KR100676572B1 - 기계적 미세화를 가하는 용융취입 공정 - Google Patents

Abstract

도프를 포함하는 셀룰로오스는 오리피스를 통해, 필라멘트가 권사기와 같이 감는 장치를 이용하는 필라멘트에 제공된 다양한 등급의 기계적 미세화로 형성되는 방향에 일반적으로 평행한 방향에서 이동하는 가스흐름 안으로 압출된다.

Description

기계적 미세화를 가하는 용융취입 공정{MELTBLOWN PROCESS WITH MECHANICAL ATTENUATION}

본 발명은 수정 용융취입 공정을 가하는 필라멘트(filaments)를 생산하기 위한 공정과 보다 상세히 필라멘트를 기계적으로 가늘게 하는 수정 용융취입 공정을 가하는 리오셀 필라멘트(lyocell filaments)를 생산하기 위한 공정에 관계된다.

과거에, 주요 셀룰로오스 섬유(cellulose fiber) 제작자들은 리오셀 공정을 근거로 한 필라멘트와 섬유들을 포함한 셀룰로오스 물질들을 제조하기 위한 공정의 개발과 관계있었다. 용융취입 공정으로 알려진 리오셀 필라멘트를 생산하기 위한 한 가지 공정은 대개 공기 또는 다른 가스의 흐름이 퍼지고 열필라멘트(hot filaments)를 가늘게 하는 동안 복수개의 필라멘트를 형성하기 위해 유체도프(fluid dope)가 일련의 오리피스(orifices)를 통해 사출 성형되는 1단계 공정으로 묘사될 수 있다. 잠재 필라멘트(latent filaments)는 셀룰로오스를 침전시키도록 처리된다. 필라멘트는 연속 필라멘트 또는 불연속 필라멘트로 모아진다. 그러한 공정은 본 출원서의 양수인인 웨이어하우저사(Weyerhaeuser Company)에 양도된 국제발표 WO98/07911에 묘사된다.

현재의 용융취입 고정으로 생산된 리오셀 필라멘트는 길이에 따른 직경의 변 화, 필라멘트마다의 길이와 직경의 변화, 부드럽지 않은 표면과 본래 부여된 권축(imparted crimp)을 특징으로 한다. 또한 용융취입 공정으로 만들어진 리오셀 필라멘트는 바람직하게 낮은 수준에서 세동(fibrillation)을 나타내는 것으로 관찰된다. 공지된 용융취입 공정으로 생산된 리오셀 필라멘트의 이러한 특성들은 그러한 특성들이 바람직한 적용에 적당하게 하며; 동시에 이러한 특성들은 용융취입 리오셀 필라멘트를 더 적은 필라멘트 직경의 변화, 더 적은 천연 권축과 더 높은 강도가 요구되는 다른 적용에 덜 적합하게 한다.

리오셀 필라멘트를 만들기 위한 다른 공정은 건조제트 습식방사(dry-jet wet spinning)로 알려져 있다. 건조제트 습식방사의 일례는 맥코슬리 Ⅲ(McCorsley Ⅲ)에 대한 미국 특허 4,246221과 4,416698에 기술된다. 건조제트 습식공정은 공극(air gap)에 연속 필라멘트를 형성하기 위해 복수개의 오리피스를 통한 유체 도프의 압출을 수반한다. 보통 이 공극에서 공기는 정적이지만 때때로 공기가 필라멘트를 냉각시키고 강화시키기 위해 필라멘트가 이동하는 방향에 대한 횡단방향에서 순환하기도 한다. 형성된 연속 필라멘트는 권사기(winder)와 같은 기계 인장장치(tensioning device)로 공극에서 가늘어진다. 이 인장장치는 오리피스에서 나오는 도프의 속도보다 더 큰 표면속도를 갖고 있다. 이 속도차이는 필라멘트가 필라멘트 직경의 감소에 기인하는 기계적 신장 및 그와 관련된 신장의 원인이 된다. 필라멘트는 컨베이어(conveyer)로 감기거나 다른 장치가 셀룰로오스를 침전시키기 위해 비용매제(non-solvent)로 처리된 후에 감아서 연속 필라멘트를 형성한다. 이러한 필라멘트들은 운반과 세척을 위한 토우(tow)로 모아질 수 있다. 단섬유들(staple fibers)은 필라멘트의 토우를 절단해서 만들 수 있다. 선택적으로 연속 필라멘트는 필라멘트사(filament yarn)를 만들기 위해 꼬아질 수 있다.

건고제트 습식공정으로 만들어진 리오셀 필라멘트는 부드러운 표면과 필라멘트 길이를 따라 횡단면의 직경이 거의 변하지 않는 것을 특징으로 한다. 또한, 건조제트 습식 필라멘트들 사이에서 직경의 변화가 매우 작다. 또, 건조제트 습식공정으로 만들어진 리오셀 필라멘트는 필라멘트가 그러한 권축을 부여하기 위해 후처리되지 않는다면 권축을 거의 갖지 않는다. 가는 섬유로 만들기 위한 건조제트 습식공정으로 만들어진 리오셀 필라멘트의 감수율(susceptibility)이 공지된 용융취입 공정으로 만들어진 섬유의 감수율보다 더 큰 것으로 여겨진다. 그러므로 건조제트 습식공정으로 만들어진 리오셀 필라멘트 또는 그러한 필라멘트로부터 만들어진 리오셀 섬유가 적은 천연 권축, 부드러운 표면, 섬유를 따라 횡단된 직경에서의 낮은 변화율과 섬유마다의 작은 직경변화가 바람직한 적용에 대해 선호적일 때, 그것들은 공지된 용융취입 공정을 사용해 만들어진 리오셀 섬유와 비교해 가는 보다 더 가는 섬유로 되기 쉬울 수 있다.

리오셀 섬유에 대한 수요가 증가하고 확대될수록 바람직한 특성들을 가지며 리오셀을 생산하기 위한 현 공정에 의해 섬유에 부여된 바람직하지 않은 특성들을 갖지 않는 섬유를 생산할 수 있는 리오셀 섬유를 생산하는 개선된 방법이 요구된다.

본 발명은 실질적으로 연속적인 연장 필라멘트(elongate filaments)를 형성 하기 위해 복수개의 오리피스를 지나 가스의 흐름 속으로 도프를 밀어내는 단계를 포함하는 리오셀 필라멘트를 생산하는 개선된 방법을 제공한다. 가스의 흐름은 묽어지며 때때로 압출된 필라멘트를 안정시킨다. 또한 본 발명에 따라 필라멘트는 권사기 또는 다른 유형의 감는 장치(take-up device)를 사용해 기계적으로 가늘어진다. 기계 권사기 또는 다른 감는 장치는 필라멘트의 길이에 평행한 방향에서 필라멘트에 외력을 작용시킨다. 이 힘은 또한 가스흐름 또는 중력에 의해 적용된 힘이다. 본 발명에 따라 행해진 공정에 의해 생산된 리오셀 필라멘트와 그러한 필라멘트로부터 베어진 리오셀 섬유는 세동에 대한 낮은 감수율, 부드러운 표면, 필라멘트 또는 섬유 길이를 따라 횡단된 직경에서의 낮은 변화율과 섬유별 직경의 낮은 변화율, 그리고 천연권축이 거의 없는 것과 같은 바람직한 특성들을 보인다. 또한 필라멘트와 섬유는 리오셀 필라멘트와 섬유들이 현재 사용되거나 사용될 예정인 많은 적용들에 적합한 강도를 갖는다.

본 발명의 또 다른 이점은 필라멘트가 종래의 건조제트 습식 또는 용융 취입 공정을 사용해 방사된 속도와 비교해 리오셀 필라멘트를 방사하는 속도를 고속으로 할 수 있다는 점이다. 고속 방사는 도프 처리량을 증가시킴으로서 증가된 생산율을 얻을 수 있다. 선택적으로 도프 처리량이 증가되지 않는다면, 섬유 직경은 감소될 수 있다.

압출된 필라멘트가 가스에 의해 가늘어지는 정도와 필라멘트가 기계적으로 가늘어지는 정도는 본 발명에 따라 다양해질 수 있다. 예를 들면 어떤 실시예에서는 가스가 기계적 미세화가 거의 없는 미세화를 제공하는 것이 선호될 수 있다. 다른 상태에서는 가스 흐름으로 압출된 필라멘트를 이입시킨 결과 미세화가 거의 없고 대부분의 미세화가 기계적으로 제공되는 것이 선호될 수 있다.

셀룰로오스와 다른 폴리머를 포함하는 제 2성분 셀룰로오스 필라멘트와 셀룰로오스 및 다른 물질의 혼합을 포함하는 필라멘트가 또한 다른 폴리머를 갖는 셀룰로오스의 결합으로부터 도프를 형성함으로서 본 발명에 따라 행해진 공정을 사용해 생산될 수 있다.

본 발명의 전술한 관점과 많은 부수적인 이점들은 수반된 도면들과 함께 이해될 때, 다음 상세 묘사를 참조로 보다 잘 이해되는 것과 같이 보다 쉽게 알게 될 것이다.

도 1은 본 발명에 따라 리오셀 필라멘트를 형성하는 선호된 실시예의 단계들의 블록 다이어그램;

도 2는 본 발명에 따라 필라멘트를 형성하기 위한 공정을 수행하는 장치의 한 실시예를 도시한 도면;

도 3은 도 2의 용융취입 장치에 유용한 압출 헤드의 횡단면도;

도 4는 예시 1에 묘사된 세동 시험을 거친 후, 본 발명의 한 실시예에 따라 수행된 공정에 의해 형성된 리오셀 필라멘트의 1000X 주사전자 현미경 사진;

도 5는 도 4의 필라멘트로서 동일한 세동 시험을 거친 후의 상업적으로 이용가능한 Tencel^® 리오셀 섬유의 1000X 주사전자 현미경 사진;

도 6는 예시 1의 MBA 필라멘트에 대한 평균 섬유 직경과 평균 변화계수를 표시한 그래프.

* 부호설명 *

200,206 ... 라인 204,300 ... 압출헤드

208 ... 도프 210,212 ... 스프레이 파이프

214 ... 재생액 216 ... 픽업 롤

220 ... 섬유 222 ... 용기

332, 346 ... 도관 334 ... 슬롯

340 ... 오리피스 342 ... 가스 챔버

344 ... 슬릿

본 발명의 선호된 실시예가 도시되고 묘사되는 동안, 본 발명의 취지와 범위를 벗어나지 않는 한도에서 다양한 변형이 가해질 수 있는 것으로 인정될 것이다. 예를 들면 선호된 실시예에서 공기는 가스처럼 묘사되지만; 다른 가스들은 동일하게 작용할 수 있는 것으로 생각되어야 한다. 본 발명에 따라 요구된 복수개의 오리피스들은 용융취입 헤드에 관련해 하기에 묘사된다. 용융취입 헤드를 사용한 묘사는 예시적이며 필라멘트에 도프를 밀어 넣기 적합한 복수개의 오리피스를 포함하는 다른 유형의 장치들은 본 발명에서 유용한 것으로 이해될 것이다.

본 발명의 실시예에 대한 다음 묘사는 리오셀 섬유의 생산을 참조하지만; 하기에 묘사된 공정은 가령 셀룰로오스와 다른 폴리머가 혼합된 도프로부터 만들어진 제 2 요소 섬유와 같이 다른 유형의 섬유들을 만들기 위해 다른 조합을 사용해 수행될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.

본 발명에 따라 수행된 방법을 사용한 섬유를 생산하기 위해서 도프는 셀룰로오스, 선호적으로 아민 옥사이드(amine oxide)에서 목재펄프의 형태, 또 선호적으로 물과 같이 셀룰로오스에 비용매제를 포함하는 제 3의 아민 N-옥사이드를 용해시킴으로서 만들어진다. 목재펌프는 본 출원의 양수인인 웨이어하우저사, 인터네셔널 페이퍼사(International Paper Company), 사피 사이커 설파이트 펄프(Sappi Saiccor sulfite pulp), 인터네셔널 페이퍼사의 기가수분해된 그래프트 펄프(prehydrolyzed kraft pulp)와 같은 공급원으로부터 상업적으로 이용가능한 용해 또는 비용해성 펄프일 수 있다. 또한 목재펄프는 고도의 헤미셀룰로오스, 미국 특허 출원 번호 09/256,197, 09/18 5,432 및 여기에 참조로 편입된 국제발표 WO99/47733에 기술된 것과 같은 저수준의 중합반응 펄프일 수 있다.

본 발명의 실행에 유용한 아민옥사이드 용매의 대표적 예시는 미국 특허 5,409,532에 나타난다. 현재 선호되는 아민옥사이드 용매는 N-메틸-몰폴린-N-옥사이드(N-methyl-morpholine-N-oxide, NMMO)이다. 본 발명의 실행에 유용한 다른 대표적인 용매의 예시는 디메틸술폭사이드(dimethylsulfoxide, DMSO), 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide, DMAC), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF), 및 카프로락탄 유도체(caprolactan derivatives)을 포함한다. 펄프는 미국 특허 5,534,113; 5,330,567, 4,246,221에 기술된 것처럼 종래의 수단에 의해 아민옥사이드 용매에 용해될 수 있다.

도 1은 셀룰로오스 도프로부터 리오셀 필라멘트를 형성하기 위한 선호된 공정의 블록 다이어그램을 나타낸다. 필요하다면, 펄프의 형태에서 셀룰로오스는 물리적으로 분해 되는데, 예를 들면 도프로부터 아민옥사이드-물의 혼합물에 용해되기 전에 파쇄기(shredder)에 의해 분해 된다. 펄프는 예를 들면 맥코슬리 미국특허 4,246,221에서 알게 된 것처럼 공지된 방법으로 아민 용매에 용해될 수 있다. 예를 들어, 펄프는 약 40%의 NMMO와 60%의 물의 비용매 혼합에 축여질 수 있다. 습식 NMMO에 대한 펄프의 무게비율은 약 1:5.1일 수 있다. 이 혼합물은 충분한 양의 물이 셀룰로오스 용액을 만들기 위해 NMMO를 기초로 약 12%-14%가 남도록 증류될 때까지 약 120℃ 진공에서 약 1.3 시간동안 이중암 시그마 블레이드 혼합기(double arm sigma blade mixer)에서 혼합될 수 있다. 선택적으로, 적절한 물 용량의 NMMO가 진공증류에 대한 요구를 방지하기 위해 처음부터 사용될 수 있다. 이것은 약 40%-60% 농도의 상업적으로 이용가능한 NMMO가 7%-15%의 물을 갖고 있는 셀룰로오스 용매를 산출하기 위해 약 3%의 물만을 갖는 실험용 시약 MNNO와 혼합될 수 있는 실험실에서 도프 방사를 준비하는 편리한 방법이다. 보통 펄프에 있는 수분은 용매에 있는 조정에 필요한 물로 설명되어야 한다.

첸지. H와 A.피가이(Chanzy, H. and A. Peguy)의 고분자 과학 저널(Journal of Polymer Science), 고분자 물리학 편.(Polymer Physics Ed.) 18:1137-1144(1980), 나바드 P.와 J.M. 호딘(Navard, P. and J.M. Haudin)의 NMMO 수용액에서 셀룰로오스 도프의 실험용 표본을 위한 영국 고분자 저널(British Polymer Journal) 174 페이지(1980년 10월)의 기사를 참조로 할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따라, 도프는 공기유동이 없거나 건조제트 습식 공정의 경우와 같이 도프가 오리피스를 빠져나가는 방향의 가로에 공기유동이 있는 공극으로 직접 밀어내기보다, 복수개의 오리피스를 지나 일반적으로 도프가 오리피스를 빠져나가는 방향에 평행으로 움직이는 난기류 흐름으로 도프를 밀어내는 용융취입 헤드를 통해 처리된다. 평행한 공기유동은 도프가 오리피스를 빠져나가는 지점으로부터 공기 하부(downstream)의 흐름을 기술한다. 하기에 보다 상세히 기술된바와 같이, 용융취입 헤드의 특정 배치에 종속되어, 용융취입 헤드를 나가는 공기는 필라멘트가 이동하는 방향에 반드시 평행으로 이동할 필요는 없지만; 본 발명에 따르면, 어떤 하부 점에서 도프가 오리피스를 빠져나가는 지점으로부터 공기는 필라멘트가 이동하는 방향에 평행인 방향에서 유동하기 시작한다. 고속 공기는 필라멘트를 뽑아내거나 잡아당긴다. 이 공기 미세화는 가변 장력을 제공하는 기계적 미세화와 다르며, 난기류 때문에 연속 장력을 제공하지 못할 수도 있다. 이러한 비기계적 신장은 두 가지 목적을 가지며: 그것은 어느 정도의 세로방향 분자배향(molecular orientation)을 일으키고 노즐오리피스(nozzle orifice)를 떠날 때 신속히 필라멘트를 가속하며, 따라서 최후 섬유직경을 감소시킨다. 공기흐름은 또한 하기에 보다 상세히 묘사되는 것처럼 잠재 필라멘트를 안정화시키는 것으로 생각된다.

본 발명에 따라, 유동하는 공기흐름으로 공급된 필라멘트의 미세화 외에도, 외력이 가스흐름 또는 중력보다 다른 무언가에 의해 공급되는 필라멘트의 길이에 평행한 방향에서 미세화가 필라멘트에 외력을 적용함으로서 필라멘트의 추가적 미 세화가 얻어질 수 있다. 선호된 실시예에서, 그러한 외력은 권사기 또는 권취롤(take-up roll)의 형태에서 감는 장치와 같은 기계장치에 의해 주어진다. 그러한 장치는 기계적 미세화를 제공하며 그 외에도 보충물이 공기흐름으로 제공된 미세화를 제공한다. 특정 실시예에서, 잠재 필라멘트는 기계적 미세화를 제공하는 장치에 의해 흡수되기 전에 재생될 수 있다. 본 발명에 따라 수행된 공정은 실질적으로 연속적인 연장 필라멘트를 생산하는데, 일단 재생되면 실질적으로 연속적인 연장 필라멘트로서 모아진다. 그러한 연속적인 연장 필라멘트는 국제발표 WO98/26122에 설명된 것과 같은 선행 용융취입 공정에 의해 생산된 짧고 대량생산되는 불연속 섬유와 대조된다.

도프는 70℃에서 약 140℃까지의 온도에서 펌프 또는 압출기에 의해 방사되는 장치로 다소 상승된 온도에서 전해진다. 도프의 온도는 너무 높아서 용매의 급속한 분해가 발생하거나 너무 낮아서 도프가 취성화되고 비방사되지 않을 정도여야 한다. 재생되는 용액은 물, 물-NMMO 혼합, 저지방족 알콜(lower aliphatic alcohols) 또는 이것들의 혼합물과 같은 비용매제이다. 용매로서 사용된 NMMO는 재사용을 위한 재생 용액조(regenerating bath)를 복구할 수 있다. 재생된 용액은 선호적으로 압출 헤드 아래에 이미 결정된 거리에서 미세스프레이(fine spray)로 이용된다.

도 2는 본 발명에 따라 형성된 수정 용융취입 공정의 선호된 실시예의 세부사항을 도시한다. 도프의 공급은 라인(200)을 통해 다수의 오리피스를 갖는 압출 헤드(204)로, 도시되지 않은 압출기와 용적식 펌프(positive displacement pump)를 통해 유도된다. 압축공기 또는 다른 가스는 라인(206)을 통해 공급된다. 잠재 필라멘트(208)는 Z-방향에서 (도 3에 도시된)오리피스(340)로부터 밀려나온다. 도프(208)의 이러한 가는 스트랜드(thin strands)는 압출헤드에서 공기가 빠져나가는 간헐 슬롯(344)(도 3)에 의해 만들어진 Z-방향에서 고속 가스흐름 이동에 의해 얻어진다. 필라멘트는 공기흐름에 의해 아래로 내려질 때 크게 신장되거나 연장된다. 이러한 이동의 적절한 지점에서, 신장된 잠재 필라멘트 스트랜드(208)는 마주하는 스프레이 파이프(210,212) 사이를 지나며 물 스프레이 또는 다른 재생액(214)과 닿는다. 재생된 필라멘트(215)는 필라멘트의 기계적 미세화를 일으키는 외력의 근원을 제공하는 회전하는 픽업롤(216)에 의해 얻어진다. 픽업 롤이 메워지기 시작하면, 새로운 롤(216)은 새로운 회전부(reel)가 초지기(paper machine)에 사용되기는 하지만, 생산속도의 저하 없이 필라멘트를 신장시키고 모으게 한다.

롤(216)의 표면속도는 필라멘트가 기계적으로 뽑힐 수 있도록 내려지는 필라멘트(215)의 선형속도보다 빠르다. 감는 장치에 의해 필라멘트에 미치는 기계적 힘은 롤(216)의 표면속도, 필라멘트가 가스흐름으로 이동되는 비율, 그리고 도프가 오리피스로부터 배출되는 속도에 관계된다. 선택적으로, 움직이는 다공성 벨트(foraminiferous belt)가 필라멘트를 모이게 하고 기계적으로 신장시키기 위해, 그리고 필요한 하부 처리로 유도하기 위해 롤의 위치에서 사용될 수도 있다. 본 발명에 따르면, 롤러는 필라멘트에 최소한 약간의 기계적 미세화를 부여하는 최소 표면속도 이상으로 작동된다. 롤러가 작동될 수 있는 최대 속도는 연속 필라멘트가 형성될 수 있는 최대 속도를 포함한 많은 요소들로 결정될 것이다. 낮은 권 사기 속도에서, 필라멘트는 롤러가 고속으로 작동될 때 형성된 필라멘트와 대조적으로 직경이 더 커지는 경향이 있다. 연속 필라멘트는 약 200-1000 미터/분 범위의 권사기 속도에서 만들어진다. 본 발명은 특정 유형의 감는 장치에 한정되지 않으며, 컨베이어, 벨트, 롤러 등과 같은 다른 유형의 감는 장치가 만족스러운 결과를 제공할 수 있다.

희석된 NMMO 또는 다른 용매를 포함하는 재생용액(regeneration solution)은 용기(222)로 모아진 섬유(220)를 떨어뜨린다. 그로부터, 복구된 NMMO가 농축될 수 있으며 이 공정으로 되돌아가 재생될 수 있는 용매복구 유닛(solvent recovery unit)으로 보내진다.

도 3은 선호된 공정에서 유용한 선호된 압출헤드(300)의 횡단면도를 도시한다. 매니폴드(manifold) 또는 도프 공급 도관(332)은 선단부(340)를 통해 세로방향으로 연장된다. 선단부(nosepiece) 내에서 모세관(capillary) 또는 다수의 모세관들(336) 매니폴드에서 내려온다. 이것은 전이대(338)에서 압출 오리피스(340) 안으로 직경을 감소시킨다. 가스챔버(342)는 또한 다이(die)를 지나 세로 방향으로 연장된다. 이것은 오리피스의 출구단부에 근접해 위치한 슬릿(344)을 통해 배출한다. 슬릿 또는 슬롯(344)은 간헐적으로 헤드(300)의 길이를 따라 위치하며 오리피스(340)에 중심을 둔다. 슬롯(344)의 폭과 길이는 슬롯(334)뿐만 아니라 원하는 속도의 가스배출 슬롯(334)을 통해 유동하고자 하는 공기의 체적과 같이 많은 요소들에 종속적으로 변화할 수 있다. 일반적으로, 소형 슬롯은 챔버(342) 내에 주어진 압력에 대해 고속 가스를 제공할 것이고, 대형 슬롯은 챔버(342) 내의 유사 한 압력에서 저속 가스를 제공할 것이다. 아래에 묘사된 오리피스 직경에 대해, 폭 0.01 인치와 길이 0.25 인치인 슬롯이 적당한 것으로 알려졌다. 내부 도관들(346)은 전기적 가열요소 또는 증기/오일 열에 대한 접근을 제공한다. 챔버(342)에서의 가스공급은 보통 예열(preheated) 공급될 뿐만 아니라 압출헤드 자체 내의 온도를 제어하기 위한 공급도 주어진다.

상기에 논의된 바와 같이 도프는, 도프가 오리피스(340)를 통해 빠져나오는 방향에 실질적으로 평행한 방향에서 이동하는 유동성 가스흐름 상태로 밀려나온다. 가스배출 슬릿(344)은 대립하는 두 개의 가스흐름에 의해 형성된 각을 나누는 축을 따라 흐르는 단일 제트를 형성하기 위해 미리 결정된 몇몇 각에서 만난다. 도 3의 도시된 실시예에서, 제트 배출 슬릿(344)은 60°의 끼인각(included angle)에서 만나고 도프가 슬릿(340)을 통해 밀려나오는 방향과 평행으로 흐르는 단일 제트를 형성하기 위해 합쳐진다. 따라서 평균적인 공기의 방향은 도프가 슬롯(340)으로부터 밀려나오는 방향과 잠재 필라멘트가 이동하는 방향과 실질적으로 평행한 방향에 주어진다.

도 3이 본 발명에 따라 유용한 압출 헤드의 선호된 실시예를 도시하는 반면 다른 유형들의 압출헤드도 본 발명에 따라 유용한 것으로 이해되어야 한다. 예를 들면, 미국 특허 4,380,570과 미국 특허 5,476,616에 설명된 압출헤드는 유용한 압출헤드의 예시이다. 다른 적당한 압출헤드는 GB2337957A에서 법률에 설명된다.

도 3의 압출헤드 선단부에서 모세관들과 노즐들은 드릴링(drilling) 또는 전기방전 기계가공(electrodischarge machining)과 같은 적절한 방법에 의한 단일 금 속 블록에서 형성될 수 있다. 선택적으로 오리피스의 상대적으로 큰 직경 때문에 선단부는 (도 3의)동일한 절반(348,348")을 갖는 분할다이(split die)와 같이 기계 가공될 수 있다. 이것은 가공비용과 세척의 용이성에서 중요한 이점을 갖는다.

주사 오리피스 직경은 300-600㎛일 수 있으며 약 2.5-10 범위의 L/D 비율을 갖는 약 400-500㎛가 선호된다. 전례가 오리피스보다 더 큰 직경의 모세관에서 가장 바람직하게 사용된다. 오리피스의 직경의 약 1.2-2.5배이고 약 10-250의 L/D 비율을 갖는 모세관들이 적합하다. 선호된 장치와 방법에서 활용된 더 큰 오리피스 직경은 예를 들면 약 1g/min/오리피스와 같거나 초과하는 처리량과 같이 그것들이 더 큰 단위 시간당 처리량을 허용하는 인자인 점에서 있어서 유리하다. 또한 큰 직경의 오리피스는 도프에서 소량의 외래물질 또는 용해된 물질로부터 충진될 수 없을 만큼 작은 노즐을 갖는다. 큰 노즐들은 충진 되고 압출헤드의 구조가 매우 단순화되면 요구된 저 압력에 부분적으로 기인하여 보다 용이하게 세척된다. 작동 온도와 오리피스 및 모세관을 따르는 온도 프로파일(temperature profile)은 선호적으로 취성 도프 또는 급속용매 감성을 피하기 위해 약 70℃에서 약 140℃의 범위 내에서 하락한다. 주사 오리피스의 출구와 근접한 상승온도를 갖는 것이 유익한 것으로 보인다. 이것은 NMMO가 급속으로 분해 되기 시작할 때, 약 140℃ 까지 가능한 고온에서의 작업에 매우 유리하다. 이러한 이점들 중, 처리량 비율은 일반적으로 도프 온도가 높을 때 점성이 감소하기 때문에 증가될 수 있다. 오리피스를 프로파일 함으로서, 분해온도는 도프가 유지되거나 이 온도가 거의 최소화인 시간 이후에, 출구 시점에 안전하게 도달할 수 있다. 용융취입 헤드를 나갈 때의 공기 온도는 40℃-140℃ 범위에 있을 수 있으며, 선호적으로 약 70℃이다.

가스흐름의 최소속도는 적어도 형성된 필라멘트의 약간의 미세화가 가스 흐름에 의해 발생될 수 있도록 오리피스를 빠져나가는 도프의 속도보다 큰 것이 선호된다. 가스의 최대속도는 바다는 최종결과에 종속적일 것이다. 최대속도에서 저속 가스에서 생산되는 경향이 있는 연속 필라멘트와 반대로, (불연속)단섬유가 형성될 것이다. 가스의 속도는 감는 장치에 의해 부여된 기계적 신장과 비교해 가스흐름에 의해 부여된 총 비기계적 신장을 만들기 위해 롤러의 표면속도와 도프유동비율에 관계해 조정될 수 있다. 예를 들면, 약 0.06에서 약 1.9psi 범위의 길이 0.25인치, 폭 0.010이치의 슬롯(344)에 대한 입구에서 가스 압력은 0에서 음속까지보다 더 큰 가스속도를 제공한다. 특정 예시로서, 약 0.4psi의 챔버(342)에서의 기압은 슬롯(344)이 길이 0.25인치와 폭 0.01인치일 때 약 175 미터/분의 슬롯(344) 출구에서의 공기속도를 제공한다. 이 유동공기는 측면에서 이러한 유동가스제트로 만들어진 확장제트까지 정체공기를 비말동반(entrain)하는 것처럼 슬롯(344)을 빠져나갈 때 극적으로 떨어진다. 본 발명에 따라 공기의 낙하는 공기흐름속도가 너무 커서 필라멘트가 오리피스로부터 밀려나오는 속도 이하로 떨어지지 않아야 한다.

가스의 습도변화는 예를 들면 저습의 공기를 이용해 만든 섬유와 비교해 고습의 공기는 작은 직경을 갖는 섬유를 생산하는 경향이 있는 것처럼, 생산된 섬유의 특성에 영향을 미칠 수 있다.

감는 장치에 의해 적용되는 기계적 미세화와 함께, 비기계적(예를 들면 가 스) 미세화를 부여하기에 불충분하며, 권사기로 신장시키기 위한 필라멘트를 안정시키기에 충분한 최소 가스유동을 제공하는 이점이 있는 것으로 알려져 있다. 상기 기술된 것처럼, 종래의 건조제트 습식공정에서 공기유동이 없거나 횡방향 공기흐름은 공극에서 제공되며, 도프가 오리피스를 거꾸로 빠져나가는 방향에 평행한 이 공극에서 공기유동의 부재가 건조제트 습식공정이 제어될 수 있는 정도에 영향을 미친다. 예를 들면, 종래의 건조제트 습식공정에서 도프가 다이를 빠져나가는 방향에 평행한 최소 가스흐름의 공급(즉, 필라멘트를 미세화 하기에는 불충분한)은 각자에 융합되는 근접 필라멘트를 이끌 수 있는 측면운동으로부터 형성된 필라멘트를 안정화시킬 것이다. 또한 도프가 다이를 빠져나가는 방향에 평행한 최소 가스유동은 잠재 필라멘트의 탄성에 기인한 고리(loops)를 형성할 수 있는 잠재 필라멘트의 스프링 백(spring back)을 막을 수 있다. 도프가 다이를 빠져나가는 방향에 평행한 가스 유동을 제공하는 추가적인 이점은 다이에서 처음으로 형성된 후에 감는 장치로 필라멘트를 안내하는데 도움을 주는 능력과 관계된다.

다음 특성들을 갖는 리오셀 필라멘트는 본 발명에 따라 수행된 공정으로 생산되었다.

섬도(Fineness): 약 2.2 내지 0.5 dtex

건조 강도(Dry Tenacity): 약 33 내지 42 cN/tex

습식 강도(Wet Tenacity): 약 22 내지 28 cN/tex

건조 연장(Dry Elongation): 약 11% 내지 14%

습식 연장(Wet Elongation): 약 12% 내지 15%

고리 강도(Loop Tenacity): 약 13 내지 18 cN/tex

건조율(Dry Modulus): 약 670 내지 780 cN/tex

습식율(Wet Modulus): 약 170 내지 190 cN/tex

다발강도(Bundle Strength) 약 33 내지 47 cN/tex

섬유방향 직경변화성 약 6 내지 17 CV%

섬유사이 직경 변화성 약 10 내지 22 CV%

세동지수(Fibrillation index): 약 0 내지 1

착색능(Dyeability) 양호

신장(stretch) 정도에 종속적으로 변화될 수 있는 평활면 직물(smooth surface texture).

본 발명에 따라 수행된 공정은 이 방법을 사용해 생산된 리오셀 섬유의 특성들에 맞추어 만들기 위한 독특한 기회들을 제공하는 것으로 생각된다. 오리피스 직경, 도프의 속도, 압출 비율, 가스 속도와 감는 장치의 속도를 조정함으로서 1 데니어(denier)보다 작은 리오셀 필라멘트가 본 발명에 따라 생산될 수 있다. 본 발명에 따라 수행된 공정으로 생산된 리오셀 필라멘트의 특성들의 특정한 예시들은 하기에 기술된다.

비교예시 1

건조제트 습식

이 비교예시는 공기 미세화가 없는 건조제트 습식공정을 사용한 리오셀 섬유의 생산을 설명한다. 도프는 13.5%의 헤미셀룰로오스 내용물과 중합도 약 600의 평균 셀룰로오스를 나타내는 국제발표 WO99/47733에 묘사된 산처리 펄프(acid treated pulp)로 만들어진다. 처리된 펄프는 무게비율 농도 약 12인 셀룰로오스를 제공하기 위해 NMMO에 용해되고 미국 특허 5,417,909에 묘사된 바와 같은 건조제트 습식공정에 의해 필라멘트로 주사된다. 건조제트 습식주사 절차는 독일, 루돌스타트 데-07407, 파우., 브라이트사이드스트라세 97, 투린기세스 인스투트 푸어 텍스틸-운트 쿤스트스토프-포르숭(TITK)에 의해 처리되며, 공기유동이 필라멘트가 이동되는 방향에 가로인 공극 또는 정체된 공극을 이용한다. 이 절차는 단섬유로 절단된 필라멘트를 생산한다. 건조제트 습식공정으로 만들어진 섬유의 특성들은 하기 표 1에 DJW-TITK로 요약된다.

비교예시 2

기계적 미세화 없는 용융취입

이 비교예시는 기계적 미세화가 없는 용융취입공정을 사용한 리오셀 필라멘트의 생산을 설명한다. 도프는 13.5%의 헤미셀룰로오스 내용물과 약 600의 평균 중합도를 갖는 국제발표 WO99/47743의 예시 10에 묘사된 산처리 펄프로 만들어졌다.

산처리 펄프는 NMMO에 용해된다. 9 그램의 건조되고 산처리된 펄프가 0.025 그램의 갈산 프로필(propyl gallate)과 61.7 그램의 97% NMMO 그리고 약 9.8% 농도의 셀룰로오스를 생산하는 21.3 그램의 50% NMMO 혼합물에 용해된다. 이 혼합물을 담는 플라스크(flask)는 약 120℃에서 유조(oil bath)에 잠기고, 교반기가 삽입되며, 펄프가 용해될 때까지 약 0.5 시간동안 교반이 계속된다.

결과 도프는 약 120℃에서 유지되며 단일 오리피스 실험용 용융취입 헤드가 공급된다. 노즐부의 오리피스에서 직경은 483㎛이고 길이는 약 2.4㎜, L/D 비는 5이다. 오리피스 바로 위에 위치한 이동가능한 동축 모세관은 직경 685㎛, 길이 80㎜, L/D 비가 116이다. 오리피스와 모세관 사이에서 전이대의 끼인각은 약 118°이다. 공기전달 배출구는 그들 사이에서 등거리에 위치한 오리피스 오프닝을 갖는 슬롯과 평행하다. 공극의 너비는 250㎛이고, 선단부의 단부에서 전체 너비는 1.78㎜이다. 공기 슬롯과 모세관 및 노즐의 중앙선(centerline) 사이의 각도는 30°이다. 도프는 나사활성 용적식 피스톤 펌프(screw-activated positive displacement piston pump)에 의해 압출헤드를 공급받는다. 공기속도는 3660m/min의 열와이어(hot wire) 기구로 측정된다. 공기는 배출점에서 전기적으로 가열된 압출헤드 내에서 60-70℃로 데워진다. 도프가 없는 모세관 내의 온도는 노즐부의 출구 바로 앞의 입구단부에서 약 80℃에서 대략 140℃의 범위를 나타낸다. 작용상태일 때 모세관과 노즐의 도프 온도를 측정하는 것은 불가능하다. 평형상태가 안정될 때 연속섬유가 도프로부터 형성된다. 처리량은 1g/dope/minute 이다.

미세 스프레이는 압출헤드 아래에서 약 200㎜인 지점에서 떨어지는 섬유로 향하고 섬유는 떨어지는 섬유의 선형속도의 약 1/4인 표면속도로 작동하는 롤에서 감긴다. 모아진 섬유의 특성은 표제 MB로 하기 표 1에 요약된다.

다음 예시 1-3은 본 발명에 따라 리오셀 필라멘트를 생산하기 위한 공정의 실시예를 설명하며 본 발명의 범위를 제한하려는 목적이 아니라 설명을 목적으로 한다.

예시 1

리오셀 필라멘트를 만들기 위한 도프는 N-메틸몰폴린 N-옥사이드에서 ASTMD 1795-62로 측정된 평균 중합도가 약 600인 크래프트 펄프와 웨이어하우저사의 디오넥스 당분석법(Dionex sugar analysis method)으로 측정된 약 13%의 헤미셀룰로오스 내용물을 용해시켜서 만들어진다. 도프에서의 셀룰로오스 무게 당 농도는 12%이다. 도프는 0.625 그램/홀/분 비율에서 457 미크론의 오리피스 직경을 갖는 20개의 노즐들을 갖는 용융취입 다이로부터 압출된다. 이 오리피스들은 L/D비가 5이다. 다이는 100 내지 130℃ 범위의 온도에서 유지된다. 도프는 물 스프레이 때문에 응고되기 전에 길이 12.7㎝의 공극으로 압출된다. 90℃ 이상의 온도와 20psi의 압력에서 공기가 헤드에 공급된다. 공기 캡(도 3의 챔버(342))에서의 기압은 약 0.4 psi이고 약 18 SCFM 비에서 유동된다. 이것은 출구에서 약 175m/s의 공기 슬롯으로 공기의 속도를 제공한다. 이 예시에서, 슬롯은 길이가 0.25인치이고 폭은 0.010 인치이다.

공극의 하부에서, 형성된 필라멘트는 공극에서의 필라멘트의 선형속도보다 더 큰 500미터/분에서 작동하는 권사기로 감긴다. 물은 생성된 필라멘트로부터 셀룰로오스를 침전시키는데 사용된다. 이 물은 권사기보다 앞서 필라멘트에 뿌리는데 사용된다. 상기 과정들을 이용한 네 가지 상이한 예시가 있다. 이 예시들은 MBA-1에서 MBA-4로 표시된다.

모아진 필라멘트는 세척되고 건조된 후 섬도(DIN EN ISO 1973을 이용한 TITK 테스트), 건조강도(DIN EN ISO 5079를 이용한 TITK 테스트), 건조연장(DIN EN ISO 5079를 이용한 TITK 테스트), 습식강도(DIN EN ISO 5079를 이용한 TITK 테스트), 습식연장(DIN EN ISO 5079를 이용한 TITK 테스트), 상대 습식강도(즉, 습식강도/건조강도), 고리 강도(DIN 53 843 T2를 이용한 TITK), 건조율(DIN EN ISO 5079를 이용한 TITK 테스트), 습식율(DIN EN ISO 5079를 이용한 TITK 테스트), 직경변화성 CV%(섬유 사이에서 200개의 섬유의 현미경 측정 CV%와 다발강도(텍사스 테크 대학, 국제 직물 센터에 의한 스텔로미터 측정)로부터 200번의 판독), 세동 특성(10㎜의 물과 함께 25㎜의 테스트 튜브에 놓이고 24시간동안 매 분마다 약 200 주기 진동수의 낮은 진폭에서 흔들리는 개별화된 섬유들), 도 4에서 예시된 것처럼 세동이 없거나 낮은 세동에서 0, 도 5에 예시된 것처럼 높은 세동에서 10인 0 내지 10의 눈금에서 검토된다. 상기에 언급된 생략형 "TITK"는 묘사된 테스트를 실행하는 독일 회사, 투린기세스 인스투트 푸어 텍스틸 운트 쿤스트스토프-포르숭 에파우와 같다.

MBA-1에서 MBA-4까지의 필라멘트의 특성들이 표 1에 요약된다.

세동지수는 길이 약 10미크론, 약 100 섬유단편들의 SEM 사진을 조사해 결정한다. 만일 0 내지 1의 원섬유/단편이 관찰된다면, 섬유는 0으로 생각된다. 각 단편이 5-6 원섬유를 포함하거나 단편들이 도 5에서처럼 분해되면 등급 10이 지정된다.

표본	DJW- 뉴셀® 필라멘트	MBA-1	MBA-2	MBA-3	MBA-4	DJW- TITK	DJW- TENCEL	MB
펄프	--	크래프트	크래프트	크래프트	크래프트	크래프트	--	크래프트
섬도 (dtex)	0.9-3.03	1.72	1.74	2.15	2.17	1.77	1.70	1.21
건식점착력 (cN/tex)	30-42	37.7	34.7	34.6	33.3	35.9	44.2	27.7
습식점착력 (cN/tex)	20-27	25.5	24.5	26.1	22.7	2738	32.4	18.2
상대점착력 (%)	--	68	71	75	68	77	73	66
건식신장도 (%)	6-10	12.3	12.1	13.4	11.1	13.0	13.8	11.4
습식신장도 (%)	8-13	13.0	13.4	14.6	12.0	14.0	14.5	14.9
마디점착력 (cN/tex)	18-29	17.8	17.6	13.9	13.4	9.6	10.5	9.1
건식 계수 (cN/tex)	--	752	672	701	777	519	829	666
습식 계수 (cN/tex)	--	188	180	181	170	176	212	123
직경변화성 CV% (섬유사이)	--	21.58	10.12	11.01	13.88	7.3	5.2	29.5
직경변화성 CV% (섬유방향)	--	7.5	6.9	8.3	7.8	6.1	5.2	13.2
번들 강도 (cN/tex)	--	44.00	45.23	46.07	33.77	--	--	--
번들신장도 (%)	--	10.33	10.08	10.33	7.83	--	--	--
세동지수 (SEM의 소섬유에서 추정)	--	1	0	0	0.5	10	10	0
평균 직경 (미크론)	--	12.4	13.1	14.2	13.40	13.5	13.5	11.2

MBA-1에서 MBA-4까지의 결과 필라멘트는 뉴셀^® (DJW-Newcell^® )과 같이 뷔페프탈 데-42103 19-21, 카지노 스트라세, 뉴셀 게엠바하 & 카게로부터 이용가능한 건조제트 습식 공정으로 만들어진 상업적 리오셀 필라멘트와 유사한 강도를 가지지 만, 그러한 상업적 필라멘트보다 더 높은 건조 연장도를 갖는다. 예시 1의 필라멘트는 또한 비교예시 1의 TITK 건조제트 습식법을 사용한 유사한 도프로부터 준비된 리오셀 단섬유와 비교해 더 높은 건조율을 갖는다. 또한 상기 기술된 테스트를 사용해, 예시 1의 섬유는 TENCEL^® (DJW-Tencel^® )라는 이름의 상표와 DJW-TITK 섬유로부터 이용가능한 건조제트 습식공정에 의해 생산된 상업성 리오셀 섬유보다 낮은 세동 경향성을 갖는다. 기계적 신장(표본 MB)없는 용융취입 리오셀과 비교해 예시 1(MBA-1에서 MBA-4)의 섬유들은 높은 건조 및 습식 강도와 섬유 방향과 섬유 사이에서 더 적은 직경 변화성을 갖는다. 이 예시는 본 발명에 따라 생산된 1 데니어의 섬도를 갖는 리오셀 섬유의 특성들을 설명한다. 1 데니어보다 작은 리오셀 필라멘트는 도프 속도, 오리피스에서의 도프 처리량, 하기에 묘사된 권사기 속도를 조정해서 만들 수 있다.

상기 묘사된 절차는 상기 묘사된 바와 같이 준비된 도프 표본에 대해 반복된다. 도 2에서 설명된 표본 MBA-5부터 MBA-17에 대해, 도프는 220미터/분, 350미터/분, 400미터/분 또는 600미터/분으로 설정된 권사기 속도를 제외하고 상기 묘사된 상태에서 방사된다. 직경과 직경에 대한 변화율 계수는 표본 MBA-5부터 MBA-17까지에 대해 하기 표 2에 설명된다. 표본 MBA-18과 MBA-19에 대해서는 도프 처리량이 각각 0.42그램/홀/분과 0.25그램/홀/분으로 감소되고, 권사기 속도는 800미터/분이 된다. 표본 MBA-18과 MBA-19에 대한 직경과 직경 변화성은 표 2에 설명된다. 직경과 필라멘트 MBA-1부터 MBA-4의 직경 변화성은 상기 표 1에서 설명된 다.

표본	MBA-5	MBA-6	MBA-7	MBA-8	MBA-9	MBA-10	MBA-11	MAB-12
평규직경(미크론)	17.6	19.9	21.5	16.5	16.3	21.6	14.2	13.6
직경변화성CV%(섬유사이)	15	24	30	23	17	25	23	16
직경변화성CV%(섬유방향)	--	--	--	--	--	--	--	--
권사기속도 미터/분	220	220	220	350	350	350	500	500
처리량 그램/홀/분	0.625	0.625	0.625	0.625	0.625	0.625	0.625	0.625

표본	MBA- 13	MBA- 14	MBA- 15	MBA- 16	MAB- 17	MAB-18	MAB-19	MBA-20
평균직경(미크론)	15.7	13.6	13.2	11.8	14.7	9.4	7.2	9.4
직경변화성CV%(섬유사이)	26	19	21	12	16	15	17	21
직경변화성CV%(섬유방향)	--	--	--	--	--	--	--	--
권사기속도 미터/분	500	500	500	600	400	800	800	900
처리량 그램/홀/분	0.625	0.625	0.625	0.625	0.625	0.420	0.250	0.625

결과 필라멘트 MBA-5부터 MBA-20은 일반적으로 상기 비교예시 1과 하기 비교예시 2에 기술된 바와 같이 기계적 신장 없이 만들어진 용융취입 섬유와 비교해 필라멘트 사이에서 낮은 직경과 낮은 직경 변화성을 갖는다.

도 6은 예시 1에 기술된 다양한 권사기 속도를 이용해 생산된 MBA-1부터 MBA-16에 대해 필라멘트 사이의 평균 직경과 평균 변화율을 나타낸 그래프이다. 이 그래프로부터 권사기 속도가 증가하는 것을 알 수 있으며 변화율뿐만 아니라 건조섬유 직경이 감소하는 것을 알 수 있다.

비교예시 3

기계적 미세화 없이 종래의 용융취입 공정을 이용한 필라멘트를 생산하기 위해, 예시 1의 절차는 권사기 속도가 0미터/분인 예외를 갖는 예시 1에 기술된 바와 같이 도프를 이용해 반복된다. 이러한 상태에서, 형성된 필라멘트는 평균 직경 26.1 미크론과 섬유 사이에서 44%의 변화율을 갖는다.

예시 2

예시 1의 절차는 상이한 기압을 이용해 반복된다. 권사기 속도는 500미터/분이다. 이 예시에서 용융취입 헤드에 공급된 기압은 공기 캡(도 3에서 챔버(342)에서 약 0.06의 압력 때문에 1psi이다. 이 저압은 오리피스를 빠져나가는 필라멘트의 선형속도보다 더 큰 속도에서 이동하는 공극에서 상당한 공기의 유동을 제공한다. 공기 유동은 압출된 필라멘트를 미세화 하기위해 유지된다. 생산된 필라멘트의 평균 직경은 14.74 미크론이다. 필라멘트의 직경은 64.12에서 7.10 미크론 범위이다.

비교예시 4

건조제트 습식

예시 1의 절차는 상이한 기압과 권사기 속도를 이용해 반복된다. 이 예시에서 용융취입 헤드에 공급된 압력은 공극에서의 공기유동이 없기 때문에 0psi 이다. 이러한 상태에서 필라멘트는 500미터/분의 권사기 속도에서 생산될 수 없다. 공기 유동이 없는 그러한 권사기 속도에서 압출된 도프가 퍼지는 것을 알 수 있다.

공극에서 공기유동이 없으면, 공정의 시작단계에서 압출된 필라멘트가 권사기로의 방향을 찾을 수 없는 진동수는 공기유동이 공극에서 제공되는 예시 1과 예시 2에서 기술된 공정의 시작단계와 비교해 더 크다.

예시 3

리오셀 필라멘트를 만들기 위한 도프는 N-메틸몰폴린 N-옥사이드, ASTMD1795-62로 측정된 약 750의 평균 중합도를 갖는 크래프트 펄프와 웨이어하우 저사의 디오넥스 당분석법으로 측정된 약 13%의 헤미셀룰로오스 내용물에서 용해됨으로서 만들어진다. 도프에서의 셀룰로오스 무게 당 농도는 12%이다. 도프는 0.625그램/홀/분의 비율에서 457미크론의 오리피스 직경이 있는 20개의 노즐을 갖는 용융취입 다이로부터 압출된다. 오리피스는 L/D 비가 5이다. 노즐은 100°에서 130°범위의 온도에서 유지된다. 도프는 물 스프레이 때문에 응고되기 전에 길이 12.7㎝의 공극으로 압출된다. 90℃ 이상의 온도와 20psi의 압력에서 공기가 헤드에 공급된다. 공기 캡(도 3의 챔버(342))에서의 기압은 약 0.4 psi이고 약 18 SCFM 비에서 유동된다. 이것은 출구에서 약 175m/s의 공기 슬롯으로 공기의 속도를 제공한다.

공극의 하부에서, 형성된 필라멘트들은 약 900미터/분의 표면속도에서 작동하는 권사기로 감긴다. 물은 형성된 필라멘트로부터 셀룰로오스를 침전시키는데 사용된다. 물은 권사기에 앞서 필라멘트에 분사하는데 이용된다.

모아진 필라멘트(MBA-20)는 세척되고 건조된 후 섬도, 건조강도, 건조연장, 습식강도, 습식연장, 고리강도 및 세동 특성들을 갖기 위해 예시 1에서 상기에 묘사된 테스트를 받는다. 다음 값들이 측정되었다.:

섬도(dtex) 1.12

건조강도(cN/tex) 42.10

습식강도(cN/tex) 28.10

건조연장(%) 10.60

습식연장(%) 13.10

고리강도(cN/tex) 16.40

세동지수 2.00

평균직경(미크론) 9.40

직경 변화성(CV%) 21.00

Claims (13)

1. 리오셀 섬유를 형성하기 위한 공정에 있어서,

   셀룰로오스로부터 도프를 형성하고;

   복수개의 오리피스를 통해 유동 가스흐름으로 도프를 압출시키며;

   실질적으로 연속적인 연장 필라멘트를 형성하기 위해 유동가스흐름으로 필라멘트를 신장시키고;

   필라멘트의 길이에 평행한 방향에서 필라멘트에 외력을 가하며, 이 외력은 가스흐름 또는 중력과는 다른 무언가에 의해 공급되고;

   필라멘트를 재생시키는 것을 특징으로 하는 공정.
2. 제 1항에 있어서, 가스흐름이 실질적으로 도프가 오리피스를 통해 압출되는 방향에 평행한 것을 특징으로 하는 공정.
3. 제 1항에 있어서, 외력이 기계장치에 의해 공급되는 것을 특징으로 하는 공정.
4. 제 3항에 있어서, 기계장치가 감는 롤러인 것을 특징으로 하는 공정.
5. 제 4항에 있어서, 감는 롤러는 필라멘트가 가스흐름에 의해 이동되는 속도보 다 더 큰 표면속도에서 작동되는 것을 특징으로 하는 공정.
6. 제 3항에 있어서, 기계장치는 다공성 벨트인 것을 특징으로 하는 공정.
7. 제 3항에 있어서, 다공성 벨트는 필라멘트가 가스흐름에 의해 이동되는 속도보다 더 큰 표면속도에서 작동되는 것을 특징으로 하는 공정.
8. 제 1항에 있어서, 유동 가스흐름으로 필라멘트를 신장시키는 단계가 필라멘트의 직경을 감소시키는 것을 특징으로 하는 공정.
9. 제 1항에 있어서, 외력이 적용되는 단계가 필라멘트의 직경을 감소시키는 것을 특징으로 하는 공정.
10. 제 5항에 있어서, 표면속도가 약 200 내지 약 1000미터/분의 범위인 것을 특징으로 하는 공정.
11. 제 7항에 있어서, 표면속도가 약 200 내지 약 1000미터/분의 범위인 것을 특징으로 하는 공정.
12. 리오셀 섬유에 있어서, 이 섬유가 제 1항의 공정에 의해 만들어지는 것을 특 징으로 하는 섬유.
13. 제 12항에 있어서, 리오셀 섬유가 약 1.0 데니어보다 작은 것을 특징으로 하는 섬유.

Images