KR100705587B1 - 규산나트륨을 이용한 에어로젤의 제조방법 및 그 방법에의하여 제조된 에어로젤 타일 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일명 물유리로 불리우는 규산나트륨(Na2SiO3ㆍnH2O)을 이용하여 에너지 및 환경 소재, 초단열재, 음파지연재, 촉매담지체 및 차세대 반도체의 고속회로용 층간 절연물질로의 응용될 수 있는 소수성의 실리카 에어로젤의 제조방법에 관한 것으로, 규산나트륨을 저농도의 수용액으로 하여 이온교환수지를 통과시켜 양이온이 제거된 실리카졸을 함유하는 수용액으로 제조한 다음, 전기 실리카졸을 함유하는 수용액에 1몰농도의 암모니아수(NH4OH)를 이용하여 pH를 4.5로 조정하고, pH가 조정된 실리카졸 내부의 기포가 제거되도록 방치한 다음, 용기를 밀봉하고 50℃ ∼ 60℃로 유지하면서 1시간 내지 2시간 동안 젤화를 진행시켜 습윤젤을 제조하고, 제조된 습윤젤을 95% 알콜이 담겨져 있는 용기로 옮겨 50℃ ∼ 60℃에서 24시간 숙성시킨 다음, 다시 50℃ ∼ 60℃로 유지되는 소수성 용매 속에서 24시간동안 침적시켜 습윤젤에 함유되어있는 알콜을 완전히 제거하기 위한 세척공정을 거친 다음, 세척이 완료된 습윤젤을 트리메틸클로르실란과 소수성용매로 이루어진 표면개질용 용액에 침적하여 상온에서 2일 ∼ 5일간 용매치환 및 표면개질과정을 거치는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법을 제공한다.
에어로젤, 물유리, 소수성용매, 표면개질
Description
도 1은 본 발명의 실시예 1에 의하여 제조된 에어로젤 타일의 소수성 특성 사진.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 의하여 제조된 에어로젤 타일 파단면을 촬영한 전계방사형 주사전자현미경 (FE-SEM)사진.
도 3은 본 발명의 실시예 5에 의하여 제조된 에어로젤 타일의 소수성 특성 사진.
도 4는 본 발명의 실시예 5에 의하여 제조된 에어로젤 타일 파단면을 촬영한 전계방사형 주사전자현미경 (FE-SEM)사진.
본 발명은 일명 물유리로 불리우는 규산나트륨(Na2SiO3ㆍnH2O)을 이용하여 에 어로젤을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에너지 및 환경 소재, 초단열재, 음파지연재, 촉매담지체 및 차세대 반도체의 고속회로용 층간 절연물질로의 응용될 수 있는 소수성의 실리카 에어로젤의 제조방법에 관한 것이다.
에어로젤 (aerogel)은 최대 99%에 달하는 높은 기공도와 1.01 ∼ 1.1의 낮은 굴절률 (refractive index) 및 90%이상의 높은 투명도 (transparency), 1000 m2/g이상의 높은 비표면적 (specific surface area)과 0.02 W/mK이하의 매우 낮은 열전도도 (thermal conductivity), 그리고 100ms-1이하의 낮은 음속 (sound velocity)을 갖는 첨단소재이다.
상기와 같은 특성을 갖는 실리카 에어로젤은 특유의 열적, 전기적, 광학적 특성으로 인해 에너지 및 환경 소재, 전자산업의 고도화를 위한 소재로서 응용성이 높이 평가되어 앞으로 초단열재, 음파지연재, 촉매담지체 및 차세대 반도체의 고속회로용 층간 절연물질로의 응용이 시도되고 있다.
실리카 에어로젤의 제조에 관하여는 대한민국 특허공개 제1995-0023442호, 동 특허공개 제2003-0014547호 등을 들 수 있으며, 이들은 모두 알콕시 실란화합물을 출발물질로 사용하고 있다.
실리카 에어로젤은 이와 같은 우수한 특성에도 불구하고 일정 크기 이상의 상업적으로 응용 가능한 제품의 제조에 있어서 두 가지 요인에 의해 제한되어 왔다.
첫째는 졸-젤 합성에서의 출발원료 물질로 사용되고 있는 실란계 알콕사이드 화합물인 테트라에톡시실란(TEOS; tetraethoxysilane)나 테트라메톡시실란(TMOS; tetramethoxysilane)이 고가인 점이고,
둘째는 초임계건조 (supercritical drying) 과정을 위한 고가의 고온 (270℃), 고압 (2700 psi)용 오토클레이브 장치가 요구되기 때문에 생산원가가 높고, 안전성을 고려한 정교한 공정을 필요로 한다는 점이 단점으로 지적되고 있다.
최근 이러한 한계점을 해결하기 위한 노력으로써 고가의 실란계 출발원료 대신에 상대적으로 저가인 일명 물유리 (water glass)로 불리워지는 공업용의 규산나트륨을 출발물질로 사용하여 습윤젤 (wet gel)을 합성하거나, 초임계건조 (supercritical drying)가 아닌 상압건조 (ambient drying) 과정을 통한 실리카 에어로젤의 제조에 대한 연구들이 활발하게 진행이 되고 있는 실정이다.
그러나, 규산나트륨으로부터 에어로젤을 제조하는 데에는 고순도의 테트라에톡시실란을 출발물질로 사용하는 것과는 달리 규산나트륨이 불순물을 함유하고 있어 이온교환을 통해 순수한 실리카졸 만을 추출하여 사용한다 하여도 구조적인 견고함과 강도에 대한 한계성이 지적되고 있다.
또한, 초임계건조가 아닌 상압건조를 통해서 균열이 없는 일정 크기의 실리카 에어로젤을 합성하는 것은 매우 까다로운 공정으로 알려져 있다.
상기와 같이, 알콕시실란 화합물을 사용함으로서 발생되는 고온 고압용 오토클래이브의 사용이 필요 없으며, 상대적으로 저가인 규산나트륨을 출발물질로 사용하여 80 ∼ 99%의 기공율과 1 ∼ 50 nm 범위의 기공 크기를 갖는 초다공성 실리카 에어로젤을 단일체 (monilithic) 형태로 상압 건조조건에서도 균열이 발생되지 않는 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명은 규산나트륨을 저농도의 수용액으로 하여 이온교환수지를 통과시켜 양이온이 제거된 실리카졸을 함유하는 수용액으로 제조한 다음, 전기 실리카졸을 함유하는 수용액에 1몰농도의 암모니아수(NH4OH)를 이용하여 pH를 4.5로 조정하고, pH가 조정된 실리카졸 내부의 기포가 제거되도록 방치한 다음, 용기를 밀봉하고 50℃ ∼ 60℃로 유지하면서 1시간 내지 2시간 동안 젤화를 진행시켜 습윤젤을 제조하고, 제조된 습윤젤을 순도 95%이상의 알콜이 담겨져 있는 용기로 옮겨 50℃ ∼ 60℃에서 24시간 숙성시킨 다음, 다시 50℃ ∼ 60℃로 유지되는 소수성 용매 속에서 24시간동안 침적시켜 습윤젤에 함유되어있는 알콜을 완전히 제거하기 위한 세척공정을 거친 다음, 세척이 완료된 습윤젤을 트리메틸클로르실란과 소수성용매로 이루어진 표면개질용 용액에 침적하여 상온에서 2일 ∼ 5일간 용매치환 및 표면개질과정을 거치는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법을 제공함으로서 달성될 수 있다.
또한 본 발명은 상기와 같은 방법에 의하여 제조된 에어로젤을 금형에 장입하고, 실온에서 1차건조한 다음 50℃ ∼ 120℃의 건조기 내에서 완전히 건조시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 에어로젤타일을 제공하는 것이다.
상기한 본 발명의 출발물질로서 사용되는 규산나트륨은 일반적으로 물유리라 고 불리워지는 것으로 Na2SiO3, Na6Si2O7, 및 Na2Si3O7의 화학구조를 갖고 있는 것으로 이와 같은 화학구조의 규산나트륨이 물과 결합하여 액상의 상태로 존재하는 것으로 그 화학구조에 관계없이 사용될 수 있으며, 그 농도는 이산화규소(SiO2)로 환산하여 5중량% 내지 10중량%의 낮은 농도로서 사용하는 것이 바람직하다.
규산나트륨 수용액의 농도가 5중량% 이하로 되는 경우에는 낮은 농도로 인하여 습윤젤의 제조 시 젤의 형성을 방해하는 원인이 되고, 10중량% 이상으로 되는 경우에는 양이온을 제거하기 위한 이온교환 수지에 의한 처리 시 높은 점성으로 인하여 양이온의 제거가 불충분해질 뿐만 아니라, 이온교환 수지의 표면에 코팅이 되어 회수가 어려워지는 문제를 일으키게 된다.
이온교환 수지에 의하여 양이온이 제거된 실리카졸 수용액은 양이온이 제거됨으로서 pH가 현저하게 낮아져서 습윤젤의 형성이 어렵게 되므로 열에 의하여 제거가 가능한 알칼리인 암모니아수를 이용하여 pH를 4.5정도로 조절하는 것이 좋으며, 이때 화학반응에 의하여 기포가 발생하게 되므로 pH조정 후 발생된 기포가 제거될 때까지 방치를 하는 것이 좋다.
기포가 제거된 실리카졸 수용액은 공기와 접촉할 경우 수분 증발로 인한 표면균열이 발생할 수 있기 때문에 이를 방지하기 위해 대기와의 접촉을 방지하여야 하므로 용기를 밀봉한 상태에서 50℃ ∼ 60℃로 유지하면서 1시간 동안 젤화를 진행시키게 되는데, 50℃이하에서 젤화를 진행시키는 경우에는 동일한 pH에서 젤화속도가 늦어지게 되어 젤 형성시간이 지나치게 길어지는 문제로 생산성에 문제가 있 으며, 60℃이상의 온도에서 젤화를 진행시키는 경우에는 95% 이상의 물을 함유하고 있는 습윤젤 내부에 존재하는 수분의 증발속도가 빨라져서 젤의 안정된 3차원 망목구조 형성을 저해하게 되므로 상기 온도의 범위 내에서 젤화를 진행시키는 것이 좋다.
습윤젤의 제조에 있어서 상기의 온도범위로 하는 경우 젤화시간은 1시간 내지 2시간으로 하는 것이 바람직하며, 1시간 이내로 하는 경우에는 충분한 젤의 형성이 어려우며, 2시간 이상으로 하는 경우에는 젤화 과정에 미치는 영향이 거의 없기 때문에 젤을 제조하는 시간만 낭비하게 될 뿐이므로 상기의 시간 범위에서 숙성시켜 습윤젤을 제조하는 것이 좋다.
상기와 같은 방법에 의하여 제조된 습윤젤에 망목구조를 강화시키기 위하여 알콜 용액을 사용하게 되는데 이때 사용될 수 있는 알콜은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올 중에서 선택되며 단일 또는 혼합되어 사용될 수 있고, 알콜의 농도는 95% 이상의 알콜을 사용하여 습윤젤이 충분히 잠길 정도로 습윤젤을 침적시키는 것이 바람직하다.
알콜에 침적시켜 망목구조를 강화시키기 위한 알콜의 온도는 상기에서와 같이 50℃ ∼ 60℃로 유지하는 것이 바람직하고, 숙성시간은 적어도 24시간 동안 방치하는 것이 바람직하며, 숙성시간이 24시간 이내로 되는 경우에는 습윤젤에 포함되어 있는 수분의 제거가 불충분하며, 습윤젤에 포함된 물을 알콜로 세척하기 위한 충분한 시간으로 숙성 시간은 24시간으로 충분하며, 그 이상 숙성을 한다고 하여 젤에 특별한 영향을 미치지는 않는다.
상기와 같은 방법에 의하여 충분히 망목구조가 강화된 습윤젤은 내부의 미반응물의 제거를 위하여 소수성 용매에 의한 세척이 이루어지게 되는데, 이때 사용될 수 있는 소수성 용매로는 표면개질제와 반응을 하지 않는 n-헵탄, n-헥산으로부터 선택된 단독 또는 혼합용매가 사용될 수 있다.
이때, 반응의 진행온도는 선택된 용매에 따라 변경될 수 있으나, 모든 반응은 반드시 선택된 용매의 비등점 이하의 온도에서 진행하여야 용매의 휘발없이 용매 내에서 습윤젤을 충분히 세척할 수 있는 것이다.
충분한 세척이 이루어진 습윤젤은 용매치환 및 표면개질을 위하여 트리메틸클로르실란이 첨가된 소수성 용매에 침적하게 되는데, 이때 트리메틸클로르실란과 소수성용매의 배합비는 트리메틸클로르실란 : 용매의 비율을 1 : 10의 비율로 하는 것이 좋으나, 트리메틸클로르실란의 양에 대한 용매의 양이 너무 적을 경우에는 개질속도가 너무 빠르게 진행되기 때문에 급격한 반응에 의해 습윤젤의 망목구조에 손상을 입힐 수 있으며, 반대로 용매의 양이 너무 많을 경우에는 표면개질이 종료되는 시간이 장시간 소요되기 때문에 트리메틸클로르실란과 용매의 비율을 1 : 10 범위 전후에서 행하는 것이 바람직하다.
습윤젤을 상기의 혼합용액에 넣은 다음 용매의 휘발을 방지하기 위하여 용기를 밀봉한 상태에서 2일 내지 5일간의 치환 및 개질과정을 거치게 되는데 2일 이하인 경우에는 충분한 치환 및 개질을 기대할 수 없으며, 5일을 초과하는 경우에는 개질이 완료된 후에의 효과가 없을 뿐만 아니라, 오히려 개질과정에서 필수적으로 발생되는 염화수소로 인하여 주변의 작업환경을 저해하는 문제가 발생될 수 있기 때문에 상기의 범위 내에서 치환 및 개질시키는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법에 의하여 치환 및 개질이 완료된 습윤젤은 다시 소수성 용매을 사용하여 세척을 하게 되는데, 이때 세척방법은 개질 시 사용한 용매보다 비등점이 높은 용매를 사용하여 표면 개질제인 트리메틸클로르실란이 존재하지 않도록 충분히 세척한 후, 세척시 사용한 용매의 비등점 온도 범위에서 용매가 완전히 휘발될 때까지 건조한다.
또한 본 발명에서 구조강화를 위하여 알콜에 의한 숙성을 진행한 후에, 알콜과 테트라에톡시실란을 70 ∼ 90 : 30 ∼10 의 비율로 혼합한 용액에 습윤젤을 침적시켜 50℃ ∼ 70℃에서 24시간 구조강화를 시키면 더욱 견고한 구조를 갖는 에어로젤을 제조할 수 있다.
이하 본 발명은 하기의 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 하나, 본 발명이 하기의 실시예만으로 한정되어지는 것은 아니다.
<실시예 1>
시중에서 시판되고 있는 물유리를 증류수를 이용하여 이산화규소(SiO2)로 환산하여 8중량%가 되도록 희석하여 물유리 희석액 500㎖를 제조하고, 제조된 물유리 희석액을 양이온교환수지인 앰버라이트(Amberlite) IR-120 H로 채워진 파이렉스 재질의 컬럼에서 30ml/min.의 속도로 통과시켜 양이온이 제거된 순수 실리카 졸을 얻었다. 이때 실리카 졸의 pH는 2.3 정도이며, 강열 감량법에 의하여 이산화규소(SiO2)의 함량을 측정하여 본 결과 5.7 중량%로 나타났다.
이렇게 얻어진 실리카 졸은 1M의 NH4OH 용액을 첨가하여 pH 4.5까지 높여 준 다음, pH가 조정된 실리카졸로부터 더 이상 기포가 발생되지 않을 때까지 방치한 후, 실리카졸이 담겨 있는 용기를 완전히 밀봉하여 50 ∼ 60℃로 유지시킨 건조기에서 1시간 동안 젤화 과정을 진행시켜 실리카 습윤젤을 제조하고, 제조된 습윤젤을 용기로부터 분리하여 95%의 에탄올 용액에 침적하여 55±5℃로 24시간 동안 숙성시켜 에탄올이 침투되어 있는 습윤젤을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에탄올이 함유되어 있는 습윤젤을 에탄올 용액으로부터 분리하여 소수성 용매인 노말헵탄(n-heptane)이 들어있는 용기에 넣어 24시간 동안 55±5℃로 유지하면서 에탄올을 치환하여 제거한 다음 노말헵탄(n-heptane)과 트리메틸클로로실란이 10 : 1로 혼합되어 있는 표면개질용 용액에 3일간 침적하여 표면개질을 시행한 다음 표면이 개질된 에어로젤을 5㎝×5㎝×1.5㎝ 크기의 금형에 넣고 노말헵탄(n-heptane)의 냄새가 나지 않을 때까지 상온에서 방치하여 건조시킨 다음 100±5℃로 유지되는 건조기를 이용하여 상압조건하에서 완전히 건조시켜 에어로젤타일을 제조하였다.
상기의 실시예로부터 제조된 에어로젤 타일은 도 1으로부터 확인되는 바와 같이 물방울이 타일상에서 구상태로 존재하는 소수성을 나타내고 있음을 확인할 수 있었으며, 타일을 파단하여 촬영한 파단면의 전계방사형 주사전자현미경사진을 도 2에 나타내었으며, KS L 3110에 의한 압축강도를 측정하여 본 결과 1MPa를 나타내고 있어 에어로젤 모노리스 타일로서 손색이 없는 것임을 확인할 수 있다.
<실시예 2 내지 실시예 5>
상기 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 에어로젤 타일을 제조하되 물유리 희석액의 농도를 하기의 표 1과 같이 변화시킨 상태에서 알콜 용액으로 이소프로필알콜을 사용하여 에어로젤 타일을 제조하고 그 결과를 표 1에 함께 나타내었다.
| 구 분 | SiO2(중량%) | 알 콜 | 비 고 |
| 실시예 2 | 3 | 이소프로필알콜 | 시간지현, 실리카 함량부족으로 인한 치밀한 구조의 습윤젤 형성불가 |
| 실시예 3 | 5 | 이소프로필알콜 | 습윤젤 형성양호, 습윤젤 제조후 숙성 및 테트라에톡시실란 경화과정전 물의 제거 및 세척용이 |
| 실시예 4 | 10 | 이소프로필알콜 | 습윤젤 형성양호, 습윤젤 제조후 숙성 및 테트라에톡시실란 경화과정전 물의 제거 및 세척용이 |
| 실시예 5 | 15 | 이소프로필알콜 | 과잉의 SiO2함량에 의해 앰버라이트 수지를 통한 이온교환 과정은 어려움 발생 |
상기 표 1에 나타나 있는 바와 같이, 물유리의 사용에 있어 이산화규소(SiO2)의 함량은 5중량% 내지 10중량%의 범위가 바람직한 것임을 확인할 수 있으며, 또한 알콜로서 이소프로필알콜을 사용하였으나, 실시예 1의 에탄올을 사용한 경우에 비하여 조금도 손색이 없는 것임을 확인할 수 있었다.
<실시예 6 내지 실시예 9>
이산화규소의 함량을 5중량%가 되도록 물유리를 희석하고, 습윤젤의 숙성용 알콜을 에탄올로하여 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 에어로젤 타일을 제조하되 습윤젤의 숙성 온도를 하기의 표 2와 같이 변화시킨 상태에서 에어로젤 타일을 제조하고 그 결과를 표 2에 함께 나타내었다.
| 구 분 | 숙성온도(℃) | 제조된 습윤젤 및 에어로젤의 상태 |
| 실시예 6 | 40 | 젤화속도와 습윤젤의 치밀화감소 |
| 실시예 7 | 50 | 습윤젤의 치밀화 적정 |
| 실시예 8 | 60 | 급격한 젤화에 의한 경미한 내부기포 생성 |
| 실시예 9 | 70 | 급격한 젤화에 의한 다량의 내부기포 발생 |
상기 표 2로부터 확인되는 바와 같이, 온도가 60℃를 상회하는 경우에는 습윤젤의 내부에 기포가 발생하게 되고 온도의 상승에 따라 기포의 형성이 많아지게 되므로 숙성시의 온도는 60℃를 넘지 않도록 주의를 기울여야 하며, 50℃이하인 40℃의 경우에 있어서는 젤화의 속도가 지연되어 젤화에 많은 시간이 소요되어 생산성에 문제가 있을 뿐만 아니라, 치밀화에도 문제가 있는 것임을 확인할 수 있었다.
<실시예 10 내지 실시예 22>
이산화규소의 함량을 10중량%가 되도록 물유리를 희석하고, 습윤젤의 숙성용 알콜을 메틸알콜로하여 소수성 용매 및 표면개질용 용액과 관련하여 하기의 표 3과 같이 변화시킨 상태에서 상기 실시예 7과 동일한 방법으로 에어로젤 타일을 제조하고 그 결과를 표 3에 함께 나타내었다.
| 구 분 | 용 매 | 표면개질제 | 표면개질제:용매 | 제조된 에어로젤 타일의 상태 |
| 실시예 10 | 무첨가 | 트리메틸클로르실란 | - | 습윤젤의 급격한 붕괴현상 발생 |
| 실시예 11 | n-헵탄 | 1 : 5 | 급격한 개질반응에 의한 균열 | |
| 실시예 12 | 1 : 10 | 개질속도와 습윤젤 상태 양호 | ||
| 실시예 13 | 1 : 15 | |||
| 실시예 14 | n-헥산 | 1 : 5 | 급격한 개질반응에 의한 균열 | |
| 실시예 15 | 1 : 10 | 개질속도와 습윤젤 상태 양호 | ||
| 실시예 16 | 1 : 15 | |||
| 실시예 17 | 자일렌 | 1 : 5 | 개질공정중 습윤젤의 균열발생 | |
| 실시예 18 | 1 : 10 | |||
| 실시예 19 | 1 : 15 | |||
| 실시예 20 | 톨루엔 | 1 : 5 | 개질공정중 습윤젤의 균열발생은 물론이고 자일렌을 사용한 경우보다 더 심함 | |
| 실시예 21 | 1 : 10 | |||
| 실시예 22 | 1 : 15 |
상기 표 3으로부터 확인되는 바와 같이, 습윤젤 내부의 내부에 존재하는 미반응물을 제거하기 위한 소수성 용매로는 방향족계 소수성 용매보다는 지방족계인 n-헵탄, n-헥산이 유리한 것임을 알 수 있으며, 이경우의 배합비율도 1 : 10 내지 1 : 15의 비율임을 확인할 수 있었다.
<실시예 23 내지 실시예 34>
상기 실시예 1과 같은 방법으로 실리카 습윤젤을 제조하고 에탄올로 24시간 숙성 및 세척 후에 테오스를 에탄올에 혼합한 용매에서 처리하여 표 4와 같은 조건에 의해 습윤젤의 경화공정을 실시하였다. 그 후, 경화 제조된 습윤젤은 실시 예과 마찬가지로 소수성 용매인 노말헵탄(n-heptane)에 의해 24시간동안 에탄올을 치환하여 제거한 다음 노말헵탄(n-heptane)과 트리메틸클로로실란이 10 : 1로 혼합되어 있는 표면개질용 용액에 3일간 침적하여 표면개질을 시행한 다음 표면이 개질된 에어로젤을 노말헵탄(n-heptane)의 냄새가 나지 않을 때까지 100±5℃로 유지되는 건조기를 이용하여 상압조건하에서 완전히 건조시켜 에어로젤 타일을 제조하였다.
| 구분 | 용매(에탄올)과 TEOS의 배합비 | 경화공정시간 | 제조된 에어로젤 타일의 상태 |
| 실시예 23 | EtOH:TEOS = 90:10 | 24시간 | 낮은 TEOS함량과 짧은 반응시간으로 인한 강도의 저하 |
| 실시예 24 | 48시간 | ||
| 실시예 25 | 72시간 | 적당한 밀도와 강도를 갖는 에어로젤의 제조 | |
| 실시예 26 | EtOH:TEOS = 80:20 | 24시간 | 낮은 TEOS 함량과 짧은 반응시간으로 인한 강도의 저하 |
| 실시예 27 | 48시간 | 적당한 밀도와 강도를 갖는 에어로젤 제조 | |
| 실시예 28 | 72시간 | ||
| 실시예 29 | EtOH:TEOS = 70:30 | 24시간 | 적당한 밀도와 강도를 갖는 에어로젤 제조 |
| 실시예 30 | 48시간 | ||
| 실시예 31 | 72시간 | 높은 TEOS 함량과 긴 반응시간으로 인한 에어로젤의 고밀도화 | |
| 실시예 32 | EtOH:TEOS = 60:40 | 24시간 | 높은 TEOS 함량과 긴 반응시간으로 인한 에어로젤의 고밀도화 |
| 실시예 33 | 48시간 | ||
| 실시예 34 | 72시간 |
상기 표 4로부터 확인되는 바와 같이, 용매로 사용되는 알콜과 테트라에톡시실란의 배합비 및 경화공정에 관여하는 시간은 서로 밀접한 관계가 있으며, 에탄올의 함량과 테트라에톡시실란의 비율이 90 : 10인 경우에는 72시간이 경과하여야 적당한 강도와 적당한 밀도를 갖는 에어로젤타일을 제조 할 수 있었으며, 에탄올의 함량과 테트라에톡시실란의 비율이 70 : 30인 경우에는 에어로젤에 고밀도화가 이루어지는 문제가 발생하였고, 에탄올의 함량과 테트라에톡시실란의 비율이 60 : 40인 경우에는 시간에 관계없이 에어로젤의 고밀도화가 이루어지는 문제가 발생함을 확인할 수 있었다. 따라서 용매로 사용되는 알콜과 테트라에톡시실란의 배합비는 90 : 10 내지 70 : 30로 하되, 경화시간을 고려하여 조절하는 것이 바람직한 것임을 확인할 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 물유리를 이용한 에어로젤의 제조방법에 의하여 제조된 에어로젤 타일은 도 1 및 도 3에 나타나 있는 바와 같이 소수성을 띄고 있으며, 도 2 및 도 4에서와 같은 입자의 형성을 하고 있는 것이어서 높은 기공도와 표면적을 가진 점과 상기 실시예 1 내지 실시예 22의 결과로부터 확인되는 바와 같이 기존의 알콕시실란을 원료로 하여 제조된 에어로젤 타일과 비교하여 조금도 손색이 없으며, 에너지 및 환경 소재, 초단열재, 음파지연재, 촉매담지체 및 차세대 반도체의 고속회로용 층간 절연물질로 이용될 수 있는 에어로젤을 제조할 수 있는 유용한 발명인 것이다.
또한, 저가의 출발원료를 사용하고, 표면개질과 구조제어 기술을 이용하여 에어로젤을 제조하는 기술이 우선적으로 확보될 경우 국제경쟁력 있는 선진기술을 선점할 수 있고, 상용화적인 측면에서 보면 현재까지는 에어로젤의 응용분야가 제한되어 있었지만, 에어로젤의 낮은 열전도도 특성을 이용하여 건축물의 유리 또는 단열재로서, 또는 공업용 고온 설비의 단열재, 가정 및 의약용, 냉장설비용 단열재 등에 사용된다면 에너지절약 효과가 막대할 것으로 기대되는 부가가치가 매우 큰 기술임을 의미한다.
Claims (16)
- 규산나트륨을 이용한 에어로젤의 제조방법에 있어서, 규산나트륨을 저농도의 수용액으로 하여 이온교환수지를 통과시켜 양이온이 제거된 실리카졸을 함유하는 수용액으로 제조한 다음, 전기 실리카졸을 함유하는 수용액에 1몰농도의 암모니아수(NH4OH)를 이용하여 pH를 4.5로 조정하고, pH가 조정된 실리카졸 내부의 기포가 제거되도록 방치한 다음, 용기를 밀봉하고 50℃ ∼ 60℃로 유지하면서 1시간 내지 2시간 동안 젤화를 진행시켜 습윤젤을 제조하고, 제조된 습윤젤을 95% 알콜이 담겨져 있는 용기로 옮겨 50℃ ∼ 60℃에서 24시간 숙성시킨 다음, 다시 50℃ ∼ 60℃로 유지되는 소수성 용매 속에서 24시간동안 침적시켜 습윤젤에 함유되어있는 알콜을 완전히 제거하기 위한 세척공정을 거친 다음, 세척이 완료된 습윤젤을 트리메틸클로르실란과 소수성용매로 이루어진 표면개질용 용액에 침적하여 상온에서 2일 ∼ 5일간 용매치환 및 표면개질과정을 거치는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 이온교환 수지를 통과하는 규산나트륨의 농도가 이산화규소(SiO2)로 환산하여 5중량% 내지 10중량%의 수용액인 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 습윤젤을 숙성시키기 위한 알콜이 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올 중에서 선택되며 단일 또는 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 3에 있어서, 표면개질용 용액이 트리메틸클로로실란과 노르말 헵탄의 용매 부피비를 1 : 10 ∼ 20 범위로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 1의 방법에 의하여 제조된 에어로젤을 금형에 장입하고, 실온에서 1차건조한 다음, 50℃ ∼ 120℃로 유지되는 건조기 내에서 상압 조건하에 완전히 건조시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 에어로젤 타일.
- 청구항 5에 있어서, 이온교환 수지를 통과하는 규산나트륨의 농도가 이산화규소(SiO2)로 환산하여 5중량% 내지 10중량%의 수용액인 것을 특징으로 하는 에어로젤 타일.
- 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서, 습윤젤을 숙성시키기 위한 알콜이 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올 중에서 선택되며 단일 또는 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 에어로젤 타일.
- 청구항 7에 있어서, 표면개질용 용액이 트리메틸클로로실란과 노르말 헵탄의 용매 부피비를 1 : 10 ∼ 20 범위로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로젤 타일.
- 규산나트륨을 이용한 에어로젤 타일의 제조방법에 있어서, 규산나트륨을 저농도의 수용액으로 하여 이온교환수지를 통과시켜 양이온이 제거된 실리카졸을 함유하는 수용액으로 제조한 다음, 전기 실리카졸을 함유하는 수용액에 1몰농도의 암모니아수(NH4OH)를 이용하여 pH를 4.5로 조정하고, pH가 조정된 실리카졸 내부의 기포가 제거되도록 방치한 다음, 용기를 밀봉하고 50℃∼60℃로 유지하면서 1시간 내지 2시간 동안 젤화를 진행시켜 습윤젤을 제조하고, 제조된 습윤젤을 95% 알콜이 담겨져 있는 용기로 옮겨 50℃ ∼ 60℃에서 24시간 숙성시킨 다음, 알콜과 테트라에톡시실란을 70 ∼ 90 : 30 ∼ 10 의 비율로 혼합한 용액에 습윤젤을 침적시켜 50℃ ∼ 70℃에서 24시간 구조강화를 시키고, 다시 50℃ ∼ 60℃로 유지되는 소수성 용매 속에서 24시간동안 침적시켜 습윤젤에 함유되어있는 알콜을 완전히 제거하기 위한 세척공정을 거친 다음, 세척이 완료된 습윤젤을 트리메틸클로르실란과 소수성 용매로 이루어진 표면개질용 용액에 침적하여 상온에서 2일 ∼ 5일간 용매치환 및 표면개질과정을 거치는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 9에 있어서, 이온교환 수지를 통과하는 규산나트륨의 농도가 이산화 규소(SiO2)로 환산하여 5중량% 내지 10중량%의 수용액인 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 9 또는 청구항 10에 있어서, 습윤젤을 숙성시키기 위한 알콜이 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올 중에서 선택되며 단일 또는 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서, 표면개질용 용액이 트리메틸클로로실란과 노르말 헵탄의 용매 부피비를 1 : 10 ∼ 20 범위로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.
- 청구항 9의 방법에 의하여 제조된 에어로젤을 금형에 장입하고, 실온에서 1차건조한 다음, 50℃ ∼ 120℃로 유지되는 건조기 내에서 상압 조건하에 완전히 건조시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 에어로젤타일.
- 청구항 13에 있어서, 이온교환 수지를 통과하는 규산나트륨의 농도가 이산화규소(SiO2)로 환산하여 5중량% 내지 10중량%의 수용액인 것을 특징으로 하는 에어로젤타일.
- 청구항 13 또는 청구항 14에 있어서, 습윤젤을 숙성시키기 위한 알콜이 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올 중에서 선택되며 단일 또는 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 에어로젤타일.
- 청구항 15에 있어서, 표면개질용 용액이 트리메틸클로로실란과 노르말 헵탄의 용매 부피비를 1 : 10 ∼ 20 범위로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로젤 타일.
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