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KR100935365B1 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체, 그 제조 방법 및이용방법 - Google Patents

탄소나노튜브를 포함하는 복합체, 그 제조 방법 및이용방법 Download PDF

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KR100935365B1
KR100935365B1 KR1020070118443A KR20070118443A KR100935365B1 KR 100935365 B1 KR100935365 B1 KR 100935365B1 KR 1020070118443 A KR1020070118443 A KR 1020070118443A KR 20070118443 A KR20070118443 A KR 20070118443A KR 100935365 B1 KR100935365 B1 KR 100935365B1
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김옥희
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Abstract

본 발명은 전도성, 내마모성, 내열성, 내화학성, 강도 등이 향상된 탄소나노튜브를 포함하는 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 및 그 제조방법과 이용 방법에 관한 것이다.
본 발명은 (A) 플라스틱 또는 폴리머를 0.1 마이크로미터에서 50 mm 사이의 크기를 가지는 입자로 만드는 단계; (B) 상기 플라스틱 또는 폴리머 입자들을 탄소나노튜브 및 하나 이상의 첨가제를 혼합하는 단계; (C) 상기 혼합물을 가열하여 용융시키는 단계; (D) 상기 용융된 혼합물들을 펠렛을 만드는 단계; (E) 상기 펠렛을 이용하여 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 소재, 부품, 완제품등의 성형품을 만드는 단계로 구성된다.
탄소나노튜브, 플라스틱 또는 폴리머, 복합체, 전도성, 내열성, 내마모성

Description

탄소나노튜브를 포함하는 복합체, 그 제조 방법 및 이용방법{Nanocomposite containing Carbon Nanotube, Its Preparing Method and Its Uses}
본 발명은 전도성, 내마모성, 내열성, 내화학성, 강도 등이 향상된 탄소나노튜브를 포함하는 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 및 그 제조방법과 이용 방법에 관한 것이다.
플라스틱 또는 폴리머는 대전발생, 열변형, 마모, 부식, 균열, 파손 등 상기 기술된 문제들이 빈번히 발생하기 때문에 플라스틱 또는 폴리머의 특성을 향상시키기 위해 첨가물을 혼합하여 플라스틱 또는 폴리머 복합체를 만들어 이용되어져 왔다.
대표적으로 탄소분말을 플라스틱 또는 폴리머와 혼합하여 복합체를 만들어 왔다. 소량의 탄소입자를 혼합하는 경우 부도체, 도체, 반도체와의 마찰시 탄소분말이 발생하고 마모에 의한 불순물 발생되며 대전방지가 어려운 문제가 있다. 다량의 탄소입자를 첨가하는 경우 플라스틱 또는 폴리머 복합체의 성형이 어렵고, 완제품의 균열 발생, 강도저하 및 미세 입자 발생이 더욱 심해진다.
플라스틱 또는 폴리머에 나노크기의 입자를 첨가한 나노 복합체의 경우에도 나노입자의 분산 및 적합한 제조방법을 적용하지 않았을 경우 제품 제작 시 균열이 발생하고 표면이 거칠어지며 원하는 전도성, 내마모성, 내열성, 내화학성, 강도를 얻기 어렵다. 탄소나노튜브를 유기용매에 분산하여 플라스틱 또는 폴리머에 혼합한 복합체를 만드는 경우에도 강도 및 내마모성 특성이 우수하지 못하며 완제품의 모양이 제한된 형태만 제조가 가능하다.
유리, 플라스틱, 폴리머 등의 부도체, 도체 또는 반도체와 접촉하는 소재, 부품, 장치 또는 이송장치 등에 이용되는 플라스틱 또는 폴리머는 가격이 비싸거나, 대전방지, 내마모성, 내열성, 내화학성 및 강도 등이 우수하지 못하여 공정 도중 마찰에 의한 정전기 발생, 마모에 의한 변형, 스파크 발생으로 인한 생산품의 결함이 발생하거나, 열변형, 부식, 균열 및 파손 등의 문제들을 유발 시킨다.
따라서 본 발명은 상기 단점을 보완하기 위해 플라스틱 또는 폴리머 등의 전도성, 내마모성, 내열성, 내화학성, 강도, 대전방지 등의 특성을 향상시키기 위한 탄소나노튜브를 포함하는 새로운 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 및 그 제조방법 및 이용 방법에 관한 것이다.
본 발명품은 상기 상술한 문제점들을 개선하기 위해 안출된 것으로 부도체, 도체, 반도체 물질과 접촉하는 소재, 부품 및 장치에 발생하는 대전을 방지하고, 열변형이 적으며, 내마모성, 내화학성, 강도 등을 향상시키기 위한 탄소나노튜브를 포함하는 새로운 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 및 그 제조방법 및 이용 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 복합체를 제조하는 신규한 제조방법을 제공하는 것이며 또한 이를 이용하는 성형품을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기의 복합체를 제조하기 위하여 분산성이 양호하고 물성이 우수한 탄소나노튜브를 포함하는 플라스틱 복합체를 제조하는 신규한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 (A) 플라스틱 또는 폴리머를 0.1 마이크로미터에서 50 mm 사이의 크기를 가지는 입자로 만드는 단계; (B) 상기 플라스틱 또는 폴리머 입자들을 탄소나노튜브 및 하나 이상의 첨가제를 혼합하는 단계; (C) 상기 혼합된 플라스틱 또는 폴리머와 탄소나노튜브 및 첨가제를 가열하여 용융시키는 단계; (D) 상기 용융된 혼합물들을 이용하여 원통 또는 다각형 모양의 길이가 100 mm 이하의 펠렛을 만드는 단계; (E) 상기 (D)항의 을 펠렛을 이용하여 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 소재, 부품, 완제품등의 성형품을 제조하는 단계로 구성된다.
구체적으로 살피면, (A) 플라스틱 또는 폴리머를 0.1 마이크로미터에서 50 mm 사이의 크기를 가지는 입자로 만드는 단계; (B) 상기 플라스틱 또는 폴리머 입자들을 탄소나노튜브 및 하나 이상의 첨가제를 혼합하는 단계; (C) 상기 혼합된 플라스틱 또는 폴리머와 탄소나노튜브 및 첨가제를 가열하여 용융시키는 단계; (D) 상기 용융된 혼합물들을 이용하여 원통 또는 다각형 모양의 길이가 100 mm 이하의 펠렛을 만드는 단계; (E) 상기 (D)항의 을 펠렛을 이용하여 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 소재, 부품, 완제품 등의 성형품으로 제조하는 단계로 구성된다.
또한 본 발명의 상기 제조방법으로 제조한 복합체는 표면저항이 1×102Ω/□ ~ 9×1010Ω/□ 범위이고 더욱 좋게는 1×102Ω/□ ~ 9×106Ω/□의 표면저항을 가지는 것이다.
본 발명에서 탄소나노튜브는 나노사이즈를 가지는 탄소튜브라면 제한하지 않으며, 표면처리 하거나 하지 않은 탄소나노튜브를 사용할 수 있으며, 본 발명에서 사용하는 양으로는 0.1~20중량%, 좋게는 0.5~10중량%사용할 수 있으며, 본 발명의 조성하에서는 0.5~5중량%의 이하의 소량의 함량만을 사용하여도 충분히 대전방지 성능효과를 보여주게 되는 놀라운 특성을 가진다. 기계적 물성의 저하 없이 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키는 효과가 있으므로, 상기의 범위에서 본 발명이 요구하는 목적에 더욱 잘 부합할 수 있다. 즉, 본 발명의 특성중의 중요한 하나로서 낮은 탄소나노튜브를 사용하여도 전체 성형품에서 충분히 우수한 대전방지성능을 보이게 되는데 이는 본 발명의 조성물에 따른 분산성 증대효과에 기인하는 것으로 보여진다.
또한 본 발명에서는 탄소나노튜브와 플라스틱 또는 폴리머와의 결합성, 분산성, 압출성, 사출성등의 기능성을 향상시키기 위해 첨가되는 첨가제를 1종 이상 사용할 수 있는데, 플라스틱 또는 폴리머 총 질량의 0.1% 이상 포함할 수도 있으며, 좋게는 0.1~25중량%의 범위에서 사용할 수 있으며, 더욱 좋게는 0.1~10중량% 의 함량으로 사용할 수 있다. 이는 폴리머/탄소나노튜브의 복합체의 제조에 가장 큰 장애는 탄소나노튜브의 분산 정도에 따라 크게 좌우되는데, 이는 탄소나노튜브들이 반데발스힘에 의해 근접한 탄소나노튜브와 뭉치는 특성이 있기 때문에 물성을 발현 하는데 많은 장애를 나타낸다는 것이다. 따라서 본 발명에스는 종래의 기술과는 달리 표면 처리 또는 표면처리하지 않은 탄소나노튜브에 하기 화학식으로 나타내는 1,2-디메틸-헥사데실이미다졸륨 테트라플루오로보레이트(1,2-dimethyl-3-hexadecylimidazolium tetrafluoroborate) 또는 1-데실-2,3-디메틸이미다졸륨클로라이드(1-decyl-2,3-dimethylimidazolium chloride)를 첨가함으로써, 용융 혼합 과정 시 탄소나노튜브와 이미다졸리움 솔트사이의 π-양이온(π-cation) 상호작용이 일어나게 하고 이들이 즉, 하기 화학식의 화합물과 같은 화합물, 예를 들면 1,2-디메틸-3-헥사데실이미다졸륨 테트라플루오로보레이트(1,2-dimethyl-3-hexadecylimidazolium tetrafluoroborate)가 탄소나노튜브와 폴리머 사이의 경계 역할을 하여, 탄소나노튜브가 폴리머에 용해 및 분산되는 정도를 향상시킬 수 있도록 하여 폴리머 또는 플라스틱들과의 복합체를 만들 때 분산 및 결합성을 향상시키도록 한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112007083277200-pat00001
(상기 식에서 R1은 C1~C24의 선형 또는 분지형 알킬이거나 치환된 알킬기로부터 선택되고, R2는 메틸기 또는 C2~C5의 선형 또는 분지형 알킬기로부터 선택된다.)
본 발명에 사용하는 하기의 이미다조리움염의 사용량은 20중량% 이하, 더욱 좋게는 0.1~5중량%의 범위에 사용하는 경우 수지 조성물에 의해 제조되는 성형품의 기계적 물성을 저하시키지 않고 우수한 탄소나노튜브의 분산효과를 가지게되고, 또한 대전방지효과가 우수하고 내약품성에서도 우수한 특성을 가지게 된다.
또한 본 발명은 기능성 및 성형특성 향상을 위해 기능성첨가제로 티오비스페놀(Thiobisphenol), 아민(Amines), 부틸히드록시톨루엔(Butylated hydroxytoluene), 디라우릴 티오디프로피오네이트, 디스테아릴 티오디프로피오네이트, 베타-티오디프로피온산(β-Thiodipropionic acid), 테트라키스(메틸렌-3,5-디-t-부틸-4-하이드록시히드로시나메이트)메탄(tetrakis(methylene-3.5-di-t-butyl-4-hydroxyhydrocinnamate)methane), 고분자량 페놀릭스(phenolics), 티오에스테르(Thioester), 유기포스파이트(Organophosphite) 등을 첨가 할 수 있으며, 그 경우 전체 조성물에 대하여 0.1~20중량%의 함량으로, 더욱 좋게는 0.2~5중량%의 함량으로 사용하는 경우 기계적 물성을 희생하지 않고 충분히 본 발명의 목적을 얻을 수 있다.
기존의 기술에서 사용하는 방법으로는 알콕시실란-터미네이티드 아마이드 산(alkoxysilane-teminated amide acid) 폴리머와 반응 시키거나 카르복실화된 탄소나노튜브를 반응물로 에스터(ester)가 형성되는 에스테르화(Esterification)를 이용하여 복합체 제조에 응용하여 왔지만 공유기능화(covalent functionalism)를 이용하는 경우 탄소나노튜브의 옆벽에 공유기능화를 시키는 공정에 의해 탄소나노튜브 표면에 생성되는 확장된 π-네트워크 형성을 방해한다. 결국 기계적, 전기적 특성의 저하를 초래하므로 본 발명은 기존 기술과 차별화되는 우수한 분산성효과를 가진다.
본 발명에 사용하는 상기 1종 이상의 첨가제들은 그 함량에서 전체 조성에 대하여 25중량% 이상을 넘지 않도록 사용하는 것이 좋은데 이는 과량 사용하는 것에 따른 기계적 물성의 저하를 방지하기 위함이다.
또한 본 발명에서 사용하는 탄소나노튜브는 앞에서 기재한 바와 같이 플라스틱과 혼합하기 전, 예를 들면 (A) 단계 전 탄소나노튜브를 400 ℃이하의 온도에서 열처리하는 단계, 탄소나노튜브를 황산과 질산의 비율이 3:1인 산 용액에 넣어 초음파 처리를 하는 단계, 초음파 처리된 탄소나노튜브 용액을 린싱 하는 단계 및 필터링 하는 단계, 상기 탄소나노튜브를 오븐에서 건조하는 단계 중 전부 또는 하나이상 단계를 포함하여 탄소나노튜브를 전 처리하여 사용할 수도 있다. 또한 예를 들어 (A) 단계 전, (A)에서 (D) 단계, (D) 단계 후에 실온(25℃) 이상 및 10 분 이상의 조건에서 건조 단계를 진행할 수도 있다. 본 발명에서 사용하는 탄소나노튜브의 함량은 전체 복합체의 조성물에 대하여 0.1~40중량%의 함량으로 사용하며, 더욱 좋게는 0.5~10중량%의 범위로 사용하는 것이 본 발명에 목적에 부합되며 또한 경제적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 이용하여 유리, 플라스틱, 폴리머 등의 부도체 기판과 접촉이 되는 소재 및 부품, 디스플레이 및 반도체 제조용 장치에 이용되는 소재 및 부품, 액정디스플레이용 소재 및 부픔, 플라즈마 디스플레이용 소재 및 부품, 유기발광 다이오드용 디스플레이용 소재 및 부품, 디스플레이, 전자제품, 반도체 소재 및 부품, 외장 케이스, 포장 박스 및 시트, 캐리어, 카세트, 충격 및 정전기 방지 시트, 반송용 및 이송용 로봇 소재 및 부품, 자동차 소재 및 부품, 우주선 소재 및 ,인공 위성 및 항공기 소재 및 부품, 전극 및 전지 재료 및 부품, 방열 재료 및 부품 골프, 낚시, 테니스, 베드민턴, 하키, 등산 등을 포함하는 스포츠, 레저 용 소재, 기구 및 장치 등에 이용되어 질 수 있다.
상기에서 살핀 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 따른 복합체의 경우 플라스틱 또는 폴리머에 극소량의 탄소나노튜브를 첨가 하여도 우수한 전도성을 얻을 수 있어서 비용이 저렴하며, 기존의 복합체에 비하여 수한 대전방지 특성, 기계적 강도, 내마모성, 내열성, 및 내화학성을 갖는 복합체를 얻을 수 있고, 공정성이 용이하고 생산성이 우수하며 열전도성이 우수하여 방열효과가 뛰어나며 산 및 알카리 환경에서도 이용 가능 하므로 전자차폐를 비롯한 전기도금, 도색, 도장이 기존 플라스틱 또는 폴리머에 비해 용이하다.
이하에서는, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 가지는 복합체를 제조하는 방법에 대하여 실시예를 이용하여 더욱 상세히 설명한다. 실시예 중에서 부(part)와 중량은 특별한 언급이 없는 한 중량부와 중량%이다.
<실시예 1>
(1) 탄소나노튜브
탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled Nano Tube, MWNT)로서 평균직경이 120 ㎚이고 길이가 150 ㎛이며, 벌크 상태에서의 부피 저항치는 0.1Ωㆍcm인 중공성 섬유를 사용하였다. 다중벽 탄소나노튜브는 310 ℃에서 2시간 열처리하고, 탄소나노튜브를 황산과 질산의 비율이 3:1인 산 용액에 넣어 3시간 초음파 처리를 하는 단계, 초음파 처리된 탄소나노튜브 용액을 린싱 하는 단계 및 필터링 하는 단계, 상기 탄소나노튜브를 오븐에서 충분히 건조하여 제조한 것을 사용하였다.
(2) 조성물의 제조
표 1과 같이 전체 조성물의 함량 100중량부에 대하여 MWNT 3 중량부와 1,2-디메틸-헥사데실이미다졸륨테트라플루오로보레이트(1,2-dimethyl-3-hexadecyl imidazolium tetrafluoroborate) 2 중량부를 우선 용융 혼합한 후, 혼합물을 평균 입경이 폴리페닐렌설피드(e-폴리머社) 95 중량부와 혼합후, 트윈(Twin) 압출기에 넣어 스크류의 온도를 270℃에서 140rpm으로 분간 혼련하여 펠렛화하고 이를 다시 동일한 온도에서 압출하여 시편을 제작하였다. 제조된 시편을 이용하여 물성을 측정한 결과를 표 1 및 표 2에 수록하였듯이 표면저항 특성이 우수하고 또한 내약품성도 우수함을 알 수 있다. 도 1의 SEM사진에서 보듯이 매우 분산성이 우수하였음을 알 수 있다.
<비교예 1>
실시예1에서 1,2-디메틸-헥사데실이미다졸륨 테트라플루오로보레이트(1,2- dimethyl-3-hexadecylimidazolium tetrafluoroborate)를 사용하지 않고 그 함량만큼의 수지성분을 추가한 것을 제외하고는 동일한 조건에서 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 2에 수록하였다. 도 2와 같이 SEM표면을 관찰한 결과 분산성이 매우 열세임이며 알 수 있었다.
<실시예 2>
표 1과 같이 전체 조성물의 함량 100중량부에 대하여 실시예 1과동일한 탄소나노튜브인 MWNT 3 중량부와 1,2-디메틸-헥사데실이미다졸륨 테트라플루오로보레이트(1,2-dimethyl-3-hexadecylimidazolium tetrafluoroborate) 2 중량부를 우선 용융 혼합한 후, 혼합물을 평균 PE (폴리에틸렌, LG 화학) 95 중량부와 혼합 후, 트윈(Twin) 압출기에 넣어 스크류의 온도를 140℃에서 140rpm으로 분간 혼련하여 시편을 제작하였다. 제조된 시편을 이용하여 물성을 측정한 결과를 표 1 및 표 2에 수록하였듯이 표면저항 특성이 우수하고 또한 내약품성도 우수함을 알 수 있다.
<비교예 2>
표 1과 같이 실시예2에서 1,2-디메틸-헥사데실이미다졸륨 테트라플루오로보레이트(1,2-dimethyl-3-hexadecylimidazolium tetrafluoroborate)를 사용하지 않고 그 함량만큼의 MWNT 성분을 추가한 것을 제외하고는 동일한 조건에서 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 2에 수록하였다.
<실시예 3>
실시예1에서 폴리페닐렌설피드수지 92중량부로 변경하여 사용하고 기능성첨가제로서 디스테아릴 티오디프로피오네이트 3중량부를 추가 첨가한 것을 제외하고는 동일한 조성과 조건에서 실험을 실시하였다. 그 결과 제조된 시편의 표면광택이 증가되었으며, 색상이 더욱선명하게 나타남을 알 수 있어, 가공중의 마찰열등에 의한 내성이 증가되었음을 알 수 있다. 또한 표 1 및 표 2에 수록하였듯이 표면저항 특성이 우수하고 또한 내약품성도 우수함을 알 수 있다.
[표 1]
Figure 112007083277200-pat00002
[표 2]
<내약품성>
Figure 112007083277200-pat00003
도 1은 본 발명의 실시예1에 따르는 복합체 표면의 SEM사진이다.
도 2는 비교예 1에 따른 복합체 표면의 SEM사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 상기 명시된 복합체를 제조를 위해 만들어진 플라스틱 또는 폴리머는 입자이다.
도 4는 발명의 실시예에 의한 상기 명시된 복합체를 제조를 위해 이용되는 탄소나노튜브이다.
도 5는 발명의 실시예에 의한 상기 명시된 복합체를 제조를 위해 이용되는 첨가제중 하나이다.
도 6은 발명의 실시예에 의한 상기 명시된 복합체를 제조를 위해 이용되는 플라스틱 또는 폴리머, 탄소나노튜브, 첨가제의 혼합물이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 의한 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체 펠렛이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 의한 플라스틱/탄소나노튜브, 폴리머/탄소나노튜브 복합체의 범용예로 액정디스플레이 패널 및 유리를 수납하기 위한 수납 지그이다.

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. (A) 플라스틱 또는 폴리머를 0.1 ㎛에서 50 mm 사이의 크기를 가지는 입자로 만드는 단계;
    (B) 상기 플라스틱 또는 폴리머 입자들에 탄소나노튜브 및 하기 화학식 1의 화합물을 함유하는 첨가제를 혼합하는 단계;
    (C) 상기 혼합된 플라스틱 또는 폴리머와 탄소나노튜브 및 첨가제를 가열하여 용융시키는 단계;
    (D) 상기 용융된 혼합물들을 이용하여 펠렛을 만드는 단계;
    (E) 상기 펠렛을 이용하여 복합체 성형품을 제조하는 단계;
    를 포함하는 탄소나노튜브와 중합체로 이루어지는 복합체의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112009025266352-pat00014
    (상기 식에서 R1은 C1~C24의 선형 또는 분지형 알킬이거나 치환된 알킬기로부터 선택되고, R2는 메틸기 또는 C2~C5의 선형 또는 분지형 알킬기로부터 선택된다.)
  8. 삭제
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 첨가제는 티오비스페놀, 아민류, 부틸히드록시톨루엔, 디라우릴 티오디프로피오네이트, 디스테아릴 티오디프로피오네이트, 베타-티오디프로피온산-테트라키스(메틸렌-3,5-디-t-부틸-4-히드록시히드로시나메이트)메탄, 페놀수지, 유기포스파이트에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합체의 제조방법.
  10. 제 7항에 있어서,
    (B)단계에서 유리섬유를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합체의 제조방법.
  11. 삭제
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