KR100504451B1

KR100504451B1 - 이종 재료 접합체 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR100504451B1
Application number: KR10-2003-0003651A
Authority: KR
Inventors: 신카이마사유키; 키다마사히로; 이시카와타카히로; 오타미츠루
Original assignee: 니뽄 가이시 가부시키가이샤
Priority date: 2002-01-25
Filing date: 2003-01-20
Publication date: 2005-08-01
Also published as: US6918530B2; JP2003212669A; JP3989254B2; TW593621B; TW200302261A; US20030141345A1; KR20030064293A

Abstract

본 발명의 과제는 접합부에서 기밀성을 갖는 동시에 열사이클 특성 및 열충격 특성도 있으며 제조 조작이 간편한 이종 재료 접합체 및 그 이종 재료 접합체의 간편한 제조 방법을 제공하는 것이다.

세라믹스 기재(1)와 금속 부재(7)를 접합하여 이루어지는 이종 재료 접합체가 제공된다. 세라믹스 기재(1)의 표면에 활성 금속층을 매개로 해서 Au로 이루어지는 땜납재(5)가 배치된 후, 활성 금속층 및 땜납재(5)가 가열 용융되어 프리코트층(6)이 형성되고, 그 프리코트층(6)의 표면에, Au와 함께 Au에 비해 융점이 낮은 합금을 형성할 수 있는 순금속에 의해 구성되거나 그 순금속과 Au의 합금에 의해 구성되는 삽입 금속층을 매개로 금속 부재(7)가 배치되며, 상기 삽입 금속층 및 적어도 삽입 금속층과 프리코트층(6)의 접촉 계면 근방이 가열 용융되어 금속 부재(7)와 프리코트층(6)이 접합됨으로써 세라믹스 기재(1)와 금속 부재(7)가 접합되어 있다.

Description

이종 재료 접합체 및 그 제조 방법 {BONDED MEMBER COMPRISING DIFFERENT MATERIALS, AND PRODUCTION METHOD THEREOF}

본 발명은 세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하여 이루어지는 이종 재료 접합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

이종 재료끼리를 접합하는 방법, 예컨대 세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하는 방법으로는 땜납재를 이용하는 방법 등이 있지만, 고온에서 접합한 후의 냉각 조작 중에 이종 재료 간의, 또는 이들 이종 재료를 접합하기 위해서 사용한 땜납재와 각 재료 간의 열팽창률 차이에 기인하는 열응력이 발생하여 접합 계면에 박리를 일으키며, 또한 한쪽 재료가 취약한 경우에는 접합 계면 근방에 크랙이 생기는 등 원하는 접합 강도 및 기밀성을 얻을 수 없는 경우가 있다. 제조 과정에서 이러한 이상이 발생한 제품은 불량품 처분해야 하기 때문에 이들 접합체의 제품 비용을 상승시키는 한 가지 원인이 되고 있다. 또한, 사용 시에 열사이클이 걸리는 경우에는 그러한 이상이 일정 기간의 사용 후에 발생하여 제품의 신뢰성을 저하시키는 원인이 되기도 한다.

세라믹스 기재(이하, 간단히 「기재」라고 부름)와 금속 부재를 땜납재를 이용하여 접합하는 수법으로는 메탈라이즈(metallize) 납땜법과 직접 납땜법이 있다. 메탈라이즈 납땜법이란, 세라믹스 표면에 기상으로부터의 석출, 증착, 스퍼터링(sputtering), 페이스트 도포 후의 가열 처리 등의 수법으로 금속층을 형성하여 금속 재료와의 접합을 행하는 수법이다. 직접 납땜법으로는 활성 금속법이 잘 알려져 있는데, 이 수법은 제IV족 원소를 인서트재로서 이용하여 금속 재료와의 접합을 행하는 수법이다.

그런데, 이들 수법에서는 접합부에 생기는 열응력을 감소시키기 위한 어떠한 수단을 강구하지 않으면 열응력에 취약한 기재측에 종종 크랙이 형성되거나 접합부에 박리가 생겨, 접합 강도뿐만 아니라 접합체로서 요구되는 기밀성 등의 각종 성능에 영향을 미치는 경우가 있다. 특히, 그러한 문제를 억제하면서 질화알루미늄 등의 저강도 기재와 금속 등으로 이루어진 부재를 접합하기란 매우 어렵다.

상기 문제점의 해결 방법으로서, 낮은 응력에 의해 소성 변형이 일어나는 낮은 내력(耐力)의 금속, 예컨대 Ag, Cu 또는 Au로 이루어지는 땜납재를 사용하여 액상 접합에 의해 기재와 금속 부재를 접합하는 방법을 생각할 수 있다.

그러나, Ag, Cu로 이루어진 땜납재를 사용한 경우에는, 얻어진 접합체가 산화 분위기 하에서 400℃ 이상의 사용 환경에 노출되었을 때의 땜납재의 산화에 기인하는 문제, 고온 저압 하에서 사용할 때에는 높은 증기압에 기인하는 땜납재 휘발 문제, 통전하여 사용하는 경우에는 마이그레이션 문제, 또는 Mo 산화물과의 반응 문제 등에 의해 사용이 곤란한 경우가 있다.

또한, Au로 이루어진 땜납재를 사용하는 것은 상기 Ag 또는 Cu로 이루어진 땜납재를 사용한 경우에 일어날 수 있는 문제의 회피에는 유효하지만, 내산화성이 우수한 금속 부재로서 Ni, Co, Kovar 등을 사용한 경우, 이들 성분(Fe, Ni, Co)이 땜납재를 구성하는 Au 중으로 확산해 버리는 것에 기인하여 Au의 내력이 상승하고, 그 결과 열사이클 및 열충격에 의해 기재에 크랙이 생기게 된다.

또, Au-18Ni 땜납재와 Mo로 이루어지는 전기 전도체를 접합하면, 땜납재 중의 Ni와 Mo가 반응하여 취성 조직을 형성하는 것이 알려져 있다. 따라서, 접합부가 열사이클 및 열충격 등에 노출되었을 때의 내구성이 저하하여 접합부가 급속히 열화되기 때문에, 이러한 접합부를 구비한 기기·장치 등이 사용 불가능하게 되기 쉽다고 하는 문제점이 있다.

한편, 땜납재를 구성하는 Au와 고용(固溶)되지 않는 금속을 금속 부재로서 사용하는 것도 생각할 수 있고, 이 조건에 합치하는 금속으로는 W, Mo 등을 들 수 있다. 그러나, 이들 금속은 대기중 고온 조건 하에서는 산화가 심하다. 이 때문에, 예컨대 서셉터에 대한 급전 단자나 서셉터를 반도체 제조용 챔버(이하, 단순히 「챔버」라고 부름)에 부착하기 위한 금속링 등, 대기중 고온 조건 하에 노출되는 경우가 상정되는 부재용 금속 재료로는 부적당하다.

상기 문제를 해결하는 수법으로서, 접합 구조에 대한 연구도 이루어지고 있다. 예를 들면, 일본 특허 공개 평성 제10-209255호 공보에는, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로서 도 4에 도시한 구조에 따른 세라믹스 기재와 전력 공급용 커넥터의 접합 구조가 개시되어 있다. 도 4에서, 기재(1)에는 구멍(14)이 마련되어 있고, 이 구멍(14)에는 기재(1) 속에 미리 매설된 기재(1)와 유사한 열팽창계수를 갖는, 예컨대 Mo 등의 금속 부재(17)가 노출되어 있다. 또한, 구멍(14) 내에 통형상의 분위기 보호체(9)가 삽입되어 있고, 이 분위기 보호체(9)의 내측에는 전력 공급용 커넥터(16)와 응력 완화용 저열팽창체(15)가 삽입되어 있다. 분위기 보호체(9)와 커넥터(16)는 땜납재(5)에 의해 기밀 상태로 접합되어 있고, 저열팽창체(15) 및 분위기 보호체(9)는 금속 부재(17)에 대해 땜납재(5)에 의하여 기밀 상태로 접합되어 있다.

이 접합 구조에 따르면, 저열팽창체(15)와 금속 부재(7)가 접합 시의 잔류 응력을 완충시키고, 또한 Mo 등의 금속 부재(17)의 산화는 분위기 보호체(9)에 의해 억제되고 있기 때문에, 내력이 높은 땜납재, 예컨대 상기 Au-18Ni 땜납을 가지고 접합하여도 기재(1)에 균열을 일으키는 일은 없으며, 또한 접합부가 고온 히터 사용 시의 열사이클 및 열충격 등에 노출될 때의 내구 신뢰성도 높다. 그러나, 이 접합 구조는 부품 갯수가 많아지는 것과, 분위기 보호체(9)와 금속 부재(17)의 접합을 완전히 행하지 않으면 금속 부재(17)의 산화에 의한 열화가 일어나기 때문에 매우 높은 생산 관리 능력이 요구되는 것 등의 문제점을 갖고 있다.

또한, 일본 특허 공개 평성 제11-278951호 공보에는, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로서, 도 5에 도시된 구조에 따른 기재에서 Kovar 등의 내식성 금속제 링(23)을 세라믹스제 서셉터(22)의 배면(22b)에 접합할 때 발생하는 열응력의 완화를 위해 이들 부재 구조를, 예컨대 도 6, 도 7에 도시한 형상으로 하는 접합체 및 접합 방법이 개시되어 있다. 부재 구조를 이들 형상으로 함으로써 열응력 완화에는 유효하지만, Cu계 땜납재를 사용하기 때문에 전술한 땜납재의 산화, 증기압에 기인하는 땜납재 휘발 문제에 따른 사용 온도의 제약이 있다.

전술한 여러 가지 문제를 해소하기 위해, 본 출원인은 일본 특허 출원 제2000-227291호 명세서에서 세라믹스 기재와 금속 부재를 Au 땜납재를 이용하여 고상 접합된 복합 부재 및 그 제조 방법에 대해 제안하였다. 이 복합 부재의 제조 방법에 따르면, Au 땜납재의 내력을 낮게 유지하면서 기재와 금속 부재를 접합할 수 있는 고상 접합을 채용하고 있기 때문에, 접합 시에 기재의 파손 등이 쉽게 일어나기 어렵고, 또한 접합부가 열사이클이나 열충격 등에 노출되었을 때에도 접합부의 내구성은 쉽게 저하되지 않는다고 하는 매우 우수한 효과를 나타내는 것이다.

단, 상기 명세서에서 제안된 복합 부재의 제조 방법에 채용되는 고상 접합에는 가압 조작 등도 필요하며, 그 조작 순서가 번잡해지는 경우도 상정되기 때문에 추가 개량의 여지가 존재한다.

본 발명은 이러한 종래 기술이 갖는 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는 접합부에서 기밀성을 갖는 동시에, 열사이클 특성 및 열충격 특성도 갖고 제조 조작이 간편한 이종 재료 접합체 및 그 이종 재료 접합체의 간편한 제조 방법을 제공하는 것이다.

즉, 본 발명에 따르면, 세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하여 이루어지는 이종 재료 접합체로서, 세라믹스 기재의 표면에 활성 금속층을 매개로 해서 Au로 이루어지는 땜납재가 배치된 후, 그 활성 금속층 및 땜납재가 가열 용융되어 프리코트층이 형성되고, 그 프리코트층의 표면에, Au와 함께 Au에 비해 융점이 낮은 합금을 형성할 수 있는 순금속에 의해 구성되거나 그 순금속과 Au의 합금에 의해 구성되는 삽입 금속층을 매개로 금속 부재가 배치되며, 상기 삽입 금속층과, 상기 프리코트층에 있어서의 상기 삽입 금속층과의 접촉 계면 근방이 가열 용융되어 금속 부재와 프리코트층이 접합됨으로써 세라믹스 기재와 금속 부재가 접합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 이종 재료 접합체가 제공된다.

본 발명에 있어서는, 활성 금속의 박체(箔體)가 배치되는 것 또는 스퍼터링에 의해 활성 금속층이 형성되는 것이 바람직하고, 이들 활성 금속층이 그 위에 배치된 Au와 함께 가열 용융되어, 활성 금속의 반응층에서 세라믹스 기재의 표면에 Au가 접합된 프리코트층이 형성되는 것이 바람직하다. 또한, 활성 금속과 Au를 함유하는 페이스트가 도포된 후 페이스트가 가열 용융됨으로써 프리코트층이 형성되는 것이 바람직하다. 삽입 금속층은 순금속 또는 합금의 박체 또는 분체가 배치됨으로써 형성되는 것이 바람직하다.

본 발명에서, 순금속은 Al, In, Sn, Ge, Tl, Be, Ga, Si, Zn, Sb, Te, Th, Pb, Mg, Ce, Cd, As 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 삽입 금속층을 구성하는 순금속의 양은 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것이 바람직하고, 마찬가지로 삽입 금속층을 구성하는 합금의 양은 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것이 바람직하다.

본 발명에서, 세라믹스 기재를 구성하는 세라믹스는 질화알루미늄인 것이 바람직하다. 금속 부재를 구성하는 금속은 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 마찬가지로 금속 부재를 구성하는 금속은 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 합금인 것이 바람직하다.

본 발명에서, 활성 금속층을 구성하는 금속은 Ti, Nb, Hf 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 또한, 활성 금속층 대신에 세라믹스 기재의 표면에 페이스트를 사용하거나 기상법에 의해 형성된 메탈라이즈층(metallized layer)을 매개로 땜납재가 배치된 후 땜납재가 가열 용융되는 것 또는 가압되어 고상 접합됨으로써 프리코트층이 형성되는 것이 바람직하다. 본 발명에서는, Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어진 전기 전도체가, 그 전기 전도체의 표면 일부가 세라믹스 기재의 외부로 노출된 상태로 세라믹스 기재에 매설되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 이종 재료 접합체는 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 세라믹스제 서셉터와, 이 세라믹스제 서셉터를 반도체 제조용 챔버에 부착하기 위한 금속제 링이 접합된 것으로서 적합하게 사용된다. 세라믹스제 서셉터를 구성하는 세라믹스는 질화알루미늄이고, 동시에 금속제 링을 구성하는 금속은 Kovar인 것이 바람직하다.

본 발명의 이종 재료 접합체는, 접합층이 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기와, 이 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 반도체 제조용 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 경우에 적합하고, 땜납재층이 내부 분위기에 노출되는 온도가 400℃ 이상인 경우에 적합하게 채용된다.

본 발명의 이종 재료 접합체는 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로서 적합하고, 금속 부재가 전기 전도체에 급전하기 위한 단자인 동시에, 접합층이 외부 분위기에 노출되는 경우에 적합하게 채용된다.

본 발명에서, 세라믹스 기재는 오목 형상부를 갖고, 그 오목 형상부 내에는 오목 형상부의 내면을 따르는 형상의 프리코트층이 형성되는 동시에, 그 프리코트층과 맞물릴 수 있는 볼록 형상부를 갖는 금속 부재가 배치되는 것이 바람직하고, 프리코트층은 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형의 오목 형상인 동시에, 볼록 형상부는 오목 형상과 맞물릴 수 있는 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서는 프리코트층의 수직 방향의 단면 형상이 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 동시에, 볼록 형상부의 수직 방향의 단면 형상은 프리코트층의 수직 방향의 단면 형상과 맞물릴 수 있는 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 것이 바람직하다.

본 발명에서는, 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것이 바람직하고, 접합층은 비커스 경도 Hv_0.180 이하, 또한 두께 30 ㎛ 이상의 부분을 포함하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따르면, 세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하는 이종 재료 접합체의 제조 방법으로서, 세라믹스 기재의 표면에 활성 금속층 및 이 활성 금속층 위에 Au로 이루어지는 땜납재를 배치한 후 그 활성 금속층 및 땜납재를 가열 용융하여 프리코트층을 형성하고, 그 프리코트층의 표면에 Au와 함께 Au에 비해 융점이 낮은 합금을 형성할 수 있는 순금속, 또는 그 순금속과 Au의 합금에 의해 구성되어 있는 삽입 금속층을 매개로 금속 부재를 배치하며, 상기 삽입 금속층과, 상기 프리코트층에 있어서의 상기 삽입 금속층과의 접촉 계면 근방을 가열 용융하여 금속 부재와 프리코트층을 접합함으로써 세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하는 것을 특징으로 하는 이종 재료 접합체의 제조 방법이 제공된다.

본 발명에서는, 활성 금속의 박체를 배치하거나 스퍼터링에 의해 활성 금속층을 형성하는 것이 바람직하며, 이들 활성 금속층을, 그 위에 배치한 Au와 함께 가열 용융하여, 활성 금속의 반응층에 의해 세라믹스 기재의 표면에 Au가 접합된 프리코트층을 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 활성 금속과 Au를 함유하는 페이스트를 도포한 후 그 페이스트를 가열 용융시키는 것이 바람직하다. 그리고, 순금속 또는 합금의 박체 또는 분체를 배치함으로써 삽입 금속층을 형성하는 것이 바람직하다.

순금속으로서는 Al, In, Sn, Ge, T1, Be, Ga, Si, Zn, Sb, Te, Th, Pb, Mg, Ce, Cd, As 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%의 순금속을 사용하는 것이 바람직하고, 마찬가지로, 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%의 합금을 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에서, 세라믹스 기재를 구성하는 세라믹스로서는 질화알루미늄을 사용하는 것이 바람직하다. 금속 부재를 구성하는 금속으로서는 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하고, 마찬가지로 금속 부재를 구성하는 금속으로서는 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 합금을 이용하는 것이 바람직하다.

활성 금속층을 구성하는 금속으로서는 Ti, Nb, Hf 및 Zr로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 활성 금속층을 배치하는 것 대신, 세라믹스 기재의 표면에 페이스트를 사용하거나 기상법에 의해 메탈라이즈층을 형성하고, 그 메탈라이즈층 위에 땜납재를 배치한 후 그 땜납재를 가열 용융 또는 가압하여 고상 접합함으로써 프리코트층을 형성하는 것이 바람직하다. Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어진 전기 전도체는 그 전기 전도체의 표면 일부가 세라믹스 기재의 외부로 노출된 상태로 매설되어 있는 세라믹스 기재를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에서, 세라믹스 기재는 오목 형상부를 갖고, 그 오목 형상부 내에는 오목 형상부의 내면을 따르는 형상의 프리코트층을 형성하는 동시에, 그 프리코트층과 맞물릴 수 있는 볼록 형상부를 갖는 금속 부재를 배치하는 것이 바람직하고, 프리코트층을 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형의 오목 형상으로 형성하는 동시에, 오목 형상과 맞물릴 수 있는 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형인 볼록 형상부를 갖는 금속 부재를 배치하는 것이 바람직하다. 또한, 프리코트층을 그 프리코트층의 수직 방향 단면 형상이 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형의 오목 형상이 되도록 형성하는 동시에, 수직 방향의 단면 형상이, 프리코트층의 수직 방향 단면 형상과 맞물릴 수 있는 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 볼록 형상부를 갖는 금속 부재를 배치하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되지 않으며, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위에서 당업자의 통상의 지식에 기초하여 적절하게 설계 변경, 개량 등을 가할 수 있다는 것을 이해해야 한다.

본 발명의 제1 측면은 기재와 금속 부재를 접합하여 이루어지는 이종 재료 접합체로서, 기재의 표면에 활성 금속층을 매개로 Au로 이루어지는 땜납재가 배치된 후, 활성 금속층 및 땜납재가 가열 용융되어 프리코트층이 형성되고, 그 프리코트층의 표면에 Au와 함께 Au에 비해 융점이 낮은 합금을 형성할 수 있는 순금속 또는 그 순금속과 Au의 합금에 의해 구성되는 삽입 금속층을 매개로 금속 부재가 배치되며, 상기 삽입 금속층과, 상기 프리코트층에 있어서의 상기 삽입 금속층과의 접촉 계면 근방이 가열 용융되어 금속 부재와 프리코트층이 접합됨으로써 기재와 금속 부재가 접합되어 이루어지는 것이다. 이하, 그 상세에 대해 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 한 가지 실시 형태를 도시한 모식도이다. 본 발명에서는, 우선 기재(1)의 표면을 덮도록 활성 금속박(4)과 Au로 이루어지는 땜납재(5)가 배치된 후, 이 활성 금속박(4)과 땜납재(5)가 가열됨으로써 프리코트층(6)이 형성된다[도 1(a)]. 계속해서, 형성된 프리코트층(6)의 표면에 금속박(10)과, 기재(1)에 접합되어야 하는 금속 부재(7)가 배치되고[도 1(b)] 가열됨으로써 본 발명에 따른 이종 재료 접합체가 제조된다[도 1(c)].

도 1(a)에는 활성 금속박(4)이 배치됨으로써 활성 금속층(도시하지 않았음)이 형성되는 양태를 도시하였지만, 본 발명에서는 취급의 용이성이나 층두께를 임의로 조정할 수 있다고 하는 관점으로부터, 박체가 배치되는 것 외에 스퍼터링에 의해 활성 금속층이 형성되어도 좋다.

기재(1)의 표면에 배치되는 활성 금속박(4)은 기재(1)에 대해 활성이며, 기재(1)와 땜납재(5)의 계면에서 반응 생성물층(도시하지 않았음)을 형성한다. 따라서, 기재(1)에 대한 땜납재(5)의 습윤성이 개선되고 양호한 기밀성을 갖는 프리코트층(6)이 형성된다[도 1(b)]. 또한, 반응 생성물층이 형성됨으로써 활성 금속박(4)을 구성하는 금속 원소가 전술한 계면에서 거의 소비되고 프리코트층(6) 중에 잔류하지 않기 때문에, 프리코트층(6)의 내력치가 상승하는 현상이 일어나는 일도 없다.

일례를 들면, 기재를 구성하는 세라믹스가 AlN(질화알루미늄), 활성 금속박을 구성하는 금속이 Ti인 경우, 가열됨으로써 기재와 땜납재와의 계면에서 TiN(질화티탄)의 반응 생성물층(박막층)이 형성된다. 이 때, Ti는 AlN과의 반응에 의해 모두 소비되기 때문에, Ti가 땜납재에 고용되지 않고 땜납재의 저내력 특성이 유지된 프리코트층이 형성된다.

상기의 경우, 땜납재를 구성하는 금속인 Au에 대한 Ti의 양은 0.03∼10 질량%인 것이 바람직하고, 0.1∼2 질량%인 것이 더욱 바람직하다. 0.03% 미만인 경우에는 접합 불량이 발생할 가능성이 있고, 10 질량%를 초과하는 경우에는 땜납재 중에 Ti가 잔류함으로써 Au의 내력치가 상승하고 AlN에 균열이 발생할 우려가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 또, 활성 금속과 Au를 함유하는 페이스트가 기재상에 도포된 후, 이 페이스트가 가열 용융됨으로써 프리코트층이 형성되어도 좋다. 여기서, 페이스트에 함유되는 Au에 대한 Ti의 적절한 양은 박체(Ti)가 배치되는 전술한 경우와 마찬가지이며, 또한 스퍼터링에 의해 활성 금속층이 형성되는 경우도 마찬가지이다.

본 발명의 이종 재료 접합체를 제조하기 위해서 사용되는 땜납재를 구성하는 금속은 Au이다. Au는 저내력 특성을 갖는 연질 금속으로서, 열충격에 의해 발생하는 열응력을 소성 변형에 따라 완화시키는 특징을 갖는 땜납재가 될 수 있는 금속이다. 따라서, 본 발명에 따른 이종 재료 접합체는 열충격에도 강하고 열사이클 특성도 향상되어 있다. 또, 프리코트층의 형성 시에, 활성 금속박 및 땜납재가 가열되는 온도는, 땜납재를 구성하는 금속인 Au의 융점을 고려하면 1080∼1200℃인 것이 바람직하고, 1100∼1150℃인 것이 더욱 바람직하다.

사용되는 땜납재의 양은 접합부의 형상 등에 따라서도 다르지만, 배치된 활성 금속박을 덮을 수 있는 동시에, 접합 시에 응력 완충 효과를 발휘하는 최저 한도의 두께가 필요하다. 본 발명에서는, 삽입 금속층을 구성하는 금속과 접합되는 금속 부재를 구성하는 금속(불순물 금속)이 프리코트층 내로 확산됨으로써, 프리코트층에서 액상 확산이 일어나는 부분 중 일정 두께는 경화된다. 따라서, 접합 후에서 상기 불순물 금속의 확산에 의한 경화의 영향이 없는 접합층의 두께를, 유효한 응력 완충 효과를 발휘하는 두께인 20 ㎛ 이상 남기기 위해, 땜납재의 두께는 구체적으로는 50 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 100 ㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 즉, 사용되는 땜납재의 양은 그러한 두께를 제공할 수 있는 양이면 충분하며, 가열에 의해 용융시킬 수 있는 범위 내에서 임의로 조정 가능한 것은 물론이다. 또한, 땜납재를 구성하는 금속은, 혼합됨으로써 열응력을 소성 변형에 의해 완화시키는 Au의 특징이 손상되지 않는 한, 혼합하여 사용하는 것을 전혀 방해받지 않는다.

또, 프리코트층의 표면에 배치되는 삽입 금속층은 Au에 비해 융점이 낮은 금속 또는 Au와 공정 반응을 일으키는 금속 또는 이 순금속과 Au의 합금(저융점 금합금)에 의해 구성되어 있다. 또, 순금속으로서, 구체적으로는 Al, In, Sn, Ge, T1, Be, Ga, Si, Zn, Sb, Te, Th, Pb, Mg, Ce, Cd, As 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 적합하게 채용할 수 있다.

전술한 저융점 금합금의 구체예로는 Au-5Al, Au-3Al 등을 들 수 있다. 또, 도 1(b)에서는 프리코트층(6) 위에 금속박(10)이 배치되는 양태를 도시하였지만, 본 발명에서는 금속박(10)과 같은 박체가 배치되는 것 이외에, 상응하는 순금속 또는 저융점 금합금의 분체가 배치되어도 좋다. 특히, 저융점 금합금은 취성인 경우도 많고, 박체로서 취급하기 곤란한 경우도 있기 때문에, 분체로서 사용하면 취급이 용이해진다. 단, 삽입 금속층은 프리코트층과 금속 부재가 실질적으로 접촉하지 않도록 전술한 분체에 의해 긴밀하게 형성될 필요가 있다.

삽입 금속층과, 이것에 접촉하여 배치되는 프리코트층의 접촉 계면 근방이 가열될 때의 온도는 삽입 금속층과 땜납재를 구성하는 Au의 사용량의 비율(질량비)과 삽입 금속층을 구성하는 순금속 등의 종류에 따라 변동하지만, 프리코트층과 삽입 금속층은 Au에 비해 융점이 낮은 합금, 구체적으로는 공정 조성의 합금을 형성할 수 있기 때문에, 또는 이 삽입 금속층은 공정 조성의 합금 그 자체이기 때문에, Au의 융점에 비해 저온이어도 좋다. 예컨대, 삽입 금속층을 구성하는 금속이 Al인 경우, Al과 땜납재의 사용량비(질량비)가 조정됨으로써 600℃ 이하의 가열 온도로 삽입 금속층(Al)과 프리코트층의 접촉 계면 근방을 용융할 수 있게 된다.

더욱이, 가열 후에는 삽입 금속층과 프리코트층 사이에서 금속 성분의 상호 확산을 일으키기 때문에, 그대로 등온 유지함으로써 응고되어 접합층이 형성되고, 기재와 금속 부재가 접합된다. 또한, 접합은 프리코트층의 적어도 일부가 가열 용융되어 진행되는 소위 액상 확산 접합이기 때문에, 접합되어야 할 금속 부재로부터 프리코트층 방향으로의 특별한 가압 조작이 필요 없이 등온으로 유지하는 것만으로 접합 가능하고 조작 순서가 매우 간편하다.

또, 본 발명의 이종 재료 접합체에 있어서, 금속 부재를 구성하는 금속 원소의 확산은 등온 응고층 근방에서만 일어나므로 프리코트층 속으로 확산되는 것이 효과적으로 억제되고, Au로 이루어지는 땜납재의 특징인 저내력 특성이 손상되는 일 없이 접합층이 형성되어 있다. 따라서, 본 발명의 이종 재료 접합체는 열사이클이나 열충격에 노출된 경우라도 접합부의 내구성이 쉽게 저하되지 않는다고 하는 효과를 발휘한다.

본 발명에 있어서, 삽입 금속층을 구성하는 순금속의 양은 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것이 바람직하고, 0.05∼8 질량%인 것이 더욱 바람직하며, 0.1∼5 질량%인 것이 특히 바람직하다. 0.01 질량% 미만인 경우에는 Au에 비해 용융되는 순금속의 절대량이 부족하게 되어 소위 액상 확산 접합이 일어나기 어렵기 때문에 바람직하지 못하고, 10 질량%를 초과하는 경우에는 형성되는 접합층에 잔류하는 순금속의 양이 많아져 그 내력치가 현저히 상승해 버리기 때문에 바람직하지 못하다.

또한, 삽입 금속층을 구성하는 순금속과 Au의 합금의 양은 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것이 바람직하고, 0.05∼8 질량%인 것이 더욱 바람직하며, 0.1∼5 질량%인 것이 특히 바람직하다. 상기 경우와 마찬가지로, 0.01 질량% 미만인 경우에는 용융되는 합금의 절대량이 부족하게 되어 소위 액상 확산 접합이 일어나기 어렵기 때문에 바람직하지 못하고, 10 질량%를 초과하는 경우에는 형성되는 접합층에 잔류하는 순금속의 양이 많아져 그 내력치가 현저히 상승해 버리기 때문에 바람직하지 못하다.

본 발명에서 기재를 구성하는 세라믹스는, 통상의 접합 수법에 의해서는 금속 재료와의 접합체에 신뢰성을 갖게 하기 어려운 취성의 재료이고, 사용 온도 영역의 요구가 엄격한 것, 구체적으로는 질화알루미늄인 것이 바람직하다. 또, 기재는 질화알루미늄 단독으로 구성되어 있는 것에 한정되지 않고, 여러 가지 재질을 조합하여 기재가 구성되어 있어도 상관없다. 따라서, 기재를 구성하는 재질이나 그 조합을 적절하게 선택함으로써, 내열성이나 경도 등의 용도에 따른 이종 재료 접합체 및 이것을 합체한 기기, 장치 등을 제공하는 것이 가능하다.

또한, 금속 부재를 구성하는 금속은 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 또한 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 합금인 것도 마찬가지로 바람직하다. 이들 금속 및 합금은 대기중 800℃에서의 내산화성 시험에서도 산화되기 어렵고, 반도체 제조에 사용되는 반도체 웨이퍼 설치용 서셉터의 급전용 금속 단자로서 사용하기 위해 필요한 내산화성을 갖고 있는 동시에, 금속 단자로서 사용하기 위해 필요한 전기 전도성도 우수하다. 따라서, 상기 서셉터용 부재를 구성할 수 있기 때문에 바람직한 재질이며, 나아가서는 저렴하고 입수하기 쉬운 점에서도 바람직한 재질이다.

본 발명에서「Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 합금」이란 Ni, Co, Fe, Cr 중 임의의 금속 원소의 물리적 특성이 현저히 나타나는 함유율을 갖는 합금을 의미하고, Ni + Co + Fe + Cr의 함유율이 50 질량% 이상인 합금을 의미한다. 또한, 금속 부재의 형상은 도 1에 도시된 형상에 한정되는 것이 아니라, 예컨대 원주형, 각주형, 첨탑형, 링형 등을 비롯한 각종 형상을 채용할 수 있다.

활성 금속박을 구성하는 금속은 Ti, Nb, Hf 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 이들 활성 금속박은 Au로 이루어진 땜납재에 일단 고용된 후에 질화물 등의 반응 생성물층을 형성하기 때문에, 기재에 대한 땜납재의 습윤성이 양호해진다. 또한, 이들 금속의 소정량이 박체 형태로 사용됨으로써 계면에서의 반응에 의해 그 대부분이 소비되고, 이들 금속이 프리코트층에 잔류하는 일이 없다. 따라서, 본 발명의 이종 재료 접합체는 그 접합층의 내력이 낮게 유지되어 있고, 소성 변형에 의한 완충 효과로 열응력 저감을 도모할 수 있다.

본 발명에 따르면, 전술한 바와 같은 활성 금속층 대신, 기재 표면에 페이스트를 사용하거나 기상법에 의해 형성된 메탈라이즈층을 매개로 땜납재가 배치된 후 그 땜납재가 가열 용융되는 것, 또는 가압되어 고상 접합됨으로써 프리코트층이 형성되어도 좋다. 여기서, 메탈라이즈층이란 Mo, Mo-Mn, W, W-Mn 또는 이들에 SiO₂, TiO₂등의 첨가물이 포함된 고융점 금속이, 가습 수소 또는 가습 포밍 가스(수소/질소) 중에서 가열 처리됨으로써 산화물 등을 형성하고 세라믹스와 계면 반응을 일으킴으로써 세라믹스와 금속의 중간층이 될 수 있는 접합층으로서, 땜납재가 가열 용융되는 것뿐만 아니라, 용융되지 않고서 가압에 의해 고상 접합됨으로써도 원하는 프리코트층이 형성된다. 즉, 가열 용융되는 것뿐만 아니라, 고상 접합됨으로써 프리코트층이 형성될 수 있기 때문에, 땜납재인 Au에 고용되기 쉽고, 형성되는 프리코트층의 내력치를 상승시키는 금속이라도 적합하게 채용할 수 있다.

또한, 본 발명에서는 Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어진 전기 전도체가, 그 전기 전도체의 표면 일부가 기재의 외부로 노출된 상태로 기재에 매설되어 있어도 좋다. 도 2는 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 다른 실시 형태를 도시한 모식도이다. 기재(1)에는 Mo 메쉬(2)와, 이것에 도통하도록 배치된 전기 전도체(Mo)(3)가 매설되어 있다. 우선, 기재(1)와 전기 전도체(Mo)(3)의 표면을 덮도록 활성 금속박(4)과 땜납재(5)가 배치된 후, 이 활성 금속박(4)과 땜납재(5)가 가열됨으로써 프리코트층(6)이 형성된다[도 2(a)]. 계속해서, 형성된 프리코트층(6)의 표면에 금속박(10)과, 기재(1)에 접합되어야 할 금속 부재(7)가 배치되고[도 2(b)] 가열됨으로써 본 발명의 이종 재료 접합체가 제조된다[도 2(c)].

도 2에서, 활성 금속박(4)은 기재(1)에 대해 활성이며, 기재(1)와 땜납재(5) 및 전기 전도체(Mo)(3)와 땜납재(5)의 계면에서 반응 생성물층(도시하지 않았음)이 형성된다. 따라서, 기재(1)에 대한 Au로 이루어진 땜납재(5)의 습윤성이 개선되어 있는 동시에, 기밀성에 신뢰성이 있는 접합층(11)이 형성되어 있다. 또한, 전기 전도체(Mo)(3)가 외기에 노출되지 않고 산화 열화 등이 쉽게 일어나지 않기 때문에, 열사이클이나 열충격 등에 노출되는 환경 하에서의 장기간 사용에 견딜 수 있다.

또, 본 발명의 이종 재료 접합체는 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 세라믹스제 서셉터와, 이 세라믹스제 서셉터를 챔버에 부착하기 위한 금속제의 링이 접합된 것으로서 적합하게 사용된다. 즉, Au는 Ag나 Cu에 비해 증기압이 낮고, 이 Au로 이루어진 땜납재를 사용하여 이루어지는 본 발명의 이종 재료 접합체는 Ag 또는 Cu로 이루어지는 땜납재 등으로 접합되어 이루어지는 이종 재료 접합체에 비해 고온에서의 사용에 더 잘 견딜 수 있다.

더욱이, 서셉터를 구성하는 세라믹스가 질화알루미늄, 금속제 링을 구성하는 금속이 Kovar인 경우에도, Kovar의 금속 성분(Fe, Ni, Co)이 땜납재 내로 확산되기 어렵기 때문에, 접합층의 내력치도 상승하지 않고, 열사이클 및 열충격에 의해서도 기재에 크랙이 생기기 어렵다고 하는 효과를 발휘한다. 또한, 이러한 효과를 감안하여, 본 발명의 이종 재료 접합체는 그 접합층이 전술한 챔버 밖의 외부 분위기와, 이 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 경우라도 적합하게 사용되는 것으로, 특히 땜납재층이 내부 분위기에 노출되는 온도가 400℃ 이상이 되는 사용 환경 하에서도 적합하게 사용된다.

더욱이, 본 발명의 이종 재료 접합체는 그 우수한 열사이클 특성이나 열충격 내성을 살려, 반도체 제조 장치에서 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터, 보다 구체적으로는 내장하는 금속 전극이나 금속 발열체에 의해 정전척 기능이나 히터 기능을 발휘하는 기기에 합체되는 접합체로서, 특히, 금속 부재가 Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어진 전기 전도체에 급전하기 위한 단자인 동시에, 접합층이 외부 분위기에 노출되는 구성으로 되어 있는 경우에 적합하게 채용된다.

도 3은 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 또 다른 실시 형태를 도시한 모식도로서, 기재(1)에 마련된 오목 형상부(30)의 내면에 활성 금속박(4)을 매개로 땜납재(5)가 배치된 후[도 3(b)], 가열에 의해 프리코트층(6)이 형성되고[도 3(c)], 이 프리코트층(6)이 오목 형상으로 가공된 후[도 3(d)], 금속박(10)을 매개로 볼록 형상부를 갖는 금속 부재(7)가 배치되며[도 3(e)], 이어서 가열됨으로써 기재(1)와 금속 부재(7)가 접합되는 상태가 도시되어 있다[도 3(f)]. 이와 같이, 본 발명에서는 기재(1)가 오목 형상부(30)를 갖고 있고[도 3(a)], 이 오목 형상부(30) 내에는 오목 형상부(30)의 내면을 따르는 형상, 특히, 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형의 오목 형상의 프리코트층(6)이 형성되는[도 3(d)] 동시에, 프리코트층(6)과 맞물릴 수 있는 볼록 형상부를 갖는 금속 부재(7)가 배치되는 것이 바람직하다. 또, 금속 부재(7)의 볼록 형상부는 상기 오목 형상의 프리코트층(6)와 맞물리기 위해 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형인 것이 바람직하다. 이하, 그 상세에 대해 설명한다.

얻어지는 이종 재료 접합체는 기재(1)의 오목 형상부(30) 내에 금속 부재(7)의 볼록 형상부가 배치된 구성이기 때문에, 도 1, 도 2에 도시한 바와 같은 금속 부재(7) 선단의 평면부뿐만 아니라, 금속 부재(7)의 측면부도 포함시켜 접합되어 있어, 접합부에서의 기계적 강도, 특히 굽힘 하중에 대해 우수한 강도를 갖는다. 또, 본 출원인이 전술한 일본 특허 출원 제2000-227291호 명세서에 개시한 바 있는 고상 접합에 의해서도 도 3(f)에 도시한 구성의 이종 재료 접합체를 얻을 수는 있지만, 접합 계면에서의 접촉 상태를 더욱 향상시키기 위해서는 충분한 접합 하중이 필요하고 조작이 곤란해지는 경우도 있지만, 전술한 본 발명의 이종 재료 접합체는 특별한 하중도 필요 없이 간편한 조작에 의해 얻어진다.

또한, 프리코트층의 수직 방향의 단면 형상이 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 동시에, 볼록 형상부의 수직 방향의 단면 형상이, 프리코트층의 수직 방향의 단면 형상과 맞물릴 수 있는 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 것도 바람직하다. 즉, 프리코트층 및 금속 부재의 볼록 형상부의 형상을 그러한 구성으로 함으로써, 예컨대 금속 부재에서 접합되는 부분이 링 형상인 경우에도 접합부에서의 기계적 강도, 특히 굽힘 하중에 대해 우수한 강도를 갖고, 또한 간편한 조작에 의해 제작된다.

본 발명에 따르면 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것이 바람직하고, Hv_0.170 이하인 것이 더욱 바람직하며, Hv_0.155 이하인 것이 특히 바람직하다. Hv_0.180을 초과하는 경우에는, 예컨대 기재를 구성하는 세라믹스가 굽힘 강도 300∼400 MPa 정도인 질화알루미늄인 경우 등에 접합시 균열 발생이 현저해지기 때문에 바람직하지 못하다. 또, 본 발명에서 상기 비커스 경도의 하한치에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 열사이클을 부여했을 때의 문제를 효율적으로 회피하기 위해서는 낮을수록 바람직한 것은 물론이며, 불순물을 거의 함유하지 않는 순Au로 이루어진 접합층이 형성된 경우를 상정하면 Hv_0.145∼55인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서는 접합층이 비커스 경도 Hv_0.180 이하, 또한 두께 30 ㎛ 이상의 부분을 포함하는 것이 바람직하고, 비커스 경도 Hv_0.170 이하, 또한 두께 70 ㎛ 이상의 부분을 포함하는 것이 더욱 바람직하며, 비커스 경도 Hv_0.155 이하, 또한, 두께 100 ㎛ 이상의 부분을 포함하는 것이 특히 바람직하다. 전술한 포함되는 부분이 Hv_0.180 초과, 두께 30 ㎛ 미만인 경우에는, 응력 완충 효과가 불충분하여 기재의 파손이 생기기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 본 발명에서 상기 비커스 경도의 하한치에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 열사이클을 부여했을 때의 문제를 효율적으로 회피하기 위해서는 낮을수록 바람직한 것은 물론이며, 불순물을 거의 함유하지 않는 순Au로 이루어진 접합층이 형성된 경우를 상정하면 Hv_0.145∼55인 것이 바람직하다.

다음으로, 본 발명의 제2 측면에 대해 설명한다. 본 발명의 제2 측면은 기재와 금속 부재를 접합하는 이종 재료 접합체의 제조 방법으로서, 기재의 표면에 활성 금속층을 매개로 Au로 이루어진 땜납재를 배치한 후, 활성 금속층 및 땜납재를 가열 용융하여 프리코트층을 형성하고, 그 프리코트층 표면에 Au와 함께 Au에 비해 융점이 낮은 합금을 형성할 수 있는 순금속 또는 그 순금속과 Au의 합금에 의해 구성되어 있는 삽입 금속층을 매개로 금속 부재를 배치하며, 상기 삽입 금속층 및 적어도 삽입 금속층과 프리코트층의 접촉 계면 근방을 가열 용융하여 금속 부재와 프리코트층을 접합함으로써 기재와 금속 부재를 접합하는 것이다. 이하, 그 상세에 대해 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 한 가지 실시 형태를 도시한 모식도이다. 전술한 같이, 본 발명에서는 우선 기재(1)의 표면을 덮도록 활성 금속박(4)과 Au로 이루어진 땜납재(5)를 배치한 후, 이 활성 금속박(4)과 땜납재(5)를 가열함으로써 프리코트층(6)을 형성한다[도 1(a)]. 다음으로, 형성된 프리코트층(6)의 표면에 금속박(10)과, 기재(1)에 접합되어야 할 금속 부재(7)를 배치하고[도 1(b)] 가열함으로써 본 발명에 따른 이종 재료 접합체를 제조할 수 있다[도 1(c)].

도 1(a)에는 활성 금속박(4)을 배치함으로써 활성 금속층(도시하지 않았음)을 형성하는 양태를 도시하였지만, 본 발명에서는 취급의 용이성이나 층두께를 임의로 조정할 수 있다는 관점에서, 박체를 배치하는 것 외에 스퍼터링에 의해 활성 금속층을 형성하여도 좋다.

기재(1)의 표면에 배치하는 활성 금속박(4)은 기재(1)에 대해 활성이며, 기재(1)와 땜납재(5)의 계면에서 반응 생성물층(도시하지 않았음)을 형성한다. 따라서, 기재(1)에 대한 땜납재(5)의 습윤성이 개선되어, 양호한 기밀성을 갖는 프리코트층(6)을 형성할 수 있다[도 1(b)]. 또한, 이 반응 생성물층을 형성함으로써 활성 금속박(4)을 구성하는 금속 원소가 계면에서 거의 소비되고, 프리코트층(6) 내에 잔류하지 않기 때문에, 프리코팅층(6)의 내력치가 상승하는 현상이 일어나는 일도 없다.

일례를 들면, 기재를 구성하는 세라믹스로서 AlN(질화알루미늄), 활성 금속박을 구성하는 금속으로서 Ti를 사용한 경우, 가열에 의해 기재와 땜납재의 계면에서 TiN(질화티탄)의 반응성 생성물층(박막층)이 형성된다. 이 때, Ti는 AlN과의 반응에 의해 모두 소비되기 때문에, Ti가 땜납재에 고용되지 않고, 땜납재의 저내력 특성이 유지된 프리코트층을 형성할 수 있다.

상기의 경우, 땜납재를 구성하는 금속인 Au에 대해 0.03∼10 질량%의 Ti를 사용하는 것이 바람직하고, 0.1∼2 질량%의 Ti를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 0.03% 미만인 경우에는 접합 불량이 발생할 가능성이 있고, 10 질량%를 초과하는 경우에는 땜납재 내에 Ti가 잔류함으로써 Au의 내력 상승에 기인하여 AlN에 크랙이 발생할 우려가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 또, 형성하는 프리코트층의 내력치가 낮게 유지될 수 있는 양의 활성 금속과 Au를 함유하는 페이스트를 기재 위에 도포한 후, 이 페이스트를 가열 용융함으로써 프리코트층을 형성하여도 좋다.

본 발명의 이종 재료 접합체를 제조하기 위해 사용하는 땜납재를 구성하는 금속은 Au이다. Au는 저내력 특성을 갖는 연질 금속으로서, 열충격에 의해 발생하는 열응력을 소성 변형에 따라 완화시키는 특징을 갖는 땜납재가 될 수 있는 금속이다. 따라서, 본 발명에 따르면 열충격에도 강하고 열사이클 특성도 향상된 이종 재료 접합체를 제공할 수 있다. 또, 땜납재를 구성하는 금속인 Au의 융점을 고려하면, 프리코트층을 형성할 때 1080∼1200℃에서 활성 금속박 및 땜납재를 가열하는 것이 바람직하고, 1100∼1050℃에서 가열하는 것이 더욱 바람직하다.

사용하는 땜납재의 양은 접합부의 형상 등에 따라서도 다르지만, 배치된 활성 금속박을 덮을 수 있는 동시에, 접합 시에 응력 완충 효과를 발휘하는 최저 한도의 두께가 필요하다. 본 발명에서는 삽입 금속층을 구성하는 금속과 접합되는 금속 부재를 구성하는 금속(불순물 금속)이 프리코트층 내로 확산됨으로써 프리코트층에서 액상 확산이 발생하는 부분 중 일정 두께는 경화된다. 따라서, 접합 후에 그러한 불순물 금속의 확산에 따른 경화의 영향이 없는 접합층의 두께를 유효한 응력 완충 효과를 발휘하는 두께인 20 ㎛ 이상 남기기 때문에, 땜납재의 두께는 구체적으로는 50 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 100 ㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 즉, 사용하는 땜납재의 양은 그러한 두께가 되는 양이면 충분하며, 가열에 의해 용융시킬 수 있는 범위 내에서 임의로 그 형상을 조정하여도 좋다. 또한, 땜납재를 구성하는 금속은 혼합됨으로써 열응력을 소성 변형에 의해 완화시키는 Au의 특징이 손상되지 않는 한, 혼합하여 사용하여도 무방하다.

또, 프리코트층의 표면에 배치하는 삽입 금속층은 Au와 함께 Au에 비해 융점이 낮은 합금(저융점 금합금)을 형성할 수 있는 순금속, 또는 이 순금속과 Au의 합금(저융점 금합금)에 의해 구성되어 있다. 순금속으로서, 구체적으로는 Al, In, Sn, Ge, Tl, Be, Ga, Si, Zn, Sb, Te, Th, Pb, Mg, Ce, Cd, As 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 적합하게 이용할 수 있다.

전술한 저융점 금합금으로서, 구체예로는 Au-5Al, Au-3Al 등을 적합하게 사용할 수 있다. 또, 도 1(b)에서는 프리코트층(6) 위에 금속박(10)을 배치하는 양태를 도시하였지만, 본 발명에서는 금속박(10)과 같은 박체를 배치할 수 있는 것 외에, 동일한 순금속 또는 저융점 금합금의 분체를 배치해도 좋다. 특히, 사용하는 저융점 금합금에 따라서는 취성인 경우도 많고, 박체로서 취급하기 어려운 경우도 있기 때문에, 분체로서 사용하면 취급이 용이해지기 때문에 바람직하다. 단, 삽입 금속층은 프리 코트층과 금속 부재가 실질적으로 접촉하지 않도록 분체에 의해 긴밀하게 형성할 필요가 있다.

삽입 금속층과, 이것과 접촉하도록 배치하는 프리코트층의 접촉 계면 근방을 가열할 때의 온도는 삽입 금속층과 땜납재를 구성하는 Au의 사용량의 비율(질량비)과, 삽입 금속층을 구성하는 금속의 종류에 따라 변동시키면 충분하지만, 이 프리코트층과 삽입 금속층은 Au에 비해 융점이 낮은 합금, 구체적으로는 공정 조성의 합금을 형성할 수 있기 때문에, 또는 그 삽입 금속층은 공정 조성의 합금 그 자체이기 때문에 Au의 융점에 비해 낮은 온도이어도 좋다. 예컨대, 삽입 금속층을 구성하는 금속으로서 Al을 사용한 경우, Al과 땜납재(5)의 사용량비(질량비)를 조정함으로써, 600℃ 이하의 가열 온도로 삽입 금속층과 프리코트층과의 접촉 계면 근방을 용융시킬 수 있다.

더욱이, 가열 후에는 삽입 금속층과 프리코트층 사이에서 금속 성분의 상호 확산이 일어나기 때문에, 그대로 등온 유지함으로써 응고시켜 접합층을 형성하여 기재와 금속 부재를 접합할 수 있다. 또한, 접합은 프리코트층의 적어도 일부가 가열 용융되어 진행되는 소위 액상 확산 접합이기 때문에, 접합되어야 할 금속 부재로부터 프리코트층 방향으로 특별한 가압 조작을 실시할 필요가 없고, 등온으로 유지하는 것만으로 접합 가능하기 때문에 조작 순서가 매우 간편하다는 잇점이 있다.

또, 본 발명의 이종 재료 접합체의 제조 방법은 금속 부재를 구성하는 금속 원소가 프리코트층 내로 확산되는 것을 효과적으로 억제할 수 있으므로, Au로 이루어진 땜납재의 특징인 저내력 특성을 손상시키지 않고 접합층을 형성할 수 있다. 따라서, 본 발명의 이종 재료 접합체의 제조 방법에 의해 제조된 이종 재료 접합체는 열사이클이나 열충격에 노출된 경우라도 접합부의 내구성이 쉽게 저하되지 않는다.

본 발명에서는, 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%의 순금속을 사용하는 것이 바람직하고, 0.05∼8 질량%의 순금속을 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 0.1∼5 질량%의 순금속을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 0.01 질량% 미만을 사용했을 경우에는, Au에 비해 용융되는 순금속의 절대량이 부족해져 소위 액상 확산 접합이 일어나기 어렵기 때문에 바람직하지 못하며, 10 질량%를 초과하여 사용한 경우에는 형성되는 접합층에 잔류하는 순금속의 양이 많아져 그 내력치가 현저히 상승해 버리기 때문에 바람직하지 못하다.

또한, 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%의 순금속과 Au의 합금을 사용하는 것이 바람직하고, 0.05∼8 질량%의 순금속과 Au의 합금을 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 0.1∼5 질량%의 순금속과 Au의 합금을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 0.01 질량% 미만을 사용한 경우에는, Au에 비해 용융되는 금속의 절대량이 부족하게 되어 소위 액상 확산 접합이 일어나기 어렵기 때문에 바람직하지 못하며, 10 질량%를 초과하여 사용한 경우에는, 형성되는 접합층에 잔류하는 순금속의 양이 많아져 그 내력치가 현저히 상승해 버리기 때문에 바람직하지 못하다.

그리고, 기재를 구성하는 세라믹스는 활성 금속박과의 반응성이 있는 것이면 충분하며, 구체적으로는 질화알루미늄을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 기재는 질화알루미늄 단독으로 구성되어 있는 것에 한정되지 않고, 여러 가지 재질을 조합하여 기재가 구성되어 있어도 상관 없다. 따라서, 기재를 구성하는 재질이나 그 조합을 적절하게 선택함으로써, 내열성이나 경도 등의 용도에 따른 이종 재료 접합체 및 이것을 합체한 기기, 장치 등을 제공하는 것이 가능하다.

금속 부재를 구성하는 금속으로는 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하고, 또한 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 합금을 사용하는 것도 마찬가지로 바람직하다. 이들 금속 및 합금에 의해 구성되는 금속 부재를 프리코트층과 접합할 때, 이들 금속 성분은 프리코트층 내로 고용되기 어렵다. 따라서, Au로 이루어진 땜납재가 갖는 저내력 특성 등을 전혀 손상시키지 않고, 열사이클 특성이나 열충격 특성이 우수한 이종 재료 접합체를 제조하는 것이 가능하다.

또한, 이들 금속 및 합금은 대기중 800℃에서의 내산화성 시험에서도 산화되기 어렵고, 반도체 제조에 사용되는 반도체 웨이퍼 설치용 서셉터의 급전용 금속 단자로서 사용하기 위해 필요한 내산화성을 갖고 있는 동시에, 금속 단자로서 사용하기 위해 필요한 전기 전도성도 우수하다. 따라서, 상기 서셉터용 부재를 구성할 수 있기 때문에 바람직한 재질이며, 나아가서는 저렴하고 입수하기 쉬운 점에서도 바람직한 재질이다.

본 발명에서, 활성 금속박을 구성하는 금속으로는 Ti, Nb, Hf 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 활성 금속박은 Au로 이루어진 땜납재에 일단 고용된 후에 질화물 등의 반응 생성물층을 형성하기 때문에, 기재에 대한 땜납재의 습윤성을 향상시킬 수 있다. 또한, 이들 금속의 소정량을 박체 형상으로 사용함으로써 계면에서의 반응에 의해 그 대부분을 소비하여, 이들 금속의 프리코트층에 잔류하는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 접합층의 내력이 낮고, 그 소성 변형에 따른 완충 효과로 열응력 저감 효과를 발휘하는 이종 재료 접합체를 제조할 수 있다.

본 발명에서는, 전술한 바와 같은 활성 금속층 대신, 기재의 표면에 페이스트를 사용하거나 기상법에 의해 형성한 메탈라이즈층을 매개로 땜납재를 배치한 후 그 땜납재를 가열 용융하는 것, 또는 가압하여 고상 접합함으로써 프리코트층을 형성하여도 좋으며, 따라서 땜납재를 가열 용융할 뿐만 아니라, 용융하지 않고 가압에 의해 고상 접합해서도 원하는 프리코트층을 형성할 수 있다. 즉, 가열 용융뿐만 아니라 고상 접합에 의해서도 프리코트층을 형성할 수 있기 때문에, 땜납재인 Au에 고용되기 쉽고 프리코트층의 내력치를 상승시키는 금속이라도 사용할 수 있다. 또, 메탈라이즈층을 형성하는 금속으로서, 구체적으로는 Mo, Mo-Mn, W, W-Mn 또는 이들에 SiO₂, TiO₂등의 첨가물을 함유하는 고융점 금속을 적합하게 사용할 수 있다.

또한, 본 발명에서는 Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어진 전기 전도체가, 그 전기 전도체의 표면 일부가 기재의 외부로 노출된 상태로 매설되어 있는 기재를 사용하여도 좋다. 도 2는 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 다른 실시 형태를 도시한 모식도이다. 기재(1)에는 Mo 메쉬(2)와, 이것에 도통하도록 배치된 전기 전도체(Mo)(3)가 매설되어 있다. 우선, 기재(1)와 전기 전도체(Mo)(3)의 표면을 덮도록 활성 금속박(4)과 땜납재(5)를 배치한 후, 이 활성 금속박(4)과 땜납재(5)를 가열함으로써 프리코트층(6)을 형성한다[도 2(a)]. 이어서, 형성된 프리코트층(6)의 표면에 금속박(10)과, 기재(1)에 접합되어야 할 금속 부재(7)를 배치하고[도 2(b)] 가열함으로써 본 발명의 이종 재료 접합체를 제조할 수 있다[도 2(c)].

도 2에서, 활성 금속박(4)은 기재(1)에 대해 활성이며, 기재(1)와 땜납재(5) 및 전기 전도체(Mo)(3)와 땜납재(5)의 계면에서 반응 생성물층(도시하지 않았음)을 형성할 수 있다. 따라서, 기재(1)에 대한, Au로 이루어진 땜납재(5)의 습윤성을 개선할 수 있고, 기밀성에 신뢰성이 있는 접합층(11)을 형성할 수 있다. 또한, 전기 전도체(Mo)(3)가 외기에 노출되지 않고, 산화 열화 등이 일어나기 어렵기 때문에, 열사이클이나 열충격 등에 노출되는 환경 하에서의 장기간 사용에 견딜 수 있는 이종 재료 접합체를 제공할 수 있다.

도 3은 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 또 다른 실시 형태를 도시한 모식도로서, 기재(1)에 마련된 오목 형상부(30)의 내면에 활성 금속박(4)을 매개로 땜납재(5)를 배치한 후[도 3(b)], 가열에 의해 프리코트층(6)을 형성하고[도 3(c)], 이 프리코트층(6)을 오목 형상으로 가공한 후[도 3(d)], 금속박(10)을 매개로 볼록 형상부를 갖는 금속 부재(7)를 배치하며[도 3(e)], 이어 가열함으로써 기재(1)와 금속 부재(7)를 접합하는 상태를 보여주고 있다[도 3(f)]. 이와 같이, 본 발명에서는 기재(1)가 오목 형상부(30)를 갖고 있고[도 3(a)], 이 오목 형상부(30) 내에는 오목 형상부(30)의 내면을 따르는 형상, 특히 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형의 오목 형상의 프리코트층(6)을 형성하는[도 3(d)] 동시에, 프리코트층(6)와 맞물릴 수 있는 볼록 형상부를 갖는 금속 부재(7)를 배치하는 것이 바람직하다. 또, 상기 오목 형상의 프리코트층(6)와 맞물리기 위해 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형의 볼록 형상부를 갖는 금속 부재(7)를 사용하는 것이 바람직하다. 이하, 그 상세에 대해 설명한다.

기재(1)의 오목 형상부(30) 내에 금속 부재(7)의 볼록 형상부를 배치한 구성으로 하기 위해서, 도 1, 도 2에 도시한 바와 같은 금속 부재(7)의 선단 평면부뿐만 아니라, 금속 부재(7)의 측면부도 포함시켜 접합할 수 있고, 접합부에서의 기계적 강도, 특히 굽힘 하중에 대해 우수한 강도를 갖는 이종 재료 접합체를 제조할 수 있다. 또, 본 출원인이 상기 일본 특허 출원 제2000-227291호 명세서에서 개시한 바와 같은 고상 접합에 의해서도 도 3(f)에 도시한 구성의 이종 재료 접합체를 얻을 수는 있지만, 접합 계면에서의 접촉 상태를 더욱 개량하기 위해서는 충분히 접합 하중을 걸 필요가 있다. 이 때문에 조작이 곤란해지는 경우도 있지만, 전술한 본 발명의 제조 방법에서는 특별한 하중이 불필요하고 조작이 매우 간편하다는 잇점이 있다.

또한, 프리코트층을 그 프리코트층의 수직 방향 단면 형상이 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형의 오목 형상이 되도록 형성하는 동시에, 수직 방향의 단면 형상이, 상기 프리코트층의 수직 방향의 단면 형상과 맞물릴 수 있는 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 볼록 형상부를 갖는 금속 부재를 배치하는 것도 바람직하다. 즉, 프리코트층 및 금속 부재의 볼록 형상부의 형상이 상기와 같은 구성, 예컨대 접합되는 부분이 링 형상인 금속 부재를 사용한 경우라도, 접합부에서의 기계적 강도, 특히 굽힘 하중에 대해 우수한 강도를 갖는 이종 재료 접합체를 간편한 조작에 의해 제조할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되지 않음은 물론이다.

(실시예 1∼8)

AlN제의 기재 표면 상에 직경 6.5 ㎜φ×두께 5(무게 약 0.75 ㎎)의 Ti박을 배치하고, 그 위에 직경 6.5 ㎜φ×두께 600 ㎛(무게 약 385 ㎎)의 순Au 땜납재를 배치한 후 진공 분위기하 1100℃에서 10분 동안 가열 처리를 행하여, 기재 상에 활성 금속의 반응 생성물층을 포함하는 두께 600 ㎛의 Au로 이루어진 프리코트층을 형성하였다. 또, 프리코트층의 두께를 조정하기 위해서 순Au 땜납재의 주위에 탄소제의 간이 둑을 설치하고 가열 처리를 행하였다.

이 프리코트층 상에, 삽입 금속층이 되는 직경 5 ㎜φ×두께 13 ㎛(무게 약 0.7 ㎎)의 Al박과, 금속 부재(단자)인 Ni 또는 Kovar 단자(직경 5 ㎜φ)를 배치하고, 진공 분위기하 600∼900℃에서 10분 또는 60분 동안 하중 0.15 MPa의 가압 가열 처리에 의한 접합을 행하여, 프리코트층 상에 Ni 단자가 접합된 이종 재료 접합체를 얻었다(실시예 1∼13).

어느 경우에서도 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다. 또한, 실시예 1의 이종 재료 접합체에 대해서는 금속 부재(Ni)로부터의 거리가 10, 20, 50, 100, 200, 300, 400 및 500 ㎛인 각 지점에서 접합층 경도와 불순물(Ni, Al) 농도의 측정을 행하였다. 측정 방법에 대해서는 후술한다.

(실시예 9∼11)

삽입 금속층이 되는 Al박 대신에, Au-5Al 합금 또는 Au-3Al 합금의 파쇄재를 프리코트층 상에 약 32 ㎎(이들 합금을 조제할 때의 용융 시에 직경 6.5 ㎜φ×50 ㎛에 해당함)이 되도록 배치하는 것, 금속 부재(단자)로서 Ni 단자(직경 5 ㎜φ)를 사용하는 것, 그리고 700℃ 또는 800℃에서 접합하는 것 이외에는 상기 실시예 1∼8의 경우와 동일한 조작에 의해 이종 재료 접합체를 얻었다(실시예 9∼11). 어느 경우에서도 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다.

(실시예 12, 13)

삽입 금속층이 되는 Al박 대신에 직경 6.5 ㎜φ×두께 20 ㎛(무게 약 4.8 ㎎)의 Sn박 또는 직경 6.5 ㎜φ×두께 20 ㎛(무게 약 4.8 ㎎)의 In박을 사용하는 것과 700℃에서 접합하는 것 이외에는 상기 실시예 1∼8의 경우와 동일한 조작에 의해 이종 재료 접합체를 얻었다(실시예 12, 13). 어느 경우에서도 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다.

(비교예 1∼3)

AlN제 기재의 표면 상에 직경 6.5 ㎜φ×두께 5 ㎛(무게 약 0.75 ㎎)의 Ti박을 배치하고, 그 위에 직경 6.5 ㎜φ×두께 600 ㎛(무게 약 385 ㎎)의 순Au 땜납재를 배치한 후 진공 분위기하 1100℃에서 10분 동안 가열 처리를 행하여, 기재 상에 두께 600 ㎛의 프리코트층을 형성하였다. 또, 프리코트층의 두께를 조정하기 위해 순Au 땜납재의 주위에 탄소제의 간이 둑을 설치하고 가열 처리를 하였다.

이 프리코트층 위에 금속 부재(단자)인 Ni 단자(직경 5 ㎜φ)를 배치하고, 진공 분위기하 800℃에서 10분 동안 하중 0.15, 0.5 및 10 MPa의 가압 가열 처리에 의한 고상 접합을 행하여, 프리코트층 상에 대한 Ni 단자의 접합을 시도하였다(비교예1∼3). 또, 하중 0.5 및 10 MPa로 한 경우에는 목적으로 하는 이종 재료 접합체(비교예 2, 3)를 얻을 수 있었지만, 하중 0.15 MPa로 한 경우(비교예 1)에서는 접합 불가능하였다. 또한, 비교예 2, 3에서는 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다.

(실시예 14∼16)

도 3에 도시한 바와 같이, 오목 형상부(30)(직경 7 ㎜φ, 깊이 12 ㎜)를 갖는 AlN제 기재(1)의 오목 형상부(30)의 내부에 활성 금속박(4)으로서 Ti박[바닥면: 직경 6.5 ㎜φ×두께 5 ㎛(무게 약 0.75 ㎎), 측면: 12 ㎜ ×22 ㎜ ×두께 5 ㎛(무게 약 6.0 ㎎) 및 순Au 땜납재(5)로서 순Au 땜납재(직경 6.5 ㎜φ, 14 ㎜, (무게 약 8.9 g)]를 배치하고[도 3(b)], 진공 분위기하 1100℃에서 10분 동안 가열 처리를 행하여 기재(1)의 오목 형상부 내에 프리코트층(6)을 형성하였다[도 3(c)].

이 프리코트층(6)에, 바닥면의 직경이 4 ㎜φ, 측면 각도가 17°인 원뿔대 테이퍼형의 구멍을 형성함으로써 프리코트층이 오목 형상으로 되게 하고[도 3(d)], 그 안에 선단을 Al박(두께 13 ㎛)으로 피복한 금속 부재(7))(Ni 단자)를 삽입하였다[도 3(e)]. 기재로부터 금속 부재의 바닥면(단부)까지의 프리코트층의 두께는 약 1 ㎜였다. 진공 분위기하 600∼800℃에서 60분 동안 하중 0.15 MPa의 가압 가열 처리에 의한 접합을 행하여 프리코트층(6) 상에 금속 부재(7)를 접합하고, 도 3(f)에 도시한 바와 같은 형상의 이종 재료 접합체를 얻었다(실시예 14∼16). 어느 경우에서도 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다.

(비교예 4, 5)

금속 부재(Ni 단자)의 선단을 Al박으로 피복하지 않는 것과, 800℃에서 하중 1 또는 20 MPa의 가압 가열 처리에 의한 접합을 행하는 것 이외에는 상기 실시예 14∼16의 경우와 동일한 조작에 의해 도 3(f)에 도시한 바와 같은 형상의 이종 재료 접합체를 얻었다(비교예 4, 5). 어느 경우에서도 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다.

(실시예 17)

두께 13 ㎛의 Al박을 사용하는 것과, 600℃에서 하중 0.15 MPa의 가압 가열 처리에 의한 접합을 행하는 것 이외에는 상기 실시예 1∼8의 경우와 동일한 조작에 의해 이종 재료 접합체를 얻었다(실시예 17). 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다.

(실시예 18)

직경 300 ㎜φ×두께 15 ㎜의 AlN제 기재 상에, 활성 금속박으로서 내경 196 ㎜φ, 외경 204 ㎜φ×두께 5 ㎛(무게 약 57 ㎎)의 Ti박을 배치하고, 그 위에 순Au 땜납재[판두께 600 ㎛의 부재를 절단한 것을 Ti박과 동형상의 링 형상이 되도록 늘어놓은 것으로서, 용융 접합 후에는 내경 196 ㎜φ, 외경 204 ㎜φ×두께 600 ㎛가 되는 양(무게 약 29.1 g)]을 배치하고, 진공 분위기하 1100℃에서 10분 동안 가열 처리를 행하여, 기재 상에 내경 196 ㎜φ, 외경 204 ㎜φ×두께 600 ㎛의 프리코트층을 형성하였다. 또, 프리코트층의 폭과 두께를 조정하기 위해서 순Au 땜납재의 주위에 카본제의 간이 둑을 설치하고 가열 처리를 행하였다.

프리코트층 위에, 삽입 금속층으로서 내경 197 ㎜φ, 외경 203 ㎜φ×두께 16 ㎛(무게 약 81.4 ㎎)의 순Al박 및 금속 부재로서 내경 198 ㎜φ×외경 202 ㎜φ×길이 60 ㎜의 Kovar제 링을 배치하고, 진공 분위기하 600℃에서 10분 동안 하중 0.15 MPa로 접합하여 이종 재료 접합체를 얻었다(실시예 18). 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 경우는 없었다.

(비교예 6∼8)

삽입 금속층으로서의 순Al박을 사용하지 않는 것과 800℃에서 10분 동안 하중 0.15, 1, 20 MPa로 접합하는 것 이외에는 상기 실시예 18과 동일한 조작에 의해 이종 재료 접합체를 얻었다(비교예 6∼8). 어느 경우에서도 접합 시에 기재에 크랙이 생기는 일은 없었다.

(각종 물성치의 측정 및 평가 시험)

제작된 이종 재료 접합체에 대해 각종 물성치의 측정 및 평가 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1(실시예 1∼13, 비교예 1∼3), 표 2(실시예 14∼16, 비교예 4∼5) 및 표 3(실시예 17, 비교예 6∼8), 표 4(실시예 1)에 기재하였다. 또, 물성치의 측정 방법 및 평가 시험의 실시 방법을 이하에서 설명한다.

[접합 강도 열화 온도의 측정]:

접합된 단자를 600∼950℃까지 가온하고, 25℃ 증분으로 단자에 경미한 충격을 가하여 접합부가 쉽게 파손되었을 때의 온도를 접합 강도 열화 온도(t)로 하였다. 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[불순물 확산 거리의 측정]:

Al, Ni, Fe 및 Co 등의 각종 금속 성분이 이종 재료 접합체를 구성하는 금속 부재의 단부로부터 Au 프리코트층 내의 방향으로 확산되어 있는 거리를, 이종 재료 접합체의 단면을 EDS 분석함으로써 측정하여 그 값을 불순물 확산 거리(㎛)로 하였다. 그 결과를 표 1, 2에 기재하였다.

[접합층 경도와 불순물 농도의 측정]:

얻어진 각 이종 재료 접합체에 대해 JIS Z2244에 기초하여 접합층의 비커스 경도(Hv_0.1)를 측정하였다. 그 결과를 표 1, 2에 기재하였다.

접합층의 경도 측정은 불순물 확산이 일어나지 않는 부분에 대해 실시하였다. 실시예 1에 대해서는, 접합한 후 600℃ 및 700℃에서 1000 시간 유지한 후 접합층 내로의 불순물(Ni, Al)의 확산 상태와 접합층의 경도 변화를 상세하게 측정하였다. 구체적으로는, 접합층의 Ni로부터의 거리가 10, 20, 50, 100, 200, 300, 400 및 500 ㎛인 각 위치에서의 Ni와 Al의 각 농도[질량%(EDS 분석 결과)] 및 경도(Hv_0.1)를 측정하였다. 그 결과를 표 4에 기재하였다.

[접합 강도(인장)의 측정]:

얻어진 각 이종 재료 접합체에 대해 각각을 금속 부재(단자): 직경 5 ㎜φ ×두께 15 ㎜, 접합층: 직경 5 ㎜φ×두께 0.5 ㎜, 기재: 20 ㎜ ×20 ㎜ ×두께 5 ㎜의 접합체로 하고, 이 접합체를 인장 속도: 0.5 ㎜/분으로 인장함으로써 접합 강도(인장, MPa)를 측정하였다. 그 결과를 표 1, 2에 기재하였다.

[접합 강도(굽힘)의 측정]:

기재의 상면으로부터 30 ㎜ 상방 위치에서 금속 부재에 대해 수평 하중을 걸어 금속 부재가 떨어지는 하중을 측정하여, 그것을 접합 강도(굽힘, N·m)로 하였다. 그 결과를 표 2에 기재하였다.

[접합 강도 열화의 평가]:

접합된 단자를 대기 분위기 700℃ ×1000시간 유지한 후, 대기 분위기 700℃∼RT를 1사이클로 하는 냉열 사이클로 100 사이클 노출시킨 후에 인장 시험을 행하여 접합 강도 열화를 평가하였다. 평가 기준은, 접합 직후 시점의 접합체와 마찬가지로, 즉 접합부에서 파손되지 않고 기재가 파손된 것은 접합 강도가 열화된 것이 아니라고 간주하여 「없음」으로 평가하였다. 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[접합이 불완전한 부분의 확인]:

SEM에 의한 단면 관찰을 행하고, 접합부 계면의 간극 유무 및 크랙 유무를 확인하는 동시에 EDS에 의해 금속 성분의 확산 상황을 확인하였다. 또, 접합이 불완전한 부분의 평가 기준은, 접합부를 절단 관찰했을 때에 접합 계면에 공극이 전혀 없는 경우를 「없음」, 관찰한 횡단면의 접합부 중 접합되어 있지 않은 공극부가 5% 미만이기는 하지만 일부라도 공극이 있는 경우를 「있음(적음)」, 접합되어 있지 않은 부위가 5% 이상인 경우에 「있음(많음)」으로 하였다. 또한, AlN 기재의 균열에 대해서는, 접합한 후 땜납재를 연삭 제거하여 전혀 균열이 보이지 않는 경우에만 「없음」이라고 판정하였다. 그 결과를 표 2에 기재하였다.

[누설 테스트]:

실시예 18 및 비교예 6∼8의 각 이종 재료 접합체에 대해 이들의 접합부에서의 기밀성을 조사하기 위하여, 구성 부재인 링과 기재에 의해 형성되는 관형 공간에 대해 헬륨 누설 측정 장치를 사용하여 접합후 및 대기중 700℃ ×100 시간 유지한 후 모두 2회의 평가를 행하였다. 그 결과를 표 3에 기재하였다.

(고찰)

표 1에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 프리코트층의 표면에 Al로 이루어진 삽입 금속층을 마련함으로써, 특별한 하중을 걸지 않고 세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하는 것이 가능한 동시에, 얻어진 이종 재료 접합체의 접합 강도나 강도 열화와 관련하여, 고상 접합으로 제작한 이종 재료 접합체에 비해 전혀 손색이 없다는 것이 밝혀졌다. 또한, 삽입 금속층을 구성하는 금속은 Al뿐만 아니라 Sn, In이어도 좋으며, 더욱이 활성 금속의 박체를 배치할 뿐만 아니라 파쇄재 등의 분체를 배치함으로써도 접합 가능한 것으로 판명되었다.

따라서, 취성의 세라믹스로 이루어진 기재에 큰 부하를 걸지 않고서 접합할 수 있다고 하는 고상 접합의 메리트를 유지하면서, 저온 및 저하중으로 접합 가능하다고 하는 본 발명의 우수성을 확인할 수 있었다.

또한, 표 2에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 기재와 금속 부재의 접합부의 구조를 도 3에 도시한 바와 같은 구조로 함으로써 금속 부재의 바닥면(일단면)뿐만 아니라 측면도 접합할 수 있고, 접합 강도가 더 우수한 이종 재료 접합체를 간편하게 제조할 수 있다는 것이 판명되었다.

그리고, 표 3에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 비교예 6 및 7의 이종 재료 접합체는 충분한 기밀성이 확보되어 있지 않고, 누설 테스트에서 측정이 불가능하였다. 이에 반하여, 실시예 18 및 비교예 8의 이종 재료 접합체는 접합 후의 단계에서 어느 경우도 헬륨 누설량이 1×10^-8 Torr 미만으로 밀봉성이 양호하여, 충분한 기밀성이 확보되어 있었다. 더욱이, 이들 이종 재료 접합체는 700℃ ×100 시간 유지한 후에도 기밀성이 열화되지 않았다.

이들 결과로부터, 링 형상의 금속 재료를 기재에 접합하는 것도 가능하고, 이 접합에서는 고상 접합으로 높은 하중을 걸어야만 확보할 수 있었던 기밀성을(비교예 8: 20 MPa) 저하중으로 달성할 수 있기 때문에(실시예 18: 0.15 MPa), 기밀성이 우수한 이종 재료 접합체를 간편하게 제조할 수 있다는 것이 판명되었다.

또, 표 4에 기재된 결과로부터, 접합 후 600℃ 및 700℃ ×240 h 유지한 후에도 접합된 금속 부재(단자)인 Ni 근방의 영역에서는 액상 확산 접합의 영향에 의해 경도는 높아지지만, Ni로부터 떨어진 영역에서는 경도가 낮게 유지된, 즉 응력 완충 효과가 높은 저내력의 Au층이 유지되어 있다는 것이 확인되었다.

전술한 바와 같이, 본 발명의 이종 재료 접합체는 Au로 이루어진 땜납재에 의해 프리코트층이 형성된 후 소정의 금속박을 매개로 금속 부재가 배치되고, 금속 부재와 프리코트층이 액상 확산 접합됨으로써 기재와 금속 부재가 접합되어 이루어지는 것이기 때문에, 그 접합부에서 기밀성을 갖는 동시에 열사이클 특성이나 열충격 특성이 우수하고 간편한 제조 조작에 의해 제공될 수 있다.

또한, 본 발명의 이종 재료 접합체의 제조 방법에 따르면, Au로 이루어진 땜납재에 의해 프리코트층을 형성한 후 소정의 금속박을 매개로 금속 부재를 배치하고, 금속 부재와 프리코트층을 액상 확산 접합함으로써 기재와 금속 부재를 접합하기 때문에, 전술한 접합부에서의 기밀성이나 우수한 열사이클 특성, 열충격 특성을 갖춘 이종 재료 접합체를 간편하게 제조할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 한 가지 실시 형태를 도시한 모식도.

도 2는 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 다른 실시 형태를 도시한 모식도.

도 3은 본 발명에 따른 이종 재료 접합체의 제조 방법의 또 다른 실시 형태를 도시한 모식도.

도 4는 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터(종래 기술)의 접합 구조의 일례를 도시한 단면도.

도 5는 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터(종래 기술)의 접합 구조의 다른 예를 도시한 단면도.

도 6은 링과 서셉터의 접합 형태(종래 기술)의 일례를 도시한 부분 단면도.

도 7은 링과 서셉터와의 접합 형태(종래 기술)의 다른 예를 도시한 부분 단면도.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

1 : 기재

2 : Mo 메쉬

3 : 전기 전도체(Mo)

4 : 활성 금속박

5 : 땜납재

6 : 프리코트층

7 : 금속 부재

8 : 금속 단자

9 : 분위기 보호체

10 : 금속박

11 : 접합층

14 : 구멍

15 : 저열팽창체

16 : 전력 공급용 커넥터

17 : 금속 부재

20 : 반도체 수용 용기

21 : 챔버

22 : 서셉터

22a : 웨이퍼 설치면

22b : 서셉터의 배면

23 : 내식성 금속제 링

24 : 웨이퍼

25 : 서셉터와 링의 설치면

30 : 오목 형상부

Claims

세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하여 이루어지는 이종 재료 접합체로서,

세라믹스 기재의 표면에 활성 금속층을 매개로 Au로 이루어진 땜납재가 배치된 후 그 활성 금속층과 땜납재가 가열 용융되어 프리코트층이 형성되고,

상기 프리코트층의 표면에, Au와 함께 Au에 비해서 융점이 낮은 합금을 형성할 수 있는 순금속에 의해 구성되거나 그 순금속과 Au의 합금에 의해 구성되는 삽입 금속층을 매개로 금속 부재가 배치되며,

상기 삽입 금속층과, 상기 프리코트층에 있어서의 상기 삽입 금속층과의 접촉 계면 근방이 가열 용융되어 상기 금속 부재와 프리코트층이 접합됨으로써 세라믹스 기재와 금속 부재가 접합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 이종 재료 접합체.
제1항에 있어서, 활성 금속 박체의 배치 또는 스퍼터링(sputtering)에 의해 상기 활성 금속층이 형성되는 것인 이종 재료 접합체.
제1항에 있어서, 활성 금속과 Au를 함유하는 페이스트가 도포된 후 그 페이스트가 가열 용융됨으로써 상기 프리코트층이 형성되는 것인 이종 재료 접합체.
제1항에 있어서, 상기 삽입 금속층은 상기 순금속 또는 상기 합금의 박체 또는 분체가 배치됨으로써 형성되는 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 순금속은 Al, In, Sn, Ge, Tl, Be, Ga, Si, Zn, Sb, Te, Th, Pb, Mg, Ce, Cd, As 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 삽입 금속층을 구성하는 순금속의 양은 상기 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것인 이종 재료 접합체.
제5항에 있어서, 상기 삽입 금속층을 구성하는 순금속의 양은 상기 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 삽입 금속층을 구성하는 합금의 양은 상기 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것인 이종 재료 접합체.
제5항에 있어서, 상기 삽입 금속층을 구성하는 합금의 양은 상기 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 기재를 구성하는 세라믹스는 질화알루미늄인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재를 구성하는 금속은 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재를 구성하는 금속은 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 합금인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 활성 금속층을 구성하는 금속은 Ti, Nb, Hf 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 활성 금속층 대신에, 상기 세라믹스 기재의 표면에 페이스트를 사용하거나 기상법에 의해 형성된 메탈라이즈층을 매개로 상기 땜납재가 배치된 후, 상기 땜납재가 가열 용융됨으로써, 또는 가압되어 고상 접합됨으로써 상기 프리코트층이 형성되는 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어진 전기 전도체가, 그 전기 전도체의 표면 일부가 상기 세라믹스 기재의 외부로 노출된 상태로 상기 세라믹스 기재에 매설되어 있는 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 세라믹스제 서셉터와, 그 세라믹스제 서셉터를 반도체 제조용 챔버에 대해 부착하기 위한 금속제 링이 접합된 것인 이종 재료 접합체.
제16항에 있어서, 상기 세라믹스제 서셉터를 구성하는 세라믹스는 질화알루미늄이고, 동시에 상기 금속제 링을 구성하는 금속은 Kovar인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 18은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제1항, 제3항 및 제4항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기와, 그 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 반도체 제조용 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 19은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제5항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기와, 그 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 반도체 제조용 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 20은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제6항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기와, 그 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 반도체 제조용 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 21은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제10항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기와, 그 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 반도체 제조용 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 22은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제11항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기와, 그 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 반도체 제조용 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 23은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제12항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기와, 그 외부 분위기에 비해 압력이 낮은 반도체 제조용 챔버 안의 내부 분위기에 노출되는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 24은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제18항에 있어서, 상기 땜납재층이 상기 내부 분위기에 대해 노출되는 온도는 400℃ 이상인 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로 사용되는 것인 이종 재료 접합체.
제5항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로 사용되는 것인 이종 재료 접합체.
제6항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로 사용되는 것인 이종 재료 접합체.
제10항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로 사용되는 것인 이종 재료 접합체.
제11항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로 사용되는 것인 이종 재료 접합체.
제12항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로 사용되는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 31은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제18항에 있어서, 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터로 사용되는 것인 이종 재료 접합체.
제25항에 있어서, 상기 금속 부재는 Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어진 전기 전도체에 급전하기 위한 단자인 동시에, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 반도체 제조용 챔버 밖의 외부 분위기에 노출되는 것인 이종 재료 접합체.
제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 기재는 오목 형상부를 갖고, 그 오목 형상부 내에는 그 오목 형상부의 내면을 따르는 형상의 상기 프리코트층이 형성되는 동시에 상기 프리코트층과 맞물릴 수 있는 볼록 형상부를 갖는 상기 금속 부재가 배치되는 것인 이종 재료 접합체.
제33항에 있어서, 상기 프리코트층은 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형의 오목 형상인 동시에, 상기 볼록 형상부는 그 오목 형상과 맞물릴 수 있는 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 35은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제33항에 있어서, 상기 프리코트층의 수직 방향 단면 형상은 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 동시에, 상기 볼록 형상부의 수직 방향 단면 형상은 상기 프리코트층의 수직 방향 단면 형상과 맞물릴 수 있는 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 36은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 37은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제5항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 38은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제6항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 39은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제10항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 40은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제11항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 41은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제12항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 42은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제18항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 43은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제25항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층의 비커스 경도가 Hv_0.180 이하인 것인 이종 재료 접합체.
청구항 44은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 45은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제5항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 46은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제6항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 47은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제10항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 48은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제11항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 49은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제12항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 50은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제18항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 51은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제25항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
청구항 52은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제36항에 있어서, 상기 세라믹스 기재와 상기 금속 부재 사이에 형성되는 접합층은 비커스 경도가 Hv_0.180 이하이고 두께가 30 ㎛ 이상인 부분을 포함하는 것인 이종 재료 접합체.
세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하는 이종 재료 접합체의 제조 방법으로서,

세라믹스 기재의 표면에 활성 금속층을 배치하고 그 활성 금속층 위에 Au로 이루어진 땜납재를 배치한 후, 그 활성 금속층과 땜납재를 가열 용융시켜 프리코트층을 형성하고,

상기 프리코트층의 표면에, Au와 함께 Au에 비해서 융점이 낮은 합금을 형성할 수 있는 순금속에 의해 구성되거나 그 순금속과 Au의 합금에 의해 구성되어 있는 삽입 금속층을 매개로 금속 부재를 배치하며,

상기 삽입 금속층과, 상기 프리코트층에 있어서의 상기 삽입 금속층과의 접촉 계면 근방을 가열 용융하여 상기 금속 부재와 프리코트층을 접합함으로써 상기 세라믹스 기재와 금속 부재를 접합하는 것을 특징으로 하는 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항에 있어서, 활성 금속의 박체를 배치하거나 스퍼터링에 의해 상기 활성 금속층을 형성하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항에 있어서, 활성 금속과 Au를 함유하는 페이스트를 도포한 후 그 페이스트를 가열 용융시키는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항에 있어서, 상기 순금속 또는 합금의 박체 또는 분체를 배치함으로써 상기 삽입 금속층을 형성하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 순금속으로서 Al, In, Sn, Ge, Tl, Be, Ga, Si, Zn, Sb, Te, Th, Pb, Mg, Ce, Cd, As 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 순금속은 상기 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%에 해당하는 양을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제57항에 있어서, 상기 순금속은 상기 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%에 해당하는 양을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금은 상기 땜납재의 양에 대해 0.01∼10 질량%에 해당하는 양을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 기재를 구성하는 세라믹스로서 질화알루미늄을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재를 구성하는 금속으로서 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재를 구성하는 금속으로서 Ni, Co, Fe 및 Cr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 합금을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 활성 금속층을 구성하는 금속으로서 Ti, Nb, Hf 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 활성 금속층을 배치하는 것 대신에, 상기 세라믹스 기재의 표면에 페이스트를 사용하거나 기상법에 의해 메탈라이즈층을 형성하고, 그 메탈라이즈층 위에 상기 땜납재를 배치한 후 그 땜납재를 가열 용융 또는 가압하여 고상 접합함으로써 상기 프리코트층을 형성하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, Mo, W 또는 Mo와 W의 합금으로 이루어지는 전기 전도체가, 그 전기 전도체의 표면 일부가 상기 세라믹스 기재의 외부로 노출된 상태로 매설되어 있는 상기 세라믹스 기재를 사용하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
제53항, 제55항 및 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 기재는 오목 형상부를 갖고, 그 오목 형상부 내에는 그 오목 형상부의 내면을 따르는 형상의 상기 프리코트층을 형성하는 동시에, 상기 프리코트층과 맞물릴 수 있는 볼록 형상부를 갖는 상기 금속 부재를 배치하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
청구항 68은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제67항에 있어서, 상기 프리코트층을 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형의 오목 형상으로 형성하는 동시에, 그 오목 형상과 맞물릴 수 있는 원뿔 테이퍼형 또는 원뿔대 테이퍼형인 상기 볼록 형상부를 갖는 상기 금속 부재를 배치하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.
청구항 69은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

제67항에 있어서, 상기 프리코트층을 그 프리코트층의 수직 방향 단면 형상이 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형의 오목 형상이 되도록 형성하는 동시에, 상기 프리코트층의 수직 방향 단면 형상과 맞물릴 수 있는 삼각형 테이퍼형 또는 사다리꼴 테이퍼형인 상기 볼록 형상부를 갖는 수직 방향 단면 형상으로 되어 있는 상기 금속 부재를 배치하는 것인 이종 재료 접합체 제조 방법.