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KR100792190B1 - 유심구조가 없는 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 유심구조가 없는세라믹스 소결체 및 서멧트 - Google Patents

유심구조가 없는 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 유심구조가 없는세라믹스 소결체 및 서멧트 Download PDF

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KR100792190B1
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metals
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강신후
정진관
박상호
강영재
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Abstract

본 발명에서는, 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 탄화물, 탄질화물, 또는 이들의 혼합물로 이루어지고, 유심구조가 없는 완전 고용상인 것을 특징으로 하는 고용체 분말, 이를 포함하는 서멧트용 분말, 상기 고용체 분말을 소결한 세라믹스, 상기 서멧트용 분말을 소결한 서멧트를 개시하고, 이러한 고용체 분말, 서멧트용 분말, 세라믹스 및 서멧트의 제조 방법도 개시한다. 본 발명에 따르면, TiC계 또는 Ti(CN)계 복합 분말의 미세 구조에 있어서 완전 고용상을 제공함으로써, 금속결합재 없는 고경도 세라믹스의 인성을 향상시키며 혹은 금속결합재가 존재하는 서멧트 재료의 인성을 현저히 향상시킨다. 추가적인 혼합과정 없이 직접 소결할 수 있는 장점을 가지며, 기타 전반적인 기계적 물성이 우수하므로, WC-Co 초경 재료를 대체하여, 고경도 절삭공구 혹은 고인성 절삭공구를 제공하는 효과를 달성한다.
탄소분말, 탄질화물, 탄화물, 유심조직, 완전고용체, 고인성, 고경도, 서멧트

Description

유심구조가 없는 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 유심구조가 없는 세라믹스 소결체 및 서멧트{solid-solution powder without core/rim structure, method to prepare the same, powder for cermet including said solid-solution powder, method to prepare the same and ceramics, cermet using said powder for solid-solution powder and cermet}
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 (a) (Ti,W)C (15 wt.% WC 함유) 고용체 분말, (b) (Ti,W)C-Ni (30 wt.% WC 함유) 서멧트용 분말 및 (c) (Ti,W)(C,N)-Ni (30 wt.% WC 함유, C/N= 3:1) 서멧트용 분말의 X선 회절 분석에 의한 상 분석 결과를 나타내는 그래프,
도 2a는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 (Ti,W)C-Ni (15 wt.% WC 함유) 서멧트용 분말의 형상에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진과 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 2b는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 (Ti,W)C (45 wt.% WC 함유) 고용체 분말의 형상에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진과 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 3a는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 (Ti,W)C-Ni ((1)15, (2) 30 wt.% WC 함유) 서멧트용 분말 및 (Ti,W)(CN)-Ni ((1)15, (2) 30 wt.% WC 함유) 서멧트용 분말 각각의 소결체 (1510℃,1시간)의 주사전자현미경(FE-SEM)사진,
도 3b는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 (Ti,W)C 고용체 분말의 소결체 (1510℃,1시간)의 주사전자현미경(FE-SEM)사진이다.
(1) 1120℃에서 제조된 45 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(2) 1120℃에서 제조된 77 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(3) 1200℃에서 제조된 58 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(4) 1200℃에서 제조된 77 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 (Ti,W)C 고용체 분말 소결체 (1510℃,1시간)의 파단면을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진
(1) 1120℃에서 제조된 45 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(2) 1120℃에서 제조된 77 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(3) 1200℃에서 제조된 58 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(4) 1200℃에서 제조된 77 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
삭제
본 발명은 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 유심구조가 없는 세라믹스 및 서멧트에 관한 것으로, 상세하게는 기계 제조업과 자동차 공업등 기계 산업 분야에 사용되는 고속 절삭 공구 재료 및 금형 재료등에 적용되는, 전반적인 기계적 물성 및 특히 인성을 향상할 수 있는, 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 유심구조가 없는 세라믹스 및 서멧트에 관한 것이다.
기계 산업에 필요한 금속 절삭 가공 등에 활용되는 주된 절삭 공구 또는 내마모성 공구들에는, WC 계열의 초경합금, TiC나 Ti(CN) 계열의 각종 서멧트(cermet) 합금, 기타 세라믹스 또는 고속도강 등이 사용된다.
그 중에서, 상기 세라믹스는 경질상인 TiC, Ti(CN)을 주성분으로 하고, 서멧트는, 일반적으로, 경질상인 TiC, Ti(CN)과, 결합상인 Ni, Co 및 Fe 등의 금속을 주성분으로 하며, 주기율표중에서 IVa, Va, 그리고 VIa 족 금속의 탄화물, 질화물, 그리고 탄질화물 등을 첨가물로 함유하는 세라믹 혹은 세라믹-금속 복합 소결체를 말한다.
즉, 상기 서멧트는, TiC나 Ti(CN)등 이외에 WC, NbC, TaC, Mo2C 등의 경질 세라믹 분체 및 이들을 결합하기 위한 기지상인 Co와 Ni 등의 금속 분체를 혼합하여, 이들을 진공 또는 수소 분위기하에서 소결함으로써 제조된다.
상기 TiC는 경도(Vicker's hardness)가 3,200kg/mm2로 대단히 단단하고, 녹는점이 3,150 내지 3,250℃로 상당히 높으며, 700℃ 까지는 비교적 우수한 내산화성을 가지고 있고, 내마모성, 내식성, 전자 방사성, 집광성 등 우수한 성질을 가지고 있으므로, 고속도 절삭 공구용 재료로서 WC-Co 합금을 대체해서 많이 사용되었다.
그러나, 상기 TiC를 이용하여 서멧트를 제조하는 경우, 소결 시 액상 금속으로서 Ni등 결합상 금속을 사용하게 되는데, 이 경우, WC-Co 조합에 비해서 적심각(wetting angle)이 크기 때문에, TiC의 급속한 입성장이 일어나게 되고, 이에 따라 인성이 떨어진다는 문제점을 갖고 있었다.
그럼에도 불구하고, 1956년 미국의 포드 자동차(Ford Mortor)에서는 TiC-Mo2C-Ni 서멧트를 최초로 양산하였는데, 비록 그 인성이 크게 개선되지는 못하였지만, 정밀 가공을 위한 고경도 공구 재료로서 중삭(semi-finishing)과 정삭(finishing)등에 사용되었다.
1960년대, 1970년대에는 상기 TiC-Ni 서멧트 시스템이 가지고 있는 가장 큰 약점인 인성을 개선하고자 여러 종류의 원소를 첨가하는 시도가 있었는데, 뚜렷한 성과를 거두지는 못하였다.
그러던 중 1970년대 TiC에 TiN을 첨가함으로써 열역학적으로 보다 안정한 상(相)인 Ti(C,N)을 형성하게 되었으며, 이에 따라 인성을 어느 정도 개선할 수 있게 되었다.
즉, Ti(C,N)은 TiC에 비해서 미세한 조직을 가지고 있어서 인성이 개선될 수 있었고, 그 외에도 화학적 안정성, 기계적 충격 저항성을 향상할 수 있었다.
한편, 인성의 향상을 위해 WC, Mo2C, TaC, NbC 등 많은 첨가 탄화물을 사용하여 왔고, 지금까지도 Ti(C,N)-M1C-M2C-…-Ni/Co 형태의 제품들이 상용화되고 있다.
인성의 향상을 위해 첨가 탄화물을 적용하는 경우, TiC계 혹은 Ti(C,N)계 서멧트 소결체의 일반적인 미세구조는 유심구조(core/rim structure)로 관찰되는데, 이와 같은 유심구조의 경질상을 Ni, Co 등의 결합상이 둘러싸게 된다.
상기 유심구조중 코어(core)는 소결 중 액화된 금속 결합물(binder : Ni, Co 등) 내에서 용해되지 않은 TiC 또는 Ti(C,N)으로써 고경도를 가지고 있는 조직이다.
반면에 이들 코어 주변을 싸고 있는 주변의 림(rim) 조직은 코어의 성분인 TiC 혹은 Ti(CN)과 첨가 탄화물 간의 고용체(solid-solution : (Ti,M1,M2…)(C,N)으로 나타난다)로 경도보다는 고인성을 갖는 조직이다.
이와 같이, 서멧트는 림(rim)조직의 형성을 통하여, TiC-Ni 혹은 Ti(C,N)-Ni 같은 단순계 서멧트가 가지고 있던 치명적인 약점인 인성의 문제를 어느 정도 해결하였다.
그러나, 상기 유심구조를 갖는 서멧트의 경우, 여전히 WC-Co의 초경 합금에 비하여 인성이 낮다는 문제점이 있었으며, 따라서 아직까지도 WC-Co를 완전하게 대체하지 못하고 있다.
이에, 유심구조를 갖지 않는 완전 고용상의 형성을 통해, 인성이 향상된 서멧트를 개발하고자 하는 시도가 스미토모(Sumitomo), 쿄세라(Kyocera) 등 일본 공구회사들과 유럽 NATO 연합국 연구진들에 의해 꾸준히 이루어져 왔다.
그러나 고용상은 소결 중에 형성되며, 형성되는 양이 소결 온도와 시간에 연관되어 있으므로, 완전 고용체만으로 구성된 서멧트를 얻을 수 없었고, 아직까지도 실질적인 고인성을 달성하는 완전 고용체 분말이나 이를 이용하여 제조되는 극 미세구조를 가진 서멧트는 제공된 바 없다.
또한 절삭 공구 중 세라믹스는 일반적으로 고경도를 이용한 가공이 어려운 고경도 재료에 주로 사용되고 있다. 주요 적용 영역은 주철의 고속절삭가공, 고경도강 절삭, 초내열합금 소재 등의 절삭이다.
세라믹 절삭공구의 재료는 Si3N4계, Al2O3-TiC(N)계, Al2O3-ZrO2계, Al2O3-SiC whisker계, 서메트계등 크게 5종류로 구성되어 있다. 이중 Si3N4계는 주성분인 Si3N4에 Al2O3, Y2O3, MgO, CeO2, HfO등을 2∼10wt%를 첨가하여 제조하고 있으며 인성 및 내열충격성이 우수하므로 주철의 황삭가공, 단속가공과 밀링가공에 적용되고 있다. Al2O3-TiC(N)계는Al2O3 65∼70wt%에 TiC(N) 30∼35wt%에 소량의 Y2O3와 MgO등을 첨가하여 제조하고 기계적 충격성과 내열, 내충격성이 우수하여 강, 주철의 정삭, 중삭 및 단속가공과 고경도강, 합금강 및 난삭재 가공에 적용되고 있다. Al2O3-ZrO2계는 Al2O3 87∼93wt%에 ZrO2 7∼13wt%를 첨가하여 인성을 보강하고 재질 안정성이 우수하여 강 및 주철의 정삭/중삭가공에 적용되고 있다. Al2O3-SiC whisker계는 Al2O3 70∼85wt%에 SiC whisker를 15∼30wt% 첨가하여 제조하고 Inconel종류와 Ni-base alloy등의 가공에 적용되고 있다.
하지만 이들 세라믹스 소재의 소결은 고온 공정이나, HP(Hot Pressing)나 HIP(Hot Isostatic Pressing)등 고가의 공정이 필요하다. 또한 물성의 측면에서 세라믹스 공구 재료는 20GPa 정도의 높은 경도를 보이지만 파괴인성의 경우 6.0 MPam1/2이하의 낮은 값을 보인다. 경도를 유지하면서 파괴인성이 증가된다면 고속절삭 영역에서 긴 수명을 이용하여 훨씬 효율이 높고 넓은 분야의 가공에 사용될 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로,
본 발명의 목적은, 종래 TiC계, Ti(CN)계 서멧트가 가지는 고경도에 따른 저인성의 문제를 해결하여, TiC계 또는 Ti(CN)계 복합 분말의 미세 구조에 있어서 유심 구조를 갖지 않는 완전 고용상을 제공함으로써, 서멧트 재료의 인성을 실질적으로 크게 향상할 수 있고, 전반적인 기계적 물성도 우수하며, 따라서 WC-Co 초경 재료를 대체하여 고경도 혹은 고인성 절삭공구의 제조를 가능하게 하는, 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 유심구조가 없는 세라믹스 및 서멧트를 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 탄화물, 탄질화물, 또는 이들의 혼합물로 이루어지고, 완전 고용상이며, 원료로서 금속의 산화물을 환원 및 탄화 혹은 환원, 탄화 및 질화시켜 제조된 것을 특징으로 하는 분말에 의해 달성된다. 이하에서는, 이와 같은 분말을 고용체 분말이라고 칭한다.
상기와 같은 본 발명의 목적 또한, 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 탄화물, 탄질화물, 또는 이들의 혼합물; 및 니켈, 코발트 및 철로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속;을 포함하여 이루어지고, 완전 고용체를 포함하여 이루어지는 응집체이며, 원료로서 금속의 산화물을 환원 및 탄화 혹은 환원, 탄화 및 질화시켜 제조된 것을 특징으로 하는 분말에 의해 달성된다. 이하에서는, 이와 같은 분말을 서멧트용 분말이라고 칭한다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 또한, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말의 소결체로서 유심구조가 없는 소결체에 의해 달성된다. 상기 고용체 분말의 소결체는 세라믹스, 상기 서멧트용 분말의 소결체는 서멧트가 된다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 주기율표중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 산화물을 탄소 분말 혹은 탄소 소스(source material)와 혼합하거나, 또는 혼합 및 분쇄하는 단계(S1-1); 및 상기 혼합된 분말 또는 분쇄된 분말을, 환원 및 탄화하거나 또는 환원, 탄화 및 질화시키 단계(S2-1);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고용체 분말의 제조 방법에 의해 달성된다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 또한 니켈, 코발트 및 철로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 산화물, 주기율표중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 산화물, 그리고 탄소 분말 혹은 탄소 소스(source material)를 혼합하거나, 또는 혼합 및 분쇄하는 단계(S1-2); 및 상기 혼합된 분말 또는 분쇄된 분말을, 환원 및 탄화하거나 또는 환원, 탄화 및 질화시키는 단계(S2-1);를 포함하는 것을 특징으로 하는 서멧트용 분말의 제조 방법에 의해 달성된다.
그리고, 상기 제조 방법들에 있어서, 상기 S2-1 단계는, 탄질화물을 형성하는 경우, 진공 또는 수소 분위기의 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원, 탄화 혹은 환원, 탄화 및 질화하도록 하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 상기 S1-1과 S1-2의 단계와 달리 탄소 분말 및 탄소 소스를 첨가하지 않고 원하는 조성에 따라 혼합하거나, 또는 혼합 및 분쇄하는 단계(S1-3, S1-4); 및 상기 혼합된 분말 또는 분쇄된 분말을, 환원, 탄화하거나 또는 환원, 탄화 및 질화시키는 단계(S2-2);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고용체 분말 및 서멧트용 분말의 제조 방법에 의해 달성된다.
그리고, 상기 제조 방법들에 있어서, 상기 S2-2 단계는, 탄질화물을 형성하는 경우, 진공 또는 수소 분위기와 함께 C를 포함한 gas 또는 액체 원료를 사용하여 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원, 탄화 혹은 환원, 탄화 및 질화하도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 분말 또는 본 발명에 따른 방법으로 제조된 분말의 조성은, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성이 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터, 티타늄을 제외하고, 선택되는 원소가 5~80 wt. %의 조성 범위를 가질 수 있다.
이 때, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성 중 W의 양이 10~80 wt. %의 조성 범위를 가질 수 있으며, 여기에 더하여 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~25 wt. %의 조성 범위를 가질 수도 있다. 바람직하게는 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~10 wt. %의 조성 범위를 갖는다. 뿐만 아니라, Ni, Co 또는 Fe의 결합상의 양이 0-30 wt. %의 조성 범위를 가질 수 있다.
한편, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성이 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터, 티타늄을 제외하고, 선택되는 원소가 5~80 wt. %의 조성 범위를 가지는 본 발명에 따른 분말의 소결체인 세라믹스는, 티타늄을 포함한 완전 고용체 분말의 조성 중 W의 양이 40~80 wt. % 이고 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~10 wt. %의 조성 범위를 가질 수 있다. 다른 한편, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성이 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터, 티타늄을 제외하고, 선택되는 원소가 5~80 wt. %의 조성 범위를 가지는 본 발명에 따른 분말의 소결체인 서멧트는, 티타늄을 포함한 완전 고용체 분말의 조성 중 W의 양이 10~60 wt. % 이고 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~10 wt. %의 조성 범위를 가지며, Ni, Co 또는 Fe의 결합상의 양이 0-30 wt. %의 조성 범위를 가질 수 있다.
이하, 본 발명에 따르는 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 유심구조가 없는 세라믹스 및 서멧트를 그 구현예 및 실시예를 통하여 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 단지 하기 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 동시에 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 실시를 용이하게 하고자 하는 것이고, 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 변형이 가능한 것임이 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 이해될 것이다.
본 발명에 따르는 고용체 분말, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 세라믹스 및 서멧트는, 고용체 분말이나 이에 결합상 금속을 포함하는 서멧트용 분말이, 이에 따라 유심 구조를 갖지 않는 완전 고용상의 제공이 가능하게 되고, 따라서 제공되는 세라믹스 및 서멧트의 인성이 실질적으로 크게 향상됨을 그 기술적 사상의 바탕으로 한다.
또한 본 발명에 따르는 고용체 분말의 제조 방법 및 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말의 제조 방법은 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 금속의 산화물을 탄소 분말 혹은 탄소 소스와 혼합하고, 또는 혼합한 후 필요에 따라 더욱 분쇄하여 사용하거나, 혹은 탄소 분말, 탄소 소스와 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족으로부터 선택되는 티타늄을 포함하여 선택되는 금속의 산화물 및/또는 니켈 또는 코발트 산화물 분말을 혼합한 후 분쇄함으로써, 종래와 달리, 유심구조를 갖는 것이 아닌, 완전 고용상으로 이루어진 균일한 미세 구조를 얻을 수 있고, 또한 추가 혼합 과정을 거치지 않고 직접 소결하여 세라믹스 및 서멧트를 제공할 수 있다는 효과를 달성함을 그 기술적 사상의 바탕으로 한다.
또한, 본 발명에 따르는 고용체 분말의 제조 방법 및 상기 고용체 분말을 이용한 세라믹스 및 서멧트의 제조 방법은, 특히 탄질화물의 형성시, 진공 또는 수소 분위기의 1000 내지 1300℃ 온도범위 하에서 3시간 이하로 열처리하여 환원 및 탄화 과정을 거친 후, 질화하도록 함에 따라, 최소의 산소와 적정량의 탄소 및 질소의 양을 보장하여, 기공의 형성을 방지하고, 기타 기계적 물성을 향상하는 효과를 달성함을 그 기술적 사상의 바탕으로 한다.
우선, 본 발명에서는, 완전 고용상을 갖는 탄화물 또는 탄질화물 고용체 분말을 제조하기 위하여, 혼합한 산화물과 탄소 분말 혹은 탄소 소스를 섞어 고에너지 볼 밀링(high energy ball miling)을 사용하여 분쇄하거나, 처음부터 나노 크기의 산화물을 구입하여 탄소 분말과 혼합한 뒤 필요에 따라 분쇄한 후, 이어 환원하고, 탄화 및/또는 질화 과정을 거치도록 한다.
즉, 본 발명에서는 TiC계 고용체 분말의 제조를 위하여, 예를 들어, TiO2, 예를 들어 WO3 등과 같은 주기율표중 IVa, Va, 및 VIa 족의 금속중 Ti을 제외하고 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 금속의 산화물, 및 탄소 분말 혹은 탄소 소스를 혼합한다(S1-1). 그리고, 이 후, 상기 산화물들과 탄소 분말 혹은 탄소 소스가 혼합된 분말을 분쇄하는 과정을 거친다.
이때, 상기 혼합량은 고용체 분말의 설정된 조성에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 상기 분쇄시에는 예를 들어 attrition을 포함한 고에너지 볼 밀링(high energy ball miling)방식을 이용하도록 한다.
상기 혼합 및/또는 분쇄된 분말을 예를 들어 진공 또는 수소 분위기에서 환원하고, 탄화하도록 하면, 완전 고용상으로 이루어진 TiC계 고용체 분말이 제공된다(S2-1).
이와 같이 제조되는 탄화물 분말에 있어서 산소의 함유량은 중요한데, 일반적으로 산소의 함유량이 증가하면 기공의 형성을 초래하기 쉬우므로, 최소의 산소와 이에 따른 적정 탄소양을 확보하는 것이 필요하다.
따라서, 상기 혼합 및/또는 분쇄된 분말을 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 진공 또는 수소 분위기에서 환원하고, 탄화하도록 하는데, 이에 따라, 하기 실시예에서 알 수 있듯이 상용 분말과 유사하거나 그 이하의 산소 함량을 갖게 되므로 바람직하다.
한편, Ti(CN)계 고용체 분말을 제공하기 위해서는, 상기와 같은 TiC계 분말의 환원 및 탄화 과정 이후, 질소 분위기 하에서 상기 환원 및 탄화된 분말을 질화하도록 하면 완전 고용상으로 이루어진 Ti(CN)계 고용체 분말이 제공된다(S2-1).
이와 같이 제조된 탄질화물 나노 분말의 경우에도 산소의 함유량이 중요한데, 일반적으로 산소의 함유량이 증가하면 기공의 형성을 초래하기 쉬우므로, 최소의 산소와 이에 따른 적정 탄소 및 질소 양을 확보하는 것이 필요하다.
따라서, 상기 혼합 및/또는 분쇄된 분말을 예를 들어 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 진공 또는 수소 및 질소 분위기에서 환원하고, 탄화한 후, 질화하도록 하는데, 이에 따라, 특히 Ti(CN)계 분말의 경우, 하기 실시 예에서 알 수 있듯이, 그 산소 함량이, 상용분말의 산소 함량과 대비하여, 매우 적게 된다.
그리고 상기 처리 조건하에서 질소양은, 공정 온도와 분말 합성시의 질소 분압 및 분말내에 첨가되는 탄소의 양에 따라 자유롭게 선택이 가능하게 되며, 특히 안정적인 조성으로서, C/N(몰비)이 3/7, 5/5, 7/3것이 바람직하고, 7/3이 더욱 바람직하다.
그리고, 상기 제공된 완전고용체 분말을 진공 하에서 일반적인 소결온도와 시간으로 소결을 수행하면, TiC계 또는 Ti(CN)계의 완전 고용상을 갖는 세라믹스가 제공된다.
다음으로, 상기 고용체 분말을 이용한 서멧트용 분말의 제조를 위하여 니켈, 코발트, 철 또는 니켈/코발트 등의 결합상 금속을 상기한 바와 같은 주기율표중 IVa, Va, 및 VIa 족으로부터 선택되는 티타늄을 포함하여 선택되는 금속의 산화물 및 탄소 분말 혹은 탄소 소스와 혼합한다. 이 경우에도 필요에 따라서 더 분쇄하여 사용할 수 있다(S1-2).
이 후, 이들을 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 진공 또는 수소 분위기에서 환원, 탄화하거나, 진공 또는 수소 및 질소 분위기에서 환원, 탄화 및 질화하도록 하면, 서멧트용 분말이 제공된다(S2-1).
그리고, 상기 제공된 서멧트용 분말을 진공하에서 일반적인 소결온도와 시간으로 소결을 수행하면, TiC계 또는 Ti(CN)계의 완전 고용상을 갖는 서멧트가 제공된다.
이와 같이 본 발명의 방법에 따라 원하는 조성을 갖는 (Ti,M1,M2…)C 및 (Ti,M1,M2…)(C,N) 형태의 유심구조를 갖지 않는 완전 고용체 분말, 이를 포함하는 서멧트용 분말 및 완전 고용체 분말을 이용하는 세라믹스 및 서멧트용 분말을 이용하는 서멧트의 제공이 가능하다.
위와 같이 제조함으로써, 본 발명은, TiC계 또는 Ti(CN)계 고용체 분말에 있어서, 실질적인 분말의 성격을 보이도록 할 수 있으며, 또한, TiC계 또는 Ti(CN)계 서멧트용 분말 응집체를 제공할 수 있다. 본 발명에서는 상기와 같은 완전 고용상을 제공하게 되며, 응집체의 크기는 다양하게 조절가능하다.
즉, 시간, 속도, 온도 등의 밀링 조건, 및 시간, 온도 등의 분말 합성 조건을 조절함에 의해, 분말의 크기를 조절할 수 있으며, 응집체에 있어서, 나노 크기, 서브마이크론 크기(100nm 초과, 1㎛ 미만), 마이크론 크기(수 ㎛)에 대하여 모두 제조 가능하다.
그러나, 종래 세라믹스 및 서멧트의 제조 설비, 공정이 서브마이크론 크기 이상의 분말에 대하여 최적화되어 있으므로, 200nm 이하의 응집체를 제조하는 경우, 본 발명 적용의 용이성 및 경제성 측면에서 적합하다.
한편, 본 발명에 따른 고용체 분말 중에 고용되는 금속의 경우, 그 금속의 고용도 범위에서 모두 완전 고용상의 형성이 가능하다.
즉, 본 발명의 완전 고용체 분말에 있어서, 예를 들어 WC가 고용되는 경우, 그 고용양은, 15 wt.%, 30 wt.%, 60 wt.%, 및 그 이상의 범위에 대하여 모두 가능하며, 그 외의 기타 Mo2C, NbC첨가 탄화물등의 경우에도 각각의 가능한 고용도 범위에서 완전 고용상을 형성할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
실시예
실시예로서, 먼저 간단한 목표 조성을 선택하고 이를 위해 각 함량에 따라 TiO2, WO3, NiO 산화물들을 준비하였다.
즉, 목표 조성으로서, (i) (Ti,W)C-Ni (15 wt.% WC 함유), (ii) (Ti,W)C-Ni (30 wt.% WC 함유), (iii) (Ti,W)(C,N)-Ni (15 wt.% WC 함유, C/N= 2:1), (iv) (Ti,W)(C,N)-Ni (30 wt.% WC 함유, C/N= 3:1), (v) (Ti,W)C (45∼77 wt.% WC 함유)의 일곱 가지를 선택하였다.
그리고, 탄소 분말과 상기 준비된 산화물을 혼합하고, 분쇄한 분말을 수소 분위기의 1300℃ 온도에서 2시간 동안 열처리하여 환원 및 탄화 과정을 거친 후, 탄질화물의 경우, 질소를 진공로 내에 주입하여 질화를 이루었다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 분말의 XRD 상분석 결과이다.
도 1중 (a)는 TiO2, WO3, C의 혼합물로부터 (Ti,W)C (15 wt.% WC 함유)의 완전 고용체 분말이 제조되었음을, 도 1중 (b)는 TiO2, WO3, NiO, C의 혼합물로부터 (Ti,W)C-Ni (30 wt.% WC 및 20 wt. % Ni 함유)의 완전 고용상을 갖는 서멧트용 분말이 제조되었음을, 그리고 도 1중 (c)는 TiO2, WO3, NiO, C의 혼합물로부터 (Ti,W)(C,N)-Ni (30 wt.% WC 및 20 wt. % Ni 함유) 완전 고용상을 갖는 서멧트용 분말이 제조되었음을 보여준다.
도 1중 (a)에서 알 수 있듯이, 상기 형성된 고용상은 단일상으로, 이와 같은 단일상의 형성은 종래에 불가능하였다. 도 1중 (b), (c) 역시, Ni의 분말이 단일 고용상과 혼합된 형태로 존재함을 보여 준다.
이와 같은 방법으로 Ni과 탄화물 또는 탄질화물을 사용함으로써, 균일한 미세 구조를 얻을 수 있음을 알 수 있었고, 또한, 이에 의하면 서멧트의 제조 과정에서 추가적인 혼합 과정을 거치지 않고도 직접 소결할 수 있게 된다.
도 2a는 본 발명의 일실시예에 따른 제조된 (Ti,W)C-Ni (15 wt.% WC 함유) 분말의 주사 전자 현미경(SEM)의 사진과 본 발명의 일실시예에 따른 제조된 (Ti,W)C-Ni (15 wt.% WC 함유) 분말의 투과 전자 현미경(TEM) 사진이다.
도 2a의 주사현미경 사진으로부터 분말이 주어진 스케일에서 대략 200nm 정도의 균일한 응집체를 형성함을 확인할 수 있고, 투과전자현미경 사진으로부터도 분말이 주어진 스케일에서 대략 100nm보다 작은 혼합 응집체를 형성하고 있음을 확인할 수 있다.
이러한 응집체 현상은 일반적으로 나노 분말에서 발견되는 것으로 과도한 응집현상을 제외하고는 응집체 형성은 소결에 도움을 준다.
도 2b는 본 발명의 일실시예에 따른 제조된 (Ti,W)C (45 wt.% WC 함유) 분말의 주사 전자 현미경(SEM)의 사진과 본 발명의 일실시예에 따른 제조된 (Ti,W)C (45 wt.% WC 함유) 분말의 투과 전자 현미경(TEM) 사진이다.
도 2b의 주사현미경 사진으로부터 분말이 주어진 스케일에서 대략 100nm∼1㎛ 정도의 균일한 응집체를 형성함을 확인할 수 있고, 투과전자현미경 사진으로부터도 분말이 주어진 스케일에서 대략 20∼50nm크기의 작은 탄화물 응집체를 형성하고 있음을 확인할 수 있다.
표 1은 상기 조성을 바탕으로 상기 과정에 의해 제조된 분말의 CNO 원소 분석 결과이다. 비교 자료로서 같은 조성의 상용 분말에 대해 동일한 분석을 하였다.
Figure 112006071976617-pat00007
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표 1로부터 확인할 수 있듯이, 제조된 분말은 15, 30 wt.% WC를 갖는 (Ti,W)C-Ni과 (Ti,W)(C,N)-Ni 서멧트용 분말과 45∼80 wt.% WC를 갖는 (Ti,W)C 고용체 분말인데, 질소를 함유한 (Ti,W)(C,N)-Ni 의 경우, 상용 분말과 비교할 때, 낮은 산소 함유량을 가짐을 알 수 있고 또한 Ni 결합상이 없는 (Ti,W)C 고용체 분말의 경우 WC의 양이 증가할수록 현저하게 낮은 산소 함유량을 가지는 것을 보인다.
표 2는 상기 조성을 바탕으로 상기 과정에 의해 제조된 고용체 분말의 종류이다.
Figure 112006071976617-pat00008
표 2에 나타나 있는 제조된 분말은 다양한 완전 고용체 분말로 하기의 실시의 예와 동일한 목적으로 사용될 수 있는 분말 조성의 예이다.
상기 표 1의 위의 네 가지의 조성을 갖는 상기 제조 방법에 의해 제조된 분말을 10-2Torr의 진공과 일반적 소결온도인 1510℃에서 1시간 소결을 하였다.
도 3a는 상기 (i)의 조성의 경우에 있어서, 상기 소결된 시편들의 미세조직을 나타내는 사진이다.
도 3b는 상기 (ii)의 조성의 경우에 있어서, 상기 소결된 시편들의 미세조직을 나타내는 사진으로, 순차적으로 (1) 45, (2) 58, (3) 69, (4) 77 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 조성이다.
(1) 1120℃에서 제조된 45 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(2) 1120℃에서 제조된 58 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(3) 1200℃에서 제조된 69 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
(4) 1200℃에서 제조된 77 wt.% WC를 함유한 (Ti,W)C 분말의 소결체
도 3a에서 알 수 있듯이, (Ti,W)C-Ni 서멧트용 분말을 사용하여 소결한 경우 50nm 보다 작은 결정립 크기를 나타내었고, (Ti,W)(C,N)-Ni 서멧트용 분말의 경우 1㎛보다 작은 크기의 미세조직을 나타내었다.
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결국, 종래 Ti(C,N)-M1C-M2C-…-Ni/Co 등의 상용계에서 보이던 것과는 달리, 유심구조가 관찰되지 않는 완전 고용상 구조를 확인할 수 있었다.
도 3b에서 알 수 있듯이, (Ti,W)C 고용체 분말을 사용하여 소결한 경우 (1) 45 wt.% WC, (3) 58 wt.% WC를 함유한 조성은 결정립 크기를 측정하기가 어려웠고, (2), (4)의 77 wt.% WC를 함유한 조성의 경우 3∼5㎛크기의 WC 입자가 고용체 구조에 석출해 있는 미세조직을 나타내었다.
표 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 서멧트의 기계적 물성을 나타내는 것이다. 비교를 위해서 같은 조성의 상용 분말로 제조된 서멧트에 대해서 동일한 평가를 실시하였다.
Figure 112006071976617-pat00009
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표 3에서 확인할 수 있듯이, 제조된 (Ti,W)C-Ni, (Ti,W)(CN)-Ni 서멧트는 간단한 조성임에도 불구하고 높은 소결밀도와 낮은 기공도를 나타냄을 알 수 있었다. 더욱이 K1C 값이 비교예의 일반 서멧트에 있어서는 6∼8 MPam1/2 을 보이지만, 반면에 본 발명에 따른 서멧트에 있어서는 11∼14 MPam1/2에 이르는 높은 인성 값을 보였다. 따라서, 종래와 달리, 서멧트의 활용을 크게 넓힐 수 있음이 예상된다.
또한 제조된 (Ti,W)C 고용체 세라믹스는 간단한 조성임에도 불구하고 높은 소결밀도와 낮은 기공도를 보였다. 더욱이 Hv 값이 비교예의 일반 서멧트에 있어서는 14∼17 GPa 을 보이지만, 반면에 본 발명에 따른 고용체 세라믹스에 있어서는 18∼20 GPa에 이르는 높은 경도 값과 6∼8 MPam1/2에 이르는 안정된 인성 값을 보였다. 또한 이 기계적 물성은 종래 세라믹스에 사용되는 경도와 더불어 종래 세라믹스보다 높은 인성값을 보여 고속절삭 공구용 재료로의 활용 가능성을 보여 준다.
이와 같이 본 발명에 따른 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 세라믹스 및 서멧트는, TiC 혹은 Ti(CN) 서멧트가 가지고 있던 고경도에 따른 저인성의 문제를 향상시킬 수 있고, 또한 기존 세라믹스 필적하는 경도와 더불어 기존 세라믹스보다 인성이 강화된 물성을 얻을 수 있어 절삭공구, 금형 재료 등에 종래 WC-Co 및 기존 세라믹스를 대체하여 적합하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 고용체 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말을 포함하는 서멧트용 분말, 그 제조 방법, 상기 고용체 분말 및 서멧트용 분말을 이용한 세라믹스 및 서멧트에 따르는 경우, TiC계 또는 Ti(CN)계 고용체 분말의 미세 구조에 있어서 완전 고용상을 제공함으로써, 서멧트 재료와 세라믹스 재료에서의 인성을 실질적으로 크게 향상시키고, 추가적인 혼합 과정이 없이도 직접 소결할 수 있는 장점을 가지며, 기타 전반적인 기계적 물성이 우수하므로, WC-Co 초경 재료 및 기존 세라믹스를 대체하여, 고경도 고인성 절삭공구를 제공하는 효과를 달성한다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위는 본 발명의 요지에서 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.

Claims (18)

  1. 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 탄화물, 탄질화물, 또는 이들의 혼합물로 이루어지고, 유심구조가 없는 완전 고용상이며, 원료로서 금속의 산화물을 진공 또는 수소 분위기의 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원 및 탄화하거나 또는 상기 환원 및 탄화된 것을 질소 분위기에서 질화시켜 제조된 것을 특징으로 하는 분말.
  2. 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 탄화물, 탄질화물, 또는 이들의 혼합물; 및
    니켈, 코발트 및 철로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하여 이루어지고, 유심구조가 없는 완전 고용체를 포함하여 이루어지는 응집체이며, 원료로서 금속의 산화물을 진공 또는 수소 분위기의 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원 및 탄화하거나 또는 상기 환원 및 탄화된 것을 질소 분위기에서 질화시켜 제조된 것을 특징으로 하는 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 분말의 소결체로서 유심구조가 없는 소결체.
  4. 주기율표중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 산화물을 탄소 분말 혹은 탄소 소스와 혼합하거나, 혼합 및 분쇄하는 단계(S1-1); 및
    상기 혼합된 분말 또는 분쇄된 분말을 진공 또는 수소 분위기의 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원 및 탄화하거나 또는 상기 환원 및 탄화된 것을 질소 분위기에서 질화시키는 단계(S2-1)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말의 제조 방법.
  5. 니켈, 코발트 및 철로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 산화물, 주기율표중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 산화물, 그리고 탄소 분말 혹은 탄소 소스를 혼합하거나, 혼합 및 분쇄하는 단계(S1-2); 및
    상기 혼합된 분말 또는 분쇄된 분말을 진공 또는 수소 분위기의 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원 및 탄화하거나 또는 상기 환원 및 탄화된 것을 질소 분위기에서 질화시키는 단계(S2-1)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 주기율표중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 산화물을 혼합하거나, 혼합 및 분쇄하는 단계(S1-3); 및
    상기 혼합된 분말 또는 분쇄된 분말을, 진공 또는 수소 분위기와 탄소(C)가 포함된 가스 분위기에서의 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원 및 탄화하거나 또는 상기 환원 및 탄화된 것을 질소 분위기에서 질화시키는 단계(S2-2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말의 제조 방법.
  8. 니켈, 코발트 및 철로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 산화물, 그리고 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터 티타늄을 포함하여 선택되는 둘 이상의 금속의 산화물을 혼합하거나, 혼합 및 분쇄하는 단계(S1-4); 및
    상기 혼합된 분말 또는 분쇄된 분말을, 진공 또는 수소 분위기와 탄소(C)가 포함된 가스 분위기에서의 1000 내지 1300℃에서 3시간 이하로 환원 및 탄화하거나 또는 상기 환원 및 탄화된 것을 질소 분위기에서 질화시키는 단계(S2-2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 제4항 또는 제5항에 기재된 방법으로 제조된 분말의 소결체로서 유심구조가 없는 소결체.
  11. 삭제
  12. 제1항 또는 제2항에 기재된 분말 또는 제4항 또는 제5항에 기재된 방법으로 제조된 분말에 있어서, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성이 주기율표 중 IVa, Va, 및 VIa 족 금속으로부터, 티타늄을 제외하고, 선택되는 원소가 5~80 wt. %의 조성 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 분말.
  13. 제12항에 있어서, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말 의 조성 중 W의 양이 10~80 wt. %의 조성 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 분말.
  14. 제13항에 있어서, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성 중 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~25 wt. %의 조성 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 분말.
  15. 제14항에 있어서, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성 중 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~10 wt. %의 조성 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 분말.
  16. 제15항에 있어서, 티타늄을 포함한 완전 고용체 탄화물 혹은 탄질화물 분말의 조성 중 Ni, Co 또는 Fe의 결합상의 양이 0-30 wt. %의 조성 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 분말.
  17. 제12항에 기재된 분말의 소결체로서, 티타늄을 포함한 완전 고용체 분말의 조성 중 W의 양이 40~80 wt. % 이고 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~10 wt. %의 조성 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 소결체.
  18. 제12항에 기재된 분말의 소결체로서, 티타늄을 포함한 완전 고용체 분말의 조성 중 W의 양이 10~60 wt. % 이고 Mo, Nb 또는 Ta의 양이 0~10 wt. %의 조성 범위를 가지며, Ni, Co 또는 Fe의 결합상의 양이 0-30 wt. %의 조성 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 소결체.
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