    상기 실리콘 수분산 이형코팅 조성물 총중량에 대하여, 오르가노 폴리실록산(A) 1.32 ~ 2.28 중량%, 오르가노 폴리실록산 수지(B) 0.15 ~ 1.32 중량%, 오르가노 하이드로전 폴리실록산(C) 0.31 ~ 0.37 중량%, 및 백금 킬레이트 촉매(D) 0.002 중량%를 포함하되, 이형코팅 조성물 전체에 대해 6~20 중량%의 고형분으로 이루어지고,
    상기 오르가노 폴리실록산은 분자 내에 비닐기를 함유하고 하기 화학식 1과 같은 분자구조를 가지며,
    [화학식 1]
    Figure 112010033175745-pat00017
    Figure 112010033175745-pat00018
    (여기서, m과 n은 0 이상의 정수)
    상기 오르가노 하이드로전 폴리실록산은 상기 오르가노 폴리실록산의 비닐기 1개에 대하여 실리콘 원자에 결합한 수소원자가 0.5 내지 1.2개이고 하기 화학식 2와 같은 분자구조를 가지며,
    [화학식 2]
    Figure 112010033175745-pat00019
    (여기서, q와 p는 0 이상인 정수)
    상기 오르가노 폴리실록산 수지는 수분산 에멀젼 형태로 하기 화학식 3 내지 5 구조의 반복된 단위를 가지며, 하기 화학식 3 및 4에서 R은 메틸기, 비닐기 또는 페닐기이고, 상기 오르가노 폴리실록산 수지는 직쇄상 또는 환상의 구조이며,
    [화학식 3]
    Figure 112010033175745-pat00020
    [화학식 4]
    Figure 112010033175745-pat00021
    [화학식 5]
    Figure 112010033175745-pat00022
    또한 상기 실리콘 이형 조성물은, 박리력에 대한 하기의 수학식 1을 만족하되,
    [수학식 1]
    Peeling Force = aＸ + b
    여기서, a = 61.62 ± 3.98, b = 16.43 ± 3.01, Ｘ = 이형코팅 조성물 중의 오르가노 폴리실록산 수지의 고형물 함량(이형코팅 조성물 전체 기준 중량%)으로 0.15중량% 내지 10중량%이고,
    비율 오르가노 폴리실록산 수지/오르가노 폴리실록산(B/A)과 오르가노 하이드로전 폴리실록산/오르가노 폴리실록산(C/A)이 증가할수록 그 박리력이 증가하는
    것을 특징으로 하는, 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물.
  4. 삭제
  5. 제3항에 따른 박리력을 조절할 수 있는 실리콘 이형 조성물을 폴리에스터 플라스틱 필름의 한 면 또는 양 면에 일정한 도포두께로 코팅하여 실리콘 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는, 실리콘 이형필름.
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