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KR100680881B1 - 삼염화갈륨의 제조방법 - Google Patents

삼염화갈륨의 제조방법 Download PDF

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KR100680881B1
KR100680881B1 KR1020050006218A KR20050006218A KR100680881B1 KR 100680881 B1 KR100680881 B1 KR 100680881B1 KR 1020050006218 A KR1020050006218 A KR 1020050006218A KR 20050006218 A KR20050006218 A KR 20050006218A KR 100680881 B1 KR100680881 B1 KR 100680881B1
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Abstract

본 발명은 삼염화갈륨의 제조방법에 관한 것으로, 갈륨 용융물에 35℃ 이상의 염소가스를 부가하여 반응시키는 것을 특징으로 한다. 이 때, 반응기의 바닥은 반구형이고, 염소가스는 용기 바닥의 최저점으로 공급관을 통해 공급된다. 상기 삼염화갈륨 제조 후, 정제 칼럼으로 공급하고 201-300℃의 온도로 가열 후 삼염화갈륨의 응축온도에서 응축시켜 고순도의 삼염화갈륨을 얻는다.
갈륨, 염소

Description

삼염화갈륨의 제조방법{The Preparing and purifying method of gallium three chloride}
본 발명은 고순도의 금속할로겐화물의 제조방법에 관한 것으로, 특히 전자산업의 단결정 제조, 유기금속 및 다른 고순도 물질의 합성에 사용되는 삼염화갈륨의 제조 및 정제방법에 관한 것이다.
삼염화갈륨의 제조방법으로는 다음의 방법이 알려져 있다.
1) 금속 갈륨 상에 가스상 염산을 200-400℃ 또는 800℃에서 부가하고, 염산이나 이산화탄소 스트림 중에서 생성된 삼염화갈륨을 다른 염화갈륨로부터 증류제거하는 것이다. 이 방법의 결점은 높은 온도에서 반응시켜야 하고, 반응 중에 폭발성 수소가 생성되며, 부가의 시약 예를 들어 탄소 개스를 사용하여야 한다는 것이다.
2) 산화갈륨(Ga2O3)을 Cl2+CCl4와 반응시키는 방법이다. 산화갈륨(Ga 2O3)은 순수한 Cl2와는 800℃ 이하에서는 반응이 일어나지 않으므로, 800℃에서 산 화갈륨 (Ga2O3)을 Cl2+CCl4와 반응시킨다. 이 방법의 단점도 고온에서 반응시켜야 하고, 산화갈륨의 위험성, 그리고 부가적인 시약인 사염화탄소의 사용 등이다.
3) 산화갈륨을 두꺼운 벽을 가진 밀봉된 튜브 내에서 3몰배의 SOCl2와 200℃에서 반응시키는 것이다.
Ga2O3 + 3SOCl2 → 2GaCl3+ 3SO2
앰플을 개방하기 전에 -10℃로 냉각하여 SO2 압력을 낮추고 실온에서 증발시킨다. 나머지의 SOCl2를 증발제거( 비점=75.7℃)하고 220℃에서 GaCl3를 수집한다. 진공장치에서 승화시켜 GaCl3를 정제하는 것도 가능하다. 이 방법은 고압하에서 반응시켜야하므로 위험하고, 낮은 수율과 두꺼운 벽을 가진 튜브의 사용, 튜브의 밀종 및 개방에 부가적인 기술적 조작이 필요한 점 등이 단점이다.
4) 이 방법은 은, 구리 또는 수은의 염화물에 무수상에서 금속 갈륨을 반응시키는 것이다. 금속의 여러가지 부산물이 생성된다.
5) 갈륨 금속과 염소 가스를 사용하여 단순반응시키는 방법이다. 이 방법은 가스상 염소를 가스-캐리어로 사용하는 것이다. 이 방법의 결점은 다량의 염소가스를 사용하여야 하고, 용융 GaCl3 중의 염소의 용해, 낮은 수율 등이다.
6) 가장 최근의 방법은 금속 갈륨을 염소 스트림 중에서 태우는 방법이다. 염소 및 질소 스트림, 그리고 진공하에서 분리를 반복하여 순수한 GaCl3 를 얻는다. 스펙트럼 정제시에 밀봉된 유리 파이렉스 튜브를 사용한다. 이 방법의 단점은 낮은 수율과 유리 튜브를 사용하여야 한다는 점, 그리고 튜브의 밀봉 및 개방 기술이 필요하다는 점 등이다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기 공지방법의 단점을 극복하고 간단한 공정으로 고순도의 삼염화갈륨을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적은 용융된 갈륨과 건조 염소를 반응시켜 삼염화갈륨을 제조하는 방법에 의해 달성된다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
하기 본 발명의 실시에 사용되는 모든 반응기는 유리 파이렉스 반응기이며, 자동화된 전기 가열장치를 사용하였다. 온도계를 갖춘 둥근 플라스크 반응기에 금속 갈륨 플럭스를 요융온도로 공급하였다. 염소를 35℃ 이상의 온도로 공급하였다. 염소 공급튜브는 반응기의 바닥으로 연결되어 염소가 확산되어 갈륨과 반응하게 된다. 따라서, 원통형보다는 둥근 바닥 플라스크의 경우가 염소화 반응이 더 빠르게 일어나게 된다. 염소화 반응기는 정제칼럼과 연결되어 있으며, 전체 칼럼에 가열장치가 설치되어 있다. 칼럼은 유리볼로 채워져 있다.
염소화가 끝나는 온도는 201℃이다. 210.3℃에서 삼염화갈륨이 끓기 시작한다. 증발속도는 반응기의 온도를 히터를 사용하여 210 내지 300℃로 가열하여 조절 한다. 칼럼 상부에서 삼염화갈륨의 순도는 99.99%이고, 열교환기를 사용하여 스팀을 201.3℃로 응축하기 시작한다. 합성 및 정제는 연속 및 배치 방식의 두가지 방식으로 수행될 수 있다. 반응기에 채우는 갈륨 용융물의 부피는 반응기 부피의 반 정도가 바람직하다.
본 발명의 삼염화갈륨의 제조 및 정제방법은 액상의 갈륨에 염소가스를 부가하고 가스의 기포로 용융물과 접촉반응하여 99.99% 이상의 고순도를 갖는 삼염화갈륨을 제조할 수 있고, 둥근바닥 플라스크 등의 둥근 바닥의 반응기를 사용하여 갈륨 용융물과 염소가스의 접촉면적을 넓게 할 수 있어 수율을 향상시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. 갈륨 용융물에 35℃ 이상의 염소가스를 부가하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 삼염화갈륨의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 삼염화갈륨 제조시의 반응기의 바닥은 반구형이고, 염소가스는 용기 바닥의 최저점으로 공급관을 통해 공급되는 것을 특징으로 하는 삼염화갈륨의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 삼염화갈륨 제조 후, 정제 칼럼으로 공급하고 201-300℃의 온도로 가열 후 삼염화갈륨의 응축온도에서 응축시키는 것을 특징으로 하는 삼염화갈륨의 제조방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2573510C1 (ru) * 2014-09-16 2016-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Инновации и разработки" (ООО "Иннова-Р") Устройство и способ получения трихлорида галлия высокой чистоты

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62153120A (ja) 1985-09-13 1987-07-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 三塩化ガリウムの製造方法
JPS63147824A (ja) 1986-12-12 1988-06-20 Mitsubishi Metal Corp スクラツプからのガリウムの回収方法
JPS63291819A (ja) 1987-05-26 1988-11-29 Mitsubishi Metal Corp ガリウムの回収方法
KR890014387A (ko) * 1988-03-26 1989-10-23 궤크, 란쯔 갈륨-함유 화합물로부터 염화갈륨을 회수하는 방법 및 장치

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62153120A (ja) 1985-09-13 1987-07-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 三塩化ガリウムの製造方法
JPS63147824A (ja) 1986-12-12 1988-06-20 Mitsubishi Metal Corp スクラツプからのガリウムの回収方法
JPS63291819A (ja) 1987-05-26 1988-11-29 Mitsubishi Metal Corp ガリウムの回収方法
KR890014387A (ko) * 1988-03-26 1989-10-23 궤크, 란쯔 갈륨-함유 화합물로부터 염화갈륨을 회수하는 방법 및 장치

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2573510C1 (ru) * 2014-09-16 2016-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Инновации и разработки" (ООО "Иннова-Р") Устройство и способ получения трихлорида галлия высокой чистоты

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