KR100565194B1 - 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법 - Google Patents
플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법에 관한 것으로, 종래 플라즈마 디스플레이 패널소자에 사용되는 유리 조성물은 인체 및 환경에 치명적인 Pb를 다량 함유하고 있으며, 이를 회피하기 위해 알칼리 금속 산화물을 적용한 무연 유리조성물은 방전특성이 악화되는 문제점이 있었다. 또한, ZnO-B2O3-BaO를 주성분으로 하는 유리 조성물은 유리 구조가 불안정하며, 연화점을 낮추기 위해 Bi2O3를 대량 함유시킨 경우는 비용이 대단히 높고 유리의 유전율이 높아 발광 효율이 낮아지는 문제점이 있었다. 상기와 같은 문제점을 감안한 본 발명은 ZnO, B2O3, 알칼리토류 금속산화물(RO)을 주 성분으로 하면서 상기 ZnO, B2O
3의 첨가 비율이 0.5~1.5가 되도록 하고 알칼리토류 금속산화물이 10~25mol% 포함되도록 한 후 Bi2O3와 첨가제(La2O3, Al2O3 , SiO
2)를 소량만 첨가한 혼합물을 용융 급냉한 다음 건식 밀링하여 다양한 PDP 소자 공정에 사용할 수 있는 유리분말 형태로 제조하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법을 제공함으로써 환경에 친화적이고, 방전 효율이 높으며 다양한 PDP 유전체 재료로 사용할 수 있는 저융점 무연 무알칼리 유리 조성물을 저렴하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
Description
도1은 일반적인 플라즈마 디스플레이 패널 소자를 보인 단면도.
도2는 본 발명 실시예들의 조성 및 결과물의 특성을 보인표.
도3은 본 발명 실시예들의 투과율을 보인 그래프도.
***도면의 주요부분에 대한 부호의 설명***
1:하부 유리기판 2:차단막
3:어드레스 전극 4:하판유전체
5:격벽 6:형광체
11:상부 유리기판 12:투명전극
13:버스전극 14:상판 유전체
15:보호막 16:밀봉제
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법에 관한 것 으로, 특히 ZnO, B2O3, RO(BaO, SrO, CaO, MgO)를 주 성분으로 하고 Bi2O
3와 소량의 첨가제를 첨가한 저융점 무연 무알칼리 유리 조성물을 제공하여 환경에 친화적이면서 가격을 낮추고 방전 효율을 높일 수 있도록 한 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.
최근 대화면 디지털 벽걸이 텔레비젼인 플라즈마 디스플레이 패널(Plsama Display Panel 이하, PDP라 칭함)이 30인치에서 71인치까지 개발 되었고 PDP제조업체들은 저가격을 실현하여 가정용으로 보급하기 위해 치열하게 경쟁하고 있다.
TFT 액정표시소자(LCD), 유기 EL, FED 등과 함께 차세대 표시 소자로 각광을 받고 있는 PDP소자는 격벽(barrier rib)에 의해 격리된 방전 셀 내에서 He + Xe,또는 Ne + Xe 가스의 방전시에 발생하는 147nm 의 자외선이 R,G,B 의 형광체를 여기시켜 그 형광체가 여기상태에서 기저상태로 돌아갈 때의 에너지차에 의한 발광현상을 이용하는 표시소자이다.
PDP는 크게 교류형(AC)과 직류형(DC)으로 분류되는데, 여기서는 교류형 PDP의 구조 및 제조 방법에 관해 설명하도록 한다.
도1은 일반적인 교류형 PDP 소자를 보인 단면도로서, 먼저 PDP 소자의 하판은 하부 유리기판(1) 상의 전면에 증착되어 기판(1)에 포함된 알칼리 이온의 침투를 방지하는 차단막(2)과; 상기 차단막(2) 상의 일부에 형성된 방전 셀의 어드레스 전극(3)과; 상기 어드레스 전극(3)을 포함한 차단막(2) 상의 전면에 형성된 하판유전체(4)와; 상기 하판유전체(4) 상에 형성되어 방전 셀을 격리시키는 격벽(5)과; 상기 격벽(5)에 의해 격리된 하판유전체(4) 상에 형성된 형광체(6)로 이루어진다.
그리고, 플라즈마 디스플레이 패널 소자의 상판은 상부 유리기판(11) 상에 형성된 투명전극(12) 및 그 투명전극(12)의 저항값을 낮추는 버스전극(13)과; 상기 투명전극(12) 및 버스전극(13)을 포함한 상부 유리기판(11) 상의 전면에 형성된 상판유전체(14)와; 상기 상판유전체(14) 상의 전면에 형성되어 플라즈마 방전에 따른 상판유전체(14)를 보호하는 보호막(15)으로 이루어지며, 이와같이 형성된 상판은 보호막(15)이 상기 하판의 격벽(5) 및 형광체(6)와 마주보도록 설치된다.
이때, 상기 투명전극(12)으로는 일반적으로 ITO(indium tin oxide) 박막이 적용되고, 상기 상판유전체(14)는 투명전극(12) 및 버스전극(13)과 직접 접촉되므로, 투명전극(12) 및 버스전극(13)과의 화학반응을 피하기 위해 연화점이 높아야 한다.
상기와 같이 구성된 상판 및 하판은 이후 밀봉재(seal material)(16)에 의해 접합되어 완성된 패널을 형성하게 된다.
상기 형성된 구조물 중에서 격벽(5), 백색 유전체(4), 투명 유전체(14), 밀봉재(16) 등은 Pb를 다량 함유하고 있는 유리 조성물로서, 이를 제조하는 과정에서 인체에 치명적인 영향을 끼칠 수 있으며 폐기시 환경 오염을 유발할 수 있게 된다. 특히 전세계적으로 인체 및 환경에 유해한 물질의 사용을 규제하는 움직임이 활발해 짐에 따라 Pb를 다량 함유하고 있는 종래의 PDP 유전체를 대체할 수 있는 무연 유전체 재료의 개발이 활발하게 이루어지고 있다.
종래에 무연 유리 조성물은 유리의 연화점을 낮추기 위해 알칼리 금속산화물 을 첨가하였으나, 방전 중 알칼리 금속 이온의 이동에 의해 방전특성에 악영향을 미치는 사례가 보고되었다.
상기와 같이 알칼리 금속산화물을 첨가한 무연 유리 조성물의 문제점을 극복하기 위해 ZnO-B2O3-BaO를 주성분으로 하는 무연 무알칼리 유전체가 제안되었지만, 유리의 전이점이 너무 높거나 유리의 상분리가 일어나는 등 유리 구조가 불안정하다는 문제점이 있었다. 또한 연화점을 낮추기 위해 Bi2O3의 양을 60~80 wt%로 첨가 하기도 하지만, 이 경우 고가인 Bi2O3에 의해 유전체 재료의 비용이 높아지며, 높은 유리의 유전율에 의해 방전전류가 증가되어 발광 효율이 낮아지는 문제점이 있었다.
상기한 바와같은 종래 플라즈마 디스플레이 패널소자에 사용되는 유리 조성물은 인체 및 환경에 치명적인 Pb를 다량 함유하고 있으며, 이를 회피하기 위해 알칼리 금속 산화물을 적용한 무연 유리조성물은 방전특성이 악화되는 문제점이 있었다. 또한, 무연 무알칼리 유전체로 제시된 ZnO-B2O3-BaO를 주성분으로 하는 유리 조성물은 연화점이 높고 상분리가 발생하는 등 유리 구조가 불안정하며, 연화점을 낮추기 위해 Bi2O3를 대량 함유시킨 경우는 비용이 대단히 높고 유리의 유전율이 높아 발광 효율이 낮아지는 문제점이 있었다.
상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 ZnO, B2O3, 알칼리토 류 금속산화물(RO)을 주 성분으로 하면서 상기 ZnO, B2O3의 첨가 비율이 0.5~1.5가 되도록 하고 상기 알칼리토류 금속산화물이 10~25mol% 포함되도록 한 후 Bi2O3와 첨가제(La2O3, Al2O3 , SiO2)를 소량 첨가하는 것으로 환경에 친화적이면서 방전 효율이 높은 저융점 무연 무알칼리 유리 조성물을 저렴한 비용으로 조성할 수 있도록 한 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 실시예에 따른 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물은 0.5~1.5의 비율을 가지며 각각 10~40mol% 첨가되는 ZnO 및 B2O3와; 10~25mol% 첨가되는 알칼리토류 금속산화물(RO)과; 15mol% 이하로 첨가되는 Bi2O3와; 10mol% 이하로 첨가되어 유리 내구성을 높이고 결정화를 방지하는 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 ZnO 및 B2O3를 각각 10~40mol% 범위 내에서 0.5~1.5의 비율로 첨가하고 알칼리토류 금속산화물(RO)을 10~25mol% 범위에서 혼합하는 단계와; 상기 혼합물에 Bi2O3를 15mol% 이하로 첨가하고 첨가제를 10mol% 이하로 첨가하는 단계와; 상기 성분들을 고온에서 용융한 후 급냉하여 유리편을 형성한 후 건식 또는 습식 밀링하여 무연 무알칼리 유리 분말을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와같은 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 PDP 소자의 격벽, 백색 유전체, 투명 유전체, 밀봉제로 사용할 수 있으며 방전 효율이 높은 저융점 무연 무알칼리 유리 조성물을 저렴하게 제공할 수 있도록 한다. 이를 위한 본 발명의 유리 조성물은 10~40mol% 범위의 ZnO, 10~40mol% 범위의 B2O3, 그리고 10~25mol% 범위의 알칼리토류 금속산화물(RO)(BaO, SrO, CaO, MgO)가 주 성분으로 함유된다. 그리고, 비교적 고가인 Bi2O3를 1~15mol% 정도의 소량만 첨가하고, 유리 내구성을 높이고 결정화를 방지하는 첨가제(La2O3, Al2O3, SiO2)를 0~10mol% 범위에서 소량 첨가한다.
본 발명에서 역시 일반적으로 무연 무알칼리 유전체를 형성하기 위해 사용되는 주된 성분인 ZnO와 B2O3를 사용하지만, 그 첨가 비율에 있어 제한을 둔다는데 주목할 필요가 있다. 본 발명에서는 ZnO와 B2O3의 비율이 0.5~1.5가 되도록 제한하는데, 그 이유는 B2O3가 너무 많으면 유리 전이점이 너무 높고 ZnO가 많으면 결정화 되기 쉽기 때문이다. 그리고, 전이점을 낮추기 위해 알칼리토류 금속산화물(RO)을 10~25mol% 첨가하는데, 이 경우 사용되는 알칼리토류 금속산화물로는 BaO, SrO, CaO, MgO가 있으며, 이들 중 하나만 사용하거나 이들을 혼합하여 사용할 수도 있다는데 주의한다. 여기서, BaO가 전이점을 낮추는 효과가 가장 높으며, 그 다음으로 SrO, CaO순이다. 하지만, 이러한 알칼리토류 금속산화물의 너무 많이 첨가되는 경우 열팽창 계수가 높어지며 MgO를 많이 첨가하는 경우 결정화가 발생하기 쉽다. 따 라서, 상기 BaO, SrO, CaO, MgO를 적절하게 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 유리 전이점을 낮추기 위해 Bi2O3를 소량 첨가하는데, 약 1~15mol%의 범위로 제한하여 유전율의 증가를 억제한다. 만일 상기 Bi2O3가 본 발명에서 제한한 범위 이상으로 첨가되는 경우 유전율이 증가하여 PDP용 무연 투명유전체로 사용 되었을 때 방전전류 증가로 인해 발광 효율이 낮아지게 된다. 종래에는 전체 유리 조성물에서 60~80wt%를 상기 Bi2O3가 차지할 만큼 그 비중이 높았으며, 그에 따라 유전율 증가의 문제와 함께 비용이 상승하게 되는 심각한 문제점이 있었지만, 본 발명에서는 그 사용량을 크게 줄일 수 있으므로 유전율의 증가를 억제하여 발광 효율을 높이면서 비용을 줄일 수 있게 되었다.
또한, 본 발명에서 적용하는 상기 첨가제는 La2O3, Al2O3, SiO
2이며, 이들 중 Al2O3는 유리 내구성 향상과 열팽창계수를 낮추는 역할을 하며 특히 유리 결정화 방지에 도움이 된다. 그리고, SiO2는 기계적 강도를 증가시키고 열팽창계수를 낮추지만 너무 많이 첨가 되면 유리 전이점을 증가 시키기 때문에 소량만 사용한다. 본 발명에서는, 이들 중 하나의 성분만 첨가될 수 있지만, 혼합하여 첨가하는 것이 바람직하며, 그 양을 0~10 mol%로 제한한다.
이제, 상기와 같은 본 발명을 실제 구체적인 조성 비율과 제조 방법의 실시예를 통해 상세히 설명하도록 한다.
도 2는 전술한 내용에 따른 구체적인 조성 비율을 7가지의 실시예들을 통해 형성한 후, 그 특성을 측정한 것이다. 이를 통해 본 발명에 따른 유리 조성물의 특성이 PDP용 유리 조성물로서 적합하다는 것을 알 수 있을 것이다.
상기 도 2에 도시된 바와 같은 성분들의 양으로 실제 유리 조성물을 형성하는 방법은 다양한 방법이 있을 수 있지만, 본 실시예에서는 도시된 각 실시예의 조성 성분들로 유리 분말을 형성한 후 이를 스크린 인쇄법으로 소다 라임 기판 상에 후막 코팅한 후 측정하도록 한다.
먼저, 상기 언급된 성분들을 도시된 각 실시예에 따라 설정된 양으로 칭량하여 잘 혼합한 후 백금도가니에 넣고 전기로에서 1000~1300℃로 1~2시간 용융한 후 급냉하여 유리편(glass flake)를 만든다. 그리고, 상기 유리편을 볼밀(ball mill)로 밀링하여 미세하게 분쇄한다. 이러한 분말을 형성하기 위한 밀링은 건식과 습식이 모두 가능하지만 습식으로 실시하면 미분쇄된 유리표면에 OH기가 흡착되어 후막 소성 시 기포를 형성할 가능성이 있기 때문에 투명유전체로 제조될 때 투과율 저하의 우려가 있으므로 건식 밀링을 이용하는 것이 바람직하다. 상기와 같이 밀링된 유리 분말의 평균입경은 1 ~ 4㎛ 정도가 되도록 한다.
상기 밀링된 분말을 용매(부틸카르비톨 아세테이트, 부틸카르비톨), 바인더(에틸셀룰로즈), 가소제(디부틸프탈레이트)로 이루어진 유기 비히클과 혼합 하여 페이스트를 제조하고 스크린 인쇄법으로 소다 라임 유리 기판 위에 후막 코팅한 후 120℃ 건조 공정을 거쳐 560~590℃에서 10~30분간 소성하는 것으로 특성 측정을 위한 투명 유전체를 형성한다.
비록 본 실시예에서는 유리 조성물을 페이스트로 만든 후 인쇄공정을 통하여 PDP용 무연 투명유전체를 제조하였으나 그린 시트 라미네이팅, 일괄 코트법, 닥터 브레이드등 다양한 방법으로 투명 유전체를 형성할 수 있다는데 주의한다. 특히 이를 이용하여 격벽을 형성하는 경우 감광성 페이스트법, 프레스 성형법, 리프오프법을 이용할 수도 있다.
상기와 같이 각각의 실시예들에 대해 형성한 투명 유전체의 특성으로 전이점, 열팽창계수 그리고 유전상수 값을 측정하였는데, 전이점과 열팽창계수는 10mm×1mm×1mm로 벌크 시편을 가공하여 Netzsch TMA 402 장비로 측정했으며 열팽창계수는 50~350℃의 온도 범위에서 구한 것이다.
도 2에 도시한 바와 같이 전이점은 480~550'C ,열팽창계수는 70~95 × 10-7/℃, 유전상수는 8~13로서 PDP 유전재료로서 우수한 특성을 보이는 것을 확인할 수 있다.
도 3은 상기 도 2의 조성으로 30㎛의 두께로 2.7mm 소다 라임 기판 상에 형성된 무연 무알칼리 투명 유전체의 투과율 곡선을 나타낸 것으로, 전체 가시광 영역에서 투과율은 75%이상을 나타내며, 이를 통해 본 발명 실시예에 따른 유리조성물이 투명 유전체 재료로서도 적합하다는 것을 확인할 수 있다.
상기의 실시예와 같이 형성된 유리 조성물은 용융 급냉의 과정 후 건식 밀링되어 유리 분말형태로 제공될 수 있므로 다양한 공정에 쉽게 적용되어 PDP용 격벽, 투명 유전체, 백색 유전체, 밀봉제등으로 사용할 수 있는데, 특히 본 발명의 유리 조성물을 세라믹 필러(TiO2,Al2O3)에 혼합하는 것으로 무연 무알칼리 격벽 유전체나 무연 무알카리 백색 유전체를 형성할 수 있어 PDP용 유전체 재료를 전부 무연 무알칼리화 할 수 있다. 만일 상기 무연 무알칼리 유리 조성물을 유전체 재료로 사용하여 투명 유전체를 제조하는 경우 소성후 두께가 25~40㎛가 되도록 하는 것이 바람직하고, 백색 유전체를 제조하는 경우 소성후 두께가 15~25㎛가 되도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 무연 무알칼리 유리 조성물을 유전체 재료로 사용하여 격벽을 형성하는 경우 소성후 두께가 80~200㎛가 되도록 하는 것이 바람직하다. 이러한 각 소자 구성물의 두께는 본 발명에 따른 각 조성 실시예들을 통해 얻은 전이점, 열팽창 계수, 유전 상수등을 통해 상기 제시한 범위 내에서 적절하게 조절될 수 있다.
전술한 다양한 조성 실시예들의 실험 결과를 통해 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조성물질 및 비율을 통해 Pb가 함유되어 있지 않으며 알칼리 산화물이 첨가되지 않는 저융점 무연 무알칼리 유리 조성물을 형성할 수 있다.
상술한 바와같이 본 발명 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 및 제조방법은 ZnO, B2O3, 알칼리토류 금속산화물(RO)을 주 성분으로 하면서 상기 ZnO, B2
O3의 첨가 비율이 0.5~1.5가 되도록 하고, 알칼리토류 금속산화물이 10~25mol% 포함되도록 한 후 Bi2O3와 첨가제(La2O3, Al2O3
, SiO2)를 소량만 첨가한 혼합물을 용융 급냉한 다음 건식 밀링하여 다양한 PDP 소자 공정에 사용할 수 있는 유리분말 형태로 제공 함으로써 환경에 친화적이고, 방전 효율이 높으며 다양한 PDP 유전체 재료 로 사용할 수 있는 저융점 무연 무알칼리 유리 조성물을 저렴하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
Claims (7)
- 0.5~1.5의 비율을 가지며 각각 10~40mol% 첨가되는 ZnO 및 B2O3와;10~25mol% 첨가되는 알칼리토류 금속산화물(RO)과;15mol% 이하로 첨가되는 Bi2O3와;10mol% 이하로 첨가되어 유리 내구성을 높이고 결정화를 방지하는 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 알칼리토류 금속산화물(RO)는 BaO, CaO, SrO, MgO 중 적어도 하나이거나 이들의 혼합인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 첨가제는 La2O3, Al2O3, SiO2 중 적어도 하나이거나 이들의 혼합인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 유리 조성물은 세라믹 필러(TiO2,Al2O3)에 혼합되어 무연 무알칼리 격벽 유전체나 무연 무알카리 백색 유전체를 형성할 수 있는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물.
- ZnO 및 B2O3를 각각 10~40mol% 범위 내에서 0.5~1.5의 비율로 첨가하고 알칼리토류 금속산화물(RO)을 10~25mol% 범위에서 혼합하는 단계와;상기 혼합물에 Bi2O3를 15mol% 이하로 첨가하고 첨가제를 10mol% 이하로 첨가하는 단계와;상기 성분들을 고온에서 용융한 후 급냉하여 유리편을 형성한 다음 건식 또는 습식 밀링하여 무연 무알칼리 유리 분말을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 형성된 유리분말의 평균 입경은 1~4㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 유리분말은 스크린 인쇄법, 그린시트 라미네이팅, 일괄 코트법, 닥터 브레이드법, 감광성 페이스트법, 프레스 성형법, 리프오프법을 통해 플라즈마 디스플레이 패널 소자의 격벽, 투명 유전체, 백색 유전체, 밀봉제 형성에 사용되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 유리 조성물 제조방법.
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