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KR100723553B1 - 스티렌계 블록 공중합체 통기성 엘라스토머 필름 - Google Patents

스티렌계 블록 공중합체 통기성 엘라스토머 필름 Download PDF

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KR100723553B1
KR100723553B1 KR1020027005540A KR20027005540A KR100723553B1 KR 100723553 B1 KR100723553 B1 KR 100723553B1 KR 1020027005540 A KR1020027005540 A KR 1020027005540A KR 20027005540 A KR20027005540 A KR 20027005540A KR 100723553 B1 KR100723553 B1 KR 100723553B1
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KR20020059659A (ko
Inventor
글리니스 알리시아 월톤
리챠드 맥페란 쉐인
글렌 토마스 밀덴홀
마이클 토마스 헤펠핑거
Original Assignee
킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Publication of KR20020059659A publication Critical patent/KR20020059659A/ko
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Abstract

본 발명에는 스티렌계 블록 공중합체와 같은 고기능 엘라스토머 및 필름의 연신 박막화 시에 필름 내에 기공을 형성하기에 적합한 다수의 입자로 충전된 폴리올레핀과 같은 저기능 엘라스토머를 포함하는 것으로, 필름이 연신 박막화됨으로써 필름의 저기능 엘라스토머 부분이 다수의 미공을 형성하는 통기성 탄성 필름이 개시되어 있다. 본 발명에는 또한 이러한 통기성 탄성 필름을 이용하는 라미네이트가 개시되어 있다.
통기성 탄성 필름, 고기능 엘라스토머, 저기능 엘라스토머

Description

스티렌계 블록 공중합체 통기성 엘라스토머 필름{STYRENIC BLOCK COPOLYMER BREATHABLE ELASTOMERIC FILMS}
본 발명은 스티렌계 블록 공중합체와 같은 고기능 엘라스토머 및 폴리올레핀과 같은 충전된 저기능 엘라스토머로부터 제조된 통기성 엘라스토머 필름, 및 상기 통기성 엘라스토머 필름 및 부직 웹을 포함하는 연질 통기성 탄성 라미네이트에 관한 것이다. 라미네이트는 일회용 기저귀 및 다른 일회용 개인 위생 용품을 위한 또한 통기성 외과용 가운 및 다른 통기성 용도를 위한 외부 커버로서 특히 유용하다. 또한, 본 발명은 그러한 필름 및 라미네이트의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 통기성 엘라스토머 필름 및 부직포 및 그의 라미네이트에 관한 것이다. 그러한 라미네이트는 특히 제한된 용도 및 일회용품 분야에서 폭넓은 용도를 갖는다.
필름은 전통적으로 제한된 용도 또는 일회용품에 차단성을 제공하는데 사용되어 왔다. 제한된 용도 또는 일회용이란, 제품 및(또는) 성분이 폐기되기 전에 작은 횟수만 또는 가능하게는 단 한번만 사용되는 것을 의미한다. 그러한 제품의 예는 외과 및 건강 위생 관련 제품, 예를 들면 외과용 드레이프 및 가운, 일회용 작업복, 예를 들면 커버롤 및 실험복, 및 개인 위생 흡수성 제품, 예를 들면 기저 귀, 배변 연습용 팬츠, 실금자용 가먼트, 위생 냅킨, 붕대, 와이프 등을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 유아용 기저귀 및 성인 실금자용 제품과 같은 개인 위생 흡수성 제품에서, 필름은 신체 배설물이 의복, 침구류 및 주위 사용 환경의 다른 부분을 오염시키는 것을 방지하기 위하여 외부 커버로서 사용된다. 병원용 가운과 같은 보호복에서, 필름은 착용자와 환자 사이의 미생물 상호 교환을 방지하는데 사용된다.
이러한 필름이 일반적으로 수증기 등에 대해 효과적인 차단제이긴 하지만, 그의 표면이 매끄럽고 반질반질하거나 또는 들러붙는 느낌을 주며 보기에 좋지 않으므로 심미적으로 호감가는 것이 아니어서 의복 용도 및 사람 피부와 접촉하는 그것의 다른 용도에 덜 바람직하다. 따라서, 이러한 제품은 촉각 및 가시적 견지에서 직물과 더욱 유사한 것이 바람직하다. 또한, 외부 커버 재료의 경우 더욱 양호한 착용감 및 안락함을 제공하기 위해 연신성 및 회복성을 갖는 것이 바람직하다. 연신성 및 회복성은 착용자의 다른 방향으로의 이동을 조절하기 위해 이축성인 것이 특히 바람직하다.
필름의 라미네이트는 외관 및 조직이 직물과 약간 유사하고 불투과성인 재료를 생산하는데 사용되어 왔다. 그러한 라미네이트의 일례는 일회용 기저귀 상의 외부 커버이다. 그러한 라미네이트의 필름의 주목적은 차단성을 제공하는 것이다. 그러나, 또한 그러한 라미네이트는 수증기를 투과시킬 수 있을 정도로 통기성일 필요가 있으며, 이는 다시 필름이 통기성이어야 함을 필요로 한다. 통기성 또는 미공성 필름의 라미네이트로 제조된 의복은 그들이 수증기 농도 및 그 결과인 의복 아래의 피부 수화를 감소시키므로 착용하기에 더욱 편안하다.
천공 및 충전제의 사용을 비롯하여 필름을 통기성으로 만드는 공지된 방법이 다수 있다. 통기성 폴리올레핀 필름은 탄산 칼슘 입자와 같은 충전제로 충전된 전구체 필름을 연신시킴으로써 제조될 수 있다. 기체/증기 투과성이고 액체 불투과성인 통기성 필름은 수지모토 (Sugimoto) 등의 미국 특허 제4,472,328호에 교시되어 있다. 수지모토 등의 특허는 표면 처리된 탄산 칼슘과 같은 충전제를 20 내지 80 중량% 함유하는 폴리올레핀/충전제 조성물로부터 제조된 통기성 폴리올레핀 필름을 교시하고 있다. 액체 또는 왁스상 탄화수소 중합체 엘라스토머는 일축 또는 이축 연신되어 통기성 필름을 만들 수 있는 전구체 필름을 생산하는 것으로 밝혀졌다. 쉐쓰 (Sheth)의 미국 특허 제4,777,073호는 1종 이상의 폴리올레핀 성분 및 충전제를 포함하는 중합체 조성물로부터 제조되는 전구체 필름으로부터 생산된 통기성 필름을 교시한다. 필름을 생산하기에 적합한 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 프로필렌의 공중합체, 에틸렌의 단독중합체 또는 공중합체 또는 그의 블렌드를 포함한다. 적합한 충전제는 폴리올레핀 성분에 대한 낮은 친화도 및 폴리올레핀 성분 보다 상당히 더 낮은 탄성을 갖는 임의의 유기 또는 무기 재료, 또는 탄성을 전혀 갖지 않는, 바람직하게는 비평활 소수성 표면을 갖는 경질 재료 또는 그의 표면이 소수성이 되도록 처리된 재료이다.
통기성 필름 및 부직 재료의 라미네이트 또는 복합체는 맥코맥 (McCormack)의 미국 특허 제5,695,868호에 교시되어 있다. 그 라미네이트 또는 복합체는 연신 박막화되어 섬유상 폴리올레핀 부직 웹에 결합된 통기성 필름으로부터 제조된다.
PCT 국제 특허 공보 제WO 99/14044호는 기공 형성에 적합한 입도를 가진 충전제로 채워진 수증기 불투과성, 또는 수증기 투과성 탄성 필름 재료 및 2가지 이상의 방향으로 연신성인 그 탄성 필름에 결합된 부직 웹을 포함하는 연질, 통기성 탄성 라미네이트를 교시한다. 필름의 연신은 그 필름을 미공성 및 그에 따라 통기성으로 만들거나, 또는 초기에 통기성인 필름의 경우 더욱 통기성으로 만든다. 통기성 엘라스토머 필름은 필름의 10 체적% 이상의 충전재를 포함하는 메탈로센 촉매화된 폴리에틸렌 중합체 수지 재료이다. 메탈로센 촉매화된 폴리에틸렌 중합체 수지 재료는 약 0.850 내지 약 0.917 g/㏄의 밀도를 가지며, 그 필름은 약 10 체적% 내지 약 50 체적%의 충전재를 포함한다. 그것이 양호한 탄성 특성을 갖긴 하지만, 메탈로센 촉매화된 폴리에틸렌 엘라스토머 보다 더 우수한 탄성 특성을 갖는 필름이 요망된다.
그러한 필름 중의 하나는 스티렌 블록 공중합체와 같은 고기능 엘라스토머 재료로부터 제조된 천공 필름을 이용하는 통기성인 탄성 중합체 필름 라미네이트를 교시하는 펠키 (Pelkie)의 미국 특허 제5,733,628호에 개시되어 있다.
통기성인 연신 박막화된 필름을 제조하기 위해 충전된 엘라스토머를 사용할 때 발견되었던 한가지 문제는 연신 박막화 공정 중에 형성된 미공이 엘라스토머의 탄성 회복 특성으로 인해 연신력의 해제 시에 폐쇄되는 경향이 있는 것이다. 이것은 특히 스티렌 블록 공중합체와 같은 고기능 엘라스토머의 경우에 해당한다. 결과적으로, 연신 박막화 충전된 탄성 재료의 경우 통기성과 연신 및 회복 특성 사이의 균형이 항상 필요하다.
발명의 요약
따라서, 본 발명의 한가지 목적은 연신 박막화 시에 높은 통기성 및 높은 탄성 연신 및 회복성을 가질 수 있는 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 높은 이축 연신성을 가질 수 있는 높은 통기성 및 높은 탄성 연신 및 회복성을 갖는 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 이들 및 다른 목적은 고기능 엘라스토머 및 필름의 연신 박막화 시에 필름 내에 기공을 형성하기에 적합한 다수의 입자로 충전된 저기능 엘라스토머를 포함하는 통기성 탄성 필름에 의해 달성된다. 본 발명의 특히 바람직한 실시양태에 따라서, 고기능 엘라스토머는 스티렌계 블록 공중합체이며 저기능 엘라스토머는 폴리올레핀이다. 필름의 연신 박막화 시에, 미공은 필름의 저기능 엘라스토머 부분에 의해 형성된다. 본 발명의 한 양태에 따라서는, 고기능 엘라스토머도 기공 형성에 적합한 입자로 충전됨으로써 필름의 연신 박막화 시에 필름의 고기능 엘라스토머 부분 및 저기능 엘라스토머 부분 둘다에 의해 미공이 형성된다. 본 발명의 미공성 연신 박막화된 필름은 높은 통기성 및 100%를 초과하는 탄성 연신성 및 회복성을 나타낸다.
본 발명의 한 실시양태에 따라서, 미공성 필름은 섬유상 층에 적층된다. 섬유상 층은 예를 들면 신장성 부직 웹과 같은 부직 웹을 포함할 수 있다. 본 발명의 필름/부직 라미네이트는 예를 들면 기저귀, 성인 실금자용 가먼트, 보호복 등 내의 외부 커버로서와 같이 개인 위생 용품 내에 차단층으로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 통기성 미공성 필름 및(또는) 필름 라미네이트는 흡수성 신체용 제품의 성분을 구성할 수 있다. 일례로서, 흡수성 신체용 제품은 액체 투과성 라이너; 본 발명의 미공성 필름 또는 필름 라미네이트; 및 액체 투과성 라이너와 미공성 필름 또는 필름 라미네이트 사이에 위치되어 있는 흡수성 코어를 포함할 수 있다.
본 발명의 필름은 적어도 하나가 필름의 연신 시에 기공 형성에 적합한 입자로 충전된, 고기능 엘라스토머와 저기능 엘라스토머를 블렌딩 또는 배합하여 블렌딩 또는 배합된 생성물을 제조하고, 블렌딩 또는 배합된 생성물을 충전된 필름으로 성형하고 그 필름을 연신 박막화하여 필름의 고기능 엘라스토머 부분 및 저기능 엘라스토머 부분 중 적어도 하나 안에 다수의 미공을 형성함으로써 제조된다.
특히 바람직한 한 실시양태에 따라서, 본 발명의 필름은 충전된 스티렌계 블록 공중합체와 충전된 폴리올레핀을 블렌딩 또는 배합하여 블렌딩 또는 배합된 생성물을 제조하고, 블렌딩 또는 배합된 생성물을 스티렌계 블록 공중합체 및 폴리올레핀의 잘 분산된 블렌드를 포함하는 충전된 필름으로 성형하고 그 필름을 연신 박막화하여 연신 박막화된 필름 전체에 다수의 미공을 형성함으로써 제조된다.
도 1은 본 발명에 따른 다층 필름 및 본 발명에 따른 다층 필름/부직 라미네이트의 제조 방법의 개략 측면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 다층 필름 및 다층 필름/부직 라미네이트를 이용하는 예시적인 개인 위생 흡수성 제품, 이 경우에는 기저귀의 부분 절취 평면도이다.
정의
본원에 사용된 용어 "포함하는"이란 총괄적이거나 또는 제한없는 것이며 추가의 열거되지 않은 요소, 구성 성분 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.
본원에 사용된 용어 "회복"이란 바이어스력을 가하여 재료를 연신시킨 다음에 바이어스력을 종결시킬 때의 연신된 재료의 수축을 의미한다. 예를 들면, 1 인치 (2.5 ㎝)의 이완된, 바이어스되지 않은 길이를 갖는 재료가 1.5 인치 (3.75 ㎝)의 길이로 연신되어 50% 신장된다면, 그 재료는 50% 신장되고 1.5배의 연신된 길이를 가질 것이다. 이 예시적인 연신된 재료가 바이어스력 및 연신력의 해제 후에 수축되었다면, 즉 1.1 인치 (2.75 ㎝)의 길이로 회복되었다면, 그 재료는 그의 ½인치 (1.25 ㎝) 신장 길이의 80%를 회복한 것이다. 회복율은 [(최대 연신 길이 - 최종 샘플 길이)/(최대 연신 길이 - 초기 샘플 길이)] x 100으로서 표시될 수 있다.
본원에 사용되는 용어 "부직 웹"이란 사이에 넣어진 개개의 섬유 또는 실의 구조를 갖지만, 확인가능한 반복하는 방식으로 갖지는 않는 웹을 의미한다. 부직 웹은 과거에 다양한 방법들, 예를 들면 멜트블로윙 방법, 스펀본딩 방법, 코포밍 방법, 수얽힘, 에어-레이드 및 본디드 카디드 웹 방법에 의해 제조되었다.
용어 "탄성" 및 "엘라스토머"는 변형력이 제거될 때 변형 후에 그의 형태를 일반적으로 회복할 수 있는 재료를 의미하는 것으로 상호교환가능하게 사용된다. 특별하게는, 본원에서 사용된 탄성 또는 엘라스토머는 바이어스력을 가했을 때, 재료를 그의 이완된 바이어스되지 않은 길이 보다 약 25% 이상 더 긴 연신된 바이어 스된 길이로 연신될 수 있도록 하고, 연신 신장력의 해제 시에 재료가 그의 신장의 40% 이상을 회복하게 할 임의의 재료의 특성을 의미한다. 엘라스토머 재료의 이러한 정의를 만족시키는 가설적인 예는 1.25 인치 이상까지 신장될 수 있고, 1.25 인치로 신장되고 해제되었을 때 1.15 인치 이하의 길이로 회복될 재료의 1 인치 샘플이다. 많은 탄성 재료들은 그들의 이완된 길이의 25% 보다 훨씬 더 많이 연신될 수 있고, 이들 중 다수는 연신 신장력의 해제시에 실질적으로 그들의 원래의 이완된 길이로 회복될 것이다.
본원에 사용되는 용어 "연신 백분율"은 연신된 치수의 증가를 측정하고 그 값을 원래 치수로 나눔으로써 결정되는 비, 즉 (연신된 치수의 증가/원래 치수) x 100을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "극한 신도"는 미리 규정된 신장 백분율을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
본원에 사용되는 용어 "세트 (set)"는 신장 및 회복 이후의, 즉 재료를 연신시키고 이완되게 후에 재료 샘플 내에 유지된 신장을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "세트 백분율"은 순환된 후에 그의 원래 길이로부터 연신된 재료의 양의 측정치이다. 가해진 응력의 제거 후의 잔류 변형은 세트 백분율로서 측정된다. 세트 백분율은 주기의 수축 곡선이 신장 축과 교차하는 곳이며, 이후에 더 논의되는 바와 같다.
본원에 사용되는 용어 "기계 방향" 또는 "MD"는 직물이 생산되는 방향의 직물의 길이를 의미한다. 용어 "횡기계 방향" 또는 "CD"는 일반적으로 MD에 수직 방 향인 직물의 폭을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "스펀본드 섬유"는 용융된 열가소성 재료가 방사구의 다수의 미세한, 일반적으로 원형의 모관으로부터 필라멘트로서 압출되고, 그후에 압출된 필라멘트의 직경이 예를 들면 아펠 (Appel) 등의 미국 특허 제4,340,563호, 도르쉬너 (Dorschner) 등의 미국 특허 제3,692,618호, 마쯔끼 (Matsuki) 등의 미국 특허 제3,802,817호, 키니 (Kinney)의 미국 특허 제3,338,992호 및 제3,341,394호, 하트만 (Hartman)의 미국 특허 제3,502,763호 및 도보 (Dobo) 등의 미국 특허 제3,542,615호에서와 같이 급격하게 감소되도록 형성되는 작은 직경의 섬유를 의미한다. 스펀본드 섬유는 이들이 수집 표면 상에 침적될 때 일반적으로 점착되지 않는다. 스펀본드 섬유는 일반적으로 연속적이며 7 미크론 보다 큰, 더욱 특히 약 10 내지 30 미크론의 평균 직경 (10개 이상의 섬유 샘플로부터 구함)을 갖는다. 그 섬유는 또한 비통상적인 형태를 가진 혼성물을 기재하는, 호글 (Hogle) 등의 미국 특허 제5,277,976호, 힐스 (Hills)의 미국 특허 제5,466,410호 및 라그만 (Largman) 등의 미국 특허 제5,069,970호 및 5,057,368호에 기재된 것과 같은 형태를 가질 수 있다. 용융 방사에 의해 생산된 스펀본드 섬유의 부직 웹은 "스펀본드"로서 불리운다.
본원에 사용되는 용어 "멜트블로운 섬유"는 용융된 열가소성 재료를 다수의 미세한, 일반적으로 원형인 다이 모관을 통해, 용융된 열가소성 재료의 필라멘트를 섬세화 (纖細化)시켜 그의 직경을 감소시켜 미세섬유 직경이 될 수 있게 하는 수렴 고속, 일반적으로 열기 (예를 들면, 공기) 흐름에 용융 사 또는 필라멘트로서 압출 시킴으로써 형성된 섬유를 의미한다. 그후에, 멜트블로운 섬유는 고속 기체 흐름에 의해 운반되고 수집 표면 상에 침적되어 불규칙하게 분산된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. 이 방법은 예를 들면, 부틴 (Butin)의 미국 특허 제3,849,241호에 설명되어 있다. 멜트블로운 섬유는 연속 또는 불연속일 수 있는 미세섬유이고, 일반적으로 평균 직경이 10 미크론 보다 작다.
본원에 사용되는 용어 "본디드 카디드 웹"은 스테이플 섬유를 기계 방향으로 파단시키거나 또는 정렬시켜 일반적으로 기계 방향으로 배향된 섬유상 부직 웹을 형성하는, 코밍 (combing) 또는 카딩 유닛을 통해 보내지는 스테이플 섬유로부터 제조된 웹을 의미한다. 카딩 유닛 전에 섬유를 분리하는 픽커 (picker) 또는 섬유화기에 놓여지는 상기 섬유는 일반적으로 꾸러미로 구입된다. 일단 웹이 형성되면, 이어서 몇가지 공지된 결합 방법 중 한가지 이상에 의해 결합된다.
본원에 사용되는 용어 "중합체"는 일반적으로, 제한되는 것은 아니지만, 단독중합체, 공중합체, 예를 들면 블록, 그래프트, 랜덤 및 교대 공중합체, 삼원 공중합체 등 및 그의 블렌드 및 변형물을 포함한다. 또한, 달리 명시하지 않으면, 용어 "중합체"는 분자의 모든 가능한 기하학적 배위를 포함한다. 이러한 배위는 제한되는 것은 아니지만, 동일 배열, 규칙 배열 및 불규칙 대칭을 포함한다.
본원에 사용되는 용어 "미세섬유"는 예를 들면, 약 0.5 미크론 내지 약 50 미크론의 평균 직경을 갖는 약 100 미크론 이하의 평균 직경을 가지며, 또는 보다 구체적으로 약 2 미크론 내지 약 40 미크론의 평균 직경을 갖는 작은 직경 섬유를 의미한다. 섬유 직경의 흔히 사용되는 다른 표시는 섬유 9000 미터 당의 그램으로 서 정의되는 데니어인데, 이것은 미크론 단위의 섬유 직경을 제곱하여 그램/cc 단위의 밀도 값을 곱하고 0.00707을 곱함으로써 계산할 수 있다. 보다 낮은 데니어는 보다 미세한 섬유를 나타내며 보다 높은 데니어는 보다 두꺼운 또는 보다 무거운 섬유를 나타낸다. 예를 들면, 15 미크론으로 제공된 폴리프로필렌 섬유의 직경은 제곱하고, 그 결과에 0.89 g/cc를 곱한 다음 0.00707을 곱함으로써 데니어로 전환시킬 수 있다. 따라서, 15 미크론 폴리프로필렌 섬유는 약 1.42의 데니어를 갖는다. 미국 외에서의 측정 단위는 보다 일반적으로 "텍스 (tex)"인데, 이것은 섬유 킬로미터 당의 그램으로서 정의된다. 텍스는 데니어/9로 계산될 수 있다.
본원에 사용되는 용어 "블렌드"는 2종 이상의 중합체의 혼합물을 의미하는 반면, 용어 "알로이 (alloy)"는 성분들이 비혼화성이지만 상용화 (相溶化)되어 있는 블렌드의 아류 (亞類)를 의미한다. "혼화성" 및 "비혼화성"이란 혼합 자유 에너지에 대해 각각 음의 값 및 양의 값을 갖는 블렌드로서 정의된다. 또한, "상용화"는 알로이를 제조하기 위하여 비혼화성 중합체 블렌드의 계면 특성을 개질시키는 방법으로서 정의된다.
본원에 사용되는 용어 "이성분 섬유"는 별개의 압출기로부터 압출된 2종 이상의 중합체로부터 형성되지만 함께 방사되어 하나의 섬유를 형성하는 섬유를 의미한다. 이성분 섬유는 또한 종종 복합 섬유 또는 다성분 섬유로도 불리운다. 중합체는 이성분 섬유의 단면에 걸쳐 실질적으로 일정하게 위치된 별개의 대역에 배열되고 이성분 섬유의 길이를 따라 연속적으로 연장된다. 그러한 이성분 섬유의 배위는 예를 들면 한 중합체가 다른 것에 의해 둘러싸인 외피/코어 배열일 수 있거나 또는 나란히 (side-by-side) 배열, 파이 배열 또는 "바다 중 섬 (islands-in-the-sea)" 배열일 수 있다. 이성분 섬유는 가네꼬 (Kaneko) 등의 미국 특허 제5,108,820호, 크루에거 (Krueger) 등의 미국 특허 제4,795,668호, 마르쉐 (Marcher) 등의 미국 특허 제5,540,992호 및 스트랙 (Strack) 등의 미국 특허 제5,336,552호에 교시되어 있다. 이성분 섬유는 또한 파이크 (Pike) 등의 미국 특허 제5,382,400호에 교시되어 있다. 두 성분 섬유의 경우에, 중합체는 75/25, 50/50, 25/75의 비 또는 임의의 다른 소정의 비로 존재할 수 있다.
본원에 사용되는 용어 "개인 위생 흡수성 제품"은 일회용 기저귀, 배변 연습용 팬츠, 흡수성 속팬츠, 성인 실금자용 제품, 여성 위생 용품, 예를 들면 위생 패드 및 냅킨, 와이프, 티슈, 붕대, 드레싱 등을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "넥킹된" 또는 "넥킹된 재료"는 예를 들면 연신 또는 주름형성과 같은 방법에 의해 하나 이상의 차원에서 수축된 임의의 재료를 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "넥킹가능한 재료"는 넥킹될 수 있는 임의의 재료를 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "고기능 엘라스토머"는 아래에 기재된 방법에 의해 결정되는 바와 같은 약 75% 미만, 바람직하게는 약 60% 미만 정도의 히스테리시스를 갖는 엘라스토머를 의미한다. 히스테리시스 값은 먼저 샘플을 50%의 극한 신도로 신장시키고 그후에 그 샘플을 저항성의 양이 제로인 양으로 수축되도록 함으로써 결정된다. 이 출원의 목적을 위하여, 용어 극한 신도는 미리 규정된 신장 백분율 을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 이 출원의 목적을 위하여, 고기능 및 저기능 엘라스토머의 정의에 사용되는 바와 같은 히스테리시스 값 결정 수치는 횡기계 방향의 30% 및 50% 총 극한 신도에서 읽혀진다. 이 발명에 따른 고기능 엘라스토머는 쉘 캄파니 (Shell Company)로부터 크래톤 (KRATON)(등록상표)이라는 상표로 시판되는 것과 같은 스티렌 기재 블록 공중합체의 탄성 특성을 갖는 재료로서 특징지워질 수 있다.
본원에 사용되는 용어 "저기능 엘라스토머"는 아래에 기재된 방법에 의해 결정되는 바와 같은 약 75%를 초과하는 정도의 히스테리시스를 갖는 엘라스토머를 의미한다. 이 발명에 따른 저기능 엘라스토머는 단일 부위 메탈로센 촉매화된 선형 저밀도 폴리에틸렌과 같은 메탈로센 촉매화된 폴리올레핀을 비롯한 폴리올레핀의 탄성 특성을 갖는 재료에 의해 특징지워질 수 있다.
본원에 사용되는 용어 "통기성"은 약 1,000 g/㎡/24시간의 최소 WVTR (투습도)를 갖는 수증기에 대해 투과성인 재료를 의미한다. 한 면에서, 직물의 WVTR은 직물이 착용하기에 얼마나 안락한지의 지표를 제공한다. WVTR은 아래에 나타낸 바와 같이 측정되고 그 결과는 g/㎡/24시간으로 보고된다. 그러나, 종종 통기성 차단제의 이용은 바람직하게는 더 높은 WVTR을 가지며 본 발명의 통기성 차단제는 약 1,200 g/㎡/24시간, 1,500 g/㎡/24시간, 1,800 g/㎡/24시간을 넘는 또는 심지어는 2,000 g/㎡/24시간을 넘는 WVTR을 가질 수 있다.
본원에 사용되는 용어 "입도"는 충전제의 가장 큰 치수 또는 길이를 설명한다.
본원에 사용되는 용어 "연질 폴리올레핀" (FPO)은 전문이 본원에 참고로 인용된 헤즐러 및 쟈콥스 (Hetzler and Jacobs)의 미국 특허 제5,910,136호 (발명의 명칭: "Oriented Polymeric Microporous Films with Flexible Polyolefins and Methods of Making the Same")에 기재된 것과 같은 소정의 결정도를 얻기 위한 조절된 영역의 어택틱 폴리프로필렌 단위를 가진 프로필렌 기재 중합체를 함유하는 폴리올레핀 재료를 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "연신성 이성분 스펀본드" (FPO/PP)는 MD 및 CD 연신성 둘다를 갖는 재료를 의미한다. 이 재료는 주위 FDU (섬유 연신 단위) 온도에서 50 내지 75% 사이의 연신 신장율, 소프트 핸드, 섬유 크림핑 및 전통적인 스펀본드의 강도를 나타내었다. 연질 폴리올레핀과 나란히 배열된 (S/S) 폴리프로필렌을 함유하는 시트 재료가 생산되었다. 중합체 비는 50/50 내지 70/30 PP/FPO의 범위일 수 있다. 단일 뱅크 직물이 생산되긴 하였지만, 층 형성된 또는 두 뱅크 재료로 개선된 특성이 예기된다. 섬유 연신 단위 공기 공급은 실온에서 260 ℉의 범위일 수 있다. 유사한 특성을 가진 재료는 한센 및 페닝스 결합 패턴 및 와이어 조직 결합 패턴을 이용하여 생산되어 왔다. FPO/PP 스펀본드는 기저귀 라이너, 기저귀 외부 커버, 후크 및 루프 체결구 기재, 넥킹된 스펀본드 재료의 대용물, 필름 라미네이트의 성분 및 연신 및 회복이 필요한 다른 라미네이트의 성분과 같은 일회용 개인 위생용품의 연신성 부재로서 이용될 수 있다. 연신성 이성분 스펀본드 (FPO/PP)는 한 단계로 인-라인 제조될 수 있다. 그러한 방법에서 생산된 직물은 고유의 탄성으로 인해 연신으로부터 회복을 나타낸다. 연질 폴리올레핀의 추가의 설명은 렉센 코포레이션 (Rexene Corporation)으로 양도된 서스틱 (Sustic)의 미국 특허 제5,723,546호에 기재되어 있다.
본원에 사용되는 폴리에틸렌 플라스토머 또는 폴리올레핀 플라스토머는 약 0.90 g/㎤ 미만, 바람직하게는 약 0.86 g/㎤ 내지 약 0.89 g/㎤, 더더욱 바람직하게는 약 0.87 g/㎤ 내지 약 0.88 g/㎤의 밀도를 가진 에틸렌 공중합체를 포함하는 저밀도 에틸렌 엘라스토머이다. 적합하게는, 에틸렌 엘라스토머는 선형 저밀도 폴리에틸렌을 포함한다. 적합하게는, 에틸렌 엘라스토머는 에틸렌 단량체가 알파-올레핀과 중합되는 중합체를 포함하여 결과 중합체 조성물은 약 2의 좁은 분자량 분포 (Mw/Mn), 균질한 분지 및 조절된 장쇄 분지를 갖는다. 적합한 알파-올레핀은 1-옥텐, 1-부텐, 1-헥센 및 4-메틸-펜텐을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 예시적인 중합체는 전문이 본원에 참고로 인용된, 오비제스키 (Obijeski) 등의 미국 특허 제5,472,775호, 에덜리 (Erderly) 등의 미국 특허 제5,451,450호, 카민스키 (Kaminsky) 등의 미국 특허 제5,204,429호, 에테르톤 (Etherton) 등의 미국 특허 제5,539,124호 및 크리쉬나무티 (Krishnamurti) 등의 미국 특허 제5,554,775호에 기재된 것과 같은 "메탈로센," "한정된 외면 형태" 또는 "단일 부위" 촉매에 의해 제조된 것을 포함한다.
본원에 개시된 발명은 적어도 하나가 충전제로 충전된, 고기능 엘라스토머 및 저기능 엘라스토머를 블렌딩 또는 배합하고, 그 혼합물을 필름으로 용융 압출시키고 그 필름을 연신 박막화하여 미공 및 그에 따라 통기성을 형성함으로써 생산된 통기성의 충전된 탄성 필름이다. 그러한 고기능 엘라스토머는 쉘 캄파니 (Shell Company)로부터 크래톤 (등록상표)이라는 상표로 시판되는 것과 같은 스티렌 기재 블록 공중합체를 포함한다. 특히 바람직한 실시양태에 따라서, 고기능 엘라스토머는 스티렌계 블록 공중합체인 크래톤 (등록상표) G (Shell Chemical Company)이며 저기능 엘라스토머는 폴리올레핀이다. 본 발명의 필름에 사용하기에 적합한 바람직한 폴리올레핀 중 하나는 다우 케미칼 캄파니 (Dow Chemical Company)로부터 시판되는 단일 부위 메탈로센 촉매화된 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE)인 어피니티 (AFFINITY)(등록상표)이다. 메탈로센 촉매화된 중합체는 전문이 본원에 참고로 인용된, 다우 케미칼 캄파니로 양도된 오비제스키 등의 미국 특허 제5,472,775호에 기재되어 있다. 메탈로센 방법은 일반적으로 보조 촉매에 의해 활성화된, 즉 이온화된 메탈로센 촉매를 이용한다. 메탈로센 촉매의 예는 특히 비스(n-부틸시클로펜타디에닐)티타늄 디클로라이드, 비스(n-부틸시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드, 비스(시클로펜타디에닐)스칸듐 클로라이드, 비스(인데닐)지르코늄 디클로라이드, 비스(메틸시클로펜타디에닐)티타늄 디클로라이드, 비스(메틸시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드, 코발토센, 시클로펜타디에닐티타늄 트리클로라이드, 페로센, 하프노센 디클로라이드, 이소프로필(시클로펜타디에닐,-1-플로우레닐)지르코늄 디클로라이드, 몰리브도센 디클로라이드, 니켈로센, 니오보센 디클로라이드, 루테노센, 티타노센 디클로라이드, 지르코노센 클로라이드 히드리드, 지르코노센 디클로라이드를 포함한다. 그러한 화합물의 더욱 포괄적인 목록은 다우 케미칼 캄파니로 양도된 로센 등의 미국 특허 제5,374,696호에 기재되어 있다. 그러한 화합물은 또한 다우로 양도된 스티븐스 (Stevens) 등의 미국 특허 제5,064,802호에 논의되어 있다. 그러나, 많은 다른 메탈로센, 단일 부위 및(또는) 유사한 촉매계가 당 업계에 공지되어 있으며, 예를 들면 전문이 본원에 참고로 인용된, 에테르톤 등의 미국 특허 제5,539,124호, 크리쉬나무티 등의 미국 특허 제5,554,775호, 에덜리 등의 미국 특허 제5,451,450호 및 문헌 [The Encyclopedia of Chemical Technology, Kirk-Othermer, Fourth Edition, vol. 17, Olefinic Polymers, pp. 765-767 (John Wiley & Sons 1996)]을 참조하면 된다. 충전제는 필름의 연신 중에 미공의 형성을 가능하게 한다. 명세서 및 청구 범위 전반에 걸쳐 사용되는 용어 "충전제"는 중합체(들)에 첨가될 수 있으며 압출된 필름을 화학적으로 저해하지 않거나 또는 그것에 역효과를 나타내지 않지만 필름을 포함하는 중합체(들) 전체에 균일하게 분산될 수 있는 입상 및 다른 형태의 재료를 의미한다. 일반적으로, 충전제는 입상 형태이며 일반적으로 약 0.50 내지 약 8 미크론의 평균 입도를 가진 불규칙한 형태를 갖는다. 또한, 그 필름은 일반적으로 필름 층의 총 중량을 기준으로 약 10 내지 65 중량%의 충전제를 함유한다. 유기 및 무기 충전제는 둘다 필름 형성 과정, 결과 필름의 통기성 또는 섬유상 폴리올레핀 부직 웹과 같은 다른 층에 대한 필름의 결합 능력을 저해하지 않는다면 본 발명에 사용하기에 적합하다.
적합한 충전제의 예는 탄산 칼슘 (CaCO3), 다양한 종류의 점토, 실리카 (SiO2), 알루미나, 황산 바륨, 탄산 나트륨, 활석, 황산 마그네슘, 이산화 티탄, 제올라이트, 황산 알루미늄, 셀룰로오스 타입 분말, 규조토, 탄산 마그네슘, 탄산 바륨, 카올린, 운모, 탄소, 산화 칼슘, 산화 마그네슘, 수산화 알루미늄, 펄프 분말, 목재 분말, 셀룰로오스 유도체, 중합체 입자, 키틴 및 키틴 유도체를 포함한다. 본 발명의 특히 바람직한 실시양태에 따라서, 충전제는 탄산 칼슘 입자이다. 저기능 엘라스토머는 필름의 약 10 내지 약 35 중량％를 구성할 수 있다. 고기능 엘라스토머는 필름의 약 5 내지 약 30 중량％를 구성할 수 있다. 충전제 입자는 필름을 약 50 중량％ 넘게 구성할 수 있다. 한 실시양태에서, 필름은 저기능 엘라스토머 약 10 내지 약 35 중량％, 고기능 엘라스토머 약 5 내지 약 30 중량％ 및 충전제 입자 약 51 내지 약 70 중량％를 포함할 수 있다.
더 낮은 기능의 엘라스토머, 예를 들면 메탈로센 촉매화된 폴리에틸렌 플라스토머, 0.91 g/㏄ 이하의 밀도를 가진 저밀도 메탈로센 단일 부위 촉매화된 폴리올레핀, 예를 들면 다우 케미칼 캄파니로부터 시판되는 어피니티 PL1845 및 EG8200을 필름의 약 10 내지 약 30 중량%의 양으로 크래톤 G 고무 재료와 또한 약 50 중량% 과량 농도의 탄산 칼슘을 용융 블렌딩하면 연신 박막화 (배향)된 후에 높은 통기성 및 높은 탄성 연신 및 회복성을 가진 필름이 생산됨을 발견하였다. 본 발명의 바람직한 실시양태에 따른 바람직한 크래톤 G 수지는 테트라블록 및 디블록 수지이다. 이러한 필름을 생산하기 위하여, 필름 전구체는 필름의 생산 전에 탄산 칼슘과 미리 배합되는 것이 바람직하다. 그러나, 크래톤 G/탄산 칼슘 블렌드 및 폴리에틸렌 플라스토머/탄산 칼슘 블렌드는 서로 분리되어 미리 배합되고 그후에 필름의 생산 전에 건조 블렌딩될 수 있다. 필름의 연신 박막화는 그의 원래 길이의 약 200 내지 500%의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 한 실시양태에 따라서, 필름은 스펀본드, 멜트블로운 또는 본디드 카디드 웹 재료와 같은 부직 웹 재료에 적층되어 유체 불투과성이고 따라서 일회용 기저귀, 배변 연습용 팬츠, 실금자용 가먼트 등과 같은 개인 위생 흡수성 제품용 외부 커버 또는 라이너로서 사용하기에 적합한 통기성 라미네이트를 생산한다. 예를 들어 스펀본드에 적층된 본 발명에 따른 통기성 필름을 포함하는 라미네이트 의 경우, CD 연신성인 라미네이트를 제공하기 위해 필름이 기계 방향으로 연신되고 그후에 CD 연신성 스펀본드 재료에 적층될 필요가 있다. CD 연신 뿐만 아니라 MD 연신을 제공하기 위해서는, 필름은 여전히 기계 방향의 연신 장력 하에 있으면서 스펀본드에 적층되는 것이 바람직하다. 적층 후에, 필름/라미네이트는 롤에 권취되기 전에 완전히 수축하게 된다. 이러한 수축의 결과 라미네이트가 통상적으로 기계 방향으로 연신되지 않는 스펀본드에 의해 방해받지 않으면서 기계 방향으로 연신되도록 하는 스펀본드의 다발화가 일어나게 된다.
생산물 필름 (10c)의 형성 방법은 도 1에 도시되어 있다. 그러나, 전구체 필름 (10a)이 제조되기 전에, 원료, 즉 중합체(들) 및 충전제는 당 업계의 숙련인에게 일반적으로 공지된 방법을 통해 먼저 배합되어야 한다. 예를 들면, 원료는 함께 건조 혼합되고 이축 스크류 압출기의 호퍼에 첨가될 수 있다. 호퍼에서, 재료는 용융 시에 분산 혼합되고 맞물림 회전 스크류의 작용에 의해 수송된다. 이축 스크류 압출기를 빠져나올 때, 재료는 즉시 냉각되고 펠릿 형태로 절단된다.
도면에 대해 보면, 전구체 필름 (10a)는 주조 또는 취입 유닛과 같은 단층 압출 필름 장치 (40)로부터 형성된다. 배합된 재료는 처음에 필름 압출기 (호퍼)로 향한다.
필름 (10a)는 패턴화될 수 있는 냉각 롤 (42) 상으로 압출된다. 다이 (40a)의 유출물은 냉각 롤 (42) 상에서 즉시 냉각된다. 냉각 롤에 인접하여 위치된 진공 박스 (43)는 롤의 표면을 따라 진공을 형성하여 전구체 필름 (10a)이 롤 표면 가까이에 놓여지는 것을 유지하도록 돕는다. 또한, 공기 나이프 또는 정전 핀너 (44)는 전구체 필름 (10a)이 그것이 방사 롤 주위를 이동할 때 냉각 롤 표면으로 압입되는 것을 돕는다. 공기 나이프는 기류를 매우 빠른 유속으로 집중시켜 필름 연부를 피닝하는 당 업계에 공지된 장치이다. 그 결과는 박막의 형성이다. 이 박막 전구체 필름 (10a)은 수집되거나 또는 추가로 가공될 수 있다.
전구체 필름 (10a)은 그것을 통기성으로 만들도록 추가로 가공된다. 그러므로, 동시 압출 필름 장치 (40)로부터 나온 전구체 필름 (10a)은 필름 연신 유닛 (47), 예를 들면 기계 방향 배향기 또는 마르쉘 및 윌리암스 캄파니 (Marshall and Williams Company; Providence, Rhode Island)와 같은 벤더로부터 시판되는 장치인 "MDO"로 향한다. 이 장치 (47)는 도 1에 나타낸 방법을 통한 필름의 이동 방향인 필름의 기계 방향으로 다층 필름을 점차적으로 연신 및 박막화하는 다수의 연신 롤러 (46a-e)를 갖는다. MDO가 5개의 롤로 예시되긴 하지만, 롤의 수는 원하는 연신 수준 및 각 롤 사이의 연신 정도에 따라서 더 높거나 낮을 수 있음을 이해하여야 한다. 필름은 단일 또는 다중의 별개의 연신 작업에서 연신될 수 있다. 바람직하게는, 비연신된 충전된 필름 (전구체 필름)은 그의 원래 길이의 약 2 내지 약 6배로 연신되어 연신된 필름 (10b)에 원래 필름 길이의 3 내지 약 5.5배의 세트를 부여하게 될 것이다.
도 1을 참고로 하면, 가열된 롤 (46a 및 46b)은 예열 롤로서 작용할 수 있다. 이러한 제1 롤은 필름을 실온 (90 ℉) 보다 약간 높게 가열시킨다. 느린 롤 (46c)은 다음의 빠른 롤 (46d) 보다 더 느린 원주 속도로 이동한다. 인접 롤의 다른 속도는 충전된 전구체 필름 (10a)을 연신시키는 작용을 한다. 연신 롤이 회전 하는 속도는 필름 내의 연신량 및 그에 따른 통기성 수준을 결정한다. 느린 롤 (46c) 및 빠른 롤 (46d) 중 하나 또는 둘다가 가열될 수 있다. 연신 후에, 필름 (10b)는 약간 수축되게 하고 가열된 어닐 롤 (46e)에 의해서와 같이 하나 이상의 가열된 롤에 의해서 더 가열되거나 또는 어닐링될 수 있다. 이 롤은 전형적으로 약 120 ℉로 가열되어 필름을 어닐링시킨다. 필름이 MDO를 빠져나온 후, 그것은 원래 전구체 필름에 비해 영구적인 신장을 갖는다. 이 시점에서, 연신 박막화 충전된 생산물 필름은 저장 또는 추가의 가공을 위해 권취될 수 있다.
필요시에, 생산물 필름 (10b)은 하나 이상의 지지체 층 (30)에 부착되어 필름/라미네이트 (32)를 형성할 수 있다. 적합한 라미네이트 재료는 부직포, 다층화된 부직포, 스크림, 직물 및 기타 유사 재료를 포함한다. 신체 적응성이 개선된 라미네이트를 얻기 위하여, 섬유상 층은 바람직하게는 연신성 직물이고 더욱 바람직하게는 탄성 직물이다. 예를 들면, 부직포를 MD로 인장시키는 것은 직물이 CD에서 "넥킹"되거나 또는 좁혀지게 하고 넥킹된 직물 CD 연신성을 제공하게 한다. 적합한 연신성 및(또는) 탄성 직물의 추가의 예는 메이트너 (Meitner) 등의 미국 특허 제4,443,513호, 모르만 (Morman) 등의 제5,116,662호, 모르만 등의 제4,965,122호, 모르만 등의 제5,336,545호, 반데르 윌렌 (Vander Wielen) 등의 제4,720,415호, 키에퍼 (Kieffer) 등의 제4,789,699호, 테일러 (Taylor) 등의 제5,332,613호, 콜리어 (Collier) 등의 제5,288,791호, 위스네스키 (Wisneski) 등의 제4,663,220호, 샤우버 (Shawver) 등의 제5,540,976호에 기재된 것을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 특허의 전체 내용은 본원에 참고로 인용된다. 그러한 필름 에 적층되어야 하는 부직포는 바람직하게는 약 10 g/㎡ 내지 약 70 g/㎡, 더욱 바람직하게는 약 15 g/㎡ 내지 약 34 g/㎡의 기초 중량을 갖는다. 특별한 예로서, 폴리프로필렌 스펀본드 섬유의 17 g/㎡ (0.5 ounce/yard2) 웹은 소정량으로 넥킹되고 그후에 통기성의 연신 충전된 생산물 필름 (10b)에 적층될 수 있다. 그러므로, 생산물 필름 (10b)은 넥킹된 또는 CD 연신성인 스펀본드 부직 웹에 (칼렌더 롤 어셈블리의 적층 롤에서) 닙핑될 것이다.
필름 및 스펀본드 재료는 전형적으로 필름이 MDO를 빠져나갈 때 동일하거나 또는 더 느린 속도로 적층 롤에 유입된다. 외부 부직층은 당 업계에 공지된 하나 이상의 수단에 의해 통기성의 충전된 생산물 필름에 적층될 수 있다. 부직층 및 충전된 필름은 예를 들면 가열, 초음파, 마이크로파 및(또는) 압축력 또는 에너지에 의해서 재료가 연화 및(또는) 유동되도록 하기에 충분한 에너지를 필름 및(또는) 섬유상 직물에 부여함으로써 결합, 예를 들면 점 결합될 수 있다. 결합제 또는 점착 부여제는 필름에 첨가되어 층의 접착성을 개선시킬 수 있다. 본 발명의 또다른 면에서, 충전된 필름 및 섬유상 층은 서로에게 접착 적층될 수 있다. 개선된 드레이프를 얻기 위하여, 접착제는 바람직하게는 직물 중 하나에 패턴 도포되거나 또는 외부 섬유상 층에만 도포된다. 접착제를 부직포와 같은 외부 섬유상 층에 도포함으로써, 접착제는 일반적으로 섬유 접촉점에서 필름 위에 놓여지기만 하며 개선된 드레이프 및(또는) 통기성을 가진 라미네이트를 제공할 것이다. 적합한 접착제의 예는 헌츠만 코포레이션 (Huntsman Corporation; Salt Lake City, UT)으로 부터 시판되는 렉스택 (REXTAC)(상표명) 2730, 핀들레이 어드헤시브, 인크. (Findley Adhesives, Inc; Wauwatusa, WI)로부터 시판되는 스티렌 블록 공중합체 접착제인 H2525A 및 내셔날 스타치, 스타치 앤 케미칼 코. (National Starch, Starch and Chemical Co.; Bridgewater, NJ)로부터 시판되는 스티렌 블록 공중합체 접착제인 34-5610을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명에 사용하기에 적합한 열용융 접착제에 사용되는 시판되는 비정질 폴리알파올레핀 (APAO)는 헌츠만 코포레이션 (Huntsman Corporation; Salt Lake City, UT)으로부터 시판되는 렉스택 (상표명) 에틸렌-프로필렌 APAO E-4 및 E-5 및 부틸렌-프로필렌 BM-4 및 BH-5, 및 혈스 아게 (Huls AG; Marl, Germany)로부터 시판되는 베스토플라스트 (VESTOPLAST) (상표명) 792를 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 비정질 폴리알파올레핀은 찌글러-나타 지지된 촉매 및 알킬 알루미늄 보조촉매 상에서 합성될 수 있으며, 프로필렌과 같은 올레핀은 가변량의 에틸렌, 1-부텐, 1-헥산 또는 다른 재료와 중합되어 어택틱 탄화수소 사슬을 주로 생산한다. 바람직하게는, 약 1 g/㎡ 내지 약 10 g/㎡의 접착제가 지지체층 및 충전된 필름을 겹쳐놓기 전에 섬유상 지지체 직물에 도포된다. 추가의 결합 조제 또는 점착부여제가 사용될 수도 있다.
도 1에 대해 다시 보면, 미리 제작된 연신성 부직포로부터 얻은 3층 라미네이트를 형성하는 방법이 나타나 있다. 연신 충전된 생산물 필름 (10b)는 넥킹된 스펀본드 웹과 같은 연신성 섬유상 층 (30)에 부착되어 필름/부직 라미네이트를 형성하는 것으로 보여진다. 그후에 넥킹가능한 재료 (30)는 그와 관련된 화살표로 표시된 방향으로부터 풀려진다. 그후에, 넥킹가능한 재료 (30)는 스택 롤러 (68 및 70)에 의해 형성되는 S-롤 장치 (66)의 닙 (64)을 통하여 스택 롤러 (68 및 70)와 관련된 화살표로 표시된 바와 같이 역-S 경로로 통과한다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, S-롤 장치 (66)의 롤러의 원주 또는 주변 속도는 하향선 칼렌더 롤 어셈블리 (58)의 주변 선 속도 보다 느리게 조절되기 때문에, 넥킹가능한 재료 (30)는 인장되어 일정량을 넥킹하게 된다. 별법으로, 넥킹된 재료 (30)는 오프-라인으로 넥킹되고 인장되고 넥킹된 상태에서 풀려질 수 있다. 넥킹된 재료 (30)는 접착제 (73)를 접착제 다이 헤드 (74)를 통해 넥킹된 재료 (30)로 분무하는 분무 장치 (72) 아래를 통과할 때 인장되고 넥킹된 상태로 유지된다. 일단 연신 충전된 생산물 필름 (10b)이 충분히 박막화되고, 넥킹된 재료 (30)가 형성되고 그위에 접착제가 도포되면, 층이 형성되고 (필요시에 열로) 접착제 처리됨으로써 통기성 라미네이트 (32)가 형성된다.
별법으로, 통상의 섬유상 부직 웹 형성 장치, 예를 들면 한쌍의 스펀본드 기계는 인-라인 방법으로 지지체 층 (30)을 형성하는데 이용될 수 있다. 그러한 인-라인 방법에서, 긴, 본질적으로 연속 섬유는 비결합된 웹으로서 형성 와이어 상에 침적될 것이다. 비결합된 웹은 한쌍의 결합 롤을 통해 보내져서 섬유를 함께 결합시키고 결과 웹 지지체 층의 인열 강도를 증가시킨다. 롤 중의 하나 또는 둘다는 가열되어 결합을 돕는다. 전형적으로, 롤 중의 하나는 또한 일정한 결합 표면적을 가진 분리 결합 패턴을 웹에 부여하도록 패턴화된다. 다른 롤은 일반적으로 평활 앤빌 롤이지만 이 롤은 또한 필요하다면 패턴화될 수 있다. 생산물 필름이 충분히 박막화되고 배향되고 지지체 층이 형성되었다면, 두층은 함께 형성되어 한쌍의 적 층 롤 또는 다른 수단을 이용하여 서로에게 적층될 것이다.
결합 롤에서와 같이, 적층 롤 (58)은 가열될 수 있다. 또한, 하나 이상의 롤은 결과의 라미네이트에 대해 일정한 결합 표면적을 가진 분리 결합 패턴을 형성하도록 패턴화될 수 있다. 일반적으로, 라미네이트의 한 면 위의 소정 표면적에 대한 최대 결합 점 표면적은 총 표면적의 약 50%를 넘지 않을 것이다. H & P 결합 패턴, C-스타 결합 패턴 또는 유아용 결합 패턴과 같이 많은 분리 결합 패턴이 사용될 수 있다. 예를 들면, 전문이 본원에 참고로 인용된 브록 (Brock) 등의 미국 특허 제4,041,203호를 참조하면 된다. 일단, 라미네이트가 적층 롤을 빠져나가면, 그것은 이후의 가공을 위해 롤에 권취될 것이다. 별법으로, 라미네이트는 이후의 가공 또는 전환을 위해 인-라인으로 연속될 수 있다.
도 1에 나타낸 방법은 또한 3층 라미네이트 (32)를 형성하는데 이용될 수 있다. 상기한 방법에 대한 변형은 제2 섬유상 부직 웹 지지체 층 (30a)의 공급물 (63)을 다른 섬유상 부직 웹 지지체 층 (30)의 것과 반대쪽의 생산물 필름 (10b) 상의 적층 롤 (58)로 공급하는 것이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 지지체 층 (30)의 공급물은 예형된 롤 (62)의 형태이다. 별법으로, 다른 층에서와 같이, 지지체 층 (30)은 바로 직렬로 형성될 수 있다. 어느 경우든, 제2 지지체 층 (30a)은 제1 지지체 층 (30a)과 동일한 방식으로 적층 롤 (58)로 공급되고 생산물 필름 (10b)에 적층된다.
이미 언급한 바와 같이, 일단 라미네이트 (32)가 생성되면, 재료는 권취기에 머무른다. 재료가 권취기로 이동할 때, 그것은 수축하게 된다. 이는 권취기의 속 도를 느리게 하여 재료의 수축을 조절함으로써 이루어진다. 이 방법은 재료 내의 기계 방향 연신을 가능하게 하는데, 그 이유는 스펀본드가 수축 필름을 따라 "모이고" 따라서 최종 라미네이트 (32) 내에서 기계 방향으로 연신될 때 "반발탄성 (give)"을 갖기 때문이다.
이미 언급한 바와 같이, 라미네이트 (32)의 생산물 필름 (10b)은 기저귀, 배변 연습용 팬츠, 실금자용 장치 및 위생 냅킨과 같은 여성 위생 용품을 비롯한 각종 용도에 사용될 수 있다. 예시적인 제품 (80), 이 경우 기저귀는 도 2에 나타나 있다. 도 2를 보면, 대부분의 그러한 개인 위생 흡수성 제품 (80)은 액체 투과성 표면 시트 또는 라이너 (82), 배면 시트 또는 외부 커버 (84) 및 표면 시트 (82)와 배면 시트 (84) 사이에 배치되고 그들에 의해 함유되는 흡수성 코어 (86)를 포함한다. 기저귀와 같은 제품 (80)은 접착 체결 테잎 또는 기계적 후크 및 루프 타입의 체결구와 같은 체결 수단 (88)을 포함할 수도 있다.
필름/지지체 층 라미네이트 (32)와 같은 생산물 필름 (10b) 그 자체 또는 다른 형태는 제한되는 것은 아니지만 표면 시트 (82) 및 배면 시트 (84)를 포함한 제품의 각종 부분을 형성하는데 사용될 수 있다. 필름이 라이너 (82)로서 사용되어야 한다면, 아마 천공되거나 또는 액체 투과성으로 만들어져야 할 것이다. 필름/부직 라미네이트 (32)를 외부 커버 (84)로서 사용할 때, 일반적으로 부직 면을 사용자로부터 멀리 향하게 놓는 것이 유리하다. 또한, 그러한 실시양태에서, 라미네이트 (32)의 부직 부분을 후크 및 루프 결합 수단의 루프 부분으로서 이용할 수가 있다.
본 발명에 따른 필름 및 필름/부직 라미네이트에 대한 다른 용도는 외과용 드레이프 및 가운, 와이퍼, 차단 재료 및 작업복 및 실험복과 같은 품목을 비롯한 가먼트/의복류 또는 그의 일부를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
탄산 칼슘 충전된 크래톤 필름은 통기성을 거의 또는 전혀 나타내지 않지만 연신 박막화 후에 우수한 탄성 특성을 갖는 반면 탄산 칼슘 충전된 폴리에틸렌 플라스토머 필름은 통기성을 나타내지만 불충분한 연신 특성을 가짐이 이미 밝혀진 바 있다. 결과적으로, 두 재료의 혼합물이 통기성과 탄성 특성 사이에 바람직한 균형을 갖는 필름을 생산하는지를 결정하기 위한 시험이 수행되었다.
일련의 필름 시험 및 적층 시험을 수행하여 평가용 재료를 생산하였다. 첫번째 필름 시험의 경우, 스티렌 블록 공중합체 및 혼합 밀도의 폴리에틸렌 플라스토머를 다음과 같은 각종 농도의 탄산 칼슘 충전제와 배합하였다:
45% 크래톤 G1730, 55% CaCO3 (1730-45)
25% 크래톤 G1657, 75% CaCO3 (1657-25)
25% 크래톤 G1730, 75% CaCO3 (1730-25)
20% 어피니티 PL1845/20% 어피니티 EG 8200, 60% CaCO3 (P4592-106A)
이 재료를 표 1에 나타낸 비로 용융 블렌딩하였다. 100%의 25% 크래톤 G 1730, 75% CaCO3으로 만들어진 마지막 것을 제외하고는 각 조성물에 대해 100 g/㎡ (gsm) 단일 필름 층을 생산하였다. 이 마지막 샘플에 관한 노력은 습기 흡수로 인 한 것일 수 있는 필름 내의 많은 구멍의 형성으로 인해 실패되었다. 재료는 약 435 ℉ 이하의 온도에서 용융되었다. 또한, 압출기 다이 간격은 0.05 "에서 0.038 "로 감소되었다.
샘플 필름 P4592-106A 1730-45 1657-25 1730-25
1 XP1823A 50% 50% - -
2 XP1823B 25% 75% - -
3 XP1823C - 100% - -
4 XP1823D 50% - 50% -
5 XP1823E 25% - 75% -
6 XP1823F - - 100% -
7 XP1823G - - - 100%
상기 샘플의 대부분은 필름 롤로서 수집되었다. 그러나, 그 시간에 그것을 연신 및 적층시키려고 할 때, 샘플 1 및 2 만이 성공적으로 연신 및 적층될 수 있었다. 두 샘플은 2개의 다른 CD 변형가능한 스펀본드 웹 재료인 45% 넥킹된/폴리프로필렌 (PP) 스펀본드 및 70/30 PP/연질 폴리올레핀 (FPO) 이성분 (Bico) 스펀본드 (SB)에 접착 적층되었다. 샘플 1이 샘플 2 보다 더 높은 비로 연신될 수 있으므로 각 필름에 대한 결과적인 연신 조건은 상이하였다. 필름은 결과 라미네이트가 MD 및 CD 연신 둘다를 나타내도록 하는 방법에 의해 적층시켰다. 이는 스펀본드를 신장시키면서 인장된 필름에 접착 적층시킴으로써 이루어졌다. 라미네이트는 롤 상에 권취되기 전에 완전히 수축되게 하였다. 핀들레이 어드헤시브스, 인크 (Findley Adhesives, Inc.; Wauwatusa, WI)로부터 시판되는 스티렌 블록 공중합체 접착제인 핀들레이 2525A를 3 gsm 함침량으로 사용하였다.
라미네이트를 표 2에 나타낸 데이타에 따라서 생산하였다.
샘플 필름 스펀본드 타입 연신비
1 XP1823A 45% 넥킹된 PP 5.5X
2 XP1823A 0.8 osy 70/30 PP/FPO 이성분 5.0X
3 XP1823B 0.8 osy 70/30 PP/FPO 이성분 4.0X
4 XP1823B 45% 넥킹된 PP 4.0X
5 XP1823B 45% 넥킹된 PP 4.5X
표 3은 이 라미네이트에 대해 수행된 시험 결과를 기재한다.
샘플 평균 WVTR 평균 히스테리시스 50% 극한 신도 @ 30% CD 세트율 (%) CD @ 30% 평균 히스테리시스 100% 극한 신도 @ 50% CD 세트율 (%) CD @ 50%
XP1823A/45% 넥킹된 SB (5.5X) 2398 73.1 14.1 89.7 30
XP1823A/FPO Bico SB (5.0X) 2064 59.1 10 81.9 18
XP1823B/FPO Bico SB (4.0X) 73 64.6 11.2 80.7
XP1823B/45% 넥킹된 SB (4.0X) 123 73.1 12 94.5
XP1823B/45% 넥킹된 SB (4.5X) 113 74.4 13.9 92.9
전체적으로, 시험 결과는 충전된 PE 농도가 더 높은 샘플 (XP1823A)로 더 높은 통기성이 얻어지며, 탄성 연신 및 회복이 CD/MD 연신성 가먼트의 요구에 충분함을 나타낸다. 충전된 크래톤 농도가 더 높은 샘플 (XP1823B)의 경우에, 통기성은 매우 낮았다. 이는 미공이 개방된 채로 남아 통기성을 제공하도록 일정 비율의 메탈로센 촉매화된 플라스토머 LLDPE가 총 혼합물 내에 존재하여야 함을 나타낸다.
통기성은 또한 연신율의 함수인 것으로 밝혀졌다. 연신비가 증가될 때, 통기성이 증가되었다. 이 결과는 XP1823A 배합물이 2000 g/㎡/24시간 이상의 WVTR을 제공하는데 5X 이상의 연신이 바람직함을 나타낸다. 3000 g/㎡/24시간을 넘는 WVTR을 얻기 위해서는, 5X를 넘는 연신비가 바람직하다. 4.5X의 최고 연신율에서도 XP1823B 샘플로부터 적합한 통기성이 얻어질 수 없었다. 4.5X 연신율 이상에서 는 MDO에서 재료가 파괴될 것이다.
이 라미네이트를 이용하여 얻어진 바람직한 결과로 인해, XP1823A 필름 롤이 MDO/라미네이터 상에서 더 높은 연신비로 다시 연신되어 통기성을 개선시켰다. 이러한 두번째 적층 시험 중에, 표 4에 나타낸 바와 같이 3가지 다른 유형의 CD-변형가능한 스펀본드가 평가되었다. 평가된 연신비는 5-6X였다. 3가지의 CD-변형가능한 스펀본드는 홈 롤 방법을 통해 가공된 45% 넥킹된 PP 스펀본드, 70/30 PP/FPO 스펀본드 및 이성분 PP/나일론 스펀본드로 이루어졌다. 비악스 파이버필름 코포레이션 (Biax Fiberfilm Corporation; Neenah, Wisconsin)으로부터 시판되는 것과 같은 홈 롤 방법은 스펀본드가 그의 결합 점을 파괴시키고 그것을 횡기계 방향으로 더욱 충분히 연신되게 하는 맞물림 홈 롤을 통해 매슁되는 방법이다. 표 5에 나타낸 이 시험 결과는 더 양호한 CD-변형가능한 스펀본드에 대한 정보 및 통기성 및 연신 특성에 대한 높은 연신비의 효과를 제공하였다.
샘플 필름 스펀본드 타입 연신비
1 XP1823A 홈 롤 이성분 6.0X
2 XP1823A 홈 롤 이성분 5.5X
3 XP1823A 홈 롤 이성분 5.0X
4 XP1823A 70/30 PP/FPO 이성분 6.0X
5 XP1823A 70/30 PP/FPO 이성분 5.5X
6 XP1823A 70/30 PP/FPO 이성분 5.0X
7 XP1823A 45% 넥킹된 PP 6.0X
8 XP1823A 45% 넥킹된 PP 5.5X
9 XP1823A 45% 넥킹된 PP 5.0X
이 적층 시험의 결과는 필름의 연신비가 높을수록 라미네이트에 대한 더 높은 통기성 결과를 얻을 수 있음을 확인하였다. 또한, 연신비를 6X로 증가시킨 결과 3000 g/㎡/24시간을 넘는 WVTR 결과를 나타내었으며, 이는 높은 통기성에 대한 바람직한 목표이다. 그러나, 증가된 연신비는 라미네이트의 탄성 회복율 (50 및 30%에서의 CD 히스테리시스)을 약간 감소시키고 세트율 %을 증가시킨다. 그러나, 이는 증가하는 연신비로부터 얻어진 통기성의 증가에 비해 아주 작은 탄성 회복력의 손실이다.
샘플 평균 WVTR 평균 히스테리시스 100% 극한 신도 @ 50% CD 세트율 (%) CD @ 50% 평균 히스테리시스 50% 극한 신도 @ 30% CD 세트율 (%) CD @ 30%
XP1823A/홈 롤 이성분 SB (6X) 3211 85.64 33.15 73.58 11.98
XP1823A/홈 롤 이성분 SB (5.5X) 2757 83.48 32.87 68.06 11.28
XP1823A/홈 롤 이성분 SB (5.0X) 2456 84.54 32.16 68.14 10.6
XP1823A/FPO Bico SB (6X) 3052 80.12 29.13 61.98 9.68
XP1823A/FPO Bico SB (5.5X) 2581 80.16 28.68 61.54 9.56
XP1823A/FPO Bico SB (5X) 2227 78.2 26.52 60.62 9.36
XP1823A/45% 넥킹된 SB (6X) 3032 87.3 36.84 67.98 11
XP1823A/45% 넥킹된 SB (5.5X) 2948 89.06 36.09 69.74 10.76
XP1823A/45% 넥킹된 SB (5X) 2594 87.82 35.07 67.56 10.2
다른 스펀본드 표면 타입을 기준으로 한 통기성에는 상당한 차이가 없었다. 그러나, 스펀본드 표면 타입은 100% CD 연신 결과에 의해 나타난 바와 같이 탄성 특성 결과에 영향을 미치지 않았다. 70/30 PP/FPO 연신성 이성분 스펀본드는 바람직한 탄성 특성을 나타내었다. 5-6X의 MDO 연신 비에서의 히스테리시스 결과는 약 78-80%였고 세트율%는 26-29%였다. 이 결과는 홈 롤 스펀본드 및 넥킹된 스펀본드 표면에 대한 결과 보다 훨씬 더 양호하였다. 신장 인장 결과 (데이타는 나타내지 않음)는 다른 두 표면 보다 이성분 FPO 표면에 대해서 더 낮았다. 이 결과는 FPO 스펀본드가 다른 스펀본드 표면 보다 더 CD-변형가능함을 나타낸다. 그것은 더 낮은 신장 인장 결과에 의해 나타낸 바와 같이 100% 만큼 높은 수준에서 CD-연신에 대해 저항성이 작음을 입증하는 것으로 보인다. 히스테리시스 및 세트율% 결과는 또한 이 표면 재료가 라미네이트 내의 필름의 수축에 더하여 약간의 탄성 수축 특성을 가짐을 나타낸다.
두번째 적층 시험 후에, 두번째 필름 시험을 약 3000 WVTR 이상의 통기성을 얻을 목적으로 수행하였다. 이 시험에서, 크래톤 블록 공중합체의 다른 유형 및 메탈로센 (메트)-촉매화된 폴리에틸렌 (PE) 충전된 화합물에 대한 크래톤 충전된 화합물의 다른 비 뿐만 아니라 탄산 칼슘 충전제의 더 높은 총 농도를 평가하였다. 이 시험을 위하여, 다음 재료를 이용하였다:
QST P5492-95A - 55% 슈퍼코트 CaCO3 (ECC International (Atlanta, Georgia 소재)로부터 시판됨) + met PE 수지의 45% 혼합물 (Dow AFFINITY PL1845 및 EG8200)
QST P5492-106A - 60% 슈퍼코트 CaCO3 + met PE 수지의 40% 혼합물 (Dow AFFINITY PL1845 및 EG8200)
SCC 18897 - 60% 슈퍼코트 CaCO3 + 40% 크래톤 G1730 테트라블록
SCC 18898 - 60% 슈퍼코트 CaCO3 + 40% 크래톤 G2760 트리블록
SCC 27410 - 75% 슈퍼코트 CaCO3 + 다우 2553 LLDPE (40MI) (통상의 찌글러- 나타 촉매화된 LLDPE)
QST 1657-25 - 75% 슈퍼코트 CaCO3 + 25% 크래톤 G1657 트리블록
이들 재료의 다른 비의 블렌드는 표 6에 나타낸 80 gsm 기초 중량을 목표로 단일 층 필름으로 제조되었다.
샘플 코드 CaCO3 % 크래톤 % PE % SCC 18897 QST 1657-25 SCC 18898 P549 2-106A P549 2-95A SCC 27410
1 A 57.5 20 22.5 50% 50%
2 B 58 24 18 60% 40%
3 C 60 20 20 50% 50%
4 D 60 24 16 60% 40%
5 E 65 12.5 22.5 50% 50%
6 F 67 15 18 60% 40%
7 G 57.5 20 22.5 50% 50%
8 H 58 24 18 60% 40%
9 I 58.5 28 13.5 70% 30%
10 J 57 16 27 40% 60%
11 K 67.5 20 12.5 100%
12 L 67.5 20 12.5 50% 50%
13 M 69 16 15 50% 50%
14 N 100 100%
대조 XP1823A 57.5 22.5 20
대부분의 필름은 성공적으로 수집될 수 있었다. 불량한 용융 강도로 인해 연부 상에 형성되는 불균일한 흐름으로 인한 주조 롤로의 재료의 피닝에 관련된 문제 뿐만 아니라 샘플 일부에 대한 다이 립 형성 (다이 배출 시의 중합체 재료의 축적)에 의한 약간의 문제가 있어 다이를 빠져나가는 필름이 파괴되는 결과가 생긴다. 또한, P5492-95A 재료가 충분히 잘 건조되지 않았기 때문에, 그 재료로 제조된 필름에서 알 수 있는 렌징 반점 (수 반점)의 증거가 있었다. 일부 필름은 2가지의 다른 화합물이 잘 혼합되지 않은 것처럼 약간 반점이 있는 외형을 가졌다. 그러나, 샘플 12 및 13은 그 재료들이 전혀 잘 혼합되지 않으므로 수집되지 않았 다. 필름은 부서지기 아주 쉽고 종종 그것이 다이를 빠져나갈 때 구멍을 가졌다. 크래톤 재료와 LLDPE 사이에는 분명한 분리가 두드러졌다. 이것은 크래톤이 통상의 찌글러-나타 촉매화된 LLDPE와 잘 용융 혼합되지 않음을 나타내는 것이다. 필요한 잘 분산된 용융 혼합된 전구체 필름을 생산하기 위하여, 메탈로센 촉매화된 LLDPE 플라스토머는 바람직하게는 크래톤 스티렌 블록 공중합체와 사용된다. 샘플 5 및 6에서는 필름 내의 구멍 형성을 야기시키고 탈피시키는 과도한 다이 형성이 일어났다. 그 결과, 이 샘플의 작은 롤 만이 수집되었다.
표 6에 나타낸 샘플에 이용된 탄산 칼슘의 총 백분율은 약 57.5% 내지 약 69%였다. 블렌드 내의 크래톤의 백분율은 약 12.5% 내지 약 30%였으며, met PE 백분율은 약 12.5% 내지 약 27%였다.
생산된 필름은 MDO 상에 접착 적층되어 0.8 osy 70/30 FPO/스펀본드를 나타내었다. 필름은 다시 적층되어 라미네이트가 기계 방향 및 횡기계 방향 둘다로 연신될 수 있었다. 이것은 스펀본드를 그것이 신장되어 있는 동안 인장된 필름에 접착 적층시킴으로써 이루어졌으며, 그후에 라미네이트는 권취 전에 완전히 수축하게 되었다. 필름은 약 3.5X 내지 약 5.0X로 연신되었다.
대부분의 필름은 적층되었다. 그러나, 샘플 6, 8, 9, 11 및 14에는 문제가 있었다. 샘플 6, 8 및 9는 P5492-95A 수지로부터의 렌징에서 야기된 가벼운 반점 및 구멍으로 인해 연신 중에 빈번히 파괴되었다. 샘플 11 및 14는 이들 샘플이 크래톤 만을 함유하고 met PE는 함유하지 않았으므로 연신 중의 훨씬 더 많은 장력으로 인해 MDO에서 빠져나왔다. 이것은 크래톤의 높은 탄성의 원인이 되는 높은 장 력을 감소시키기 위해 블렌드 내의 메탈로센 촉매화된 LLDPE 첨가를 필요로 하는 또다른 예였다. 샘플 1-5, 7 및 10 만이 성공적으로 적층되고 시험되어 결과를 제공하였다.
표 7은 표 6 내의 샘플에 대한 탄성 값 및 통기성을 나타낸다.
샘플 100% 신도 히스테리시스 @ 50% 세트율% 50% 신도 히스테리시스 @ 30% 세트율% WVTR g/㎡/24시간
3.5X에서 A 81.6 26.09 63.8 10.8 1301
4.0X에서 A 84.9 28.12 64.9 10.9 2144
4.5X에서 A 85.1 28.68 65.4 11.1 2728
4.75X에서 A 85.9 29.22 66.3 11.8 3113
3.5X에서 B 84.4 25.88 65.7 11.4 1597
4.0X에서 B 85.3 26.4 97 11 1789
4.5X에서 B 85.4 27.95 67 11.1 2338
4.75X에서 B 85.2 27.23 68.4 12.3 2559
3.5X에서 C 84.1 25.84 65.8 11.5 2307
4.0X에서 C 84.2 26.37 66.1 11.8 2641
4.5X에서 C 85.8 29.12 66.5 12.1 3260
4.75X에서 C 85.6 28.53 65 10.4 3045
5.0X에서 C 85.7 28.62 65.7 10.1 3075
3.5X에서 D 84.1 25.7 64.4 9.3 1693
4.0X에서 D 84.3 26 63.6 8.5 2236
4.5X에서 D 85.4 28.3 65.3 8.6 2779
4.75X에서 D 85.1 28.29 64.3 8.6 2876
3.5X에서 G 88.2 34.26 67.6 10.9 1763
4.0X에서 G 89 35.9 68.2 8.3 2110
4.5X에서 G 90.3 37.14 69.3 0* 2729
4.75X에서 G 90.2 36.73 67.5 4 2698
5.0X에서 G 89.9 37 66.9 0* 2990
3.5X에서 H 87.9 32.22 67.2 0* 585
4.0X에서 H 87.6 32.28 66.6 0* 1632
3.5X에서 I 84.6 29.11 66 0* 439
4.0X에서 I 86.2 30.79 65.3 0* 1332
4.5X에서 I 88.9 32.12 71.5 13.4 2259
4.75X에서 I 88.1 31.33 69.5 12.4 2418
5.0X에서 I 88.7 31.65 69.2 11.8 2822
3.5X에서 J 89.7 36.51 70.3 13.7 1280
4.0X에서 J 89.9 36.88 70.3 13.4 1879
4.5X에서 J 89.7 37.07 71 13.5 2433
4.75X에서 J 89.7 37.39 70.4 14.1 2690
5.0X에서 J 90.5 38.68 71.8 14.2 2913
* 시험은 정보를 기록하는데 실패하였다.
전체 결과는 다음에 요약되었다.
통기성 (WVTR)은 MDO 연신비의 증가에 따라 상당히 개선되었다. 많은 경우에, 연신비가 3.5 내지 5.0X로 변할 때, WVTR은 2배가 되었다.
CaCO3 로딩이 met PE에 대한 크래톤의 동일한 비로 57%의 낮은 비율에서 60%로 증가되었을 때, WVTR은 약간만 증가되었다. 그러나, 이것은 사소한 차이를 설명할 수 있는 로딩의 매우 작은 분산 범위이다. 바람직한 통기성은 탄산 칼슘의 이러한 범위 내의 일부 코드에 대해 얻어졌다.
탄성 특성은 크래톤 백분율에 따라 증가되었지만, 통기성 (WVTR)은 손상되었다. 또한 더 높은 크래톤 농도에서, 훨씬 더 많은 연신 장력이 형성되었고 MDO 상에서의 연신 동안에 필름이 빠져나오는 경향이 있었다. 블렌드 내의 메탈로센 촉매화된 PE의 백분율의 증가에 따라 탄성 특성, 특히 CD 세트율%가 감소되었다. 충전제 %의 증가에 의한 탄성에 대한 효과는 거의 내지는 전혀 없었다. 이는 다시 이 실험에서 평가된 작은 범위의 탄산 칼슘 농도로 인한 것일 수 있다.
크래톤 G1730은 크래톤 G2760 보다 더 양호하게 기능하였다. G2760에 의해 생산된 대부분의 블렌드는 G1730에 비해 더 낮은 WVTR 결과 뿐만 아니라 더 낮은 탄성 특성을 나타내었다. 이 특성들이 전형적으로 서로에 대한 간접적인 관계를 나타내므로 이는 예상치 못한 것이다.
이 실험으로부터의 모든 결과를 고려하여, A 코드 재료와 동등하긴 하지만 더 우수한 기능을 하는 것은 C 코드 재료였다. C 코드 재료의 경우 더 높은 WVTR 이 더 낮은 연신비에서 얻어졌으며 탄성 특성은 동등하게 유지되었다. 그러나, 이전 시험에서 얻은 XP1823A에 비해 XP1823A 히스테리시스 결과가 더 우수하였다. XP1823A 코드 재료가 이 시험 중에 재생되지 않았는데, 그 이유는 이 실험이 필름 압출 직전에 건조 혼합된 2가지의 미리 배합된 재료의 혼합물을 사용하였기 때문이다. 그러므로, 이전 시험으로부터의 XP1823A 코드 재료에서와 동일한 수지 비는 얻어질 수가 없었다.
이 배합물에 의한 모든 실험으로부터의 결론은 메탈로센 촉매화된 LLDPE 수지에 대한 크래톤의 바람직한 비가 50/50비에 가깝다는 것이다. 이 비에서는, 통기성에 대한 탄성 연신과 회복 특성 사이의 균형이 충분한 것으로 나타났다. 어느 방향으로든 50/50 비의 상당한 변화의 결과 MDO 상에서의 연신 동안 통기성, 탄성 회복 또는 가공 문제의 손실을 나타내었다. 이를 볼 때, 바람직한 한 필름 배합물은 MDO 상에서 5X로 연신된 약 58% CaCO3 + 21% 크래톤 G1730 + 21% 메탈로센 촉매화된 LLDPE 플라스토머 혼합물을 포함한다.
그럼에도 불구하고, 적합한 연신 및 통기성 특성을 가진 메탈로센 촉매화된 LLDPE 플라스토머의 양에 비해 실질적으로 더 적은 양의 크래톤을 갖는 재료를 생산하였다. 이 경우에, 필름 배합물은 58% CaCO3, 10.5% 크래톤 및 31.5% 메탈로센 촉매화된 LLDPE 플라스토머 혼합물을 가졌다. 이 재료의 기초 중량은 연신전 기준으로 69.5 gsm이었으며 연신된 후에는 21.7 gsm이었다. 결과 필름은 약 4427 g/㎡/24시간의 WVTR을 가졌으며 이 필름을 이용하는 라미네이트는 약 4482 g/㎡/24 시간의 WVTR을 가졌다.
시험 절차
WVTR: 샘플 재료에 대한 투습도 (WVTR)는 ASTM 표준 E96-80에 따라서 계산되었다. 직경이 3 인치인 원형 샘플을 각각의 시험 재료 및 헥스트 셀라네스 코퍼레이션 (Hoechst Celanese Corporaation; Sommerville, New Jersey)으로부터 판매되는 셀가드 (CELGARD)(등록상표) 2500 필름 단편인 대조용으로부터 절단하였다. 셀가드 (등록상표) 2500 필름은 미공성 폴리프로필렌 필름이다. 각 재료에 대해서 3개의 샘플을 준비하였다. 시험 접시는 트윙-알버트 인스트루먼트 캄파니 (Thwing-Albert Instrument Company; Philadelphia, Pennsylvania 소재)에 의해 배포된 넘버 60-1 바포메터 (Vapometer) 팬이었다. 물 100 ㎖를 각 바포메터 팬에 붓고, 시험 재료 및 대조 재료의 개개의 샘플을 개개의 팬의 개방 상부에 걸쳐 놓았다. 플랜지 나사를 조여서 팬의 연부를 따라 밀봉부를 형성하여 약 33.17 ㎠의 노출 면적을 가진 6.5 ㎝ 직경의 원 상에 조합된 시험 재료 또는 대조 재료를 주위 대기에 노출되게 남겨두었다. 그 팬을 강제 공기 오븐에 100 ℉ (38 ℃)에서 1시간 동안 두어 평형화시켰다. 오븐은 내부의 수증기 축적을 방지하기 위하여 그를 통해 외부 공기 순환이 이루어지는 항온 오븐이었다. 적합한 강제 공기 오븐은 예를 들면 블루 엠 일렉트릭 캄파니 (Blue M Electric Company; Blue Island, Illinois 소재)에 의해 배포된 블루 엠 파워-오-매틱 (Blue M Power-O-Matic) 60 오븐이었다. 평형화 완결 시에, 그 팬을 오븐으로부터 꺼내어 칭량하고 즉시 오븐에 다시 넣었다. 24시간 후에, 그 팬을 오븐으로부터 꺼내어 다시 칭량하였다. 예비 시험 투습도 값을 다음과 같이 수학식 I에 따라 계산하였다:
시험 WVTR = (24시간 동안의 손실 중량 그램) x 315.5 g/㎡/24시간
오븐 내의 상대 습도는 특별하게 조절되지 않았다.
100 ℉ (38 ℃)의 온도 및 주위 상대 습도의 정해진 설정 조건하에서, 셀가드 (등록상표) 2500 대조용에 대한 WVTR은 24시간 동안 ㎡ 당 5000 g이 되도록 정해졌다. 따라서, 대조 샘플에 대해서 각 시험을 실시하고 예비 시험 값은 다음 수학식 II를 이용하여 설정 조건으로 보정되었다:
WVTR = (시험 WVTR/대조 WVTR) x (5000 g/㎡/24시간)
신장/수축: 신테크 시험은 제1 주기 신장 장력 및 제2 주기 수축 장력을 30%에서 취한 두 주기의 50% 극한 (표적) 신도 신장 시험 (예정된 신장점) 및 제1 주기 신장 장력 및 제2 주기 수축 장력을 50%에서 취한 두 주기의 100% 신장 시험을 포함한다. 50% 극한 신도 신장 시험의 경우, 샘플은 먼저 50%의 극한 신도로 신장되고 그후에 저항성의 양이 제로인 양으로 수축/회복하게 된다. 윈도우 3.02 소프트웨어용 테스트웍스 (TESTWORKS)를 이용하는 신테크 (Sintech) 1/S 또는 2/S 장치 상에서 시험을 행하여 데이타를 기록한다. 신장/수축 시험의 수행 시에, 3 인치 폭의 재료 샘플은 클램프 내에 보유되고 (100%의 경우 3 인치 게이지 길이 및 50%의 경우 4 인치 게이지 길이) 500 ㎜/분의 속도로 50 또는 100%의 표적 신도로 인장되고 두 주기에 대해 전형적으로 4 인치의 원래 길이로 회복된다. 시험은 주위 온도 및 습도 조건에서 행해진다.
히스테리시스는 다음 방정식에 따라서 계산된다:
히스테리시스 = X 100
본 발명이 상기 명세서에서 그의 특정의 바람직한 실시양태에 관해 설명되고 많은 상세한 내용이 예시의 목적으로 기재되긴 하였지만, 본 발명이 추가의 실시양태를 가질 수 있고 본원에 기재된 특정의 상세한 내용이 본 발명의 기본 원리로부터 벗어나지 않고 상당히 변화될 수 있는 것은 당 업계의 숙련인에게 명백할 것이다.










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  62. 고기능 스티렌계 블록 공중합체 엘라스토머; 저기능 메탈로센 촉매화된 폴리올레핀 엘라스토머; 및 다수의 충전제 입자를 포함하며, 상기 고기능 엘라스토머 및 저기능 엘라스토머가 고기능 엘라스토머와 저기능 엘라스토머의 중량 합을 기준으로 고기능 엘라스토머 50 내지 80 중량부 및 저기능 엘라스토머 20 내지 50 중량부의 중량비로 존재하는 것인, 1,000 g/㎡/24시간 이상의 투습도를 갖는 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  63. 고기능 스티렌계 블록 공중합체 엘라스토머; 0.90 g/㎤ 미만의 밀도를 갖는 저기능 에틸렌계 공중합체 엘라스토머; 및 다수의 충전제 입자를 포함하며, 상기 고기능 엘라스토머 및 저기능 엘라스토머가 고기능 엘라스토머와 저기능 엘라스토머의 중량 합을 기준으로 고기능 엘라스토머 50 내지 80 중량부 및 저기능 엘라스토머 20 내지 50 중량부의 중량비로 존재하는 것인, 1,000 g/㎡/24시간 이상의 투습도를 갖는 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
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  66. 제62항 또는 제63항에 있어서, 스티렌계 블록 공중합체 엘라스토머가 테트라블록 공중합체를 포함하는 것인 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  67. 제62항 또는 제63항에 있어서, 스티렌계 블록 공중합체 엘라스토머가 디블록 공중합체를 포함하는 것인 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  68. 제62항 또는 제63항에 있어서, 저기능 엘라스토머가, 알파-올레핀이 1-옥텐, 1-부텐, 1-헥센 및 4-메틸 펜텐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 에틸렌-알파 올레핀 공중합체를 포함하는 것인 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  69. 제62항 또는 제63항에 있어서, 저기능 엘라스토머가 0.86 내지 0.89 g/㎤의 밀도를 갖는 것인 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  70. 제62항 또는 제63항에 있어서, 충전제 입자가 무기 충전제 입자를 포함하는 것인 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  71. 제62항 또는 제63항에 있어서, 충전제 입자가 탄산 칼슘을 포함하는 것인 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
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  74. 제62항 또는 제63항에 있어서, 충전제 입자를 50 중량％ 넘게 포함하는 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  75. 제62항 또는 제63항에 있어서, 충전제 입자 51 내지 70 중량％를 포함하는 통기성 연신 박막화 탄성 필름.
  76. 1층 이상의 부직 웹 재료 및 제62항 또는 제63항의 통기성 연신 박막화 탄성 필름을 포함하는 통기성 라미네이트.
  77. 고기능 엘라스토머를 충전된 저기능 엘라스토머와 블렌딩 또는 배합하여 블렌딩 또는 배합된 생성물을 제조하는 단계;
    상기 블렌딩 또는 배합된 생성물을 고기능 엘라스토머 부분 및 저기능 엘라스토머 부분을 포함하는 필름으로 성형하는 단계; 및
    상기 필름을 연신 박막화하여 연신 박막화된 필름의 저기능 엘라스토머 부분에 다수의 미공을 형성하는 단계
    를 포함하는, 제62항 또는 제63항의 통기성 연신 박막화 탄성 필름의 제조 방법.
  78. 유체 투과성 커버 시트, 유체 불투과성 배면시트 및 상기 유체 투과성 커버 시트와 상기 유체 불투과성 배면시트 사이에 배치된 흡수성 코어를 포함하며, 상기 커버 시트 및 상기 배면시트 중 적어도 하나가 제62항 또는 제63항의 통기성 연신 박막화 필름을 포함하는 것인, 개인 위생 흡수성 제품.
  79. 제78항에 있어서, 통기성 연신 박막화 필름으로 적층된 부직 웹을 더 포함하는 개인 위생 흡수성 제품.
  80. 제78항에 있어서, 기저귀인 개인 위생 흡수성 제품.
  81. 제62항 또는 제63항의 통기성 연신 박막화 필름을 포함하는 의료용 가먼트.
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