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KR100600663B1 - Ａｌ₂Ｏ₃코팅된 ｃＢＮ 기재 소결체로 제조된 절단 용구 - Google Patents

Ａｌ₂Ｏ₃코팅된 ｃＢＮ 기재 소결체로 제조된 절단 용구 Download PDF

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KR100600663B1
KR100600663B1 KR1020000003343A KR20000003343A KR100600663B1 KR 100600663 B1 KR100600663 B1 KR 100600663B1 KR 1020000003343 A KR1020000003343 A KR 1020000003343A KR 20000003343 A KR20000003343 A KR 20000003343A KR 100600663 B1 KR100600663 B1 KR 100600663B1
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KR
South Korea
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layer
cbn
substrate
based sintered
cutting
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사또루 구끼노
준이찌 시라이시
데쯔오 나까이
Original Assignee
스미토모덴키고교가부시키가이샤
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Publication date
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Abstract

본 발명에 따른 절단 용구는 절단에 사용되는 cBN 기재 소결체 기판의 적어도 일부분이 1개 이상의 Al2O3 층으로 코팅된다. 소결체 기판은 cBN 20 부피% 내지 99 부피%와 평균 결정 입경이 1 μm 이하인 Al2O3 1.0 부피% 이상 10 부피% 미만의 양으로 제조된다. Al2O3 층의 두께 (d)는 0.5 μm 내지 50 μm 이다. Al2O3의 평균 결정 입경 (s)는, Al2O3 층의 두께가 0.5 μm 내지 25 μm인 경우에는 0.01 μm 내지 4 μm 이고, Al2O3층의 두께가 25 μm 초과 50 μm 이하인 경우 0.01 μm 내지 10 μm이다.
cBN 기재 소결체 기판의 절단 용구, 내마모성, 파손 저항

Description

Ａｌ₂Ｏ₃코팅된 ｃＢＮ 기재 소결체로 제조된 절단 용구 {Cutting Tool Made of Al2O3-Coated cBN-Based Sintered Material}
본 발명은 Al2O3로 코팅된 입방 질화 붕소 (cBN)의 소결체 기판으로 제조된 절단 용구에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 내마모성과 파손 저항이 향상된 Al2O3로 코팅된 cBN 기재의 소결체로 제조된 절단 용구에 관한 것이다.
Al2O3는 화학적 안정성 및 경도가 우수하기 때문에 철 기재 재료의 절단에 최적인 재료이다. 그러나, Al2O3는 강성이 약하다. 그러므로, 주로 Al2O 3로 구성된 절단 용구는 용구의 파손에 대한 안정성이 약하다는 단점을 갖는다. 이러한 단점을 극복하기 위하여, Al2O3로 코팅된 비교적 우수한 강성을 갖는, 경화된 탄화물 기판으로 구성된 절단 용구가 상업화되었다.
최근 몇 년 동안, 환경 친화적 생산물이 주류를 이루는 것에 대응하여 고속, 고효율 및 건조 절단에 대한 요구가 증가하고 있다. 그러나, 종래의 용구에서 경화된 탄화물 기판은 높은 절단 온도에서 과도하게 소성 변형되어 코팅 층이 쉽게 벗겨지거나 파손된다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 고온 경도가 우수한 cBN 기재 소결체를 Al2O3로 코팅하는 방법이 JP-A-59-8679에서 제안되었다 (본원에서 "JP-A"는 "심사되지 않은, 공개된 일본 특허 출원"을 의미함). 그러나, cBN 기재 소결체와 Al2O3 코팅 층 사이의 접착력이 충분하지 않고, Al2O3의 결정도의 최적화가 충분하지 않기 때문에 경화된 강철과 같은 경질 재료의 절단 또는 강철의 고속 및 고효율의 절단시 내마모성과 파손 저항의 뚜렷한 향상은 나타나지 않았다.
본 발명의 목적은 특히 높은 경도의 절단하기 어려운 제1철 재료의 절단시 또는 강철의 고속 및 고효율의 절단시 측면 내마모성과 크레이터 (crater) 내마모성이 우수한 절단 용구를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 절단 용구는 절단에 사용되는 cBN 기재 소결체 기판 표면 상의 적어도 일부분이 1개 이상의 Al2O3층으로 코팅된다. 소결체 기판은 cBN 20 부피% 내지 99 부피%와 1 μm 이하의 평균 결정 입경을 갖는 Al2O3을 1.0 부피% 이상 10 부피% 미만의 양으로 포함한다 (comprises). 상기 Al2O3 층의 두께 (d)는 0.5 μm 내지 50 μm 이다. Al2O3의 평균 결정 입경 (s)는 Al2O3 층의 두께 (d)가 0.5 μm 내지 25 μm (0.5 μm ≤d ≤25 μm)인 경우, 0.01 μm 내지 4 μm 이고, Al2O3층의 두께 (d)가 25 μm 초과 50 μm 이하 (25 μm < d ≤50 μm)인 경우, 0.01 μm 내지 10 μm이다.
cBN 기재 소결체 기판에 적절한 양의 Al2O3를 혼입하면 Al2O3 층 또는 Al2O3와의 결합력이 우수한 TiCxNyOz로 제조된 중간층의 접착력을 향상시킬 수 있고, 그로써 절단 특성을 향상시킬 수 있다. 특히 바람직한 Al2O3의 함량은 3.0% 이상 5.0% 미만이다. Al2O3층 또는 중간층의 접착력이 향상되는 이유는 아마도 다음과 같을 것이다.
(1) 코팅층을 구성하는 Al2O3와 TiCxNyOz가 cBN 기재 소결체 기판에 포함된 Al2O3와 함께 출발점으로서 핵을 형성한다.
(2) cBN 기재 소결체 기판에 Al2O3를 혼입하면 cBN 기재 소결체 기판의 특징적인 잔류 응력 특성이 변화되어 잔류 응력 (열적 응력, 내부 응력)에 대한 코팅 층의 부적합 (misfit)이 완화된다.
입경이 1 μm 이하인 미세한 Al2O3 입자를 cBN 기재 소결체 기판에 균질하게 혼입하면, Al2O3 또는 TiCxNyOz 층이 형성되는 동안 미세한 균질 핵의 형성이 촉진되고 그로써 우수한 결정도와 접착력을 갖는 Al2O3 층을 형성할 수 있다. Al2O3의 함량이 1.0 부피% 미만으로 낮아지면, 코팅층이 형성되는 동안 핵이 균질하지 않게 형성되고, 그로써 충분하지 못한 효과가 발휘된다. 반대로, Al2O3의 함량이 10 부 피%를 초과하면, Al2O3 고유의 기계적 물성이 cBN 기재 소결체의 기계적 물성에 반영되어 cBN 기재 소결체 기판의 파손 저항이 상당히 악화될 수 있다.
Al2O3 층은 주로 α-Al2O3로 구성되는 것이 바람직하다. 접착력이 우수한 α-Al2O3로 cBN 기재 소결체 기판을 코팅하면 릴리브 (relieve) 면에 대한 마모와 크레이터 마모를 억제함으로써 용구의 수명을 상당히 연장시킬 수 있다. 접착력이 우수한 κ-Al2O3로 cBN 기재 소결체 기판을 코팅하는 것 역시 크레이터 마모를 억제함으로써 용구의 수명을 연장시킨다. 그러나 릴리브면에 대한 마모는 거의 억제되지 않는다.
또한, Al2O3 층을 1.0 이상의 배향 지수로 평면 (012), (104), (110), (113), (024) 또는 (116) 상에 배향하여 내마모성 및 강도 면에서 우수한 코팅 층을 형성할 수 있다. 이 배향 지수는 하기 수학식 1로 정의될 수 있다. 배향 지수를 결정하는 방법은 WO96/15286 (PCT/SE95/01347) 등에도 기재되어 있다.
Figure 112004008781440-pat00001
상기 식에서,
I(hkl)은 XRD에서 (hkl) 회절선의 강도이고,
Io(hkl)은 XRD의 ASTM 카드에서의 회절 강도이고,
n은 계산에 사용되는 회절선의 수 (사용된 (hkl) 회절선은 (012), (104), (110), (113), (024) 및 (116)임)이다.
상기의 절단 용구에서, Al2O3 층은 TiCxNyOz 층과 합체된 적층을 형성할 수 있다. 이러한 복합 구조의 특정 예로는 (1) Al2O3 층과 cBN 기재 소결체 기판의 계면 상에 형성된, TiCxNyOz로 제조된 중간층을 포함하는 구조, (2) 복수개의 Al2O3 층들 사이에 개재된 TiCxNyOz 층을 포함하는 구조, 및 (3) 최외층으로서 제공된 TiCxNyOz 층을 포함하는 구조가 있다.
Al2O3 층의 두께를 0.5 μm 내지 50 μm로 한정한 이유는, Al2O3 층의 두께가 상기 하한치 미만으로 낮아지면 생성되는 코팅의 효과가 충분하지 않기 때문이다. 반대로, Al2O3 층의 두께가 상기 상한치를 초과하면, 코팅층이 벗겨지거나, 균열되거나 파손되기가 더 쉽다. Al2O3 층의 두께는 약 3 내지 40 μm이 바람직하다. 특히, Al2O3 층의 두께가 25 μm 이하이고 Al2O3의 평균 결정 입경(S)이 0.01 μm 내지 4 μm이면, 생산물의 측면 내마모성이 우수하다. Al2O3 층의 두께가 25 μm를 초과하고 Al2O3의 평균 결정 입경이 0.01 μm 내지 10 μm이면, 생산물의 크레이터 내마모성이 우수하다. 복수개의 Al2O3 층이 존재하면, 이러한 Al2O3 층의 전체 두께는 Al2O3 층의 두께가 25 μm 이하인지의 여부를 판단하는 데 사용된다.
상기 Al2O3 층 또는 TiCxNyOz 층은 열 CVD 법, 플라즈마 CVD 법 및 중온 CVD 법과 같은 CVD 법, 또는 스퍼터링 (sputtering) 법 및 이온 플레이팅 (Ion plaTiNg) 법과 같은 PVD 법으로 형성시킬 수 있다.
한편, 소결체 기판은 cBN과 결합제 상으로 구성된다. cBN의 함량이 20 부피% 이상이면, 기계적인 취약점을 만드는 두꺼운 결합제 상의 제조가 억제될 수 있다. 결합제 상은 Al2O3 외에도, 주기율표의 4a, 5a 및 6a 족에 속하는 금속의 질화물, 탄화물 및 붕소화물 1종 이상과 그들의 상호 고용체를 주성분으로 제조되는 것이 바람직하다. 결합제 상은 추가로 Al과 Si 중 하나 이상이 혼입된 것일 수 있다. 소결체 기판의 제조를 위해, 플라즈마 소결 장치, 고온 프레스, 초고압 소결 장치 등이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 절단 용구는 다이아몬드 다음의 경도를 갖는 cBN으로 주로 구성된 cBN 기재 소결체 기판으로 제조되므로, 이는 우수한 내소성변형성을 나타낸다. 또한, 화학적으로 안정한, 제어된 구조를 갖는 α-Al2O3로 코팅되어, 조각나거나 벗겨지지 않고 크레이터 저항성을 향상시키는 것이 가능하다. 따라서, 본 발명에 따른 절단 용구는 경화된 강철과 같은 경도 높은 재료의 절단 또는 강철의 고속 및 고효율의 절단시 연장된 수명을 나타낸다 (절단 온도가 상승하기 때문에, 현재의 절단 용구로는 불가능함).
<발명의 상세한 설명>
본 발명은 하기 특정 실시예들을 참고로 상세하게 설명될 것이다.
(실시예 1)
표 1에 제시된 상이한 조성을 갖는, SNGN120408 (ISO 설명서)에 따라 성형된 cBN 기재 소결체 기판을 제조하였다. 이어서, 이러한 cBN 기재 소결체 기판을 통상적인 CVD 법을 사용하여 표 2 (조건 1) 및 표 3 (조건 2)에 제시된 조건하에 Al2O3로 코팅하였다. 이러한 삽입물 중 몇몇에서, 통상적인 CVD 법에 의해 cBN 기재 소결체 기판과 Al2O3 층 사이에 TiC0.5N0.5 층이 중간층으로서 제공되었다.
실시예 입자 크기 (μm) 조성 (부피%)
cBN Al2O3 기타 Al2O3
A ≤8 < 1 cBN:45; TiN:30; TiB2:5; AlN:5; W 및 Co와 같은 불순물: 15 0
B ≤8 < 1 cBN:45; TiN:30; TiB2:5; AlN:5; W 및 Co와 같은 불순물: 14.1 0.9
C ≤8 < 1 cBN:45; TiN:30; TiB2:5; AlN:5; W 및 Co와 같은 불순물: 14 1.0
D ≤8 < 1 cBN:45; TiN:30; TiB2:5; AlN:5; W 및 Co와 같은 불순물: 11 4.0
E ≤8 < 1 cBN:45; TiN:30; TiB2:5; AlN:5; W 및 Co와 같은 불순물: 6 9.0
F ≤8 < 1 cBN:45; TiN:30; TiB2:5; AlN:5; W 및 Co와 같은 불순물: 5 10
G ≤8 1 - 1.5 cBN:45; TiN:30; TiB2:5; AlN:5; W 및 Co와 같은 불순물: 11 4.0
Al2O3 코팅법의 세부 사항
도입된 기체 단계 1 단계 2
CO2 (%) - 5
AlCl3 (%) - 5
CO (%) - -
H2S (%) - 0.1
HCl (%) - 5
H2 (%) 100 74.9
압력 (Torr) 80 80
온도 (℃) 920 920
가공 시간 (분) 10 1,000
Al2O3 코팅법의 세부 사항
도입된 기체 단계 1 단계 2 단계 3
CO2 (%) 5 5 5
AlCl3 (%) - 5 5
CO (%) 2.5 2.5 -
H2S (%) - - 0.1
HCl (%) - 0.8 5
H2 (%) 92.5 86.7 74.9
압력 (Torr) 80 80 80
온도 (℃) 920 920 920
가공 시간 (분) 10 30 1,000
이후, 얻어진 Al2O3 코팅된 소결체들을 각각 전자 현미경 (SEM: 주사 전자 현미경)과 EDS (에너지 확산 X-선 분광법)으로 분석하였다. 결과로서, Al2O3 층은 두께가 25 μm이고, 평균 입경 (s)이 4.5 μm인 Al2O3 입자를 포함함을 밝혀내었다.
Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 절단 용구를 절단에 사용되는 정면 및 측면의 조건에 대해 XRD (X-선 회절법)으로 정밀하게 시험하였다. 결과로서, 표 2에 제시된 조건 1하에서는 κ-Al2O3가 형성되었음을 밝혀내었다. 표 3에 제시된 조건 2하에서는, 배향 지수 TC (012) 1.1로 (012) 평면상에 배향된 α-Al2O3가 형성되었음을 밝혀내었다. 배향 지수는 상기 식에 의해 결정하였다.
이어서, 이러한 삽입물의 절단 특성을 각각 평가하였다. 절단 조건은 다음과 같다. 절단하려는 재료는 그의 세로 방향 둘레를 따라 2 곳에 V 형태의 홈을 갖는, 경도 HRC가 65인 SUJ2에 따른 둥근 막대였다. 절단 속도는 150 m/분이었다. 절단 깊이는 0.2 mm이었다. 공급 속도는 0.1 mm/rev이었다. 절단을 건식 방법으로 수행하였다. 절단 특성을 평가하기 위하여, 입체 현미경과 표면 프로파일 측정 장치를 사용하여 측면 마모 너비와 크레이터 마모 깊이를 측정하고, 삽입물이 어떻게 마모되었는지를 관찰하였다. 비교를 위해, 상업적으로 구입할 수 있는, Al2O3 코팅층이 없는 경화된 강철 절단용 cBN 기재 소결체를 유사하게 평가하였다. 결과를 표 4에 제시하였다.
Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체의 절단 특성
실시예 cBN 기재 소결체 기판 코팅 조건 1 Km 절단 동안의 측면 마모 너비 (μm) 1 Km 절단 동안의 크레이터마모 깊이 (μm) 용구가 파손되기까지의 수명
1 A 조건 2 - - 0.5 km에서 Al2O3 층이 벗겨짐
2 A 중간층 + 조건 2 - - 0.6 km에서 Al2O3 층이 벗겨짐
3 B 조건 2 41 12 1.5 km에서 Al2O3 층이 벗겨짐
4 B 중간층 + 조건 2 40 12 1.4 km에서 Al2O3 층이 벗겨짐
5 C 조건 2 40 11 5 km에서 기판과 함께 절단됨
6 C 중간층 + 조건 2 40 12 5 km에서 기판과 함께 절단됨
7 D 조건 2 38 11 8 km에서 기판과 함께 절단됨
8 D 조건 1 58 13 4 km에서 기판과 함께 절단됨
9 E 조건 2 42 12 7 km에서 기판과 함께 절단됨
10 F 조건 2 59 12 3 km에서 기판과 함께 절단됨
11 G 조건 2 41 12 1.2 km에서 Al2O3 층이 벗겨짐
12* D 코팅되지 않음 60 22 3 km에서 절단됨
13* 상업적으로 시판되는 경화된 강철 절단용, cBN 기재 소결 체 용구 61 27 3 km에서 절단됨
*: 비교예
표 4를 요약하면, 다음과 같은 결과를 얻을 수 있다.
기판에 Al2O3가 없거나 또는 Al2O3의 함량이 1 부피% 미만이면 (실시예 1 내지 4), 코팅층의 접착력이 충분하지 않아 용구 수명의 뚜렷한 증가는 관찰할 수 없었다. 반대로, Al2O3의 함량이 10 부피% 이상일 때에도 (실시예 10), 결과는 충분히 개선되지 않았다. Al2O3의 함량이 1 부피% 미만으로 낮아지면, 코팅 중 균일하지 못한 핵형성이 초래되어, 충분하지 못한 효과가 발휘된다. 반대로, Al2O3의 함량이 10 부피% 이상이면, Al2O3 고유의 기계적 물성이 cBN 기재 소결체의 기계적 물성에 반영되어 cBN 기재 소결체 기판의 파손 저항을 상당히 악화시키는 것으로 보인다.
반면에, 실시예 5, 6, 7 및 9의 결과에서 알 수 있듯이 적절한 양의 Al2O3를 cBN 기재 소결체 기판에 혼입하면 Al2O3 층, 또는 Al2O3와 우수한 결합 강도를 갖는 TiCxNyOz로 제조된 중간층의 접착력을 향상시켜 절단 특성을 개선할 수 있다. Al2O3 층 또는 중간층의 접착력이 향상되는 이유는 다음과 같이 추정된다.
(1) 코팅층을 구성하는 Al2O3와 TiCxNyOz가 cBN 기재 소결체 기판에 함유된 Al2O3와 출발점으로서 핵을 형성한다.
(2) cBN 기재 소결체 기판에 Al2O3이 혼입되면 cBN 기재 소결체 기판의 잔류 응력 특성이 변화되어 잔류 응력 (열적 응력, 내부 응력)에 대한 코팅 층의 부적합이 완화된다.
기판 중의 Al2O3 입자의 입경이 1 μm를 초과하면 (실시예 11), Al2O3 코팅층의 접착력이 부족해진다. 이는 cBN 기재 소결체 기판 중에 1 μm 이하의 입경을 갖는 미분된 Al2O3 입자를 균질하게 혼입하면, Al2O3 또는 TiCxNyOz 층의 형성 중 미세한 균질 핵의 형성이 촉진되어 우수한 결정도 및 접착력을 갖는 Al2O3 층을 형성할 수 있기 때문이다.
실시예 7과 8의 비교에서 알 수 있듯이, Al2O3 층은 주로 α-Al2O3로 구성되 는 것이 바람직하다. 우수한 접착력의 α-Al2O3로, cBN 기재 소결체 기판을 코팅하면 릴리브면의 마모와 크레이터 마모를 억제하여 용구의 수명을 상당히 연장시킬 수 있다. 양호한 접착력의 κ-Al2O3로 cBN 기재 소결체 기판을 코팅하는 것 역시 크레이터 마모를 억제하여 용구의 수명을 연장시킬 수 있다. 그러나, 릴리브면의 마모는 거의 억제되지 않는다.
(실시예 2)
평균 입경이 2 μm 이하인 cBN 입자와 평균 입경이 1 μm 미만인 Al2O3 입자가 혼입된 cBN 기재 소결체 기판들을 통상적인 CVD 법으로 각각 TiCN과 TiN으로 코팅한 후, 실시예 1과 동일한 CVD 법으로 Al2O3로 코팅하였다. 이 과정 동안, cBN 기재 소결체의 배열, 필름 형성 온도, 운반 기체 농도 등을 조절하였다. 이러한 방식으로, 표 5, 6 및 7에 제시된 Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 다양한 절단 용구를 제조하였다.
Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 이러한 절단 용구들을 절단에 사용되는 정면 및 측면의 조건에 대해 XRD로 정밀하게 시험하였다. 결과로서, α-Al2O3 코팅층이 0.9 이상의 TC(hkl)를 갖는다는 것을 발견하였다. TC(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024) 및 (116) 평면 가운데 (hkl) 평면의 최대 배향 지수이다.
실시예 cBN 기재 소결체의 조성 (부피%) 코팅 층의 구성 *1 (μm) TC (hkl) *2 S *2
1 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:0.9; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 4.5
2 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:1.0; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 4.5
3 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:1.0; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층/TiC0.5N0.5 원주상 결정 억제층/Al2O3층:14/2/14 TC(012) 2 2.5
4 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:1.0; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30; TiN0.5 표면층 TC(012) 2 4.5
5 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:3.0; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30; TiN0.5 표면층 TC(012) 2 4.5
6 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 4.5
7 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:5.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 4.5
8 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:9.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 4.5
9 cBN:55; TiN:24; α-Al2O3:10.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 4.5
*1: α-Al2O3의 텍스처 계수 *2: α-Al2O3의 평균 결정 입경
실시예 cBN 기재 소결체의 조성 (부피%) 코팅 층의 구성 *1 (μm) TC (hkl) *2 S *2
10 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:52 TC(012) 2 4.5
11 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:50; TiC0.5N0.5 중간층:1 TC(012) 2 4.5
12 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:55; TiC0.5N0.5 중간층 : 1 TC(012) 2 4.5
13 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:50; TiC0.5N0.5 중간층 : 1 TC(012) 2 10
14 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:50; TiC0.5N0.5 중간층 : 1 TC(012) 2 12
15 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 0.9 3.0
16 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 1.0 3.0
17 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 3.0
18 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2.5 3.0
*1: α-Al2O3의 텍스처 계수 *2: α-Al2O3의 평균 결정 입경
실시예 cBN 기재 소결체의 조성 (부피%) 코팅 층의 구성 *1 (μm) TC (hkl) *2 S *2
19 cBN:20; TiN:60; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(012) 2 4.5
20 cBN:18; TiN:60; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30; TiC0.5N0.5 중간층 : 1 TC(012) 2 4.5
21 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30; TiC0.5N0.5 중간층 : 1 TC(104) 2 4.5
22 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30; TiC0.5N0.5 중간층 : 1 TC(116) 2 4.5
23 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30; TiC0.5N0.5 중간층 : 1 TC(110) 2 4.5
24 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(113) 2 4.5
25 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:30 TC(024) 2 4.5
26 코팅되지 않은 cBN 소결체/cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN: 5; 불순물
27 비교예: 상업적으로 구입할 수 있는 강철 절단용 Al2O3 코팅된 경화된 탄화물
28 비교예: 상업적으로 구입할 수 있는 강철 절단용 TiCN 코팅된 요업금속
*1: α-Al2O3의 텍스처 계수 *2: α-Al2O3의 평균 결정 입경
이어서, 이러한 삽입물의 절단 특성을 각각 평가하였다. 절단 조건은 다음과 같다. 절단하려는 재료는 그의 세로 방향 둘레를 따라 2 곳에 V 형태의 홈을 갖는, 경도 HRC가 20인 SMC 435에 따른 둥근 막대였다. 절단 속도는 600 m/분이었다. 절단 깊이는 0.5 mm이었다. 공급 속도는 0.5 mm/rev이었다. 절단을 건식 방법으로 수행하였다. 절단 특성을 평가하기 위하여, 입체 현미경과 표면 프로파일 측정 장치를 사용하여 마모를 측정하고, 삽입물이 어떻게 마모되었는지를 관찰하였다. 비교를 위해, 상업적으로 구입할 수 있는, Al2O3 코팅층이 없는 경화된 강철 절단용 소결체를 유사하게 평가하였다. 결과를 표 8과 9에 제시하였다.
Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 다양한 절단 용구의 절단 특성 평가 결과
실시예 1 Km 절단 동안의 측면 마모 너비 (μm) 1 Km 절단 동안의 크레이터 마모 깊이 (μm) 1 Km 절단 동안의 마모 형태 용구 수명
1 - - - 0.5 km에서 코팅층이 벗겨지고 절단됨
2 140 7 약간 깎임 5.5 km에서 기판과 함께 절단됨
3 140 7 매끈함 7 km에서 기판과 함께 절단됨
4 140 7 약간 깎임 5.5 km에서 기판과 함께 절단됨
5 140 7 약간 깎임 7 km에서 기판과 함께 절단됨
6 140 7 약간 깎임 7 km에서 기판과 함께 절단됨
7 140 7 약간 깎임 6 km에서 기판과 함께 절단됨
8 145 7 약간 깎임 5.5 km에서 기판과 함께 절단됨
9 145 7 약간 깎임 1.5 km에서 기판과 함께 절단됨
10 - - - 필름 형성 중 벗겨짐
11 140 8 약간 깎임 6.5 km에서 기판과 함께 절단됨
12 140 12 약간 깎임 1.5 km에서 코팅층 절단됨
13 140 7 약간 깎임 5.5 km에서 기판과 함께 절단됨
14 140 7 상당히 깎임 1.8 km에서 코팅층 절단됨
Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 다양한 절단 용구의 절단 특성 평가 결과
실시예 1 Km 절단 동안의 측면 마모 너비 (μm) 1 Km 절단 동안의 크레이터 마모 깊이 (μm) 1 Km 절단 동안의 마모 형태 용구 수명
15 205 17 약간 깎임 2 km에서 과도한 마모로 인해 절단할 수 없음
16 150 9 약간 깎임 5.5 km에서 기판과 함께 절단됨
17 130 6 매끈함 7.5 km에서 기판과 함께 절단됨
18 125 5 매끈함 8 km에서 기판과 함께 절단됨
19 140 7 약간 깎임 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
20 142 8 약간 깎임 3.0 km에서 기판과 함께 절단됨
21 138 7 약간 깎임 7 km에서 기판과 함께 절단됨
22 139 8 약간 깎임 7 km에서 기판과 함께 절단됨
23 141 7 약간 깎임 7 km에서 기판과 함께 절단됨
24 142 7 약간 깎임 7 km에서 기판과 함께 절단됨
25 139 7 약간 깎임 7 km에서 기판과 함께 절단됨
26 210 21 매끈함 2 km에서 과도한 마모로 인해 절단할 수 없음
27 - - - 가소 변형된 기판이 1.4 km에서 코팅층의 벗겨짐과 절단을 초래함
28 250 - 약간 깎임 1.5 km에서 과도한 마모로 인해 절단할 수 없음
종래의 cBN 기재 소결체의 용구, 코팅된 cBN 기재 소결체의 용구, 강철 절단용 코팅된 경화 탄화물 용구 및 TiCN 코팅된 요업금속과 비교할 때, 1.0 이상의 TC(hkl)을 갖는 α-Al2O3 코팅층 (여기서, TC(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024) 및 (116) 평면 가운데 (hkl) 평면의 최대 배향 지수임)으로 제조된 본 발명의 실시예들은 측면 내마모성 및 크레이터 내마모성이 상당히 향상되었다.
본 발명의 실시예들의 측면 내마모성 및 크레이터 내마모성이 상당히 향상된 이유는 아마도 다음과 같을 것이다.
(012), (104), (110), (113), (024) 및 (116) 평면 상에서 α-Al2O3은 다른 결정 면 상에서보다 경도 및 강성과 같은 기계적 물성이 훨씬 더 우수하다.
Al2O3은 원주상 결정으로 성장한다. 원주상 결정을 무작위로 성장시키지 않고 배향 성장 시킴으로써, 결정 입자들 사이의 기계적 간섭으로 인한 취점의 도입이 억제될 수 있고, 코팅층의 강성을 상당히 향상시킬 수 있다.
반면에, 배향 지수 TC(012)가 0.9인 실시예 15의 절단 용구는 내마모성이 악화되었으며, 용구의 수명도 전혀 연장되지 않았다.
단독으로 제공되는 경우, Al2O3 층의 두께가 50 μm를 초과하면 (실시예 10) 절단 용구는 균열이 가거나 또는 벗겨지기 쉽고, 절단 특성이 상당히 악화된다. 반면에, TiCxNyOz 층을 cBN 기재 소결체 기판과 Al2O3 코팅층의 계면 상에 중간층으로서 제공하면, Al2O3 코팅층의 균열 또는 벗겨짐이 초래를 억제할 수 있다 (실시예 10). 이는 아마도 중간층인 TiCxNyOz 층이 코팅층의 잔류 응력에 대한 cBN 기재 소결체 기판의 부적합을 완화하기 때문일 것이다. 그러나, 상기 중간층이 층들 사이에 개재되는 경우에도, Al2O3 층의 두께가 50 μm를 초과하면 (실시예 12), 결과적인 절단 특성은 유사하게 상당히 악화되었다.
실시예 1에서와 같이, 1 μm 이하의 입경을 갖는 미세한 Al2O3 입자를 cBN 기재 소결체 기판에 균질하게 혼입하면, Al2O3 또는 TiCxNyOz 층의 형성 중 미세한 균질 핵의 형성이 촉진되어 우수한 결정도 및 접착력을 갖는 Al2O3 층을 형성할 수 있었다. Al2O3 코팅층의 전체 두께는 25 μm 이상으로 결정된다. 실시예 5 내지 17로부터, α-Al2O3 코팅층을 구성하는 α-Al2O3 입자의 평균 결정 입경 (s)이 이러한 조건하에 상당히 크다면, 생산물의 강성이 악화됨을 추정할 수 있었다. 또한, 실시예 13 내지 14로부터, α-Al2O3 코팅층의 두께가 50 μm 이하이고, α-Al2O3 코팅층을 구성하는 α-Al2O3 입자의 평균 결정 입경 (s)이 10 μm을 초과하면, α-Al2O3 코팅층은 분명히 절단될 수 있음을 추정할 수 있다.
실시예 1 내지 9를 비교하면 Al2O3의 함량이 1.0 부피% 미만으로 낮아지면, 코팅층의 형성 중 드문 드문 분산된, 불균질 핵형성을 유발할 수 있음을 알 수 있었다. 그러므로, Al2O3의 함량은 1 부피% 이상이어야 한다. 특히 Al2O3의 함량이 3부피% 이상이면, 생산된 절단 용구는 접착력이 우수하다. 반대로, Al2O3의 함량이 5 부피%를 초과하면, 이후 형성되는 핵의 밀도가 지나치게 크고, Al2O3 또는 TiCxNyOz의 성장 중 상호 기계적 간섭으로 인한 결정 내부의 취점의 유도를 유발하여 코팅층의 강성을 악화시킨다. 특히, Al2O3의 함량이 10%를 초과하면, Al2O3 고유의 기계적 물성이 cBN 기재 소결체의 기계적 물성에 반영되어 cBN 기재 소결체 기판의 파손 저항이 상당히 악화될 수 있다. 따라서, cBN 기재 소결체 기판 중의 Al2O3의 함량은 바람직하게는 1.0 부피% 이상 10 부피% 미만이고, 더욱 바람직하게는 3 부피% 이상 5 부피% 미만이다.
cBN 기재 소결체 기판 중의 cBN의 함량이 20 부피% 미만으로 낮아지면 (실시예 20), cBN (경도 및 강성과 같은 기계적 물성에서 본래 우수함)의 효과는 약화되고, cBN 기재 소결체 기판의 파손 저항을 상당히 악화시켰다.
본 발명에 따른 Al2O3 코팅된 용구는, 단일 α-Al2O3 층으로 코팅된 경우에도, 종래의 Al2O3 코팅된 용구보다 강성이 우수하다. 특히, Al2O3 층들 사이에 원주상 결정 억제층으로 개재된 실시예 3의 α-Al2O3 코팅층은 균질하게 배향된 미세한 원주상 결정 입자를 가지므로 우수한 강성을 나타내었다. 따라서, 실시예 3의 α-Al2O3 코팅층은 아마도 조금도 깎이지 않고 그 자체로 매끈하게 마모될 수 있을것이며, 다른 α-Al2O3 코팅층과 비교할 때 절단까지의 수명이 연장될 것이다.
(실시예 3)
평균 입경이 5 μm 이하인 cBN 입자와 평균 입경이 1 μm 미만인 Al2O3 입자가 혼입되어 이루어진 cBN 기재 소결체 기판들을 실시예 1에서와 동일한 CVD 법으로 각각 Al2O3로 코팅하였다. 이 과정 동안, cBN 기재 소결체의 배열, 필름 형성 온도, 운반 기체 농도등을 조절하였다. 이러한 방식으로, 표 10에 제시된 Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 다양한 절단 용구를 제조하였다.
Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 이러한 절단 용구들을 절단에 사용되는 정면 및 측면의 조건에 대해 XRD로 정밀하게 시험하였다. 결과로서, 0.9 이상의 TC(hkl)를 갖는 α-Al2O3 코팅층이 형성된 것으로 나타났다. TC(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024) 및 (116) 평면 가운데 (hkl) 평면의 최대 배향 지수이다.
실시예 cBN 기재 소결체의 조성 (부피%) 코팅 층의 구성 *1 (μm) TC (hkl) *2 S *2
1 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(012) 1.8 0.5
2 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(104) 1.8 0.5
3 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN: 5; 불순물 Al2O3층:4 TC(116) 1.8 0.5
4 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(110) 1.8 0.5
5 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(113) 1.8 0.5
6 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(024) 1.8 0.5
7 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(104) 0.9 0.5
8 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(104) 1.1 0.5
*1: α-Al2O3의 텍스처 계수 *2: α-Al2O3의 평균 결정 입경
실시예 cBN 기재 소결체의 조성 (부피%) 코팅 층의 구성 *1 (μm) TC (hkl) *2 S *2
9 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:4 TC(104) 2.3 0.5
10 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:7 TC(104) 1.8 0.5
11 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:25 TC(104) 1.8 0.5
12 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:25 TC(104) 1.8 4.0
13 cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물 Al2O3층:25 TC(104) 1.8 4.5
14 코팅되지 않은 cBN 소결체/cBN:55; TiN:25; α-Al2O3:4.5; TiB2:5; AlN:5; 불순물
15 비교예: 상업적으로 구입할 수 있는 강철 절단용 Al2O3 코팅된 경화된 탄화물
16 비교예: 상업적으로 구입할 수 있는 강철 절단용 Al2O3-TiC 기재의 세라믹
*1: α-Al2O3의 텍스처 계수 *2: α-Al2O3의 평균 결정 입경
이어서, 이들 팁 (tip)의 절단 특성을 각각 평가하였다. 절단 조건은 실시예 2에서 사용된 것과 동일하다. 구체적으로 언급하면, 절단하려는 재료는 그의 세로 방향 둘레를 따라 2 곳에 V 형태의 홈을 갖는, 경도 HRC가 20인 SMC435에 따른 둥근 막대였다. 절단 속도는 600 m/분이었다. 절단 깊이는 0.5 mm이었다. 공급 속도는 0.5 mm/rev이었다. 절단을 건식 방법으로 수행하였다. 절단 특성을 평가하기 위하여, 입체 현미경과 표면 프로파일 측정 장치를 사용하여 마모를 측정하고, 삽입물이 어떻게 마모되었는지를 관찰하였다. 비교를 위해, 상업적으로 구입할 수 있는, Al2O3 코팅층이 없는, 경화된 강철 절단용 소결체를 유사하게 평가하였다. 결과를 표 12에 제시하였다.
Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조된 다양한 절단 용구의 절단 특성 평가 결과
실시예 1 Km 절단 동안의 측면 마모 너비 (μm) 1 Km 절단 동안의 크레이터 마모 깊이 (μm) 1 Km 절단 동안의 마모 형태 용구 수명
1 110 15 매끈함 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
2 110 15 매끈함 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
3 110 14 매끈함 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
4 110 13 매끈함 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
5 110 14 매끈함 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
6 100 14 매끈함 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
7 200 17 약간 깎임 2.5 km에서의 과도한 측면 마모로 인해 절단할 수 없음
8 120 15 매끈함 4 km에서 기판과 함께 절단됨
9 100 15 매끈함 5 km에서 기판과 함께 절단됨
10 100 11 매끈함 5 km에서 기판과 함께 절단됨
11 100 7 매끈함 5 km에서 기판과 함께 절단됨
12 120 8 매끈함 5.5 km에서 기판과 함께 절단됨
13 145 7 약간 깎임 4.5 km에서 기판과 함께 절단됨
14 210 20 매끈함 1.9 km에서 과도한 마모로 인해 절단할 수 없음
15 - - - 소성 변형된 기판이 1.3 km에서 벗겨짐과 절단을 초래함
16 - - 약간 깎임 0.1 km에서 심하게 절단됨
표 12의 결과로 다음을 발견하였다. 실시예 11 내지 13을 비교하면, α-Al2O3 코팅층을 구성하는 α-Al2O3 입자의 평균 결정 입경이 증가하면, 내마모성 및 마모된 표면의 매끈함이 악화되는 것을 알 수 있었다. 이는 아마도 굵게 분쇄된 α-Al2O3의 낮은 강도로 인한 것으로 보인다. α-Al2O3 코팅층의 두께가 25 μm 이하이면, α-Al2O3 입자의 평균 결정 입경이 4 μm를 초과하는 경우, 생산물의 내마모성은 상당히 악화되었다. 실시예 7의 생산물 (1.0 미만의 TC(104)를 나타냄)은 측면 마모가 과도하고 용구의 수명을 단축시켰다.
실시예 2와 비교할 때, 실시예 3은 α-Al2O3 코팅층 (열적 안정성 면에서 우수함)의 두께 감소에 상응하는 인자에 의해 증대된 크레이터 마모 (열적 마모의 주원인임)를 나타내었다. 그러나, 실시예 3은 α-Al2O3 입자의 평균 결정 입경의 감소에 상응하는 인자에 의해 측면 마모 (기계적 마모의 주원인임)의 감소를 나타내었다. 그러므로, 실시예 3의 생산물의 마모된 표면은 매끈하였다.
따라서, 높은 치수 정밀도와 높은 표면 일체성이 요구되는 절단에서, α-Al2O3 코팅층의 두께 (d)는 0.5 μm 내지 25 μm (0.5 μm ≤d ≤25 μm)이고, α-Al2O3 입자의 평균 결정 입경 (s)는 0.01 μm 내지 4 μm인 것이 바람직하다. 용구 파손까지의 수명이 강조되는 경우에는, α-Al2O3 코팅층의 두께 (d)는 25 μm 초과 50 μm 이하 (25 μm < d ≤50 μm)이고, α-Al2O3 입자의 평균 결정 입경 (s)는 0.01 μm 내지 10 μm인 것이 바람직하다.
상기 정의된 바와 같이 본 발명은 다음과 같은 효과를 갖는다.
(1) cBN 기재 소결체 기판에 적절한 양의 Al2O3를 혼입하면, Al2O3 코팅층의 형성 중 형성되는 핵의 밀도와 이렇게 형성된 Al2O3 코팅층의 결정도를 제어할 수 있고, 기판에 대한 우수한 접착력 및 양호한 결정도를 갖는 Al2O3 코팅층을 제조할 수 있다.
(2) 우수한 내마모성과 강도를 갖는, (012), (104), (110), (113), (024) 및 (116) 평면 상에 배향되는 Al2O3 코팅층이, 절단하려는 재료에 의해 마모되는 용구의 표면 상에 형성될 수 있다.
(3) 상기 효과 (1)과 (2)를 갖는 코팅된 소결체는, 철 기재의 경도가 높은 절단하기 어려운 재료의 절단시 또는 강철의 고속 및 고효율의 절단시 수명이 연장된 절단 용구를 제공할 수 있다 (단축된 시간 동안 수행될 수 있거나 또는 종래의 절단 용구로는 절단 온도의 상승때문에 불가능함).

Claims (8)

  1. cBN 기재 소결체 기판, 및
    절단에 사용되는 상기 cBN 기재 소결체 기판 표면 상의 적어도 일부분 상에서 상기 cBN 기재 소결체를 코팅하는 1개 이상의 Al2O3 층
    을 포함하고 (comprising),여기서, 상기 소결체 기판은 cBN 20 부피% 내지 99 부피% 및 평균 결정 입경이 1 μm 이하인 Al2O3 1.0 부피% 이상 10 부피% 미만을 포함하고, 상기 Al2O3층의 두께 (d)는 0.5 μm 내지 50 μm 이고, Al2O3의 평균 결정 입경 (s)는 Al2O3층의 두께 (d)가 0.5 μm 내지 25 μm (0.5 μm≤d≤25 μm)인 경우에는 0.01 μm 내지 4 μm 이고, 또는 Al2O3층의 두께 (d)가 25 μm 초과 50 μm 이하 (25 μm < d≤50 μm)인 경우에는 0.01 μm 내지 10 μm인, Al2O3 코팅된 cBN 기재 소결체로 제조되는 절단 용구.
  2. 제1항에 있어서, 상기 cBN 기재 소결체 기판이 Al2O3를 3.0 부피% 이상 5.0 부피% 미만의 양으로 포함하는 것인 절단 용구.
  3. 제1항에 있어서, Al2O3층이 주성분으로서 α-Al2O3를 포함하는 것인 절단 용구.
  4. 제1항에 있어서, 상기 Al2O3층이 하기 수학식 1과 같이 정의되는 배향 지수 TC(012) 1.0 이상, TC(104) 1.0 이상, TC(110) 1.0 이상, TC(113) 1.0 이상, TC(024) 1.0 이상 또는 TC(116) 1.0 이상을 갖는 α-Al2O3를 포함하는 것인 절단 용구.
    <수학식 1>
    TC(hkl) = I(hkl)/Io(hkl) ×[(l/n)Σ{(hkl)/Io(hkl)}]-1
    상기 식에서, I(hkl)은 XRD에서 (hkl) 회절선의 강도이고,
    Io(hkl)은 XRD의 ASTM 카드에서의 회절 강도이고,
    n은 계산에 사용되는 회절선의 수 (사용된 (hkl) 회절선은 (012), (104), (110), (113), (024) 및 (116)임)이다.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Al2O3층과 상기 cBN 기재 소결체 기판 사이의 계면에 제공되는 TiCxNyOz로 제조된 중간층을 추가로 포함하는 절단 용구.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 복수개의 Al2O3 층이 제공되고, 그 각각의 층 사이에는 TiCxNyOz 층이 개재되어 적층되었으며, 복수개의 Al2O3 층의 전체 두께가 상기 Al2O3층의 두께로 사용되는 절단 용구.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, TiCxNyOz 층이 최외층으로서 코팅된 절단 용구.
  8. 제1항에 있어서, 상기 cBN 기재 소결체 기판이 cBN 및 결합제 상을 포함하고, 상기 결합제 상은 주기율표의 4a, 5a 및 6a 족에 속하는 금속의 질화물, 탄화물 및 붕소화물과 그들의 상호 고용체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인 절단 용구.
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